CN110527058A - 一种遇水膨胀体材料合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种遇水膨胀体材料合成方法，包括如下步骤：1.将环氧乙烷、环氧丙烷、季戊四醇和氢氧化钾加入真空泵使其反应得到高分子聚醚；2.将高分子聚醚与甲苯二异氰酸酯反应得到特种预聚体；3.将特种预聚体与液体橡胶、膨润土、防老剂、白炭黑、扩链剂和亲水性扩链剂搅拌，注入浇注机，脱模得到遇水膨胀体材料。该遇水膨胀体材料提高遇水膨胀体材料的吸水性能，使其具有吸水速率快、吸水膨胀率高的优点。该遇水膨胀体材料在提高吸水性能的同时具有机械性能好，吸水前后机械性能变化小，稳定性高的特点，并且耐油、耐磨、耐老化，是应用于防水、防渗领域的理想材料。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种遇水膨胀体材料的合成方法。
背景技术
遇水膨胀材料是一种新型高分子复合材料，在保持橡胶高弹性的同时具有 快速吸水和保水的性能，吸水后可膨胀至几倍甚至几百倍，可广泛用于隧道、 地铁、游泳池、地下室、水下工程、海上才有、供水设施、民用建筑等，还可 以应用于精密仪器和食品包装等。遇水膨胀材料中含有一定的亲水基团或亲水 物质，当它遇水时，水分子通过表面吸附、毛细管作用及扩散等方式进入材料 内部，与亲水基团或亲水物质形成极强结合键。随着材料不断吸收水分子，材 料发生膨胀形变，抗形变例与渗透压达到平衡式，材料保持相对稳定。
聚氨酯是遇水膨胀体材料中的一种常见材料，聚氨酯材料采用活性端基的 亲水性齐聚物或聚合物与多元异氰酸酯反应制成，其高弹性源于特定的网络结 构，其吸水能力源于亲水性聚醚嵌段。由于亲水性基团嵌连在主链上，遇水膨 胀体材料具有均匀吸水，不易流失水分，膨胀均匀，膨胀断面形状变化小等优 点，而聚氨酯材料本身具有弹性好、耐磨、耐油、耐腐蚀、耐辐射等特点，因 此遇水膨胀体材料适用于各种环境下的密封止水工程。但是传统遇水膨胀体材 料存在吸水膨胀速度较慢，吸水膨胀率较小，被水浸泡后机械性能下降等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种遇水膨胀体材料合成方法，该方法制备的遇水 膨胀体材料吸水速率快，吸水膨胀倍数大，弹性好，被水浸泡后机械性能变化 较小，耐水耐腐蚀。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种遇水膨胀体材料合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.合成高分子聚醚：
(1)在反应釜中加入起始剂季戊四醇及催化剂氢氧化钾，真空泵抽出反应 釜中的空气，再冲入氮气保护；
(2)反应釜加热到55～65℃，压入环氧乙烷、环氧丙烷，使其反应；
(3)调节加料阀，保持反应釜内温度为100～120℃，压力4～5kPa，并不 断用水冷却釜内温度；
(4)环氧乙烷和环氧丙烷加入完毕后，保持釜内温度，使其压力慢慢下降 为0，制成高分子聚醚；
b.合成特种预聚体：
(1)把步骤a得到的高分子聚醚加入反应釜中，加热反应釜到75～85℃， 加入甲苯二异氰酸酯(TDI)使其反应，保持釜内温度为95～105℃， 压力从1kPa下降，反应时间为3小时；
(2)当釜内压力下降到0时，降温到50～60℃时放料包装，得到特种预聚 体；
c.合成遇水膨胀体材料：
(1)将步骤b合成的特种预聚体加入液体橡胶、膨润土、防老剂、白炭黑， 控制温度为80～90℃，搅拌半小时；
(2)加入扩链剂和亲水性扩链剂至步骤c(1)混合的原料中，保持温度在 90～100℃，搅拌1小时；
(3)将步骤c(2)制成的粗料倒入浇注机，浇注温度保持在100℃，3小 时后脱模，制成遇水膨胀聚氨酯材料。
进一步，步骤a(1)之前，先将环氧乙烷和环氧丙烷用氨气压入带有搅拌 的密封容器中，搅拌30分钟使物料充分混匀。该步骤使环氧乙烷和环氧丙烷充 分混匀，防止高分子聚醚合成不均匀。
进一步，步骤a(4)之后，把反应完毕的粗料压入中和釜中，加入中和剂 磷酸和精制剂氢氧化铝，搅拌1小时，过滤包装得到高分子聚醚。中和剂和精 制剂去除粗料中的氢氧化钾，精化粗料。
进一步，步骤a中，以质量份数计，环氧乙烷80～90份，环氧丙烷10～20 份，季戊四醇0.5～1份，氢氧化钾0.1～0.5份，中和剂磷酸0.3～0.5份，精 制剂氢氧化铝0.3～0.7份。
进一步，步骤b中，以质量份数计，高分子聚醚70～90份，甲苯二异氰酸 酯(TDI)10～30份。
进一步，步骤c中，以质量份数计，特种预聚体80～100份，液体橡胶3～ 8份，膨润土10～20份，防老剂2～5份，白炭黑1～3份，扩链剂5～15份， 亲水性扩链剂1～5份。
进一步，步骤c中，扩链剂为1,4-丁二醇、1,6-己二醇、甘油、三羟甲基 丙烷、二甘醇、三甘醇、新戊二醇、山梨醇中的一种或多种的混合物。
进一步，步骤c中，亲水性扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、1,2- 二羟基-3-丙磺酸钠、乙二胺基磺酸钠、乙二胺基磺酸钠中的一种或多种的混合 物。亲水性扩链剂增强遇水膨胀体材料的吸水性能。
进一步，步骤c中，液体橡胶为液体丁腈橡胶、液体丁基橡胶、液体乙丙 橡胶、液体聚硫橡胶中的一种或多种的混合物。液体橡胶增强遇水膨胀体材料 的机械性能，防止吸水前后的遇水膨胀体材料机械性能变化过大。
进一步，步骤c中，防老剂为抗氧剂BHT、防老剂405、防老剂MDA中的一 种或多种混合物。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
1、本发明合成的遇水膨胀体材料通过聚醚分子中的亲水性单元实现吸水膨 胀的效果，与聚酯类聚氨酯相比，聚醚类聚氨酯的吸水效果更好，吸水膨胀率 更高。
2、亲水性扩链剂从聚氨酯主链结构提高遇水膨胀体材料的吸水性能，膨润 土从添加吸水材料提高遇水膨胀体材料的吸水性能，使本发明合成的遇水膨胀 体材料具有吸水速率快、吸水膨胀率高的优点。
3、由于添加了液体橡胶，该遇水膨胀体材料在提高吸水性能的同时具有机 械性能好，吸水前后机械性能变化小，稳定性高的特点。
4、本发明合成的遇水膨胀体材料耐油、耐磨、耐老化，是应用于防水、防 渗领域的理想材料。
5、本发明合成的遇水膨胀体材料杂质少，不同部分的吸水性能和机械性能 均匀，避免出现使用过程中由于吸水性能不一致而导致漏水。
6、本发明所需的反应温度较低，反应过程中无有毒有害物质排放，对环境 无污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将环氧乙烷8.5kg和环氧丙烷1.5kg用氮气压入带有搅拌的密封容器中， 搅拌30分钟使物料充分混匀。在反应釜中加入起始剂季戊四醇80g及氢氧化钾 30g，用真空泵抽走反应釜中的空气，再冲入氮气保护。反应釜加热到55℃，慢 慢压入环氧乙烷和环氧丙烷的预混物料10kg，使其反应。调节加料阀，始终保 持反应釜内温度为100℃，压力为4kPa，并不断用水冷却釜内温度。预混物料 加入完毕后，保持釜内温度，使其压力慢慢下降为0。把反应完毕的粗料压入中 和釜中，加入中和剂磷酸45g和精制剂氢氧化铝50g，搅拌1小时，过滤包装得 到高分子聚醚。把8.8kg的精制后的高分子聚醚加入反应釜中，加热使反应釜 中的物料到75℃时，慢慢加入TDI 1.2kg使其反应，并保持府内温度为95℃， 压力从1kPa自动慢慢下降，反应时间为3小时。当釜内压力下降到0时，并降 温到50℃时放料包装，得到特种预聚体。将特种预聚体9kg加入液体丁腈橡胶 0.5kg、膨润土1.5kg、抗氧剂BHT0.3kg、白炭黑0.25kg，控制温度为80～90℃， 搅拌半小时。再加入1,4-丁二醇1kg和二羟甲基丙酸0.25kg，保持温度在90～ 100℃，搅拌1小时。将步骤上述制成的粗料倒入浇注机，浇注温度保持在100℃， 3小时后脱模，制成遇水膨胀体材料。测试所制备的遇水膨胀体材料的吸水膨胀 性能以及机械性能。
实施例2
将环氧乙烷8kg和环氧丙烷1kg用氮气压入带有搅拌的密封容器中，搅拌30分钟使物料充分混匀。在反应釜中加入起始剂季戊四醇50g及氢氧化钾10g， 用真空泵抽走反应釜中的空气，再冲入氮气保护。反应釜加热到55℃，慢慢压 入环氧乙烷和环氧丙烷的预混物料9kg，使其反应。调节加料阀，始终保持反应 釜内温度为100℃，压力为4kPa，并不断用水冷却釜内温度。预混物料加入完 毕后，保持釜内温度，使其压力慢慢下降为0。把反应完毕的粗料压入中和釜中， 加入中和剂磷酸30g和精制剂氢氧化铝30g，搅拌1小时，过滤包装得到高分子 聚醚。把7kg的精制后的高分子聚醚加入反应釜中，加热使反应釜中的物料到 75℃时，慢慢加入TDI 1kg使其反应，并保持府内温度为95℃，压力从1kPa自 动慢慢下降，反应时间为3小时。当釜内压力下降到0时，并降温到50℃时放 料包装，得到特种预聚体。将特种预聚体8kg加入液体丁基橡胶0.3kg、膨润土 1kg、抗氧剂BHT0.2kg、白炭黑0.1kg，控制温度为80～90℃，搅拌半小时。再 加入甘油0.5kg和二羟甲基丁酸0.1kg，保持温度在90～100℃，搅拌1小时。 将步骤上述制成的粗料倒入浇注机，浇注温度保持在100℃，3小时后脱模，制 成遇水膨胀体材料。测试所制备的遇水膨胀体材料的吸水膨胀性能以及机械性 能。
实施例3
将环氧乙烷9kg和环氧丙烷2kg用氮气压入带有搅拌的密封容器中，搅拌 30分钟使物料充分混匀。在反应釜中加入起始剂季戊四醇100g及氢氧化钾50g， 用真空泵抽走反应釜中的空气，再冲入氮气保护。反应釜加热到55℃，慢慢压 入环氧乙烷和环氧丙烷的预混物料11kg，使其反应。调节加料阀，始终保持反 应釜内温度为100℃，压力为4kPa，并不断用水冷却釜内温度。预混物料加入 完毕后，保持釜内温度，使其压力慢慢下降为0。把反应完毕的粗料压入中和釜 中，加入中和剂磷酸50g和精制剂氢氧化铝70g，搅拌1小时，过滤包装得到高 分子聚醚。把9kg的精制后的高分子聚醚加入反应釜中，加热使反应釜中的物 料到75℃时，慢慢加入TDI 2.5kg使其反应，并保持府内温度为95℃，压力从 1kPa自动慢慢下降，反应时间为3小时。当釜内压力下降到0时，并降温到50℃ 时放料包装，得到特种预聚体。将特种预聚体9kg加入液体乙丙橡胶0.8kg、膨 润土2kg、抗氧剂BHT0.5kg、白炭黑0.3kg，控制温度为80～90℃，搅拌半小 时。再加入三甘醇1.5kg和乙二胺基磺酸钠0.5kg，保持温度在90～100℃， 搅拌1小时。将步骤上述制成的粗料倒入浇注机，浇注温度保持在100℃，3小 时后脱模，制成遇水膨胀体材料。测试所制备的遇水膨胀体材料的吸水膨胀性能以及机械性能。
根据GB/T 528-2009对实施例1-3所制成的遇水膨胀体材料进行拉伸应力 应变性能的测试，根据GB/T531.2-2009实施例1-3所制成的膨胀体材料进行邵 尔A型硬度测试，具体结果如表1所示。
表1：吸水前膨胀体的机械性能
| 实施例 | 拉伸强度(MPa) | 扯断伸长率(％) | 邵尔A型硬度 |
| 1 | 12.3 | 893 | 53 |
| 2 | 10.7 | 804 | 47 |
| 3 | 13.2 | 917 | 52 |
将实施例1-3制备的遇水膨胀体材料制成20×20×2mm的薄片样品和拉伸 应力应变测试样品，放入25℃蒸馏水中测试薄片样品吸水膨胀率，每半小时取 出样品测量体积，当样品体积维持在一定数值时，取出所有薄片样品和拉伸应 力应变测试样品，计算其吸水膨胀率，公式为：
根据GB/T 528-2009对实施例1-3吸水后的遇水膨胀体材料进行拉伸应力 应变性能的测试，根据GB/T531.2-2009实施例1-3吸水后的膨胀体材料进行邵 尔A型硬度测试，所得膨胀体的吸水膨胀率和吸水后膨胀体的机械性能如表2 所示。
表2：吸水后膨胀体的性能
根据表1和表2的数据，本发明制成的遇水膨胀体材料的吸水膨胀率和机 械性能在遇水前后均高于传统遇水膨胀体材料(传统遇水膨胀体材料吸水膨胀 率≥360％，拉伸强度≥4MPa,扯断伸长率≥500％)，并且吸水前后机械性能下降 程度小，稳定性高。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何 以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所 作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种遇水膨胀体材料合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.合成高分子聚醚：
(1)在反应釜中加入起始剂季戊四醇及催化剂氢氧化钾，真空泵抽出反应釜中的空气，再冲入氮气保护；
(2)反应釜加热到55～65℃，压入环氧乙烷、环氧丙烷，使其反应；
(3)调节加料阀，保持反应釜内温度为100～120℃，压力4～5kPa，并不断用水冷却釜内温度；
(4)环氧乙烷和环氧丙烷加入完毕后，保持釜内温度，使其压力慢慢下降为0，制成高分子聚醚；
b.合成特种预聚体:
(1)把步骤a得到的高分子聚醚加入反应釜中，加热反应釜到75～85℃，加入甲苯二异氰酸酯(TDI)使其反应，保持釜内温度为95～105℃，压力从1kPa下降，反应时间为3小时；
(2)当釜内压力下降到0时，降温到50～60℃时放料包装，得到特种预聚体；
c.合成遇水膨胀聚氨酯材料：
(1)将步骤b合成的特种预聚体加入液体橡胶、膨润土、防老剂、白炭黑，控制温度为80～90℃，搅拌半小时；
(2)加入扩链剂和亲水性扩链剂至步骤c(1)混合的原料中，保持温度在90～100℃，搅拌1小时；
(3)把步骤c(2)制成的粗料倒入浇注机，浇注温度保持在100℃，3小时后脱模，制成遇水膨胀体材料。
2.根据权利要求1所述一种遇水膨胀体材料合成方法，其特征在于：所述步骤a(1)之前，先将环氧乙烷和环氧丙烷用氨气压入带有搅拌的密封容器中，搅拌30分钟使物料充分混匀。
3.根据权利要求1所述一种遇水膨胀体材料合成方法，其特征在于：所述步骤a(4)之后，把反应完毕的粗料压入中和釜中，加入中和剂磷酸和精制剂氢氧化铝，搅拌1小时，过滤包装得到高分子聚醚。
4.根据权利要求3所述一种遇水膨胀体材料合成方法，其特征在于：所述步骤a中，以质量份数计，环氧乙烷80～90份，环氧丙烷10～20份，季戊四醇0.5～1份，氢氧化钾0.1～0.5份，中和剂磷酸0.3～0.5份，精制剂氢氧化铝0.3～0.7份。
5.根据权利要求1所述一种遇水膨胀体材料合成方法，其特征在于：所述步骤b中，以质量份数计，高分子聚醚70～90份，甲苯二异氰酸酯(TDI)10～30份。
6.根据权利要求1所述一种遇水膨胀体材料合成方法，其特征在于：所述步骤c中，以质量份数计，特种预聚体80～100份，液体橡胶3～8份，膨润土10～20份，防老剂2～5份，白炭黑1～3份，扩链剂5～15份，亲水性扩链剂1～5份。
7.根据权利要求1所述一种遇水膨胀体材料合成方法，其特征在于：所述步骤c中，扩链剂为1,4-丁二醇、1,6-己二醇、甘油、三羟甲基丙烷、二甘醇、三甘醇、新戊二醇、山梨醇中的一种或多种的混合物。
8.根据权利要求1所述一种遇水膨胀体材料合成方法，其特征在于：所述步骤c中，亲水性扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、1,2-二羟基-3-丙磺酸钠、乙二胺基磺酸钠、乙二胺基磺酸钠中的一种或多种的混合物。
9.根据权利要求1所述一种遇水膨胀体材料合成方法，其特征在于：所述步骤c中，液体橡胶为液体丁腈橡胶、液体丁基橡胶、液体乙丙橡胶、液体聚硫橡胶中的一种或多种的混合物。
10.根据权利要求1所述一种遇水膨胀体材料合成方法，其特征在于：所述步骤c中，防老剂为抗氧剂BHT、防老剂405、防老剂MDA中的一种或多种混合物。
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