CN111048373B - 一种电子源再生方法 - Google Patents

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Abstract

本公开提供了一种电子源再生方法，所述电子源包括至少一个固定在针尖上的发射点，所述发射点包括金属原子与气体分子形成的反应产物，所述再生方法包括：如果所述电子源的发射能力满足再生条件，原位再生电子源。

Description

一种电子源再生方法
技术领域
本公开涉及电子源技术领域，更具体地，本公开涉及一种电子源再生方法。
背景技术
金属中的自由电子在特定条件下可以发射出来，若用金属构成阴极并做成极细的针尖状，在真空中施以数千伏电压，金属中的电子即可从阴极冷金属中发射，这种发射电子的方法称为场发射，属于冷阴极发射。
对于电子源而言，最重要的指标就是亮度，直接决定了其束流品质。在引出电压V0下，亮度可如公式(1)所示：
Figure BDA0001827443680000011
其中，B为亮度，I为发射电流，S为等效发射面积，d为等效直径，Ω为空间发射角，α为发射半角。此外，亮度B正比于加速电压Va，如公式(2)所示。
B∝Va (2)
由公式(1)可知，为得到高亮度，需要尽可能得提升I，以及减小α和d。此外，获得一定的发射电流所需要的引出电压V0越低越好，而这需要针尖的发射面具有较低的功函数以及较尖锐的头部结构。另外，电子源的另外一个关键指标就是单色性，可用能散δE表示。
综合上述考虑，最理想的电子源就是冷场发射电子源(cold field emissionelectron sources，简称CFE)，CFE的亮度高过其它种类电子源约一个量级以上，且有很小的能散(～0.3eV)。此外，为了尽量追求极限直径，近年来具有低功函数的原子级电子源成为研究热点，即发射点仅有一个或者数个原子组成。
在实现本公开构思的过程中，发明人发现现有技术中CFE至少存在如下问题：第一，CFE稳定性往往很差，需在极高真空下(10-9～10-8Pa)才能工作，这严重限制了其使用范围。而即使在该环境下，也需定期处理以获得较稳定的工作状态。第二，受离子轰击的影响，CFE较容易烧毁。第三，前述问题在较大发射电流下变得更为严重，现有的CFE一般可长时间稳定工作的总发射电流为～10微安，且利用率很低。第四，当CFE的发射点老化之后，该CFE无法重复使用。鉴于前述弊端，在高亮度电子源领域占据主导地位的是肖特基式场发射电子源(Schottky thermal-field emission source)。
发明内容
本公开的一个方面提供了一种能使得CFE可以稳定的工作在较低真空环境下、具有较大的场发射电流且可以重复使用的电子源再生方法，该再生方法适用于如下所述的电子源，所述电子源包括至少一个固定在针尖上的发射点，所述发射点是针尖表面的金属原子与气体分子在电场下形成的反应产物，相应地，所述电子源再生方法包括：如果所述电子源的发射能力满足再生条件，原位再生电子源。由于该发射点是固定在针尖表面的金属原子与气体分子形成的反应产物，根植于针尖表面，而非游离在针尖表面的气体分子或游离颗粒等，不会因游离状的物质聚集在一起形成新的发射点而导致过电流烧毁，有效提升了稳定性，此外，该发射点包括针尖表面的金属原子与气体分子形成的反应产物，相对于金属原子或其它金属化合物(如金属硼化物等)而言，在工作环境中(存在气体分子)具有更好的稳定性，如更加不容易与工作环境中的气体分子例如氢气等发生作用或反应，进一步提升了电子源的稳定性。另外，本公开提供的电子源的发射点可以为一个或多个金属原子与气体分子形成的反应产物，即能形成具有低功函数的原子级电子源。此外，该反应产物使表面功函数显著降低，表面发射点尖锥的形成也使发射能力显著提高。另外，可以通过增加发射点的数量来提升场发射电流的电流值。这样就可以形成稳定的、具有较大的场发射电流的电子源。可以通过增加发射点的数量来提升场发射电流的电流值。这样就可以通过控制上述电子源的工作参数实现CFE稳定地工作在较低真空环境下、且具有较大的场发射电流。当CFE的发射点在长期工作后发射能力发生老化时，可以对CFE进行原位再生，该原位再生包括两层含义：其一，电子源无需从设备中取出，可以直接在设备中进行再生，其二，再生形成的发射点是在电子源的老化的发射点的位置重新形成的新的发射点，新的发射点的性能与老化之前的发射点的性能一致性较好。这样就使得CFE可以稳定的工作在较低真空环境下、具有较大的场发射电流且可以重复使用。
可选地，在一个实施例中，所述原位再生电子源可以包括如下操作：首先，当所述电子源的发射能力满足再生条件时，在所述针尖原位自形成突起，其中，所述突起的外表面包括金属原子，然后，在所述突起外表面形成发射点，其中，所述发射点包括金属原子与气体分子形成的反应产物。在另一个实施例中，所述原位再生电子源可以包括如下操作：首先，当所述电子源的发射能力满足再生条件时，在所述针尖的衬底上原位形成反应活性大的活性区域，其中，所述活性区域的外表面包括金属原子，然后，在所述活性区域的外表面形成发射点，其中，所述发射点包括金属原子与气体分子形成的反应产物。
可选地，所述在所述针尖原位自形成突起可以包括如下操作：通过加热、施加偏压或者两者结合的方式在所述针尖原位自形成突起。
可选地，所述突起的尺寸可以为亚纳米至100纳米量级。
可选地，所述突起的材料和所述衬底的材料相同或者不同，并且/或者，所述针尖使用可自形成突起的材料或取向，并且/或者，所述突起外表面的金属原子通过电镀和/或蒸镀方法形成。
可选地，所述发射点通过在第一压力范围内的含氢元素气氛中给所述针尖施加电场形成，其中，针尖温度≤1000K时，所述第一压力范围≤1E-3Pa，或者，500K≤针尖温度≤800K时，所述第一压力范围≤10-6Pa，或者，针尖温度≤150K时，所述第一压力范围≤10- 6Pa。
可选地，所述方法还可以包括如下操作：在原位再生电子源之前或之后，通过给所述电子源施加工作电压使得气体分子吸附在发射点上，以去除至少一个不位于所述针尖表面轴心位置的发射点。在电场作用下，由于针尖表面的气体分子等在向位于针尖轴心位置的发射点移动的过程中，会先经过周边的发射点，而发射点处的场强往往较高，使得这些气体分子会先吸附于不位于所述针尖表面轴心位置的发射点的表面，这样可以去除至少部分不需要的发射点。
可选地，所述方法还可以包括如下操作：当原位再生的电子源满足再生条件时，再次原位再生电子源，这样可以实现电子源的重复使用。
可选地，所述方法还可以包括如下操作：在原位再生电子源之前，对所述电子源进行热处理，这样先采用对发射点损伤最小或无损伤的处理方式尝试使得电子源恢复发射能力，如果热处理无法使得发射点恢复发射能力，则可以采用对发射点损伤较大的方式实现电子源的再生。
可选地，所述方法还可以包括如下操作：首先，对所述电子源进行热处理之后，如果所述电子源的发射能力满足发射点修复条件，则对所述电子源进行发射点修复，其中，所述对所述电子源进行发射点修复可以包括如下操作：首先，去除所述电子源的发射点，然后，在突起或反应活性大的活性区域表面形成新的发射点。这样可以实现首先尝试对电子源损伤较小或无损伤的热处理方法使得发射点恢复发射能力，如果无法恢复，则再采用对电子源损伤略大的发射点修复方式使得电子源恢复发射能力，这样可以尝试以最小的代价完成对电子源的发射能力的恢复。
可选地，所述方法还可以包括：对所述电子源进行发射点修复之后，如果所述电子源的发射能力满足再生条件，则原位再生电子源。如果发射点修复的方式也无法使得电子源恢复发射能力，则再采用电子源重生方式使得电子源恢复发射能力，这样可以实现电子源的重复使用。
可选地，所述衬底材料是导电材料，或者，所述高场强结构材料是导电材料，或者，所述衬底和/或高场强结构表面是金属原子，或者，所述高场强结构材料与衬底材料相同或者不同，或者，所述衬底和/或高场强结构表面的金属原子材料与高场强结构材料相同或者不同，当不同时，所述衬底和/或高场强结构表面的金属原子通过蒸镀或者电镀等方式形成，或者，所述衬底和/或高场强结构表面的金属原子材料与衬底材料相同或者不同，当不同时，所述衬底和/或高场强结构表面的金属原子通过蒸镀或者电镀等方式形成。
可选地，所述衬底材料是导电材料并且熔点高于1000K，或者所述高场强结构材料是导电材料并且熔点高于1000K，或者所述衬底和/或高场强结构表面的金属原子的材料为熔点高于1000K的金属材料，以及所述金属原子与气体分子的反应产物包括在真空条件下熔点高于1000K的金属原子与气体分子的反应产物。
本公开提供的电子源再生方法可以使得CFE稳定的工作在较低真空环境下具有较大的场发射电流，且可以重复使用，其中，该CFE可以包括至少一个固定在针尖上的发射点，所述发射点是针尖表面的金属原子与气体分子在电场下形成的反应产物。
附图说明
为了更完整地理解本公开及其优势，现在将参考结合附图的以下描述，其中：
图1示意性示出了根据本公开实施例的电子源的结构示意图；
图2A示意性示出了根据本公开实施例的气体分子在针尖表面移动的示意图；
图2B示意性示出了根据本公开实施例的突起的材料种类与衬底的材料种类不相同的示意图；
图3A示意性示出了根据本公开实施例的电子源再生和使用的流程图；
图3B示意性示出了根据本公开实施例的去除非中心突起上的发射点的示意图；
图3C示意性示出了根据本公开实施例的中心突起上的发射点的发射能力下降、老化的示意图；以及
图4示意性示出了根据本公开实施例的对电子源进行重复再生实现重复使用的流程图。
具体实施方式
以下，将参照附图来描述本公开的实施例。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本公开的范围。在下面的详细描述中，为便于解释，阐述了许多具体的细节以提供对本公开实施例的全面理解。然而，明显地，一个或多个实施例在没有这些具体细节的情况下也可以被实施。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本公开的概念。
在此使用的术语仅仅是为了描述具体实施例，而并非意在限制本公开。在此使用的术语“包括”、“包含”等表明了所述特征、步骤、操作和/或部件的存在，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、步骤、操作或结构。
在此使用的所有术语(包括技术和科学术语)具有本领域技术人员通常所理解的含义，除非另外定义。应注意，这里使用的术语应解释为具有与本说明书的上下文相一致的含义，而不应以理想化或过于刻板的方式来解释。
在使用类似于“A、B和C等中至少一个”这样的表述的情况下，一般来说应该按照本领域技术人员通常理解该表述的含义来予以解释(例如，“具有A、B和C中至少一个的系统”应包括但不限于单独具有A、单独具有B、单独具有C、具有A和B、具有A和C、具有B和C、和/或具有A、B、C的操作等)。在使用类似于“A、B或C等中至少一个”这样的表述的情况下，一般来说应该按照本领域技术人员通常理解该表述的含义来予以解释(例如，“具有A、B或C中至少一个的操作”应包括但不限于单独具有A、单独具有B、单独具有C、具有A和B、具有A和C、具有B和C、和/或具有A、B、C的操作等)。
附图中示出了一些方框图和/或流程图。应理解，方框图和/或流程图中的一些方框或其组合可以由计算机程序指令来实现。这些计算机程序指令可以提供给通用计算机、专用计算机或其他可编程数据处理装置的处理器，从而这些指令在由该处理器执行时可以创建用于实现这些方框图和/或流程图中所说明的功能/操作的装置。
以下首先对现有技术中的场发射行为进行说明以便更好地理解本公开的技术方案。
现有的电子源，如钨(310)单晶针尖的电子源在使用过程中会经历如下三个阶段，首先，是较清洁的电子源，随着气体的吸附，进入稳定期(Stability)，然而，随着气体的进一步吸附，电流噪声逐渐出现，进入不稳定期(Instability)，电子源稳定性变差，随着工作时长的增加，表面会逐渐出现污染物，发射电流开始剧烈波动，最终导致烧毁。
关于上述烧毁，发明人进一步的研究，表明其与离子轰击密切相关。这是由于电子发射后会电离周围空间的气体分子，进而轰击到针尖。一个可能就是针尖表面被轰击形成多个突起，多个突起分别作为发射点，最后导致过多电流，造成烧毁。还有一种机制，就是吸附到针尖表面的气体分子或其和其它物质的结合物，在电场作用下不断移动，最终在一个表面的缺陷点(如由离子轰击产生)汇集成一个纳米级突起作为发射点，发射点的迅速长大导致了过流，最终导致了针尖的烧毁。
进一步地，前述问题在较大发射电流下变得更为严重。一般可长时间稳定工作的总发射电流为～10微安，且利用率很低。鉴于前述弊端，在高亮度电子源领域占据主导地位的是肖特基式场发射电子源(Schottky thermal-field emission source)。
本质上讲，对CFE而言，任何材料都不能避免气体吸附和离子轰击的影响。但是，如工作在大电流下(>10微安)，电子激励脱气(特别在电子轰击引出极)，就会进一步劣化真空度，使得针尖发射稳定性很差，波动幅度极大，更加无法长期稳定工作。因而，如何提供出稳定的、较大的场发射电流，一直是冷场发射电子源发展历程中最主要的挑战。
为了避免上述气体吸附和离子轰击的影响，当前场发射电子源(一般指金属针尖)仅能在超高真空中工作(<10-8Pa)，这严重制约了CFE的适用范围，发明人针对于此又进行了进一步深入研究，发现以下特点，真空中残留气体成分有H2，CO，CO2，而主要成分则是H2。H2的吸附会导致清洁表面的发射能力逐渐变差。可以说在该真空范围，H2的影响从根本上决定了针尖的场发射性能。因此，如何应对H2的影响成为实现高稳定度针尖的关键。现有技术中也存在一些技术方案可以缓解气体吸附的问题，例如，通过进一步提高腔体真空度至1×10-9Pa量级。
此外，还存在一些技术方案直接利用一些针尖表面游离颗粒物(atomicclusters)作为发射点，也是尝试的一种解决方式。这些游离颗粒物，可以是通过在较差真空度下长时间放置形成的污染物，电场作用使得这些游离颗粒物可以移动到针尖某处。这种发射点发射角很小(～5o)，引出电压极低，亮度可以达到传统W(310)的10倍以上。尽管不能够形成较大的发射电流(一般可以稳定地给出～10nA)，但是展现出了极好的稳定性(<1×10-7Pa)。一个可能推论就是，极小的束流角和发射面积可以有效降低离子轰击的影响。然而，如前所述，这种游离颗粒物是不固定的，发明人发现，在电流较大时(>1uA)，这种电子源容易烧毁，且在工作工程中，还会有这种物质不断出现，逐渐改变其发射状态，很难长时间维持。另外一个问题就是暴露大气时，由于这种物质的尺寸和气体分子可以比拟，极易受到气体的干扰。
基于以上种种分析、推理及实验，发明人提供了本公开的电子源再生方法以实现电子源重复利用，且电子源可长期稳定的工作，能提供较大的场发射电流，能在较差的真空环境下工作。
本公开的实施例提供了一种电子源再生方法，可以应用于如下电子源，该电子源可以包括至少一个固定在针尖上的发射点，所述发射点是针尖表面的金属原子与气体分子在电场下形成的反应产物，该方法包括如果所述电子源的发射能力满足再生条件，原位再生电子源。其中，该电子源具有如下优点：首先，发射点直接由气体分子和表面金属原子在强场下反应生成，根植于针尖表面，不在表面移动。其次，发射点本身具有很强的环境适应性，可以在较差的真空(<10-5Pa)下工作。再次，具有典型的场发射行为，引出电压极低，与普通针尖相比引出电压降低约30％，最大发射电流可达mA级别。但是，在使用该电子源的过程中还存在以下问题：首先，电子源在长时间使用后，会出现发射能力老化的现象，使得电子源的发射能力下降或者无法发射电流。本公开提供的电子源再生方法可以使得发射能力老化的电子源恢复正常的发射能力。
图1示意性示出了根据本公开实施例的电子源的结构示意图。
如图1所示，针尖可以包括一个或多个固定在针尖表面的发射点，该发射点可以为位于针尖表面的金属原子与气体分子形成的反应产物。
在一个实施例中，通过施加电场而使得针尖表面的金属原子与气体分子形成的反应产物，具体可以采用多种实现方式，例如，直接给针尖施加电压在针尖表面形成较高的场强以使针尖表面的金属原子和周围的气体分子发生反应形成的反应产物；也可以是给针尖附近的场强产生结构(如电极等)施加电压形成电场，进而在针尖表面形成较高的场强以使针尖表面的金属原子和周围的气体分子发生反应形成的反应产物。总之，在针尖表面形成的场，及该场的形成方式不做限定，只要能在针尖表面形成能使针尖表面金属原子与周围气体分子反应形成反应产物的场(如电场)即可。
在通过给针尖施加电压以形成场的实施例中，示意性的例子中，所述电场为通过给所述针尖施加正偏压、负偏压或者正偏压和负偏压的结合而产生的电场，其中，对于施加正偏压时，电场的场强包括1～50V/nm，对于施加负偏压时，电场的场强包括1～30V/nm。
所述发射点可以形成在针尖的指定位置，例如，针轴线与针尖表面相交处的一定范围内，也可以是形成在特定的结构上，如突起等具有场强优势，以优先形成金属原子与气体分子的反应产物的结构，还可以是形成在特定的具有反应活性的区域，如具有更容易与气体分子发生反应的特定的金属原子区域，当然，也可以是上述两种情形的组合使用，在此不做限定。
其中，所述金属原子可以是针尖本体表面的金属原子，即金属原子的种类和针尖本体的种类相同，还可以是通过蒸镀、电镀等方式在针尖表面形成的不同种类的金属原子。优选地，该金属原子熔点高于1000K，稳定性更好，且便于利用热处理等方式对针尖进行清洁。例如，该高熔点金属材料可以包括以下任意一种或多种：钨、铱、钽、钼、铌、铪、铬、钒、锆、钛、铼、钯、铂、铑、锇、钌、金或者六硼化金属等，例如，其中某一种金属原子单独作为针尖表面的金属原子，或者其中几种金属原子形成的叠层，如钛层\铂层\钨层形成的叠层等，又或者其中几种金属原子混合形成的非单质的金属层，在此不做限定。
所述气体分子可以是由气体引入装置引入，如通过气体流量阀等引入的特定的气体分子、从某些部件表面脱吸附产生的气体分子，也可以是在对腔室抽真空时残留的气体分子等，当然也可以是上述两种气体分子的组合，在此不做限定。其中，所述气体分子包括含氢元素气体分子，以及以下任意一种或多种气体分子：含氮元素气体分子、含碳元素气体分子或者含氧元素气体分子。上述气体分子可以是引入的气体分子，因此，气体引入量可以动态调整，一般在引入气体时，真空度＜10-4Pa。当直接利用真空腔室中的残余气体时，真空腔室中主要残留气体为氢气。优选地，所述含氢元素气体分子包括氢气。
需要说明的是，发射点消失的温度，如分解的温度可以低于针尖本体消失的温度以便去除发射点，发射点的消失温度可以高于工作温度和使得吸附的气体分子脱吸附的温度，这样便于通过简单的脱吸附处理(如热处理)使得电子源恢复稳定状态。
该电子源再生方法可以包括：如果所述电子源的发射能力满足再生条件，原位再生电子源。例如，通过去除高场强结构和/或反应活性大的活性区域，然后，重新原位形成高场强结构和/或反应活性大的活性区域，接着，在高场强结构和/或反应活性大的活性区域的表面重新形成发射点，其中，该发射点是针尖表面的金属原子与气体分子在电场下形成的反应产物。通过所述电子源再生方法使得本公开提供的电子源可以重复使用，且可以稳定的工作在较低真空环境下、并具有较大的场发射电流。其中，再生条件可以包括：电子源的发射电流下降超过设定阈值等。此外，再生条件还可以包括其他限制，例如，在热处理和/或重新形成发射点之后，电子源的发射电流下降超过设定阈值时进行再生。
在一个实施例中，所述原位再生电子源可以包括如下操作：当所述电子源的发射能力满足再生条件时，在所述针尖原位自形成突起，其中，所述突起的外表面包括金属原子，然后，在所述突起外表面形成发射点，其中，所述发射点包括金属原子与气体分子形成的反应产物。
其中，所述在所述针尖原位自形成突起包括：通过加热、施加偏压或者两者结合的方式在所述针尖原位自形成突起；或者如下方法：例如在单晶金属针尖上面镀一层金属原子，通过热处理重塑形成突起。需要说明的是，只要能原位在针尖表面形成突起的方法都适用，在此不做限定。气体分子可以为电子源工作环境中的气体分子，如引入的气体分子或真空腔室中残存的气体分子。优选地，所述突起的尺寸为亚纳米至100纳米量级，例如，原子级别的突起，或者数十纳米尺寸级别的突起等。
在另一个实施例中，所述原位再生电子源可以包括如下操作：当所述电子源的发射能力满足再生条件时，在所述针尖的衬底上原位形成反应活性大的活性区域，其中，所述活性区域的外表面包括金属原子，然后，在所述活性区域的外表面形成发射点，所述发射点包括金属原子与气体分子形成的反应产物。在真空条件下与气体分子的反应中，所述活性区域的表面的金属原子比所述衬底的其他表面部分具有更大的反应活性。所述活性区域的金属原子可以是通过蒸镀或者电镀等方式形成，例如，通过电镀在针尖的轴线与表面相交处形成一定面积的金属原子层，该金属原子层的材料相较于衬底的其它表面的材料与气体分子具有更高的反应活性。相应地，在真空条件下与气体分子的反应中，所述衬底的活性区域的表面的金属原子比所述衬底的其他表面部分具有更大的反应活性。
需要说明的是，所述突起的材料和所述衬底的材料相同或者不同，并且/或者，所述针尖使用可自形成突起的材料或取向，并且/或者，所述突起外表面的金属原子通过电镀和/或蒸镀方法形成。
具体地，首先选择在电子源的针尖处可自形成突起的材料或取向(例如钨111取向)，其中，突起的材料可以和衬底相同，也可以是异质的，例如针尖突起可以是在针尖表面镀的其他金属原子形成的。
关于电子源再生方法的再生条件可以如下所示，如需要在真空环境中自形成突起，真空度应优于1E-3Pa，优选地，真空度优于1E-6Pa。然后，通过加热，或者施加一定电场，或者两者结合，在针尖上形成突起，接着，在突起表面形成发射点。
具体地，所述发射点通过在第一压力范围内的含氢元素气氛中给所述针尖施加电场形成，例如，针尖温度≤1000K时，所述第一压力范围≤1E-3Pa。优选地，500K≤针尖温度≤800K时，所述第一压力范围≤10-6Pa，或者，针尖温度≤150K时，所述第一压力范围≤10- 6Pa。
图2A示意性示出了根据本公开实施例的气体分子在针尖表面移动的示意图。
如图2A所示，针尖附近的气体分子在电场下会逐渐移动至突起(Protrusion)表面，由于突起处具有高场强优势，气体分子会优先于突起表面的金属原子形成反应产物，该反应产物固定在突起表面作为发射点。图中黑色实心圆所示结构即为突起表面的金属原子与气体分子的反应产物(发射点)。
再生的电子源可以在如下条件下工作。需要在真空环境中使用，例如，真空度应优于1E-3Pa，优选地，真空度优于1E-6Pa。电子源的工作温度应是发射点、活性区域、表面金属原子和突起不会消失的温度，例如，对于钨原子和气体分子的反应产物的温度应低于1000K，优选地，工作温度为低于150K的低温，或位于500～800K的高温，当针尖温度高于1000K时，形成的发射点会被去除。可以通过给电子源施加一定的电场使得电子源发射电子，如场强应为1～30V/nm。
图2B示意性示出了根据本公开实施例的突起的材料种类与衬底的材料种类不相同的示意图。如图2B所示，衬底的表面为钨原子层，钨原子层之上为铂原子形成的突起。
需要说明的是，电子源针尖自形成的突起可以只位于针尖表面轴心位置，也可以除了表面轴心位置外，边缘也存在突起；突起的位置根据晶体特征或用户使用需求等不做限定(也可能是边缘存在突起，针尖表面轴心位置没有突起)；再生前或再生后的电子源可以直接使用，如通过施加电场使得再生后的电子源发射电流。此外，对于边缘存在突起的针尖，也可以先对再生后的电子源进行处理后再使用，例如，先去除一些不位于所述针尖表面轴心位置的发射点。
图3A示意性示出了根据本公开实施例的电子源再生和使用的流程图。
如图3A所示，在一种实施方式中，所述电子源再生方法可以包括操作S301～操作S303。
在操作S301中，首先在衬底上自形成突起。针尖突起可以通过加热、加偏压、或者两者结合的方法形成，形成的突起可以如图2A的左图所示；突起形成的加热温度应高于1000K；如果通过施加偏压的方式形成，该偏压可以是正偏压，正偏压值应低于场蒸发电压，表面场强应低于50V/nm；该偏压也可以是负偏压，表面场强应小于30V/nm。
在操作S302中，然后在突起上形成发射点以完成电子源的再生过程。在突起上形成发射点的方法可以参考如上所述的发射点形成方法。
在操作S303中，直接使用再生后的电子源。
如图3A所示，在另一种实施方式中，所述电子源再生方法可以包括操作S301、操作S302、操作S304和操作S305。
操作S301和操作S302与上一实施方式相同，在此不再详述。
在操作S304中，在原位再生电子源之前或之后，通过给所述电子源施加工作电压使得气体分子吸附在发射点上，以去除至少一个不位于所述针尖表面轴心位置的发射点，这样有助于形成沿轴线方向且小面积的发射图案。
图3A所示的实施方法对于再生前、再生后的电子源都适用，也就是说第一次形成的电子源也可以是这样形成和使用的。
图3B示意性示出了根据本公开实施例的去除非中心突起上的发射点的示意图。
如图3B所示，由于电子源的针尖处的场强高于电子源的本体的场强，电子源表面的气体分子会向针尖处移动，首先会移动经过位于边缘的突起的表面。针尖上的突起结构的场强又高于针尖其余部分的场强，因此，当气体分子移动至位于边缘的突起表面时，高场强会使得移动的气体分子首先吸附在位于边缘的突起上，而这些吸附在突起上的气体分子会降低位于边缘的突起上的发射点的发射能力，边缘点发射能力甚至几乎消失，这样就可以实现去除不想要的边缘的发射点。
如图3B所示，左图下方为表面清洁的电子源，位于中心的突起表面的发射点和位于边缘的突起表面的发射点上未吸附气体分子，其发射图案如左图上方所示，中心突起上的发射点和边缘突起上的发射点都具有发射图案，但是，发射图案不够集中。右图下方为边缘突起表面的发射点上吸附了气体分子，导致边缘突起表面的发射点的发射能力下降，随着吸附的气体分子的增多，边缘突起表面的发射点的发射能力几乎消失。而气体分子由于自下而上的移动，会优先吸附在边缘突起上，因此，中心突起表面的发射点上仍然未吸附气体分子，发射能力没有消失，使得出现了右图上方所示的发射图案。这样就可以有效的去除了不需要的边缘发射图案。可以通过观察场发射图案或者监测边缘电流来判断边缘发射点的存在和消失。
图3C示意性示出了根据本公开实施例的中心突起上的发射点的发射能力下降、老化的示意图。
随着工作时长的增长，中心突起上也会逐渐吸附气体分子，导致中心突起上的发射点的能力下降甚至老化，因此，可以采用如上所示的电子源再生方法对电子源进行再生。
图4示意性示出了根据本公开实施例的对电子源进行重复再生实现重复使用的流程图。具体地，当原位再生的电子源满足再生条件时，再次原位再生电子源。
如图4所示，为了实现电子源在老化后的可重复使用。该方法可以包括操作S401～操作S403。
在操作S401中，在电子源的针尖表面形成固定的发射点，该发射点为针尖表面金属原子与气体分子的反应产物。具体可以参考如上所示的实施例。
在操作S402中，使用电子源发射电子。具体地，可以通过施加负偏压的方式使电子源发射电流。
在操作S403中，如果至少部分发射点老化，则执行再生的步骤，如执行操作S401，如发射点未老化，则可以执行操作S402。这样就可以实现电子源的重复使用：当电子源的发射点老化时，可以通过再生使得电子源重新具备正常的电流发射能力。
在另一个实施例中，所述方法还可以包括如下操作：在原位再生电子源之前，对所述电子源进行热处理。
具体地，在所述电子源发射电子之前或者之后，对所述电子源进行热处理，并且/或者，在所述电子源发射电子时进行热处理。
其中，所述在所述电子源发射电子之前或者之后，对所述电子源进行热处理可以包括以下任意一种或多种方式：连续加热处理或者脉冲加热处理。也就是说，在电子源不发射的状态下，可以对其进行连续加热处理或者脉冲加热处理。又或者，在电子源发射的状态下，也同样可以对其进行连续加热处理或者脉冲加热处理。
在一个具体实施例中，所述连续加热处理可以包括如下操作：首先，对所述电子源持续通电(或其他加热方式)进行加热，其中，加热的温度低于电子源衬底、所述针尖表面的金属原子和所述发射点的消失温度的小值，或者，当所述发射点位于所述电子源衬底的高场强结构上时，加热的温度低于所述电子源衬底、所述针尖表面的金属原子、所述发射点和所述高场强结构消失温度的小值，然后，维持所述电子源的温度直至达到第一设定时长。优选地，对于采用钨原子与气体分子的反应产物作为发射点的情形下，所述电子源的温度可以≤800K，所述第一设定时长可以≤20min。
其中，对加热温度的限定可以有效避免发射点、针尖表面的金属原子、高场强结构或针尖本体受损。所述第一设定时长可以根据实际使用效果而定，此外，该第一设定时长也与针尖表面的金属原子的材料种类、高场强结构的材料种类等相关，例如，当针尖表面的金属原子的材料种类、高场强结构的材料种类等的熔点越高，相应地，针尖表面的金属原子和高场强结构越不容易受到热处理的影响，只要热处理时不会导致发射点消失即可。
需要说明的是，在进行热处理的过程中，如在进行连续加热热处理过程中，还可以对针尖辅以偏压来提升脱吸附的效果、或者避免针尖结构(如高场强结构)发生形变导致发射能力改变。
其中，所述对电子源辅以偏压包括以下任意一种或多种：辅以正偏压、辅以负偏压或者辅以正偏压和负偏压相结合。
具体地，当辅以正偏压时，所述正偏压的值小于所述发射点的场致蒸发对应的电压值，或者，当辅以负偏压时，所述负偏压的值小于所述电子源的第一发射电流阈值对应的电压值(如不要产生过大发射电流)。
在连续加热处理模式中，加热温度可以<～800K。在<～800K的温度区间，如对发叉(hairpin)通电流(其电流值可以为约数安培A)，以此对针进行加热。该处理过程一般持续数分钟(如0.1～20min)，也可针对针尖具体情况加以延长。
此外，在上述中温连续加热操作中，仍有可能对针尖突起带来损伤。特别是，长时间处理的累积效果，最终会导致针尖突起变形，造成发射能力显著下降。在偶然的实验过程中，通过比对实验结果发现在热处理时对针尖加一定程度的偏压(电压)可以有效避免针尖变形。此时有两种模式：第一种为施加正偏压模式(例如，其典型值可以为0.5～2kV)，由于没有场发射电流，因而可以避免因电子激励的脱附气体而导致针尖的继续吸附，但是施加正偏压时的最大电压绝对值应小于针尖表面发射点的场致蒸发电压；第二种为施加负偏压，应控制电压范围，以使得针尖的场发射不显著，否则，发射出的电子会激励出气，进而导致吸附继续，具体地，施加负偏压的一般典型值可以为-0.5～-1kV。
在另一个具体实施例中，所述脉冲加热处理可以包括如下操作：首先，以脉冲方式对所述电子源通电进行加热，其中，脉冲的周期≤脉冲周期阈值，脉冲周期之间的间隔时长≥间隔时长阈值，具体地，加热的温度低于电子源衬底、所述针尖表面的金属原子和所述发射点的消失温度的小值，或者，当所述发射点位于所述电子源衬底的高场强结构上时，加热的温度低于所述电子源衬底、所述针尖表面的金属原子、所述发射点和所述高场强结构消失温度的小值。
例如，500K≤所述电子源的温度≤1000K，所述脉冲周期阈值≤10s，所述间隔时长阈值≥3s，或者，800K≤所述电子源的温度≤1000K，2s≤所述脉冲周期阈值≤3s，所述间隔时长阈值≥3s。
此外，如同在连续加热模式中可以对电子源辅以偏压，在脉冲加热处理中同样可以对电子源辅以偏压。
具体地，所述对电子源辅以偏压包括以下任意一种或多种：辅以正偏压、辅以负偏压或者辅以正偏压和负偏压相结合。当辅以正偏压时，所述正偏压的值小于所述发射点的场致蒸发对应的电压值，或者，当辅以负偏压时，所述负偏压的值小于所述电子源的第一发射电流阈值对应的电压值。例如，0.5KV≤所述正偏压的值≤2KV，以及，-0.5KV≤所述负偏压的值≤-1KV。
在脉冲加热处理模式中，可加偏压也可不加。其中，可以采用中温热脉冲处理模式，如500～1000K(该加热温度可以和连续加热温度有所不同，脉冲模式可以提供略高于连续加热的温度)。例如，可以通过对发叉(hairpin)通电流，实现对电子源进行加热。在该温度区间，每个加热脉冲可以持续<10s，例如，2～3秒，可用多个脉冲进行处理。为避免前后脉冲间的相互干扰，可以增加相邻脉冲间的间隔时间，一般大于3秒。中温热脉冲处理期间可以辅以偏压(偏压可正可负)。此外，偏压的施加周期可以与脉冲加热处理的脉冲周期相同，也可以在部分或整个脉冲处理期间都施加偏压，在此不做限定。
在上述中温热脉冲处理操作中，可能对针尖突起带来损伤。特别是，长时间处理的累积效果，最终会导致针尖突起变形，造成发射能力显著下降。通过在热处理时对针尖加一定程度的偏压(电压)可以有效避免针尖变形。具体地，可以采用如下两种模式：第一种，可以施加正偏压(典型值0.5～2kV)，此时最大电压绝对值应小于针尖表面发射点(如H-W反应产物)的场致蒸发电压；第二种，可以施加负偏压，同样需要控制电压范围，以使得针尖的场发射不显著，否则，发射出的电子会激励出气，进而继续导致离子轰击，施加负偏压时，一般典型值可以为-0.5kV～-1kV。
一般而言，离子轰击是一个较为严重的问题，在发射过程中是普遍存在的。这个问题即使在很小的发射电流以及好的真空状态下也存在，只是受到的影响变轻微而已，不可能从根本上避免。如不及时处理，寿命很难超过24小时。通过实验发现，在此种游离物质产生初期，可以通过较高温度处理(例如>～700K)来使得该游离物从针尖表面脱离，其中，温度越高，处理的越充分。然而，长时间高温处理，会导致发射点的消失。此外，由于发射点在纳米级的突起上形成，这些突起在高温下也会逐步变形，导致发射能力下降，即需要更高的工作电压。然而，通过如上所述的热处理方法可以有效去除吸附在针尖表面的气体分子和上述游离物质，且可以避免突起的形变，改善了电子源的发射能力随着使用时间的增长而下降的情况。
通过如上所示的针尖运行模式(工作-热处理-工作-热处理的循环模式)，可以对一根如上所述的电子源连续运行超过1000小时以上，极大的提升了电子源的使用寿命，并且，仍然保持良好的发射状态，例如，引出电压仅仅比开始提升了不到200伏特。
由于热处理过程主要为气体分子的脱吸附过程，同时也可以去除离子轰击或解离的游离颗粒，不会损伤电子源本体、衬底、高场强结构、活性区域、表面的金属原子或发射点中的一种或多种，因此，该热处理过程对电子源的损伤较小或无损伤，可以优先尝试使用热处理的方式使得电子源恢复发射能力。
在又一个实施例中，所述方法还可以包括如下操作：对所述电子源进行热处理之后，如果所述电子源的发射能力满足发射点修复条件，则对所述电子源进行发射点修复，其中，所述对所述电子源进行发射点修复包括：去除所述电子源的发射点，以及，在突起或反应活性大的活性区域表面形成新的发射点。需要说明的是，也可以不进行热处理过程，而直接采用发射点修复的方式进行处理。
所述发射点修复条件可以为：当热处理后的电子源的电流发射能力相比于新启用的电子源的电流发射能力下降超过一定比例或达到设定阈值。
具体地，所述对所述电子源进行发射点修复可以包括如下操作：首先，去除所述电子源针尖表面至少一个发射点，然后，在所述针尖表面上形成新的发射点，所述新的发射点是针尖表面的金属原子与气体分子在电场下形成的反应产物。新的发射点的形成方法可以参考如上实施例中形成新的发射点的方法，在此不再赘述。
在一个具体实施例中，所述去除所述电子源针尖表面至少一个发射点可以包括如下操作，例如，通过加热或者场致蒸发去除所述电子源表面至少一个发射点，其中，通过加热去除所述电子源表面至少一个发射点时，加热的温度低于电子源衬底和所述针尖表面的金属原子的消失温度的小值，或者，当所述发射点位于所述电子源衬底的高场强结构上时，所述加热的温度低于电子源衬底、所述针尖表面的金属原子和所述高场强结构消失温度的小值。
需要说明的是，在加热过程中，可对电子源辅以偏压，所述对电子源辅以偏压包括以下任意一种或多种：辅以正偏压、辅以负偏压或者辅以正偏压和负偏压相结合。
通过场致蒸发去除所述电子源表面至少一个发射点时，所述场致蒸发施加的正偏压的值低于电子源衬底和所述针尖表面的金属原子的消失对应的正偏压的小值，或者，当所述发射点位于所述电子源衬底的高场强结构上时，所述场致蒸发施加的正偏压的值低于电子源衬底、所述针尖表面的金属原子和所述高场强结构消失对应的正偏压的小值。
例如，首先，应该通过提高每次热处理脉冲的温度和次数(如数百次)去除表面上老化的发射点，也可以通过施加正偏压去除掉表面老化的发射点(正偏压值不应将突起完全蒸发掉)；之后可以利用再次生长的方式，在针尖表面再次形成发射点。但应注意，热脉冲的温度不宜超过1000K，否则容易导致针尖表面突起的破坏，而这就需要采用一根新的电子源了。应注意，为延长使用时间，最可靠的方法就是在高真空(<10-7Pa)下运行。如果在更差的真空度下，必须减小工作电流，以保证运行时间。
在又一个实施例中，所述方法还可以包括如下操作：对所述电子源进行发射点修复之后，如果所述电子源的发射能力满足再生条件，则原位再生电子源。也就是，如果上述热处理和上述发射点修复都无法使得电子源恢复正常的发射能力，则可以进一步采用如上所述的再生方法，如通过加热或者加偏压或者两者结合的方式重新原位形成针尖突起，然后在突起上再次形成新的发射点进行发射电流，使得电子源恢复正常发射能力。以下以一个具体实施例来对图4进行示例性说明。
关于电子源的制造过程
将用于制作电子源的针尖(优选地，针尖曲率半径为纳米数量级)放置在真空环境中，真空度可以为1E-7Pa；通过加热、加偏压或者两者结合的方法在针尖某个位置形成突起，如图2A的左图所示，加热温度可以高于1000K；偏压可以是正偏压，正偏压值应低于场蒸发电压，表面场强应低于50V/nm；也可以是负偏压，表面场强应小于30V/nm。
针尖具有清洁表面，对针尖的温度进行调节，针尖温度应低于1000K；优选地，针尖温度为低于150K的低温或者500～800K的高温；当针尖温度高于1000K时，形成的发射点会被去除；在突起表面上，通过施加偏压，在一定电场作用下，针尖表面的金属原子与气体分子反应形成发射点，如图2A的右图所示；发射点的具体形成方法可以如上所示，形成的电子源的发射图案可以如图3B的左图所示。
关于电子源的使用过程
图3B的左图所示的电子源，周围存在边缘发射点，可以直接使用该电子源发射电流。持续使用时，由于气体吸附或者气体与金属原子的进一步反应等原因，周围的边缘发射点发射电流能力优先下降、老化，如图3B的右图所示。继续使用，中心的发射点发射电流能力也会逐渐下降甚至老化，如图3C所示。
图3B右图所示的电子源，是通过持续工作或者放置，等待周围的边缘发射点发射电流能力优先老化，从而只有中心发射后再使用的；只有中心发射点发射电流；持续使用，中心的发射点发射电流能力也会逐渐下降甚至老化，如图3C所示。
关于电子源在发射能力下降或老化后再生。
一种实施方式中，图3B左图或右图所示的电子源，当发射能力下降时，即相同电压下发射电流能力降低，可通过热处理方法进行恢复；也可通过加热或者加偏压或者两者结合的方式重新原位形成高场强结构，如突起，在突起上再次形成新的发射点进行发射电流，实现电子源的再生。
另一种实施方式中，图3B左图或右图所示的电子源，当发射能力老化，如图3C所示，即相同电压下发射电流下降至无法恢复，可采用如上所述的发射点修复的方法进行恢复；也可以通过加热或者加偏压或者两者结合的方式重新原位形成高场强结构和\或活性区域，如突起和\或高活性金属原子，然后在如突起上再次形成新的发射点进行发射电流，实现电子源的再生。
又一种实施方式中，图3B左图或右图所示的电子源，当采用发射点修复的方法也无法恢复发射能力时，就可以通过加热或者加偏压或者两者结合的方式重新原位形成高场强结构和\或活性区域，如突起和\或高活性金属原子，在上述结构或区域表面上再次形成新的发射点进行发射电流，实现电子源的再生。
也就是说，电子源再生的条件可以根据用户需求而自定义。
通过上述方法，可实现针尖“制造-使用-制造-使用……”的循环过程。
本领域技术人员可以理解，本公开的各个实施例和/或权利要求中记载的特征可以进行多种组合和/或结合，即使这样的组合或结合没有明确记载于本公开中。特别地，在不脱离本公开精神和教导的情况下，本公开的各个实施例和/或权利要求中记载的特征可以进行多种组合和/或结合。所有这些组合和/或结合均落入本公开的范围。
尽管已经参照本公开的特定示例性实施例示出并描述了本公开，但是本领域技术人员应该理解，在不背离所附权利要求及其等同物限定的本公开的精神和范围的情况下，可以对本公开进行形式和细节上的多种改变。因此，本公开的范围不应该限于上述实施例，而是应该不仅由所附权利要求来进行确定，还由所附权利要求的等同物来进行限定。

Claims (12)

1.一种电子源再生方法，所述电子源包括至少一个固定根植在针尖上的发射点，该发射点是非游离的发射点，所述发射点包括金属原子与气体分子在电场下形成的反应产物，所述再生方法包括：
如果所述电子源的发射能力满足再生条件，原位再生电子源。
2.根据权利要求1所述的方法，其中：
所述原位再生电子源包括：
当所述电子源的发射能力满足再生条件时，在所述针尖原位自形成突起，其中，所述突起的外表面包括金属原子；
在所述突起外表面形成发射点，其中，所述发射点包括金属原子与气体分子形成的反应产物；
或者
所述原位再生电子源包括：
当所述电子源的发射能力满足再生条件时，在所述针尖的衬底上原位形成反应活性大的活性区域，其中，所述活性区域的外表面包括金属原子；
在所述活性区域的外表面形成发射点，其中，所述发射点包括金属原子与气体分子形成的反应产物。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述在所述针尖原位自形成突起包括：通过加热、施加偏压或者两者结合的方式在所述针尖原位自形成突起。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，
所述突起的尺寸为亚纳米至100纳米量级。
5.根据权利要求2所述的方法，其中：
所述突起位于衬底之上，所述突起的材料和所述衬底的材料相同或者不同；并且/或者
所述针尖使用可自形成突起的材料或取向；并且/或者
所述突起外表面的金属原子通过电镀和/或蒸镀方法形成。
6.根据权利要求2所述的方法，其中，所述发射点通过在第一压力范围内的含氢元素气氛中给所述针尖施加电场形成；
针尖温度≤1000K时，所述第一压力范围≤10-3Pa。
7.根据权利要求2所述的方法，还包括：
在原位再生电子源之前或之后，通过给所述电子源施加电场使得气体分子吸附在发射点上，以去除至少一个不位于所述针尖表面轴心位置的发射点。
8.根据权利要求2所述的方法，还包括：
当原位再生的电子源满足再生条件时，再次原位再生电子源。
9.根据权利要求1所述的方法，还包括：
在原位再生电子源之前，对所述电子源进行热处理。
10.根据权利要求9所述的方法，还包括：
对所述电子源进行热处理之后，如果所述电子源的发射能力满足发射点修复条件，则对所述电子源进行发射点修复，其中，
所述对所述电子源进行发射点修复包括：
去除所述电子源的发射点；以及
在突起或反应活性大的活性区域表面形成新的发射点。
11.根据权利要求10所述的方法，还包括：
对所述电子源进行发射点修复之后，如果所述电子源的发射能力满足再生条件，则原位再生电子源。
12.根据权利要求6所述的方法，其中：
500K≤针尖温度≤800K时，所述第一压力范围≤10-6Pa；或者
针尖温度≤150K时，所述第一压力范围≤10-6Pa。
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