KR101871617B1 - 바이모르프형 압전 필름 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 온도 변화에 의한 초전 노이즈의 영향을 잘 받지 않고, 또한 투명성이 높은 터치 패널 등의 제공을 가능하게 하는 바이모르프형 압전 필름의 제공을 과제로 한다. 본 발명은, 제 1 압전 필름, 점착제층, 또는 접착제층, 및 제 2 압전 필름을 이 순서로 갖고, 상기 제 1 압전 필름, 및 상기 제 2 압전 필름은, 온도 상승에 의해 동일한 극성의 전하가 생기는 면이 각각 외측이 되도록 배치되어 있고, 또한 90 ％ 이상의 전광선 투과율, 및 8 ％ 이하의 전체 헤이즈를 갖는 바이모르프형 압전 필름을 제공한다.
Description
본 발명은 바이모르프형 압전 필름에 관한 것이다.
종래부터, 압전체를 갖는 터치 패널이 제안되어 있다. 압전체를 압압하면, 압전체는 압압시의 변형의 시간적 변위에 따른 전압을 발생한다. 특허문헌 1 에서는, 이 성질을 이용하여, 압전체를 갖는 터치 패널에 있어서, 터치 위치뿐만 아니라, 터치 패널에 대한 압압력 (즉, 압압의 강약) 도 검출 가능한 기술이 개시되어 있다. 또, 압전체로서 초전체를 사용한 경우, 초전체는 압전 정수가 비교적 높기 때문에, 압압력의 검출 감도를 높일 수 있다.
그런데, 특허문헌 2 에서는, 압전 필름으로서, 터치 패널용 또는 터치압 검출용의 분극화 불화비닐리덴/테트라플루오로에틸렌 공중합체 필름이 개시되어 있다.
그러나, 초전체를 사용한 터치 패널에서는, 초전체에 온도 변화가 생기면, 초전 효과에 의한 전압이 발생하고, 이것이 노이즈 출력 (초전 노이즈) 이 된다. 그 때문에, 환경 온도의 변화에 의해 터치 패널이 오작동할 우려가 있다. 따라서, 초전 노이즈의 발생이 억제된 터치 패널이 제공되는 것이 요망된다.
한편, 최근, 터치 패널에 사용되는 부재에는, 고도의 투명성이 요구되고 있다.
본 발명은 상기 문제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로서, 온도 변화에 의한 초전 노이즈의 영향을 잘 받지 않고, 또한 투명성이 높은 터치 패널 등의 제공을 가능하게 하는 바이모르프형 압전 필름의 제공을 목적으로 한다.
본 발명자들은 예의 검토한 결과,
제 1 압전 필름,
점착 시트, 또는 접착제층, 및
제 2 압전 필름
을 이 순서로 갖고,
상기 제 1 압전 필름, 및 상기 제 2 압전 필름은,
온도 상승에 의해 동일한 극성의 전하가 생기는 면이 각각 외측이 되도록 배치되어 있고, 또한
90 ％ 이상의 전광선 투과율, 및 8.0 ％ 이하의 전체 헤이즈값을 갖는
바이모르프형 압전 필름
에 의해, 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 알아내어 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명은 다음의 양태를 포함한다.
항 1. 제 1 압전 필름,
점착 시트, 또는 접착제층, 및
제 2 압전 필름
을 이 순서로 갖고,
상기 제 1 압전 필름, 및 상기 제 2 압전 필름은,
온도 상승에 의해 동일한 극성의 전하가 생기는 면이 각각 외측이 되도록 배치되어 있고, 또한
90 ％ 이상의 전광선 투과율, 및 8.0 ％ 이하의 전체 헤이즈값을 갖는
바이모르프형 압전 필름.
항 2. 상기 점착 시트, 또는 접착제층이 0.1 ㎫ 이상의 저장 탄성률, 0.6 ％ 이하의 내부 헤이즈값, 및 30 ㎛ 이하의 두께를 갖는 항 1 의 바이모르프형 압전 필름.
항 3. 상기 제 1 압전 필름, 및 상기 제 2 압전 필름이, 분극화 불화비닐리덴/테트라플루오로에틸렌 공중합체 압전 필름이고, 92 ％ 이상의 전광 투과율, 0.6 ％ 이하의 내부 헤이즈값, 40 ㎛ 이하의 두께를 갖고, 또한
상기 점착제층, 또는 상기 접착제층이 15 ㎛ 이하의 두께를 갖는
항 1 또는 2 에 기재된 바이모르프형 압전 필름.
항 4. 항 1 ∼ 3 중 어느 1 항에 기재된 바이모르프형 압전 필름을 갖는 입력 장치.
항 5. 항 1 ∼ 3 중 어느 1 항에 기재된 바이모르프형 압전 필름을 갖는 스피커.
항 6. 항 4 에 기재된 입력 장치, 또는 항 5 에 기재된 스피커를 갖는 전자 기기.
본 발명의 바이모르프형 압전 필름은, 온도 변화에 의한 초전 노이즈의 영향을 잘 받지 않고, 또한 투명성이 높은 터치 패널 등의 제공을 가능하게 한다.
도 1 은, 본 발명의 바이모르프형 압전 필름의 일 양태의 개요를 나타내는 단면도이다.
도 2 는, 압전성 및 초전성의 측정 방법의 셋업의 설명도이다.
도 3 은, 압전성 및 초전성의 측정 방법의 설명도이다.
도 2 는, 압전성 및 초전성의 측정 방법의 셋업의 설명도이다.
도 3 은, 압전성 및 초전성의 측정 방법의 설명도이다.
용어의 의미
본 명세서 중, 「터치 위치」 의 「검출」 은, 터치 위치의 결정을 의미하고, 한편, 「터치압」 의 「검출」 은, 압압의 유무, 속도, 크기 (강약), 또는 이들의 변화, 혹은 이들의 조합의 결정을 의미한다.
본 명세서 중, 용어 「터치」 는, 닿는 것, 닿아지는 것, 누르는 것, 눌리는 것, 및 접촉하는 것을 포함한다.
본 명세서 중, 용어 「분극화」 는, 표면에 전하가 부여되어 있는 것을 의미한다. 즉, 분극화 필름은 일렉트릿일 수 있다.
바이모르프형 압전 필름
본 발명의 바이모르프형 압전 필름은,
제 1 압전 필름,
점착 시트, 또는 접착제층, 및
제 2 압전 필름
을 이 순서로 갖고,
상기 제 1 압전 필름, 및 상기 제 2 압전 필름은,
온도 상승에 의해 동일한 극성의 전하가 생기는 면이 각각 외측이 되도록 배치되어 있고, 또한
90 ％ 이상의 전광선 투과율, 및 8.0 ％ 이하의 전체 헤이즈값을 갖는다.
본 발명의 바이모르프형 압전 필름은 적층체이다.
본 발명의 바이모르프형 압전 필름이 갖는 제 1 압전 필름, 및 제 2 압전 필름은, 단층 압전 필름이다. 여기서, 용어 「단층 압전 필름」 은, 점착 시트, 또는 접착제층에 의해 첩합 (貼合) 된 적층체가 아닌 것을 의미하고, 바이모르프형 압전 필름과 구별하는 것을 의도하여 사용된다.
본 발명의 바이모르프형 압전 필름에 있어서 사용되는 제 1 압전 필름은, 바람직하게는, 유기 압전 필름이다. 당해 「유기 압전 필름」 은, 유기물인 중합체로 형성되는 필름 (중합체 필름) 이다. 당해 「유기 압전 필름」 으로는, 예를 들어, 분극화 불화비닐리덴계 중합체 필름, 홀수 사슬 나일론 압전 필름, 및 폴리락트산을 들 수 있다. 당해 「유기 압전 필름」 은, 당해 중합체 이외의 성분을 함유해도 된다. 당해 「유기 압전 필름」 은, 당해 중합체로 이루어지는 필름, 및 당해 중합체 중에 무기물이 분산되어 있는 필름을 포함한다.
본 발명의 압전 필름에 있어서의 당해 중합체의 함유량은, 바람직하게는, 80 질량％ 이상, 보다 바람직하게는 85 질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 90 질량％ 이다. 당해 함유량의 상한은 특별히 제한되지 않고, 예를 들어, 100 질량％ 이어도 되고, 99 질량％ 이어도 된다.
당해 중합체는, 바람직하게는, 불화비닐리덴계 중합체이다.
본 발명의 압전 필름은, 바람직하게는 분극화 불화비닐리덴계 중합체 필름으로 이루어진다.
본 명세서 중, 「불화비닐리덴계 중합체 필름」 의 예로는, 불화비닐리덴/테트라플루오로에틸렌 공중합체 필름, 불화비닐리덴/트리플루오로에틸렌 공중합체 필름, 및 폴리불화비닐리덴 필름을 들 수 있다.
상기 불화비닐리덴계 중합체 필름은, 바람직하게는 불화비닐리덴/테트라플루오로에틸렌 공중합체 필름이다.
당해 「불화비닐리덴계 중합체 필름」 은, 수지 필름에 통상적으로 사용되는 첨가제를 함유해도 된다.
당해 「불화비닐리덴계 중합체 필름」 은, 불화비닐리덴계 중합체로 구성되는 필름이고, 불화비닐리덴계 중합체를 함유한다.
당해 「불화비닐리덴계 중합체」 의 예로는,
(1) 불화비닐리덴과, 이것과 공중합 가능한 1 종 이상의 모노머의 공중합체 ; 및
(2) 폴리불화비닐리덴
을 들 수 있다.
당해 「(1) 불화비닐리덴과, 이것과 공중합 가능한 1 종 이상의 모노머의 공중합체」 에 있어서의 「이것과 공중합 가능한 모노머」 의 예로는, 트리플루오로에틸렌, 테트라플루오로에틸렌, 헥사플루오로프로필렌, 클로로트리플루오로에틸렌, 및 불화비닐을 들 수 있다.
당해 「이것과 공중합 가능한 1 종 이상의 모노머」 또는 그 중의 1 종은, 바람직하게는 테트라플루오로에틸렌이다.
당해 「불화비닐리덴계 중합체」 의 바람직한 예로는, 불화비닐리덴/테트라플루오로에틸렌 공중합체를 들 수 있다.
당해 「불화비닐리덴/테트라플루오로에틸렌 공중합체」 는, 본 발명에 관한 성질이 현저하게 저해되지 않는 한, 불화비닐리덴 및 테트라플루오로에틸렌 이외의 모노머에서 유래하는 반복 단위를 함유해도 된다.
상기 「(1) 불화비닐리덴과, 이것과 공중합 가능한 1 종 이상의 모노머의 공중합체」 는, 불화비닐리덴에서 유래하는 반복 단위를 50 몰％ 이상 (바람직하게는 60 몰％ 이상) 함유한다.
상기 「불화비닐리덴/테트라플루오로에틸렌 공중합체」 에 있어서의 (테트라플루오로에틸렌에서 유래하는 반복 단위)/(불화비닐리덴에서 유래하는 반복 단위) 의 몰비는, 바람직하게는 5/95 ∼ 36/64 의 범위 내, 보다 바람직하게는 15/85 ∼ 25/75 의 범위 내, 더욱 바람직하게는 18/82 ∼ 22/78 의 범위 내이다.
상기 「불화비닐리덴/테트라플루오로에틸렌 공중합체」 는, 본 발명에 관한 성질이 현저하게 저해되지 않는 한, 불화비닐리덴 및 테트라플루오로에틸렌 이외의 모노머에서 유래하는 반복 단위를 함유해도 된다. 통상적으로, 이와 같은 반복 단위의 함유율은, 10 몰％ 이하이다. 이와 같은 모노머는, 불화비닐리덴 모노머, 테트라플루오로에틸렌 모노머와 공중합 가능한 것인 한 한정되지 않지만, 그 예로는,
(1) 플루오로 모노머 (예, 비닐플루오라이드 (VF), 트리플루오로에틸렌 (TrFE), 헥사플루오로프로펜 (HFP), 1-클로로-1-플루오로-에틸렌 (1,1-CFE), 1-클로로-2-플루오로-에틸렌 (1,2-CFE), 1-클로로-2,2-디플루오로에틸렌 (CDFE), 클로로트리플루오로에틸렌 (CTFE), 트리플루오로비닐 모노머, 1,1,2-트리플루오로부텐-4-브로모-1-부텐, 1,1,2-트리플루오로부텐-4-실란-1-부텐, 퍼플루오로알킬비닐에테르, 퍼플루오로메틸비닐에테르 (PMVE), 퍼플루오로프로필비닐에테르 (PPVE), 퍼플루오로아크릴레이트, 2,2,2-트리플루오로에틸아크릴레이트, 2-(퍼플루오로헥실)에틸아크릴레이트) ; 그리고
(2) 탄화수소계 모노머 (예, 에틸렌, 프로필렌, 무수 말레산, 비닐에테르, 비닐에스테르, 알릴글리시딜에테르, 아크릴산계 모노머, 메타크릴산계 모노머, 아세트산비닐을 들 수 있다.
제 1 압전 필름의 전광선 투과율은, 바람직하게는 91 ％ 이상, 보다 바람직하게는 93 ％ 이상이다. 당해 전광선 투과율의 상한은 한정되지 않지만, 제 1 압전 필름의 전광선 투과율은, 통상적으로 99 ％ 이하이다.
본 명세서 중, 「전광선 투과율」 은, ASTM D1003 에 기초하여, 헤이즈미터 NDH7000SP CU2II (제품명) (닛폰 전식) 또는 그 동등품을 사용한 광 투과성 시험에 의해 얻어진다.
제 1 압전 필름의 전체 헤이즈값은, 바람직하게는, 6.0 ％ 이하, 보다 바람직하게는 4.0 ％ 이하, 더욱 바람직하게는 3.0 ％ 이하, 보다 더 바람직하게는 1.5 ％ 이하이다. 당해 전체 헤이즈값은 낮을수록 바람직하고, 그 하한은 한정되지 않지만, 제 1 압전 필름의 전체 헤이즈값은, 통상적으로 0.1 ％ 이상이다.
본 명세서 중, 「전체 헤이즈값」 (total haze) 은, ASTM D1003 에 준거하여, 헤이즈가드 II (제품명) (토요 정기 제작소) 또는 그 동등품을 사용한 헤이즈 (HAZE, 탁도) 시험에 의해 얻어진다.
제 1 압전 필름의 내부 헤이즈값은, 바람직하게는 6.0 ％ 이하, 보다 바람직하게는 4.0 ％ 이하, 더욱 바람직하게는 3.0 ％ 이하, 보다 더 바람직하게는 2.0 ％ 이하, 특히 바람직하게는 1.5 ％ 이하, 보다 특히 바람직하게는 1.0 ％ 이하, 보다 더 특히 바람직하게는 0.8 ％ 이하, 보다 더 특히 바람직하게는 0.6 ％ 이하, 가장 바람직하게는 0.4 ％ 이하이다. 당해 내부 헤이즈값은 낮을수록 바람직하고, 그 하한은 한정되지 않지만, 제 1 압전 필름의 내부 헤이즈값은, 통상적으로 0.1 ％ 이상이다.
본 명세서 중, 「내부 헤이즈값」 (inner haze) 은, 상기 전체 헤이즈값의 측정 방법에 있어서, 유리제 셀 안에 물을 넣고, 그 안에 필름을 삽입하여, 헤이즈값을 측정함으로써 얻어진다.
제 1 압전 필름의 외부 헤이즈값은, 바람직하게는 3.0 ％ 이하, 보다 바람직하게는 1.5 ％ 이하, 더욱 바람직하게는 1.0 ％ 이하이다. 당해 외부 헤이즈값은 낮을수록 바람직하고, 그 하한은 한정되지 않지만, 본 발명의 압전 필름의 외부 헤이즈값은, 통상적으로 0.1 ％ 이상이다.
본 명세서 중, 「외부 헤이즈값」 (outer haze) 은, 필름의 전체 헤이즈값으로부터 내부 헤이즈값을 뺌으로써 산출된다.
제 1 압전 필름의 압전 특성 (d33) 은, 바람직하게는 40 ∼ 0.1 pC/N 의 범위 내, 보다 바람직하게는 30 ∼ 1 pC/N 의 범위 내, 더욱 바람직하게는 20 ∼ 2 pC/N 의 범위 내이다.
본 명세서 중, 단막 압전 필름의 압전 특성 (d33) 은, d33 미터 (PM300, Piezo test. Ltd), 또는 그 동등품을 사용하여 측정된다.
제 1 압전 필름의 전기 기계 결합 계수는, 통상적으로 0.1 ∼ 0.01 의 범위 내, 바람직하게는 0.09 ∼ 0.02 의 범위 내, 보다 바람직하게는 0.08 ∼ 0.03 의 범위 내이다.
제 1 압전 필름의 전기 기계 결합 계수의 변화율은, 10 ％ 이하일 필요가 있고, 바람직하게는 8 ％ 이하이고, 보다 바람직하게는 6 ％ 이하이다.
본 명세서 중, 전기 기계 결합 계수를 kt 로 약기하는 경우가 있다.
압전 필름의 「전기 기계 결합 계수」 (kt) 는, 압전 필름의 양측에 Al 증착 전극을 형성하고, 압전 필름의 소정 지점에 대해, 13 ㎜ 의 원판을 잘라내어, 임피던스 애널라이저 (휴렛 팩커드사, 4194A) 또는 그 동등품을 사용하여 측정하고, H. Ohigashi 들, 「The application of ferroelectric polymer, Ultrasonic transducers in the megahertz range」 에 기재된 방법에 의해 산출된다.
본 명세서 중, 「전기 기계 결합 계수의 변화율」 은, 특별히 기재가 없는 한, 85 ℃ 에서 10 시간 가열했을 때의 전기 기계 결합 계수의 변화율이다.
당해 「전기 기계 결합 계수의 변화율」 은,
(1) 압전 필름의 전기 기계 결합 계수 (가열 전의 kt) 를 측정하는 것,
(2) 압전 필름을 공기 중에서 85 ℃ 에서 10 시간 가열하는 것,
(3) 압전 필름을 실온에서 방치하여 실온까지 냉각시키는 것, 및
(4) 상기 가열 및 상기 냉각 후의 압전 필름의 전기 기계 결합 계수 (가열 후의 kt) 를 측정하는 것
을 실시하고, 측정된 「가열 전의 kt」 및 「가열 후의 kt」 를 다음 식에 산입함으로써 결정된다.
전기 기계 결합 계수의 변화량 (％) =
((가열 후의 kt - 가열 전의 kt)/가열 전의 kt) × 100
전기 기계 결합 계수의 변화율 (％)=｜전기 기계 결합 계수의 변화량 (％)｜
본 명세서 중, 「실온」 은, 15 ∼ 35 ℃ 의 범위 내의 온도이다.
제 1 압전 필름의 두께는, 바람직하게는, 40 ㎛ 이하이다. 제 1 압전 필름의 두께는, 예를 들어, 0.5 ∼ 100 ㎛ 의 범위 내, 0.8 ∼ 50 ㎛ 의 범위 내, 0.8 ∼ 40 ㎛ 의 범위 내, 3 ∼ 100 ㎛ 의 범위 내, 3 ∼ 50 ㎛ 의 범위 내, 3 ∼ 40 ㎛ 의 범위 내, 3 ∼ 30 ㎛ 의 범위 내, 3 ∼ 25 ㎛ 의 범위 내, 또는 5 ∼ 20 ㎛ 의 범위 내이다.
제 1 압전 필름은, 바람직하게는,
분극화 불화비닐리덴계 중합체 필름으로 이루어지고 ;
JIS K7105 에 준거하여 측정한 황색도 YI 값이 4 이하이고 ;
JIS K7105 에 준거하여 측정한 L*a*b* 표색계에 있어서의 L* 가 85 이상, a* 가 0.5 이상, 및 b* 가 1.5 이하이다.
이와 같은 YI 값, 그리고 L*, a*, 및 b* 를 나타냄으로써, 색미 (色味) 가 억제되어, 터치 패널 등에 사용했을 때, 표시 장치의 시인성이 높은 압전 필름으로 할 수 있다.
상기 제 1 압전 필름은, JIS K7105 에 준거하여 측정한 황색도 YI 값이 4 이하인 것이 바람직하고, 3 이하인 것이 보다 바람직하다. 또, YI 값의 하한은, 특별히 한정되지 않지만, 통상적으로 0.1 정도이다.
압전 필름의 YI 값은, JIS K7105 에 준거한 측정 방법에 의해, 닛폰 전색 공업사 제조 SZ 시그마 90 측정기에 의해, C/2 광원을 사용하여, 실온·상습 (常濕) 의 조건으로 측정할 수 있다.
상기 제 1 압전 필름은, JIS K7105 에 준거하여 측정한 L*a*b* 표색계에 있어서의 L* 가 85 이상인 것이 바람직하고, 90 이상인 것이 보다 바람직하다. 또, L* 의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 통상적으로 99 정도이다.
상기 제 1 압전 필름은, JIS K7105 에 준거하여 측정한 L*a*b* 표색계에 있어서의 a* 가 0.5 이하인 것이 바람직하고, 0.1 이하인 것이 보다 바람직하다. 또, a* 의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 통상적으로 0.01 정도이다.
상기 제 1 압전 필름은, JIS K7105 에 준거하여 측정한 L*a*b* 표색계에 있어서의 b* 가 1.5 이하인 것이 바람직하고, 1.3 이하인 것이 보다 바람직하다. 또, b* 의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 통상적으로 0.8 정도이다.
압전 필름의 L*, a*, 및 b* 는, JIS K7105 에 준거한 측정 방법에 의해, 닛폰 전색사 제조 SZ 시그마 90 측정기에 의해, 상온·상습의 조건으로, C/2 광원을 사용하여 측정할 수 있다.
상기 제 1 압전 필름은, 리타데이션값이 1 ∼ 20 ㎚ 인 것이 바람직하다. 리타데이션값을 상기 서술한 범위로 함으로써, 압전 필름의 색미를 보다 한층 억제할 수 있다.
상기 제 1 압전 필름의 리타데이션값은, 오오츠카 전자 주식회사 제조 RETS4200RV 를 사용하여, 550 ㎚ 의 광을 조사하는 조건에 의해 측정할 수 있다.
상기 제 1 압전 필름은, 이후에 기재하는 조건 (1) ∼ (3) 에서 선택되는 적어도 1 개의 조건을 만족하는 폴리머를 사용하여 제조되는 것이 바람직하고, 이후에 기재하는 조건 (1) ∼ (3) 의 모든 조건을 만족하는 폴리머를 사용하여 제조되는 것이 보다 바람직하다.
(1) 계면활성제의 함유량이 100 ppm 이하이다 ;
(2) 메틸셀룰로오스의 함유량이 6000 ppm 이하이다 ;
(3) 금속의 함유량과, 이온의 함유량의 합계가 200 ppm 이하이다.
상기 제 1 압전 필름을 상기 서술한 구성으로 함으로써, 상기 제 1 압전 필름의 YI 값을 4 이하로 할 수 있고, L*a*b* 표색계에 있어서의 L* 를 85 이상, a* 를 0.5 이상, 및 b* 를 1.5 이하로 하는 것이 가능해진다.
상기 (1) 에 있어서, 계면활성제는, 상기 제 1 압전 필름의 제조시에 사용되는 폴리머가 유화 중합에 의해 중합된 것인 경우에, 계면활성제가 잔존하는 폴리머를 사용하여 필름을 제조함으로써 압전 필름 중에 함유될 수 있다.
상기 계면활성제의 함유량은, 100 ppm 이하인 것이 바람직하다. 당해 계면활성제의 함유량은, 50 ppm 이하인 것이 바람직하다. 또, 계면활성제의 함유량의 하한은, 특별히 한정되지 않지만, 현탁 중합에 의해 폴리머를 중합하는 경우에는 통상적으로 0 ppm 이다.
상기 제 1 필름 중의 계면활성제의 함유량은, 다이오넥스사 제조 DX500 측정기에 의해, 폴리머를 물에 현탁시킨 후 초음파로 10 분 이상 처리를 실시하여 계면활성제를 추출한 물을 측정하여 검출할 수 있다.
상기 (2) 에 있어서, 메틸셀룰로오스는, 상기 제 1 압전 필름의 제조시에 사용되는 폴리머가 현탁 중합에 의해 중합된 것인 경우에, 중합시에 사용되는 메틸셀룰로오스가 잔존하는 폴리머를 사용하여 압전 필름을 제조함으로써 압전 필름 중에 함유될 수 있다.
상기 메틸셀룰로오스의 함유량은, 6000 ppm 이하인 것이 바람직하다. 당해 메틸셀룰로오스의 함유량은, 5000 ppm 이하인 것이 보다 바람직하다. 또, 메틸셀룰로오스의 함유량의 하한은, 특별히 한정되지 않지만, 유화 중합에 의해 폴리머를 중합하는 경우에는 통상적으로 0 ppm 이고, 현탁 중합에 의해 폴리머를 중합하는 경우에는 통상적으로 3000 ppm 이하 정도이다.
압전 필름 중의 메틸셀룰로오스의 함유량은, 다이오넥스사 제조 DX500 측정기에 의해, 폴리머를 물에 현탁시킨 후 초음파로 10 분 이상 처리를 실시하여 메틸셀룰로오스를 추출한 물을 측정하여 검출할 수 있다.
상기 (3) 에 있어서, 금속 및 이온은, 유화 중합 및 현탁 중합 중 어느 것에 의해 중합된 폴리머에도 함유될 수 있는 것이고, 당해 폴리머를 사용하여 상기 제 1 압전 필름을 제조함으로써 압전 필름 중에 함유될 수 있다.
상기 금속의 함유량과 이온의 함유량의 합계는, 200 ppm 이하인 것이 바람직하다. 당해 함유량의 합계는, 100 ppm 이하인 것이 보다 바람직하다. 또, 상기 금속의 함유량과 이온의 함유량의 합계의 하한은, 특별히 한정되지 않지만, 유화 중합에 의해 폴리머를 중합하는 경우에는 통상적으로 30 ppm 정도이고, 현탁 중합에 의해 폴리머를 중합하는 경우에는 통상적으로 10 ppm 정도이다.
상기 금속으로는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, Fe, Cr 등을 들 수 있다.
또, 이온으로는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, SO4 2-, Cl- 등을 들 수 있다.
압전 필름 중의 금속의 함유량은, 세이코 인스트루먼트사 제조 SPS3000 측정기에 의해, 압전 필름을 연소시킨 후, 0.1 wt％ 의 희염산으로 금속을 추출하고, 그것을 당해 장치로 측정함으로써 검출할 수 있다.
또, 상기 제 1 압전 필름 중의 이온의 함유량은, 압전 필름을 미세하게 잘라 분말에 가까운 상태로 하고, 수중에 침지시켜 1 hr 이상 초음파 처리를 실시하여, 이온을 추출한 물을 다이오넥스사 제조 DX500 측정기에 의해 분석함으로써 측정할 수 있다.
제 1 및 제 2 압전 필름의 제조 방법
제 1 및 제 2 압전 필름은, 예를 들어,
비분극의 중합체 필름 (예, 비분극의 불화비닐리덴계 중합체 필름) 을 분극 처리하는 공정 A ; 및 그 후의
분극화 중합체 필름 (예, 분극화 불화비닐리덴계 중합체 필름) 을 열처리하는 공정 B
를 포함하는
제조 방법
에 의해 제조할 수 있다.
공정 A (분극 처리 공정)
공정 A 에서는, 비분극의 중합체 필름을 분극 처리한다.
공정 A 에서 사용되는 「비분극의 중합체 필름」 은, 예를 들어, 캐스팅법, 열 프레스법, 또는 용융 압출법 등의 공지된 방법으로 제조할 수 있다. 공정 A 에서 사용되는 「비분극의 중합체 필름」 은, 바람직하게는, 캐스팅법으로 제조된 필름이다.
캐스팅법에 의한 「비분극의 중합체 필름」 의 제조 방법은, 예를 들어,
(1) 용매 중에, 중합체 (예, 불화비닐리덴계 중합체), 그리고 원하는 바에 따른 성분 (예, 무기 산화물 입자, 및 친화성 향상제) 을 용해 또는 분산시켜 액상 조성물을 조제하는 공정 ;
(2) 상기 액상 조성물을 기재 상에 유연 (도포) 하는 공정 ; 및
(3) 상기 용매를 기화시켜 필름을 형성시키는 공정
을 포함하는 제조 방법이다.
액상 조성물의 조제에 있어서의 용해 온도는 특별히 한정되지 않지만, 용해 온도를 높게 하면 용해를 촉진시킬 수 있으므로 바람직하다. 그러나, 용해 온도가 지나치게 높으면, 얻어지는 필름이 착색되어 버리는 경향이 있으므로, 용해 온도는, 실온 이상 80 ℃ 이하인 것이 바람직하다.
또, 이러한 착색을 방지하는 의미에서, 상기 용매의 바람직한 예로는, 케톤계 용매 (예, 메틸에틸케톤 (MEK), 메틸이소부틸케톤 (MIBK), 아세톤, 디에틸케톤, 디프로필케톤), 에스테르계 용매 (예, 아세트산에틸, 아세트산메틸, 아세트산프로필, 아세트산부틸, 락트산에틸), 에테르계 용매 (예, 테트라하이드로푸란, 메틸테트라하이드로푸란, 디옥산), 및 아미드계 용매 (예, 디메틸포름아미드 (DMF), 디메틸아세트아미드) 를 들 수 있다. 이들 용매는 단독으로 또는 2 종 이상을 조합하여 사용될 수 있다. 상기 용매로서, 폴리불화비닐리덴 (PVDF) 의 용해에 범용되는 용매인 아미드계 용매를 사용해도 되지만, 용매 중의 아미드계 용매의 함유율은 50 ％ 이하인 것이 바람직하다.
상기 액상 조성물의 기재 상으로의 유연 (도포) 은, 나이프 코팅 방식, 캐스트 코팅 방식, 롤 코팅 방식, 그라비아 코팅 방식, 블레이드 코팅 방식, 로드 코팅 방식, 에어 닥터 코팅 방식, 또는 슬롯 다이 방식 등의 관용의 방법에 기초하여 실시하면 된다. 그 중에서도, 조작성이 용이한 점, 얻어지는 필름 두께의 편차가 적은 점, 생산성이 우수한 점에서, 그라비아 코팅 방식, 또는 슬롯 다이 방식이 바람직하다. 당해 기재로는, 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 필름을 사용할 수 있다.
상기 용매의 기화는, 가열 등의 관용의 건조 방법에 의해 실시할 수 있다.
상기 용매의 기화에 있어서의 건조 온도는 용매의 종류 등에 따라 적절히 결정될 수 있지만, 통상적으로, 20 ℃ ∼ 200 ℃ 의 범위 내이고, 바람직하게는 40 ℃ ∼ 170 ℃ 의 범위 내이다.
당해 건조 온도는 일정 온도이어도 되지만, 변화시켜도 된다. 건조 온도를 저온 (예, 40 ∼ 100 ℃) 에서 고온 (예, 120 ∼ 200 ℃) 으로 변화시킴으로써, 얻어지는 필름의 헤이즈값을 낮출 수 있다. 이것은, 예를 들어, 건조 존을 수 존으로 분할하고, 필름 (또는 필름 형성 전의 유연된 용액) 이 저온의 존에 들어가 고온의 존으로 이동함으로써 실현할 수 있다.
구체적으로는, 예를 들어, 건조 존을 50 ℃, 80 ℃, 120 ℃, 및 150 ℃ 의 4 존으로 분할하고, 필름을 50 ℃ 의 존에서 150 ℃ 의 존으로 연속적으로 이동시키면 된다.
상기 용매의 기화에 있어서의 건조 시간은, 통상적으로 1 ∼ 600 초간의 범위 내, 바람직하게는 10 ∼ 200 초간의 범위 내이다.
공정 A 에 사용되는 「비분극의 불화비닐리덴계 중합체 필름」 (이하, 간단히 「비분극 필름」 이라고 칭하는 경우가 있다) 은, 바람직하게는, 연신되어 있지 않은 것이다. 또, 바람직하게는, 당해 제조 방법에 있어서도, 당해 비분극 필름을 연신하지 않는다. 즉, 제 1 및 제 2 압전 필름은, 바람직하게는, 무연신의 압전 필름이다.
이와 같이 하여 얻어지는 제 1 및 제 2 압전 필름은, 그 두께의 균일성이 높다. 구체적으로 바람직하게는, 제 1 및 제 2 압전 필름은, 필름 전체에 걸쳐 1 ㎝ 사방마다 10 지점에 있어서 측정한 두께의 변동 계수가, 평균 막두께의 ±20 ％ 이하이다.
공정 A 에서 사용되는 비분극 필름은, 제막 (製膜) 후, 열처리된 것이어도 된다.
공정 A 에서 사용되는 비분극 필름의 두께의 결정은, 얻고자 하는 압전 필름에 따라 실시하면 된다.
공정 A 의 분극 처리는, 코로나 방전 처리 등의 관용의 방법에 의해 실시할 수 있다.
공정 A 의 분극 처리는, 바람직하게는 코로나 방전에 의해 실시된다.
코로나 방전에는, 부 (負) 코로나 및 정 (正) 코로나 중 어느 것을 사용해도 되지만, 비분극 수지 필름의 분극 용이성의 관점에서 부코로나를 사용하는 것이 바람직하다.
코로나 방전 처리는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 ; 일본 공개특허공보 2011-181748호 (상기 특허문헌 2) 에 기재된 바와 같이 비분극 필름에 대해 선상 전극을 사용하여 인가를 실시하는 것 ; 또는 비분극 필름에 대해 침상 전극을 사용하여 인가를 실시하는 것 ; 에 의해 실시할 수 있다.
코로나 방전 처리의 조건은, 본 발명이 속하는 기술 분야의 상식에 기초하여 적절히 설정하면 된다. 코로나 방전 처리의 조건이 지나치게 약하면, 얻어지는 압전 필름의 압전성이 불충분해질 우려가 있고, 한편, 코로나 방전 처리의 조건이 지나치게 강하면, 얻어지는 압전 필름이 점상 결함을 가질 우려가 있다.
예를 들어, 선상 전극을 사용하여 롤·투·롤로 연속 인가를 실시하는 경우에는, 선상 전극과 비분극 필름 사이의 거리, 필름 막두께 등에 따라 상이하지만, 예를 들어, -15 ∼ -25 ㎸ 의 직류 전계이다. 처리 속도는, 예를 들어, 10 ∼ 500 ㎝/분이다.
다른 방법으로서, 분극 처리는, 코로나 방전 외에, 예를 들어 비분극 필름의 양면에서 평판 전극으로 끼워 넣어 인가함으로써 실시해도 된다. 구체적으로는, 예를 들어, 비분극 필름의 양면에서 평판 전극으로 끼워 넣어 인가를 실시하는 경우, 0 ∼ 400 MV/m (바람직하게는 50 ∼ 400 MV/m) 의 직류 전계, 및 0.1 초 ∼ 60 분간의 인가 시간의 조건을 채용할 수 있다.
공정 B (열처리 공정)
공정 B 는, 상기 공정 A 이후에 실시된다. 공정 B 에서는, 공정 A 의 분극 처리로 얻어진 분극화 불화비닐리덴계 중합체 필름 (이하, 간단히 분극화 필름이라고 칭하는 경우가 있다) 을 열처리한다.
공정 B 의 열처리는, 상기 분극화 필름 또는 공정 A 에 있어서 분극을 완료한 부분에 대해 실시할 수 있다. 즉, 공정 A 의 분극 처리를 실시하면서, 당해 분극 처리를 끝낸 부분에 대해 공정 B 의 열처리를 실시해도 된다.
열처리의 방법은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 분극화 필름을 2 장의 금속판 사이에 끼우고, 당해 금속판을 가열하는 것 ; 분극화 필름의 롤을 항온조 중에서 가열하는 것 ; 또는 롤·투·롤 방식에서의 분극화 필름의 생산에 있어서, 금속 롤러를 가열하여, 분극화 필름을, 당해 가열한 금속 롤러에 접촉시키는 것 ; 또는 분극화 필름을 가열한 노 중에 롤·투·롤로 통과시켜 가는 것에 의해 실시할 수 있다. 이 때, 분극화 필름은 단체로 열처리해도 되고, 혹은 다른 종의 필름 또는 금속박 상에 중첩하여 적층 필름을 제조하고, 이것을 열처리해도 된다. 특히, 고온에서 열처리하는 경우에는 후자의 방법쪽이, 분극화 필름에 주름이 잘 생기지 않으므로 바람직하다.
상기 열처리의 온도는, 열처리되는 분극화 필름의 종류에 따라 상이한 경우가 있고, 바람직하게는 (열처리되는 분극화 필름의 융점 - 100) ℃ ∼ (열처리되는 분극화 필름의 융점 + 40) ℃ 의 범위 내이다.
상기 열처리의 온도는, 구체적으로는, 바람직하게는 80 ℃ 이상, 보다 바람직하게는 85 ℃ 이상, 더욱 바람직하게는 90 ℃ 이상이다.
또, 상기 열처리의 온도는, 바람직하게는 170 ℃ 이하, 보다 바람직하게는 160 ℃ 이하, 더욱 바람직하게는 140 ℃ 이하이다.
상기 열처리의 시간은, 통상적으로, 10 초간 이상, 바람직하게는 0.5 분간 이상, 보다 바람직하게는 1 분간 이상, 더욱 바람직하게는 2 분간 이상이다.
또, 상기 열처리의 시간의 상한은 한정되지 않지만, 통상적으로, 상기 열처리의 시간은 60 분간 이하이다.
상기 열처리의 조건은, 바람직하게는 90 ℃ 이상에서 1 분간 이상이다.
본 명세서 중, 필름의 융점이란, 시차 주사 열량 측정 (DSC) 장치를 사용하여, 10 ℃／분의 속도로 승온시켰을 때에 얻어지는 융해열 곡선에 있어서의 극대값이다.
열처리 후, 비분극 중합체 필름을 소정 온도까지 냉각시킨다. 당해 온도는, 바람직하게는, 0 ℃ ∼ 60 ℃ 의 범위이고, 실온일 수 있다. 냉각 속도는, 서랭이어도 되고 급랭이어도 되고, 급랭인 것이 생산성 면에서 바람직하다. 급랭은, 예를 들어 송풍 등의 수단에 의해 실시할 수 있다.
본 발명의 바이모르프형 압전 필름에 있어서, 제 1 압전 필름 및 제 2 압전 필름은, 점착 시트, 또는 접착제층에 의해 서로 첩합되어 있다.
당해 점착 시트는, 제 1 압전 필름 및 제 2 압전 필름을 서로 첩합시킬 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않고, 1 또는 2 이상의 층으로 이루어질 수 있다. 즉, 당해 점착 시트가 1 층으로 이루어지는 경우, 당해 점착 시트는 점착제층으로 이루어지고, 및 당해 점착 시트가 2 이상의 층으로 이루어지는 경우, 그 양외층이 점착제층이다. 당해 점착 시트가 3 이상의 층으로 이루어지는 경우, 당해 점착 시트는 내층으로서 기재층을 가지고 있어도 된다.
당해 점착 시트에 있어서의 기재층은, 투명한 필름이면 되고, 바람직하게는, 예를 들어, 폴리이미드, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리파라페닐렌술파이드, 또는 폴리아미드이미드의 필름일 수 있다.
당해 점착 시트에 있어서의 점착제층은, 점착제로서 아크릴계 점착제를 함유하는 층일 수 있다.
상기 접착제층을 형성하는 접착제는, 아크릴계 접착제일 수 있다.
본 발명의 바이모르프형 압전 필름에 있어서 사용되는 점착제층 또는 접착제층은, 예를 들어, 에스테르기 (-COO-) 를 갖는 아크릴계 모노머의 적어도 1 종류를 구성 단위로서 갖는 폴리머를 함유함으로써 형성된 점착제층인 것이 바람직하다. 에스테르기 (-COO-) 를 갖는 아크릴계 모노머로는, 예를 들어, 일반식 CH2=CR1-COOR2 (식 중, R1 은 수소 또는 메틸기, R2 는 탄소수 1 ∼ 14 의 알킬기를 나타낸다) 로 나타내는 알킬(메트)아크릴레이트, 및 하이드록실기 함유 (메트)아크릴레이트 등의 (메트)아크릴레이트를 들 수 있다.
일반식 CH2=CR1-COOR2 (식 중, R1 은 수소 또는 메틸기를 나타내고, 및 R2 는 탄소수 1 ∼ 14 의 알킬기를 나타낸다) 로 나타내는 알킬(메트)아크릴레이트로는, 구체적으로는, 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, n-프로필(메트)아크릴레이트, 이소프로필(메트)아크릴레이트, n-부틸(메트)아크릴레이트, 이소부틸(메트)아크릴레이트, t-부틸(메트)아크릴레이트, n-펜틸(메트)아크릴레이트, 이소펜틸(메트)아크릴레이트, n-헥실(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, n-옥틸(메트)아크릴레이트, 이소옥틸(메트)아크릴레이트, 이소노닐(메트)아크릴레이트, 데실(메트)아크릴레이트, 도데실(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있고, 이들을 단독으로 또는 2 종 이상을 병용하여 사용할 수 있다. 이 중, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, n-부틸(메트)아크릴레이트가 바람직하게 사용된다.
알킬(메트)아크릴레이트는, 점착력의 관점에서, 알킬기 R2 의 탄소수가 1 ∼ 14 가 된다. 알킬기의 탄소수가 15 이상이면, 점착력이 저하될 가능성이 있으므로 바람직하지 않다. 이 알킬기 R2 는, 탄소수가 1 ∼ 12 인 것이 바람직하고, 탄소수가 4 ∼ 12 인 것이 바람직하고, 탄소수가 4 ∼ 8 인 것이 보다 바람직하다.
또, 알킬기 R2 의 탄소수가 1 ∼ 14 인 알킬(메트)아크릴레이트 중, 알킬기 R2 의 탄소수가 1 ∼ 3 또는 13 ∼ 14 인 알킬(메트)아크릴레이트를 모노머의 일부분으로서 사용해도 되지만, 알킬기 R2 의 탄소수가 4 ∼ 12 인 알킬(메트)아크릴레이트를 필수로서 (예를 들어 50 ∼ 100 몰％) 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 이들 알킬기 R2 는, 직사슬이어도 되고, 분기 사슬이어도 된다.
또, 본 발명의 바이모르프형 압전 필름에 있어서 사용되는 점착제층, 또는 접착제층은, 예를 들어, 하이드록실기를 함유하는 (메트)아크릴레이트의 적어도 1 종을 구성 단위로서 갖는 폴리머로 형성된 점착제층, 또는 접착제층인 것도 바람직하다. 하이드록실기를 함유하는 (메트)아크릴레이트로는, 예를 들어, 2-하이드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필(메트)아크릴레이트, 4-하이드록시부틸(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜모노(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜모노(메트)아크릴레이트, 시클로헥산디메탄올모노(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 한편, 카르복실산 및 수산기를 전혀 함유하지 않는 감압형의 점착층이어도 된다. 카르복실산은 백화의 원인이 될 수 있으므로, 이것을 함유하지 않는 점착제층, 또는 접착제층이 바람직하다.
또, 본 발명의 바이모르프형 압전 필름에 있어서 사용되는 점착제층, 또는 접착제층은, 저장 탄성률을 높이는 관점에서, 예를 들어, 상기의 폴리머에 가교성 부위가 도입된 폴리머로 형성된 점착제층, 또는 접착제층인 것도 바람직하다. 가교 부위로는 열 가교, 화학 가교, 자외선 가교 등을 들 수 있다. 바람직하게는 열 가교 또는 자외선 가교이고, 자외선 가교성 부위로서, 자외선 조사에 의해 여기되어, (메트)아크릴 공중합체 분자 내의 다른 부분 또는 다른 (메트)아크릴 공중합체 분자로부터 수소 라디칼을 인발하는 것이 가능한 구조를 채용할 수 있다. 그러한 구조로는, 예를 들어, 벤조페논 구조, 벤질 구조, o-벤조일벤조산에스테르 구조, 티오크산톤 구조, 3-케토쿠마린 구조, 2-에틸안트라퀴논 구조, 캠퍼퀴논 구조 등을 들 수 있다.
이와 같은 점착제층, 또는 접착제층은, 본 발명의 효과를 현저하게 저해하지 않는 한, 당해 층을 형성하는 점착제 조성물, 또는 접착제 조성물이 통상적으로 함유할 수 있는 첨가제를 함유하고 있어도 된다.
본 발명에 사용되는 점착 시트, 또는 접착제층의 저장 탄성률은, 바람직하게는 0.08 ㎫ 이상, 보다 바람직하게는 0.1 ㎫ 이상, 더욱 바람직하게는 0.12 ㎫ 이상이다. 본 발명에 사용되는 점착 시트, 또는 상기 접착제층의 저장 탄성률의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 본 발명에 사용되는 점착 시트, 또는 접착제층의 저장 탄성률은, 통상적으로 0.9 ㎫ 이하이다.
본 발명에 사용되는 점착 시트, 또는 접착제층의 내부 헤이즈는, 바람직하게는 0.6 ％ 이하, 보다 바람직하게는 0.5 ％ 이하, 더욱 바람직하게는 0.4 ％ 이하이다. 본 발명에 사용되는 점착 시트, 또는 상기 접착제층의 내부 헤이즈의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 본 발명에 사용되는 점착 시트, 또는 접착제층의 내부 헤이즈는, 통상적으로 0.01 ％ 이상이다.
본 발명에 사용되는 점착 시트, 또는 접착제층의 두께는, 바람직하게는 30 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 15 ㎛ 이하이다. 본 발명에 사용되는 점착 시트, 또는 점착제의 두께는, 바람직하게는 0.1 ㎛ 이상, 보다 바람직하게는 1 ㎛ 이상이다.
본 발명의 바람직한 일 양태에 있어서는, 점착 시트, 또는 접착제층은, 0.1 ㎫ 이상의 저장 탄성률, 및 15 ㎛ 이하의 두께를 갖는다.
본 발명의 바이모르프형 압전 필름에 있어서 사용되는 제 2 압전 필름으로는, 상기 제 1 압전 필름과 동일한 것이 예시된다.
또, 본 발명의 바이모르프형 압전 필름에 있어서 사용되는 제 2 압전 필름의 바람직한 예로는, 상기 제 1 압전 필름의 바람직한 예와 동일한 것이 예시된다.
본 발명의 바이모르프형 압전 필름에 있어서 사용되는 제 2 압전 필름은, 상기 제 1 압전 필름과 동일한 것이어도 되고, 상이한 것이어도 된다.
제 2 압전 필름의 압전 특성 (d33) 은, 상기 제 1 압전 필름의 압전 특성 (d33) 에 근사하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, [제 2 압전 필름의 압전 특성 (d33)/제 1 압전 필름의 압전 특성 (d33)] 의 비는, 바람직하게는, 0.6 ∼ 1.4, 더욱 바람직하게는 0.8 ∼ 1.2 의 범위 내이다.
본 발명의 바람직한 일 양태에 있어서는, 상기 제 1 압전 필름, 및 상기 제 2 압전 필름은, 분극화 불화비닐리덴/테트라플루오로에틸렌 공중합체 압전 필름이고, 92 ％ 이상의 전광 투과율, 0.6 ％ 이하의 내부 헤이즈값, 및 40 ㎛ 이하의 두께를 갖는다. 제 1 압전 필름과 제 2 압전 필름은 막두께가 상이해도 된다. 그 경우, 얇은 쪽의 압전 필름이 터치 등에 의해 만곡시켰을 경우의 외측에 위치하는 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 일 양태에 있어서는,
상기 제 1 압전 필름, 및 상기 제 2 압전 필름은, 분극화 불화비닐리덴/테트라플루오로에틸렌 공중합체 압전 필름이고, 92 ％ 이상의 전광 투과율, 0.6 ％ 이하의 내부 헤이즈값, 및 40 ㎛ 이하의 두께를 갖고, 또한
상기 점착 시트, 또는 상기 접착제층은, 0.1 ㎫ 이상의 저장 탄성률, 및 15 ㎛ 이하의 두께를 갖는다.
본 발명의 바이모르프형 압전 필름은, 바이모르프형 압전 필름의 관용의 제법에 의해 제조할 수 있다.
본 발명의 바이모르프형 압전 필름은, 예를 들어, 온도 상승에 의해 동일한 극성의 전하가 생기는 면이 각각 외측이 되도록 하여, 제 1 압전 필름에 점착 시트를 첩부 (貼付) 하고, 이어서, 당해 점착 시트에 제 2 압전 필름을 첩부함으로써 제조할 수 있다. 점착 시트, 점착제를 도포한 필름을 첩합하는 경우, 시트상으로 한 것끼리를 첩합해도 되고, 롤 to 롤로 연속적으로 첩합해도 된다. 첩합하는 경우의 압력으로는 압전 필름에 변형을 볼 수 없을 정도의 압력이 바람직하다. 또, 붙일 때에 가온해도 된다.
본 발명의 바이모르프형 압전 필름은, 또, 예를 들어, 온도 상승에 의해 동일한 극성의 전하가 생기는 면이 각각 외측이 되도록 하여, 제 1 압전 필름의 표면에 접착제 조성물을 도포하고, 그 위에 제 2 압전 필름을 배치함으로써 제조할 수 있다.
본 발명의 바이모르프형 압전 필름의 전광선 투과율은, 90 ％ 이상, 바람직하게는 91 ％ 이상, 보다 바람직하게는 92 ％ 이상이다. 본 발명의 바이모르프형 압전 필름의 전광선 투과율의 상한은 한정되지 않지만, 본 발명의 바이모르프형 압전 필름의 전광선 투과율은, 통상적으로 99 ％ 이하이다.
본 발명의 바이모르프형 압전 필름의 전체 헤이즈값은, 8.0 ％ 이하, 바람직하게는 6.0 ％ 이하, 보다 바람직하게는 4.0 ％ 이하이다. 본 발명의 바이모르프형 압전 필름의 전체 헤이즈값의 상한은 한정되지 않지만, 본 발명의 바이모르프형 압전 필름의 전체 헤이즈값은, 통상적으로 0.2 ％ 이상이다.
본 발명의 바이모르프형 압전 필름의 두께는, 바람직하게는 5 ∼ 300 ㎛ 의 범위 내, 보다 바람직하게는 10 ∼ 120 ㎛ 의 범위 내, 더욱 바람직하게는 15 ∼ 90 ㎛ 의 범위 내이다.
본 발명의 바이모르프형 압전 필름의 압전성은, 바람직하게는 하중을 300 g 으로 했을 경우의 후술하는 측정법으로 30 ∼ 1500 ㎷ 의 범위 내, 보다 바람직하게는 50 ∼ 1200 ㎷ 의 범위 내, 더욱 바람직하게는 100 ∼ 1000 ㎷ 의 범위 내이다.
본 발명의 바이모르프형 압전 필름의 압전성은, 다음의 방법에 의해 측정된다.
(바이모르프형 압전 필름의 공시체의 준비)
압전성의 측정은, 다음과 같이, 적당한 크기 (예, 세로 65 ㎜ × 가로 35 ㎜) 의 투명 전극으로서 ITO (산화인듐주석) 를 첩부한 공시체를 준비하여 실시한다.
세로 65 ㎜ × 가로 35 ㎜ × 두께 50 ㎛ 의 ITO 전극을 2 장 준비하고, 이것을 세로 65 ㎜ × 가로 35 ㎜ 의 단층 압전 필름 또는 바이모르프형 압전 필름의 상하에 각각 1 장씩, 두께 10 ㎛ 의 투명 점착층 (니치에이 화공 제조 MHM-FED10) 을 사용하여 첩부한다.
(바이모르프형 압전 필름의 압전성의 측정)
바이모르프형 압전 필름의 압전성은, 다음의 방법으로 측정된다.
세로 125 ㎜ × 가로 60 ㎜ × 두께 0.54 ㎜ 의 유리판을 준비하고, 그 세로의 양단 15 ㎜ 를 아크릴 수지제의 프레임에 올려 놓는다.
그 유리판의 하면에, 공시체 (세로 65 ㎜ × 가로 35 ㎜ 의 ITO 가 부착된 바이모르프형 압전 필름) 를 두께 10 ㎜ 의 투명 점착층 (니치에이 화공 제조 MHM-FED10) 으로 첩부한다.
도 2 에 이 양태의 개요를 나타낸다.
중심부에 추로 일정 무게의 하중을 가하여, 생성되는 압전 신호를 측정한다.
생성되는 압전 신호의 측정은, 도 3 에 개요를 나타내는 구성을 사용한다.
여기서, 오실로스코프로서, 일본 데이터 시스템 UDS 5204S 를 사용하여, 적분 회로로 전압을 판독한다.
(바이모르프형 압전 필름의 초전성의 측정)
압전성의 측정과 동일한 셋업으로, 공시체의 중심부에 열전쌍을 장착한다.
열전쌍으로 온도 변화를 판독하고, 초전 신호는 압전 신호와 동일한 장치로 전압을 판독한다.
드라이어를 사용하여, 공시체에 열풍을 쐬어, 0.5 ∼ 1 분 사이에 20 ℃ 에서 40 ℃ 까지 온도를 상승시켜 발생하는 전압을 측정한다.
본 발명의 바이모르프형 압전 필름의 초전성은, 바람직하게는 100 ㎷ 이하, 보다 바람직하게는 60 ㎷ 이하, 더욱 바람직하게는 50 ㎷ 이하이다. 본 발명의 바이모르프형 압전 필름의 초전성의 하한은 특별히 한정되지 않지만, 본 발명의 바이모르프형 압전 필름의 초전성은, 통상적으로 1 ㎷ 이상이다.
본 발명의 바이모르프형 압전 필름의 압전성/초전성의 비 (본 명세서 중, S/N 비라고 칭하는 경우가 있다) 는, 바람직하게는 3 이상, 보다 바람직하게는 4 이상, 더욱 바람직하게는 5 이상, 보다 더 바람직하게는 10 이상, 특히 바람직하게는 20 이상, 보다 특히 바람직하게는 30 이상, 가장 바람직하게는 50 이상이다. 당해 S/N 비의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 당해 S/N 비는, 통상적으로 100 이하이다.
도 1 에, 본 발명의 바이모르프형 압전 필름의 일 양태를 나타낸다.
바이모르프형 압전 필름 (1) 은,
제 1 압전 필름 (11),
점착제층, 또는 접착제층 (12), 및
제 2 압전 필름 (13)
을 이 순서로 갖고,
상기 제 1 압전 필름 (11), 및 상기 제 2 압전 필름 (13) 은,
온도 상승에 의해 동일한 극성의 전하 (음 (-) 전하)) 가 생기는 면이 각각 외측이 되도록 배치되어 있다.
본 발명의 바이모르프형 압전 필름 (1) 에 온도 변화가 생겼을 때에는, 제 1 압전 필름 (11) 과 제 2 압전 필름 (13) 이 동일하게 승온되므로, 동일한 전하가 양방의 필름의 외측에 발생한다. 따라서, 제 1 압전 필름 (11) 의 상면과 제 2 압전 필름 (13) 의 하면의 전위차를 측정하는 경우, 초전성에 의한 전기 신호가 저감되고, 압전성에 의한 전기 신호를 선택적으로 얻는 것이 가능하다.
본 발명의 바이모르프형 압전 필름 (1) 에 온도 변화가 생겼을 때에는, 제 1 압전 필름 (11) 과 제 2 압전 필름 (13) 이 동일하게 승온된다. 한편, 예를 들어, 도 1 의 흰색 화살표로 나타내는 압압을 가했을 경우, 제 1 압전 필름 (11) 과 제 2 압전 필름 (13) 의 변형은 동일하지 않다. 따라서, 제 1 압전 필름 (11) 의 상면과 제 2 압전 필름 (13) 의 하면의 전위차를 측정하는 경우, 초전성에 의한 전기 신호가 저감되고, 압전성에 의한 전기 신호를 선택적으로 얻는 것이 가능하다.
적용
압전 패널
본 발명의 바이모르프형 압전 필름은, 압전 패널 (예, 터치 패널 (바람직하게는, 터치압을 검출할 수 있는 터치 패널)) 등에 사용할 수 있다.
본 발명의 바이모르프형 압전 필름을 갖는 터치 패널은, 터치 위치 및 터치압의 양방을 검출할 수 있으며, 초전 노이즈의 발생이 억제되고, 또한 투명성이 높다.
본 발명의 바이모르프형 압전 필름은, 저항막 방식, 및 정전 용량 방식 등의 모든 방식의 터치 패널에 사용할 수 있다.
본 발명의 바이모르프형 압전 필름은, 터치 패널에 사용될 때, 반드시 터치 위치 및 터치압의 양방의 검출을 위해서 사용될 필요는 없고, 본 발명의 바이모르프형 압전 필름은, 터치 위치 또는 터치압 중 어느 것의 검출에도 사용되어도 된다.
본 발명의 바이모르프형 압전 필름을 갖는 압전 패널은, 본 발명의 바이모르프형 압전 필름 및 전극을 갖고, 바람직하게는,
제 1 전극 (바람직하게는, 투명 전극) 과,
본 발명의 바이모르프형 압전 필름과,
제 2 전극 (바람직하게는, 투명 전극)
을 이 순서로 갖는다.
제 1 전극은 본 발명의 바이모르프형 압전 필름의 일방의 주면 상에 직접 또는 간접적으로 배치되고, 및
제 2 전극은 본 발명의 바이모르프형 압전 필름의 타방의 주면 상에 직접 또는 간접적으로 배치된다.
본 발명의 바이모르프형 압전 필름을 갖는 압전 패널 (예, 터치 패널 (바람직하게는, 터치압을 검출할 수 있는 터치 패널)) 을 손가락 등으로 압압하면, 본 발명의 바이모르프형 압전 필름의 변형의 시간적 변화에 따른 전기 신호를 얻을 수 있으므로, 당해 압전 패널을 사용하면, 압압의 유무, 속도, 크기 (강약), 또는 이들의 변화, 혹은 이들의 조합을 결정할 수 있다. 여기서, 압압의 크기 (즉, 정압 (靜壓)) 는, 상기 전기 신호의 적분값을 사용하여 결정할 수 있다.
본 발명의 바이모르프형 압전 필름에 사용되는 제 1 의 제 1 압전 필름, 및 제 2 압전 필름은 초전성을 가질 수 있지만, 본 발명의 바이모르프형 압전 필름에서는, 제 1 압전 필름, 및 제 2 압전 필름을, 온도 상승에 의해 동일한 극성의 전하 (예를 들어, 정전하와 정전하, 또는 부전하와 부전하) 가 생기는 면이 각각 외측이 되도록 배치되어 있으므로, 당해 압전 패널 (예, 터치 패널 (바람직하게는, 터치압을 검출할 수 있는 터치 패널)) 에 있어서, 본 발명의 바이모르프형 압전 필름의 2 개의 주면 사이의 전위차를 제 1 전극과 제 2 전극에서 전기 신호로서 얻는 경우, 초전성에 의한 전기 신호가 저감되고, 압전성에 의한 전기 신호를 선택적으로 얻는 것이 가능하다.
본 발명의 바이모르프형 압전 필름을 갖는 터치 패널은, 입력 장치, 및 터치 센서 장치에 사용할 수 있다. 당해 터치 패널을 갖는 입력 장치 (즉, 본 발명의 바이모르프형 압전 필름을 갖는 입력 장치) 는, 터치 위치, 터치압, 또는 그 양방에 기초하는 입력 (예, 필압 등의 압압의 크기 (강약) 에 기초하는 입력) 이 가능하다. 당해 터치 패널을 갖는 입력 장치, 및 터치 센서 장치는, 위치 검출부 및 압력 검출부를 가질 수 있다.
당해 입력 장치는, 전자 기기 (예, 휴대 전화 (예, 스마트폰), 휴대 정보 단말 (PDA), 태블릿 PC, ATM, 자동 매표기, 디지타이저, 터치 패드, 및 카 내비게이션 시스템, FA (팩토리·오토메이션) 기기 등의 터치 패널 디스플레이 (터치 패널 모니터)) 에 사용할 수 있다. 당해 입력 장치를 갖는 전자 기기는, 터치 위치, 터치압 또는 그 양방에 기초하는 조작 및 동작 (예, 페인트 소프트에 있어서, 필압에 따라 스크린에 표시되는 선의 굵기를 바꾸는 등의 조작) 이 가능하다.
당해 터치 센서 장치는, 전자 기기 (예, 충돌 센서, 로봇 청소기) 에 사용할 수 있다.
당해 전자 기기는, 본 발명의 터치 입력 장치, 또는 본 발명의 터치 센서 장치를 구비할 수 있고, 혹은 본 발명의 터치 입력 장치, 또는 본 발명의 터치 센서 장치로 이루어질 수도 있다.
또, 본 발명의 바이모르프형 압전 필름은, 전기 신호에 의해 변형되어 공기를 진동시킬 수 있으므로, 스피커에 사용할 수 있다. 당해 스피커는, 예를 들어, 상기 입력 장치에 대해 예시한 바와 같은 전자 기기 등에 사용할 수 있다. 특히, 본 발명의 바이모르프형 압전 필름은 투명하므로, 이것을 사용함으로써, 투명한 스피커를 제동할 수 있다. 당해 투명한 스피커는, 휴대 전화 (예, 스마트폰), 휴대 정보 단말 (PDA), 및 태블릿 PC 등의 디스플레이면에 배치될 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
압전 필름의 조제
(비분극 필름의 조제)
불화비닐리덴/테트라플루오로에틸렌 공중합체 (TFE/VDF = 20/80) 를, 메틸에틸케톤 (MEK) 에 용해시켜, 고형분 24 wt％ 의 도료를 조제하였다.
얻어진 도료를 구멍 직경 3 ㎛ 의 뎁스 플리츠 타입의 필터로 여과하고, 여과한 도료를 다이 코터를 사용하여 PET 필름 상에 유연 (캐스팅) 하고, 건조를 실시하여, 두께 30 ㎛, 20 ㎛, 15 ㎛, 및 10 ㎛ 의 각 중합체 필름을 조제하였다.
이 때, 건조는, 건조 장치를 1 존 2 m 로 하여 4 존으로 분할하고, 각각의 건조 온도를, 입구측에서부터 50 ℃, 80 ℃, 120 ℃, 및 150 ℃ 로 설정하고, 각 존의 통과 속도를 주속 8/min 으로 설정하고, 필름 (또는 유연된 도료) 을 통과시킴으로써 실시하였다. 건조 후의 중합체 필름을 PET 필름으로부터 박리하였다.
(분극 처리)
중합체 필름을, 금속 전극으로 상기 중합체 필름을 상하에서 끼우고, 두께 30 ㎛, 20 ㎛, 15 ㎛, 및 10 ㎛ 의 상기 중합체 필름에 대해 300 ㎸/㎝ 의 조건으로, 직류 전압을 실온에서 5 분간 인가하여 분극하여, 분극화 필름을 얻었다.
(열처리)
그 후, 당해 분극화 필름을, 90 ℃ 에서 5 분간, 열풍 건조기 중에서 가열하고, 이어서 실온에서 방치하여 실온까지 냉각시켜, 단층 압전 필름을 얻었다.
얻어진 단층 압전 필름에 대해, 상기의 방법으로, 전광선 투과율, 헤이즈값 (전체 헤이즈값, 내부 헤이즈값), 압전성 (d33), 및 초전성을 결정하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(전광선 투과율)
전광선 투과율은, ASTM D1003 에 기초하여, 헤이즈미터 NDH7000SP CU2II (제품명) (닛폰 전식) 를 사용한 광 투과성 시험에 의해 측정하였다.
(헤이즈값 (외부 헤이즈값, 내부 헤이즈값))
전체 헤이즈값은, ASTM D1003 에 기초하여, 헤이즈미터 NDH7000SP CU2II (제품명) (닛폰 전식) 를 사용한 광 투과성 시험에 의해 측정하였다. 내부 헤이즈값은, 상기 전체 헤이즈값의 측정 방법에 있어서, 유리제 셀 안에 물을 넣고, 그 안에 필름을 삽입하여, 헤이즈값을 측정함으로써 얻었다.
(단막 압전 필름의 압전성 (압전 특성 (d33)) 의 측정)
단막 압전 필름의 압전성 (압전 특성 (d33)) 은, d33 미터 (PM300 Piezo test. Ltd) 를 사용하여 측정하였다.
단막 압전 필름의 측정 결과
바이모르프형 압전 필름의 제조
A4 사이즈로 잘라낸 단막 압전 필름의 양 (+) 전하를 가진 측에 점착제층을 첩부하고, 다른 일방의 단막 압전 필름도 양 (+) 전하를 가진 측을 점착제층에 첩부하여 바이모르프형 압전 필름을 제조하였다.
점착제층의 준비
점착제층 (기재 (基材) 없음) 은 하기의 물성을 갖는 아크릴계 점착제를 선정하여 준비하였다.
A1 : 막두께 5 ㎛, 내부 헤이즈 0.3 ％, 저장 탄성률 0.2 ㎫
A2 : 막두께 10 ㎛, 내부 헤이즈 0.4 ％, 저장 탄성률 0.2 ㎫
A3 : 막두께 25 ㎛, 내부 헤이즈 0.5 ％, 저장 탄성률 0.2 ㎫
A4 : 막두께 40 ㎛, 내부 헤이즈 0.6 ％, 저장 탄성률 0.2 ㎫
또한, A4 는 비교예에 사용하였다.
B1 : 막두께 25 ㎛, 내부 헤이즈 0.4 ％, 저장 탄성률 0.05 ㎫
B2 : 막두께 25 ㎛, 내부 헤이즈 0.4 ％, 저장 탄성률 0.09 ㎫
B3 : 막두께 25 ㎛, 내부 헤이즈 0.4 ％, 저장 탄성률 0.65 ㎫
또한, B3 은 비교예에 사용하였다.
얻어진 바이모르프형 압전 필름에 대해, 광학 특성 (전광선 투과율, 헤이즈값 (전체 헤이즈값, 내부 헤이즈값)) 을 단막 압전 필름과 동일한 수법으로 측정하였다.
또, 압전성, 및 초전성을 다음의 방법으로 측정하였다.
제 1 및 제 2 압전 필름의 두께 30 ㎛ 의 결과를 표 2 에 나타내고, 그리고 제 1 및 제 2 압전 필름의 두께 20 ㎛, 15 ㎛, 및 10 ㎛ 의 결과를 표 3 에 나타낸다.
(바이모르프형 압전 필름의 압전성, 및 초전성의 측정)
바이모르프형 압전 필름의 압전성, 및 초전성의 시험은, 다음과 같이, 투명 전극으로서 ITO (산화인듐주석) 를 첩부한 공시체를 준비하여 실시하였다.
세로 65 ㎜ × 가로 35 ㎜ × 두께 50 ㎛ 의 ITO 전극을 2 장 준비하고, 이것을 세로 65 ㎜ × 가로 35 ㎜ 의 바이모르프형 압전 필름의 상하에 각각 1 장씩, 두께 10 ㎛ 의 투명 점착층 (니치에이 화공 제조 MHM-FED10) 을 사용하여 첩부하였다.
세로 125 ㎜ × 가로 60 ㎜ × 두께 0.54 ㎜ 의 유리판을 준비하고, 그 세로의 양단 15 ㎜ 를 아크릴 수지제의 프레임에 올려 놓았다.
그 유리판의 하면에, 공시체 (세로 65 ㎜ × 가로 35 ㎜ 의 ITO 가 부착된 바이모르프형 압전 필름) 를 두께 10 ㎜ 의 투명 점착층 (니치에이 화공 제조 MHM-FED10) 으로 첩부하였다.
도 2 에 이 양태의 개요를 나타낸다.
중심부에 추로 일정 무게의 하중을 가하여, 생성되는 압전 신호를 측정하였다.
생성되는 압전 신호의 측정은, 도 3 에 개요를 나타내는 구성을 사용하였다.
여기서, 오실로스코프로서, 일본 데이터 시스템 UDS 5204S 를 사용하여, 적분 회로로 전압을 판독하였다.
(초전성)
압전성의 측정과 동일한 셋업으로, 공시체의 중심부에 열전쌍을 장착하였다.
열전쌍으로 온도 변화를 판독하고, 초전 신호는 압전 신호와 동일한 장치로 전압을 판독하였다.
드라이어를 사용하여, 공시체에 열풍을 쐬어, 0.5 ∼ 1 분 사이에 20 ℃ 에서 40 ℃ 까지 온도를 상승시켜 발생한 전압을 측정하였다.
이 결과로부터, 점착층이 두꺼운 경우에는 초전성의 캔슬이 충분하지 않게 되는 점, 및 압전 신호 자체가 낮아지는 점에서, S/N 비가 3 에 미치지 않고, 충분한 압전/초전성의 비를 취할 수 없게 되어, 사용에 적합하지 않았다. 또, 광학 특성도 떨어졌다.
또, 저장 탄성률이 0.08 ㎫ 를 하회하면 압전 신호가 약해져, 충분한 S/N 비를 취할 수 없게 되었다.
막두께를 얇게 해 가면 광학 특성은 양호해져 가는 경향을 볼 수 있었다. 한편, S/N 비는 변함없었다.
제 1 압전 필름 및 제 2 압전 필름 (앞면 (도 2 에 있어서의 공시체의 하측) 및 뒷면 (도 2 에 있어서의 공시체의 상측) 의 압전 필름) 의 두께를 바꾸고, 동일하게 하여, 전광선 투과율, 전체 헤이즈, 압전성, 및 초전성을 측정하였다. 결과를 표 4 에 나타낸다.
앞면 및 뒷면의 압전 필름의 두께를 변화시켰을 경우, 양자의 토털에서 두께를 얇게 하면 광학 특성은 향상되었다. 또, 뒷면의 압전 필름의 두께를 얇게 하는 편이 압전 신호가 높아졌다.
산업상 이용가능성
본 발명의 바이모르프형 압전 필름은, 예를 들어, 터치압을 검출할 수 있는 터치 패널 등의 압전 패널에 사용할 수 있다.
Claims (8)
- 제 1 압전 필름,
점착제층, 또는 접착제층, 및
제 2 압전 필름
을 이 순서로 갖고,
상기 제 1 압전 필름, 및 상기 제 2 압전 필름은,
온도 상승에 의해 동일한 극성의 전하가 생기는 면이 각각 외측이 되도록 배치되어 있고, 또한
90 ％ 이상의 전광선 투과율, 및 8.0 ％ 이하의 전체 헤이즈를 갖고,
상기 점착제층, 또는 접착제층이 0.1 ㎫ 이상의 저장 탄성률, 0.6 ％ 이하의 내부 헤이즈값, 및 30 ㎛ 이하의 두께를 갖는, 바이모르프형 압전 필름. - 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 제 1 압전 필름, 및 상기 제 2 압전 필름이, 분극화 불화비닐리덴/테트라플루오로에틸렌 공중합체 압전 필름이고, 92 ％ 이상의 전광 투과율, 0.6 ％ 이하의 내부 헤이즈, 및 40 ㎛ 이하의 두께를 갖고,
또한 상기 점착제층, 또는 상기 접착제층이 15 ㎛ 이하의 두께를 갖는, 바이모르프형 압전 필름. - 제 1 항 또는 제 3 항에 기재된 바이모르프형 압전 필름을 갖는, 압전 패널.
- 제 1 항 또는 제 3 항에 기재된 바이모르프형 압전 필름을 갖는, 입력 장치.
- 제 1 항 또는 제 3 항에 기재된 바이모르프형 압전 필름을 갖는, 스피커.
- 제 5 항에 기재된 입력 장치를 갖는, 전자 기기.
- 제 6 항에 기재된 스피커를 갖는, 전자 기기.
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