CN112058289A - 一种钛酸锶/碳酸锶异质结光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
一种钛酸锶/碳酸锶异质结光催化剂及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种钛酸锶/碳酸锶异质结光催化剂及其制备方法和应用，本发明将SrCO3加入到C16H36O4Ti和Sr(NO3)2为原料的SrTiO3前驱体溶液中，通过条件温和、步骤简单的一步水热法原位合成钛酸锶/碳酸锶异质结光催化剂。制得的钛酸锶/碳酸锶异质结光催化剂可用于光催化水解产氢，相较于纯的钛酸锶或纯的碳酸锶，钛酸锶/碳酸锶异质结光催化剂的光催化水解产氢活性有了大幅度提高。同时本发明制备的钛酸锶/碳酸锶异质结光催化剂结晶良好，且通过形成异质结结构的方式增强了光生载流子的分离和传输效率，从而得以增强产氢速率。
Description
技术领域
本发明属于光催化纳米材料制备与光催化分解水产氢技术领域，具体涉及一种钛酸锶/碳酸锶异质结光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
传统化石能源消耗一方面是不可持续的，另一方面会带来SO2、NOx等环境污染问题，同时还会增加CO2的排放带来温室效应。光催化技术自发现以来备受人们的关注，光催化分解水产氢技术无疑是清洁利用太阳能的方式之一。开发高效的光催化剂一直科学界的目标之一。
钙钛矿因其结构稳定、价格低廉、无毒无害，已经被广泛应用于光催化领域。在钙钛矿中，钛酸锶(SrTiO3)是结构最标准的钙钛矿，其容忍因子最接近一，具有稳定的化学结构和较低的晶格缺陷，同时其沿着其(001)晶面有很高的载流子迁移效率。因为这些优点，钛酸锶是极具潜力的光催化分解水产氢的催化剂。然而，其任然存在一些问题：如载流子分析效率低，光催化水解产氢活性较低。
两种不同的半导体相接触形成的界面区域即是异质结，以p-n异质结为例，当两种半导体材料接触，异质结两边的费米能级要趋于一致，引起电荷流动，导致界面的附近形成空间电荷区、内建电场。在内建电场的作用下，载流子会迅速分离从而减少载流子的复合几率。若异质结是非p-n结，则载流子依旧可以分离，这时的驱动力则是能级电势差。因此，考虑在SrTiO3的基础上构建异质结，提高光生载流子分离效率进而提高光催化分解水产氢效率。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种钛酸锶/碳酸锶异质结光催化剂及其制备方法和应用，其制备工艺步骤简单，成本低廉，制得的光催化剂光催化水解产氢活性优异。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种钛酸锶/碳酸锶异质结光催化剂，所述的光催化剂是由SrCO3和SrTiO3组合形成的异质结催化剂，其中SrCO3与SrTiO3的质量比为(3～10):100。
上述的钛酸锶/碳酸锶异质结光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、制备SrTiO3前驱体溶液：
将适量C16H36O4Ti溶解在C2H6O2中，形成A液，然后将配制的Sr(NO3)2溶液滴加至持续磁力搅拌的A液中，形成白色胶体B，再加入NaOH溶液，继续保持磁力搅拌，待混合液澄清后，向混合液中加入SrCO3，混合均匀后得到C液；
步骤2、制备SrTiO3/SrCO3光催化剂：
将C液转移至反应容器中，进行水热反应，并自然冷却，然后将所得物经由去离子水和无水乙醇充分洗涤、烘干，即制得SrTiO3/SrCO3异质结光催化剂。
进一步的，在所述步骤1中，所得A液是将C16H36O4Ti按照C16H36O4Ti的 C2H6O2溶液浓度75g/L添加至C2H6O2中。
进一步的，在所述步骤1中，所用Sr(NO3)2溶液浓度为240g/L。
进一步的，在所述步骤1中，NaOH溶液浓度为150g/L。
进一步的，在所述步骤1中，所用Sr(NO3)2溶液和A液的体积比为1:5。
进一步的，在所述步骤1中，所用NaOH溶液和A液的体积比为1:5。
进一步的，在所述步骤2中，所用反应容器为带不锈钢外壳的聚四氟乙烯反应釜，水热反应的温度为150℃，时间为24h。
上述的钛酸锶/碳酸锶异质结光催化剂在光催化分解水产氢中的应用。
本发明提供的钛酸锶/碳酸锶异质结光催化剂的制备方法，具有以下有益效果：
1、本发明方法所有原料均为常用化学试剂，且来源广泛，价廉易得；且与高温煅烧法相比，反应设备简单，反应条件温和；同时只进行一次水热过程，制备步骤简单；
2、本发明制得的钛酸锶/碳酸锶异质结光催化剂光生载流子分离效率高，光致发光低；
3、本发明制得的钛酸锶/碳酸锶异质结光催化剂相较于单一钛酸锶光催化分解水产氢活性有较大提高；钛酸锶/碳酸锶异质结光催化分解水产氢活性可高达 2.83mmol/(h·g)，是纯钛酸锶的13.5倍，是纯碳酸锶的42倍。
附图说明
图1为实施例1～4以及对比例1～2的光催化分解水产氢活性速率图。
图2为实施例1～4以及对比例1～2的XRD图。
图3为实施例3以及对比例1～2的光致发光光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
室温条件下，称取3.5g的C16H36O4Ti(钛酸丁酯)并溶于50mL C2H6O2(乙二醇)中，连续搅拌2h后溶液中滴加10mL的240g/L Sr(NO3)2溶液，混合液逐渐形成白色凝结状胶体，此时，再向溶液中滴加10mL的150g/LNaOH溶液，溶液逐渐澄清后，向混合液中加0.05g的SrCO3固体，待混合均匀，将混合液转移至100mL带不锈钢外壳的聚四氟乙烯反应釜中，在150℃下反应24h。反应结束后待反应釜自然冷却，将所得固体样品用去离子水和乙醇离心洗涤，离心产物在80℃下干燥，制得，标记为3SCO-STO。
实施例2
室温条件下，称取3.5g的C16H36O4Ti(钛酸丁酯)并溶于50mL C2H6O2(乙二醇)中，连续搅拌2h后溶液中滴加10mL的240g/L Sr(NO3)2溶液，混合液逐渐形成白色凝结状胶体，此时，再向溶液中滴加10mL的150g/LNaOH溶液，溶液逐渐澄清后，向混合液中加0.095g的SrCO3固体，待混合均匀，将混合液转移至100mL带不锈钢外壳的聚四氟乙烯反应釜中，在150℃下反应24h。反应结束后待反应釜自然冷却，将所得固体样品用去离子水和乙醇离心洗涤，离心产物在80℃下干燥，制得，标记为5SCO-STO。
实施例3
室温条件下，称取3.5g的C16H36O4Ti(钛酸丁酯)并溶于50mL C2H6O2(乙二醇)中，连续搅拌2h后溶液中滴加10mL的240g/L Sr(NO3)2溶液，混合液逐渐形成白色凝结状胶体，此时，再向溶液中滴加10mL的150g/LNaOH溶液，溶液逐渐澄清后，向混合液中加0.2g的SrCO3固体，待混合均匀，将混合液转移至100mL带不锈钢外壳的聚四氟乙烯反应釜中，在150℃下反应24h。反应结束后待反应釜自然冷却，将所得固体样品用去离子水和乙醇离心洗涤，离心产物在80℃下干燥，制得，标记为10SCO-STO。
实施例4
室温条件下，称取3.5g的C16H36O4Ti(钛酸丁酯)并溶于50mL C2H6O2(乙二醇)中，连续搅拌2h后溶液中滴加10mL的240g/L Sr(NO3)2溶液，混合液逐渐形成白色凝结状胶体，此时，再向溶液中滴加10mL的150g/LNaOH溶液，溶液逐渐澄清后，向混合液中加0.29g的SrCO3固体，待混合均匀，将混合液转移至100mL带不锈钢外壳的聚四氟乙烯反应釜中，在150℃下反应24h。反应结束后待反应釜自然冷却，将所得固体样品用去离子水和乙醇离心洗涤，离心产物在80℃下干燥，制得标记为15SCO-STO。
对比例1
室温条件下，称取3.5g的C16H36O4Ti(钛酸丁酯)并溶于50mL C2H6O2(乙二醇)中，连续搅拌1h后溶液中滴加10mL的240g/L Sr(NO3)2溶液，混合液逐渐形成白色凝结状胶体，此时，再向溶液中滴加10mL的150g/LNaOH溶液，溶液逐渐澄清后，将混合液转移至100mL带不锈钢外壳的聚四氟乙烯反应釜中，在150℃下反应24h。反应结束后待反应釜自然冷却，将所得固体样品用去离子水和乙醇离心洗涤，离心产物在80℃下干燥，制得，标记为STO。
对比例2
室温条件下，向50mL C2H6O2(乙二醇)中滴加10mL的150g/LNaOH溶液，待搅拌混合均匀，向混合液中加1.9g的SrCO3固体，待混合均匀，将混合液转移至100mL带不锈钢外壳的聚四氟乙烯反应釜中，在150℃下反应24h。反应结束后待反应釜自然冷却，将所得固体样品用去离子水和乙醇离心洗涤，离心产物在80℃下干燥，制得标记为SCO。
应用例
对实施例1～4中所制得的钛酸锶/碳酸锶异质结光催化剂，以及对比例1所得的钛酸锶，对比例2所得的SrCO3进行光催化分解水产氢活性评价，具体操作步骤为：
取50mg催化剂样品于反应器中，加入100mL的10vol％三乙醇胺溶液，并超声分散10min，并滴加0.4mL的10g/LH2PtCl6·6H2O溶液做助催化剂。将反应器安装在装置上并用6℃的循环冷却水冷却，整个系统用真空泵抽至真空。活性测试前，辐照1h将助催化剂进行光沉积。活性测试采用300W氙灯作为光源进行产氢实验测试，氙灯工作电流为15A，反应共进行4h，每隔1h取样并用带TCD检测器的气相色谱仪对所产生的氢气进行分析。
实施例1～4、对比例1～2的光催化分解水产氢速率图见图1。可以看到所有实施例的光催化分解水产氢活性均高于对比例，且STO-10SCO产氢速率约为 2.83mmol/(h·g)，是STO的13.5倍，是SCO的42倍。
试验例
1、射线衍射图谱检测
图2为实施例1～4、对比例1～2的XRD图谱，与标准卡片(SrTiO3 JCPDS:05-0418，SrCO3 JCPDS:35-0734)对比可知，实施例均存在SrTiO3和SrCO3两种物质，结晶良好，且不存在其他杂相，同时随着SrCO3加入量的增加，SrCO3的衍射峰逐渐增强；对比例1为纯的SrTiO3，对比例2为纯的SrCO3。
2、光致发光光谱
图3为实施例3、对比例1～2的光致发光光谱，可以看到STO-10SCO的光谱强度最低，表明其光生载流子的传输和分离效率得到很大提高，因此促进了光催化分解水产氢活性。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种钛酸锶/碳酸锶异质结光催化剂，其特征在于，所述的光催化剂是由SrCO3和SrTiO3组合形成的异质结催化剂，其中SrCO3与SrTiO3的质量比为(3～10):100。
2.权利要求1所述的钛酸锶/碳酸锶异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、制备SrTiO3前驱体溶液：
将适量C16H36O4Ti溶解在C2H6O2中，形成A液，然后将配制的Sr(NO3)2溶液滴加至持续磁力搅拌的A液中，形成白色胶体B，再加入NaOH溶液，继续保持磁力搅拌，待混合液澄清后，向混合液中加入SrCO3，混合均匀后得到C液；
步骤2、制备SrTiO3/SrCO3光催化剂：
将C液转移至反应容器中，进行水热反应，并自然冷却，然后将所得物经由去离子水和无水乙醇充分洗涤、烘干，即制得SrTiO3/SrCO3异质结光催化剂。
3.根据权利要求2所述的钛酸锶/碳酸锶异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所得A液是将C16H36O4Ti按照C16H36O4Ti的C2H6O2溶液浓度75g/L添加至C2H6O2中。
4.根据权利要求2所述的钛酸锶/碳酸锶异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所用Sr(NO3)2溶液浓度为240g/L。
5.根据权利要求2所述的钛酸锶/碳酸锶异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，NaOH溶液浓度为150g/L。
6.根据权利要求2所述的钛酸锶/碳酸锶异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所用Sr(NO3)2溶液和A液的体积比为1:5。
7.根据权利要求2所述的钛酸锶/碳酸锶异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所用NaOH溶液和A液的体积比为1:5。
8.根据权利要求2所述的钛酸锶/碳酸锶异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，所用反应容器为带不锈钢外壳的聚四氟乙烯反应釜，水热反应的温度为150℃，时间为24h。
9.权利要求1所述的钛酸锶/碳酸锶异质结光催化剂在光催化分解水产氢中的应用。
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