CN104941618A - 一种二氧化钛纳米颗粒修补纳米线异质结复合材料 - Google Patents
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Abstract
一种二氧化钛纳米颗粒修补纳米线异质结复合材料，该材料先采用水热反应法先制备出锐钛矿型二氧化钛纳米线，然后将二氧化钛纳米线加入二氧化钛纳米颗粒的水热反应中，以二氧化钛纳米线为基体，使用外延生长的方式使二氧化钛纳米颗粒在二氧化钛纳米线上生长，通过控制纳米线与纳米颗粒的质量比，得到具有优异光催化性能的异质结复合材料。该复合材料相较于现有二氧化钛材料，具有优异的光催化性能，在光催化处理有机污染物领域具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化钛纳米颗粒修补二氧化钛纳米线异质结复合材料的制备方法，具体属于光催化材料技术领域。
背景技术
半导体TiO2光催化材料因其具有较高的光催化活性和无毒性而被广泛的研究，然而将其大规模应用于实际污染的治理还需要解决许多问题，其中就包括半导体TiO2光催化材料活性的提高。影响半导体TiO2光催化材料光催化活性的因素主要包括晶型、结晶度、晶体粒径、比表面积、形貌及孔结构等。异质结材料因具有特殊的能带结构和载流子特殊的输送性能，能够在反应中抑制光生电子-空穴复合，提高量子效率。
异质结结构TiO2光催化剂的制备一般采用溶胶凝聚法、水热法、沉淀法、微乳液法等，水热法因其操作简单，受到众多人的青睐，形成的纳米异质因其结构型态不同，采光、电荷传递和传质等所有的光催化的过程也会不一样，如果有效异质结面积较小，光致电荷被分离后需要经过复杂的途径才能够传递到异质结表面，而且采光和传质效率很低，这些缺点使异质结的作用远远不如预期。为此，本发明从同种材料不同晶相形成异质结角度出发，通过水热反应先制备出二氧化钛纳米线，然后经水热反应，将锐钛矿型二氧化钛纳米线作为二氧化钛纳米颗粒生长的基体，并通过控制纳米线与纳米颗粒的质量比，得到光催化性优异的二氧化钛纳米颗粒修补二氧化钛纳米线异质结复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种二氧化钛纳米颗粒修补纳米线异质结复合材料，其制备方法包括如下步骤：
（1）二氧化钛纳米线的合成
无定型二氧化钛与氢氧化钠的摩尔比按照1：120，将无定型二氧化钛加入到NaOH溶液中混合均匀后，在130-140℃条件下反应24h，产物自然冷却后，先用1mol/L稀硝酸冲洗3-4次，然后用离子水清洗至pH为7，洗涤后的滤饼再经10000r/min离心处理1～5min、真空干燥处理，制得二氧化钛纳米线。
（2）二氧化钛纳米颗粒修补纳米线异质结复合材料的制备
将步骤（1）中制得的二氧化钛纳米线溶解在异丙醇中并超声分散均匀，然后在溶液中加入定量的二乙烯三胺和钛酸四异丙酯，二氧化钛纳米线、二氧化钛纳米颗粒的质量比控制在1：3～3：1；将上述反应混合物搅拌均匀，并在200℃加热反应18～24h后自然冷却，再经离心分离得到二氧化钛纳米颗粒修补二氧化钛纳米线滤饼；所得到的滤饼分别经去离子水洗涤、60℃真空干燥处理、400℃煅烧1～10h，得到二氧化钛纳米颗粒修补二氧化钛纳米线异质结复合材料。
所述的无定型二氧化钛可以是气相二氧化钛P25、纳米二氧化钛。
所述的二氧化钛纳米线的合成在磁力搅拌或超声下进行反应。
所述的400℃煅烧的升温速率可以是1～5℃/min。
本发明的优点是：
本发明二氧化钛纳米颗粒修补纳米线异质结复合材料较现有二氧化钛具有更好的光催化性能，复合后的异质结材料有效异质结面积增大，光致电荷被分离后可以很快传递到异质结表面，而且采光和传质效率增大。本发明通过控制在二氧化钛纳米线基材上外延生长的二氧化钛纳米颗粒的质量比例，得到的光催化效果优异的异质结复合材料用作光催化剂，用于降解甲基橙、甲基蓝、罗丹明B、孔雀石绿、双酚A等多种有机染料污染物，可在50min之内，能使有机染料的降解效率接近降解完全，循环5次后，光催化降解甲基橙效率仍然保持在90%以上。
附图说明
图1为本发明二氧化钛纳米颗粒修补纳米线异质结复合材料SEM图。
具体实施方式
实施例1
将气相二氧化钛P25加入到NaOH溶液中，摩尔比按照1：120，混合均匀后将其转移到反应釜中，在130-140℃条件下加热反应24h，产物自然冷却后，先用稀硝酸冲洗3-4次，然后用离子水清洗至pH为7，洗涤后的滤饼再经10000r/min离心处理1～5min，产物真空干燥处理，制得二氧化钛纳米线。
实施例2
将气相二氧化钛P25加入到NaOH溶液中，摩尔比按照1：120，混合均匀后将其转移到反应釜中，在130-140℃条件下超声反应24h，产物自然冷却后，先用稀硝酸冲洗3-4次，然后用离子水清洗至pH为7，洗涤后的滤饼再经10000r/min离心处理1～5min，产物真空干燥处理，制得均匀度较高的二氧化钛纳米线。
实施例3
将气相二氧化钛P25加入到NaOH溶液中，摩尔比按照1：120，混合均匀后将其转移到反应釜中，在130-140℃条件下磁力搅拌反应24h，产物自然冷却后，先用稀硝酸冲洗3-4次，然后用离子水清洗至pH为7，洗涤后的滤饼再经10000r/min离心处理1～5min，产物真空干燥处理，制得均匀度较高的二氧化钛纳米线。
实施例4
将实施例3中制得的二氧化钛纳米线0.067g溶解在异丙醇中并超声分散均匀，然后在溶液中加入0.06ml二乙烯三胺和1.30ml钛酸四异丙酯，搅拌均匀后其转移到反应釜中，并在200℃加热19h，取出反应釜，让其自然冷却，离心分离得到二氧化钛纳米颗粒修补二氧化钛纳米线异质结沉淀，并用去离子水冲洗，产物在60℃干燥过夜。然后400℃煅烧2h，升温速率1℃/min,得到二氧化钛纳米颗粒修补二氧化钛纳米线异质结复合材料。
实施例5
将实施例3中制得的二氧化钛纳米线0.20g溶解在异丙醇中并超声分散均匀，然后在溶液中加入0.2ml二乙烯三胺和1.30ml钛酸四异丙酯，搅拌均匀后其转移到反应釜中，并在200℃加热18h，取出反应釜，让其自然冷却，离心分离得到二氧化钛纳米颗粒修补二氧化钛纳米线异质结沉淀，并用去离子水冲洗，产物在60℃干燥过夜。然后400℃煅烧3h，升温速率5℃/min,得到二氧化钛纳米颗粒修补二氧化钛纳米线异质结复合材料。
实施例6
将实施例3中制得的二氧化钛纳米线0.60g溶解在异丙醇中并超声分散均匀，然后在溶液中加入0.1ml二乙烯三胺和1.30ml钛酸四异丙酯，搅拌均匀后其转移到反应釜中，并在200℃加热24h，取出反应釜，让其自然冷却，离心分离得到二氧化钛纳米颗粒修补二氧化钛纳米线异质结沉淀，并用去离子水冲洗，产物在60℃干燥过夜。然后400℃煅烧4h，升温速率4℃/min,得到二氧化钛纳米颗粒修补二氧化钛纳米线异质结复合材料。
Claims (4)
1.一种二氧化钛纳米颗粒修补纳米线异质结复合材料，其特征在于：所述的复合材料制备方法包括如下步骤：
（1）二氧化钛纳米线的合成
无定型二氧化钛与氢氧化钠的摩尔比按照1：120，将无定型二氧化钛加入到NaOH溶液中混合均匀后，在130-140℃条件下反应24h，产物自然冷却后，先用1mol/L稀硝酸冲洗3-4次，然后用离子水清洗至pH为7，洗涤后的滤饼再经10000r/min离心处理1～5min、真空干燥处理，制得二氧化钛纳米线；
（2）二氧化钛纳米颗粒修补纳米线异质结复合材料的制备
将步骤（1）中制得的二氧化钛纳米线溶解在异丙醇中并超声分散均匀，然后在溶液中加入定量的二乙烯三胺和钛酸四异丙酯，二氧化钛纳米线、二氧化钛纳米颗粒的质量比控制在1：3～3：1；将上述反应混合物搅拌均匀，并在200℃加热反应18～24h后自然冷却，再经离心分离得到二氧化钛纳米颗粒修补二氧化钛纳米线滤饼；所得到的滤饼分别经去离子水洗涤、60℃真空干燥处理、400℃煅烧1～10h，得到二氧化钛纳米颗粒修补二氧化钛纳米线异质结复合材料。
2.根据权利要求所述的一种二氧化钛纳米颗粒修补纳米线异质结复合材料，其特征在于：所述的无定型二氧化钛可以是气相二氧化钛P25、纳米二氧化钛。
3.根据权利要求所述的一种二氧化钛纳米颗粒修补纳米线异质结复合材料，其特征在于：所述的二氧化钛纳米线的合成在磁力搅拌或超声下进行反应。
4.根据权利要求所述的一种二氧化钛纳米颗粒修补纳米线异质结复合材料，其特征在于：所述的400℃煅烧的升温速率可以是1～5℃/min。
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