JP6001292B2 - エミッタの作製方法 - Google Patents

Description

本発明は、電子やイオン等を放出する放出源として用いられるエミッタの作製方法に関するものである。

従来から、半導体デバイス等の試料の観察や各種の評価、解析等を行ったり、試料から微細な薄片試料を取り出した後、該薄片試料を試料ホルダに固定してＴＥＭ試料を作製したりするための装置として、集束イオンビーム装置が知られている。
この集束イオンビーム装置は、イオンを発生させるイオン源を備えており、ここで発生したイオンを、その後集束イオンビーム（ＦＩＢ：Focused Ion beam）にして照射している。

イオン源としては、いくつか種類があり、例えばプラズマ型イオン源や液体金属イオン源等が知られているが、これらのイオン源よりも高輝度で、ビーム径の小さな集束イオンビームを発生させることができるものとしてガス電界電離型イオン源（ＧＦＩＳ：Gas Field Ion Source）が知られている（例えば、特許文献１参照）。

ガス電界電離型イオン源は、先端が原子レベルで先鋭化されたエミッタと、エミッタの周囲にヘリウム（Ｈｅ）等のガスを供給するガス源と、エミッタを冷却させる冷却部と、エミッタの先端から離れた位置に配設された引出電極と、を主に備えている。
このような構成において、ガスを供給した後、エミッタと引出電極との間に引出電圧を印加させると共にエミッタを冷却すると、ガスがエミッタ先端部の高電界によって電界電離してイオン化し、ガスイオンとなる。すると、このガスイオンは、正電位に保持されているエミッタから反発して引出電極側に引き出された後、適度に加速されながら集束されることで集束イオンビームとなる。

特に、ガス電界電離型イオン源から発生されるイオンは、上述したように高輝度で光源径が小さく、エネルギーの広がりも小さいので、ビーム径を小さく絞ったまま試料に照射することができる。従って、観察時における高分解能化や微細なエッチング加工等が可能になる。

特開平７−２４０１６５号公報

ところで、ビーム径の小さい集束イオンビームを発生させるためには、エミッタの先端の結晶構造をピラミッド状にし、できるだけ少ない数の原子が最先端に配列されていることが好ましい。こうすることで、局所的にガスをイオン化してガスイオンにすることが可能であるので、ビーム径の小さい集束イオンビームを発生させることが可能となる。従って、エミッタの先端には、上述した結晶構造が常時安定的に維持されていることが求められる。

しかしながら、エミッタ先端の結晶構造は壊れ易く、元の状態から構造が変化し易い。そこで、このような場合には、エミッタ先端の結晶構造を元の状態に戻す手法（トリートメント）が知られている。
具体的には、エミッタの先端を例えば７００℃〜９００℃程度まで加熱することで、原子の再配列を生じさせて結晶構造を元の状態に戻す手法である。よって、定期的、或いは必要時にこのトリートメントを行うことで原子の再配列を行わせ、エミッタ先端の結晶構造を元の状態に戻すことが行われている。

ところで、上述したように、エミッタの先端の結晶構造としては、原子が正確にピラミッド状に配列されていることが理想的であるが、実際上、このような理想的なピラミッド状に原子を確実に配列させる技術が確立されているとは言えない。従って、従来のエミッタでは、その最先端に多くの原子が存在する構造となっている。

そのため、上記トリートメントを行って原子の再配列を行わせたとしても、原子数が多いため、毎回確実な再現性を得られるわけではなく、結晶構造が不完全になってしまう場合が多々あり、加熱再生の歩留まりが悪かった。

また、原子数が多いため、再配列を行わせるための加熱時間が長くなり易かった。そのため、仮に再配列を行うことができたとしても、加熱の影響でエミッタの先端形状が太径化し易かった。これにより、図１９に示すように、エミッタに印加する引出電圧の最適電圧値がトリートメントを行う度に上昇してしまうものであった。
特に、引出電圧の最適値が上昇してしまうと、エミッタにかかる負荷が大きく、該エミッタが放電等により壊れ易いうえ、装置が有する引出電圧の出力限界に近づいて使用不能になり、結果的にエミッタ寿命の短命化に繋がってしまうものであった。

本発明は、このような事情を考慮してなされたもので、その目的は、トリートメントによる原子の再配列によって、その最先端の結晶構造を再現性良く元の状態に戻すことができると共に、トリートメント後の引出電圧の最適値の上昇を抑制でき、長く使用し続けることができるエミッタを得ることができるエミッタの作製方法を提供することである。

上記の目的を達成するために、この発明は以下の手段を提供している。
（１）本発明に係るエミッタの作製方法は、先鋭化された針状のエミッタを作製する方法であって、導電性のエミッタ素材の先端部を電解研磨加工し、先端に向かって漸次縮径するように加工する電解研磨工程と、前記エミッタ素材における前記加工部分に荷電粒子ビームを照射してエッチング加工を行い、先端を頂点とした角錐状の先鋭部を形成する第１エッチング工程と、前記先鋭部における先端の結晶構造を電界イオン顕微鏡で観察しながら、該先端を電界誘起ガスエッチング加工によりさらに先鋭化させ、その最先端を構成する原子数を一定数以下とさせる第２エッチング工程と、前記エミッタ素材を加熱して、前記先鋭部の最先端を構成する原子をピラミッド状に配列させる加熱工程と、を備えていることを特徴とする。

本発明に係るエミッタの作製方法によれば、まずエミッタ素材の先端部を、先端に向かって漸次縮径するように電解研磨加工する。これにより、エミッタ素材の先端部は、例えばその先端直径が少なくとも１００ｎｍ以下となり、概略先鋭化した状態となる。次いで、その電解研磨加工部分に対して荷電粒子ビームを照射してさらにエッチング加工を行い、例えば頂角が２０度以下とされた角錐状の先鋭部を形成する。これにより、ナノメートルオーダーで先鋭化された角錐状（例えば三角錐や六角錐等）の先鋭部を作製することができる。特に、荷電粒子ビームを利用するので、加工ばらつきを抑制でき、先鋭部を所望の形状に微細に作り込むことができる。

次いで、上記先鋭部における先端の結晶構造を電界イオン顕微鏡で観察しながら、該先端を電界誘起ガスエッチング加工により、原子レベルオーダーでさらに先鋭化させる加工を行う。この際、先鋭化するほど最先端を構成する原子数が減るので、電界イオン顕微鏡による観察によって、最先端を構成する原子数が一定数以下（例えば数個〜数十個）になるまで加工を行うことで、先鋭部の形状を原子レベルオーダーで先鋭化させることができる。特に、先鋭部の最先端を構成する原子数を一定数以下にできるので、従来のものに比べて遥かに少ない原子数で最先端を構成することができる。
最後に、エミッタ素材を加熱し、先鋭部の最先端を構成する原子をピラミッド状に配列させる加熱工程を行う。この際、最先端を構成する原子数が従来に比べて少ないので、これら少数の原子を理想的なピラミッド状に配列し易く、例えば１原子又は３原子が最先端に配置された状態で先鋭化された針状のエミッタを得ることができる。

従って、このように作製されたエミッタによれば、電子やイオンを小さい光源径で、且つ高輝度で放出することができる。特に、最先端を構成する原子数が従来に比べて少ないので、加熱によるトリートメントを行った際に、少数の原子を効率良く再配列させることができ、その結晶構造を再現性良く元のピラミッド状に戻すことができる。従って、加熱再生の歩留まりを向上することができる。
また、少数の原子を効率良く再配列させることができるので、加熱時間を短くすることができ、エミッタの先端の太径化を抑制できる。従って、トリートメント後の引出電圧の最適値の上昇を抑制でき、エミッタの寿命を延ばして長く使用し続けることができる。

（２）上記本発明に係るエミッタの作製方法において、前記第１エッチング工程の際、集束イオンビームの照射により、前記先鋭部の頂角が１０度以下となるようにエッチング加工することが好ましい。

この場合には、微細加工に好適な集束イオンビームを利用して、頂角が１０度以下となるようにエッチング加工するので、さらに先鋭化された角錐状の先鋭部を安定して作り込むことができる。従って、その後に行う第２エッチング加工により、最先端を構成する原子数をさらに少なくすることが可能であり、上述した作用効果をさらに顕著に奏効させることができる。

（３）上記本発明に係るエミッタの作製方法において、前記エミッタ素材として、タングステンを用いることが好ましい。
（４）上記本発明に係るエミッタの作製方法において、前記エミッタ素材として、イリジウムを用いることが好ましい。

この場合には、体心立方構造を有するタングステン又は面心立方構造を有するイリジウムをエミッタ素材として用いるので、先鋭部の最先端を構成する原子を理想的なピラミッド状に配列し易い。また、共に融点及び硬度が高く化学的に安定しているタングステン又はイリジウムを用いるので、高品質なエミッタとすることができる。

本発明に係るエミッタの作製方法によれば、トリートメントによる原子の再配列によって、その最先端の結晶構造を再現性良く元の状態に戻すことができると共に、トリートメント後の引出電圧の最適値の上昇を抑制でき、長く使用し続けることができる。

本発明に係るエミッタを具備する集束イオンビーム装置の実施形態を示す全体構成図である。 図１に示すエミッタの拡大図である。 図２に示すエミッタの先端を原子レベルで拡大した図である。 図２に示すエミッタの先端を原子レベルで拡大した図である。 図２に示すエミッタの作製方法のフローチャートである。 エミッタを作製する際の一工程を示す図であって、エミッタ素材の先端部を電解研磨加工している状態を示す図である。 図６に示す電解研磨加工によって加工された、エミッタ素材の先端部の拡大図である。 図７に示すＡ部分の拡大図である。 電解研磨加工後、電解加工部分をＦＩＢによりエッチング加工している状態を示す図である。 図９に示すＦＩＢによるエッチング加工により、先鋭化された先鋭部を形成するまでの流れを示した図である。 図９に示すＦＩＢによるエッチング加工により、エミッタ素材の先端部に形成された先鋭部の拡大図である。 図１１に示すエミッタ素材を電解イオン顕微鏡にセットした状態を示す図である。 電解イオン顕微鏡により観察された、エミッタ素材の先鋭部における最先端のＦＩＭ像である。 電界誘起ガスエッチングにより、エミッタ素材の先鋭部における最先端の原子数が減少した際のＦＩＭ像である。 電界誘起ガスエッチングにより、エミッタ素材の先鋭部における最先端の原子数がさらに減少した際のＦＩＭ像である。 エミッタ素材の先鋭部における最先端の結晶構造が図３に示す場合における、ＦＩＭ像である。 エミッタ素材の先鋭部における最先端の結晶構造が図４に示す場合における、ＦＩＭ像である。 本発明にかかるエミッタにおける、トリートメント回数と引出電圧値との関係を示した図である。 従来のエミッタにおける、トリートメント回数と引出電圧値との関係を示した図である。

以下、本発明に係る一実施形態について、図面を参照して説明する。
本実施形態では、ガス電界電離型イオン源（ＧＦＩＳ：Gas Field Ion Source）を構成し、イオンビームの放出源として用いられるエミッタを例に挙げて説明する。

はじめに、上記ガス電界電離型イオン源を備えた集束イオンビーム鏡筒を具備する集束イオンビーム装置について、簡単に説明する。

＜集束イオンビーム装置＞
図１に示すように、この集束イオンビーム装置１は、図示しないステージ上に載置された試料Ｓに対して、集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射する集束イオンビーム鏡筒２と、集束イオンビーム（ＦＩＢ）の照射によって発生した二次荷電粒子を検出する検出器４と、デポジション膜を形成するための原料ガスを供給するガス銃５と、検出された二次荷電粒子に基づいて画像データを生成すると共に該画像データを図示しない表示部に表示させる制御部７と、を主に備えている。

上記ステージは、制御部７の指示に基づいて作動し、例えば５軸に変位することが可能とされている。これにより、ステージを５軸に適宜に変位させることで、集束イオンビーム（ＦＩＢ）を所望する位置に向けて照射することが可能とされている。なお、このステージは、図示しない真空チャンバ内に収納されており、該真空チャンバ内で集束イオンビーム（ＦＩＢ）の照射や原料ガスの供給等が行われる。

上記集束イオンビーム鏡筒２は、エミッタ１０と、ガス源１１と、冷却部１２と、加熱部１３と、引出電極１４と、引出電源部１５と、ビーム光学系１６と、を備えている。

エミッタ１０は、図２に示すように先端が先鋭化された針状の導電性部材であり、イオンビームを放出する放出源である。このエミッタ１０は、後述する作製方法により作製されており、その先端は原子レベルオーダーで先鋭化されている。詳細には結晶構造がピラミッド状になるように構成されており、例えば図３に示すように最先端に３原子Ａ１が配列されている状態、又は図４に示すように最先端に１原子Ａ２が配列されている状態に構成されている。

上記エミッタ１０は、図１に示すように、内部が高真空状態に維持されたイオン発生室２０内に収容された状態で支持されている。上記ガス源１１は、イオン発生室２０に連通しているガス導入管１１ａを介して、エミッタ１０の周囲に微量のガス（例えば、ヘリウム（Ｈｅ）ガス）Ｇを供給することが可能とされている。上記加熱部１３は、エミッタ１０の先端を局所的に加熱するものであり、例えばフィラメントである。この加熱部１３は、制御部７からの指示によって作動する電流源１３ａからの電流により所定温度までエミッタ１０の先端を局所的に加熱して、エミッタ１０を構成する原子の再配列を行わせる働きをしている。

イオン発生室２０の開口には、上記引出電極１４がエミッタ１０の先端から離間した状態で配設されている。この引出電極１４には、エミッタ１０の先端に対向する位置に開口部１４ａが形成されている。上記引出電源部１５は、引出電極１４とエミッタ１０との間に引出電圧を印加する電極である。この引出電源部１５は、引出電圧を印加することにより、エミッタ１０の最先端でガスＧをイオン化させてガスイオンにさせた後、このガスイオンを引出電極１４側に引き出させる役割を果している。

上記冷却部１２は、液体ヘリウムや液体窒素等の冷媒によってエミッタ１０を冷却するものであり、本実施形態では図示したように引出電極１４を含む空間Ｅの全体を冷却するように設計されている。但し、少なくともエミッタ１０が冷却されていれば良い。また、冷却方法として、冷凍機を使用しても構わない。
ところで、上述したエミッタ１０、ガス源１１、加熱部１３、引出電極１４、引出電源部１５及びイオン発生室２０は、ガスＧからガスイオンを発生させるガス電界電離型イオン源２１を構成している。

また、引出電極１４の下方には、接地電位の陰極２２が設けられている。この陰極２２とエミッタ１０との間には、加速電源部２３から加速電圧が印加されるようになっており、引き出されたガスイオンにエネルギーを与えて加速させ、イオンビームにしている。陰極２２の下方には、イオンビームを絞り込む第１のアパーチャー２４が設けられている。第１のアパーチャー２４の下方には、イオンビームを集束して集束イオンビーム（ＦＩＢ）にするコンデンサーレンズ２５が設けられている。

コンデンサーレンズ２５の下方には、水平方向に移動可能とされ、集束イオンビーム（ＦＩＢ）をさらに絞り込む第２のアパーチャー２６が設けられている。第２のアパーチャー２６の下方には、試料Ｓ上で集束イオンビーム（ＦＩＢ）を走査する偏向器２７が設けられている。偏向器２７の下方には、集束イオンビーム（ＦＩＢ）の焦点を試料Ｓ上に合わせる対物レンズ２８が設けられている。

上述した陰極２２、加速電源部２３、第１のアパーチャー２４、コンデンサーレンズ２５、第２のアパーチャー２６、偏向器２７及び対物レンズ２８は、引き出されたガスイオンを集束イオンビーム（ＦＩＢ）にした後に試料Ｓに照射させる上記ビーム光学系１６を構成している。また、図示していないが、従来の集束イオンビーム装置で使用されている非点補正器、ビーム位置調整機構もこのビーム光学径に含まれる。

上記検出器４は、集束イオンビーム（ＦＩＢ）が照射されたときに、試料Ｓから発せられる二次電子、二次イオン、反射イオンや散乱イオン等の二次荷電粒子を検出して、制御部７に出力している。
ガス銃５は、デポジション膜の原料となる物質（例えば、フェナントレン、プラチナ、カーボンやタングステン等）を含有した化合物ガスを原料ガスとして供給することが可能とされている。この原料ガスは、集束イオンビーム（ＦＩＢ）の照射と、それによって発生した二次荷電粒子によって分解され、気体成分と固体成分とに分離される。そして、分離した２つの成分のうち固体成分が堆積することで、デポジション膜となる。

なお、ガス銃５には、エッチングを選択的に加速させる物質（例えば、フッ化キセノン、塩素、ヨウ素、水）を使用することができる。例えば、試料Ｓが、Ｓｉ系の場合にはフッ化キセノンを、有機系の場合には水を使用する。また、イオンビームと同時に照射することで、特定の材質のエッチングを進めることができる。

制御部７は、上述した各構成品を総合的に制御していると共に、引出電圧や加速電圧やビーム電流等を適宜変化させることが可能とされている。そのため、集束イオンビーム（ＦＩＢ）のビーム径を自在に調整し、観察画像を取得するだけでなく、試料Ｓを局所的にエッチング加工（粗加工や仕上げ加工等）すること等が可能とされている。

また、この制御部７は、検出器４で検出された二次荷電粒子を輝度信号に変換して観察画像データを生成した後、該観察画像データに基づいて表示部に観察画像を出力させている。これにより、表示部を介して観察画像を確認することが可能とされる。
更に、制御部７には、オペレータが入力可能な図示しない入力部が接続されており、該入力部によって入力された信号に基づいて各構成品を制御している。従って、オペレータは、入力部を介して、所望する領域に集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射して観察したり、所望する領域をエッチング加工したり、所望する領域に原料ガスを供給しながら集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射してデポジション膜を堆積させたりすることが可能である。

＜エミッタの作製方法＞
次に、上述したエミッタ１０の作製方法について、図５に示すフローチャートを参照しながら説明する。

はじめに、エミッタ素材の先端部を電解研磨加工し、先端に向かって漸次縮径するように加工する電解研磨工程（Ｓ１０）を行う。
具体的には、まず、図６に示すようにエミッタ素材３０として、例えば結晶面（１１１）面を軸方向に有するタングステン単結晶からなるワイヤを準備し、該エミッタ素材３０の基端部を例えば固定用線材３１を介して保持具３２で保持する。
なお、エミッタ素材３０である上記ワイヤとしては、例えば直径が０．１〜０．３ｍｍ前後で長さが数ｍｍのものを用いる。また、固定用線材３１は、エミッタ素材３０を支持することに加え、通電によりエミッタ素材３０を加熱させる役割を有している。

そして、保持具３２で保持されたエミッタ素材３０の先端部を、研磨槽３３に貯留されている研磨溶液Ｗに浸漬させる。研磨溶液Ｗとしては、例えば３ｍｏｌ／Ｌ ＫＯＨ（水酸化カリウム）溶液等が挙げられる。また、研磨槽３３内には、陰極３４が配設されている。
そして、エミッタ素材３０と陰極３４との間に電圧印加部３５によりエッチング電圧（例えば、ＤＣ３Ｖ）を所定のエッチング時間（例えば、４００秒前後）の間印加して、エミッタ素材３０の先端部の電解研磨加工を行う。

これにより、図７に示すように、エミッタ素材３０の先端部を、先端に向かって漸次縮径するように概略先鋭化させることができる。この際、図８に示すように、加工目安として、先端直径Ｒが１００ｎｍ以下、より詳細には３０〜８０ｎｍで、先端頂角θ１が１０〜３０度程度になるまで上記電解研磨加工を行う。

次いで、上記電解研磨工程（Ｓ１０）が終了した後、図９に示すように、電解研磨加工部分に対して集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射してエッチング加工を行う第１エッチング工程（Ｓ２０）を行う。
具体的には、図９及び１０に示すように、電解研磨加工部分のうち例えば先端から５０μｍまでの加工領域Ｈに亘って、エミッタ素材３０をその軸線Ｏ回りに間欠的に回転させながら集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射して、角錐状の先鋭部４０を形成する。図示の例では、集束イオンビーム（ＦＩＢ）により角錐面４１が６面現れるように加工し、６角錐状の先鋭部４０を形成している。
この際、図１１に示すように、先鋭部４０の先端を頂点として、その頂角θ２が２０度以下となるように先鋭部４０を仕上げる。図示の例では、頂角θ２を約１０度に仕上げている。

この第１エッチング工程（Ｓ２０）により、ナノメートルオーダーで非常に先鋭化された六角錐状の先鋭部４０を作製することができる。特に、集束イオンビーム（ＦＩＢ）利用するので、加工ばらつきを抑制でき、先鋭部４０を所望の形状に微細に作り込むことができる。

次いで、上記第１エッチング工程（Ｓ２０）が終了した後、先鋭部４０における先端の結晶構造を電界イオン顕微鏡で観察しながら、該先端を電界誘起ガスエッチング加工により、原子レベルオーダーでさらに先鋭化させる第２エッチング工程（Ｓ３０）を行う。

この工程について、詳細に説明する。
まず、図１２に示すように、上記電界イオン顕微鏡（ＦＩＭ：Field Ion Microscope）５０は、各種ガスが所定圧力で導入される図示しない真空チャンバと、該真空チャンバ内において、エミッタ素材３０の先鋭部４０に対して間隔を開けて配置されたＭＣＰ（マイクロチャネルプレート）５１と、該ＭＣＰ５１によって増幅された先鋭部４０の先端のＦＩＭ像（電界イオン像）を映し出す蛍光スクリーン５２と、エミッタ素材３０を加熱させるヒータ等の加熱部５３と、を備えている。
なお、図１２では、エミッタ素材３０の先端部４０における結晶構造を図示している。

このように構成された電界イオン顕微鏡５０において、真空チャンバ内に不活性ガス、例えばヘリウムガス（Ｈｅ）を導入した状態でエミッタ素材３０に高電圧を印加すると、ヘリウムガスが先鋭部４０の先端を構成している原子の近傍で、強電界によりイオン化され、電気力線にしたがってＭＣＰ５１側に移動する。すると、このヘリウムイオンは、ＭＣＰ５１で電子に変換され、増幅された後に蛍光スクリーン５２に入射する。これにより、蛍光スクリーン５２上に、図１３に示すように先鋭部４０の先端のＦＩＭ像を映し出すことができ、その結晶構造を確認することができる。

ここで、上記観察中に、真空チャンバ内にヘリウムガスに加えて酸素又は窒素、或いはその両方を含む図示しない混合ガスを導入すると、これらの混合ガスがタングステンの原子を奪うことでエッチングが行われる電界誘起ガスエッチング加工を行うことができる。
従って、この電界誘起ガスエッチング加工を行うことで、先鋭部４０の先端を徐々に削ることができ、原子レベルオーダーで先鋭化させることができる。このとき、先鋭化するほど、最先端を構成する原子数が減るので、図１４に示すようにＦＩＭ像の輝点が時間の経過と共に徐々に減少する。

そして、電界イオン顕微鏡５０による観察によって、図１５に示すように、最先端を構成する原子数（輝点数）が一定数以下（例えば数個〜数十個）になるまで加工を行う。これにより、先鋭部４０の形状を原子レベルオーダーで先鋭化させることができる。特に、先鋭部４０の最先端を構成する原子数を一定数以下にすることができるので、従来のものに比べて遥かに少ない原子数で最先端を構成することができる。

次いで、上記第２エッチング工程（Ｓ３０）が終了した後、エミッタ素材３０を加熱して、先鋭部４０の最先端を構成する原子をピラミッド状に配列させる加熱工程（Ｓ４０）を行う。
本実施形態では、エミッタ素材３０を上記電界イオン顕微鏡５０にセットしたまま、本工程を行う。具体的には、真空チャンバ内からヘリウムガス及び混合ガスを排出すると共にエミッタ素材３０への電圧印加を停止した後、上記加熱部５３によりエミッタ素材３０を例えば７００度前後の温度で５分程度加熱する。

これにより、原子の配列を行わせることができる。特に、最先端を構成する原子数が従来に比べて少ないので、これら少数の原子を理想的なピラミッド状に配列でき、図３及び図４に示すように、例えば３原子Ａ１又は１原子Ａ２が最先端に配置された結晶構造とすることができる。その結果、最先端の原子がこのような結晶構造とされ、原子レベルオーダーで先鋭化された図２に示す針状のエミッタ１０を作製することができる。

なお、この加熱工程（Ｓ４０）後、再度真空チャンバ内にヘリウムガスを導入した後、エミッタ１０に対して電圧を印加してＦＩＭ像を観察すると、図１６及び図１７に示すように、３つ又は１つの輝点を観察することができ、最先端に３原子Ａ１又は１原子Ａ２が配置された結晶構造となっていることを確認することができる。

上記のように作製されたエミッタ１０を具備するガス電界電離型イオン源２１によれば、イオンビームを小さい光源径で、且つ高輝度で放出することができる。従って、このイオンビームを利用した集束イオンビーム（ＦＩＢ）を利用して、試料Ｓの観察を行う場合には高分解能で観察ができ、試料Ｓの加工を行う場合には非常に微細且つ高精度な加工を行うことができる。

また、ガス電界電離型イオン源２１の使用に伴ってエミッタ１０の結晶構造が変化した場合、加熱によるトリートメントを行って、原子の再配列を行うが、本実施形態のエミッタ１０によれば、上記したように最先端を構成する原子数が従来に比べて少ないので、これら少数の原子を効率良く再配列させることができる。よって、その結晶構造を再現性良く元のピラミッド状に戻すことができる。従って、加熱再生の歩留まりを向上することができる。

また、少数の原子を効率良く再配列させることができるので、加熱時間を短くすることができ、エミッタ１０の先端の太径化を抑制できる。従って、図１８に示す実線のように、点線で示した従来のエミッタに比べて、トリートメント後の引出電圧の最適値の上昇を抑制でき、最適値を略一定にすることができる。その結果、エミッタ１０の寿命を延ばすことができ、長く使用し続けることができる。

なお、本発明の技術範囲は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、種々の変更を加えることが可能である。

例えば、上記実施形態では、ガス電界電離型イオン源２１用のエミッタ１０として説明したが、この場合に限られず、例えば電子を放出して電子ビームにするための放出源として用いられるエミッタであっても良い。

また、第１エッチング工程（Ｓ２０）の際、集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射してエッチング加工を行ったが、集束イオンビームに限られるものではなく、荷電粒子ビームであれば良い。例えば電子ビーム等を利用してエッチング加工を行っても構わない。また、先鋭部４０を六角錐状に形成したが、角錐状であれば良く、例えば３角錐状、１２角錐状、２４角錐状、３６角錐状に形成しても構わない。これらの場合であっても、ナノメートルオーダーで先鋭化された先鋭部４０とすることができ、その後に行う第２エッチング工程（Ｓ３０）によって、最先端を構成する原子数を少なくすることができる。

また、加熱工程（Ｓ４０）の際、電界イオン顕微鏡５０にセットしたまま、該電界イオン顕微鏡５０を利用してエミッタ素材３０を加熱したが、例えば第２エッチング工程（Ｓ３０）後に、エミッタ素材３０をガス電界電離型イオン源２１にセットして加熱工程（Ｓ４０）を行っても構わない。この場合には、加熱工程（Ｓ４０）後に、直ちにガス電界電離型イオン源２１を作動させることが可能である。

また、エミッタ素材３０の材料として、タングステンを用いたが、この材料に限定されるものではない。但し、体心立方構造を有するタングステンを用いることで、先鋭部４０の最先端を構成する原子を理想的なピラミッド状に配列し易い。また、融点及び硬度が高く、化学的に安定しているタングステンを用いることで、高品質なエミッタ１０にし易いので、より好適である。
更には、タングステンに代えて、イリジウムを用いても良く、この場合であってもタングステンを用いた場合と同様の作用効果を奏効できる。

１０…エミッタ
４０…先鋭部
Ｓ１０…電解研磨工程
Ｓ２０…第１エッチング工程
Ｓ３０…第２エッチング工程
Ｓ４０…加熱工程

Claims (3)

1. 先鋭化された針状のエミッタを作製する方法であって、
   導電性のエミッタ素材の先端部を電解研磨加工し、先端に向かって漸次縮径するように加工する電解研磨工程と、
   前記エミッタ素材における前記加工部分に集束イオンビームを照射して角錐面が現れるようにエッチング加工を行い、先端を頂点とした角錐状の先鋭部を形成する第１エッチング工程と、
   前記先鋭部における先端の結晶構造を電界イオン顕微鏡で観察しながら、該先端を電界誘起ガスエッチング加工によりさらに先鋭化させ、その最先端を構成する原子数を一定数以下とさせる第２エッチング工程と、
   を備えていることを特徴とするエミッタの作製方法。
2. 請求項１に記載のエミッタの作製方法において、
   前記エミッタ素材として、タングステンを用いることを特徴とするエミッタの作製方法。
3. 請求項１に記載のエミッタの作製方法において、
   前記エミッタ素材として、イリジウムを用いることを特徴とするエミッタの作製方法。