CN110591676A - 一种温敏可膨胀形状记忆堵漏剂及制备方法、应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及温敏可膨胀形状记忆堵漏剂,包括聚合物和辅助反应剂、发泡剂;其制备方法包括如下步骤:将聚合物与辅助反应剂反应,得到形状记忆聚合物;对形状记忆聚合物进行发泡,得到形状记忆聚合物泡沫;对形状记忆聚合物泡沫通过物理加压压缩体积法进行二次赋型;对二次赋型后的形状记忆聚合物泡沫进行破碎造粒,然后筛分,得到不同初始粒径的形状记忆堵漏剂颗粒;其应用方法为:将形状记忆堵漏剂加入钻井液,加量为钻井液质量的1%‑5%,搅拌均匀,形成堵漏浆,将堵漏浆通过钻井液泵注入漏层处,起钻后关井憋压2‑5MPa,完成堵漏。本发明能够克服传统惰性堵漏材料和吸水膨胀型树脂颗粒材料缺点,提高油田现场防漏堵漏成功率。

Description

一种温敏可膨胀形状记忆堵漏剂及制备方法、应用
技术领域
本发明属于油气钻井防漏堵漏材料领域,尤其涉及一种温敏可膨胀形状记忆堵漏剂及制备方法。
背景技术
油气钻井过程中井漏一旦发生,不仅会造成各种油气井工作液(包括但不限于钻井液、完井液、修井液、固井水泥浆等)的大量损失,而且会导致井筒内工作液液面降低,甚至引起井塌、井卡,提高井喷风险,增加井下复杂事故处理时间和油气井非生产时间,最终均导致油气井的成本大幅度上升,严重影响了油气井的“安全、高效、经济”开发。
目前针对油气井井漏问题已形成多种防漏堵漏技术,主要分为物理架桥堵漏技术和化学有机/无机凝胶段塞堵漏技术两大类。目前油田现场普遍采用物理架桥封堵技术,即利用各种形状(主要是颗粒状、纤维状和片状)的惰性堵漏材料进行复配使用,主要包括核桃壳、棉籽壳、果壳、弹性石墨、碳酸钙颗粒、碎砖块、玻璃纤维等。但由于材料粒径不能与井下漏层尺寸进行很好的匹配,导致颗粒过大而停留在漏层入口,易被冲刷而流走,或颗粒过小进入到漏层通道内部无法形成架桥,且颗粒之间无相互作用力导致封堵层不牢固。近年来研制出遇水膨胀树脂颗粒用于随钻堵漏,其可以依靠自身形变匹配不同尺寸的漏失通道,且具有可设计为具有延迟膨胀特性,避免了因颗粒堵较大而堵塞井下钻具的问题。但吸水树脂随钻堵漏剂加入到钻井液中会造成钻井液中水分减少从而影响钻井液性能(尤其是流变性能),且其吸水膨胀后自身强度低,不能对漏失层段井壁起到强化承压的作用,也限制了其进一步应用。
因此,基于这些问题,提供一种能够克服传统惰性堵漏材料和吸水膨胀型树脂颗粒材料缺点,提高油田现场防漏堵漏成功率的新型防漏堵漏剂,具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种能够克服传统惰性堵漏材料和吸水膨胀型树脂颗粒材料缺点,提高油田现场防漏堵漏成功率的新型防漏堵漏剂。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的:
一种温敏可膨胀形状记忆堵漏剂,包括形状记忆聚合物、发泡剂;其中,所述形状记忆聚合物包括聚合物和辅助反应剂;
具体的,
配方一为:所述聚合物为环氧树脂,所述辅助反应剂为胺类固化剂、酸酐类固化剂或咪唑类固化剂,所述发泡剂为异氰酸酯、空心玻璃微珠或盐颗粒;
配方二为:所述聚合物为聚氨酯,所述辅助反应剂为聚己二酸1-4丁二醇酯、4,4二苯基二异氰酸酯、1-4丁二醇,所述发泡剂为异氰酸酯、空心玻璃微珠或盐颗粒;
配方三为:所述聚合物为聚己内酯,所述辅助反应剂为过氧化苯甲酰、二氯甲烷,所述发泡剂为异氰酸酯、空心玻璃微珠或盐颗粒;
配方四为:所述聚合物为聚反式聚异戊二烯,所述辅助反应剂为反式-1,4-聚异戊二烯、硬脂酸、硫磺,所述发泡剂为异氰酸酯、空心玻璃微珠或盐颗粒;
配方五为:所述形状记忆聚合物为形状记忆聚苯乙烯-丁二烯共聚物,所述发泡剂为异氰酸酯、空心玻璃微珠或盐颗粒。
需要说明的是,配方一中的胺类固化剂为多乙烯多胺、间苯二胺或二胺基二苯基飒等;酸酐类固化剂为邻苯二甲酸酐、均苯四甲酸酐或顺丁烯二酸酐;咪唑类固化剂为2-甲基咪哇或2-乙基4-甲基咪哇。
需要说明的是,所述盐颗粒为NaCl或KCl颗粒。
一种温敏可膨胀形状记忆堵漏剂的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
S1、将聚合物与辅助反应剂反应,得到形状记忆聚合物;
S2、对形状记忆聚合物进行发泡,得到形状记忆聚合物泡沫;
S3、对形状记忆聚合物泡沫通过物理加压压缩体积法进行二次赋型;
S4、对步骤S2得到的二次赋型后的形状记忆聚合物泡沫进行破碎造粒,然后筛分,得到不同初始粒径的形状记忆堵漏剂颗粒。
进一步的,所述步骤S1中聚合物与辅助反应剂反应的具体过程为:
配方一的形状记忆聚合物制备方法:取环氧树脂E44或E51于反应器中100℃加热搅拌,加入5%-7%的固化剂,将溶液倒入模具中,并将模具置于真空烘箱中加热固化:60℃×5h+90℃×24h,脱模得到形状记忆型环氧树脂;
配方二的形状记忆聚合物制备方法:取聚己二酸1-4丁二醇酯于反应器中,升温55℃熔融后加入质量百分比为400%-450%的4,4二苯基二异氰酸酯,再升温至85℃反应3h,加入质量百分比为5%-10%的1-4丁二醇,将溶液倒入模具中,并将模具置于真空烘箱中加热固化:60℃×12h+100℃×24h,脱模得到形状记忆聚氨酯;
配方三的形状记忆聚合物制备方法:取聚己内酯和质量百分比为10%-15%的过氧化苯甲酰于反应器中并用二氯甲烷溶解,搅拌直至二氯甲烷挥发完全,将溶液倒入模具中,再将模具置于热压机中:80℃×1.5MPa×30min+140℃×1.5MPa×60min,脱模得到形状记忆聚己内酯;
配方四的形状记忆聚合物制备方法:将开炼机温度升至70℃左右,加入反式-1,4-聚异戊二烯,塑炼5min后,待胶料包辊后,加入硬脂酸,再加入硫磺,混炼均匀后,将辊距调至1mm,薄通6遍下片,下片时间约2min,在145℃硫化制备得到聚反式聚异戊二烯形状记忆聚合物。
进一步的,所述步骤S2中对形状记忆聚合物的发泡方法为发泡剂气体发泡法、空心玻璃微珠充填复合发泡法、盐粒子沥滤法中的一种或几种。
进一步的,发泡后的形状记忆聚合物泡沫内部泡孔大小不超过形状记忆堵漏剂颗粒粒径大小的1/3。
进一步的,所述步骤S3中对形状记忆聚合物泡沫进行二次赋型时,加热温度高于形状记忆聚合物泡沫的玻璃化转化点温度5℃-15℃,压力在0-100MPa范围内。
一种温敏可膨胀形状记忆堵漏剂应用于油气井防漏堵漏,所述应用方法为:
将形状记忆堵漏剂加入钻井液,加量为钻井液质量的1%-5%,搅拌均匀,形成堵漏浆,将堵漏浆通过钻井液泵注入漏层处,起钻后关井憋压2-5MPa,完成堵漏。
温敏可膨胀形状记忆堵漏剂的防漏堵漏机理基于架桥封堵原理,当形状记忆堵漏颗粒以初始粒径进入漏层中的大孔隙、裂缝或者溶洞后,在地层温度作用下,形状记忆效应被触发,颗粒体积自动膨胀,从而对漏失通道进行架桥填充,减小漏失通道尺寸,降低钻井液漏失速率;另外,由于形状记忆颗粒在受激发产生膨胀时,具有一定的膨胀应力,因此可以增大漏失通道内颗粒之间、颗粒与岩石之间的相互作用力,从而增大封堵层的紧密性和抗冲散能力,同时形状记忆颗粒产生的膨胀应力能够提高井壁稳定性,避免井壁岩石失稳造成卡钻等井下事故。
本发明的优点和积极效果是:
1、本发明形状记忆堵漏剂的形状记忆特性触发方式为温敏式,其进入一定温度漏层后在漏层热作用下才会触发体积膨胀,在未进入漏层之前保持原粒径而不会堵塞井下钻具,具有膨胀行为可控性;并且其在实现体积膨胀过程不需要吸收水分,不会对钻井液等工作液的性能(尤其是流变性能)产生不良影响;
2、本发明形状记忆堵漏剂在膨胀时可以产生较高的膨胀应力来支撑漏层孔隙或壁面,提高封堵层驻留能力,同时有利于提高漏失井段的井壁稳定性;并且其在膨胀后仍具有类似核桃壳的较高强度和韧性,从而提高封堵层的承压强度,弥补了传统惰性材料和吸水树脂颗粒膨胀材料的不足,具有良好的防漏堵漏应用前景。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面就结合实施例1至实施例6来具体说明本发明。
用来制备温敏可膨胀形状记忆堵漏剂的形状记忆聚合物选择环氧树脂,发泡方法可以采用空心玻璃微珠充填复合发泡法,具体可见实施例1。
实施例1
取环氧树脂E44或E51烧杯中并置于磁力搅拌器上100℃加热搅拌,加入5%-7%的固化剂(如胺类固化剂多乙烯多胺、间苯二胺、二胺基二苯基飒;酸酐类固化剂邻苯二甲酸酐、均苯四甲酸酐、顺丁烯二酸酐;咪唑类固化剂2-甲基咪哇、2-乙基4-甲基咪哇),将溶液倒入模具中,并将模具置于真空烘箱中加热固化,固化加热程序为:60℃×5h+90℃×24h,脱模得到形状记忆型环氧树脂,其形状记忆转变温度范围为60-80℃,采用空心玻璃微珠充填复合发泡法进行发泡,充填量占形状记忆环氧树脂质量的15%,制备成圆柱状试件,圆柱状试件的高度为33.09mm,直径为25.19mm;之后使用可加温液压机进行物理压缩二次赋型,冷却至室温,加温温度为95℃,加压压力为40MPa,二次赋型后圆柱状试件高度为23.36mm,直径为25.35mm;经计算,圆柱状试件体积压缩率为29.4%。使用粉碎机对圆柱状试件进行剪切造粒,之后使用20目-40目分析筛筛分,即可得到粒径范围为0.425mm-0.850mm的温敏型可膨胀颗粒型形状记忆堵漏剂;
将得到的颗粒形状记忆堵漏剂置于水浴再次加温至95℃,其形状记忆效应便会被触发,最终膨胀到粒径范围为0.487-1.204mm,颗粒膨胀率最高可达41.65%。
圆柱状试件体积压缩率计算公式为:
体积压缩率=(R1-R2)/R1×100%
R1:圆柱状试件初始高度,mm;
R2:圆柱状试件初始高度经过物理压缩二次赋型后的高度,mm。
颗粒膨胀计算公式为:
颗粒膨胀率=(R4-R3)/R3×100%
R3:形状记忆堵漏剂颗粒初始粒径,mm
R4:形状记忆堵漏剂颗粒受温度激发形状记忆效应产生膨胀后的粒径,mm。
对于空心玻璃微珠充填复合发泡法来说,空心玻璃微珠的加量直接影响形状记忆聚合物泡沫在物理压缩二次赋型时的压缩率大小,从而可以制备不同颗粒膨胀率的形状记忆堵漏剂颗粒。空心玻璃微珠加量对形状记忆聚合物泡沫压缩率的影响规律是在同一的物理压缩压力下,形状记忆聚合物泡沫压缩率随空心玻璃微珠加量的提高而增大,具体可见实施例2-3。
但需要注意的是,空心玻璃微珠存在一个加量上限,超过加量上限后形状记忆聚合物泡沫压缩率也达到上限而不再增大。这是因为达到加量上限时形状记忆聚合物内部已经充填满空心玻璃微珠,无法再形成额外的可压缩空间。
实施例2
取环氧树脂E44或E51烧杯中并置于磁力搅拌器上100℃加热搅拌,加入5%-7%的固化剂(如胺类固化剂多乙烯多胺、间苯二胺、二胺基二苯基飒;酸酐类固化剂邻苯二甲酸酐、均苯四甲酸酐、顺丁烯二酸酐;咪唑类固化剂2-甲基咪哇、2-乙基4-甲基咪哇),将溶液倒入模具中,并将模具置于真空烘箱中加热固化,固化加热程序为:60℃×5h+90℃×24h,脱模得到形状记忆型环氧树脂,其形状记忆转变温度范围为60-80℃,采用空心玻璃微珠充填复合发泡法进行发泡,充填量占形状记忆环氧树脂质量的25%,制备成圆柱状试件,圆柱状试件的高度为34.66mm,直径为24.97mm;之后使用可加温液压机进行物理压缩二次赋型,加温温度为95℃,加压压力为40MPa,冷却至室温,二次赋型后圆柱状试件高度为23.60mm,直径为25.31mm;经计算,圆柱状试件体积压缩率为39.18%。使用粉碎机对圆柱状试件进行剪切造粒,之后使用20目-40目分析筛筛分,即可得到粒径范围为0.425mm-0.850mm的温敏型可膨胀颗粒型形状记忆堵漏剂;将此粒径形状记忆堵漏剂置于水浴再次加温至95℃,其形状记忆效应便会被触发,最终膨胀到粒径范围为0.699-1.398mm,颗粒膨胀率最高可达64.42%。
实施例3
取环氧树脂E44或E51烧杯中并置于磁力搅拌器上100℃加热搅拌,加入5%-7%的固化剂(如胺类固化剂多乙烯多胺、间苯二胺、二胺基二苯基飒;酸酐类固化剂邻苯二甲酸酐、均苯四甲酸酐、顺丁烯二酸酐;咪唑类固化剂2-甲基咪哇、2-乙基4-甲基咪哇),将溶液倒入模具中,并将模具置于真空烘箱中加热固化,固化加热程序为:60℃×5h+90℃×24h,脱模得到形状记忆型环氧树脂,其形状记忆转变温度范围为60-80℃,采用空心玻璃微珠充填复合发泡法进行发泡,充填量占形状记忆环氧树脂质量的35%,制备成圆柱状试件,圆柱状试件的高度为32.80mm,直径为25.30mm。之后使用特制的可加温液压机进行物理压缩二次赋型,加温温度为95℃,加压压力为41MPa,冷却至室温,二次赋型后圆柱状试件高度为17.60mm,直径为25.41mm。经计算,圆柱状试件体积压缩率为46.34%。使用粉碎机对圆柱状试件进行剪切造粒,之后使用20目-40目分析筛筛分,即可得到粒径范围为0.425mm~0.850mm的温敏型可膨胀颗粒型形状记忆堵漏剂。将此粒径形状记忆堵漏剂置于水浴再次加温至95℃,其形状记忆效应便会被触发,最终膨胀到粒径范围为0.791mm-1.584mm,颗粒膨胀率最高可达86.36%。
实施例4
购买形状记忆聚苯乙烯-丁二烯共聚物,其形状记忆转变温度范围为50-65℃,采用空心玻璃微珠充填复合发泡法进行发泡,充填量占形状记忆环氧树脂质量的20%,制备成圆柱状试件,圆柱状试件的高度为36.00mm,直径为24.82mm;之后使用可加温液压机进行物理压缩二次赋型,加温温度为80℃,加压压力为43MPa,冷却至室温,二次赋型后圆柱状试件高度为25.31mm,直径为23.60mm;经计算,圆柱状试件体积压缩率为34.44%;使用粉碎机对圆柱状试件进行剪切造粒,之后使用20目-40目分析筛筛分,即可得到粒径范围为0.425mm-0.850mm的温敏型可膨胀颗粒型形状记忆堵漏剂;将此粒径形状记忆堵漏剂置于水浴再次加温至80℃,其形状记忆效应便会被触发,最终膨胀到粒径范围为0.571mm-1.142mm,颗粒膨胀率最高可达52.54%。
实施例5
选择实施例1-3中制备的形状记忆型环氧树脂和形状记忆聚氨酯(质量比为1:1)共同作为形状记忆聚合物,其中,形状记忆聚氨酯的制备方法为:称取一定量聚己二酸1-4丁二醇酯于三口烧瓶中,升温55℃熔融后加入400%-450%(质量百分数)的4,4二苯基二异氰酸酯,再升温至85℃反应3h,加入5%-10%(质量百分数)的1-4丁二醇,将溶液倒入模具中,并将模具置于真空烘箱中加热固化:60℃×12h+100℃×24h,脱模得到形状记忆聚氨酯,其形状记忆转变温度范围为80-95℃,采用粒子沥滤法(NaCl粒子,粒径约1mm)进行发泡。发泡方法:首先将模具中的NaCl颗粒润湿干燥形成模板,然后将环氧树脂和聚氨酯复合树脂倒入模具中固化,在固化后用水溶法将NaCl粒子去除而得到圆柱状形状记忆聚合物泡沫试件,试件的高度为35.00mm,直径为25.00mm。之后使用可加温液压机进行物理压缩二次赋型,加温温度为110℃,加压压力为40MPa,冷却至室温,二次赋型后圆柱状试件高度为13.62mm,直径为25.02mm;经计算,圆柱状试件体积压缩率为61.10%;使用粉碎机对圆柱状试件进行剪切造粒,之后使4目-6目分析筛筛分,即可得到粒径范围为3.350mm-4.750mm的温敏可膨胀形状记忆堵漏剂颗粒;将此粒径形状记忆堵漏剂置于水浴再次加温至110℃,其形状记忆效应便会被触发,最终膨胀到粒径范围为5.286-7.506mm,颗粒膨胀率最高可达157.80%。
将同等加量下的形状记忆堵漏剂与常见吸水膨胀树脂堵漏剂进行主要性能对比,具体可见实施例6。
实施例6
将颗粒目数为20-40目、膨胀率为120%的环氧树脂泡沫类形状记忆堵漏剂(玻璃化转变温度60-80℃)与某型号同目数范围、吸水倍率为300%的吸水树脂膨胀堵漏剂进行性能对比。
(1)对堵漏浆流变性能的影响
将形状记忆堵漏剂和吸水树脂堵漏剂以3%加量分别加入到4%膨润土浆中,通过ZNN-D6型六速旋转粘度计测试两种堵漏浆的粘度,考察两种堵漏剂对堵漏浆粘度性能的影响,结果见表1。
表1不同堵漏配方的流变性测试结果
根据表观粘度(单位:mPa·s)计算公式:AV=(1/2)×(Φ600),其中,(Φ600)代表在转速600下的仪器读数,因此,4%膨润土浆初始表观粘度值为7.5mPa·s,加入3%吸水膨胀树脂堵漏剂后表观粘度值增大到19mPa·s,而加入3%形状记忆堵漏剂后表观粘度值为8.5mPa·s,变化很小。这是因为吸水树脂膨胀堵漏剂加入到4%膨润土浆后会吸收体系中的自由水,导致体系增稠,粘度增大;而形状记忆堵漏剂不吸水,因此不会对堵漏浆流变性能产生巨大影响。
(2)颗粒强度比较
在室温下使用KC-3型颗粒强度测试仪对上述两种体积膨胀后的形状记忆堵漏剂和吸水膨胀树脂堵漏剂进行颗粒强度测试。测试结果表明,形状记忆堵漏剂颗粒强度为2.6MPa,而吸水树脂堵漏剂由于内部吸收水分,在测试过程中水分被排除从而显示出较强的塑性行为,无法测试出有效的颗粒强度结果。这是因为吸水膨胀树脂堵漏剂在吸收水分后会造成自身变软而强度降低,故受到压力时会产生明显塑性形变导致破碎;而形状记忆堵漏剂的体积膨胀行为来源于自身泡沫结构的恢复,水分没有对颗粒强度造成影响,由于环氧树脂属于热固性树脂,因此具有较高的颗粒强度,受压后具有一定的承压能力而不易破碎,从而有利于提高井下漏失层的封堵承压能力。
以上实施例对本发明进行了详细说明,但所述内容仅为本发明的较佳实施例,不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (9)

1.一种温敏可膨胀形状记忆堵漏剂,其特征在于:包括形状记忆聚合物、发泡剂;其中,所述形状记忆聚合物包括聚合物和辅助反应剂;
具体的,
配方一为:所述聚合物为环氧树脂,所述辅助反应剂为胺类固化剂、酸酐类固化剂或咪唑类固化剂,所述发泡剂为异氰酸酯、空心玻璃微珠或盐颗粒;
配方二为:所述聚合物为聚氨酯,所述辅助反应剂为聚己二酸1-4丁二醇酯、4,4二苯基二异氰酸酯、1-4丁二醇,所述发泡剂为异氰酸酯、空心玻璃微珠或盐颗粒;
配方三为:所述聚合物为聚己内酯,所述辅助反应剂为过氧化苯甲酰、二氯甲烷,所述发泡剂为异氰酸酯、空心玻璃微珠或盐颗粒;
配方四为:所述聚合物为聚反式聚异戊二烯,所述辅助反应剂为反式-1,4-聚异戊二烯、硬脂酸、硫磺,所述发泡剂为异氰酸酯、空心玻璃微珠或盐颗粒;
配方五为:所述形状记忆聚合物为形状记忆聚苯乙烯-丁二烯共聚物,所述发泡剂为异氰酸酯、空心玻璃微珠或盐颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种温敏可膨胀形状记忆堵漏剂,其特征在于:配方一中的胺类固化剂为多乙烯多胺、间苯二胺或二胺基二苯基飒等;酸酐类固化剂为邻苯二甲酸酐、均苯四甲酸酐或顺丁烯二酸酐;咪唑类固化剂为2-甲基咪哇或2-乙基4-甲基咪哇。
3.根据权利要求1所述的一种温敏可膨胀形状记忆堵漏剂,其特征在于:所述盐颗粒为NaCl或KCl颗粒。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的温敏可膨胀形状记忆堵漏剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:
S1、将聚合物与辅助反应剂反应,得到形状记忆聚合物;
S2、对形状记忆聚合物进行发泡,得到形状记忆聚合物泡沫;
S3、对形状记忆聚合物泡沫通过物理加压压缩体积法进行二次赋型;
S4、对步骤S2得到的二次赋型后的形状记忆聚合物泡沫进行破碎造粒,然后筛分,得到不同初始粒径的形状记忆堵漏剂颗粒。
5.根据权利要求4所述的一种温敏可膨胀形状记忆堵漏剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中聚合物与辅助反应剂反应的具体过程为:
配方一的形状记忆聚合物制备方法:取环氧树脂E44或E51于反应器中100℃加热搅拌,加入5%-7%的固化剂,将溶液倒入模具中,并将模具置于真空烘箱中加热固化:60℃×5h+90℃×24h,脱模得到形状记忆型环氧树脂;
配方二的形状记忆聚合物制备方法:取聚己二酸1-4丁二醇酯于反应器中,升温55℃熔融后加入质量百分比为400%-450%的4,4二苯基二异氰酸酯,再升温至85℃反应3h,加入质量百分比为5%-10%的1-4丁二醇,将溶液倒入模具中,并将模具置于真空烘箱中加热固化:60℃×12h+100℃×24h,脱模得到形状记忆聚氨酯;
配方三的形状记忆聚合物制备方法:取聚己内酯和质量百分比为10%-15%的过氧化苯甲酰于反应器中并用二氯甲烷溶解,搅拌直至二氯甲烷挥发完全,将溶液倒入模具中,再将模具置于热压机中:80℃×1.5MPa×30min+140℃×1.5MPa×60min,脱模得到形状记忆聚己内酯;
配方四的形状记忆聚合物制备方法:将开炼机温度升至70℃左右,加入反式-1,4-聚异戊二烯,塑炼5min后,待胶料包辊后,加入硬脂酸,再加入硫磺,混炼均匀后,将辊距调至1mm,薄通6遍下片,下片时间约2min,在145℃硫化制备得到聚反式聚异戊二烯形状记忆聚合物。
6.根据权利要求4所述的一种温敏可膨胀形状记忆堵漏剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中对形状记忆聚合物的发泡方法为发泡剂气体发泡法、空心玻璃微珠充填复合发泡法、盐粒子沥滤法中的一种或几种。
7.根据权利要求4所述的一种温敏可膨胀形状记忆堵漏剂的制备方法,其特征在于:发泡后的形状记忆聚合物泡沫内部泡孔大小不超过形状记忆堵漏剂颗粒粒径大小的1/3。
8.根据权利要求4所述的一种温敏可膨胀形状记忆堵漏剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中对形状记忆聚合物泡沫进行二次赋型时,加热温度高于形状记忆聚合物泡沫的玻璃化转化点温度5℃-15℃,压力在0-100MPa范围内。
9.如权利要求1-3任一项所述的一种温敏可膨胀形状记忆堵漏剂应用于油气井防漏堵漏,其特征在于:所述应用方法为:
将形状记忆堵漏剂加入钻井液,加量为钻井液质量的1%-5%,搅拌均匀,形成堵漏浆,将堵漏浆通过钻井液泵注入漏层处,起钻后关井憋压2-5MPa,完成堵漏。
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