JP2804531B2 - マイクロ波用誘電体磁器組成物の製造方法 - Google Patents

マイクロ波用誘電体磁器組成物の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 (イ)産業上の利用分野 本発明はマイクロ波領域で共振器材料等に使用される
誘電体磁器組成物の製造方法に関する。
(ロ)従来の技術 近年、マイクロ波領域において誘電体磁器が共振機や
MIC(マイクロ波集積回路)基板等の材料として広く使
用されている。
この種の誘電体磁器とし、出願人は特願平1−99552
号において、TiO2−ZrO2−SnO2を主成分とし、これに添
加物としてαCoO+βCo3O4とNb2O5またはTa2O5とを含有
させてなるマイクロ波用誘電体磁器組成物を提案した。
この誘電体磁器の製造方法の一例を以下説明する。Ti
O2,ZrO2,SnO2,αCoO+βCo3O4及びNb2O5(またはTa2
O5)をそれぞれ所定量秤量し、5〜10時間湿式混合す
る。次にこれを脱水、乾燥し、得られた粉末を1000〜12
00℃で1〜2時間予備焼結を行なう。そして、この予備
焼結物に対して20〜60時間湿式粉砕を行なう。次にそれ
を脱水し、乾燥し、得られた粉末を2000〜3000kg/cm2
圧力をかけて直径10mm、厚み6mmの円板に成型する。そ
の後、この成型物の本焼結を空気中で先の予備焼結時よ
りも高い温度で数時間行なう。そして、最後にこの本焼
結によって得る焼結物の厚みが径の1/2になるように両
面研磨を行ない誘電体磁器を得る。
以上のようにして得られる誘電体磁器は特性的には良
好なものとなる。
しかしながら、予備焼結時及び本焼結時に焼結性及び
特性向上に寄与するコバルトが蒸発してしまい特性がバ
ラつくという問題があった。
このことは焼結後、焼結ボート内部にコバルトの蒸発
した跡が見られることにより確認される。
(ハ)発明が解決しようとする課題 本発明は上述の問題に鑑み焼結時にコバルトが蒸発す
るのをできるだけ抑え得るマイクロ波用誘電体磁器組成
物の製造方法を提供することを目的とする。
(ニ)課題を解決するための手段 本発明はモル分率をx、y、z(x+y+z=1)と
した時組成式がx・TiO2−y・ZrO2−z・SnO2(但し、
0.30≦x≦0.60、0.25≦y≦0.60、0.025≦z≦0.20)
で表わされる物質を主成分とし、これに添加物としてα
CoO+βCo3O4(但し、0≦α≦1、0≦β≦1、α+β
=1)を5重量%以下でNb2O5またはTa2O5を10重量%以
下含有させてなるマイクロ波用誘電体磁器組成物の製造
方法であって、前記主成分となるTiO2とZrO2とSnO2とを
混合して予備焼結し、前記添加物となるαCoO+βCo3O4
とNb2O5またはTa2O5とを混合して予備焼結し、前記主成
分の予備焼結物と前記添加物の予備焼結物とを混合して
本焼結することを特徴とするものである。
(ホ)作用 上述のように、主成分の材料と添加物の材料とを別々
に混合して予備焼結した後、主成分の予備焼結物と前記
添加物の予備焼結物とを混合して本焼結することによ
り、予備焼結時及び本焼結時におけるコバルトの蒸発が
抑えられる。
(ヘ)実施例 本発明による誘電体磁器の製造方法の一実施例を以下
説明する。
マイクロ波用誘電体磁器材料として高純度のTiO2、Zr
O2、SnO2、Nb2O5、Ta2O5及びαCoO+βCo3O4を使用す
る。まず、主成分のTiO2、ZrO2及びSnO2と、添加物αCo
O+βCo3O4、Nb2O5またはTa2O5をそれぞれ別々に秤量
し、ボールミル等で5〜10時間湿式混合する。次にこれ
らを脱水、乾燥し、得られたそれぞれの粉末を、主成分
は1000〜1200℃で1〜2時間予備焼結を行ない、添加物
は800〜1000℃で1〜2時間予備焼結により合成する。
そして、主成分に対し所定の割合で添加物を合成したも
のを加え、20〜60時間湿式粉砕を行なう。次にそれを脱
水、乾燥し、得られた粉末を2000〜3000kg/cm2の圧力を
かけて直径10mm、厚み6mmの円板に成型する。その後、
この成型物の本焼結を空間中で1350〜1500℃で数時間行
なう。そして、最後にこの本焼結によって得る焼結物の
厚みが径の1/2になるように両面研磨を行い誘電体磁器
を得る。次に、上述の如き、本発明の製造方法による磁
器試料の20℃、7〜8.5GHzにおける誘電率(ε)及びQ
をハッキコールマン法により測定した結果を前述の従来
の製造方法によるものと比較して説明する。
尚、作成した磁器試料の主成分TiO2、ZrO2及びSnO2
モル分率でこの順に0.52:0.42:0.06になるよう秤量し、
1150℃×2時間で予備焼結を行った。また、添加物は90
0℃×2時間で予備焼結により合成した。
(1)第1表は添加物としてαCoO+βCo3O4(ただし、
α=0.85、β=0.15とし、以下CoxOxと略記する)とNb2
O5をモル分率で1:1の割合にしたときの測定結果であ
る。
(2)第2表は添加物として、CoxOxとNb2O5をモル分率
で2:1の割合にしたときの測定結果である。
(3)第3表は添加物として、CoxOxとTa2O5をモル分率
で2:1の割合にしたときの測定結果である。
(4)第4表は添加物として、CoxOxとNb2O5を2:1のモ
ル分率で3.5重量%としたときの複数個の磁器試料の測
定結果である。
第1〜3表からわかるように本発明の製造方法による
磁器試料と従来例によるものの測定結果とを比較する
と、特性的には略同等かそれ以上の値となっている。
また、添加物のCoxOx、Nb2O5及びTa2O5は量的なバラ
ンスが重要であり、添加量が一定量以上になると特性が
悪くなるが、本発明によると悪くなる程度は小さい。
さらに、第4表からわかるように本発明によると同一
条件で作成した試料において、従来方法に比べて特性の
ばらつきが小さくなっている。
(ト)発明の効果 以上説明したように本発明によれば、Coの蒸発が少な
くなり、特性のばらつきを減少させることができ、また
従来方法に比べて略同等かそれ以上の特性を有するマイ
クロ波用誘電体磁器組成物が得られる。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】モル分率をx、y、z(x+y+z=1)
    とした時組成式がx・TiO2−y・ZrO2−z・SnO2(但
    し、0.30≦x≦0.60、0.25≦y≦0.60、0.025≦z≦0.2
    0)で表わされる物質を主成分とし、 これに添加物としてαCoO+βCo3O4(但し、0≦α≦
    1、0≦β≦1、α+β=1)を5重量%以下でNb2O5
    またはTa2O5を10重量%以下含有させてなるマイクロ波
    用誘電体磁器組成物の製造方法であって、 前記主成分となるTiO2とZrO2とSnO2とを混合して予備焼
    結し、 前記添加物となるαCoO+βCo3O4とNb2O5またはTa2O5
    を混合して予備焼結し、 前記主成分の予備焼結物と前記添加物の予備焼結物とを
    混合して本焼結することを特徴とするマイクロ波用誘電
    体磁器組成物の製造方法。
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