CN112973722A - 一种高性能高稳定臭氧催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高性能高稳定臭氧催化剂的制备方法,通过使用了负载Fe、Mn双金属为活性中心的TiO2臭氧催化剂,催化臭氧氧化改善了催化剂的污水处理效果,与只负载单金属催化剂相比,污水中氨氮的去除率均有明显提高;并且采用浸渍法制备具有高臭氧催化活性的双金属Mn‑Fe/TiO2催化剂,其有序纳米介孔结构增加了催化剂的比表面积和活性位点。催化臭氧氧化降解氨氮过程中,去除率是单金属的2倍,并且本发明中臭氧催化氧化性能高、反应速度快、稳定性高、对难降解废水的可生化性及色度去除有明显效果,经过臭氧催化氧化处理过的污水的可生化性显著提高,臭氧分解产物为氧,既不产生二次污染又能增加水中的溶解氧。
Description
技术领域
本发明涉及臭氧催化氧化领域,尤其涉及一种高性能高稳定臭氧催化剂的制备方法。
背景技术
臭氧催化氧化技术是一种高效的污水深度处理技术,近年来是工业污水领域的研究热点。臭氧催化氧化就是在臭氧存在下加入催化剂,加速臭氧产生羟基自由基以及改善臭氧直接氧化污染物的能力。现有臭氧催化剂材料的结构不可控,不具有高比表面积和高稳定性,应用前景不佳,有时候工作效果达不到污水排放要求。
目前常用的氧化技术主要包括电化学氧化、湿式催化氧化、光催化氧化、臭氧催化氧化、超声氧化、超临界水氧化等,但是其都具有一定的不稳定性,如电化学氧化只能针对特定的废水,规模小且处理效率低,能耗较大;湿式催化氧化技术中的废水中不能含有大量使催化剂失活的物质以及容易使管道堵塞的物质,若有,则需要在反应前做相应的处理,等等一系列的限制性问题。因此,需要一种活性高,对污水氨氮具有良好的去除效果的高性能高稳定臭氧催化剂的制备方法。
发明内容
本发明要解决的问题在于提供一种活性高,对污水氨氮具有良好的去除效果的高性能高稳定臭氧催化剂的制备方法。
为了保证在使用过程中,能够保证活性高,对污水氨氮具有良好的去除效果,本发明涉及了一种高性能高稳定臭氧催化剂的制备方法,包括以下步骤:
S1:通过精确称量装置按一定的物质的量比称量Mn(AC)2·4H2O、Fe(NO3)3·9H2O;
S2:称重完成之后通过去离子水按照一定比例将其溶解,并且通过超声充分混合直至完全溶解;
S3:将粉末状的二氧化钛加入到步骤S2配置完成的溶液中,并且搅拌;
S4:将步骤S3中的样品依次通过干燥,焙烧工艺,最终得到催化剂样品。
本发明的有益效果是,通过使用了负载Fe、Mn双金属为活性中心的TiO2臭氧催化剂,催化臭氧氧化改善了催化剂的污水处理效果,与只负载单金属催化剂相比,污水中氨氮的去除率均有明显提高;并且采用浸渍法制备具有高臭氧催化活性的双金属Mn-Fe/TiO2催化剂,其有序纳米介孔结构增加了催化剂的比表面积和活性位点。催化臭氧氧化降解氨氮过程中,去除率是单金属的2倍,并且本发明中臭氧催化氧化性能高、反应速度快、稳定性高、对难降解废水的可生化性及色度去除有明显效果,经过臭氧催化氧化处理过的污水的可生化性显著提高,臭氧分解产物为氧,既不产生二次污染又能增加水中的溶解氧。
进一步的,所述步骤S3中还包括以下步骤:
A1:首先通过研钵将二氧化钛轻轻研磨至粉末状态;
A2:将二氧化钛粉末按照等体积浸渍法缓慢加入配置的溶液中;
A3:在步骤A2加入完成之后,在室温下进行磁力搅拌1小时。
进一步的,所述步骤S4中干燥和焙烧工艺还包括以下步骤:
B1:将样品放置在70℃下静置真空干燥12小时;
B2:干燥完成之后在300-700℃范围下焙烧4小时。
进一步的,所述焙烧的升温速率为5℃/min。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一种高性能高稳定臭氧催化剂的制备方法的流程图;
图2是本发明一种高性能高稳定臭氧催化剂的制备方法的氨氮的去除率时间图;
图3是本发明一种高性能高稳定臭氧催化剂的制备方法的氨氮的去除率随着焙烧温度变化图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明的内容做进一步的详细说明:
本发明要解决的问题在于提供一种活性高,对污水氨氮具有良好的去除效果的高性能高稳定臭氧催化剂的制备方法。
如图1所示,为了保证在使用过程中,能够保证活性高,对污水氨氮具有良好的去除效果,本发明涉及了一种高性能高稳定臭氧催化剂的制备方法,包括以下步骤:
S1:通过精确称量装置按一定的物质的量比称量Mn(AC)2·4H2O、Fe(NO3)3·9H2O;
S2:称重完成之后通过去离子水按照一定比例将其溶解,并且通过超声充分混合直至完全溶解;
S3:将粉末状的二氧化钛加入到步骤S2配置完成的溶液中,并且搅拌;
S4:将步骤S3中的样品依次通过干燥,焙烧工艺,最终得到催化剂样品。
本发明的有益效果是,通过使用了负载Fe、Mn双金属为活性中心的TiO2臭氧催化剂,催化臭氧氧化改善了催化剂的污水处理效果,与只负载单金属催化剂相比,污水中氨氮的去除率均有明显提高;并且采用浸渍法制备具有高臭氧催化活性的双金属Mn-Fe/TiO2催化剂,其有序纳米介孔结构增加了催化剂的比表面积和活性位点。催化臭氧氧化降解氨氮过程中,去除率是单金属的2倍,并且本发明中臭氧催化氧化性能高、反应速度快、稳定性高、对难降解废水的可生化性及色度去除有明显效果,经过臭氧催化氧化处理过的污水的可生化性显著提高,臭氧分解产物为氧,既不产生二次污染又能增加水中的溶解氧。
进一步的,所述步骤S3中还包括以下步骤:
A1:首先通过研钵将二氧化钛轻轻研磨至粉末状态;
A2:将二氧化钛粉末按照等体积浸渍法缓慢加入配置的溶液中;
A3:在步骤A2加入完成之后,在室温下进行磁力搅拌1小时。
进一步的,所述步骤S4中干燥和焙烧工艺还包括以下步骤:
B1:将样品放置在70℃下静置真空干燥12小时;
B2:干燥完成之后在300-700℃范围下焙烧4小时。
进一步的,所述焙烧的升温速率为5℃/min。
在实际操作中,本发明对废水中氨氮的去除效果由实验得知,随着时间的增加,氨氮的去除率也在增加,如图2所示,经过5小时的臭氧催化反应,最终去除率可以稳定到80%左右。当无任何催化剂只加入臭氧时,氨氮的去除率为10%效果很差。与单独的Mn/TiO2相比,Mn-Fe/TiO2去除率提高了35%,与Fe/TiO2相比,去除率提高了40%。这表明Mn-Fe/TiO2复合材料的臭氧催化氨氮效果更高。此外,煅烧温度也会影响其臭氧催化氨氮的能力,控制焙烧时间为4h,如图3所示,氨氮去除率随着焙烧温度的变化改较为明显,当温度小于600℃时,随着温度的升高氨氮去除率增加,当温度超过600℃时,氨氮去除率无明显变化。催化剂在7天时间使用后活性依然保持,这说明所制备的催化剂活性较高。
本发明对污水氨氮的去除有着很好的效果。当同时加入Mn、Fe负载在TiO2上时,催化剂臭氧催化氨氮性能最佳。催化剂的加入能够促进臭氧分解产生以羟基自由基为主的活性氧物种,进而降解污水中的有机物污染物。经Mn、Fe改性后的TiO2对于去除污水中的氨氮效果极佳,最大可达到80%。以上结果表明该催化剂对污水氨氮具有良好的去除效果。
本发明对污水氨氮的去除有着很好的效果。当同时加入Mn、Fe负载在TiO2上时,催化剂臭氧催化氨氮性能最佳。催化剂的加入能够促进臭氧分解产生以羟基自由基为主的活性氧物种,进而降解污水中的有机物污染物。经Mn、Fe改性后的TiO2对于去除污水中的氨氮效果极佳,最大可达到80%。以上结果表明该催化剂对污水氨氮具有良好的去除效果。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种高性能高稳定臭氧催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:通过精确称量装置按一定的物质的量比称量Mn(AC)2·4H2O、Fe(NO3)3·9H2O;
S2:称重完成之后通过去离子水按照一定比例将其溶解,并且通过超声充分混合直至完全溶解;
S3:将粉末状的二氧化钛加入到步骤S2配置完成的溶液中,并且搅拌;
S4:将步骤S3中的样品依次通过干燥,焙烧工艺,最终得到催化剂样品。
2.根据权利要求1所述的高性能高稳定臭氧催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中还包括以下步骤:
A1:首先通过研钵将二氧化钛轻轻研磨至粉末状态;
A2:将二氧化钛粉末按照等体积浸渍法缓慢加入配置的溶液中;
A3:在步骤A2加入完成之后,在室温下进行磁力搅拌1小时。
3.根据权利要求1所述的高性能高稳定臭氧催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中干燥和焙烧工艺还包括以下步骤:
B1:将样品放置在70℃下静置真空干燥12小时;
B2:干燥完成之后在300-700℃范围下焙烧4小时。
4.根据权利要求3所述的高性能高稳定臭氧催化剂的制备方法,其特征在于:所述焙烧的升温速率为5℃/min。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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