KR102389062B1 - 유리 합지, 유리 합지의 제조 방법 및 유리판 적층체 - Google Patents

유리 합지, 유리 합지의 제조 방법 및 유리판 적층체 Download PDF

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Abstract

유리 합지로부터 전사되는 이물에 기인하는 오염 및 배선 등의 불량의 발생을 충분히 억제할 수 있는 유리 합지, 이 유리 합지의 제조 방법 및 이 유리 합지를 사용한 유리판 적층체를 제공한다. 복수매의 유리판을 적층할 때에 상기 유리판 사이에 개재시키는 유리 합지이며, 상기 유리 합지를 상기 유리판의 표면에 압착시켰을 때에, 상기 유리판의 표면에 발생하는 긴 직경 10㎛ 이상의 부동 이물의 밀도가 50개/㎡ 이하인 것을 특징으로 하는 유리 합지.

Description

유리 합지, 유리 합지의 제조 방법 및 유리판 적층체{GLASS INTERLEAF PAPER, MANUFACTURING METHOD OF THE GLASS INTERLEAF PAPER AND GLASS PLATE LAMINATE}
본 발명은 유리 합지, 유리 합지의 제조 방법 및 유리판 적층체에 관한 것이다.
건축용 유리판, 자동차용 유리판, 플라즈마 디스플레이용 유리판이나 액정 디스플레이용 유리판 등의 FPD(Flat Panel Display)용 유리판은, 보관 중이나 반송 중에, 표면에 흠집이 생기거나, 표면이 분위기 중의 오염 물질에 의해 오염되는 등, 제품 결함이 발생하는 경우가 있다.
특히, FPD용 유리판(유리 기판)은, 표면에 미세한 전기 배선(이하, 배선이라고도 함), 전극, 전기 회로, 격벽 등의 소자가 형성되므로, 표면에 약간의 흠집이나 오염이 있어도, 단선 등의 불량의 원인이 된다. 그 때문에, 이들 용도에 사용되는 유리판에는 높은 표면의 청정성이 요구된다.
이때 유리판 사이에, 도 1과 같이 소위 유리 합지를 개재시킴으로써, 인접하는 유리판의 표면끼리 분리하여, 유리판의 표면의 흠집이나 분위기 중의 오염 물질에 의한 오염을 방지하고 있다.
그러나, 유리판 사이에 유리 합지를 개재시키는 방법에서는, 유리 합지와 유리판의 표면이 직접 접촉한다. 그 때문에, 유리 합지의 표면에 존재하는 수지 등각종 성분(이물) 등이 유리판의 표면에 전사된다. 표면에 이물이 많이 존재하는 유리 합지를 사용한 경우에는, 유리판에, 종이 표면 모양이나 버닝이나 오염 등의 문제가 발생하기 쉽다. 또한, 유리판의 표면에 형성된 미세한 배선이 단선되는 등의 불량의 원인이 된다.
상기 문제를 해결하는 방법으로서, 예를 들어 특허문헌 1에는, 점착 피치 이물의 함유 밀도가 0.07개/㎡ 이하인 조건을 충족하는 합지가 개시되어 있다.
일본 특허 공개 2008-143542호 공보
그러나, 본 발명자가 조사한 결과, 유리 합지 중의 점착 피치 이물의 함유 밀도를 저감시키는 것만으로는, 유리판의 표면에 형성된 배선의 단선 등의 불량의 발생을 충분히 억제할 수 없는 경우가 있음을 알게 되었다.
또한, 점착 피치 이물이란, 상기 특허문헌 1에 의하면, 합지 중에 분산되어 있는 완전히 고화되지 않은 점착성을 갖는 이물을 의미한다.
본 발명은 이러한 배경을 감안하여 이루어진 것이며, 유리 합지로부터 유리판 표면에 전사되는 이물에 기인하는 오염 및 배선 등의 불량의 발생을 충분히 억제할 수 있는 유리 합지, 이 유리 합지의 제조 방법 및 이 유리 합지를 사용한 유리판 적층체를 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 복수매의 유리판을 적층할 때에 상기 유리판 사이에 개재시키는 유리 합지이며, 상기 유리 합지를 압착시킨 상기 유리판의 표면에서의 긴 직경 10㎛ 이상인 부동 이물의 밀도가 50개/㎡ 이하인 것을 특징으로 하는 유리 합지를 제공한다.
본 발명에 관한 유리 합지에 의하면, 유리 합지로부터 유리판 표면에 전사되는 이물에 기인하는 오염 및 배선 등의 불량의 발생을 충분히 억제할 수 있다.
도 1은 유리 합지와 유리판을 교대로 적층하여 수평 배치한 유리판 적층체의 단면도.
도 2의 (A) 및 (B)는 평가용 유리판이 세정 장치를 통과할 때의 상태를 나타낸 설명도.
도 3은 유리 합지를 제지하는 초지기의 개략 구성도.
도 4는 각 첨가물의 한센 용해도 파라미터의 벡터 길이의 값 및 물에 대한 한센 용해도 파라미터의 상호 작용 거리 Ra(HSP 벡터 거리 Ra)를 도시하는 도면.
도 5의 (A) 및 (B)는 부동 이물의 화상을 도시한 도면.
본 발명의 일 실시 형태에 대하여, 이하, 필요에 따라 도면을 참조하면서 설명한다. 또한, 본 발명은 이하의 실시 형태에 한정되지 않는다.
전술한 바와 같이, 유리 합지로부터 이물이 유리판에 전사하여, 유리판의 표면의 오염, 유리판의 표면에 형성된 배선의 단선 등의 불량이 나타나는 것을 억제하기 위하여, 종래 유리 합지 중의 이물의 함유량을 저감시키는 일이 행하여지고 있다.
한편, 최근에는 FPD는 공간 분해능 등이 높아졌고, 그 결과, 유리판에 형성되는 배선이나 전극 등도 미세해졌다. 예를 들어, 배선이라면, 폭 3 내지 5㎛ 정도의 배선을, 50 내지 200㎛ 정도의 간격(피치)으로 형성할 것이 요구된다.
그러나, 본 발명자의 검토에 의하면, 이러한 미세한 배선 등을 형성할 때에는, 유리판의 표면에 약간의 이물이 존재해도 배선이 되는 금속 박막(금속 화합물 박막)의 성막이나, 에칭에 의한 패터닝 등의 저해 요인이 되어, 극히 엄밀한 고 청정성이 요구된다.
또한, FPD용 유리판 등의 경우에는, 작금의 디스플레이 대형화에 수반하여, 유리 합지에도 대형화가 요구되면서, 또한 상술한 고청정성이 요구된다.
본 발명자의 검토에 의하면, 유리 합지를 대형화하기 위해서는, 유리 합지의 강도, 밀도, 평활도 등의 다양한 유리 합지의 물성을 최적화하기 위하여, 제지용 약제 등의 첨가물의 첨가가 유효한 경우가 있다. 그러나, 사용하는 첨가물의 종류에 따라서는, 유리 합지의 고청정화가 곤란해지는 경우가 있었다.
또한, 대형 유리 합지의 경우, 큰 면적 내에서 이물을 허용값으로 수용해야 하기 때문에, 소형의 유리 합지에 비해, 양품률이 저하되는 경향이 있다. 그 때문에, 유리 합지의 제조에 사용하는 부재 등에도 주의해야만 한다. 이는 제조 공정 내의 부재 표면으로부터 탈리된 물질 등이, 의도하지 않은 첨가물로서 첨가되는 것을 방지하기 위해서이다. 예를 들어, 펄프나 펄프 슬러리, 유리 합지에 접촉하는 부재의 재질로 적절한 것을 선정하는 것이나, 제조 장치나 부재의 세정을 행하는 것 등을 들 수 있다.
즉, 유리 합지의 대형화에 수반하는, 첨가물의 사용이나 제조에 사용하는 부재로부터의 영향에 따라, 세정에 의해서도 상기 유리판 위의 존재 위치가 변화하지 않는 부동 이물이 유리판 표면에 존재하는 경우가 있었다.
그래서 본 발명자는 더 검토한 결과, 유리 합지에 사용하는 첨가물의 종류나 제조에 사용하는 부재를 규정함으로써, 유리 합지에 접촉한 유리판 표면 위에 존재하는 부동 이물의 개수가 저감되고, 나아가서는 배선의 단선 등의 불량을 억제하게 됨을 알아내어, 본 발명을 완성하는 데에 이르렀다.
또한, 본 실시 형태에 관한 발명은, 대형 유리 합지를 전제로 한 것이 아니라, 대형 유리 합지의 경우에 적합하게 사용된다는 것이다. 본 명세서에서 「대형 유리 합지」란, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 짧은 변이 730㎜ 이상이다. 본 실시 형태에 관한 발명은, 바람직하게는 짧은 변이 1000㎜ 이상, 보다 바람직하게는 짧은 변이 1200㎜ 이상, 더욱 바람직하게는 1500㎜ 이상, 보다 더욱 바람직하게는 1800㎜ 이상, 이보다 더욱 바람직하게는 2000㎜ 이상, 보다 한층 더 바람직하게는 2200㎜ 이상, 특히 바람직하게는 2500㎜ 이상인 유리 합지에 대하여, 바람직하게 사용된다.
또한, 본 명세서에서 「첨가물」이란, 제지용 약제 등의 첨가제뿐만 아니라, 제조 공정 내의 부재 표면으로부터 탈리되어 첨가되는 것도 포함된 개념으로 한다.
본 실시 형태에 관한 유리 합지는, 복수매의 유리판을 적층할 때에 유리판 사이에 개재시키는 유리 합지이며, 유리 합지를 유리판의 표면에 압착시켰을 때에, 유리판의 표면에 발생하는 (전사되는) 긴 직경 10㎛ 이상의 부동 이물의 밀도가 50개/㎡ 이하이다. 이에 의해, 유리 합지로부터 전사되는 이물에 기인하는 오염 및 배선 등의 불량의 발생을 충분히 억제할 수 있다.
또한, 본 실시 형태에 관한 유리판 적층체는, 복수매의 유리판의 사이에 유리 합지가 개재된 것이다.
유리 합지는, 두께 0.1㎜ 이하인 것이 바람직하다. 이에 의해, 하나의 유리 합지 롤로, 보다 많은 길이의 유리 합지가 얻어지기 때문에, 물류의 관점에서 바람직하다. 또한 보다 많은 유리판과 유리 합지를 교대로 적층시켜 유리판 곤포체를 형성할 때에도 팔레트에 보다 많은 유리판을 적층할 수 있기 때문에, 바람직하다. 유리 합지의 두께는 보다 바람직하게는 0.09㎜ 이하, 더욱 바람직하게는 0.08㎜ 이하, 더욱 바람직하게는 0.07㎜ 이하이다.
또한, 유리 합지의 두께의 하한은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 0.01㎜ 이상이다.
유리 합지가 직사각 형상인 경우, 짧은 변이 730㎜ 이상인 것이 바람직하다. 이에 의해, 최근 요구되고 있는, 보다 큰 사이즈의 유리판 사이에 삽입할 수 있다. 보다 바람직하게는 100㎜ 이상, 더욱 바람직하게는 1500㎜ 이상, 보다 더욱 바람직하게는 2000㎜ 이상이다. 또한, 유리 합지의 짧은 변의 상한은 특별히 한정되는 것은 아니나, 예를 들어 4000㎜ 이하이다.
또한, 유리 합지가 두께 0.1㎜ 이하 및/또는 짧은 변이 730㎜ 이상으로 되면, 유리판과 유리 합지의 적층 공정 등에 있어서, 더 높은 유리 합지의 강도나 밀도, 평활성, 내수성, 내습성 등이 필요해진다. 그 때문에, 보다 많은, 혹은 종래는 사용하지 않던 신규 첨가물을 첨가하는 경우가 있고, 본 발명의 일 실시 형태가 적합하게 사용된다.
본 실시 형태에 사용되는 유리 합지로서는, 크라프트 펄프(KP), 설파이트 펄프(SP), 소다 펄프(AP) 등의 화학 펄프; 세미케미컬 펄프(SCP), 케미 그라운드 우드 펄프(CGP) 등의 반화학 펄프; 쇄목 펄프(GP), 서모메커니컬 펄프(TMP, BCTMP), 리파이너 그라운드 우드 펄프(RGP) 등의 기계 펄프; 닥나무, 삼지닥나무, 마, 케나프 등을 원료로 하는 비목재 섬유 펄프; 합성 펄프; 등, 각종 원료를 포함하는 유리 합지를 이용할 수 있다. 또한, 본 발명의 유리 합지는, 이들의 혼합물을 원료로 하는 것이어도 되고, 셀룰로오스 등을 함유하는 것을 원료로 해도 된다.
또한, 이들 원료는, 파지여도, 버진 펄프(Virgin pulp)여도, 파지와 버진 펄프의 혼합물이어도 된다. 그 중에서도, 버진 펄프가 바람직하다.
본 실시 형태의 유리 합지에 있어서는, 어느 펄프라도, 유리판에 전사했을 때에 배선이나 전극의 불량 등의 큰 원인이 되는, 실리콘계의 소포제(실리콘을 함유하는 소포제)를 사용하지 않고 제조된 펄프를 원료로서 사용하는 것이 바람직하다.
특히, 폴리디메틸실록산을 함유하는 소포제를 사용하지 않고 제조한 펄프가, 본 실시 형태의 유리 합지의 원료로서, 특히 적합하게 사용된다.
이어서, 본 발명의 일 실시 형태에 관한 유리 합지를 개재시켜 적층된 유리판 표면의, 부동 이물에 대하여 설명한다. 또한, 부동 이물은, 인공 합성 수지로 이루어지는 경우가 많고，상온에서 고체인 경우가 많다.
먼저, 1매의 평가용 유리판(두께 0.5㎜, 470㎜×370㎜)을 준비한다(공정 A). 평가용 유리판으로서는, 액정 디스플레이(LCD), 플라즈마 디스플레이 패널(PDP), 유기 일렉트로루미네센스(EL) 디스플레이 등의 FPD용 유리판을 예시하지만, 이에 한정되는 것은 아니며, 건축용 유리판, 차량용 유리판 등을 포함하는, 평판상의 유리판을 들 수도 있다. 또한, 구부러진 형상의 유리판이어도 된다.
이어서, 평가용 유리판을 이물 검사기(도레이 가부시끼가이샤제 HS730)를 사용하여 검사하여, 전체 이물의 제1 화상을 취득한다(공정 B). 이 제1 화상에서 인식된 제1 이물은, 평가용 유리판이 유리 합지 유래가 아니라 원래 구비하는, 미세한 흠집 등의 이물이다. 그 때문에, 제1 이물은, 후술하는 부동 이물을 정의할 때에 제외한다. 또한, 상기 검사는 1㎛ 모드라 불리는, 표준 입자로 1㎛ 이상의 이물을 검출하는 모드를 사용하여 행한다.
이어서, 평가용 유리판 위에 유리 합지를 적층하고, 또한 그 위로부터 50㎏의 추를 부하하고, 적층체를 구성한다(공정 C). 이에 의해, 유리 합지가 평가용 유리판에 맞닿아져, 가압된다. 또한, 50㎏의 부하는, 유리판(두께 0.5㎜, 2500㎜×2500㎜)의, 200장분의 무게에 상당한다. 이 무게는, 도 1과 같은 유리 적층체를 구성한 실제의 반송 시를 모의하고 있다. 즉, 도 1과 같이, 유리 적층체의 가장 아래에 위치하는 유리판을 평가용 유리판(12)으로 하고, 유리 합지(11)를 개재시켜 유리판(13)을 적층한 적층체를 상정한다.
또한, 50㎏의 부하는, 도 1과 같은 평적(平積)의 상태를 모의하기 위하여, 평가용 유리판(12)과 마찬가지의 크기의 평판 등을 사용하여, 부하가 평가용 유리판(12)에 균등하게 가해지도록 행하는 것이 바람직하다.
이어서, 그 적층체를 온도 60℃, 습도 80％의 환경 하에서 2일간 방치하고(공정 D), 평가용 유리판(12)을 적층체로부터 취출하여(공정 E), 세정한다(공정 F).
세정 공정(공정 F)에서는, 세정 장치를 사용하여 유리 합지(11)가 가압된 평가용 유리판(12)의 표면을 세정하고, 유리 합지(11)로부터 평가용 유리판(12)의 표면에 부착(전사)한 이물을 제거한다.
세정 장치에서는, 평가용 유리판(12)을 라인스피드 300㎝/min으로 반송하면서, 노즐(58)로부터 알칼리성 세제를 함유한 세정수를 30L/min의 유량으로 공급함과 함께, 상측 제1 롤 브러시(60), 하측 제1 롤 브러시(64)를 300rpm의 회전수(평가용 유리판(12)의 반송 방향과 동일 방향)로, 평가용 유리판(12)의 표면에 접촉시키면서 회전하여 세정한다.
본 실시예에서는, 상측 제1 롤 브러시(60), 하측 제1 롤 브러시(64)는 모두 동일한 롤 브러시이다. 롤 브러시는 60㎜의 롤 직경(내경)과, 80㎜의 롤 직경(외경)과, 0.06㎜의 모 직경을 갖는 밀권의 롤 브러시이다. 롤 브러시의 모는 나일론 612로 구성된다. 밀권이란, 식모된 채널 브러시를 간극 없이 롤에 둘러 감는 것을 의미한다.
또한, 도 2의 (A)에 도시된 바와 같이, 상측 제1 롤 브러시(60)와 하측 제1 롤 브러시(64) 사이에 간극은 없고, 평가용 유리판(12)이 통과하기 전에는, 상측 제1 롤 브러시(60)와 하측 제1 롤 브러시(64)는, 각각의 모가 접촉되는 위치에, 즉 상하 0㎜의 위치에 배치되어 있다. 따라서, 도 2의 (B)에 도시된 바와 같이, 평가용 유리판(12)이, 상측 제1 롤 브러시(60)와 하측 제1 롤 브러시(64) 사이를 통과할 때, 상측 제1 롤 브러시(60), 하측 제1 롤 브러시(64)는, 평가용 유리판(12)의 판 두께 상당분의 압력으로, 평가용 유리판(12)에 눌리게 된다.
그 후, 세정된 평가용 유리판(12)을 이물 검사기(도레이 가부시끼가이샤제 HS730)를 사용하여 검사한다(공정 G). 이물 검사기는, 세정된 평가용 유리판(12)의 표면 이물을 검사한다. 이물 검사 장치는, 평가용 유리판(12)의 표면에 존재하는 이물을 검사하여, 전체 이물의 화상(제2 화상)을 취득한다.
이어서, 평가용 유리판(12)의 세정(공정 F) 및 이물 검사(공정 G)를 복수회 행하여, 상기 제1 화상이 얻어지지 않고, 또한 복수의 상기 제2 화상 사이에서 존재 위치에 변화가 없는 이물을, 상기 부동 이물로 인정하고, 긴 직경 10㎛ 이상인 상기 부동 이물의 단위 면적당 개수를 계측한다(공정 H).
즉, 부동 이물이란, 복수회의 세정 공정을 거쳐도 완전히 제거할 수 없을 정도로, 유리 표면에 점착 혹은 고착된 이물을 가리킨다. 부동 이물의 유리판 표면에서의 인장 전단 접착 강도는 0.05N/㎟ 이상인 경우가 많고，0.07N/㎟ 이상인 경우가 더 많고，0.1N/㎟ 이상인 경우가 더욱더 많다.
또한, 부동 이물의 유리판 표면에서의 인장 전단 접착 강도의 상한은, 특별히 한정되는 것은 아니나, 예를 들어 0.4N/㎟ 이하이다.
인장 전단 강도는 JIS K 6850:1999에 준하여, 첨가물인 각 중합체를 점착층으로 하여 유리 기판끼리를 접착시킨 상태로 측정된다.
또한, 평가용 유리판(12)의 세정 및 이물 검사는 적어도 2회 행하면 되고, 명세서 중의 「마지막의 세정 전후」란, 반복된 세정(공정 F) 중 마지막으로 행한 세정 전후를 가리킨다.
부동 이물은, 예를 들어 2회 세정한 경우, 1회째의 세정 후에 얻어지는 제2 화상과, 2회째의 세정 후에 얻어지는 제2 화상을 비교하여, 얻어지는 화상의 유리판 위의 존재 위치에 변화가 없는 경우가 많다. 여기서, 「존재 위치에 변화가 없다」란, 엄밀한 의미에서 완전히 동일한 것에 한정되지 않고, 본원의 취지를 몰각하지 않을 정도의 폭은 허용되는 개념이다. 예를 들어, 복수의 제2 화상 사이에 서, 유리판 위의 이물의 X 좌표와 Y 좌표가, 각각 ±1㎜의 범위 내이면, 존재 위치에 변화가 없다고 간주할 수 있다.
또한, 부동 이물은, 예를 들어 2회 세정한 경우, 1회째의 세정 후에 얻어지는 제2 화상과, 2회째의 세정 후에 얻어지는 제2 화상을 비교하여, 얻어진 화상에서 이물의 윤곽선 일치율이 30％ 이상인 경우가 많고，50％ 이상인 경우가 보다 많고，또한 70％ 이상인 경우가 많다. 부동 이물은, 일부가 세정에 의해 탈락되어도, 또한 계속 부착되는 부분을 갖는다.
부동 이물의 밀도는 상기 공정 A ~ 공정 H에 의해 구할 수 있다. 긴 직경 10㎛ 이상의 부동 이물의 밀도가 50개/㎡ 이하이면 배선 등의 불량의 발생을 충분히 억제할 수 있다. 또한, 부동 이물의 원인이 될 수 있는 특성을 갖는 첨가물도, 어느 정도 사용할 수 있기 때문에, 특히 대형 유리 합지에 요구되는 물성 및 품질을 최적화하는 것이 가능해진다. 또한, 긴 직경 10㎛ 이상의 부동 이물의 밀도는, 바람직하게는 40개/㎡ 이하, 보다 바람직하게는 30개/㎡ 이하, 더욱 바람직하게는 20개/㎡ 이하이다. 이에 따라, 또한 배선 등의 불량 발생을 억제할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시 형태에 있어서, 긴 직경 10㎛ 이상의 부동 이물의 밀도는, 적을수록 바람직하고 하한은 특별히 한정되지 않는다. 그러나, 완전히 제거하는 것은 곤란하고, 또한, 긴 직경 10㎛ 이상의 부동 이물의 밀도가 극단적으로 적은 유리 합지는, 제조에 수고나 비용이 든다. 이 점을 고려하면, 긴 직경 10㎛ 이상의 부동 이물의 밀도는 3개/㎡ 이상인 것이 바람직하다.
또한, 부동 이물의 크기의 상한은, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 긴 직경이 1000㎛ 이하이다.
또한, 유리 합지는, 제1 첨가물을 갖고, 제1 첨가물은, JIS Z 0237:2009에서 규정되는 180° 박리 점착력(이하, 간단히 「180° 박리 점착력」이라고도 함)이, 10N/25㎜ 이하인 것이 바람직하다. 이에 의해, 평가용 유리판(12)에 첨가물의 성분이 압착되었다고 해도, 세정 공정(공정 F)에 의해 제거하기 쉽기 때문에, 부동 이물이 될 가능성을 저감시킬 수 있다. 제1 첨가물을 사용함으로써 유리 합지에 요구되는 물성 및 품질을 최적화할 수 있다. 제1 첨가물의 180° 박리 점착력은, 보다 바람직하게는 8N/25㎜ 이하, 더욱 바람직하게는 5N/25㎜ 이하이다.
또한, 본 발명의 실시 형태에 있어서, 제1 첨가물의 180° 박리 점착력은, 작을수록 바람직하며 하한은 특별히 한정되지 않는다. 그러나, 유리 합지에 요구되는 물성 및 품질을 최적화하기 위해서는, 180° 박리 점착력이 어느 정도 있는 것을 사용해야만 하는 경우도 있다. 이 점을 고려하면, 제1 첨가물의 180° 박리 점착력은 0.02N/25㎜ 이상인 것이 바람직하다.
첨가물인 각 중합체를 점착층으로 하여, 유리 기판과 테이프형으로 한 모재(유리 합지)를 접착시키고, 테이프상의 모재(유리 합지)마다 점착층을 박리했을 때, 유리 합지와 접착층의 계면에서 박리되는 경우에는, 접착층이 유리에 비해 그 이상의 힘으로 부착되어 있다는 것이므로, 180° 박리 점착력으로, 유리 합지와 접착층의 계면에서 박리되었을 때의 값을 채용했다.
또한, 유리 합지는, JIS Z 0237:2009에서 규정되는 180° 박리 점착력이, 10N/25㎜보다 큰 제2 첨가물을 가져도 된다. 이 경우에서, 또한 후술하는 물에 대한 한센 용해도 파라미터의 상호 작용 거리가 17보다 큰 경우에는, 제2 첨가물은, 유리 합지의 중량비로 10ppm 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 8ppm 이하, 더욱 바람직하게는 5ppm 이하이다. 미량의 제2 첨가물을 사용함으로써 유리 합지에 요구되는 물성 및 품질을 최적화하면서, 유리 합지가 접촉한 유리판 표면 위의 부동 이물의 밀도를, 허용 범위 내로 억제할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시 형태에 있어서, 제2 첨가물의 함유량은 적을수록 바람직하고, 하한은 특별히 한정되지 않는다. 그러나, 제2 첨가물의 함유량이 극단적으로 적은 유리 합지는, 제조에 수고나 비용이 든다. 이 점을 고려하면, 제2 첨가물의 함유량은 0.05ppm 이상인 것이 바람직하다.
또한, 제1 첨가물은, 25℃에 있어서의, 물에 대한 한센 용해도 파라미터(HSP라고도 함)의 상호 작용 거리가 17 이하인 것이 바람직하다.
여기서, 한센 용해도 파라미터란, 어느 용질의 어느 용매에 대한 용해 용이함을 나타내는 지표이다. 또한, 제1 첨가물의 물에 대한 한센 용해도 파라미터의 값으로부터 구해지는, 상호 작용 거리 Ra1(HSP 벡터 거리 Ra1라고도 한다)란, 이하의 식 (1)에 의해 표현된다.
Figure 112017057464817-pat00001
Ra1: 물에 대한 한센 용해도 파라미터의 상호 작용 거리
δD1: 첨가물의 한센 용해도 파라미터 중 분산력항
δP1: 첨가물의 한센 용해도 파라미터 중 쌍극자간력항
δH1: 첨가물의 한센 용해도 파라미터 중 수소 결합력항
한센 용해도 파라미터는, 힐데브란트(Hildebrand)에 의해 도입된 용해도 파라미터를, 한센(Hansen)이 분산항 δD, 극성항 δP, 수소 결합항 δH의 3성분으로 분할하고, 3차원 공간에 나타낸 것이다. 분산항 δD는, 분산력에 의한 효과를 나타내고, 극성항 δP는, 쌍극자간력에 의한 효과를 나타내고, 수소 결합항 δH는, 수소 결합력의 효과를 나타낸다. 3차원 공간에 있어서의 특정한 물질 X의 좌표와 어느 용매의 좌표가 가까울수록, 물질 X는 해당 용매에 용해되기 쉽다. 한센 용해도 파라미터의 정의 및 계산 방법의 상세는, 하기의 문헌에 기재되어 있다; Charles M. Hansen저, 「Hansen Solubility Parameters: A Users Handbook」, CRC 프레스, 2007년.
또한, 컴퓨터 소프트웨어(Hansen Solubility Parameters in Practice(HSPiP))를 사용함으로써, 그 화학 구조로부터 간편하게 한센 용해도 파라미터를 추산할 수 있다.
본 발명에 있어서는, HSPiP 버전 4.1.07을 사용하여, 데이터베이스에 등록되어 있는 물질에 대해서는 그 값을, 등록되지 않은 물질에 대해서는 추산값을 사용한다.
첨가물의 물에 대한 상호 작용 거리가 17 이하이면 제1 첨가물이 물에 용해되기 쉽기 때문에, 세정 공정(공정 F)에 의해 제거되기 쉬워, 부동 이물이 될 가능성을 저감시킬 수 있다. 제1 첨가물의 물에 대한 한센 용해도 파라미터의 상호 작용 거리 Ra1는, 보다 바람직하게는 15 이하, 더욱 바람직하게는 12 이하인 것이 바람직하다. 더욱 물에 용해되기 쉬워지기 때문에, 부동 이물이 될 가능성을 저감시킬 수 있다.
또한, 유리 합지는 JIS Z 0237:2009에서 규정되는 180° 박리 점착력이, 10N/25㎜보다 큰 제2 첨가물이라도, 이하의 조건을 충족하면, 유리 합지에 대한 중량비가 10ppm 보다 큰 범위에 있어도, 제2 첨가물을 가져도 된다. 조건이란, 즉, 제2 첨가물에 있어서, 25℃에 있어서의, 물에 대한 한센 용해도 파라미터의 상호 작용 거리 Ra2가 17 이하라는 것이다. 상호 작용 거리 Ra2는, 이하의 식 (2)에 의해 표현된다.
Figure 112017057464817-pat00002
Ra2: 제2 첨가물의, 물에 대한 한센 용해도 파라미터의 상호 작용 거리
δD2: 첨가물의 한센 용해도 파라미터 중 분산력항
δP2: 첨가물의 한센 용해도 파라미터 중 쌍극자간력항
δH2: 첨가물의 한센 용해도 파라미터 중 수소 결합력항
또한, 제2 첨가물의 물에 대한 한센 용해도 파라미터의 상호 작용 거리 Ra2는, 보다 바람직하게는 15 이하, 더욱 바람직하게는 12 이하이다. 유리 합지에 요구되는 물성 및 품질을 최적화하면서, 유리 합지가 접촉한 유리판 표면 위의 부동 이물의 밀도를, 허용 범위 내로 억제할 수 있다.
또한, 제2 첨가물의, JIS Z 0237:2009에서 규정되는 180° 박리 점착력이 10N/25㎜ 보다 크면서, 또한 물에 대한 상호 작용 거리 Ra2가 17보다 큰 경우에는, 상술한 대로, 유리 합지에 대한 중량비가 10ppm 이하, 바람직하게는 8ppm 이하, 더욱 바람직하게는 5ppm 이하인 것이 바람직하다. 유리 합지에 요구되는 물성 및 품질을 최적화하면서, 유리 합지가 접촉한 유리판 표면 위의 부동 이물의 밀도를, 허용 범위 내로 억제할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시 형태에 있어서, 제2 첨가물의 함유량은, 적을수록 바람직하며 하한은 특별히 한정되지 않는다. 그러나, 제2 첨가물의 함유량이 극단적으로 적은 유리 합지는, 제조에 수고나 비용이 든다. 이 점을 고려하면, 제2 첨가물의 함유량은 0.05ppm 이상인 것이 바람직하다.
또한, 이하에 유리 합지에 첨가되는 첨가물의 종류, 주목적, 주성분 중 부동 이물의 원인이 될 수 있는 대표예에 대하여 설명한다.
또한, 제1 첨가물 및 제2 첨가물을 특별히 구별하지 않는 경우에는, 단지 「첨가물」이라 설명한다.
내첨 지력 증강제는, 종이 강도의 향상을 주목적으로 하여 사용된다. 주성분의 대표예는 폴리아크릴아미드(PAM)이다.
피치 컨트롤제는, 피치(수지나 약제 유래의 점착물)를 분산 또는 계외로 배출시키는 것을 주목적으로 하여 사용된다. 주성분의 대표예는, 양이온성 (C-) PAM, 폴리에틸렌이민(PEI), C-아크릴 등의 양이온계 고분자, 계면 활성제, 폴리아크릴산, 폴리비닐알코올(PVA), PAM이다.
응결제는, 섬유 입자를 작은 고밀도의 집합체로 하는 것을 주목적으로 하여 사용된다. 펄프 슬러리와 섬유 입자는 음이온성 때문에, 양이온성의 응결제에 의해, 중화되어 응결된다. 또한, 음이온성의 점착성 이물을 펄프에 정착시켜, 롤 오염을 방지하는 효과도 얻어진다. 주성분의 대표예는, 폴리디알릴디메틸암모늄클로라이드(PDADMAC), PEI, 양이온화 전분(CS)이다.
건조 지력 증강제는, 종이 강도를 향상시키는 것을 주목적으로 하여 사용되고, 특히 건조 상태에서의 강도를 향상시킨다. 주성분의 대표예는, 폴리아크릴산에스테르(AE), CS, PAM, PVA이다.
습윤 지력 증강제는, 종이 강도를 향상시키는 것을 주목적으로 하여 사용되고, 특히 수분을 띤 상태에서의 강도를 향상시킨다. 주성분의 대표예는, AE, 폴리아미드폴리아민에피클로로히드린(PAE), PVA, 폴리비닐아민(PVAm), 멜라민(포름알데히드) 수지(MF), 요소(포름알데히드) 수지(UF), 폴리염화비닐(PVC), 폴리염화비닐리덴(PVDC)이다.
내첨 사이즈제는 물의 침투성을 억제하고, 번짐의 억제 및 내수성을 강화하는 것을 주목적으로 하여 사용된다. 주성분의 대표예는 AE, 로진, PVA, 알킨케텐다이머(AKD), 알케닐 무수 숙신산(ASA), 카르복시메틸셀룰로오스(CMC)이다.
표면 사이즈제는 물의 침투성을 억제하여, 번짐의 억제 및 내수성을 강화하는 것을 주목적으로 하여 사용된다. 주성분의 대표예는 산화 전분(OS), 스티렌-아크릴 공중합체(AS)이다.
점제는 점성을 높이고, 펄프 섬유를 수중에 균일 분산시켜, 침전을 방지하는 것을 주목적으로 하여 사용된다. 주성분의 대표예는 AE, PAM, 폴리에틸렌옥시드(PEO), CMC, 알긴산(AA)이다.
내수 가교제는 가교에 의해 내수성과 강도를 향상시키는 것을 주목적으로 한다. 주성분의 대표예는 에폭시 수지(ER)이다.
접착제는, 양키 드라이어 등으로 종이끼리를 접착하는 것을 주목적으로 한다. 주성분은 AE, 스티렌부타디엔 공중합체 고무(SBR), 전분이다.
이상 설명한 첨가물은, 원칙으로서, 각각의 주 목적을 위해서는, 적절한 양으로 사용되는 것이 바람직하다. 따라서, 부동 이물은 상기한 물질, 및 상기한 물질로부터 유도되는 유도체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 갖고 있는 것이 바람직하다. 또한, 첨가물이 제2 첨가물에 해당하는 경우에는 물에 대한 상호 작용 거리가 17 이하, 또는 유리 합지에 대한 중량비가 10ppm 이하인 것이 바람직하다.
또한 특히, 첨가물 및 부동 이물은, 각 제지용 약제의 각 목적에 대하여 효과가 높은 물질을 포함하는 것이 바람직하다. 즉, 알긴산, 폴리아크릴산에스테르, 알킨케텐다이머, 스티렌-아크릴 공중합체, 알케닐 무수 숙신산, 에폭시 수지, 멜라민 수지, 폴리아미드폴리아민에피클로로히드린, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 스티렌-부타디엔 공중합체 고무, 로진, 폴리에틸렌테레프탈레이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 물질 및 그의 유도체 중 적어도 1종을 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 이들 물질을 사용해도, 유리판 표면에 존재하는 긴 직경 10㎛ 이상의 부동 이물의 밀도가 50개/㎡ 이하로 되도록, 사용량을 제한하거나 대체 물질 과 합해 사용하는 것이 바람직하다.
이에 의해, 유리 합지에 요구되는 물성 및 품질을 최적화하면서, 유리 합지가 접촉한 유리판 표면 위의 부동 이물의 밀도를 허용 범위 내로 억제할 수 있다.
또한, 첨가물의 적어도 일부는, 유리 합지 표면에 돌출되어 있는 것이 바람직하다. 즉, 제1 첨가물의 적어도 일부 및 제2 첨가물의 적어도 일부 중 적어도 어느 한쪽이 유리 합지의 표면에 돌출되어 있는 것이 바람직하다. 첨가물이 유리 합지 표면에 돌출되어 있음으로써, 후술하는 유리 합지의 세정 공정을 거친 경우에, 첨가물이 유리 합지로부터 탈리되기 쉽다.
또한, 첨가물은 유리 합지 중에 분산되어 있고, 20℃에 있어서 고화되어 있는 것이 바람직하다. 유리 합지를 롤 권취했을 때에 유리 합지끼리의 접착 등을 방지하기 위해서이다.
유리판의 조성으로서는, 이물이 부착되기 어려워 부동 이물의 밀도가 낮아지기 쉽기 때문에, 이하가 바람직하다. 또한, 예를 들어 「B2O3을 0 내지 7％ 포함한다」란, B2O3은 필수적이지 않지만 7％까지 포함해도 된다는 뜻이다.
(i) 질량％로 표시한 조성으로, SiO2를 57 내지 67％, Al2O3을 15 내지 25％, B2O3을 0 내지 7％, MgO를 0 내지 5％, CaO를 2 내지 7％, SrO를 0 내지 5％, 및 BaO를 5 내지 12％를 포함하는 유리.
(ⅱ) 질량％로 표시한 조성으로, SiO2를 57 내지 67％, Al2O3를 15 내지 25％, B2O3를 0 내지 15％, MgO를 0 내지 7％, CaO를 2 내지 10％, SrO를 4 내지 10％, 및 BaO를 0 내지 3％를 포함하는 유리.
또한, 이하에서는 본 실시 형태에 관한 유리 합지의 제조 방법에 대하여 기재한다. 도 3은 유리 합지를 제지하는 초지기(100)의 개략 구성도이다.
도 3에 도시된 바와 같이, 유리 합지용 원료액(펄프를 물로 희석한 액체. 펄프 슬러리라고도 한다)은, 헤드박스(112)로부터, 와이어 파트(114)에 설치된 하측 와이어(116) 위에 시트상으로 공급된다. 하측 와이어(116)에 공급된 종이 원료액은, 계속해서 하측 와이어(116)와 상측 와이어(118)에 의해 끼워 넣어짐으로써, 균일한 두께로 퍼지고, 또한 탈수되어, 습지(종이)가 된다.
와이어 파트(114)의 하측 와이어(116) 및 상측 와이어(118)는 무단 띠상으로 형성된 투과막이다. 구체적으로는, 플라스틱 또는 금속 재료로 만들어진 망, 혹은, 천연 섬유 또는 합성 섬유를 포함하는 펠트제의 무단 띠이다.
하측 와이어(116) 및 상측 와이어(118)는, 복수의 롤러에 걸쳐져, 도시를 생략하는 모터의 구동력을, 복수의 롤러 중 구동 롤러로 전달함으로써, 소정의 속도로 주회 이동되고 있다.
와이어 파트(114)로 형성된 습지는, 프레스 롤러, 무단 띠상의 펠트 및 프레스 롤러 쌍 등을 갖는 프레스 파트(120)로 반송되고, 여기서, 한층 더한 탈수와 프레스가 동시에 행해진다.
프레스 파트(120)를 통과한 습지는, 복수개의 롤러로 구성되는 드라이어 파트(124)로 반송되어, 드라이어 파트(124)를 통과 중에, 예를 들어 약 120℃의 분위기에서 건조된다.
드라이어 파트(124)에서 건조된 종이는, 캘린더 파트(126)로 반송되고, 캘린더 롤에 의한 끼움 지지 반송 등에 의해 캘린더 처리가 실시되어, 표리면이 평활화된다. 또한, 필요에 따라, 드라이어 파트(124)와 캘린더 파트(126) 사이에 코터 파트를 설치하고, 평활화된 종이의 표면에 도료 등을 도포해도 된다.
캘린더 파트(126)에 있어서 캘린더 처리를 실시한 종이는, 유리 합지로서 릴(128)에 권취되어, 롤상(이하, 점보 롤(130)로 한다)이 된다.
유리 합지는, 점보 롤(130)로부터 송출되고, 커터(134)에 의해 소정 폭으로 절단(길이 방향으로 절단)되어, 와인더(136)에 의해 권취된다. 점보 롤(130)로부터 송출한 유리 합지가, 소정의 길이가 된 시점에서, 커터(134)에 의해 소정 길이로 절단(폭 방향으로 절단)되어, 소정의 폭으로 긴 유리 합지를 권회하여 이루어지는 합지 롤(42)이 된다.
합지 롤(42)에 권회된 긴 유리 합지는, 적층하는 유리판에 따른 사이즈의 커트 시트상(직사각 형상)으로 절단되어, 적층되는 유리판 사이에 개재된다.
본 실시 형태에 있어서, 헤드박스(112)에 공급하는 종이 원료액을 제조할 때에 원료가 되는 펄프를 준비하는 준비 공정, 펄프로 펄프 슬러리를 제조하는 펄프 슬러리 공정, 펄프 슬러리로 유리 합지를 초지하는 초지 공정을 마련한다. 그리고, 준비 공정, 펄프 슬러리 공정 및 초지 공정으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 공정은, 이하의 물질에 의해 표면이 덮인 부재를 이용하여 행해지는 것이 바람직하다. 즉, 내열성이면서 내용제성을 갖는 금속, 탄소 섬유, 및 JIS Z 0237:2009에서 규정되는 180° 박리 점착력이 0.02N/25㎜ 이하인 수지로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종에 의해, 표면이 덮인 부재를 이용하여, 상기 공정이 행해지는 것이 바람직하다. 이에 의해, 유리 합지의 제조 공정에서, 부동 이물의 원인이 되는 첨가물이 첨가되는 것을 방지할 수 있다.
여기서, 「부재」란, 예를 들어, 준비 공정에서 사용하는 트레이, 펄프 슬러리 공정으로 사용하는 용기나 교반 날개, 초지 공정에서 사용하는 와이어, 펠트, 롤러 등이다. 또한, 내열성을 갖는 금속이란 연화점이 100℃ 이상인 것을 가리킨다.
또한, 부재가 180° 박리 점착력이 0.02N/25㎜ 이하인 수지로 덮여 있으면, 유리 합지 제조 공정에서 가령 상기 부재 유래의 이물이 혼입되었다고 해도, 공정 C 내지 E를 거쳐도 유리 표면에 남기 어렵다. 또한 가령 부착되어도, 세정 공정(공정 F)에 있어서 제거하기 쉽고, 유리판 표면에 접착한 부동 이물이 되기 어렵다.
또한, 상이한 종류의 종이를 제조하는 경우, 작업 체인지 시에 제조 장치나 부재의 세정이 불충분하면, 이전 생산된 종이에 첨가한 첨가물이 부재 표면 등에 잔존하고, 이들이 유리 합지에 첨가되는 경우가 있다. 특히, 부동 이물의 원인이 되기 쉬운 것으로서는, 예를 들어 알긴산, 폴리아크릴산에스테르, 알킨케텐다이머, 스티렌-아크릴 공중합체, 알케닐 무수 숙신산, 에폭시 수지, 멜라민 수지, 폴리아미드폴리아민에피클로로히드린, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 스티렌-부타디엔 공중합체 고무, 로진 등이다.
종이의 제조 장치나 부재를 엄밀하게 세정하는 것은, 매우 곤란하기 때문에, 이들 수지 성분은, 부동 이물의 밀도가 허용 범위 내로 억제할 수 있는 정도라면, 유리 합지 내에 함유되어 있어도 된다. 즉, 유리 합지의 중량비로 10ppm 이하, 보다 바람직하게는 8ppm 이하, 더욱 바람직하게는 5ppm 이하이면 유리 합지에 첨가되어도 된다. 제조 장치나 부재의 세정을 엄밀하게 행하지 않아도 되기 때문에, 작업자의 부하가 경감된다.
또한, 제조 장치나 부재의 표면 재질이 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)인 경우, 탈리되어 유리 합지에 첨가되는 경우가 있고, 이것도 부동 이물의 원인이 될 수 있다. 이 경우, PET의 첨가량은, 유리 합지의 중량비로 10ppm 이하, 더욱 바람직하게는 8ppm 이하, 보다 바람직하게는 5ppm 이하가 되도록 제어하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 부재의 표면에 보호층 등을 형성하는 것과, 경년 열화된 부재를 조기에 교환하는 것 등을 생각할 수 있다. 이에 의해, 범용적이고 가공하기 쉬운 재료인 PET를, 제조 장치나 부재의 재료로서 사용할 수 있다.
또한, 본 실시예에 있어서, 유리 합지의 제조 방법에 있어서, 펄프 또는 유리 합지가 갖는 첨가물을 제거하는 공정을 더 갖는 것이 바람직하고, 상기 제거는 용해에 의해 실시하는 것이 바람직하다. 상기 제거하는 공정은 이하의 (i) 내지 (ⅲ)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 공정을 포함하는 것이 바람직하다.
(i) 상기 펄프 및/또는 건조 전의 상기 유리 합지 및/또는 건조 후의 상기 유리 합지를, 유기 용제, 알칼리성 세제를 함유한 세정수 또는 산성 세제를 함유한 세정수에 의해 교반 세정하는 공정.
(ⅱ) 상기 펄프 및/또는 건조 전의 상기 유리 합지 및/또는 건조 후의 상기 유리 합지를, 유기 용제, 알칼리성 세제를 함유한 세정수 또는 산성 세제를 함유한 세정수로 샤워 세정하는 공정.
(ⅲ) 건조 전의 상기 유리 합지 및/또는 건조 후의 상기 유리 합지를, 유기 용제, 알칼리성 세제를 함유한 세정수 또는 산성 세제를 함유한 세정수를 충전한 수조에 의해 통지 세정하는 공정.
이에 의해, 유리 합지의 제조 공정에서, 부동 이물의 원인이 되는 물질이 혼입되었다고 해도, 공정 C 내지 E를 거친 후에, 부동 이물이 발생하는 것을 억제할 수 있다.
실시예
이하, 본원 발명에 관한 일 실시예에 대하여 나타내고, 본원 발명의 효과에 대하여 설명한다.
먼저, NBKP 100질량％의 펄프를 구해(叩解)하여 여수도 CSF:450ml로 한 복수의 펄프 슬러리에, 하기 표 1에서 예시한 첨가제를 각각 첨가하고, 0.5질량％ 농도의 펄프 슬러리를 각각 준비했다. 펠트 재질로서 나일론을 사용한 손뜨기 장치를 사용하여, 발명자의 손으로 초지했다. 그 결과, 크기 490㎜×390㎜로, 두께 약 0.08㎜의 유리 합지를 얻었다.
이어서, 평가용 유리판(두께 0.5㎜, 470㎜×370㎜)을 이물 검사기(도레이 가부시끼가이샤제 HS730)를 사용하여 검사하고, 전체 이물의 제1 화상을 취득했다.
이어서, 평가용 유리판과 유리 합지를 적층하고, 유리판 200장분의 중량(50㎏)을 얹어 온도 60℃, 습도 80％의 환경 하에서 2일간 방치했다.
그 후, 평가용 유리판을 취출하고, 세정하여 이물을 제거했다. 세정은, 공정 F에서 제시한 세정 장치를 사용하여 세정했다.
그 후, 이물 검사기로 다시 검사하여, 평가용 유리판 표면에 존재하는 전체 이물의 제2 화상을 얻었다. 그 후, 세정과 이물 검사를 다시 행하여, 합계 2매의 제2 화상을 얻었다. 이들에 기초하여, 제1 화상이 얻어지지 않고, 또한 2매의 제2화상 사이에서 존재 위치에 변화가 없는 이물을 부동 이물로 인정했다.
표 1에 그 결과를 나타낸다. 표 1 중 「×」는 긴 직경 10㎛ 이상의 부동 이물의 밀도가 50개/㎡보다 많이 확인된 것, 「○」는 긴 직경 10㎛ 이상의 부동 이물의 밀도가 50개/㎡ 이하인 것을 나타낸다.
Figure 112017057464817-pat00003
표 1로부터, 첨가물이 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐알코올인 경우, 긴 직경 10㎛ 이상의 부동 이물의 밀도가 50개/㎡ 이하로 할 수 있었다.
또한, 도 4는 각 첨가물(중합체)의 한센 용해도 파라미터(HSP) 벡터의 길이 및 물에 대한 한센 용해도 파라미터의 상호 작용 거리 Ra를 나타낸다. 한센 용해도 파라미터 벡터의 길이란, (δD 2+δP 2+δH 2)0.5를 나타내는 것이다.
도 4로부터, 폴리비닐알코올은, 물에 대한 상호 작용 거리 Ra가 작기 때문에, 세정 공정에서 용이하게 용해하고, 긴 직경 10㎛ 이상의 부동 이물의 밀도가 50개/㎡ 이하가 되었다고 생각된다. 또한, 폴리테트라플루오로에틸렌은, 180° 박리 점착력이 작기 때문에, 유리에 부착되기 어렵고, 또한 부착되었다고 해도 세정 공정에서 유리판으로부터 용이하게 탈락되어, 긴 직경 10㎛ 이상의 부동 이물의 밀도가 50개/㎡ 이하가 되었다고 생각된다.
또한 도 5의 (A) 및 (B)는, 얻어진 부동 이물의 화상을 도시한 도면이다. 도 5의 (A)는 1회째의 세정 공정(공정 F) 후에 얻어진 이물의 제2 화상, 도 5의 (B)는 2회째의 세정 공정(공정 F) 후에 얻어진 이물의 제2 화상을 나타낸다. 또한, 도 5의 (A) 및 (B)는 함께 얻어진 제2 화상을 2치화 처리하여, 윤곽선을 명확하게 나타낸 화상이다. 도 5의 (A) 및 (B)로부터, 부동 이물의 윤곽선 일치율은 80％였다.
본 발명을 상세하게 또한 특정의 실시 형태를 참조하여 설명했지만, 본 발명의 정신과 범위를 일탈하지 않고 다양한 변경이나 수정을 가할 수 있는 것은, 당업자에 있어서 명확하다. 본 출원은 2016년 6월 16일 출원의 일본 특허 출원 제2016-119960호 및 2017년 6월 13일 출원의 일본 특허 출원 제2017-115885에 기초하는 것으로, 그 내용은 여기에 참조로서 원용된다.
10: 유리판 적층체
11: 유리 합지
12: 평가용 유리판
13: 유리판
14: 세정 장치
42: 합지 롤
58: 노즐
60: 상측 제1 롤 브러시
64: 하측 제1 롤 브러시
112: 헤드박스
114: 와이어 파트
116: 하측 와이어
118: 상측 와이어
120: 프레스 파트
124: 드라이어 파트
126: 캘린더 파트
128: 릴
130: 점보 롤
134: 커터
136: 와인더

Claims (18)

  1. 복수매의 유리판을 적층할 때에 상기 유리판 사이에 개재시키는 유리 합지이며,
    상기 유리 합지를 상기 유리판의 표면에 압착시켰을 때에, 상기 유리판의 표면에 발생하는 긴 직경 10㎛ 이상의 부동 이물의 밀도가 50개/㎡ 이하이고,
    상기 유리판은 FPD(Flat Panel Display)용 유리판이고,
    상기 압착은, 온도 60℃, 습도 80%의 환경 하에서, 유리판에 대해 50kg/0.1739m2의 부하를 2일간 가하고,
    상기 부동 이물은, 상기 유리판을 반송(라인 스피드 300㎝/min)하면서, 알칼리성 세제를 함유한 세정수를 공급(유량: 30L/min)하고, 상기 유리판의 상측에 1개 및 하측에 1개 배치된 합계 2개의 롤 브러시(롤 직경: 내경 60㎜, 외경 80mm, 모 직경: 0.06㎜, 밀권, 재질: 나일론 612, 회전수: 300rpm, 거리: 상하 0㎜)로 세정을 적어도 2회 행한 경우에, 마지막의 세정 전후에 상기 유리판 위의 존재 위치에 변화가 없는 이물인 것을 특징으로 하는, 유리 합지.
  2. 제1항에 있어서, 상기 부동 이물의 상기 유리판 표면에서의 JIS K 6850:1999에서 규정되는 인장 전단 접착 강도는 0.05N/㎟ 이상인, 유리 합지.
  3. 제1항에 있어서, 상기 부동 이물은, 상기 세정을 적어도 2회 행한 경우에 있어서, 마지막의 세정 전후에 취득되는 이물의 양쪽 화상을 비교한 경우, 그 윤곽선 일치율이 30％ 이상의 이물인, 유리 합지.
  4. 제1항에 있어서, 상기 유리 합지는 제1 첨가물을 갖고,
    상기 제1 첨가물은, JIS Z 0237:2009에서 규정되는 180° 박리 점착력이 10N/25㎜ 이하인, 유리 합지.
  5. 제1항에 있어서, 상기 유리 합지는 제1 첨가물을 갖고,
    상기 제1 첨가물은, 하기 식 (1)로 표현되는, 25℃에 있어서의, 물에 대한 한센 용해도 파라미터의 상호 작용 거리 Ra1가 17 이하인, 유리 합지.
    Figure 112021134210941-pat00004

    Ra1: 제1 첨가물의, 물에 대한 한센 용해도 파라미터의 상호 작용 거리
    δD1: 제1 첨가물의 한센 용해도 파라미터 중 분산력항
    δP1: 제1 첨가물의 한센 용해도 파라미터 중 쌍극자간력항
    δH1: 제1 첨가물의 한센 용해도 파라미터 중 수소 결합력항
  6. 제5항에 있어서, 상기 제1 첨가물은 상기 유리 합지 중에 분산되어 있는, 유리 합지.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유리 합지는 제2 첨가물을 갖고,
    상기 제2 첨가물은, JIS Z 0237:2009에서 규정되는 180° 박리 점착력이 10N/25㎜보다 크고,
    상기 제2 첨가물은, 상기 유리 합지의 중량비로 10ppm 이하인, 유리 합지.
  8. 제4항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유리 합지는 제2 첨가물을 갖고,
    상기 제2 첨가물은, JIS Z 0237:2009에서 규정되는 180° 박리 점착력이 10N/25㎜보다 크고,
    상기 제2 첨가물은, 상기 유리 합지의 중량비로 10ppm 이하인, 유리 합지.
  9. 제7항에 있어서, 상기 제2 첨가물은, 이하의 군내의 물질, 및 이하의 군내의 물질로부터 유도되는 유도체로부터 적어도 하나 선택되는, 유리 합지.
    알긴산, 폴리아크릴산에스테르, 알킬케텐다이머, 스티렌-아크릴 공중합체, 알케닐 무수 숙신산, 에폭시 수지, 멜라민 수지, 폴리아미드폴리아민에피클로로히드린, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 스티렌-부타디엔 공중합체 고무, 로진, 폴리에틸렌테레프탈레이트
  10. 제8항에 있어서, 상기 제2 첨가물은, 이하의 군내의 물질, 및 이하의 군내의 물질로부터 유도되는 유도체로부터 적어도 하나 선택되는, 유리 합지.
    알긴산, 폴리아크릴산에스테르, 알킬케텐다이머, 스티렌-아크릴 공중합체, 알케닐 무수 숙신산, 에폭시 수지, 멜라민 수지, 폴리아미드폴리아민에피클로로히드린, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 스티렌-부타디엔 공중합체 고무, 로진, 폴리에틸렌테레프탈레이트
  11. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유리 합지는 제2 첨가물을 갖고,
    상기 제2 첨가물은, JIS Z 0237:2009에서 규정되는 180° 박리 점착력이 10N/25㎜보다 크고,
    상기 제2 첨가물은, 하기 식 (2)로 표현되는, 25℃에 있어서의, 물에 대한 한센 용해도 파라미터의 상호 작용 거리 Ra2가 17 이하인, 유리 합지.
    Figure 112021134210941-pat00005

    Ra2: 제2 첨가물의, 물에 대한 한센 용해도 파라미터의 상호 작용 거리
    δD2: 제2 첨가물의 한센 용해도 파라미터 중 분산력항
    δP2: 제2 첨가물의 한센 용해도 파라미터 중 쌍극자간력항
    δH2: 제2 첨가물의 한센 용해도 파라미터 중 수소 결합력항
  12. 제4항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유리 합지는 제2 첨가물을 갖고,
    상기 제2 첨가물은, JIS Z 0237:2009에서 규정되는 180° 박리 점착력이 10N/25㎜보다 크고,
    상기 제2 첨가물은, 하기 식 (2)로 표현되는, 25℃에 있어서의, 물에 대한 한센 용해도 파라미터의 상호 작용 거리 Ra2가 17 이하인, 유리 합지.
    Figure 112021134210941-pat00011

    Ra2: 제2 첨가물의, 물에 대한 한센 용해도 파라미터의 상호 작용 거리
    δD2: 제2 첨가물의 한센 용해도 파라미터 중 분산력항
    δP2: 제2 첨가물의 한센 용해도 파라미터 중 쌍극자간력항
    δH2: 제2 첨가물의 한센 용해도 파라미터 중 수소 결합력항
  13. 제8항에 있어서, 상기 제1 첨가물의 적어도 일부 및 상기 제2 첨가물의 적어도 일부 중 적어도 한쪽은, 상기 유리 합지의 표면에 돌출되어 있는, 유리 합지.
  14. 제12항에 있어서, 상기 제1 첨가물의 적어도 일부 및 상기 제2 첨가물의 적어도 일부 중 적어도 한쪽은, 상기 유리 합지의 표면에 돌출되어 있는, 유리 합지.
  15. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유리 합지는, 두께 0.1㎜ 이하, 짧은 변이 730㎜ 이상인, 유리 합지.
  16. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 부동 이물의 밀도는, 이하의 측정 방법에 의해 계측되는, 유리 합지.
    (A) FPD용 유리판인 1매의 평가용 유리판(두께 0.5㎜, 470㎜×370㎜)을 준비하고,
    (B) 상기 평가용 유리판을 이물 검사기(도레이 가부시끼가이샤제 HS730)를 사용하여 검사하여, 전체 이물의 제1 화상을 취득하고,
    (C) 상기 평가용 유리판 위에 상기 유리 합지를 적층하고, 상기 유리 합지 위에 50㎏의 추를 적층하여, 적층체를 구성하고,
    (D) 상기 적층체를 온도 60℃, 습도 80％의 환경 하에서 2일간 방치하고,
    (E) 상기 평가용 유리판을 상기 적층체로부터 취출하고,
    (F) 상기 적층체로부터 취출한 상기 평가용 유리판을, 반송(라인 스피드 300㎝/min)하면서, 알칼리성 세제를 함유한 세정수를 공급(유량: 30L/min)하고, 상기 평가용 유리판의 상측에 하나 및 하측에 하나 배치된 합계 2개의 롤 브러시(롤 직경: 내경 60㎜, 외경 80mm, 모 직경: 0.06㎜, 밀권, 재질: 나일론 612, 회전수: 300rpm, 거리: 상하 0㎜)로, 상기 평가용 유리판을 세정하고,
    (G) 상기 이물 검사기를 사용하여, 세정된 상기 평가용 유리판을 검사하여, 전체 이물의 제2 화상을 취득하고,
    (H) 상기 (F) 및 상기 (G)를 복수회 행하여, 상기 제1 화상이 얻어지지 않고, 또한 복수의 상기 제2 화상 사이에서 존재 위치에 변화가 없는 이물을, 상기 부동 이물이라고 인정하고, 긴 직경 10㎛ 이상인 상기 부동 이물의 단위 면적당 개수를 계측한다.
  17. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 유리 합지의 제조 방법이며,
    펄프 또는 상기 유리 합지가 갖는 제1 첨가물 및 제2 첨가물 중 적어도 어느 한쪽을 제거하는 공정을 더 갖고, 상기 제거하는 공정이, 이하의 (i) 내지 (ⅲ)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 공정을 포함하는, 유리 합지의 제조 방법.
    (i) 상기 펄프, 건조 전의 상기 유리 합지 및 건조 후의 상기 유리 합지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나를, 유기 용제, 알칼리성 세제를 함유한 세정수 또는 산성 세제를 함유한 세정수에 의해 교반 세정하는 공정.
    (ⅱ) 상기 펄프, 건조 전의 상기 유리 합지 및 건조 후의 상기 유리 합지로부터 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나를, 유기 용제, 알칼리성 세제를 함유한 세정수 또는 산성 세제를 함유한 세정수로 샤워 세정하는 공정.
    (ⅲ) 건조 전의 상기 유리 합지 및 건조 후의 상기 유리 합지 중 적어도 어느 한쪽을, 유기 용제, 알칼리성 세제를 함유한 세정수 또는 산성 세제를 함유한 세정수를 충전한 수조에 의해 통지 세정하는 공정.
  18. 복수매의 유리판 사이에, 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 유리 합지가 개재된, 유리판 적층체.
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