CN108014778A - 一种改性钛酸锶的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性钛酸锶的制备方法，将非酮有机溶剂加入含钛的化合物和柠檬酸中搅拌至完全溶解形成溶液A，再将硝酸锶加入蒸馏水搅拌至完全溶解形成溶液B，将溶液B缓慢加入溶液A之中，溶液A中钛离子和溶液B硝酸锶摩尔比为1:1～1:2，搅拌均匀后形成粘稠状凝胶，放入烘箱干燥，直至形成浅黄色固体C；经600～1000℃下煅烧0.5～1.5小时即可。经本发明制备方法所制备的改性钛酸锶，是一种碳酸锶修饰的钛酸锶，光催化活性较高，去除一氧化氮的效率更高。
Description
技术领域
本发明属于光催化纳米材料领域，涉及一种改性钛酸锶的制备方法及其产品和应用。
背景技术
氮氧化物(NOX)是化学工业、国防工业、电力工业以及锅炉和内燃机等排放气体中的有毒气体之一，是造成大气污染的主要污染源。随着现代工业的发展和机动车总量不断上升，人类向大气中排放的NOx(95％为NO)越来越多。NOX的去除主要有三种方法，分别是溶液吸附法、固体吸附法和催化反应法。光催化技术是近几年发展起来的一项空气净化技术，在解决这些问题方面具有成本低、环境友好等特点，在NO去除方面越来越引起人们的关注。
钛酸锶(SrTiO3)是一种典型的钙钛矿型半导体光催化剂，具有超导性、半导性、气敏性、热敏性及光敏性，界电损耗低、色散频率高，另外还有高介电常数、低电损耗等优点；SrTiO3颗粒在近紫外光范围分解一氧化氮表现出较好的性能，但是，未经改性的SrTiO3在光催化剂去除NO的过程中却存在活性不高和二次污染(去除产物为NO2)等问题。经过不断的实验研究，科研人员发现在催化剂表面负载贵金属(Ag、Pt、Pd)可以提高SrTiO3光催化去除NO的活性，又能将NO彻底氧化为NO3 -。然而，这些方法在解决活性不高和二次污染问题的同时又引来了两个新的问题。第一个问题是贵金属一方面价格昂贵，不利于实际使用；另一方面贵金属容易从光催化剂表面脱落从而造成环境污染。第二个问题是NO3 -容易吸附在光催化剂的活性位点上引起光催化剂失活。因此，寻找一种既能高效彻底氧化NO，又能有效缓解催化剂失活的光催化剂是非常亟需的。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种简捷的一步固相法合成改性钛酸锶的制备方法，本发明的目的之二在于提供一种具有高效去除一氧化氮性能的改性钛酸锶，这种经一步煅烧合成碳酸锶修饰的钛酸锶在紫外光下去除一氧化氮的性能优于纯相钛酸锶。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种改性钛酸锶的制备方法，所述制备方法为以下步骤：
a、将非酮有机溶剂加入含钛的化合物和柠檬酸中搅拌至完全溶解形成溶液A，所述溶液A中钛离子摩尔浓度为1-2mol/L，所述钛离子和柠檬酸的摩尔比为1：1；
b、将硝酸锶加入蒸馏水搅拌至完全溶解形成溶液B，所述溶液B中硝酸锶的摩尔浓度为1-2mol/L；
c、将溶液B缓慢加入溶液A之中，溶液A中钛离子和溶液B硝酸锶摩尔比为1:1～1:2，搅拌均匀后形成粘稠状凝胶，放入烘箱干燥，直至形成浅黄色固体C；
d、将步骤c中浅黄色固体C在600～1000℃下煅烧0.5～1.5小时。
进一步，所述含钛的化合物为钛酸四丁酯。
进一步，所述非酮有机溶剂为无水乙醇。
进一步，所述干燥温度为60～100℃。
进一步，所述干燥温度为80℃。
进一步，所述煅烧的温度为900℃，所述煅烧的时间为1小时。
进一步，以上任一项所述制备方法，还包括将步骤d所得产物用水和/或无水乙醇洗涤。
进一步，所述煅烧的升温速率为5～10℃/min。
2.由以上任一项所述的制备方法制备的改性钛酸锶。
3.改性钛酸锶作为光催化剂的应用，所述应用为改性钛酸锶在紫外光或可见光下去除一氧化氮。
本发明的有益效果在于：1.产品制备方法简单便捷，反应条件温和；2.本发明可以一步煅烧合成碳酸锶修饰的钛酸锶，不仅具有优异的光催化去除一氧化氮性能，还可以解决目前一氧化氮光催化去除过程中二次污染、催化剂中毒等问题。3.本发明所制备的改性钛酸锶在紫外光下去除一氧化氮的效果优于纯相钛酸锶，具有一定的实际工业应用价值。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为本发明实施例2-5所制备的样品X射线电子衍射图谱，其中2-theta范围为10-80°；
图2为本发明实施例1-5所制备的样品X射线电子衍射图谱与标准卡片对照；
图3为本发明实施例1-5所制备的样品的光催化去除一氧化氮性能图；
图4为本发明实施例3所制备的样品扫描电子显微镜图；
图5为实施例3所制备的样品经硝酸洗涤之后的X射线电子衍射图谱；
图6为样品S1.0、S1.0-w和纯的碳酸锶光催化去除一氧化氮性能图；
图7为样品S1.0、S1.0-w和纯的碳酸锶光电流图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
改性钛酸锶的制备方法：
a、将30ml无水乙醇(C2H5OH)加入15ml钛酸四丁酯(C16H36O4Ti)和44.2mmol柠檬酸中进行搅拌，搅拌至完全溶解形成溶液A；此步骤中柠檬酸与四价钛发生配合生成柠檬酸钛配合物。
b、将41.2mmol硝酸锶Sr(NO3)2加入30ml蒸馏水搅拌至完全溶解形成溶液B；
c、将溶液B缓慢加入溶液A之中，搅拌均匀后形成白色粘稠状凝胶，放入100℃烘箱干燥，最终变为浅黄色固体C；记为S0。
实施例2
a、将30ml无水乙醇(C2H5OH)加入15ml钛酸四丁酯(C16H36O4Ti)和44.2mmol柠檬酸中进行搅拌，搅拌至完全溶解形成溶液A；此步骤中柠檬酸与四价钛发生配合生成柠檬酸钛配合物；
b、将41.2mmol硝酸锶Sr(NO3)2加入30ml蒸馏水搅拌至完全溶解形成溶液B；
c、将溶液B缓慢加入溶液A之中，搅拌均匀后形成白色粘稠状凝胶，放入80℃烘箱干燥，最终变为浅黄色固体C；
d、将盛有上述浅黄色固体C的坩埚放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升到1000℃，并在1000℃温度条件下煅烧0.5小时，反应得到的产物用去离子水洗2次，无水乙醇洗1次，置于干燥箱中于温度60℃干燥后即得目标产物，记为S0.5。
实施例3
改性钛酸锶的制备方法：
a、将30ml无水乙醇(C2H5OH)加入15ml钛酸四丁酯(C16H36O4Ti)和44.2mmol柠檬酸中进行搅拌，搅拌至完全溶解形成溶液A；此步骤中柠檬酸与四价钛发生配合生成柠檬酸钛配合物。
b、将41.2mmol硝酸锶Sr(NO3)2加入30ml蒸馏水搅拌至完全溶解形成溶液B；
c、将溶液B缓慢加入溶液A之中，搅拌均匀后形成白色粘稠状凝胶，放入80℃烘箱干燥，最终变为浅黄色固体C；
d、将盛有上述浅黄色固体C的坩埚放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升到900℃，并在900℃温度条件下煅烧1小时，反应得到的产物用去离子水洗3次，无水乙醇洗1次，置于干燥箱中于温度80℃干燥后即得目标产物，记为S1.0，图4为本实施例所制备的样品S1.0扫描电子显微镜图片。
图2为实施例1-5制备的改性钛酸锶样品的X射线电子衍射图谱与标准卡片对照，由图2中可以证明本实施例所制备改性钛酸锶为碳酸锶与钛酸锶的复合物。
将样品S1.0用硝酸洗涤之后，记为S1.0-w，如图5所示，S1.0-w样品的X射线电子衍射图谱，只剩下SrTiO3；如图6所示，再分别比对样品S1.0、S1.0-w和纯的碳酸锶(图中记为SCO)的去除NO活性，样品S1.0经硝酸洗涤后，去除率从41％降到23％，而纯的碳酸锶对NO的去除率为0％；图7为样品S1.0、S1.0-w和纯的碳酸锶的光电流图，从图7可知样品S1.0用硝酸洗涤之后的样品，光电流降低了很多。
实施例4
改性钛酸锶的制备方法：
a、将38ml无水乙醇(C2H5OH)加入40ml钛酸四丁酯(C16H36O4Ti)和117.5mmol柠檬酸中进行搅拌，搅拌至完全溶解形成溶液A；此步骤中柠檬酸与四价钛发生配合生成柠檬酸钛配合物。
b、将141mmol硝酸锶Sr(NO3)2加入78ml蒸馏水搅拌至完全溶解形成溶液B；
c、将溶液B缓慢加入溶液A之中，搅拌均匀后形成白色粘稠状凝胶，放入80℃烘箱干燥，最终变为浅黄色固体C；
d、将盛有上述浅黄色固体C的坩埚放入马弗炉中，以5℃/min的升温速率升到900℃，并在900℃温度条件下煅烧1.5小时，反应得到的产物用去离子水洗2次，无水乙醇洗2次，置于干燥箱中于温度70℃干燥后即得目标产物，记为S1.5。
实施例5
改性钛酸锶的制备方法：
a、将30ml无水乙醇(C2H5OH)加入15ml钛酸四丁酯(C16H36O4Ti)和44.2mmol柠檬酸中进行搅拌，搅拌至完全溶解形成溶液A；此步骤中柠檬酸与四价钛发生配合生成柠檬酸钛配合物。
b、将41.2mmol硝酸锶Sr(NO3)2加入30ml蒸馏水搅拌至完全溶解形成溶液B；
c、将溶液B缓慢加入溶液A之中，搅拌均匀后形成白色粘稠状凝胶，放入60℃烘箱干燥，最终变为浅黄色固体C；
d、将盛有上述浅黄色固体C的坩埚放入马弗炉中，以5℃/min的升温速率升到600℃，并在600℃温度条件下煅烧2小时，反应得到的产物用去离子水洗3次，无水乙醇洗2次，置于干燥箱中于温度70℃干燥后即得目标产物，记为S2.0。
图1为实施例2-5制备的改性钛酸锶的X射线电子衍射图谱，其中2-theta范围为10-80°；图2为实施例1-5制备的改性钛酸锶样品与标准卡片的对照，由图2可知，煅烧时间过短产物都是碳酸锶，煅烧过长产物都是钛酸锶。本发明的改性钛酸锶制备方法简单的进一步通过控制固相反应时间就可得到高效去除一氧化氮碳酸锶修饰的钛酸锶。
实施例6
改性钛酸锶的制备方法：
a、将28ml无水乙醇(C2H5OH)加入30ml钛酸四丁酯(C16H36O4Ti)和88mmol柠檬酸中进行搅拌，搅拌至完全溶解形成溶液A；此步骤中柠檬酸与四价钛发生配合生成柠檬酸钛配合物。
b、将135mmol硝酸锶Sr(NO3)2加入90ml蒸馏水搅拌至完全溶解形成溶液B；
c、将溶液B缓慢加入溶液A之中，搅拌均匀后形成白色粘稠状凝胶，放入80℃烘箱干燥，最终变为浅黄色固体C；
d、将盛有上述浅黄色固体C的坩埚放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率升到900℃，并在900℃温度条件下煅烧1小时，反应得到的产物用去离子水洗3次，无水乙醇洗2次，置于干燥箱中于温度80℃干燥后即得目标产物。
实施例7
光催化去除NO：
取商品化的钛酸锶(SrTiO3)和实施例1-5制备的改性钛酸锶各15mg分散于10mL蒸馏水中，然后将分散好的悬浊液倒入直径为3cm的表面皿中并烘干作为样品盘；将此样品盘放入一个流通的反应器中进行一氧化氮可见光光催化去除实验，一氧化氮初始浓度为600ppb,实施例1-5生成的产物及SrTiO3可见光光催化去除NO活性实验结果如表1所示，结果表明本发明制备的改性钛酸锶催化去除NO的活性优于纯相钛酸锶，其中当煅烧温度为900度时，煅烧时间1小时的产物去除NO活性最高，而且去除速率也很快，8min时去除率就达40％。表1为光照14min时去除率。
表1各产物及SrTiO3可见光光催化去除NO活性
| 实施例 | 样品/煅烧时间 | 主要成分 | NO去除率 |
| 1 | S0/0h | Sr(NO3)2 | 0％ |
| 2 | S0.5/0.5h | SrCO3 | 29％ |
| 3 | S1.0/1.0h | SrCO3/SrTiO3 | 46％ |
| 4 | S1.5/1.5h | SrCO3/SrTiO3 | 42％ |
| 5 | S2.0/2.0h | SrTiO3 | 31％ |
| 商品SrTiO3 | SrTiO3 | 29％ |
如图3所示，本发明实施例1-5中各产物的光催化去除一氧化氮性能图。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种改性钛酸锶的制备方法，其特征在于，所述制备方法为以下步骤：
a、将非酮有机溶剂加入含钛的化合物和柠檬酸中搅拌至完全溶解形成溶液A，所述溶液A中钛离子摩尔浓度为1-2mol/L，所述钛离子和柠檬酸的摩尔比为1：1；
b、将硝酸锶加入蒸馏水搅拌至完全溶解形成溶液B，所述溶液B中硝酸锶的摩尔浓度为1-2mol/L；
c、将溶液B缓慢加入溶液A之中，溶液A中钛离子和溶液B硝酸锶摩尔比为1:1～1:2，搅拌均匀后形成粘稠状凝胶，放入烘箱干燥，直至形成浅黄色固体C；
d、将步骤c中浅黄色固体C在600～1000℃下煅烧0.5～1.5小时。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述含钛的化合物为钛酸四丁酯。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述非酮有机溶剂为无水乙醇。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述干燥温度为60～100℃。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述干燥温度为80℃。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为900℃，所述煅烧的时间为1小时。
7.根据权利要求1～6任一项所述制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括将步骤d所得产物用水和/或无水乙醇洗涤。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的升温速率为5～10℃/min。
9.由权利要求1～8任一项所述的制备方法所制备的改性钛酸锶。
10.权利要求9所述的改性钛酸锶作为光催化剂的应用，其特征在于，所述应用为改性钛酸锶在紫外光或可见光下去除一氧化氮。
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