KR101265943B1 - 도자기용 청색소지 조성물 및 이를 이용한 도자기용 청색소지의 제조방법 - Google Patents

도자기용 청색소지 조성물 및 이를 이용한 도자기용 청색소지의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 점토 20~50중량%, 장석 20~45중량% 및 규석 15~40중량%를 포함하는 고형분과 증류수가 혼합되어 고형분의 함량이 35∼70중량%를 이루는 슬러리에 0.05~0.2mol/ℓ의 Co(NO3)2 용액, 0.1~0.3mol/ℓ의 Al(NO3)2 용액 및 알칼리 용액이 함유되어 pH가 7∼10 범위를 이루는 도자기용 청색소지 조성물 및 이를 이용한 청색소지의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 다양한 청색 계통의 색상을 발색하는 도자기용 소지를 얻을 수가 있다.

Description

도자기용 청색소지 조성물 및 이를 이용한 도자기용 청색소지의 제조방법{Composite of blue body for ceramic ware and manufacturing method of the blue body for ceramic ware}
본 발명은 도자기용 청색소지 조성물 및 도자기용 청색소지의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 도자기용의 소지가 청색으로 발색될 수 있도록 하기 위한 도자기용 청색소지 조성물 및 이를 이용한 도자기용 청색소지의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 도자기는 점토 또는 점토와 유사한 물질을 가소성 상태로 하여 성형 및 건조시켜 필요한 강도를 부여하고 최종적으로 충분한 고온에서 소성시켜 얻는 재료나 제품을 말한다.
그리고, 도자기의 최종적인 발색에 영향을 미치는 요소는 소지, 즉 점토-장석-규석의 주요 구성 성분과 사용한 유약의 종류, 소성온도, 소성 분위기 등 여러 가지를 들 수 있는데, 지금까지는 주로 유약에 의한 발색 효과에 영향을 받아왔다.
그러나, 특정 경우 유약을 사용하지 않고 도자기류를 제작할 필요성이 있는 이유로 인해서, 종래의 소지 조성물의 경우에서는 그의 색상이 갈색 또는 회색, 백색계통으로 제한되어 왔었다.
즉, 도자기에 사용되는 소지의 경우 소성시 적갈색 또는 회청색을 나타내었고, 청자소지의 경우 소성 후 파단면의 분석시 어두운 회청색으로 나타났으며, 분청소지의 경우에는 소성 후 파단면이 회색, 흑회색, 회갈색 등으로 나타났고, 백자소지의 경우 순백, 회백색 등으로 나타났다.
이에 종래의 소지의 색상에서 벗어나 소성시 새로운 다양한 색상을 나타내는 소지조성물의 개발이 요구되어서 현재에는 다양한 색상 중에 청색을 발하는 소지가 개발하여는 연구가 시도되고 있다.
따라서, 청색을 발색하는 소지에 대하여 다양하고 새로운 제조방법의 실시에 의해 새롭고 다양한 청색소지의 개발이 필요하다.
상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 종래의 소지의 색상, 즉 단조로운 청색에서 벗어나 소성시 새로운 다양한 청색 계통의 색상을 가질 수 있는 도자기용 청색소지 조성물 및 이를 이용한 도자기용 청색소지의 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명은, 점토 20~50중량%, 장석 20~45중량% 및 규석 15~40중량%를 포함하는 고형분과 증류수가 혼합되어 고형분의 함량이 35∼70중량%를 이루는 슬러리에 0.05~0.2mol/ℓ의 Co(NO3)2 용액, 0.1~0.3mol/ℓ의 Al(NO3)2 용액 및 알칼리 용액이 함유되어 pH가 7∼10 범위를 이루는 도자기용 청색소지 조성물을 제공한다.
상기 Co(NO3)2와 Al(NO3)2 의 몰비는 1:1.5∼2.5 범위를 이루는 것이 바람직하다.
상기 알칼리 용액은 증류수에 NH3가 첨가된 0.05~0.2mol/ℓ의 NH3 용액일 수 있다.
상기 Co(NO3)2 용액과 Al(NO3)2 용액은 상기 Co(NO3)2 용액과 Al(NO3)2 용액이 혼합된 슬러리 100중량%에 대하여 2~15중량% 함유되는 것이 바람직하다.
상기 슬러리에 상기 고형분 대비 0.5 내지 3중량%의 분산제가 더 함유될 수 있다.
또한, 본 발명은, 청색으로 발색되는 도자기용 청색소지의 제조방법에 있어서, 점토 20~50중량%, 장석 20~45중량% 및 규석 15~40중량%를 포함하는 고형분과 증류수가 혼합되어 고형분의 함량이 35∼70중량%를 이루는 슬러리를 제조하는 단계와, pH가 2~5가 되게 상기 슬러리에 0.05~0.2mol/ℓ의 Co(NO3)2 용액과 0.1~0.3mol/ℓ의 Al(NO3)2 용액을 첨가하는 단계와, 상기 Co(NO3)2 용액과 상기 Al(NO3)2 용액이 첨가된 슬러리를 교반시키면서 pH가 7∼10이 되게 알칼리 용액을 첨가하여 도자기용 청색소지 조성물을 제조하는 단계와, 상기 도자기용 청색소지 조성물을 몰드에 주입하여 성형하는 단계와, 성형된 상기 도자기용 청색소지 조성물을 건조시킨 후, 분쇄하고 가압 성형하는 단계 및 가압 성형된 결과물을 소성하는 단계를 포함하는 도자기용 청색소지의 제조방법을 제공한다.
상기 Co(NO3)2와 Al(NO3)2 의 몰비가 1:1.5∼2.5 범위를 이루게 상기 Co(NO3)2 용액과 상기 Al(NO3)2 용액을 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 알칼리 용액은 증류수에 NH3가 첨가된 0.05~0.2mol/ℓ의 NH3 용액일 수 있다.
상기 Co(NO3)2 용액과 Al(NO3)2 용액은 상기 Co(NO3)2 용액과 Al(NO3)2 용액이 혼합된 슬러리 100중량%에 대하여 2~15중량% 함유되게 첨가되는 것이 바람직하다.
상기 도자기용 청색소지의 제조방법은, 분산제를 상기 슬러리에 상기 고형분 대비 0.5 내지 3중량%로 첨가하여 교반하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 의한 도자기용 청색소지 조성물에 의하면, 다양한 청색계통의 색상을 발생하는 도자기용 소지를 얻을 수가 있다.
또한, 본 발명에 의하면, 보이드(void)나 균열(crack)이 없이 강도가 높은 도자기용 청색소지를 제조할 수가 있다.
도 1a 내지 도 1c는 본 발명의 실시예에 따른 도자기용 청색소지에 있어서 Co(NO3)2와 Al(NO3)2 용액의 함유량에 따른 Lab값 측정치를 보인 그래프이다.
도 2는 1260℃에서 소성되어 제조된 청색소지에 대하여 Co(NO3)2 용액과 Al(NO3)2 용액의 함유량에 따른 색도값을 보여주는 그래프이다.
도 3은 1000℃, 1100℃ 및 1260℃의 소성온도에 따른 청색소지의 밀도를 보여주는 그래프이다.
도 4는 1000℃, 1100℃ 및 1260℃의 소성온도에 따른 청색소지의 기공률을 보여주는 그래프이다.
도 5는 1000℃, 1100℃ 및 1260℃의 소성온도에 따라 청색소지의 흡수율을 보여주는 그래프이다.
도 6은 1260℃에서 소성되어 제조된 청색소지에 대하여 Co(NO3)2 용액과 Al(NO3)2 용액의 함유량에 따른 수축율을 보여주는 그래프이다.
도 7은 실시예 1에 따라 1260℃의 온도에서 소성되어 제조된 도자기용 청색소지의 미세구조를 보여주는 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope; SEM) 사진이다.
도 8a 내지 도 8c는 1260℃의 온도에서 소성되어 제조된 청색소지를 보여주는 사진들이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 도자기용의 소지가 청색으로 발색될 수 있도록 하는 본 발명의 실시예에 따른 도자기용 청색소지 및 그의 제조방법을 상세히 살펴보기로 한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
점토, 장석 및 규석 등의 원료가 소정 비율로 혼합되는 슬러리를 제조하되 소지가 청색으로 발색될 수 있도록 슬러리에 다른 성분을 첨가하여 도자기용 청색소지 조성물을 제조하며, 그 도자기용 청색소지 조성물을 성형한 후 소성하여 경화시켜 도자기용 청색소지를 얻는다.
본 발명의 실시예에 따라 도자기용 청색소지를 얻기 위해서, 소지의 주요 성분으로 이루어진 고형분이 아래의 표 1에서와 같은 성분으로 혼합 제조된다.
조 성 함 량(wt%)
점 토 20 ~ 50
장 석 20 ~ 45
규 석 15 ~ 40
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 도자기용 청색소지 조성물은, 점토 20~50중량%, 장석 20~45중량% 및 규석 15~40중량%를 포함하는 고형분과 증류수가 혼합되어 고형분의 함량이 35∼70중량%를 이루는 슬러리에 0.05~0.2mol/ℓ의 Co(NO3)2 용액, 0.1~0.3mol/ℓ의 Al(NO3)2 용액 및 알칼리 용액이 함유되어 pH가 7∼10 범위를 이룬다. 상기 Co(NO3)2와 Al(NO3)2 의 몰비는 1:1.5∼2.5 범위를 이루는 것이 바람직하다. 상기 알칼리 용액은 증류수에 NH3가 첨가된 0.05~0.2mol/ℓ의 NH3 용액일 수 있다. 상기 Co(NO3)2 용액과 Al(NO3)2 용액은 상기 Co(NO3)2 용액과 Al(NO3)2 용액이 혼합된 슬러리 100중량%에 대하여 2~15중량% 함유되는 것이 바람직하다. 상기 슬러리에 상기 고형분 대비 0.5 내지 3중량%의 분산제가 더 함유될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 도자기용 청색소지 조성물은, 점토 20~50중량%, 장석 20~45중량% 및 규석 15~40중량%를 포함하는 고형분과 증류수를 혼합하여 고형분 30∼70중량%의 슬러리를 만들고, 0.05~0.2mol/ℓ의 Co(NO3)2 용액과 0.1~0.3mol/ℓ의 Al(NO3)2 용액을 상기 슬러리에 첨가하여 슬러리의 pH가 2~5가 되도록 하고, 알칼리 용액(바람직하게는 NH3가 첨가된 0.05~0.2mol/ℓ의 NH3 용액)을 상기 Co(NO3)2 용액과 Al(NO3)2 용액이 혼합된 상기 슬러리에 첨가하여 pH가 10 이하(바람직하게는 pH가 7∼10)가 되도록 하여 제조한다.
상기 슬러리에 첨가되는 Co(NO3)2와 Al(NO3)2의 몰비는 1:1.5∼2.5(Co(NO3)2:Al(NO3)2)가 되도록 하는 것이 바람직하며, 상기 Co(NO3)2 용액과 Al(NO3)2 용액은 상기 Co(NO3)2 용액과 Al(NO3)2 용액이 혼합된 슬러리 100중량%에 대하여 2~15중량%로 함유되게 첨가하는 것이 바람직하다.
이하에서, 도자기용 청색소지 조성물과 이를 이용하여 도자기용 청색소지를 제조하는 방법을 더욱 구체적으로 설명한다.
상기의 표 1에서와 같은 성분 및 범위로 혼합 제조된 고형분은 소정 량의 증류수와 혼합되어서 고형분의 함량이 30∼70중량% 범위의 슬러리로 만든다.
분산제를 상기 슬러리에 상기 고형분 100중량%에 대하여 0.5∼3중량%를 첨가한 후 소정 시간(예컨대, 24시간) 동안 교반한다.
상기 분산제는 원료 입자의 응집을 억제하고 분산성을 높이기 위해 첨가되는 것으로서, 유기용제계용 분산제로는 포스페이트 에스테르(Phosphate ester), 폴리에테르 아민(Polyether amine) 등을 사용할 수 있고, 수계용 분산제로는 폴리아크릴산(polyacrylic acid; PAA), 폴리아크릴산 나트륨(sodium polyacrylic acid; Na-PAA), 폴리아크릴산 암모늄(ammonium polyacrylic acid; NH4-PAA) 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니며 분산성을 높여주는 물질은 본 발명의 목적을 해치지 않는 범위 내에서 언급되지 않은 분산제들도 사용이 가능하다. 상기 분산제는 상기 고형분 대비 0.5∼3중량％로 첨가되는 것이 바람직하다.
상기와 같은 도자기용 소지의 슬러리에는 청색소지를 얻기 위한 목적으로 다음과 같은 용액을 준비한다.
1) 증류수에 Co(NO3)2를 첨가하여 0.05~0.2mol/ℓ의 Co(NO3)2 용액을 만든 후 교반시킨다.
2) 증류수에 Al(NO3)2를 첨가하여 0.1~0.3mol/ℓ의 Al(NO3)2 용액을 만든 후 교반시킨다.
3) 증류수에 알칼리 용액, 바람직하게는 NH3를 첨가하여 0.05~0.2mol/ℓ의 NH3 용액을 만든 후 교반시킨다.
슬러리를 교반하면서 상기 Co(NO3)2 용액과 상기 Al(NO3)2 용액을 2~15중량% 범위에서 천천히 첨가하여 산성의 도자기 소지 슬러리를 만들되, 첨가 후 슬러리의 pH가 2~5가 되도록 한다.
이때, 첨가되는 Co(NO3)2와 Al(NO3)2의 몰비는 1:1.5∼2.5(Co(NO3)2:Al(NO3)2)가 되도록 하는 것이 바람직하다.
다음에 알칼리 용액인 0.05~0.2mol/ℓ의 NH3 용액을 첨가하되, 산성의 도자기 소지 슬러리를 교반시키면서 pH가 10 이하(바람직하게는 pH가 7∼10)로 될 때까지 한 방울씩 천천히 첨가하여 도자기용 청색소지 조성물을 제조한다.
상기와 같이 제조된 도자기용 청색소지 조성물을 석고 몰드를 이용하여 주입 성형한다.
그리고, 주입 성형하여 만들어진 도자기용 청색소지 조성물을 소정 온도(예컨대, 80∼120℃)의 오븐에서 소정 시간(예컨대, 1~48시간) 동안 건조시킨 후, 분쇄하여 가압 성형한다.
가압 성형된 도자기용 청색소지는 목표하는 소성 온도(예컨대, 900~1400℃)에서 소정 시간(예컨대, 1∼48시간) 동안 소성하여 청색소지를 제조할 수 있다. 이와 같이 제조된 청색소지는 도 8a 내지 도 8c에 개시된 바와 같은 다양한 청색계열을 갖는다.
본 발명의 실시예에 대하여 아래와 같은 실험예를 통해서 상세히 살펴보기로 한다.
<실험예 1>
점토 36.5중량%, 장석 34중량% 및 규석 29.5중량%의 소지 원료를 증류수와 혼합하여 고형분의 함량이 30∼70중량%인 슬러리를 만들었다.
상기 슬러리에 분산제인 폴리아크릴산(polyacrylic acid; PAA)을 고형분 대비 0.5∼3중량% 첨가한 후 24시간 동안 교반시켰다.
증류수에 Co(NO3)2를 첨가하여 0.1mol/ℓ의 Co(NO3)2 용액을 만들고, 증류수에 Al(NO3)2를 첨가하여 0.2mol/ℓ의 Al(NO3)2 용액을 만든 다음, 상기 슬러리를 교반시키면서 0.1mol/ℓ의 Co(NO3)2 용액과 0.2mol/ℓ의 Al(NO3)2 용액을 첨가하였다. 상기 Co(NO3)2 용액과 Al(NO3)2 용액은 상기 Co(NO3)2 용액과 Al(NO3)2 용액이 혼합된 슬러리 100중량%에 대하여 3중량%로 함유되게 첨가하였다. 이때, 슬러리의 pH는 3~4 사이 였다. 또한, 슬러리에 첨가되는 Co(NO3)2와 Al(NO3)2의 몰비는 1:2가 되도록 하였다.
그리고, 증류수에 NH3를 첨가하여 0.1mol/ℓ의 NH3 용액을 만들고, 산성을 띠는 상기 슬러리를 교반하면서 상기 슬러리의 pH가 10 이하가 될 때까지 NH3 용액을 천천히 첨가하여 도자기용 청색소지 조성물을 제조하였다.
도자기용 청색소지 조성물을 석고 몰드에 주입하여 성형한 후 100℃ 오븐에서 24시간 동안 건조시킨 후 분쇄하여 가압 성형하였다.
상기와 같이 가압 성형된 도자기용 청색소지 조성물에 대하여 1000℃, 1100℃, 1260℃에서 2시간 동안 소성시킨 후 색도 및 물성을 측정하였다.
<실험예 2>
점토 36.5중량%, 장석 34중량% 및 규석 29.5중량%의 소지 원료를 증류수와 혼합하여 고형분의 함량이 30∼70중량%인 슬러리를 만들었다.
상기 슬러리에 분산제인 폴리아크릴산(polyacrylic acid; PAA)을 고형분 대비 0.5∼3중량% 첨가한 후 24시간 동안 교반시켰다.
증류수에 Co(NO3)2를 첨가하여 0.1mol/ℓ의 Co(NO3)2 용액을 만들고, 증류수에 Al(NO3)2를 첨가하여 0.2mol/ℓ의 Al(NO3)2 용액을 만든 다음, 상기 슬러리를 교반시키면서 0.1mol/ℓ의 Co(NO3)2 용액과 0.2mol/ℓ의 Al(NO3)2 용액을 첨가하였다. 상기 Co(NO3)2 용액과 Al(NO3)2 용액은 상기 Co(NO3)2 용액과 Al(NO3)2 용액이 혼합된 슬러리 100중량%에 대하여 5중량%로 함유되게 첨가하였다. 이때, 슬러리의 pH는 3~4 사이 였다. 또한, 슬러리에 첨가되는 Co(NO3)2와 Al(NO3)2의 몰비는 1:2가 되도록 하였다.
그리고, 증류수에 NH3를 첨가하여 0.1mol/ℓ의 NH3 용액을 만들고, 산성을 띠는 상기 슬러리를 교반하면서 상기 슬러리의 pH가 10 이하가 될 때까지 NH3 용액을 천천히 첨가하여 도자기용 청색소지 조성물을 제조하였다.
도자기용 청색소지 조성물을 석고 몰드에 주입하여 성형한 후 100℃ 오븐에서 24시간 동안 건조시킨 후 분쇄하여 가압 성형하였다.
상기와 같이 가압 성형된 도자기용 청색소지 조성물에 대하여 1000℃, 1100℃, 1260℃에서 2시간 동안 소성시킨 후 색도 및 물성을 측정하였다.
<실험예 3>
점토 36.5중량%, 장석 34중량% 및 규석 29.5중량%의 소지 원료를 증류수와 혼합하여 고형분의 함량이 30∼70중량%인 슬러리를 만들었다.
상기 슬러리에 분산제인 폴리아크릴산(polyacrylic acid; PAA)을 고형분 대비 0.5∼3중량% 첨가한 후 24시간 동안 교반시켰다.
증류수에 Co(NO3)2를 첨가하여 0.1mol/ℓ의 Co(NO3)2 용액을 만들고, 증류수에 Al(NO3)2를 첨가하여 0.2mol/ℓ의 Al(NO3)2 용액을 만든 다음, 상기 슬러리를 교반시키면서 0.1mol/ℓ의 Co(NO3)2 용액과 0.2mol/ℓ의 Al(NO3)2 용액을 첨가하였다. 상기 Co(NO3)2 용액과 Al(NO3)2 용액은 상기 Co(NO3)2 용액과 Al(NO3)2 용액이 혼합된 슬러리 100중량%에 대하여 10중량%로 함유되게 첨가하였다. 이때, 슬러리의 pH는 3~4 사이 였다. 또한, 슬러리에 첨가되는 Co(NO3)2와 Al(NO3)2의 몰비는 1:2가 되도록 하였다.
그리고, 증류수에 NH3를 첨가하여 0.1mol/ℓ의 NH3 용액을 만들고, 산성을 띠는 상기 슬러리를 교반하면서 상기 슬러리의 pH가 10 이하가 될 때까지 NH3 용액을 천천히 첨가하여 도자기용 청색소지 조성물을 제조하였다.
도자기용 청색소지 조성물을 석고 몰드에 주입하여 성형한 후 100℃ 오븐에서 24시간 동안 건조시킨 후 분쇄하여 가압 성형하였다.
상기와 같이 가압 성형된 도자기용 청색소지 조성물에 대하여 1000℃, 1100℃, 1260℃에서 2시간 동안 소성시킨 후 색도 및 물성을 측정하였다.
도 1a 내지 도 1c는 본 발명의 실시예에 따른 도자기용 청색소지에 있어서 Co(NO3)2와 Al(NO3)2 용액의 함유량에 따른 Lab값 측정치를 보인 그래프이다. 도 1a는 실시예 1에 따라 제조된 청색소지에 대한 것이고, 도 1b는 실시예 2에 따라 제조된 청색소지에 대한 것이며, 도 1c는 실시예 3에 따라 제조된 청색소지에 대한 것이다.
도 1a 내지 도 1c에 나타난 바와 같이, Co(NO3)2와 Al(NO3)2 용액의 함유량이 3중량%(실시예 1의 경우), 5중량%(실시예 2의 경우) 및 10중량%(실시예 3의 경우)로 증가하면 색상에 있어서는 청색에 근접하게 나타났으며, 또한 명도도 진하게 나타남을 보였다(도면에서 붉은색 선 참조).
도 2는 1260℃에서 소성되어 제조된 청색소지에 대하여 Co(NO3)2 용액과 Al(NO3)2 용액의 함유량에 따른 색도값을 보여주는 그래프이다. 도 2에서 (a)는 실시예 1에 따라 제조된 청색소지에 대한 것이고, (b)는 실시예 2에 따라 제조된 청색소지에 대한 것이며, (c)는 실시예 3에 따라 제조된 청색소지에 대한 것이다.
도 2에 나타낸 바와 같이, 소지의 색도값은 Co(NO3)2 용액과 Al(NO3)2 용액의 함유량이 3중량%인 경우에는 0.5 정도를 나타내었고, 5중량%인 경우에는 1.2 정도를 나타내었으며, 10중량%인 경우에는 2.5 정도를 나타내었다. 따라서, Co(NO3)2와 Al(NO3)2 용액의 함유량이 증가할 수록 색도값이 높았으며, 함유량의 증가에 따라서 옅은 청색에서 짙은 청색을 나타냄을 알 수 있었다.
도 3은 1000℃, 1100℃ 및 1260℃의 소성온도에 따른 청색소지의 밀도를 보여주는 그래프로서, 도 3에서 (a)는 실시예 1에 따라 제조된 청색소지에 대한 것이고, (b)는 실시예 2에 따라 제조된 청색소지에 대한 것이며, (c)는 실시예 3에 따라 제조된 청색소지에 대한 것이다.
도 3에 나타난 바와 같이, 각각의 소성 온도들에 있어서 Co(NO3)2와 Al(NO3)2 용액의 함유량이 3중량%, 5중량%, 10중량%로 변화를 줄 때, 소지의 밀도 값이 약간 변화됨을 보였으며, 낮은 온도에서 소성할 때보다는 높은 온도에서 소성할 때가 훨씬 높은 밀도값을 보였다. 이로부터 소성온도가 높을 경우에 높은 밀도값을 보이고 있음을 알 수 있었다.
도 4는 1000℃, 1100℃ 및 1260℃의 소성온도에 따른 청색소지의 기공률을 보여주는 그래프로서, 도 4에서 (a)는 실시예 1에 따라 제조된 청색소지에 대한 것이고, (b)는 실시예 2에 따라 제조된 청색소지에 대한 것이며, (c)는 실시예 3에 따라 제조된 청색소지에 대한 것이다.
도 4에 나타난 바와 같이, 각각의 소성 온도들에 있어서 Co(NO3)2 용액과 Al(NO3)2 용액의 함유량을 3중량%, 5중량%, 10중량%로 변화를 줄 때, 소지의 기공률이 약간 변화됨을 보였으며, 낮은 온도에서 소성할 때보다는 높은 온도에서 소성할 때가 훨씬 낮은 기공률을 보였다. 이로부터 소성온도가 높을 경우에 낮은 기공률을 보이고 있음을 알 수 있었다.
도 5는 1000℃, 1100℃ 및 1260℃의 소성온도에 따라 청색소지의 흡수율을 보여주는 그래프로서, 도 5에서 (a)는 실시예 1에 따라 제조된 청색소지에 대한 것이고, (b)는 실시예 2에 따라 제조된 청색소지에 대한 것이며, (c)는 실시예 3에 따라 제조된 청색소지에 대한 것이다.
도 5에 나타난 바와 같이, 각각의 소성 온도들에 있어서 Co(NO3)2 용액과 Al(NO3)2 용액의 함유량을 3중량%, 5중량%, 10중량%로 변화를 줄 때, 소지의 흡수율이 약각 변화됨을 보였으며, 소지를 낮은 온도에서 소성할 때보다는 높은 온도에서 소성할 때가 훨씬 낮은 흡수율을 보였다. 이로부터 소성 온도가 높을 경우에 낮은 흡수율을 보이고 있음을 알 수 있었다.
도 6은 1260℃에서 소성되어 제조된 청색소지에 대하여 Co(NO3)2 용액과 Al(NO3)2 용액의 함유량에 따른 수축율을 보여주는 그래프이다. 도 6에서 (a)는 실시예 1에 따라 제조된 청색소지에 대한 것이고, (b)는 실시예 2에 따라 제조된 청색소지에 대한 것이며, (c)는 실시예 3에 따라 제조된 청색소지에 대한 것이다.
도 6에 나타난 바와 같이, Co(NO3)2와 Al(NO3)2 용액의 함유량이 3중량%인 경우에는 수축률이 가장 높았으며, 5중량%인 경우와 10중량%인 경우에는 수축율이 크게 낮아진 것을 보였다. 이는 Co(NO3)2와 Al(NO3)2 용액의 함유량이 높을수록 낮은 수축율을 보이고 있음을 알 수 있었다.
도 7은 실시예 1에 따라 1260℃의 온도에서 소성되어 제조된 도자기용 청색소지의 미세구조를 보여주는 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope; SEM) 사진이다.
도 7을 참조하면, 본 발명에 따른 청색소지는 큰 보이드(void)나 균열(crack)이 없음을 보여주며, 이로 인해 소지의 강도가 향상될 수 있음을 추측할 수 있다.
도 8a 내지 도 8c는 1260℃의 온도에서 소성되어 제조된 청색소지를 보여주는 사진으로서, 도 8a는 실시예 1에 따라 제조된 청색소지를 보여주고, 도 8b는 실시예 2에 따라 제조된 청색소지를 보여주며, 도 8c는 실시예 3에 따라 제조된 청색소지를 보여준다. 도 8a 내지 도8c의 사진들을 통해서 보여진 것 처럼 Co(NO3)2와 Al(NO3)2 용액의 함유량이 증가할 수록 짙은 청색을 보였다. 이로부터 Co(NO3)2 용액과 Al(NO3)2 용액의 함유량이 3중량%, 5중량%, 10중량%로 증가할수록 옅은 청색에서 짙은 청색으로 나타내고 있음을 알 수 있었다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (10)

  1. 점토 20~50중량%, 장석 20~45중량% 및 규석 15~40중량%를 포함하는 고형분과 증류수가 혼합되어 고형분의 함량이 35∼70중량%를 이루는 슬러리에 0.05~0.2mol/ℓ의 Co(NO3)2 용액, 0.1~0.3mol/ℓ의 Al(NO3)2 용액 및 알칼리 용액이 함유되어 pH가 7∼10 범위를 이루는 도자기용 청색소지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 Co(NO3)2와 Al(NO3)2 의 몰비는 1:1.5∼2.5 범위를 이루는 것을 특징으로 하는 도자기용 청색소지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 알칼리 용액은 증류수에 NH3가 첨가된 0.05~0.2mol/ℓ의 NH3 용액인 것을 특징으로 하는 도자기용 청색소지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 Co(NO3)2 용액과 Al(NO3)2 용액은 상기 Co(NO3)2 용액과 Al(NO3)2 용액이 혼합된 슬러리 100중량%에 대하여 2~15중량% 함유되는 것을 특징으로 하는 도자기용 청색소지 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 슬러리에 상기 고형분 대비 0.5 내지 3중량%의 분산제가 더 함유되는 것을 특징으로 하는 도자기용 청색소지 조성물.
  6. 청색으로 발색되는 도자기용 청색소지의 제조방법에 있어서,
    점토 20~50중량%, 장석 20~45중량% 및 규석 15~40중량%를 포함하는 고형분과 증류수가 혼합되어 고형분의 함량이 35∼70중량%를 이루는 슬러리를 제조하는 단계;
    pH가 2~5가 되게 상기 슬러리에 0.05~0.2mol/ℓ의 Co(NO3)2 용액과 0.1~0.3mol/ℓ의 Al(NO3)2 용액을 첨가하는 단계;
    상기 Co(NO3)2 용액과 상기 Al(NO3)2 용액이 첨가된 슬러리를 교반시키면서 pH가 7∼10이 되게 알칼리 용액을 첨가하여 도자기용 청색소지 조성물을 제조하는 단계;
    상기 도자기용 청색소지 조성물을 몰드에 주입하여 성형하는 단계;
    성형된 상기 도자기용 청색소지 조성물을 건조시킨 후, 분쇄하고 가압 성형하는 단계; 및
    가압 성형된 결과물을 소성하는 단계를 포함하는 도자기용 청색소지의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 Co(NO3)2와 Al(NO3)2 의 몰비가 1:1.5∼2.5 범위를 이루게 상기 Co(NO3)2 용액과 상기 Al(NO3)2 용액을 첨가하는 것을 특징으로 하는 도자기용 청색소지의 제조방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 알칼리 용액은 증류수에 NH3가 첨가된 0.05~0.2mol/ℓ의 NH3 용액인 것을 특징으로 하는 도자기용 청색소지의 제조방법.
  9. 제6항에 있어서, 상기 Co(NO3)2 용액과 Al(NO3)2 용액은 상기 Co(NO3)2 용액과 Al(NO3)2 용액이 혼합된 슬러리 100중량%에 대하여 2~15중량% 함유되게 첨가되는 것을 특징으로 하는 도자기용 청색소지의 제조방법.
  10. 제6항에 있어서, 분산제를 상기 슬러리에 상기 고형분 대비 0.5 내지 3중량%로 첨가하여 교반하는 단계를 더 포함하는 도자기용 청색소지의 제조방법.
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