KR20160042662A - 세퍼레이터 코팅용 수계 슬러리, 세퍼레이터, 이차전지 및 세퍼레이터 제조방법 - Google Patents

세퍼레이터 코팅용 수계 슬러리, 세퍼레이터, 이차전지 및 세퍼레이터 제조방법 Download PDF

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Abstract

수분산성 바인더 고분자와 수용성 바인더 고분자를 포함하는 바인더 고분자 혼합물; 무기물 입자; 및 유기용매와 물을 함유하는 혼합용매;를 포함하는 세퍼레이터 코팅용 수계 슬러리가 제시된다.

Description

세퍼레이터 코팅용 수계 슬러리, 세퍼레이터, 이차전지 및 세퍼레이터 제조방법{AQUEOUS SLURRY FOR SEPARATOR COATING, SEPARATOR, SECONDARY BATTERY AND METHOD FOR MANUFACTURING SEPARATOR}
본 발명은 세퍼레이터 코팅용 수계 슬러리, 세퍼레이터, 이차전지 및 세퍼레이터 제조방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 수분산성 바인더 고분자와 수용성 바인더 고분자를 포함하는 바인더 고분자 혼합물, 무기물 입자 및 유기용매와 물을 함유하는 혼합용매를 포함하는 세퍼레이터 코팅용 수계 슬러리, 세퍼레이터, 이차전지 및 세퍼레이터 제조방법에 관한 것이다.
최근에는 휴대폰, 노트북 컴퓨터, 캠코더 등의 콤팩트하고 경량화된 전기/전자 장치들이 활발하게 개발 및 생산되고 있다. 이러한 휴대용 전기/전자 장치들은 별도의 전원이 구비되지 않은 장소에서도 작동될 수 있도록 전지 팩을 내장하고 있다. 내장된 전지 팩은 휴대용 전지/전자 장치를 일정 기간동안 구동시키기 위해 일정 레벨의 전압을 출력시킬 수 있도록 내부에 적어도 하나의 전지를 구비하고 있다.
상기 전지 팩은 경제적인 측면을 고려하여 최근에는 충방전이 가능한 이차전지를 채용하고 있다. 이차전지에는 대표적으로, 니켈-카드뮴 전지와 니켈-수소 전지 및 리튬 전지와 리튬 이온 전지 등의 리튬 이차전지 등이 있다.
특히, 리튬 이차전지는 작동 전압이 통사 3.6V로서, 휴대용 전자 장비 자원으로 많이 사용되고 있는 니켈-수소 전지보다 3배나 높고, 단위 중량당 에너지 밀도가 높다는 측면에서 급속도로 신장되고 있는 추세이다.
리튬 이차전지 분야에서 그의 안전성 확보에 대해 크게 주목하고 있다. 특히, 리튬 이차전지에서 통상적으로 사용되는 분리막은 그의 재료적 특성 및 제조 공정상의 특성으로 인하여 고온 등의 상황에서 극심한 열 수축 거동을 보임으로써 내부 단락 등의 안정성 문제를 갖고 있다.
이를 해결하기 이하여 유·무기물 입자와 바인더 고분자의 혼합물을 다공성 기재에 코팅시킴으로써 다공성 코팅층을 형성한 유기-무기 복합 다공성 분리막이 제안되었다.
그러나, 다공성 코팅층 내 유·무기물 입자가 균일하게 분산되어 있지 않아서 일부 무기물 입자들이 이탈되거나, 또는 너무 밀집되거나 성기게 분산되어 있는 유·무기물 입자들이 소자 내에서 국부적 결점으로서 작용할 수 있으며, 상기 코팅층과 기재 사이의 접착력 약화로 인해 서로 분리될 수 있는 문제를 여전히 내포하고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 수분산성 바인더 고분자와 수용성 바인더 고분자를 포함하는 바인더 고분자 혼합물, 무기물 입자, 및 유기용매와 물을 함유하는 혼합용매를 포함하여, 다공성 고분자 기재에 코팅시 친환경적이고 젖음성이 향상된 세퍼레이터 코팅용 수계 슬러리를 제공한다.
본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기 설명에 의해서 이해될 수 있을 것이다. 또한 본 발명의 목적 및 장점들은 특허청구범위에 기재된 수단 또는 방법 및 이의 조합에 의해 실현될 수 있음을 쉽게 알 수 있을 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 일 측면에 따르면, 수분산성 바인더 고분자와 수용성 바인더 고분자를 포함하는 바인더 고분자 혼합물, 무기물 입자, 및, 유기용매와 물을 함유하는 혼합용매를; 포함하는 세퍼레이터 코팅용 수계슬러리가 제공된다.
상기 수분산성 바인더 고분자는 스티렌 부타디엔 고무(Styrene Butadiene Rubber, SBR), 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(acrylonitrile-butadiene rubber), 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 고무(acrylonitrile-butadiene-styrene rubber), 아크릴계 공중합체(acrylic copolymer)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 수용성 바인더 고분자는 카르복실메틸 셀룰로오스(carboxylmethyl cellulose, CMC), 소듐 카르복실메틸 셀룰로오스(sodium carboxymethyl cellulose, CMC-Na), 하이드록시프로필메틸 셀룰로스(hydroxypropylmethyl cellulose), 폴리비닐알코올(polyvinylalcohol), 히드록시프로필 셀룰로스(hydroxypropyl cellulose), 디아세틸 셀룰로오스(diacetyl cellulose)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 수분산성 바인더 고분자 및 수용성 바인더 고분자의 중량비는 4:1 내지 1:4일 수 있다.
상기 무기물 입자는 Al2O3, AlOOH, BaTiO3, BaSO4, Pb(ZrxTi1-x)O3 (PZT, 0<x<1), Pb1-xLaxZr1-yTiyO3(PLZT, 0<x<1, 0<y<1), (1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(PMN-PT, 0<x<1), 하프니아(HfO2), SrTiO3, SnO2, CeO2, MgO, Mg(OH)2, NiO, CaO, ZnO, ZrO2, SiO2, Y2O3, SiC 및 TiO2로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물일 수 있다.
상기 수계 슬러리는 무기물 입자 100 중량부에 대하여 바인더 고분자 혼합물 1 내지 20 중량부, 및 혼합용매 100 내지 400 중량부일 수 있다.
상기 혼합용매 중 유기용매 및 물의 중량비는 5:95 내지 40:60일 수 있다.
상기 유기용매는 물과 혼화성이 있고, 15mN/m 내지 35mN/m의 표면장력을 갖는 것일 수 있다.
상기 유기용매는 메탄올, 에탄올, 이소프로필 알코올, 및 아세트산으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 측면에 따르면, 다공성 고분자 기재, 및 상기 다공성 고분자 기재의 적어도 일면 상에 형성되고, 수분산성 바인더 고분자와 수용성 바인더 고분자를 포함하는 바인더 고분자 혼합물 및 무기물 입자를 포함하는 다공성 코팅층을 포함하는 세퍼레이터가 제공된다.
상기 수분산성 바인더 고분자 및 수용성 바인더 고분자의 중량비는 4:1 내지 1:4일 수 있다.
상기 무기물 입자와 바인더 고분자 혼합물의 중량비가 80:20 내지 99:1일 수 있다.
상기 다공성 고분자 기재의 물접촉각은 10 °내지 100 °일 수 있다.
또한, 상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 다른 일 측면에 따르면 캐소드와 애노드 및 상기 캐소드와 애노드 사이에 개재된 전술한 세퍼레이터를 포함하는 이차전지가 제공된다.
아울러, 본 발명의 또 다른 일 측면에 따르면, 전술한 수계 슬러리를 준비하는 단계 및 상기 수계 슬러리를 다공성 고분자 기재의 적어도 일면 상에 도포하여 다공성 코팅층을 형성하는 단계를 포함하는 세퍼레이터 제조방법이 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 물에 분산되는 특성을 갖는 바인더 고분자와 물에 용해도는 특성을 갖는 바인더 고분자를 모두 포함하는 바인더 고분자 혼합물과 물과 혼화성이 있으면서 낮은 표면장력을 갖는 유기용매를 포함함으로써, 다공성 고분자 기재에 코팅시 우수한 젖음성을 갖는 장점이 있다.
또한, 최적화된 범위의 물과 유기용매의 중량비를 가짐으써, 코팅성을 확보함과 동시에 우수한 접착력을 유지할 수 있는 장점이 있다.
본 명세서에 첨부되는 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시한 것이며, 전술한 발명의 내용과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 잘 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 세퍼레이터 제조방법의 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 세퍼레이터의 단면 전자현미경 사진이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서 본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어 또는 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 안되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명의 일 측면에 따라 수분산성 바인더 고분자와 수용성 바인더 고분자를 포함하는 바인더 고분자 혼합물, 무기물 입자 및 유기용매와 물을 함유하는 혼합용매를 포함하는 세퍼레이터 코팅용 수계 슬러리가 제공된다.
본 발명에 사용되는 바인더 고분자 혼합물은 수분산성 바인더 고분자와 수용성 바인더 고분자가 혼합되어 사용된다.
수분산성 바인더 고분자는 고무, 수분산성 (메타)아크릴계 고분자 및 아크릴계 공중합쳅(acrylic copolymer) 중 적어도 하나가 사용될 수 있으며, 이는 접착력이 우수하기 때문에 적은 양의 바인더 함량으로도 무기입자를 효과적으로 결합할 수 있다.
본 발명에 사용될 수 있는 고무의 비제한적인 예로는 스티렌 부타디엔 고무(Styrene Butadiene Rubber, SBR), 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(acrylonitrile-butadiene rubber), 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 고무(acrylonitrile-butadiene-styrene rubber)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것이 바람직하다.
또한, 수분산성 (메타)아크릴계 고분자는 폴리에틸아크릴레이트, 폴리에틸메타크릴레이트, 폴리프로필아크릴레이트, 폴리프로필메타크릴레이트, 폴리이소프로필아크릴레이트, 폴리이소프로필메타크릴레이트, 폴리 부틸아크릴레이트, 폴리부틸메타크릴레이트, 폴리헥실아크릴레이트, 폴리헥실메타크릴레이트, 폴리에틸헥실아크릴레이트, 폴리에틸헥실메타크릴레이트, 폴리라우릴아크릴레이트 및 폴리라우릴메타아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것이 바람직하다.
수용성 바인더 고분자는 슬러리를 다공성 고분자 기재에 코팅하는 과정에서 코팅이 원활하게 이루어지게 하는 역할을 하며, 또한 함께 사용하는 무기물 입자 및 수분산성 바인더 고분자의 분산성을 증가시키는 역할을 한다. 즉, 본 발명에 따른 세퍼레이터 코팅용 슬러리에 있어서, 상기 수분산성 바인더 고분자가 무기물 입자를 결착시키며, 이와 함께 수용성 바인더가 무기물 입자간 및 무기물 입자와 다공성 고분자 기재 간의 결착을 용이하게 하기 때문에, 결착력이 우수한 세퍼레이터가 제공될 수 있다.
본 발명에 사용될 수 있는 수용성 고분자의 비제한적인 예로는 카르복시메틸 셀룰로오즈, 소듐 카르복실메틸 셀룰로오스, 메틸 셀룰로오즈, 하이드록시 메틸 셀룰로오즈, 하이드록시 프로필 셀룰로오즈, 에틸 셀룰로오즈, 폴리비닐알콜, 폴리비닐피롤리돈,폴리에틸렌옥사이드, 산화녹말, 인산화 녹말, 카세인 등을 들 수 있으며, 상기 화합물을 혼합하여 사용할 수도 있다.
본 발명에 따른 세퍼레이터 코팅용 수계 슬러리에 있어서, 수분산성 바인더 고분자 및 수용성 바인더 고분자의 중량비는 4:1 내지 1:4인 것이 바람직하다. 상기 중량비 미만이면, 수계 슬러리간의 결착력이 약화되어, 장기간의 충방전 수행시 세퍼레이터의 구조가 오래 유지되지 못하는 문제가 있으며, 상기 중량비를 초과하는 경우, 수계 슬러리간의 결착력이 강화되는 효과없이 제조된 이차전지의 에너지 밀도가 감소하는 문제가 있다.
본원 발명에 있어서, 상기 슬러리에 포함되는 무기물 입자는 전기화학적으로 안정하기만 하면 특별히 제한되지 않는다. 즉, 상기 무기물 입자는 적용되는 전기화학소자의 작동 전압 범위(예컨대, Li/Li+ 기준으로 0~5V)에서 산화 및/또는 환원 반응이 일어나지 않는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 특히, 이온 전달 능력이 있는 무기물 입자를 사용하는 경우 전기화학소자 내의 이온 전도도를 높여 성능 향상을 도모할 수 있다. 또한, 무기물 입자로서 유전율이 높은 무기물 입자를 사용하는 경우, 액체 전해질 내 전해질 염, 예컨대 리튬염의 해리도 증가에 기여하여 전해액의 이온 전도도를 향상시킬 수 있다.
전술한 이유들로 인해, 상기 무기물 입자는 유전율 상수가 5 이상, 또는 10 이상인 고유전율 무기물 입자, 리튬 이온 전달 능력을 갖는 무기물 입자 또는 이들의 혼합체를 포함할 수 있다. 유전율 상수가 5 이상인 무기물 입자의 비제한적인 예로는 Al2O3, AlOOH, BaTiO3, BaSO4, Pb(ZrxTi1-x)O3 (PZT, 0<x<1), Pb1-xLaxZr1-yTiyO3(PLZT, 0<x<1, 0<y<1), (1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(PMN-PT, 0<x<1), 하프니아(HfO2), SrTiO3, SnO2, CeO2, MgO, Mg(OH)2, NiO, CaO, ZnO, ZrO2, SiO2, Y2O3, SiC 및 TiO2로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물와 같은 무기물 입자들은 유전율 상수 100 이상인 고유전율 특성을 나타낼 뿐만 아니라, 일정 압력을 인가하여 인장 또는 압축되는 경우 전하가 발생하여 양쪽 면 간에 전위차가 발생하는 압전성(piezoelectricity)을 가짐으로써, 외부 충격에 의한 양(兩) 전극의 내부 단락 발생을 방지하여 전기화학소자의 안전성 향상을 도모할 수 있다. 또한, 전술한 고유전율 무기물 입자와 리튬 이온 전달 능력을 갖는 무기물 입자들을 혼용할 경우 이들의 상승 효과는 배가될 수 있다.
본 발명에 따른 용매는 물과 유기용매를 혼합하여 사용하며, 상기 유기용매는 물과 혼화성이 있고, 15mN/m 내지 35mN/m이거나, 바람직하게는 20mN/m 내지 30mN/m의 표면장력을 갖는 물질은 제한없이 사용할 수 있으나, 바람직하게는 메타올, 에탄올, 이소프로필 알코올 및 아세트산으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이다.
상기 표면장력 범위에 있는 용매는 물과 혼합하여 사용할 경우 물의 높은 표면장력을 낮추어 기재에 대한 젖음성을 확보하여 코팅을 원활하게 해 줄 뿐 아니라, 코팅액이 기재의 다공성 구조 안으로 스며들게 하여 소수성의 기재 표면 성질을 친수성으로 개질하게 된다. 이와 같은 효과로 인하여 전해액이 주입되는 경우 전해액의 함침이 매우 우수하게 된다.
또한, 메틸알코올, 에틸알코올, n-프로필알코올, 이소프로필알코올(IPA), n-부틸알코올, s-부틸알코올, 이소부틸알코올, t-부틸알코올(TBA) 등의 알코올류, 아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산n-프로필, 아세트산이소프로필, 아세트산n-부틸, 아세트산이소부틸, 아세트산메톡시부틸, 아세트산셀로솔브, 아세트산아밀, 유산(乳酸)메틸, 유산에틸, 유산부틸 등의 에스테르류, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 디이소부틸케톤, 시클로헥사논 등의 케톤류, N-메틸-2-피롤리돈, N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디메틸포름아미드 등의 아미드류 등을 들 수 있지만, 알코올류가 특히 적합하게 사용된다.보다 구체적으로는, 이소프로필알코올, 메틸알코올, 에틸알코올, t-부틸알코올 등의 알코올류나 N-메틸-2-피롤리돈, 특히 이소프로필알코올이나 t-부틸알코올이 바람직하다. 이들 알코올류는 단독으로 사용하여도 혼합해 사용하여도 좋다.
본 발명의 혼합 용매 중 유기용매 및 물의 중량비는 5:95 내지 40:60이고, 바람직하게는 10:90 내지 35:65이고, 더 바람직하게는 20:80 내지 30:70일 수 있으며, 중량비가 40:60을 초과하는 경우 음이온 반발력으로 분산된 코팅액의 분산성이 악화되어 침전이 일어날 수 있으며, 5:95 미만인 경우 소망하는 기재에 대한 젖음성 및 전해액에 대한 함침성 개선 효과를 기대하기 어렵다.
본 발명에 따른 세퍼레이터 코팅용 수계 슬러리는 무기물 입자 100 중량부에 대하여 바인더 고분자 혼합물 1 내지 20 중량부, 및 혼합용매 100 내지 400 중량부를 포함한다.
본 발명의 또 다른 일 측면에 따르면, 전술한 세퍼레이터 코팅용 수계 슬러리를 포함하는 세퍼레이터가 제공된다.
상기 세퍼레이터는 다공성 고분자 기재, 상기 다공성 고분자 기재의 적어도 일면 상에 형성되고, 수분산성 바인더 고분자와 수용성 바인더 고분자를 포함하는 바인더 고분자 혼합물 및 무기물 입자를 포함하는 다공성 코팅층으로 형성된다.
본 발명에서 사용되는 다공성 고분자 기재는 다공성 고분자 필름 기재 또는 다공성 고분자 부직포 기재를 들 수 있다.
상기 다공성 고분자 필름 기재로는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀으로 이루어진 다공성 고분자 필름으로 된 세퍼레이터가 사용될 수 있으며, 이러한 폴리올레핀 다공성 고분자 필름 기재는 예를 들어 80 내지 130 의 온도에서 셧다운 기능을 발현한다.
이때, 폴리올레핀 다공성 고분자 필름은 고밀도 폴리에틸렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 초고분자량 폴리에틸렌과 같은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌, 폴리펜텐 등의 폴리올레핀계 고분자를 각각 단독으로 또는 이들을 2종 이상 혼합한 고분자로 형성할 수 있다.
또한, 상기 다공성 고분자 필름 기재는 폴리올레핀 외에 폴리에스테르 등의 다양한 고분자들을 이용하여 다공성 고분자 필름을 제조할 수도 있다. 또한, 상기 다공성 고분자 필름 기재는 2층 이상의 필름층이 적층된 구조로 형성될 수 있으며, 각 필름층은 전술한 폴리올레핀, 폴리에스테르 등의 고분자들을 단독으로 또는 이들을 2종 이상 혼합한 고분자로 형성될 수도 있다.
상기 다공성 고분자 부직포 기재로는 폴리올레핀계 부직포 외에 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate), 폴리부틸렌테레프탈레이트(polybutyleneterephthalate), 폴리에스테르(polyester), 폴리아세탈(polyacetal), 폴리아미드(polyamide), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리이미드(polyimide), 폴리에테르에테르케톤(polyetheretherketone), 폴리에테르설폰(polyethersulfone), 폴리페닐렌옥사이드(polyphenyleneoxide), 폴리페닐렌설파이드(polyphenylenesulfide), 폴리에틸렌나프탈렌(polyethylenenaphthalene) 등을각각 단독으로 또는 이들을 혼합한 고분자로 형성한 부직포를 들 수 있다. 부직포의 구조는 장섬유로 구성된 스폰본드 부직포 또는 멜트 블로운 부직포일 수 있다.
상기 다공성 고분자 기재의 두께는 특별히 제한되지 않으나, 5 내지 50㎛일 수 있고, 다공성 기재에 존재하는 기공 크기 및 기공도 역시 특별히 제한되지 않으나 각각 0.01 내지 50㎛ 및 10 내지 95%일 수 있다.
본 발명의 다공성 코팅층은 다공성 고분자 기재의 적어도 일면 상에 형성되며, 수분산성 바인더 고분자와 수용성 바인더 고분자를 포함하는 바인더 고분자 혼합물 및 무기물 입자를 포함한다.
이때, 수분산성 바인더 고분자 및 수용성 바인더 고분자의 중량비는 4:1 내지 1:4인 것이 바람직하다. 상기 중량비 미만이면, 수계 슬러리간의 결착력이 약화되어, 장기간의 충방전 수행시 세퍼레이터의 구조가 오래 유지되지 못하는 문제가 있으며, 상기 중량비를 초과하는 경우, 수계 슬러리간의 결착력이 강화되는 효과없이 제조된 이차전지의 에너지 밀도가 감소하는 문제가 있다.
상기 다공성 코팅층을 형성하는 무기물 입자 간에는 인터스티셜 볼륨(interstitial volume)이 형성되는, 본원 명세서에서 '인터스티셜 볼륨'은 무기물 입자들에 의한 충진 구조(closed packed or densely packed)에서 실질적으로 면접하는 무기물 입자들에 의해 한정도는 공간을 의미하는 것으로 이해한다. 무기물 입자는 바인더에 의해 상호 결합되거나 다공성 필름에 부착되어 있다.
또한, 상기 다공성 코팅층을 형성하는 무기물 입자와 바인더 고분자 혼합물의 중량비는 80:20 내지 99:1일 수 있다. 바인더 고분자 혼합물 대비 무기물 입자의 함량이 지나치게 적으면 세퍼레이터의 열적 안정성 개선이 저하되고, 무기물 입자들 사이에 형성되는 인터스티셜 볼륨이 충분히 형성되지 못해 기공 크기 및 기공도가 감소되어 최종 전지 성능 저하가 야기될 수 있다. 반면, 바인더 고분자 혼합물 대비 무기물 입자가 지나치게 많이 함유되면 다공성 코팅층의 내필링성이 약화될 수 있다.
본 발명의 다공성 고분자 기재는 물접촉각이 100°이하이고, 바람직하게는 10 내지 100°가 되도록 표면이 개질된 상태로, 물접촉각이 100°를 초과하는 경우 전해액 함침이 어려운 문제가 있기 때문이다.
본 발명의 또 다른 일 측면에 따르면 캐소드와 애노드 및 상기 캐소드와 애노드 사이에 개재된 세퍼레이터를 포함하는 이차전지가 제공된다.
본 발명에서 사용되는 캐소드 또는 애노드는 전극 집전체 및 전극 활물질층을 포함할 수 있으며, 이때 상기 전극 집전체는 스테인리스스틸, 알루미늄, 니켈, 티탄, 소성탄소, 구리;카본, 니켈, 티탄 또는 은으로 표면 처리된 스테인리스스틸;알루미늄-카드뮴 합금 등으로 제조된 것을 사용할 수 있다.
이때, 캐소드에 사용되는 전극 활물질층은 LiCoO2, LiNiO2, LiMn2O4, LiCoPO4, LiFePO4, LiNiMnCoO2 및 LiNi 1-x-yzCoxM1yM2zO2(M1 및 M2는 서로 독립적으로 Al, Ni, Co, Fe, Mn, V, Cr, Ti, W, Ta, Mg 및 Mo로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나이고, x, y 및 z는 서로 독립적으로 산화물 조성 원소들의 원자 분율로서 0 ≤ x < 0.5, 0 ≤ y < 0.5, 0 ≤ z <0.5, x+y+z ≤ 1임) 등으로 이루어진 활물질 입자를 사용하여 제조할 수 있다.
또한, 애노드에 사용되는 전극 활물질층은 천연흑연, 인조흑연, 탄소질재료;리튬 함유 티타늄 복합 산화물(LTO), Si, Sn, Li, Zn, Mg, Cd, Ce, Ni 또는 Fe인 금속류(Me); 상기 금속류(Me)로 구성된 합금류; 상기 금속류(Me)의 산화물(MeOx); 및 상기 금속류(Me)와 탄소와의 복합체 등으로 이루어진 활물질 입자를 사용하여 제조할 수 있다.
본 발명의 이차전지에서 사용되는 세퍼레이터는 전술한 세퍼레이터 코팅용 수계 슬러리를 포함하는 세퍼레이트일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 측면에 따르면, 전술한 세퍼레이터 코팅용 수계 슬러리를 이용한 세퍼레이터 제조방법이 제공된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 세퍼레이터 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 1을 참조하면, 전술한 수계 슬러리를 준비하는 단계(S10) 및 상기 수계 슬러리를 다공성 고분자 기재의 적어도 일면 상에 도포하여 다공성 코팅층을 형성하는 단계(S20)를 포함한다.
수계 슬러리를 준비하는 단계(S10)는 수분산성 바인더 고분자와 수용성 바인더 고분자를 포함하는 바인더 고분자 혼합물, 무기물 입자 및 유기용매와 물을 함유하는 혼합용매를 혼합하여 세퍼레이터 코팅용 수계 슬러리를 제조하는 단계이다. 다공성 코팅층을 형성하는 단계(S20)는 상기 수계 슬러리를 다공성 고분자 기재의 적어도 일면에 코팅하는 단계로, 코팅 방법은 당업계에 알려진 통상적인 코팅 방법을 사용할 수 있으며, 구체적으로는 딥(Dip) 코팅, 다이(Die) 코팅, 롤(roll) 코팅, 콤마(comma) 코팅 또는 이들의 혼합방식 등 다양한 방식을 이용할 수 있다. 또한, 다공성 코팅층은 다공성 고분자 기재의 양면 모두 또는 일면에만 선택적으로 형성할 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예들을 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 의해 한정되는 것으로 해석되어서는 안된다. 본 발명의 실시예들은 해당 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
실시예 1
물 70 중량% 및 에탄올 30 중량% 를 혼합하여 혼합 용매를 제조하였다. 이 혼합용매에 아크릴계 바인더 (Toyo Ink社, CSB130) 1.5g, 소듐카르복실메틸 셀룰로오스(GL Chem社, SG-L02) 1.5g을 첨가하여 25℃에서 24시간 동안 분산 및 용해시켜 바인더 고분자 용액을 제조하였다. 제조한 바운더 고분자 용액에 Al2O3 분말(POSHiAL社, LP500)을 바인더 고분자/Al2O3= 3/97 중량비가 되도록 첨가하여 12시간 이상 볼밀법(ball mill)을 이용하여 Al2O3 분말을 파쇄 및 분산하여 슬러리를 제조하였다. 이와 같이 제조된 슬러리를 두께 12㎛의 폴리에틸렌 다공성 필름(W scope社, WL11B)의 단면에 Mayer bar 코팅의 방법으로 코팅하고 건조시켜 세퍼레이터를 제조하였다. 코팅 후 세퍼레이터의 단면 SEM 사진은 도2와 같다.
제조된 세퍼레이터는 통기시간은 기재 대비 5sec/100cc 상승하였으며, 코팅된 반대면의 물 접촉각은 85o로 측정되어 전해액 주액에 유리하게 개질되어 있었다.
실시예 2
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수계 슬러리를 제조하되, 물 80 중량% 및 에탄올 20 중량% 를 혼합한 혼합용매를 사용하였다.
제조된 세퍼레이터의 통기시간은 기재 대비 3sec/100cc 상승하였으며, 코팅된 반대면 기재의 물 접촉각은 88o로 측정되어 전해액 주액에 유리하게 개질되어 있었다.
실시예 3
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수계 슬러리를 제조하되, 물 90 중량% 및 에탄올 10 중량% 를 혼합한 혼합용매를 사용하였다.
제조된 세퍼레이터의 통기시간은 기재 대비 2sec/100cc 상승하였으며, 코팅된 반대면 기재의 물 접촉각은 92o로 측정되어 전해액 주액에 유리하게 개질되어 있었다.
비교예 1
물 97 중량% 및 에탄올 3 중량%을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 슬러리를 제조한 후 코팅하였다. 코팅 시 코팅액이 기재 전면에 고루 도포되지 않아 균일한 코팅 분리막을 제조할 수 없었다.
제조된 세퍼레이터의 통기시간은 기재 대비 2sec/100cc 상승하였으며, 코팅된 반대면 기재의 물 접촉각은 108o로 측정되어 전해액 주액 특성이 개선되지 않았다.
비교예 2
물을 단독 용매로 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 슬러리를 제조한 후 코팅하였다. 코팅 시 코팅액이 기재 전면에 고루 도포되지 않아 균일한 코팅 분리막을 제조할 수 없었다.
제조된 세퍼레이터의 통기시간은 기재 대비 2sec/100cc 상승하였으며, 코팅된 반대면 기재의 물 접촉각은 111o로 측정되어 전해액 주액 특성이 개선되지 않았다.
비교예 3
물 50 중량% 및 에탄올 50 중량%을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 슬러리를 제조한 후 코팅하였다. 분산 후 코팅액의 침강속도가 빨라 안정된 슬러리 분산성을 얻을 수 없었다.
이상와 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.

Claims (15)

  1. 수분산성 바인더 고분자와 수용성 바인더 고분자를 포함하는 바인더 고분자 혼합물;
    무기물 입자; 및,
    유기용매와 물을 함유하는 혼합용매를; 포함하는 세퍼레이터 코팅용 수계 슬러리.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 수분산성 바인더 고분자는 스티렌 부타디엔 고무(Styrene Butadiene Rubber, SBR), 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(acrylonitrile-butadiene rubber), 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 고무(acrylonitrile-butadiene-styrene rubber), 아크릴계 공중합체(acrylic copolymer)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 세퍼레이터 코팅용 수계 슬러리.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 수용성 바인더 고분자는 카르복실메틸 셀룰로오스(carboxylmethyl cellulose, CMC), 소듐 카르복실메틸 셀룰로오스(sodium carboxymethyl cellulose, CMC-Na), 하이드록시프로필메틸 셀룰로스(hydroxypropylmethyl cellulose), 폴리비닐알코올(polyvinylalcohol), 히드록시프로필 셀룰로스(hydroxypropyl cellulose), 디아세틸 셀룰로오스(diacetyl cellulose)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 세퍼레이터 코팅용 수계 슬러리.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 수분산성 바인더 고분자 및 수용성 바인더 고분자의 중량비는 4:1 내지 1:4인 것을 특징으로 하는 세퍼레이터 코팅용 수계 슬러리.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 무기물 입자는 Al2O3, AlOOH, BaTiO3, BaSO4, Pb(ZrxTi1-x)O3 (PZT, 0<x<1), Pb1-xLaxZr1-yTiyO3(PLZT, 0<x<1, 0<y<1), (1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(PMN-PT, 0<x<1), 하프니아(HfO2), SrTiO3, SnO2, CeO2, MgO, Mg(OH)2, NiO, CaO, ZnO, ZrO2, SiO2, Y2O3, SiC 및 TiO2로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 세퍼레이터 코팅용 수계 슬러리.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 수계 슬러리는 무기물 입자 100 중량부에 대하여 바인더 고분자 혼합물 1 내지 20 중량부, 및 혼합용매 100 내지 400 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 세퍼레이터 코팅용 수계 슬러리.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 혼합용매 중 유기용매 및 물의 중량비는 5:95 내지 40:60인 것을 특징으로 하는 세퍼레이터 코팅용 수계 슬러리.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 유기용매는 물과 혼화성이 있고, 15mN/m 내지 35mN/m의 표면장력을 갖는 것을 특징으로 하는 세퍼레이터 코팅용 수계 슬러리.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 유기용매는 메탄올, 에탄올, 이소프로필 알코올, 및 아세트산으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 세퍼레이터 코팅용 수계 슬러리.
  10. 다공성 고분자 기재; 및
    상기 다공성 고분자 기재의 적어도 일면 상에 형성되고, 수분산성 바인더 고분자와 수용성 바인더 고분자를 포함하는 바인더 고분자 혼합물 및 무기물 입자를 포함하는 다공성 코팅층을 포함하는 세퍼레이터.
  11. 제 10항에 있어서,
    상기 수분산성 바인더 고분자 및 수용성 바인더 고분자의 중량비는 4:1 내지 1:4인 것을 특징으로 하는 세퍼레이터.
  12. 제 10항에 있어서,
    상기 무기물 입자와 바인더 고분자 혼합물의 중량비가 80:20 내지 99:1인 것을 특징으로 하는 세퍼레이터.
  13. 제 10항에 있어서,
    상기 다공성 고분자 기재의 물 접촉각은 10 °내지 100 °인 것을 특징으로 하는 세퍼레이터.
  14. 캐소드와 애노드, 및 상기 캐소드와 애노드 사이에 개재된 상기 제 10항 내지 제 13항 중 어느 한 항의 세퍼레이터를 포함하는 이차전지.
  15. 제 1항 내지 제 9항 중 어느 한 항의 수계 슬러리를 준비하는 단계; 및
    상기 수계 슬러리를 다공성 고분자 기재의 적어도 일면 상에 도포하여 다공성 코팅층을 형성하는 단계;를 포함하는 세퍼레이터 제조방법.
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