CN110752286B - 压电薄膜及其制备方法和压电薄膜传感器 - Google Patents

压电薄膜及其制备方法和压电薄膜传感器 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种压电薄膜及其制备方法和压电薄膜传感器。上述压电薄膜的制备方法包括如下步骤：将含有压电聚合物和溶剂的溶液在基底上涂布，得到薄膜，其中，压电聚合物为偏氟乙烯与三氟乙烯的共聚物；将薄膜在122℃～133℃下进行退火处理，得到压电薄膜。上述压电薄膜的制备方法能够得到压电性能好且柔韧性较好的压电薄膜。

Description

压电薄膜及其制备方法和压电薄膜传感器
技术领域
本发明涉及压电薄膜领域，特别是涉及一种压电薄膜及其制备方法和压电薄膜传感器。
背景技术
PVDF(聚偏氟乙烯)因其优良的压电性能，可以用于制成压电薄膜传感器，即薄膜在按压后可产生相应电荷，基于此原理，压电薄膜应用前景非常广阔。PVDF拥有的许多性能都与其结晶结构密切相关，α晶型是PVDF最普通的结晶形式，在经过高温退火和极化处理后可得到具有很强的压电效应的β相PVDF。
传统方法制成的PVDF压电薄膜存在薄膜易脆裂，无法满足压电薄膜柔韧性的使用需求。
发明内容
基于此，有必要提供一种具有良好的压电性能且柔韧性较好的压电薄膜的制备方法。
此外，还提供一种压电薄膜和压电薄膜传感器。
一种压电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
将含有压电聚合物和溶剂的溶液在基底上涂布，得到薄膜，其中，所述压电聚合物为偏氟乙烯与三氟乙烯的共聚物；及
将所述薄膜在122℃～133℃下进行退火处理，得到压电薄膜。
在其中一个实施例中，所述将所述薄膜在122℃～133℃下进行退火处理的步骤为：将所述薄膜在122℃～128℃下进行第一次退火处理不超过1h，然后在130℃下进行第二次退火处理不超过20min。
在其中一个实施例中，所述将所述薄膜在122℃～133℃下进行退火处理的步骤为：将所述薄膜在127℃～133℃下进行退火处理0.5h～4.0h。
在其中一个实施例中，所述将所述薄膜在122℃～133℃下进行退火处理的步骤之后，还包括将退火处理后的所述薄膜进行极化处理的步骤。
在其中一个实施例中，所述极化处理的步骤中，极化电场为5kV～10kV，极化时间大于或等于5分钟。
在其中一个实施例中，所述薄膜的厚度为37μm～43μm。
在其中一个实施例中，所述偏氟乙烯与三氟乙烯的共聚物中，偏氟乙烯和三氟乙烯的摩尔比为80∶20。
在其中一个实施例中，所述将含有压电聚合物和溶剂的溶液在基底上涂布的步骤中，采用狭缝式涂布的方式。
由上述压电薄膜的制备方法制备得到的压电薄膜。
一种压电薄膜传感器，包括上述压电薄膜。
上述压电薄膜的制备方法以压电聚合物为原料进行涂布成膜，然后在122℃～133℃下进行退火处理，使得压电薄膜具有较好的D33值，压电性能较好，且断裂伸长率大于15％，满足压电薄膜对柔韧性的要求。因此，上述压电薄膜的制备方法能够得到具有较好的压电性能和柔韧性的压电薄膜。
附图说明
图1为一实施方式的压电薄膜的制备方法的工艺流程图；
图2为DBP不同添加比例下的薄膜的应力-应变曲线；
图3为实施例1、对比例1和对比例2得到的压电薄膜的退火处理条件与D33值的关系图；
图4-a、图4-b分别为实施例1的压电薄膜经180°弯折前后的对比图；
图5-a、图5-b分别为对比例2的压电薄膜经180°弯折前后的对比图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体实施方式对本发明进行更全面的描述。具体实施方式中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体地实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
请参阅图1，一实施方式的压电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110：将含有压电聚合物和溶剂的溶液在基底上涂布，得到薄膜，其中，压电聚合物为偏氟乙烯与三氟乙烯的共聚物。
具体地，在其中一个实施例中，压电聚合物为偏氟乙烯与三氟乙烯的共聚物(P(VDF-TrFE))。P(VDF-TrFE)中，偏氟乙烯和三氟乙烯的摩尔比为80∶20。可以理解，在其他实施例中，偏氟乙烯与三氟乙烯的摩尔比并不限于上述值，还可以为本领域常用的偏氟乙烯与三氟乙烯的共聚物。
在偏氟乙烯中添加三氟乙烯，由于三氟乙烯中氟原子的直径略大于氢原子的直径，用氟原子取代氢原子后，在空间位阻的作用下，P(VDF-TrFE)的分子结构更倾向于全反式的结构，从而使得共聚物本身具有较好的压电性。且在后续压电薄膜的制备过程中无需进行拉伸，即能够使压电薄膜具有较好的D33值。压电常数D33是压电薄膜把机械能(或电能)转换为电能(或机械能)的比例常数，反映了应力或应变和电场或电位移之间的联系，可以反映压电特性的强弱。
在其中一个实施例中，溶剂包括N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)及丁酮(MEK)中的至少一种。溶剂能够溶解压电聚合物，可以理解，其他能够溶解压电聚合物的溶剂也可以作为本实施方式的溶剂。
在其中一个实施例中，基底为ITO玻璃。可以理解，在其他实施例中，基底还可以为硅基片或石英玻璃。
具体地，步骤S110中采用的是狭缝式涂布。狭缝式涂布具有涂布速度快、涂膜均匀性好以及涂布窗口宽等特点，能够用于大尺寸薄膜的涂布，且采用狭缝式涂布的方式还能够降低废料的产生量。可以理解，在本文中步骤S110的涂布方式并不限于狭缝式涂布，还可以为本领域常用的其他涂布方式。
具体地，步骤S110中薄膜的厚度为37μm～43μm。
具体地，步骤S110之前还包括将压电聚合物与溶剂混合，得到溶液的步骤。在其中一个实施例中，混合过程中采用超声震荡的方式。
步骤S120：将薄膜在122℃～133℃下进行退火处理。
退火处理能够提高压电薄膜的结晶度。退火处理之前的薄膜具有很好的弹性和韧性，而在常规退火处理之后，薄膜易脆裂，不能满足产品对柔韧性的要求。发明人经大量实验发现，薄膜易脆裂与薄膜在退火处理过程中的结晶方式的改变有关。退火温度一般在熔点以下，薄膜熔点在150℃左右，发明人在实验过程中发现在140℃退火的样品因温度过高导致很脆。而在120℃退火的样品的D33值不能达到要求。因此，在本实施方式中，退火温度为122℃～133℃，在该退火条件可同时满足压电薄膜对压电特性D33值与断裂伸长率的要求。
在其中一个实施例中，步骤S120为：将薄膜在122℃～128℃下进行第一次退火处理不超过1h，然后在130℃下进行第二次退火处理不超过20min。具体地，第一次退火处理时间为0.5h～1h。第二次退火处理时间为10min～20min。更进一步地，第一次退火处理时间为1h。第二次退火处理时间为20min。
采用上述逐步升温的方式进行退火处理，先在较低温度下使薄膜缓慢均匀结晶，然后再升高温度，从而能够使得到的压电薄膜的断裂伸长率达到100％以上，且D33值保持在30pc/N左右。
在另一个实施例中，步骤S120为：将薄膜在127℃～133℃下进行退火处理0.5h～4.0h。进一步地，退火处理的温度为130℃，退火处理的时间为0.5h。在127℃～133℃下退火得到的压电薄膜的D33值较低，在133℃以上退火处理得到的压电薄膜易脆裂。而采用上述退火处理方式在127℃～133℃进行退火处理能够使得到的压电薄膜的断裂伸长率大于15％，满足柔韧性的要求，且D33值保持在30pc/N。
步骤S130：将退火处理后的薄膜进行极化处理，得到压电薄膜。
具体地，极化处理过程中的极化电场为5kV～10kV。极化时间大于或等于5分钟。极化处理的温度为室温。极化处理的目的是使β相PVDF高度取向化，从而改善压电薄膜的压电性、铁电性等。
在本实施方式中，压电薄膜的制备方法不需要进行拉伸处理即能够得到压电性能较好且柔韧性好的压电薄膜，减少了操作步骤。
上述压电薄膜的制备方法至少具有以下优点：
(1)上述压电薄膜的制备方法通过以压电聚合物为原料，进行涂布，然后在一定的退火条件下进行退火处理，从而得到压电性能好且柔韧性好的压电薄膜，压电薄膜的D33值在30pc/N左右，断裂伸长率大于15％。
(2)上述压电薄膜的制备方法工艺简单，易于工业化生产。
增塑剂是赋予聚合物制品柔韧性和加工性的功能化助剂，在本实施方式中添加增塑剂能够改善压电薄膜的易脆裂问题。具体地，增塑剂为邻苯二甲酸酯类增塑剂。邻苯二甲酸酯类增塑剂因为广泛的适用性与低成本，产耗量几乎占整个增塑剂总量的70％以上。在其中一个实施例中，增塑剂包括邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛脂(DOP)及邻苯二甲酸二乙酯(DEP)中的一种。进一步地，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
发明人以DBP作为增塑剂，以不同比例添加至含有压电聚合物和溶剂的溶液中，并按照上述实施方式的方法得到薄膜。对增塑剂不同加入比例下得到的薄膜的应力-应变性能进行研究，得到如图2所示的不同添加比例的薄膜的应力-应变曲线。
图2中，a曲线、b曲线、c曲线、d曲线及e曲线分别对应DBP添加量为0、5％、10％、20％及30％时的应力-应变曲线(需要说明的是，DBP的添加量表示DBP的质量与含有压电聚合物和溶剂的溶液的质量比)。从图2中可以看出，DBP的添加量为10％时，薄膜的断裂伸长率达到最大值(202％)。这说明DBP(WDBP≤10％)加入可以改善薄膜的断裂伸长率，提高薄膜的使用性能，有利于改善薄膜的柔韧性与可加工性能。但发明人进行实验发现，添加增塑剂后对薄膜的压电性能影响较大，具体表现为添加增塑剂后，薄膜的D33值为0，使得薄膜不能作为压电薄膜使用。
一实施方式的压电薄膜，由上述实施方式的压电薄膜的制备方法制备得到。该压电薄膜具有较好的压电性能且柔韧性好。
一实施方式的压电薄膜传感器，包括上述实施方式的压电薄膜。上述压电薄膜的断裂伸长率大于15％，不易脆裂，且D33值在30pc/N左右，压电性能较好，因此，上述压电薄膜能够用于压电薄膜传感器中。
以下为具体实施例部分：
实施例1
本实施例的压电薄膜的制备过程具体如下：
(1)将含有偏氟乙烯与三氟乙烯的共聚物和DMAc的溶液在ITO玻璃上涂布，得到薄膜。
(2)将薄膜在130℃下进行退火处理0.5h，然后在室温下进行极化处理，极化电场为5kV，极化时间为10min，得到压电薄膜。
实施例2
本实施例的压电薄膜的制备过程具体如下：
(1)将含有偏氟乙烯与三氟乙烯的共聚物和DMAc的溶液在ITO玻璃上涂布，得到薄膜。
(2)将薄膜在125℃下进行第一次退火处理1h，然后在130℃下进行第二次退火处理20min，然后将退火处理后的薄膜在室温下进行极化处理，极化电场为8kV，极化时间为15min，得到压电薄膜。
实施例3
本实施例的压电薄膜的制备过程具体如下：
(1)将含有偏氟乙烯与三氟乙烯的共聚物和DMAc的溶液在ITO玻璃上涂布，得到薄膜。
(2)将薄膜在122℃下进行第一次退火处理1h，然后在130℃下进行第二次退火处理16min，然后将退火处理后的薄膜在室温下进行极化处理，极化电场为10kV，极化时间为15min，得到压电薄膜。
实施例4
本实施例的压电薄膜的制备过程具体如下：
(1)将含有偏氟乙烯与三氟乙烯的共聚物和DMAc的溶液在ITO玻璃上涂布，得到薄膜。
(2)将薄膜在128℃下进行第一次退火处理50min，然后在130℃下进行第二次退火处理20min，然后将退火处理后的薄膜在室温下进行极化处理，极化电场为5kV，极化时间为20min，得到压电薄膜。
实施例5
本实施例的压电薄膜的制备过程具体如下：
(1)将含有偏氟乙烯与三氟乙烯的共聚物和MEK的溶液混合，然后在ITO玻璃上涂布，得到薄膜。
(2)将薄膜在133℃下进行退火处理2h，然后在室温下进行极化处理，极化电场为10kV，极化时间为5min，得到压电薄膜。
实施例6
本实施例的压电薄膜的制备过程具体如下：
(1)将含有偏氟乙烯与三氟乙烯的共聚物和MEK的溶液混合，然后在ITO玻璃上涂布，得到薄膜。
(2)将薄膜在128℃下进行退火处理4h，然后在室温下进行极化处理，极化电场为10kV，极化时间为5min，得到压电薄膜。
对比例1
对比例1的压电薄膜的制备过程与实施例1的压电薄膜的制备过程相似，区别在于：步骤(2)中，退火处理的温度为120℃。
对比例2
对比例2的压电薄膜的制备过程与实施例1的压电薄膜的制备过程相似，区别在于：步骤(2)中，退火处理的温度为140℃。
采用Piezotest PM300 D33测试仪对实施例1得到的压电薄膜与对比例1、对比例2得到的压电薄膜的D33值进行测试，测试过程中采用0.25N、1kHz，没有预加载控制的模式，得到如图3所示。从图3中可以看出，当退火温度大于120℃时压电薄膜有较好的D33值，继续升高温度对D33值影响不大。
另外，调节实施例1、对比例1和对比例2的退火处理时间，将退火处理时间对D33值的影响也记录于图3中。从图3中还可以看出，退火时间对D33值的影响较小。退火时间为0.5h时的压电薄膜的D33值较退火时间为4h时的压电薄膜的D33值更高一些。
图4-a和图4-b分别为实施例1的压电薄膜经180°弯折前后的对比图。图5-a、图5-b分别为对比例2调节退火时间为4h后得到的压电薄膜经180°弯折前后的对比图。从图4-a和图4-b中可以看出，经130℃、0.5h的退火条件处理后得到的压电薄膜在180°弯折的时候不会断裂，而从图5-a、图5-b中可以看出，经140℃、4h的退火条件处理后得到的压电薄膜会发生明显断裂。
因此，从图3、图4-a、图4-b、图5-a和图5-b中可以看出，当退火温度为130℃时，所得到的压电薄膜的压电性能和柔韧性均较退火温度为120℃和140℃时，所得到的压电薄膜的压电性能和柔韧性更好。
从上述实验结果中可以看出，采用改变退火条件的方式能够在改善压电薄膜的柔韧性的同时，压电性能也较好。因此，在本文中选择改变退火条件的方式来解决压电薄膜柔韧性较差的问题。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种压电薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将含有压电聚合物和溶剂的溶液在基底上涂布，得到薄膜，其中，所述压电聚合物为偏氟乙烯与三氟乙烯的共聚物；及
将所述薄膜在122℃～128℃下进行第一次退火处理不超过1h，然后在130℃下进行第二次退火处理不超过20min，得到压电薄膜。
2.根据权利要求1任一项所述的压电薄膜的制备方法，其特征在于，所述将所述薄膜在122℃～128℃下进行第一次退火处理不超过1h，然后在130℃下进行第二次退火处理不超过20min的步骤之后，还包括将退火处理后的所述薄膜进行极化处理的步骤。
3.根据权利要求2所述的压电薄膜的制备方法，其特征在于，所述将退火处理后的所述薄膜进行极化处理的步骤中，极化电场为5kV～10kV，极化时间大于或等于5分钟。
4.根据权利要求1所述的压电薄膜的制备方法，其特征在于，所述薄膜的厚度为37μm～43μm。
5.根据权利要求1所述的压电薄膜的制备方法，其特征在于，所述偏氟乙烯与三氟乙烯的共聚物中，偏氟乙烯和三氟乙烯的摩尔比为80：20。
6.根据权利要求1所述的压电薄膜的制备方法，其特征在于，所述将含有压电聚合物和溶剂的溶液在基底上涂布的步骤中，采用狭缝式涂布的方式。
7.由权利要求1～6任一项所述的压电薄膜的制备方法制备得到的压电薄膜。
8.一种压电薄膜传感器，其特征在于，包括权利要求7所述的压电薄膜。
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