CN113070083B - 一种高效催化氧化丙烷催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高效催化氧化丙烷催化剂及其制备方法，采用该方法制备的催化剂具有较大的比表面积及丰富的氧空位。技术方案如下：首先以Co(NO3)2·6H2O，Al(NO3)3·6H2O和尿素为原料制得CoAl水滑石衍生复合氧化物前驱体，而后在空气中煅烧得到CoAl水滑石衍生复合氧化物；最后在NH3中煅烧制得片状的目标产物N‑CoAlO。结果表明，通过简易的NH3处理方法，N掺入其中，且部分的Co3+转变为Co2+，从而成功引入更多的氧空位，形成具有较高丙烷催化氧化活性的催化剂。该制备工艺简单，可操作性强，成本低廉。

Description

一种高效催化氧化丙烷催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种片状CoAl复合氧化物的制备方法，尤其是一种N掺杂，对丙烷具有较高催化活性的催化剂。
背景技术
工业生产过程和汽车尾气排放的挥发性有机化合物（VOCs）不仅污染大气，而且危害人类健康。丙烷作为大气中VOCs的组成部分，其稳定的分子结构难被破坏。因此，消除丙烷是迫切需要解决的问题之一。贵金属催化剂在较低的温度下对丙烷的深度氧化表现出较高的活性，但其成本高且易烧结，极大限制了在工业上的应用。Co3O4具有混合的阳离子价态，丰富的活性氧物种和氧化还原特性，但是有限的表面氧可利用性阻碍了其催化氧化活性的提高。研究表明提高Co2+的含量或通过N掺杂可以在Co3O4上引入氧空位，这对提升其表面活性氧的迁移和反应非常有效。采用简易的NH3还原处理能够同时达到上述两个目标，当该方法存在一个痛点，即被NH3还原后的Co3O4不稳定，在空气中容易被氧化。
CoAl水滑石衍生复合氧化物具有许多优势，如分散性好，比表面积大和热稳定性好。为了解决这个问题，本发明首先通过水热法制备了CoAl水滑石衍生复合氧化物，再通过NH3处理，制备出片状N掺杂CoAl水滑石衍生复合氧化物，结果表明，该片状N掺杂CoAl水滑石衍生复合氧化物具有高效的丙烷催化氧化性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种片状N掺杂CoAl水滑石衍生复合氧化物催化剂及其制备方法，该方法工艺流程简单，可操作性强，成本较低，有利于规模化生产。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明采用水热法和NH3处理法相结合的方法制备出片状N掺杂CoAl水滑石衍生复合氧化物。其具体步骤如下：
1）称取Co(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·6H2O加入到去离子水中搅拌溶解，后加入尿素，快速搅拌至溶解；
2）将步骤1）所得混合溶液转移至100 mL的水热釜中，放置150 oC烘箱水热6小时；
3）将步骤2）所得沉淀物过滤，用去离子水洗涤，然后将沉淀物放置烘箱干燥，即得到CoAl水滑石衍生复合氧化物前驱体；
4）将步骤3）所得粉红色的CoAl水滑石衍生复合氧化物前驱体置于马弗炉中在400ºC下恒温煅烧4小时，即得到CoAl水滑石衍生复合氧化物。
5）将步骤4）所得CoAl水滑石衍生复合氧化物置于5 vol % NH3/Ar气氛下400 oC恒温煅烧。
上述步骤1）中，所述Co(NO3)2·6H2O与Al(NO3)3·6H2O的物质量的比为3：1-3。
上述步骤4）中，所述粉红色样品煅烧升温速率为2-10 oC/min。
上述步骤5）中，所述CoAl水滑石衍生复合氧化物恒温煅烧的时长分别为2 h，4 h和6 h。
采用上述方法可制得丙烷高效催化氧化的片状N掺杂CoAl水滑石衍生复合氧化物。
从上述的技术方案可以看出，本发明的显著优点在于：
1）本发明所用NH3处理法能将部分的Co3O4还原为CoO，在保留尽量多的Co3+的同时，产生较多的Co2+。另一方面，NH3处理法尽可能的将N掺杂到CoAl水滑石衍生复合氧化物中。这两方面都有助于氧空位的产生，提高CoAlO的氧移动性，从而提高对丙烷的催化氧化性能。
2）本发明采用CoAl水滑石衍生复合氧化物作为NH3处理对象，不仅能将N顺利掺杂到Co基氧化物中，还克服了Co3O4在NH3处理后，不稳定，易被空气氧化的这一问题。
3）本发明制备的N-CoAlO具有高效的催化氧化性能和良好的稳定性。如在C3H8 =8000 ppm，空速 = 12000 mL h-1 g-1测试条件下，N-CoAlO/4h在266 oC的丙烷降解率可达90%；经过5次的循环性能测试后，N-CoAlO/4h的丙烷降解率几乎没有变化。
附图说明
图1是实施例1所得的N掺杂CoAl水滑石衍生复合氧化物的XRD图。
图2是实施例1所得的产物SEM图；图中：（a）、（b）CoAlO LDHs的SEM图，（c）、（d）CoAlO的SEM图,（e）、（f）N-CoAlO/4h的SEM图，（g）、（h）N-CoAlO/4h-循环测试后的SEM图。
图3是实施例1所得的产物TEM图，图中:（a）、（d）CoAlO LDHs的TEM图，（b）、（e）CoAlO的TEM图，（c）、（f）N-CoAlO/4h的TEM图。
图4是实施例1所得的N掺杂CoAl水滑石衍生复合氧化物在C3H8 = 8000 ppm，空速= 12000 mL h-1 g-1测试条件下的丙烷催化氧化性能曲线图。
图5是实施例1所得的N-CoAlO/4h催化剂在C3H8 = 8000 ppm，空速 = 12000 mL h-1 g-1测试条件下的的循环测试性能图。
具体实施方式
实施例1
1）称取4.3655 g的Co(NO3)2·6H2O和1.8757 g的Al(NO3)3·6H2O，在室温下磁力搅拌溶解于75 mL的去离子水中，并且将3.003 g的尿素加入上述混合溶液中，搅拌溶解；
2）将步骤1）所得混合溶液转移到100 mL的水热釜中，放置150 oC烘箱水热6 h；
3）将步骤2）所得沉淀物过滤，用去离子水洗涤至少5次，然后将沉淀物放置80 oC烘箱，干燥12 h，即得到CoAl水滑石衍生复合氧化物前驱体（记为CoAlO LDHs）；
4）然后将步骤3）所得粉红色的CoAl水滑石衍生复合氧化物前驱体置于坩埚内，在马弗炉中以2 oC /min的升温速率，在400 ºC下恒温煅烧4 h，即得到CoAl水滑石衍生复合氧化物 （记为CoAlO）。
5）将步骤4）合成的CoAlO置于5 vol % NH3/Ar气氛下400 oC煅烧，煅烧时长分别为2 h，4 h和6 h（分别记为N-CoAlO/2h，N-CoAlO/4h和N-CoAlO/6h）。
图1为N掺杂CoAl水滑石衍生复合氧化物的XRD图，由图1中可知，在400 oC空气煅烧后的CoAlO，其衍射峰位置与Co3O4的标准图谱(JCPDS, 65-3103)相匹配。对应的各个晶面指数如图1所示。当CoAlO在NH3气氛中煅烧2小时，部分Co3O4还原为CoO；当NH3处理时间达到4小时，样品在2θ = 61.7o处显示出更强的CoO衍射峰，说明有更多的Co3O4还原为CoO；当NH3处理时间延长至6小时，样品没有观察到明显的Co3O4衍射峰，说明大部分的Co3O4还原为CoO。以上结果表明不同时长的NH3处理，对CoAlO的物相有较大的影响。
图2为所得的CoAlO LDHs，CoAlO和N-CoAlO/4h的SEM图。由图2中的（a）和（b）图可知CoAlO LDHs为六角薄片状；由图2中的（c）-（f）图可知，CoAlO和N-CoAlO/4h呈现出与CoAlO LDHs相同的六角薄片状，说明NH3处理对CoAlO的形貌没有明显的影响。为了研究N-CoAlO/4h的热稳定性，观察了循环测试后N-CoAlO/4h的形貌。由图2中的（g）和（h）可知，N-CoAlO/4h在循环测试后仍保持相对完整的形状，表明N-CoAlO/4h具有良好的热稳定性。
图3为所得的CoAlO LDHs，CoAlO和N-CoAlO/4h的TEM图。由图3的（a）-（c）进一步证明CoAlO LDHs，CoAlO和N-CoAlO/4h呈现出六角薄片状。同时，N-CoAlO/4h的晶格条纹对应的晶面间距为0.24和0.21 nm，这与Co3O4和CoO的XRD图谱中d311和d200间距相吻合，证明了Co3O4和CoO同时存在于N-CoAlO/4h中。
图4为N掺杂CoAl水滑石衍生复合氧化物对丙烷催化氧化活性的曲线图。由图4可知N-CoAlO/4h表现出最佳的丙烷催化氧化性能，这说明适当时长的NH3处理能够提高CoAlO的丙烷催化氧化性能。
图5为N-CoAlO/4h对催化丙烷氧化的循环性能测试图。由图5可知经过5次的循环性能测试后，N-CoAlO/4h对丙烷的催化氧化性能几乎没有下降，说明N-CoAlO/4h具有良好的稳定性。
实施例2 （不同Co(NO3)2·6H2O用量）
1）称取1.4552 g的Co(NO3)2·6H2O和1.8757 g的Al(NO3)3·6H2O，在室温下磁力搅拌溶解于75 mL的去离子水中，并且将3.003 g的尿素加入上述混合溶液中，搅拌溶解；
2）将步骤1）所得混合溶液转移到100 mL的水热釜中，放置150 oC烘箱水热6 h；
3）将步骤2）所得沉淀物过滤，用去离子水洗涤至少5次，然后将沉淀物放置80 oC烘箱，干燥12 h，即得到CoAl水滑石衍生复合氧化物前驱体；
4）然后将步骤3）所得粉红色的CoAl水滑石衍生复合氧化物前驱体样品置于坩埚内，在马弗炉中以2 oC /min的升温速率，在400 ºC下恒温煅烧4小时，即得到CoAl水滑石衍生复合氧化物。
5）将步骤4）合成的CoAlO置于5 vol % NH3/Ar气氛下400 oC煅烧，煅烧时长为2 h，4 h和6 h。
实施例3 （不同煅烧升温速率）
1）称取4.3655 g的Co(NO3)2·6H2O和1.8757 g的Al(NO3)3·6H2O，在室温下磁力搅拌溶解于75 mL的去离子水中，并且将3.003 g的尿素加入上述混合溶液中，搅拌溶解；
2）将步骤1）所得混合溶液转移到100 mL的水热釜中，放置150 oC烘箱水热6 h；
3）将步骤2）所得沉淀物过滤，用去离子水洗涤至少5次，然后将沉淀物放置80 oC烘箱，干燥12 h，即得到CoAl水滑石衍生复合氧化物前驱体；
4）然后将步骤3）所得粉红色的CoAl水滑石衍生复合氧化物前驱体样品置于坩埚内，在马弗炉中以10 oC /min的升温速率，在400 ºC下恒温煅烧4小时，即得到CoAl水滑石衍生复合氧化物。
5）将步骤4）合成的CoAlO置于5 vol % NH3/Ar气氛下400 oC煅烧，煅烧时长为2 h，4 h和6 h。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (5)

1.一种简易制备对丙烷高效催化氧化的片状N掺杂CoAl复合氧化物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）称取Co(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·6H2O加入到去离子水中搅拌溶解，后加入尿素，快速搅拌至溶解得混合溶液；
2）将步骤1）所得混合溶液转移至100 mL的水热釜中，放置150 oC烘箱水热6小时，得沉淀物；
3）将步骤2）所得沉淀物过滤，用去离子水洗涤，然后将沉淀物放置烘箱干燥，即得到CoAl水滑石衍生复合氧化物前驱体；
4）将步骤3）所得CoAl水滑石衍生复合氧化物前驱体置于马弗炉中升温煅烧至400 ºC，在400 ºC下恒温煅烧4小时，即得到CoAl水滑石衍生复合氧化物；
5）将步骤4）所得CoAl水滑石衍生复合氧化物置于5 vol % NH3/Ar气氛下400 oC恒温煅烧，制得片状N掺杂CoAl复合氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种简易制备对丙烷高效催化氧化的片状N掺杂CoAl复合氧化物的方法，其特征在于
步骤1）中，所述Co(NO3)2·6H2O与Al(NO3)3·6H2O的物质量的比为3：1-3。
3.根据权利要求1或2所述的一种简易制备对丙烷高效催化氧化的片状N掺杂CoAl复合氧化物的方法，其特征在于
步骤4）中，CoAl水滑石衍生复合氧化物前驱体升温煅烧的升温速率为2-10 oC/min。
4.根据权利要求1所述的一种简易制备对丙烷高效催化氧化的片状N掺杂CoAl复合氧化物的方法，其特征在于
步骤5）中，所述CoAl水滑石衍生复合氧化物恒温煅烧的时长分别为2 h，4 h或6 h。
5.权利要求1-4任一所述的方法制得片状N掺杂CoAl复合氧化物催化剂。
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