KR102208154B1 - 보호층을 구비한 센서 - Google Patents

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존 이 필리온
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엔테그리스, 아이엔씨.
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Abstract

센서는 세라믹 재료를 포함하는 센서층; 크롬을 포함하는 접착층으로서 센서층의 액체 대향면의 하나 이상의 부분에 부착된 접착층; 및 중합체를 포함하는 절연체 필름으로서 접착층의 액체 대향면을 덮는 절연체 필름을 포함한다. 절연체 필름은 부식성 유체 및 고온의 유체로부터 센서를 보호하기 위해, 예컨대, 85℃ 내지 100℃의 온수에의 장기간 노출로부터 센서를 보호하기 위해 사용될 수 있다.

Description

보호층을 구비한 센서{SENSOR WITH PROTECTIVE LAYER}
관련 출원
본원은 2013년 6월 7일 출원된 미국 가출원 제61/832,382호, 2013년 6월 18일 출원된 미국 가출원 제61/836,390호, 및 2013년 8월 23일 출원된 미국 가출원 제61/869,417호의 이익을 주장한다. 상기 출원의 전체 교시는 본원에 참조로써 통합된다.
압력 센서는 액체 화학물질의 압력 및 유동을 측정하기 위해 반도체 제조에 폭넓게 사용된다. 예를 들어, 통합 유량 제어기(IFC)는 이러한 2개의 센서를 가진다. 센서를 부식으로부터 보호하고 화학물질을 오염으로부터 보호하기 위해 이들 센서는 흔히 액체 화학물질로부터 절연되어야 한다. 과거에는, 센서와 화학물질 사이에 접착력이 약한 불소 중합체 필름을 배치하여 센서 절연이 이루어졌다. 시간이 지남에 따라, 열과 진공에의 노출은 분리 필름의 영구 변형을 야기할 수 있어, 결국 센서 성능에 영향을 미친다.
또한, 센서에 절연체 필름을 고정하기 위해 접착제들이 사용되어 왔다. 그러나, 절연체 필름이 장기간 동안 고온의 탈이온수에 노출되면, 절연체 필름 밑에 버블(bubble) 또는 기포(blister)가 형성될 수 있고 센서로부터 필름 박리가 발생할 수 있는 것으로 관찰되었다.
부식성 유체 및 고온의 유체로부터, 예컨대, 85℃ 내지 100℃의 온수에의 장기간 노출로부터 센서를 보호하기 위해 절연체 필름에 대한 필요성이 계속 존재한다.
본 발명의 일 양태에서, 세라믹 재료를 포함하는 센서층; 크롬을 포함하는 접착층으로서, 센서층의 액체 대향면의 하나 이상의 부분에 부착된 접착층; 및 중합체를 포함하는 절연체 필름으로서, 절연체 필름의 하나 이상의 부분이 접착층의 액체 대향면에 접착된 절연체 필름을 포함하는 센서가 제공된다.
추가 관련 양태들에서, 접착층은 크롬 합금 및 크롬 산화물 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 접착층은 크롬 백금 합금을 포함할 수 있다. 접착층은 적어도 99.9% 순도의 크롬을 포함할 수 있다. 접착층은 약 10 nm 내지 약 2 ㎛의 두께, 예컨대 약 30 nm 내지 약 60 nm의 두께를 포함할 수 있다. 접착층은 물리 기상 증착 증착층을 포함할 수 있다. 접착층은 센서층의 액체 대향면에 고정 및/또는 접착될 수 있다. 세라믹 재료는, 예컨대 약 93% 내지 약 96%, 또는 약 96% 내지 약 99.8%의 알루미나를 포함할 수 있다. 절연체 필름은 불소 중합체, 예컨대 퍼플루오로알콕시(PFA), 불화 에틸렌 프로필렌(FEP), 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 및 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 절연체 필름은 적층 불소 중합체 필름, 사출 성형 불소 중합체 필름, 및 분무 소결 불소 중합체 필름 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 절연체 필름은 약 0.001 인치 내지 약 0.005 인치의 두께, 예컨대 약 0.001 인치 미만의 두께를 포함할 수 있다.
다른 관련 양태들에서, 센서는 액체 압력 센서, 유량 센서, 및 점도 센서 중 적어도 하나를 포함할 수 있고, 약 85℃ 내지 약 100℃ 온도의 탈이온수용 센서를 포함할 수 있다. 절연체 필름과 접착층 간의 접착은, 하우징 내에 밀봉된 센서를 85℃ 내지 100℃ 온도의 고온 탈이온수에 적어도 3주 동안 노출시킨 후 절연체 필름과 접착층 사이에 가시적 기포가 형성되지 않는 것을 특징으로 할 수 있다. 절연체 필름의 하나 이상의 부분은, 예컨대 약 300℃보다 높은 온도에서 적어도 약 10분 동안, 열 적층함으로써 접착층에 접착될 수 있다. 절연체 필름의 하나 이상의 부분은 열 적층 후 적어도 약 30분 동안 냉각함으로써 접착층에 접착될 수 있다.
추가 관련 양태들에서, 절연체 필름의 적어도 일부는 접착층 표면의 미세 구멍 내로 침투될 수 있다. 절연체 필름의 하나 이상의 부분은 레이저 접합에 의해 접착층에 접착될 수 있다. 센서는 절연체 필름과 접착층 사이에 다공성 고분자 재료를 더 포함할 수 있다. 센서는 절연체 필름을 다공성 고분자 재료에 접착하는 접착제를 더 포함할 수 있다. 센서는 센서로부터 가스 또는 증기를 배기하는 하나 이상의 배기 통로를 더 포함할 수 있고, 절연체 필름과 접착층 사이에 하나 이상의 배기 통로를 포함할 수 있다. 접착층은 절연체 필름의 도포 이전에 약 0.7 ㎛를 초과하는 거칠기 평균(Ra)과 약 0.8 ㎛를 초과하는 제곱 평균근(rms) 거칠기의 표면 거칠기를 포함할 수 있다.
본 발명의 여러 측면을 구현하는 몇 가지 예시적 물품, 조성, 장치, 및 방법들을 나타냈지만, 본 발명이 이러한 양태들로 제한되지 않음은 물론 이해될 것이다. 특히 전술한 교시들에 비추어, 당업자에 의해 수정이 이루어질 수 있다. 예를 들어, 일 양태에 대한 구성요소 및 특징은 다른 양태의 해당 구성요소 및 특징으로 대체될 수 있다. 또한, 본 발명은 임의의 조합 또는 하위 조합으로 이러한 양태들의 다양한 측면을 포함할 수 있다.
전술한 것은 첨부 도면에 도시된 바와 같이 이하 본 발명의 예시적 구현예들에 대한 더 상세한 설명으로부터 명백해질 것이며, 첨부 도면에서 유사한 참조 부호는 다른 도면들 전체에 걸쳐 동일한 부분을 지칭한다. 도면들은 반드시 같은 비례이어야 하는 것이 아니라, 본 발명의 구현예들을 예시하는 데 중점을 두고 있다.
도 1은 본 발명의 일 양태에 따른 센서 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 양태에 따른, 다공성 재료를 포함하는 센서 구조체의 측면도이다.
도 3은 본 발명의 일 양태에 따른, 채널을 구비한 접착층을 포함하는 센서 구조체의 측면도이다.
도 4a 및 도 4b는 (각각) 본 발명의 일 양태에 따른, 상호 연결된 채널들 및 하우징 내에 센서를 밀봉하는 데 사용될 수 있는 O-링을 포함하는 센서 구조체의 측면도 및 평면도이다.
도 5는 본 발명의 일 양태에 따른, 하부 접착층에의 고분자 절연체 필름 점 접착을 이용한 센서의 평면도이다.
도 6은 본 발명의 일 양태에 따른, 센서 상의 크롬 접착층에 절연체 필름을 적층하는 방법에 대한 도면이다.
도 7은 본 발명의 일 양태에 따른, 센서 상의 크롬 접착층에 절연체 필름을 적층하는 다른 방법으로서 단일 센서 저항 가열 시스템을 사용한 방법에 대한 개략도이다.
도 8은 본 발명의 일 양태에 따른, 센서 상의 크롬 접착층에 절연체 필름을 적층하는 다른 방법으로서 레이저 적층을 이용한 방법에 대한 개략도이다.
도 9는 본 발명의 일 양태에 따른, Al2O3/Cr 센서 표면 상에 적층된 PFA 필름의 주사전자현미경(SEM) 단면 이미지이다.
도 10은 본 발명의 일 양태에 따른 실험에서, 공정 시간 및 온도 대 85℃ 물에서의 미박리 온수 시험 통과를 도시한 그래프이다.
도 11은 본 발명의 일 양태에 따른 센서에 대해 측정된 표면 거칠기 그래프이다.
도 12는 본 발명의 일 양태에 따른 센서에 대한 고온의 탈이온수 시험에 이용될 수 있는 시험 설정에 대한 개략도이다.
본 발명의 예시적 구현예들을 참조하여 본 발명을 구체적으로 도시하고 설명하였지만, 첨부된 청구범위에 포함된 발명의 범위를 벗어나지 않고 본 발명 내에서 형태 및 세부사항의 다양한 변경이 이루어질 수 있음을 당업자는 이해할 것이다.
다양한 조성 및 방법이 설명되지만, 이들은 변경될 수 있으므로, 설명된 특정 분자, 조성, 설계, 방법론, 또는 프로토콜에 본 발명이 한정되는 것은 아님을 이해해야 한다. 또한, 상세한 설명에 사용된 용어들은 특정 양태 또는 양태만을 설명하기 위함이며, 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것은 아님을 이해해야 하며, 본 발명의 범위는 첨부된 청구범위에 의해서만 제한될 것이다.
본원 및 첨부된 청구범위에 사용된 단수 형태들은 문맥에서 명백히 달리 지시하지 않는 한 복수의 참조를 포함함을 또한 주목해야 한다. 따라서, 예를 들어, "불소 중합체"에 대한 참조는 하나 이상의 불소 중합체 및 당업자에게 알려진 불소 중합체의 균등물 등에 대한 참조이다. 달리 정의되지 않는 한, 본원에 사용된 모든 기술용어 및 과학용어는 당업자가 일반적으로 이해하는 것과 동일한 의미이다. 본 발명의 양태들의 실시 또는 시험에 있어서, 본원에 기술된 것과 유사하거나 동일한 방법들 및 재료들이 사용될 수 있다. 본원에 언급된 모든 공개물은 그 전체가 참조로 통합된다. 본원에 있는 어떠한 것도 본 발명이 선행 발명에 의해 이러한 개시보다 선행할 권리가 없음을 인정하는 것으로 해석되어서는 안 된다. "선택적인" 또는 "선택적으로"는 그 이후에 기술되는 사건 또는 상황이 일어날 수 있거나 일어나지 않을 수 있다는 것과, 상세한 설명이 그 사건이 일어나는 경우 및 일어나지 않는 경우를 포함한다는 것을 의미한다. 본원의 모든 수치들은 명시적 표시 여부와 관계없이 용어 "약"에 의해 수식될 수 있다. 용어 "약"은 일반적으로 당업자가 인용된 값과 동일한 것으로 간주할(즉, 동일한 기능 또는 결과를 갖는) 수의 범위를 지칭한다. 어떤 양태에서, 용어 "약"은 명시된 값의 ±10%를 지칭하며, 다른 양태에서, 용어 "약"은 명시된 값의 ±2%를 지칭한다. 조성 및 방법이 다양한 구성요소 또는 단계를 "포함하는"("포함하지만 이에 한정되지 않는"으로 해석됨) 관점에서 기술되더라도, 그 조성 및 방법은 또한 그 다양한 구성요소 및 단계로 "구성"되거나 "필수적으로 이들을 포함하여 구성"될 수 있고, 이러한 용어들은 본질적으로 배타적 구성의 그룹을 정의하는 것으로 해석되어야 한다.
이론에 구속시키고자 하는 것은 아니지만, 85℃ 내지 100℃의 온수는 알루미나 센서 상의 절연체 필름을 통해 투과하여 알루미나 센서의 표면을 공격(가수분해)함으로써, 절연체 필름과 알루미나 센서 표면 간의 접착력을 약화시켜, 절연체 필름의 박리를 유발하는 것으로 여겨진다. 이러한 방식의 파괴는 일반적으로 센서용으로 사용될 수 있는 다른 세라믹 기판에서도 발생할 수 있는 것으로 여겨진다.
85℃ 내지 100℃의 온수에 장기간 노출 시 세라믹 센서에 접착된 고분자 절연체 필름의 박리 및/또는 변형을 방지하는 본 발명의 일 양태는 세라믹 센서의 액체 대향면과 세라믹 센서의 액체 대향면 상단의 고분자 절연체 사이에 접착층을 갖는 센서이다. 85℃ 내지 100℃의 온수에 장기간 노출 시 세라믹 센서에 접착된 고분자 절연체 필름의 박리 및/또는 변형을 방지하는 본 발명의 다른 양태는 투과 증기가 세라믹 센서와 접착 절연체 필름 사이로부터 배기되도록 하는 하나 이상의 통로를 갖는 세라믹 센서의 액체 대향면에 접착된 고분자 절연체를 갖는 센서이다. 85℃ 내지 100℃의 온수에 장기간 노출 시 세라믹 센서에 접착된 고분자 절연체 필름의 박리 및/또는 변형을 방지하는 본 발명의 다른 양태는, 세라믹 센서의 액체 대향면과 세라믹 센서의 액체 대향면 상단의 고분자 절연체 사이에 접착층을 가지며, 투과 증기가 세라믹 센서와 접착 절연체 필름 사이로부터 배기되도록 하는 하나 이상의 통로를 포함하는, 센서가 제공된다.
본 발명의 일 양태에 따르면, FEP, PTFE, PCTFE, 또는 PFA와 같은 적층 불소 중합체 오버레이 필름과, 알루미나 센서 상의 물리 기상 증착으로 증착된 크롬 코팅의 조합은, 압력 센서에 안정적이고, 지속적이며, 금속 함량이 낮은 장벽을 제공한다.
도 1은 본 발명의 일 양태에 따른 센서의 도면이다. 세라믹 재료를 포함하는 센서층(2)은 크롬을 포함하는 접착층(3)으로 코팅된다. 크롬 접착층(3)은 물에 효과적인 장벽이며 절연체 필름(1)에 대한 접착 촉진제이다. 중합체를 포함하며, FEP, PTFE, PCTFE, 또는 PFA와 같은(이들로 제한되는 것은 아님) 불소 중합체 필름일 수 있는, 절연체 필름(1)은 접착층(3)의 액체 대향면을 덮는다. 예를 들어, 절연체 필름(1)은 접착층(3)의 액체 접촉면에 직접 적층되거나, 접착제 접착을 포함하여 본원에 교시된 다른 기술들에 의해 접착될 수 있다. 절연체 필름(1)은, 예를 들어, 약 0.001 내지 약 0.005 인치 두께, 특히 약 0.001 인치 미만의 두께일 수 있다. 절연체 필름(1)은 약 2 ㎛ 미만의 거칠기를 가질 수 있다. 센서층(2)은 세라믹 재료일 수 있다. 예를 들어, 세라믹 센서층(2)은 알루미나 또는 사파이어뿐만 아니라, 타이타늄 이산화물, 이리듐 산화물, SnO2, 페로브스카이트, 이트륨 산화물, 및 SrTiO3와 같은 세라믹으로 이루어질 수 있다. 센서는, 저 알루미나 센서, 예를 들어, 약 93% 내지 약 96%의 알루미나를 지닌 센서, 또는 고 알루미나 센서, 예를 들어, 약 96% 내지 약 99.8%의 알루미나를 지닌 센서와 같은 세라믹 센서일 수 있다. 센서는 약 85℃ 내지 100℃와 같은 고온의 탈이온수와 함께 사용될 수 있고, 액체 압력 센서, 유량 센서, 및/또는 점도 센서처럼, 반도체 제조 액체와 함께 사용될 수 있다.
일 양태에서, 크롬 접착층(3)은 크롬, 예컨대 적어도 약 99.9% 순도의 크롬을 포함할 수 있고/있거나, 예컨대 표면층에, 크롬 산화물을 포함할 수 있고/있거나, 크롬 합금, 예컨대 크롬 백금 합금을 포함할 수 있다. 크롬 접착층(3)은, 예를 들어, 약 100Å(10 nm) 내지 약 2 ㎛의 두께일 수 있다. 예를 들어, 크롬 접착층(3)은 약 30 nm 내지 약 60 nm의 두께를 포함할 수 있다. 크롬 접착층(3)은 센서의 액체 대향면에 부착되며, 센서의 액체 대향면에 고정되거나 접착될 수 있다.
일 양태에서, 절연체 필름(1)은 접착층(3)의 액체 대향면에 접착되며, 절연체 필름(1)과 접착층(3) 간의 접착은, 센서를 85℃ 내지 100℃의 고온 탈이온수에 적어도 3주 동안 노출시킨 후 절연체 필름(1)과 접착층(3) 사이에 가시적 기포가 형성되지 않고/않거나, 이러한 조건에서 적어도 3주 동안 절연체 필름(1)이 투명하게 남아있는 것을 특징으로 한다.
센서의 일 양태에서, 고분자 절연체 필름(1)은 세라믹 센서층(2)에 직접, 또는 대안적으로 접착층(3)에 직접 접착된다. 접착은 레이저를 이용하여 이루어질 수 있다. 절연체 필름(1)의 일부는 접착되지 않은 상태로 남아 증기가 배기되도록 하는 통로를 형성할 수 있다. 고분자 절연체 필름(1)과 세라믹 센서 사이에 다공성 재료가 위치할 수 있으며, 이 중 어느 하나 또는 둘 다에 접착될 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 비다공성 또는 고밀도 고분자 절연체 필름(1)과 세라믹 센서층(2)의 액체 대향측을 덮는 접착층(3) 사이에 다공질 재료가 위치한다. 다공질 재료는, 고분자 절연체 필름(1)을 통해 투과하는 증기가 센서 하우징 내 튜브 또는 배수공으로 배기되도록 하는 하나 이상의 통로, 예를 들어 기공을 제공할 수 있다. 다공질 재료는 미소공 고분자 멤브레인과 같은 다공성 고분자 재료일 수 있다. 비다공성 필름과 다공성 필름 서로의 선택적 접착 및 접착층은 화학적 투과물들이 빠져나갈 배기 통로를 제공하는 데 사용될 수도 있다.
도 2는 본 발명의 일 양태에 따른, 다공성 재료를 포함하는 센서 구조체(200)의 측면도이다. 비다공성 고분자 절연체 필름(201)이 다공성 고분자 재료(204)에 접착되고, 다공성 고분자 재료(204)는 세라믹 센서층(202)의 액체 대향면을 덮는 접착층(203)(채널은 미도시)에 접착된다. 액체(205)는 비다공성 고분자 필름을 투과하는 것으로 도시되어 있으며, 액체 증기(206)는 통로(기공)를 통해 센서(200)로부터 배수공 또는 다른 통로로 다공성 고분자 재료(204)를 통과하여 배기되어 센서 하우징(미도시)으로부터 제거될 수 있다. 일부 양태들에서, 접착층(203)은 패턴화될 수도 있다(예를 들어 도 3 및 도 4 참조). 다른 양태들에서, 다공성 재료(204)는 접착층(203)의 하나 이상의 부분에 접착되어 센서로부터 증기 또는 가스를 배기하기 위한 통로를 형성한다. 다공성 재료층(204)(뿐만 아니라 절연체 필름(201)을 위한 중합체는 반도체 유체를 취급하는 장치 및 여과 장치에 사용되는 것들일 수 있다. 예를 들어, 중합체 또는 중합체들은 불소 중합체, 폴리에터 에터 케톤(PEEK), 폴리에터 케톤(PEK), 폴리에터 설폰, 초고분자량 폴리에틸렌, 또는 이들 중합체의 조합일 수 있다. 다공성 재료(204)는 미소공 멤브레인, 부직포, 또는 망, 예컨대 고분자 미소공 멤브레인 또는 고분자 망일 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 양태에 따른, 채널들(303)을 구비한 접착층을 포함하는 센서 구조체(300)의 측면도이다. 비다공성 고분자 절연체 필름(301)은 세라믹 센서층(302)의 액체 대향면을 덮는 접착층의 일부(308)(채널 상의 비접착부(309) 또한 도시됨)에 접착된다. 비다공성 고분자 필름(301)을 통해 투과하는 액체(305)는 센서(300)로부터 채널(307)을 통해 센서 하우징 내 배수공 또는 다른 통로(하우징 및 배수공은 미도시)로 배기(306)될 수 있다. 채널(307)은 서로 독립적이거나 상호 연결될 수 있다. 채널(307)은 접착층(303) 내로 에칭될 수 있거나, 초기에 평평한 접착층의 상단에 패턴층을 증착하여 형성될 수도 있다.
도 4a 및 도 4b는 (각각) 본 발명의 일 양태에 따른, 상호 연결된 채널들(410) 및 하우징 내에 센서(400)를 밀봉하는 데 사용될 수 있는 O-링(411)을 포함하는 센서 구조체(400)의 측면도 및 평면도이다. 도 4a 및 도 4b는 또한, 세라믹 센서층(402)의 액체 대향면을 덮는 접착층(403)의 일부에 비다공성 고분자 절연체 필름(401)이 접착된 센서 구조체(400)의 일 양태를 도시한다. 비다공성 고분자 필름을 통해 투과하는 액체는 센서로부터 채널(407)을 통해 센서 하우징 내 배수공 또는 다른 통로(하우징 및 배수공은 미도시)로 배기될 수 있다. 채널(407)은 비제한적 일례로 상호 연결된 채널(410)로서 도시되어 있다. 채널(407)은 접착층(403) 내로 에칭될 수 있거나, 초기에 평평한 접착층(403)의 상단에 패턴층을 증착하여 형성될 수도 있다. 이러한 예시에서, 채널(407)은 세라믹 센서층(402)의 표면에 패턴화된다. O-링(411)은 하우징 내에 센서(400)를 밀봉하는 데 사용될 수 있다. 하우징과 밀봉 시 O-링(411)의 압축은 절연체 필름(401) 하부 통로들을 완전히 폐쇄하지 않아, 증기는 센서(400)로부터 여전히 제거될 수 있다. 다른 응용 및 밀봉 조건에 대해 증기의 배기를 허용하도록 절연체 필름(401) 하부 통로의 형상, 크기, 개방 영역, 및 개수가 조절될 수 있다. 일 양태에서, 절연체 필름(401)의 일부(412)는 절연체 필름(401)의 일부(412)를 하부 패턴화된 접착층(403)에 접착하기 위해 레이저 접합된다. 다른 양태에서, 고분자 절연체 필름(401)은 세라믹 센서층(402)의 하나 이상의 부분에 직접 접착되어, 접착층(403)은 존재하지 않고, 고분자 절연체(401)를 투과하는 증기를 배기하기 위한 통로가 형성된다.
도 5는 본 발명의 일 양태에 따른, 하부 접착층(미도시)에의 고분자 절연체 필름(501) 점 접착을 이용한 센서(500)의 평면도이다. 일 양태에서, 고분자 절연체 필름(501)은 세라믹 센서층에 직접 점 접착(513)된다. 본 발명의 대안적 양태에서, 접착층은 세라믹 센서층의 일부 상에 접착 패드(미도시)를 형성하도록 마스킹될 수 있다. 레이저를 이용한 점 접착(513)은 고분자 절연체 필름(501)과 접착층 접착 패드 사이에 이루어질 수 있고, 고분자 절연체 필름(501)의 비접착부는 세라믹 센서층과 고분자 절연체(501) 사이에 통로를, 이 경우에는 배기 채널을 형성한다.
본 발명의 일 양태에서, 제조 방법은 우선 센서 소자를 전처리하는 단계를 포함한다. 예를 들어, 세라믹 센서는 아세톤 및 아이소프로필 알코올로 초음파 세척될 수 있다. 파트들을 마그네트론 스퍼터링 도구 내에 로딩한다. 일례로, 1e-6 torr로 시스템을 펌핑하고, 아르곤 내에서 13.56 RF 전력, 10 mtorr 아르곤, 600 V DC 오프셋 전압을 이용하여 10분 동안 파트들을 스퍼터 에칭한다. 이후 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 편면 상에 99.9% 크롬 30 내지 60 nm로 파트들을 증착한다. 예를 들어, 5 mtorr 아르곤 및 1,200 와트 DC 전력을 사용할 수 있다. 열처리, 이온 충격, 및 자외선 처리와 같은 다른 전처리 기술들이 이용될 수 있다. 또한, 증발을 포함하여, RF 다이오드 스퍼터링 또는 임의의 물리 기상 증착법과 같은 다른 증착 방법들이 이용될 수 있다. 이후, 불소 중합체 또는 다른 종류의 절연체 필름이 크롬 접착층의 상단에 적층되는데, 이는 본원에 교시된 여러 기술들 중 임의의 기술로 수행될 수 있다. 예를 들어, 일 양태에서, 크롬 접착층 상에 불소 중합체 절연체 필름이 분무 소결된다. 불소 중합체 입자들의 분산액이 접착층 상에 분무되고 나서 소결된다. 각 소결층은 약 0.5 mil(0.0005 인치) 두께일 수 있고, 불소 중합체 필름 약 5 mils(0.005 인치) 두께까지 반복될 수 있다. 대안적으로, 절연체 필름의 사출 성형, 적층, 레이저 접착, 및/또는 접착제 접착이 이용될 수 있다.
도 6은 본 발명의 일 양태에 따른, 센서 상의 크롬 접착층에 절연체 필름을 적층하는 방법에 대한 도면이다. 일 양태에서, 도 6에 도시한 바와 같이, Carver 프레스가 이용될 수 있다. 예를 들어, 3 내지 5 샘플은 한 번에 삼각형 또는 육각형 패턴으로 제조될 수 있다. 평방 인치 당 200 파운드(200 PSI)의 압력이 파트 당 사용될 수 있다(600 내지 1,000 파운드 램 힘). 가열 사이클은, 예를 들어, 다음과 같이 사용될 수 있다: PCTFE에 대해 212℃; FEP에 대해 295℃; 및 PFA에 대해 385℃. 상온까지 서냉하면서, 30분 간의 침지를 이용할 수 있다. 도 6에 도시된 바와 같이, 스택은, 상단부터 하단 순으로, 히터 압반(614), 유연층(615), 세라믹 평판(616), 유연층(617), 알루미늄 포일층(618), 실리콘 또는 석영 복제 웨이퍼(619), 불소 중합체 절연체 필름(601)(예컨대, FEP, PFA, PTFE, 또는 PCTFE), 접착층을 구비한 센서(602/603), 세라믹 평판(620), 및 가열 압반(621)을 포함한다. 가열 압반(614 및 621)은 각각 Carver 프레스의 상부 및 하부 압반이다. 유연층(615)은 흑연포일 또는 세라믹 페이퍼를 포함하며, 이는 부하를 분산하는 데 도움을 준다. 세라믹 평판(616 및 620)은, 예를 들어, 평평한 균일 탑재면을 제공하기 위해 6 인치 직경의 알루미나 플레이트이다. 유연층(617)은 부하 분산을 위한 흑연포일 또는 세라믹 페이퍼일 수 있다. 알루미늄 포일층(618)은 이형층으로서 고착을 방지한다. 실리콘 또는 석영 복제 웨이퍼(619)는 Frecote 이형제로 코팅된 연마된 평평한 디스크이다. 연마면은 적층 필름을 평탄하고 평평하게 유지한다. 불소 중합체 절연체 필름(601)은, 예를 들어, 약 0.001 인치 이하의 두께일 수 있다.
도 7은 본 발명의 일 양태에 따른, 센서 상의 크롬 접착층에 절연체 필름을 적층하는 다른 방법으로서 단일 센서 저항 가열 시스템을 사용한 방법에 대한 개략도이다. 이 방법은, 적층 시스템이 스프링을 이용하여 힘을 균일하게 분산시켜 유연층을 사용할 필요가 없기 때문에 도 6의 방법보다 다소 간단하다. 도 7의 방법에서는, 상단부터 하단 순으로, 다음의 구성요소들이 압축 스택에 사용되며, 스택의 상단에 압축력이 가해진다: 가열 압반(714), 센서(702/703), 절연체 필름(701), 비고착성 재료(722)(예컨대, 미국 델라웨어주의 듀폰(E. I. du Pont de Nemours and Company)에서 판매하는 Kapton® 필름, 또는 독일 뒤셀도르프의 헨켈(Henkel AG & Company, KGaA)에서 판매하는 Frekote 55-NC), 석영 평판(723), 및 가열 압반(721).
그러나, 도 6 및 도 7의 양태에서와 같은 압축 성형 프레스를 이용한 적층에 단점이 있을 수 있다. 이 방법은 300℃를 초과할 수 있는 불소 중합체의 융점까지 센서 전체를 가열할 필요가 있는 저속 공정이다. 이러한 고온까지 센서 기판을 가열하면 솔더 및 센서의 액체 대향면 맞은편에 장착되는 센서의 전자부품에 손상을 줄 수 있다.
따라서, 본 발명의 다른 양태에서, 세라믹 기판 또는 세라믹 기판 상단의 접착층에 고분자 필름을 레이저 접합하면 고분자 절연체 필름이 센서 표면 근처에서 국부 용융되도록 하지만, 센서 전체를 가열하지는 않는다. 레이저 접합은 또한 고분자 절연체 필름의 일부가 하부 세라믹 또는 접착층에 접착되도록 하는 반면 다른 부분들은 접착되지 않은 상태로 남아 있을 수 있다. 고분자 절연체 필름의 부분적 접착은 고분자 절연체 하부에 배기 채널이 형성되도록 하며, 이는 투과 증기, 예를 들어 수증기가 절연체 하부로부터 배기 또는 제거되도록 할 수 있다.
도 8은 본 발명의 일 양태에 따른, 센서 상 크롬 접착층에 절연체 필름을 적층하는 다른 방법으로서 레이저 적층을 이용한 방법에 대한 개략도이다. Kapton® 필름과 같은 비고착성 필름(824 및 825)이 적층 스택에 사용된다. 하나의 비고착성 필름(824)이 센서면(802/803) 위의, PFA 투명 필름과 같은 절연체 필름(801)과 유리 블록(826) 사이에 배치되고, 제2 비고착성 필름(825)이 적층 스택의 베이스층을 이루는 실리콘층(827)과 세라믹 센서의 하단 사이에 배치된다. 유리 블록(826)은 힘을 분산시키고, 프레스와 더불어, 레이저(828)에 의해 가열되는, 절연체 필름(801)과 센서(802/803)의 표면 사이에 적층 압력을 제공하는 데 사용된다.
본 발명의 일 양태에서, 비다공성 또는 고밀도 고분자 필름이 세라믹 센서층의 액체 대향면 위에 놓인 접착층에 접착된다. 고분자 절연체 필름은 레이저 접합에 의해 접착될 수 있다. 레이저 접합은 실질적으로 고분자 필름 전체를 접착층에 접착하는 데 사용될 수 있거나, 또는 일부 구현예들에서, 레이저 접합은 다른 부분은 접착되지 않은 상태에서 고분자 필름의 일부를 접착하는 데 사용될 수 있다. 고분자 필름의 접착되지 않은 부분은 접착층 표면과 고분자 절연체 필름의 밑면 사이에 배기 채널을 형성할 수 있다.
비다공성 또는 고밀도 고분자 필름을 접착하는 데 사용되는 레이저 빔은 큰 빔 스팟 또는 좁은 빔 스팟을 가질 수 있다. 고분자 필름 상의 관심 영역을 균일하게 가열하기 위해 더 큰 빔 스팟들이 사용될 수 있다. 대안적으로, 필름을 접착하기 위해 더 좁은 빔 스팟 레이저가 고분자 필름에 걸쳐 래스터링 될 수 있고, 접합 프로토콜에서 가열을 더 최소화하고 유연성을 제공할 수 있다.
고분자 필름 코팅 센서를 제조하는 방법의 일부 양태들에서, 예를 들어, 불소 중합체 고분자 필름이 더 강하게 흡수하는 레이저의 특정 파장이 사용될 수 있거나; 또는 더 강하게 흡수하도록 하기 위해 불소 중합체에 카본 블랙과 같은 광 흡수체가 첨가될 수 있다.
일부 양태들에서, 세라믹 센서의 일부가 접착층으로 코팅되고 세라믹 센서의 일부는 코팅되지 않도록 센서의 액체 대향측 상에 접착층이 마스킹될 수 있다. 본 발명의 일 양태에서, 비다공성 또는 고밀도 고분자 오버레이 필름은, 래스터 레이저를 이용하여 접착층이 존재하는 세라믹 센서의 일부에만 접착되고, (예를 들어 레이저를 꺼서) 접착층이 존재하지 않는 부분에서 접착되지 않은 상태로 남을 수 있다. 고분자 절연체 필름의 비접착 부분은, 고분자 필름층을 통해 투과하는 증기가 튜브 또는 배수공으로 배기되도록 하며 센서를 수용하는 하우징으로부터 증기를 제거하는 하나 이상의 통로를, 이 경우에는 채널을 제공한다.
본 발명의 일부 양태들에서, 래스터 타입 레이저 접합 기술은 센서 전체 표면에 걸쳐 비다공성 불소 중합체 필름을 용융 접착하는 데 이용될 수 있고, 또한 필름의 일부를 센서 표면에 선택적으로 접합하는 데 이용될 수 있다. 이러한 부분 접합 필름은 화학적 투과물들이 빠져나갈 배기 통로를 제공한다. 배기 통로 또는 채널 패턴은 접착, 절연체 변형, 및 가스와 증기의 간극 흐름의 균형을 맞추기 위해 변경될 수 있다.
물리 이론에 구속시키고자 하는 것은 아니지만, Al2O3/Cr과 같은 접착층 코팅 세라믹 센서에의 PFA 필름과 같은 절연체 필름의 적층은 PFA와 같은 용융된 절연체 필름이 세라믹 표면의 미세조직 내로 유입됨으로써 기계적으로 발생하는 것으로 여겨진다. 따라서, 일 양태에서, 절연체 필름의 적어도 일부는 접착층 표면의 미세 구멍 내로 침투된다. 도 9는 본 발명의 일 양태에 따른, Al2O3/Cr 센서 표면 상에 적층된 PFA 필름(929)의 주사전자현미경(SEM) 단면 이미지이다. 이러한 주사전자현미경 이미지는 절연체 필름이 접착층 표면의 미세 구멍 내로 침투했는지 여부를 판단하는 데 이용될 수 있다. 또한, 이러한 침투는 얇은 절연체 필름, 특히 약 0.001 인치 미만의 최종 필름 두께를 갖는 절연체 필름에 의해 용이해지는 것으로 여겨진다. 따라서, 일 양태에서, 절연체 필름은 약 0.001 인치 미만의 두께를 포함한다. PFA와 같은 절연체 필름이 기판을 "적시어" 흐르는 능력은 온도, 압력, 및 시간에 의존한다. 따라서, 더 높은 공정 시간 및 온도가 사용될 때 절연체 필름을 접착층에 접착하는 성공률이 더 높게 확인되는 것으로 여겨진다. 공정 온도는 기포 형성(절연체 필름 접착의 손상)에 반비례하는 것으로 여겨지며, 필요한 최소 온도는 절연체 필름용 중합체의 융점(예를 들어, PFA 중합체의 경우 약 300℃)보다 높다. 공정 시간은 기포 형성에 반비례하는 것으로 여겨지며, 절연체 필름 중합체의 융점보다 높은 온도에서, 최소 가열 시간은 10분을 초과한다. 따라서, 일 양태에서, 절연체 필름의 하나 이상의 부분은 약 300℃보다 높은 온도에서 적어도 약 10분 동안 열 적층함으로써 접착층에 접착된다. 또한, 절연체 필름은 더 거친 표면 상에서 표면 특징부 내로 더 용이하게 흐를 수 있기 때문에 증가된 성능은 더 거친 표면에 기인하는 것으로 여겨지므로, 기포 형성은 표면 거칠기(Ra 또는 rms)에 반비례하는 것으로 여겨진다. 따라서, 일 양태에서, 접착층은 절연체 필름의 도포 이전에 약 0.7 ㎛를 초과하는 거칠기 평균(Ra)과 약 0.8 ㎛를 초과하는 제곱 평균근(rms) 거칠기; 예를 들어, 약 0.7 내지 약 0.9 ㎛의 Ra 또는 약 0.8 내지 약 1.2 ㎛의 rms의 표면 거칠기를 포함한다. 또한, 열 적층 후 냉각 시간이 더 길수록 기포 형성을 감소시키는 것으로 여겨진다. 따라서, 일 양태에서, 절연체 필름의 하나 이상의 부분은 열 적층 후 적어도 약 30분 동안 냉각함으로써 접착층에 접착된다.
다른 양태에서, 절연체 필름 및 다공성 멤브레인을 포함하는 복합 구조체를 세라믹 구조체의 하부 크롬 접착층에 접착하는 데 접착제가 사용될 수 있다. 예를 들어, 절연체 필름의 박리 또는 기포 발생을 방지하기 위해 연질 접착제가 사용될 수 있다. 시아노아크릴레이트 타입의 접착제, 실리콘 접착제, 및 에폭시 접착제와 같은 접착제가 사용될 수 있다. 예를 들어, PFA필름과 같은 절연체 필름 약 0.002 인치 미만의 두께; 및 예를 들어, PTFE 멤브레인과 같은 다공성 멤브레인 약 0.002 인치 미만의 두께가 사용될 수 있고; 이러한 접착제 중 하나 이상은 다공성 멤브레인을 절연체 필름 및 하부 세라믹 구조체의 접착층에 접착한다.
일반 실험
일반 설정: 열 적층용으로 도 6 및 도 7에 도시된 적층 설정을, 레이저 적층용으로 도 8에 도시된 설정을 사용하였다.
센서: 2가지 타입의 센서를 시험에 사용하였다: 하나는 미국 캘리포니아주 무어파크의 Kavlico 센서에 의해 제조된 것이며, 다른 하나는 미국 인디아나주 그린우드의 Endress+Hauser사(본원에서 "E&H")에 의해 제조된 것이다. 두 센서의 표면은 모두 Al2O3로 이루어져있다. E&H 센서는 Al2O3 순도 96.0% 및 99.0%의 2가지 종류이다. 모든 센서는 증착에 의해 Cr 약 1,500 내지 3,000Å(5분)으로 코팅되었다. Cr은 Al2O3를 열화로부터 보호하기 위해 사용되었다.
Figure 112015121425779-pct00001
절연체: 약 305℃/586℉에서 녹는 불소 중합체인 퍼플루오로알콕시(PFA). 대부분의 적층 샘플은 미국 Durafilm에서 구입한 0.005" 두께(초기 두께), (350 등급) PFA를 사용하였다. 몇 가지 샘플은 0.001" 및 0.020" PFA 초기 두께로 제조되었다.
실험 #1
도 6의 양태에 따른 공정 순서에서, 우선 아세톤/IPA로 센서를 초음파 세척한다. 센서보다 약 0.125 인치 더 큰 원 모양으로 필름을 절단한다. 복제 웨이퍼는 Frecote로 처리한다. 3개(또는 다른 개수)의 센서를 도 6에 도시된 바와 같이 적층하여 로딩한다. 500 파운드의 램 힘을 가한다. (압력을 600 파운드로 올려) 약 2시간 동안 침지 온도까지 온도를 증가시킨다. 적층물은 30분 동안 침지되는데, 그 시간 동안 유압식 가열로 인해 압력이 1,100 파운드까지 상승할 수 있다. 히터를 끄고, 적층물을 약 5시간 동안 서냉시킨다. 과잉의 필름은 블레이드로 모서리부터 트리밍한다. 중합체를 예를 들어 희석 질산으로 산 세척한다.
이러한 방식으로 처리된 센서를 85℃ 탈이온수에서 장시간 침지에 노출시켰지만, 적어도 3주 후에 박리의 증거는 없었다. 본원에 사용된 바와 같이, 이러한 결과는 "고온의 탈이온수 시험"을 통과한 것으로 나타낸다.
실험 #2
Kavlico 센서를 사용하여 일련의 샘플을 실시하였다. 이러한 시험은 비교적 저온(610℉)에서 실시하였고, 기능에 미치는 가열 시간의 영향을 이해하기 위해 설계하였다. 가열 후 온도 하강 속도 또한 변화시켰다. 이는 컨트롤러를 끄는 대신 가열의 말미에 온도를 단계적으로 내림으로써 수행되었다. 도 10은 공정 시간 및 온도 대 85℃ 물에서의 미박리 온수 시험 통과를 도시한 그래프이다. "급냉"(Fa-f 선 참조)의 센서(1030)는 고온의 탈이온수 시험을 일반적으로 통과하지 못하였고, "중냉"(M 선 참조)의 센서(1031)는 통과와 실패의 경계이었으며, "서냉"(Pa-c 선 참조)의 센서(1032)는 일반적으로 시험을 통과하였다. 이는 더 긴 공정 시간(예컨대, 약 30분을 초과하는 냉각 시간)은 온수 시험을 통과할 가능성을 향상시킴을 보여준다.
실험 #3
둘 다 크롬 접착층을 구비한, E&H 99% 알루미나 센서 및 Kavlico 센서 각각의 2 세트의 샘플에 대해 표면 거칠기를 측정하였다. 도 11은 이들 센서에 대한 표면 거칠기 측정을 나타낸다. E&H 99% 센서는 약 0.7 ㎛ 미만의 표면 거칠기 평균(Ra)을 가진 반면, Kavlico 센서는 0.7 ㎛를 초과하는 Ra 표면 거칠기를 가졌다. E&H 99% 센서는 약 0.8 ㎛ 미만의 제곱 평균근(RMS) 표면 거칠기를 가진 반면, Kavlico 센서는 약 0.8 ㎛를 초과하는 RMS 표면 거칠기를 가졌다.
실험 #4
표 2는 상술한 일반 실험 설정에 따른 실험들로부터 얻은 공정 온도 및 시간 데이터를 나타낸 표이다.
Figure 112015121425779-pct00002
데이터는, Kavlico 및 96% E&H 센서가 99% E&H 센서보다 더 저온에서 더 짧은 시간에 성공적으로 적층될 수 있음을 나타낸다. 실험 #3의 표면 거칠기와 연계하여, 더 평탄한 표면을 가진 E&H 99% 센서가 더 거친 표면의 Kavlico 및 E&H 96% 센서보다 더 많은 시간/온도를 필요로 하므로, 이는 표면 거칠기가 고온의 탈이온수 시험 통과 능력 요인임을 시사한다.
실험 #5
도 8의 구현예에 따른 공정 순서에서, 미국 인디아나주 그린우드의 E&H가 판매하는 알루미나 센서는, 센서 위에 놓인 크롬층 상에 PFA 필름으로 적층되었다. 센서는 0.005 인치(127 ㎛) 두께의 투명 PFA 필름을 이용하여 적층되었다. 유리 블록 및 PFA 필름 위의 Kapton®에 평방 인치 당 25 파운드(25 PSI)의 클램핑 압력을 가하고 나서, 유리 블록 및 Kapton®을 통해 63초 동안 980 nm 레이저를 조사한 후, 5초 동안 방치하여 적층 스택을 제조하였다. 이후 스택에 45초 동안 레이저를 조사하고 클램프 압력을 가한 상태로 30초 동안 방치하였다. 30초 방치 후, 클램프 압력을 제거한 상태로 스택을 60초 동안 더 냉각되도록 하였고, 이후 스택으로부터 센서를 분리하였다.
이러한 방식으로 처리된 센서를 85℃ 탈이온수에서 장시간 침지에 노출시켰지만, 적어도 3주 후에 박리의 증거는 없었다.
실험 #6
표 3은 본 발명의 일 양태에 따른 센서를 시험하는 실험의 결과를 제공한다. 표의 열은, 왼쪽부터 오른쪽으로, 센서 일련번호; 상기 도 6 내지 도 8을 참조한, 적층 유형; 센서를 온수 시험에 투입한 날짜; 센서를 온수 시험으로부터 분리한 날짜; 재료, 두께, 및 기타 참고사항; 온수 시험 후 검사 노트; 적층 후 온수 시험 전의 최종 필름 두께; 및 일수로 나타낸 손상 예상 시간을 나타낸다. 제1행 내지 제3행으로부터, 레이저 적층을 이용한 약 0.001 인치 미만의 필름 두께의 경우 더 좋은 결과가 확인되었음을 알 수 있다. 마찬가지로, 제4행 및 제5행으로부터, 도 6 및 도 7에 따른 열 적층을 이용한 약 0.001 인치 미만의 필름 두께에서 허용 가능한 결과가 확인되었음을 알 수 있다.
Figure 112015121425779-pct00003
실험 #7
접착제의 사용을 평가하기 위한 실험에서, 2가지 타입의 센서 조립체를 제조하였고, 둘 다 약 0.002 인치의 PFA 필름 및 약 0.002 인치의 다공성 PTFE 멤브레인을 사용하였다. 각각의 타입에서, 다공성 멤브레인을 절연체 필름 및 하부 세라믹 구조체의 접착층에 접착하기 위해 접착제를 사용하였다. 한 타입에서는, 실리콘 접착제를 사용하였고, 다른 타입에서는, 시아노아크릴레이트 접착제(독일 뒤셀도르프의 헨켈(Henkel AG & Company, KGaA)에서 판매하는 Loctite® 380TM))를 사용하였다. 두 타입 모두, 온수에서 2개월이 지난 후, 및 36% HCl, 30% NH4OH, 및 30% H2O2에서 1개월이 지난 후, 그 조합은 어떠한 기포 또는 손상을 보이지 않았다.
실험 #8
다공성 멤브레인을 가진, 접착제로 접착된 절연체 필름(본원에서 "복합" 구조체)에서 (배기를 허용할 수 있는) 개방 채널들이 발견되는지 여부를 간접적으로 판단하기 위한 실험을 수행하였다. 복합 구조체는 초기에 다공성 멤브레인 내 열린 기공의 존재로 인해 백색이다. 그러나, 복합체가 아이소프로필 알코올(IPA)로 젖으면, 절연체 전체가 거의 투명하게 변한다. 한 시험에서, 접착제로 접착된 복합 구조체를 절연체 표면이 보일 수 있도록 시험 조립체에 배치하였다. 초기에, 절연체 표면은 백색이었다. 이후 시험 조립체를 IPA로 채웠다. 절연체 표면은 투명하게 변했고, 하부 크롬 코팅 접착층을 볼 수 있었다. 다른 시험에서, 상기 실험 #7의 시아노아크릴레이트 접착제 타입의 센서 조립체에서, 복합 절연체 필름 구조체는 온수 시험 후에도 백색으로 나타나는 것으로 확인되었고, 따라서 다공성 멤브레인 내에 개방 채널들이 여전히 존재한 것으로 여겨진다.
도 12는 고온의 탈이온수 시험에 이용될 수 있는 시험 설정(10)에 대한 개략도이다. 도 12에서, 시험 유닛(20/22) 내의 시험 구성요소(24) 내에 삽입되는 하우징(미도시)내에 하나 이상의 센서를 장착하고, 탱크(12) 및 펌프(26)을 포함하는 온수기로부터, 센서를 지나 (85℃) 라인(14/16/18)을 통해 폐루프에서 물을 재순환한다. 센서를 주별로 분리하여 육안으로 박리를 검사한다. 센서는 재설치되어 손상에 대해 시험할 수 있다. 밸브(28)는 시스템으로부터 버블을 배출하는 데 도움을 준다.
본 발명은 하나 이상의 구현에 대해 도시되고 설명되었지만, 본 명세서 및 첨부 도면을 읽고 이해함을 기반으로 당업자는 균등한 변경 및 수정을 할 것이다. 본 발명은 그러한 모든 수정 및 변경을 포함하며, 다음의 청구범위에 의해서만 제한된다. 또한, 본 발명의 특정 특징 또는 측면이 여러 구현 중 하나의 구현에 대해서만 개시되었을 수 있지만, 이러한 특징 또는 측면은 임의의 주어진 또는 특정한 응용에 대해 바람직하고 유리할 수 있는 다른 구현들의 하나 이상의 다른 특징 또는 측면과 결합될 수 있다. 또한, 용어 "포함한다(includes)", "갖는(having)", "가진다(has)", "구비한(with)", 또는 이들의 변형이 상세한 설명 또는 청구범위에서 사용되는 경우, 이러한 용어들은 용어 "포함하는(comprising)"과 유사한 방식으로 포괄적인 것으로 의도된다. 또한, 용어 "예시적인"은 최선이라기 보다는 단지 일례를 의미하기 위함이다. 본원에 도시된 특징 및/또는 요소는 단순화 및 이해의 용이함을 위해 서로에 대해 특정 치수 및/또는 방향으로 도시되어 있고, 실제 치수 및/또는 방향은 본원에 도시된 것과 실질적으로 다를 수 있다는 것 또한 이해해야 한다.
본 발명의 특정 양태들을 참조하여 본 발명을 매우 상세히 설명하였지만, 다른 양태들이 가능하다. 그러므로, 첨부된 청구범위의 사상 및 범위는 본 명세서 내에 포함된 양태들 및 설명으로 제한되어서는 안 된다.
본원에 인용된 모든 특허, 공개 출원, 및 참고문헌의 교시는 그 전체가 참조로 통합된다.

Claims (29)

  1. 세라믹 재료를 포함하는 센서층;
    크롬을 포함하는 접착층으로서, 상기 센서층의 액체 대향면의 하나 이상의 부분에 부착된 접착층;
    중합체를 포함하는 절연체 필름으로서, 상기 절연체 필름의 하나 이상의 부분이 상기 접착층의 액체 대향면에 접착된 절연체 필름; 및
    상기 절연체 필름과 상기 접착층 사이의 다공성 고분자 재료를 포함하는, 센서.
  2. 제1항에 있어서, 상기 접착층은 크롬 합금 및 크롬 산화물 중 적어도 하나를 포함하는, 센서.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 접착층은 크롬 백금 합금을 포함하는, 센서.
  4. 제1항에 있어서, 상기 접착층은 10 nm 내지 2 ㎛의 두께를 포함하는, 센서.
  5. 제1항에 있어서, 상기 세라믹 재료는 알루미나를 포함하는, 센서.
  6. 제1항에 있어서, 상기 센서층은 93% 내지 96%의 알루미나를 포함하는, 센서.
  7. 제1항에 있어서, 상기 절연체 필름은 불소 중합체를 포함하는, 센서.
  8. 제1항에 있어서, 상기 절연체 필름은 퍼플루오로알콕시(PFA), 불화 에틸렌 프로필렌(FEP), 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 및 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE) 중 적어도 하나를 포함하는, 센서.
  9. 제1항에 있어서, 상기 절연체 필름은 적층 불소 중합체 필름, 사출 성형 불소 중합체 필름, 및 분무 소결 불소 중합체 필름 중 적어도 하나를 포함하는, 센서.
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