KR102458383B1 - 표면 보호 시트용 기재 및 표면 보호 시트 - Google Patents

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가즈유키 다무라
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Abstract

본 발명의 표면 보호 시트용 기재는, 지지 필름과, 당해 지지 필름의 한쪽 면에 설치되는 대전 방지층을 구비하는 표면 보호 시트용 기재이며, 상기 표면 보호 시트용 기재의 응력 완화율이 60％ 이상이며, 상기 대전 방지층이 경화성 성분 및 금속 필러를 함유하는 대전 방지층 형성용 조성물을 경화시켜서 형성된 것이며, 상기 금속 필러가, 상기 경화성 성분과 금속 필러의 합계 질량에 대하여 55질량％ 이상이며, 또한 상기 경화성 성분이 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 포함한다.

Description

표면 보호 시트용 기재 및 표면 보호 시트{SUBSTRATE FOR SURFACE PROTECTIVE SHEET AND SURFACE PROTECTIVE SHEET}
본 발명은 피착체 표면에 부착되어서 피착체 표면을 보호하는 표면 보호 시트 및 그의 기재에 관한 것으로서, 특히 웨이퍼 표면에 형성된 회로 등을 보호하기 위해서, 웨이퍼 표면에 부착되어서 사용되는 반도체 웨이퍼용 표면 보호 시트 및 그의 기재에 관한 것이다.
반도체 웨이퍼는, 표면에 회로가 형성된 후, 웨이퍼 두께를 조정하기 위하여 웨이퍼 이면측에 연삭 가공이 실시되는 것이 일반적이다. 웨이퍼 이면이 연삭 가공될 때에는, 웨이퍼 표면에, 회로를 보호하기 위한 백 그라인드 테이프라고 불리는 표면 보호 시트가 부착된다.
근년, 반도체 제품의 고도화, 복잡화에 수반하여, 웨이퍼 표면에 형성된 회로는, 정전기에 의한 영향을 받기 쉬워졌다. 그 때문에, 백 그라인드 테이프에는, 박리할 때의 박리 대전 등을 방지하기 위해서, 대전 방지 성능이 요구되게 되었다. 또한, 근년의 웨이퍼의 극박(極薄)화에 수반하여, 백 그라인드 테이프에는, 연삭 후의 웨이퍼 휨 등을 방지하기 위해서, 높은 응력 완화 특성이 요구되고 있다.
따라서, 종래, 특허문헌 1에 개시된 바와 같이, 지지 필름을 우레탄계 올리고머로 형성함과 함께, 그 지지 필름에 금속염 대전 방지제를 배합함으로써, 점착 테이프에 대전 방지 성능과 높은 응력 완화 특성을 갖게 하는 것이 행하여지고 있다.
그러나, 특허문헌 1의 점착 테이프에서는, 금속염 대전 방지제의 첨가량을 증가시키면, 필름 강성이 저하되는 등, 물리 특성이 변화하거나, 대전 방지제에서 유래되는 금속 이온이, 점착제, 나아가 피착체인 반도체 웨이퍼의 표면 회로로 이행하거나 하여 문제의 원인이 될 우려가 있다. 그 때문에, 특허문헌 1에 개시된 점착 테이프에서는, 높은 대전 방지 성능을 부여하기 어렵다고 하는 문제가 있다.
또한, 특허문헌 2, 3에는, 반도체 가공용 점착 테이프의 기재에, 지지 필름과는 다른 층으로서, 도전성 고분자나 4급 아민염 단량체 등의 대전 방지제를 배합한 대전 방지층을 형성하는 점이 개시되어 있다. 그러나, 이들 도전성 고분자나 4급 아민염 단량체를 사용한 것은, 특허문헌 1과 마찬가지로, 높은 대전 방지 성능을 부여하기 어렵다는 문제가 있다.
한편, 특허문헌 4에는, 우수한 도전성을 갖는 도전성 산화주석 분말을 대전 방지제로서 이용할 수 있다는 것이 기재되어 있다. 특허문헌 4에 개시된 금속 필러를, 예를 들어 특허문헌 2, 3에 개시된 대전 방지제 대신에 사용하면, 백 그라인드 테이프의 대전 방지 성능이 향상될 것이 기대된다.
일본 특허 공개 제2010-177542호 공보 일본 특허 공개 제2007-099984호 공보 일본 특허 공개 제2011-210944호 공보 일본 특허 공개 제2012-041245호 공보
그러나, 특허문헌 2, 3에서 개시된 대전 방지층에 특허문헌 4의 금속 필러를 사용하면, 기재가 높은 응력 완화 특성을 갖는 경우, 대전 방지층에 크랙이 발생하기 쉬워진다. 크랙의 발생은, 외관 불량의 원인이 될 뿐만 아니라, 크랙에 있어서 전하의 이동이 차단되기 때문에, 눈에 보이지 않는 크랙이어도 대전 방지 성능의 저하를 야기한다. 그러나, 종래, 금속 필러를 사용하고, 또한 기재에 높은 응력 완화 특성을 갖게 한 경우에는, 크랙의 발생을 충분히 억제할 수 있는 대전 방지층은 발견되지 않았다.
본 발명은 이상의 문제점을 감안하여 이루어진 것이며, 대전 방지층에 금속 필러를 배합한 경우에 있어서, 크랙 발생을 방지하여 높은 대전 방지 성능을 부여하면서도, 기재에 높은 응력 완화 특성을 부여하여 웨이퍼의 휨도 방지할 수 있는 표면 보호 시트용 기재를 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토를 거듭한 결과, 높은 대전 방지 성능을 부여하기 위하여 소정량 이상의 금속 필러를 사용하고, 또한 응력 완화 특성이 높은 기재를 사용한 경우에도, 대전 방지층 형성용 조성물의 경화성 성분으로서 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 사용함으로써, 대전 방지층에 대한 크랙의 발생을 방지할 수 있음을 알아내고, 이하의 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은 이하의 (1) 내지 (9)를 제공하는 것이다.
(1) 지지 필름과, 당해 지지 필름의 한쪽 면에 설치되는 대전 방지층을 구비하는 표면 보호 시트용 기재이며,
상기 표면 보호 시트용 기재의 응력 완화율이 60％ 이상이며,
상기 대전 방지층이 경화성 성분 및 금속 필러를 함유하는 대전 방지층 형성용 조성물을 경화시켜서 형성된 것이며,
상기 금속 필러가, 상기 경화성 성분과 금속 필러의 합계 질량에 대하여 55질량％ 이상이며, 또한 상기 경화성 성분이 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 포함하는, 표면 보호 시트용 기재.
(2) 상기 우레탄 아크릴레이트 올리고머가 폴리에스테르 골격을 갖는 우레탄 아크릴레이트 올리고머 및 폴리에테르 골격을 갖는 우레탄 아크릴레이트 올리고머에서 선택되는 상기 (1)에 기재된 표면 보호 시트용 기재.
(3) 상기 지지 필름이, 우레탄 함유 경화성 수지 조성물을 경화시켜서 얻어지는 경화 우레탄 필름인 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 표면 보호 시트용 기재.
(4) 상기 지지 필름을 형성하기 위한 우레탄 함유 경화성 수지 조성물이 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 함유하는 상기 (3)에 기재된 표면 보호 시트용 기재.
(5) 상기 금속 필러가 금속 산화물 필러인 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 기재된 표면 보호 시트용 기재.
(6) 상기 금속 산화물 필러가 인 도프 산화주석의 입자인 상기 (5)에 기재된 표면 보호 시트용 기재.
(7) 상기 (1) 내지 (6) 중 어느 하나에 기재된 표면 보호 시트용 기재의 표면에 점착부를 설치하여 이루어지는 표면 보호 시트.
(8) 상기 점착부가, 상기 표면 보호 시트용 기재의 대전 방지층이 설치된 측의 면에 설치되는 상기 (7)에 기재된 표면 보호 시트.
(9) 상기 점착부는, 점착부가 설치된 영역이 점착부가 설치되지 않는 영역을 둘러싸도록, 상기 표면 보호 시트용 기재 상에 부분적으로 설치되는 상기 (7) 또는 (8)에 기재된 표면 보호 시트.
본 발명에서는, 대전 방지층에 금속 필러를 배합한 경우에 있어서, 크랙 발생을 방지하여 높은 대전 방지 성능을 부여하면서도, 기재에 높은 응력 완화 특성을 부여하여 웨이퍼의 휨도 방지할 수 있다.
도 1은 본 발명의 표면 보호 시트의 일 실시 형태를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 표면 보호 시트의 다른 실시 형태를 나타낸다.
도 3은 본 발명의 표면 보호 시트 및 그의 사용 방법의 일례를 나타내기 위한 모식적인 단면도이다.
이하, 본 발명에 대하여 실시 형태를 사용하여 더욱 상세하게 설명한다.
(표면 보호 시트용 기재)
본 발명의 표면 보호 시트용 기재는, 지지 필름과, 당해 지지 필름의 한쪽 면에 설치되는 대전 방지층을 구비하는 것이다. 이하, 본 발명의 표면 보호 시트용 기재의 각 부재에 대하여 보다 상세하게 설명한다.
또한, 본 명세서에 있어서, 「(메트)아크릴」은 「아크릴」 또는 「메타크릴」의 한쪽 또는 양쪽을 의미하는 용어로서 사용한다. 또한, 「(메트)아크릴레이트」는 「아크릴레이트」 또는 「메타크릴레이트」의 한쪽 또는 양쪽을 의미하는 용어로서 사용하고, 다른 유사 용어도 이들과 마찬가지이다.
[대전 방지층]
본 발명의 대전 방지층은, 경화성 성분 및 금속 필러를 함유하는 대전 방지층 형성용 조성물을 경화시켜서 형성된 것이다.
<경화성 성분>
경화성 성분은, 에너지선 등에 의해 중합 경화되어, 금속 필러를 유지하면서 지지 필름 상에 피막을 형성하는 성분이며, 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 주성분으로서 포함하는 것이 사용된다.
본 발명에서는, 후술하는 바와 같이, 표면 보호 시트용 기재가 그의 응력 완화 성능이 높고 신장되기 쉬움과 함께, 대전 방지층에 있어서의 금속 필러의 함유량이 많기 때문에, 대전 방지층에는 크랙이 발생하기 쉽다. 본 발명의 대전 방지층은, 경화성 성분으로서 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 함유함으로써, 충분한 유연성이 부여되고, 그에 의해, 대전 방지층의 크랙의 발생을 억제할 수 있다.
우레탄 아크릴레이트 올리고머는, 에너지선 중합성이며, 분자 내에 에너지선 중합성의 이중 결합을 가져, 자외선, 전자선 등의 에너지선 조사에 의해 중합 경화되어 피막을 형성하는 것이며, 구체적으로는 (메트)아크릴로일기와 우레탄 결합을 갖는 화합물이다.
그 우레탄 아크릴레이트 올리고머는, 예를 들어 폴리올 화합물과, 다가 이소시아네이트 화합물을 반응시켜서 얻어지는 말단 이소시아네이트 우레탄 예비중합체에, 히드록실기를 갖는 (메트)아크릴레이트 등을 반응시켜서 얻어지는 것이다.
본 발명의 우레탄 아크릴레이트 올리고머로서는, 상기 폴리올 화합물이 폴리에테르계 폴리올 또는 폴리에스테르계 폴리올이어서, 그에 의해, 폴리에테르 골격 또는 폴리에스테르 골격을 갖는 것이 바람직하게 사용된다. 본 발명에서는, 폴리에테르 골격 또는 폴리에스테르 골격을 가짐으로써, 대전 방지층의 유연성이 발현되기 쉬워진다.
상기 다가 이소시아네이트 화합물로서는, 이소포론디이소시아네이트, 2,4-톨릴렌디이소시아네이트, 2,6-톨릴렌디이소시아네이트, 1,3-크실릴렌디이소시아네이트, 1,4-크실릴렌디이소시아네이트, 디페닐메탄4,4-디이소시아네이트 등을 들 수 있다. 또한, 히드록실기를 갖는(메트)아크릴레이트로서는, 예를 들어 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트 등이 사용된다.
우레탄 아크릴레이트 올리고머는, 이들 화합물을 복수 조합하여 사용할 수도 있다.
우레탄 아크릴레이트 올리고머의 중량 평균 분자량은, 바람직하게는 800 내지 5000이다. 우레탄 아크릴레이트 올리고머는, 중량 평균 분자량이 5000 이하가 됨으로써, 가교 밀도를 높게 할 수 있어, 대전 방지층의 강도를 향상시켜, 크랙의 발생을 방지하기 쉬워진다. 또한, 중량 평균 분자량이 800 이상이 됨으로써, 대전 방지층의 가교 밀도가 너무 높아지는 것이 방지되어, 코팅층의 유연성이 상실되기 어려워진다. 또한, 그러한 관점에서, 중량 평균 분자량은 보다 바람직하게는 1000 내지 3000의 범위 내에 있다.
또한, 본 명세서에 있어서 중량 평균 분자량이란, 겔 투과 크로마토그래피(GPC)법에 의해 측정한 표준 폴리스티렌 환산값이다.
경화성 성분은, 우레탄 아크릴레이트 올리고머 이외의 성분을, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서 포함해도 된다. 그러한 경화성 성분으로서는, 에폭시아크릴레이트 올리고머, 저분자 아크릴레이트 등을 들 수 있다.
경화성 성분 중에 있어서의 우레탄 아크릴레이트 올리고머의 비율은, 통상 60 내지 100질량％, 바람직하게는 80 내지 100질량％인데, 경화성 성분은 우레탄 아크릴레이트 올리고머만으로 이루어져도 된다.
또한, 대전 방지층 형성용 조성물은, 아크릴계 단량체 등의 중합성 단량체를 함유하지 않는 것이 바람직하다. 중합성 단량체를 함유하지 않음으로써, 대전 방지층의 강도를 향상시켜서, 크랙의 발생을 방지하기 쉬워진다.
<금속 필러>
본 발명에 있어서 금속 필러는, 표면 보호 시트용 기재에 대전 방지 성능을 부여하는 것이다. 본 발명에 있어서 금속 필러는, 금속 단체(單體) 또는 합금의 필러, 또는 도전성을 갖는 금속 산화물 필러를 의미하고, 금속 산화물 필러인 것이 바람직하다. 금속 필러의 형상은 특별히 한정되지 않지만, 입자인 것이 바람직하다. 그의 평균 입자 직경은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 0.005 내지 5㎛, 바람직하게는 0.01 내지 1㎛이다. 평균 입자 직경은 입도 분포 측정 장치(니키소 가부시끼가이샤 제조의 마이크로트랙 UPA-150)에 의해 측정한 값이다.
금속 산화물로서는, 안티몬 도프 산화주석(ATO), 탄탈륨 도프 산화주석(TaTO), 니오븀 도프 산화주석(NbTO), 불소 도프 산화주석(FTO), 인 도프 산화주석(PTO) 등의 산화주석계 화합물; 주석 도프 산화인듐(ITO), 알루미늄 도프 산화아연(AZO) 등의 산화주석계 화합물 이외의 금속 산화물을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로 사용해도 되지만, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
금속 필러로서는 산화주석계 화합물을 사용하는 것이 바람직하고, 그 중에서도, 환경 부하가 작고 대전 방지 성능이 높은 점에서, 인 도프 산화주석을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
금속 필러는, 경화성 성분과 금속 필러의 합계 질량에 대하여 55질량％ 이상 배합되는 것이다. 본 발명에 있어서, 금속 필러의 배합량이 55질량％를 하회하면, 표면 보호 시트용 기재가 충분한 대전 방지 성능을 가질 수 없다. 금속 필러의 상기 배합량은, 더 높은 대전 방지 성능을 얻기 위해서는, 65질량％ 이상인 것이 바람직하다. 또한, 금속 필러의 배합량의 상한값으로서는, 금속 필러가 경화성 성분에 의해 적절하게 유지되고, 표면 보호 시트용 기재가 시트 형상을 유지하기 쉽게 하기 위해서, 90질량％ 이하인 것이 바람직하고, 80질량％ 이하인 것이 보다 바람직하다.
<광중합 개시제>
대전 방지층 형성용 조성물은, 추가로 광중합 개시제를 함유하고 있어도 된다. 광중합 개시제를 함유함으로써, 대전 방지층 형성용 조성물의 중합 경화에 필요한 에너지선의 조사량, 조사 시간을 적게 할 수 있다.
광중합 개시제로서는, 예를 들어 벤조페논, 아세토페논, 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤조인이소부틸에테르, 벤조인벤조산, 벤조인벤조산메틸, 벤조인디메틸케탈, 2,4-디에틸티오크산톤, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 벤질디페닐술피드, 테트라메틸티우람모노술피드, 아조비스이소부티로니트릴, 벤질, 디벤질, 디아세틸, 2-클로로안트라퀴논 또는 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥시드 등을 들 수 있다. 광중합 개시제는, 경화성 성분 100질량부에 대하여 바람직하게는 0.05 내지 15질량부, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 10질량부의 비율로 사용된다.
본 발명의 대전 방지층 형성용 조성물에는, 추가로 필요에 따라서 기타의 첨가제가 배합되어도 된다. 또한, 대전 방지층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 0.2 내지 20㎛, 보다 바람직하게는 0.5 내지 10㎛이다.
대전 방지층 형성용 조성물은, 통상, 상기 경화성 성분과, 금속 필러를 주성분으로 하는 것이며, 이들의 합계량은, 대전 방지층 형성용 조성물 전량에 대하여 통상, 80질량％ 이상, 바람직하게는 90질량％ 이상, 보다 바람직하게는 95질량％ 이상이 되는 것이다. 또한, 이들의 합계량은, 조성물 전량에 대하여 100질량％ 이하이면 되지만, 예를 들어 광중합 개시제를 함유하는 경우 등에는, 99.9질량％ 이하가 되는 것이 바람직하다. 또한, 대전 방지층 형성용 조성물 전량이란, 그의 제조 과정에서 휘발시키는 용매 등에 의해 조성물이 희석되는 경우에는, 그 희석 용매 등을 제외한 양이다. 후술하는 우레탄 함유 경화성 수지 조성물 전량도 마찬가지이다.
[지지 필름]
본 발명의 지지 필름은, 후술하는 바와 같이, 표면 보호 시트용 기재의 응력 완화율을 60％ 이상으로 할 수 있는 것이 선택되면 되는데, 통상, 경화성 수지 조성물을 경화시켜서 얻어지고, 바람직하게는, 우레탄 함유 경화성 수지 조성물을 경화시켜서 얻어지는 경화 우레탄 필름이다. 우레탄 함유 경화성 수지 조성물은, 우레탄 결합을 갖는 수지 성분을 포함하는 것으로서, 이하에서 상세하게 설명하는 우레탄 아크릴레이트 올리고머 또는 비반응성 우레탄 중합체를 함유하는 것이 바람직하고, 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 함유하는 것이 보다 바람직하다. 지지 필름에 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 사용함으로써, 올리고머의 분자량 조정에 의해 지지 필름의 가교 밀도를 조정하는 것이 용이해진다. 또한, 그 올리고머를 사용함으로써 지지 필름의 가교 밀도가 비교적 높아져서, 지지 필름에 대전 방지제를 배합해도 대전 방지 성능이 향상되기 어렵지만, 본 발명에서는, 대전 방지층을 형성했기 때문에, 대전 방지 성능을 충분히 향상시킬 수 있다.
<우레탄 아크릴레이트 올리고머>
우레탄 함유 경화성 수지 조성물에 함유되는 우레탄 아크릴레이트 올리고머는, 상기한 대전 방지층을 형성하기 위한 우레탄 아크릴레이트 올리고머로서 예시한 것 중에서 선택하여 사용하는 것이 바람직하다. 단, 그의 중량 평균 분자량은, 높은 응력 완화 특성을 확보하기 위해서, 통상, 대전 방지층을 형성하기 위한 우레탄 아크릴레이트 올리고머보다도 높은 것이 사용된다. 구체적으로는, 지지 필름을 형성하기 위한 우레탄 아크릴레이트 올리고머의 중량 평균 분자량은, 바람직하게는 1000 내지 50000, 보다 바람직하게는 5000 내지 30000이다. 또한, 우레탄 아크릴레이트 올리고머는, 상기 중에서는, 폴리에테르 골격 또는 폴리에스테르 골격을 갖는 것이 바람직하게 사용되는데, 폴리에스테르 골격을 갖는 것이 보다 바람직하다.
우레탄 함유 경화성 수지 조성물이 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 함유하는 경우, 추가로 에너지선 중합성 단량체를 함유하는 것이 바람직하다. 우레탄 함유 경화성 수지 조성물은, 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 함유하는 것만으로는, 성막이 곤란한 경우가 있지만, 에너지선 중합성 단량체로 희석됨으로써 성막성이 양호해지기 쉽다. 또한, 유연성 등의 각종 물성도 양호하게 하기 쉬워진다. 에너지선 중합성 단량체로서는, 분자 내에 에너지선 중합성의 이중 결합을 갖는 것이다.
우레탄 함유 경화성 수지 조성물은, 에너지선 중합성 단량체와, 에너지선 중합성의 우레탄 아크릴레이트 올리고머의 혼합물을 주성분으로서 함유하는 것이 바람직하고, 에너지선의 조사에 의해 경화되는 것이 된다.
에너지선 중합성 단량체의 구체예로서는, 페녹시에틸(메트)아크릴레이트, p-크레졸에틸렌옥시드 변성 (메트)아크릴레이트, o-크레졸에틸렌옥시드 변성 (메트)아크릴레이트, m-크레졸에틸렌옥시드 변성 (메트)아크릴레이트, 페놀에틸렌옥시드 변성 (메트)아크릴레이트, 벤질(메트)아크릴레이트, 2-히드록시-3-페녹시프로필(메트)아크릴레이트 등의 방향족 화합물, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시(메트)아크릴레이트, 시클로헥실(메트)아크릴레이트, 아다만탄(메트)아크릴레이트 등의 지환식 화합물, 또는 테트라히드로푸르푸릴(메트)아크릴레이트, 모르폴린아크릴레이트, N-비닐피롤리돈 또는 N-비닐카프로락탐 등의 복소환식 화합물을 들 수 있다.
에너지선 중합성 단량체는, 후술하는 응력 완화성을 높이기 위해서, 비교적 부피가 큰 기를 갖는 (메트)아크릴레이트를 사용하는 것이 바람직하고, 상기 중에서는 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 2-히드록시-3-페녹시프로필(메트)아크릴레이트 등을 사용하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 에너지선 중합성 단량체로서, 필요에 따라 다관능 (메트)아크릴레이트를 사용해도 된다.
에너지선 중합성 단량체는, 우레탄 아크릴레이트 올리고머 100질량부에 대하여 바람직하게는 5 내지 900질량부, 더욱 바람직하게는 10 내지 500질량부, 특히 바람직하게는 30 내지 200질량부의 비율로 사용된다.
우레탄 아크릴레이트 올리고머를 함유하는 우레탄 함유 경화성 수지 조성물은, 광중합 개시제를 더 함유하고 있어도 된다. 광중합 개시제를 함유함으로써, 우레탄 함유 경화성 수지 조성물의 중합 경화에 필요한 에너지선의 조사량, 조사 시간을 적게 할 수 있다. 광중합 개시제로서는, 상기한 대전 방지층 형성용 조성물에 배합되는 광중합 개시제로서 열거된 것을 적절히 선택하여 사용하는 것이 바람직하다. 광중합 개시제는, 우레탄 아크릴레이트 올리고머와 에너지선 중합성 단량체의 합계량 100질량부에 대하여 바람직하게는 0.05 내지 15질량부, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 10질량부의 비율로 사용된다.
<비반응성 우레탄 중합체>
우레탄 함유 경화성 수지 조성물은, 비반응성 우레탄 중합체를 함유하는 경우, 에너지선 중합성 단량체를 희석제로서 함유한다. 그 우레탄 함유 경화성 수지 조성물은, 이들 비반응성 우레탄 중합체와 에너지선 중합성 단량체의 혼합물을 주성분으로 하는 것이며, 에너지선의 조사에 의해 경화되어서 성막되는 것이다. 비반응성 우레탄 중합체는, 에너지선 중합성 단량체와 반응하지 않는 것을 의미한다. 비반응성 우레탄 중합체는, 예를 들어 에너지선 중합성 단량체 중에서 폴리올 화합물과 폴리이소시아네이트를 반응시켜서 얻어지는 것이다. 폴리올 화합물의 수산기와 폴리이소시아네이트의 반응에는, 디부틸주석디라우레이트 등의 촉매를 사용해도 된다.
비반응성 우레탄 중합체에 사용 가능한 폴리올 화합물로서는, 1 분자 중에 2개 또는 그 이상의 수산기를 갖는 것이 바람직하고, 폴리에테르계 폴리올, 폴리에스테르계 폴리올, 폴리카르보네이트계 폴리올이 바람직하다.
비반응성 우레탄 중합체에 사용 가능한 폴리이소시아네이트로서는 방향족, 지방족, 지환족의 디이소시아네이트, 이들 디이소시아네이트의 2량체, 3량체 등을 들 수 있다. 방향족, 지방족, 지환족의 디이소시아네이트로서는, 톨릴렌디이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 크실릴렌디이소시아네이트, 수소 첨가 크실릴렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 수소 첨가 디페닐메탄디이소시아네이트, 나프틸렌디이소시아네이트, 페닐렌디이소시아네이트, 부탄-1,4-디이소시아네이트, 트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 시클로헥산-1,4-디이소시아네이트, 디시클로헥실메탄-4,4-디이소시아네이트, 1,3-비스(이소시아네이토메틸)시클로헥산, 메틸시클로헥산디이소시아네이트, 테트라메틸크실릴렌디이소시아네이트 등을 들 수 있다. 또한, 이들 2량체, 3량체나, 폴리페닐메탄폴리이소시아네이트도 사용된다. 이들 폴리이소시아네이트류는 단독 또는 2종 이상 병용하여 사용할 수 있다.
또한, 비반응성 우레탄 중합체와 함께 사용되는 에너지선 중합성 단량체로서는, 에너지선 조사에 의해 중합 가능한 불포화 이중 결합을 갖는 것이 사용된다. 반응성의 면에서는, 아크릴계 단량체를 사용하는 것이 바람직하다. 바람직하게 사용되는 아크릴계 단량체로서는, 예를 들어 (메트)아크릴산; 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 프로필(메트)아크릴레이트, 부틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 옥틸(메트)아크릴레이트, 노닐(메트)아크릴레이트 등의 알킬기의 탄소수가 1 내지 12 정도인 각종 (메트)아크릴산알킬에스테르; 이소보르닐(메트)아크릴레이트; 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메트)아크릴레이트 등의 수산기 함유 (메트)아크릴레이트 들 수 있다. 이들 아크릴계 단량체와 함께, 아세트산비닐, 프로피온산비닐, 스티렌, 아크릴아미드, 메타크릴아미드, 말레산의 모노 또는 디에스테르, 스티렌 및 그의 유도체, N-메틸올아크릴아미드, 글리시딜아크릴레이트, 글리시딜메타크릴레이트, N,N-디메틸아미노에틸아크릴레이트, N,N-디메틸아미노프로필메타크릴아미드, 2-히드록시프로필아크릴레이트, 아크릴로일모르폴린, N,N-디메틸아크릴아미드, N,N-디에틸아크릴아미드, 이미드아크릴레이트, N-비닐피롤리돈, 올리고에스테르아크릴레이트, ε-카프로락톤아크릴레이트 등의 단량체를 사용해도 된다. 또한, 필요에 따라, 다관능 (메트)아크릴레이트를 사용해도 된다.
비반응성 우레탄 중합체를 사용하는 경우에도, 우레탄 함유 경화성 수지 조성물은 광중합 개시제를 함유해도 된다. 광중합 개시제에는, 대전 방지층 형성용 조성물에 배합 가능한 것으로서 예시한 것을 적절히 선택하여 사용해도 되고, 기타의 종래 공지된 광중합 개시제를 사용해도 된다.
<기타의 첨가제>
또한, 지지 필름 형성용의 경화성 수지 조성물에는, 기타의 첨가제가 배합되어 있어도 되고, 예를 들어 표면 보호 시트용 기재의 대전 방지 성능을 보다 양호하게 하기 위해서, 금속염 대전 방지제 등의 대전 방지제가 배합되어 있어도 된다. 금속염 대전 방지제로서는, 리튬염계 대전 방지제를 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 지지 필름의 두께는, 표면 보호 시트용 기재에 요구되는 성능 등에 따라서 조정되고, 바람직하게는 20 내지 300㎛이며, 보다 바람직하게는 50 내지 200㎛이다.
또한, 우레탄 함유 경화성 수지 조성물은, 상기한 바와 같이 에너지선 중합성의 우레탄 아크릴레이트 올리고머 및 비반응성 우레탄 중합체 중 적어도 어느 것과, 필요에 따라 배합되는 에너지선 중합성 단량체가 주성분이 되는 것이 바람직한데, 이들의 합계량은, 우레탄 함유 경화성 수지 조성물 전량에 대하여 통상 80질량％ 이상, 바람직하게는 90질량％ 이상, 보다 바람직하게는 95질량％ 이상이 되는 것이다. 또한, 이들의 합계량은, 조성물 전량에 대하여 100질량％ 이하이면 되지만, 예를 들어 광중합 개시제를 함유하는 경우 등에는, 99.9질량％ 이하가 되는 것이 바람직하다.
[표면 보호 시트용 기재의 응력 완화율]
본 발명의 표면 보호 시트용 기재의 응력 완화율은 60％ 이상이 되는 것이다. 응력 완화율이 60％ 미만이 되면, 웨이퍼의 이면을 연삭하여 얇게 했을 때에 웨이퍼에 휨이나 깨짐 등을 발생시킬 우려가 있다. 본 발명의 표면 보호 시트용 기재의 응력 완화율은, 웨이퍼의 휨이나 깨짐을 보다 방지하는 관점에서 70 내지 100％가 바람직하고, 75 내지 95％가 보다 바람직하다.
본 발명에서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 상기한 바와 같이, 지지 필름이 경화 우레탄 필름인 것에 의해, 응력 완화율을 상기 범위 내로 할 수 있다. 또한, 본 발명에 있어서 응력 완화율이란, 기재를 10％ 신장시켰을 때의 1분 후의 응력 완화율을 말하며, 후술하는 측정 방법으로 측정되는 것이다.
[표면 보호 시트용 기재의 영률]
또한, 표면 보호 시트용 기재의 영률은, 바람직하게는 10 내지 1000MPa의 범위 내에 있고, 보다 바람직하게는 40 내지 200MPa의 범위 내에 있다. 이러한 범위 내가 됨으로써, 표면 보호 시트용 기재의 지지 성능을 양호한 것으로 할 수 있다. 또한, 표면 보호 시트용 기재의 영률은 100MPa 이하인 것이 특히 바람직하다. 영률을 100MPa 이하로 함으로써 휨 방지 효과가 높게 유지되기 쉬워진다.
[표면 보호 시트용 기재의 제조 방법]
본 발명의 표면 보호 시트용 기재는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 이하의 방법으로 제조된다.
먼저, 박리 필름 상에 지지 필름 형성용 조성물(예를 들어, 우레탄 함유 경화성 수지 조성물)을 캐스트법 등에 의해 도포한 후, 지지 필름 형성용 조성물을 반경화시켜, 박리 필름 상에 지지 필름 중간 재료를 형성한다. 또한, 별도로, 박리 필름 상에 필요에 따라 유기 용제 등으로 희석한 대전 방지층 형성용 조성물을 도포하고, 이것을 필요에 따라서 건조시켜서, 박리 필름 상에 대전 방지층용 막을 형성한다.
계속해서, 박리 필름 상에 형성된 대전 방지층용 막과, 박리 필름 상에 형성된 지지 필름 중간 재료를 중첩한 후, 대전 방지층용 막과 지지 필름 중간 재료를 경화시켜, 지지 필름의 한쪽 면 상에 대전 방지층이 설치된 표면 보호 시트용 기재를 얻을 수 있다. 2매의 박리 필름은 필요에 따라서 적절히 박리한다.
본 발명에서는, 지지 필름 형성용 조성물 및 대전 방지층 형성용 조성물은, 상기한 바와 같이 에너지선에 의해 경화 가능한 것인 것이 바람직하고, 그 경우, 지지 필름 및 대전 방지층의 경화는 자외선, 전자선 등의 에너지선으로 행하여진다.
(표면 보호 시트)
이어서, 본 발명의 표면 보호 시트에 대하여 도 1 내지 3을 참조하면서 설명한다.
도 1, 2에 도시한 바와 같이, 표면 보호 시트(10)는, 상기한 지지 필름(1)과 지지 필름(1) 상에 설치된 대전 방지층(2)을 구비하는 표면 보호 시트용 기재(5)와, 표면 보호 시트용 기재(5)의 어느 한쪽 면에 설치된 점착부(3)를 포함하는 것이다. 점착부(3)는, 단층의 점착제층으로 이루어지는 것이 바람직한데, 코어재 필름의 양면에 점착제층이 형성되어 이루어지는 양면 점착 테이프 등, 표면 보호 시트(10)를 피착체에 부착하는 것이면 된다.
여기서, 점착부(3)는 도 1, 2에 도시한 바와 같이, 표면 보호 시트용 기재(5)의 대전 방지층(2)이 설치된 면 상에 설치되는 것이 바람직하다. 이에 의해, 대전 방지층(2)은, 표면 보호 시트(10)가 피착체(예를 들어, 반도체 웨이퍼(11))에 부착될 때에, 지지 필름(1)보다도 피착체측에 배치되게 되므로, 표면 보호 시트(10)를 피착체로부터 박리할 때의 박리 대전을 유효하게 방지할 수 있다. 단, 점착부(3)는, 대전 방지층(2)이 설치된 면과는 반대측의 면에 설치되어도 된다. 본 발명의 점착부(3)는 도 1에 도시한 바와 같이, 표면 보호 시트용 기재(5)의 전체면에 설치되어도 되지만, 도 2에 도시한 바와 같이 일부에 설치되어도 된다.
본 발명의 표면 보호 시트(10)는 예를 들어 소정의 가공이 실시되는 피가공물을 피착체로 하고, 그 피착체 표면에 점착부(3)를 통하여 부착되는 것이며, 피착체 표면을 보호하는 것이다. 보다 구체적으로는, 본 발명의 표면 보호 시트(10)는 반도체 웨이퍼(11)의 표면에 부착되어, 반도체 웨이퍼(11)의 표면에 설치된 회로(12) 등을 보호하는 것이다.
표면 보호 시트(10)는 바람직하게는, 도 3에 도시한 바와 같이, 예를 들어 반도체 웨이퍼(11)의 이면이, 그라인더(20)에 의해 연삭될 때에 반도체 웨이퍼의 표면을 보호하는 백 그라인드 테이프로서 사용되는 것이지만, 다른 용도로 사용되어도 된다. 이면 연삭 후의 반도체 웨이퍼의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 1 내지 300㎛, 바람직하게는 10 내지 100㎛ 정도이다.
예를 들어 이면 연삭 후의 웨이퍼 표면으로부터 표면 보호 시트(10)를 박리할 때, 종래의 표면 보호 시트는, 박리 대전에 의해 웨이퍼에 악영향을 미칠 가능성이 있지만, 본 발명에서는, 대전 방지 성능이 양호한 표면 보호 시트용 기재(5)를 사용함으로써 대전을 적절하게 방지할 수 있다. 또한, 본 발명의 표면 보호 시트(10)는 표면 보호 시트용 기재(5)의 응력 완화율이 상기한 바와 같이 높은 것이기 때문에, 웨이퍼(11)가 이면 연삭에 의해 극박화되어도 웨이퍼(11)에 휨이나 깨짐 등을 발생시킬 일은 없다.
또한, 도 3에는, 점착부(3)가 표면 보호 시트(10)의 일부에 형성되는 예를 나타내지만, 점착부(3)가 표면 보호 시트(10)의 전체면에 설치되는 경우도 마찬가지이다.
점착제층을 형성하는 점착제로서는, 예를 들어 아크릴계, 고무계, 실리콘계, 폴리비닐에테르 등의 점착제를 들 수 있다. 예를 들어 점착부가 단층의 점착제층으로 이루어지는 경우, 점착제층은, 공지된 방법으로, 점착제를 표면 보호 시트용 기재(5) 상에 적층함으로써 형성할 수 있다.
점착제로서는, 에너지선 경화형, 가열 발포형, 수팽윤형의 점착제를 사용할 수 있는데, 이들 중에서는 에너지선 경화형 점착제를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 에너지선 경화형 점착제로서는, 자외선 경화형, 전자선 경화형의 것을 들 수 있는데, 특히 자외선 경화형 점착제가 바람직하다. 표면 보호 시트는, 에너지선 경화형 점착제가 사용됨으로써, 높은 점착력으로 반도체 웨이퍼에 접착되면서, 반도체 웨이퍼로부터 박리될 때에는, 에너지선을 조사함으로써 점착력을 저하시킬 수 있다. 그로 인해, 반도체 웨이퍼의 회로 등을 적절하게 보호하면서, 표면 보호 시트를 박리할 때, 반도체 웨이퍼 표면의 회로를 파괴하거나, 점착제를 반도체 웨이퍼 상에 전착하거나 하는 것이 방지된다.
점착부(3)의 두께는, 표면 보호 시트가 부착되는 반도체 웨이퍼 상에 설치된 회로의 높이 등에 따라서 적절히 조정하면 되는데, 단층의 점착제층으로 형성되는 경우, 바람직하게는 3 내지 100㎛, 더욱 바람직하게는 5 내지 50㎛, 보다 바람직하게는 7 내지 30㎛ 정도이다. 점착부(3)의 두께를 이들 하한값 이상으로 함으로써 점착력이 얻어지기 쉬워, 보호 기능을 확보할 수 있다. 또한, 상한값 이하로 함으로써, 단층의 점착제층으로 용이하게 형성된다.
또한, 코어재 필름의 양면에 점착제층이 형성되어 이루어지는 양면 점착 테이프를 사용해도 된다. 양면 점착 테이프의 두께는, 바람직하게는 5 내지 300㎛, 더욱 바람직하게는 10 내지 200㎛ 정도이다.
또한, 본 발명에서는, 점착부(3)의 두께가 30㎛ 이하인 경우에 특히 바람직하다. 두께가 30㎛ 이하가 되면, 표면 보호용 시트를 반도체 웨이퍼에 부착한 경우에, 표면 보호 시트용 기재와, 반도체 웨이퍼 표면이 접근하게 된다. 이렇게 접근하면 표면 보호 시트의 박리 대전이 발생하기 쉽지만, 본 발명에서는, 표면 보호 시트용 기재가 높은 대전 방지 성능을 갖기 때문에, 박리 대전의 발생을 충분히 억제할 수 있다.
본 발명의 점착부(3)가 표면 보호 시트용 기재(5)의 일부에 설치되는 경우, 예를 들어 표면 보호 시트가, 피착체가 되는 피가공물과 대략 동일 형상(반도체 웨이퍼라면 원형)으로 설계되고, 그의 외주 부분에만 점착부를 설치하여 점착부 영역으로 하는 한편, 그 점착부 영역에 둘러싸이는 영역을 점착부를 설치하지 않는 영역(비점착부 영역)으로 해도 된다. 그에 의해, 표면 보호 시트(10)가 예를 들어 도 3에 도시한 바와 같이 반도체 웨이퍼(11)에 부착될 때, 비점착부 영역이, 반도체 웨이퍼(11) 중앙의 회로(12)가 형성되는 영역(회로 형성 영역)에 대향하고, 점착부 영역이 반도체 웨이퍼(11)의 회로(12)가 형성되지 않는 외주에 접착된다. 비점착부 영역은, 웨이퍼(11)의 형상에 대응한 형상을 나타내고, 통상적으로 원형으로 형성됨과 함께, 점착부 영역이 원환상으로 형성된다.
표면 보호 시트(10)는, 점착부가 표면의 일부에 설치되고, 비점착부 영역이 설치되는 것에 의해, 금속 필러가 배합된 대전 방지층(2)이 외부에 노출되게 되고, 그 노출된 대전 방지층(2)은 피착체 표면에 대향한다. 그로 인해, 대전 방지층(2)의 대전 방지 효과는, 점착부(3)의 존재에 의해 감쇄되지 않고, 표면 보호 시트(10)를 피착체로부터 박리할 때에 발생하는 박리 대전을 효과적으로 저감시킨다. 또한, 비점착부 영역이 설치됨으로써, 웨이퍼 중앙의 회로 형성 영역에 점착부(3)가 접착되는 것이 방지되므로, 점착제의 회로(12)에 대한 전착에 기인한 문제가 발생하기 어려워진다.
점착부(3)가 부분적으로 설치되는 경우, 점착부(3)는 표면 보호 시트용 기재에 적층되기 전에 펀칭 등의 가공이 행하여져서 형성되는 것이 바람직하다. 펀칭 가공은, 예를 들어 먼저, 점착부의 양면에 박리 필름이 적층된 적층체가 준비되고, 점착부와 한쪽의 박리 필름이 비점착부 영역과 일치하는 형상으로 펀칭되도록 하여 행하여진다. 그리고, 점착부가 펀칭된 부분과, 한쪽 박리 필름이 박리된 후, 점착부가 표면 보호 시트용 기재에 접합되어서 표면 보호 시트가 형성된다.
실시예
이하, 실시예에 기초하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의해 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서의 평가 방법 및 물성의 측정 방법은 이하와 같다.
<응력 완화율>
폭 15mm의 직사각형으로 잘라낸 표면 보호 시트용 기재의 시험편을, 가부시끼가이샤 오리엔테크 제조의 텐실론 RTA-100을 사용하여 측정하였다. 구체적으로는, 시험편을, 척 간의 길이가 100mm가 되도록 양단을 척에 끼우고, 실온(23℃)에서 속도 200mm/분으로 인장하고, 10％ 신장 시의 응력 A와, 신장 정지 1분 후의 응력 B로부터, 응력 완화율=(A-B)/A×100(％)으로 산출하였다.
<영률>
표면 보호 시트용 기재의 영률은, 만능 인장 시험기(오리엔테크사 제조의 텐실론 RTA-T-2M)를 사용하여, JIS K7161:1994에 준거하여, 23℃, 습도 50％의 환경 하에서 인장 속도 200mm/분으로 측정하였다.
<중량 평균 분자량>
겔 투과 크로마토그래피(GPC)법에 의해, 표준 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량 Mw를 측정하였다.
측정 장치: 도소 가부시끼가이샤 제조의 고속 GPC 장치 「HLC-8120GPC」에, 고속 칼럼 「TSKguard column HXL-H」, 「TSKGel GMHXL」, 「TSK GelG2000 HXL」(이상, 모두 도소 가부시끼가이샤 제조)을 이 순서로 연결하여 측정하였다.
칼럼 온도: 40℃, 송액 속도: 1.0mL/분, 검출기: 시차 굴절률계
<박리 대전>
웨이퍼 회로면에, 실시예 또는 비교예에서 얻은 표면 보호 시트를 부착하여, 웨이퍼와 표면 보호 시트의 적층체를 제작하고, 그 적층체를 30일간, 온도 23℃, 습도 50％ RH의 환경 하에 방치하였다. 계속해서, 린텍 가부시키가이샤 제조, Adwill RAD-2700을 사용하여, 부속의 UV 조사 장치에 의해 표면 보호 시트에 대하여 조도 230mW, 광량 1000mJ의 조건으로 UV 조사를 행하고, 그 후, 표면 보호 시트를 웨이퍼로부터 500mm/분으로 박리하였다. 이때, 표면 보호 시트에 대전된 대전 전위를, 웨이퍼 표면으로부터 50mm의 거리에 있어서 집전식 전위 측정기(가스가 덴끼 가부시끼가이샤 제조 KSD-6110)에 의해 23℃, 습도 50％ RH의 환경 하에서 측정했다(측정 하한값 0.1kV).
<대전 방지층의 크랙>
실시예 또는 비교예에서 제작한 표면 보호 시트를, 테이프 마운터(린텍 가부시키가이샤 제조 Adwill RAD-3510)를 사용하여, 두께 750㎛의 12인치 실리콘 웨이퍼의 회로 형성면에 부착하였다. 웨이퍼를 연삭 장치(가부시키가이샤 디스코 제조의 DGP-8760)로 50㎛까지 연삭한 후, 표면 보호 시트를 웨이퍼로부터 박리하고, 대전 방지층면을 디지털 현미경으로 관찰하여, 대전 방지층의 크랙의 유무를 확인하였다.
<연삭 후의 웨이퍼의 휨>
실시예 또는 비교예에서 제작한 표면 보호 시트를 실리콘 웨이퍼(300mmφ, 두께 750㎛)에, 테이프 마운터(린텍 가부시키가이샤 제조의 AdwillRAD-3500)를 사용하여 부착하였다. 그 후, 연삭 장치(가부시키가이샤 디스코 제조의 DFD-840)를 사용하여 실리콘 웨이퍼의 두께가 150㎛가 되도록 연마하였다. 연삭 후, 표면 보호 시트를 제거하지 않고, 웨이퍼를 JIS B 7513:1992에 준거한 평면도 1급의 정밀 검사용의 정반 상에 표면 보호 시트가 상측이 되도록 적재하였다.
측정은, 정반을 제로 지점으로 하여 17개소의 측정 포인트를 구하고, 최댓값을 휨량으로 하였다. 휨량 5mm 이상을 휨 "있음"으로 하고, 휨량 5mm 미만을 휨 "없음"으로 하였다.
〔실시예 1〕
(지지 필름 중간 재료의 제작)
분자량 2000의 폴리에스테르계 폴리올과 이소포론디이소시아네이트로부터 합성된 우레탄 올리고머의 말단에 2-히드록시에틸아크릴레이트를 부가하여 얻어진 2관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머(중량 평균 분자량 12000) 50질량부, 에너지선 중합성 단량체로서의 이소보르닐아크릴레이트 25질량부와 2-히드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트 25질량부의 혼합물, 및 광중합 개시제(다로큐어1173, BASF사 제조) 1질량부를 포함하는 우레탄 함유 경화성 수지 조성물을 박리 필름 상에 도포 전연(展延)하고, 자외선 조사(230mW, 1000mJ)에 의해 예비 경화하여, 박리 필름 상에 두께 100㎛의 지지 필름 중간 재료를 형성하였다.
(대전 방지층용 막의 제작)
폴리에스테르 골격을 갖는 우레탄 아크릴레이트 올리고머(중합 평균 분자량 2000)를 포함하는 경화성 성분 100질량부(고형분 환산, 이하 동일함)를 유기 용제에 용해시킨 용액과, 평균 입자 직경 0.1㎛의 인 도프 산화주석 230질량부를 유기 용제에 분산시킨 분산액을 혼합하고, 또한 광중합 개시제(BASF사 제조의 이르가큐어 184)를 2질량부 배합하고, 메틸에틸케톤으로 전체의 고형분 질량 비율이 20％가 될 때까지 희석하여, 대전 방지층 형성용 조성물을 얻었다. 이 대전 방지층 형성용 조성물을, 새롭게 준비한 박리 필름의 편면에 도포하고, 100℃에서 1분간 건조시켜서, 박리 필름 상에 두께가 2㎛인 대전 방지층용 막을 형성하였다.
(표면 보호 시트용 기재의 제작)
박리 필름 상에 형성한 대전 방지층용 막과, 별도의 박리 필름 상에 형성한 지지 필름 중간 재료를, 이들이 서로 밀착되도록 접합하고, 230mW, 1000mJ의 조건에 의해 자외선을 조사하여 대전 방지층용 막을 경화시킴과 함께, 지지 필름 중간 재료를 더 경화시키고, 그 후, 대전 방지층측의 박리 필름을 박리함으로써 박리 필름이 구비된 표면 보호 시트용 기재를 얻었다. 표면 보호 시트용 기재의 평가 결과를 표 1에 나타내었다. 또한, 각 평가는, 박리 필름을 박리하여 행한 것이다.
(표면 보호 시트의 제작)
표면 보호 시트용 기재의 대전 방지층을 형성한 면에, 자외선 경화형 점착제를 20㎛의 두께가 되도록 부분적으로 적층하여 점착제층을 형성하고, 그 후, 지지 필름 중간 재료측의 박리 시트를 박리하여 표면 보호 시트를 제작하였다. 여기서, 점착제층은, 외경 300mm의 원형이고, 또한 그 외주로부터 5mm의 범위에만 형성되어 원환상의 점착부 영역을 형성하고, 비점착부 영역이 원형이 되는 것이었다. 표면 보호 시트의 각 평가 결과를 표 1에 나타내었다.
〔실시예 2〕
대전 방지층 형성용 조성물에 배합되는 우레탄 아크릴레이트 올리고머를, 폴리에테르계 폴리올과 이소포론디이소시아네이트로부터 합성된 우레탄 올리고머를 골격으로 하는 2관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머(중합 평균 분자량 2000)로 변경한 점을 제외하고 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
〔실시예 3〕
경화성 성분 100질량부에 대하여 인 도프 산화주석의 배합량을 150질량부로 변경한 점을 제외하고 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
〔비교예 1〕
경화성 성분 100질량부에 대하여 인 도프 산화주석의 배합량을 100질량부로 변경한 점을 제외하고 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
〔비교예 2〕
대전 방지층 형성용 조성물 중의 우레탄 아크릴레이트 올리고머를, 에폭시아크릴레이트 올리고머(중합 평균 분자량 2,000)로 변경한 점을 제외하고 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
〔비교예 3〕
대전 방지층 형성용 조성물 중의 우레탄 아크릴레이트 올리고머를, 에폭시아크릴레이트 올리고머(중합 평균 분자량 2,000)로 변경하였다. 또한, 지지 필름을 이하의 것으로 변경하고, 대전 방지층 형성용 조성물을 직접 지지 필름에 도포하고, 100℃에서 1분간 건조를 행하여 표면 보호 시트용 기재를 얻은 점을 제외하고 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
지지 필름: 60㎛의 폴리프로필렌을 포함하는 중간층의 양면에, 10㎛의 저밀도 폴리에틸렌을 포함하는 표층을 설치한 폴리올레핀계 필름
Figure 112017035528511-pct00001
※ 표 1에 있어서, 필러의 질량％는, 경화성 성분과 금속 필러의 합계에 대한 금속 필러의 질량％를 나타낸다.
※ 표 1에 있어서의 경화성 성분은 이하와 같다.
UA(ES): 폴리에스테르계 우레탄 아크릴레이트 올리고머
UA(ET): 폴리에테르계 우레탄 아크릴레이트 올리고머
EA: 에폭시아크릴레이트 올리고머
표 1의 결과로부터 명백해진 바와 같이, 실시예 1 내지 3에서는, 대전 방지층의 경화성 성분을 우레탄 아크릴레이트 올리고머로 하고, 표면 보호 시트용 기재의 응력 완화율을 60％ 이상으로 함으로써 금속 필러를 비교적 대량으로 사용한 경우일지라도 대전 방지층에 있어서의 크랙의 발생을 방지하여 박리 대전을 저감할 수 있고, 또한 웨이퍼에 휨이 발생하는 것을 방지할 수 있었다.
그에 비하여 비교예 1에서는, 금속 필러의 사용량이 적었기 때문에, 박리 대전을 충분히 저감시킬 수 없었다. 또한, 비교예 2에서는, 금속 필러를 대량으로 사용했지만, 경화성 성분에 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 사용하지 않았기 때문에, 대전 방지층에 크랙이 발생하여, 박리 대전을 충분히 저감시킬 수 없었다. 또한, 비교예 3에서는, 표면 보호 시트용 기재의 응력 완화율이 낮았기 때문에, 표면 보호 시트가 부착된 웨이퍼에 휨이 발생하였다.
1: 지지 필름
2: 대전 방지층
3: 점착부
5: 표면 보호 시트용 기재
10: 표면 보호 시트
11: 반도체 웨이퍼
12: 회로
20: 그라인더

Claims (9)

  1. 기재의 표면에 점착부를 설치하여 이루어지는 표면 보호 시트로서, 상기 기재는 지지 필름과, 당해 지지 필름의 한쪽 면에 설치되는 대전 방지층을 구비하고,
    상기 기재의 응력 완화율이 60％ 이상이며,
    상기 대전 방지층이 경화성 성분 및 금속 필러를 함유하는 대전 방지층 형성용 조성물을 경화시켜서 형성된 것이며,
    상기 금속 필러가, 상기 경화성 성분과 금속 필러의 합계 질량에 대하여 55질량％ 이상이며, 또한 상기 경화성 성분이 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 포함하며,
    상기 점착부가, 상기 기재의 대전 방지층이 설치된 측의 면에 설치되는, 표면 보호 시트.
  2. 제1항에 있어서, 상기 우레탄 아크릴레이트 올리고머가 폴리에스테르 골격을 갖는 우레탄 아크릴레이트 올리고머 및 폴리에테르 골격을 갖는 우레탄 아크릴레이트 올리고머에서 선택되는, 표면 보호 시트.
  3. 제1항에 있어서, 상기 지지 필름이, 우레탄 함유 경화성 수지 조성물을 경화시켜서 얻어지는 경화 우레탄 필름인, 표면 보호 시트.
  4. 제3항에 있어서, 상기 지지 필름을 형성하기 위한 우레탄 함유 경화성 수지 조성물이 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 함유하는, 표면 보호 시트.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 필러가 금속 산화물 필러인, 표면 보호 시트.
  6. 제5항에 있어서, 상기 금속 산화물 필러가 인 도프 산화주석의 입자인, 표면 보호 시트.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서, 상기 점착부는, 점착부가 설치된 영역이 점착부가 설치되지 않는 영역을 둘러싸도록, 상기 기재 상에 부분적으로 설치되는, 표면 보호 시트.
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