CN101514276A - 无溶剂不饱和聚酯亚胺漆包线漆的制备方法 - Google Patents

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陈志祥
何炜
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Abstract

本发明涉及一种无溶剂不饱和聚酯亚胺漆包线漆的制备方法。所述方法，包括不饱和聚酯亚胺的制备以及调漆处理，所述的不饱和聚酯亚胺的按下述步骤制备：第一步：将多元醇、二元酸或酸酐按摩尔比为1.05～1.5∶1加入到反应釜内，搅拌升温至160～170℃，保温0.5～2小时，再缓慢升温至200～205℃，至酸值小于50mgKOH/g；第二步：降温到110～120℃，加入摩尔比为2∶1的偏苯三酸酐和二元胺，在130～150℃保温，直至物料透明，保温1小时后，缓慢升温至200～205℃，至酸值小于30mgKOH/g。用无溶剂树脂浸渍电机绕组，具有挥发损失少，填充率高，浸漆次数少，烘培时间短，粘结力强和电器性能良好，减少环境污染等优点。

Description

无溶剂不饱和聚酯亚胺漆包线漆的制备方法
技术领域
本发明涉及一种漆包线漆的制备方法，尤其是一种无溶剂不饱和聚酯亚胺漆包线漆的制备方法。
背景技术
漆包线漆是一种重要的电工绝缘材料，主要涂覆在各种类型不同线径裸体铜线的外层，一般是用漆包机在导体上将漆包线漆反复涂覆、高温烘培而成。漆包线漆的功能是：使绕组中导线和导线之间产生一种良好的绝缘层，以阻止电流的流通。这层绝缘层能在长时间受潮、受热、化学品浸渍以及受到各种机械力如摩擦、弯曲、拉伸、压缩、冲击等的作用下能保持它原来的性能，因此漆包线的基本要求除满足优良的绝缘性能外，还能具备较高的机械强度、耐热性、耐寒性、耐化学性、耐老化性等。用于生产漆包线漆的常用树脂有聚酯、聚酯亚胺、聚乙烯醇缩甲醛、聚酰胺、聚酰亚胺和聚氨酯等。
聚酯亚胺漆包线漆一般由聚酯亚胺树脂、溶剂、各种助剂组成，聚酯亚胺分子包括聚酯和酰亚胺两种分子结构，使得聚酯亚胺树脂兼具聚酯的柔韧性和酰亚胺的耐热性；稀释剂可以有效调节粘度并降低成本，助剂包括多个种类，分布针对流平性、耐热性、分子交联度等多项指标进行提高或改善。除一般漆包线漆的特点外，聚酯亚胺漆包线还具有以下特点：1、耐热性高，耐温等级可达180℃以上；2、耐冷媒性好；3、耐溶剂性能好。
目前生产聚酯亚胺漆包线的方式有两种：一种是德国贝克公司的一步法，另外一种是意大利西瓦公司的两步法。但目前使用这两种方法合成的聚酯亚胺都有溶剂，如中国专利号ZL02137359.0，专利申请号200710190244.0，一般采用甲酚、二甲酚为溶剂，对环境污染很大，而且能耗也高。
因此，近些年来，发展无溶剂浸渍树脂受到国内外的高度重视，迅速地出现了以无溶剂树脂代替有溶剂漆的趋势。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供了一种无溶剂不饱和聚酯亚胺的制造方法，能克服采用溶剂等带来的不足，用该方法制备具有节能环保的生产特点，同时该种漆包线漆具有很好的柔韧性，附着力。
本发明解决上述技术问题所采取的技术方案是：一种无溶剂不饱和聚酯亚胺漆包线漆的制备方法，包括不饱和聚酯亚胺的制备以及调漆处理，所述的不饱和聚酯亚胺按下述步骤制备：
第一步：将摩尔比为1.05～1.5∶1的多元醇、二元酸或酸酐加入到反应釜内，搅拌升温至160～170℃，保温0.5～2小时，再缓慢升温至200～205℃，至酸值小于50mgKOH/g；
第二步：降温到110～120℃，加入摩尔比为2∶1的偏苯三酸酐和二元胺，在130～150℃保温，直至物料透明，保温1小时后，缓慢升温至200～205℃，至酸值小于30mgKOH/g；
其中，所述的多元醇与二元酸或酸酐的，二元酸或酸酐包括不饱和二元酸或酸酐以及饱和二元酸或酸酐。
在本发明不饱和聚酯亚胺的制备过程中，采用的是等多元醇和二元酸或酸酐反应一定程度后，在降温后投入偏苯三酸酐和二元胺，这样可以避免亚胺二元酸大量析出所导致的反应物料体系过于粘稠，搅拌困难，反应不均匀等问题。
在上述方案基础上，所述的多元醇包括乙二醇、丙二醇、二乙二醇、新戊二醇中的两种或多种。
在上述方案基础上，所述的多元醇还包括甘油、三羟甲基丙烷、三羟乙基聚氰尿酸酯中的一种或多种。
在上述方案基础上，所述的不饱和二元酸或酸酐为顺丁烯二酸或顺丁烯二酸酐，所述的饱和二元酸或酸酐为邻苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸的一种或多种。
在上述方案基础上，所述的不饱和二元酸或酸酐与饱和二元酸或酸酐的摩尔比为0.2～0.8∶1。具体为0.2，0.4，0.6或0.8∶1。
在上述方案基础上，所述的二元胺为4，4-二氨基二苯甲烷或4，4-二氨基二苯醚等二元胺。
在上述方案基础上，所述的偏苯三酸酐与二元胺的摩尔比为：2∶1。
在上述方案基础上，所述的调漆处理为，将不饱和聚酯亚胺降温至180℃以下，加入稀释剂和助剂，调节粘度和固体含量，混合调漆。
在上述方案基础上，所述的稀释剂为苯乙烯、邻苯二甲酸二烯丙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种。本发明制作的漆包线漆在生产过程中所用的稀释剂都是活性稀释剂，具有节能，环保的特点。
在上述方案基础上，所述的助剂为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯中的一种。
本发明的有益效果是：
本发明的无溶剂不饱和聚酯亚胺漆包线漆具有耐高温，节能环保等特点，合成工艺可以避免反应物料体系过于粘稠，搅拌困难，反应不均匀等问题，用酸值控制反应终点，具有方便快捷等优点；
而在绝缘材料的应用方面，采用无溶剂树脂浸渍电机绕组，具有挥发损失少，填充率高，浸漆次数少，烘培时间短，粘结力强和电器性能良好等优点，而且可以为现实生产自动化创造条件，同时改善了工人劳动条件，减少环境污染等。
具体实施方式
实施例1
将乙二醇208g，丙二醇162g，二乙二醇130g，邻苯二甲酸酐316g，顺丁烯二酸酐329g投入2000ml四口烧瓶中，在160℃，保温1小时后，缓慢升温到200℃，酸值降到46.2mgKOH/g。降温到120℃，加入偏苯三酸酐234g，4，4-二氨基二苯甲烷121g，在130-150℃保温，直至物料透明，保温1小时后，缓慢升温至200-205℃，直至酸值为28.7mgKOH/g后停止反应，降温至180℃以下，加入邻苯二甲酸二烯丙酯，苯乙烯，钛酸四丁酯，调节粘度和固体含量到合格，包装。
实施例2
将乙二醇199g，丙二醇156g，新戊二醇61g，甘油27g，间苯二甲酸316g，顺丁烯二酸酐315g投入2000ml四口烧瓶中，在160℃，保温1小时后，缓慢升温到200℃，酸值降到42.7mgKOH/g。降温到120℃，加入偏苯三酸酐281g，4，4-二氨基二苯甲烷145g，在130-150℃保温，直至物料透明，保温1小时后，缓慢升温至200-205℃，直至酸值为27.2mgKOH/g后停止反应，降温至180℃以下，加入邻苯二甲酸二烯丙酯，苯乙烯，钛酸四丁酯，调节粘度和固体含量到合格，包装。
实施例3
将乙二醇98.7g，丙二醇274.11g，三羟乙基异氰尿酸酯138.4g，间苯二甲酸272.3g，顺丁烯二酸酐306.5g投入2000ml四口烧瓶中，在160℃，保温1小时后，缓慢升温到200℃，酸值降到41.4mgKOH/g。降温到120℃，加入偏苯三酸酐203.4g，4，4-二氨基二苯醚106.1g，在130-150℃保温，直至物料透明，保温1小时后，缓慢升温至200-205℃，直至酸值为26.5mg KOH/g后停止反应，降温至180℃以下，加入邻苯二甲酸二烯丙酯，苯乙烯，钛酸四丁酯，调节粘度和固体含量到合格，包装。

Claims (10)

1、一种无溶剂不饱和聚酯亚胺漆包线漆的制备方法，包括不饱和聚酯亚胺的制备以及调漆处理，其特征在于：所述的不饱和聚酯亚胺的按下述步骤制备：
第一步：将多元醇、二元酸或酸酐按摩尔比为1.05～1.5∶1加入到反应釜内，搅拌升温至160～170℃，保温0.5～2小时，再缓慢升温至200～205℃，至酸值小于50mgKOH/g；
第二步：降温到110～120℃，加入摩尔比为2∶1的偏苯三酸酐和二元胺，在130～150℃保温，直至物料透明，保温1小时后，缓慢升温至200～205℃，至酸值小于30mgKOH/g；
其中，所述的二元酸或酸酐包括不饱和二元酸或酸酐以及饱和二元酸或酸酐。
2、根据权利要求1所述的无溶剂不饱和聚酯亚胺漆包线漆的制备方法，其特征在于：所述的多元醇包括乙二醇、丙二醇、二乙二醇、新戊二醇中的两种或多种。
3、根据权利要求2所述的无溶剂不饱和聚酯亚胺漆包线漆的制备方法，其特征在于：所述的多元醇还包括甘油、三羟甲基丙烷、三羟乙基聚氰尿酸酯中的一种或多种。
4、根据权利要求1所述的无溶剂不饱和聚酯亚胺漆包线漆的制备方法，其特征在于：所述的不饱和二元酸或酸酐为顺丁烯二酸或顺丁烯二酸酐，所述的饱和二元酸或酸酐为邻苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸中的一种或多种。
5、根据权利要求4所述的无溶剂不饱和聚酯亚胺漆包线漆的制备方法，其特征在于：所述的不饱和二元酸或酸酐与饱和二元酸或酸酐的摩尔比为0.2～0.8∶1。
6、根据权利要求1所述的无溶剂不饱和聚酯亚胺漆包线漆的制备方法，其特征在于：所述的二元胺为4，4-二氨基二苯甲烷或4，4-二氨基二苯醚。
7、根据权利要求6所述的无溶剂不饱和聚酯亚胺漆包线漆的制备方法，其特征在于：所述的偏苯三酸酐与二元胺的摩尔比为2∶1。
8、根据权利要求1所述的无溶剂不饱和聚酯亚胺漆包线漆的制备方法，其特征在于：所述的调漆处理是指将不饱和聚酯亚胺降温至180℃以下，加入稀释剂和助剂，混合调漆。
9、根据权利要求8所述的无溶剂不饱和聚酯亚胺漆包线漆的制备方法，其特征在于：所述的稀释剂为苯乙烯、邻苯二甲酸二烯丙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种。
10、根据权利要求8所述的无溶剂不饱和聚酯亚胺漆包线漆的制备方法，其特征在于：所述的助剂为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯中的一种。
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