KR20120054354A - 이산화티탄 나노입자를 주입한 이산화티탄 나노튜브 막에 기초한 염료감응형 태양전지 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 TiO2 나노튜브 박막(membrane: 얇은 막)을 이용한 염료감응태양전지 (dye-sensitized solar cell) 제조 방법에 관한 것으로, Ti 기판을 양극산화(anodization) 시켜 제조한 TiO2 필름(film)을 Ti 기판에서부터 분리시킨 후 이온밀링(ion milling)으로 필름 바닥의 barrier layer를 제거하여 TiO2 나노튜브 박막으로 만든 후 나노튜브 채널 속에 TiO2 나노입자를 채운 후 투명전극에 부착시키고 TiCl4로 처리한 후 염료감응태양전지를 제조하는 것으로 구성되며; TiO2 박막의 나노튜브 채널에 TiO2 나노입자를 주입시키고 TiCl4로 처리하므로 TiO2 표면에 흡착되는 염료 분자의 개수를 증가시키고 TiO2 나노입자가 TiO2 나노튜브 표면에 접합되므로 전자의 전달이 향상되어 염료감응형 태양전지의 효율을 증가시킨다.
Description
태양광을 이용한 신재생 에너지
염료감응형 태양전지는 에너지 변환 효율이 높고 저렴하게 제조가 가능하여 차세대 에너지원으로 주목을 받고 있다. 염료감응형 태양전지 제조에서 meso-porous한 TiO2 필름과 ruthenium 계열의 염료를 주로 사용하며, TiO2 나노입자를 전자 억셉터(acceptor)로 가장 많이 사용하고 있다. 높은 에너지 변환 효율을 달성하기 위해서는 TiO2 표면에 흡착되는 염료 분자 개수를 증가시키고 전자 전달을 향상시켜야 한다. 0차 물질인 TiO2 나노입자는 1차, 2차, 3차원 물질에 비하여 표면적이 크다는 장점을 가지나 나노입자 사이의 grain boundary 효과로 인하여 전자 이동이 상대적으로 좋지 않다는 단점이 있다.
본 발명은 염료감응형 태양전지 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 TiO2 나노튜브 박막을 제조한 후 박막의 채널에 TiO2 나노입자를 채운 후 TiO2 paste를 이용하여 투명전극에 부착시키고 TiCl4로 처리하는 방법으로 태양전지를 제조방법에 관한 것이다. [참고로, TiCl4로 처리한 후 공기 중에서 가열하는 경우 TiCl4는 TiO2로 바뀐다.]
전자 이동을 향상시키기 위하여 1차원 물질인 나노튜브(nanotube), 나노선(nanowire), 나노라드(nanorod)를 사용할 수 있으나 이들 1차원 물질은 0차원 물질인 나노입자에 비하여 표면적이 상대적으로 작아 흡착되는 dye 분자 수가 적으며 결과적으로 태양 에너지 변환 효율이 낮다는 단점이 있다.
이에, 본 발명자들은 TiO2 나노튜브 박막의 채널에 TiO2 나노입자를 주입시켜 염료 분자가 흡착될 수 있는 표면적을 증가시킴과 동시에 전자 전달을 향상시켜 염료감응형 태양전지의 에너지 변환 효율을 증가시키는 방법을 개발하였다. 본 발명은 상대적으로 표면적인 큰 0차원 물질인 나노입자를 1차원 물질인 튜브의 채널에 주입하고 TiCl4로 처리하므로 표면적을 증가시키는 한편 grain boundary 효과로 전자 전달이 좋지 않은 0차원 물질인 나노입자들이 전자 전달이 상대적으로 좋은 1차원 물질인 튜브 내부에 붙게 되므로 전자 전달이 향상되는 효과가 동시에 나타난다. 따라서 본 발명을 통해 에너지 변환 효율을 획기적으로 향상 시킬 수 있으리라 여겨진다.
본 발명에 따라 TiO2 나노튜브 박막의 채널에 TiO2 나노입자를 채우고 투명전극에 부착시킨 후 TiCl4로 처리하는 경우 염료 분자가 흡착될 수 있는 표면적이 크게 증가됨과 동시에 TiO2 나노입자가 나노튜브 표면에 접합되므로 전자의 전달이 향상되어 태양 에너지 변환 효율이 크게 증가된다.
도 1은 TiO2 나노입자를 채운 TiO2 나노튜브 박막에 기초한 염료감응형 태양전지를 제조하는 과정을 개략적으로 도시한 도면이다.
<제작 단계의 설명>
(a) 1차 양극산화(anodization) 그리고 annealing;
(b) 2차 양극산화 그리고 TiO2 필름 분리
(c) 이온 밀링(ion milling)
(d) TiO2 나노입자 채우기, 투명전극에 TiO2 나노튜브 박막 붙이기, TiCl4로 처리하기, 그리고 공기 중에서 가열
(e) 염료 분자 흡착시키기 및 염료감응형 태양전지 제작
도 2는 본 발명에 따라 FESEM (field emission scanning electron microscopy) 사진들이다: (a) 분리된 TiO2 나노튜브 필름의 윗면 사진, (b) TiO2 나노튜브 필름의 밑면을 1 시간 동안 ion milling한 후 찍은 사진, 그리고 TiO2 나노튜브 박막의 채널에 TiO2 나노입자를 주입한 후 투명전극에 부착한 TiO2 나노튜브 박막의 (c) 윗면 사진, (d) 측면 사진.
도 3은 본 발명에 따라 제조된 염료감응형 태양전지의 I-V 곡선(Current density-voltage curves):
(a) TiO2 나노튜브 박막 채널에 TiO2 나노입자를 채우지도 않고 TiCl4로 처리하지도 않은 전지,
(b) TiO2 나노입자를 채우지는 않았지만 TiCl4로 처리한 전지,
(c) TiO2 나노입자를 채우기는 하였지만 TiCl4로 처리하지 않은 전지,
(d) TiO2 나노입자를 채우고 TiCl4로 처리한 전지,
(e) TiO2 나노튜브 박막을 부착하지 않은 전지,
참고로, (a)의 TiO2 나노튜브 박막 채널에 TiO2 나노입자를 채우지도 않고 TiCl4로 처리하지도 않은 전지에 비하여 (d)의 무게비로 10%의 TiO2 나노입자를 채우고 TiCl4로 처리한 전지의 경우 태양에너지 변화 효율이 38% 증가한다.
<제작 단계의 설명>
(a) 1차 양극산화(anodization) 그리고 annealing;
(b) 2차 양극산화 그리고 TiO2 필름 분리
(c) 이온 밀링(ion milling)
(d) TiO2 나노입자 채우기, 투명전극에 TiO2 나노튜브 박막 붙이기, TiCl4로 처리하기, 그리고 공기 중에서 가열
(e) 염료 분자 흡착시키기 및 염료감응형 태양전지 제작
도 2는 본 발명에 따라 FESEM (field emission scanning electron microscopy) 사진들이다: (a) 분리된 TiO2 나노튜브 필름의 윗면 사진, (b) TiO2 나노튜브 필름의 밑면을 1 시간 동안 ion milling한 후 찍은 사진, 그리고 TiO2 나노튜브 박막의 채널에 TiO2 나노입자를 주입한 후 투명전극에 부착한 TiO2 나노튜브 박막의 (c) 윗면 사진, (d) 측면 사진.
도 3은 본 발명에 따라 제조된 염료감응형 태양전지의 I-V 곡선(Current density-voltage curves):
(a) TiO2 나노튜브 박막 채널에 TiO2 나노입자를 채우지도 않고 TiCl4로 처리하지도 않은 전지,
(b) TiO2 나노입자를 채우지는 않았지만 TiCl4로 처리한 전지,
(c) TiO2 나노입자를 채우기는 하였지만 TiCl4로 처리하지 않은 전지,
(d) TiO2 나노입자를 채우고 TiCl4로 처리한 전지,
(e) TiO2 나노튜브 박막을 부착하지 않은 전지,
참고로, (a)의 TiO2 나노튜브 박막 채널에 TiO2 나노입자를 채우지도 않고 TiCl4로 처리하지도 않은 전지에 비하여 (d)의 무게비로 10%의 TiO2 나노입자를 채우고 TiCl4로 처리한 전지의 경우 태양에너지 변화 효율이 38% 증가한다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 TiO2 나노튜브 박막의 채널에 TiO2 나노입자를 채운 박막을 투명전극에 부착하고 TiCl4로 처리하여 염료감응형 태양전지를 제작하는 방법은, (가) 얇은 Ti 기판을 양극산화 시킨 후 annealing하는 단계; (나) 2번째 양극산화 후 TiO2 나노튜브 필름을 떼어내는 단계; (다) TiO2 나노튜브의 바닥 면을 ion milling 등의 방법으로 제거하여 membrane을 만드는 단계; (라) TiO2 나노튜브 박막의 채널에 TiO2 나노입자를 주입하는 단계; (마) 나노입자가 주입된 박막을 투명전극에 부착하고 TiCl4로 처리한 후 공기 중에서 가열하는 단계; 및 (바) 염료 분자를 흡착시킨 후 태양전지를 제조하는 단계;를 포함한다.
본 발명에 있어서, 상기 (가) 단계에서 양극산화는 고순도의 얇은 Ti 기판을 non-aqueous 전해질 용액에서 DC voltage를 걸어 하는 것이 바람직하다. annealing은 450 ℃, 공기 중에서 1 시간 정도 하는 것이 바람직하다.
상기 (나) 단계에서 2번째 양극산화는 30 V DC를 10분 정도 걸어 하는 것이 바람직하며 양극산화 한 후 10% 과산화수소(H2O2) 용액에 1 시간 정도 담가 TiO2 나노튜브 필름을 Ti 기판에서 떼어내는 것이 바람직하다.
상기 (다) 단계에서 TiO2 나노튜브의 barrier layer를 제거하여 박막을 제조하는 데는 화학적 에칭(etching) 방법과 이온밀링(ion milling) 방법을 사용할 수 있다.
상기 (라) 단계에서 TiO2 나노입자를 계면활성제 용액에 분산시킨 후 TiO2 나노튜브 박막의 채널에 진공주입(vacuum filtering) 방법으로 주입하는 것이 바람직하다.
상기 (마) 단계에서 투명전극 표면은 TiO2 bloking layer를 형성시킨 후 사용하는 것이 바람직하다. bloking layer는 butanol 용액에 무게비로 5%의 titanium diisopropoxide bis(acetylacetonate)를 녹인 후 FTO glass 표면에 spin-coating 한 후 500 ℃, 공기 중에서 가열하여 형성하는 것이 바람직하다[J. Photochem. Photobiol. A-Chem., 213, 1-6, (2010)]. TiO2 나노입자가 주입된 TiO2 나노튜브 박막을 blocking layer가 형성된 투명전극에 TiO2 paste를 이용하여 부착시킨다. TiO2 paste는 220 ℃에서 titanium tetraisopropoxide를 0.1 M 질산 용액에 20 시간 동안 수화시킨 후 물과 polyethylene glycol를 섞어 제조하는 것이 바람직하다[J. Am. Ceram. Soc., 80, 3157-3171, (1996)]. 나노튜브 박막이 부착된 투명전극을 0.2 M TiCl4 용액에 2 시간 정도 담가 둔 후 공기 중, 450 ℃에서 30분 정도 가열한다.
상기 (바) 단계에서 N-719 등의 염료 분자를 TiO2 표면에 부착시킨 후 태양전지를 제작한다.
이하 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 TiO2 나노입자가 주입된 TiO2 나노튜브 박막을 이용한 염료감응형 태양전지 제조방법을 상세하게 설명한다.
본 발명은 TiO2 나노튜브 박막의 채널에 TiO2 나노입자를 채우고 투명전극에 부착시킨 후 TiCl4로 처리하므로 염료 분자가 흡착할 수 있는 표면적을 증가시킴과 동시에 TiO2 나노입자가 나노튜브 표면에 접합되므로 전자의 전달이 향상되어 태양 에너지 변환 효율이 증가되는 염료감응형 태양전지를 제조하는 것을 특징으로 한다.
이와 같은 염료감응형 태양전지 제조 방법에 있어서, 0차원 물질인 TiO2 나노입자를 1차원 물질인 나노튜브 박막의 채널에 채우므로 염료 분자가 흡착될 수 있는 표면적의 증가와 동시에 전자 전달의 효율 증가를 동시에 이룰 수 있다.
<도 1의 도면 부호의 설명>
1. TiO2 나노튜브
2. TiO2 나노튜브 박막(membrane)
3. TiO2 나노입자
4. TiO2 paste layer
5. TiO2 blocking layer
<도2의 도면 부호의 설명>
1. TiO2 나노튜브 윗면의 세공
2. TiO2 나노튜브 밑면을 ion milling 후 들어난 세공
3. TiO2 나노입자
4. TiO2 나노튜브
5. TiO2 paste layer
6. TiO2 blocking layer
7. FTO (fluorine doped tin oxide)
Claims (3)
-
(가) 상기 순수한 Ti 기판을 양극산화 시키고 annealing하는 단계;
(나) 상기 양극산화 후 annealing 시킨 Ti 기판을 2번째 양극산화 시키고 과산화수소 용액에 담가 TiO2 나노튜브 필름을 떼어내는 단계;
(다) 상기 분리된 TiO2 나노튜브 필름의 바닥 면을 화학 etching, ion milling 등의 방법으로 제거하여 박막(membrane)을 만드는 단계;
(라) 상기 제조한 TiO2 나노튜브 박막의 채널에 TiO2 나노입자를 주입하는 단계;
(마) 나노입자가 주입된 TiO2 나노튜브 박막을 투명전극에 부착하고 TiCl4로 처리한 후 공기 중에서 가열하는 단계; 및
(바) 염료 용액에 담가 염료 분자를 흡착시키고 태양전지를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 염료감응형 태양전지의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 (라) 단계에서 상기 TiO2 나노튜브 박막의 채널에 TiO2 나노입자를 채우는 것을 특징으로 하는 염료감응형 태양전지의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 (마) 단계에서 상기 TiO2 나노입자가 주입된 TiO2 나노튜브 박막을 투명전극에 부착한 후 TiCl4로 처리하는 것을 특징으로 하는 염료감응형 태양전지의 제조방법.
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| CN102881455A (zh) * | 2012-09-21 | 2013-01-16 | 上海交通大学 | 基于二氧化钛纳米管的透明电极制备方法 |
| KR101453605B1 (ko) * | 2012-07-16 | 2014-11-05 | 포항공과대학교 산학협력단 | 양끝이 열린 산화티타늄 나노튜브 제조 및 이를 이용한 염료감응형 태양전지 |
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