KR101612604B1

KR101612604B1 - 블랙 알루미나의 제조방법

Info

Publication number: KR101612604B1
Application number: KR1020140038687A
Authority: KR
Inventors: 이상진; 정민아
Original assignee: 목포대학교산학협력단
Priority date: 2014-04-01
Filing date: 2014-04-01
Publication date: 2016-04-15
Also published as: KR20150114616A

Abstract

본 발명은 블랙 알루미나의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 출발원료인 Al₂O₃; 착색제로 TiO₂, Fe₂O₃, MnO₂ 및 TiC 중 선택된 어느 하나 이상의 성분; 및 소결조제로 MgO를 습식 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계; 및 상기 슬러리를 건조하고 성형하여 소결하는 단계를 포함하는 블랙 알루미나의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 블랙 색상의 발현, 유지에 효과적이면서, 치밀한 소결체를 얻을 수 있을 뿐 아니라, 소결밀도, 반사율, 색상, 절연저항(상온), 꺽임강도, 열팽창계수 등의 물성이 우수한 알루미나 소결체를 제조할 수 있다.

Description

블랙 알루미나의 제조방법 {Method for preparing black alumina}

본 발명은 블랙 알루미나의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 출발원료인 Al₂O₃, 착색제로 TiO₂, Fe₂O₃, MnO₂ 및 TiC 중 선택된 어느 하나 이상의 성분 및 소결조제로 MgO 및 SiO₂를 습식으로 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계 및 상기 슬러리를 건조하고 성형하여 소결하는 단계를 포함하는 블랙 알루미나의 제조방법에 관한 것이다.

포토리소그래피(photolithography)는 원하는 회로설계를 빛을 이용하여 웨이퍼 상에 전사시켜 복사하는 기술이며, 반도체 제조 공정에서 설계된 패턴을 웨이퍼 상에 형성시키는 매우 중요한 공정이다. 따라서 반도체 미세화의 선도 기술로서 패터닝의 정확도가 요구되는 공정이라 볼 수 있다. 하지만 이러한 반도체 포토공정에 쓰이는 일반적인 알루미나(Al₂O₃) 세라믹은 아이보리색 또는 백색을 띄기 때문에 빛의 반사율이 높아 공정이 미세화될수록 정밀성이 낮아지게 된다.

이 같은 이유로 빛을 흡수할 수 있으면서 절연저항이 낮고, 꺽임강도가 높은 검정색을 갖는 알루미나 소재가 요구된다. 그러나, 국내에서는 아직 검정색 알루미나 소재가 상용화되어있지 않을 뿐 아니라 블랙알루미나 소재 제조방법 또한 정립되어 있지 않다.

일반적으로 Zn-Al-Cr-Fe계 스피넬(spinel)형 안료는 세라믹 안료로서 그 색조가 다양하게 발현되며, Al³⁺, Cr³⁺, Fe³⁺의 함량에 따라서 황색, 적색, 흑색을 보이는 세라믹 제조가 가능하다.

특히, 흑색을 나타내기 위한 조성으로서는 (Cr, Fe)₂O₃인 α-Al₂O₃형 고용체가 있으나, 고온용으로는 (Co,Ni)O-(Cr,Fe)₂O₃계 스피넬이 적합하다고 보고되어 있고, Ti 혹은 Mn계 산화물의 첨가도 흑색 발현에 활용되고 있다. 또한 진공분위기에서 탄소의 산화를 방지하며 함침시키는 방법에 의해 흑화시키는 방법도 있으나, 아직까지 공정의 확립이 이루어지지 않아 일반화되어 있지는 않다.

국내공개특허공보 제10-1993-0007857호

N. Tsubokawa, T. Ogasawara, J. Inaba and K.Fujiki, J. Polymer Sci., 37, 18(1999). K. H. Lee, J. P. Ahn, J. S Park, Y. S. Lee and B. H. Lee, J. Kor. Ceram. Soc., 46, 379(2009).

상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 블랙화에 가장 효과적이면서, 알루미나의 블랙 색상을 유지하면서 원활한 액상소결에 의한 치밀화를 통하여 치밀한 소결체를 얻을 수 있는 블랙 알루미나의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

또한 본 발명은 소결밀도, 반사율, 색상, 절연저항(상온), 꺽임강도, 열팽창계수 등의 물성이 우수한 블랙 알루미나의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 출발원료인 Al₂O₃; 착색제로 TiO₂, Fe₂O₃, MnO₂ 및 TiC; 및 소결조제로 MgO와 SiO₂를 첨가하여 알루미나 혼합물을 제조하는 단계; 상기 알루미나 혼합물을 증류수를 용매로 습식 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계; 및 상기 슬러리를 건조하고 성형하여 소결하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 블랙 알루미나의 제조방법을 제공한다.

특히, 상기 슬러리는 출발원료인 Al₂O₃85.2 중량%; 착색제로 TiO₂1.8 중량%, Fe₂O₃4.2 중량% , MnO₂ 5 중량%, 및 TiC 0.3 중량%; 및 소결조제로 MgO 0.5 중량% 및 SiO₄ 3 중량%를 첨가하여 알루미나 혼합물을 제조하고 상기 알루미나 혼합물을 증류수를 용매로 습식 혼합하는 것이 좋다.

상기 착색제로는 TiO₂, Fe₂O₃, TiC 및 MnO₂를 함께 사용하는 것이 더욱 좋다.

상기 소결은 공기분위기 또는 진공분위기에서 1,400 내지 1,600℃에서 1 ~ 3 시간 동안 수행되는 것이 좋다.

또한 본 발명은 상기 방법으로 제조되어, 반사율이 10% 미만이고, 소결밀도가 3.8 내지 3.9 g/㎤ 이상인 블랙 알루미나를 제공한다.

본 발명에 따르면, 블랙화에 가장 효과적이면서, 알루미나의 블랙 색상을 유지하면서 원활한 액상소결에 의한 치밀화를 통하여 치밀한 소결체를 얻을 수 있으며, 동시에 소결밀도, 반사율, 색상, 절연저항(상온), 꺽임강도, 열팽창계수 등의 물성이 우수한 블랙 알루미나를 제조할 수 있다.

도 1은 본 발명의 실시예 1 내지 9에 따라 제조한 블랙 알루미나의 반사율 측정 결과를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 실시예 10 내지 13에 따라 제조한 블랙 알루미나의 MnO₂ 첨가에 따른 반사율 측정 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 실시예 10 내지 13에 따라 제조한 블랙 알루미나의 소결 후 파단면 미세조직을 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예 14 내지 21에 따라 제조한 블랙 알루미나의 밀도측정 결과를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 실시예 17 내지 19에 따라 제조한 블랙 알루미나의 소결온도(1,400℃ / 1,500℃)에 따른 밀도 변화를 나타내었다.
도 6은 본 발명의 실시예 14 내지 21에 따라 제조한 블랙 알루미나의 반사율 측정결과를 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명의 일실시예(실시예 19)에서 제조하여, 1,400℃에서 소결한 블랙 알루미나의 XRD 분석 결과를 나타낸 것이다.
도 8은 본 발명의 일실시예(실시예 19)에서 제조하여, 1,400℃에서 소결한 블랙 알루미나의 표면 미세구조를 나타낸 것이다.

이하 본 발명을 상세히 설명한다.

본 발명은 블랙 알루미나 소재에 적합한 최적의 배합조건을 수많은 실험을 통하여 도출하고, 이러한 최적의 배합조건으로 제조된 블랙 알루미나 소결체의 특성을 검증함으로써 블랙화에 효과적이며, 알루미나 최종 소결체의 물성이 우수한 반도체 포토공정용 블랙 알루미나 소재 개발하고자 하였다.

특히, Al₂O₃에 MnO₂ 또는 TiO₂가 일정 이상으로 첨가될 경우 입계 이동이 활발히 일어나 과대 입성장을 유발한다고 보고되고 있다. 따라서, 본 발명에서는 원료물질인 Al₂O₃에 최적량의 MnO₂ 또는 TiO₂를 첨가하고, 최상의 물성과 블랙화 및 치밀한 구조의 블랙 알루미나를 제조하기 위하여 최적의 성분과 배합비를 도출하고자 하였다.

이러한 본 발명의 블랙 알루미나는 출발원료인 Al₂O₃ 원료에 착색제로 TiO₂, Fe₂O₃, MnO₂ 및 TiC 중 선택된 어느 하나 이상의 성분 및 소결조제로 MgO 및 SiO₂를 용매상에서 혼합하여 슬러리를 얻고, 이 슬러리를 건조하고 소결하여 제조되는 것을 특징으로 한다.

먼저, 출발원료인 알루미나 세라믹 원료로는 서브마이크론(sub-micron) 크기의 Al₂O₃ 분말을 사용할 수 있다.

광흡수율의 증가를 위해 첨가되는 착색제로는 TiO₂, Fe₂O₃, MnO₂, TiC 등을 사용할 수 있다. 특히, 가장 효과적인 블랙화와 10% 미만의 반사율을 가지는 블랙 알루미나를 얻기 위하여는 MnO₂와 TiO₂및 Fe₂O₃을 함께 사용하는 것이 더욱 좋다.

상기 착색제는 증류수가 첨가되지 않은 알루미나 혼합물의 11.3중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 착색제로 두 가지 이상의 물질을 조합하여 사용하는 경우 각 착색성분들의 배합비는 상기 비율 내에서 달라질 수 있다.

상기 소결조제는 소결체의 과대 입성장 방지를 위해 사용되는 성분으로, 통상의 MgO를 사용할 수 있다. 상기 MgO는 블랙 알루미나 제조 시 검은색의 발현에는 영향을 주지 않으며, 소량의 사용으로도 입성장이 억제되고 기공이 감소되어 미세하고 치밀한 알루미나 소결체를 제조할 수 있도록 한다.

또한, 본 발명은 최종 얻어진 블랙 알루미나 소결체의 입성장 억제와 기공 감소 및 균일 방지를 위하여 필요에 따라 SiO₂를 추가로 더 첨가할 수도 있다. 상기 SiO₂는 블랙 알루미나 제조 시 소결성을 향상시켜 액상소결에 의한 치밀화를 통하여 기공이 억제되고 보다 치밀한 블랙 알루미나 소결체를 얻을 수 있도록 한다. 소결조제는 증류수가 첨가되지 않은 알루미나 혼합물의 3.5중량%로 포함되는 것이 바람직하다.

상기와 같은 성분을 포함하는 혼합 슬러리는 이후 건조 단계를 거치고, 건조물을 성형한 후 소결을 통하여 소결체로 얻어진다. 상기 소결 이전에는 필요에 따라 건조물을 목적하는 형태로 성형하는 과정을 실시할 수도 있음은 물론이다.

상기 소결은 공기분위기 또는 진공분위기에서 1,400 내지 1,600℃의 온도에서 1 ~ 3 시간 동안 수행할 수 있다. 상기 온도 범위 보다 낮으면 소결이 불충분하게 일어나고, 그 이상의 온도 범위에서는 과다 액상으로 소결밀도가 감소될 수 있다.

상기 소결 시에는 혼합 슬러리에 포함된 성분들에 따른 Al₂O₃ 입성장의 영향을 주게 되는데, 본 발명에 따라 제조된 블랙 알루미나 소결체는 Al₂O₃ 입성장이 억제되고, 기공이 감소된 미세구조를 보이게 된다. 특히, 상기 슬러리에 SiO₂를 첨가한 경우에는 1,400℃의 온도에서 소결하는 것이 원활한 액상소결에 의한 높은 밀도를 가지는 치밀한 블랙 알루미나 소결체를 제조할 수 있어 더욱 좋다.

전술한 바와 같은 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 블랙 알루미나는 블랙 색상을 효과적으로 유지하면서, 10% 미만의 반사율과 이론밀도의 98% 이상의 치밀도를 가질 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 블랙 알루미나는 기공이 거의 없는 치밀한 구조를 가지며, 소결밀도, 반사율, 색상, 절연저항(상온), 꺽임강도, 열팽창계수 등의 물성이 우수하다.

이하에서는 실시예를 들어 본 발명에 관하여 더욱 상세하게 설명할 것이나. 이들 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명의 보호 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.

실시예 1

출발원료로 서브마이크론 크기의 Al₂O₃ 분말(Al-160SG-3, Showa Denko, Japan) 97.0중량%, 착색제인 TiO₂ 0.5중량%, Fe₂O₃ 2.0중량% 및 TiC 0.3중량%와, 소결조제인 MgO 0.2중량%를 혼합하여 알루미나혼합물을 제조하였다. 상기 알루미나 혼합물의 균일한 혼합을 위하여 지르코니아 볼을 사용하여 증류수를 용매로 12시간 동안 습식 볼밀링하여 혼합하여 슬러리를 준비하였다.

상기 슬러리를 건조한 후 응집을 제거하고 일축가압성형하였다. 성형된 건조물을 공기분위기와 진공분위기에서 각각 1,500℃, 1,550℃, 1,600℃에서 2시간 동안 유지시키면서 소결하였다.

실시예 2~9

하기 표 1과 같은 조성비로 알루미나 혼합물을 제조하고 증류수를 첨가하여 슬러리를 준비한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

구분	Al₂O₃	TiO₂	Fe₂O₃	TIC	MgO
실시예 1	97.0	0.5	2.0	0.3	0.2
실시예 2	96.7	0.5	2.0	0.3	0.5
실시예 3	96.2	0.5	2.0	0.3	1.0
실시예 4	95.7	0.5	2.0	0.3	1.5
실시예 5	95.5	1.0	3.0	0.3	0.2
실시예 6	95.2	1.0	3.0	0.3	0.5
실시예 7	94.7	1.0	3.0	0.3	1.0
실시예 8	94.2	1.0	3.0	0.3	1.5
실시예 9	93.7	1.0	3.0	0.3	2.0

상기 실시예 1 내지 9에서 제조한 블랙 알루미나는 모두 3.9g/㎤ 이상의 밀도를 보이며, 이론밀도 대비 97% 이상의 치밀한 구조를 보였다. 또한 MgO 첨가량은 블랙 색상 발현에 큰 영향을 주지 않았으나, 소량의 첨가에도 치밀한 소결체를 얻을 수 있었다.

색상 발현에 따른 반사율과의 상관관계를 알아보기 위하여 상기 실시예 1 내지 9의 블랙 알루미나의 반사율을 측정하여 도 1에 나타내었다.

도 1에 도시한 바와 같이, 진공분위기에서 소결한 경우 실시예 1~4의 블랙 알루미나는 공기분위기에서 소결한 경우와 비교하여 반사율이 높게 나타났으나, 실시예 5~9의 블랙 알루미나는 반사율이 15% 이하로 상대적으로 낮은 경향을 보임을 확인할 수 있었다. 이러한 결과로부터 TiO₂와 Fe₂O₃첨가량 증가가 진공분위기에서 반사율 감소에 영향을 미쳤음을 알 수 있었다. 공기분위기에서 소결한 경우에도 실시예 5~9의 블랙 알루미나는 낮은 반사율을 보였으며, 특히 1,600℃에서 소결한 경우, 상대적으로 가장 낮은 반사율을 보임을 알 수 있었다.

또한, 조성의 영향에 따라 살펴보면, TiO₂와 Fe₂O₃ 첨가량이 증가한 경우 검은색에 근접하는 색상을 보이며, 낮은 반사율을 나타냄을 확인할 수 있었다.

실시예 10~13

상기 실시예 1에 MnO₂를 더 첨가하여 하기 표 2와 같은 조성비로 알루미나 혼합물을 제조하고 증류수를 첨가하여 슬러리를 준비하고, 공기분위기에서 소결한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

구분	Al₂O₃	TiO₂	Fe₂O₃	TIC	MgO	MnO₂
실시예 10	92.2	0.5	2.0	0.3	-	5.0
실시예 11	91.7	0.5	2.0	0.3	0.5	5.0
실시예 12	90.7	1.0	3.0	0.3	-	5.0
실시예 13	90.2	1.0	3.0	0.3	0.5	5.0

상기 실시예 10 내지 13에서 제조한 블랙 알루미나를 이용하여 MnO₂ 첨가에 따른 블랙색상의 정도와 반사율을 측정하여 도 2에 나타내었다.

상기 실시예 10 내지 13 모두 육안으로 확인하기에 검은색을 띄였으며, 10% 이하의 낮은 반사율을 나타내었다. 또한, MnO₂를 첨가하고 공기분위기에서 소결한 결과, 블랙 알루미나 소결체의 블랙 색상이 더욱 발현되고 반사율이 10% 이하로 저하되는 것을 확인할 수 있었으나(도 2), 소결 시 다소의 균열이 발생함을 확인할 수 있었다. 일반적으로 Al₂O₃에 TiO₂ 또는 MnO₂가 일정 이상으로 첨가될 경우, 입계 이동이 활발히 일어나 과대 입성장을 유발한다고 보고되고 있다(J. A. Lee, J. Kor. Ceram. Soc., 39, 11(2002)). 그러나, 반대로 Al₂O₃ 소결 시 입성장 억제에 영향을 미치는 MgO의 효과도 발현되어, 이들의 복합작용이 블랙 알루미나 제조 시 소결 단계에 영향을 미쳤을 것으로 생각되었다.

도 3은 상기 실시예 10 내지 13에서 제조한 블랙 알루미나의 소결 후 파단면 미세조직을 나타낸 것이다.

도 3을 통하여, 출발물질이 서브 마이크론 크기인 알루미나 분말임을 감안하면 소결을 통하여 입자성장이 활발히 일어났음을 알 수 있었다. 이는 착색제로 첨가한 TiO₂ 및 MnO₂의 작용에 의하여 나타난 결과라 볼 수 있다. 특히, MgO가 첨가되지 않은 실시예 10 및 12의 경우 입자크기가 상대적으로 크고, 부분적으로 기공이 관찰되었다. 그러나, MgO가 첨가된 실시예 11 및 13의 경우에는 상대적으로 입성장이 억제되고, 기공이 감소된 미세구조를 보임을 확인할 수 있었다. 그러나, 실시예 10~13의 블랙 알루미나에서 미세한 균열이 발생하였음을 확인할 수 있었다.

실시예 14~21

상기 실시예 1에 MnO₂ 및 SiO₂를 더 첨가하여 하기 표 3과 같은 조성비로 알루미나 혼합물을 제조하고 증류수를 첨가하여 슬러리를 준비하고, 공기분위기에서 1,400℃와 1,500℃에서 소결한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

구분	Al₂O₃	TiO₂	Fe₂O₃	TIC	MgO	MnO₂	SiO₂
실시예 14	93.2	0.9	2.1	0.3	0.5	-	3.0
실시예 15	92.3	1.8	2.1	0.3	0.5	-	3.0
실시예 16	90.2	1.8	4.2	0.3	0.5	-	3.0
실시예 17	90.2	1.8	4.2	0.3	0.5	3.0	-
실시예 18	88.2	1.8	4.2	0.3	0.5	5.0	-
실시예 19	85.2	1.8	4.2	0.3	0.5	5.0	3.0
실시예 20	93.2	-	-	0.3	0.5	3.0	3.0
실시예 21	91.2	-	-	0.3	0.5	5.0	3.0

상기 실시예 14 내지 21에서 제조한 블랙 알루미나의 경우 모든 소결체에서 균열이 발생하지 않음을 확인할 수 있었다. 그러나, 실시예 14~16의 경우 블랙화가 잘 이루어지지 않았으며, 실시예 17~19는 육안으로 보기에 검은색을 나타냈으며, 실시예 20~21도 검은색에 가까운 색상을 나타냄을 확인할 수 있었다.

도 4는 상기 실시예 14 내지 21에서 제조한 블랙 알루미나의 밀도측정 결과를 나타낸 것이다.

도 4에 도시한 바와 같이 색상의 블랙화가 잘 이루어진 실시예 17~19의 경우, 실시예 17이 3.8g/㎤ 이하의 값을 나타내었으며, 실시예 18 및 19는 3.8g/㎤ 이상의 값을 나타내었다. 실시예 18 및 19의 조성은 SiO₂ 첨가 유무의 차이로, SiO₂가 첨가된 실시예 19의 밀도는 3.94g/㎤으로, SiO₂가 첨가되지 않은 실시예 18과 비교하여 더 높은 밀도 값을 나타냄을 확인할 수 있었다.

도 5는 실시예 17 내지 19에서 제조한 블랙 알루미나를 이용하여 소결온도(1,400℃ / 1,500℃)에 따른 밀도 변화를 나타내었다.

도 5에 나타낸 바와 같이, 1,500℃에서 소결한 블랙 알루미나의 경우 상대적으로 낮은 밀도값을 나타냄을 확인할 수 있었다. 이렇게 온도가 증가할수록 밀도가 감소하는 결과를 통하여, SiO₂ 첨가에 따른 액상소결의 적정온도는 1,400℃임을 확인할 수 있었다.

도 6은 상기 실시예 14 내지 21에서 제조한 블랙 알루미나의 반사율 측정결과를 나타낸 것이다.

도 6을 통하여, 상기 실시예 17 내지 21의 블랙 알루미나에서 모두 반사율이 10% 이하로 나타남을 확인할 수 있었다. 반사율의 경우, 블랙화에 영향을 미친 MnO₂ 첨가 효과가 큰 영향을 미?을 것으로 판단되나, 실시예 18~21의 반사율과 색상을 비교해볼 때, TiO₂, Fe₂O₃ 및 MnO₂가 공존할 경우, 블랙화에 더욱 효과적이어서 좀더 낮은 반사율을 나타냄을 알 수 있었다.

도 7은 상기 실시예 19에서 제조하고, 1,400℃에서 소결한 블랙 알루미나의 XRD 분석 결과를 나타낸 것이다.

도 7에 나타낸 바와 같이, 실시예 19에서 제조한 블랙 알루미나의 경우 Al₂O₃가 주피크를 보였고, 합성된 Mn-AlrP 스피넬(spinel), TiO₂, Fe₂O₃ 결정상이 확인되었다. 즉, 착색제로 첨가된 성분 중 일부는 알루미나에 고용되고, 일부는 반응물을 이루어 블랙화가 이루어진 것임을 확인할 수 있었다. 또한, 실시예 19의 블랙 알루미나는 평균강도가 309MPa, 열팽창 계수는 5.17×10^-6/℃로 외산 블랙 알루미나 소재의 성능지표에 거의 근접하는 수치인를 나타내었다. 뿐만 아니라, 정밀척용 세라믹 소재의 절연저상이 1×10¹¹Ω·㎝ 이하이면 정전분극현상으로 인한 FPD용 기판 손상을 방지할 수 있는데, 본 발명에 따른 실시예 19의 블랙 알루미나의 경우 절연저항값이 2.4×10¹⁰Ω·㎝으로 측정되어, 물성 목표에 부합됨을 확인할 수 있었다.

도 8은 상기 실시예 19에서 제조하고, 1,400℃에서 소결한 블랙 알루미나의 표면 미세구조를 나타낸 것으로, 액상소결의 발현에 의하여 모서리가 둥근 형태를 보이는 치밀한 구조를 가짐을 확인할 수 있었다.

비록 본 발명이 상기에 언급된 바람직한 실시예로서 설명되었으나, 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정이나 변형을 하는 것이 가능하다. 또한 첨부된 청구 범위는 본 발명의 요지에 속하는 이러한 수정이나 변형을 포함한다.

Claims

출발원료인 Al₂O₃85.2 중량%; 착색제로 TiO₂1.8 중량%, Fe₂O₃4.2 중량% , MnO₂ 5 중량%, 및 TiC 0.3 중량%; 및 소결조제로 MgO 0.5 중량% 및 SiO₄ 3 중량%를 첨가하여 알루미나 혼합물을 제조하는 단계;
상기 알루미나 혼합물을 증류수를 용매로 습식 혼합하여 혼합 슬러리를 얻는 단계; 및
상기 혼합 슬러리를 건조하고 성형한 후 소결하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 절연저항값이 1 x 10¹¹Ω㎝이하인 블랙 알루미나의 제조방법.
삭제
삭제
삭제
삭제
삭제
제1항에 있어서,
상기 소결은 공기분위기에서 1,395 내지 1,405℃에서 2 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 절연저항값이 1 x 10¹¹Ω㎝이하인 블랙 알루미나의 제조방법.