CN1775849A - 一种制备耐高温遇水膨胀橡胶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用化学合成和物理共混法制备在25℃至150℃均具有遇水膨胀功能橡胶的方法。该方法是：将按一定比例的丙烯酸、丙烯酸钠、丙烯酰胺、耐高温改性单体和交联剂通过反向悬浮法进行共聚，制得耐高温吸水树脂粉体，然后将耐高温吸水树脂粉体和橡胶进行物理共混、硫化，得耐高温遇水膨胀橡胶。该方法的特点是吸水树脂粒径较小，小于5μm；遇水膨胀功能适用温度范围宽，25℃至150℃的高温均可使用；工艺简单，设备要求低；膨胀倍率可控。

Description

一种制备耐高温遇水膨胀橡胶的方法
                        技术领域
本发明涉及密封材料领域，特别涉及一种耐高温遇水膨胀橡胶的制备方法。
                        背景技术
遇水膨胀橡胶(Water swelling Rubber，简称WSR)是一种新型的功能材料，它是在传统弹性基体(橡胶)上引入亲水性功能团或亲水性组分制成的。其作用机理是：当与水接触时，水分子会通过扩散，毛细及表面吸附等物理作用进入WSR内，进而与橡胶中的亲水性基团形成极强的亲和力，由于亲水性物质不断吸收水分，致使橡胶发生形变，当抗形变力和渗透压差达到平衡时，WSR保持相对稳定，达到弹性及以水止水的效果。自20世纪70年代末80年代初问世以来，WSR以其独特的弹性密封止水和吸水膨胀止水的双重止水特性。越来越受到人们的重视。
用共混法制备的遏水膨胀橡胶只有在较低的温度下才具有很好的吸水性能，当温度大于30℃时，遇水膨胀橡胶的吸水率随着温度的上升而降低，当温度接近70℃时，几乎不吸水膨胀，因而大大降低了遇水膨胀橡胶的膨胀率，导致遇水膨胀橡胶在高温情况下几乎不膨胀，达不到止水作用，以至于难以投入使用，如果能对吸水树脂进行改性，使其在高温条件下具有稳定的结构和高吸水性能，从而拓宽其使用范围，例如提高以其作为主要原料制成的遇水膨胀橡胶的在高温下具有遇水膨胀性能将具有重要意义。
张玉红，何培新等研究了CPE/P(AA-AM)吸水膨胀弹性体的温度影响，当温度大于30℃时，遇水膨胀橡胶的吸水率随着温度的上升而降低，当温度接近70℃时，几乎不吸水膨胀。
                        发明内容
本发明的目的是针对现有遇水膨胀橡胶存在的耐温性能差等不足，利用结构特殊的单体作为共聚单体，制备耐高温吸水树脂，通过物理共混技术以耐高温吸水树脂和橡胶为原料制备从25℃至150℃的高温均具有遇水膨胀性能的橡胶。该方法的特点是：①遇水膨胀橡胶适用温度范围宽，25℃至150℃的温度范围内均可使用；②通过简单的反相悬浮聚合方法制备吸水树脂，然后使其与橡胶物理共混复合即可获得，该法工艺简单，设备要求低；③通过改变吸水树脂与橡胶的配比可以控制吸水膨胀倍率，因而膨胀倍率可控。
本发明的目的是采用以下技术措施实现的：
将质量比为20-40∶30-60∶10-50∶10-60∶0.1-10的丙烯酸、丙烯酸钠、丙烯酰胺、耐高温改性单体和交联剂，与30-100mL溶剂和0.1-5克分散剂加入反应器中，不断搅拌升温后滴加引发剂共聚反应，过滤，甲醇洗涤干燥得粒度小于5μm的吸水树脂粉体，然后将吸水树脂粉体和橡胶在开炼机上进行共混、加硫化配合剂硫化得在25℃至150℃范围内均具有遇水膨胀功能的橡胶。
所述的耐高温改性单体为乙酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸十二醇酯、丙烯酸十八醇酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸十二醇酯、甲基丙烯酸十八醇酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、3-丙烯酰胺基丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰胺基丙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵或2-甲基丙烯酰氧乙基-二甲基十二烷基溴化铵。
所述的交联剂为乙二醇双丙烯酸酯、二乙二醇双丙烯酸酯、聚乙二醇双丙烯酸酯、N，N′-亚甲基双丙烯酰胺、季戊四醇双丙烯酸酯或二乙烯基苯。
所述的溶剂为甲苯、二甲苯或环己烷。
所述的分散剂为司班-80、司班-60、司班-20、吐温-80、吐温-60、吐温-20、十二烷基苯磺酸钠。
所述的橡胶为天然橡胶、氯丁橡胶、乙丙橡胶、丁腈橡胶、氯化聚乙烯、聚氨酯橡胶、氟橡胶、硅橡胶、丁基橡胶或丁苯橡胶。
所述的引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
本发明具有如下优点：(1)耐高温吸水树脂的粒径较小，小于5μm；(2)遇水膨胀橡胶适用温度范围宽，25℃至150℃的高温均可使用；(3)通过简单的反相悬浮聚合方法制备吸水材料然后使其与橡胶物理共混复合即可获得该材料，工艺简单，设备要求低；(4)通过改变吸水树脂与橡胶的配比可以控制吸水膨胀倍率，因而膨胀倍率可控。
采用本发明制备的遇水膨胀橡胶比普通的遇水膨胀橡胶在高温下具有很好的遇水膨胀性能(见下表)。准确称取一定量的耐高温遇水膨胀橡胶置于小型高压釜中，加5-20倍的去离子水，密封，将高压釜升温至150℃保温3天后，迅速降至室温，取出样品，用滤纸擦去表面的水分，进行称量。
遇水膨胀橡胶的重量吸水率SW按以下公式计算：
S W ( % ) = W 1 - W 2 W 1 × 100 %
式中W1、W2分别为试样吸水前后的重量。
             有关遇水膨胀实验结果
  样品种类(150℃，处理时间：3day)   遇水膨胀倍率/％
  普通遇水膨胀橡胶本发明样品   50400
                      具体实施方式
实施例1
将2克丙烯酸，4克丙烯酸钠，2克丙烯酰胺，2克2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，0.2克二乙二醇双丙烯酸酯、50ml甲苯和1克司班-80加入反应器中，不断搅拌下升温至75℃，滴加引发剂过硫酸钾共聚反应3小时后，过滤、甲醇洗涤干燥得吸水树脂粉体，然后将100份丁腈橡胶，30份吸水树脂粉体，5份氧化锌，2份硫磺，1份防老剂，20份炭黑，2.5份促进剂在开炼机上进行共混、硫化得在25℃至150℃范围内能遇水膨胀的橡胶。称取该遇水膨胀橡胶8克和去离子水80克，放入高压釜中，密封，将高压釜升温至150℃保温3天后，迅速降至室温，取出样品，用滤纸擦去表面的水分，称量得42克。
实施例2
将2.5克丙烯酸，3克丙烯酸钠，3克丙烯酰胺，1.5克3-丙烯酰胺基丙基三甲基氯化铵(APTAC)，0.1克N，N′-亚甲基双丙烯酰胺，50mL溶剂环己烷和1克司班-60加入反应器中，不断搅拌下升温至60℃，滴加引发剂过硫酸钾共聚反应4小时后，过滤、甲醇洗涤干燥得吸水树脂粉体，然后将100份丁腈橡胶，30份吸水树脂粉体，5份氧化锌，2份硫磺，1份防老剂，20份炭黑，2.5份促进剂在开炼机上进行共混、硫化得在25℃至150℃范围内能遇水膨胀的橡胶。称取该遇水膨胀橡胶8克和去离子水80克，放入高压釜中，密封，将高压釜升温至150℃保温3天后，迅速降至室温，取出样品，用滤纸擦去表面的水分，称量得43克。
实施例3
将3克丙烯酸，3.5克丙烯酸钠，1.5克丙烯酰胺，2克甲基丙烯酰胺基丙基三甲基氯化铵(MPTMA)，0.3克N，N′-亚甲基双丙烯酰胺、50mL溶剂环己烷和1克司班-60加入反应器中，不断搅拌下升温至85℃，滴加引发剂过硫酸铵共聚反应4小时后，过滤、甲醇洗涤干燥得吸水树脂粉体，然后将100份氯丁橡胶，30份吸水树脂粉体，1份硬脂酸，5份氧化锌，4份氧化镁，1份防老剂，30份陶土在开炼机上进行共混、硫化得在25℃至150℃范围内能遏水膨胀的橡胶。称取该遇水膨胀橡胶8克和去离子水80克，放入高压釜中，密封，将高压釜升温至150℃保温3天后，迅速降至室温，取出样品，用滤纸擦去表面的水分，称量得39克。
实施例4
将3克丙烯酸，3克丙烯酸钠，3克丙烯酰胺，1克二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)，0.2克二乙二醇双丙烯酸酯、50mL溶剂环己烷和1克司班-60加入反应器中，不断搅拌下升温至75℃，滴加引发剂过硫酸铵共聚反应4小时后，过滤、甲醇洗涤干燥得吸水树脂粉体，然后将100份天然橡胶，30份吸水树脂粉体，2.5份硫磺，1份促进剂，5份氧化锌，2.5份硬脂酸，20份炭黑，1份防老剂在开炼机上进行共混、硫化得在25℃至150℃范围内能遇水膨胀的橡胶。称取该遇水膨胀橡胶8克和去离子水80克，放入高压釜中，密封，将高压釜升温至150℃保温3天后，迅速降至室温，取出样品，用滤纸擦去表面的水分，称量得41克。
实施例5
将2.5克丙烯酸，3克丙烯酸钠，3.5克丙烯酰胺，1克二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)，0.4二乙二醇双丙烯酸酯、50mL溶剂环己烷和1克司班-60加入反应器中，不断搅拌下升温至75℃，滴加引发剂过硫酸铵共聚反应4小时后，过滤、甲醇洗涤干燥得吸水树脂粉体，然后将100份乙丙橡胶，30份吸水树脂粉体，5份氧化锌，1份硬脂酸，2份促进剂，1.5份硫磺，20份炭黑在开炼机上进行共混、硫化得在25℃至150℃范围内能遇水膨胀的橡胶。称取该遇水膨胀橡胶8克和去离子水80克，放入高压釜中，密封，将高压釜升温至150℃保温3天后，迅速降至室温，取出样品，用滤纸擦去表面的水分，称量得43克。
实施例6
将2克丙烯酸，3克丙烯酸钠，3克丙烯酰胺，2克2-甲基丙烯酰氧乙基-二甲基十二烷基溴化铵(DMDA)，0.4克季戊四醇双丙烯酸酯、50mL溶剂环己烷和1克司班-60加入反应器中，不断搅拌下升温至75℃，滴加引发剂过二硫酸铵共聚反应4小时后，过滤、甲醇洗涤干燥得吸水树脂粉体，然后将100份乙丙橡胶，30份吸水树脂粉体，5份氧化锌，1份硬脂酸，2份促进剂，1.5份硫磺，20份炭黑在开炼机上进行共混、硫化得在25℃至150℃范围内能遇水膨胀的橡胶。称取该遇水膨胀橡胶8克和去离子水80克，放入高压釜中，密封，将高压釜升温至150℃保温3天后，迅速降至室温，取出样品，用滤纸擦去表面的水分，称量得41克。
实施例7
将2.5克丙烯酸，3克丙烯酸钠，2克丙烯酰胺，2.5克2-甲基丙烯酰氧乙基-二甲基十二烷基溴化铵(DMDA)，0.3克乙二醇双丙烯酸酯、50mL溶剂环己烷和1克司班-60加入反应器中，不断搅拌下升温至75℃，滴加引发剂过硫酸铵共聚反应4小时后，过滤、甲醇洗涤干燥得吸水树脂粉体，然后将100份氯丁橡胶，30份吸水树脂粉体，1份硬脂酸，5份氧化锌，4份氧化镁，1份防老剂，30份陶土在开炼机上进行共混、硫化得在25℃至150℃范围内能遇水膨胀的橡胶。称取该遇水膨胀橡胶8克和去离子水80克，放入高压釜中，密封，将高压釜升温至150℃保温3天后，迅速降至室温，取出样品，用滤纸擦去表面的水分，称量得43克。
实施例8
将2.5克丙烯酸，3克丙烯酸钠，3.5克丙烯酰胺，1克丙烯酸十八醇酯，0.4二乙二醇双丙烯酸酯、50mL溶剂环己烷和1克吐温-80加入反应器中，不断搅拌下升温至75℃，滴加引发剂过硫酸铵共聚反应4小时后，过滤、甲醇洗涤干燥得吸水树脂粉体，然后将100份乙丙橡胶，30份吸水树脂粉体，5份氧化锌，1份硬脂酸，2份促进剂，1.5份硫磺，20份炭黑在开炼机上进行共混、硫化得在25℃至150℃范围内能遇水膨胀的橡胶。称取该遇水膨胀橡胶8克和去离子水80克，放入高压釜中，密封，将高压釜升温至150℃保温3天后，迅速降至室温，取出样品，用滤纸擦去表面的水分，称量得43克。

Claims (8)

1、一种制备耐高温遇水膨胀橡胶的方法，其特征在于将质量比为20-40∶30-60∶10-50∶10-60∶0.1-10的丙烯酸、丙烯酸钠、丙烯酰胺、耐高温改性单体和交联剂，与溶剂和分散剂加入反应器中，搅拌升温后滴加引发剂共聚反应，再过滤、甲醇洗涤干燥得吸水树脂粉体，然后将橡胶和吸水树脂粉体在开炼机上共混，加硫化配合剂硫化得耐高温遇水膨胀橡胶。
2、根据权利要求1所述的一种制备耐高温遇水膨胀橡胶的方法，其特征在于耐高温改性单体为乙酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸十二醇酯、丙烯酸十八醇酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸十二醇酯、甲基丙烯酸十八醇酯、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、3-丙烯酰胺基丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰胺基丙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵或2-甲基丙烯酰氧乙基-二甲基十二烷基溴化铵。
3、根据权利要求1所述的一种制备耐高温遇水膨胀橡胶的方法，其特征在于交联剂为乙二醇双丙烯酸酯、二乙二醇双丙烯酸酯、聚乙二醇双丙烯酸酯、N，N′-亚甲基双丙烯酰胺、季戊四醇双丙烯酸酯或二乙烯基苯。
4、根据权利要求1所述的一种制备耐高温遇水膨胀橡胶的方法，其特征在于溶剂为甲苯、二甲苯和环己烷。
5、根据权利要求1所述的一种制备耐高温遇水膨胀橡胶的方法，其特征在于分散剂为司班-80、司班-60、司班-20、吐温-80、吐温-60、吐温-20、十二烷基苯磺酸钠。
6、根据权利要求1所述的一种制备耐高温遇水膨胀橡胶的方法，其特征在于橡胶为天然橡胶、氯丁橡胶、乙丙橡胶、丁腈橡胶、氯化聚乙烯、聚氨酯橡胶、氟橡胶、硅橡胶、丁基橡胶或丁苯橡胶。
7、根据权利要求1所述的制备遇水膨胀橡胶的方法，其特征在于吸水树脂粉体的粒度小于5μm。
8、根据权利要求1所述的制备遇水膨胀橡胶的方法，其特征在于引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
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