KR102143672B1 - 이차전지 분리막용 잉크 조성물 및 이를 포함하는 이차전지용 분리막 - Google Patents

이차전지 분리막용 잉크 조성물 및 이를 포함하는 이차전지용 분리막 Download PDF

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Abstract

본 출원은 이차전지 분리막용 잉크 조성물, 이를 포함하는 이차전지용 분리막 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

이차전지 분리막용 잉크 조성물 및 이를 포함하는 이차전지용 분리막{INK COMPOSITION FOR SECONDARY BATTERY's SEPERATOR AND SEPERATOR FOR SECONDARY BATTERY COMPRISING THE SAME}
본 출원은 이차전지 분리막용 잉크 조성물 및 이를 포함하는 이차전지용 분리막에 관한 것이다.
최근 사용량이 많은 이차전지는 편리성과 위험성의 양면을 갖는다. 특히, 리튬 이차전지의 경우 리튬 이차전지가 과충전되면 양극으로부터 과잉의 리튬이 나오고 음극으로 리튬이 삽입되면서 음극 표면에 반응성이 매우 큰 리튬 금속이 석출되고, 양극 또한 열적으로 불안정한 상태가 되며, 전해액으로 사용하는 유기 용매의 분해반응으로 인한 급격한 발열반응에 의해 전지가 발화, 폭발하는 등의 안전성 문제가 생긴다.
이와 같은 발열이 발생하는 경우, 분리막이 수축되어 다시 양극과 음극의 직접적인 단락을 유발하고, 반복되는 열 발생과 분리막의 수축에 의해 단락구간이 늘어나면서, 열폭주가 발생하거나, 전지 내부를 구성하고 있는 양극, 음극 및 전해액이 서로 반응하거나 연소하게 되는데, 이러한 반응은 매우 큰 발열 반응이므로 결국 전지가 발화되거나 폭발하게 된다. 상기와 같은 위험성은 특히, 리튬 이차전지가 고용량화 되면서 에너지 밀도가 증가할수록 더 중요한 문제가 된다.
이러한 문제를 해결하고 과충전 시의 안전성을 향상시키기 위해, 다공성 필름 상에 접착 바인더가 포함되어 있는 수계 에멀젼 잉크를 도포하여 안전성을 향상시킨 안전 분리막을 사용하려는 시도가 있었으나, 다공성 필름 상에 에멀젼 잉크를 도포할 때 에멀젼 입자가 균일하게 분산되지 않아서, 에멀젼 잉크의 코팅이 원활하지 않고, 시간이 지남에 따라 점도 조절 및 유지가 어려우며, 결국 안전 분리막의 성능이 감소하는 문제가 발생하였다.
또한, 에멀젼 잉크를 균일하게 도포하기 위해서 코팅 방법 대신, 인쇄 방법을 이용할 수 있는데, 이 경우에는 에멀젼의 전사성을 개선하기 위해서 첨가되는 용매로 인해 입자 분산성이 저해되어 장시간 인쇄에 의하는 경우 잉크 저장소 내 하부에 바인더 입자의 침전이 발생하게 되며 이는 용액의 전체적인 고형분 현화를 일으켜 인쇄물의 불균일성을 초래할 수 있다는 문제가 있다.
따라서, 분산성의 저해를 방지하면서 패턴 두께의 균일성을 확보하는 인쇄를 가능하게 하는 잉크 조성물의 개발이 시급한 실정이다.
한국 출원특허문헌 제2014-0092792호
본 출원 이차전지 분리막용 잉크 조성물 및 이를 포함하는 이차전지용 분리막을 제공하는 것이다.
본 출원은 바인더, 물, 제1 용매 및 제2 용매를 포함하고, 상기 제1 용매의 표면 에너지는 20℃에서 30mN/m 이하이며, 상기 제2 용매의 증기압은 20℃에서 2kPa 이하이며, 상기 제1 용매와 상기 제2 용매는 상호 상이한 것을 특징으로 하는 이차전지 분리막용 잉크 조성물을 제공한다.
또한, 본 출원은 다공성 기재; 및 상기 다공성 기재 상에 도포되어 있는 코팅액을 포함하고, 상기 코팅액은 본 출원의 일 실시상태에 따른 잉크 조성물에 의해서 형성되는 것을 특징으로 하는 이차전지용 분리막을 제공한다.
또한, 본 출원은 다공성 기재를 준비하는 단계; 및 상기 다공성 기재 상에 코팅액을 인쇄하는 단계를 포함하고, 상기 코팅액은 본 출원의 일 실시상태에 따른 잉크 조성물에 의해서 형성되는 것을 특징으로 하는 이차전지용 분리막 제조방법을 제공한다.
본 출원의 일 실시상태에 따른 이차전지 분리막용 잉크 조성물은 인쇄 공정에서 기재 상에 균일하게 도포될 수 있다.
또한, 본 출원의 일 실시상태에 따른 이차전지 분리막용 잉크 조성물은 높은 전사성을 얻으면서 동시에 패턴의 번짐을 방지하여 균일한 인쇄물을 제작할 수 있다.
도 1은 본 출원의 일 실시상태에 따른 잉크 조성물의 패턴 형상과 액몰림 발생 여부를 확인하기 위한 실험결과를 나타낸 사진이다.
도 2는 본 출원의 일 실시상태에 따른 잉크 조성물의 증발 속도를 확인하기 위한 실험결과를 나타낸 사진이다.
도 3은 본 출원의 일 실시상태에 따른 잉크 조성물의 인쇄 시간에 따른 패턴 번짐 현상을 확인하기 위한 실험결과를 나타낸 사진이다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 출원의 일 실시상태는 바인더, 물, 제1 용매 및 제2 용매를 포함하고, 상기 제1 용매의 표면 에너지는 20℃에서 30mN/m 이하이며, 상기 제2 용매의 증기압은 20℃에서 2kPa 이하이며, 상기 제1 용매와 상기 제2 용매는 상호 상이한 것을 특징으로 하는 이차전지 분리막용 잉크 조성물을 제공한다.
상기 제1 용매는 낮은 표면 에너지를 갖는 용매에 해당하는 것으로, 상기 제1 용매의 표면 에너지는 20℃에서 30mN/m 이하일 수 있으며, 더욱 구체적으로는 20℃에서 25mN/m 이하일 수 있다. 또한, 최소 표면 에너지는 20℃에서 10mN/m 일 수 있다. 이러한 수치 범위에 해당하는 용매를 제1 용매로 사용하였을 때, 기재에 대한 전사성이 50% 이상 나올 수 있다.
상기 표면 에너지를 측정하는 방법에 있어서는, 통상적인 표면 에너지 측정 방법이라면 그 종류와 무관하게 적용될 수 있으나, 윤활법으로 백금 고리를 액체면에 수평으로 닿게 한 다음 가만히 당겨 올려 액체면에서 떨어지려 하는 순간 고리에 작용하는 표면장력과 균형을 이루는 힘을 저울로 측정하는 방법으로 측정할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 제1 용매의 종류로는 상기 언급한 표면 에너지 값의 범위에 해당하는 용매라면 특별히 한정이 있는 것은 아니나, 에탄올, 이소프로필 알코올, 2-부탄올, 1-메톡시-2-프로판올 및 2-에톡시에탄올로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
특히, 에탄올, 이소프로필 알코올 및 2-부탄올을 이용하는 경우에는 기재에 대해 90% 이상의 전사성을 얻을 수 있다.
또한, 상기 제2 용매는 낮은 증기압을 갖는 용매에 해당하는 것으로, 상기 제2 용매의 증기압은 20℃에서 2kPa 이하일 수 있다. 또한, 최소 증기압은 0.2kPa일 수 있다. 이러한 수치 범위에 해당하는 용매를 사용하였을 때, 패턴의 번짐을 방지할 수 있다.
상기 증기압 값은 단일 용매에 있어서 통상적으로 알려져 있는 것으로 사용할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 제2 용매의 종류로는 상기 언급한 증기압 값의 범위에 해당하는 용매라면 특별히 한정이 있는 것은 아니나, 2-부탄올, 1-메톡시-2-프로판올 및 2-에톡시에탄올로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 잉크 조성물은 전체 100중량부를 기준으로, 상기 바인더 1 내지 20중량부, 상기 물 5 내지 60중량부, 제1 용매 5 내지 80중량부 및 제2 용매 5 내지 50중량부를 포함할 수 있다. 상기 수치 범위의 구성을 사용하였을 때, 본 발명을 통해 얻고자 하는 전사성과 액몰림 방지 효과를 얻을 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 바인더는 에멀젼 형태로 마련되며, 상기 에멀젼의 입자 직경은 100 내지 1000nm 일 수 있다. 에멀젼 입자의 경우, 통상적으로 구형으로 형성되어 있으며, 입자의 직경은 구형의 지름을 의미하는 것일 수 있다. 상기 에멀젼 입자의 직경을 구하는 방법은 통상적으로 알려져 있는 방법이라면 특별히 제한은 없으나, SEM 및 레이저 입도 분석기를 이용하여 구할 수 있다. 에멀젼 입자의 크기가 상기 언급한 범위에 있을 때, 바인더의 분산 안정성을 얻을 수 있으며, 이에 따라서 원하는 전사성 및 액몰림 방지 효과를 얻을 수 있다.
또한, 상기 바인더의 종류로는 특별히 한정이 있는 것은 아니나, 폴리불화비닐리덴, 폴리아크릴레이트, 아크릴계 공중합체, 폴리비닐알코올, 카르복시메틸셀룰로우즈(CMC), 전분, 히드록시프로필셀룰로우즈, 재생 셀룰로우즈, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌-디엔 테르 폴리머(EPDM), 술폰화 EPDM, 스티렌-부타디엔렌 고무, 불소 고무, 아크릴 고무 및 이들의 혼합체로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
또한, 본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 다공성 기재; 및 상기 다공성 기재 상에 도포되어 있는 코팅액을 포함하고, 상기 코팅액은 본 출원의 일 실시상태에 따른 잉크 조성물에 의해서 형성되는 것을 특징으로 하는 이차전지용 분리막을 제공한다.
또한, 본 명세서의 일 실시상태는 다공성 기재를 준비하는 단계; 및 상기 다공성 기재 상에 코팅액을 인쇄하는 단계를 포함하고, 상기 코팅액은 청구항 1 내지 6 중 어느 하나의 잉크 조성물에 의해서 형성되는 것을 특징으로 하는 이차전지용 분리막 제조방법을 제공한다.
상기 인쇄하는 단계는 특별히 한정이 있는 것은 아니나, 그라비아 인쇄에 의한 것일 수 있다. 이를 통해서, 접착층이 전면에 도포되면 양이온의 전달에 저항으로 작용하고 이는 전지 저항으로 크게 작용하기 때문에 그라비아 인쇄를 이용하여 패턴 인쇄를 통하여 접착층을 부분적으로 형성하여 전지 저항을 최소화 할 수 있다.
또한, 본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 다공성 기재의 표면에 무기물 입자를 추가로 포함할 수 있다.
상기 다공성 기재는, 해당 기술분야에서 통상적으로 사용되는 폴리올레핀 계열 분리막 일 수 있고, 그 종류에 특별히 한정이 있는 것은 아니나, 고밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 선형저밀도 폴리에틸렌, 초고분자량 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트 (polyethyleneterephthalate), 폴리부틸렌테레프탈레이트(polybutyleneterephthalate), 폴리에스테르(polyester), 폴리아세탈(polyacetal), 폴리아미드(polyamide), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리이미드(polyimide), 폴리에테르에테르케톤(polyetheretherketone), 폴리에테르설폰(polyethersulfone), 폴리페닐렌옥사이드(polyphenyleneoxide), 폴리페닐렌설파이드(polyphenylenesulfide), 폴리에틸렌나프탈렌(polyethylenenaphthalene) 및 이들의 혼합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나로 이루어진 시트일 수 있다.
상기 다공성 기재의 기공 크기 및 기공도는 특별한 제한이 없으나, 기공도는 10 내지 95% 범위, 기공 크기(직경)는 0.1 내지 50 ㎛일 수 있다. 기공 크기 및 기공도가 각각 0.1 ㎛ 및 10% 미만인 경우에는 저항층으로 작용하게 되며, 기공 크기 및 기공도가 50 ㎛ 및 95%를 초과할 경우에는 기계적 물성을 유지하기가 어렵게 된다.
본 출원의 일 실시상태에 따른 코팅액은 전지의 양극과 음극 용기와의 사이에 있으면서 감극 작용, 전도 작용을 하게 하는 약품 혼합물을 지칭하는 것일 수 있다. 또한, 본 출원의 일 실시상태에 따른 잉크 조성물에 의해서 형성되는 것일 수 있다.
또한, 상기 다공성 기재의 표면에 마련될 수 있는 무기물 입자는, 그 표면에 이온성을 띄고 있기 때문에 본 출원의 일 실시상태에 따른 분산제와의 관계에서 이온성 성분에 의한 인력에 의해 화학적 흡착이 가능하고, 무기물 입자가 흡착된 분산제가 수계 용매와 균일하게 혼합됨에 따라서 분산성을 유지할 수 있다.
상기 무기물 입자의 종류로는 특별히 한정이 있는 것은 아니나, BaTiO3, Pb(Zr,Ti)O3(PZT), Pb1 - xLaxZr1 - yTiyO3(PLZT) (0<x<1, 0<y<1), PB(Mg3Nb2/3)O3-PbTiO3(PMN-PT), hafnia(HfO2), SrTiO3, SnO2, CeO2, MgO, NiO, CaO, ZnO, ZrO2, Y2O3, Al2O3, TiO2, SiC, (LiAlTiP)xOy 계열 glass (0<x<4, 0<y<13), 리튬게르마니움티오포스페이트(LixGeyPzSw, 0<x<4, 0<y<1, 0<z<1, 0<w<5), 리튬나이트라이드(LixNy, 0<x<4, 0<y<2), SiS2 계열 glass(LixSiySz, 0<x<3, 0<y<2, 0<z<4), P2S5 계열 glass (LixPySz, 0<x<3, 0<y<3, 0<z<7) 및 이들의 혼합체로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 다공성 기재를 준비하는 단계; 및 상기 다공성 기재 상에 코팅액을 인쇄하는 단계를 포함하고, 상기 코팅액은 본 출원의 일 실시상태에 따른 잉크 조성물에 의해서 형성되는 것을 특징으로 하는 이차전지용 분리막 제조방법을 제공한다.
또한, 본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 다공성 기재의 표면에 무기물 입자를 추가로 포함할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따른 코팅액을 다공성 기재 상에 도포하는 방법은 인쇄를 통한 것으로, 이는 코팅과는 다른 방법에 해당한다. 코팅에 의해 코팅액을 다공성 기재 상에 도포하는 경우에는 입자가 균일하게 분산되지 않아서 혼합물 형태의 코팅액의 코팅이 원활하지 않고, 시간이 지남에 따라 점도 조절 및 유지가 어렵기 때문에 분리막의 성능이 감소할 수 있다. 따라서, 코팅이 아닌 인쇄하는 방식을 통해서 균일한 분산성을 오랜 시간 유지한 채로 이차전지용 분리막을 제조할 수 있다.
또한, 본 출원의 일 실시상태에 따른 인쇄하는 단계에서 인쇄 방법은 특별히 한정이 있는 것은 아니나, 그라비아 인쇄에 의한 것을 특징으로 할 수 있다.
다공성 기재 및 무기물 입자는 상기 언급한 내용이 적용될 수 있다.
또한, 본 출원의 일 실시상태는 상기 분리막, 양극 및 음극을 포함하는 전극조립체를 제공하고, 상기 전극조립체가 비수 전해액과 함께 전지케이스에 내장되어 있는 리튬 이차전지를 제공한다.
상기 양극은 양극 집전체 상에, 양극 활물질, 도전재 및 바인더의 혼합물을 도포한 후 건조 및 프레싱하여 제조되며, 필요에 따라서는 상기 혼합물에 충진제를 더 첨가하기도 한다.
상기 양극 집전체는 일반적으로 3 ~ 500 ㎛의 두께로 만든다. 이러한 양극 집전체는, 당해 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 높은 도전성을 가지는 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 스테인레스 스틸, 알루미늄, 니켈, 티탄, 소성 탄소, 또는 알루미늄이나 스테리인레스 스틸의 표면에 카본, 니켈, 티탄, 은 등으로 표면처리한 것 등이 사용될 수 있다. 집전체는 그것의 표면에 미세한 요철을 형성하여 양극 활물질의 접착력을 높일 수도 있으며, 필름, 시트, 호일, 네트, 다공질체, 발포체, 부직포체 등 다양한 형태가 가능하다.
상기 도전재는 통상적으로 양극 활물질을 포함한 혼합물 전체 중량을 기준으로 1 내지 30 중량부로 첨가된다.
이러한 도전재는 당해 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 도전성을 가진 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 천연 흑연이나 인조 흑연 등의 흑연; 카본블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 채널 블랙, 퍼네이스 블랙, 램프 블랙, 서머 블랙 등의 카본블랙; 탄소 섬유나 금속 섬유 등의 도전성 섬유; 불화 카본, 알루미늄, 니켈 분말 등의 금속 분말; 산화아연, 티탄산 칼륨 등의 도전성 위스키; 산화 티탄 등의 도전성 금속 산화물; 폴리페닐렌 유도체 등의 도전성 소재 등이 사용될 수 있다.
상기 충진제는 양극의 팽창을 억제하는 성분으로서 선택적으로 사용되며, 당해 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 섬유상 재료라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 올리핀계 중합체; 유리섬유, 탄소섬유 등의 섬유상 물질이 사용된다.
한편, 상기 음극은 음극 집전체 상에 음극 활물질을 도포, 건조 및 프레싱하여 제조되며, 필요에 따라 상기에서와 같은 도전재, 바인더, 충진제 등이 선택적으로 더 포함될 수 있다.
상기 음극 집전체는 일반적으로 3 ~ 500 ㎛의 두께로 만들어진다. 이러한 음극 집전체는, 당해 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 도전성을 가진 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 구리, 스테인레스 스틸, 알루미늄, 니켈, 티탄, 소성 탄소, 구리나 스테인레스 스틸의 표면에 카본, 니켈, 티탄, 은 등으로 표면 처리한 것, 알루미늄-카드뮴 합금 등이 사용될 수 있다. 또한, 양극 집전체와 마찬가지로, 표면에 미세한 요철을 형성하여 음극 활물질의 결합력을 강화시킬 수도 있으며, 필름, 시트, 호일, 네트, 다공질체, 발포체, 부직포체 등 다양한 형태로 사용될 수 있다.
상기 음극 활물질은, 예를 들어, 난흑연화 탄소, 흑연계 탄소 등의 탄소; LixFe2O3(0≤x≤1), LixWO2(0≤x≤1), SnxMe1-xMe’yOz (Me: Mn, Fe, Pb, Ge; Me’: Al, B, P, Si, 주기율표의 1족, 2족, 3족 원소, 할로겐; 0<x≤1; 1≤y≤3; 1≤z≤8) 등의 금속 복합 산화물; 리튬 금속; 리튬 합금; 규소계 합금; 주석계 합금; SnO, SnO2, PbO, PbO2, Pb2O3, Pb3O4, Sb2O3, Sb2O4, Sb2O5, GeO, GeO2, Bi2O3, Bi2O4, and Bi2O5 등의 금속 산화물; 폴리아세틸렌 등의 도전성 고분자; Li-Co-Ni 계 재료 등을 사용할 수 있다.
이하, 본 명세서의 일 실시상태에 따른 실시예를 통해 본 출원을 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이에 본 발명의 범주가 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
바인더 10 중량부, 물 50 중량부, 제1 용매로 에탄올 30 중량부 및 제2 용매로 2-부탄올 10 중량부를 포함시켜 잉크 조성물을 제조하였다.
실시예 2
바인더 10 중량부, 물 50 중량부, 제1 용매로 이소프로필알코올 30 중량부 및 제2 용매로 2-부탄올 10 중량부를 포함시켜 잉크 조성물을 제조하였다.
삭제
삭제
실시예 4
바인더 10 중량부, 물 50 중량부, 제1 용매로 에탄올 30 중량부 및 제2 용매로 1-메톡시-2-프로판올 10 중량부를 포함시켜 잉크 조성물을 제조하였다.
실시예 5
바인더 10 중량부, 물 50 중량부, 제1 용매로 에탄올 30 중량부 및 제2 용매로 2-에톡시에탄올 10 중량부를 포함시켜 잉크 조성물을 제조하였다.
비교예 1
바인더 10 중량부, 물 50 중량부, 제1 용매로 1-메톡시-2-프로판올 30 중량부 및 제2 용매로 2-부탄올 10 중량부를 포함시켜 잉크 조성물을 제조하였다.
비교예 2
바인더 10 중량부, 물 50 중량부, 제1 용매로 2-에톡시에탄올 30 중량부 및 제2 용매로 2-부탄올 10 중량부를 포함시켜 잉크 조성물을 제조하였다.
비교예 3
바인더 10 중량부, 물 50 중량부, 제1 용매로 에틸렌글리콜 30 중량부 및 제2 용매로 2-부탄올 10 중량부를 포함시켜 잉크 조성물을 제조하였다.
비교예 4
바인더 10 중량부, 물 50 중량부, 제1 용매로 에탄올 30 중량부 및 제2 용매로 에탄올 10 중량부를 포함시켜 잉크 조성물을 제조하였다 (에탄올 총 40 중량부임)
비교예 5
바인더 10 중량부, 물 50 중량부, 제1 용매로 에탄올 30 중량부 및 제2 용매로 이소프로필알코올 10 중량부를 포함시켜 잉크 조성물을 제조하였다
실험예
수계 접착 바인더 에멀젼의 수분산성을 확인하기 위해 수계 접착 에멀젼과 물이 혼합된 용액과 용매를 1:1로 섞은 뒤 접착 바인더의 침전 상태를 확인하였다. 그 결과 에탄올, 이소프로필알코올, 에틸렌글리콜, 2-부탄올, 2-에톡시에탄올, 1-메톡시-2-프로판올은 침전이 발생하지 않고 혼화되어 있음을 확인하였으며 MEK, 아세톤, NMP는 접착 바인더가 서로 뭉쳐 침전이 발생하였다. 상기 용매들에 국한되지 않은 용매에 있어서 수계 접착 바인더 에멀젼의 수분산성을 저해하는 용매는 잉크에 사용할 수 없다.
상기 실시예 1, 2, 4, 5 및 비교예 1 내지 5에서 제조된 잉크 조성물을 통해서 패턴의 기재에 대한 전사성 및 패턴 번짐 발생 유무에 대한 실험을 진행하였다.
상기 실시예 1, 2, 4, 5 및 비교예 1 내지 5에서 제조된 잉크 조성물을 프린팅 프루퍼를 이용하여 폴리프로필렌 분리막에 그라비아 인쇄 방법으로 인쇄하였다. 구체적으로는 그라비아 인쇄판에 잉크를 도포하고 닥터블레이드로 패턴 홈부를 제외한 부분의 잉크를 걷어내어 패턴 홈부에 잉크를 채운 후 폴리프로필렌 분리막이 감긴 고무 롤러를 압력을 가하여 굴려 인쇄를 진행하였다.
그 결과 실시예 1 및 2의 패턴은 인쇄판 패턴 90% 이상이 인쇄됨을 확인하였다. 비교예 1 내지 2의 패턴은 인쇄판 패턴 50%이상 90%이하가 인쇄됨을 확인하였다. 비교예 3의 패턴은 인쇄판 패턴 50% 이하가 인쇄됨을 확인하였다.
상기 실시예 1과 비교예 5의 패턴 형상과 액몰림 발생 여부에 대한 관찰 결과를 도 1에 나타내었다. 도 1을 참고하면, 비교예 5와 비교하여 실시예 1은 패턴의 액몰림 현상이 두드러지게 감소하여, 균일한 두께의 패턴을 인쇄하는 것이 가능하다는 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 1과 비교예 5의 잉크의 증발 속도에 대한 관찰 결과를 도 2에 나타내었다. 도 2를 참고하면, 시간에 대하여 비교예 5의 중량이 실시예 1의 중량에 비해서 감소하는 폭이 큰 것을 확인할 수 있다. 이는 비교예 5에 휘발성 용매가 급격히 증발하여 상대적으로 물 함량비가 증가하는 것을 나타낸다. 물 함량비가 증가하면 표면 에너지가 증가하여 패턴 번짐이 발생하게 된다.
또한, 실시예 1과 비교예 5의 인쇄 시간에 따른 패턴 번짐(액몰림) 현상에 대한 관찰 결과를 도 3에 나타내었다. 도 3을 참고하면, 시간이 지남에 따라서 실시예 1에 의한 잉크 조성물로 형성한 패턴은 원래의 형태를 유지하는 반면에, 비교예 5에 의한 패턴은 번짐이 심해지는 것을 볼 수 있다.
상기 실시예 1, 4 및 5와 비교예 4 및 5의 패턴 번짐에 대한 실험결과를 도 4에 나타내었다. 도 4를 참고하면, 실시예 1, 4 및 5는 패턴 번짐이 발생하지 않은 반면에 상기 비교예 4 및 5는 인쇄 방향으로 패턴 번짐이 발생함을 확인할 수 있다.

Claims (16)

  1. 바인더, 물, 제1 용매 및 제2 용매를 포함하고,
    상기 제1 용매의 표면 에너지는 20℃에서 25mN/m 이하이며,
    상기 제2 용매의 증기압은 20℃에서 2kPa 이하이며,
    상기 제1 용매는 에탄올 및 이소프로필 알코올로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인 것을 특징으로 하고,
    상기 제2 용매는 2-부탄올 및 1-메톡시-2-프로판올로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인 것을 특징으로 하고,
    상기 제1 용매와 상기 제2 용매는 상호 상이한 것을 특징으로 하는 이차전지 분리막용 잉크 조성물로서,
    상기 잉크 조성물은 전체 100중량부를 기준으로,
    상기 바인더 1 내지 20중량부, 상기 물 5 내지 60중량부, 제1 용매 5 내지 80중량부 및 제2 용매 5 내지 50중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 이차전지 분리막용 잉크 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 바인더는 에멀젼 형태로 마련되며,
    상기 에멀젼의 입자 직경은 100 내지 1000nm 인 것을 특징으로 하는 이차전지 분리막용 잉크 조성물.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 바인더는 폴리불화비닐리덴, 폴리아크릴레이트, 아크릴계 공중합체, 폴리비닐알코올, 카르복시메틸셀룰로우즈(CMC), 전분, 히드록시프로필셀룰로우즈, 재생 셀룰로우즈, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌-디엔 테르 폴리머(EPDM), 술폰화 EPDM, 스티렌-부타디엔렌 고무, 불소 고무, 아크릴 고무 및 이들의 혼합체로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 이차전지 분리막용 잉크 조성물.
  7. 다공성 기재를 준비하는 단계; 및
    상기 다공성 기재 상에 코팅액을 인쇄하는 단계를 포함하고,
    상기 코팅액은 청구항 1, 5 및 6 중 어느 하나의 잉크 조성물에 의해서 형성되는 것을 특징으로 하는 이차전지용 분리막 제조방법.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 인쇄하는 단계는 그라비아 인쇄에 의한 것을 특징으로 하는 이차전지용 분리막 제조방법.
  9. 청구항 7에 있어서,
    상기 다공성 기재의 표면에 무기물 입자를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 이차전지용 분리막 제조방법.
  10. 청구항 7에 있어서,
    상기 다공성 기재는 고밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 선형저밀도 폴리에틸렌, 초고분자량 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트 (polyethyleneterephthalate), 폴리부틸렌테레프탈레이트(polybutyleneterephthalate), 폴리에스테르(polyester), 폴리아세탈(polyacetal), 폴리아미드(polyamide), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리이미드(polyimide), 폴리에테르에테르케톤(polyetheretherketone), 폴리에테르설폰(polyethersulfone), 폴리페닐렌옥사이드(polyphenyleneoxide), 폴리페닐렌설파이드(polyphenylenesulfide), 폴리에틸렌나프탈렌(polyethylenenaphthalene) 및 이들의 혼합체로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상으로 이루어진 시트인 것을 특징으로 하는 이차전지용 분리막 제조방법.
  11. 청구항 9에 있어서,
    상기 무기물 입자는 BaTiO3, Pb(Zr,Ti)O3(PZT), Pb1 - xLaxZr1 - yTiyO3(PLZT) (0<x<1, 0<y<1), PB(Mg3Nb2/3)O3-PbTiO3(PMN-PT), hafnia(HfO2), SrTiO3, SnO2, CeO2, MgO, NiO, CaO, ZnO, ZrO2, Y2O3, Al2O3, TiO2, SiC, (LiAlTiP)xOy 계열 glass (0<x<4, 0<y<13), 리튬게르마니움티오포스페이트(LixGeyPzSw, 0<x<4, 0<y<1, 0<z<1, 0<w<5), 리튬나이트라이드(LixNy, 0<x<4, 0<y<2), SiS2 계열 glass(LixSiySz, 0<x<3, 0<y<2, 0<z<4), P2S5 계열 glass (LixPySz, 0<x<3, 0<y<3, 0<z<7) 및 이들의 혼합체로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 이차전지용 분리막 제조방법.
  12. 다공성 기재; 및
    상기 다공성 기재 상에 도포되어 있는 코팅액을 포함하고,
    상기 코팅액은 청구항 1, 5 및 6 중 어느 하나의 잉크 조성물에 의해서 형성되는 것을 특징으로 하는 이차전지용 분리막.
  13. 청구항 12에 있어서,
    상기 다공성 기재의 표면에 무기물 입자를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 이차전지용 분리막.
  14. 청구항 12에 있어서,
    상기 다공성 기재는 고밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 선형저밀도 폴리에틸렌, 초고분자량 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트 (polyethyleneterephthalate), 폴리부틸렌테레프탈레이트(polybutyleneterephthalate), 폴리에스테르(polyester), 폴리아세탈(polyacetal), 폴리아미드(polyamide), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리이미드(polyimide), 폴리에테르에테르케톤(polyetheretherketone), 폴리에테르설폰(polyethersulfone), 폴리페닐렌옥사이드(polyphenyleneoxide), 폴리페닐렌설파이드(polyphenylenesulfide), 폴리에틸렌나프탈렌(polyethylenenaphthalene) 및 이들의 혼합체로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상으로 이루어진 시트인 것을 특징으로 하는 이차전지용 분리막.
  15. 청구항 13에 있어서,
    상기 무기물 입자는 BaTiO3, Pb(Zr,Ti)O3(PZT), Pb1 - xLaxZr1 - yTiyO3(PLZT) (0<x<1, 0<y<1), PB(Mg3Nb2/3)O3-PbTiO3(PMN-PT), hafnia(HfO2), SrTiO3, SnO2, CeO2, MgO, NiO, CaO, ZnO, ZrO2, Y2O3, Al2O3, TiO2, SiC, (LiAlTiP)xOy 계열 glass (0<x<4, 0<y<13), 리튬게르마니움티오포스페이트(LixGeyPzSw, 0<x<4, 0<y<1, 0<z<1, 0<w<5), 리튬나이트라이드(LixNy, 0<x<4, 0<y<2), SiS2 계열 glass(LixSiySz, 0<x<3, 0<y<2, 0<z<4), P2S5 계열 glass (LixPySz, 0<x<3, 0<y<3, 0<z<7) 및 이들의 혼합체로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 이차전지용 분리막.
  16. 청구항 12에 따른 분리막, 양극 및 음극을 포함하는 것을 특징으로 하는 전극 조립체.
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