KR101909075B1 - 광학 적층체, 편광판 및 유기 el 표시 장치 - Google Patents

광학 적층체, 편광판 및 유기 el 표시 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 광학 이방성층의 형성 시의 뭉침 및 막두께 불균일이 억제된 광학 적층체와 그것을 이용한 편광판 및 유기 EL 표시 장치를 제공하는 것을 과제로 한다. 본 발명의 광학 적층체는, 광학 이방성층 A와 광학 이방성층 B를 갖는 광학 적층체로서, 광학 이방성층 A 및 광학 이방성층 B가 직접 접하고 있고, 광학 이방성층 A 및 광학 이방성층 B 중 어느 한쪽 또는 양쪽 모두가, 액정성 화합물을 함유하는 조성물로 형성된 것이며, 광학 이방성층 A에 있어서의 광학 이방성층 B에 접하는 측의 표면의 표면 에너지 A가, 30~40mN/m이고, 광학 이방성층 B에 있어서의 광학 이방성층 A에 접하는 측의 표면의 표면 에너지 B1이, 35mN/m 이상이며, 광학 이방성층 B에 있어서의 광학 이방성층 A에 접하는 측과는 반대측의 표면의 표면 에너지 B2가, 25mN/m 이하인, 광학 적층체이다.

Description

광학 적층체, 편광판 및 유기 EL 표시 장치{OPTICAL LAMINATE, POLARIZING PLATE AND ORGANIC EL DISPLAY DEVICE}
본 발명은, 광학 적층체, 편광판 및 유기 EL 표시 장치에 관한 것이다.
위상차판은, 매우 많은 용도를 갖고 있으며, 이미 반사형 액정 디스플레이(Liquid Crystal Display: LCD), 반투과형 LCD, 휘도 향상막, 유기 일렉트로 루미네선스(Electroluminescence: EL) 표시 장치, 터치 패널 등에 사용되고 있다. 예를 들면, 유기 EL 표시 장치는, 굴절률이 상이한 층을 적층하는 구조나, 금속 전극을 이용하는 구조를 갖기 때문에, 외광이 각 층의 계면에서 반사되어, 콘트라스트 저하나 글레어의 문제 등을 발생시키는 경우가 있다. 따라서, 종래부터, 외광 반사에 의한 악영향을 억제하기 위하여, 위상차판과 편광막으로 구성되는 편광판이 유기 EL 표시 장치나 LCD 표시 장치 등에 사용되고 있다.
예를 들면, 특허문헌 1에는, 투명 지지체와, 소정의 구조식으로 나타나는 디스코틱 액정성 화합물을 함유하는 조성물로 형성되는 제1 광학 이방성층(H) 및 봉상 액정성 화합물을 함유하는 조성물로 형성되는 제2 광학 이방성층(Q)을 갖는 적층 광학 이방성층을 구비하는 위상차판이 기재되어 있다([청구항 1]).
또, 특허문헌 2에는, 유기 EL 표시 장치의 일 양태로서, 적어도 편광자층과, 1층 이상으로 이루어지는 투명 지지체층과, 디스코틱 액정성 화합물을 포함하는 층으로 이루어지는 λ/2판과, 디스코틱 액정성 화합물을 포함하는 층으로 이루어지는 λ/4판과, 유기 EL 패널을 이 순서로 구비하는 유기 EL 표시 장치가 기재되어 있다([청구항 7]).
특허문헌 1: 국제 공개공보 제2014/073616호 특허문헌 2: 국제 공개공보 제2013/137464호
본 발명자는, 특허문헌 1에 기재된 적층 광학 이방성층이나, 특허문헌 2에 기재된 λ/2판과 λ/4판의 적층체 등의 종래 공지의 광학 적층체에 대하여 검토한바, 광학 이방성층이 서로 직접 접하는 양태에 있어서는, 제2층째의 광학 이방성층의 형성 시에 뭉침이 발생하거나, 형성되는 광학 이방성층에 막두께 불균일이 발생하거나 하는 경우가 있는 것을 밝혀냈다.
따라서, 본 발명은 광학 이방성층의 형성 시의 뭉침 및 막두께 불균일이 억제된 광학 적층체 및 그것을 이용한 편광판 및 유기 EL 표시 장치를 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자는, 상기 과제를 달성하기 위하여 예의 검토한 결과, 서로 직접 접하고 있는 광학 이방성층의 계면의 표면 에너지를 높여, 한쪽의 광학 이방성층의 다른 한쪽의 광학 이방성층과 접하는 측과는 반대측의 표면, 즉, 2번째 층의 형성 시에 있어서 공기 계면측이 되는 표면의 표면 에너지를 낮춤으로써, 뭉침 및 막두께 불균일이 억제되는 것을 발견하고, 본 발명을 완성시켰다.
즉, 이하의 구성에 의하여 상기 과제를 달성할 수 있는 것을 발견했다.
[1] 광학 이방성층 A와 광학 이방성층 B를 갖는 광학 적층체로서,
광학 이방성층 A 및 광학 이방성층 B가 직접 접하고 있고,
광학 이방성층 A 및 광학 이방성층 B 중 어느 한쪽 또는 양쪽 모두가, 액정성 화합물을 함유하는 조성물로 형성된 것이며,
광학 이방성층 A에 있어서의 광학 이방성층 B에 접하는 측의 표면의 표면 에너지 A가, 30~40mN/m이고,
광학 이방성층 B에 있어서의 광학 이방성층 A에 접하는 측의 표면의 표면 에너지 B1이, 35mN/m 이상이며,
광학 이방성층 B에 있어서의 광학 이방성층 A에 접하는 측과는 반대측의 표면의 표면 에너지 B2가, 25mN/m 이하인, 광학 적층체.
[2] 투명 지지체를 더 갖고, 투명 지지체, 광학 이방성층 A, 및 광학 이방성층 B를 이 순서로 갖는 [1]에 기재된 광학 적층체.
[3] 광학 이방성층 B가, 액정성 화합물을 함유하는 조성물로 형성된 것인, [2]에 기재된 광학 적층체.
[4] 광학 이방성층 B가, 액정성 화합물을 함유하는 조성물로 형성된 것이고, 액정성 화합물이, 중합성기를 갖고 있으며,
조성물이, 액정성 화합물의 중합성기와 동일한 중합성기를 갖는 비액정성 모노머를 함유하는, [2]에 기재된 광학 적층체.
[5] 중합성기가 아크릴로일옥시기 또는 메타크릴로일옥시기인, [4]에 기재된 광학 적층체.
[6] 광학 이방성층 B에 있어서의 표면 에너지 B1과 표면 에너지 B2의 차가, 17mN/m 이상인, [1] 내지 [5] 중 어느 하나에 기재된 광학 적층체.
[7] [1] 내지 [6] 중 어느 하나에 기재된 광학 적층체와, 편광막을 갖는 편광판.
[8] [1] 내지 [6] 중 어느 하나에 기재된 광학 적층체, 또는 [7]에 기재된 편광판을 갖는, 유기 EL 표시 장치.
본 발명에 의하면, 광학 이방성층의 형성 시의 뭉침 및 막두께 불균일이 억제된 광학 적층체와 그것을 이용한 편광판 및 유기 EL 표시 장치를 제공할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 광학 적층체의 실시형태의 일례를 나타내는 모식적인 단면도이다.
도 2(A)~(C)는, 각각 본 발명의 편광판의 실시형태의 일례를 나타내는 모식적인 단면도이다.
도 3(A)~(C)는, 각각 본 발명의 유기 EL 표시 장치의 실시형태의 일례를 나타내는 모식적인 단면도이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세하게 설명한다.
이하에 기재하는 구성 요건의 설명은, 본 발명의 대표적인 실시형태에 근거하여 이루어지는 것이지만, 본 발명은 이와 같은 실시형태에 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 명세서에 있어서, "~"를 이용하여 나타나는 수치 범위는, "~" 전후에 기재되는 수치를 하한값 및 상한값으로서 포함하는 범위를 의미한다.
다음으로, 본 명세서에서 이용되는 용어에 대하여 설명한다.
Re(λ), 및 Rth(λ)는, 각각 파장 λ에 있어서의 면내의 리타데이션, 및 두께 방향의 리타데이션을 나타낸다. Re(λ)는 KOBRA 21ADH 또는 KOBRA WR(모두 오지 게이소쿠 기키(주)제)에 있어서, 파장 λnm의 광을 필름 법선 방향으로 입사시켜 측정된다. 측정 파장 λnm의 선택에 있어서는, 파장 선택 필터를 매뉴얼로 교환하거나, 또는 측정값을 프로그램 등으로 변환하여 측정할 수 있다. Re(λ), Rth(λ)의 측정 방법의 상세는, 일본 공개특허공보 2013-041213호의 단락 0010~0012에 기재되고, 그 내용은 본 명세서에 참조로서 원용된다.
또한, 본 명세서에서는, 측정 파장에 대하여 특별히 부기가 없는 경우는, 측정 파장은 550nm이다.
또, 본 명세서에 있어서, 각도(예를 들면 "90°" 등의 각도), 및 그 관계(예를 들면 "직교", "평행", "동일 방향", 및 "45°로 교차" 등)에 대해서는, 본 발명이 속하는 기술 분야에 있어서 허용되는 오차의 범위를 포함하는 것으로 한다. 이때, 허용되는 오차로서는, 예를 들면 엄밀한 각도 ±10° 미만의 범위 내인 것 등을 의미하고, 구체적으로 엄밀한 각도와의 오차는, 5° 이하인 것이 바람직하며, 3° 이하인 것이 보다 바람직하다.
[광학 적층체]
본 발명의 광학 적층체는, 광학 이방성층 A와 광학 이방성층 B를 갖는 광학 적층체로서, 광학 이방성층 A 및 광학 이방성층 B가 직접 접하고 있고, 광학 이방성층 A 및 광학 이방성층 B 중 어느 한쪽 또는 양쪽 모두가, 액정성 화합물을 함유하는 조성물로 형성된 것이다.
또, 본 발명의 광학 적층체는, 광학 이방성층 A에 있어서의 광학 이방성층 B에 접하는 측의 표면(이하, "ZA 표면"이라고도 함)의 표면 에너지 A가 30~40mN/m이고, 또한 광학 이방성층 B에 있어서의 광학 이방성층 A에 접하는 측의 표면(이하, "ZB 이면"이라고도 함)의 표면 에너지 B1이 35mN/m 이상이다.
또한, 본 발명의 광학 적층체는, 광학 이방성층 B에 있어서의 광학 이방성층 A에 접하는 측과는 반대측의 표면(이하, "ZB 표면"이라고도 함)의 표면 에너지 B2가 25mN/m 이하이다.
본 발명에 있어서는, 상술한 구성을 가짐으로써, 광학 이방성층의 형성 시의 뭉침 및 막두께 불균일이 억제된 광학 적층체가 된다.
이와 같이 광학 이방성층의 형성 시의 뭉침 및 막두께 불균일이 억제되는 이유는, 상세하게는 명확하지 않지만, 대략 이하와 같이 추측된다.
종래, 광학 적층체로서, 예를 들면 액정층을 적층할 때에 상층의 뭉침을 억제하기 위해서는, 상층(도포하는 층)의 표면 장력을 낮추거나, 또는 하층(도포되는 층)의 표면 에너지를 높이면 된다고 생각되고 있었다.
이에 대하여, 상술한 바와 같이, 본 발명에서는, ZB 표면의 표면 에너지 B2를 낮춤과 함께, 계면의 표면 에너지, 즉, ZB 이면의 표면 에너지 B1 및 ZA 표면의 표면 에너지 A1을 소정의 범위로 높게 유지함으로써, 뭉침이 억제되는 것을 발견하고 있다.
즉, ZB 이면 및 ZA 표면의 계면의 표면 에너지가 높고, 이 계면 부근에 대한 첨가제(예를 들면, 배향 제어제, 계면활성제 등)의 편재가 억제되었기 때문에, 뭉침 및 막두께 불균일이 억제되었다고 생각된다.
도 1은, 본 발명의 광학 적층체의 실시형태의 일례를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 1에 나타내는 광학 적층체(10)는, 서로 직접 접하는 광학 이방성층 (A)(14)와 광학 이방성층 (B)(16)를 갖는다.
또, 도 1에 나타내는 바와 같이, 광학 적층체(10)는, 투명 지지체(12)를 갖고 있어도 되고, 도 1에 나타내는 바와 같이, 투명 지지체(12)와, 광학 이방성층 (A)(14)와, 광학 이방성층 (B)(16)를 이 순서로 갖고 있는 것이 바람직하다.
이하에, 본 발명의 광학 적층체를 구성하는 각 층에 대하여 상세하게 설명한다.
〔광학 이방성층 A 및 B〕
본 발명의 광학 적층체가 갖는 광학 이방성층 A 및 B는, 서로 직접 접하고 있으며, 또한 어느 한쪽 또는 양쪽 모두가 액정성 화합물을 함유하는 조성물(이하, "액정 조성물"이라고도 함)로 형성된 것이다.
여기에서, 액정 조성물에 대해서는 후술하는 바와 같지만, 광학 이방성층 A 및 광학 이방성층 B 중 어느 한쪽(예를 들면, 광학 이방성층 B)만이 액정 조성물로 형성되는 경우는, 액정 조성물 이외에 형성되는 광학 이방성층으로서는, 후술하는 투명 지지체를 형성하는 재료를 적절히 선택하여 형성할 수 있다.
<표면 에너지>
본 발명의 광학 적층체는, 광학 이방성층 A에 있어서의 광학 이방성층 B에 접하는 측의 표면(ZA 표면)의 표면 에너지 A가, 30~40mN/m이고, 31~38mN/m인 것이 바람직하며, 32~35mN/m인 것이 보다 바람직하다.
또, 광학 이방성층 B에 있어서의 광학 이방성층 A에 접하는 측의 표면(ZB 이면)의 표면 에너지 B1이, 35mN/m 이상이며, 35~42mN/m인 것이 바람직하고, 36~41mN/m인 것이 보다 바람직하다.
또, 광학 이방성층 B에 있어서의 광학 이방성층 A에 접하는 측과는 반대측의 표면(ZB 표면)의 표면 에너지 B2가, 25mN/m 이하이며, 17~25mN/m인 것이 바람직하고, 17~23mN/m인 것이 보다 바람직하다.
여기에서, ZA 표면, ZB 이면 및 ZB 이면의 표면 에너지(γsv: 단위, mN/m)는, D. K. Owens: J. Appl. Polym. Sci., 13, 1741(1969)을 참고로, 측정 대상이 되는 샘플의 각 표면에서, 순수 H2O와 아이오딘화 메틸렌 CH2I2를 이용하여 실험적으로 구할 수 있다. 이때, 순수 및 아이오딘화 메틸렌의 각각의 접촉각을 θH2O 및 θCH2I2로 하고, 하기의 연립 방정식 (A) 및 (B)에 의하여 γsd 및 γsh를 구하여, 그 합으로 나타나는 값 γsv(=γsd+γsh)로 정의되는 것으로 한다. 또, 접촉각은, 온도 20℃~27℃, 상대 습도 50~65%의 환경하에서, 2시간 이상 조습시킨 후에, 온도 25℃, 상대 습도 60%의 환경하에서 측정한 값을 채용하여, 접촉각계(예를 들면, Dropmaster(교와 가이멘 가가쿠 가부시키가이샤제))를 이용하여 측정할 수 있다.
1+cosθH2O=2√γsd(√γH2O d/γH2O v)+2√γsh(√γH2O h/γH2O v)…(A)
1+cosθCH2I2=2√γsd(√γCH2I2 d/γCH2I2 v)+2√γsh(√γCH2I2 h/γCH2I2 v)…(B)
(단, γH2O d=21.8, γH2O h=51.0, γH2O v=72.8, γCH2I2 d=49.5, γCH2I2 h=1.3, γCH2I2 v=50.8로 한다.)
또, 제작된 광학 적층체로부터 광학 이방성층의 표면 내지 이면을 노출시키는 박리 방법은, 이하에 나타내는 어느 하나의 방법으로 행할 수 있다.
(a) 광학 적층체의 단면에, 커터를 이용하여 광학 이방성층의 층간(계면)에 절개선을 넣고, 박리시키는 시점(始点)(시작점)을 형성한 후에, 시작점을 형성한 광학 이방성층의 공기 계면측으로부터 점착제(SK-2057, 소켄 가가쿠 가부시키가이샤제)를 붙여, 박리한다.
(b) 상기 (a)의 방법으로 광학 이방성층을 박리할 수 없는 경우, 절개선을 넣은 광학 적층체를 85℃, 상대 습도 85%의 환경하에 15일 이상 두고, 그 후, 상기 (a)와 동일한 방법으로 박리한다.
본 발명에 있어서는, 광학 이방성층의 형성 시의 뭉침이 보다 억제되는 이유에서, 광학 이방성층 B에 있어서의 표면 에너지 B1과 표면 에너지 B2의 차가, 17mN/m 이상인 것이 바람직하고, 20mN/m 이상인 것이 보다 바람직하다.
<액정 조성물>
본 발명에 있어서는, 상술한 표면 에너지를 조정하기 쉽고, 광학 이방성층의 형성 시의 뭉침이 보다 억제되는 이유에서, 광학 이방성층 A 및 B 중, 적어도 후에 형성하는 광학 이방성층이 액정 조성물로 형성된 것이 바람직하고, 광학 이방성층 B가 액정 조성물로 형성된 것이 보다 바람직하며, 광학 이방성층 A 및 B 모두가 액정 조성물로 형성된 것이 더 바람직하다.
이와 같은 액정 조성물로서는, 구체적으로는, 예를 들면 후술하는 액정성 화합물, 배향 제어제, 비액정성 모노머, 용매 등을 함유하는 액정 조성물을 이용할 수 있다.
(액정성 화합물)
일반적으로, 액정성 화합물은 그 형상으로부터, 봉상 타입과 원반상 타입으로 분류할 수 있다. 또한 각각 저분자와 고분자 타입이 있다. 고분자란 일반적으로 중합도가 100 이상인 것을 가리킨다(고분자 물리·상전이 다이내믹스, 도이 마사오 저, 2페이지, 이와나미 쇼텐, 1992). 본 발명에서는, 어느 액정성 화합물을 이용할 수도 있지만, 봉상 액정성 화합물(이하, "CLC" 또는 "CLC 화합물"이라고도 약기함) 또는 디스코틱 액정성 화합물(원반상 액정성 화합물)(이하, "DLC" 또는 "DLC 화합물"이라고도 약기함)을 이용하는 것이 바람직하다. 2종 이상의 봉상 액정성 화합물, 2종 이상의 원반상 액정성 화합물, 또는 봉상 액정성 화합물과 원반상 액정성 화합물의 혼합물을 이용해도 된다. 상술한 액정성 화합물의 고정화를 위하여, 중합성기를 갖는 봉상 액정성 화합물 또는 원반상 액정성 화합물을 이용하여 형성하는 것이 보다 바람직하고, 액정성 화합물이 1분자 중에 중합성기를 2 이상 갖는 것이 더 바람직하다. 액정성 화합물이 2종류 이상의 혼합물인 경우에는, 적어도 1종류의 액정성 화합물이 1분자 중에 2 이상의 중합성기를 갖고 있는 것이 바람직하다.
봉상 액정성 화합물로서는, 예를 들면 일본 공표특허공보 평11-513019호의 청구항 1이나 일본 공개특허공보 2005-289980호의 단락 [0026]~[0098]에 기재된 것을 바람직하게 이용할 수 있으며, 디스코틱 액정성 화합물로서는, 예를 들면 일본 공개특허공보 2007-108732호의 단락 [0020]~[0067]이나 일본 공개특허공보 2010-244038호의 단락 [0013]~[0108]에 기재된 것을 바람직하게 이용할 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다.
또, 중합성기는, 활성광선이나 전자선, 열 등에 의하여 중합이나 가교 반응을 일으킬 수 있는 중합성기이면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 중합성 에틸렌성 불포화기 또는 환 중합성기를 들 수 있고, 구체적으로는, (메트)아크릴로일옥시기, 바이닐기, 스타이릴기, 알릴기 등을 들 수 있다. 이들 중, (메트)아크릴로일옥시기인 것이 바람직하다. 또한, "(메트)아크릴로일옥시기"란, 아크릴로일옥시기 또는 메타크릴로일옥시기를 포괄적으로 표현하는 기재이며, 후술하는 "(메트)아크릴레이트"란, 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트를 포괄적으로 표현하는 기재이다.
액정성 화합물의 분자는, 수직 배향, 수평 배향, 하이브리드 배향 및 경사 배향 중 어느 하나의 배향 상태로 고정화되어 있는 것이 바람직하다.
여기에서, 하이브리드 배향이란, 원반상 액정성 화합물의 분자의 원반면 또는 봉상 액정성 화합물의 분자의 분자 대칭축과 층평면의 각도가, 광학 이방성층의 깊이 방향이며 또한 배향막의 표면으로부터의 거리의 증가와 함께 증가 또는 감소하고 있는 배향이다.
상기 각도는, 거리의 증가와 함께 증가하는 것이 바람직하다.
또, 상기 각도의 변화로서는, 연속적 증가, 연속적 감소, 간헐적 증가, 간헐적 감소, 연속적 증가와 연속적 감소를 포함하는 변화, 혹은 증가 및 감소를 포함하는 간헐적 변화가 가능하다. 간헐적 변화는, 두께 방향의 도중에서 경사각이 변화하지 않는 영역을 포함하고 있다.
또한, 상기 각도는, 각도가 변화하지 않는 영역을 포함하고 있어도, 전체적으로 증가 또는 감소하고 있으면 되지만, 연속적으로 변화하는 것이 바람직하다. 물론 균일하고 일정하게 경사진 배향이어도 된다.
이와 같은 하이브리드 배향 상태로 액정성 화합물이 고정화된 양태로서는, 예를 들면 비틀림 배향 모드 액정 표시 장치의 광학 보상 필름으로서 이용하는 양태를 들 수 있고, 구체적으로는, 일본 공개특허공보 2012-3183호의 단락 [0123]~[0126]에 기재된 것을 바람직하게 이용할 수 있지만, 본 발명은 이들에 한정되지 않는다.
한편, 광학 이방성층을 λ/4판으로서 기능시키기 위하여, 액정성 화합물의 배향 상태를 제어하는 경우가 있다.
여기에서, λ/4판(λ/4 기능을 갖는 판)이란, 어느 특정 파장의 직선 편광을 원편광으로(또는 원편광을 직선 편광으로) 변환하는 기능을 갖는 판이다. 보다 구체적으로는, 소정의 파장 λnm에 있어서의 면내 리타데이션값이 λ/4(또는, 이 홀수배)를 나타내는 판이다.
그리고, 본 발명의 광학 적층체는, 광학 이방성층 A 및 B를 갖고 있기 때문에, λ/4판으로서는, 예를 들면 λ/4판과 λ/2판을 적층하여 이루어지는 광대역 λ/4판을 들 수 있다. 또한, 광대역 λ/4판 중에 있어서, λ/4판의 면내 지상축과 λ/2판의 면내 지상축이 이루는 각도는 60°인 것이 바람직하다.
λ/4판을 구성하는 재료는 상기 특성을 나타내면 특별히 제한되지 않고, 상술한 액정성 화합물을 포함하는 양태(예를 들면, 호모지니어스 배향한 액정성 화합물을 포함하는 광학 이방성층)나, 폴리머 필름 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 상기 특성의 제어를 하기 쉬운 점에서, 액정성 화합물을 포함하는 것이 바람직하다. 보다 구체적으로는, λ/4판은, 중합성기를 갖는 액정성 화합물(봉상 액정성 화합물 또는 디스코틱 액정성 화합물)이 중합 등에 의하여 고정되어 형성된 층인 것이 바람직하다. 또한, 고정되어 형성된 층이 된 후에는, 더 이상 액정성을 나타낼 필요는 없다.
이때, 봉상 액정성 화합물을 이용하는 경우에는, 봉상 액정성 화합물을 수평 배향한 상태로 고정화하는 것이 바람직하고, 디스코틱 액정성 화합물을 이용하는 경우에는, 디스코틱 액정성 화합물을 수직 배향한 상태로 고정화하는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명에 있어서, "봉상 액정성 화합물이 수평 배향"이란, 봉상 액정성 화합물의 다이렉터와 층면이 평행인 것을 말하고, "디스코틱 액정성 화합물이 수직 배향"이란, 디스코틱 액정성 화합물의 원반면과 층면이 수직인 것을 말한다. 엄밀하게 수평, 수직인 것을 요구하는 것은 아니고, 각각 정확한 각도로부터 ±20°의 범위인 것을 의미하는 것으로 한다. ±5° 이내인 것이 바람직하고, ±3° 이내인 것이 보다 바람직하며, ±2° 이내인 것이 더 바람직하고, ±1° 이내인 것이 가장 바람직하다.
λ/4판의 형성 방법은 특별히 제한되지 않고, 공지의 방법을 채용할 수 있으며, 예를 들면 일본 공개특허공보 2004-238431호의 [0097]단락에 기재된 광대역 λ/4판의 제조 방법이나, 특허문헌 1(국제 공개공보 제2014/073616호)의 [0129]~[0136]단락에 기재된 위상차판의 제조 방법 등을 들 수 있다.
(배향 제어제)
액정 조성물은, 상술한 액정성 화합물을 수평 배향, 수직 배향 상태로 하기 위하여, 수평 배향, 수직 배향을 촉진하는 배향 제어제를 함유하는 것이 바람직하다.
배향막 계면측에서 액정성 화합물의 분자를 수직으로 배향시키는 것을 촉진하는 화합물(배향막 계면측 수직 배향제)로서는, 피리디늄 유도체가 적합하게 이용된다.
공기 계면측에서 액정성 화합물의 분자를 수직으로 배향시키는 것을 촉진하는 화합물(공기 계면측 수직 배향제)로서는, 이 화합물이 공기 계면측에 편재하는 것을 촉진하는, 플루오로 지방족기와, 카복실기(-COOH), 설포기(-SO3H), 포스포노옥시기{-OP(=O)(OH)2} 및 이들의 염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 친수성기를 포함하는 화합물이 적합하게 이용된다.
이들 배향 제어제로서는, 공지의 화합물이 적절히 사용되지만, 예를 들면 배향막 계면측 수직 배향제로서는, 특허문헌 1(국제 공개공보 제2014/073616호)의 [0086]~[0101]단락에 기재된 화합물을 들 수 있고, 공기 계면측 수직 배향제로서는 특허문헌 1(국제 공개공보 제2014/073616호)의 [0102]~[0113]단락에 기재된 화합물을 들 수 있으며, 그 내용은 본 명세서에 참조로서 원용된다.
또, 배향 제어제의 다른 예로서, 일본 공개특허공보 2008-257205호의 청구항 14에 규정되어 있는 폴리머(즉, 하기 일반식 (A)로 나타나는 구성 단위와 하기 일반식 (B)로 나타나는 구성 단위를 포함하는 폴리머)나, 동 공보의 청구항 15에서 규정되어 있는 틸트각 제어제(즉, 하기 일반식 (A)로 나타나는 구성 단위 및 플루오로 지방족기 함유 모노머로부터 유도되는 구성 단위를 포함하는 폴리머)를 이용할 수 있고, 그 구체예로서는, 동 공보의 [0023]~[0063]단락에 기재된 폴리머를 들 수 있으며, 그 내용은 본 명세서에 참조로서 원용된다.
[화학식 1]
Figure 112017011108485-pct00001
여기에서, 일반식 (A) 중, Mp는 폴리머의 주쇄의 일부를 구성하는 3가의 기를 나타내고, L은 단결합 또는 2가의 연결기를 나타내며, X는 치환 혹은 무치환의 방향족 축합환 관능기를 나타내고; 일반식 (B) 중, Mp'는 폴리머의 주쇄의 일부를 구성하는 3가의 기를 나타내며, L'은 단결합 또는 2가의 연결기를 나타내고, Rf는 적어도 하나의 불소 원자를 함유하는 치환기를 나타낸다.
본 발명에 있어서는, 광학 이방성층 B가 액정 조성물로 형성되는 경우, 배향 제어제로서, 상기 일반식 (A)로 나타나는 구성 단위 및 플루오로 지방족기 함유 모노머로부터 유도되는 구성 단위를 포함하는 폴리머를 이용하는 것이 바람직하고, 상기 일반식 (A)로 나타나는 구성 단위 및 상기 일반식 (B)로 나타나는 구성 단위를 포함하는 폴리머를 이용하는 것이 보다 바람직하다.
또, 이와 같은 폴리머를 이용하는 경우, 플루오로 지방족기 함유 모노머로부터 유도되는 반복 단위(바람직하게는, 일반식 (B)로 나타나는 구성 단위)의 함유율로서는, 5~90질량%가 바람직하고, 40~80질량%가 보다 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 배향 제어제의 함유량은, 액정 조성물의 전체 고형분에 대하여, 0.005~8질량%인 것이 바람직하고, 0.01~5질량%인 것이 보다 바람직하다.
(비액정성 모노머)
액정 조성물은, 형성하는 광학 이방성층의 표면 에너지를 조정하기 쉽게 하는 관점에서, 비액정성 모노머를 함유하고 있는 것이 바람직하고, 상술한 액정성 화합물이 중합성기를 갖고 있는 경우는, 이 중합성기와 동일한 중합성기를 갖는 비액정성 모노머를 함유하는 것이 보다 바람직하다.
여기에서, 중합성기는, 상술한 액정성 화합물에 있어서 설명한 것을 들 수 있고, 그 중에서도, (메트)아크릴로일옥시기인 것이 바람직하다.
(메트)아크릴로일옥시기를 갖는 비액정성 모노머로서는, 구체적으로는, 예를 들면 에틸렌글라이콜다이(메트)아크릴레이트, 뷰틸렌글라이콜다이(메트)아크릴레이트, 트라이메틸올프로페인다이(메트)아크릴레이트, 트라이메틸올프로페인트라이(메트)아크릴레이트, 헥세인다이올다이(메트)아크릴레이트, 올리고에틸렌다이(메트)아크릴레이트, 이들의 변성(예를 들면 에틸렌옥사이드 변성)물 등을 들 수 있고, 이들을 1종 단독으로 이용해도 되며, 2종 이상을 병용해도 된다.
본 발명에 있어서는, 비액정성 모노머의 함유량은, 액정 조성물의 전체 고형분에 대하여, 0.1~15질량%인 것이 바람직하고, 1~10질량%인 것이 보다 바람직하다.
(중합 개시제)
액정 조성물은, 상술한 액정성 화합물의 배향 상태를 유지하며 고정하는 관점에서, 중합 개시제를 이용하여 액정성 화합물을 중합시키는 것이 바람직하다.
사용되는 중합 개시제는, 중합 반응의 형식에 따라, 열중합 개시제, 광중합 개시제를 들 수 있다. 예를 들면, 광중합 개시제로서는, α-카보닐 화합물, 아실로인에터, α-탄화 수소 치환 방향족 아실로인 화합물, 다핵 퀴논 화합물, 트라이아릴이미다졸 다이머와 p-아미노페닐케톤의 조합, 아크리딘 및 페나진 화합물 및 옥사다이아졸 화합물이 포함된다.
중합 개시제의 사용량은, 액정 조성물의 전체 고형분에 대하여, 0.01질량%~20질량%인 것이 바람직하고, 0.5질량%~5질량%인 것이 더 바람직하다.
(용매)
액정 조성물은, 용매가 포함되어 있어도 되고, 유기 용매가 바람직하게 이용된다.
유기 용매로서는, 구체적으로는, 아마이드(예를 들면, N,N-다이메틸폼아마이드 등), 설폭사이드(예를 들면, 다이메틸설폭사이드 등), 헤테로환 화합물(예를 들면, 피리딘 등), 탄화 수소(예를 들면, 벤젠, 헥세인 등), 알킬할라이드(예를 들면, 클로로폼, 다이클로로메테인 등), 에스터(예를 들면, 아세트산 메틸, 아세트산 에틸, 아세트산 뷰틸 등), 케톤(예를 들면, 아세톤, 메틸에틸케톤 등), 에터(예를 들면, 테트라하이드로퓨란, 1,2-다이메톡시에테인 등)를 들 수 있고, 이들을 1종 단독으로 이용해도 되며, 2종 이상을 병용해도 된다.
이들 중, 알킬할라이드 및 케톤이 바람직하다.
(다른 첨가제)
본 발명에 있어서는, 상술한 액정성 화합물 등과 함께, 가소제, 계면활성제 등을 병용하여, 도공막의 균일성, 막의 강도, 액정성 화합물의 배향성 등을 향상시킬 수 있다.
계면활성제로서는, 종래 공지의 화합물을 들 수 있지만, 특히 불소계 화합물이 바람직하다. 구체적으로는, 예를 들면 일본 공개특허공보 2001-330725호 중의 단락 번호 [0028]~[0056]에 기재된 화합물, 일본 공개특허공보 2005-062673호 중의 단락 번호 [0069]~[0126]에 기재된 화합물을 들 수 있다.
〔투명 지지체〕
본 발명의 광학 적층체는, 상술한 광학 이방성층 A 및 광학 이방성층 B를 지지하는 투명 지지체를 갖고 있어도 된다. 또한, 투명 지지체를 갖는 경우, 본 발명의 광학 적층체는, 도 1에 나타내는 바와 같이, 투명 지지체, 광학 이방성층 A 및 광학 이방성층 B를 이 순서로 갖는 것이 바람직하다.
상기 투명 지지체를 형성하는 재료로서는, 광학 성능 투명성, 기계적 강도, 열안정성, 수분 차폐성, 등방성 등이 우수한 폴리머가 바람직하다. 또한, 본 발명에서 말하는 "투명"이란, 가시광의 투과율이 60% 이상인 것을 나타내고, 바람직하게는 80% 이상이며, 특히 바람직하게는 90% 이상이다.
투명 지지체로서 이용할 수 있는 폴리머로서는, 예를 들면 셀룰로스계 폴리머; 폴리메틸메타크릴레이트, 락톤환 함유 중합체 등의 아크릴산 에스터 중합체를 갖는 아크릴계 폴리머; 열가소성 노보넨계 폴리머; 폴리카보네이트계 폴리머; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스터계 폴리머; 폴리스타이렌, 아크릴로나이트릴·스타이렌 공중합체(AS 수지) 등의 스타이렌계 폴리머; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌·프로필렌 공중합체 등의 폴리올레핀계 폴리머; 염화 바이닐계 폴리머; 나일론, 방향족 폴리아마이드 등의 아마이드계 폴리머; 이미드계 폴리머; 설폰계 폴리머; 폴리에터설폰계 폴리머; 폴리에터에터케톤계 폴리머; 폴리페닐렌설파이드계 폴리머; 염화 바이닐리덴계 폴리머; 바이닐알코올계 폴리머; 바이닐뷰티랄계 폴리머; 아릴레이트계 폴리머; 폴리옥시메틸렌계 폴리머; 에폭시계 폴리머; 또는 이들 폴리머를 혼합한 폴리머를 들 수 있다.
투명 지지체의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 10μm~200μm 정도의 것을 이용하는 것이 바람직하고, 10μm~100μm가 보다 바람직하며, 20μm~90μm가 더 바람직하다.
또, 투명 지지체는 복수 매의 적층으로 이루어져 있어도 된다.
또, 투명 지지체와 그 위에 마련되는 층(예를 들면, 상술한 광학 이방성층 A나 후술하는 편광막 등)의 접착을 개선하기 위하여, 투명 지지체에 표면 처리(예, 글로 방전 처리, 코로나 방전 처리, 자외선(UV) 처리, 화염 처리)를 실시해도 된다.
또, 투명 지지체의 위에, 접착층(언더코팅층)을 마련해도 된다. 또, 투명 지지체나 장척의 투명 지지체에는, 반송 공정에서의 미끄럼성을 부여하거나, 권취한 후의 이면과 표면의 첩부를 방지하거나 하기 위하여, 평균 입경이 10~100nm 정도인 무기 입자를 고형분 중량비로 5%~40% 혼합한 폴리머층을 지지체의 편측에 도포나 지지체와의 공유연에 의하여 형성한 것을 이용하는 것이 바람직하다.
<투명 지지체의 첨가제>
투명 지지체에는, 다양한 첨가제(예를 들면, 광학적 이방성 조정제, 파장 분산 조정제, 미립자, 가소제, 자외선 방지제, 열화 방지제, 박리제 등)를 첨가할 수 있다. 또, 투명 지지체가 셀룰로스아실레이트 필름인 경우, 그 첨가하는 시기는 도프 제작 공정(셀룰로스아실레이트 용액의 제작 공정)에 있어서의 어느 것이어도 되지만, 도프 제작 공정의 마지막에 첨가제를 첨가하여 조제하는 공정을 행해도 된다.
〔배향막〕
본 발명의 광학 적층체는, 상술한 투명 지지체를 갖는 경우, 투명 지지체와 광학 이방성층의 사이에, 배향막을 형성해도 된다.
배향막은, 일반적으로는 폴리머를 주성분으로 한다. 배향막용 폴리머 재료로서는, 다수의 문헌에 기재가 있으며, 다수의 시판품을 입수할 수 있다. 본 발명에 있어서 이용되는 폴리머 재료는, 폴리바이닐알코올 또는 폴리이미드, 및 그 유도체가 바람직하다. 특히 변성 또는 미변성의 폴리바이닐알코올이 바람직하다. 본 발명에 사용 가능한 배향막에 대해서는, WO01/88574A1호의 43페이지 24행~49페이지 8행, 일본 특허공보 제3907735호의 단락 [0071]~[0095]에 기재된 변성 폴리바이닐알코올을 참조할 수 있다.
배향막의 두께는, 산소 투과도의 관점에서는 얇은 편이 바람직하지만, 광학 이방성층 형성을 위한 배향능의 부여, 및 지지체의 표면 요철을 완화하여 균일한 막두께의 광학 이방성층을 형성한다는 관점에서는 어느 정도의 두께가 필요하게 된다. 구체적으로는, 배향막의 두께는, 0.01~10μm인 것이 바람직하고, 0.01~1μm인 것이 보다 바람직하며, 0.01~0.5μm인 것이 더 바람직하다.
또, 본 발명에서는 광배향막을 이용하는 것도 바람직하다. 광배향막으로서는 특별히 한정은 되지 않지만, WO2005/096041호의 단락 [0024]~[0043]에 기재된 것이나 Rolic technologies사제의 상품명 LPP-JP265CP 등을 이용할 수 있다.
〔광학 적층체의 제조 방법〕
광학 적층체의 제작 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 상술한 광학 이방성층 A 및 광학 이방성층 B에 있어서의 각 표면 에너지를 충족하도록 상술한 액정성 화합물이나 배향 제어제 등을 적절히 선택한 다음, 한쪽의 광학 이방성층(예를 들면, 광학 이방성층 A)을 형성한 후에, 이 광학 이방성층의 위에 다른 한쪽의 광학 이방성층(예를 들면, 광학 이방성층 B)을 직접 형성함으로써 제작할 수 있다.
구체적으로는, 예를 들면 본 발명의 광학 적층체가, 후술하는 투명 지지체, 광학 이방성층 A, 및 광학 이방성층 B를 이 순서로 갖는 경우는, 하기 공정 (1)~(6)에 의하여 제작할 수 있다. 또한, 하기 공정 (1)~(6)에 있어서의 도포, 가열 처리, 경화 처리, 러빙 등의 조건에 대해서는, λ/4판의 형성 방법으로서 상기에서 예시한 특허문헌 1(국제 공개공보 제2014/073616호)의 [0129]~[0136]단락에 기재된 위상차판의 제조 방법에 있어서의 각 공정을 적절히 채용할 수 있다.
공정 (1): 투명 지지체 상에 배향막을 마련한다.
공정 (2): 배향막 상에, 액정성 화합물 A(예를 들면, 디스코틱 액정성 화합물)를 함유하는 액정 조성물을 도포하고, 필요에 따라 가열 처리를 행하여, 액정성 화합물 A를 배향시키는 공정
공정 (3): 액정성 화합물 A에 대하여, 경화 처리를 실시하여, 광학 이방성층 A를 형성하는 공정
공정 (4): 광학 이방성층 A 상을 러빙한다.
공정 (5): 러빙한 광학 이방성층 A 상에, 다른 액정성 화합물 B(예를 들면, 봉상 액정성 화합물)를 함유하는 액정 조성물을 도포하고, 필요에 따라 가열 처리를 행하여, 액정성 화합물 B를 배향시키는 공정
공정 (6): 액정성 화합물 B에 대하여, 경화 처리를 실시하여, 광학 이방성층 B를 형성하는 공정
[편광판]
본 발명의 편광판은, 상술한 본 발명의 광학 적층체와, 편광막을 갖는 편광판이다.
상기 구성을 갖는 본 발명의 편광판은, 상술한 본 발명의 광학 적층체가 λ/4판으로서 기능하는 양태(예를 들면, λ/4판과 λ/2판을 적층하여 이루어지는 광대역 λ/4판)에서는 원편광판으로서 기능한다.
이와 같은 양태에 있어서는, 본 발명의 편광판(원편광판)은, 액정 표시 장치, 플라즈마 디스플레이 패널(Plasma Display Panel: PDP), 일렉트로 루미네선스 디스플레이(Electroluminescence Display: ELD)나 음극관 표시 장치(Cathode Ray Tube: CRT)와 같은 화상 표시 장치의 반사 방지 용도에 적합하게 이용되며, 표시광의 콘트라스트비를 향상시킬 수 있다.
예를 들면, 유기 EL 표시 장치의 광취출면측에 본 발명의 원편광판을 이용한 양태를 들 수 있다. 이 경우, 외광은 편광막에 의하여 직선 편광이 되고, 다음으로 위상차판을 통과함으로써, 원편광이 된다. 이것이 금속 전극에서 반사되었을 때에 원편광 상태가 반전하여, 다시 위상차판을 통과했을 때에, 입사 시로부터 90° 경사진 직선 편광이 되어, 편광막에 도달하여 흡수된다. 결과적으로, 외광의 영향을 억제할 수 있다.
도 2(A)~(C)는, 각각 본 발명의 편광판의 실시형태의 일례를 나타내는 모식적인 단면도이다.
도 2(A)에 나타내는 편광판(100)은, 광학 적층체(10)와, 편광막(20)을 갖는다.
또, 도 2(B)에 나타내는 바와 같이, 편광판(110)은, 광학 적층체(10) 및 편광막(20)과 함께, 보호막(22)을 갖고 있어도 된다.
또한, 도 2(C)에 나타내는 바와 같이, 편광판(120)은, 위상차판(10)과, 편광막(20)과, 보호막(22)과, 기능층(24)을 갖는다. 기능층(24)으로서는, 반사 방지층, 방현층, 및 하드 코트층으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 들 수 있다. 이들은 공지의 층재료가 사용된다. 또한, 이들 층은, 복수 층이 적층되어도 된다.
이하에, 본 발명의 위상차판을 구성하는 각 층 중, 상술한 본 발명의 광학 적층체 이외에 대하여 상세하게 설명한다.
〔편광막〕
본 발명의 편광판이 갖는 편광막(편광자층)은, 자연광을 특정 직선 편광으로 변환하는 기능을 갖는 부재이면 되고, 흡수형 편광자를 이용할 수 있다.
편광막의 종류는 특별히 제한은 없고, 통상 이용되고 있는 편광막을 이용할 수 있으며, 예를 들면 아이오딘계 편광막, 2색성 염료를 이용한 염료계 편광막, 및 폴리엔계 편광막 중 어느 것도 이용할 수 있다. 아이오딘계 편광막, 및 염료계 편광막은, 일반적으로, 폴리바이닐알코올에 아이오딘 또는 2색성 염료를 흡착시켜, 연신함으로써 제작된다.
또한, 편광막은, 그 양면에 보호 필름이 첩합된 편광판으로서 이용되는 것이 일반적이다.
〔보호막〕
본 발명의 편광판이 갖고 있어도 되는 보호막은, 특별히 한정되지 않고, 통상 이용하는 폴리머 필름을 이용할 수 있다.
폴리머 필름을 구성하는 폴리머로서는, 구체적으로는, 예를 들면 셀룰로스계 폴리머; 폴리메틸메타크릴레이트, 락톤환 함유 중합체 등의 아크릴산 에스터 중합체를 갖는 아크릴계 폴리머; 열가소성 노보넨계 폴리머; 폴리카보네이트계 폴리머; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스터계 폴리머; 폴리스타이렌, 아크릴로나이트릴·스타이렌 공중합체(AS 수지) 등의 스타이렌계 폴리머; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌·프로필렌 공중합체 등의 폴리올레핀계 폴리머; 염화 바이닐계 폴리머; 나일론, 방향족 폴리아마이드 등의 아마이드계 폴리머; 이미드계 폴리머; 설폰계 폴리머; 폴리에터설폰계 폴리머; 폴리에터에터케톤계 폴리머; 폴리페닐렌설파이드계 폴리머; 염화 바이닐리덴계 폴리머; 바이닐알코올계 폴리머; 바이닐뷰티랄계 폴리머; 아릴레이트계 폴리머; 폴리옥시메틸렌계 폴리머; 에폭시계 폴리머; 또는 이들 폴리머를 혼합한 폴리머를 들 수 있다.
〔기능층〕
본 발명의 편광판이 갖고 있어도 되는 기능층으로서는, 상술한 바와 같이, 예를 들면 반사 방지층, 방현층, 및 하드 코트층으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 들 수 있다. 이들은 공지의 층재료가 사용된다. 또한, 이들 층은, 복수 층이 적층되어도 된다.
예를 들면, 반사 방지층은, 가장 단순한 구성으로는, 필름의 최표면에 저굴절률층만을 도설(塗設)한 구성이다. 또한 반사율을 저하시키려면, 굴절률이 높은 고굴절률층과, 굴절률이 낮은 저굴절률층을 조합시켜 반사 방지층을 구성하는 것이 바람직하다. 구성예로서는, 하측으로부터 순서대로, 고굴절률층/저굴절률층의 2층의 것이나, 굴절률이 상이한 3층이, 중굴절률층(하층보다 굴절률이 높고, 고굴절률층보다 굴절률이 낮은 층)/고굴절률층/저굴절률층의 순서로 적층되어 있는 것 등이 있으며, 더 많은 반사 방지층을 적층하는 것도 제안되고 있다. 그 중에서도, 내구성, 광학 특성, 코스트나 생산성 등으로부터, 하드 코트층 상에, 중굴절률층/고굴절률층/저굴절률층의 순서로 갖는 것이 바람직하고, 예를 들면 일본 공개특허공보 평8-122504호, 일본 공개특허공보 평8-110401호, 일본 공개특허공보 평10-300902호, 일본 공개특허공보 2002-243906호, 일본 공개특허공보 2000-111706호 등에 기재된 구성을 들 수 있다. 또, 막두께 변동에 대한 로버스트성이 우수한 3층 구성의 반사 방지 필름은 일본 공개특허공보 2008-262187호에 기재되어 있다. 상기 3층 구성의 반사 방지 필름은, 화상 표시 장치의 표면에 설치한 경우, 반사율의 평균값을 0.5% 이하로 할 수 있고, 글레어를 현저하게 저감할 수 있어, 입체감이 우수한 화상을 얻을 수 있다. 또, 각 층에 다른 기능을 부여시켜도 되고, 예를 들면 방오성의 저굴절률층, 대전 방지성의 고굴절률층, 대전 방지성의 하드 코트층, 방현성의 하드 코트층으로 한 것(예, 일본 공개특허공보 평10-206603호, 일본 공개특허공보 2002-243906호, 일본 공개특허공보 2007-264113호 등) 등을 들 수 있다.
[유기 EL 표시 장치]
본 발명의 유기 EL 표시 장치는, 상술한 본 발명의 광학 적층체 또는 본 발명의 편광판을 갖는 유기 EL 표시 장치이다.
도 3(A)~(C)는, 각각 본 발명의 유기 EL 표시 장치의 실시형태의 일례를 나타내는 모식적인 단면도이다.
도 3(A)에 나타내는 유기 EL 표시 장치는, 적어도, 유기 EL 패널(26)과, 광학 적층체(10)와, 편광막(20)을 갖는다.
또, 도 3(B)에 나타내는 바와 같이, 유기 EL 표시 장치(210)는, 편광막(20) 상에 보호막(22)을 더 갖고 있어도 되고, 도 3(C)에 나타내는 바와 같이, 유기 EL 표시 장치(220)는, 편광막(20) 상에 보호막(22) 및 기능층(24)을 갖고 있어도 된다.
유기 EL 패널은, 양극, 음극의 한 쌍의 전극 간에 발광층 혹은 발광층을 포함하는 복수의 유기 화합물 박막을 형성한 부재이며, 발광층 외에 정공 주입층, 정공 수송층, 전자 주입층, 전자 수송층, 보호층 등을 가져도 되고, 또 이들 각 층은 각각 다른 기능을 구비한 것이어도 된다. 각 층의 형성에는 각각 다양한 재료를 이용할 수 있다.
양극은 정공 주입층, 정공 수송층, 발광층 등에 정공을 공급하는 것이며, 금속, 합금, 금속 산화물, 전기 전도성 화합물, 또는 이들의 혼합물 등을 이용할 수 있고, 바람직하게는 일함수가 4eV 이상인 재료이다. 구체예로서는 산화 주석, 산화 아연, 산화 인듐, 산화 인듐 주석(ITO) 등의 도전성 금속 산화물, 혹은 금, 은, 크로뮴, 니켈 등의 금속, 또한 이들 금속과 도전성 금속 산화물의 혼합물 또는 적층물, 아이오딘화 구리, 황화 구리 등의 무기 도전성 물질, 폴리아닐린, 폴리싸이오펜, 폴리피롤 등의 유기 도전성 재료, 및 이들과 ITO의 적층물 등을 들 수 있고, 바람직하게는 도전성 금속 산화물이며, 특히 생산성, 고도전성, 투명성 등의 점에서 ITO가 바람직하다. 양극의 막두께는 재료에 따라 적절히 선택 가능하지만, 통상 10nm~5μm의 범위의 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 50nm~1μm이며, 더 바람직하게는 100nm~500nm이다.
실시예
이하에 실시예에 근거하여 본 발명을 더 상세하게 설명한다. 이하의 실시예에 나타내는 재료, 사용량, 비율, 처리 내용, 처리 순서 등은, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 한 적절히 변경할 수 있다. 따라서, 본 발명의 범위는 이하에 나타내는 실시예에 의하여 한정적으로 해석되어야 하는 것은 아니다.
〔비교예 1〕
(1) 셀룰로스아실레이트 필름의 제작
(셀룰로스에스터 용액 A-1의 조제)
하기의 조성물을 믹싱 탱크에 투입하여, 가열하면서 교반하고, 각 성분을 용해하여, 셀룰로스에스터 용액 A-1을 조제했다.
셀룰로스에스터 용액 A-1의 조성
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·셀룰로스아세테이트(아세틸화도 2.86) 100질량부
·메틸렌 클로라이드(제1 용매) 320질량부
·메탄올(제2 용매) 83질량부
·1-뷰탄올(제3 용매) 3질량부
·트라이페닐포스페이트 7.6질량부
·바이페닐다이페닐포스페이트 3.8질량부
--------------------------------------------------------------------
(매트제 분산액 B-1의 조제)
하기의 조성물을 분산기에 투입하여, 교반하고 각 성분을 용해하여, 매트제 분산액 B-1을 조제했다.
매트제 분산액 B-1의 조성
--------------------------------------------------------------------
·실리카 입자 분산액(평균 입경 16nm)
"AEROSIL R972", 닛폰 에어로질(주)제 10.0질량부
·메틸렌 클로라이드 72.8질량부
·메탄올 3.9질량부
·뷰탄올 0.5질량부
·셀룰로스에스터 용액 A-1 10.3질량부
--------------------------------------------------------------------
(자외선 흡수제 용액 C-1의 조제)
하기의 조성물을 다른 믹싱 탱크에 투입하여, 가열하면서 교반하고, 각 성분을 용해하여, 자외선 흡수제 용액 C-1을 조제했다.
자외선 흡수제 용액 C-1의 조성
--------------------------------------------------------------------
·자외선 흡수제(하기 UV-1) 10.0질량부
·자외선 흡수제(하기 UV-2) 10.0질량부
·메틸렌 클로라이드 55.7질량부
·메탄올 10질량부
·뷰탄올 1.3질량부
·셀룰로스에스터 용액 A-1 12.9질량부
--------------------------------------------------------------------
[화학식 2]
Figure 112017011108485-pct00002
(셀룰로스에스터 필름의 제작)
셀룰로스아실레이트 용액 A-1을 94.6질량부, 매트제 분산액 B-1을 1.3질량부로 한 혼합물에, 셀룰로스아실레이트 100질량부당, 자외선 흡수제 (UV-1) 및 자외선 흡수제 (UV-2)가 각각 1.0질량부가 되도록, 자외선 흡수제 용액 C-1을 첨가하여, 가열하면서 충분히 교반하고 각 성분을 용해하여, 도프를 조제했다. 얻어진 도프를 30℃로 가온하고, 유연 다이를 통하여 직경 3m의 드럼인 거울면 스테인리스 지지체 상에 유연했다. 지지체의 표면 온도는 -5℃로 설정하고, 도포폭은 1470mm로 했다. 유연한 도프막을 드럼 상에서 34℃의 건조풍을 150m3/분으로 가함으로써 건조시켜, 잔류 용제가 150%인 상태에서 드럼으로부터 박리했다. 박리 시, 반송 방향(길이 방향)으로 15%의 연신을 행했다. 그 후, 필름의 폭방향(유연 방향에 대하여 직교하는 방향)의 양단을 핀 텐터(일본 공개특허공보 평4-1009호의 도 3에 기재된 핀 텐터)로 파지하면서 반송하고, 폭방향에는 연신 처리를 행하지 않았다. 또한, 열처리 장치의 롤 사이를 반송함으로써 더 건조하여, 셀룰로스아실레이트 필름(T1)을 제조했다. 제작한 장척 형상의 셀룰로스아실레이트 필름(T1)의 잔류 용제량은 0.2%이고, 두께는 60μm이며, 550nm에 있어서의 Re와 Rth는 각각 0.8nm, 40nm였다.
(2) 광학 적층체의 제작
(알칼리 비누화 처리)
상술한 셀룰로스아실레이트 필름(T1)을, 온도 60℃의 유전식 가열 롤을 통과시켜, 필름 표면 온도를 40℃로 승온한 후에, 필름의 밴드면에 하기에 나타내는 조성의 알칼리 용액을, 바 코터를 이용하여 도포량 14ml/m2로 도포하고, 110℃로 가열한 (주)노리타케 컴퍼니 리미티드제의 스팀식 원적외 히터 하에, 10초간 반송했다. 계속해서, 마찬가지로 바 코터를 이용하여, 순수를 3ml/m2 도포했다. 이어서, 파운틴 코터에 의한 수세와 에어 나이프에 의한 탈수를 3회 반복한 후에, 70℃의 건조존에 10초간 반송하여 건조하여, 알칼리 비누화 처리한 셀룰로스아실레이트 필름을 제작했다.
알칼리 용액 조성
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·수산화 칼륨 4.7질량부
·물 15.8질량부
·아이소프로판올 63.7질량부
·계면활성제 SF-1: C14H29O(CH2CH2O)20H 1.0질량부
·프로필렌글라이콜 14.8질량부
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(배향막의 형성)
셀룰로스아실레이트 필름(T1)의 알칼리 비누화 처리를 행한 면에, 하기 조성의 배향막 도포액 (A)를 #14의 와이어 바로 연속적으로 도포했다. 60℃의 온풍으로 60초, 또한 100℃의 온풍으로 120초 건조시켰다. 사용한 변성 폴리바이닐알코올의 비누화도는 96.8%였다.
배향막 도포액 (A)의 조성
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·하기의 변성 폴리바이닐알코올 10질량부
·물 308질량부
·메탄올 70질량부
·아이소프로판올 29질량부
·광중합 개시제(이르가큐어 2959, 치바·재팬제) 0.8질량부
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[화학식 3]
Figure 112017011108485-pct00003
(광학 이방성층 A의 형성)
상기 제작한 배향막에 연속적으로 러빙 처리를 실시했다. 이때, 장척 형상의 필름의 길이 방향과 반송 방향은 평행이며, 필름 길이 방향과 러빙 롤러의 회전축이 이루는 각도를 75°(시계 방향)로 했다(필름 길이 방향을 90°로 하면, 러빙 롤러의 회전축은 15°).
하기의 조성의 디스코틱 액정(DLC) 화합물을 포함하는 광학 이방성층 도포액 (A)를 상기 제작한 배향막 상에 #5.0의 와이어 바로 연속적으로 도포했다. 필름의 반송 속도(V)는 26m/min으로 했다. 도포액의 용매의 건조 및 디스코틱 액정성 화합물의 배향 숙성을 위하여, 115℃의 온풍으로 90초간, 계속해서, 80℃의 온풍으로 60초간 가열하며, 80℃에서 UV 조사(노광량: 70mJ/cm2)를 행하여, 액정성 화합물의 배향을 고정화했다. 광학 이방성층 A의 두께는 2.0μm였다. DLC 화합물의 원반면의 필름면에 대한 평균 경사각은 90°이며, DLC 화합물이 필름면에 대하여, 수직으로 배향하고 있는 것을 확인했다. 또, 지상축(遲相軸)의 각도는 러빙 롤러의 회전축과 평행이고, 필름 길이 방향을 90°(필름 폭방향을 0°)로 하면, 15°였다.
광학 이방성층 도포액 (A)의 조성
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·하기의 디스코틱 액정성 화합물 (A) 80질량부
·하기의 디스코틱 액정성 화합물 (B) 20질량부
·에틸렌옥사이드 변성 트라이메틸올프로페인트라이아크릴레이트
(V#360, 오사카 유키 가가쿠(주)제) 10질량부
·광중합 개시제(이르가큐어 907, 치바·재팬사제) 3질량부
·하기의 피리디늄염 (A) 0.9질량부
·하기의 보론산 함유 화합물 0.08질량부
·하기의 폴리머 (A) 0.6질량부
·하기의 불소계 폴리머 (FP1)〔배향 제어제〕 0.3질량부
·메틸에틸케톤 183질량부
·사이클로헥산온 40질량부
--------------------------------------------------------------------
[화학식 4]
Figure 112017011108485-pct00004
[화학식 5]
Figure 112017011108485-pct00005
(광학 이방성층 B의 형성)
상기 제작한 광학 이방성층 A에 연속적으로 러빙 처리를 실시했다. 이때, 장척 형상의 필름의 길이 방향과 반송 방향은 평행이며, 필름 길이 방향과 러빙 롤러의 회전축이 이루는 각도를 -75°(반시계 방향)로 했다(필름 길이 방향을 90°로 하면, 러빙 롤러의 회전축은 165°).
하기의 조성의 봉상 액정성 화합물을 포함하는 광학 이방성층 도포액 (B)를, 러빙 처리 후의 광학 이방성층 A 상에 #2.8의 와이어 바로 연속적으로 도포했다. 필름의 반송 속도(V)는 26m/min으로 했다. 도포액의 용매의 건조 및 봉상 액정성 화합물의 배향 숙성을 위하여, 60℃의 온풍으로 60초간 가열하고, 60℃에서 UV 조사를 행하여, 액정성 화합물의 배향을 고정화했다. 광학 이방성층 B의 두께는 0.8μm였다. 봉상 액정성 화합물의 장축의 필름면에 대한 평균 경사각은 0°이며, 액정성 화합물이 필름면에 대하여, 수평으로 배향하고 있는 것을 확인했다. 또, 지상축의 각도는 러빙 롤러의 회전축과 직교이고, 필름 길이 방향을 90°(필름 폭방향을 0°)로 하면, 75°였다.
또한, 하기 광학 이방성층 도포액 (B)에서 이용하는 하기 불소계 폴리머 (FP2)의 반복 단위 a 및 b의 합계량에 대한 반복 단위 a(F 파트)의 비율에 대해서는, 하기 표 1에 나타내는 바와 같다.
광학 이방성층 도포액 (B)의 조성
--------------------------------------------------------------------
·하기의 봉상 액정성 화합물의 혼합물 (A) 100질량부
·광중합 개시제(이르가큐어 907, 치바·재팬사제) 3질량부
·증감제(카야큐어 DETX, 닛폰 가야쿠(주)제) 1질량부
·하기의 불소계 폴리머 (FP2)〔배향 제어제〕 0.3질량부
·메틸에틸케톤 337질량부
--------------------------------------------------------------------
[화학식 6]
Figure 112017011108485-pct00006
상기와 같이 하여, 셀룰로스아실레이트 필름(T1) 위에, 디스코틱 액정성 화합물로 형성된 광학 이방성층 A와, 봉상 액정성 화합물로 형성된 광학 이방성층 B가 적층된 광학 적층체를 제작했다. 이 필름을 1.5몰/리터, 55℃의 수산화 나트륨 수용액 중에 침지한 후, 물로 충분히 수산화 나트륨을 씻어냈다. 그 후, 0.005몰/리터, 35℃의 희황산 수용액에 1분간 침지한 후, 물에 침지하여 희황산 수용액을 충분히 씻어냈다. 마지막으로 시료를 120℃에서 충분히 건조시켰다.
〔실시예 1〕
광학 이방성층 도포액 (B)의 조성에 있어서, 비액정성 모노머로서, 에틸렌옥사이드 변성 트라이메틸올프로페인트라이아크릴레이트(V#360, 오사카 유키 가가쿠(주)제)를 5질량부 배합한 것 이외에는, 비교예 1과 동일한 방법으로 광학 적층체를 제작했다.
〔비교예 2〕
광학 이방성층 도포액 (B)의 조성에 있어서, 배향 제어제인 불소계 폴리머 (FP2)를 배합하지 않은 것 이외에는, 비교예 1과 동일한 방법으로 광학 적층체를 제작했다.
〔비교예 3〕
광학 이방성층 도포액 (B)의 조성에 있어서, 배향 제어제인 불소계 폴리머 (FP2)를 배합하지 않고, 비액정성 모노머로서 에틸렌옥사이드 변성 트라이메틸올프로페인트라이아크릴레이트(V#360, 오사카 유키 가가쿠(주)제)를 전체 고형분에 대하여 5질량%가 되도록 배합한 것 이외에는, 비교예 1과 동일한 방법으로 광학 적층체를 제작했다.
〔실시예 2〕
광학 이방성층 도포액 (B)의 조성에 있어서, 배향 제어제인 불소계 폴리머 (FP2)의 반복 단위 a(F 파트)의 비율을 하기 표 1에 나타내는 값으로 변경한 것 이외에는, 비교예 1과 동일한 방법으로 광학 적층체를 제작했다.
〔실시예 3~4〕
광학 이방성층 도포액 (B)의 조성에 있어서, 배향 제어제인 불소계 폴리머 (FP2)의 반복 단위 a(F 파트)의 비율을 하기 표 1에 나타내는 값으로 변경하고, 전체 고형분에 대한 첨가량을 하기 표 1에 나타내는 값으로 변경한 것 이외에는, 비교예 1과 동일한 방법으로 광학 적층체를 제작했다.
〔실시예 5〕
광학 이방성층 도포액 (B)의 조성에 있어서, 비액정성 모노머로서, 에틸렌옥사이드 변성 트라이메틸올프로페인트라이아크릴레이트(V#360, 오사카 유키 가가쿠(주)제)를 5질량부 배합한 것 이외에는, 실시예 2와 동일한 방법으로 광학 적층체를 제작했다.
〔비교예 4〕
광학 이방성층 도포액 (B)의 조성에 있어서, 배향 제어제인 불소계 폴리머 (FP2) 대신에, 하기 식으로 나타나는 불소계 폴리머(FP3)를 배합한 것 이외에는, 비교예 1과 동일한 방법으로 광학 적층체를 제작했다.
[화학식 7]
Figure 112017011108485-pct00007
〔비교예 5〕
광학 이방성층 도포액 (A)의 조성에 있어서, 배향 제어제인 불소계 폴리머 (FP1) 대신에, 상기 식으로 나타나는 불소계 폴리머 (FP2)를 배합한 것 이외에는, 비교예 1과 동일한 방법으로 광학 적층체를 제작했다.
〔비교예 6〕
광학 적층체로서, 일본 공개특허공보 2004-238431호의 [0181]~[0189]단락에 기재된 적층 위상차판을 제작했다.
〔비교예 7〕
비교예 6의 광학 적층체의 제작에 이용한 광학 이방성층의 도포액 (A) 조성에 있어서, 배향 제어제로서 상기 식으로 나타나는 불소계 폴리머 (FP1)을 전체 고형분에 대하여 하기 표 1에 나타내는 양으로 배합하고, 광학 이방성층의 도포액 (B) 조성에 있어서, 배향 제어제로서 상기 식으로 나타나는 불소계 폴리머 (FP2)를 전체 고형분에 대하여 하기 표 1에 나타내는 양으로 배합한 것 이외에는, 비교예 6과 동일한 방법으로 광학 적층체를 제작했다.
〔실시예 6〕
광학 이방성층의 도포액 (B) 조성에 있어서, 비액정성 모노머로서, 에틸렌옥사이드 변성 트라이메틸올프로페인트라이아크릴레이트(V#360, 오사카 유키 가가쿠(주)제)를 5질량부 배합한 것 이외에는, 비교예 7과 동일한 방법으로 광학 적층체를 제작했다.
<표면 에너지>
제작한 각 광학 적층체의 광학 이방성층 A 및 광학 이방성층 B를 상술한 방법으로 박리하여, 광학 이방성층 A에 있어서의 광학 이방성층 B와 접하고 있던 측의 표면(ZA 표면)의 표면 에너지 A, 광학 이방성층 B에 있어서의 광학 이방성층 A에 접하고 있던 측의 표면(ZB 이면)의 표면 에너지 B1, 및 광학 이방성층 B에 있어서의 광학 이방성층 A에 접하고 있던 측과는 반대측의 표면(ZB 표면)의 표면 에너지 B2를, 상술한 방법에 의하여 측정했다. 이들 결과를 하기 표 1에 나타낸다.
<뭉침>
제작한 광학 적층체를 크로스 니콜로 배치한 2매의 편광판의 사이에 두고, 육안으로, 1m2당 뭉침의 개수를 카운트한다. 결과를 하기 표 1에 나타낸다.
<막두께 불균일>
상술한 실시예 및 비교예에서 제작한 광학 적층체에 대하여, 광학 이방성층 A를 형성한 시점 및 광학 이방성층 B를 형성한 시점의 각각의 단계에서, 크로스 니콜로 배치한 2매의 편광판의 사이에 두고, 광학 이방성층 A의 표면(ZA 표면) 및 광학 이방성층 B의 표면(ZB 표면)의 면 형상을 관찰하여, 이하의 기준으로 평가했다. 결과를 하기 표 1에 나타낸다.
A: 불균일이 시인되지 않음
B: 약간의 불균일을 확인할 수 있지만 실용상 문제없음
C: 불균일을 명확히 시인할 수 있음
[표 1]
Figure 112017011108485-pct00008
이상의 결과로부터, 표면 에너지 B1이 35mN/m 미만인 비교예 1, 4 및 7의 광학 적층체는, 뭉침을 확인할 수 있는 것을 알 수 있었다.
또, 표면 에너지 B2가, 25mN/m보다 큰 비교예 2, 3 및 6의 광학 적층체는, 모두 뭉침이 다수 확인되며, 막두께 불균일도 발생하고 있는 것을 알 수 있었다.
또, 표면 에너지 A가 30mN/m 미만인 비교예 5의 광학 적층체는, 뭉침을 확인할 수 있는 것을 알 수 있었다.
이에 대하여, 표면 에너지 A가 30~40mN/m의 범위에 있고, 표면 에너지 B1이 35mN/m 이상이며, 표면 에너지 B2가 25mN/m 이하인, 실시예 1~6의 광학 적층체는, 모두 뭉침이 거의 확인되지 않고, 막두께 불균일도 억제되어 있는 것을 알 수 있었다.
특히, 실시예끼리의 대비로부터, 광학 이방성층 B에 있어서의 표면 에너지 B1과 표면 에너지 B2의 차가 17mN/m 이상인 실시예 2 및 5의 광학 적층체는, 뭉침이 보다 억제되어, 광학 이방성층 B의 표면(ZB 표면)의 막두께 불균일도 보다 억제할 수 있는 것을 알 수 있으며, 실시예 2와 실시예 5의 대비로부터, 액정성 화합물의 중합성기와 동일한 중합성기를 갖는 비액정성 모노머를 함유함으로써, 뭉침이 더 억제되는 것을 알 수 있었다(실시예 5).
10 광학 적층체
12 투명 지지체
14 광학 이방성층 A
16 광학 이방성층 B
20 편광막
22 보호막
24 기능막
26 표시 EL 패널
100, 110, 120 편광판
200, 210, 220 유기 EL 표시 장치

Claims (12)

  1. 투명 지지체와 광학 이방성층 A와 광학 이방성층 B를 이 순서로 갖는 광학 적층체로서,
    상기 광학 이방성층 A 및 상기 광학 이방성층 B가 직접 접하고 있고,
    상기 광학 이방성층 A 및 상기 광학 이방성층 B 중, 적어도 상기 광학 이방성층 B가, 액정성 화합물을 함유하는 조성물로 형성된 것이며,
    상기 광학 이방성층 A에 있어서의 상기 광학 이방성층 B에 접하는 측의 표면의 표면 에너지 A가, 30~40mN/m이고,
    상기 광학 이방성층 B에 있어서의 상기 광학 이방성층 A에 접하는 측의 표면의 표면 에너지 B1이, 35mN/m 이상이며,
    상기 광학 이방성층 B에 있어서의 상기 광학 이방성층 A에 접하는 측과는 반대측의 표면의 표면 에너지 B2가, 25mN/m 이하인, 광학 적층체.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 광학 이방성층 A가, 액정성 화합물을 함유하는 조성물로 형성된 것이고,
    상기 광학 이방성층 A에 있어서, 상기 액정성 화합물이, 수직 배향 또는 수평 배향의 배향 상태로 고정화되어 있는, 광학 적층체.
    (단, 수직 배향 또는 수평 배향은, 각각, 수직 또는 수평의 정확한 각도로부터 ±3°의 범위로 배향하고 있는 것을 의미하는 것으로 한다.)
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 광학 이방성층 B가, 봉상 액정성 화합물을 함유하는 조성물로 형성된 것인, 광학 적층체.
  4. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 광학 이방성층 B가, 중합성기를 갖는 액정성 화합물과, 상기 중합성기와 동일한 중합성기를 갖는 비액정성 모노머를 함유하는 조성물로 형성된 것인, 광학 적층체.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 중합성기가 아크릴로일옥시기 또는 메타크릴로일옥시기인, 광학 적층체.
  6. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 광학 이방성층 B에 있어서의 상기 표면 에너지 B1과 상기 표면 에너지 B2의 차가, 17mN/m 이상인, 광학 적층체.
  7. 청구항 1 또는 청구항 2에 기재된 광학 적층체와, 편광막을 갖는 편광판.
  8. 청구항 6에 기재된 광학 적층체와, 편광막을 갖는 편광판.
  9. 청구항 1 또는 청구항 2에 기재된 광학 적층체를 갖는, 유기 EL 표시 장치.
  10. 청구항 6에 기재된 광학 적층체를 갖는, 유기 EL 표시 장치.
  11. 청구항 7에 기재된 편광판을 갖는, 유기 EL 표시 장치.
  12. 청구항 8에 기재된 편광판을 갖는, 유기 EL 표시 장치.
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