CN1033165C - 新型聚酯亚胺树脂 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种用来制造漆包线漆的新型聚酯亚胺树脂及其制备方法，该树脂至少包括松香，顺酐、二异氰酸酯类或二胺类，甘油或三羟甲基丙烷，乙二醇成分，经反应共聚制成。本发明树脂的原料易得，价廉，制造该树脂的方法简便，便于推广应用，用本发明树脂制成的漆包线漆，可以满足F、H级漆包线的要求，可做冷媒漆包线使用，经检验证明，漆包线的各项指标均可达到或超过IEC317-8标准的要求。
Description
本发明涉及一种用于制造绝缘涂料的新型聚酯亚胺树脂的制造方法。
现有技术中制造漆包线用聚酯亚胺树脂，多是先用偏苯三酸酐与二氨基二苯醚等二胺类材料或者是二异氰酸二苯甲烷制成亚胺二酸，然后再和对苯二甲酸二甲酯、甘油共聚而成。由于其成分中采用偏苯三酸酐，其成本高不便大量使用。
本发明的目的是提供一种新型聚酯亚胺树脂的组分及其制备方法，即用廉价的松香成分取代偏苯三酸酐成分制造聚酯亚胺树脂，以此来克服现有技术中的缺陷。
本发明的目的可通过下述方案实现：
新型聚酯亚胺树脂包括(a)松香，(b)顺酐，(c)二异氰酸酯类或二胺类，(d)对苯二甲酸二甲酯，(e)甘油或三羟甲基丙烷，(f)乙二醇或双酚A等成分，经反应共聚制成。
其制备工艺如下：
(a)将松香和顺酐按照1∶1克分子量的比例，放入反应釜中熔融后搅拌，在170-200℃之间保温3小时；
(b)在少量甲酚溶剂中加入0.5克分子量的二异氰酸酯类或二胺类成分，在170-200℃条件下反应2小时，生成亚胺二酸；
(c)加入1-3克分子量的甘油或三羟甲基丙烷，3-10克分子量的乙二醇和2-6克分子量的对苯二甲酸二甲酯及少量醋酸锌，使其进行酯交换及酯化反应，在7小时内，温度逐渐升高至230℃，并保温4小时，然后进行减压缩聚，制成树脂。
本发明采用松香和顺酐是为合成一种三酸单酐并轴物，从而可以取代偏苯三酸酐，利用并轴物再和二异氰酸酯类或二胺类反应即可制成亚胺二酸。除上述方法外，也可将顺酐先和二异氰酸酯类或二胺类反应，生成亚胺后，再和松香反应制出亚胺二酸。
利用本发明的新型聚酯亚胺树脂加溶剂甲酚及其它成分制成的漆包线漆，可以满足F、H级漆包线的要求，并具有耐冷媒性，可做冷媒漆包线使用。经检验证明，漆包线的各项指标均达到或超过IEC317-8标准要求。同时，本发明树脂的原料易得，成本可降低1/3，而且制造该树脂的方法简便，易行，便于推广应用。
以下结合实施例对本发明予以详细叙述。
将160克松香投入带有搅拌，冷凝和温度计的200毫升三口烧瓶中，加热升温至140℃，松香熔融后开始搅拌，至170℃加入顺酐53.3克，使在200℃以下保温反应3小时生成并轴物。此时可放出冷却备用，或继续投入甲酚70克，在温度为170℃时，加入二异氰酸甲苯酯47.5克，在190℃保温2小时，至气泡少时，加入甘油83.2克，乙二醇170克和对苯二甲酸二甲酯357.5克，以及催化剂醋酸锌0.3克，升温至185℃，并控制馏分蒸出不要太快，继续升温到200-225℃(约用时7小时)，然后，在此温度下保温4小时，打开真空泵减压缩聚，真空度逐渐增大至表压为9.6×104帕，温度保持在225℃，约2-3小时，当物料粘度增大，馏分减少，即可停止反应，完成树脂的制备。制漆时，在树脂中加入溶剂甲酚400克，搅拌半小时，再加甲酚和二甲苯比例为1∶1的混合液600克，搅拌半小时，最后再加入甲酚和二甲苯各300克和正钛酸丁酯47克的混合液，搅拌半小时即成漆，经过滤装桶备用。
新型聚酯亚胺树脂还可按以下配方制备：(单位：克)
1 2 3 4(a)松香顺酐并轴物 356 120 200 280(b)二异氰酸甲苯酯 79.2 26.7 44.5 62.3(c)甘油 83.2 86 90 75(d)乙二醇 170 180 300 280(e)对苯二甲酸二甲酯 357.5 357.5 357.5 357.5(f)双酚A 90
Claims (1)
1.一种新型聚酯亚胺树脂的制造方法，其特征在于它的制备工艺如下：
(a)将松香和顺酐按照1∶1克分子量的比例，放入反应釜中熔融后搅拌，在170-200℃之间保温3小时；
(b)在少量甲酚溶剂中，加入0.5克分子量的二异氰酸酯类或二胺类成分，在170-200℃条件下反应2小时，生成亚胺二酸；
(c)加入1-3克分子量的甘油或三羟甲基丙烷，3—10克分子量的乙二醇和2-6克分子量的对苯二甲酸二甲酯及少量醋酸锌，使其进行酯交换及酯化反应，在7小时内，温度逐渐升高至230℃，并保温4小时，然后进行减压缩聚，制成树脂。
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