CN101508420A - 基于单根碳纳米管的纳米电极制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于单根碳纳米管的纳米电极制作方法，属于纳米加工、生物技术和化学技术领域。本发明方法包括下列步骤：a)将单根碳纳米管组装在针尖上；b)在所述碳纳米管和针尖表面覆盖绝缘层；c)在所述针尖和另一针尖之间加电压，将所述另一针尖靠近碳纳米管直至接触碳纳米管端部以烧熔端部的绝缘层，或接触碳纳米管侧部以烧熔接触处附近的绝缘层并在接触处烧断碳纳米管，从而使碳纳米管裸露，得到纳米电极。通过本发明方法制得的纳米电极可用于电化学分析和生物细胞探测等领域，检测极限和空间分辨率都优于现有的微电极。
Description
技术领域
本发明涉及纳米电极，尤其涉及一种基于单根碳纳米管制作纳米电极的方法，属于纳米加工、生物技术和化学技术领域。
背景技术
微电极是研究微系统和生物细胞电化学的十分有效的工具。但目前已有的微电极的尺寸还不能满足微纳米尺度探测的需要。细胞表面的生物化学反应往往发生在微米和亚微米的小空间范围内，反应释放的活性物质不能在整个溶液中均匀分布。而现有微电极的导电面积多数远远大于几平方微米的尺度，大量的导电面积只能收集到背景噪声，而收集不到有用信号，大大降低了探测的信噪比和电极的探测极限。另一方面，出于探测细胞表面化学反应的需要，要求微电极的尖端尺度小到纳米尺度使其能够分辨出细胞表面的不同功能结构。因此，急需发展尖端尺寸和导电面积都很小的纳米电极。
发展纳米电极主要需从两方面着手，制备曲率半径在纳米尺度的尖锐的导电针尖和对非尖端部分做良好的绝缘。电极的导电材料要求具有氧化还原反应的活性。常见的电极导电材料主要有碳、金、铂等，目前最好的是基于碳的。用碳纤维制备的微电极被广泛使用，但将碳纤维的尖端进一步可控地减小却很困难。碳纳米管是准一维纳米材料，直径在纳米量级，还具有极好的电学、化学和力学性质，可做理想的纳米针尖。碳纳米管能承载很高的电流密度，有很高的电子迁移率，有利于电化学反应中信号的快速探测和传输。碳纳米管的表面具有良好的抗污染能力，而且碳纳米管具有极高的杨氏模量，有利于穿透细胞探测细胞内部结构。早在2003年就有人利用碳纳米管来修饰金属或者碳纤维电极使电极尖端变小[Chen RS，Huang WH，Tong H，Wang ZL and Cheng JK 2003 Anal.Chem.75 6341.]，但是这些方法中由于不是基于单根碳纳米管的，尖端尺寸还是很大，也不能有效地减小导电面积。基于单根150nm直径的多壁碳纳米管的纳米电极已经实现[Campbell J K，Sun L andCrooks R M 1999 J.Am.Chem.Soc.121 3779.]，最近，还有人将碳纳米管结合到AFM针尖上，制成了AFM-SECM显微镜针尖[Wei H Y，Kim S N，Zhao M H，Ju S Y，Huey B D，MarcusH L and Papadimitrakopoulos F 2008 Chem.Mater.20 2793.]，实现高的空间分辨率，但是这些研究中由于没有对非尖端部分进行绝缘，导电面积很大，不能有效抑制噪声。还有一些研究者把碳纳米管集成到器件中，利用器件来进行生物化学探测[Goldsmith B R，Coroneus JG，Khalap V R，Kane A A，Weiss G A，Collins P G 2007 Science，315 77]，但是这种器件式探测只能用于均匀分布的溶液，不像探针式测量可以探测到任何微小的局部位置。
对探针式电极的非尖端部分进行有效绝缘可以减小不必要的导电面积，提高纳米尺度探测时的信噪比。一般采用先将整个电极绝缘，再把导电的尖端暴露出来的方法。目前常用的绝缘材料有PMMA光刻胶[Quinn B M and Lemay S G 2006 Adv.Mater.18 855.]、玻璃[Li J，Koehne J E，Cassell A M，Chen H，Ng H T，Ye Q，Fan W，Han J and Meyyappan M 2005Electroanalysis 17 15.]和石蜡[Hermans A and Wightman R M 2006 Langmuir 22 10349]等。但将它们用于纳米电极还很困难。主要问题是很难在保证绝缘性的同时在纳米尺度控制这些材料的厚度，而微米尺度厚的绝缘层虽能保证绝缘却大大增加了整个电极的尺寸，不能满足纳米尺度探测的需要，并且太厚的绝缘层对下一步暴露导电尖端也造成困难。
目前暴露导电尖端的主要方法是利用脉冲高电压，可以除去金属尖端的绝缘层，露出亚微米级的导电针尖[Abbou J，Demaille C，Druet M and Moiroux J 2002 Anal.Chem.746355]。但极高的脉冲电压对仪器和操作提出了很高的要求，并且，高压操作也不利于精确控制针尖的结构。也有报道利用聚焦离子束(FIB)刻蚀切割单根碳纳米管的针尖，露出平整的导电界面[Yum K，Cho H N，Hu J and Yu M F 2007 ACS Nano 1 440.]，但FIB加工是比较昂贵的。还有一些方法，但得到的电极面积和电极尖端尺度都很大，不能达到纳米电极的要求。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种基于单根碳纳米管的纳米电极制作方法，该方法可以有效地控制电极的有效导电面积和尖端尺寸，可大大提高生物化学探测的探测极限和空间分辨率。
本发明利用安装在扫描电子显微镜(SEM)中的纳米探针系统将单根碳纳米管(单壁或多壁，多壁碳纳米管的直径优选在30nm以下)组装到针尖(优选钨针尖或者碳纤维针尖，除此之外，其它导电针尖也可使用)上；然后通过特定的方法(比如原子层沉积(ALD)方法)在碳纳米管和针尖的表面覆盖绝缘层(比如厚度在原子尺度可控的绝缘介质层氧化铪(HfO2))，使探针的所有暴露表面都被包裹；最后再利用纳米探针系统，采用较低的直流电压，去除探针尖端的绝缘介质层氧化铪从而露出导电碳纳米管针尖。具体来说，本发明包括下列步骤，如图1所示：
a)将单根碳纳米管组装在针尖上，
b)在所述碳纳米管和针尖表面覆盖绝缘层；
c)在所述针尖和另一针尖之间加电压，，将所述另一针尖靠近碳纳米管直至接触碳纳米管端部以烧熔端部的绝缘层，或接触碳纳米管侧部以烧熔接触处附近的绝缘层并在接触处烧断碳纳米管，从而使碳纳米管裸露，得到纳米电极。图1c显示了另一针尖接触碳纳米管端部的情形。
优选地，步骤b所述绝缘层的厚度15-80nm的范围内。
优选地，步骤c所述电压是100V以下的直流电压，更优选在10-40V的范围内。可以理解，电压的大小应当根据绝缘层厚度的大小来确定，例如，当绝缘层厚度为40nm时，电压可在30-35V左右，当绝缘层厚度为15nm时，电压则减小至10-15V左右。
更优选地，步骤c所述另一针尖靠近碳纳米管的侧部，其和碳纳米管之间的角度优选在45°到135°的范围内，更优选为90°，也就是垂直于碳纳米管靠近。
本发明所制备的纳米电极的导电针尖的直径通过作为原料的单根碳纳米管决定，导电部分的长度优选在70～800纳米，有效导电面积是纳米尺度的。实际应用中碳纳米管的直径和暴露的长度都可根据需要调节。图4清楚地显示了根据本发明方法制备的纳米电极，其尖端是露出的导电碳纳米管，除尖端外其余部分都被氧化铪包裹。
本发明优选使用原子层沉积的氧化铪作为绝缘材料，其原因在于：首先，原子层沉积方法可在单原子层尺度上精确控制沉积膜的厚度；第二，原子层沉积方法沉积的绝缘层对针尖的包裹是非常均匀而且是覆盖所有暴露表面的，不受针尖表面起伏的影响，不像其它镀膜方法因表面起伏造成薄膜厚度的不均匀而引起绝缘失效。另外，氧化铪本身是优异的绝缘材料，薄膜的介电常数可达20左右，用很薄的氧化铪即可实现很好的绝缘性。但本发明绝缘层材料不限于氧化铪。
另一方面，和现有技术相比，本发明采用较低的直流电压来烧熔碳纳米管，使导电的碳纳米管暴露出来，参考附图2(e)，比现有技术采用高压脉冲的方法更简单也更容易推广。
通过本发明方法制得的纳米电极可用于电化学分析和生物细胞探测等领域，检测极限和空间分辨率都优于现有的微电极。
附图说明
图1表示本发明方法各步骤示意图；
图2表示本发明实施例1方法中，碳纳米管被烧断的过程中各个状态的示意图，其中：
图2a是包裹了氧化铪的碳纳米管和钨针尖的扫描电镜照片；
图2b是碳纳米管侧部和工具针尖接触时的扫描电镜照片；
图2c是实施例1制得的碳纳米管纳米电极的低倍扫描电镜照片；
图2d是实施例1制得的碳纳米管纳米电极的高倍扫描电镜照片；
图2e是在烧断碳纳米管的过程中电流随时间的变化曲线；图3表示实施例2对制得的纳米电极进行导电性原位测量，其中：
图3a是原位测量的扫描电镜照片；
图3b是纳米电极与钨针尖接触的电流-电压曲线；
图4是按实施例2制得的纳米电极的透射电镜照片；
图5是按实施例2制得的纳米电极的扫描电镜照片；
图6表示按实施例2制得的纳米电极的DPV对比测量；
图6a表示碳纤维针尖的DPV曲线；
图6b表示被绝缘层完全包裹的纳米电极(曲线A)和最终的纳米电极(曲线B)的DPV曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例结合附图对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例以钨针尖作为针尖制备纳米电极并测量制得的纳米电极的导电性，其具体步骤包括：
1.在扫描电子显微镜(SEM)中，利用纳米探针系统将单根多壁碳纳米管组装到钨针尖上：
(1)用化学气相沉积(CVD)方法生长碳纳米管；将直径为0.2-1mm的铂丝用普通剪刀剪成长约2cm的一段，将一端用钳子夹平，然后伸入到粉末状碳纳米管样品中反复摩擦，即可粘上相当数量的碳纳米管。
(2)在5mol/L的NaoH溶液中将直径0.3mm的钨丝腐蚀得到锥形针尖；将新做的钨针尖和粘有碳管的铂针尖安装在纳米探针系统上，关上扫描电镜样品室，对样品室抽真空。
(3)待真空达到要求后，打开电子束进行扫描电镜观察；在铂针尖上找到直径在20-30纳米的单根多壁碳纳米管；利用纳米探针操作，将钨针尖靠近选定的碳纳米管；利用碳纳米管与针尖之间的范德瓦尔斯力将碳纳米管组装到钨针尖上；调整钨针尖方位，使碳管与针尖的角度为所需角度(没有特殊要求时一般选同轴相连)。
(4)在铂针尖和钨针尖间加3V左右的恒定电压，测量并观察电流变化，待电流有一明显跃变时说明碳纳米管与钨丝间已经建立了欧姆接触，这时改用0～5V的扫描电压，使碳纳米管从中间断开，即得到了组装有单根碳纳米管的钨针尖。
2.利用原子层沉积系统在针尖和碳纳米管表面包裹绝缘氧化铪层：
(5)用导电胶将钨针尖固定到基片(材料不限)上，然后将基片和针尖放入原子层沉积系统的生长室内，注意不能触碰钨针尖以免发生变形。
(6)在90-150℃的温度范围内生长约40纳米厚的氧化铪，以水和Tetrakis(Dimethylamido)Hafnium为前驱体。
3.利用扫描电子显微镜中的纳米探针系统，暴露导电碳纳米管针尖，如图2所示：
(7)将已组装有碳纳米管且已包裹了氧化铪的钨针尖和另外一根新做的钨针尖安装到纳米探针系统中，关上扫描电镜样品室，并抽真空。
(8)待扫描电镜的真空达到要求后，打开电子束进行扫描电镜观察；找到碳纳米管，选择一根与碳纳米管不平行的钨针尖作为工具针尖，利用纳米探针操作使工具针尖接近碳纳米管。
(9)在碳纳米管针尖和工具针尖上加30-35V的直流偏压；将碳纳米管缓缓靠近工具针尖，使得包裹了氧化铪的碳纳米管的尖端侧面不断靠近工具针尖，直至接触，如图2b所示，图中的左侧针尖为工具针尖。
(10)在包裹了氧化铪的碳纳米管的尖端侧面和工具针尖接触的一瞬间，尖端附近的氧化铪层被烧熔，尖端处的碳纳米管也有少部分被烧掉，但碳纳米管烧掉部分的长度小于被烧熔的氧化铪的长度，于是碳纳米管的前端裸露，得到纳米电极，如图2c，d所示。
4.仍采用安装在扫描电镜中的纳米探针系统，将制得的纳米电极与新制成的钨针尖接触，如图3a所示；两端加较低的电压(如1-2伏)，测量电流—电压曲线。从图3b中可以看出，纳米电极前端的碳纳米管具有良好的导电性。
实施例2
上述实施例1以钨针尖为支撑制备碳纳米管纳米电极，由于钨在电化学测量中容易引起不稳定[Hermans A and Wightman R M 2006 Langmuir 22 10349]，本实施例以碳纤维针尖为支撑制备碳纳米管纳米电极，并对制得的纳米电极进行电化学测量。
本实施例支撑碳纳米管的碳纤维针尖通过下述方法制备：
(1)选用长约5～10厘米的单根碳纤维，用银胶将其粘在直径约为1mm的铜丝上；
(2)将铜丝-碳纤维的下端(碳纤维一端)用玻璃封口，并露出部分碳纤维，上端(铜丝一端)用绝缘树脂封口，并露出部分铜丝；
(3)将露出的碳纤维在酒精喷灯上划过，使得露出的碳纤维长度小于100微米，即做成了玻璃封装的碳纤维针尖。
然后用玻璃封装的碳纤维针尖代替上述钨丝，用与实施例1相同的步骤制备碳纤维针尖为支撑的碳纳米管纳米电极(如图4所示)，并对制得的纳米电极进行下列电化学测量：
电化学测量所使用的溶液是1mM的铁氰化钾溶液，其中含有0.1M的氯化钾；采用差分脉冲电压测量；在普通的化学工作站进行。通过对三种针尖的对比测量发现碳纳米管纳米电极的优异电化学特性。三种针尖分别是：原始的碳纤维针尖(图6(a))，被绝缘层完全包裹的碳纳米管-碳纤维针尖(图6(b)中的A曲线)和最终的碳纳米管纳米电极(图6(b)中的B曲线)。图6(a)显示了碳纤维针尖的典型DPV曲线。图6(b)中的A曲线中只显示了均匀分布的系统噪声，完全没有电流峰，说明碳纳米管-碳纤维针尖已被绝缘层完全包裹并绝缘。图6(b)中的B曲线显示一个与图6(a)中同样位置的电流峰，说明最终的碳纳米管纳米电极与碳纤维针尖有相似的电化学。图6(b)中的B曲线的基础电流比图6(a)中减小了两个数量级，反映出碳纳米管纳米电极的噪声电流被大大减小了，提高了电极的探测极限。图6(b)中的B曲线的电流峰值比图6(a)中的也减小两个量级，说明导电面积被大大减小，纳米电极的空间分辨率得到大大提高。
Claims (7)
1.一种基于单根碳纳米管的纳米电极制作方法，包括下列步骤：
a)将单根碳纳米管组装在针尖上，
b)在所述碳纳米管和针尖表面覆盖绝缘层；
c)在所述针尖和另一针尖之间加电压，将所述另一针尖靠近碳纳米管直至接触碳纳米管端部以烧熔端部的绝缘层，或接触碳纳米管侧部以烧熔接触处附近的绝缘层并在接触处烧断碳纳米管，从而使碳纳米管裸露，得到纳米电极。
2.如权利要求1所述的纳米电极制作方法，其特征在于，所述碳纳米管是单壁碳纳米管或多壁碳纳米管，所述多壁碳纳米管的直径在30nm以下。
3.如权利要求1所述的纳米电极制作方法，其特征在于，所述针尖和另一针尖各自为钨针尖或碳纤维针尖。
4.如权利要求1所述的纳米电极制作方法，其特征在于，步骤b通过原子层沉积方法在所述碳纳米管和针尖表面覆盖绝缘层。
5.如权利要求1所述的纳米电极制作方法，其特征在于，步骤b所述绝缘层是氧化铪材料。
6.如权利要求1所述的纳米电极制作方法，其特征在于，步骤b所述绝缘层的厚度在15-80nm的范围内。
7.如权利要求1所述的纳米电极制作方法，其特征在于，步骤c所述电压是在100V以下的直流电压。
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