CN101698600A - 一种纳米级NiO-YSZ复合陶瓷的制备方法 - Google Patents

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郑育英
王俏运
黄慧民
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Abstract

本发明公开了一种纳米级NiO-YSZ复合陶瓷的制备方法，该制备方法采用氯氧化锆、硝酸钇、硫酸镍为原料，上述原料按最后生成55wt％NiO-8YSZ的重量比例混合，加热至60℃，在超声波的作用下，加入氨水或氢氧化钠，待pH值到达11后，停止加入氨水或氢氧化钠，继续超声10～30min；将制备的前驱物过滤，用去离子水洗涤至检测不到Cl-、SO4-时为止；把所得前驱物在60℃烘10h，最后煅烧得到产物纳米级NiO-YSZ复合陶瓷；本发明产物适用于制备阳极材料Ni-YSZ的前驱物NiO-YSZ，使NiO-YSZ的比表面积高达40.23m2/g，且NiO在YSZ中均匀分散，适合工业化应用。

Description

一种纳米级NiO-YSZ复合陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米级NiO-YSZ复合陶瓷的制备方法，此类复合陶瓷用于阳极材料和功能梯度材料的制备。
背景技术
无机粉末材料的超细化和纳米化合成是近年来国内外研究热点。这种材料是80年代发展起来的一种新型材料，成为众多学者研究的热点。纳米材料是颗粒尺寸在1nm～100nm范围内的超细材料，由于物质的超细化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应，使超细粉末和常规材料相比具有一系列优异的电、磁、光、力学和化学等特性。
在矿物资源日趋贫乏和保护生态环境日益受到重视的今天，固体氧化物燃料电池(SOFC)备受关注。而在SOFC阳极材料的研究中，使用多孔的铂作为研究对象，但因铂价格昂贵，以铂为原料的SOFC阳极材料没有得到广泛应用，人们一直寻找一种价格便宜且性能优异的固体氧化物，从20世纪80年代开始使用镍与YSZ多孔复合陶瓷，它已成为目前最广泛使用的一种阳极材料。Ni分散在YSZ中，制成金属陶瓷作为阳极，可以降低阳极与电解质之间的热膨胀失配程度。金属陶瓷Ni-YSZ通常是由复合陶瓷NiO-YSZ还原得到，NiO-YSZ制备工艺的不同，对阳极材料Ni-YSZ中Ni中YSZ中的分散情况有影响，进而影响其导电性能。
目前，制备纳米级NiO-YSZ的方法有：①机械混合法，此法作简单，对设备要求不高，但难得到粒度小且分布均匀的复合材料。②溶胶凝胶法，常用到可溶性醇盐，而迄今既简单又经济的相关醇盐的制备方法还不多，这也就限制了此方法应用的推广。③燃烧合成法，这种工艺原料来源苛刻、反应过程难以控制，难以得到准确化学计量的产物，很难实现工业化。④共沉淀法，采用无机原料，成本低，生产设备和工艺过程简单，便于实现工业化。
然而，用共沉淀法制备纳米NiO-YSZ粉体，存在严重的团聚现象，使得NiO在YSZ中不能均匀分散。因此使NiO在YSZ中能均匀分散，得到比表面积高的纳米NiO-YSZ粉体是制备的关键所在。本专利将超声波应用于制备纳米NiO-YSZ粉体的过程，利用超声空化所产生的独特的反应环境，来控制或减少纳米NiO-YSZ粉末的团聚，未见有报道。
发明内容
本发明提供一种纳米级NiO-YSZ复合陶瓷的制备方法。
本发明的制备方法是以氯氧化锆、硝酸钇、硫酸镍为主原料，以氨水或氢氧化钠为沉淀剂，采用超声波-共沉淀法制备一种纳米级NiO-YSZ复合陶瓷。
本发明的制备方法步骤如下：
采用氯氧化锆、硝酸钇、硫酸镍为原料，上述原料按最后生成55wt％NiO-8YSZ的重量比例混合，加热至60℃，在超声波的作用下，加入氨水或氢氧化钠，待pH值到达11后，停止加入氨水或氢氧化钠，继续超声10～30min；将制备的前驱物过滤，用去离子水洗涤至检测不到Cl-、SO4-时为止；把所得前驱物在60℃烘10h，最后煅烧得到产物纳米级NiO-YSZ复合陶瓷。
上述超声波功率为60～180W。
上述煅烧温度为600℃～900℃。
上述煅烧时间为1～5小时。
本发明所得到的最终产物可以以粉末的形式提供，也可以用其它的形式提供。
本发明中的YSZ是以固溶体形式存在的，NiO-YSZ是复合氧化物，并可由XRD测得。
本发明所获得的纳米级NiO-YSZ复合陶瓷，粒度为5～20nm之间，比表面积大于40.23m2/g。
本发明所指的比表面积指BET比表面积。
本发明的有益效果是：
1.本发明提供的纳米级NiO-YSZ复合陶瓷的制备方法，改善粉体的团聚现象，分散性好，用作制备阳极材料Ni-YSZ，大大的提高了阳极材料的比表面积，改善了Ni在YSZ中的分散情况，使得分布均匀。适用于工业化的需要。
2.所得产物的晶型为立方晶型。
3.超声波-共沉淀法采用无机原料，生产设备和工艺过程简单，投资小。
4.该制备方法控制团聚的发生，获得稳定性更好、比表面积更大、粒径分布均匀、晶体发育良好的粉体。
附图说明
图1是本发明的X-射线衍射图(XRD图)。
中＊表示氧化锆与氧化钇结合成的固溶体，■表示氧化镍。
图2是本发明的TEM图。
具体实施方式
本发明不受以下实施例限制。
实施例1：
以氯氧化锆、硝酸钇、硫酸镍为主原料，按最后生成55wt％NiO-8YSZ的比例混合，加热至60℃，在超声波功率为60W的作用下，加入氨水，待pH值到达11后，停止加入氨水，继续超声15min。将制备的前驱物过滤，用去离子水洗涤至检测不到Cl-、SO4-时为止。把所得前驱物在60℃烘10h，最后在煅烧温度为900℃下煅烧5小时，得到产物纳米级NiO-YSZ。X-射线衍射分析表明获得的氧化物是立方晶型的，X-射线衍射图见图1。
实施例2：
以氯氧化锆、硝酸钇、硫酸镍为主原料，按最后生成55wt％NiO-8YSZ的比例混合，加热至60℃，在超声波功率为120W的作用下，加入氢氧化钠，待pH值到达11后，停止加入氢氧化钠，继续超声15min。将制备的前驱物过滤，用去离子水洗涤至检测不到Cl-、SO4-时为止。把所得前驱物在60℃烘10h，最后在煅烧温度为800℃下煅烧3小时，得到产物纳米级NiO-YSZ。
实施例3：
以氯氧化锆、硝酸钇、硫酸镍为主原料，按最后生成55wt％NiO-8YSZ的比例混合，加热至60℃，在超声波功率为180W的作用下，加入氨水，待pH值到达11后，停止加入氨水，继续超声15min。将制备的前驱物过滤，用去离子水洗涤至检测不到Cl-、SO4-时为止。把所得前驱物在60℃烘10h，最后在煅烧温度为600℃下煅烧4小时，得到产物纳米级NiO-YSZ。
实施例4：
以氯氧化锆、硝酸钇、硫酸镍为主原料，按最后生成55wt％NiO-8YSZ的比例混合，加热至60℃，在超声波功率为120W的作用下，加入氨水，待pH值到达11后，停止加入氨水，继续超声10min。将制备的前驱物过滤，用去离子水洗涤至检测不到Cl-、SO4-时为止。把所得前驱物在60℃烘10h，最后在煅烧温度为700℃下煅烧3小时，得到产物纳米级NiO-YSZ。
实施例5：
以氯氧化锆、硝酸钇、硫酸镍为主原料，按最后生成55wt％NiO-8YSZ的比例混合，加热至60℃，在超声波功率为120W的作用下，加入氨水，待pH值到达11后，停止加入氨水，继续超声20min。将制备的前驱物过滤，用去离子水洗涤至检测不到Cl-、SO4-时为止。把所得前驱物在60℃烘10h，最后在煅烧温度为800℃下煅烧1小时，得到产物纳米级NiO-YSZ。用TEM检测发现所得的产品粒子分布均匀，分散性好，其大小在5～20纳米之间，其TEM图见图2。
实施例6：
以氯氧化锆、硝酸钇、硫酸镍为主原料，按最后生成55wt％NiO-8YSZ的比例混合，加热至60℃，在超声波功率为120W的作用下，加入氢氧化钠，待pH值到达11后，停止加入氢氧化钠，继续超声30min。将制备的前驱物过滤，用去离子水洗涤至检测不到Cl-、SO4-时为止。把所得前驱物在60℃烘10h，最后在煅烧温度为900℃下煅烧2小时，得到产物纳米级NiO-YSZ。
表1共沉淀法与超声-共沉淀法制备得到产物的比表面积。
表1
  共沉淀法制备产物的比表面积(m2/g)   超声波-共沉淀法制备产物的比表面积(m2/g)
  实例1   21.98   31.42
  实例2   21.98   38.00
  实例3   21.98   38.54
  实例4   21.98   32.97
  实例5   21.98   40.23
  共沉淀法制备产物的比表面积(m2/g)   超声波-共沉淀法制备产物的比表面积(m2/g)
  实例6   21.98   38.02

Claims (4)

1.一种纳米级NiO-YSZ复合陶瓷的制备方法，其特征在于该方法有如下步骤：采用氯氧化锆、硝酸钇、硫酸镍为原料，上述原料按最后生成55wt％NiO-8YSZ的重量比例混合，加热至60℃，在超声波的作用下，加入氨水或氢氧化钠，待pH值到达11后，停止加入氨水或氢氧化钠，继续超声10～30min；将制备的前驱物过滤，用去离子水洗涤至检测不到Cl-、SO4-时为止；把所得前驱物在60℃烘10h，最后煅烧得到产物纳米级NiO-YSZ复合陶瓷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：上述超声波功率为60～180W。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：上述煅烧温度为600℃～900℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：上述煅烧时间为1～5小时。
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