CN102617139A - 一种钛酸锶镧基粉体材料的制备方法 - Google Patents

一种钛酸锶镧基粉体材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种钛酸锶镧基粉体材料的制备方法，属于燃料电池领域。本方法采用柠檬酸-硝酸盐自燃烧法，以柠檬酸为络合剂以及还原剂，硝酸为氧化剂，通过原位引入助烧剂硝酸铵，同金属硝酸盐溶于去离子水中，再加入钛酸四丁酯的柠檬酸溶液形成均匀透明的溶液，再水浴加热除去多余水分，形成均匀溶胶，然后将溶胶于马弗炉内加热直至自燃烧形成非常蓬松的前躯体粉末。然后研磨，再于电炉中煅烧得到单一钛酸锶镧基阳极粉体。优点是合成工艺简单、成本低、粉体颗粒细小均匀、材料成相温度低。本方法同样适用于钛酸锶基纳米粉体的合成制备。可用于固体氧化物燃料电池阳极粉体材料的实验室合成及工业生产。

Description

一种钛酸锶镧基粉体材料的制备方法
 
技术领域
本发明属于燃料电池领域，具体涉及一种适于固体氧化物燃料电池阳极的钛酸锶镧基粉体材料的制备方法。 
技术背景
近几十年，SOFC作为最具商业潜质的替代能源技术，已经成为目前世界范围的研究热点。目前SOFC工作时采用的燃料气主要是氢气，而由于氢气的制备成本很高，并且氢气的运输及存储都还存在较大的问题，这些都使SOFC的成本高居不下，难以实现商业化应用。因而目前SOFC的发展趋势是直接使用碳氢化合物为燃料。由于传统阳极材料Ni/YSZ在催化碳氢燃料时会出现严重的碳沉积和硫中毒现象，长时间工作还会出现Ni烧结等问题，使Ni失去催化活性，从而导致电极性能的衰减。为了实现碳氢燃料催化氧化的稳定进行，需要对现有阳极材料Ni/YSZ进行改进，或者寻找新的阳极替代材料。在新型阳极的研究方面，全陶瓷型混合导体复合氧化物引起了人们的极大关注。混合导体可以同时传导电子和氧离子，因而可以扩大阳极的三相界面，阳极反应可以在整个多孔电极的表面进行，提高阳极反应的速度。在催化碳氢燃料时，由于陶瓷阳极材料催化性能没有Ni强，不会引起碳沉积现象，且抗硫中毒能力较强。同时，陶瓷阳极材料还具有良好的热稳定性和化学稳定性。作为陶瓷阳极材料，CeO2基、LaCrO3基、SrTiO3基材料以及双钙钛矿基材料Sr2MgMoO6-δ都是目前研究的热点。在SrTiO3基阳极材料中，La0.3Sr0.7TiO3-δ阳极材料具有较高的电子电导，良好的抗碳沉积和抗硫中毒性能，因此是很有潜力的阳极材料（M.J. Escudero et al. / Journal of Power Sources 192 (2009) 43-50；X L. , H.L. Zhao et al. / international journal of hydrogen energy 35 (2010) 7913-7918）。对其进一步进行Co掺杂（La0.3Sr0.7Ti1-xCoxO3±δ），可以提高材料的氧离子电导率（X. Li et al. / Electrochemistry Communications 10 (2008) 1567–1570）。John T. S. Irvine在La掺杂的SrTiO3基材料上做了大量工作，使得镧掺杂钛酸锶被用于固体氧化物燃料电池阳极材料成为可能（D.N. Miller, J.T.S. Irvine / Journal of Power Sources 196 (2011) 7323–7327；ECS Transactions, 25 (2) 2213-2222 (2009)）。
然而钙钛矿型镧掺杂钛酸锶阳极材料常用固相反应法合成，需要反复的煅烧，最终成相温度高，所得的粉体颗粒较大，不利于固体氧化物燃料电池的后期制备，同时颗粒大导致其比表面积小，阳极侧有效反应的活性面积少，进而影响电池的性能。而本发明运用柠檬酸-硝酸盐自燃烧法制备出颗粒细小的镧钴共掺的钛酸锶粉体，其优点在于：材料组分在离子尺度混合均匀；所得的粉体颗粒细小均匀；材料成相温度低；工艺简单成本低廉，适用于实验室和工业生产。同时该方法具有很强的扩展性，广泛适用于以钛酸四丁酯为钛源的材料的合成和规模化制备。
 
发明内容
本发明的目的在于提供一种适于固体氧化物燃料电池阳极的钛酸锶镧基粉体材料的制备方法，有效的降低成相温度，有效控制粉体颗粒尺寸，提高粉体活性。同时简化工艺，降低合成成本。
一种适于固体氧化物燃料电池阳极的钛酸锶镧基粉体材料的制备方法，其特征在于以钛酸四丁酯为钛源，粉体材料的化学式为：La0.3Sr0.7Ti1-xCoxO3±δ，其中x=0.01-0.07，0≦δ≦1，其工艺步骤为：
（1）按照化学式La0.3Sr0.7Ti1-xCoxO3±δ中各金属元素的摩尔比，分别计算La2O3（煅烧处理的氧化镧）、Sr(NO3)2（硝酸锶）、C16H36O4Ti（钛酸四丁酯）、Co(NO3)2·6H2O（六水合硝酸钴）的加入量，具体比例如下：
La2O3: La0.3Sr0.7Ti1-xCoxO3±δ=0.15:1，Sr(NO3)2:La0.3Sr0.7Ti1-xCoxO3±δ=0.7:1,C16H36O4Ti:La0.3Sr0.7Ti1-xCoxO3±δ=1-x:1,Co(NO3)2·6H2O: La0.3Sr0.7Ti1-xCoxO3±δ=x:1；
（2）配置溶液A：将上述的La2O3溶于浓硝酸的去离子水溶液得透明溶液，然后加入所需的硝酸锶和硝酸钴得淡红色透明溶液，再加入柠檬酸不断搅拌，用氨水调节pH值在3-6之间，得最终所需的A溶液。每摩尔La0.3Sr0.7Ti1-xCoxO3±δ的硝酸加入量以为1000-2000 ml；
（3）配置溶液B：按照化学计量比，称取一定量的柠檬酸溶液溶于去离子水中不断搅拌，用氨水调节pH值到3-6之间，得B溶液。柠檬酸：金属离子=1.5-3：1（摩尔比）；
（4）配置溶液C：按照化学计量比，称取一定量的钛酸四丁酯，加入无水乙醇搅拌均匀得C溶液。每摩尔C16H36O4Ti（钛酸四丁酯）中无水乙醇的加入量为3000-5000 ml；
（5）配置溶液D：将上述C溶液滴加到不断搅拌的B溶液中，再于70-90 oC水浴加热30-60 min得澄清的D溶液；
（6）最后将上述A溶液滴加到不断搅拌的D溶液中得到最终的淡红色溶液，该溶液在70-90 oC水浴中加热得到所需的溶胶。然后将溶胶于80 oC烘箱中保温得干凝胶；
（7）将所得干凝胶在烘箱中250 oC加热直至自燃烧形成蓬松的前躯体粉末；
（8）将前驱体粉研磨，再于电炉中700-1300 oC煅烧得到所需的钛酸锶镧基的固体氧化物燃料电池阳极材料。
上述的钛酸锶镧基粉体材料的制备方法，其特征在于：上述步骤中每摩尔La0.3Sr0.7Ti1-xCoxO3±δ的去离子水总用量在5000-15000 ml之间。步骤（1）中浓硝酸的过量加入即可引入所需助烧剂硝酸铵。步骤（7）中钛酸锶镧基粉体材料在电炉中的烧成温度为1200 oC。
本方法运用柠檬酸-硝酸盐自燃烧法合成钛酸锶镧基钙钛矿型阳极粉体材料。该方法以钛酸四丁酯为钛源，能有效解决以钛酸四丁酯为钛源而出现的严重水解问题，运用柠檬酸的络合作用和pH值的调节能够得到均匀透明的溶液，进而最终通过自蔓延燃烧得到所需的粉体。所得粉体不需反复的煅烧便可一次合成所需组分的钛酸锶镧基阳极粉体材料。该方法工艺简单，成本低廉，能有效降低钛酸锶镧基钙钛矿型阳极材料的成相温度，有效控制粉体颗粒大小，提高粉体的活性。且该方法广泛适用于以钛酸四丁酯为钛源的该类粉体材料的合成。
附图说明
图1 是本发明实例4的La0.3Sr0.7Ti0.93Co0.07O3±δ（0≦δ≦1）粉体的XRD谱图。
图2 是本发明实例3的La0.3Sr0.7Ti0.95Co0.05O3±δ（0≦δ≦1）粉体的SEM照片。
具体实施方式
下面结合实例对本发明进行具体说明。
实例1：
La0.3Sr0.7Ti0.99Co0.01O3±δ（0≦δ≦1）粉体的合成，具体步骤如下：
原料为：钛酸四丁酯（C16H36O4Ti）、硝酸锶（Sr(NO3)2）、硝酸钴（Co(NO3)3·6H2O）、煅烧处理的氧化镧（La2O3）、柠檬酸、硝酸、氨水、无水乙醇。
按照化学计量比合成0.01 mol La0.3Sr0.7Ti0.99Co0.01O3±δ（0≦δ≦1），称取所需的硝酸锶、硝酸钴、氧化镧、去离子水20 ml、浓硝酸15 ml、氨水配制成均匀的淡红色溶液A。
称取所需的柠檬酸溶于20 ml去离子水用氨水调节pH，得到溶液B；将40 ml无水乙醇加入到称量好的钛酸四丁酯溶液得到均匀溶液C；然后将B溶液滴加到C溶液中，并不断搅拌，随后在80 oC水浴得到均匀透明的溶液D。
将A溶液滴加到不断搅拌的D溶液中得到最终溶液，该溶液于80 oC水浴中加热除去多余水分得到所需的溶胶。然后将溶胶于烘箱中80 oC保温得干凝胶，将干凝胶于250 oC加热直至自燃烧形成十分蓬松的前躯体粉末。
将前驱体粉末研磨后在电炉中空气气氛下1200 oC烧成得到La0.3Sr0.7Ti0.99Co0.01O3±δ（0≦δ≦1）粉体。
实例2：
La0.3Sr0.7Ti0.97Co0.03O3±δ（0≦δ≦1）粉体的合成，具体步骤如下：
原料为：钛酸四丁酯（C16H36O4Ti）、硝酸锶（Sr(NO3)2）、硝酸钴（Co(NO3)3·6H2O）、煅烧处理的氧化镧（La2O3）、柠檬酸、硝酸、氨水、无水乙醇。
按照化学计量比合成0.01 mol La0.3Sr0.7Ti0.97Co0.03O3±δ（0≦δ≦1），称取所需的硝酸锶、硝酸钴、氧化镧、去离子水20 ml、浓硝酸15 ml、氨水配制成均匀的淡红色溶液A。
称取所需的柠檬酸溶于20 ml去离子水用氨水调节pH，得到溶液B。将40 ml无水乙醇加入到称量好的钛酸四丁酯溶液得到均匀溶液C。然后将B溶液滴加到C溶液中，并不断搅拌，随后在80 oC水浴得到均匀透明的溶液D。
将A溶液滴加到不断搅拌的D溶液中得到最终溶液，该溶液于80 oC水浴加热除去多余水分得到所需的溶胶。之后将溶胶于烘箱中80 oC保温得干凝胶，将干凝胶250 oC加热直至自燃烧形成蓬松的前躯体粉末。
将前驱体粉末研磨后在电炉中空气气氛下1200 oC烧成得到La0.3Sr0.7Ti0.95Co0.05O3±δ（0≦δ≦1）粉体。
实例3：
La0.3Sr0.7Ti0.95Co0.05O3±δ（0≦δ≦1）粉体的合成，具体步骤如下：
原料为：钛酸四丁酯（C16H36O4Ti）、硝酸锶（Sr(NO3)2）、硝酸钴（Co(NO3)3·6H2O）、煅烧处理的氧化镧（La2O3）、柠檬酸、硝酸、氨水、无水乙醇。
按照化学计量比合成0.01mol La0.3Sr0.7Ti0.95Co0.05O3±δ（0≦δ≦1），称取所需的硝酸锶、硝酸钴、氧化镧、去离子水20 ml、浓硝酸15 ml、氨水配制成均匀的淡红色溶液A。
称取所需的柠檬酸溶于20 ml去离子水用氨水调节pH，得到溶液B。将40 ml无水乙醇加入到称量好的钛酸四丁酯溶液得到均匀溶液C。然后将B溶液滴加到C溶液中，并不断搅拌，随后在80 oC水浴得到均匀透明的溶液D。
将A溶液滴加到不断搅拌的D溶液中得到最终溶液，该溶液于 80 oC水浴加热除去多余水分得到所需的溶胶。之后将溶胶于烘箱中80 oC保温得干凝胶，将干凝胶于250 oC加热直至自燃烧形成蓬松的前躯体粉末。
将前驱体粉末研磨后在电炉中空气气氛下1200 oC烧成得到La0.3Sr0.7Ti0.95Co0.05O3±δ（0≦δ≦1）粉体。
实例4：
La0.3Sr0.7Ti0.93Co0.07O3±δ（0≦δ≦1）粉体的合成，具体步骤如下：
原料为：钛酸四丁酯（C16H36O4Ti）、硝酸锶（Sr(NO3)2）、硝酸钴（Co(NO3)3·6H2O）、煅烧处理的氧化镧（La2O3）、柠檬酸、硝酸、氨水、无水乙醇。
按照化学计量比合成0.01mol La0.3Sr0.7Ti0.93Co0.07O3±δ（0≦δ≦1），称取所需的硝酸锶、硝酸钴、氧化镧、去离子水20 ml、浓硝酸15 ml、氨水配制成均匀的淡红色溶液A。
称取所需的柠檬酸溶于20 ml去离子水用氨水调节pH，得到溶液B。将40 ml无水乙醇加入到称量好的钛酸四丁酯溶液得到均匀溶液C。然后将B溶液滴加到C溶液中，并不断搅拌，随后在80 oC水浴得到均匀透明的溶液D。
将A溶液滴加到不断搅拌的D溶液中得到最终溶液，该溶液于80 oC水浴加热除去多余水分得到所需的溶胶。之后将溶胶于烘箱中80 oC保温得干凝胶，将干凝胶于250 oC加热直至自燃烧形成蓬松的前躯体粉末。
将前驱体粉末研磨后在电炉中空气气氛下1200 oC烧成得到La0.3Sr0.7Ti0.93Co0.07O3±δ（0≦δ≦1）粉体。

Claims (2)

1.一种钛酸锶镧基粉体材料的制备方法，其特征在于以钛酸四丁酯为钛源，粉体材料的化学式为：La0.3Sr0.7Ti1-xCoxO3±δ，其中x=0.01-0.07，0≦δ≦1，其工艺步骤为：
按照化学式La0.3Sr0.7Ti1-xCoxO3±δ中各金属元素的摩尔比，分别计算煅烧处理的氧化镧La2O3、硝酸锶Sr(NO3)2、钛酸四丁酯C16H36O4Ti、六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O的加入量，具体比例如下：
La2O3: La0.3Sr0.7Ti1-xCoxO3±δ=0.15:1，Sr(NO3)2:La0.3Sr0.7Ti1-xCoxO3±δ=0.7:1,C16H36O4Ti:La0.3Sr0.7Ti1-xCoxO3±δ=1-x:1,Co(NO3)2·6H2O: La0.3Sr0.7Ti1-xCoxO3±δ=x:1； 
配置溶液A：将上述的La2O3溶于浓硝酸的去离子水溶液，得到透明溶液，然后加入所需的硝酸锶和硝酸钴得淡红色透明溶液，再加入柠檬酸不断搅拌，用氨水调节pH值在3-6之间，得到最终所需的A溶液；硝酸的加入量以每摩尔La0.3Sr0.7Ti1-xCoxO3±δ为1000-2000 ml； 
配置溶液B：按照化学计量比，称取一定量的柠檬酸溶液溶于去离子水中不断搅拌，用氨水调节pH值到3-6之间，得B溶液；柠檬酸：金属离子=1.5-3：1（摩尔比）；
配置溶液C：按照化学计量比，称取一定量的钛酸四丁酯，加入无水乙醇搅拌均匀得C溶液；每摩尔钛酸四丁酯C16H36O4Ti的无水乙醇加入量为2500-5000 ml；
配置溶液D：将上述C溶液滴加到不断搅拌的B溶液中，所得混合液于70-90 oC水浴中加热30-60 min得澄清的D溶液；
将上述A溶液滴加到不断搅拌的D溶液中得到最终的淡红色溶液，该溶液于70-90 oC水浴中加热得到所需的溶胶，然后将溶胶于烘箱中80 oC保温得干凝胶，然后于250 oC加热直至自燃烧形成蓬松的前躯体粉末；
将前驱体粉研磨，于电炉中700-1300 oC煅烧得到所需的钛酸锶镧固体氧化物燃料电池阳极材料。
2.根据权利要求1所述的钛酸锶镧基粉体材料的制备方法，其特征在于：上述步骤中每摩尔La0.3Sr0.7Ti1-xCoxO3±δ的去离子水的总用量在5000-15000ml之间，步骤（1）中浓硝酸的过量加入即可引入所需助烧剂硝酸铵；步骤（7）中电炉中的煅烧温度为：1200 oC。
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