JP2009301920A - ナノチップエミッタ作製方法 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明はナノチップエミッタ作製方法に関し、単一若しくは複数個の原子をエミッタ先端部に配置する手法を実現することを目的としている。
【解決手段】タングステンエミッタ１の外側の結晶面から内側の結晶面へと順次高い電圧から低い電圧を引出電極５に印加し、その都度各結晶面で電界蒸発を行なうように構成する。この構成によれば、エミッタへの印加電圧を印加制御を行なうことにより、（１１１）面内の［１１１］軸上に単一若しくは３個若しくは６個の原子を配置したイオン源とすることができる。
【選択図】図４

Description

本発明はナノチップエミッタ作製方法に関し、更に詳しくはナノチップと呼ばれる単原子若しくは複数原子から放出される光源（ナノチップエミッタ）の作製方法に関する。

荷電粒子線の光源として、電子線ではＦＥＧ（電界放射型）がＳＥＲＭ（選択的エストロゲン受容体作動薬）の光源として、イオンビームに対してはＧａ液体金属イオン源が用いられている。そして、このような光源は、電子顕微鏡やＦＩＢ装置（集束イオンビーム装置）に用いられている。

近年、ナノチップと呼ばれる単原子、若しくは数原子から放出される光源の研究が行われている。この光源は、従来の光源サイズが数１０ｎｍであるのに対し、数ｎｍ以下であること、更に輝度が１桁以上高いことが特徴として挙げられている。ナノチップは、通常の数１００ｎｍの先端径を持つエミッタ上に更に数ｎｍ程度の微細突起を製作し、この微細突起に高電界を集中させることにより小さな光源サイズとより高い高輝度を期待するものである。

エミッタを高電界（静電界若しくは負電界）の下で加熱させて結晶方位のビルドアップを行ない、微細突起を製作する手法や、エミッタ先端に貴金属等を蒸着し、ＦＩＭ（電界イオン顕微鏡）を利用し、加熱と高電界でエミッタ上に微小突起を製作する手法、更にＦＩＭにおける窒素（Ｎ₂）ガス導入によりエミッタ先端をエッチングして、微細突起を製作する手法等が報告されている。

本発明は、上記の方法とは別の、ＦＩＭによる電界蒸発によるナノチップの作成手法に関連するものである。
先に述べたＦＩＭについて説明する。ＦＩＭは電界イオン顕微鏡と呼ばれ、先鋭化（２００ｎｍ程度）されたエミッタを液体窒素温度以下に冷却し、エミッタに正の高電圧を印加すると共に、エミッタ先端の近傍に希ガスを１０^-3Ｐａ程度導入すると、希ガスはエミッタ先端部での原子構造に応じてイオン化され、それぞれのイオンは加速され、蛍光板にエミッタ先端の原子構造を投影する投影タイプのイオン顕微鏡である。今日、現存する最も安価で、かつ容易に最高の倍率を得る装置として知られている。

このエミッタ先端部を更に数ｎｍ以下にすることにより、極めて光源サイズの小さい、かつ高輝度の希ガスイオンを作成することができるため、これを電子顕微鏡やＦＩＢの光源として使用することが本発明の主旨である。そして、本発明は、この先端部を数ｎｍ程度にすることにおいては、エミッタ先端部に単原子若しくは複数の原子を配置することであり、これはエミッタに単に高電圧をかけるばかりではなく、各結晶面内の原子を移動させる固有の電圧で制御することにより、エミッタ先端部に単一若しくは複数の原子を配置させることである。

図６はＦＩＭの一般的な構成を示す図である。図において、１はイオンを発生するエミッタであり、通常先端径が２０ｎｍ以下に電界研磨されたタングステン（Ｗ）の単結晶が使用される。このエミッタ１は電源２で加熱され、その表面を超高真空下で清浄化が行なわれる。また、エミッタ１は通常、図示されていない冷却装置により液体窒素温度以下に冷却されている。

３はガス導入チューブであり、ガスとしてはヘリウム（Ｈｅ）や窒素（Ｎ₂）が使用される。４は超高真空内でのガスの導入量を調整するバルブであり、真空外のガスボンベ４’に接続されている。５は引出電極であり、電源６を通してエミッタ１と引出電極５の間に高電圧が印加され、エミッタ近傍でイオン化されたガスイオンが引出電極５方向に加速され、イオンビームが作成される。更にエミッタ１と引出電極５は共通の電源７にバイアスされ、イオンビームのエネルギーが与えられる。

８はアノードであり、通常グランド電位に保持されている。９はイオンビームの検出器であり、主としてＭＣＰ（マルチチャネルプレート：Ｍｕｌｔｉ Ｃｈａｎｎｅｌ Ｐｌａｔｅ）が使用されている。１０は蛍光板であり、ＭＣＰ９に入射したイオンビームが数々の電子を発生し、それらが蛍光板１０に加速されて衝突して発光し、エミッタ先端部の原子構造が投影される。１１はミラーであり、蛍光板１０上のイオンビームのパターンをのぞき窓を経由して真空外部で人間の眼１３により観察できる構造となっており、エミッタ１から放出されるイオンビームの量やエミッションパターンの観察に用いられる。

本発明での使用においては、ＭＣＰ９、蛍光板１０及びミラー１１の３個の部品は、一体構造をしており、パターンを観察した後は、真空外からこれらの部品を光源から外し、中心の（１１１）面の明るいビームが以下にあるレンズや偏向系であるイオン光学レンズ系に入射できるような構造になっている。このようなＦＩＭ装置を使用してエミッタ先端の原子構造を観察することができる。

図７はタングステン単結晶のボールモデルによる結晶面を示す図である。（ａ）は（１１１）面に垂直な軸［１１１］（紙面に垂直）方向から見た場合の結晶面を示し、使用するタングステンエミッタの尖鋭先端方向から観察した場合に対応しており、（ｂ）は（１１０）面側から見た側面を示しており、エミッタ先端部を横方向から観察した場合に対応している。

［１１１］軸は３つの｛２１１｝面即ち（２１１），（１２１），（１１２）で囲まれており、更にその外側の３つの｛１１０｝面即ち（１１０），（１０１），（０１１）が取り囲んでいることが分かる。ここでは図示されていないが、ＦＩＭ像では［１１１］と｛２１１｝面の間に３つの｛２２１｝面と３つの｛３３５｝面が観察されていることが分かる。

図８は３つの｛２１１｝面で囲まれたタングステン（１１１）面の原子の配列を示した図である。（１１１）面の軸［１１１］は紙面に垂直方向であり、一番上のトップテラスでは１つの原子が、そしてその下の２層目のテラスには３個の原子が、そして更にその下の３層目には１０個の原子が位置することが分かる。そして、エミッタに正の高電圧が印加されると電界の方向は紙面の下から上に向かう方向となる。

そのため、先に述べた３層目の１０個の原子は、特に三角形の頂点の３つの原子は、他の原子に比べて電界が強くなるため、即真空中に放出され、１０個の粒子として観察されず、６個の粒子として観察されることになる。即ち、このことは、何らかの原因で頂上の単一原子がどこかに飛んで行ってしまった場合、外部からの電界強度を制御することにより、その下の２層目からの１つの原子を頂上に移動させること、また同様に、２層目の３個の原子が欠けた場合、その下の３層目の原子を２層目に移動させ、補充することができることが予想される。このことは、外部からの電界の強度を最適に制御することにより、エミッタ先端の原子配列を正しく整列することが可能であることを意味している。

従来のこの種の装置としては、イオン化室の圧力を比較的低い第１の圧力としてエミッタと引出電極との間にエミッタ先端部を電界蒸発させる電圧を印加し、その後、引出電圧を下げてイオンビームの最大角電流密度が得られる電圧を検出し、その後引出電圧を該電圧に設定する技術が知られている（例えば特許文献１参照）。

また、エミッタの先端を電界蒸発させるために引出電圧を上げ、この電圧で電界蒸発を行なった後、引出電圧を下げ、エミッタ先端の（１１１）面にイオン化を集中させる技術が知られている（例えば特許文献２参照）。

また、エミッタ、エミッタ冷却手段、引出電極と、該エミッタ周辺にイオン化すべきガスを導入する手段と、該エミッタと引出電極の間に直流高電圧にパルス電圧を重畳させて印加する手段を備えた技術が知られている（例えば特許文献３参照）。
特開平７−２７２６５２号公報（段落００２３〜００２８、図５） 特開平７−１９２６６９号公報（段落００１０〜００１８、図３） 特開昭６４−１０５４８号公報（第２頁右上欄第１４行〜第３頁左上欄第１８行、第１図〜第３図）

従来の技術では、エミッタを高電界の下で加熱させて結晶方位のビルドアップを行ない、微細突起を製作する手法や、エミッタ先端に貴金属を蒸着又はメッキし、ＦＩＭを利用して加熱と高電界でエミッタ上に微小突起を製作する手法や、ＦＩＭにおける窒素ガス導入によりエミッタ先端をエッチングして微細突起を製作する手法等が考えられる。

従来の技術では、エミッタを加熱する場合、温度の制御が煩雑であり、また結晶方位のビルドアップは真空の残留ガスの質に左右されてしまうという問題がある。また、貴金属の蒸着やメッキにおいては、数原子層の蒸着、メッキであり、その制御が極めて難しく、特にメッキの場合にはメッキ液等の残渣が超高真空内の汚染となり、再現性に大きな問題がある。また、窒素ガスのエッチングでは、エッチング時間に多量の時間がかかる等の問題がある。

また、ＦＩＭによる電界蒸発を利用して、エミッタ先端に単一、若しくは複数の原子を取り付けるためには、再現性や極めて高い設定精度で高電圧を印加しなければならない。電界蒸発を利用したナノチップエミッタの作成では、各結晶面に対応した独自の高電圧を印加し、各結晶面の原子の整列化を行っている。

この高電圧の印加は、結晶面の原子を移動させ、再配置をするように最適に制御する必要がある。電圧値が高すぎれば原子は電界蒸発で真空中に放出されてしまう。また、電圧が低すぎると、結晶面内での再配置を行えないという問題がある。

このように、電界強度の制御により、強い電界の印加による電界蒸発と弱い電界による原子を真空外に放出させることなく原子の配置を制御し、安定な原子からの最大エミッションを得るように電界強度を下げて制御する必要がある。しかも、この過程を再現性よくかつ精度よく行わなければならない。

現在は、高電圧をマニュアルで操作し、ＭＣＰ（マイクロチャネルプレート）上のエミッションパターンを観察しながら、目的とする結晶面がどの程度の電界蒸発をしているのか確認しながら、高電圧の設定を行っている。電界蒸発の状態は、観察像中の目的とする結晶面のコントラストが著しく低くなること、若しくは頻繁に原子が動き回る様子から予想できる。

しかしながら、電界蒸発中の観察では、原子の再配列は予測できても、正しく原子が再配置されたか否かは正確には判断できず、再び高電圧を下げて、電界蒸発を中止して、ＦＩＭ像を観察している。即ち、現在では任意の高電圧ＶｏでＦＩＭ像を観察し、目的とする結晶面を電界蒸発させるため、ΔＶ１だけ高電圧を増加させたＶｏ＋ΔＶ１の電圧で任意の時間、電界蒸発を実施し、その後、再びＶｏの電圧に戻し、原子の再配列が行われたか否かを確認し、再配列が行なわれていなければ、再度ΔＶ１の増加、若しくはΔＶ２の増加による電界蒸発を行ない、その後、再度確認のため、電圧Ｖｏに戻して観察を行なう。そして、原子からのエミッションを最適にするためには、通常のＶｏ電圧を更に下げて設定しなければならない。

これらの操作は必要に応じ、目的とする再配列が行なわれるまで繰り返されることになる。このことは、装置を操作する人間には極めて煩わしいことである。
本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、第１に各結晶面に合わせた高圧印加電圧を設定し、制御することにより最終的に単一若しくは複数個の原子をエミッタ先端部に配置する手法を実現することを目的とし、第２にΔＶをＶｏの高圧に重畳させ、ΔＶの幅を任意に設定し、かつ時間と共に変化させて電界蒸発を行ない、原子の再配置を確実なものにする手法を実現することを目的としている。

（１）請求項１記載の発明は、タングステンエミッタの外側の結晶面から内側の結晶面へと順次高い電圧から低い電圧を引出電極に印加し、その都度各結晶面で電界蒸発を行なうことを特徴とする。

（２）請求項２記載の発明は、タングステンエミッタでの各結晶面に適宜な引出電圧を順次印加して電界蒸発を行なう場合において、以下の工程で行なうことを特徴とする。
１）タングステンエミッタに電圧Ｖ１を印加し、結晶面（１１０）の原子の電界蒸発を行なう
２）タングステンエミッタに電圧Ｖ２（＜Ｖ１）を印加し、結晶面（２１１）の原子の電界蒸発を行なう
３）タングステンエミッタに電圧Ｖ３（＜Ｖ２）を印加し、結晶面（２２１）の原子の電界蒸発を行なう
４）タングステンエミッタに電圧Ｖ４（＜Ｖ３）を印加し、結晶面（１１１）の原子の電界蒸発を行なう
５）タングステンエミッタに電圧Ｖ５（＜Ｖ４）を印加し、結晶面（１１１）の原子の電界蒸発を行なう
６）タングステンエミッタに電圧Ｖ６（＜Ｖ５）を印加し、結晶面（１１１）の原子の電界蒸発を行なう
（３）請求項３記載の発明は、タングステンエミッタへの引出電圧を、引出電極に任意の時間幅で掃引印加することにより、最適な電界蒸発に基づく原子の再配列を行なうようにしたことを特徴とする。

（４）請求項４記載の発明は、タングステンエミッタの引出電極への引出電圧の印加を、Ｖｏ＋ΔＶからＶｏ−ΔＶへ変化させ、変化させた状態でＶｏ−ΔＶの状態を所定時間保持することを繰り返して、Ｖｏ＋ΔＶで電界蒸発による原子再配列を行ない、Ｖｏ−ΔＶの状態で所定時間保持することにより、エミッタを構成する原子の配列を安定化することを特徴とする。

（５）請求項５記載の発明は、請求項４において、掃引時のエミッション電流を測定して引出電極への引出電圧を求め、制御装置から引出電圧電源を制御してＶｏ＋ΔＶ及びＶｏ−ΔＶを自動的に引出電極に印加して原子の配列を安定化させるようにしたことを特徴とする。

（１）請求項１記載の発明によれば、各結晶面に合わせた高圧印加電圧を設定し、制御することにより最終的に単一若しくは複数個の原子をエミッタ先端部に配置することができる。

（２）請求項２記載の発明によれば、各結晶面に合わせた高圧印加電圧を漸次下げていくようにすることで、最終的に単一若しくは複数個の原子をエミッタ先端部に配置することができる。

（３）請求項３記載の発明によれば、電圧変化量を基準の高圧に重畳させ、電圧の変化量の幅を任意に設定し、かつ時間と共に変化させて電界蒸発を行ない、原子の再配置を確実なものにすることができる。

（４）請求項４記載の発明によれば、タングステンエミッタの引出電極への引出電圧の印加を、Ｖｏ＋ΔＶからＶｏ−ΔＶへ変化させ、変化させた状態でＶｏ−ΔＶの状態を所定時間保持することを繰り返して原子再配列を行なうので、原子の再配置を確実なものにすることができる。

（５）請求項５記載の発明によれば、タングステンエミッタの原子の再配置を自動で行なうことができる。

以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳細に説明する。
（第１の実施の形態）
図１に示されたＦＩＭ（電界イオン顕微鏡）を用いて本発明方法の一実施の形態を説明する。以降、タングステンをＷと表すことにする。

１）２００ｎｍ程度の先端径を持つＷ（１１１）エミッタを超高真空で真空排気した後、Ｈｅガスを１０^-3Ｐａ程度導入し、エミッタ１に正の高電圧を徐々に印加すると、エミッタ１に吸着されていた吸着ガス分子が電界により放出され、ＭＣＰ９上ではランダムなスポットが表示される。これを一般にフィールドデソープションと呼ぶ。

更に、印加電圧を上昇させると、エミッタ１内の原子が外部からの強電界の作用により移動し、原子のマイグレーション（移動）が行なわれる。結晶内に欠陥などがある場合は、この作用により修正が可能となる。更に、印加電圧を上げることにより、結晶内を動き回っていた原子はこの強い外部電界によりエミッタ１から真空中に放出され、タングステン原子の電界蒸発が行なわれる。

このように、高電圧印加によるエミッタ近傍での電界を制御することにより、エミッタ表面の吸着物の放出、結晶面内での原子の再配置又はエミッタ１を構成している原子を蒸発させることができる。これら一連の過程は、ＭＣＰ９上でエミッションパターンとして観察され、ＭＣＰ上でのエミッションパターンを観察しながら、既に示したエミッタ１の各結晶面の原子をそれぞれ固有の高電圧値で電界蒸発と各結晶面内での原子のマイグレーションを制御することにより、最終的に［１１１］軸上にタングステンの単一原子、若しくは３個の原子、更に若しくは６個の原子配置をさせることができる。

２）先ず最初は、先に述べた｛１１０｝面上の原子を整列させるため、｛１１０｝面上の原子が電界蒸発を行なう電圧Ｖ１を印加する。電界蒸発が行なわれると、ＭＣＰ９上には｛１１０｝面上の原子が激しく動き回ると共に、各｛１１０｝面の外周の原子は｛１１０｝面の中心に向かって移動し、中心に来た後、真空中に放出される様子が観察できる。この観察を行ないながら電圧Ｖ１を設定し、その結果｛１１０｝面の原子が整列される。

図１は本発明によるＦＩＭ像を示す図であり、（Ａ）〜（Ｆ）が示されている。この図は本発明の一実施形態におけるディスプレイ上に表示した表示画面中のメイン画面の一例を中間調画像の写真で示す図である（図２、図９についても同じ）。図１の（Ａ）は｛１１０｝面の電界蒸発をＶ１＝２３ＫＶで実施した後に、電圧を２１ＫＶに下げて観察したＦＩＭ像である。｛１１０｝面の面が明確に識別されていることが分かる。と同時に、｛２１１｝面の領域が霞んで観察されており、このことは現在のＶ２＝２１ＫＶで｛２１１｝面が電界蒸発中であることが分かる。

３）次に｛１１０｝面の内側の｛２１１｝面の原子の整列を行なうために、先のＶ１よりも低い電圧Ｖ２を印加し、｛２１１｝面の電界蒸発を行ない、｛２１１｝面での原子の整列を行なう。この場合についても同様に、前記２）の如くＭＣＰ９上で各｛２１１｝面の外周の原子は、｛２１１｝面の中心に向かって移動し、その後真空外に放出される様子を観察しながら電圧Ｖ２を設定する。

先に示した図１の（Ａ）では、電圧を先の電圧Ｖ１よりも低い２１ＫＶに設定したために、既に｛２１１｝面の電界蒸発が開始されていることが、｛２１１｝面の領域が霞みがかかったように観察されていることから容易に判断することができる。

４）同様に、先のＶ２よりも低い電圧Ｖ３を印加し、先の｛２１１｝面の内側に位置する｛２２１｝面の電界蒸発を行なう。Ｖ３の電圧の設定は手、先と同様にＭＣＰ９上でのパターンの観察で｛２２１｝面の領域が電界蒸発で霞んで見えることで最適な電圧値に設定することができる。図１の（Ｂ）は、Ｖ３＝１７ＫＶで観察されたＦＩＭ像であり、既に｛２１１｝面がクリアにされ、｛２２１｝面の領域がぼけていることより、｛２２１｝面での電界蒸発が進行中であることが分かる。

５）更に、先の印加電圧Ｖ３よりも低い電圧Ｖ４を印加させて（１１１）面の原子の電界蒸発を上記と同様に実施する。これにより図８で示される（１１１）面上に単一、若しくは３個、更に６個の原子を配置させるべくＶ４の電圧の設定を行なう。図１の（Ｃ）は、Ｖ４を１４ＫＶに設定し、（１１１）面の電界蒸発を実施したＦＩＭ像である。この場合においても、ＭＣＰ９上のＦＩＭ像を観察しながら最適な電圧Ｖ４を設定する。

図１の（Ｄ）は、その結果、電圧を１４ＫＶで電界蒸発を行なった後、得られたＦＩＭ像であり、（１１１）面上に６個の原子が観察されていることが分かる。
６）更に、先の印加電圧Ｖ４より低い電圧Ｖ５を印加させて、同様に先の６個の原子の上層３個原子を同様な手法で作成することができる。図１の（Ｅ）は電圧を１３ＫＶで電界蒸発を行なった後得られたＦＩＭ像であり、図８で見られる３つの原子像が観察されている。

７）更に、先の印加電圧Ｖ５より低い電圧Ｖ６を設定することにより、単一原子を配置することができる。図１の（Ｆ）は１２ＫＶで電界蒸発を行なった後得られた単一原子像である。

８）このように、逐次タングステンエミッタに印加される電圧を変化させて、電界蒸発を行なうことにより、エミッタ１の各結晶面にある原子をエミッタ先端部にマイグレーションさせ、単原子若しくは複数原子レベルでの荷電粒子の光源を作成すると共に破損したエミッタの再生を行なうことができる。

このように、実施の形態１によれば、各結晶面に合わせた高圧印加電圧を設定し、制御することにより最終的に単一若しくは複数個の原子をエミッタ先端部に配置することができる。また、各結晶面に合わせた高圧印加電圧を漸次下げていくようにすることで、最終的に単一若しくは複数個の原子をエミッタ先端部に配置することができる。
（第２の実施の形態）
図９は（１１１）方位の単結晶エミッタでのＨｅガスによるＦＩＭ像を示す図である。図９の（Ａ）はタングステン（１１１）方位の単結晶エミッタでのＨｅガスによる理想的なＦＩＭ像である。中心の（１１１）結晶方位面に３個の原子が配置され、その外側に３つの｛２２１｝結晶方位による多数の原子が、更にその外側を同様に３つの｛２１１｝結晶方位の多数の原子が、そして更にその外側をやはり３つの｛１１０｝結晶方位の多数の原子が取り囲んでいることが示されている。

特に注目すべき点は、エミッタ先端部に位置する（１１１）結晶面の原子の数であり、エミッタ先端部は物理的理想状態では、図８に示したように、最上面には１個、その下の２層目には３個、そしてその下の３層目には１０個が配置される。本発明では、この（１１１）面上に配置された単一若しくは３個の原子を、極めて小さい光源サイズで、かつ極めて高い輝度を持つイオン光源として使用することを目的とするものである。

しかしながら、通常のＦＩＭ実験では、必ずしも先に述べたように（１１１）面頂上に単一若しくは３個の原子が配置されるとは限らず、電界蒸発での電圧の印加状態、エミッタ近傍の真空の質などの実験条件の違いにより、図９の（Ｂ）で示されるように、頂上や２層目の原子が電界蒸発で飛ばされて、３層目や４層目の多数の原子が最上面に配置される構造をとることが多々ある。

図９の（Ｂ）は同じエミッタによるパターンであるが、異なる時期に観察されたため、観察カメラの位置がずれたことによりパターンが回転し、倍率も異なって示されている。このような場合、これらを光源として使用すると、光源サイズが大きくなると共に、輝度が大幅に減少して使用に最適な状態が得られなくなる。このように、光源として使用するためには、（１１１）面上に単一若しくは３個の原子を再現性よく配置させることが極めて重要である。そのために、エミッタへの印加電圧を微妙にかつ精度よく制御して、原子の再配列を行なうことが本発明の主旨である。本発明では、このＦＩＭ装置を使用してエミッタ先端の原子構造を観察し、印加電圧を微小に制御して先端の原子の配列をコントロールするものである。

図２は（１１１）面の頂上に３個の原子が配置されるように引出電圧を制御した一連の結果を示す図である。図２のそれぞれのパターンに対応した引出電圧が図３の電圧印加のグラフに示されている。図３は引出電圧印加の様子を示す図である。横軸は時間、縦軸は引出電圧である。

図２の（Ａ）は引出電圧１２ＫＶで得られたＦＩＭ像である。円で示された（１１１）の中央は、少なくとも３個以上の原子らしきものが観察されているが、その数は定かでないことが分かる。これは、図３のＶｏ＝１２ＫＶの（Ａ）状態に対応する。図２の（Ｂ）は、引出電圧を更に１２．６５ＫＶに増加した時のＦＩＭ像であり、（１１１）の中心部の原子が強い電界により動き回り、中心部が像ボケとなっていることが分かる。これは、図３の（Ｂ）の電圧で電界印加が行われていることに対応する。

この処理の終了後、引出電圧を元の１２ＫＶ値に戻した図３の（Ｃ）の位置で、ＦＩＭの観察を行なった結果が、図２の（Ｃ）に示されており、（１１１）の中央には４個の原子が集まっていることが分かる。（１１１）上に３個の原子を配置させるためには、再度強い電界印加を行わなければならない。図３の（Ｄ）の電圧を１２．７ＫＶに増加させ、先よりも強い電界印加を行なう。

この状態は、図２の（Ｄ）に対応しており、先と同様に（１１１）の中心がボケて観察されており、強い電圧印加のため、原子が移動若しくは電界蒸発が行われていることが分かる。図３の（Ｅ）に示された、１２ＫＶの電圧に戻して観察された時のＦＩＭ像は、図２の（Ｅ）に示されており、（１１１）の中央に三角形らしき構造が観察され、３個の原子によるトリマが形成されたことを予想させている。

次に、図３の（Ｆ）で示されるように電圧を１１．５ＫＶに下げると、もはや電界蒸発や原子の移動は起こらず、図２の（Ｆ）に示されるように（１１１）面の中心に３個の原子がきれいに観察される。そして、更に図３の（Ｇ）に示されるような状態の９．５３ＫＶでは、図２の（Ｇ）で示される（１１１）面上の３個の原子の輝度が周りの他の結晶面に比べて、際だって明るくなった状態で示されている。

このように、単一若しくは複数個の原子を再配置させて作成するナノチップエミッタでは、電界印加を正確に制御するため、印加電圧の精度よい制御、再現性及び印加電圧の上下特性が極めて重要となる。この実施の形態によれば、電圧変化量を基準の高圧に重畳させ、電圧の変化量の幅を任意に設定し、かつ時間と共に変化させて所定の時間幅での電界蒸発を行ない、原子の再配置を確実なものにすることができる。

また、タングステンエミッタの引出電極への引出電圧の印加を、Ｖｏ＋ΔＶからＶｏ−ΔＶへ変化させ、変化させた状態でＶｏ−ΔＶの状態を所定時間保持することを繰り返して原子再配列を行なうので、原子の再配置を確実なものにすることができる。

図４は本発明の一実施の形態の要部を示す図である。図６と同一のものは、同一の符号を付して示す。図において、１はエミッタ、５は引出電極、６は該引出電極５に引出電圧を印加する引出電圧電源、２０は引出電圧電源６の制御を行なうパソコン（ＰＣ）、２２はエミッタ１からのエミッション電流を検出するエミッション電流検出器、２１は該エミッション電流検出器２２の出力を受けてエミッション電流を測定する電流計で、その出力は前記ＰＣ２０に通知される。このように構成された装置の動作を説明すれば、以下の通りである。

イオンは引出電極５に印加された引出電圧電源６で加速され、イオンビームのエミッションが行なわれる。（１１１）面上からのエミッション電流は、エミッション電流検出器２２で検出され、電流計２１を通してＰＣ２０に接続されている。上記引出電圧電源６は、パソコン２０で制御され、引出電圧によるエミッション電流値が記録され、最適なエミッションが得られるように引出電圧が制御される。

図５は引出電圧制御の様子を示す図である。横軸は時間、縦軸は引出電圧である。清浄な（１１１）エミッタに電圧Ｖｏを印加した後、電圧を予め指定された上昇ステップで電圧ΔＶ１だけ増加させ、Ｖｏ＋ΔＶ１とし、（１１１）面上での原子の移動を行わせ、その後電圧を予め指定された下降ステップΔＶ２だけ下降させ、Ｖｏ＋ΔＶ１−ΔＶ２とし、この状態でエミッション電流Ｉｏを測定する。具体的には、エミッション電流検出器２２（図４参照）でエミッション電流を検出する。

ＰＣ２０はこのエミッション電流Ｉｏを、予め指定されている目標のエミッション電流Ｉｋと比較する。さして、ＩｏがＩｋより小さければ更にΔＶ２だけ下降させ、同様にエミッション電流Ｉｏを測定し、Ｉｋと比較する。ＩｏがＩｋになるまで予め指定された回数Ｎ回まで繰り返す。

目標のＩｋが得られない場合には、再度元に戻り、電圧を上昇させて原子を移動させる際に電圧をＶｏ＋ΔＶ１とし、以下同様に電圧の下降とＩｏの測定と比較を繰り返す。このような制御動作を行なうことにより、タングステンエミッタの原子の再配置を自動で行なうことができる。

以上、説明したように、本発明によれば、エミッタへの印加電圧を各結晶面に合わせて電界蒸発を実施し、エミッタ表面のクリーニングと各結晶面内での原子の再配列を行ない、（１１１）面内の［１１１］軸上に単一若しくは３個若しくは６個の原子を配置したイオン源とすることができる。

また、エミッタ先端に原子を配置させるに当たり、外部からの電界強度を正確にかつ再現性よく制御させ、原子の結晶内での移動、更に強い電界での電界蒸発を行なう過程で、高電圧を任意の幅の範囲内で電気的に走査させることにより、最適な電界蒸発、原子の再配列を実現させると共に、エミッションの最高値を容易に得ることができる。

本発明によるＦＩＭ像を示す図である。 （１１１）面の頂点に３個の原子が配置されるように引出電圧を制御した一連の結果を示す図である。 引出電圧印加の様子を示す図である。 本発明の一実施の形態の要部を示す図である。 引出電圧制御の様子を示す図である。 ＦＩＭの一般的な構成を示す図である。 タングステン単結晶のボールモデルによる結晶面を示す図である。 ３つの｛２１１｝面で囲まれた（１１１）面の原子の配列を示した図である。 （１１１）方位の単結晶エミッタでのＨｅガスによるＦＩＭ像を示す図である。

符号の説明

１ エミッタ
５ 引出電極
６ 引出電圧電源
２０ パソコン（ＰＣ）
２１ 電流計
２２ エミッション電流検出器

Claims (5)

1. タングステンエミッタの外側の結晶面から内側の結晶面へと順次高い電圧から低い電圧を引出電極に印加し、その都度各結晶面で電界蒸発を行なうことを特徴とするナノチップエミッタ作製方法。
2. タングステンエミッタでの各結晶面に適宜な引出電圧を順次印加して電界蒸発を行なう場合において、以下の工程で行なうことを特徴とする請求項１記載のナノチップエミッタ作製方法。
   １）タングステンエミッタに電圧Ｖ１を印加し、結晶面（１１０）の原子の電界蒸発を行なう
   ２）タングステンエミッタに電圧Ｖ２（＜Ｖ１）を印加し、結晶面（２１１）の原子の電界蒸発を行なう
   ３）タングステンエミッタに電圧Ｖ３（＜Ｖ２）を印加し、結晶面（２２１）の原子の電界蒸発を行なう
   ４）タングステンエミッタに電圧Ｖ４（＜Ｖ３）を印加し、結晶面（１１１）の原子の電界蒸発を行なう
   ５）タングステンエミッタに電圧Ｖ５（＜Ｖ４）を印加し、結晶面（１１１）の原子の電界蒸発を行なう
   ６）タングステンエミッタに電圧Ｖ６（＜Ｖ５）を印加し、結晶面（１１１）の原子の電界蒸発を行なう
3. タングステンエミッタへの引出電圧を、引出電極に任意の時間幅で掃引印加することにより、最適な電界蒸発に基づく原子の再配列を行なうようにしたことを特徴とするナノチップエミッタ作製方法。
4. タングステンエミッタの引出電極への引出電圧の印加を、Ｖｏ＋ΔＶからＶｏ−ΔＶへ変化させ、変化させた状態でＶｏ−ΔＶの状態を所定時間保持することを繰り返して、Ｖｏ＋ΔＶで電界蒸発による原子再配列を行ない、Ｖｏ−ΔＶの状態で所定時間保持することにより、エミッタを構成する原子の配列を安定化することを特徴とする請求項３記載のナノチップエミッタ作製方法。
5. 請求項４において、掃引時のエミッション電流を測定して引出電極への引出電圧を求め、制御装置から引出電圧電源を制御してＶｏ＋ΔＶ及びＶｏ−ΔＶを自動的に引出電極に印加して原子の配列を安定化させるようにしたことを特徴とするナノチップエミッタ作製方法。