KR101873976B1 - 탄소 나노 튜브를 포함하는 열가소성 폴리우레탄 조성물을 제조하는 방법 및 열가소성 폴리우레탄 조성물을 포함하는 패킹 및 다이아프램 - Google Patents

탄소 나노 튜브를 포함하는 열가소성 폴리우레탄 조성물을 제조하는 방법 및 열가소성 폴리우레탄 조성물을 포함하는 패킹 및 다이아프램 Download PDF

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Abstract

본 기재는, 폴리에스테르(Polyester) 폴리올, 폴리에테르(Polyether) 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올(Polycarbonate polyol), 폴리테트라메틸렌 폴리올(Polytetramethylene polyol) 중 선택되는 하나 이상의 폴리올과 이소시아네이트(Isocyanate)의 중합으로 생성되는 고분자량의 사슬구조 화합물인 프리폴리머(Prepolymer)를 준비하는 단계, 프리폴리머에 탄소 나노 튜브를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및 혼합물을 숙성하여 열가소성 폴리우레탄 조성물을 제조하는 단계를 포함하는 열가소성 폴리우레탄 조성물을 제조하는 방법 및 열가소성 폴리우레탄 조성물을 포함하는 패킹 및 다이아프램에 관한 것이다.

Description

탄소 나노 튜브를 포함하는 열가소성 폴리우레탄 조성물을 제조하는 방법 및 열가소성 폴리우레탄 조성물을 포함하는 패킹 및 다이아프램{THERMOPLASTIC POLYURETHANE COMPOSITE COMPRISING CARBON NANO TUBE, PACKING AND DIAPHRAGM HAVING THEREOF}
본 기재는 열가소성 폴리우레탄 조성물을 제조하는 방법 및 열가소성 폴리우레탄 조성물을 포함하는 패킹 및 다이아프램에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 탄소 나노 튜브를 포함하여 내열 온도가 향상되면서도 기계적 강도가 유지되는 PPDI(p-phenylene diisocyanate)계 열가소성 폴리우레탄(thermoplastic polyurethane, TPU)을 제조하는 방법 및 열가소성 폴리우레탄 조성물을 포함하여 제조되는 패킹 및 다이아프램에 관한 것이다.
일반적으로 유압 브레이커는 크게 구분하여 브레이커 몸체를 이루는 실린더와, 실린더에 운동 가능하게 설치되는 피스톤과, 피스톤에 의해 타격되도록 실린더 하부에 설치되는 치즐과, 실린더하실과 실린더상실에 압유를 선택적으로 공급하여 피스톤을 왕복운동시키기 위한 밸브장치로 이루어진 유압시스템으로 구성된다.
피스톤은 유압에 의해 구동되어 상승위치와 타격위치 사이를 왕복운동하는 것으로, 타격위치에서 치즐을 타격하도록 구성된다. 치즐은 피스톤의 운동에너지를 충격에너지로 바꾸어 피파쇄물에 전달하는 것으로, 피스톤이 상승위치로부터 타격위치로 하강시 피스톤에 의해 타격된다.
브레이커의 유압시스템은 브레이커로 유입되어 실린더로 공급되는 작동유의 방향을 제어하는 밸브장치를 갖추고 있다.
제어밸브는 왕복운동하는 피스톤의 위치에 따라 피스톤에 종속적으로 제 1위치와 제 2위치 사이를 왕복운동하는 것으로, 제 1위치에서는 실린더상실을 저압유로에 연결시켜 실린더하실에 상시 작용하는 고압에 의하여 피스톤을 타격위치에서 상승위치로 운동시킨다. 그리고 제 2위치에서는 실린더상실을 고압유로에 연결하여 피스톤을 상승위치에서 타격위치로 운동시킨다.
전술한 것과 같이 작동하는 유압 브레이커에 있어서, 콘크리트나 암반의 강도가 강한 경우나 이물질이 있는 경우에는 순간적으로 유압의 변화가 크게 발생하거나 유압펌프 또는 제어밸브 등의 오작동이나 맥동파의 발생으로 유압이 크게 변화하는 현상이 종종 발생한다. 이와 같이 유압의 순간적인 변화가 발생하면 유압장치나 유압라인이 파손될 가능성이 높으므로, 유압의 변화에 대응하여 완충작용을 하는 어큐뮬레이터를 유압 브레이커에 설치하고 있다.
유압 브레이커의 어큐뮬레이터는 유체 출입구를 통해서 배관에 분기 및 접속되는 어큐물레이터 본체의 내부 공간에는, 유체 출입구측의 유체 도입실과 반대쪽의 가스실로 분리 구획하는 신축성 다이아프램이 설치된다.
종래 다이아프램은 신축성이 있는 고무 등을 재질로 하기 때문에 경도, 인장강도, 신율, 인열강도면에서 한계가 있기 때문에 기준치를 만족하지 못하고, 또한 일부 항목에서 기준치를 만족한다 하더라도 전체적인 특성이 약하여 유지보수비용이 많이 들고, 이는 다른 구성들의 고장을 유발하여 유압브레이커의 내구성을 저하시키는 문제점이 있어 왔다.
본 기재는, 내열 온도 및 인장 강도, 인열 강도 및 반발 탄성과 같은 기계적 강도가 유지되는 열가소성 폴리우레탄 조성물을 제조하는 방법 및 열가소성 폴리우레탄 조성물을 포함하는 패킹 및 다이아프램을 제공하고자 한다.
또한, 본 기재는 탄소 나노 튜브를 함유하는 열가소성 폴리우레탄 조성물을 제조하는 방법과 상기의 방법으로 제조된 조성물을 포함하는 유압 브레이커의 패킹 및 다이아프램을 제공하고자 한다.
본 발명에 의해 해결하고자 하는 기술적 과제는, 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 열가소성 폴리우레탄 조성물의 제조 방법은, 폴리에스테르(Polyester) 폴리올, 폴리에테르(Polyether) 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올(Polycarbonate polyol), 폴리테트라메틸렌 폴리올(Polytetramethylene polyol) 중 선택되는 하나 이상의 폴리올과 이소시아네이트(Isocyanate)의 중합으로 생성되는 고분자량의 사슬구조 화합물인 프리폴리머(Prepolymer)를 준비하는 단계, 프리폴리머에 탄소 나노 튜브를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및 혼합물을 숙성하여 열가소성 폴리우레탄 조성물을 제조하는 단계를 포함한다. 상기 탄소 나노 튜브는 프리폴리머의 0.1 중량비 내지 10 중량비일 수 있으며, 바람직하게는 1중량비 내지 5중량비일 수 있다.
이때, 혼합물을 제조하는 단계 이전에, 탄소 나노 튜브를 분쇄하는 단계를 더 포함할 수 있다.
탄소 나노 튜브를 분쇄하는 단계는, 탄소 나노 튜브를 액체에 침지시키는 단계 및 액체에 초음파를 조사하여 탄소 나노 튜브를 분쇄하는 단계를 포함할 수 있다.
분쇄된 탄소 나노 튜브의 지름은 1nm 이상 20nm 이하일 수 있다.
분쇄된 탄소 나노 튜브의 길이는 1um 이상 500um 이하일 수 있다.
상기 혼합물을 제조하는 단계는, 탄소 나노 튜브를 1 중량비 내지 6 중량비만큼 포함하는 계면활성제(이온 복합체 고분자 조성의 계면활성제)를 예비하는 단계; 상기 탄소 나노 튜브가 포함된 계면활성제가 상기 혼합물에 첨가되는 단계를 더 포함할 수 있고, 여기서, 상기 탄소 나노 튜브가 포함된 계면활성제는 바람직하게는, 프리폴리머 1 중량비 내지 10 중량비만큼 첨가될 수 있다.
한편, 혼합물을 숙성하는 단계는, 상기 혼합물에 경화제를 첨가하는 단계; 상기 경화제가 첨가된 혼합물을 70℃ 이상 130℃ 이하의 온도에서 30분 이상 1시간 이하의 시간 동안 1차 숙성시키는 단계; 1차 숙성된 혼합물을 15℃ 이상 30℃ 이하의 온도에서 5일 이상 35일 이하의 시간 동안 2차 숙성시키는 단계; 및 숙성된 혼합물을 그레뉼화 또는 펠릿화하는 단계를 포함할 수 있다.
프리폴리머를 준비하는 단계는, 폴리올을 40℃ 내지 120℃의 온도로 예열하여 용융시키는 단계, 용융된 폴리올을 40℃ 내지 120℃에서 30분 이상 14시간 이하의 시간 동안 탈수 및 탈포하는 단계 및 탈수 및 탈포된 폴리올에 10 중량부 이상 60 중량부 이하의 이소시아네이트를 혼합하여 반응시키는 단계를 포함할 수 있다.
한편, 본 발명의 다른 실시예에 따른 유압 브레이커의 패킹 및 어큐뮬레이터용 다이아프램은 전술한 제조 방법에 의해 제조된 열가소성 폴리우레탄 조성물을 포함한다.
본 기재에 의하면 내열 온도 및 인장 강도, 인열 강도 및 반발 탄성과 같은 기계적 강도가 유지되거나 상승되는 열가소성 폴리우레탄 조성물을 제조하는 방법 및 열가소성 폴리우레탄 조성물을 포함하는 패킹 및 다이아프램을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 열가소성 폴리우레탄 조성물 제조방법의 흐름도이다.
도 2는 본 발명에 따라 제조된 열가소성 폴리우레탄 조성물을 포함하는 패킹의 예시적인 사진이다.
도 3은 본 발명에 따라 제조된 열가소성 폴리우레탄 조성물을 포함하는 다이아프램의 예시적인 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세하게 설명하면 다음과 같다. 다만, 본 기재를 설명함에 있어서, 이미 공지된 기능 혹은 구성에 대한 설명은, 본 기재의 요지를 명료하게 하기 위하여 생략하기로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 열가소성 폴리우레탄 조성물의 제조 방법은 내열 온도 및 인장 강도, 인열 강도 및 반발 탄성과 같은 기계적 강도를 향상시키기 위한 것으로, 프리폴리머(prepolymer)를 준비하는 단계, 프리폴리머에 탄소 나노 튜브를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계 및 혼합물을 숙성하여 열가소성 폴리우레탄 조성물을 제조하는 단계를 포함하며, 본 발명의 일 실시예에 따른 열가소성 폴리우레탄 조성물은 탄소 나노 튜브를 함유할 수 있다.
상기의 제조 방법에서, 본 실시예의 프리폴리머에는 분자량이 800 내지 10,000의 폴리올이 첨가된다. 본 실시예에 따른 폴리올은 폴리에스테르(Polyester) 폴리올, 폴리에테르(Polyether) 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올(Polycarbonate polyol), 폴리테트라메틸렌 폴리올(Polytetramethylene polyol) 중 선택되는 하나 이상을 포함한다. 선택된 폴리올에는 폴리올 100 중량부에 대하여 10 내지 60 중량부의 이소시아네이트가 혼합된다. 이소시아네이트 물질로는, 파라페닐렌 디이소시아네이트(P-Phenylene diisocyanate, PPDI) 10 내지 60 중량부가 혼합될 수 있다.
본 실시예의 프리폴리머는 폴리올과 이소시아네이트의 중합으로 생긴 고분자량의 사슬 구조 화합물로서, 이소시아네이트의 혼합비율이 범위를 벗어나면 최종 제품인 다이아프램의 물성(경도, 인장강도, 신율, 인열강도 등)이 떨어지게 된다.
본 실시예의 프리폴리머는 폴리올을 40℃ 내지 120℃의 온도로 예열하여 2 시간 내지 6시간 동안 용융하고, 용융된 폴리올을 40℃ 내지 120℃에서 30분 내지 14시간 동안 탈수 및 탈포하며, 탈수 및 탈포를 거친 폴리올에 이소시아네이트를 10 내지 60 중량부를 혼합하여 중합 반응시켜 프리폴리머를 제조한다. 폴리올은 왁스상태이기 때문에 액체 상태로 변환하기 위하여 용융 공정을 거치며, 중합과정에서 부가반응이 생기는 것을 방지하기 위해 폴리올에 포함된 수분 및 기포를 제거하기 위한 탈수 및 탈포 공정을 거쳐야 한다.
이후에는 전술한 공정을 거쳐 생성된 프리폴리머에 탄소 나노 튜브를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계가 수행될 수 있다. 다만, 본 실시예에 따르면, 혼합물을 제조하는 단계 이전에 탄소 나노 튜브를 분쇄하는 단계가 더 포함될 수 있다. 탄소 나노 튜브를 분쇄하는 단계는 액체 내에 탄소 나노 튜브를 침지시켜 탄소 나노 튜브가 액체 내에서 부유하도록 만드는 공정이 수행될 수 있다. 탄소 나노 튜브가 액체 내에 침지되고 나면, 탄소 나노 튜브가 침지된 액체에 초음파를 조사하여 탄소 나노 튜브를 분쇄하는 단계가 수행될 수 있다.
본 실시예에 따라 초음파를 이용하여 액체 내에 침지된 탄소 나노 튜브를 분쇄하는 공정은 액체 내에 와류 현상을 발생시켜 초음파 조사에 의한 강력한 공동화 기포 현상의 효과로 인해 진행되는 것으로, 수 차례에 걸쳐 액체 내에서 충돌이 이루어지는 동시에 교반이 진행될 수 있다. 이와 같은 분쇄 공정에 의해 탄소 나노 튜브가 최대한 작게 분쇄되어 고르게 분포될 수 있다.
본 실시예에 따라 초음파에 의하여 분쇄된 탄소 나노 튜브의 지름은 1nm 이상 20nm 이하일 수 있으며, 길이는 1um 이상 500um 이하일 수 있다. 탄소 나노 튜브가 1nm 이상 20nm 이하의 지름을 가지거나 1um 이상 500um 이하의 길이를 가지게 되는 경우, 보다 고르게 액체 내에 분산되어 프리폴리머에 혼합될 수 있다. 따라서 이후 탄소 나노 튜브가 혼합됨으로써 개선되는 물성이 특정 부분에 치우치지 않고 고르게 발휘될 수 있다.
이상에서 설명된 사항을 정리하면, 도 1에 도시된 제조방법의 흐름도와 같다. 즉, 폴리에스테르 폴리올, 폴리에테르 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올, 폴리테트라메틸렌 폴리올 중 선택되는 하나 이상의 폴리올과 이소시아네이트의 중합으로 생성되는 고분자량의 사슬구조 화합물인 프리폴리머를 준비하고(S10 단계), 탄소 나노 튜브를 전술된 크기와 같이 분쇄시키고(S20 단계), 상기 프리폴리머에 상기 탄소 나노 튜브를 혼합함으로써 혼합물을 제조하고(S30 단계), 그리고 혼합물을 숙성하여 열가소성 폴리우레탄 조성물을 제조할 수 있다(S40 단계).
계속하여, 혼합물의 제조와 관련하여 구체적인 실시예를 상세히 설명한다.
프리폴리머와 탄소 나노 튜브가 혼합되어 혼합물을 제조하는 단계는 추가로 계면 활성제를 혼합하는 단계를 더 포함한다. 본 실시예에 따른 계면 활성제는 프리폴리머와 탄소 나노 튜브가 보다 고르게 분산되어 혼합될 수 있도록 혼합을 보조하기 위한 물질로, 구체적으로는 분산된 솔루션 계면활성제(이온 복합체 고분자 조성물) 폴리올 100g당 1 중량비, 5중량비, 및 10 중량비 중 선택된 하나의 비율에 따라 첨가될 수 있다.
이후, 혼합물을 숙성하여 열가소성 폴리우레탄 조성물을 제조하는 단계가 진행될 수 있다. 혼합물을 숙성시키는 단계는 보다 구체적으로 1차 숙성 단계, 2차 숙성 단계, 건조 단계 및 그레뉼화 또는 펠릿화 단계를 포함한다.
이러한 혼합물의 숙성과 관련된 제1 실시예에 의하면, 상기 혼합물에 경화제가 첨가된 후, 상기 경화제가 첨가된 혼합물이 70℃ 이상 130℃ 이하의 온도에서 30분 이상 1시간 이하의 시간에 걸쳐 1차 숙성이 이루어질 수 있다. 그리고, 1차 숙성된 혼합물이 15℃ 이상 30℃ 이하의 온도에서 5일 이상 35일 이하의 시간에 걸쳐서 2차 숙성이 이루어지고, 2차례로 숙성된 혼합물은 그레뉼화 또는 펠릿화될 수 있다.
한편, 혼합물의 숙성과 관련된 제2 실시예에 의하면, 1차 숙성 단계는 프리폴리머, 탄소 나노 튜브 및 계면 활성제가 혼합된 혼합물을 70℃ 이상 130℃ 이하의 온도에서 30분 이상 1시간 이하의 시간 동안 숙성시키는 단계로 이해될 수 있다. 한편, 2차 숙성 단계는 1차 숙성된 혼합물을 15℃ 이상 30℃ 이하의 온도에서 10시간 이상 15시간 이하의 시간 동안 숙성시키는 단계로 구현될 수 있다. 전술한 것과 같이 두 차례의 숙성 공정을 거친 혼합물은 이후 80℃ 이상 130℃ 이하의 온도에서 20분 이상 10시간 이하의 시간 동안 건조되는 건조 공정을 거치게 된다. 건조 공정을 통해 건조된 혼합물은 그레뉼화 또는 펠릿화 단계를 거치면서 그레뉼 또는 펠릿 형상의 열가소성 폴리우레탄으로 제조될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 열가소성 폴리우레탄 조성물의 제조 방법에서 프리폴리머와 혼합되는 탄소 나노 튜브는 0.1 중량비 내지 10 중량비일 수 있으며, 바람직하게는 1중량비 내지 5 중량비일 수 있다. 표 1에는 본 실시예에 따른 제조 방법 중 탄소 나노 튜브 1 중량비를 포함하여 제조된 열가소성 폴리우레탄 조성물 및 이에 대한 비교예로써 탄소 나노 튜브를 혼합하는 단계를 포함하지 않는 열가소성 폴리우레탄 조성물의 경도, 인장강도, 신장율, 비카트 연화온도, 저온탄성 회복 시험 결과를 비교한 결과가 기재되어 있다.
항목 단위 실시예 비교예
경도 (A-type) 94 93
인장강도 MPa 55 54
신장율 % 560 560
비카트 연화온도
(120℃/h, 50N)		 ℃ 198 185
저온탄성회복시험
(T-10)		 ℃ -27 -25
표 1에 기재된 것과 같이, 본 실시예와 같은 제조 방법에 의해 제조된 열가소성 폴리우레탄 조성물은 비교예와 비교하여 탄소 나노 튜브를 혼합하는 단계를 더 포함하기 때문에, 내열 온도와 같은 열적 특성이 향상되면서도 인장 강도, 인열 강도 및 반발 탄성과 같은 기계적 강도가 유지됨을 확인할 수 있다.
한편, 본 발명의 다른 실시예에 따르면, 전술한 열가소성 폴리우레탄 조성물의 제조 방법에 의해 제조된 열가소성 폴리우레탄 조성물을 포함하는 유압 브레이커의 패킹 및 어큐뮬레이터용 다이아프램이 제공된다. 본 실시예에 따른 패킹 및 다이아프램은 전술한 열가소성 폴리우레탄 조성물의 제조 방법에 의해 제조되어 그레뉼 또는 펠릿 형상을 가지는 열가소성 폴리우레탄 조성물을 용융한 뒤 사출함으로써 제조될 수 있다.
본 실시예에 따른 유압 브레이커의 어큐뮬레이터용 다이아프램 역시 인장 강도, 인열 강도 및 반발 탄성과 같은 기계적 강도가 유지되면서도 내열 온도와 같은 열적 특성이 향상되는 열가소성 폴리우레탄 조성물을 포함하기 때문에, 이와 동일하게 기계적 강도가 유지되면서도 열적 특성이 향상될 수 있다.
이상에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 열가소성 폴리우레탄 조성물의 제조 방법 및 열가소성 폴리우레탄 조성물을 포함하는 유압 브레이커의 패킹 및 어큐뮬레이터용 다이아프램에 대해 설명하였다. 본 실시예들에 따르면, 내열 온도 및 인장 강도, 인열 강도 및 반발 탄성과 같은 기계적 강도가 유지되는 열가소성 폴리우레탄 조성물을 제조하는 방법 및 열가소성 폴리우레탄 조성물을 포함하는 다이아프램을 제공할 수 있다.
앞에서, 본 발명의 특정한 실시예가 설명되고 도시되었지만 본 발명은 기재된 실시예에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형할 수 있음은 이 기술의 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 일이다. 따라서, 그러한 수정예 또는 변형예들은 본 발명의 기술적 사상이나 관점으로부터 개별적으로 이해되어서는 아니되며, 변형된 실시예들은 본 발명의 특허청구범위에 속한다 하여야 할 것이다.

Claims (10)

  1. 폴리에스테르(Polyester) 폴리올, 폴리에테르(Polyether) 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올(Polycarbonate polyol), 폴리테트라메틸렌 폴리올(Polytetramethylene polyol) 중 선택되는 하나 이상의 폴리올과 이소시아네이트(Isocyanate)의 중합으로 생성되는 사슬구조 화합물인 프리폴리머(Prepolymer)를 준비하는 단계;
    상기 프리폴리머를 준비하는 단계와 병렬적으로, 탄소 나노 튜브를 액체에 침지 시키고, 상기 액체에 초음파를 조사하여 상기 탄소 나노 튜브를 분쇄하는 단계;
    상기 프리폴리머, 분쇄된 탄소 나노 튜브 및 계면활성제를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 및
    상기 혼합물을 숙성하여 열가소성 폴리우레탄 조성물을 제조하는 단계를 포함하는, 열가소성 폴리우레탄 조성물의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    분쇄된 상기 탄소 나노 튜브의 지름은 1nm 이상 20nm 이하인, 열가소성 폴리우레탄 조성물의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    분쇄된 상기 탄소 나노 튜브의 길이는 1um 이상 500um 이하인, 열가소성 폴리우레탄 조성물의 제조 방법.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 혼합물을 숙성하는 단계는,
    상기 혼합물에 경화제를 첨가하는 단계;
    상기 경화제가 첨가된 혼합물을 70℃ 이상 130℃ 이하의 온도에서 30분 이상 1시간 이하의 시간 동안 1차 숙성시키는 단계;
    1차 숙성된 혼합물을 15℃ 이상 30℃ 이하의 온도에서 5일 이상 35일 이하의 시간 동안 2차 숙성시키는 단계; 및
    두 번 숙성된 혼합물을 그레뉼화 또는 펠릿화하는 단계를 포함하는, 열가소성 폴리우레탄 조성물의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 프리폴리머를 준비하는 단계는,
    상기 폴리올을 40℃ 내지 120℃의 온도로 예열하여 용융시키는 단계;
    용융된 상기 폴리올을 40℃ 내지 120℃에서 30분 이상 14시간 이하의 시간 동안 탈수 및 탈포하는 단계; 및
    탈수 및 탈포된 상기 폴리올에 10 중량부 이상 60 중량부 이하의 상기 이소시아네이트를 혼합하여 반응시키는 단계를 포함하는, 열가소성 폴리우레탄 조성물의 제조 방법.
  9. 제1항에 의해 제조된 열가소성 폴리우레탄 조성물을 포함하는 유압 브레이커 패킹.
  10. 제1항에 의해 제조된 열가소성 폴리우레탄 조성물을 포함하는 어큐뮬레이터용 다이아프램.
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