KR102298321B1 - 저항 합금 함유 페이스트를 이용한 층 구조 제조 방법 - Google Patents

저항 합금 함유 페이스트를 이용한 층 구조 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유리 또는 세라믹 표면을 갖는 기판, 기판의 유리 또는 세라믹 표면을 적어도 부분적으로 덮는 층 A를 포함하는 층 구조에 관한 것이며, 층 A는 적어도 2 개의 서로 다른 요소가 함유된 유리를 포함한다. B 층은 전기 저항의 온도 계수가 150 ppm/K 미만인 저항 합금 및 선택적으로 적어도 2 개의 서로 다른 요소를 산화물로서 함유하는 유리를 포함한다. 층 B는 층 B의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 유리를 함유한다.

Description

저항 합금 함유 페이스트를 이용한 층 구조 제조 방법
본 발명은 저항 합금에 기초한 페이스트뿐만 아니라 생성된 층 구조 및 그의 용도를 사용하여 기판 상에 층 구조를 제조하는 방법에 관한 것이다.
특히 정밀 저항기의 생산을 위해 낮은 온도 계수의 전기 저항(TCR: temperature coefficient of electrical resistance)을 가진 합금이 사용된다. 낮은 TCR 값을 갖는 그러한 합금은 본 발명의 범위 내에서 저항 합금으로 불린다. 낮은 TCR 값을 갖는 전형적인 저항 합금은 예를 들어, ISOTAN® (CuNi44, 재료 번호 2.0842 이라고도 함)이다. 정밀 저항기를 제조하기 위해, 합금 층은 유리 또는 세라믹 재료의 표면을 갖는 기판에 도포된다. 포일 또는 시트의 형태로 된 저항 합금은 일반적으로 전기 공학에서 일반적으로 사용되는 기판 재료에 롤 피복(roll cladding) 또는 적층(lamination)으로 접합된다. 단순한 인쇄 기술, 특히 스크린 인쇄 또는 스텐실 인쇄를 사용하여 기판 재료에 내식 합금으로서 저항 합금을 적용할 필요가 있으며, 이는 보다 유연한 층 구조를 가능하게 한다. 이러한 목적을 위해, 기재에 도포한 후에 소성될 수 있는 인쇄 가능한 페이스트 형태의 저항 합금을 제공할 필요가 있다. 이러한 페이스트는 적어도 해당 저항 합금의 분말 및 유기 매질로 구성된다. 연소하는 동안, 유기 매질의 성분이 휘발되고, 용융 또는 소결된 저항 합금 분말이 남는다. 이 저항 합금의 분말을 공식화 할 수 있고 기본적으로 인쇄 가능성을 보장하는 다양한 종류의 유기 매질을 사용할 수 있다. 그러나, 저항 합금 분말 및 유기 매질로만 이루어진 페이스트는 연소 후에 사용된 세라믹 기판에 낮은 접착력을 나타낸다는 것이 밝혀졌다. 유리 또는 세라믹 표면 상에 인쇄된 저항 합금의 개선된 접착은 기본적으로 저항 합금 페이스트에 유리 프릿(glass frit)을 첨가함으로써 달성될 수 있다. 세라믹 기판과 유리 저항 합금 페이스트로 구성된 층 구조 또는 연소 후 생성된 층 구조는 최첨단 기술dl다. EP 0 829 886 A2는 예를 들어 Al2O3 기판에 도포된 유리 프릿을 함유하는 저항 합금 페이스트를 교시한다. 그러나, 유리 프릿이 저항 합금 페이스트에 첨가되면, 이는 소성 후에 형성된 층의 TCR 값이 벌크 저항 합금의 TCR 값과 다를 수 있어, 저항 합금의 유리한 전기적 특성이 이런 식으로 형성된 합성물에서는 악용될 수 없게 된다.
본 발명의 기초는 전기 특성에 영향을 미치지 않고 저항 합금을 세라믹 기판에 강하게 접착시킬 수 있는 유리 또는 세라믹 표면 상에 저항 합금을 제조하는 방법을 제공하고 그리고 생성된 층 구조에서 저항 합금의 또한, 작업은 저항 합금이 연소 후에 기판의 유리 또는 세라믹 표면에 기계적으로 안정하게 결합되는 층 구조를 제공하는 것이다.
상기 과제는 하기 연속적인 단계를 포함하는 층 구조를 생성하는 방법에 의해 해결된다 :
a. 유리 또는 세라믹 표면을 갖는 기판을 제공하는 단계,
b. 페이스트 A를 기판의 유리 또는 세라믹 표면의 적어도 일부에 도포하여 페이스트 A의 층을 얻는 단계, 여기서 페이스트 A는 하기 성분을 함유한 다:
I. 적어도 2 개의 서로 다른 원소를 산화물로서 함유하고, 600~750℃의 변태 온도 Tg를 갖는 유리 프릿.
II. 유기 매질,
c. 페이스트 A의 건조 및, 필요한 경우, 연소(burning)하는 단계
d. 단계 c의 층의 적어도 일부에 페이스트 B를 얻기 위해 페이스트 B를 도포 하는 단계. 이 때, 페이스트 B는 다음의 성분을 함유한다:
I. 전기 저항 온도 계수가 150 ppm/K 미만인 저항 합금 분말
II. 유기 매질,
III. 페이스트 B의 총 중량을 기준으로 0 내지 15 중량%의 유리 프릿, 및
e. 연소하기 전에 페이스트 B의 층을 연소하거나 선택적으로 건조하는 단계.
비록 순서가 변경되지 않는 한 추가 단계가 임의로 언급된 단계들 사이에서 수행될 수 있다는 것을 배제할 수는 없지만, 당업자는 단계들의 순서가 준수되어야 한다는 것을 이전의 제형으로부터 알 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 저항 합금의 TCR을 본질적으로 변화시키지 않으면서 개선 된 기계적 안정성, 특히 더 양호한 장기 안정성을 갖는 층 구조를 제조하는 데 사용될 수 있음이 밝혀졌다.
놀랍게도, 페이스트 A를 기판의 유리 또는 세라믹 표면에 도포하고, 동시에 페이스트 B를 도포하고 동시에 페이스트 B 중의 유리 프릿의 중량비를 페이스트 B가 15 중량%를 초과하지 않도록 조정되면 특히 양호한 층 구조가 생성될 수 있다는 것을 알았다.
단계 a)에서, 유리 또는 세라믹 표면을 갖는 기판이 제공된다. 따라서, 기판은 세라믹 또는 유리를 포함하는 표면을 가지며, 표면의 세라믹 재료는 바람직하게는 산화물 세라믹, 질화물 세라믹 및 카바이드 세라믹으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 적합한 세라믹의 예는 포스테라이트, 뮬라이트, 스테아타이트, 산화알루미늄, 질화알루미늄, 탄화규소 및 경질 포르셀라인이다. 특히, 세라믹 표면은 산화알루미늄을 함유하거나 또는 산화알루미늄으로 구성된다. 유리 표면의 유리는 바람직하게는 규산염 유리이다.
단계 b)에서, 페이스트 A가 기판의 유리 또는 세라믹 표면의 적어도 일부에 도포된다. 스크린 인쇄, 스텐실 인쇄, 닥터링(doctoring) 또는 스프레이로 적용할 수 있다. 도포에 의해 페이스트 A의 층이 얻어진다. 페이스트 A는 적어도 하나의 유리 프릿 및 하나의 유기 매질을 함유하거나 적어도 하나의 유리 프릿 및 하나의 유기 매질로 구성된다. 페이스트 A는 바람직하게는 페이스트 A의 총 중량을 기준으로 50 내지 90 중량%의 유리 프릿 및 10 내지 50 중량%의 유기 매질을 함유한다.
페이스트 A의 유리 프릿은 산화물로서 적어도 2 개의 상이한 원소를 함유한다. 이러한 원소는 Li, Na, K, Ca, Mg, Sr, Ba, B, Al, Si, Sn, Pb, P, Sb, Bi, Te, La, Ti, Zr, Nb, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Ag, Zn 및 Cd 중 적어도 하나를 포함한다. 유리 프릿은 이들 원소의 산화물, 불화물 또는 다른 염(예 : 탄산염, 질산염, 인산염)으로 제조될 수 있다. 유리 프릿 제조용 출발화합물의 예는 B2O3, H3BO3, Al2O3, SiO2, PbO, P2O5, Pb3O4, PbF2, MgO, MgCO3, CaO, CaCO3, SrO, SrCO3, BaO, BaCO3, Ba(NO3)2, Na2B4O7, ZnO, ZnF2, Bi2O3, Li2O, Li2CO3, Na2O, NaCO3, NaF, K2O, K2CO3, KF, TiO2, Nb2O5, Fe2O3, ZrO2 CuO, Cu2O, MnO, MnO2, Mn3O4, CdO, SnO2, TeO2, Sb2O3, Co3O4, Co2O3, CoO, La2O3, Ag2O, NiO, V2O5, Li3PO4, Na3PO4, K3PO4, Ca3(PO4)2, Mg3(PO4)2, Sr3(PO4)2, Ba3(PO4)2 및 백운석과 같은 복합 미네랄을 포함한다.
페이스트 A의 유리 프릿의 변태온도 Tg는 600 ~ 750℃, 특히 690 ~ 740℃의 범위이다. 변태온도 Tg는 DIN ISO 7884-8:1998-02에 따라 본 발명의 목적에 따라 결정될 수 있다.
페이스트 A에 함유된 유리 프릿은 실리콘, 알루미늄, 붕소 및 산화물로서 적어도 하나의 알칼리 토금속을 포함하는 것이 바람직하다. 알칼리 토금속 칼슘이 특히 바람직하다.
특히 양호한 접착성을 달성하기 위해, 유리 프릿은 다음의 바람직한 실시 양태에서 제조될 수 있다:
a. 25 내지 55 중량%의 산화규소,
b. 20 내지 45 중량%의 탄산칼슘,
c. 산화알루미늄 10 내지 30 중량%, 및
d. 1 내지 10 중량%의 붕소산화물.
유기 매질은 적어도 하나의 유기 용매 및 적어도 하나의 결합제를 함유할 수 있다. 유기 용매는 텍산올, 테르피네올 및 비등점이 140℃ 이상인 다른 고비점 유기 용매로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 결합제는 아크릴레이트 수지, 에틸 셀룰로스 및 부티랄과 같은 다른 중합체로부터 선택될 수 있다. 선택적으로, 페이스트 A의 유기 매질은 요변제, 안정화제 및 유화제로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있는 추가의 성분을 함유할 수 있다. 이들 성분의 첨가는 예를 들면 페이스트의 인쇄 안정성 또는 저장 안정성을 향상시킬 수 있다.
단계 c)에서, 건조 단계가 수행되고, 필요하다면, 페이스트 A의 층이 연소된다. 건조는 20 - 180℃ 범위에서, 특히 120 - 180℃ 범위에서 일어날 수 있다. 예컨대, 건조 캐비닛에서 건조시킴으로써, 페이스트 A의 층은 기판 상에 고정될 수 있다. 페이스트 A의 건조된 층은 이미 기계적으로 견고하여 페이스트 B의 층을 직접 도포할 수 있다.
페이스트 A의 층은 건조 후에 선택적으로 연소시킬 수 있다. 연소는 750 - 950℃의 온도에서 수행할 수 있다. 페이스트 A의 층은 바람직하게는 유기 매질이 필수적으로 제거되고 유리 프릿이 가능한 한 균일하게 함께 소결되는 방식으로 연소된다. 연소된 페이스트 A 층은 적어도 하나의 유리를 포함하거나 하나의 유리로 구성된다. 연소된 페이스트 A의 층은 또한 층 A로 불릴 수 있다. 연소는 대기 조건 또는 불활성 가스 조건(예를 들어, N2 분위기) 하에서 일어날 수 있다. 본 발명의 바람직한 실시예에서, 페이스트 A의 층은 단계 c)에서 먼저 건조된 다음 태워진다. 단계 c)에서 페이스트 A의 층이 이미 연소된 경우, 다음 단계 d)에서 페이스트 B를 도포하는 것이 더 바람직할 수 있다.
단계 d)에서, 페이스트 B는 단계 c)로부터의 층의 적어도 일부분에 도포된다. 페이스트 B는 페이스트 B의 층을 유지하면서 도포된다. 이어서 페이스트 B는 단계 c)로부터의 층의 적어도 일부분에 도포된다. 본 발명의 페이스트 B는 적어도 하나의 저항 합금 분말 및 하나의 유기 매질을 함유한다. 선택적으로, 페이스트 B는 또한 유리 프릿을 함유할 수 있다. 그러나, 페이스트 B가 유리 프릿을 함유하지 않는 것이 또한 바람직할 수 있다. 유리가 없는 페이스트 B는 저항 합금의 전기 특성, 특히 TCR 값이 유리의 존재에 의해 부정적으로 영향을 받지 않는다는 이점을 가질 수 있다.
완성된 층 구조에서 층 B와 층 A의 접착을 더 향상시키기 위해서, 페이스트 B가 유리 프릿을 함유하는 것이 바람직할 수도 있다. 그러나, 페이스트 B는 페이스트 B의 총 중량을 기준으로 15 중량% 초과, 바람직하게는 12 중량% 이하의 유리 프릿을 함유하지 않는다. 표 5에서 볼 수 있는 바와 같이, 페이스트 B의 유리 프릿은 접착력을 향상시킬 수 있다 온도 변화(T- 충격 저장)가 빈번한 동안 층 구조의 페이스트 B는 바람직하게는 페이스트 B의 총 중량을 기준으로 3 중량% 이상의 유리 프릿, 특히 5 중량% 이상을 함유한다. 바람직하게는, 페이스트 B는 유리 프릿을 3 내지 15 중량%, 보다 바람직하게는 유리 프릿을 페이스트 B의 총 중량을 기준으로 5 내지 12 중량%의 함량으로 포함할 수 있다. 페이스트 B 중 내식 합금의 함량은 바람직하게는 60 내지 98 중량%의 범위일 수 있고, 유기 매질의 함량은 각각의 경우에 페이스트 B의 총 중량을 기준으로 2 내지 40 중량%의 범위, 특히 2 내지 37 중량%의 범위이다.
분말에 사용되는 저항 합금은 150 ppm/K 미만, 바람직하게는 100 ppm/K 미만 및 특히 바람직하게는 50 ppm/K 미만의 전기 저항의 온도 계수를 갖는다. 본 발명에서 지시된 전기 저항의 온도 계수는 벌크 합금의 측정을 의미하고 그리고 본 발명에서 DIN EN 60115-1:2016-03(건조 방법 Ⅰ과 함께)에 따라 해당 합금의 와이어 또는 포일 상에서 결정될 수 있다.
예를 들어, 저항 합금은 크롬, 알루미늄, 규소, 망간, 철, 니켈 및 구리로 이루어진 군으로부터 선택된 원소를 함유할 수 있다. 저항 합금은 바람직하게는 CuNi, CuNiMn, CuSnMn 및 NiCuAlSiMnFe로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다. 특히 바람직한 실시예에서, 저항 합금은 하기 합금으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다:
Ⅰ.
구리,53.0 - 57.0 중량%
니켈,42.0 - 46.0 중량%
망간,0.5 - 1.2 중량%
기타 요소,≤10000 중량ppm
II.
구리,83.0 - 89.0 중량%
니켈,1 - 3 중량%
망간,10.0 - 14.0 중량%
기타 요소,≤10000 중량ppm
III.
구리,88.0 - 93.0 중량%
주석,2 - 3 중량%
망간,0.5 - 9.0 중량%
기타 요소,≤10000 중량ppm
IV.
구리,61.0 - 69.0 중량%
니켈,8 - 12 중량%
망간,23.0 - 27.0 중량%
기타 요소,≤10000 중량ppm
또는,
V.
니켈,70.0 -78.0 중량%
크롬,18.0 - 22.0 중량%
알루미늄,3 - 4 중량%
실리콘,0.5 - 1.5 중량%
망간,0.2 - 0.8 중량%
철,0.2 - 0.8 중량%
기타 요소,≤10000 중량ppm
저항 합금의 분말은 불활성 가스의 가스 노즐, 물 노즐 또는 분쇄(griding)과 같은 당업자에게 공지된 방법에 의해 제조될 수 있다. 저항 합금 분말의 평균 입경 (d50)은 바람직하게는 0.2 ㎛ - 15 ㎛이다.
저항 합금의 분말 이외에, 페이스트 B는 유기 매질을 함유한다. 바람직한 구현예에서, 페이스트 B는 2 - 40 중량%의 양의 유기 매질을 함유한다. 페이스트 B의 유기 매질은 적어도 하나의 유기 용매 및 적어도 하나의 결합제를 함유할 수 있다. 유기 용매는 텍산올, 테르피네올, 이소트리데실 알콜 또는 비등점이 140℃ 이상인 다른 고비점 유기 용매로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 결합제는 아크릴레이트 수지, 에틸 셀룰로스 또는 다른 중합체로부터 선택될 수 있다. 선택적으로, 페이스트 B의 유기 매질은 요변제, 안정화제 및 유화제로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있는 추가 성분을 함유할 수 있다. 이들 성분을 첨가함으로써, 예를 들면 페이스트의 인쇄성 또는 저장 안정성을 향상시킬 수 있다.
페이스트 A의 선택적인 유리 프릿은 산화물로서 적어도 2 개의 상이한 원소를 함유한다. 이러한 원소는 Li, Na, K, Ca, Mg, Sr, Ba, B, Al, Si, Sn, Pb, P, Sb, Bi, Te, La, Ti, Zr, Nb, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Ag, Zn 및 Cd 중 적어도 하나를 포함한다. 유리 프릿은 이들 원소의 산화물, 불화물 또는 다른 염(예 : 탄산염, 질산염, 인산염)으로 제조될 수 있다. 유리 프릿 제조용 출발화합물의 예는 B2O3, H3BO3, Al2O3, SiO2, PbO, P2O5, Pb3O4, PbF2, MgO, MgCO3, CaO, CaCO3, SrO, SrCO3, BaO, BaCO3, Ba(NO3)2, Na2B4O7, ZnO, ZnF2, Bi2O3, Li2O, Li2CO3, Na2O, NaCO3, NaF, K2O, K2CO3, KF, TiO2, Nb2O5, Fe2O3, ZrO2 CuO, Cu2O, MnO, MnO2, Mn3O4, CdO, SnO2, TeO2, Sb2O3, Co3O4, Co2O3, CoO, La2O3, Ag2O, NiO, V2O5, Li3PO4, Na3PO4, K3PO4, Ca3(PO4)2, Mg3(PO4)2, Sr3(PO4)2, Ba3(PO4)2 및 백운석과 같은 복합 미네랄을 포함한다.
바람직한 실시 태양에서, 페이스트 B의 유리 프릿은 규소, 알루미늄, 붕소 및 적어도 하나의 알칼리 토금속을 산화물로서 함유할 수 있다. 페이스트 B의 유리 프릿은 페이스트 A의 유리 프릿과 동일하거나 상이할 수 있다. 페이스트 B의 유리 프릿은 페이스트 A의 유리 프릿에 함유된 산화물로서 적어도 2 개의 원소를 함유할 수 있다. 바람직한 실시예에서, 페이스트 A 및 B의 유리 프릿은 동일하며, A 층과 B 층이 서로 적층되어 있다.
단계 c)에서 페이스트 A의 층이 이미 층 A에 대해 연소된 경우, 따라서 페이스트 B의 층이 층 A에 도포된다. 페이스트 B를 단계 c)로부터의 층에 도포함으로써, 전구체가 제조된다. 따라서, 전구체는 임의로 이미 선택적으로 연소될 수 있는 페이스트 A의 층이 도포된 기판을 포함한다 (또한 층 A라고도 함). 또한, 전구체는 페이스트 A의 층 상에 페이스트 B의 층을 함유하고, 이에 의해 페이스트 B의 층은 연소되지 않는다. 바람직한 실시예에서, 페이스트 B는 단계 c)에서 이미 연소된 층 A에 도포된다. 일 실시예에서, 전구체는 페이스트 B의 층이 페이스트 A의 층을 완전히 덮도록 설계될 수 있다.
단계 e)에서, 전구체가 연소되고 본 발명에 따른 층 구조가 얻어진다. 선택적으로, 건조 단계는 연소되기 전에 수행될 수 있다. 건조는 건조 탭 또는 적외선 벨트 드라이어에 넣어 20 - 180℃, 특히 120 - 180℃의 범위의 온도에서 일어날 수 있다.
전구체는 바람직하게는 700 - 1000℃, 특히 850 - 900℃ 범위의 온도에서 연소된다. 전구체는 바람직하게는 전구체 중의 유기 매질의 성분이 휘발하고 저항 합금의 분말과 유리 프릿이 함께 소결되도록 연소된다. 연소는 O2 존재하에 대기 조건 하에서 또는 불활성 가스 조건(예, N2 분위기) 하에서 일어날 수 있다. 페이스트 A의 층을 연소시킴으로써, 전술한 바와 같이 층 A가 얻어지고, 페이스트 B의 층을 연소시킴으로써 층 B가 얻어진다. 페이스트 A의 층이 단계 c)에서 이미 연소되지 않은 경우, 페이스트 A 및 페이스트 B의 층은 전구체를 연소시킴으로써 동시에 연소된다. 페이스트 A의 층이 단계 c)에서 이미 연소된 경우, 페이스트 B의 층이 태워질 때 A 층은 필연적으로 다시 연소될 것이다.
단계 e) 후에 본 발명에 따른 층 구조는 다음을 포함한다:
a. 유리 또는 세라믹 표면을 갖는 기판,
b. 기판의 유리 또는 세라믹 표면을 적어도 부분적으로 덮는 층 A를 포함하며, 층 A는 적어도 2 개의 서로 다른 원소가 산화물로서 함유되고 600 sowl 750℃ 범위의 변태온도 Tg를 갖는 유리를 포함함,
c. 층 A를 적어도 부분적으로 덮는 층 B를 포함하며, 층 B는 하기 성분을 포함한다:
I. 전기 저항의 온도 계수가 150ppm/K 미만인 저항 합금, 및
II. 층 B는 층 B의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 유리.
기재의 유리 또는 세라믹 표면을 적어도 부분적으로 덮는 층 A는 페이스트 A로부터 유리 프릿을 연소시킴으로써 수득된 유리를 포함한다. 전형적으로, 층 A의 유리는 소결된 유리 프릿 A의 페이스트 A를 함유한다. 유리 프릿 A 층의 전체 팽창 동안 유리에 균질하게 소결되고 소결되지 않은 영역이 없다.
층 구조에서, 층 B는 페이스트 B의 저항 합금을 가지며 층 A에 기계적으로 견고하게 결합된다. 접착의 기계적 강도는 다양한 테스트에 의해 결정될 수 있다. 층 구조의 층 B는 본질적으로 저항 합금의 벌크 값에 상응하는 TCR 값을 가질 수 있다.
접착 강도는 다음 시험을 통해 확인할 수 있다 : Scotch® Magic 접착 필름(3M Deutschland GmbH)의 스트립을 구운 층 구조에 붙이고 단단히 손톱으로 붙인다. 그런 다음 접착 필름을 다시 제거한다. 기판의 유리 또는 세라믹 표면에 대한 낮은 접착력을 갖는 저항 합금 층이 접착 필름에 부착된다. 중간 접착 강도를 갖는 층 구조는 부분적으로 접착 필름 상에 잔류하고 높은 접착 강도를 갖는 층 구조는 접착 필름으로부터 분리되지 않는다.
층 구조에서, 층 A는 기판의 유리 또는 세라믹 표면과 저항 합금을 함유하는 층 B 사이의 접착 촉진제로서 작용할 수 있다. 따라서, 본 발명은 기판 표면에 기계적으로 안정하게 결합된 저항 합금 층을 얻는데 사용될 수 있다. B 층은 원래 페이스트 B에서 사용된 양의 저항 합금을 함유한다. B 층은 원래 페이스트 B에서 사용된 양의 저항 합금을 함유한다.
B 층이 페이스트 B의 유리 프릿으로 제조된 유리를 추가로 함유하는 선택적 경우에서, 층 B의 A 층에 대한 접착력은 더욱 개선될 수 있다. B 층의 유리 함량은 페이스트 B에 사용된 유리 프릿의 양에 의해 결정된다. 바람직한 실시예에서, B 층은 20 중량% 초과, 특히 15 중량% 이하의 유리를 함유하지 않으며, 층 B의 총 중량을 기준으로 한다.
선택적으로, 층 구조는 단계 e) 후에 밀봉제(보호용 유약 또는 오버 글레이즈라고도 함)를 제공할 수 있다. 일반적으로 이 밀봉은 유리로 구성된다. 이러한 밀봉은 특히 습기와 같은 환경적 영향으로부터 층 구조를 보호하는 역할을 한다.
본 발명에 의해, 전기 특성에 영향을 미치지 않고 저항 합금을 세라믹 기판에 강하게 접착시킬 수 있는 유리 또는 세라믹 표면 상에 저항 합금을 제조하는 방법이 제공되고 그리고 생성된 층 구조에서 저항 합금의 또한, 작업은 저항 합금이 연소 후에 기판의 유리 또는 세라믹 표면에 기계적으로 안정하게 결합되는 층 구조가 제공될 수 있다.
본 발명에 따른 층 구조는 특히 정밀 저항기를 제조하는데 사용될 수 있다.
실시예
페이스트 A의 일반적인 제조
페이스트 A는 표 1에 따라 22 중량% 유기 매질(85 중량%의 텍산올, 15 중량%의 에틸 셀룰로오스(75% N7, 25% N50)) 및 78 중량% 유리 프릿을 혼합하여 제조하였다. 페이스트는 3 롤 체어(three-roll chair)를 사용하여 균질화하였다.
사용된 안경
유리 프릿
1		 유리 프릿
2		 유리 프릿
3		 유리 프릿
4		 유리 프릿
5		 유리 프릿
6		 유리 프릿
7
중량% 중량% 중량% 중량% 중량% 중량% 중량%
SiO2 43.0 50.0 48.0 16.8 43.0 57.0 42.0
Al2O3 9.0 10.0 10.0 9.0 12.0 18.0
MgO 3.0 2.0 3.0
CaO 6.0 10.0 8.0 6.0 9.0 35.0
SrO 5.0 22.0 5.0
BaO 30.0 9.0 5.0 47.8 30.0
Na2O 1.0
K2O 2.0 4.0 2.0 2.0 5.0
B2O3 2.0 15.0 4.0 35.5 2.0 17.0 5.0
합 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0
페이스트 B의 일반적인 제조
저항 합금 이소테인(평균 입자 직경 d50: 8㎛, N2 분위기 하에서의 용융물의 가스 원자화에 의해 제조됨), 유기 매질(65 중량%의 텍산올 및 35 중량%의 아크릴레이트 결합제) 및 필요에 따라, 유리 프릿을 특정량으로 첨가하고 3-롤 체어로 균질화시켰다. 생성된 페이스트는 20-25 ℃에서 약 30-90 Pas의 점도를 갖는다.
중량% 유리 프릿 아이소탄 분말 유기 매질
페이스트 B1 6 84 10
층 구조의 제조
표 1의 유리 프릿을 함유하는 유리 페이스트 A를 101.6 x 101.6 mm 크기 및 0.63 mm의 두께를 갖는 Al2O3 기판(Rubalit 708 S, CeramTec)에 스크린 인쇄에 의해 도포 하였다. 독일 Koenen GmbH의 스크린을 EKRA Microtronic II 프린터(유형 M2H)와 함께 사용했다. 유화제 두께는 약 50 ㎛(체 파라미터: 80 메쉬 및 65 ㎛ 와이어 직경 (스테인리스 강))이었다. 인쇄 매개 변수: 닥터 블레이드 압력 63, 닥터 블레이드 속도 100 mm/s 및 점프 1.0 mm. 인쇄 후의 층 두께(습윤)는 약 90㎛ 이었다. 인쇄 10 분 후 샘플을 적외선 벨트 건조기(BTU international, HHG-2 형)에서 150 ℃에서 20 분 동안 건조시켰다. 건조 시간은 약 10 분이었다. 건조 후의 층 두께는 약 60㎛이었다. 인쇄된 유리 층은 로(ATV Technologie GmbH, type PEO 603)에서 질소 분위기(N2 5.0)하에 연소시켰다. 온도를 25 ℃에서 850 ℃로 증가시키고 10분 동안 850 ℃로 유지한 다음 20 분 이내에 25 ℃로 냉각시켰다. 연소 후의 층 두께는 약 50㎛이었다. 이 저항 합금 페이스트 B를 스크린 인쇄 법에 의해 미리 제조된 층에 도포하였다. 독일 Koenen GmbH의 스크린을 EKRA Microtronic II 프린터(유형 M2H)와 함께 사용했다. 유화제의 두께는 약 50 ㎛, 체 파라미터: 80 메쉬 및 65 ㎛ 와이어 직경(스테인리스 스틸)이었다.
인쇄된 저항 합금 페이스트(전구체 포함)는 로(furnace)(ATV Technologie GmbH, PEO 603 타입)에서 질소 분위기(N2 5.0)에서 연소시켰다. 온도를 25 ℃에서 900 ℃로 증가시키고 900 ℃에서 10 분간 유지한 다음 20 분 이내에 25 ℃까지 냉각시켰다(총 사이클 시간 82 분). 연소 후의 층 두께는 약 50㎛이었다.
실시예 1
유리 페이스트(페이스트 A)와 상이한 유리 프릿들을 사용한 접착력 테스트
층 구조 기판 유리 프릿(페이스트 A) 아이소탄 페이스트 기판 상의 아이소탄 접착상태(+ : 양호, O : 중간, - : 불량)
1 Al2O3 1 페이스트 B1(6% 유리 7) +
2 2 +
3 3 +
4 4 +
5 5 +
6 6 +
7 7 +
8 유리 없음 -
실시예 2
페이스트 B의 유리 량에 따른 접착층 구조
유리 프릿 함량이 다른 저항 합금 페이스트(페이스트 B)
[중량%] 유리 프릿 아이소탄 분말 유기 매질
페이스트 B2 0 90 10
페이스트 B3 3 87 10
페이스트 B4 6 84 10
페이스트 B5 9 81 10
T- 충격 포지셔닝 전후의 페이스트 B에서의 유리 량의 함수로서의 접착층 구조
층 구조 기판 유리 층
(층 A)		 합금 층
(층 B)		 T-Shock 저장 전 접착 T-Shock 저장 전 탈리
9 Al2O3 유리 7로부터 페이트 A 페이스트 B2 양호 20 사이클
10 페이스트 B3 양호 100 사이크
11 페이스트 B4 양호 >500 사이클
12 페이스트 B5 양호 >500 사이클
T-Shock 저장:
제조된 층 구조는 각각 -40℃ 또는 +150℃의 온도를 갖는 챔버에서 15분 동안 저장되었다. 저장 챔버의 온도는 각각 -40℃ 또는 + 150℃ 이다. 한 챔버에서 다른 챔버로의 전환은 자동화되었고 대략적으로 4s로 수행되었다. 하나의 사이클은 -40℃에서 하나의 스토리지를 포함하고 + 150℃에서 하나의 스토리지를 포함한다. 다른 사이클은 자동화되었다. 상기한 바와 같이 접착 테이프로 상이한 횟수의 사이클 후에 접착력을 검사하였다.
층 구조 9 및 층 구조 12의 경우, TCR 값은 표준 DIN EN 60115-1: 2016-03(건조 방법 I)에 따라 온도 범위 20-60 ℃에서 측정되었다:
층 구조 페이스트 B의 유리 프릿 양 TCR
9 0 중량% -25 bis-14 ppm/K
12 9 중량% -37 bis-14 ppm/K
비교를 위해 아이소탄 (전선)의 TCR 벌크 값은 -80 내지 +40ppm/K 범위로 하였다.

Claims (18)

  1. a. 유리 또는 세라믹 표면을 갖는 기판을 제공하는 단계,
    b. 기판의 유리 또는 세라믹 표면의 적어도 일부에 페이스트 A를 도포하여 하기 성분을 포함하는 페이스트 A의 층을 얻는 단계,
    I. 유리 프릿.
    II. 유기 매질,
    c. 페이스트 A를 건조하는 단계,
    d. 단계 c.의 층의 적어도 일부에 페이스트 B를 도포하여 페이스트 B가 다음의 성분을 포함하는 페이스트 B의 층을 얻는 단계,
    I. 저항 합금 분말
    II. 유기 매질,
    III. 유리 프릿을 포함하지 않거나, 포함한다면 페이스트 B의 총 중량을 기준으로 15 중량% 이하의 유리 프릿,
    및
    e. 페이스트 B의 층을 연소하는 단계;
    의 연속적인 단계를 포함하고,
    f. 페이스트 A에 포함된 유리 프릿은 적어도 2개의 서로 다른 원소를 산화물로 포함하고,
    g. 페이스트 A에 포함된 유리 프릿은 600 내지 750 ℃의 변태 온도 Tg를 갖고,
    h. 저항 합금 분말은 150ppm/K 미만의 전기 저항 온도 계수를 갖는 것을 특징으로 하는 층 구조 제조방법.

  2. 제 1 항에 있어서,
    페이스트 B는 적어도 2 개의 서로 다른 요소의 산화물을 함유하는 유리 프릿을 함유하는 것을 특징으로 하는 층 구조 제조방법.

  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    페이스트 B는 페이스트 B의 총 중량을 기준으로 5 내지 12 중량%의 유리 프릿을 함유하는 것을 특징으로 하는 층 구조 제조방법.

  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 페이스트 B의 저항 합금은 50ppm/K 미만의 전기 저항의 온도 계수를 갖는 것을 특징으로 하는 층 구조 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 페이스트 B의 저항 합금이 하기와 같은 것으로 구성된 것에서 1종 선택되는 합금인 것을 특징으로 하는 층 구조 제조방법:
    합금 I.
    a. 53.0 - 57.0 중량%의 구리,
    b. 42.0 - 46.0 중량%의 니켈,
    c. 0.5 - 1.2 중량%의 망간, 및
    d. 중량으로 10000ppm을 초과하지 않는 다른 요소들
    합금 II.
    a. 83.0 - 89.0 중량%의 구리,
    b. 10.0 - 14.0 중량%의 망간,
    c. 1 - 3 중량%의 니켈, 및
    d. 중량으로 10000ppm을 초과하지 않는 다른 요소들
    합금 III.
    a. 88.0 - 93.0 중량%의 구리,
    b. 5.0 - 9.0 중량%의 망간,
    c. 2 - 3 중량%의 주석,및
    d. 중량으로 10000ppm을 초과하지 않는 다른 요소들
    합금 IV.
    a. 61.0 - 69.0 중량%의 구리,
    b. 23.0 ~ 27.0 중량%의 망간,
    c. 8 - 12 중량%의 니켈, 및
    d. 중량으로 10000ppm을 초과하지 않는 다른 요소들
    합금 V.
    a. 70.0- 78.0 중량%의 니켈,
    b. 18.0 - 22.0 중량%의 크롬,
    c. 3 - 4 중량%의 알루미늄,
    d. 0.5 - 1.5 중량%의 규소,
    e. 0.2 - 0.8 중량%의 망간,
    f. 0.2 - 0.8 중량%의 철, 및
    g. 중량으로 10000ppm을 초과하지 않는 다른 요소들.
  6. 제 1 항에 있어서,
    페이스트 A는 유리 프릿 및 유기 매질의 총 중량을 기준으로 50 - 90 중량%의 유리 프릿 및 10 - 50 중량 %의 유기 매질을 함유하는 것을 특징으로 하는 층 구조 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    페이스트 A 및 페이스트 B의 유리 프릿은 규소, 붕소, 알루미늄 및 알칼리 토금속을 각각 산화물로 함유하는 것을 특징으로 하는 층 구조 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    페이스트 B의 유리 프릿은 페이스트 A의 유리 프릿에 함유된 산화물로서 적어도 2 개의 요소를 함유하는 것을 특징으로 하는 층 구조 제조방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    페이스트 B는 페이스트 B의 총 중량을 기준으로 저항 합금 60 - 95 중량%, 유리 프릿 3 - 15 중량% 및 유기 매질 2 - 37 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 층 구조 제조방법.
  10. a. 유리 또는 세라믹 표면을 갖는 기판,
    b. 기판의 유리 또는 세라믹 표면을 적어도 부분적으로 덮는 층 A를 포함하는 것으로, 층 A는 적어도 2 개의 서로 다른 요소가 산화물로서 포함되고 600 - 750 ℃ 범위의 변태 온도 Tg를 갖는 유리를 포함하는 층 A,
    c. 층 A를 적어도 부분적으로 덮는 것으로 하기 성분을 포함하는 층 B,
    I. 전기 저항의 온도 계수가 150ppm/K 미만인 저항 합금, 및
    II. 유리를 포함하지 않거나, 포함한다면 층 B의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하의 유리를 포함하고, 유리에는 적어도 2 개의 상이한 요소의 산화물을 포함하는 유리,
    를 포함하는 층 구조.
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 제 1 항에 있어서,
    상기 c.단계에서, 건조 후 페이스트 A를 연소하는 것을 더 포함하는 층 구조 제조방법.
  16. 제 1 항에 있어서,
    상기 e. 단계는 연소 전 페이스트 B를 건조하는 것을 더 포함하는 층 구조 제조방법.
  17. 제 1 항에 있어서,
    페이스트 A 또는 페이스트 B의 유리 프릿은 규소, 붕소, 알루미늄 및 알칼리 토금속을 각각 산화물로 함유하는 것을 특징으로 하는 층 구조 제조방법.
  18. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    페이스트 B는 유리 프릿을 함유하지 않거나, 함유한다면 페이스트 B의 총 중량을 기준으로 12 중량% 이하의 유리 프릿을 함유하는 것을 특징으로 하는 층 구조 제조방법.
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