CN111063794A - 一种复合压电膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于压电材料技术领域，尤其涉及一种复合压电膜及其制备方法和应用。本发明制备方法在聚合物溶液中加入无机压电粉末得到前驱体溶液，再将前驱体溶液进行静电纺丝并在水介质中进行收集，得到复合压电膜，该复合压电膜为多孔结构纤维薄膜，填充有无机压电粉末，聚合物压电材料和刚性压电材料良好复合，并且，该复合压电膜为β相增强型的柔性复合薄膜，能够产生较大输出压电电压，具有较高的压电常数，复合压电膜中压电效果分布均匀，能够克服现有聚合物压电膜不能有效地与无机压电材料结合构成高压电性能的柔性器件的问题。此外，该制备方法制备过程简单，利于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于压电材料技术领域，尤其涉及一种复合压电膜及其制备方法和应用。
背景技术
压电效应是指“材料在沿一定方向上受到外力的作用而变形时，其内部会产生极化现象，同时在它的两个相对表面上出现正负相反的电荷，当外力去掉后，它又会恢复到不带电的状态”的现象。具有压电性能的压电材料在心率监测、声学传感器和能量收集等方面中具有广阔的应用前景。聚合物如聚偏二氟乙烯(PVDF)是一种具有CH2-CF2单体重复单元的半结晶聚合物压电材料，含有α、β、γ、δ和ε五种不同的晶相。其中，单个晶胞中β晶相的自发极性最强，具有较大压电性能。无机压电材料如陶瓷粉末也具有良好的压电性能，但由于无机压电材料的硬脆性，抗冲击能力较差，无法直接应用在柔性器件上。
因而，提高聚合物中β晶相的含量，并将其与无机压电材料相结合成为提高压电性能的关键。
发明内容
本发明提供了一种复合压电膜及其制备方法和应用，用于提高聚合物中β晶相的含量，并将其与无机压电材料相结合。
本发明的具体技术方案如下：
一种复合压电膜的制备方法，包括以下步骤：
a)将聚合物溶于溶剂中得到聚合物溶液，再在所述聚合物溶液中加入无机压电粉末，得到前驱体溶液；
b)将所述前驱体溶液进行静电纺丝，再在水介质中进行收集，得到复合压电膜；
其中，所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和丙酮的混合物，所述N，N-二甲基甲酰胺和所述丙酮的体积比为6：4。
本发明制备方法在聚合物溶液中加入无机压电粉末得到前驱体溶液，再将前驱体溶液进行静电纺丝并在水介质中进行收集，得到复合压电膜，该复合压电膜为多孔结构纤维薄膜，填充有无机压电粉末，聚合物压电材料和刚性无机压电粉末良好复合，并且，该复合压电膜为β相增强型的柔性复合薄膜，能够产生较大输出压电电压，具有较高的压电常数，复合压电膜中压电效果分布均匀，能够克服现有聚合物压电膜不能有效地与无机压电材料结合构成高压电性能的柔性器件的问题。
本发明制备方法制备过程简单，不容易产生缺陷，成品率高，生产能源更低，能够同时进行β晶相转变与成膜，并均匀有效填充无机压电粉末，利于大规模生产，为大规模制备柔性压电材料的提供了一条环境效益好、经济附加值高的新途径。
本发明制备方法制得的复合压电膜热稳定性好，使用寿命长，且可通过调整静电纺丝的参数调节复合压电膜多孔结构的孔径尺寸。
本发明中，无机压电粉末优选为经过高能球磨后的球形表面改性无机压电粉末，无机压电粉末表面改性具体包括：将无机压电粉末与直径为1mm的锆球在2000rpm下球磨处理1h，得到粒径尺寸小且均匀、分散效果较好的球状表面改性无机压电粉末。
优选的，所述聚合物选自聚偏二氟乙烯(PVDF)、乙烯三氟氯乙烯共聚物、聚四氟乙烯、氟乙烯丙烯共聚物和偏氟乙烯/六氟丙烯共聚物与氟的聚合物中的一种或多种，更优选的，聚合物为PVDF；采用上述高分子聚合物，能够使得制备得到的高分子聚合物纤维膜机械强度高、坚韧度好、防霉耐磨。
优选的，所述无机压电粉末为单晶粉末和/或陶瓷粉末。
本发明中，单晶粉末优选为石英，陶瓷材料优选为锆钛酸铅(PZT)、钛酸铅和钛酸钡(BT)中的一种或多种。
优选的，步骤a)之前，还包括：
对所述无机压电粉末进行去极化与除杂处理。
本发明中，去极化与除杂处理具体包括：将无机压电粉末浸入乙醇溶液中，超声搅拌，再高温烘干处理。无水乙醇溶液的浓度优选为95wt％，超声搅拌的时间优选为10min～30min，更优选为30min；高温烘干处理的温度为100℃～300℃，优选为300℃。去极化与除杂处理的重复次数优选为3-5次，以保证无机压电粉末的非极化，并有效去除无机压电粉末中的杂质。
本发明中，步骤a)优选在加热搅拌的条件下将聚合物溶于溶剂中得到聚合物溶液，并优选进行超声处理，加热搅拌的温度优选为20℃～60℃，更优选为60℃，加热搅拌的时间优选为6h，加热搅拌的搅拌速度优选为100rpm～200rpm，超声处理的时间优选为30min。在聚合物溶液中加入无机压电粉末，优选进行超声处理，超声处理的时间优选为24h，得到前驱体溶液。
本发明中，聚合物压电材料形成的压电膜的纤维表面具有微孔结构，复合使用无机压电材料后，无机压电材料填充至微孔结构中，聚合物压电材料和刚性无机压电粉末良好复合，能够产生较大输出压电电压，具有较高的压电常数，复合压电膜中压电效果分布均匀。
优选的，所述无机压电粉末的粒径为100nm～500nm；
所述无机压电粉末在所述前驱体溶液的质量分数为0.5％～1.5％。
优选的，所述聚合物溶液的质量分数为14％～18％；
所述聚合物的平均分子量为10万～52万。
本发明中，无机压电粉末的粉料填充效果好，填充很少的无机压电粉末就可达到较高的压电输出电压。
优选的，所述水介质为去离子水介质；
所述静电纺丝的温度为20℃～25℃；
所述静电纺丝的相对湿度为20％～30％；
所述静电纺丝的纺丝电压为10kV～20kV。
本发明中，收集器中的水位高优选不低于20mm，使得静电纺丝产物在水介质中进行收集。
优选的，所述聚合物溶液进行静电纺丝的流速为1mL/h～20mL/h，优选为1mL/h；
所述静电纺丝的针头与收集器的距离为5cm～15cm。
本发明还提供了一种复合压电膜，所述复合压电膜由上述技术方案所述制备方法制得。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的复合压电膜和/或上述技术方案所述复合压电膜在柔性电子器件中的应用。
本发明复合压电膜能够进行压电输出电压信号，应用于柔性电子器件中。
综上所述，本发明提供了一种复合压电膜的制备方法，包括以下步骤：a)将聚合物溶于溶剂中得到聚合物溶液，再在所述聚合物溶液中加入无机压电粉末，得到前驱体溶液；b)将所述前驱体溶液进行静电纺丝，再在水介质中进行收集，得到复合压电膜；其中，所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺和丙酮的混合物，所述N，N-二甲基甲酰胺和所述丙酮的体积比为6：4。本发明制备方法在聚合物溶液中加入无机压电粉末得到前驱体溶液，再将前驱体溶液进行静电纺丝并在水介质中进行收集，得到复合压电膜，该复合压电膜为多孔结构纤维薄膜，填充有无机压电粉末，聚合物压电材料和刚性压电材料良好复合，并且，该复合压电膜为β相增强型的柔性复合薄膜，能够产生较大输出压电电压，具有较高的压电常数，复合压电膜中压电效果分布均匀，能够克服现有聚合物压电膜不能有效地与无机压电材料结合构成高压电性能的柔性器件的问题。此外，该制备方法制备过程简单，利于大规模生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例1中PVDF粉末和在水介质收集制得的PVDF纤维膜的XRD图；
图2为本发明实施例1中PVDF粉末和在空气介质收集制得的PVDF纤维膜的XRD图；
图3为本发明实施例1中PVDF粉末和PVDF纤维膜的α相和β相的分布图，其中，α和β分别指的是在水介质收集制得的PVDF纤维膜的α相和β相，α'和β'分别指的是在空气介质收集制得的PVDF纤维膜的α相和β相；
图4为本发明实施例2中无机压电粉末钛酸钡的电镜扫描图；
图5为本发明实施例2复合压电膜的电镜扫描图；
图6为本发明对比例1复合压电膜的电镜扫描图；
图7为本发明PVDF粉末和实施例2～4压电复合膜的XRD图；
图8为本发明PVDF粉末和实施例5～7压电复合膜的XRD图；
图9为本发明PVDF粉末、对比例1压电膜和实施例2～7压电复合膜的α相和β相分布图；
图10为本发明实施例2复合压电膜经施加压力后测得的电压输出图；
图11为本发明实施例3复合压电膜经施加压力后测得的电压输出图；
图12为本发明实施例4复合压电膜经施加压力后测得的电压输出图；
图13为本发明实施例5复合压电膜经施加压力后测得的电压输出图；
图14为本发明实施例6复合压电膜经施加压力后测得的电压输出图；
图15为本发明实施例7复合压电膜经施加压力后测得的电压输出图；
图16为本发明对比例1复合压电膜经施加压力后测得的电压输出图。
具体实施方式
本发明提供了一种复合压电膜及其制备方法和应用，用于提高聚合物中β晶相的含量，并将其与无机压电材料相结合。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例进行PVDF纳米纤维膜的制备，包括以下步骤：
1)将PVDF粉末放在50℃干燥箱恒温烘制3h；将丙酮与DMF溶液混合，再在40℃搅拌条件下往DMF/丙酮溶剂中加入PVDF粉末，直至得到16wt％的透明均质PVDF溶液。其中，溶剂中DMF和丙酮体积比依次为3:7、4:6、5:5、6:4和7:3。
将均质PVDF溶液倒入20mL的注射器内，并在静电纺丝仪器上进行静电纺丝，静电纺丝的直流电压为15kV，静电纺丝的针头与收集器的距离为10cm，静电纺丝的温度为25℃，静电纺丝的湿度为30％，高分子聚合物溶液进行静电纺丝的流速为1.0mL/h，在接收容器内放置或不放置20mm深的去离子水，使得电纺丝在水介质中进行收集，再将浮在接收容器的纤维膜取下，放入60℃的干燥箱内干燥6h，得到十种PVDF纤维膜。
将上述十种PVDF纤维膜和PVDF粉末进行XRD测试，结果请参阅图1和图2，图1为本发明实施例1中PVDF粉末和在水介质收集制得的PVDF纤维膜的XRD图，图2为本发明实施例1中PVDF粉末和在空气介质收集制得的PVDF纤维膜的XRD图，图1和图2表明，相较于PVDF粉末，PVDF纤维膜在840cm-1处的峰位明显增加。图3为本发明实施例1中PVDF粉末和PVDF纤维膜的α相和β相的分布图，其中，α和β分别指的是在水介质收集制得的PVDF纤维膜的α相和β相，α'和β'分别指的是在空气介质收集制得的PVDF纤维膜的α相和β相，纵坐标为结晶度，单位为％，对应α相在630cm-1峰和β相在840cm-1峰处的结晶度，结晶度指的是聚合物中结晶区域所占的比例。图3表明，在DMF和丙酮的体积比为6:4、水介质中收集制得的PVDF纤维膜的β相含量最高。
实施例2
本实施例进行复合压电膜的制备，包括以下步骤：
1)无机压电粉末的预处理
将粒径500nm的钛酸钡粉末浸入95wt％的乙醇溶液中，超声搅拌30min，再在300℃下烘干。重复上述步骤5次以保证钛酸钡粉末(BT)的去极化并有效去除钛酸钡粉末中的杂质，得到的无机压电粉末钛酸钡的电镜扫描图如图4所示。
2)前驱体溶液的配置
将聚偏氟乙烯(PVDF)粉末溶于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和丙酮的混合溶剂中(DMF/丙酮的体积比为6:4，在60℃的温度下进行6h搅拌，并经过30min超声处理，制得16wt％的透明均质PVDF溶液，再在PVDF溶液中加入步骤1)预处理后的钛酸钡粉末并超声处理24h，得到前驱体溶液。其中，钛酸钡粉末的质量为PVDF溶液质量的0.5％。
3)静电纺丝
将步骤2)前驱体溶液进行静电纺丝，静电纺丝的纺丝电压为10kV，流速为1mL/h，静电纺丝的温度为25℃，静电纺丝的湿度为30％，静电纺丝针头与收集器的距离为15cm，收集器内有20mm的去离子水，静电纺丝后在收集器内收集得到复合压电膜。
实施例3
本实施例进行复合压电膜的制备，步骤同实施例1，区别在于钛酸钡粉末的质量为PVDF溶液质量的1％。
实施例4
本实施例进行复合压电膜的制备，步骤同实施例1，区别在于钛酸钡粉末的质量为PVDF溶液质量的1.5％。
实施例5
本实施例进行复合压电膜的制备，步骤同实施例1，区别在于将钛酸钡粉末替换为锆钛酸铅粉末(PZT)，锆钛酸铅粉末的质量为PVDF溶液质量的0.5％。
实施例6
本实施例进行复合压电膜的制备，步骤同实施例4，区别在于锆钛酸铅粉末的质量为PVDF溶液质量的1％。
实施例7
本实施例进行复合压电膜的制备，步骤同实施例4，区别在于锆钛酸铅粉末的质量为PVDF溶液质量的1.5％。
对比例1
本对比例进行压电膜的制备，步骤同实施例1，区别在于PVDF溶液中不加入钛酸钡粉末和/或锆钛酸铅粉末。
实施例8
请参阅图5和图6，分别为本发明实施例2复合压电膜和对比例1压电膜的电镜扫描图，结果表明，PVDF形成的压电膜的纤维表面具有微孔结构，复合使用无机压电材料钛酸钡粉末后，钛酸钡粉末填充至微孔结构中，聚合物压电材料PVDF和刚性无机压电粉末钛酸钡良好复合。
实施例9
请参阅图7至图9，图7为本发明PVDF粉末和实施例2～4压电复合膜的XRD图，图8为本发明PVDF粉末和实施例5～7压电复合膜的XRD图，图9为本发明PVDF粉末、对比例1压电膜和实施例2～7压电复合膜的α相和β相分布图。结果表明，相较于PVDF粉末，实施例2～7压电复合膜的β相得到了明显的增加，并且，钛酸钡粉末和锆钛酸铅粉末在PVDF压电膜中的掺杂量为0.5wt％时，能够进一步增加复合压电膜的β相。
实施例10
本实施例对实施例2-7复合压电膜和对比例1压电膜通过施加压力后测试电压输出效果，实施例2-7复合压电膜和对比例1压电膜的厚度为50μm，测试方法为：将样品薄膜于非加力状态下固定在双金属电极之间，双金属电极连接示波器，以1Hz的频率对样品施加0.5～5N的力，通过示波器显示得出样品薄膜的输出电压。结果请参阅图10至图16，结果表明，对比例1压电膜的最大输出电压为1.16V，实施例2-7复合压电膜的最大输出电压依次为1.32V、1.88V、2.56V、1.88V、2.24V、2.9V，本发明复合压电膜能够产生较大输出压电电压，具有较高的压电常数，复合压电膜中压电效果分布均匀。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种复合压电膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将聚合物溶于溶剂中得到聚合物溶液，再在所述聚合物溶液中加入无机压电粉末，得到前驱体溶液；
b)将所述前驱体溶液进行静电纺丝，再在水介质中进行收集，得到复合压电膜；
其中，所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺和丙酮的混合物，所述N，N-二甲基甲酰胺和所述丙酮的体积比为6：4。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物选自聚偏二氟乙烯、乙烯三氟氯乙烯共聚物、聚四氟乙烯、氟乙烯丙烯共聚物和偏氟乙烯/六氟丙烯共聚物与氟的聚合物中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机压电粉末为单晶粉末和/或陶瓷粉末。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)之前，还包括：
对所述无机压电粉末进行去极化与除杂处理。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机压电粉末的粒径为100nm～500nm；
所述无机压电粉末在所述前驱体溶液的质量分数为0.5％～1.5％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物溶液的质量分数为14％～18％；
所述聚合物的平均分子量为10万～52万。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水介质为去离子水介质；
所述静电纺丝的温度为20℃～25℃；
所述静电纺丝的相对湿度为20％～30％；
所述静电纺丝的纺丝电压为10kV～20kV。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物溶液进行静电纺丝的流速为1mL/h～20mL/h；
所述静电纺丝的针头与收集器的距离为5cm～15cm。
9.一种复合压电膜，其特征在于，所述复合压电膜由权利要求1至8任意一项所述制备方法制得。
10.权利要求1至8任意一项所述制备方法制得的复合压电膜和/或权利要求9所述复合压电膜在柔性电子器件中的应用。
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