CN111254439A - 基于电场蒸发制备钨针尖电极的方法及其实现装置 - Google Patents

基于电场蒸发制备钨针尖电极的方法及其实现装置 Download PDF

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    • C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F4/00—Processes for removing metallic material from surfaces, not provided for in group C23F1/00 or C23F3/00
    • C23F4/02—Processes for removing metallic material from surfaces, not provided for in group C23F1/00 or C23F3/00 by evaporation

Abstract

基于电场蒸发制备钨针尖电极的方法及其实现装置，涉及钨针尖电极的制备技术领域。本发明是为了解决现有钨针尖电极制备方法存在的问题。本发明核心过程发生在大气中，且设备位置相对固定，适合添加合适分辨率的光学显微系统，对针尖形态实时监视，装置简单，提高了针尖的制备效率。通过发明所述的基于电场蒸发制备钨针尖电极的方法及其实现装置，可获得亚微米级及以下曲率半径钨针尖，该针尖能够广泛应用于：高电压技术中的电晕、电树枝、等离子体发生、医学微创电刀等技术领域。

Description

基于电场蒸发制备钨针尖电极的方法及其实现装置
技术领域
本发明属于钨针尖电极的制备技术领域。
背景技术
钨丝由于其自身理化特性(相对其他金属：熔点最高、大气环境下化性质稳定、电导率良好、机械强度良好)，比较适宜作为针电极。目前，实验室大气环境下最常用电化学腐蚀的方式来制备钨针尖电极。
其中最普通的方法就是直流断落法(DC-drop)，即：针尖作为阳极浸入电解液(NaOH)后通直流电发生电解反应而被腐蚀，在液面附近的钨丝会以比较快的腐蚀速度形成较细的颈部最终断裂，腐蚀完成的上端钨丝即为所需的针尖。而这种方法也有不足之处，即：若不及时切断负载电路，已经腐蚀成型的钨丝就会继续被电解腐蚀而导致针尖变钝。因此需要设计对应的自动断电控制系统对来对负载电路切断时机进行控制。但是一般的自动断电系统的设计思路基本都是预设一个触发电路切断的电流阈值，即截止电流。在针尖制作过程中实时监测反应电流，将其与截止电流比较，若其小于截止电流则腐蚀电路自动断电。可现有利用直流断落技术所设计的针尖腐蚀仪器都存在如下问题：
(1)在针尖腐蚀工程中，腐蚀电压即负载电压，负载电阻都在不断的变化，腐蚀电压不能维持稳定，导致针尖制作质量不稳定，针尖制作的成功率比较低；
(2)用设定截止电流的方式切断负载并不容易得到钨丝拉断瞬间所形成的针尖，也就是说会出现针尖的腐蚀不充分或者过度腐蚀的情况。
采用电化学腐蚀直流断落法，在各项措施完善的情况下也可制备出曲率半径100nm以下的针尖，在该方法中需要采用直径0.13mm微米左右或更小直径的钨丝。但是钨丝直径太细的电极机械强度不足，在后续其他实验中难以推广使用。
同时，在目前所使用的制备钨针尖的方法中，还存在很多的不足，如：
电化学反应发生在容器内的液体表面附近，钨丝暴露于外界环境中，针尖不可避免的会被残留的NaOH、有机污染或氧化层等污染物覆盖。但该类系统没有实时监视针尖形态的系统；而肉眼下观察不到针尖端部可能存在的污染和弯曲等问题，导致针尖表面不均匀，如图4所示。
综上所述，现有的钨针尖电极制备方法中，存在很多弊端导致制备装置复杂、制备出的针尖重复性低。
发明内容
本发明是为了解决现有钨针尖电极制备方法存在很多弊端，导致制备装置复杂、制备出的针尖重复性低的问题，现提供基于电场蒸发制备钨针尖电极的方法及其实现装置。
基于电场蒸发制备钨针尖电极的方法，利用电场蒸发的方式使钨针电极端部蒸发，获得钨针尖电极。
上述方法的具体步骤为：
步骤一：将钨针电极与高压电源正极相连，在钨针电极尖端下方设置板电极，并将板电极与电源地相连，所述钨针电极垂直于板电极、且钨针电极尖端与板电极之间的距离为1.0mm～3.0mm；
步骤二：开启高压电源并以50V/s的速度进行升压，使得钨针电极尖端出现电晕、直至空气被击穿，完成一次电场蒸发，获得电极尖端被蒸发后的钨针尖电极。
具体的，在步骤二中，当高压电源输出的电流脉冲大于高压电源的保护电流时，利用电源保护电路关断高压电源。
具体的，在步骤二之后再次开启高压电源，重复对钨针电极进行电场蒸发，直至获得理想形态下的钨针尖电极。
具体的，在步骤二进行的过程中，利用光学视频监控器实时观察钨针电极尖端变化。
具体的，在步骤一之前先对钨针电极进行初步的细化处理。所述初步的细化处理为：采用电化学腐蚀方法对钨针电极进行细化，或利用剪刀对钨针电极进行机械拉伸，使钨针电极细化。
上述方法的实现装置包括：高压电源2和板电极3，高压电源2的正极连接钨针电极1的一端，高压电源2的正极与钨针电极1之间串联有限流电阻R，高压电源2的接地端连接板电极3，板电极3位于钨针电极1另一端的下方，钨针电极1垂直于板电极3、且钨针电极1的另一端与板电极3之间的距离为1.0mm～3.0mm。
进一步的，上述装置还包括升降台5，板电极3位于升降台5表面，板电极3和升降台5之间设有绝缘层4。
进一步的，上述装置还包括：CCD相机6、电脑7和三轴位移台8，CCD相机6用于实时采集钨针电极1的图像信息，CCD相机6的图像信息输出端连接电脑7的图像信息输入端，CCD相机6固定在三轴位移台8上，三轴位移台8随钨针电极(1)带动CCD相机(6)移动、使得CCD相机(6)实时成像对焦在钨针电极(1)的针尖处。
本发明所述的基于电场蒸发制备钨针尖电极的方法，能够将预制备的钨针电极表面的污染物一并蒸发掉，产品重复性高，提高了针尖表面的材料均匀性，如图4所示。
同时，本发明核心过程发生在大气中，且设备位置相对固定，适合添加合适分辨率的光学显微系统，对针尖形态实时监视，装置简单，提高了针尖的制备效率。通过发明所述的基于电场蒸发制备钨针尖电极的方法及其实现装置，可获得亚微米级及以下曲率半径钨针尖，该针尖能够广泛应用于：高电压技术中的电晕、电树枝、等离子体发生、医学微创电刀等技术领域。
附图说明
图1为电化学腐蚀方法制备的钨丝电极图；
图2为光学视频监控设备采集到的、利用本发明所述方法制备出的钨针尖电极前后对比图，放大倍数为300，尺寸为500μm×400μm，其中(a)场蒸发前，(b)场蒸发后；
图3为光学视频采集系统采集到的、利用本发明所述方法制备出的钨针尖电极前后对比图，放大倍数为300，尺寸为500μm×400μm，其中(a)场蒸发前，(b)场蒸发后；
图4为场蒸发后的钨丝端部结构的逐级放大图；
图5为具体实施方式二所述的装置结构示意图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式所述的基于电场蒸发制备钨针尖电极的方法，该方法包括以下步骤：
初步细化处理步骤：
在制备针尖电极之前，应该对钨针电极进行预制备，即：初步的细化处理，该处理方法有2种：
第一，采用电化学腐蚀的方法。该方法采用的钨丝直径为0.5mm，电解质溶液为2mol/L的NaOH溶液。钨丝直径越细，腐蚀出来的针尖越细。但是，钨丝直径太细了机械强度不够，不利于后续工作的利用，因此该方法只能作为初步的细化处理所应用。在大气环境下的相关实验中，0.5mm以上直径的钨丝使用比较普遍，采用直径0.5mm的钨丝电化学腐蚀出来的针尖曲率半径通常在微米量级。并且电化学腐蚀处理的针尖，轴对称性比较好，如图1所示。
第二，利用剪刀对钨针电极进行机械拉伸，使钨针电极细化。
电场蒸发步骤：
步骤一：将钨针电极与高压电源正极相连，在钨针电极尖端下方设置板电极，并将板电极与电源地相连，所述钨针电极垂直于板电极、且钨针电极尖端与板电极之间的距离为1.0mm～3.0mm。
步骤二：开启高压电源并以50V/s的速度进行升压，首先钨针电极尖端出现电晕，将端部完全包裹起来，之后继续升压、直至空气被击穿；当高压电源输出的电流脉冲大于高压电源的保护电流时，出现空气炸裂声，此时利用电源自带的保护电路自动关断高压电源的高压输出，钨针电极端部完成一次电场蒸发，获得电极尖端被蒸发后的钨针尖电极。
在上述过程中，利用光学视频监控器实时观察钨针电极尖端变化，如果钨针尖端部形态不理想，再次开启高压电源，此时电源电压值已经达到钨针电极垂直于板电极间隙的击穿电压，即刻会发生空气击穿，高压电源自动关断，再次完成电场蒸发，重复对钨针电极进行电场蒸发，直至获得理想形态下的钨针尖电极。
上述步骤中，如果钨针电极尖端与板电极之间的距离过小，击穿电压降低，击穿时候瞬时功率不足，达不到场蒸发细化针尖的作用。如果钨针电极尖端与板电极之间的距离加大，则需采用更高额定电压的高压电源，这会使达成目标的成本和危险程度均提高。因此综合考虑，采用额定±5kV电压源较为适宜，钨针电极尖端与板电极之间的距离为1.0mm～3.0mm。
等离子刻蚀，是干法刻蚀中最常见的一种形式，其原理是暴露在电子区域的气体形成等离子体，由此产生的电离气体和释放高能电子组成的气体，从而形成了等离子或离子。电离气体原子通过电场加速时，会释放足够的力量与表面驱逐力紧紧粘合材料或蚀刻表面。施加高电压后，钨针电极端部的球冠部分由于曲率半径较小，必然局部电场强度较大；此时氧气分子更容易吸附在电场相对较小的预制针侧壁上，与钨反应形成氧化钨(WmOn)。由于氧化钨的蒸发场低于纯钨的蒸发场，所以选择性的氧化钨场蒸发发生在钨针电极的侧壁上。因此，选择性的氧化钨场蒸发在侧壁持续发生，导致预制针两侧变薄。结果，最终在尖端形成亚微米、纳米结构。
具体实施方式二：参照图2至图5具体说明本实施方式，本实施方式是具体实施方式一所述方法的实现装置，所述装置包括：高压电源2、板电极3、升降台5、CCD相机6、电脑7和三轴位移台8，
高压电源2能提供±5kV直流高压，额定电流3mA，其正极连接钨针电极1的一端，高压电源2的正极与钨针电极1之间串联有10kΩ～1MΩ的限流电阻R，
高压电源2的接地端连接板电极3，板电极3位于钨针电极1另一端的下方，
钨针电极1垂直于板电极3、且钨针电极1的另一端与板电极3之间的距离为1.0mm～3.0mm。
板电极3位于升降台5表面，板电极3和升降台5之间设有绝缘层4，保证板电极3和升降台5之间实现电绝缘，每次更换钨针后，调整升降台5使得钨针电极1的尖端与板电极3之间的距离为1.0mm～3.0mm。
CCD相机6用于实时采集钨针电极1的图像信息，
CCD相机6的图像信息输出端连接电脑7的图像信息输入端，
CCD相机6固定在三轴位移台8上，三轴位移台8随钨针电极1调整而移动，每次调整钨针电极1后，调整三轴位移台8使得CCD相机6成像对焦在钨针电极1的针尖处。
在本领域中一般采用高速摄像机、光谱仪等研究气隙放电的工作较为普遍。这些研究工作的放电间隙距离一般是mm、cm、m甚至更大尺度的。这些研究焦点在放电通道的发生、发展过程，所以难以同时兼顾到针尖处μm～nm尺度的细小变化，因此实验过程中一般不考虑针电极的变化。对于一些着重研究微间隙(μm～nm)放电的工作，由于间隙过小，所以击穿电压和过电流也都比较小，对针尖的蒸发效果也不明显。在扫描探针显微镜(ScanningProbe Microscope-SPM)系统上配备有实时监测μm尺寸探针悬臂形态的光学视频采集系统，但是SPM系统的工作电压一般都要低于其所输入的市电(220V交流)信号；SPM工作时探针与样品的距离一般是nm或者是直接接触的；SPM监测的信号一般是隧道电流，或者探针的微小形变，一般不会发生放电击穿现象。同时，由于SPM通常实验时，CCD观测角度、探针以及探针作用的样品区域位于同一条直线上，所以此时是无法观测到探针端部、间隙处发生的现象。
因此基于以上问题，本实施方式中，采用借鉴了SPM系统的CCD相机6能够将采集的钨针端部图像放大约300倍。一般采用光学显微镜或SEM方法对针尖形态表征时，细小针尖在制作观测样品的时候极易引起再次的污染和损坏变形；因此非常有必要在钨针电极制备过程中引入CCD相机6进行实时监视。
同时，搭建三轴位移台8(xyz三轴精密位移台)，使得CCD相机6的观测角度与探针方向垂直，从而可以观测到探针端部、间隙处发生的现象。
升降台5可以实现钨针电极1与板电极3之间距离的控制，精度为0.1mm。板电极3为不锈钢(金属)电极(直径约30mm)，在操作之前首先用高目砂纸打磨光滑，再用酒精擦拭然后固定在升降台5上。

Claims (10)

1.基于电场蒸发制备钨针尖电极的方法，其特征在于，利用电场蒸发的方式使钨针电极端部蒸发，获得钨针尖电极。
2.根据权利要求1所述的基于电场蒸发制备钨针尖电极的方法，其特征在于，具体步骤为：
步骤一：将钨针电极与高压电源正极相连，在钨针电极尖端下方设置板电极，并将板电极与电源地相连，所述钨针电极垂直于板电极、且钨针电极尖端与板电极之间的距离为1.0mm～3.0mm；
步骤二：开启高压电源并以50V/s的速度进行升压，使得钨针电极尖端出现电晕、直至空气被击穿，完成一次电场蒸发，获得电极尖端被蒸发后的钨针尖电极。
3.根据权利要求2所述的基于电场蒸发制备钨针尖电极的方法，其特征在于，在步骤二中，当高压电源输出的电流脉冲大于高压电源的保护电流时，利用电源保护电路关断高压电源。
4.根据权利要求2或3所述的基于电场蒸发制备钨针尖电极的方法，其特征在于，在步骤二之后再次开启高压电源，重复对钨针电极进行电场蒸发，直至获得理想形态下的钨针尖电极。
5.根据权利要求2或3所述的基于电场蒸发制备钨针尖电极的方法，其特征在于，在步骤二进行的过程中，利用光学视频监控器实时观察钨针电极尖端变化。
6.根据权利要求2或3所述的基于电场蒸发制备钨针尖电极的方法，其特征在于，在步骤一之前先对钨针电极进行初步的细化处理。
7.根据权利要求6所述的基于电场蒸发制备钨针尖电极的方法，其特征在于，所述初步的细化处理为：采用电化学腐蚀方法对钨针电极进行细化，或利用剪刀对钨针电极进行机械拉伸，使钨针电极细化。
8.权利要求1所述方法的实现装置，其特征在于，所述装置包括：高压电源(2)和板电极(3)，
高压电源(2)的正极连接钨针电极(1)的一端，高压电源(2)的正极与钨针电极(1)之间串联有限流电阻R，
高压电源(2)的接地端连接板电极(3)，板电极(3)位于钨针电极(1)另一端的下方，
钨针电极(1)垂直于板电极(3)、且钨针电极(1)的另一端与板电极(3)之间的距离为1.0mm～3.0mm。
9.根据权利要求8所述的实现装置，其特征在于，还包括升降台(5)，
板电极(3)位于升降台(5)表面，板电极(3)和升降台(5)之间设有绝缘层(4)。
10.根据权利要求9所述的实现装置，其特征在于，还包括：CCD相机(6)、电脑(7)和三轴位移台(8)，
CCD相机(6)用于实时采集钨针电极(1)的图像信息，
CCD相机(6)的图像信息输出端连接电脑(7)的图像信息输入端，
CCD相机(6)固定在三轴位移台(8)上，三轴位移台(8)随钨针电极(1)带动CCD相机(6)移动、使得CCD相机(6)实时成像对焦在钨针电极(1)的针尖处。
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