KR101941092B1 - 세라믹 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

세라믹 및 그 제조방법이 제공된다. 상기 세라믹은 지르코늄 산화물 기재와, 상기 지르코늄 산화물 기재의 내부 및 그 외부 표면에 분산된 산화제를 포함하고, 상기 첨가제는 원소 A와 B를 포함하는 산화물이며, A는 Ca, Sr, Ba, Y, 또는 La 중 적어도 하나로부터 선택되고, 그리고 B는 Cr, Mn, Fe, Co, 또는 Ni 중 적어도 하나로부터 선택된다.

Description

세라믹 및 그 제조방법{CERAMIC AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 재료 기술 분야에 관한 것으로, 상세하게는 세라믹, 세라믹을 제조하는 방법 및 상기 제조방법을 사용하여 제조되는 세라믹에 관한 것이다.
종래의 세라믹에 비교하여, 지르코니아 세라믹은 보다 우수한 부식 저항, 보다 높은 경도 및 높은 강도의 특성을 보유하며, 따라서 지르코니아 세라믹은 널리 적용되며, 지르코니아 세라믹의 인성은 5~6MPam1 /2까지 이를 수 있다. 비록 지르코니아 세라믹의 인성은 다른 종래의 세라믹의 인성보다 높지만, 대-면적 외관 부품(large-area appearance part)으로 만들어질 때, 파손 저항(break resistance)이 부족하고 그 자체가 백색을 가져 단조로운 등의 불이익을 가진다. 그러나 외관 부품으로서 사용되는 세라믹은 고 인성, 파손 저항 및 흑색도(black chromaticity)를 동시에 만족해야 하기 때문에, 기존의 지르코니아 세라믹 제품의 어느 것도 외관 부품으로 사용되는 세라믹에 대한 요구 사항들을 만족할 수 없으며, 따라서 외관 부품에의 지르코니아 세라믹의 적용은 가혹하게 영향을 받았다.
시장에서 이트륨-안정화된 지르코니아 분말은 이미 성숙 되어 있으므로, 기존의 강 인화(toughening)의 기술적인 해결은 이트륨 안정성에 기초하여 모두 세워졌다. 기존의 강 인화 기술에 있어서, 상 변화 해결책, 제2상 강 인화 해결책 등이 가장 흔하게 사용되나, 이들 해결책들은 단지 백색 세라믹용으로 사용되던지, 또는 흑도(blacking)가 확보되는 동안 인성과 파손-저항 효과를 얻을 수 없던지 중의 하나였다. 예를 들면, 특허 출원 CN1170787에서 언급된 Mg-안정화된 TZP 세라믹은 어떤 인성 효과를 가지지만, 그 인성 효과는 명백하지 않다. 더욱이, 마련된 샘플의 강도가 낮고 단지 대략 590MPa 정도이며, 상기 강도를 갖는 세라믹을 사용하여 마련된 대-면적 외관 부품은 쉽게 파손되고, 상기 강도의 세라믹은 대-면적 시트로 마련될 수 없을 수 있다. 더욱이, 상기 세라믹은 백색이며, 그 적용 범위가 또한 상대적으로 작다.
따라서 최근 들어, 고 인성, 고 파손-저항 및 고 흑도(blackness)의 우수한 특성을 보유하는 지르코니아 세라믹 및 그 제조 방법이 긴급하게 요구되고 있다.
본 발명은 저 인성, 파손-저항 부족, 및 낮은 흑도를 갖는 종래 기술의 지르코니아 세라믹의 결점들을 극복할 수 있는 세라믹, 세라믹을 제조하는 방법, 및 상기 방법을 사용하여 제조된 세라믹을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 발명자들은 상기 세라믹은 지르코니아 매트릭스와, 상기 지르코니아 매트릭스의 내부 및 외부 표면상에 분산된 검은 입자들(black particles)을 포함하는 것을 연구를 통하여 발견하였다. 상기 검은 입자들은 원소 A와 B를 포함하는 산화물이다. A는 Ca, Sr, Ba, Y, 또는 La 중 적어도 하나로부터 선택되고, B는 Cr, Mn, Fe, Co, 또는 Ni 중 적어도 하나로부터 선택될 때, 상기 세라믹은 고 인성, 고 파손 저항, 및 고 흑도의 우수한 특성을 동시에 가질 수 있다.
따라서, 전술한 목적을 달성하기 위하여, 그 하나의 측면에 있어서, 본 발명은 세라믹을 제공하며; 상기 세라믹은 지르코니아 매트릭스와 상기 지르코니아 매트릭스의 내부 및 외부 표면상에 분산된 첨가제를 포함하며; 그리고 상기 첨가제는 원소 A와 B를 포함하는 산화물일 수가 있으며, 여기에서, A는 Ca, Sr, Ba, Y, 또는 La 중 적어도 하나로부터 선택되고, B는 Cr, Mn, Fe, Co, 또는 Ni 중 적어도 하나로부터 선택된다.
다른 측면에 있어서, 본 발명은 세라믹을 제조하는 방법을 제공한다. 상기 제조 방법은, (1) 지르코니아, 첨가제 및 유기 용매를 혼합하고, 결합제를 얻어진 혼합물에 첨가함으로써 혼합된 슬러리를 얻는 단계; (2) 상기 혼합된 슬러리를 건조함으로써 구형의 분말을 얻는 단계; 및 (3) 상기 구형의 분말을 성형 및 소결함으로써 세라믹을 얻는 단계;를 포함하고, 상기 첨가제는 원소 A와 B를 포함하는 산화물일 수가 있으며, 여기에서, A는 Ca, Sr, Ba, Y, 또는 La 중 적어도 하나로부터 선택되고, B는 Cr, Mn, Fe, Co, 또는 Ni 중 적어도 하나로부터 선택되는 것을 포함한다.
제 3의 측면에 있어서, 본 발명은 또한 전술한 방법을 사용하여 제조되는 세라믹을 제공한다.
상기 세라믹 및 본 발명의 실시예들에 따른 세라믹을 제조하는 방법에 있어서, 상기 원소 A와 B를 포함하는 산화물은 첨가제로서 지르코니아 매트릭스에 첨가되므로, 여기에서 A는 Ca, Sr, Ba, Y, 또는 La 중 적어도 하나로부터 선택되고, B는 Cr, Mn, Fe, Co, 또는 Ni 중 적어도 하나로부터 선택된다, 소결 동안 검은 입자 물질은 상기 세라믹 내에서 형성될 수 있고, 상기 검은 입자들은 상기 세라믹의 내부 및 외부 표면에 균일하게 분산되며, 따라서 상기 세라믹의 흑도가 증가할 수 있으며; 그리고 더욱이, 균열의 전파가 방지되어 상기 세라믹의 파손 저항이 개선된다. 따라서 본 발명의 세라믹은 고 인성, 고 파손 저항 및 고 흑도의 우수한 특성을 보유한다.
본 발명의 다른 특징들과 이익은 후속하는 상세한 설명을 참조하여 자세하게 기술될 것이다.
도 1은 실시예 1에서 제조된 세라믹의 표면에 대한 전자 현미경 사진이다.
도 2는 실시예 1에서 제조된 검은 입자들에 대하여 X선 분광기로 측정된 사진이다.
도 3은 비교예 1에서 제조된 세라믹의 표면에 대한 전자 현미경 사진이다.
도 4는 세라믹 표면이 연속적으로 바닥에 3회 동안 접촉한 후, 샘플 플레이트 A1의 세라믹 표면에 대한 전자 현미경 사진이다.
이하, 본 발명의 특정한 구현들에 대하여 또한 설명될 것이다. 여기에서 기술된 구현들은 본 발명을 제한하는 것이 아니고 본 발명을 기술하고 설명함에 단지사용됨은 이해되어야 할 것이다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 본 발명은 세라믹을 제공한다. 본 발명의 실시예에 따르면, 상기 세라믹은, 지르코니아 매트릭스와 상기 지르코니아 매트릭스의 내부 및 외부 표면에 분산된 첨가제; 상기 첨가제는 원소 A와 B를 포함하는 산화물일 수가 있으며, 여기에서, A는 Ca, Sr, Ba, Y, 또는 La 중 적어도 하나로부터 선택되고, B는 Cr, Mn, Fe, Co, 또는 Ni 중 적어도 하나로부터 선택되는 것;을 포함한다. 다시 말하면, 상기 세라믹은 지르코니아 매트릭스와 상기 지르코니아 매트릭스의 내부 및 외부 표면에 분산된 검은 입자들을 포함하고; 상기 검은 입자들은 원소 A와 B를 포함하는 산화물로서, 여기에서 A는 Ca, Sr, Ba, Y, 또는 La 중 적어도 하나로부터 선택되고, B는 Cr, Mn, Fe, Co, 또는 Ni 중 적어도 하나로부터 선택된다.
본 발명의 이러한 실시예에 따른 세라믹인 한, 그 세라믹은 지르코니아 매트릭스와 전술한 첨가제(또는 검은 입자들)을 포함하며, 세라믹의 인성, 파손 저항 및 흑도는 동시에 개선될 수 있다. 상기 세라믹의 인성, 파손 저항 및 흑도를 추가적으로 개선하기 위해, 전술한 첨가제의 화학적 구조는 AxByOz, 여기에서 x, y 및 z는 원자%이고,x는 0.5~2, y는 0.5~2, 그리고 z는 3~5인 것이 바람직하다.
본 발명의 이러한 실시예에 따르면, 상기 블랙 입자들 또는 첨가제의 크기가 세라믹의 외관에 영향을 주지 않는다. 상기 세라믹의 인성, 파손 저항 및 흑도를 보다 개선하기 위해, 바람직하게는 상기 검은 입자들 또는 첨가제의 평균 입자 크기가 0.5~10㎛ 범위일 수가 있으며, 보다 바람직하게는, 상기 검은 입자들 또는 첨가제의 평균 입자 크기가 1~7㎛ 범위 일 수가 있다.
본 발명의 이러한 실시예에 따른 세라믹은 또한 소결 조제를 포함할 수 있으며, 상기 소결 조제의 종류에 특별히 제한되지 않으며, 상기 소결 조제는 종래 기술에서 세라믹을 제조하기 위한 통상적인 소결 조제일 수가 있으며, 그리고 바람직하게는, 상기 소결 조제는 Ta2O5, Nb2O5, CuO, ZnO, 또는 TiO2중 적어도 하나일 수 있으며, 이 방법으로 세라믹의 인성, 파손 저항 및 흑도가 보다 개선될 수 있다.
본 실시예에 따른 상기 세라믹 내의 지르코니아, 첨가제, 및 소결 조제의 함량은 종래 기술에서의 통상의 세라믹 내에서의 소요량일 수가 있으며, 바람직하게는, 상기 지르코니아 전체 중량에 대하여, 상기 첨가제의 함량이 1~10중량%, 그리고 상기 소결 조제의 함량은 0.1~5중량%일 수가 있다. 이러한 방법으로, 세라믹의 인성, 파손 저항 및 흑도가 보다 개선될 수 있다. 본 발명의 일실시예에 따른 세라믹의 인성은 10~12MPam1 /2일 수 있으며, 세라믹에 대한 파손 저항 횟수는 10~15회일 수가 있다.
본 발명의 이러한 실시예에 따르면, 세라믹의 레드-그린 값 a(red-green value)은 0.06~0.07일 수가 있고, 블루-옐로우 값 b(blue-yellow value)는 -0.02 ~ -0.03일 수가 있으며, 그리고 표면 반사광의 강도 L은 42~44일 수 있다.
외관 부품으로 사용되는 세라믹의 요구사항을 충족하는 색도를 갖는 세라믹 샘플(또는 소위 표준 세라믹 샘플)이 카본 흑화 방법(carbon blackening method)에 의해 제조될 수 있고, 상세히는, 전술한 표준 세라믹 샘플을 얻기 위하여, 세라믹 샘플은 카본 내에 넣고 대략 1300℃의 온도에서 소결됨이 이해되어야만 한다. 검출 시, 전술한 표준 세라믹 샘플의 레드-그린 값 a는 0.08이고, 블루-옐로우 값 b는 -0.04이며, 그리고 표면 반사광의 강도 L은 44이다. 비교해 보면 본 발명의 실시예에 따른 세라믹의 L,a,및 b의 값은 상기 표준 세라믹 샘플들의 값들과 거의 같음을 알 수 있으며, 이는 본 발명의 이러한 실시예에 따른 세라믹이 외관 부품으로 사용되는 세라믹에 대한 요구 사항들을 충족함을 나타낸다.
상기 지르코니아는 특별히 제한되지 않으며, 상기 지르코니아는 종래 기술에서 지르코니아 세라믹 제조용 통상의 이트리아-안정화된 테트라고날 지르코니아(yttria-stabilized tetragonal zirconia) 일 수가 있음은 본 출원이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 이해되어야 할 것이다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 본 발명은 또한 세라믹을 제조하는 방법을 제공한다. 본 발명의 이러한 실시예에 따르면, 상기 제조 방법은,
(1) 지르코니아, 첨가제 및 유기 용매를 혼합하고, 결합제를 얻어진 혼합물에 첨가함으로써 혼합된 슬러리를 얻는 단계를 포함한다.
본 발명의 이러한 실시예에 따르면, 상기 첨가제는 원소 A와 B를 포함하는 산화물일 수 있다. A는 Ca, Sr, Ba, Y, 또는 La 중 적어도 하나로부터 선택되고, B는 Cr, Mn, Fe, Co, 또는 Ni 중 적어도 하나로부터 선택된다. 본 발명의 이러한 실시예에 따르면, 첨가제는 검은 입자들의 형태로 지르코니아 매트릭스 내에 분산될 수 있다. 본 발명의 이러한 실시예에 따른 세라믹을 제조하는 방법에 있어서, 전술한 첨가제를 첨가함으로써 세라믹의 인성, 파손 저항 및 흑도가 동시에 개선될 수 있다. 본 발명의 어떤 실시예들에 있어서, 세라믹의 인성, 파손 저항 및 흑도를 보다 개선하기 위하여, 바람직하게는, 상기 첨가제(다시 말하면 산화물)의 화학적인 구조가 AxByOz일 수가 있으며, 여기에서 x, y 및 z는 원자%이며, x는 0.5~2, y는 0.5~2, 그리고 z는 3~5이다.
본 발명의 이러한 실시예에 따르면, 첨가제를 제조하는 방법은 종래 기술에서의 통상적인 방법일 수가 있다. 본 발명의 이러한 실시예에 있어서, 세라믹의 인성, 파손 저항 및 흑도를 보다 개선하기 위하여, 바람직하게는, 상기 첨가제를 제조하는 방법은 원소 A을 포함하는 산화물, 탄산염, 질산염 또는 옥살산염 중 적어도 하나를 원소 B를 포함하는 산화물, 탄산염, 질산염 또는 옥살산염 중 적어도 하나와 혼합하는 단계; 그리고 얻어진 혼합물을 900~1350℃, 보다 바람직하게는, 소결 시간 2~5 시간 동안 소결하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 이러한 실시예에 따르면, 유기 용매의 종류와 소모량에 대한 어떠한 특별한 요구 사항이 없다. 예를 들면, 유기 용매의 종류는, 에탄올, 아세톤 또는 물 중 적어도 하나 일 수 있으며, 지르코니아 매트릭스 재료 100 중량부에 대하여, 유기 용매의 소요량은 50~80 중량부일 수 있다.
본 발명의 이러한 실시예들에 따르면, 상기 결합제는 폴리비닐 알코올 또는 폴리에틸렌 글리콜 4000중 적어도 하나로부터 선택될 수 있다. 세라믹을 제조하기 위한 원료를 보다 양호하게 결합시키기 위해, 바람직하게는, 상기 결합제는 폴리비닐 알코올과 폴리에틸렌 글리콜 4000의 혼합물일 수 있으며, 폴리비닐 알코올에 대한 폴리에틸렌 글리콜 4000의 몰 비는 1: 1~2이다.
후속하는 소결 공정에서, 과도하게 높은 온도 때문에 상기 결합제는 휘발하고, 따라서 그 제조된 세라믹은 어떤 결합제도 함유하지 않는다.
본 발명의 이러한 실시예들에 따르면, 단계(1)에서, 지르코니아와 첨가제를 포함하는 세라믹 원료와 소결 조제는 유기 용매 속에서 균일하게 혼합될 수 있으며, 이어, 결합제가 첨가되고 균일하게 혼합되어 혼합된 슬러리를 얻는다. 본 발명의 이러한 실시예에 따르면, 소결 조제는 종래 기술에서 세라믹을 제조하기 위한 통상적인 소결 조제일 수 있으며, 그리고 소결온도를 보다 낮추고, 세라믹의 긴밀화를 또한 촉진하기 위해, 제조된 세라믹이 높은 인성, 파손 저항, 및 흑도를 보유하도록 하기 위해, 바람직하게는, 상기 소결 조제는 Ta2O5, Nb2O5, CuO, ZnO, 또는 TiO2중 적어도 하나로부터 선택될 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현에 있어서, 상기 제조 방법은 또한, 단계(1)에서, 지르코니아와 첨가제를 포함하는 세라믹 원료와 소결 조제를 유기 용매 속에 균일하게 혼합한 후, 결합제가 첨가되어 균일하게 혼합되기 전에, 분산제를 첨가함으로써 상기 지르코니아, 첨가제 및 소결 조제가 보다 충분하게 혼합될 수 있으며, 세라믹 내의 검은 입자들의 형성이 보다 더 촉진되고, 최종적으로 제조된 세라믹의 내부 구조 및 외관 색이 보다 균일해 지며, 상기 세라믹 각 부분의 인성, 파손 저항이 보다 균일해진다.
본 발명의 이러한 실시예에 따르면, 상기 분산제의 종류나 소요량에 대한 어떠한 특별한 요구사항이 없다. 예를 들면, 분산제의 종류는 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스, 나트륨 카르복시메틸 셀룰로오스, 또는 트리에탄올아민 중 적어도 하나일 수 있으며, 지르코니아 매트릭스 재료 100 중량부에 대하여, 상기 분산제의 소요량은 1~2 중량부일 수 있다.
본 발명의 이러한 실시예에 따르면, 단계(1)에서, 지르코니아 매트릭스 재료의 우수한 성능을 잘 구현하기 위해, 그리고 세라믹의 인성, 파손 저항 및 흑도를 개선하기 위해, 바람직하게는, 상기 지르코니아 전체 중량에 대하여, 첨가제의 소요량이 1~10 중량%이고, 소결 조제의 소요량이 0.1~5중량%이며, 그리고 결합제의 소요량이 0.5~1.5중량%이다.
본 발명의 이러한 실시예에 따르면, 단계(1)에서, 재료들이 균일하게 혼합되는 한, 혼합 방법에 대한 어떤 특별한 요구가 없다. 예를 들면, 상기 혼합 방법은 볼 밀링일 수 있으며, 볼 밀링 시간은 바람직하게는 4~8시간이며, 그리고 상기 볼 밀링은 바람직하게는 볼 밀링 탱크 속에서 수행되는 것이다.
(2) 상기 혼합된 슬러리는 건조되어 구형의 분말을 얻는다. 다시 말하면, 단계(1)에서 얻어진 혼합된 슬러리는 구형의 분말을 얻기 위하여 유기 용매를 제거하기 위해 건조된다.
본 발명의 이러한 실시예에 따르면, 단계(2)에서, 상기 건조는 통상적인 건조 방법으로 수행될 수 있으며, 바람직하게는, 상기 건조는 스프레이-건조이고, 스프레이-건조에 의해, 상대적으로 높은 유동성을 갖는 구형의 분말이 형성될 수 있으며, 이에 의해 후속하는 성형을 보다 촉진한다. 스프레이-건조는 통상적인 스프레이 타워 내에서 수행될 수 있다.
(3)상기 구형의 분말이 성형 되고 세라믹을 얻기 위하여 소결된다. 다시 말하면, 단계(2)에서 얻어진 구형의 분말은 성형 되고 이어, 세라믹을 얻기 위해 소결된다.
본 발명의 이러한 실시예에 따르면, 단계(3)에서, 상기 성형(molding)은 종래 기술에서의 통상적인 성형 공정일 수가 있으며, 예를 들면, 상기 성형은 드라이 프레스 성형(dry-press molding), 등압 압축성형(isostatic press molding), 사출 성형(injection molding) 또는 고온프레스 캐스팅 몰딩(hot press casting molding) 중 하나일 수 있으며, 바람직하게는 드라이 프레스 성형하는 것이다. 상기 성형 공정이 드라이 프레스 성형일 때, 드라이 프레스 성형 파라메타들은 종래 기술에서의 파라메타들 일 수 있으며, 예를 들면, 180톤의 용적 톤수를 갖는 프레스 기계는 6MPa의 유압을 사용한다.
본 발명의 제조 방법에 따르면, 단계(3)에서 소결 절차는 종래 기술에서의 소결 절차일 수 있으며, 예를 들면, 아래일 수 있다. 상기 구형의 분말은 상온에서부터 500~700℃의 온도로 5~7시간에 걸쳐 가열되고 1~2 시간 동안 열적으로 유지되고, 500~700℃에서부터 900~1100℃로 5~7시간에 걸쳐 가열되고 1~2시간 동안 열적으로 유지되며, 900~1100℃에서부터 1200℃로 0.5~2시간에 걸쳐 가열되고 1~2시간 동안 열적으로 유지되고, 1200℃에서부터 1350~1450℃로 2~5시간에 걸쳐 가열되고 3~4시간 동안 열적으로 유지되며, 이어, 900℃로 2~5시간에 걸쳐 냉각되고, 그리고 마지막으로 상온으로 자연상태로 냉각된다.
본 발명의 이러한 실시예에 따른 세라믹을 제조하는 방법은 또한, 광택을 지닌 외관을 갖는 세라믹 재료를 얻기 위해 상기 얻어진 세라믹을 연마하는 것을 포함할 수 있다.
본 발명의 제3의 측면에 따르면, 본 발명은 또한 전술한 방법을 사용하여 제조된 세라믹을 제공한다.
본 발명에 있어서, 본 발명의 방법은 세라믹을 제조하기 위해 사용되며, 따라서 세라믹의 인성, 파손 저항 및 흑도가 동시에 개선될 수 있다. 예를 들면, 제조된 세라믹의 인성은 10~12MPam1 /2에 이를 수 있고, 파손-저항은 10~15회에 이를 수 있으며, 또한 제조된 세라믹의 흑도도 개선될 수 있다. 예를 들면, 0.08의 레드-그린 값 a, -0.04의 블루-옐로우 값 b, 그리고 44의 표면 반사광의 강도 L을 갖는 표준 세라믹 샘플에 대하여, 상기 제조된 세라믹의 레드-그린 값 a는 0.06~0.07일 수 있으며, 블루-옐로우 값 b는 -0.02~-0.03일 수 있으며, 그리고 표면 반사광의 강도 L은 42~44일 수가 있다.
본 발명에 있어서, 인성은 GBT23806에 따라 수행되었고, 흑도는 색도계(colorimeter)에 의해 측정되었다.
실시예
이하의 실시예들과 비교예에 있어서, 지르코니아는 Guangdong Orient Zirconic Ind Sci & Tech Co., Ltd,로부터 구매되었다.
색도계의 모델은 American X-Rite에 의해 생산된 SP64이다.
전자 현미경 모델은 JSM-7600F 주사 전자 현미경이고, X-선 분광기 모델은 SmartLab이다.
(실시예 1)
본 실시예는 본 발명의 세라믹과 그 제조 방법을 기술함에 사용된다.
(1) 첨가제의 제조: SrO, La2O3 및 MnO2가 1:1:1의 중량비로 균일하게 혼합되고, 얻어진 혼합물은 건조되고 900℃에서 2 시간 동안 열적으로 유지되고, 이어, 상기 혼합물은 볼-밀링되고 첨가제를 얻기 위해 ㎛ 크기(micrometer scale)로 분쇄되고, 원소들의 소요량에 따른 계산을 통하여 상기 첨가제는 Sr1La0 .5Mn1O3 산화물이었다.
(2) 세라믹 원료(200g의 지르코니아와 10g의 참가제)와 10g의 Ta2O5가 4시간 동안 볼-밀링되고 에탄올 120mL 속에서 균일하게 혼합되고, 이어, 4g의 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스가 첨가되고, 폴리에틸렌 글리콜 4000과 폴리비닐 알코올(질량비 1:1)의 혼합물 3g이 첨가되고 계속하여 30분 동안 볼-밀링처리하여 혼합된 슬러리를 얻었다. 이어, 모든 혼합된 슬러리가 구형의 분말로 건조될 때까지 상기 혼합된 슬러리는 스프레이 건조를 위하여 스프레이 타워 내에 보내졌으며, 이어, 상기 구형의 분말은, 180톤의 용적 톤수를 갖는 프레스 기계가 6MPa의 유압을 사용하는 파라메타 조건 아래에서 드라이 프레싱 방법으로 성형되고, 상기 구형의 분말은 아래의 소결 절차에 의해 소결되어 연마되고 세라믹 샘플을 얻기 위하여 광택 연마되고, 이어, 상기 세라믹 샘플은 샘플 플레이트 A1을 얻기 위하여 레이저로 절단되고, 그리고 샘플 플레이트의 두께는 0.8mm이다. 검은 입자들이 세라믹의 표면에 부착되어 있는 것이 전자 현미경을 통하여 관찰되었으며(샘플 플레이트 A1의 전자 현미경 사진은 도 1에 제시되어 있다), 검은 입자들에 대하여 측정된 평균 입자 크기는 1㎛이고, 상기 검은 입자들의 기본 조성이 X-선 분광기를 사용하여 측정되었으며, X-선 분광기의 측정 결과가 도 2에 제시되어 있다.
상기 소결 절차: 구형의 분말이 상온에서부터 600℃의 온도로 5시간에 걸쳐 가열되고 2 시간 동안 열적으로 유지되고, 600℃에서부터 1100℃까지 5시간에 걸쳐 가열되고 2시간 동안 열적으로 유지되며, 1100℃에서부터 1200℃로 0.5시간에 걸쳐 가열되고 2시간 동안 열적으로 유지되고, 1200℃에서부터 1400℃로 2시간에 걸쳐 가열되고 3시간 동안 열적으로 유지되며, 이어, 900℃로 2시간에 걸쳐 냉각되고, 그리고 마지막으로 상온으로 자연상태로 냉각된다.
(실시예 2)
본 실시예는 본 발명의 세라믹과 그 제조 방법을 기술함에 사용된다.
(1) 첨가제의 제조: Y2O3, CaO 및 CoO가 1:1:2의 중량비로 균일하게 혼합되고, 얻어진 혼합물은 건조되고 1200℃에서 1.5 시간 동안 열적으로 유지되고, 이어, 상기 혼합물은 볼-밀링되고 첨가제를 얻기 위해 ㎛ 크기(micrometer scale)로 분쇄되고, 원소들의 소요량에 따른 계산을 통하여 상기 첨가제는 Ca1 .5Y0 .5Co0 .5O3 산화물이었다.
(2) 세라믹 원료(200g의 지르코니아와 8g의 첨가제)와 10g의 ZnO가 7시간 동안 볼-밀링되고 에탄올 100mL 속에서 균일하게 혼합되고, 이어, 2g의 트리에탄올아민이 첨가되고, 폴리에틸렌 글리콜 4000과 폴리비닐 알코올(질량비 1:1.5)의 혼합물 3g이 첨가되고 계속하여 30분 동안 볼-밀링처리하여 혼합된 슬러리를 얻었다. 이어, 모든 혼합된 슬러리가 구형의 분말로 건조될 때까지 상기 혼합된 슬러리는 스프레이 건조를 위하여 스프레이 타워 내에 보내졌으며, 이어, 상기 구형의 분말은, 180톤의 용적 톤수를 갖는 프레스 기계가 6MPa의 유압을 사용하는 파라메타 조건 아래에서 드라이 프레싱 방법으로 성형되고, 상기 구형의 분말은 아래의 소결 절차에 의해 소결되어 연마되고 세라믹 샘플을 얻기 위하여 광택 연마되고, 이어, 상기 세라믹 샘플은 샘플 플레이트 A2을 얻기 위하여 레이저로 절단되고, 그리고 샘플 플레이트의 두께는 0.8mm이다. 검은 입자들이 세라믹의 표면에 부착되어 있는 것이 전자 현미경을 통하여 관찰되었으며, 검은 입자들에 대하여 측정된 평균 입자 크기는 5㎛이다.
상기 소결 절차: 구형의 분말이 상온에서부터 500℃의 온도로 7시간에 걸쳐 가열되고 2시간 동안 열적으로 유지되고, 500℃에서부터 900℃까지 7시간에 걸쳐 가열되고 2시간 동안 열적으로 유지되며, 900℃에서부터 1200℃로 2시간에 걸쳐 가열되고 1시간 동안 열적으로 유지되고, 1200℃에서부터 1450℃로 5시간에 걸쳐 가열되고 3.5시간 동안 열적으로 유지되며, 이어, 900℃로 4시간에 걸쳐 냉각되고, 그리고 마지막으로 상온으로 자연상태로 냉각된다.
(실시예 3)
본 실시예는 본 발명의 세라믹과 그 제조 방법을 기술함에 사용된다.
(1) 첨가제의 제조: SrO, BaO, MnO2 및 Fe2O3가 1:1.3:1:0.5의 중량비로 균일하게 혼합되고, 얻어진 혼합물은 건조되고 1500℃에서 4시간 동안 열적으로 유지되고, 이어, 상기 혼합물은 볼-밀링되고 첨가제를 얻기 위해 ㎛ 크기(micrometer scale)로 분쇄되고, 원소들의 소요량에 따른 계산을 통하여 상기 첨가제는 Sr1Ba0.5Fe0.5Mn0.5O3 산화물이었다.
(2) 세라믹 원료(200g의 지르코니아와 2g의 참가제)와 10g의 Ta2O5가 6시간 동안 볼-밀링되고 에탄올 160mL 속에서 균일하게 혼합되고, 이어, 2g의 나트륨 카르복시메틸 셀룰로오스가 첨가되고, 폴리에틸렌 글리콜 4000과 폴리비닐 알코올(질량비 1:2)의 혼합물 3g이 첨가되고 계속하여 30분 동안 볼-밀링처리하여 혼합된 슬러리를 얻었다. 이어, 모든 혼합된 슬러리가 구형의 분말로 건조될 때까지 상기 혼합된 슬러리는 스프레이 건조를 위하여 스프레이 타워 내에 보내졌으며, 이어, 상기 구형의 분말은, 180톤의 용적 톤수를 갖는 프레스 기계가 6MPa의 유압을 사용하는 파라메타 조건 아래에서 드라이 프레싱 방법으로 성형되고, 상기 구형의 분말은 아래의 소결 절차에 의해 소결되어 연마되고 세라믹 샘플을 얻기 위하여 광택 연마되고, 이어, 상기 세라믹 샘플은 샘플 플레이트 A3을 얻기 위하여 레이저로 절단되고, 그리고 샘플 플레이트의 두께는 0.8mm이다. 검은 입자들이 세라믹의 표면에 부착되어 있는 것이 전자 현미경을 통하여 관찰되었으며, 검은 입자들에 대하여 측정된 평균 입자 크기는 7㎛이다.
상기 소결 절차: 구형의 분말이 상온에서부터 700℃의 온도로 6시간에 걸쳐 가열되고 1시간 동안 열적으로 유지되고, 700℃에서부터 1100℃까지 6시간에 걸쳐 가열되고 1시간 동안 열적으로 유지되며, 1100℃에서부터 1200℃로 2시간에 걸쳐 가열되고 2시간 동안 열적으로 유지되고, 1200℃에서부터 1450℃로 4시간에 걸쳐 가열되고 4시간 동안 열적으로 유지되며, 이어, 900℃로 4시간에 걸쳐 냉각되고, 그리고 마지막으로 상온으로 자연상태로 냉각된다.
(비교예 1)
세라믹이 실시예 1의 방법에 따라 제조되고, 차이점은 실시예 1에서의 첨가제가 Ta2O5로 대체되었다는 점에 있다. 샘플 플레이트 D1이 최종적으로 제조되고, 세라믹의 표면에 형성된 어떠한 검은 입자들도 없음이 전자 현미경을 통하여 관찰되었으며, 샘플 플레이트 D1의 전자 현미경 사진이 도 3에 제시되어 있다.
시험 예
샘플 플레이트 A1~A3 및 D1에 대한 인성이 파괴 인성 시험표준(GBT23806)에 따라 별개로 측정되었으며, 그 측정된 결과가 표 1에 나타나 있다.
파손 저항 시험: 4개 그룹의 샘플 플레이트 A1~A3 및 D1[길이와 폭은 iPhones의 후면 쉘(rear shell)의 길이와 폭과 같으며, 그 두께가 0.8mm][각 그룹에서 샘플 플레이트들의 개수는 10개]들이 별개로 자유 낙하 되었으며, 초기 낙하 높이는 1.3m이고, 낙하 후, 샘플 플레이트의, 큰 표 면적을 갖는, 표면이 세라믹 타일 바닥에 접촉되었고; 각 그룹의 샘플 플레이트에 대한 파손-저항 횟수는 상기 그룹에서 10개의 샘플 플레이트들에 대한 파손-저항 횟수의 평균 수이며, 여기에서 시험은 크렉의 크기에 상관없이 샘플 플레이트가 완전히 파손되기만 하면 바로 정지될 수 있으며, 시험 결과는 표 1에 제시되어 있다. 더욱이, 파손-저항 시험 방법을 사용함으로써, 3회 연속적으로 바닥에 접촉한 샘플 플레이트 Al이 선택되고, 그 샘플 플레이트의 표면이 전자 현미경으로 관찰되어, 전자 현미경 사진이 도 4에 제시되어 있다.
샘플 플레이트 인성 (MPam1/2) 파손-저항 횟수 (회)
A1 12 15
A2 10 10
A3 12 13
D1 2 2
표준 샘플과, 샘플 플레이트 A1~A3 및 D1에 대한 흑도가 색도계를 사용하여 별개로 측정되었으며, 그 측정 결과가 표 2에 제시되어 있다.
샘플 플레이트 L a b
표준 샘플 44 0.08 -0.04
A1 42 0.06 -0.02
A2 43 0.06 -0.03
A3 44 0.07 -0.03
D1 색상이 육안으로 브라운으로 관찰될 때, 시험은 불필요하다.
주(註):L은 샘플의 표면 반사광의 강도이며, a는 레드-그린 값(양의 값은 약간 레드인 것을, 그리고 음의 값은 약간 그린인 것을 나타낸다)이며, 그리고 b는 블루-옐로우 값(양의 값은 약간 블루인 것을, 그리고 음의 값은 약간 옐로우인 것을 나타낸다)이다.
실시예 1~3이 비교예 1과 비교되고, 검은 입자들이 전자 현미경 사진에서 세라믹의 표면에 붙어 있는 것을 도 1~3으로부터 알 수 있으며, 도 3에서 세라믹의 표면에는 어떠한 검은 입자들이 없으며, 따라서 검은 입자들의 형성 때문에, 본 발명의 방법을 사용하여 제조된 세라믹은 상대적은 높은 인성, 상대적으로 높은 흑도 및 보다 높은 파손 저항을 가진다.
더욱이, 검은 입자들이 파손 저항 시험 중 크렉의 전파를 방지할 수 있으며, 따라서 세라믹의 파손 저항은 현저하게 개선될 수 있음을 도 4로부터 알 수 있다.
본 발명의 세라믹의 제조 방법에 있어서, 원소 A와 B를 포함하는 산화물의 첨가제가 지르코니아 매트릭스에 첨가되고, 여기에서, A는 Ca, Sr, Ba, Y, 또는 La 중 적어도 하나로부터 선택되고, B는 Cr, Mn, Fe, Co, 또는 Ni 중 적어도 하나로부터 선택되며, 소결 동안, 검은 인자 물질이 세라믹 내에 형성될 수 있고, 상기 검은 입자들이 세라믹의 내부 및 외부 표면에 균일하게 분산되어 있으므로 세라믹의 흑도가 증가될 수 있으며; 그리고 더욱이 균열의 전파를 또한 방지할 수 있으며, 따라서 세라믹의 파손 저항이 개선된다. 따라서 본 발명의 세라믹은 고 인성, 파손 저항 및 고 흑도의 우수한 특성을 동시에 보유한다.
전술한 것은 본 발명의 바람직한 구현들을 상세히 기술한 것으로, 그러나 본 발명은 전술한 구현들에 제시된 상세한 설명에 제한되지 않으며, 본 발명의 기술 사상 범위 내에서 본 발명의 기술적인 해결로 다양하고 간단한 개조가 이루어질 수 있으며, 이러한 모든 간단한 개조들은 본 발명의 보호범위에 들어간다.
또한 전술한 구현들에서 기술된 다양하고 특정한 기술 구성은 반박이 없다면 어떤 적절한 방법을 통하여 결합할 수 있으며, 불필요한 반복을 피하기 위해 다양하고 가능한 결합 방법들이 여기에서 다시 기술되지 않았음을 알아야 할 것이다.
또한 본 발명의 다양하고 다른 구현들의 어떠한 결합은, 그 결합이 본 발명의 사상에 반하지 않으며 본 발명의 개시로서 똑같이 간주 될 수 있는 한, 또한 수행될 수 있다.

Claims (26)

  1. 지르코니아 매트릭스; 그리고
    상기 지르코니아 매트릭스의 내부 및 외부 표면에 분산된 첨가제;를 포함하고,
    상기 첨가제는 원소 A와 B를 포함하는 산화물이며, 여기에서, A는 Ca, Sr, Ba, Y, 또는 La 중 적어도 하나로부터 선택되고, B는 Cr, Mn, Fe, Co, 또는 Ni 중 적어도 하나로부터 선택되며, 그리고
    상기 첨가제의 화학적 조성은 AxByOz이며, 여기에서 x, y 및 z는 원자%이고, x는 0.5~2, y는 0.5~2, 그리고 z는 3~5인 세라믹.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 첨가제의 평균 입자 크기가 0.5~10㎛인 세라믹.
  4. 제1항에 있어서, 상기 세라믹은 추가로 소결 조제를 포함하고, 상기 소결 조제는 Ta2O5, Nb2O5, CuO, ZnO, 또는 TiO2중 적어도 하나로부터 선택되는 세라믹.
  5. 제4항에 있어서, 상기 지르코니아 매트릭스 전체 중량에 대하여, 상기 소결 조제의 함량은 0.1~5중량%인 세라믹.
  6. 제1항에 있어서, 상기 지르코니아 매트릭스 전체 중량에 대하여, 상기 첨가제의 함량이 1~10중량%인 세라믹.
  7. 제1항에 있어서, 상기 세라믹의 인성은 10~12MPam1/2이고, 상기 세라믹에 대한 파손 저항 횟수는 10~15회인 세라믹.
  8. 제1항에 있어서, 상기 세라믹의 레드-그린 값 a(red-green value)가 0.06~0.07이고, 블루-옐로우 값 b(blue-yellow value)가 -0.02 ~ -0.03이며, 그리고 표면 반사광의 강도 L은 42~44인 세라믹.
  9. (1) 지르코니아, 첨가제 및 유기 용매를 혼합하고, 결합제를 얻어진 혼합물에 첨가함으로써 혼합된 슬러리를 얻는 단계;
    (2) 상기 혼합된 슬러리를 건조함으로써 구형의 분말을 얻는 단계; 및
    (3) 상기 구형의 분말을 성형 및 소결함으로써 세라믹을 얻는 단계;를 포함하고,
    상기 첨가제는 원소 A와 B를 포함하는 산화물이며, 여기에서, A는 Ca, Sr, Ba, Y, 또는 La 중 적어도 하나로부터 선택되고, B는 Cr, Mn, Fe, Co, 또는 Ni 중 적어도 하나로부터 선택되는 세라믹의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 첨가제의 화학적 조성은 AxByOz이며, 여기에서 x, y 및 z는 원자%이고, x는 0.5~2, y는 0.5~2, 그리고 z는 3~5인 세라믹의 제조 방법.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서, 상기 첨가제는,
    원소 A을 포함하는 산화물, 탄산염, 질산염 또는 옥살산염 중 적어도 하나를 원소 B를 포함하는 산화물, 탄산염, 질산염 또는 옥살산염 중 적어도 하나와 혼합하는 단계; 그리고
    얻어진 혼합물을 900~1350℃에서 소결하는 단계;를 포함하는 제조 방법을 사용하여 제조되는 세라믹의 제조 방법.
  12. 제9항 또는 제10항에 있어서, 단계(3)에서 소결 절차는,
    상기 구형의 분말이 상온에서부터 500~700℃의 온도로 5~7시간에 걸쳐 가열되고 1~2 시간 동안 열적으로 유지되고, 500~700℃에서부터 900~1100℃로 5~7시간에 걸쳐 가열되고 1~2시간 동안 열적으로 유지되며, 900~1100℃에서부터 1200℃로 0.5~2시간에 걸쳐 가열되고 1~2시간 동안 열적으로 유지되고, 1200℃에서부터 1350~1450℃로 2~5시간에 걸쳐 가열되고 3~4시간 동안 열적으로 유지되며, 이어, 900℃로 2~5시간에 걸쳐 냉각되고, 그리고 마지막으로 상온으로 자연상태로 냉각되는 것을 포함하는 세라믹 제조 방법.
  13. 제9항 또는 제10항에 있어서, 단계(1)에서, 지르코니아, 첨가제, 유기 용매 및 소결 조제가 혼합되고, 상기 결합제가 첨가되기 전에, 분산제를 첨가하는 세라믹 제조방법.
  14. 제 13항에 있어서, 상기 분산제는 하이드록시프로필 메틸셀룰로오스, 나트륨 카르복시메틸 셀룰로오스, 또는 트리에탄올아민 중 적어도 하나로부터 선택되는 세라믹의 제조 방법.
  15. 제13항에 있어서, 상기 소결 조제는 Ta2O5, Nb2O5, CuO, ZnO, 또는 TiO2중 적어도 하나로부터 선택되는 세라믹의 제조 방법.
  16. 제15항에 있어서, 상기 지르코니아 전체 중량에 대하여, 상기 첨가제의 소요량이 1~10 중량%이고, 상기 소결 조제의 소요량이 0.1~5중량%이며, 그리고 상기 결합제의 소요량이 0.5~1.5중량%인 세라믹의 제조 방법.
  17. 제9항 또는 제10항에 있어서, 상기 결합제는 폴리비닐 알코올 또는 폴리에틸렌 글리콜 4000중 적어도 하나로부터 선택되는 세라믹 제조 방법.
  18. 제9항 또는 제10항에 기재된 제조 방법을 사용하여 제조된 세라믹.
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