KR101950851B1 - 무용매 와이어 에나멜 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리올들, 폴리카복실산들, 이미드-형성 성분들, 및 압출 후에 가교 가능한 구조적 요소들로부터 생산된 압출 가능한 폴리에스테르이미드-함유 결합제들을 포함하는 무용매 와이어 에나멜 조성물에 관한 것이다.

Description

무용매 와이어 에나멜 조성물{SOLVENT-FREE WIRE ENAMEL COMPOSITION}
본 발명은 신규한, 무용매 와이어 에나멜 조성물 및 이의 용도에 관한 것이다.
폴리에스테르이미드 에나멜들은 종래 기술, 예를 들어 DE-A 1445263호, DE-A 1495100호, 및 WO 91/07469호(PCT-EP 90/01911호)에 공지되어 있다. 이러한 부류의 에나멜들은 양호한 기계적, 열적, 및 화학적 성질들을 갖는다. 그 결과, 이러한 것들은 에나멜 와이어 산업(enameled wire inductry) 내에서 널리 확산되고 있다.
폴리에스테르이미드-함유 와이어 에나멜들을 위한 결합제들은 중간 정도의 분자량의 화합물들로 이루어지는데, 이는 표준 에나멜 용매들에서 거의 불용성이다. 이에 따라, 이러한 와이어 에나멜들을 위한 용매들로서, 크레졸성 용매(cresolic solvent)들이 사용된다. 이러한 것들은 페놀, 크레졸의 이성질체들(모노메틸화된 페놀), 및 자일레놀, 즉 폴리메틸화된 페놀(이와 관련하여, 문헌 "L. Wells and H. Strunk, 1993, Proc. Electrical Electronics Insulation Conference, p. 172" 참조)을 포함한다. 이러한 크레졸성 용매들은 통상적으로 증량제(extender)들과 함께 사용된다. 고려되는 이의 예들은 자일렌, SolventnaphtaR, 톨루엔, 에틸벤젠, 쿠멘, 무거운 벤젠(heavy benzene), 및 또한 다양한 SolvessoR 및 ShellsolR 제품들 및 또한 DeasolR을 포함한다.
와이어에 도포(application)는 에나멜화 단계(enameling step) 및 후속 베이킹(baking)에 의해 달성된다. 이러한 절차의 과정에서, 수지는 가교하고 불용성(insoluble) 및 비용해성(infusible)이 된다. 최신 기술(state of the art)에 따르면, 이러한 작업은, 기공-부재 막이 얻어질 때까지, 여러 차례(10 내지 20회) 반복된다. 에나멜화 속도는 와이어 직경에 의존적이다. 오븐 온도는 통상적으로 500 내지 700℃이다. 와이어 온도는 300℃ 이하이다. 에나멜화 절차 동안에, 구리 와이어는 여러 차례 다시 가열되고 냉각된다. 이에 따라, 에너지 관점으로부터, 이러한 방법은 고가이고 복잡하다.
하나의 대안은 압출 방법에 의해 결합제들을 적용하는 것이다. 이러한 방법을 위해 고려되는 물질들은 주로 열가소성 수지를 포함한다. 그러나, 이러한 물질들은, 내열성이 통상적으로 단지 120℃이기 때문에, 현대의 와이어 에나멜들 및 에나멜 와이어들에 부과되는 요건들을 충족하지 못한다. 그러나, 코일 구조(coil construction) 및 모터 구조(motor construction)에서의 현대의 적용을 위하여, 이러한 내성들은 155℃ 초과의 온도에서 요구된다.
코일형 와이어(coiled wire)들의 압출 코팅, 및 이에 따른 와이어 에나멜들의 압출 코팅은 종래 기술에서 알려져 있다. 예를 들어, US 4145474호에는 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 압출이 개시되어 있다. 폴리에테르설폰으로 와이어의 압출 코팅이 또한, DE 2911269호 및 EP 0017062호에 공지되어 있다. EP 0024674호에는 충전제(filler)로서 티탄 디옥사이드를 포함하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 압출이 개시되어 있다. 마지막으로, EP 0030717호에는 압출에 의한 2-층 와이어의 생산이 개시되어 있다.
그러나, 기술된 방법들은 순전히 열가소성 성분들로의 코팅을 포함한다. 부족한 내열성 때문에, 이러한 방법들은 155℃ 초과의 열을 형성시키는 현대의 적용들에 적합하지 않다. 이러한 임의의 명세서에는 부족한 내열성의 문제에 대해 어떠한 언급도 존재하지 않는다.
본 발명의 목적은 압출 방법들로 적용되지만 그럼에도 불구하고 코일 구조 및 모터 구조에서의 현대의 적용 요건들을 충족하는 무용매 와이어 에나멜 조성물을 제공하기 위한 것이다. 또한, 이러한 적용은 특히 155℃ 초과의 온도 범위에서의 요건들을 충족하기 위한 것이다. 얻어진 에나멜 와이어는 코일형 와이어들에 대한 보통 표준(usual standard)들을 충족하게 한다.
이러한 목적은 폴리올들, 폴리카복실산들, 이미드-형성 성분들, 및 압출 후 가교될 수 있는, 가교 가능한 구조적 요소들로부터 제조된 압출 가능한 폴리에스테르이미드-함유 결합제들을 포함하는 무용매 와이어 에나멜 조성물들에 의해 달성된다.
폴리에스테르이미드를 제조하기 위해 다양한 알코올들, 보다 특히 디올들 및 트리올들이 적합하다. 이의 예로는 에틸렌 글리콜, 1,2- 및 1,3-프로필렌 글리콜, 1,2-, 1,3-, 및 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 네오펜틸 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 글리세롤, 트리메틸올에탄, 트리메틸올프로판, 및 트리스-2-하이드록시에틸 이소시아누레이트가 있다.
본 발명에 따르면 디올들을 사용하는 것이 특히 바람직하다. 이러한 문맥에서, 보다 특히 에틸렌 글리콜 및 디에틸렌 글리콜이 사용된다.
폴리에스테르이미드를 제조하기 위한 적합한 카복실산들에는 방향족 산들, 및 이들의 유도체들이 있다. 이의 예로는 프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 2,6-나프탈렌디카복실산, 및 이들의 에스테르화 가능한 유도체들이 있다. 에스테르화 가능한 유도체들은 예를 들어, 기술된 산들의 무수물들 및 저급의 알킬 에스테르들, 예를 들어 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 아밀, 헥실, 및 옥틸 에스테르를 포함한다. 모노에스테르들, 디아실 에스테르들, 및 또한 이러한 화합물들의 혼합물들을 사용하는 것이 가능하다. 마찬가지로, 산 할라이드들이 고려된다. 본 발명에 따르면, 또한 지방족 디카복실산들을 사용하는 것이 가능하며, 이의 예로는 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 아젤라산, 세박산, 말레산, 푸마르산, 또는 소르브산, 및 또한 이들의 에스테르화 가능하거나 에스테르교환 가능한 유도체들이 있다. 본 발명에 따르면, 테레프탈산의 사용이 특히 바람직하다.
본 발명에 따라 사용되는 이미드-함유 성분들에 의해 열적 성질들이 좌우된다. 이러한 성분들은 예를 들어, 하나가 5원의 환형 카복실산 무수물 모이어티들 및 적어도 하나의 추가 작용기를 지니고 다른 하나가 1차 아미노 기 이외에 적어도 하나의 다른 작용기를 포함하는 화합물들 간의 반응에 의해 수득될 수 있다. 이러한 다른 작용기들은 특히 카복실 기들 또는 하이드록실 기들이다. 그러나, 또한 추가의 1차 아미노 기들 또는 카복실산 무수물 기들을 사용하는 것이 가능하다.
환형 카복실산 무수물 모이어티 및 다른 작용기들을 갖는 화합물들의 예에는 특히, 피로멜리트산 이무수물 및 트리멜리트산 무수물이 있다. 뿐만 아니라, 다른 방향족 카복실산 무수물들이 또한 고려되며, 이의 예로는 나프탈렌테트라카복실산 무수물들, 또는 분자 중에 두 개의 벤젠 고리를 갖는 테트라카복실산들의 이무수물들이 있으며, 여기서 카복실 기들은 3,3',4- 및 4'-위치에 존재한다.
1차 아미노 기를 갖는 화합물들의 예에는 특히 디-1차 디아민(diprimary diamine)들이 있다. 이의 예로는 에틸렌디아민, 테트라메틸렌디아민, 헥사메틸렌디아민, 노나메틸렌디아민, 및 다른 지방족 디-1차 디아민들이 있다. 또한, 방향족 디-1차 디아민들, 예를 들어 벤지딘, 디아미노디페닐메탄, 디아미노디페닐 설폰, 설폭사이드, 에테르, 및 티오에테르, 페닐렌디아민들, 톨릴렌디아민들, 및 또한 분자 중에 세 개의 벤젠 고리를 갖는 디아민들, 예를 들어 1,4-비스(4-아미노페녹시)벤젠이 고려된다.
또한, 본 발명에 따르면, 지환족 디아민들, 예를 들어 4,4'-디시클로헥실메탄디아민이 고려된다.
다른 작용기를 갖는 아미노-함유 화합물들로서, 또한 아미노 알코올들을 사용하는 것이 가능하며, 이의 예로는 모노에탄올아민, 모노프로판올아민, 및 아미노카복실산들이 있으며, 이의 예에는 글리신, 아미노프로판산, 아미노카프로산, 또는 아미노벤조산이 있다. 2 mol의 트리멜리트산 무수물과 1 mol의 4,4'-디아미노디페닐메탄의 반응 생성물을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
본 발명에 따라 사용되는 가교 가능한 구조적 요소들은 폴리머들의 주쇄에 또는 말단 기들로서 도입될 수 있다. 경험으로부터, 불포화 결합들은 UV 및 IR선에 의한 가교를 위해 요구된다. 카테나형으로(catenarily) 도입되는 구조물들은 불포화 카복실산들로 이루어지며, 이는 본 발명의 결합제들에 사용될 수 있다. 이러한 것들에는 말레산, 푸마르산, 테트라하이드로프탈산, 엔도메틸렌테트라하이드로프탈산, 이타콘산, 이들의 에스테르들, 무수물들, 또는 아실 클로라이드들이 있다.
말단에 도입되는 가교 가능한 기들에는 3-메틸-1-부텐-1-올, 알릴 에테르들, 아크릴산, 메타크릴산, 저급의 디카복실산들, 예를 들어 말레산 또는 숙신산과 디시클로펜타디엔의 부가 반응에 의해 제조된 디시클로펜텐 구조물들, 및 테트라하이드로프탈산 무수물과 제 2 작용기를 또한 갖는 1차 아민들의 반응 생성물이 있으며, 이의 예에는 에탄올아민, 프로판올아민, 및 부탄올아민이 있다. 또한, 본 발명에 따르면, 폴리올들의 다양한 알릴 에테르들이 적합하며, 이의 예는 카테나형(catenary) 또는 말단 가교 가능한 모이어티들이 있다.
전자빔들이 가교를 위해 사용되는 경우에, 불포화 구조적 요소들이 존재하는 것이 반드시 필요하지는 않다.
폴리에스테르이미드 수지들은 당업자에게 인식되어 있는 공지된 에스테르교환 촉매들을 사용하여 제조된다. 이러한 것들은 중금속 염들, 유기 티타네이트들, 세륨 화합물들, 및 주석 화합물들, 및 또한 유기산들, 예를 들어 p-톨루엔설폰산을 포함한다.
중금속 염들의 예에는 납 아세테이트 및 아연 아세테이트가 있다. 사용될 수 있는 티타네이트들은 예를 들어, 테트라-N-부틸 티타네이트, 테트라이소프로필 티타네이트, 테트라프로필 티타네이트, 테트라부틸 티타네이트, 테트라아밀 티타네이트, 테트라헥실 티타네이트, 테트라에틸 티타네이트, 테트라메틸 티타네이트, 디이소프로필 디부틸 티타네이트, 또는 아밀 티타네이트들, 예를 들어, 테트라페닐 티타네이트, 테트라크레실 티타네이트, 테트라헥실 티타네이트, 또는 그 밖의 트리에탄올아민 티타네이트를 포함한다.
UV선으로의 가교를 위하여, 에미터(emitter)에 매칭되는 UV 개시제들이 본 발명의 결합제들에 첨가된다. 이러한 개시제들의 예는 하기와 같다: 1-하이드록시시클로헥실 페닐 케톤, 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로파논, 2-하이드록시-1-[4-(2-하이드록시-에톡시-페닐]-2-메틸-1-프로파논, 메틸 벤조일포르메이트들.
열적 가교를 위하여, 퍼옥사이드들이 첨가된다. 이의 예는 하기와 같다: 디쿠밀 퍼옥사이드, 디벤조일 퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-디(3차-부틸퍼옥시)헥스-3-인, 디-3차-부틸 퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-디(3차-부틸퍼옥시)헥산, 3차-부틸 쿠밀 퍼옥사이드, 디(3차-부틸퍼옥시이소프로필)벤젠, 부틸-4,4-디(3차-부틸퍼옥시)발레레이트, 1,1-디(3차-부틸퍼옥시), -3,3,5-트리메틸시클로헥산, 3차-부틸퍼옥시벤조에이트, 디(4-메틸벤조일 퍼옥사이드, 디(2,4-디클로로벤조일) 퍼옥사이드. 또한, C-C-불안정한 개시제들, 예를 들어 1,1,2,2-테트라페닐에탄디올 (벤조피나콜), 벤젠 고리들 상에서 치환된 벤조피나콜들, 1,2-디-3차-부틸에탄디올 및 이의 유도체들, 2,3-디메틸-2,3-디페닐부탄, 및 폴리-1,4-디이소프로필벤젠을 사용하는 것이 적합하다.
열적 및 방사선 경화의 조합은 열적 개시제 및 방사선 개시제의 첨가에 의해 가능하다.
본 발명의 압출 가능한 폴리에스테르이미드-함유 결합제들은 바람직하게,
수지 질량(resin mass)을 기준으로 하여 30 내지 60 중량%, 바람직하게 35 내지 55 중량%, 더욱 바람직하게 40 내지 50 중량%의 카테나형의 이미드-형성 성분들, 및
2 내지 20 중량%, 바람직하게 5 내지 15 중량%, 더욱 바람직하게 7 내지 11 중량%의 불포화 카복실산들로부터 제조된다. 100 중량%까지의 잔부(balance)는 통상적인 빌딩 블록들을 포함하는 폴리에스테르이미드 수지로 이루어진다. 분량 수치(quantity figure)들은 수지 질량을 기준으로 한 중량%이다.
열적 후가교능력(thermal postcrosslinkability)은 0.5 내지 6 중량%, 바람직하게 1 내지 5 중량%, 더욱 바람직하게 1.5 내지 4 중량%의 퍼옥시딕 가교제(peroxidic crosslinker)들을 혼합함으로써 달성된다.
광화학적 후가교능력은 0.3 내지 6 중량%, 바람직하게 0.6 내지 5 중량%, 더욱 바람직하게 1 내지 4 중량%의 UV 개시제를 혼합함으로써 달성된다.
혼합된 성분들에 대한 분량 수치들은 압출 가능한 포뮬레이션을 기준으로 한 중량%이다.
본 발명의 와이어 에나멜 조성물은 일반적인 보조제들 및 첨가제들을 추가로 포함할 수 있다. 바람직한 양은 성분들의 전체 중량을 기준으로 하여 최대 1 중량%이다. 와이어 에나멜 조성물을 위한 보조제들은 또한, 예를 들어 흐름을 향상시키고 접착력을 향상시키기 위한 첨가제들을 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 폴리에스테르이미드 수지들은 통상적으로 용융 축합(melt condensation)에서 알코올, 카복실산, 및 이미드-형성 성분들의 반응에 의해 제조된다. 이러한 반응은 수득된 증류물, 또는 산가 또는 OH가를 이용하여 모니터링될 수 있다.
축합 후에, 수지들은 냉각되고, 분쇄되고, 시브처리된다. 이후에, 가교를 위해 필수적인 개시제들이 첨가되며, 첨가된 수지(additized resin)들이 균질화된다.
이러한 방식으로 제조된 본 발명의 압출 가능한 폴리에스테르이미드-함유 결합제들은 와이어 에나멜에 적용될 수 있다. 이러한 목적을 위하여, 이러한 것들은 압출기에서 용융된다. 이후에, 코팅된 와이어는 경화 구역으로 통과된다. 이에 따라, 열 및/또는 방사선에 의해 가교가 수행된다.
코팅될 와이어는 통상적으로 실온에서 공급되지만, 또한 예열된 것일 수 있거나 그 밖에 적열(red-hot)될 때까지 가열될 수 있다. 통상적인 인출 속도(take-off speed)는 코팅될 와이어의 두께에 따라, 5 내지 600 m/분이다.
실시예:
실시예 1, 수지 1
온도계, 교반기 및 환류 콘덴서가 장착된 3-목 플라스크에 30.596 g의 1,2,3,6-테트라하이드로-N-(2-하이드록시에틸)프탈이미드, 0.017 g의 메틸하이드로퀴논, 및 14.275 g의 에틸렌 글리콜을 채우고, 이러한 초기 충전물을 130℃로 가열하였다. 130℃에서, 32.386 g의 트리멜리트산 무수물을 첨가하고, 혼합물을 190℃로 가열하였다. 2.7 g의 증류물을 수득한 직후에, 혼합물을 130℃로 냉각시켰다. 14.442 g의 디아미노디페닐메탄을 첨가한 후에, 150℃로 가열하고, 1시간 동안 교반하였으며, 이를 또한 190℃로 가열하고 총 5.9 g의 증류물이 수득될 때까지 교반하였다. 이후에, 반응 혼합물을 150℃로 냉각시키고, 8.251 g의 말레산 무수물 및 0.033 g의 메틸하이드로퀴논과 혼합하였다. 이러한 혼합물을 195℃로 가열하고 추가의 1.2 g의 증류물이 수득될 때까지 교반하였다. 이후에, 추가의 2.4 g의 증류물이 수득될 때까지 멤브레인 펌프 진공(membrane pump vacuum) 하에서 계속 교반하였다. 반응 생성물을 추가 처리(work-up)없이 배출시켰다.
실시예 2, 수지 2
온도계, 교반기 및 환류 콘덴서가 장착된 3-목 플라스크에 30.596 g의 1,2,3,6-테트라하이드로-N-(2-하이드록시에틸)프탈이미드, 0.017 g의 메틸하이드로퀴논, 및 14.275 g의 에틸렌 글리콜을 채우고, 이러한 초기 충전물을 130℃로 가열하였다. 130℃에서, 32.386 g의 트리멜리트산 무수물을 첨가하고, 혼합물을 190℃로 가열하였다. 2.7 g의 증류물을 수득한 직후에, 혼합물을 130℃로 냉각시켰다. 14.442 g의 디아미노디페닐메탄을 첨가한 후에, 150℃로 가열하고, 1시간 동안 교반하였으며, 이후에 또한 190℃로 가열하고 총 5.9 g의 증류물이 수득될 때까지 교반하였다. 이후에, 반응 혼합물을 150℃로 냉각시키고, 7.373 g의 말레산 무수물, 1.622 g의 디메틸 테레프탈레이트, 및 0.033 g의 메틸하이드로퀴논과 혼합하였다. 이러한 혼합물을 195℃로 가열하고 추가의 1.3 g의 증류물이 수득될 때까지 교반하였다. 이후에, 추가의 2.4 g의 증류물이 수득될 때까지 멤브레인 펌프 진공 하에서 계속 교반하였다. 반응 생성물을 추가 처리 없이 배출시켰다.
실시예 3, 수지 3
온도계, 교반기 및 환류 콘덴서가 장착된 3-목 플라스크에 6.303 g의 3-메틸-3-부텐-1-올, 7.178 g의 말레산 무수물, 0.008 g의 메틸하이드로퀴논을 채우고, 이러한 초기 충전물을 120℃로 가열하였다. 고도의 발열 반응을 수욕에서 냉각시켰다. 반응의 종결 후에, 혼합물을 130℃로 가열하였다. 20.600 g의 에틸렌 글리콜 및 11.788 g의 에틸 디글리콜 및 30.230 g의 트리멜리트산 무수물을 첨가하였다. 반응 혼합물을 190℃로 가열하고 2.5 ml의 증류물이 수득될 때까지 교반하였다. 이를 130℃로 냉각시키고 13.480 g의 디아미노디페닐메탄을 첨가하였다. 이를 190℃로 가열하고 총 8.1 g의 증류물이 수득될 때까지 교반하였다. 이를 150℃로 냉각시키고, 0.031 g의 메틸하이드로퀴논, 3.851 g의 말레산 무수물, 6.454 g의 엔도메틸렌테트라하이드로프탈산, 및 0.078 g의 부틸 티타네이트를 첨가하였다. 반응 혼합물을 190℃로 가열하고 추가의 1.2 g의 증류물이 모여질 때까지 교반하였다. 이후에, 추가의 4.4 g의 증류물이 형성될 때까지 멤브레인 펌프 진공 하에서 계속 교반하였다. 반응 생성물을 추가 처리 없이 배출시켰다.
실시예 4, 수지 4
온도계, 교반기 및 환류 콘덴서가 장착된 3-목 플라스크에 2.575 g의 물, 6.935 g의 말레산 무수물, 0.008 g의 메틸하이드로퀴논을 채우고, 이러한 초기 충전물을 100℃로 가열하고, 30분 동안 교반하였다. 이후에, 이를 130℃로 가열하고, 10.025 g의 디시클로펜타디엔을 적가하였다. 첨가를 완료한 후에, 130℃에서 1시간 동안 교반을 수행하였다. 11.390 g의 에틸 디글리콜, 15.369 g의 디에틸렌 글리콜, 및 29.209 g의 트리멜리트산 무수물을 첨가하고, 혼합물을 190℃로 가열하였다. 3.3 g의 수성 증류물을 수득한 직후에, 혼합물을 130℃로 냉각시키고, 13.025 g의 디아미노디페닐메탄을 첨가하였다. 혼합물을 190℃로 가열하고 총 5.8 g의 증류물이 수득될 때까지 교반하였다. 이를 150℃로 냉각시키고, 7.442 g의 말레산 무수물, 0.030 g의 메틸하이드로퀴논, 및 3.991 g의 에틸렌 글리콜을 첨가하였다. 혼합물을 190℃로 가열하고 추가의 1.4 g의 증류물이 수득될 때까지 반응 교반하였다. 추가의 2.57 g의 증류물이 형성될 때까지 멤브레인 펌프 진공 하에서 계속 교반하였다. 반응 생성물을 추가 처리 없이 배출시켰다.
실시예 5, 압출 수지 1
테트라하이드로푸란(THF) 중의 30% 농도의 실시예 1로부터의 수지 용액을 제조하였다. 이러한 용액을 2.5%의 디쿠밀 퍼옥사이드(수지를 기준으로 함)와 혼합하였다. 이러한 용액을 사용하여 0.3 mm 구리 판넬들을 코팅하였다. 코팅된 판넬들을 90℃에서 30분 동안 건조시켰다. 이러한 판넬들을 이후에 250℃에서 15분 동안 경화시켰다. 이는 10 ㎛의 두께를 갖는 튼튼하고 매끄럽고 잘-접착하는 에나멜 막을 제공한다.
항복 전압(IEC 60464)은 2.4 kV이다. 1 mm 만드렐 둘레에서의 만드렐 밴딩 시험(IEC 60464 Part 2)을 통과하였다.
용매를 진공 중에서 조심스럽게 제거하는 경우에, 고체 수지를 수득하였으며, 이를 분쇄하고 시브처리한 후에, 개조된 압출기에서 0.9 mm 구리 와이어 상으로 압출하였다. 이러한 와이어를 300℃에서 1분 동안 후가교시켰다. 매끄럽고 잘-부착되는 에나멜 와이어를 수득하였다. 가교 전에, 에나멜 막은 N-메틸피롤리돈을 사용하여 분리 가능하지만, 가교 후에는 그러하지 않다.
실시예 6, 압출 수지 2
THF 중의 30% 농도의 실시예 2로부터의 수지 용액을 수지를 제조하고 기준으로 하여 2.5%의 디쿠밀 퍼옥사이드와 혼합하였다. 이러한 용액을 사용하여 0.3 mm 구리 판넬들을 코팅하였다. 코팅된 판넬들을 90℃에서 30분 동안 건조시켰다. 이후에, 코팅을 250℃에서 15분 동안 경화시켰다. 이는 10 ㎛ 두께를 갖는 튼튼하고 매끄럽고 잘-부착되는 에나멜 막을 제공한다.
항복 전압(IEC 60464)은 2.6 kV이다. 1 mm 만드렐 둘레에서의 만드렐 밴딩 시험(IEC 60464 Part 2)을 통과하였다.
용매를 감압 하에 조심스럽게 제거하는 경우에, 고체 수지를 수득하였으며, 이를 분쇄하고 시브처리한 후에, 개조된 압출기에서 0.9 mm 구리 와이어 상으로 압출하였다. 이러한 와이어를 300℃에서 1분 동안 후가교하였다. 매끄럽고 잘-부착되는 에나멜 와이어를 수득하였다. 가교 전에, 에나멜 막은 N-메틸피롤리돈을 사용하여 분리 가능하지만, 가교 후에는 그러하지 않다.
실시예 7, 압출 수지 3
THF 중의 30% 농도의 실시예 3으로부터의 수지 용액을 제조하였다. 이러한 용액을 2.5%의 디쿠밀 퍼옥사이드(수지를 기준으로 함)와 혼합하였다. 이러한 용액을 사용하여 0.3 mm 구리 판넬들을 코팅하였다. 코팅된 판넬들을 90℃에서 30분 동안 건조시켰다. 이러한 코팅을 이후에 250℃에서 15분 동안 경화시켰다. 이는 10 ㎛의 두께를 갖는 튼튼하고 매끄럽고 잘-부착되는 에나멜 막을 제공한다.
항복 전압(IEC 60464)은 2.4 kV이다. 1 mm 만드렐 둘레에서의 만드렐 밴딩 시험(IEC 60464 Part 2)을 통과하였다.
용매를 진공 중에 조심스럽게 제거하는 경우에, 고체 수지를 수득하였으며, 이를 분쇄하고 시브처리한 후에, 개조된 압출기에서 0.9 mm 구리 와이어 상으로 압출하였다. 이러한 와이어를 300℃에서 1분 동안 후가교시켰다. 매끄럽고 잘-부착되는 에나멜 와이어를 수득하였다. 가교 전에, 에나멜 막은 N-메틸피롤리돈을 사용하여 분리 가능하지만, 가교 이후에는 그러하지 않다.
실시예 8, 압출 수지 4
THF 중의 30% 농도의 실시예 4로부터의 수지 용액을 제조하였다. 이러한 용액을 2.5%의 디쿠밀 퍼옥사이드(수지를 기준으로 함)와 혼합하였다. 이러한 용액을 사용하여 0.3 mm 구리 판넬들을 코팅하였다. 이러한 코팅된 판넬들을 90℃에서 30분 동안 건조시켰다. 이러한 코팅을 이후에 250℃에서 15분 동안 경화시켰다. 이는 10 ㎛의 두께를 갖는 튼튼하고 매끄럽고 잘-부착되는 에나멜 막을 제공한다.
항복 전압(IEC 60464)은 2.5 kV이다. 1 mm 둘레에서의 만드렐 밴딩 시험(IEC 60464 Part 2)을 통과하였다.
용매를 진공 중에 조심스럽게 제거하는 경우에, 고체 수지를 수득하였으며, 이를 분쇄하고 시브처리한 후에, 개조된 압출기에서 0.9 mm 구리 와이어 상으로 압출하였다. 이러한 와이어를 300℃에서 1분 동안 후가교시켰다. 매끄럽고 잘-부착되는 에나멜 와이어를 수득하였다. 가교 전에, 에나멜 막은 N-메틸피롤리돈을 사용하여 분리 가능하지만, 가교 이후에는 그러하지 않다.
실시예 9, 압출 수지 5
THF 중의 30% 농도의 실시예 4로부터의 수지 용액을 제조하였다. 이러한 용액을 2%의 벤질 디메틸 케탈(수지를 기준으로 함)과 혼합하였다. 이러한 용액을 사용하여 0.3 mm 구리 판넬들을 코팅하였다. 코팅된 판넬들을 90℃에서 30분 동안 건조시켰다. 이후에, 이러한 판넬들에 Hoehnle UV 400F/2 램프, 380 W를 이용하여 2400 mJ/㎠(즉, 24 cm 거리, 2.5분)의 UV광을 조사하였다. 이는 10 ㎛의 두께를 갖는 튼튼하고 매끄럽고 잘-부착되는 에나멜 막을 제공한다.
항복 전압(IEC 60464)은 2.6 kV이다. 1 mm 만드렐 둘레에서의 만드렐 밴딩 시험(IEC 60464 Part 2)을 통과하였다.
용매를 진공 중에 조심스럽게 제거하는 경우에, 고체 수지를 수득하였으며, 이를 분쇄하고 시브처리한 후에, 개조된 압출기에서 0.9 mm 구리 와이어 상으로 압출하였다. Hoehnle UV 400F/2, 380 에미터로의 후가교는 매끄럽고 잘-부착되는 에나멜 막을 제공한다. 가교 전에, 에나멜 막은 N-메틸피롤리돈을 사용하여 분리 가능하지만, 가교 이후에는 그러하지 않다.
비교 실시예 10, PET로의 비교 실시예
표준의 상업적 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 액체 질소로 냉각시키고, 이후에 분쇄하고, 이후에 대안적으로 2.5%의 디쿠밀 퍼옥사이드 또는 2%의 디메틸 벤질 케탈과 혼합하고, 개조된 압출기에서 0.9 mm 구리 와이어 상으로 압출시켰다. 후가교는 열적으로 또는 광화학적으로 가능하지 않았다. 유리전이(glass transition)는 70℃에서 여전히 존재한다. 이에 따라, 가교가 이루어지지 않는다.

Claims (8)

  1. 에나멜 조성물을 와이어에 도포하는 방법으로서,
    에나멜 조성물을 압출기에서 용융시키는 단계;
    용융된 조성물을 와이어에 도포하는 단계; 및
    도포된 조성물을 후가교시키는 단계를 포함하고,
    에나멜 조성물은 (i) 폴리올들, (ii) 폴리카복실산들, (iii) 이미드-형성 성분들로서, 5원의 환형 카복실산 무수물 모이어티들과 카복실 기들 및 카복실산 무수물 기들로부터 선택된 적어도 하나의 추가 작용기를 지닌 화합물; 및 1차 아미노기와 카복실 기들 및 하이드록실 기들로부터 선택된 적어도 하나의 추가 작용기를 지닌 화합물 간의 반응에 의해 수득되는 이미드 형성 성분들 및 (iv) 불포화 카복실산들, UV 개시제들, 및 퍼옥사이드 가교제들로부터 선택되는, 압출 후에 가교 가능한 구조적 요소들(structual elements)로부터 제조된 압출 가능한, 폴리에스테르이미드-함유 결합제를 포함하는 무용매 와이어 에나멜 조성물인 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 결합제는 30 내지 60 중량%의 카테나형(catenary)의 이미드-형성 성분들 및 2 내지 20 중량%의 불포화 카복실산들을 포함하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, (iv) 구조적 요소들이 퍼옥사이드 가교제들인 방법.
  4. 제 3항에 있어서, 0.5 내지 6 중량%의 퍼옥사이드 가교제들이 존재하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서, (iv) 구조적 요소들이 UV 개시제들인 방법.
  6. 제 5항에 있어서, 0.3 내지 6 중량%의 UV 개시제들이 존재하는 방법.
  7. 코팅된 와이어를 제조하는 방법으로서,
    와이어 에나멜 조성물을 압출기에서 용융시키는 단계;
    용융된 조성물을 와이어에 도포하는 단계; 및
    도포된 조성물을 후가교시키는 단계를 포함하고,
    에나멜 조성물은 (i) 폴리올들, (ii) 폴리카복실산들, (iii) 이미드-형성 성분들로서, 5원의 환형 카복실산 무수물 모이어티들과 카복실 기들 및 카복실산 무수물 기들로부터 선택된 적어도 하나의 추가 작용기를 지닌 화합물; 및 1차 아미노기와 카복실 기들 및 하이드록실 기들로부터 선택된 적어도 하나의 추가 작용기를 지닌 화합물 간의 반응에 의해 수득되는 이미드 형성 성분들 및 (iv) 불포화 카복실산들, UV 개시제들, 및 퍼옥사이드 가교제들로부터 선택되는, 압출 후에 가교 가능한 구조적 요소들로부터 제조된 압출 가능한, 폴리에스테르이미드-함유 결합제를 포함하는 무용매 와이어 에나멜 조성물인 방법.
  8. 삭제
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