KR101908265B1 - 연마용 조성물 및 그것을 이용한 연마 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 연마용 조성물은 질화 규소를 연마하는 용도로 사용되는 연마용 조성물로서, 술폰산이나 카르복실산과 같은 유기산을 고정화한 콜로이달 실리카를 함유하고 pH가 6 이하인 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은, 예를 들면 반도체 디바이스 제조 공정에서 사용되는 연마용 조성물 및 그것을 이용한 연마 방법에 관한 것이다.
반도체 디바이스 제조 공정에서는, 화학 반응성이 부족한 질화 규소를 고속도로 연마하는 것에 대한 요구가 존재하고 있다. 질화 규소를 연마하기 위해서 종래 사용되고 있는 연마용 조성물의 대부분은 지립 (砥粒) 및 산을 함유하고 있다. 예를 들면, 특허문헌 1에는, 인산 또는 인산 유도체를 함유하는 연마용 조성물의 개시가 있다. 특허문헌 2에는, 콜로이달 실리카와 술폰산기 또는 포스폰산기를 갖는 유기산을 함유하는 pH 2.5 내지 5의 연마용 조성물의 개시가 있다. 그러나, 이들 종래의 연마용 조성물은 질화 규소의 연마 속도에 관한 사용자의 요구를 충분히 만족시키는 것은 아니다.
그래서 본 발명의 목적은, 질화 규소를 더욱 고속도로 연마하는 것이 가능한 연마용 조성물 및 그것을 이용한 연마 방법을 제공하는 데에 있다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명의 일 양태로서는, 질화 규소를 연마하는 용도로 사용되는 연마용 조성물로서, 유기산을 고정화한 콜로이달 실리카를 함유하고 pH가 6 이하인 연마용 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명의 별도의 양태로서는, 상기 양태에 관한 연마용 조성물을 이용하여 질화 규소를 연마하는 연마 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 질화 규소를 고속도로 연마하는 것이 가능한 연마용 조성물 및 그것을 이용한 연마 방법이 제공된다.
이하, 본 발명의 일 실시 형태를 설명한다.
본 실시 형태의 연마용 조성물은, 유기산을 고정화한 콜로이달 실리카를 물에 혼합하여 제조된다. 따라서, 연마용 조성물은 유기산을 고정화한 콜로이달 실리카를 함유한다. 이 연마용 조성물은 질화 규소를 연마하는 용도, 더욱 구체적으로는 반도체 배선 기판과 같은 연마 대상물에 있어서의 질화 규소를 포함한 표면을 연마하는 용도로 주로 사용된다.
연마용 조성물 중에 포함되는 콜로이달 실리카의 표면에의 유기산의 고정화는 콜로이달 실리카의 표면에 유기산의 관능기가 화학적으로 결합함으로써 행해지고 있다. 콜로이달 실리카와 유기산을 단순히 공존시키는 것만으로는 콜로이달 실리카에 유기산이 완전히 고정화되지 않는다. 유기산의 일종인 술폰산을 콜로이달 실리카에 고정화하는 것이면, 예를 들면 문헌 ["Sulfonic acid-functionalized silica through quantitative oxidation of thiol groups", Chem. Commun. 246-247(2003)]에 기재된 방법으로 행할 수 있다. 구체적으로는, 3-머캅토프로필트리메톡시실란 등의 티올기를 갖는 실란 커플링제를 콜로이달 실리카에 커플링시킨 후에 과산화수소로 티올기를 산화시킴으로써, 술폰산이 표면에 고정화된 콜로이달 실리카를 얻을 수 있다. 또는, 카르복실산을 콜로이달 실리카에 고정화하는 것이면, 예를 들면 문헌 ["Novel Silane Coupling Agents Containing a Photolabile 2-Nitrobenzyl Ester for Introduction of a Carboxy Group on the Surface of Silica Gel", Chemistry Letters, 3, 228-229(2000)]에 기재된 방법으로 행할 수 있다. 구체적으로는, 광 반응성 2-니트로벤질에스테르를 포함하는 실란 커플링제를 콜로이달 실리카에 커플링시킨 후에 광 조사함으로써, 카르복실산이 표면에 고정화된 콜로이달 실리카를 얻을 수 있다.
연마용 조성물 중의 콜로이달 실리카의 평균 일차 입경은 5nm 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 7nm 이상, 더욱 바람직하게는 10nm 이상이다. 콜로이달 실리카의 평균 일차 입경이 커짐에 따라서, 연마용 조성물에 의한 질화 규소의 연마 속도가 향상된다는 이점이 있다.
연마용 조성물 중의 콜로이달 실리카의 평균 일차 입경은 또한 100nm 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 90nm 이하, 더욱 바람직하게는 80nm 이하이다. 콜로이달 실리카의 평균 일차 입경이 작아짐에 따라서, 연마용 조성물을 이용하여 연마한 후의 연마 대상물의 표면에 스크래치가 생기는 것을 억제할 수 있는 이점이 있다. 또한, 콜로이달 실리카의 평균 일차 입경의 값은, 예를 들면 BET 법으로 측정되는 콜로이달 실리카의 비표면적에 기초하여 산출된다.
연마용 조성물 중의 콜로이달 실리카의 평균 이차 입경은 10nm 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 20nm 이상, 더욱 바람직하게는 30nm 이상이다. 콜로이달 실리카의 평균 이차 입경이 커짐에 따라서, 연마용 조성물에 의한 질화 규소의 연마 속도가 향상된다는 이점이 있다.
연마용 조성물 중의 콜로이달 실리카의 평균 이차 입경은 또한 150nm 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 120nm 이하, 더욱 바람직하게는 100nm 이하이다. 콜로이달 실리카의 평균 이차 입경이 작아짐에 따라서, 연마용 조성물을 이용하여 연마한 후의 연마 대상물의 표면에 스크래치가 생기는 것을 억제할 수 있는 이점이 있다. 또한, 콜로이달 실리카의 평균 이차 입경의 값은, 예를 들면 레이저 광을 이용한 광산란법으로 측정할 수 있다.
연마용 조성물 중의 콜로이달 실리카의 형상은 비구형인 것이 바람직하다. 비구형상의 콜로이달 실리카는 2개 이상의 일차 입자가 회합된 것일 수도 있다.
연마용 조성물 중의 콜로이달 실리카의 평균 회합도는 1.2 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 1.5 이상이다. 콜로이달 실리카의 평균 회합도가 커짐에 따라서, 연마용 조성물에 의한 질화 규소의 연마 속도가 향상된다는 이점이 있다.
연마용 조성물 중의 콜로이달 실리카의 평균 회합도는 또한 4.0 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 3.0 이하, 더욱 바람직하게는 2.5 이하이다. 콜로이달 실리카의 평균 회합도가 작아짐에 따라서, 연마용 조성물을 이용하여 연마한 후의 연마 대상물의 표면에 결함이 생기거나 표면 조도가 증대하는 것을 억제할 수 있는 이점이 있다.
연마용 조성물 중의 콜로이달 실리카의 함유량은 0.05 질량% 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.1 질량% 이상, 더욱 바람직하게는 1 질량% 이상이다. 콜로이달 실리카의 함유량이 많아짐에 따라서, 연마용 조성물에 의한 질화 규소의 연마 속도가 향상된다는 이점이 있다.
연마용 조성물 중의 콜로이달 실리카의 함유량은 또한 20 질량% 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 15 질량% 이하, 더욱 바람직하게는 10 질량% 이하이다. 콜로이달 실리카의 함유량이 적어짐에 따라서, 연마용 조성물의 재료 비용을 억제할 수 있는 데 더하여, 콜로이달 실리카의 응집이 발생하는 것을 억제할 수도 있는 이점이 있다.
연마용 조성물의 pH의 값은 6 이하일 필요가 있다. pH가 6을 초과하는 경우에는, 연마용 조성물을 이용하여 질화 규소를 고속도로 연마하는 것은 곤란하다. 연마용 조성물에 의한 질화 규소의 연마 속도의 한층 더한 향상이라는 점에서는, 연마용 조성물의 pH의 값은 5 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 4.5 이하, 더욱 바람직하게는 4 이하이다.
연마용 조성물의 pH의 값은 또한 1 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 1.5 이상, 더욱 바람직하게는 2 이상, 특히 바람직하게는 2.5 이상이다. 연마용 조성물의 pH가 높아짐에 따라서, 연마용 조성물에 의한 다결정 실리콘의 연마 속도에 대한 질화 규소의 연마 속도의 비가 높아진다. 즉, 다결정 실리콘에 대하여 질화 규소를 더욱 우선적으로 연마할 수 있는 이점이 있다.
연마용 조성물의 pH를 원하는 값으로 조정하는데 pH 조정제를 사용할 수도 있다. 사용되는 pH 조정제는 무기산 또는 유기산일 수도 있고, 또는 킬레이트제일 수도 있다.
pH 조정제로서 사용할 수 있는 무기산의 구체예로서는, 예를 들면 염산, 황산, 질산, 불산, 붕산, 탄산, 차아인산, 아인산 및 인산을 들 수 있다. 그 중에서도 바람직한 것은 염산, 황산, 질산 및 인산이다.
pH 조정제로서 사용할 수 있는 유기산의 구체예로서는, 예를 들면, 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 발레르산, 2-메틸부티르산, n-헥산산, 3,3-디메틸부티르산, 2-에틸부티르산, 4-메틸펜탄산, n-헵탄산, 2-메틸헥산산, n-옥탄산, 2-에틸헥산산, 벤조산, 글리콜산, 살리실산, 글리세린산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 말레산, 프탈산, 말산, 타르타르산, 시트르산, 락트산, 디글리콜산, 2-푸란카르복실산, 2,5-푸란디카르복실산, 3-푸란카르복실산, 2-테트라히드로푸란카르복실산, 메톡시아세트산, 메톡시페닐아세트산 및 페녹시아세트산을 들 수 있다. 메탄술폰산, 에탄술폰산 및 이세티온산 등의 유기황산을 사용할 수도 있다. 그 중에서도 바람직한 것은, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 말레산, 프탈산, 말산 및 타르타르산같은 디카르복실산, 및 시트르산 같은 트리카르복실산이다.
무기산 또는 유기산 대신에 혹은 무기산 또는 유기산과 조합하여, 무기산 또는 유기산의 암모늄염이나 알칼리금속염 등의 염을 pH 조정제로서 이용할 수도 있다. 약산과 강염기, 강산과 약염기, 또는 약산과 약염기의 조합인 경우에는, pH의 완충 작용을 기대할 수 있다.
pH 조정제로서 사용할 수 있는 킬레이트제의 구체예로서는, 예를 들면 히드록시에틸이미노디아세트산, 이미노디아세트산, 아세트아미드이미노디아세트산, 니트릴로삼프로판산, 니트릴로삼메틸포스폰산, 니트릴로삼아세트산, 디에틸렌트리아민오아세트산 및 에틸렌디아민사아세트산을 들 수 있다.
연마용 조성물은 질화 규소를 고속도로 연마할 수 있는 한편, 다결정 실리콘에 대해서는 고속도로 연마하지 않는 것일 수도 있다. 질화 규소뿐만 아니라 다결정 실리콘도 포함한 연마 대상물의 표면을 연마하는 용도로 연마용 조성물을 사용하는 경우에는 그와 같은 성능이 요구되는 경우가 있다. 이 경우, 다결정 실리콘의 연마 속도에 대한 질화 규소의 연마 속도의 비는 2 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 4 이상, 더욱 바람직하게는 6 이상, 특히 바람직하게는 8 이상이다.
본 실시 형태에 따르면 이하의 이점이 얻어진다.
·본 실시 형태의 연마용 조성물은 술폰산이나 카르복실산 등의 유기산을 고정화한 콜로이달 실리카를 함유하고, pH가 6 이하이다. pH 6 이하에서는, 유기산을 고정화한 콜로이달 실리카의 제타 전위는 마이너스이다. 한편, 동일 pH 6 이하에서 질화 규소의 제타 전위는 플러스이다. 그 때문에, 연마용 조성물의 pH가 6 이하이면, 연마용 조성물 중의 콜로이달 실리카가 질화 규소에 대하여 전기적으로 반발하지 않는다. 따라서, 이 연마용 조성물에 따르면, 질화 규소를 고속도로 연마할 수 있다.
·연마용 조성물 중의 콜로이달 실리카의 평균 일차 입경이 5nm 이상인 경우, 덧붙여 말하자면 7nm 이상 또는 10nm 이상인 경우에는, 연마용 조성물에 의한 질화 규소의 연마 속도를 더 향상시킬 수 있다.
·연마용 조성물 중의 콜로이달 실리카의 평균 일차 입경이 100nm 이하인 경우, 덧붙여 말하자면 90nm 이하 또는 80nm 이하인 경우에는, 연마용 조성물을 이용하여 연마한 후의 연마 대상물의 표면에 스크래치가 생기는 것을 양호하게 억제할 수 있다.
·연마용 조성물 중의 콜로이달 실리카의 평균 이차 입경이 10nm 이상인 경우, 덧붙여 말하자면 20nm 이상 또는 30nm 이상인 경우에는, 연마용 조성물에 의한 질화 규소의 연마 속도를 더 향상시킬 수 있다.
·연마용 조성물 중의 콜로이달 실리카의 평균 이차 입경이 150nm 이하인 경우, 덧붙여 말하자면 120nm 이하 또는 100nm 이하인 경우에는, 연마용 조성물을 이용하여 연마한 후의 연마 대상물의 표면에 스크래치가 생기는 것을 양호하게 억제할 수 있다.
·연마용 조성물 중의 콜로이달 실리카의 평균 회합도가 1.2 이상인 경우, 덧붙여 말하자면 1.5 이상인 경우에는, 연마용 조성물에 의한 질화 규소의 연마 속도를 더 향상시킬 수 있다.
·연마용 조성물 중의 콜로이달 실리카의 형상이 비구형인 경우에는, 연마용 조성물에 의한 질화 규소의 연마 속도를 더 향상시킬 수 있다.
·연마용 조성물 중의 콜로이달 실리카의 평균 회합도가 4.0 이하인 경우, 덧붙여 말하자면 3.0 이하 또는 2.5 이하인 경우에는, 연마용 조성물을 이용하여 연마한 후의 연마 대상물의 표면에 결함이 생기거나 표면 조도가 증대하기도 하는 것을 양호하게 억제할 수 있다.
·연마용 조성물 중의 콜로이달 실리카의 함유량이 0.05 질량% 이상인 경우, 덧붙여 말하자면 0.1 질량% 이상 또는 1 질량% 이상인 경우에는, 연마용 조성물에 의한 질화 규소의 연마 속도를 더 향상시킬 수 있다.
·연마용 조성물 중의 콜로이달 실리카의 함유량이 20 질량% 이하인 경우, 덧붙여 말하자면 15 질량% 이하 또는 10 질량% 이하인 경우에는, 연마용 조성물의 재료 비용을 억제할 수 있는데 덧붙여, 콜로이달 실리카의 응집이 발생하는 것을 억제할 수도 있다.
·연마용 조성물의 pH의 값이 5 이하인 경우, 덧붙여 말하자면 4.5 이하 또는 4 이하인 경우에는, 연마용 조성물에 의한 질화 규소의 연마 속도를 더 향상시킬 수 있다.
·연마용 조성물의 pH의 값이 1 이상인 경우, 덧붙여 말하자면 1.5 이상, 2 이상 또는 2.5 이상인 경우에는, 연마용 조성물에 의한 다결정 실리콘의 연마 속도에 대한 질화 규소의 연마 속도의 비를 높게 할 수 있다.
·연마용 조성물에 의한 다결정 실리콘의 연마 속도에 대한 질화 규소의 연마 속도의 비가 2 이상인 경우, 덧붙여 말하자면 4 이상, 6 이상 또는 8 이상인 경우에는, 질화 규소 및 다결정 실리콘을 포함한 연마 대상물의 표면을 연마하는 용도로 연마용 조성물을 사용했을 때, 다결정 실리콘에 대하여 질화 규소를 더욱 우선적으로 연마할 수 있다.
상기 실시 형태는 다음과 같이 변경할 수도 있다.
·상기 실시 형태의 연마용 조성물은 유기산을 고정화한 콜로이달 실리카에 더하여 별도의 지립을 더 함유할 수도 있다.
·상기 실시 형태의 연마용 조성물은 수용성 고분자를 더 함유할 수도 있다. 수용성 고분자는 콜로이달 실리카의 표면 또는 연마 대상물의 표면에 흡착되어 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도를 컨트롤하는 것이 가능한 것 이외에, 연마 중에 생기는 불용성 성분을 연마용 조성물 중에서 안정화시키는 작용도 한다. 사용할 수 있는 수용성 고분자의 예로서는, 폴리옥시알킬렌쇄를 갖는 화합물, 더욱 구체적으로는 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르황산염, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르아세트산염, 폴리옥시에틸렌알킬인산, 및 폴리옥시알킬렌쇄를 갖는 실리콘 오일을 들 수 있다. 그 중에서도 바람직한 것은, 폴리에틸렌글리콜 및 폴리프로필렌글리콜이다.
·상기 실시 형태의 연마용 조성물이 수용성 고분자를 함유하는 경우, 연마용 조성물 중의 수용성 고분자의 함유량은 0.001g/L 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.005g/L 이상, 더욱 바람직하게는 0.01g/L 이상이다. 수용성 고분자의 함유량이 많아짐에 따라서, 연마용 조성물에 의한 다결정 실리콘의 연마 속도에 대한 질화 규소의 연마 속도의 비가 높아진다. 즉, 다결정 실리콘에 대하여 질화 규소를 더욱 우선적으로 연마할 수 있는 이점이 있다.
·상기 실시 형태의 연마용 조성물이 수용성 고분자를 함유하는 경우, 연마용 조성물 중의 수용성 고분자의 함유량은 10g/L 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 5g/L 이하, 더욱 바람직하게는 1g/L 이하이다. 수용성 고분자의 함유량이 적어짐에 따라서, 연마용 조성물에 의한 다결정 실리콘의 연마 속도가 향상된다는 이점이 있다.
·상기 실시 형태의 연마용 조성물은 과산화수소 등의 산화제를 더 함유할 수도 있다.
·상기 실시 형태의 연마용 조성물은, 방부제나 곰팡이 방지제 같은 공지된 첨가제를 필요에 따라 더 함유할 수도 있다. 방부제 및 곰팡이 방지제의 구체예로서는, 예를 들면 2-메틸-4-이소티아졸린-3-온이나 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온 등의 이소티아졸린계 방부제, 파라히드록시벤조산에스테르류 및 페녹시에탄올을 들 수 있다.
·상기 실시 형태의 연마용 조성물은 일액형일 수도 있고, 이액형을 비롯한 다액형일 수도 있다.
·상기 실시 형태의 연마용 조성물은 연마용 조성물의 원액을 물 등의 희석액을 사용하여 예를 들면 10배 이상으로 희석함으로써 제조될 수도 있다.
·상기 실시 형태의 연마용 조성물은 질화 규소를 연마하는 이외의 용도로 사용될 수도 있다.
다음으로, 본 발명의 실시예 및 비교예를 설명한다.
실시예 1 내지 14 및 비교예 1 내지 4에서는, 콜로이달 실리카를 물에 혼합하여, 적절하게 pH 조정제를 가함으로써 연마용 조성물을 제조하였다. 비교예 5에서는, pH 조정제를 사용하여 pH 2로 조정한 물을 연마용 조성물로서 제조하였다. 각 예의 연마용 조성물 중의 콜로이달 실리카 및 pH 조정제의 상세, 및 각 연마용 조성물의 pH를 측정한 결과를 표 1에 나타내었다.
또한, 표 1의 "콜로이달 실리카" 란 중, "A"는 술폰산을 고정화한 콜로이달 실리카를 나타내고, "B"는 유기산이 고정화되어 있지 않은 통상의 콜로이달 실리카를 나타낸다. 모든 예에서 사용한 콜로이달 실리카도 평균 회합도는 2이었다.
각 예의 연마용 조성물을 이용하여 직경 200mm의 질화 규소막 블랭킷 웨이퍼 및 폴리규소막 블랭킷 웨이퍼의 표면을 표 2에 기재된 연마 조건으로 60초간 연마했을 때의 연마 속도를 표 1의 "연마 속도" 란에 나타내었다. 연마 속도의 값은 다이니폰 스크린 제조 가부시끼가이샤의 광 간섭식 막 두께 측정 장치 "람다에이스 VM-2030"를 이용하여 측정되는 연마 전후의 웨이퍼의 두께의 차를 연마 시간으로 나눔으로써 구했다. 또한, 이렇게 해서 구한 각 예의 연마용 조성물에 의한 질화 규소의 연마 속도를 동일 연마용 조성물에 의한 다결정 실리콘의 연마 속도로 나누어 얻어지는 값을 표 1의 "질화 규소의 연마 속도/다결정 실리콘의 연마 속도" 란에 나타내었다.
표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 내지 14의 연마용 조성물을 사용한 경우에는 모두 30nm/분을 초과하는 연마 속도로 질화 규소를 연마할 수 있었다. 그에 비하여 유기산을 고정화한 콜로이달 실리카를 함유하지 않은 비교예 1 내지 3의 연마용 조성물의 경우 및 술폰산을 고정화한 콜로이달 실리카를 함유하고 있지만 pH가 6을 상회하는 비교예 4의 연마용 조성물의 경우에는 질화 규소의 연마 속도에 관해서 얻어진 값은 낮았다. 또한, 콜로이달 실리카를 함유하지 않은 비교예 5의 연마용 조성물인 경우에는 질화 규소를 전혀 연마할 수 없었다.
Claims (8)
- 술폰산을 고정화한 콜로이달 실리카를 함유하는 pH가 6 이하의 연마용 조성물이며, 상기 콜로이달 실리카의 평균 일차 입경이 5∼100nm이고, 상기 콜로이달 실리카의 평균 회합도가 1.2∼4의 범위이고, 상기 술폰산을 고정화한 콜로이달 실리카는 티올기를 갖는 실란 커플링제를 콜로이달 실리카에 커플링시킨 후에 티올 기를 산화시키는 것에 의해 얻어지는, 연마용 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 콜로이달 실리카의 평균 일차 입경은 BET법으로 측정되는 상기 콜로이달 실리카의 비표면적에 기초하여 산출한 것인, 연마용 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 연마용 조성물의 pH가 4 이하인, 연마용 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 기재된 연마용 조성물을 사용하여, 제타 전위가 pH 6 이하에서 플러스인 재료를 포함하는 연마 대상물을 연마하는, 연마 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 제타 전위가 pH 6 이하에서 플러스인 재료가 질화 규소인, 연마 방법.
- 제5항에 있어서, 상기 연마 대상물이 다결정 실리콘을 더 포함하는, 연마 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 다결정 실리콘의 연마 속도에 대한 질화 규소의 연마 속도의 비가 2 이상인, 연마 방법.
- 제5항에 있어서, 상기 연마 대상물은 금속막을 포함하지 않는, 연마 방법.
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