CN108484920B - 一种高粘结强度环保型真空压力浸渍树脂 - Google Patents

一种高粘结强度环保型真空压力浸渍树脂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高粘结强度环保型真空压力浸渍树脂，原料组成包括改性不饱和聚酯，所述改性不饱和聚酯为经亚胺和环氧树脂共同改性的不饱和聚酯，具体为：以亚胺化二元酸、至少一种多元酸和至少一种多元醇为原料，经缩聚反应制备得到亚胺改性不饱和聚酯；再与环氧树脂混合，经共聚反应制备得到亚胺和环氧树脂共同改性的不饱和聚酯。本发明提供了一种真空压力浸渍树脂，以所述的改性不饱和聚酯为原料，该真空压力浸渍树脂具有粘结强度高，介质损耗低，挥发份低，组成稳定好的优点，适用于各种电机电器的VPI浸渍绝缘处理。

Description

一种高粘结强度环保型真空压力浸渍树脂
技术领域
本发明涉及浸渍绝缘漆的技术领域，具体涉及一种高粘结强度环保型真空压力浸渍树脂。
背景技术
真空压力浸渍(简称VPI)技术是当今世界上最好的绝缘处理技术，其包括浸渍树脂、少胶粉云母带、VPI工艺、VPI设备、包带机和防晕技术等要素。标准IEC371和J/T6488.4中认为绝缘体最终固化性能主要取决于所用真空压力浸渍树脂，所以在VPI系统中浸渍树脂是最重要的。
目前应用较广的浸渍树脂种类有不饱和聚酯，环氧树脂，聚酰亚胺树脂和有机硅树脂等。其中不饱和聚酯树脂由于其价格低廉经济，具有较好的工艺性和力学性能，因而在机械和化工等领域获得广泛的应用。随着环保理念的提升，VPI浸渍树脂逐渐朝着低挥发、无溶剂方向发展，以替代传统的以苯乙烯为溶剂的不饱和树脂体系。
目前，许多企业开始尝试用高沸点高活性低毒无臭的活性稀释剂替代苯乙烯，这类活性稀释剂主要包括邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)、三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)、以及丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类物质。
如公开号为CN 102225986 A的中国专利文献公开了一种环保型无溶剂浸渍树脂及其制备方法，该浸渍树脂按各组分的重量份计包括：高耐热不饱和聚酯树脂100重量份；改性环氧树脂0～100重量份；新型活性稀释剂50～200重量份；阻聚剂0.1～1重量份；引发剂1.5～3.8重量份；助剂0～2重量份。该高耐热不饱和聚酯树脂为有机硅改性的不饱和聚酯树脂、N-苯马来酰亚胺改性的不饱和聚酯树脂、4,4'-二苯甲烷型双马来酰亚胺改性的不饱和聚酯树脂、赛克改性间苯型不饱和聚酯树脂、双环戊二烯合成的不饱和聚酯树脂、不饱和聚酰亚胺树脂的一种或两种以上的任意组合。
该发明通过丙烯酸改性环氧树脂在一定程度上降低了环氧树脂的粘度，但易挥发具有腐蚀性的丙烯酸在一定程度上限制了其广泛应用。另外该专利浸渍树脂的主要成分为耐热型不饱和聚酯树脂也存在着粘度较大的问题，导致配制的浸渍树脂仍然需要加入大量的活性稀释剂以降低其粘度。
大量活性稀释剂的使用会增加树脂中挥发性有机物的含量，同时也降低了浸渍树脂的性能，这极大地限制了其在VPI浸渍树脂领域中的应用。因此，对不饱和聚酯树脂的改性及配方的改进成为解决这些问题的关键。
发明内容
本发明针对现有技术中的问题，提供了一种真空压力浸渍树脂，该真空压力浸渍树脂的粘结强度高、介质损耗低、挥发份含量显著降低。
具体技术方案如下：
一种高粘结强度环保型真空压力浸渍树脂，原料组成包括改性不饱和聚酯，所述改性不饱和聚酯为经亚胺和环氧树脂共同改性的不饱和聚酯，具体制备方法如下：
步骤一：以亚胺化二元酸、至少一种多元酸和至少一种多元醇为原料，经缩聚反应制备得到亚胺改性不饱和聚酯；
所述亚胺化二元酸的质量为多元酸与多元醇总质量的1～3％；
步骤二：将步骤一制备的亚胺改性不饱和聚酯与环氧树脂混合，经共聚反应制备得到亚胺和环氧树脂共同改性的不饱和聚酯；
所述环氧树脂与亚胺改性不饱和聚酯的质量比为1：0.5～1。
作为优选，步骤一中的亚胺改性工艺，具体为：
以亚胺化二元酸，至少一种多元酸与至少一种多元醇为原料按一定比例和顺序加入反应釜中，在180～200℃下发生缩聚反应出水，降到一定酸值后，加入阻聚剂，冷却至室温，得到亚胺改性不饱和聚酯；
作为优选，所述亚胺化二元酸以偏苯三酸酐和二元胺为原料，依次经开环反应和亚胺化反应制备得到，反应方程式如下式所示：
Figure BDA0001591299660000031
式中的二元胺选自4,4'-二氨基二苯甲烷、4,4'-二氨基二苯醚、1,6-己二胺中的至少一种。进一步优选，所述二元胺选自4,4'-二氨基二苯甲烷。经试验发现，以由4,4'-二氨基二苯甲烷初始原料，最终制备的真空压力浸渍树脂的粘结强度、介质损耗因数及挥发份含量三者的综合性能最佳。
作为优选：
所述多元酸选自间苯二甲酸，甲基纳迪克酸酐，顺丁烯二酸酐，甲基四氢苯酐中的至少一种；
所述多元醇选自1,2-丙二醇，新戊二醇，3,3-二醇，1,4-环己烷二甲醇中的至少一种；
所述多元酸与多元醇的摩尔比为1：1～1.3。
所述阻聚剂为对苯二酚或对叔丁基邻苯二酚，质量为多元酸与多元醇总质量的0.01～0.05％。
进一步优选，所述亚胺改性不饱和聚酯的酸值为30～40mgKOH/g。
作为优选，步骤二中的环氧树脂改性工艺，具体为：
将步骤一制备的亚胺改性不饱和聚酯与环氧树脂混合，在100～140℃下经共聚反应，降到一定酸值后，冷却至室温，制备得到亚胺和环氧树脂共同改性的不饱和聚酯。
作为优选，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、脂环族环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂中的至少一种；
所述环氧树脂与亚胺改性不饱和聚酯的质量比为0.1～1：1；进一步优选，所述环氧树脂与亚胺改性不饱和聚酯的质量比为0.3～0.5：1。
进一步优选，所述亚胺和环氧树脂共同改性的不饱和聚酯的酸值为10～20mgKOH/g。经试验发现，采用该酸值范围的改性不饱和聚酯为基材，制备得到的真空压力浸渍树脂的粘结强度更高，挥发份的含量更低且介质损耗更低。
作为优选，采用上述优选的改性不饱和聚酯为基材，按质量百分比计，所述的高粘结强度环保型真空压力浸渍树脂原料组成包括：
Figure BDA0001591299660000041
作为优选：
所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、脂环族环氧树脂、酚醛环氧树脂中的至少一种；
所述交联剂选自邻苯二甲酸二烯丙酯、间苯二甲酸二烯丙酯、三羟甲基丙烷二烯丙基酯、三聚氰酸三烯丙酯中的至少一种；
所述引发剂选自过氧化苯甲酰和/或过氧化二异丙苯；
所述固化剂选自桐油酸酐和/或苯基咪唑；
所述促进剂选自环烷酸钴和/或乙酰丙酮铝。
将上述各原料混合均匀后，即得所述高粘结强度环保型真空压力浸渍树脂，并根据具体的需要选择浸渍工艺。
优选的固化条件为：首先在140～150℃固化4～6小时，然后在170～180℃固化7～8小时即可固化成膜。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明中合成的改性不饱和聚酯，选择多种耐热性能好的多元酸、多元醇和亚胺化二元酸为原料，形成耐热性优异的不饱和聚酯主链，同时引入苯环或脂环结构以增强其力学强度，总体上增强了不饱和聚酯的常态和热态力学性能；再通过环氧树脂继续改性不饱和聚酯，可以降低不饱和聚酯的收缩率和粘度，从而减少交联剂的用量，显著降低树脂中挥发份有机物的含量；
(2)以本发明中合成的改性不饱和聚酯为基材制备的真空压力浸渍树脂，具有粘结强度高，介质损耗低，挥发份低，组成稳定好的优点，适用于各种电机电器的VPI浸渍绝缘处理。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步的说明，但是并不限制本发明的范围。
实施例1：
(1)首先参照文献《不饱和聚酯亚胺的制备与改性研究》，以偏苯三酸酐，4,4'-二氨基二苯甲烷为原料合成亚胺二元酸，结构式如下式(Ⅰ)所示。然后按一定的重量计，将摩尔比为1：1：1：1的间苯二甲酸，顺丁烯二酸酐，1,2-丙二醇，新戊二醇分别进行称重投料，再投入多元酸和多元醇总量3％的亚胺二元酸，反应温度为180～200℃，分流出水。待酸值在30～40mg KOH/g之间，停止反应，加入0.01％的对苯二酚。冷却至室温，得到亚胺改性不饱和聚酯；
Figure BDA0001591299660000051
(2)按重量比为1：0.5的亚胺改性不饱和聚酯与E-44双酚A型环氧树脂混合后，在100～140℃反应，待酸值为10～20mg KOH/g，冷却至室温；
(3)将以上制得的亚胺和环氧树脂共同改性不饱和聚酯50g，E-44双酚A型环氧树脂30g，邻苯二甲酸二烯丙酯12g，过氧化二异丙苯1.5g，桐油酸酐4.5g，环烷酸钴2g混合均匀后，即制得VPI浸渍树脂；
该树脂在使用时，首先在140～150℃固化4～6小时，然后在170～180℃固化7～8小时即可固化成膜。
对比例1：
直接采用实施例1中步骤(1)制备的亚胺改性不饱和聚酯为基材，将该亚胺改性不饱和聚酯50g，E-44双酚A型环氧树脂30g，邻苯二甲酸二烯丙酯12g，过氧化二异丙苯1.5g，桐油酸酐4.5g，环烷酸钴2g混合均匀后，制得浸渍树脂，进行性能测试。
对比例2：
(1)直接以摩尔比为1：1：1：1的间苯二甲酸，顺丁烯二酸酐，1,2-丙二醇，新戊二醇为原料合成不饱和聚酯且不添加亚胺二元酸，反应温度为180～200℃，分流出水。待酸值在30～40mg KOH/g之间，停止反应，加入0.01％的对苯二酚。冷却至室温，得到不饱和聚酯；
(2)按重量比为1：0.5的不饱和聚酯与E-44双酚A型环氧树脂混合后，在100～140℃反应，待酸值为10～20mg KOH/g，冷却至室温；
(3)将以上制得的环氧树脂改性不饱和聚酯50g，E-44双酚A型环氧树脂30g，邻苯二甲酸二烯丙酯12g，过氧化二异丙苯1.5g，桐油酸酐4.5g，环烷酸钴2g混合均匀后，制得浸渍树脂，进行性能测试。
实施例2：
(1)首先参照文献《不饱和聚酯亚胺的制备与改性研究》，以偏苯三酸酐，1,6-己二胺为原料合成亚胺二元酸，结构式如下式(Ⅱ)所示。然后按一定的重量计，将摩尔比为1：1：1：1的间苯二甲酸，顺丁烯二酸酐，1,2-丙二醇，新戊二醇分别进行称重投料，再投入多元酸和多元醇总量3％的亚胺二元酸，反应温度为180～200℃，分流出水。待酸值在30～40mgKOH/g之间，停止反应，加入0.01％的对苯二酚。冷却至室温，得到亚胺改性不饱和聚酯；
Figure BDA0001591299660000061
(2)按重量比为1：0.5的亚胺改性不饱和聚酯与E-44双酚A型环氧树脂混合后，在100～140℃反应，待酸值为10～20mg KOH/g，冷却至室温；
(3)将以上制得的亚胺和环氧树脂共同改性不饱和聚酯50g，E-44双酚A型环氧树脂30g，邻苯二甲酸二烯丙酯12g，过氧化二异丙苯1.5g，桐油酸酐4.5g，环烷酸钴2g混合均匀后，即制得VPI浸渍树脂；
该树脂在使用时，首先在140～150℃固化4～6小时，然后在170～180℃固化7～8小时即可固化成膜。
实施例3：
(1)首先参照文献《不饱和聚酯亚胺的制备与改性研究》，以偏苯三酸酐，4,4'-二氨基二苯醚为原料合成亚胺二元酸，结构式如下式(Ⅲ)所示。然后按一定的重量计，将摩尔比为1：1：1：1的间苯二甲酸，顺丁烯二酸酐，1,2-丙二醇，新戊二醇分别进行称重投料，再投入多元酸和多元醇总量3％的亚胺二元酸，反应温度为180～200℃，分流出水。待酸值在30～40mg KOH/g之间，停止反应，加入0.01％的对苯二酚。冷却至室温，得到亚胺改性不饱和聚酯；
Figure BDA0001591299660000071
(2)按重量比为1：0.5的亚胺改性不饱和聚酯与E-44双酚A型环氧树脂混合后，在100～140℃反应，待酸值为10～20mg KOH/g，冷却至室温；
(3)将以上制得的亚胺和环氧树脂共同改性不饱和聚酯50g，E-44双酚A型环氧树脂30g，邻苯二甲酸二烯丙酯12g，过氧化二异丙苯1.5g，桐油酸酐4.5g，环烷酸钴2g混合均匀后，即制得VPI浸渍树脂；
该树脂在使用时，首先在140～150℃固化4～6小时，然后在170～180℃固化7～8小时即可固化成膜。
实施例4：
(1)首先参照文献《不饱和聚酯亚胺的制备与改性研究》，以偏苯三酸酐，1,6-己二胺为原料合成亚胺二元酸，结构式如下式(Ⅱ)所示。然后按一定的重量计，将摩尔比为1：1.1：0.5：1.1：1的甲基纳迪克酸酐，顺丁烯二酸酐，1,2-丙二醇，新戊二醇分别进行称重投料，再投入多元酸和多元醇总量3％的亚胺二元酸，反应温度为180～200℃，分流出水。待酸值在30～40mgKOH/g之间，停止反应，加入0.02％的对苯二酚。冷却至室温，得到亚胺改性不饱和聚酯；
Figure BDA0001591299660000081
(2)按重量比为1：0.7的亚胺改性不饱和聚酯与6701#脂环族环氧树脂混合后，在100～140℃反应，待酸值为10～20mg KOH/g，冷却至室温；
(3)将以上制得的亚胺和环氧树脂共同改性不饱和聚酯55g，E-44双酚A型环氧树脂25g，三聚氰酸三烯丙酯12g，过氧化二异丙苯1.5g，桐油酸酐4.5g，环烷酸钴2g混合均匀后，即制得VPI浸渍树脂；
该树脂在使用时，首先在140～150℃固化4～6小时，然后在170～180℃固化7～8小时即可固化成膜。
实施例5：
(1)首先参照文献《不饱和聚酯亚胺的制备与改性研究》，以偏苯三酸酐，4,4'-二氨基二苯醚为原料合成亚胺二元酸，结构式如下式(Ⅲ)所示。然后按一定的重量计，将摩尔比为1：1：1：1.3：1的甲基四氢苯酐，顺丁烯二酸酐，1,2-丙二醇，新戊二醇，1,4-环己烷二甲醇分别进行称重投料，再投入多元酸和多元醇总量3％的亚胺二元酸，反应温度为180～200℃，分流出水。待酸值在30～40mg KOH/g之间，停止反应，加入0.02％的对苯二酚。冷却至室温，得到亚胺改性不饱和聚酯；
Figure BDA0001591299660000091
(2)按重量比为1：0.3的亚胺改性不饱和聚酯与E-51双酚A型环氧树脂混合后，在100～140℃反应，待酸值为10～20mg KOH/g，冷却至室温；
(3)将以上制得的亚胺和环氧树脂共同改性不饱和聚酯40g，638s酚醛环氧树脂30g，间苯二甲酸二烯丙酯22g，过氧化二异丙苯1.5g，桐油酸酐4.5g，环烷酸钴2g混合均匀后，即制得VPI浸渍树脂；
该树脂在使用时，首先在140～150℃固化4～6小时，然后在170～180℃固化7～8小时即可固化成膜。
为进一步证明本发明的环保型VPI浸渍树脂的有益效果，对实施例1～5及对比例1～2分别制备的产品的粘结强度，固化挥发份含量和电气性能按照相应的国家标准进行测试，结果见表1。
表1
Figure BDA0001591299660000092
由表1可知，本发明制备的环保型VPI浸渍树脂具有粘结强度高，挥发低，介质损耗低，组成稳定好的优点，适用于各种电机电器的VPI浸渍绝缘处理。

Claims (6)

1.一种高粘结强度环保型真空压力浸渍树脂，其特征在于，按质量百分比计，原料组成包括：
改性不饱和聚酯 45~55%；
环氧树脂 20~35%；
交联剂 10~25%；
引发剂 0.5~2.0%；
固化剂 3.0~5.0%；
促进剂 0.1~2.0%；
所述改性不饱和聚酯为经亚胺和环氧树脂共同改性的不饱和聚酯，具体制备方法如下：
步骤一：以亚胺化二元酸、至少一种多元酸和至少一种多元醇为原料，经缩聚反应制备得到亚胺改性不饱和聚酯；所述亚胺改性不饱和聚酯的酸值为30~40 mgKOH/g；所述亚胺化二元酸以偏苯三酸酐和二元胺为原料制备得到，所述二元胺选自4,4'-二氨基二苯甲烷、4,4'-二氨基二苯醚、1,6-己二胺中的至少一种；
所述亚胺化二元酸的质量为多元酸与多元醇总质量的1~3%；
步骤二：将步骤一制备的亚胺改性不饱和聚酯与环氧树脂混合，经共聚反应制备得到亚胺和环氧树脂共同改性的不饱和聚酯；所述亚胺和环氧树脂共同改性的不饱和聚酯的酸值为10~20mgKOH/g；
所述环氧树脂与亚胺改性不饱和聚酯的质量比为0.1~1：1。
2.根据权利要求1所述的高粘结强度环保型真空压力浸渍树脂，其特征在于，所述二元胺选自4,4'-二氨基二苯甲烷。
3.根据权利要求1所述的高粘结强度环保型真空压力浸渍树脂，其特征在于，步骤一中：
所述多元酸选自间苯二甲酸，甲基纳迪克酸酐，顺丁烯二酸酐，甲基四氢苯酐中的至少一种；
所述多元醇选自1,2-丙二醇，新戊二醇，1,4-环己烷二甲醇中的至少一种；
所述多元酸与多元醇的摩尔比为1：1~1.3。
4.根据权利要求1所述的高粘结强度环保型真空压力浸渍树脂，其特征在于，步骤二中：
所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、脂环族环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的高粘结强度环保型真空压力浸渍树脂，其特征在于，所述原料组成中的环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、脂环族环氧树脂、酚醛环氧树脂中的至少一种；
所述交联剂选自邻苯二甲酸二烯丙酯、间苯二甲酸二烯丙酯、三羟甲基丙烷二烯丙基酯、三聚氰酸三烯丙酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的高粘结强度环保型真空压力浸渍树脂，其特征在于，所述引发剂选自过氧化苯甲酰和/或过氧化二异丙苯；
所述固化剂选自桐油酸酐和/或苯基咪唑；
所述促进剂选自环烷酸钴和/或乙酰丙酮铝。
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