KR20150018400A - 이리듐 팁, 가스 전계 전리 이온원, 집속 이온 빔 장치, 전자원, 전자 현미경, 전자 빔 응용 분석 장치, 이온 전자 복합 빔 장치, 주사 프로브 현미경, 및 마스크 수정 장치 - Google Patents

이리듐 팁, 가스 전계 전리 이온원, 집속 이온 빔 장치, 전자원, 전자 현미경, 전자 빔 응용 분석 장치, 이온 전자 복합 빔 장치, 주사 프로브 현미경, 및 마스크 수정 장치 Download PDF

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오사무 마츠다
야스히코 스기야마
가즈오 아이타
후미오 아라마키
안토 야사카
히로시 오바
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Abstract

이리듐 팁의 선단부에 형성되는 선단이 1개인 원자의 각뿔 구조를, 위치적으로 재현성 좋게 제작할 수 있도록 하여, 불순물이 부착되기 어렵게 함과 더불어, 선단의 1개의 원자를 장기간에 걸쳐서 유지 가능하게 한다. 이리듐 팁은, 첨예화된 <210> 방위의 단결정 선단부에, 1개의 {100} 결정면 및 2개의 {111} 결정면에 의해 둘러싸인 {210} 결정면의 1개의 이리듐 원자만에 의해 형성된 선단을 가지는 각뿔 구조를 구비한다. 각뿔 구조의 선단을 형성하는 1개의 이리듐 원자를 제1층으로 하고, 제1층의 직하의 제2층은 삼각형의 정점에 위치하는 3개의 이리듐 원자를 구비하고, 제2층의 직하의 제3층은 삼각형의 정점 및 변에 위치하는 6개의 이리듐 원자를 구비한다.

Description

이리듐 팁, 가스 전계 전리 이온원, 집속 이온 빔 장치, 전자원, 전자 현미경, 전자 빔 응용 분석 장치, 이온 전자 복합 빔 장치, 주사 프로브 현미경, 및 마스크 수정 장치{IRIDIUM TIP, GAS FIELD ION SOURCE, FOCUSED ION BEAM APPARATUS, ELECTRON SOURCE, ELECTRON MICROSCOPE, ELECTRON BEAM APPLICATION ANALYSING APPARATUS, ION ELECTRON COMPLEX BEAM APPARATUS, SCANNING PROBE MICROSCOPE, AND MASK REPAIRING APPARATUS}
본 발명은, 이리듐 팁, 가스 전계 전리 이온원, 집속 이온 빔 장치, 전자원, 전자 현미경, 전자 빔 응용 분석 장치, 이온 전자 복합 빔 장치, 주사 프로브 현미경, 및 마스크 수정 장치에 관한 것이다.
이하에 있어서, 전자 현미경의 전자원 혹은 집속 이온 빔(FIB: Focused Ion Beam) 장치의 가스 전계 전리 이온원(GFIS: Gas Field Ion Source)에 있어서의 전자 혹은 이온을 발생하는 첨예화된 침형상 전극, 및 주사 프로브 현미경(SPM:Scanning Probe Microscope)에 있어서의 탐침 등을, 팁(Tip)이라고 부른다.
종래, 전자 현미경 및 집속 이온 빔 장치에 있어서 고분해능의 화상을 얻기 위해서 팁의 선단을 몇개 정도의 원자로 구성되기까지 첨예화하는 것이 요망되고 있다. 또한, 주사 프로브 현미경에 있어서 팁을 장수명화하기 위해서 팁의 선단을 원자 레벨로 첨예화하는 것이 요망되고 있다.
도 15(A)∼(C)는 종래의 팁(500)의 개략 형상을 나타내고 있다. 도 15(A)에 나타내는 팁(500)의 전체 형상과 같이, 팁(500)은 직경수 100㎛ 이하의 세선의 선단이 전해 연마(웨트 에칭이라고도 한다)에 의해 가늘고 뾰족해진 형상을 가지도록 형성되어 있다. 도 15(B)에 도시하는 팁(500)의 선단부(A)와 같이, 팁(500)은 선단부(A)에 미소한 돌기(501)를 구비하고 있다. 도 15(C)에 도시하는 팁(500)의 돌기(501)와 같이, 돌기(501)는 몇층의 원자로 형성된 3각뿔 형상을 가지고, 돌기(501)의 선단은 1개의 원자에 의해 구성되어 있다. 이하에 있어서, 돌기(501)를 각뿔 구조라고 부른다.
종래, 텅스텐 팁을 이용한 가스 전계 전리 이온원을 탑재한 이온 현미경이 알려져 있다. 팁은 표면의 원자 밀도가 낮은 결정면이 첨예화되기 쉽기 때문에, 텅스텐 팁은 <111> 방향이 첨예화되어 있다. 텅스텐의 {111} 결정면은 3회 회전 대칭이며, {110} 결정면 또는 {112} 결정면이 뿔체 구조의 측면(뿔면)이 된다.
텅스텐 팁의 선단면이 몇개의 원자로 구성되도록 선단을 첨예화하는 방법으로서, 질소 또는 산소를 이용한 전계 유기 가스 에칭, 열 패싯, 및 리몰딩 등의 방법이 알려져 있고, 이들 방법에 의해 재현성 좋게 <111> 방향을 첨예화시킬 수 있다.
전계 유기 가스 에칭은, 전계 이온 현미경(FIM:Field Ion Microscope)에 의한 헬륨 등을 결상 가스로 한 FIM상의 관찰 중에 질소 가스를 도입하여, 텅스텐 팁을 에칭하는 방법이다. 질소의 전계 전리 강도는 헬륨의 전계 전리 강도에 비하여 낮기 때문에, 질소 가스는 FIM상이 관찰가능한 영역(즉 헬륨이 전계 전리해 있는 영역)에 근접할 수 없어, 텅스텐 팁의 선단으로부터 조금 떨어진 팁 측면에 흡착된다. 그리고, 질소 가스는 팁 표면의 텅스텐 원자와 결합하여 텅스텐 산화물을 형성한다. 텅스텐 산화물의 전계 증발 강도는 낮기 때문에, 질소 가스가 흡착된 선단으로부터 조금 떨어진 팁 측면만이 선택적으로 에칭된다. 이 때, 텅스텐 팁의 선단의 텅스텐 원자는 에칭되지 않으므로, 전해 연마된 팁보다도 더욱 첨예화된 선단을 가지는 팁이 얻어진다(예를 들면, 특허문헌 1 참조).
열 패싯은, 전해 연마후의 팁에 대하여, 산소 분위기 중에서 가열함으로써 특정의 결정면을 성장시켜, 팁의 선단에 다면체 구조를 형성하는 방법이다(예를 들면, 특허문헌 2 참조).
리몰딩은 전해 연마후의 팁에 대하여, 초고진공 중에서 가열 및 고전압의 인가에 의해 팁의 선단에 결정면을 형성하는 방법이다(예를 들면, 특허문헌 3 참조).
또한, 종래, 팁의 선단이 1개의 원자가 되는 구조의 팁의 형성 방법으로서, 텅스텐 또는 몰리브덴의 팁 표면에, 돈, 백금, 팔라듐, 이리듐, 로듐, 또는 이들 합금을 도금한 후에, 전해 연마 또는 가열을 실시하여 단일 원자로 종단시키는 방법이 알려져 있다(예를 들면, 특허 문헌 4 참조).
또한, 종래, 텅스텐 팁을 이용한 가스 전계 전리 이온원을 탑재한 헬륨 집속 이온 빔에 의한 주사 이온 현미경, 즉 집속 이온 빔 장치가 알려져 있다(예를 들면, 비특허 문헌 1 참조).
또한, 종래, 텅스텐 팁을 이용한 가스 전계 전리 이온원을 탑재한 헬륨 집속 이온 빔에 의한 주사 이온 현미경에 있어서, 이온을 방출하는 텅스텐 팁의 선단이 3개의 텅스텐 원자로 이루어지는 3량체로 종단되어 있는 것이 알려져 있다(예를 들면, 비특허 문헌 2 참조).
또한, 종래, 팁의 소재로서 텅스텐보다 화학적인 내성이 강한 이리듐에 대하여, 이리듐 세선의 선단이 단일 원자인 각뿔 구조를 가지는 팁을 형성하기 위해서는, 진공 용기 내에 산소를 도입하여 가열하는 것(열 패싯)이 필수임이 알려져 있다(예를 들면, 특허 문헌 2 참조).
또한, 종래, <210> 이리듐 단결정 팁의 선단에, 1개의 {110} 결정면과 2개의 {311} 결정면으로 이루어지는 미소한 3각뿔 구조가 형성되는 것이 알려져 있다(예를 들면, 비특허 문헌 3 참조).
또한, 종래, 첨예화된 <210> 이리듐 단결정 팁의 선단에, 열 패싯으로 1개의 {110} 결정면과 2개의 {311} 결정면으로 이루어지는 미소한 3각뿔이 형성되고, 또한 그 정점(頂点)이 단일 원자인 것이 알려져 있다. 이 이리듐 팁을 이용한 가스 전계 전리 이온원은, 약 2250초간의 연속된 빔 방출이 가능한 것이 알려져 있다(예를 들면, 비특허 문헌 4 참조).
미국 특허 제7431856호 명세서 일본국 특허 공개 2009-107105호 공보 일본국 특허 공개 2008-239376호 공보 일본국 특허 공개 2006-189276호 공보
William B. Thompson 들, 제28회 LSI 테스팅 심포지엄(LSITS2008) 회의록, (2008년) 249페이지∼254페이지, "Helium Ion Microscope for Semiconductor Device Imaging and Failure Analysis Applications" B. W. Ward 등, Journal of Vacuum Science & Technology, 24권, (2006년) 2871페이지∼2874페이지, "Helium ion microscope: A new tool for nanoscale microscopy and metrology" Ivan Ermanoski 등, Surf. Sci. 596권, (2005년), 89페이지∼97페이지 "Atomic structure of O/Ir(210) nanofacets" Hong-Shi Kuo 등, Nanotechnology, 20권, (2009년) 335701호, "A Single-atom sharp iridium tip as an emitter of gas field ion sources"
(텅스텐 팁에 대하여)
그런데, 상기 종래 기술에 관련된 가스 전계 전리 이온원에 이용되는 텅스텐 팁은, 트리머 (3량체라고도 한다)로 불리는 3개의 원자를 정점으로 하여, 이들 3개의 원자로부터 3개의 빔을 동시에 방출한다. 이 가스 전계 전리 이온원을 구비하는 전자 현미경 또는 집속 이온 빔 장치는, 텅스텐 팁으로부터 방출되는 3개의 빔 중 1개의 빔을, 이온 빔 경로 내에 설치한 조리개로 선택하고, 빔 집속시켜 시료에 조사한다. 따라서, 시료에 도달하는 빔 전류는, 적어도 전체 빔 전류의 1/3로 감소하게 된다. 또한, 팁의 선단으로부터 방출되는 3개의 총 방출 이온 전류의 합계치가 일정해도, 3개의 원자의 각각으로부터 방출되는 이온 전류량의 균형은 불안정해질 우려가 있다. 빔 전류의 저하는, 영상화에 있어 화질의 저하를 초래하고, 가공에 있어 가공량의 감소를 초래한다는 문제가 발생한다. 따라서, 3개의 원자로 종단된 텅스텐 팁에서는, 가공 형상, 및 관찰 화상이 불안정해질 우려가 있다.
또한, 텅스텐 선단에 대하여 진공의 이온실 내에서 가열 등의 처리를 행하면, 진공실 내의 잔류 가스, 특히 산소 또는 질소가 텅스텐 팁 표면에 부착되기 쉬워져, 산소 또는 질소가 텅스텐 팁 표면에 부착된 경우에 반응이 생기고, 전계 증발 강도가 낮은 텅스텐 산화물 또는 질화물이 생성된다. 이들 산화물 또는 질화물이, 낮은 전계 강도로 텅스텐 팁 표면으로부터 전계 증발함에 의한 손상이 진행될 우려가 있다. 미량의 산소 또는 질소는, 텅스텐 팁의 첨예화 처리에 이용되므로, 텅스텐 팁 표면에서의 산화물 또는 질화물의 생성은 불가피하고, 텅스텐 팁의 선단에 손상이 발생하면, 발생 이온 전류의 변동, 또한 이온 방출의 정지가 발생할 우려가 있다. 또한, 텅스텐 팁의 선단에 손상이 생기면, 다시, 첨예화 처리를 행할 필요가 있어, 이 텅스텐 팁을 탑재한 장치의 다운타임이 증가한다는 문제가 발생한다. 이러한 문제가 발생하는 것에 대하여, 텅스텐 팁을 탑재한 가스 전계 전리 이온원에 의해 헬륨 이온을 방출시키려 하여, 이온원실에 헬륨 가스를 도입하는 경우에는, 고가의 순도의 가스가 필요하여, 비용이 증가한다는 문제가 발생한다.
(이리듐 팁의 첨예화 방법에 대하여)
텅스텐 팁이 선단에서 3개의 원자를 정점으로 한다고 하는 문제에 대하여, 1개의 원자를 정점으로 할 수 있음과 더불어 화학적 내성이 텅스텐보다 강한 소재로서, 이리듐을 이용하는 것을 생각할 수 있다.
그러나, 이리듐 팁의 선단을 첨예화하는 마무리 가공에 있어서, 종래의 수법을 단순하게 유용하는 것만으로는, 원하는 형상(단, 1개의 원자를 정점으로 하는 각뿔 구조)을 원하는 위치에 형성하는 것은 곤란하다는 것이, 본 발명자에 의해 발견되었다.
또한, 이리듐은 {210} 결정면의 표면 원자 밀도가 낮고, 첨예화되기 쉽기 때문에, 이리듐 팁은 <210> 방향이 첨예화된다. 도 4에 도시하는 바와 같이 이리듐의 {210} 결정면을 정면으로부터 본 경우의 결정은 <110>의 축과 <210>의 축이 포함되는 평면에 대하여 거울상 대칭이므로, 질소 에칭을 행하면 {210} 결정면과 {310} 결정면의 경계 부근이 남게 되는데, {310}면은 장방형을 이루고 있으므로 홀수개의 원자가 남지 않는다. 즉 이리듐에서는, 트리머 등도 포함하여 종단의 원자의 개수가 적은 상태에서 원하는 위치에 형성하는 것이 곤란하다. 또한, 전계 증발만으로 최종 첨예화 마무리 가공을 행하면, 선단부의 몇층의 원자층이 덩어리 상태로 한번에 전계 증발할 경우가 많아，선단에 원하는 정점을 형성하는 것이 곤란하다.
또한, 이리듐 팁의 첨예화 방법으로서, 전계 유기 가스 에칭에 있어서의 종래 방법의 산소 가스 도입에서는, 이리듐이 텅스텐에 비하여 화학적 내성이 강한 것에 기인하여, 텅스텐을 처리하는 경우에 비하여, 처리에 요하는 시간이 길어진다는 문제가 발생한다. 또한, 산소 가스의 도입에 대신해 질소 가스를 도입한 경우에는, 텅스텐과 동일한 돌기 구조를 팁의 선단에 제작가능하다. 그러나, 도입하는 질소의 압력을 높게 할 필요가 발생함과 더불어, 에칭 속도가 텅스텐보다도 늦어지므로, 처리에 요하는 시간이 길어진다는 문제가 생긴다.
또한, 전계 유기 가스 에칭에 의해 이리듐 팁을 첨예화할 때에, 원하는 위치 이외의 다른 위치에 정점이 형성되는 경우가 있고, 매회의 처리마다 동일한 원자 위치에 재현성 좋게 각뿔 구조를 형성하는 것은 곤란하다는 것이, 본 발명자에 의한 실험에 의해 발견되었다. 팁 선단의 위치의 재현성이 불안정한 것은, 이온이나 전자의 방출 위치가 선단 형성의 처리마다 바뀌는 것을 의미하고, 전자 현미경 또는 집속 이온 빔 장치의 빔을 광학축에 높은 정밀도로 맞추도록, 이온원 또는 전자원의 위치 조정을, 그 때마다, 고정밀도로 행할 필요가 있어, 실용상, 바람직하지 않다는 문제가 생긴다.
또한, 산소 분위기 중에서 이리듐 팁을 열 패싯(저지수 결정면의 형성)함으로써, 재현성 좋게 <210> 방향을 첨예화시킬 수 있다. 그러나, 열 패싯만으로 최종 첨예화 마무리 가공을 행하면, 잔류한 산소 원자가 이리듐 팁에 대한 불순물로서 작용하여, 안정된 이온 방출을 방해할 우려가 있다. 즉, 이리듐을 가열 처리했다고 해도 원하는 결정면이 성장하지 않으므로, 소정의 위치에 소정의 결정면으로 둘러싸여 선단이 단일 원자의 각뿔 구조를 형성하는 제어가 곤란하여, 안정 동작의 관점에서, 산소를 이용하지 않고 원하는 위치를 첨예화시키는 방법이 기대되고 있다.
(이리듐 팁에 대하여)
또한, 종래의 단일 원자에 의해 종단된 이리듐 팁을, 전자 현미경의 전자원 또는 집속 이온 빔 장치의 가스 전계 전리 이온원에 이용한 경우, 이리듐 팁의 선단의 각뿔 구조에 장치 내의 잔류 불순물의 원자나 분자가 부착되기 쉽다는 문제가 생긴다. 이에 따라, 전자원으로부터 방출되는 전자 빔 또는 이온원으로부터 방출되는 이온 빔의 전류 안정성이 손상되어, 원하는 가공이 곤란해지거나, 원하는 관찰 화상을 얻을 수 없다는 문제가 생긴다.
또한, 종래의 단일 원자에 의해 종단된 이리듐 팁은, 최선단의 원자가 단시간에 탈락하기 쉽기 때문에, 비록, 가열 등의 처리에 의해 단일 원자에 의한 종단을 재현할 수 있다고 해도, 전자 현미경의 전자원 또는 집속 이온 빔 장치의 가스 전계 전리 이온원에 장착된 상태에서 최선단의 원자가 탈락할 우려가 있다. 이 경우에는, 전자 현미경 또는 집속 이온 빔 장치에 의한 관찰 또는 분석 작업이 중단되어, 이리듐 팁을 단일 원자에 의해 종단하는 재생 처리가 필요해짐과 더불어, 이 재생 처리의 전후에서 빔 조정 등의 조정 작업이 필요해져, 실용면 상, 바람직하지 않다는 것이, 본 발명자에 의한 실험에 의해 발견되었다.
상술한 바와 같이 텅스텐 팁은, 첨예화된 텅스텐 팁의 선단이 3개의 원자에 의해 구성되기 쉽고, 조사 대상의 시료에의 도달 빔 전류량의 감소 및 빔 변동이 생길 우려가 있다. 또한, 산소 또는 질소 등의 잔류 가스에 의해 팁 표면이 에칭되기 쉬워, 원자 레벨의 선단이 손상될 우려가 있다.
이에 대하여, 이리듐 팁은, 선단을 단일 원자로 종단할 수 있고, 텅스텐에 비하여 화학적으로 내성이 높기 때문에, 잔류 가스에 의한 선단의 손상이 억제된다. 그러나, 종래의 이리듐 팁의 각뿔 구조는, 각뿔 구조를 구성하는 결정면에 기인하여 불순물이 부착되기 쉬워, 장기간에 걸쳐서 적정하게 기능시키는 것이 곤란하다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 원하는 1개로서, 재현성 좋게 제작하는 것이 가능하고, 불순물이 부착되기 어렵고, 선단이 1개의 원자로 구성됨과 더불어, 이 원자가 장기간에 걸쳐서 유지되는 각뿔 구조를 선단부에 가지는 이리듐 팁을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
또한, 다른 목적으로서, 이러한 이리듐 팁을 이용하여, 전자 빔 혹은 이온 빔을 전류 안정성이 좋은 상태에서 장기간 연속하여 방출가능한 전자원 혹은 가스 전계 전리 이온원, 또는 장기간 사용해도 재현성이 높은 관찰을 가능하게 하는 탐침을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
또한, 다른 목적으로서, 이러한 전자원 혹은 가스 전계 전리 이온원, 또는 주사 프로브 팁(탐침)을 탑재하여, 수명이 길고 또한 안정성이 높은 성능을 가지는 전자 현미경, 집속 이온 빔 장치, 및 주사 프로브 현미경을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
또한, 다른 목적으로서, 이러한 전자원을 탑재하여, 분해능이 높은 성능을 가지는 전자선 마이크로 애널라이저 또는 오제 전자 분광 장치 등의 전자 빔 응용 분석 장치를 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
또한, 다른 목적으로서, 이러한 전자원 및 가스 전계 전리 이온원을 탑재하여, 수명이 길고 또한 안정성이 높은 성능을 가지는 이온 전자 복합 빔 장치를 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
또한, 다른 목적은, 이러한 주사 프로브 팁(탐침)을 탑재하여, 장기간 적정하게 사용가능한 주사 프로브 현미경을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
또한, 다른 목적은, 이러한 이리듐 팁을 이용하여, 장기간에 걸쳐서 고정밀의 가공이 가능한 마스크 수정 장치를 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
상기 과제를 해결하여 관련된 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은 이하의 양태를 채용했다.
(1) 본 발명의 일양태에 관련된 이리듐 팁은, 첨예화된 <210> 방위의 단결정 선단부에, 1개의 {100} 결정면을 복수의 뿔면 중 어느 하나로서 가지는 각뿔 구조를 구비한다.
(2) 상기 (1)에 기재된 이리듐 팁은, 상기 선단부에, 1개의 {111} 결정면을 복수의 뿔면 중 어느 하나로서 가지는 각뿔 구조를 구비해도 된다.
(3) 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 이리듐 팁은, 상기 선단부는, 1개의 {100}결정면 및 2개의 {111} 결정면에 의해 둘러싸인 <210> 방위의 선단을 가지는 각뿔 구조를 구비해도 된다.
(4) 상기 (1)부터 (3) 중 어느 하나에 기재된 이리듐 팁에서는, 상기 각뿔 구조는, 1개의 이리듐 원자만에 의해 형성된 선단을 가져도 된다.
(5) 상기 (4)에 기재된 이리듐 팁은, 상기 각뿔 구조의 상기 선단을 형성하는 상기 1개의 이리듐 원자를 제1층으로 하고, 상기 제1층의 직하의 제2층은 삼각형의 정점에 위치하는 3개의 이리듐 원자를 구비하고, 상기 제2층의 직하의 제3층은 삼각형의 정점 및 변에 위치하는 6개의 이리듐 원자를 구비해도 된다.
(6) 본 발명의 일양태에 관련된 가스 전계 전리 이온원은, 상기 (1)부터 (5)중 어느 하나에 기재된 이리듐 팁을, 이온 빔을 방출하는 이미터로서 구비하고, 상기 이미터를 수용하는 이온원실과, 상기 이온원실에 이온화해야 할 가스를 공급하는 가스 공급부와, 상기 가스를 이온화하여 상기 가스의 이온을 발생시킴과 더불어, 상기 가스의 이온을 상기 이미터로부터 인출하기 위한 전압을 인가하는 인출 전극과, 상기 이미터를 냉각하는 온도 제어부를 구비한다.
(7) 상기 (6)에 기재된 가스 전계 전리 이온원에서는, 상기 가스의 주성분은, 수소, 질소, 산소, 헬륨, 네온, 아르곤, 크립톤, 및 크세논 중 적어도 어느 하나, 또는, 상기 적어도 어느 하나의 혼합이어도 된다.
(8) 상기 (6)에 기재된 가스 전계 전리 이온원에서는, 상기 가스의 주성분은 질소여도 된다.
(9) 상기 (17)에 기재된 가스 전계 전리 이온원에서는, 상기 가스의 주성분인 질소의 순도는 99% 이상이어도 된다.
(10) 본 발명의 일양태에 관련된 집속 이온 빔 장치는, 상기 (6)부터 (9)중 어느 하나에 기재된 가스 전계 전리 이온원과, 상기 가스 전계 전리 이온원에 있어서 발생한 상기 가스의 이온으로 집속 이온 빔을 형성함과 더불어, 상기 집속 이온 빔을 시료에 조사하여, 상기 시료의 조사 영역의 관찰, 가공, 및 분석 중 적어도 어느 하나를 행하는 제어 수단을 구비한다.
(11) 본 발명의 일양태에 관련된 전자원은, 상기 (1)부터 (5) 중 어느 하나에 기재된 이리듐 팁을, 전자를 방출하는 팁으로서 구비하고, 상기 전자를 발생시킴과 더불어, 상기 전자를 상기 팁으로부터 인출하기 위한 전압을 인가하는 인출 전극을 구비한다.
(12) 본 발명의 일양태에 관련된 전자 현미경은, 상기 (11)에 기재된 전자원과, 상기 전자원에 있어서 발생한 상기 전자로 전자 빔을 형성함과 더불어, 상기 전자 빔을 시료에 조사하고, 상기 시료의 미세 영역의 관찰 및 계측 중 적어도 어느 하나를 행하는 제어 수단을 구비하는 전자 현미경이며, 주사 전자 현미경, 투과 전자 현미경, 및 주사 투과 전자 현미경 중 적어도 어느 하나의 전자 현미경이어도 된다.
(13) 본 발명의 일양태에 관련된 전자 빔 응용 분석 장치는, 상기 (11)에 기재된 전자원과, 상기 전자원에 있어서 발생한 상기 전자로 전자 빔을 형성함과 더불어, 상기 전자 빔을 시료에 조사하고, 상기 시료의 관찰, 계측, 및 분석 중 적어도 어느 하나를 행하는 제어 수단을 구비한다.
(14) 상기 (13)에 기재된 전자 빔 응용 분석 장치는, 전자선 마이크로 애널라이저 및 오제 전자 분광 장치 중 적어도 어느 하나의 전자 빔 응용 분석 장치여도 된다.
(15) 본 발명의 일양태에 관련된 이온 전자 복합 빔 장치는, 상기 (6)부터 (9) 중 어느 하나에 기재된 가스 전계 전리 이온원 및 상기 (11)에 기재된 전자원 중 적어도 어느 하나와, 집속 이온 빔 및 전자 빔을 시료 상의 대략 동일 개소에 조사하는 제어 수단을 구비하고, 상기 집속 이온 빔은 상기 가스 전계 전리 이온원으로부터 얻어지는 집속 이온 빔인 것, 및, 상기 전자 빔은 상기 전자원으로부터 얻어지는 전자 빔인 것 중 적어도 어느 하나이다.
(16) 본 발명의 일양태에 관련된 주사 프로브 현미경은, 상기 (1)부터 (5) 중 어느 하나에 기재된 이리듐 팁을 탐침으로서 구비하고, 상기 탐침을 시료 표면에 접근시킨 상태로 주사함으로써 상기 시료 표면의 원자 레벨의 형태 및 상태를 계측하는 제어 수단을 구비한다.
(17) 상기 (16)에 기재된 주사 프로브 현미경은, 주사 터널 현미경 및 주사 원자간력 현미경 중 적어도 어느 하나의 주사 프로브 현미경이어도 된다.
(18) 본 발명의 일양태에 관련된 마스크 수정 장치는, 상기 (6)부터 (9) 중 어느 하나에 기재된 가스 전계 전리 이온원과, 상기 가스 전계 전리 이온원에 있어서 발생한 상기 가스의 이온으로 집속 이온 빔을 형성함과 더불어, 상기 집속 이온 빔에 의해 포토 마스크의 결함부를 수정하는 제어 수단을 구비한다.
(19) 상기 (18)에 기재된 마스크 수정 장치에서는, 상기 집속 이온 빔은 질소 이온 빔이어도 된다.
상기 양태에 의하면, 선단이 1개의 원자의 각뿔 구조를 가지는 이리듐 팁을 제공할 수 있다. 이리듐 팁의 선단의 각뿔 구조는, 위치적으로 재현성 좋게 제작할 수 있고, 불순물이 부착되기 어렵고, 선단의 원자가 장기간에 걸쳐서 유지된다.
또한, 상기 양태에 의하면, 전자 빔 또는 이온 빔의 전류 안정성이 좋고, 장기간 연속하여 각 빔을 방출가능한 전자원 또는 가스 전계 전리 이온원, 또한, 장기간 사용해도 재현성이 높은 관찰을 가능하게 하는 탐침을 제공할 수 있다.
또한, 상기 양태에 관련된 전자원 또는 가스 전계 전리 이온원, 및 탐침에 의하면, 수명이 길고 높은 안정된 성능을 가지는 전자 현미경, 전자 빔 응용 분석 장치, 집속 이온 빔 장치, 및 주사 프로브 현미경을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 형태에 관련된 팁 어셈블리의 사시도이다.
도 2는 본 발명의 실시 형태에 관련된 이리듐 팁을 제작하기 위한 이리듐 팁 제작 장치의 개략 구성도이다.
도 3은 본 발명의 실시 형태에 관련된 이리듐 팁의 제작 방법을 나타내는 플로우챠트이다.
도 4는 본 발명의 실시 형태에 관련된 이리듐의 각 결정면의 배치를 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명의 실시 형태에 관련된 이리듐 팁의 선단의 각뿔 구조를 설명하기 위한 도면이며, 특히, 도 5(A)는 각뿔 구조의 원자 모델도이며, 도 5(B)는 결정면을 명시하기 위한 설명도이다.
도 6은 본 발명의 실시 형태에 관련된 이리듐 팁의 선단의 각뿔 구조에 있어서의 결정면의 원자의 배열을 나타내는 도면이고, 특히, 도 6(A)는 뿔면을 이루는 {100} 결정면을 정면으로부터 본 도면이며, 도 6(B)는 뿔면을 이루는 {111} 결정면을 정면에서 본 도면이다.
도 7은 종래예의 이리듐 팁의 선단의 제1의 각뿔 구조를 설명하기 위한 도면이며, 특히, 도 7(A)는 각뿔 구조의 원자 모델도이며, 도 7(B)는 결정면을 명시하기 위한 설명도이다.
도 8은 종래예의 이리듐 팁의 선단의 제2의 각뿔 구조를 설명하기 위한 도면이며, 특히, 도 8(A)는 각뿔 구조의 원자 모델도이며, 도 8(B)는 결정면을 명시하기 위한 설명도이다.
도 9는 종래예의 이리듐 팁의 선단의 각뿔 구조에 있어서의 결정면 원자의 배열을 나타내는 도면이고, 특히, 도 9(A)는 뿔면을 이루는 {110} 결정면을 정면으로부터 본 도면이고, 도 9(B)는 뿔면을 이루는 {311} 결정면을 정면으로부터 본 도면이다.
도 10은 본 발명의 실시 형태에 관련된 가스 전계 전리 이온원에 있어서의 이온화를 설명하기 위한 개략 구성도이다.
도 11은 본 발명의 실시 형태에 관련된 가스 전계 전리 이온원의 구조를 설명하기 위한 개략 구성도이다.
도 12는 본 발명의 실시 형태에 관련된 집속 이온 빔 장치의 구성도이다.
도 13은 본 발명의 실시 형태에 관련된 마스크 수정 장치의 개략 구성을 나타내는 설명도이다.
도 14는 본 발명의 실시 형태에 관련된 마스크 수정 장치에 있어서의 수정해야 할 패턴을 설명하기 위한 도면이다.
도 15는 종래의 팁을 설명하기 위한 개략도이다. 특히, 도 15(B)는 도 15(A)에 있어서의 선단부 A의 확대도이고, 도 15(C)는 도 15(B)에 있어서의 선단부 B의 확대도이다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 관련된 이리듐 팁, 가스 전계 전리 이온원, 집속 이온 빔 장치, 전자원, 전자 현미경, 전자 빔 응용 분석 장치, 이온 전자 복합 빔 장치, 주사 프로브 현미경, 및 마스크 수정 장치에 대하여 첨부 도면을 참조하면서 설명한다.
(실시예 1) 이리듐 팁 제작 장치
먼저, 도 1을 참조하여, 이리듐 팁(1)의 첨예화, 이온 방출 평가, 및 이온 빔 형성 등에 이용하는 팁 어셈블리(10)에 대하여 설명한다.
팁 어셈블리(10)는, 절연성의 베이스 부재(11)에 고정된 1쌍의 통전 핀(12)과, 1쌍의 통전 핀(12)의 선단부간에 접속된 텅스텐 등의 세선으로 이루어지는 필라멘트(13)와, 필라멘트(13)에 전기적 및 기계적으로 고정된 봉형상의 이리듐 단결정의 팁 부재(14)를 구비하고 있다.
다음에, 도 2를 참조하여, 후술하는 전해 연마를 실시한 후의 이리듐 팁(1)을, 더욱 첨예화하여, 선단이 1개인 이리듐 원자로 이루어지는 이리듐 팁(1)으로 가공하기 위한 이리듐 팁 제작 장치(20)에 대하여 설명한다.
도 2는, 이리듐 팁 제작 장치(20)의 개략 구성도이다. 이리듐 팁 제작 장치(20)는, 팁 어셈블리(10)를 설치하기 위한 설치부(21)와, 이리듐 팁(1) 사이에 고(高)전계를 발생시킴으로써, 이리듐 팁(1)의 선단(팁 선단)으로부터 이온(22)을 방출시키는 인출 전극(23)과, 이리듐 팁(1)에 이온(22)의 가속 전압을 인가함과 더불어, 이리듐 팁(1)을 가열하는 전원(24)과, 이리듐 팁(1)으로부터 방출된 이온(22)을 검출하는 검출기(예를 들면, MCP:Multi Channel Plate 등)(25)와, 이들을 내부에 수용하는 진공 용기(26)를 구비하고 있다.
또한, 이리듐 팁 제작 장치(20)는, 진공 용기(26) 내를 진공 상태로 유지하는 배기 장치(27)와, 검출기(25)에 의해 생성되는 FIM상을, 뷰 포트(28)를 통하여 촬상(또는 관찰)하는 카메라(예를 들면, CCD 카메라 등)(29)와, 카메라(29)에 의해 촬상된 FIM상 화상을 기록함과 더불어 전원(24)을 제어하는 계산 처리기(30)와, 카메라(29)에 의해 촬상된 FIM상의 화상 등을 표시하는 모니터(31)를 구비하고 있다.
또한, 이리듐 팁 제작 장치(20)는, 이온화해야 할 가스를 이리듐 팁(1)의 주위에 공급하는 가스 공급 장치(32)와, 이리듐 팁(1) 및 필요에 따라 가스 공급 장치(32)로부터 공급된 가스를 냉각하는 냉각 장치(33)와, 이리듐 팁(1)으로부터 방출된 이온(22)의 전류를 검출하는 이동가능한 패러데이 컵(34)과, 패러데이 컵(34)을 이동시키는 이동 기구(35) 등을 구비하고 있다.
진공 용기(26)의 베이스 압력은 약 2×10－8Pa로 설정되어 있다. 팁 선단의 표면은 청정 상태로 유지되는 것이 바람직하고, 베이스 압력은 낮은 쪽이 바람직하다. 진공 용기(26)에는 가스 공급 장치(32)가 장착되어 있다.
가스 공급 장치(32)는, 진공 용기(26) 내에 이온(22)의 원료가 되는 가스를 공급가능하다. 이 가스는, 용이하게 입수가능한 고순도 가스(예를 들면, 순도가 99.999% 이상 등)이다. 이 가스는, 또한, 가스 정제기(도시 생략)에 의해, 수 ppb정도까지 불순물 농도가 저감되어도 된다. 이리듐 팁(1)의 나노 구조인 각뿔 구조를 유지가능한 시간을 길게 하기 위해서는, 불순물 농도를 저감시킬 필요가 있고, 진공 용기(26)의 베이스 압력은 낮아짐과 더불어, 가스의 불순물 농도는 저감되는 것이 바람직하다.
본 실시예에서는, 수소, 산소, 질소, 헬륨, 네온, 아르곤, 크립톤 및 크세논 등의 각각의 가스가 충전된 복수의 가스 용기(도시 생략)가 가스 공급 장치(32) 내에 배치되고, 필요에 따라 원하는 가스가 적정량 공급 가능하게 되어 있다. 가스 공급 장치(32)는, 이리듐 팁(1)의 선단에 소정의 가스종을 적정량 공급하도록 밸브(32a)를 조정하고, 가스를 이리듐 팁(1) 근방의 노즐(32b)로부터 서서히 이리듐 팁(1)의 주위에 공급한다.
이리듐 팁(1)은 접속부(33a)를 통하여 크라이오 냉동기 등의 냉각 장치(33)와 접속되고, 냉각 온도가 60K 정도로 조정되어 있다. 이에 따라, 검출기(25)에 의해 생성되는 FIM상은 밝아져, 카메라(29)에 의해 선명한 화상이 촬상가능하다. 이 냉각 온도는 가스 공급 장치(32)에 의해 공급되는 가스종에 따라서 변경되어도 된다.
전원(24)은, 고전압의 전류 전원이며, 진공 용기(26)의 피드스루(feedthrough)(도시 생략)를 통하여 이리듐 팁(1)에 접속되고, 이리듐 팁(1)에 필라멘트(13)를 통하여 고전압을 인가 가능하다. 전원(24)은, 예를 들면 전류 전원이 고압 전원의 출력 전위가 되도록 접속되어 구성되어 있다. 전원(24)으로부터 출력되는 전압 및 전원(24)으로부터 필라멘트(13)에 통전되는 전류 등은, 전원(24)에 접속된 계산 처리기(30)에 의해 제어된다. 계산 처리기(30)는 전원(24)으로부터 출력되는 전류 및 전압을 자동 제어 가능하며, 예를 들면 일정한 비율로 전류를 변화시킬 수 있다. 이에 따라 계산 처리기(30)는, 리몰딩 조건을 재현성 좋게 반복할 수 있다.
인출 전극(23)은, 예를 들면 접지 전위로 되어 있고, 이리듐 팁(1)에는 정전압이 인가된다. 팁 선단에서 생성된 이온(22)은, 이리듐 팁(1)과 인출 전극(23)이 생성하는 전계에 따라 인출되고, 인출 전극(23)에 설치된 오리피스(23a)를 통과하여 이온 빔으로서 출력된다. 이온 빔은 이리듐 팁(1)에 인가된 전압에 따른 에너지를 가지고, 인출 전극(23)으로부터 검출기(25)를 향해 방출된다.
또한, 본 실시예에서는, 인출 전극(23)이 임의 전위가 되도록 구성함으로써, 이리듐 팁(1)의 전위를 가변으로 해도 된다. 즉, 외측으로부터 진공 용기(26), 인출 전극(23), 및 이리듐 팁(1)의 3중 구조로 하는 것도 가능하다. 이 경우, 계산 처리기(30)는, 이리듐 팁(1)의 전위를 임의로 설정하고, 인출 전극(23)의 전위를, 이리듐 팁(1)의 전위에 대하여 음의 전위 또한 이온(22)의 원료가 되는 가스가 이온화되는 전위로 설정된다. 이에 따라, 이온 빔의 가속 에너지를 적절히 설정할 수 있다.
검출기(25)와 스크린(25a)은, 이리듐 팁(1)의 선단과 인출 전극(23)의 오리피스(23a)의 연장선 상에 설치되어 있다. 검출기(25)에는, 소정 전압(예를 들면, +1.5kV 등)이 인가되어, 발생한 전자가 증폭된다. 스크린(25a)에는 소정 전압(예를 들면, +3.0kV 등)이 인가되어, 검출기(25)에 의해 증폭된 전자가 스크린(25a)에 충돌하여, 스크린(25a)의 형광체가 발광한다. 이 발광은 스크린(25a)에 비추어져, 뷰포트(28)를 통하여 카메라(29)에 의해 촬상되어, FIM 패턴(FIM 상)으로서 관찰가능하게 설정된다. 카메라(29)는 계산 처리기(30)와 접속되고, 정기적으로 촬상한 화상을 계산 처리기(30)에 기억시킨다.
FIM상에 있어서의 휘점이 1개로 되었을 때, 이리듐 팁(1)의 선단이 1개의 원자로 되었다고 판단할 수 있고, 패러데이 컵(34)에 이온 빔이 들어가도록 패러데이 컵(34)을 이동시켜, 패러데이 컵(34)에 의해 빔 전류 신호를 계산 처리기(30)에 도입한다. 이 빔 전류의 계측은, 그 시점의 전류치를 계측하는 것에 추가하여, 장기간에 걸치는 연속된 전류 변동의 계측이 가능하다.
이리듐 팁 제작 장치(20)의 진공 용기(26) 내는, 항상, 고진공 상태로 유지되기 때문에, 이리듐 팁(1)을, 일단, 예비 배기실(도시 생략)에 유지하고, 이리듐 팁(1)에 부착된 오염(불순물 등)에 고온 가열 세정 등의 처리를 행한 후에, 진공 용기(26) 내에 도입하는 것과 같은 적절한 기구가 구비되어도 된다.
(실시예 2) 이리듐 팁 제작 방법
이리듐 팁의 제작 방법은, 도 3에 도시하는 바와 같이, 순차적으로 실행되는, 웨트 에칭 공정(단계 S10)과, FIB 가공 공정(단계 S20)과, 전계 유기 가스 에칭 공정(단계 S30)과, 리몰딩 공정(단계 S40)을 포함한다. 이하에 각 공정에 대하여 설명한다.
우선, 단계 S10의 웨트 에칭 공정에서는, 첨예화해야 할 이리듐 팁(1)의 원재료로서, 소정 형상(예를 들면, 직경 0.3mm, 길이 8mm 등)의 봉형상의 이리듐의 단결정이며, 길이 방향이 <210> 방위에 맞추어진 팁 부재(14)를 이용한다. 그리고, 예를 들면 웨트 에칭에 의해 봉형상의 팁 부재(14)를, 원추 형상의 선단 직경이 소정치(예를 들면, 몇백 nm로부터 수㎛ 등)가 되기까지 첨예화하여 이리듐 팁(1)으로 한다.
보다 상세하게는, 예를 들면 수산화 칼륨 1mol/L의 용액 중에 이리듐의 팁 부재(14)와 백금의 대향 전극을 침지하고, 이 2극간(즉 팁 부재(14)와 대향 전극의 사이)에 교류 전압을 인가하여 전해 연마를 실시한다. 인가하는 교류 전압은, 예를 들면 주파수 60Hz에서 약 30V(rms)로 설정된다. 이 웨트 에칭 공정에 의해, 팁 부재(14)의 선단은 몇백 nm로부터 수㎛의 선단 직경을 가지는 원추 형상으로 형성된다. 그리고, 웨트 에칭의 종료 후, 이리듐 팁(1)을 물과 아세톤 등으로 세정하여, 전해 용액 등의 불순물을 이리듐 팁(1)으로부터 제거한다.
다음에, 단계 S20의 FIB 에칭 공정에서는, 이리듐 팁(1)의 선단 직경을 더욱 작은 몇십 nm로부터 몇백 nm정도로 할 경우는, 단계 S10의 웨트 에칭 공정의 실행후에, 이리듐 팁(1)을 종래 공지의 갈륨 집속 이온 빔(Ga-FIB) 장치(도시 생략)에 도입하고, FIB 에칭을 행함으로써, 선단 직경을 몇십 nm로부터 몇백 nm정도로 한다.
다음에, 단계 S30의 전계 유기 가스 에칭 공정에서는, 후술하는 가스 전계 전리 이온원(70) 또는 이리듐 팁 제작 장치(20) 내에 이리듐 팁(1)을 배치하고, 이리듐 팁(1)의 주변을 진공 상태로 한다. 도 2에 있어서의 제작을 예로 설명한다. 진공 용기(26) 내의 압력을 베이스 압력(예를 들면, 2×10－8Pa 등) 또한 이리듐 팁(1)의 냉각 온도를 소정 온도(예를 들면, 60K 정도)가 되도록 조정한다. 그리고, 가스 공급 장치(32)로부터 진공 용기(26) 내로 헬륨을, 압력이 예를 들면 1×10－4Pa 등이 되기까지 공급한다. 계산 처리기(30)는, 이리듐 팁(1)에 전압을 인가하도록 전원(24)을 제어한다. 이리듐 팁(1)에 인가되는 전압(팁 전압)이, 예를 들면 4kV 정도에 도달하면, 헬륨의 FIM 패턴(FIM상)이 카메라(29)에 의해 촬상된다.
단계 S20를 거친 이리듐 팁(1), 또는 선단 구조가 손상된 이리듐 팁(1)에서는, 이리듐 팁(1)의 선단 표면에 불순물이 흡착되어 있으므로, 결정성이 없는 패턴이 얻어진다. 팁 전압을 서서히 높게 하면, 팁 선단의 전계 강도가 이리듐의 전계 증발 강도보다 높아지면, 이리듐 원자가 전계 증발하기 시작한다. 이리듐 팁(1)의 선단 표면의 몇층의 원자층이 전계 증발하면, 이리듐의 결정성의 청정 표면이 노출된다. 이 때의 팁 전압은, 예를 들면 5kV에서 6kV정도로 상승한다. 그리고, 팁 전압을 예를 들면 약 1kV 정도 낮추면 헬륨에 의한 화상이 얻어지는 최적 전압(베스트 이미징 전압)이 되어, 규칙 바른 원자 배열의 FIM 패턴이 나타난다. 청정 표면이 되면, 이리듐 결정의 결함이 관찰되기도 한다. 결함이 없는 경우는 전계 유기 가스 에칭 공정(단계 S30), 또는 단계 S30을 건너뛰고 리몰딩 공정(단계 S40)으로 옮겨진다. 결정 결함이 있는 경우는, 리몰딩 공정(단계 S40)에서 원하는 각뿔 구조를 만들 수 없다. 이러한 경우에는, 전계 유기 가스 에칭과 전계 증발을 조합하여, 결정 결함이 없는 영역까지 결정 선단을 깎아낸다. 청정 표면을 관찰함으로써, 단계 S40으로 진행할지 여부를 판단한다.
다음에, 전계 증발로 인가한 최고 전압보다 0.5kV 정도 낮은 값(예를 들면 4.5kV부터 5.5kV 정도)으로 인출 전압을 설정하고, 에칭용 가스로서 질소 또는 산소를 가스 공급 장치(32)로부터 진공 용기 내의 압력이 1×10－4Pa부터 1×10－3Pa 정도가 되도록 이리듐 팁(1)의 주변에 공급한다.
이 경우, 인출 전압과 이리듐 팁(1)이 에칭되는 영역은 소정의 대응 관계를 가지고 있다. 즉, 인출 전압이 낮으면 전계가 강한 이리듐 팁(1)의 선단 영역이 에칭되고, 인출 전압이 높으면 이리듐 팁(1)의 선단 영역을 제외한 주변 영역(예를 들면, 부착 부분 등)이 에칭된다. 이 때문에, 본 공정에 있어서는, 헬륨이 전계 전리할 정도로 인출 전압을 높게 설정하고, 이리듐 팁(1)의 선단 영역을 남기고, 그 주변 영역을 에칭한다. 이에 따라, 후술하는 단계 S40의 리몰딩 공정에서 이동하는 이리듐 원자의 수를 적게 할 수 있어, 리몰딩 공정의 실행에 요하는 시간을 단축할 수 있다. 또한, 이리듐 팁(1)의 선단이 가늘고 뾰족해진 형상이 되므로, 리몰딩 공정에서 원하지 않는 위치에 각뿔 구조가 성장하는 것을 방지할 수 있다. 여기에서, 전계 유기 가스 에칭이 진행되면, 선단이 가늘고 뾰족해지므로, 선단 원자가 전계 증발하지 않도록 인출 전압을 낮춘다.
선단이 원하는 범위까지 가늘고 뾰족해지면, 인출 전압을 인가한 채, 가스 공급 장치(32)에 의한 에칭용 가스의 공급을 정지하고, 잔류한 에칭용 가스를 진공 배기한다. 이 때의 헬륨의 베스트 이미징 전압은 약 3.6kV가 된다. 이 후, 질소가 전계 전리하는 전계 강도가 되도록 인출 전압을 낮춘다. 진공 배기를 충분히 행함으로써 이리듐 팁(1)의 선단 영역이 에칭되는 것을 막고, 또는, 인출 전압을 신속하게 낮춤으로써 이리듐 팁(1)의 선단 영역의 에칭을 보다 억제하는 것도 가능하다.
또한, 이리듐 팁(1)의 선단 부근에 결정 결함이 존재할 경우는, 결정 결함이 제거되기까지, 이리듐 팁(1)의 선단 영역을 에칭하도록 인출 전압을 제어한다. 이에 따라 결정 결함이 이리듐 팁(1)의 선단 부근에 존재하는 경우에도, 에칭에 의해 결정 결함이 제거된다.
다음에, 단계 S40의 리몰딩 공정에서는, 이리듐 팁 제작 장치(20)를 이용하여, 이리듐 팁(1)의 선단에 나노 구조인 각뿔 구조를 형성한다.
인출 전압을 예를 들면 헬륨에 의한 최적 전압의 약 1/3, 즉 1.2kV 정도까지 낮춘다. 이 전압이 거의 질소 이미징 전압과 일치한다. 그리고, 진공 용기(26) 내에 질소 가스를 도입하고, 압력을 예를 들면 1×10－3Pa 등으로 조정한다. 인출 전압을 질소의 FIM 패턴을 관찰할 수 있도록 미세 조정한다. 여기에서 본 실시예의 리몰딩 공정을 개시한다. 종래의 리몰딩과는 달리 질소 분위기 중에서 리몰딩을 실시한다. 또한, 종래의 리몰딩은 필라멘트(13)의 전류를 일정하게 하여 가열하여, 팁 전압을 올리고, 그 후 필라멘트(13)의 전류를 낮추면서 팁 선단을 첨예화하고 있는데, 본 실시예에서는, 이하의 순서로 첨예화를 실시한다.
먼저, 인출 전압을 인가한 상태에서 필라멘트(13)에, 예를 들면 3.5A의 전류를 3분간 통전하여 이리듐 팁(1)을 가열한다. 이 가열이 종료하면, 질소의 FIM 패턴이 카메라(29)에 의해 촬상 및 관찰된다.
그리고, 촬상 및 관찰되는 질소의 FIM 패턴이 거의 변화되지 않는 경우는, 예를 들면 0.1A씩 전류를 증가시켜 가열한다.
그리고, 대체로 필라멘트(13)가, 예를 들면 3.9A가 되면 FIM 패턴에 변화가 나타난다. 즉, 도 4에 도시하는 것과 같은 각 결정면 중, {111} 결정면이 확대되고, {110} 결정면이 작아진다. 또한 {100} 결정면이 확대되고, {311} 결정면이 작아진다. 이와 같이 패싯면이 크게 변화되면, 이리듐 팁(1)의 선단이 뾰족해지므로, 질소의 FIM 패턴이 카메라(29)에 의해 촬상 및 관찰되는 팁 전압(즉, 질소의 FIM 패턴이 보이는 팁 전압)이, 예를 들면 몇백V 떨어진다. 또한, 질소의 FIM 패턴이 보이는 팁 전압은, 대략 0.9kV 정도이다.
그리고, 질소의 FIM 패턴이 보이는 전압으로 떨어지면, 필라멘트(13)의 전류를, 예를 들면 3.9A로 고정하고, 가열시의 팁 전압을, 예를 들면 이 시점에서 질소의 FIM 패턴이 보이는 인출 전압의 20%부터 180%의 값으로 설정한다. 대부분의 경우는 저하측으로 변화시킨다. 또한, 가열시의 팁 전압은, 이 시점에서 질소의 FIM 패턴이 보이는 팁 전압 이하의 저하측에 변화시키는 것에 한정되지 않고, 예를 들면 질소의 FIM 패턴 등으로부터 얻어지는 이리듐 팁(1)의 선단 결정의 변화 상태에 따라, 이 시점에서 질소의 FIM 패턴이 보이는 인출 전압 이상의 증대측으로 변화시켜도 된다.
그리고, 예를 들면 0.5kV의 팁 전압으로 필라멘트(13)의 전류를 3.9A로 반복하여 가열하면, 몇개로 이루어지는 휘점 패턴이 카메라(29)에 의해 촬상 및 관찰되게 된다.
그리고, 최종적으로는 1점만의 휘점이 남아, 이리듐 팁(1)의 선단이 1개의 원자만으로 구성된 상태가 된다.
인출 전압을 질소의 FIM 패턴이 보이는 값보다 증대측으로 변화시키는 예로서, 인출 전압이 80%인 리몰딩에 있어서, 2개의 {111} 결정면의 사이에 만들어지는 능선이 2중선인채로 {111} 결정면이 성장하지 않는 경우가 있고, 인출 전압을 서서히 높게 하여 120%까지 인출 전압을 높게 했을 때에 {111}결정면이 커져서 1개선의 능선이 생길 수 있다.
또한, 단계 S40의 리몰딩 공정에서는, 질소 가스 대신에 산소 가스를 이용하여 이리듐 팁(1)을 제작할 수도 있다. 즉, 가스 공급 장치(32)로부터 진공 용기(26) 내로 질소 가스 대신에 산소 가스를 공급하고, 질소의 FIM 패턴이 보이는 팁 전압으로 설정하여, 이리듐 팁(1)을 가열한다.
그리고, 산소 가스의 공급을 멈추고, 질소 가스를 공급하여, 질소의 FIM 패턴이 보이는 팁 전압을 확인한다. 이 전압으로 질소 가스의 공급을 멈추고, 산소 가스를 공급하여, 이리듐 팁(1)을 가열한다. 이들 처리를 반복하여 실행한다. 단, 이 때, 가열 온도를 서서히 높게 한다.
그리고, 예를 들면 질소의 FIM 패턴 등으로부터 이리듐 팁(1)의 선단 원자가 움직이기 시작한 것이 검지되면, 인출 전압을, 예를 들면 이 시점에서 질소의 FIM 패턴이 보이는 인출 전압보다 20%에서 180%의 값으로 설정하고, 산소 가스를 공급하여, 이리듐 팁(1)을 가열한다. 대부분의 경우에는, 인출 전압은 저하측으로 변화시킨다. 또한, 가열시의 팁 전압은, 이 시점에서 질소의 FIM 패턴이 보이는 팁 전압 이하의 저하측으로 변화시키는 것에 한정되지 않고, 예를 들면 질소의 FIM 패턴 등으로부터 얻어지는 이리듐 팁(1)의 선단 결정의 변화 상태에 따라, 이 시점에서 질소의 FIM 패턴이 보이는 팁 전압 이상의 증대측으로 변화시켜도 된다.
그리고, 최종적으로는 1점만의 휘점이 남아, 이리듐 팁(1)의 선단이 1개의 원자만으로 구성된 상태가 된다.
또한, 질소 대신에 헬륨 또는 수소를 이용해도 된다. 예를 들면, 이온원 가스로서 질소 가스를 이용할 경우는 질소 가스에 의해 리몰딩을 실시하고, 이온원 가스로서 수소 가스를 이용할 경우는 수소 가스에 의해 리몰딩을 실시함으로써, 도입 가스를 바꾸지 않고 이온 빔을 조사할 수 있다.
상기의 단계 S10∼단계 S40의 처리에 의해, 도 5(A), (B)에 나타내는 1개의 {100} 결정면과 2개의 {111} 결정면으로 둘러싸인 <210> 방위의 1개의 원자만에 의해 구성된 선단(정점)을 가지는 각뿔 구조를 구비하는 이리듐 팁(1)을 제작할 수 있다.
이리듐 팁(1)을, 후술하는 가스 전계 전리 이온원(70)에 이용할 경우, 단계 S30의 전계 유기 가스 에칭 공정 및 단계 S40의 리몰딩 공정을, 이온 빔이 방출되는 가스 전계 전리 이온원(70) 내에서 실시할 수 있다. 이에 따라, 이리듐 팁(1)을 가스 전계 전리 이온원(70)의 외부로부터 이동 설치하는 공정을 불필요로 하고, 이동 설치시의 불순물의 부착을 방지할 수 있어, 작업 효율을 향상시킬 수 있다.
(실시예 3) 이리듐 팁
이리듐 결정은 면심 입방 구조이며, 이리듐의 원자는 입방체의 8개의 각과 6면의 중앙에 위치하고 있다.
도 5(A), (B)는, 본 실시예에 의한 이리듐 팁(1)의 선단의 FIM상을 관찰한 결과를 기초로 작성한 도면이며, 본 실시예에 의한 이리듐 팁(1)의 선단을 <210> 방위에서 본 각뿔 구조를 나타내는 모델도이다. 도 5(A)는, 동그라미를 1개의 이리듐 원자(41)에 대응시킨 원자 배열이다. 도 5(B)는, 결정면을 모식적으로 나타내는 도면이다.
이리듐 팁(1)의 선단의 각뿔 구조는, 3개의 측면(뿔면)과, 1개의 이리듐 원자(41(42))만으로 구성된 정점을 구비하는 3각뿔 형상을 가지고 있다. 이 각뿔 구조의 구성 원자는 모두 이리듐 원자이다. 도 5(A)에 도시하는 바와 같이, 각 결정면의 최상층(최표면)에 있는 이리듐 원자(41)는 흰색 동그라미로 표시되고, 최상층 이하의 내부의 이리듐 원자(41)는 표시가 생략되어 있다. 또한, 3각뿔 형상의 능선에 위치하는 이리듐 원자(41(43))에는 검은색 삼각 표시가 붙여져 있다. 도 5(B)에 도시하는 바와 같이, 각뿔 구조는, 3개의 뿔면(44a, 44b, 44c)의 각각이 형성하는 능선(45a, 45b, 45c)과, 1개의 이리듐 원자(41(42))에 의한 정점(46)을 구비하고 있다.
도 5(B)의 뿔면(44a)은, {100} 결정면이며, 도 5(A)의 뿔면(44b, 44c)은, 동일한 {111} 결정면이다.
도 6(A), (B)는, 본 실시예에 의한 각뿔 구조의 3개의 뿔면(44a, 44b, 44c)의 각각을 정면(즉 법선 방향)으로부터 본 원자 배열을 모식적으로 나타내는 도면이다. 도 6(A), (B)에 있어서, 최상층(표면층)의 이리듐 원자(47)는 흰색 동그라미로 표시되고, 직하의 제2층의 이리듐 원자(48)는 회색 동그라미로 표시되고, 그 이하는 생략되어 있다.
이 각뿔 구조의 선단을 형성하는 1개의 이리듐 원자(42)를 제1층으로 하여, 제1층의 직하의 제2층의 원자 배치에서는, 하기 표 1에 표시하는 바와 같이, 3개의 이리듐 원자(41)가 정삼각형에 가까운 이등변 삼각형(예를 들면, 1변의 길이를 임시로 1로 한 경우의 2등변이 대략 1.22가 되는 이등변 삼각형)의 각 정점에 위치한다. 제2층의 직하의 제3층의 원자 배치에서는, 6개의 이리듐 원자(41)가 삼각형의 정점 및 변에 위치한다.
또한, 제2층 및 제3층의 원자 배치는, FIM상의 관찰에 있어서 강 전계에 의해 강제적으로 선단의 이리듐 원자(41(42))를 이탈시킴으로써 검출되고, 도 5(A), (B)에 나타내는 모델도와 일치하는 것이, 본 발명자에 의해 발견되었다.
또한, 선단의 이리듐 원자(41(42))가 이탈한 상태의 이리듐 팁(1)을, 전자원 또는 이온원의 침형상 전극, 혹은 주사 프로브 현미경의 탐침으로서 이용하면, 시료에의 도달 빔 전류의 저하 또는 주사 프로브 현미경의 위치 분해능의 저하가 생기므로 바람직하지 않다. 이 경우에는, 후술하는 팁 선단의 재생 처리를 실행함으로써, 선단 원자를 1개의 원자로 유지한다.
<표 1>
Figure pat00001
한편, 본 발명의 실시 형태의 비교예로서, 종래예의 이리듐 팁의 선단 구조를 도 7 및 도 8에 나타냈다. 또한, 도 7은 상기 비특허 문헌 3을 참고로 작성되고, 도 8은 상기 비특허 문헌 4를 참고로 작성되었다. 도 7(A) 및 도 8(A)는 종래예의 이리듐 팁을 <210> 방위에서 본 각뿔 구조를 나타내는 모델도이다. 도 7(B) 및 도 8(B)은 결정면을 모식적으로 나타내는 도면이다.
도 7(A) 및 도 8(A)에 도시하는 바와 같이, 각 결정면의 최상층(최표면)에 있는 이리듐 원자(51)는 흰색 동그라미로 표시되고, 최상층 이하의 내부의 이리듐 원자(41)는 회색 동그라미로 표시되어 있다. 3각뿔 형상의 정점에는 1개의 이리듐 원자(51(52))가 위치하고, 3각뿔 형상의 능선에 위치하는 이리듐 원자(51(53))에는 검은색 삼각 표시가 붙여져 있다. 도 7(B) 및 도 8(B)에 도시하는 바와 같이, 각뿔 구조는, 3개의 뿔면(54a, 54b, 54c)의 각각이 형성하는 능선(55a, 55b, 55c)과, 1개의 이리듐 원자(51(52))에 의한 정점(56)을 구비하고 있다.
도 7(B) 및 도 8(B)의 뿔면(54a)은, {110} 결정면이며, 도 7(B) 및 도 8(B)의 뿔면(54b, 54c)은, 동일한 {311} 결정면이다.
도 7(A)에 도시하는 원자 배열과 도 8(A)에 도시하는 원자 배열의 차이는, 뿔면(54a)의 저변을 구성하는 이리듐 원자(51)의 수가 홀수인지 짝수인지이며, 도 7(A)에 나타내는 원자 배열에서는 짝수이며, 도 8(A)에 나타내는 원자 배열에서는 홀수이다. 이 저변을 구성하는 이리듐 원자(51)의 수가 홀수인지 짝수인지에 따라, 선단의 최상층(표면층)의 이리듐 원자(51(52))의 직하의 제2층 및 제3층을 구성하는 이리듐 원자(51)의 배열이 상이하다. 도 7(A)에 도시하는 원자 배열의 제2층은 3개의 이리듐 원자(51)를 구비하고, 도 8(A)에 나타내는 원자 배열의 제2층은 6개의 이리듐 원자(51)를 구비하고 있다. 이에 따라, 도 8(A)에 나타내는 원자 배열의 선단의 최상층(표면층)의 이리듐 원자(51(52))는, 3개의 능선(55a, 55b, 55c)의 교점에 위치한다. 이에 대하여, 도 7(A)에 나타내는 원자 배열의 선단의 최상층(표면층)의 이리듐 원자(51(52))는, 3개의 능선(55a, 55b, 55c)의 교점보다도 약간 돌출된 위치에 어긋나 배치되어 있다.
도 7(A) 및 도 8(A)에 나타내는 종래예의 이리듐 팁의 각뿔 구조는, 도 5(A)에 나타내는 본 실시예의 이리듐 팁(1)의 각뿔 구조와 비교하여, 각 능선(55a, 55b, 55c)에 위치하는 이리듐 원자(51(53)) 끼리의 간격이 넓다. 이에 따라, 각 능선(55a, 55b, 55c)의 경사, 즉 각 뿔면(54a, 54b, 54c)의 경사가, 본 실시예의 이리듐 팁(1)의 각뿔 구조의 각 능선(45a, 45b, 45c) 및 각 뿔면(44a, 44b, 44c)의 경사보다도 완만하다. 즉, 본 실시예의 이리듐 팁(1)의 선단부는, 종래예의 이리듐 팁의 선단부에 비하여, 보다 뾰족해지고, 이리듐 팁(1)의 선단에 전계가 집중하는 구조를 가지고 있다. 이에 따라, 본 실시예의 이리듐 팁(1)은, 종래예의 이리듐 팁에 비하여, 보다 낮은 인출 전압으로 이온 방출이 가능하고, 인출 전압을 인가하는 전원(예를 들면, 도 2에 도시하는 전원(24) 등)으로의 부담을 경감시킴과 더불어, 이리듐 팁(1)의 선단과 인출 전극(예를 들면, 도 2에 나타내는 인출 전극(23) 등) 사이의 방전 이상(異常)의 발생을 억제할 수 있다.
도 9(A), (B)는, 종래예의 이리듐 팁의 각뿔 구조의 3개의 뿔면(54a, 54b, 54c)의 각각을 정면(즉 법선 방향)으로부터 본 원자 배열을 모식적으로 나타내는 도면이다. 도 9(A), (B)에 있어서, 최상층(표면층)의 이리듐 원자(57)는 흰색 동그라미로 표시되고, 직하의 제2층의 이리듐 원자(58)는 회색 동그라미로 표시되고, 또한 그 이하는 생략되어 있다.
상기 표 1에 나타내는 바와 같이, 본 실시예의 이리듐 팁(1)의 각뿔 구조의 제1층째부터 제3층째까지의 이리듐 원자의 개수는, 순차적으로, 1개, 3개, 6개인 것에 대하여, 도 7(A)에 나타내는 종래예의 이리듐 팁의 각뿔 구조의 제1층째부터 제3층째까지의 이리듐 원자의 개수는, 순차적으로, 1개, 3개, 10개이며, 도 8(A)에 나타내는 종래예의 이리듐 팁의 각뿔 구조의 제1층째부터 제3층째까지의 이리듐 원자의 개수는, 순차적으로, 1개, 6개, 15개이다. 즉, 본 실시예의 이리듐 팁(1)의 각뿔 구조와, 종래예의 이리듐 팁의 각뿔 구조는, 제3층까지의 원자 배열에서 상이한 것이 명백하다.
또한, 본 실시예의 이리듐 팁(1)의 각뿔 구조와, 종래예의 이리듐 팁의 각뿔 구조는, 뿔면을 이루는 결정면의 차수가 상이하다. 즉, 본 실시예의 이리듐 팁(1)의 각뿔 구조의 뿔면을 이루는 {100} 결정면 및 {111} 결정면은, 종래예의 이리듐 팁의 각뿔 구조의 뿔면을 이루는 {110} 결정면 및 {311} 결정면에 비하여, 보다 원자 밀도가 높은 저차의 지수를 가지고 있다. 예를 들면, 도 6(A), (B)에 나타내는 본 실시예의 이리듐 팁(1)의 각뿔 구조의 최표면층의 원자 배열은, 도 9(A), (B)에 나타내는 종래예의 이리듐 팁의 각뿔 구조의 최표면층의 원자 배열에 비하여, 이리듐 원자가 치밀하게 배열되어 있는 것이 시각적으로 인정된다.
예를 들면 정량적인 비교에서는, 격자 정수 d에 의해, 도 6 (A), (B)에 나타내는 본 실시예의 이리듐 팁(1)의 {100} 결정면에 있어서의 근접하는 원자열의 거리 d(100)는 0.50d이며, {111} 결정면에 있어서의 근접하는 원자열의 거리 d(111)는 0.61d이다. 이에 대하여, 도 9 (A), (B)에 나타내는 종래예의 이리듐 팁의 {311} 결정면 및 {110} 결정면의 각각에 대해서는, 거리 d(311)가 1.17d이며, 거리 d(110)가 1.00d이다. 즉, 본 실시예의 이리듐 팁(1)의 각뿔 구조의 뿔면에 있어서의 원자열의 거리에 비하여, 종래예의 이리듐 팁의 각뿔 구조의 뿔면에 있어서의 원자열의 거리가, 보다 넓어진다.
또한, 각 결정면에 있어서의 최상층의 표면 원자의 밀도(n)에 의해, 이리듐의 격자 정수는 0.3839nm인 것을 고려하면, {100} 결정면에서는 밀도 n이 13.6×1018/㎡이며, {111} 결정면에서는 밀도 n이 15.7×1018/㎡인 것에 대하여, {110} 결정면에서는 밀도 n이 9.6×1018/㎡이며, {311} 결정면의 밀도 n이 8.2×1018/㎡이다. 즉, 본 실시예의 이리듐 팁(1)의 각뿔 구조의 최표면 원자 밀도에 비하여, 종래예의 이리듐 팁의 각뿔 구조의 최표면 원자 밀도가 보다 낮아지고, 본 실시예에 비하여 종래예에서는, 표면에 존재하는 상호 원자간의 간극이 보다 넓다.
이와 같이, 종래예의 이리듐 팁의 각뿔 구조에 있어서의 최표면층의 원자열의 거리가 넓은 것, 표면 원자 밀도가 작은 것으로부터, 상호 이리듐 원자의 간극에, 예를 들면, 팁 주변에 떠다니는 이종 원자나 분자가 끼어들어갈 확률이 높은 것이 추측된다.
이 이종 원자의 끼어듬은, 이리듐 팁의 선단의 이리듐 결정의 원자 배열을 손상하고, 이리듐 팁의 선단에서의 전계 분포를 흐트릴 우려가 있다. 그 결과, 이리듐 팁의 선단으로부터의 방출 이온 전류가 불안정해지고, 시료 표면에 조사되는 이온 빔 전류가 변동하여, 관찰 화상의 흐트러짐 또는 가공 표면의 흐트러짐이 발생할 우려가 있다. 또한, 이리듐 원자의 간극에 끼워넣어진 이종 원자는 용이하게 제거할 수 없으므로, 화상의 흐트러짐이나 이온 빔 전류 변동이 발생하면, 일단, 이리듐 팁의 각뿔 구조를 고전계에 의해 제거하고, 다시, 각뿔 구조를 제작하여, 이온 방출을 안정화시키는 처리가 필요해지는 등, 번잡한 수고 및 시간을 요하는 처리가 필요하여, 연속된 관찰 또는 가공이 곤란해진다는 문제가 생긴다.
이에 대하여, 본 실시예의 이리듐 팁(1)의 각뿔 구조의 뿔면을 이루는 1개의 {110} 결정면과 2개의 {111} 결정면에서는, 원자간 거리가 종래예에 비하여 좁아, 이리듐 원자간에 이종 원자가 끼워넣어지는 것이 억제되어, 결정면 상에 이종 원자가 부착되는 정도(물리 흡착 등)의 상태가 될 뿐이다. 이 경우, 약한 가열 또는 이리듐 팁(1)에 가하는 질소 가스의 이온화에 필요한 전계 강도보다 약한 전계 조정에 의해, 결정면 상에 부착된 물질을 용이하게 이탈시킬 수 있으므로, 항상, 이리듐 원자만의 결정 3각뿔 구조를 유지할 수 있다. 그 결과, 방출 이온 전류는 장기간 안정으로, 시료에 조사되는 이온 빔 전류의 변동은 억제되어, 흐트러짐이 없는 관찰 화상 또는 가공 표면을 얻는 것이 가능하다.
또한, 본 실시예의 이리듐 팁(1)의 각뿔 구조가 상호 원자간 거리가 작은 배치로 구성되어 있으므로, 온도 등의 외란에 강한 것이 인정된다.
이와 같이, 본 실시예의 이리듐 팁(1)은, 종래예의 이리듐 팁에 비하여 뾰족해 있기 때문에, 보다 낮은 전압으로 이온 방출이 가능하고, 외란에 강하고, 불순물이 부착되기 어려운 구조이므로, 장기간 안정된 전자 방출 또는 이온 방출 등이 가능하다.
또한, 상술한 본 실시예의 이리듐 팁(1)은, 이리듐 단결정의 팁 부재(14)의 선단을 원자 레벨로 첨예화시킨 구조를 가지는 것으로 했는데, 이에 한정되지 않고, 첨예화된 이리듐 팁(1)의 표면 상에, 도금 등에 의해, 이리듐의 박막이 피복되어도 된다.
(실시예 4) 가스 전계 전리 이온원
상술한 실시예 3의 이리듐 팁(1)을 이용한 실태예로서 가스 전계 전리 이온원(GFIS)에 대하여 설명한다.
먼저, 이온 발생 원리에 대하여 도 10을 참조하여 설명한다. 이온원에는 이온화해야 할 가스가 공급되고, 이리듐 팁(1) 주변에는 이온화해야 할 가스 분자나 원자(여기서는 대표하여 가스 분자로 기재)(61)가 존재한다. 이리듐 팁(1)은 냉각 장치(도시 생략)에 의해 냉각되어 있다.
그리고, 전원(62)에 의해 이리듐 팁(1)과 인출 전극(63)의 사이에 전압이 인가되어, 이리듐 팁(1)의 선단의 주변에 고 전계가 발생하면, 이리듐 팁(1) 주변에 떠다니는 가스 분자(61)는 분극하고, 분극력에 의해 이리듐 팁(1)의 선단에 끌어당겨진다. 그리고, 끌어당겨진 가스 분자(61)는 이리듐 팁(1)의 선단의 고전계에 의해 이온화된다.
발생된 이온(64)은 인출 전극(63)의 개구부(63a)로부터 하류의 이온 광학계(도시 생략)를 통하여 시료(도시 생략)를 향해서 방출된다. 이 가스 전계 전리 이온원(70)은, 이온(64)의 빔(이온 빔)이 방출되는 영역의 크기, 즉 이온원의 소스 사이즈는 매우 작으므로, 고휘도의 이온원이 되고, 시료 상에서 매우 가는 집속 이온 빔을 형성가능하다.
이하에, 도 11을 참조하여, 가스 전계 전리 이온원(70)의 기본 구성에 대하여 설명한다.
가스 전계 전리 이온원(70)은, 팁 구조체(71)와, 이온원 가스 공급부(72)와, 냉각 장치(73)와, 인출 전극(63)과, 인출 전원부(도시 생략)를 구비하고 있다.
팁 구조체(71)는, 절연성의 베이스 부재(74)와, 베이스 부재(74)에 고정된 1쌍의 통전 핀(75)과, 1쌍의 통전 핀(75)의 선단부간에 접속된 텅스텐 등의 세선으로 이루어지는 필라멘트(76)와, 필라멘트(76)에 전기적 및 기계적으로 고정된 이리듐 팁(1)을 구비하고 있다. 이리듐 팁(1)은, 점 용접 등에 의해 필라멘트(76)에 접속되어, 선단부로부터 이온을 방출한다.
이온원 가스 공급부(72)는, 이리듐 팁(1)의 주위에 이온화해야 할 가스 분자(61)로 이루어지는 미량의 가스(예를 들면, 헬륨가스 등)를 공급가능하고, 밸브(72a)에 의해 유량을 조정가능하게 가스 도입관(72b)을 통하여 이온원실(77)에 연통해 있다. 이온원 가스 공급부(72)에 구비되는 가스종은 1종류에 한정되지 않고, 복수의 가스종의 가스 봄베(도시 생략)가 설치되고, 필요에 따라 가스종이 전환되거나, 또는 복수의 가스종이 혼합되어, 이온원실(77)에 공급되어도 된다.
인출 전극(63)은, 이리듐 팁(1)의 선단으로부터 이격되어 설치되어, 개구부(63a)를 구비하고 있다. 인출 전극(63)은, 이리듐 팁(1)이 방출한 이온을, 개구부(63a)의 하류의 이온 광학계(도시 생략)로 이끈다.
인출 전원(도시 생략)은, 인출 전극(63)과 이리듐 팁(1) 사이에 인출 전압을 인가함으로써, 이리듐 팁(1)의 선단에서 가스 분자(61)를 이온화시켜 이온(64)을 생성하고, 이 이온(64)을 인출 전극(63)측으로 인출한다.
냉각 장치(73)는, 액체 헬륨 또는 액체 질소 등의 냉매에 의해 이리듐 팁(1) 및 이온원 가스 공급부(72)로부터 이온원실(77)에 공급되는 가스를 냉각한다. 냉각 장치(73)에서 발생한 저온의 냉매는, 접속부(73a)를 통하여 팁 구조체(71)를 둘러싸는 벽면(78) 및 가스 도입관(72b)에 접촉하고, 이들과 이온원실(77) 내를 냉각한다.
또한, 냉각 장치(73)는, 이 구성에 한정되는 것이 아니라, 적어도 이리듐 팁(1)을 냉각하면 되고, 예를 들면 냉각 블록이나 냉동기 등을 구비하는 구성이어도 된다. 또한, 이온원실(77)과 팁 구조체(71)의 사이에는, 이리듐 팁(1)의 열을 방열하기 위한 콜드 헤드(79)가 설치되어 있다. 콜드 헤드(79)는, 알루미나 혹은 사파이어 또는 질화알루미늄 등의 세라믹스 재료에 의해 블록형으로 형성되어, 베이스 부재(74)에 고정되어 있다.
본 실시예의 이리듐 팁(1)은 이리듐으로 이루어지고, 첨예화된 <210> 방위의 단결정의 선단부에, 1개의 {100} 결정면 및 2개의 {111} 결정면에 의해 둘러싸인 <210> 방위의 1개의 이리듐 원자만에 의해 형성된 선단을 가지는 각뿔 구조를 구비하고 있다. 이들 결정면 및 각뿔 구조는, 사전의 FIM상 관찰에 의해 확인 가능하다.
이온원 가스 공급부(72)로부터 이온원실(77)에 공급되는 가스, 즉 집속 이온 빔을 형성하기 위한 원재료 가스는, 헬륨, 네온, 아르곤, 크립톤, 및 크세논 등과 같은 희가스여도 되고, 수소, 산소, 및 질소 등의 분자 가스여도 된다. 또한, 이들 가스의 혼합 가스여도 된다.
본 실시예에서는 이온원 가스로서 질소 가스를 이용하고 있다. 종래의 상용 가스 전계 전리 이온원에서는 텅스텐의 팁이 이용되고 있는데, 질소 가스는 텅스텐을 부식(에칭)하므로, 질소를 주성분으로 하는 가스를 이용하여 질소 이온을 적극적으로 방출시키지 않는다. 오히려, 이온원실(77)에 질소가 잔류하지 않도록, 또한, 이온원 가스 공급부(72)로부터 공급되는 가스에는 질소가 혼입하지 않도록 설정되고, 질소 가스의 사용은 억제되고 있다. 또한, 팁 선단 형상을 성형할 경우에, 헬륨 등의 희가스를 주성분에 극미량의 질소 가스가 첨가되는 정도이다.
본 실시예의 이리듐 팁(1)에 의해, 이리듐 팁(1)의 선단의 원자가 장기간에 걸쳐서 탈락하지 않고 유지되므로, 장기간 안정되게 이온을 방출할 수 있다. 또한, 이리듐 팁(1)의 선단의 각뿔 구조의 각 뿔면의 원자 배열이 치밀하므로, 이리듐 팁(1) 주변의 불순물 입자가 이리듐 팁(1)에 부착되기 어려워, 전류 변동 또는 조사 위치 변동이 매우 작은 집속 이온 빔을 형성할 수 있고, 고성능 집속 이온 빔 장치를 제공할 수 있다. 이에 따라, 이리듐 팁(1)의 선단의 원자를 1개로 복귀시키는 재생 처리의 실행이 필요한 회수를 급격히 감소시켜, 장치의 보수에 요하는 시간을 삭감하여, 사용자의 부담을 대폭 경감시킬 수 있다.
(실시예 5) 집속 이온 빔 장치
본 실시예는, 가스 전계 전리 이온원을 구비하는 집속 이온 빔 장치이다. 집속 이온 빔 장치는, 주사 이온 현미경(SIM: Scanning Ion Microscope)이라고도 하는데, 주로 대상 시료의 가공(예를 들면, 구멍 뚫음, 단면 형성, 및 퇴적물막 형성 등)과 관찰을 행하는 장치를 집속 이온 빔 장치라고 하고, 오로지 대상 시료의 형상 관찰을 행하는 장치를 주사 이온 현미경이라고 한다. 따라서, 집속 이온 빔 장치에서는 대상 시료를 적극적으로 스퍼터 가능한 이온종이 이용되고, 주사 이온 현미경에서는 대상 시료를 스퍼터하기 어려운, 질량이 작은 수소 또는 헬륨 등의 경원소 이온이 이용된다. 단, 어떠한 장치에 있어서나, 이온 빔의 집속성 및 이온 빔 방출의 장기 안정성은 공통되게 요구되고, 이온원, 이온 빔 집속 광학계, 냉각 수단, 및 진공 배기 장치 등의 구성은 기본적으로 공통이다.
도 12는, 집속 이온 빔 장치(80)의 개략 구성이다. 집속 이온 빔 장치(80)는, 주로, 이온 빔 경통(81)과, 시료실(82)과, 제어부(83)를 구비하고 있다.
이온 빔 경통(81)은, 이온을 발생하는 이리듐 팁(1)을 구비하는 이온원실(84)과, 이 이온원실(84)로부터 방출된 이온을 집속 이온 빔(85)에 집속시키는 콘덴서 렌즈 전극(86)과, 집속 이온 빔(85)을 시료(87)에 포커스시키는 대물 렌즈 전극(88)을 구비하고 있다.
또한, 이온 빔 경통(81)은, 이온원실(84)과 시료실(82)의 사이에 중간실(89)을 구비하고, 이온원실(84)과 중간실(89)의 사이와, 시료실(82)과 중간실(89)의 사이에 오리피스(90, 91)를 구비하고 있다. 집속 이온 빔(85)은, 오리피스(90, 91)를 통과하여, 시료(87)에 조사된다.
중간실(89)은 진공 펌프(92)에 접속되어, 진공 펌프(92)에 의해 진공도가 조정 가능하고, 중간실(89)은 시료실(82)과 이온원실(84)의 사이에서 차동 배기 가능하다.
이온원실(84)은, 이리듐 팁(1)을 구비함과 더불어 집속 이온 빔(85)을 방출하는 가스 전계 전리 이온원(93)과, 이리듐 팁(1)의 주위에 집속 이온 빔(85)을 인출하기 위한 전계를 형성하는 인출 전극(94)을 구비하고 있다.
이리듐 팁(1)은 이리듐의 단결정으로 이루어진다. 또한, 이리듐 팁(1)은, 이리듐의 단결정으로 이루어지는 침형상 기재의 표면에, 전기 도금 또는 증착 등으로 이리듐이 피복된 것이어도 된다. 이리듐 팁(1)은, 선단부에 상술한 실시예 3에 기재된 각뿔 구조를 구비하고 있다.
이리듐 팁(1)에는 히터(95)가 접속되어 있다. 히터(95)는 이리듐 팁(1)의 온도를 조정가능하고, 이리듐 팁(1)의 표면을 세정할 때 및 이리듐 팁(1) 선단부의 각뿔 구조를 제작할 때 등에 이용된다.
또한, 이온원실(84)에는, 이리듐 팁(1)을 냉각하는 냉각 장치(96)와, 이온원실(84) 내에 이온원 가스를 공급하는 이온원 가스 공급부(97)와, 이온원실(84)을 진공 상태로 하는 진공 펌프(98) 등이 접속되어 있다.
냉각 장치(96)는, 액체 질소 또는 액체 헬륨 등의 냉매에 의해 이리듐 팁(1) 또는 이온원 가스 공급부(97)로부터 이온원실(84)에 공급되는 이온원 가스를 냉각한다. 예를 들면, 냉각 장치(96)는, 이온원실(84)을 접속하는 접속부(99)와 이온원실(84)의 벽부(100)를 통하여, 이리듐 팁(1) 및 이온원 가스를 냉각한다.
이온원 가스 공급부(97)로부터 공급되는 이온원 가스는, 헬륨, 네온, 아르곤, 크립톤, 및 크세논 등의 희가스여도 되고, 수소, 산소, 및 질소 등의 분자 가스여도 된다. 이온원 가스는 이리듐 팁(1)의 선단으로부터 이온으로서 방출되고, 집속 이온 빔(85)의 에너지 분포 폭이 매우 좁기 때문에 색 수차의 영향은 작게 억제된다. 본 실시예의 가스 전계 전리 이온원(93)은, 종래 공지인 예를 들면 플라즈마형 가스 이온원 또는 액체 금속 이온원과 비교하여, 이온 발생 영역이 매우 작은 고휘도의 이온원이 된다. 본 실시예에서는 이온원 가스는 질소이다. 질소는 비교적 낮은 전계 강도(예를 들면, 17V/nm)로 전계 전리하는데, 이리듐 팁(1)의 표면에 물리 흡착한 이물은 그보다 낮은 전계 강도로 이탈하기 때문에, 질소를 이온화할 때는 이리듐 팁(1)의 표면은 이물이 제거된 상태가 된다.
또한, 수소(전계 전리의 전계 강도는, 약 22V/nm)와, 헬륨(전계 전리의 전계 강도는, 약 44V/nm)과, 네온(전계 전리의 전계 강도는, 약 35V/nm)과, 아르곤(전계 전리의 전계 강도는, 약 22V/nm) 등은, 질소에 비하여 보다 강전계가 아니면 이온화되지 않는다. 이 때문에, 이들 가스가 이온원실(84)에 잔류하고 있어도 이온화되지 않으므로, 이온원 가스 공급부(97)로부터 공급되는 질소의 순도는 특별히 초고순도일 필요는 없다. 이에 따라, 장치의 운전에 요하는 비용을 삭감할 수 있다.
질소 가스는 어느 금속에 대해서는 부식성을 가지므로, 종래의 텅스텐 팁을 이용한 가스 전계 전리 이온원에 있어서는, 헬륨 중에 미소하게 질소가 혼입된 것만으로도, 텅스텐 팁이 부식(에칭)되어, 팁 형상이 변형되고, 이온을 방출하기 위한 팁의 선단부가 손상된다. 이 때문에, 텅스텐 팁을 이용한 종래의 가스 전계 전리 이온원에서는, 질소 가스를 주성분으로서 공급했다고 해도, 질소 이온 빔의 생성은 실현 곤란했다.
이하에, 이리듐 팁(1)의 온도 제어에 대하여 설명한다.
이리듐 팁(1)의 온도가 낮으면 가스 분자의 흡착 밀도가 높아진다. 따라서, 이리듐 팁(1)의 온도를 낮게 함으로써 집속 이온 빔(85)의 전류량을 증대시킬 수 있다. 그러나, 이리듐 팁(1)의 온도를 낮게 하면, 가스종이나 냉각 온도에 따라서는, 이온원실(84)의 벽부(100) 또는 냉각 장치(96)와 이온원실(84)의 접속부(99)에 가스 분자가 흡착하여, 고체화되는 경우가 있다. 고체화된 가스 분자는 이온원실(84)의 온도가 높아졌을 때에, 일제히 기화하기 때문에, 이온원실(84)의 가스 분압이 급격하게 높아져, 가스 전계 전리 이온원의 동작이 불안정해지거나, 방전되어 팁 선단이 손상될 우려가 있다.
온도 제어부(101)에 의해 이리듐 팁(1)의 냉각 온도는, 이온원 가스 공급부(97)로부터 공급되는 이온원 가스의 가스종에 따라 상이하지만, 본 실시예에서는 약 40K에서 200K의 범위에서 온도 설정가능하다. 이에 따라, 미세 가공에 필요한 전류량의 이온 빔을 안정되게 조사할 수 있다.
이 가스 이온의 집속 이온 빔은, 시료(87)의 조사부(도시 생략)로부터 발생하는 2차 전자에 의해 시료 표면의 관찰을 가능하게 하고, 시료(87)에 조사되는 이온에 의한 시료(87)의 스퍼터링에 의해 시료 표면의 가공(예를 들면, 구멍 뚫음, 및 표면층의 제거 등)을 가능하게 한다.
또한, 이온원 가스 공급부(97)는, 이온원 가스를 저장하는 가스 저장부(도시 생략)와 이온원 가스를 이리듐 팁(1) 근방에 공급하는 노즐(97a)을 구비하고, 노즐(97a)과 이온원 가스 공급부(97) 사이에 고정밀도의 밸브(97b)를 설치하고, 이리듐 팁(1)의 선단에 적극적으로 유량을 조정하면서 이온원 가스를 공급가능하다.
진공 펌프(98)는 이온원실(84)의 진공도를 높이는 것으로, 가스 전계 전리 이온원(93)에서는, 이온원 가스가 공급되기 전의 진공도를, 예를 들면 1×10－5∼1×10－8Pa 정도의 고진공으로 유지한다.
또한, 이온 빔 경통(81)은, 가스 전계 전리 이온원(93)의 이리듐 팁(1)의 선단의 원자 배열을 확인하기 위한 FIM(전계 이온 현미경)상을 얻기 위한 검출기(도시하지 않음)를 구비하고 있다. 이 검출기는, 이온 빔 축에 대하여 이동가능하고, FIM상의 확인이 불필요할 경우는, 이온 빔 축으로부터 멀어지게 하여 대기시키는 것도 가능하다. 이 검출기는, 이온 전류가 불안정해진 경우 또는 관찰상이 흐트러진 경우 등, 필요에 따라 이리듐 팁(1)의 선단의 원자 배열을 확인할 수 있다.
시료실(82)은, 이온 빔 경통(81)으로부터 조사되는 집속 이온 빔(85)의 조사 위치에 시료(87)를 이동시키는 시료 스테이지(102)를 수용하고 있다. 시료 스테이지(102)는 조작자의 지시 등에 의거하여 동작하고, 5축으로 변위할 수 있다. 즉, 시료 스테이지(102)는, 동일 면내에서 서로 직교하는 X축과 Y축과, 이들에 직교하는 Z축을 따라 시료 스테이지(102)를 이동시키는 XYZ축 기구(도시 생략)와, X축 또는 Y축 둘레에서 시료 스테이지(102)를 회전시켜 경사시키는 틸트 축 기구(도시 생략)와, Z축 둘레에서 시료 스테이지(102)를 회전시키는 회전 기구(도시 생략)를 구비하는 변위 기구(도시 생략)에 의해 지지되어 있다.
시료실(82)에는, 집속 이온 빔(85)의 주사 조사에 의해 발생하는 2차 이온 또는 2차 전자를 검출하는 검출기(103)를 구비하고 있다. 이에 따라, 2차 이온 또는 2차 전자의 검출 신호와 집속 이온 빔(85)의 주사 신호로부터 관찰 상을 생성 가능하다. 검출기(103)로서 반사 이온 검출기를 이용할 경우, 시료(87)로부터 발생한 반사 이온을 검출하여, 반사 이온 상을 형성가능하다.
또한, 시료실(82)에는, 집속 이온 빔(85)의 조사 중에 시료(87)에 가스를 뿜어냄 가능한 가스 공급부(104)를 구비하고 있다. 가스 공급부(104)는, 가스를 저장하는 가스 저장부(도시 생략)와 가스를 시료(87) 근방에 내뿜는 노즐부(104a)를 구비하고 있다. 가스 공급부(104)는, 가스의 유량을 조정하는 매스 플로우 컨트롤러 등의 가스 유량 조정부(도시 생략)를 구비해도 된다. 가스 공급부(104)로부터, 시료(87)의 조사부(도시 생략)에, 탄소계 가스 또는 백금 혹은 텅스텐 등의 금속을 함유한 탄소계 화합물 가스 등의 퇴적물 가스를 내뿜으면서 집속 이온 빔(85)을 조사함으로써, 시료 표면에 퇴적물막을 형성가능하다. 반대로, 요오드 등의 할로겐계의 에칭 가스를 가스 공급부(104)로부터 내뿜으면서 집속 이온 빔을 조사함으로써, 시료 표면의 이물을 선택하여 제거하거나, 스퍼터링에 의한 가공보다도 빠른 속도로 가공할 수 있다.
또한, 시료실(82)에는 시료실(82) 내의 진공도를 조정가능한 진공 펌프(105)가 접속되어 있다.
제어부(83)는, 상 형성부(106)와, 인출 전압 제어부(107)와, 이온원 가스 제어부(108)와, 온도 제어부(101)를 구비하고 있다. 또한, 제어부(83)는, 콘덴서 렌즈 전극(도시 생략) 및 대물 렌즈 전극(도시 생략) 등에의 전압 인가와, 시료 스테이지(102)의 이동 등을 제어가능하다.
상 형성부(106)는, 검출기(103)로부터 출력되는 검출 신호로부터 관찰 상을 생성하고, 생성한 관찰상을 표시부(109)에 표시한다. 따라서, 집속 이온 빔(85)을 시료(87)에 조사하고, 발생한 2차 이온 또는 2차 전자를 검출기(103)에 의해 검출함으로써, 시료(87)의 관찰 상을 표시부(109)에 표시하여, 관찰가능한 상태로 할 수 있다. 또한, 검출기(103)에 의해 2차 전자를 검출함으로써 시료 표면의 형태를 검지 가능하고, 검출기(103)에 의해 2차 이온을 검출함으로써 시료를 구성하는 원소의 분포를 검지가능하다.
인출 전압 제어부(107)는, 인출 전극(94)으로의 인가 전압을 제어한다. 인출 전압 제어부(107)는, 방출 이온 전류가 조정될 경우 및 이리듐 팁(1)의 선단의 각뿔 구조가 제작 또는 처리되는 경우 등에 이용된다.
이온원 가스 제어부(108)는, 이온원 가스의 유량을 조정하는 매스 플로우 컨트롤러 등의 가스 유량 조정부(도시 생략)를 구비하는 이온원 가스 공급부(97)를 제어한다.
온도 제어부(101)는, 이리듐 팁(1)의 온도 또는 이온원 가스의 온도를 냉각하는 냉각 장치(96)와, 이리듐 팁(1)을 가열 세정할 때에 이용되는 히터(95)를 제어가능하다.
이 집속 이온 빔 장치(80)에 의해, 예를 들면 직경 1nm 이하의 집속 질소 이온 빔을 형성 가능하다. 집속 질소 이온 빔의 안정성은, 예를 들면 1%/시간 이하의 높은 안정도이며, 예를 들면 약 30일간의 연속 동작이어도 이리듐 팁(1)의 선단의 원자가 탈락하지 않아, 이온 방출이 중단되지 않는다. 또한, 이온 발생 위치가 변동되지 않고, 연속하여 집속 질소 이온 빔이 형성되는 것이, 본 발명자에 의해 확인되었다. 이는 상기 비특허 문헌 1에 기재된 약 2250초(기껏해야 40분)의 연속 동작에 비하여 훨씬 수명이 길다. 이 때문에, 고분해능에서 표면 형태나 원소 분포를 가시화할 수 있어, 수명이 길고 높게 안정된 집속 이온 빔 장치(80)를 제공할 수 있다. 종래의 가스 전계 전리 이온원을 이용한 상용 집속 이온 빔 장치에서는, 헬륨 이온을 이용하므로, 이온의 질량이 매우 가볍고, 시료 표면을 거의 가공할 수 없었다. 이에 대하여, 본 실시예에 의한 질소 가스를 이용한 집속 이온 빔 장치(8)에 의해 시료 표면의 가공이 가능해지고, 그 집속성에 의해, 종래의 상용 갈륨 집속 이온 빔 장치와 비교해도, 또한 미세한 국소적 가공이 가능해졌다.
상술의 실시예 5에서는, 집속 이온 빔 장치(80)에 대하여 설명을 했는데, 이 집속 이온 빔 장치(80)에 주사 전자 현미경의 경통을 탑재하고, 집속 이온 빔(85)과 전자 빔이 시료 표면의 거의 동 위치에 조사되도록 배치한 복합 장치(이온 전자 복합 빔 장치)를 구성해도 된다.
또한, 이 주사 전자 현미경은, 후술하는 실시예 6에서 설명하는 이리듐 팁(1)을 가지는 전자원을 탑재한 전자 현미경이어도 되고, 집속 이온 빔 및 전자 빔에 의한 고세밀한 화상을 얻을 수 있다.
또한, 상술의 집속 이온 빔 장치(80)에 2차 이온 검출기를 탑재하여, 시료의 조사부(도시 생략)로부터 발생하는 2차 이온을 분석하여 조사부를 구성하는 원소를 동정하는 것도 가능하다. 예를 들면, 어느 영역을 집속 이온 빔으로 주사하고, 원소 분석함으로써, 특정 원소의 맵을 작성할 수 있다. 이에 대하여, 종래의 갈륨 집속 이온 빔 장치를 이용한 2차 이온의 분석에서는, 시료 내에 넣어진 갈륨도 검출되어, 시료에 원래 포함되어 있던 갈륨과 구별을 할 수 없다는 문제가 발생한다. 또한, 본 실시예의 집속 이온 빔 장치(80)는, 종래의 갈륨 집속 이온 빔 장치에 비하여 빔의 집속성이 양호하고, 보다 미세 영역의 원소 분석이 가능하다. 　
(실시예 6) 전자 현미경
전자 현미경은, 보다 상세하게는, 주사 전자 현미경(SEM), 투과 전자 현미경(TEM), 및 주사 투과 전자 현미경(STEM) 등으로 크게 구별된다. 이들 전자 현미경은, 전자원으로부터 발생한 전자를 빔화하여 시료에 조사함으로써 공통된다. 주사 전자 현미경은 집속 전자 빔의 조사 영역에서 발생한 2차 전자로 화상을 생성한다. 투과 전자 현미경은 박막화한 시료에 집속 전자 빔을 조사하고, 박막 시료를 투과한 전자 빔을 확대하고 영상화하여, 일반적으로 주사 전자 현미경보다 고배율 관찰이 가능하다. 주사 투과 전자 현미경은 박막화한 시료에 집속 전자 빔을 주사하고, 박편 시료를 투과한 상을 확대함으로써 미세 영역의 확대상을 얻는다. 이들 전자 현미경은, 고배율 또한 고분해의 화상을 얻는 것이 기대되고 있다. 종래, 얻어지는 화상의 고분해능화를 위해서 선단이 1개인 원자만으로 구성된 전자원을 이용하는 기술이 알려져 있는데, 원하는 안정성 및 수명(예를 들면, 팁 선단의 재생 처리를 하지 않고 연속 사용할 수 있는 시간)을 확보할 수 없다는 문제가 있다.
본 실시예에서는, 실시예 1에서 기재된 이리듐 팁(1)을 주사 전자 현미경의 전자원으로서 이용했다. 전자원은, 도 11에 도시한 실시예 7의 가스 전계 전리 이온원(70)의 팁 구조체(71)와 동일한 구성을 가지는 것에 더하여, 1쌍의 통전 핀(75)으로부터 도입된 전류로 필라멘트(76)를 가열하고, 이리듐 팁(1)을 가열 세정함과 더불어, 각뿔 구조의 형성 및 재생 등의 처리가 가능하도록 구성되어, 각종 전자 현미경에 탈착 가능하게 되어 있다.
이리듐 팁(1)을 포함하는 전자원실(도 11에 나타내는 이온원실(77)에 상당)의 진공도는, 예를 들면 10－9Pa 정도의 초고진공 상태로 설정되어 있다. 본 실시예의 주사 전자 현미경 SEM 화상의 분해능은 1nm을 밑돌고, 종래의 SEM의 분해능을 훨씬 초과해 있다.
본 실시예의 주사 전자 현미경을 장기간 동작시킨 경우에, 전자원을 포함하는 장치 내에 잔류하는 불순물 원자 또는 분자가 이리듐 팁(1)에 흡착함에 의한 방출 전자의 빔 전류의 변동은, 종래의 전자원에 비해 충분히 작다.
또한, 본 실시예에서는 주사 전자 현미경에 대하여 설명했는데, 본 실시예에 의한 전자원은, 투과 전자 현미경(TEM) 및 주사 투과 전자 현미경(STEM)에 탑재해도 상기와 동일한 효과를 발휘한다. 또한, 본 실시예의 각 전자 현미경에 에너지 분산형 X선 분광기를 탑재하고, 전자 빔 조사 영역의 원소 분석을 행함으로써, 고분해능의 측정 데이터를 얻을 수 있다.
또한, 본 실시예에 의한 전자원은, 전자선 마이크로 애널라이저, 오제 전자 분광 장치 등의 전자 빔 응용 분석 장치의 전자원으로서 이용할 수도 있다. 전자선 마이크로 애널라이저는, 전자 빔을 대상물에 조사하여 발생하는 특성 X선의 파장과 강도로부터 구성 원소 분석하는 장치이다. 또한, 오제 전자 분광 장치는, 전자 빔을 대상물에 조사하여 발생하는 오제 전자의 에너지 분포를 측정하고, 원소의 동정, 정량을 행하는 장치이다. 어떠한 장치나, 조사하는 전자 빔의 가늘기가 분석 분해능을 높이고, 전자 빔이 장시간, 높은 안정도로 방출되는 것이, 분석 데이터의 신뢰성 향상으로 연결되기 때문에, 본 실시예에 의한 전자원에 의해 이들을 달성한다.
(실시예 7) 주사 프로브 현미경
본 실시예는, 상기 실시예 2에서 상술한 이리듐 팁 제작 방법으로 제작된 이리듐 팁(1)을 탑재한 주사 프로브 현미경에 관한 것이다.
주사 프로브 현미경(SPM)은, 첨예화된 탐침을, 시료 표면을 덧쓰도록 주사시켜, 시료 표면 형태 또는 상태를 확대 관찰하는 현미경이며, 탐침과 시료간에 흐르는 터널 전류를 이용하는 것이 주사 터널 현미경(STM)으로 불리고, 탐침과 시료간의 원자간력을 이용하는 것이 원자간력 현미경(AFM)으로 불린다.
이들 주사 프로브 현미경에서는, 탐침의 선단이 1개의 원자인 것이, 관찰 분해능의 관점에서 바람직하다. 제작 직후의 탐침이 1개의 원자로 종단되어 있어도, 사용을 반복함으로써 선단 원자가 탈락하여 관찰 분해능이 저하되거나, 선단 원자가 복수개가 되고, 검출하는 원자가 빈번하게 바뀌면, 원하는 분석 결과를 얻을 수 없게 된다. 따라서, 선단이 1개의 원자로 구성되는 상태를 장기간 유지할 수 있는 탐침을 탑재하여, 고분해능이고 장수명의 주사 프로브 현미경이 요망되고 있다.
종래, 주사 프로브 현미경 탐침은 실리콘 또는 텅스텐으로 제작되어 있는데, 본 실시예에서는, 상기 실시예 2의 이리듐 팁 제작 방법으로 제작된 단일 원자로 종단된 이리듐 팁(1)을 이용하고 있다. 이리듐은 원래 내화학성이 강한 것, 본 발명에 의한 효과인 단일 원자로 종단이 장기간 유지되는 우위성에 의해, 주사 프로브 현미경을 대기 중에서 조작하는 경우에도, 수명이 길고 고분해능의 관찰 결과를 얻을 수 있다.
또한, 탐침에 대기 중의 불순물이 부착되어, 관찰 분해능이 저하된 경우는, 상기 실시예 1에 기재된 이리듐 팁 제작 장치(20)에 탐침을 탑재하고, 가열하여 부착 불순물을 제거할 수 있다. 이 때, 선단 원자의 상태를 확인하기 위해서, FIM상으로 팁 선단의 패턴을 확인해도 된다. 만일 선단이 탈락해 있는 경우는, 상기 실시예 2의 이리듐 팁 제작 방법에 의해, 단일 원자로 종단하도록 재생하면 된다.
(실시예 8) 포토마스크 수정 장치
상술한 실시예 4의 가스 전계 전리 이온원(70)을 탑재한 마스크 수정 장치(300)에 대하여 설명한다.
본 실시예의 마스크 수정 장치(300)는, 반도체 소자 등을 제조할 때에 패턴 노광 장치(도시 생략)에 이용하는 포토마스크의 결함을 수정한다.
종래, 갈륨 집속 이온 빔 또는 전자 빔에 의한 마스크 수정 장치가 알려져 있다. 갈륨 집속 이온 빔에 의한 가공은, 스퍼터 효과에 의해 각종 재료를 에칭 가능하지만, 포토 마스크의 투과해야 할 영역에 갈륨 이온이 넣어지면, 광 투과율이 저하된다는 문제가 생긴다. 또한, 갈륨 집속 이온 빔에서는 초미세 칫수의 포토마스크의 수정에 필요한 최소 가공 치수를 얻는 것이 곤란하다는 문제가 생긴다.
한편, 예를 들면 일본국 특허공개 2003-328161호 공보에 개시된 전자 빔에 의한 포토마스크의 수정 기술과 같이, 전자 빔과 어시스트 가스를 이용한 포토마스크 수정 장치는, 빔 조사 개소의 광 투과율을 저하시키지 않고, 초미세 칫수의 포토마스크의 수정에 필요한 최소 가공 칫수를 확보할 수 있다. 최근, 몰리브덴실리사이드(MoSi)를 차광막으로 하는 포토마스크에 관하여, 노광이나 세정에서의 손상에 대한 내성을 높인 차광막이 복수 제안되어 있다. 그러나, 이들 차광막의 조성은 하지 유리 기판의 조성에 가깝기 때문에, 차광막과 하지 유리 기판의 에칭 속도에 차이가 생기는 어시스트 가스가 존재하지 않는다. 따라서, 차광막과 하지 유리 기판의 계면에서 에칭을 정지시키는 것이 곤란하다는 문제가 생긴다.
그런데, 가스 전계 전리 이온원을 탑재한 마스크 수정 장치에 의하면, 동일 장치로 질량이 큰 이온원 가스와 질량이 작은 이온원 가스를 전환하는 것이 가능하다. 즉, 조사 이온종의 질량이 크면 갈륨 집속 이온 빔에 가까운 특성의 가공 및 관찰이 가능하고, 조사 이온종의 질량이 작으면 전자 빔에 가까운 특성의 가공 및 관찰이 가능하다. 조사 이온종의 질량은, 가공 목적 등에 따라서 선택된다.
예를 들면, 상술의 차광막을 제거할 경우, 수소 또는 헬륨 등의 가벼운 이온의 빔에서는, 스퍼터 효과가 없기 때문에 어시스트 가스를 이용하는데, 전자 빔과 마찬가지로, 차광막도 하지(下地) 유리 기판도 거의 동일한 조성이므로 에칭 속도는 큰 차이가 없다. 한편, 질소 또는 네온 등의 조금 무거운 이온의 빔에서는, 스퍼터 효과가 있기 때문에, 차광막과 하지 유리 기판 구조의 차이가 에칭 속도의 차이가 된다. 또한 무거운 원소인 아르곤, 크립톤, 및 크세논 등에서는, 이온이 넣어짐에 의한 광 투과율의 악화가 문제가 된다. 따라서, 상술의 차광 막을 채용한 포토마스크의 수정에는, 질소나 네온 등의 조금 무거운 이온이 최적이다.
이온 빔에 의한 가공 속도는 방출 이온 전류에 비례하는데, 가스 전계 전리 이온원의 방출 이온 전류는, 갈륨 집속 이온 빔보다도 몇자리 낮다. 즉, 가공 속도가 매우 느리므로, 가능한 한 큰 방출 이온 전류를 확보하는 것이 필요하다. 단순히 원료 가스압을 높여 방출 이온 전류를 증대시킨 경우에는, 팁 선단에서의 방전을 유발하여, 팁 선단이 손상될 우려가 있다. 이 때문에, 이온화되기 쉬운 원료 가스를 낮은 가스압으로 사용하는 것이 기대된다. 여기에서, 질소의 이온화 효율이 네온의 이온화 효율보다도 높으므로, 동일한 가스압에서는 질소 빔의 쪽이 네온 빔보다도 높은 방출 이온 전류를 얻기 쉽고, 포토마스크 수정에 대해서는 질소 집속 이온 빔이 최적인 것이, 본 발명자에 의해 발견되었다.
본 실시예에 관련된 마스크 수정 장치(300)는, 도 13에 도시하는 바와 같이, 이온 빔 경통(310)과, 전자 빔 경통(311)과, 제어부(312)와, 시료실(313)를 구비하고 있다.
이하에, 결함을 가지는 포토마스크를 수정하는 방법에 대하여 설명한다.
먼저, 마스크 수정 장치(300)는, 시료실(313) 내의 시료 스테이지(314)에 재치된 포토마스크(315)에 대하여, 이온 빔 경통(310)으로부터 질소 이온 빔을 조사하고, 피조사 부분으로부터 발생하는 2차 전자 또는 2차 이온을 검출하는 검출기(316)와, 검출기(316)에 의해 검출된 결과를 관찰상으로서 표시가능한 모니터(317)를 구비하고 있다. 또한, 이온 빔 조사에 의한 대전을 중화하기 위한 전자를 방출하는 전자 빔 경통(311)을 구비하고 있다. 또한, 모니터(317)는 각종 제어값도 표시가능하다.
마스크 수정 장치(300)는, 퇴적물 가스 공급부(318)와, 에칭 가스 공급부(319)를 구비하고 있다.
퇴적물 가스 공급부(318)는, 퇴적물용의 가스를 포토마스크(315) 상에 공급가능하고, 이온 빔을 조사하면서, 탄소계 가스 또는 실란계 가스 혹은 텅스텐 등의 금속을 함유한 탄소계 화합물 가스 등의 퇴적물 가스를 조사함으로써, 탄소, 산화 실리콘, 및 텅스텐 등의 각각의 막을 포토마스크(315) 상에 형성가능하다.
에칭 가스 공급부(319)는, 요오드 등의 할로겐계의 에칭용 가스를 포토마스크의 결함에 공급 가능하고, 에칭용 가스를 공급하면서 질소 이온 빔을 조사함으로써, 에칭용 가스를 도입하지 않는 경우에 비하여, 고속으로 가공 가능 또는 원하는 재료만을 선택적으로 가공 가능하다.
도 14에 도시하는 포토마스크(315)의 질소 이온 빔에 의한 2차 전자 관찰상을 참조하여, 마스크 수정 장치(300)를 이용한 마스크 수정 방법에 대하여 설명한다.
포토마스크(315)는 차광 패턴부(321)를 가지고 있다. 차광 패턴부(321)의 일부에 패턴의 결함부(322)와 불필요 패턴(323)의 결함이 존재하고 있다. 이러한 결함은, 사전의 포토마스크 설계 정보와 작성이 끝난 포토마스크 표면의 2차 전자 관찰상과의 비교, 또는, 결함의 존재가 의심되는 영역의 2차 전자 관찰상과 정상 영역의 2차 전자 관찰상과의 비교에 의해 검출가능하다. 결함 위치의 좌표 정보, 결함의 종류, 및 결함의 화상 정보 등은, 마스크 수정 장치(300)의 제어부(312)에 격납 가능, 또는 외부의 정보 기기로부터 정보를 얻기 위해서 이용된다.
또한, 마스크 수정 장치(300)는, 결함의 위치, 크기, 및 결함 형태가 파괴된 결함인지 불필요 패턴 결함인지의 구별 등을 고려하여, 수정후의 상태가 정상 영역과 동등해지는 최적 수정 방법의 계산을 행하고, 그 계산 결과에 의거하여, 이온 빔 경통(310)과, 전자 빔 경통(311)과, 퇴적물 가스 공급부(318)와, 에칭 가스 공급부(319)를 제어가능하다.
또한, 마스크 수정 장치(300)는, 포토마스크(315)에 존재하는 결함부(322)에 대해서는, 퇴적물 가스 공급부(318)로부터 적절한 퇴적물용 가스를 뿜어내면서, 이온 빔 경통(310)으로부터 질소 이온 빔을 조사하여, 결함부(322)를 메울 수 있다.
또한, 마스크 수정 장치(300)는, 포토마스크(315)에 존재하는 불필요 패턴(323)에 대해서는, 에칭 가스 공급부(319)로부터 에칭용 가스를 뿜어내면서, 이온 빔 경통(310)으로부터 질소 이온 빔을 조사하여, 불필요 패턴(323)을 에칭 제거할 수 있다. 또한, 포토마스크(315)의 투과해야 할 영역의 광 투과율을 저하시키는 무거운 이온이 들어가지 않는다.
이와같이 하여, 포토마스크(315)는, 노광해도 결함이 전사되지 않고 정상적으로 패턴을 전사할 수 있는 상태가 된다. 즉, 마스크 수정 장치(300)는, 포토마스크(315)를 정상적으로 수정할 수 있다.
마스크 수정 장치(300)는, 수정이 끝난 개소의 2차 전자 관찰상을 수정전의 2차 전자 관찰 상이나 정상 영역의 2차 전자 관찰상과 대응시켜 제어부(312) 또는 외부 정보 기기에 격납하고, 수정 가공후에 수정이 가능한 양태를 확인 가능하게 한다. 또한, 마스크 수정 장치(300)는, 이러한 일련의 작업을 전 자동으로 실행가능하다.
이와 같이, 상술한 실시예 3의 이리듐 팁(1)을 가지는 가스 전계 전리 이온원(70)에 의해 질소 집속 이온 빔을 형성가능한 본 실시예의 마스크 수정 장치(300)는, 종래에는 없고, 이 마스크 수정 장치(300)에 의하면, 종래의 갈륨 집속 이온 빔에 의한 마스크 수정에 비하여, 포토마스크(315)의 투과 부분의 광 투과율을 저하시키는 이온을 집어넣지 않고, 보다 미세한 가공이 가능해진다.
또한, 종래의 전자 빔에 의한 마스크 수정에 비하여, 하지 유리 기판과 조성이 가까운 차광막에도 적정하게 대응가능하여, 수정가능한 마스크재의 선택 사항을 확대할 수 있다.
또한, 종래의 헬륨 전계 전리 이온원을 이용한 마스크 수정에 비하여, 동등한 최소 가공 치수를 유지하면서, 가공 속도를 향상시켜, 수정가능한 마스크재의 선택 사항을 확대할 수 있다. 또한, 가스 전계 전리 이온원(70) 자체가, 상술한 실시예 3의 이리듐 팁(1)을 이용하고 있으므로, 장기간에 걸쳐서 안정된 빔 형성이 가능함과 동시에, 장기간에 걸쳐서 안정적 또한 고정밀도로 마스크 수정을 행할 수 있다.
또한, 본 발명의 기술적 범위는 상술한 실시 형태에 한정되는 것이 아니라, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에 있어서, 상술한 실시 형태에 다양한 변경을 가한 것을 포함한다. 즉, 상술한 실시 형태의 구성은 하나의 일예에 불과하고, 적절히 변경이 가능하다.
1 : 이리듐 팁 10 : 팁 어셈블리
12 : 베이스 부재 12 : 통전 핀
13 : 필라멘트 14 : 팁 부재
20 : 이리듐 팁 제작 장치 41 : 이리듐 원자
42 : 이리듐 원자 43 : 이리듐 원자
44a, 44b, 44c : 뿔면 45a, 45b, 45c : 능선
46 : 정점 47 : 최상층(표면층)의 이리듐 원자
48 : 제2층의 이리듐 원자 51 : 이리듐 원자
52 : 이리듐 원자 53 : 이리듐 원자
54a, 54b, 54c : 뿔면 55a, 55b, 55c : 능선
56 : 정점 57 : 최상층(표면층)의 이리듐 원자
58 : 제2층의 이리듐 원자 61 : 가스 분자
62 : 전원 63 : 인출 전극
70 : 가스 전계 전리 이온원 71 : 팁 구조체
72 : 이온원 가스 공급부 73 : 냉각 장치
74 : 베이스 부재 75 : 통전 핀
76 : 필라멘트 77 : 이온원실
78 : 벽면 79 : 콜드 헤드
80 : 집속 이온 빔 장치 81 : 이온 빔 경통
82 : 시료실 83 : 제어부
84 : 이온원실 85 : 집속 이온 빔
86 : 콘덴서 렌즈 전극 87 : 시료
88 : 대물 렌즈 전극 89 : 중간실
90, 91 : 오리피스 92 : 진공 펌프
93 : 가스 전계 전리 이온원 94 : 인출 전극
95 : 히터 96 : 이온원 가스 공급부
97 : 이온원 가스 공급부 98 : 진공 펌프
99 : 접속부 100 : 벽부
101 : 온도 제어부 102 : 시료 스테이지
103 : 검출기 104 : 가스 공급부
105 : 진공 펌프 106 : 상 형성부
107 : 인출 전압 제어부 108 : 이온원 가스 제어부
109 : 표시부 300 : 마스크 수정 장치
310 : 이온 빔 경통 311 : 전자 빔 경통
312 : 제어부 313 : 시료실
314 : 시료 스테이지 315 : 마스크
316 : 검출기 317 : 모니터
318 :퇴적물 가스 공급부 319 : 에칭 가스 공급부
321 : 차광 패턴 322 : 결함부
323 : 불필요 패턴 500 : 팁
501 : 돌기 S10 : 웨트 에칭 공정
S20 : FIB 가공 공정 S30 : 전계 유기 가스 에칭 공정
S40 : 리몰딩 공정

Claims (19)

  1. 첨예화된 <210> 방위의 단결정의 선단부에, 1개의 {100} 결정면을 복수의 뿔면 중의 어느 하나로서 가지는 각뿔 구조를 구비하는 것을 특징으로 하는 이리듐 팁.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 선단부에, 1개의 {111} 결정면을 복수의 뿔면 중 어느 하나로서 가지는 각뿔 구조를 구비하는 것을 특징으로 하는 이리듐 팁.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 선단부는, 1개의 {100} 결정면 및 2개의 {111} 결정면에 의해 둘러싸인 <210> 방위의 선단을 가지는 각뿔 구조를 구비하는 것을 특징으로 하는 이리듐 팁.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 각뿔 구조는, 1개의 이리듐 원자만에 의해 형성된 선단을 가지는 것을 특징으로 하는 이리듐 팁.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 각뿔 구조의 상기 선단을 형성하는 상기 1개의 이리듐 원자를 제1층으로 하고, 상기 제1층의 직하(直下)의 제2층은 삼각형의 꼭짓점에 위치하는 3개의 이리듐 원자를 구비하고, 상기 제2층의 직하의 제3층은 삼각형의 꼭짓점 및 변에 위치하는 6개의 이리듐 원자를 구비하는 것을 특징으로 하는 이리듐 팁.
  6. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 기재된 이리듐 팁을, 이온 빔을 방출하는 이미터로서 구비하고,
    상기 이미터를 수용하는 이온원실과,
    상기 이온원실에 이온화해야 할 가스를 공급하는 가스 공급부와,
    상기 가스를 이온화하여 상기 가스의 이온을 발생시킴과 더불어, 상기 가스의 이온을 상기 이미터로부터 인출하기 위한 전압을 인가하는 인출 전극과,
    상기 이미터를 냉각하는 온도 제어부를 구비하는 것을 특징으로 하는 가스 전계 전리 이온원.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 가스의 주성분은, 수소, 질소, 산소, 헬륨, 네온, 아르곤, 크립톤 및 크세논 중 적어도 어느 하나, 또는, 상기 적어도 어느 하나의 혼합인 것을 특징으로 하는 가스 전계 전리 이온원.
  8. 청구항 6에 있어서,
    상기 가스의 주성분은 질소인 것을 특징으로 하는 가스 전계 전리 이온원.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 가스의 주성분인 질소의 순도는 99% 이상인 것을 특징으로 하는 가스 전계 전리 이온원.
  10. 청구항 6 내지 청구항 9 중 어느 한 항에 기재된 가스 전계 전리 이온원과,
    상기 가스 전계 전리 이온원에 있어서 발생한 상기 가스의 이온으로 집속 이온 빔을 형성함과 더불어, 상기 집속 이온 빔을 시료에 조사하여, 상기 시료의 조사 영역의 관찰, 가공, 및 분석 중 적어도 어느 하나를 행하는 제어 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 집속 이온 빔 장치.
  11. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 기재된 이리듐 팁을, 전자를 방출하는 팁으로서 구비하고,
    상기 전자를 발생시킴과 더불어, 상기 전자를 상기 팁으로부터 인출하기 위한 전압을 인가하는 인출 전극을 구비하는 것을 특징으로 하는 전자원.
  12. 청구항 11에 기재된 전자원과,
    상기 전자원에 있어서 발생한 상기 전자로 전자 빔을 형성함과 더불어, 상기 전자 빔을 시료에 조사하여, 상기 시료의 미세 영역의 관찰 및 계측 중 적어도 어느 하나를 행하는 제어 수단을 구비하는 전자 현미경으로서,
    주사 전자 현미경, 투과 전자 현미경, 및 주사 투과 전자 현미경 중 적어도 어느 하나의 전자 현미경인 것을 특징으로 하는 전자 현미경.
  13. 청구항 11에 기재된 전자원과,
    상기 전자원에 있어서 발생한 상기 전자로 전자 빔을 형성함과 더불어, 상기 전자 빔을 시료에 조사하여, 상기 시료의 관찰, 계측, 및 분석 중 적어도 어느 하나를 행하는 제어 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 전자 빔 응용 분석 장치.
  14. 청구항 13에 있어서,
    전자선 마이크로 애널라이저 및 오제 전자 분광 장치 중 적어도 어느 하나의 전자 빔 응용 분석 장치인 것을 특징으로 하는 전자 빔 응용 분석 장치.
  15. 청구항 6 내지 청구항 9 중 어느 한 항에 기재된 가스 전계 전리 이온원 및 청구항 11에 기재된 전자원 중 적어도 어느 하나와,
    집속 이온 빔 및 전자 빔을 시료 상의 대략 동일 개소에 조사하는 제어 수단을 구비하고,
    상기 집속 이온 빔은 상기 가스 전계 전리 이온원으로부터 얻어지는 집속 이온 빔인 것, 및, 상기 전자 빔은 상기 전자원으로부터 얻어지는 전자 빔인 것 중 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 이온 전자 복합 빔 장치.
  16. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 기재된 이리듐 팁을 탐침으로서 구비하고,
    상기 탐침을 시료 표면에 접근시킨 상태로 주사함으로써 상기 시료 표면의 원자 레벨의 형태 및 상태를 계측하는 제어 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 주사 프로브 현미경.
  17. 청구항 16에 있어서,
    주사 터널 현미경 및 주사 원자간력 현미경 중 적어도 어느 하나의 주사 프로브 현미경인 것을 특징으로 하는 주사 프로브 현미경.
  18. 청구항 6 내지 청구항 9 중 어느 한 항에 기재된 가스 전계 전리 이온원과,
    상기 가스 전계 전리 이온원에 있어서 발생한 상기 가스의 이온으로 집속 이온 빔을 형성함과 더불어, 상기 집속 이온 빔에 의해 포토마스크의 결함부를 수정하는 제어 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 마스크 수정 장치.
  19. 청구항 18에 있어서,
    상기 집속 이온 빔은 질소 이온 빔인 것을 특징으로 하는 마스크 수정 장치.

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