KR101871537B1 - 박판 수납 반송 용기용 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물 - Google Patents

박판 수납 반송 용기용 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명의 목적은 표면 오염에 민감해지는 반도체 웨이퍼나 자기 디스크 등의 박판의 표면 오염을 저감시킬 수 있고, 또한, 성형시의 이형성이 우수한 박판 수납 반송 용기용 폴리카보네이트 수지 조성물을 제공하는 것에 있다. 본 발명은, ［I］방향족 폴리카보네이트 수지 100 중량부, 및 ［II］다가 알코올과 고급 지방산으로 구성되는, 평균 에스테르화도가 풀에스테르의 30 ∼ 99 ％ (A ％) 인 에스테르 화합물류를 0.01 ∼ 0.5 중량부 (B 중량부) 함유하는 수지 조성물로서, 그 수지 조성물은, (i) 염소 원자 함유량이 5 ppm 이하이며, (ii) 사염화탄소 함유량이 3 ppm 이하이며, (iii) 탄소수가 6 ∼ 18 인 페놀 화합물의 합계 함유량이 40 ppm 이하이며, (iv) 나트륨 및 철 원자의 함유량의 합계가 0.1 ppm 이하이며, 또한, (v) 하기 식 (1) 0.1 ≤ (100 - A) × B ≤ 10.0 (1) 을 만족시키는 것을 특징으로 하는 박판 수납 반송 용기용 수지 조성물이다.

Description

박판 수납 반송 용기용 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물{AROMATIC POLYCARBONATE RESIN COMPOSITION FOR CONTAINER FOR HOUSING/TRANSPORTING THIN FILM}
본 발명은 자기 디스크 혹은 집적 회로 칩으로 가공되는 웨이퍼 등을 수납 혹은 운반하기 위해서 사용되는 박판 수납 반송 용기용의 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 성형시의 이형성이 우수하고, 또한, 반도체 웨이퍼나 자기 디스크의 표면 오염으로서 지장을 미치지 않을 정도까지 금속 원자 및 휘발성 가스의 발생을 억제한 박판 수납 반송 용기용의 수지 조성물에 관한 것이다.
일반적으로, 웨이퍼나 자기 디스크 등의 표면 오염에 민감한 박판을 수납 운반하기 위한 용기는, 웨이퍼 표면을 항상 청정하게 유지하여 수송할 수 있는 것이 중요하다. 그 때문에 합성 수지, 예를 들어, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 아크릴로니트릴·부타디엔·스티렌, 폴리아세탈 등의 범용 수지로부터 폴리아미드, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리술폰, 불소계 수지, 액정 폴리머, 폴리페닐렌술파이드, 폴리에테르술폰, 폴리에테르케톤 등의 고기능 또는 초고기능 수지 재료로 성형된다. 그 중에서도 그 밸런스를 취한 기계 물성, 성형성, 약 0.9 의 비중을 살린 경량성, 추가로 합성 수지 중에서도 대량으로 생산되어 가격적으로 유리한 경제성 등, 다양한 관점에서의 종합적인 비용 퍼포먼스의 양호함에서, 종래는 폴리프로필렌 수지가 사용되고 있었다 (특허문헌 1).
그런데, 폴리프로필렌을 기본 재료로 하고, 각종 첨가제를 첨가하여 웨이퍼 수납 반송 용기를 성형한 경우, 이 용기로부터 유기물이나 이온성 불순물이 누출되어, 반도체 웨이퍼를 오염해 버릴 우려가 있다. 또, 폴리프로필렌은 표면 경도가 비교적 낮기 때문에, 반도체 웨이퍼를 용기로부터 출납할 때 등에 이들이 서로 접촉하여 마찰되면, 미립자가 발생하여, 반도체 웨이퍼를 오염해 버릴 우려가 있다.
또, 특정한 열처리를 했을 때의 휘발 가스의 양과 물에 용출되는 알칼리 금속의 양을 규정한 폴리에스테르 수지로 이루어지는 실리콘 웨이퍼 용기가 개시되어 있다 (특허문헌 2). 이러한 폴리에스테르 수지는, 어느 정도 실리콘 웨이퍼의 오염을 방지할 수 있지만 충분하지 않고, 또, 용기로서의 강도의 면에서도 충분하다고는 할 수 없다.
최근의 반도체 웨이퍼의 대구경화와 함께 용기로부터의 웨이퍼 표면에의 오염에 대한 요구가 보다 엄격해지고, 동시에 보다 고강도의 재료가 요구되게 되었다. 그리고, 웨이퍼뿐만이 아니라 자기 디스크 수납 반송 용기에 관해서도 동일한 요구가 있다. 이 요구에 적합한 성형 재료로서, 최근 폴리카보네이트 수지 혹은 이것을 주성분으로 하는 수지 조성물이 사용되게 되었다.
이들 박판 수납 반송 용기용 재료의 이상은, 휘발 혹은 누출의 가능성이 있는 불순물 성분이 재료 중에 전혀 존재하지 않는 것이다. 그러나, 현실에는, 휘발 혹은 누출의 가능성이 있는 모든 불순물 성분을 재료에서 없애는 것은 기술적으로 불가능하다. 중요한 것은, 실리콘 웨이퍼 등의 박판에 영향을 주는 불순물의 종류나 양 및 그 조합을 실해가 없을 정도로 억제하는 것이다. 또한, 예를 들어 가열시에 있어서의 휘발분 측정시에 검출되는 것 중에서 주의해야 할 성분은 무엇인지, 그리고, 그것에 관하여 목적 재료로서 휘발량은 어느 정도 줄이면 되는지를 아는 것이다.
그러나, “폴리카보네이트 수지 혹은 이것을 재료로 한 성형품으로부터 누출되는 유기물이나 무기 불순물의 종류” 와 “웨이퍼 표면의 오염도” 의 관계에 대해서는, 명확한 지견이 없어, 성형 재료에 대해 최적의 선택을 하는 것은 현재 매우 곤란한 상태에 있다.
그래서, 특허문헌 3 및 특허문헌 4 에 있어서는, 특정한 불순물량을 저감시킨 폴리카보네이트 수지로 형성된 박판 수납 반송 용기가 개시되어 있다.
특허문헌 5 에서는, 박판 수납 반송 용기의 피수납물인 실리콘 웨이퍼 등을 일체로 구성하거나, 혹은 가공한 것에 생기는 오작동의 원인으로서, 폴리카보네이트 수지제의 수납 용기로부터 휘발되어 오는 Cl 이온이 개시되어 있다. 또, 정밀 부재 수납 용기의 기재로서 폴리카보네이트 수지와 에폭시 화합물을 함유하는 수지 조성물을 사용함으로써, 당해 Cl 이온을 포착할 수 있는 것이 개시되어 있다.
그러나, 이들의 발명은 피수납물의 오염 방지에 대해서는 효과가 인정되지만, 성형시의 생산성 개선에 대해서는 전혀 논의되어 있지 않다.
최근에는 반도체 웨이퍼의 대구경화에 수반하여, 박판 수납 반송 용기의 대형화도 진행되고 있다. 그러나, 보관 장소, 물류비, 원재료비 삭감 등의 관점에서, 필요 이상의 대형화를 피하는 것이 바람직하여, 용기의 빼기 구배는 최대한 작게 설계된다. 성형품이 대형화될수록, 또, 빼기 구배가 작을수록, 성형품이 이형될 때의 이형 하중은 커진다. 이와 같은 이유에서, 최근에는 재료에 의해 높은 이형성이 요구되는 경향이 있다.
또한, 특허문헌 5 에 개시되어 있는 폴리카보네이트 수지 조성물에 첨가되는 에폭시 화합물로서는, 기본적으로는 에폭시 관능기를 갖는 것 모두를 적용할 수 있다고 되어 있다. 에폭시 화합물 중에는, 에폭시화 대두유나 에폭시화 아마인유와 같이, 가소제로서 알려져 있고, 첨가함으로써 생산성의 개선을 기대할 수 있는 것도 있다. 그러나, 이들 에폭시 화합물이 접촉한 폴리카보네이트 수지 성형품은 한계 응력이 저하되는 점에서, 박판 수납 반송 용기와 같이 대형 또한 복잡한 형상으로 잔류 응력이 비교적 큰 성형품의 원료에 첨가하는 것은, 성형품의 크랙 발생을 유발할 가능성이 높아, 오히려 생산성을 저하시키는 것으로 이어질 수도 있다.
일본 공개특허공보 평08-250581호 일본 공개특허공보 평10-116889호 특허공보 제3995346호 일본 공개특허공보 2010-275465호 특허공보 제3282584호
본 발명의 목적은, 표면 오염에 민감해지는 반도체 웨이퍼나 자기 디스크 등의 박판의 표면 오염을 저감할 수 있고, 또한, 성형시의 이형성이 우수한 박판 수납 반송 용기용의 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는, 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에 있어서, 특정 성분의 함유량을 규제하고, 또한 특정한 화학 구조를 갖는 이형제를 특정 범위 내에서 배합함으로써 상기 목적을 달성할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명에 도달했다.
즉, 본 발명에 의하면,
1.［I］방향족 폴리카보네이트 수지 100 중량부, 및
［II］다가 알코올과 고급 지방산으로 구성되는, 평균 에스테르화도가 풀에스테르의 30 ∼ 99 ％ (A ％) 인 에스테르 화합물류를 0.01 ∼ 0.5 중량부 (B 중량부) 함유하는 수지 조성물로서, 그 수지 조성물은,
(i) 염소 원자 함유량이 5 ppm 이하이며,
(ii) 사염화탄소 함유량이 3 ppm 이하이며,
(iii) 탄소수가 6 ∼ 18 인 페놀 화합물의 합계 함유량이 40 ppm 이하이며,
(iv) 나트륨 및 철 원자의 함유량의 합계가 0.1 ppm 이하이며, 또한,
(v) 하기 식 (1)
0.1 ≤ (100 - A) × B ≤ 10.0 (1)
을 만족시키는 것을 특징으로 하는 박판 수납 반송 용기용 수지 조성물이 제공된다.
또 본 발명에 의하면, (i) 성형 재료를 준비하고,
(ii) 성형 재료를 형(型) 내에서 성형하여 박판 수납 반송 용기를 얻는,
각 공정을 포함하고, 성형 재료로서,
［I］방향족 폴리카보네이트 수지 100 중량부, 및
［II］다가 알코올과 고급 지방산으로 구성되는, 평균 에스테르화도가 풀에스테르의 30 ∼ 99 ％ (A ％) 인 에스테르 화합물류를 0.01 ∼ 0.5 중량부 (B 중량부) 함유하는 수지 조성물로서, 그 수지 조성물은,
(i) 염소 원자 함유량이 5 ppm 이하이며,
(ii) 사염화탄소 함유량이 3 ppm 이하이며,
(iii) 탄소수가 6 ∼ 18 인 페놀 화합물의 합계 함유량이 40 ppm 이하이며,
(iv) 나트륨 및 철 원자의 함유량의 합계가 0.1 ppm 이하이며, 또한,
(v) 하기 식 (1)
0.1 ≤ (100 - A) × B ≤ 10.0 (1)
을 만족시키는 수지 조성물을 사용하는 것을 특징으로 하는 박판 수납 반송 용기를 성형할 때의 이형성을 향상시키는 방법이 제공된다.
본 발명의 수지 조성물은 성형시의 이형성이 우수하다. 또 본 발명의 박판 수납 반송 용기는, 표면 오염에 민감해지는 반도체 웨이퍼나 자기 디스크 등의 박판의 표면 오염을 저감시킬 수 있고, 그 발휘하는 공업적 효과는 각별한 것이 있다.
(방향족 폴리카보네이트 수지)
본 발명에서 사용되는 방향족 폴리카보네이트 수지는, 2 가 페놀과 카보네이트 전구체를 용액법 또 용융법으로 반응시켜 얻어지는 것이다. 여기서 사용되는 2 가 페놀의 대표적인 예로서는, 2,2-비스(4-하이드록시페닐)프로판 (통칭 비스페놀 A), 비스(4-하이드록시페닐)메탄, 1,1-비스(4-하이드록시페닐)에탄, 1,1-비스(4-하이드록시페닐)시클로헥산, 2,2-비스(4-하이드록시-3,5-디메틸페닐)프로판, 2,2-비스(4-하이드록시-3,5-디브로모페닐)프로판, 2,2-비스(4-하이드록시-3-메틸페닐)프로판, 비스(4-하이드록시페닐)에테르, 4,4-디하이드록시디페닐, 비스(4-하이드록시페닐)술파이드, 비스(4-하이드록시페닐)술폰 등을 들 수 있다. 바람직한 2 가 페놀은, 비스(4-하이드록시페닐)알칸이며, 그 중에서도 비스페놀 A 가 특히 바람직하다.
카보네이트 전구체로서는 카르보닐할라이드, 카보네이트에스테르 또는 할로포르메이트 등이 사용되고, 구체적으로는 포스겐, 디페닐카보네이트 또는 2 가 페놀의 디할로포르메이트 등을 들 수 있다.
상기 2 가 페놀과 카보네이트 전구체를 용액법 또는 용융법에 의해 반응시켜 방향족 폴리카보네이트 수지를 제조하는데 있어서는, 2 가 페놀은 단독 또는 2 종 이상을 사용할 수 있고, 필요에 따라 촉매, 말단 정지제, 2 가 페놀의 산화 방지제 등을 사용해도 된다. 또 방향족 폴리카보네이트 수지는 3 관능 이상의 다관능성 방향족 화합물을 공중합한 분기 폴리카보네이트 수지여도 되고, 방향족 또는 지방족, 바람직하게는 탄소수 8 이상의 방향족 또는 지방족의 2 관능성 카르복실산을 공중합한 폴리에스테르카보네이트 수지여도 되고, 또한 2 종 이상의 방향족 폴리카보네이트 수지의 혼합물이어도 된다.
본 발명에 있어서는, 특히 용액법이 바람직하게 이용되고, 이러한 용액법에 의한 반응은, 통상적으로, 2 가 페놀과 포스겐의 반응이며, 산 결합제 및 유기 용매의 존재하에 반응시킨다. 산 결합제로서는, 예를 들어 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 알칼리 금속 수산화물 또는 피리딘 등의 아민 화합물이 사용된다. 유기 용매로서는, 예를 들어 염화메틸렌, 클로로벤젠 등의 할로겐화 탄화수소가 사용된다. 또, 반응 촉진을 위해서 예를 들어 제 3 급 아민이나 제 4 급 암모늄염 등의 촉매를 사용할 수도 있다. 그 때, 반응 온도는 통상적으로 0 ∼ 40 ℃ 이며, 반응 시간은 수 분 ∼ 5 시간 정도이다.
또, 이러한 중합 반응에 있어서, 말단 정지제로서 단관능 페놀류를 사용할 수 있다. 단관능 페놀류는 말단 정지제로서 분자량 조절을 위해서 일반적으로 사용되고, 또 얻어진 폴리카보네이트 수지는, 말단이 단관능 페놀류에 기초하는 기에 의해 봉쇄되어 있으므로, 그렇지 않은 것과 비교해서 열 안정성이 우수하다. 이러한 단관능 페놀류로서는, 일반적으로는 페놀 또는 저급 알킬 치환 페놀로서, 하기 식 (I) 로 나타내는 단관능 페놀류를 나타낼 수 있다.
Figure 112013092525944-pct00001
(식 중, R 은 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 9, 바람직하게는 1 ∼ 8 의 알킬기를 나타내고, m 은 0 ∼ 5, 바람직하게는 0 ∼ 3 의 정수를 나타낸다.)
상기 단관능 페놀류의 구체예로서는, 예를 들어 페놀, p-tert-부틸페놀, p-쿠밀페놀 및 이소옥틸페놀 등을 들 수 있다.
용융법에 의한 반응은, 통상적으로, 2 가 페놀과 디페닐카보네이트의 에스테르 교환 반응이며, 불활성 가스의 존재하에 2 가 페놀과 디페닐카보네이트를 혼합하고, 바람직하게는 중합 속도를 빠르게 하기 위해서 알칼리 (토류) 금속 화합물 등의 중합 촉매를 사용하여, 감압하 통상적으로 120 ∼ 350 ℃ 에서 반응시킨다. 감압도는 단계적으로 변화시켜, 최종적으로는 1 mmHg 이하로 하여 생성된 페놀류를 계 외로 제거시킨다. 반응 시간은 통상적으로 1 ∼ 4 시간 정도이다.
방향족 폴리카보네이트 수지의 분자량은, 점도 평균 분자량 (M) 으로 1.4 × 104 ∼ 3.0 × 104 의 범위가 바람직하고, 1.6 × 104 ∼ 2.5 × 104 의 범위가 보다 바람직하고, 1.7 × 104 ∼ 2.4 × 104 의 범위가 더욱 바람직하고, 1.8 × 104 ∼ 2.3 × 104 의 범위가 특히 바람직하다. 이러한 점도 평균 분자량을 갖는 방향족 폴리카보네이트 수지는, 일정한 기계적 강도를 가지며 성형시의 유동성도 양호하여 바람직하다. 분자량이 1.4 × 104 미만의 경우에는, 성형품에 강도가 나오지 않기 때문에 실용적인 재료를 얻기 어렵고, 분자량이 3.0 × 104 를 초과하는 경우에는, 성형 유동성이 열등하다는 문제가 생기기 쉽다. 또한 이 경우, 실리콘 웨이퍼 등의 박판 오염의 원인이 되는 페놀 화합물이나 염소계 유기 용매가, 압출 가공 중에 수지 중으로부터 휘발되기 어려워지는 문제가 생기고, 그것을 해소하려고 압출 온도를 올리면, 염소계 유기 용매는 저감되지만, 수지의 분해가 진행되어 페놀 화합물량이 증가하는 결과가 된다.
본 발명에서 말하는 점도 평균 분자량 (M) 은 염화메틸렌 100 ㎖ 에 방향족 폴리카보네이트 수지 0.7 g 을 20 ℃ 에서 용해한 용액으로부터 구한 비점도 (ηSP) 를 다음 식에 삽입하여 구한다.
ηSP/c =［η］＋ 0.45 ×「η］2 c (단［η］는 극한 점도)
［η］= 1.23 × 10-4 M0 .83
c = 0.7
(에스테르 화합물류)
본 발명의 수지 조성물은, 방향족 폴리카보네이트 수지 100 중량부에 대해, 다가 알코올과 고급 지방산으로 구성되는 평균 에스테르화도가 풀에스테르의 30 ∼ 99 ％ (A ％) 인 에스테르 화합물류를 0.01 ∼ 0.5 중량부 (B 중량부) 함유하고, 또한, 0.1 ≤ (100 - A) × B ≤ 10.0 을 만족시키는 것을 특징으로 한다.
에스테르 화합물류의 평균 에스테르화도가 너무 낮으면, 성형시의 내열성이 저하되고, 폴리카보네이트 수지가 분해되기 때문에, 페놀 화합물량이 증대하거나, 수지의 분자량 저하나 색상 불량을 야기하거나 하게 된다. 한편, 에스테르 화합물류의 평균 에스테르화도가 너무 높으면, 염소계 화합물의 분해에서 기인하여 발생한 Cl 이온의 포착 효과가 발현되지 않아, 박판의 오염은 억제되지 않는다.
또, 에스테르 화합물류의 함유량은, 방향족 폴리카보네이트 수지 100 중량부에 대해, 바람직하게는 0.015 ∼ 0.3 중량부이며, 보다 바람직하게는 0.02 ∼ 0.1 중량부이다. 에스테르 화합물류의 양이 너무 적으면, 이형제로서의 효과는 불충분하고, 너무 많으면, 성형시의 내열성, 성형품의 투명성 및 기계적 강도가 저하될 뿐만 아니라, 에스테르 화합물류 자체나 그 분해물의 승화에 의한 박판의 오염으로 이어질 수도 있다.
또한, 본 발명에 있어서는 0.1 ≤ (100 - A) × B ≤ 10.0 을 만족시키도록 에스테르 화합물류의 종류와 첨가량을 선정하는 것이 중요하다. (100 - A) × B 의 값이 0.1 보다 작아지면, 이형제로서의 효과가 불충분한데다가, 염소계 화합물의 분해에서 기인하여 발생한 Cl 이온의 포착 효과가 발현되지 않아, 박판의 오염은 억제되지 않는다. (100 - A) × B 의 값이 10.0 보다 커지면, 성형시의 내열성이 저하되고, 폴리카보네이트 수지가 분해되기 때문에, 페놀 화합물량이 증대하거나, 수지의 분자량 저하나 색상 불량을 야기하거나 하게 된다. (100 - A) × B 의 하한치는 0.5 가 바람직하고, 1.0 이 보다 바람직하다. 또 상한치는 7.0 이 바람직하고, 5.0 이 보다 바람직하다. 또한, 에스테르 화합물류의 평균 에스테르화도 및 함유량은, 1H-NMR 법에 의해 측정된다.
또, 본 발명에 있어서는 추가로 하기 식 (2) 를 만족시키는 것이 바람직하다.
0.001 ≤ (100 - A) × n × B/Mn ≤ 0.1 (2)
(식 중, n 은 에스테르 화합물류의 원료 다가 알코올 1 분자 중의 수산기의 수를 나타내고, Mn 은 에스테르 화합물류의 수평균 분자량을 나타낸다.)
(100 - A) × n × B/Mn 의 값이 0.001 이상이면, 이형제로서의 효과가 충분하고, 염소계 화합물의 분해에서 기인하여 발생한 Cl 이온의 포착 효과가 발현되어 박판의 오염은 억제된다. (100 - A) × n × B/Mn 의 값이 0.1 이하이면, 성형시의 내열성이 우수하고, 폴리카보네이트 수지가 분해되기 어려워지기 때문에, 페놀 화합물량의 증대가 억제되고, 수지의 분자량 저하나 색상 불량을 야기하기 어려워져 바람직하다. (100 - A) × n × B/Mn 의 하한치는 0.01 이 바람직하고, 0.03 이 보다 바람직하다. 또 상한치는 0.08 이 바람직하고, 0.05 가 보다 바람직하다. 또한, 에스테르 화합물류의 수평균 분자량은, 1H-NMR 법에 의해 측정된다.
다가 알코올로서는, 탄소 원자수 3 ∼ 32 인 것이 바람직하다. 이러한 다가 알코올의 구체예로서는, 글리세린, 디글리세린, 폴리글리세린 (예를 들어 데카글리세린 등), 펜타에리트리톨, 디펜타에리트리톨, 디에틸렌글리콜 및 프로필렌글리콜 등을 들 수 있다.
고급 지방산이란, 탄소 원자수 10 ∼ 32 의 지방족 카르복실산을 가리키고, 그 구체예로서는, 데칸산, 운데칸산, 도데칸산, 트리데칸산, 테트라데칸산, 펜타데칸산, 헥사데칸산 (팔미트산), 헵타데칸산, 옥타데칸산 (스테아르산), 노나데칸산, 이코산산, 도코산산, 헥사코산산 등의 포화 지방족 카르복실산, 그리고, 팔미트레인산, 올레산, 리놀산, 리놀렌산, 에이코센산, 에이코사펜타엔산, 세톨레인산 등의 불포화 지방족 카르복실산을 들 수 있다. 이들 중에서도 지방족 카르복실산으로서는 탄소 원자수 10 ∼ 22 인 것이 바람직하고, 탄소 원자수 14 ∼ 20 인 것이 보다 바람직하다. 특히 탄소 원자수 14 ∼ 20 의 포화 지방족 카르복실산, 특히 스테아르산 및 팔미트산이 바람직하다. 스테아르산과 같은 지방족 카르복실산은, 통상적으로, 탄소 원자수가 상이한 다른 카르복실산 성분을 함유하는 혼합물인 것이 많다. 상기 포화 지방산 에스테르에 있어서도, 이러한 천연 유지류로 제조되고 다른 카르복실산 성분을 함유하는 혼합물의 형태로 이루어지는 스테아르산이나 팔미트산으로부터 얻어진 에스테르 화합물이 바람직하게 사용된다.
상기 에스테르 화합물류의 구체예로서는, 예를 들어, 글리세린모노스테아레이트, 글리세린디스테아레이트, 글리세린트리스테아레이트, 글리세린모노베헤네이트, 펜타에리트리톨테트라스테아레이트, 프로필렌글리콜모노스테아레이트 등을 주성분으로 하는 것을 들 수 있다. 그 중에서도 글리세린모노스테아레이트나 펜타에리트리톨테트라스테아레이트를 주성분으로 하는 것이 바람직하게 사용된다. Cl 이온의 포착 효과는, 1 급 알코올보다 2 급 알코올이 높은 점에서, 특히 글리세린모노스테아레이트를 주성분으로 하는 것이 바람직하게 사용된다. 이들 에스테르 화합물류는, 본 발명 규정의 범위 내이면, 단독으로 혹은 2 종 이상 혼합하여 사용해도 된다. 또한, 2 종류 이상 혼합하여 사용한 경우, 평균 에스테르화도는 각 에스테르 화합물류의 가중 평균으로 하고, 함유량은 각 에스테르 화합물류의 합계 함유량으로 한다.
(수지 조성물 중의 특정 성분의 함유량)
본 발명의 수지 조성물 중의 염소 원자 함유량은, 수지 조성물에 대해 5 ppm 이하이며, 바람직하게는 3 ppm 이하이다. 염소 원자로서는, 제조 중에 사용한 상기의 염소계 유기 용매가 방향족 폴리카보네이트 수지 중에 잔류한 것이 대부분이고, 이것에 더하여, 원료 포스겐 중에 불순물로서 함유되는 사염화탄소나, 폴리머 사슬에 남은 미량의 미반응의 클로로포메이트기에서 유래하는 것이다. 잔존하는 염소계 유기 용매가 많아지면, 염소계 유기 용매 자체 또는 염소계 유기 용매의 분해에 의해 생성된 염산이 수지로부터 누출되어 웨이퍼 등의 박판을 오염시킨다. 폴리머 사슬에 남은 미반응의 클로로포메이트기는 그 자체 폴리머로부터 누출되는 일은 없지만, 그 양이 많아지면 성형 가공에 있어서 폴리머의 분해를 미묘하게 촉진하여 저분자량분 요컨대 휘발 성분을 증가시켜 결과적으로 박판 오염으로 이어진다.
본 발명의 수지 조성물 중의 사염화탄소 함유량은, 수지 조성물에 대해 3 ppm 이하이며, 바람직하게는 2 ppm 이하이며, 보다 바람직하게는 1 ppm 이하이며, 더욱 바람직하게는 0.5 ppm 이하이며, 특히 바람직하게는 0.3 ppm 이하이며, 가장 바람직하게는 0.1 ppm 이하이다. 방향족 폴리카보네이트 수지 중에 잔존하는 염소계 유기 용매가 많아지면, 성형시에 있어서 가열한 경우에, 염소계 유기 용매의 분해에 의해 염산이 발생한다. 용액법에 의한 방향족 폴리카보네이트 수지 제조에 있어서, 용매로서 가장 일반적으로 사용되고 있는 염화메틸렌에 비해, 사염화탄소는 분해성이 높은 것이 알려져 있다. 요컨대, 본 발명에 있어서의 방향족 폴리카보네이트 수지 중의 염소 성분 중에서도, 특히 사염화탄소 함유량을 저감시키는 것이, 박판 수납 반송 용기로부터의 염산 발생 억제로 이어진다.
본 발명에 있어서, 탄소수가 6 ∼ 18 인 페놀 화합물이란, 방향족 폴리카보네이트 수지의 제조시에 사용되는 말단 봉쇄용의 1 가 페놀 화합물, 원료의 2 가 페놀 및 첨가제를 구성하는 페놀 화합물이다.
그들은, 미반응 페놀 화합물이 잔류한 것 혹은 방향족 폴리카보네이트 수지나 첨가제의 분해에 의한 것이다. 탄소수가 18 을 초과하는 페놀 화합물은 휘발성이 낮아지기 때문에, 탄소수가 18 을 초과하는 페놀 화합물의 함유량만이 늘어도 본 발명의 달성에 관한 영향은 작다.
본 발명에 있어서의 탄소수가 6 ∼ 18 인 페놀 화합물이란, 구체적으로는 전술한 원료의 2 가 페놀, 특히 비스페놀 A 나, 전술한 말단 정지제로서 사용되는 1 가의 페놀인 페놀, p-tert-부틸페놀, p-쿠밀페놀 및 이소옥틸페놀 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서 탄소수가 6 ∼ 18 인 페놀 화합물의 합계 함유량은 수지 조성물에 대해 40 ppm 이하이며, 바람직하게는 35 ppm 이하이다. 함유량이 40 ppm 을 초과하면, 휘발되는 페놀 화합물의 양도 많아져, 웨이퍼 등의 박판을 오염하게 된다.
본 발명에 있어서, 나트륨 및 철 원자의 함유량의 합계는, 수지 조성물에 대해 0.1 ppm 이하이며, 0.05 ppm 이하가 바람직하다. 0.1 ppm 을 초과하면, 이러한 금속에 의해 수지 조성물의 성형 가공에 있어서 수지의 분해가 촉진되기 쉬워지고, 결과적으로 박판 표면을 오염시키는 휘발분을 발생하기 쉬워진다.
또한, 본 발명에 있어서의 박판이란, 콤팩트 디스크, 하드 디스크나 MO 로 대표되는 자기 디스크 및 집적 회로 칩으로 가공되는 웨이퍼 등, 표면 오염에 민감한 박판을 의미한다.
본 발명의 수지 조성물 중의 염소 원자 함유량은, 연소 염소법에 의해 측정된다. 또, 사염화탄소 함유량은, 헤드 스페이스·가스 크로마토그래피법에 의해 측정된다. 또, 페놀 화합물 함유량은, 고속 액체 크로마토그래피에 의해 측정된다. 또, 나트륨 및 철 원자의 함유량은, 가열 회화 처리 후에 유도 결합 플라즈마·질량 분석법 (ICP-MS 법) 에 의해 측정된다.
(수지 조성물 중의 특정 성분의 저감 방법)
본 발명에 있어서, 수지 조성물 중에 잔존하는 염소계 유기 용매나 탄소수 6 ∼ 18 의 페놀 화합물을 적게 하는 방법으로서는, 예를 들어, 방향족 폴리카보네이트 수지의 건조를 강화하는 방법, 표면적을 크게 한 방향족 폴리카보네이트 수지를 건조시키는 방법, 빈 (貧) 용매로 방향족 폴리카보네이트 수지 분립체의 세정을 실시하는 방법, 그리고, 방향족 폴리카보네이트 수지 분립체를 용융 압출할 때에 탈휘를 강화하는 방법 등을 들 수 있다.
방향족 폴리카보네이트 수지의 건조를 강화하는 방법으로서는, 구체적으로는, 건조 온도를 올리는 것이 유효하다. 단, 방향족 폴리카보네이트 수지의 연화점 이상의 온도로 설정하는 것은 바람직하지 않고, 통상적으로 90 ∼ 140 ℃ 에서 건조가 실시된다. 또, 건조 시간을 연장하거나, 건조 중의 방향족 폴리카보네이트 수지의 교반 효율을 올리거나 하는 방법이 있다.
방향족 폴리카보네이트 수지의 표면적을 크게 하려면, 구체적으로는, 방향족 폴리카보네이트 수지의 입경을 작게 한 파우더 형상으로 하는 것이 바람직하고, 그러기 위해서는 방향족 폴리카보네이트 수지의 분쇄를 강화하는 등의 방법이 이용된다. 특히 건조된 수지를 분쇄하려면 입자가 너무 단단하여 효율이 나쁘기 때문에, 조립(造粒) 후의 유기 용매나 물을 포함한 슬러리 상태의 것을 분쇄하는 것이 바람직하다. 또, 다공질 파우더로 하는 것도 유효하고, 예를 들어, 양 (良) 용매에 녹인 방향족 폴리카보네이트 수지 용액을, 그 양용매의 비점보다 상당히 높은 온도로 설정되어 있는 빈용매에 적하하면서 교반하여 조립하는 방법이 있다.
빈용매로 방향족 폴리카보네이트 수지, 특히 수지 파우더의 세정을 실시하는 방법을 채용함으로써, 방향족 폴리카보네이트 수지 중의 페놀 화합물이 빈용매에 추출된다. 또한, 이 방법은 이러한 빈용매가 방향족 폴리카보네이트 수지 중의 염소계 유기 용매와 치환되어 염소계 유기 용매를 적게 하는 효과도 있다. 빈용매로서는, 아세톤, 메탄올, 헵탄 등을 들 수 있고, 그 중에서도 아세톤이 바람직하게 사용된다.
방향족 폴리카보네이트 수지 분립체를 용융 압출할 때에 탈휘를 강화하는 방법으로서는, 구체적으로는, 용융 압출기 내의 탈휘 면적을 크게 취하는 방법이 이용된다. 또, 탈휘 압력을 낮게 설정하거나, 물 등의 탈휘 보조제를 사용하거나 하는 방법이 있다.
수지 조성물 중의 사염화탄소를 적게 하는 방법으로서는, 원료 포스겐 중의 사염화탄소 농도의 저감에 의해 사염화탄소의 반입을 감소하는 방법, 구체적으로는 활성탄에 의한 사염화탄소의 흡착 제거나 포스겐과 사염화탄소의 비점차를 이용한 증류에 의한 포스겐으로부터의 사염화탄소의 분리 제거 등을 들 수 있다. 또, 사염화탄소의 함유량이 적은 염화메틸렌을 사용하는 방법으로서는, 연속으로 염화메틸렌을 순환 사용하는 경우에는 순환 사용하고 있는 염화메틸렌의 일부 또는 전체량을 증류 등의 조작에 의해 염화메틸렌 중에 함유되어 있는 사염화탄소를 제거하는 방법이 있다.
방향족 폴리카보네이트 수지 중의 클로로포메이트기를 감소시키는 방법으로서는, 중합시에 촉매를 사용하거나, 중합 시간을 충분히 취하거나 하는 등의 중합을 완결시키기 쉽게 하는 방법이나, 방향족 폴리카보네이트 수지를 NaOH 수용액 등의 알칼리 수용액으로 세정 처리하는 방법이 있다.
또, 금속 원자를 적게 하는 방법으로서는, 양용매에 녹인 방향족 폴리카보네이트 수지 용액을 순수(純水)와 혼합, 분액을 반복하여 세정하는 방법이나 필터로 여과하는 방법 등이 이용된다.
(수지 조성물의 평가)
본 발명의 수지 조성물에 있어서, 이것을 80 ℃ 의 순수로 24 시간 가열 추출한 경우, 추출된 염화물 이온량은, 측정에 사용한 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에 대해 30 ppb 이하인 것이 바람직하고, 20 ppb 이하인 것이 보다 바람직하고, 15 ppb 이하인 것이 더욱 바람직하고, 10 ppb 이하인 것이 특히 바람직하다. 용출 염화물 이온 농도가 30 ppb 를 초과하는 수지 조성물을 사용하면, 웨이퍼 등의 박판을 오염시킬 뿐만 아니라, 성형기나 금형 등의 금속 설비를 부식시키는 것으로 이어질 수도 있다. 또한, 수지 조성물의 용출 염화물 이온 농도는, 이온 크로마토그래프법 (농축 칼럼법) 에 의해 측정된다.
본 발명의 수지 조성물에 있어서, 이형 하중은, 컵상의 이형성 평가용 금형을 사용하여 사출 성형품을 이형할 때에, 로드셀에 의해 측정된다. 이형 하중은, 250 kgf 이하인 것이 바람직하고, 200 kgf 이하인 것이 보다 바람직하고, 150 kgf 이하인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 수지 조성물이, 본 발명의 목적에 적합한 재료인지 확인하기 위해서, 당해 수지 조성물로 성형된 박판 수납 반송 용기에 수납된 박판 표면의 약간의 오염 상황을 측정할 필요가 있다. 그 측정 방법으로서, 용기에 장시간 방치했을 때에, 웨이퍼 표면과 물의 접촉각이 방치 전과 방치 후에서 어느 정도 변화했는지를 판정하는 방법이 있다. 미크로의 레벨로 약간 표면이 오염된 것만도 이 접촉각은 크게 변화되는 점에서, 간편한 평가법으로서 이용할 수 있다. 본 발명의 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물에 의해 얻어진 반도체 웨이퍼용 수납 반송 용기에 수납된 웨이퍼에 대한 순수의 접촉각은, Θ／2 법에 의해 측정된다.
(수지 조성물의 첨가제)
본 발명에 있어서는, 열 안정제, 산화 방지제 등의 각종 첨가제는, 사용하지 않거나 혹은 사용량을 가능한 한 적게 하는 것이 바람직하다.
열 안정제는, 방향족 폴리카보네이트 수지의 성형시에 있어서의 분자량의 저하나 색상의 악화를 방지하기 위해 수지의 열화를 방지하기 위해 소량 배합해도 되고, 방향족 폴리카보네이트 수지에 대해 50 ppm 이하가 바람직하고, 10 ∼ 50 ppm 이 보다 바람직하고, 10 ∼ 40 ppm 이 더욱 바람직한 배합량이다. 이러한 범위 내에서는, 열 안정제의 휘발이나 열 안정제의 변질물의 휘발에 의해, 특히 실리콘 웨이퍼의 표면을 오염시킬 우려가 없어 바람직하다.
이러한 열 안정제로서는, 아인산, 인산, 아포스폰산, 포스폰산 및 이들의 에스테르 등을 들 수 있고, 구체적으로는, 트리페닐포스파이트, 트리스(2,4-디-tert-부틸페닐)포스파이트, 트리데실포스파이트, 트리옥틸포스파이트, 트리옥타데실포스파이트, 디데실모노페닐포스파이트, 디옥틸모노페닐포스파이트, 디이소프로필모노페닐포스파이트, 모노부틸디페닐포스파이트, 모노데실디페닐포스파이트, 모노옥틸디페닐포스파이트, 비스(2,6-디-tert-부틸-4-메틸페닐)펜타에리트리톨디포스파이트, 2,2-메틸렌비스(4,6-디-tert-부틸페닐)옥틸포스파이트, 비스(2,4-디-tert-부틸페닐)펜타에리트리톨디포스파이트, 디스테아릴펜타에리트리톨디포스파이트, 트리부틸포스페이트, 트리에틸포스페이트, 트리메틸포스페이트, 트리페닐포스페이트, 디페닐모노오르토크세닐포스페이트, 디부틸포스페이트, 디옥틸포스페이트, 디이소프로필포스페이트, 4,4'-비페닐렌디포스핀산테트라키스(2,4-디-tert-부틸페닐), 벤젠포스폰산디메틸, 벤젠포스폰산디에틸, 벤젠포스폰산디프로필 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 4,4'-비페닐렌디포스핀산테트라키스(2,4-디-tert-부틸페닐), 트리메틸포스페이트, 트리스(2,4-디-tert-부틸페닐)포스파이트 및 벤젠포스폰산디메틸이 바람직하게 사용된다. 이들 열 안정제는, 단독으로 혹은 2 종 이상 혼합하여 사용해도 된다.
본 발명의 수지 조성물에는, 다른 수지나 엘라스토머를 본 발명의 목적이 저해되지 않는 범위에서, 즉 매우 소비율이면 배합할 수도 있다.
이러한 다른 수지로서는, 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르 수지, 폴리아미드 수지, 폴리이미드 수지, 폴리에테르이미드 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리페닐렌에테르 수지, 폴리페닐렌술파이드 수지, 폴리술폰 수지, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀 수지, 폴리스티렌 수지, 아크릴로니트릴/스티렌 공중합체 (AS 수지), 아크릴로니트릴/부타디엔/스티렌 공중합체 (ABS 수지), 폴리메타크릴레이트 수지, 페놀 수지, 에폭시 수지 등의 수지를 들 수 있다.
또, 엘라스토머로서는, 예를 들어 이소부틸렌/이소프렌 고무, 스티렌/부타디엔 고무, 에틸렌/프로필렌 고무, 아크릴계 엘라스토머, 실리콘 고무, 폴리에스테르계 엘라스토머, 폴리아미드계 엘라스토머, 코어 쉘형의 엘라스토머인 MBS (메타크릴산메틸/스티렌/부타디엔) 고무, MAS (메타크릴산메틸/아크릴로니트릴/스티렌) 고무 등을 들 수 있다.
본 발명의 수지 조성물에 있어서 이들을 블렌드하려면, 임의의 방법이 채용된다. 예를 들어 텀블러, V 형 블렌더, 수퍼 믹서, 나우터 믹서, 밴버리 믹서, 혼련롤, 압출기 등으로 혼합하는 방법이 적절히 이용된다. 이렇게 하여 얻어지는 방향족 폴리카보네이트 수지 조성물은, 그대로 또는 용융 압출기로 일단 펠릿상으로 하고 나서, 사출 성형법, 압출 성형법, 압축 성형법 등의 통상적으로 알려져 있는 방법으로 성형품으로 할 수 있다. 또한, 방향족 폴리카보네이트 수지에의 배합 성분의 분산을 높여 안정적인 이형성이나 각 물성을 얻기 위해서는, 용융 압출에 있어서 2 축 압출기를 사용하는 것이 바람직하다.
(박판 수납 반송 용기)
본 발명은, 상기 수지 조성물로 성형된 박판 수납 반송 용기를 포함한다.
박판 수납 반송 용기는, 반도체 웨이퍼용 수납 반송 용기인 것이 바람직하다.
박판 수납 반송 용기는, 300 mm 또는 450 mm 의 반도체 웨이퍼를, 복수 매 (10 ∼ 40 매 정도, 바람직하게는 20 ∼ 30 매 정도) 수납 반송할 수 있는 FOSB (Front Opening Shipping Box) 로 불리는 박판 수납 반송 용기가 바람직하다. 용기의 크기는 폭 350 mm ∼ 600 mm, 안길이 300 mm ∼ 550 mm, 높이가 300 mm ∼ 500 mm 정도이다. 또, 그 용기는 일본 공개특허공보 2008-141080 이나 일본 공개특허공보 2012-56639 등의 공개 특허에 기재된 바와 같은 형상을 갖는다.
(이형성을 향상시키는 방법)
본 발명의 박판 수납 반송 용기를 성형할 때의 이형성을 향상시키는 방법은, (i) 성형 재료를 준비하고, (ii) 성형 재료를 형 내에서 성형하여 박판 수납 반송 용기를 얻는, 각 공정을 포함한다.
성형 재료로서 상기 수지 조성물을 사용한다.
성형 재료는, 바람직하게는 80 ∼ 140 ℃ 에서 1 시간 이상 건조시키는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 100 ∼ 130 ℃ 에서 3 ∼ 24 시간 건조시키는 것이 바람직하다. 건조 후의 성형 재료는, 바람직하게는 실린더 온도 230 ∼ 330 ℃ 의 범위, 금형 온도 40 ∼ 100 ℃ 의 범위에서 사출 성형하여, 박판 수납 반송 용기를 얻는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 실린더 온도 260 ∼ 300 ℃ 의 범위, 금형 온도 60 ∼ 80 ℃ 의 범위에서 사출 성형하여, 박판 수납 반송 용기를 얻는 것이 바람직하다.
실린더 온도 230 ∼ 330 ℃ 및 금형 온도 40 ∼ 100 ℃ 의 범위이면, 성형품의 표면 평활성이 양호해져, 수납하는 웨이퍼면과의 마찰에 의해 발생하는 미립자에 의해 오염되기 어려워지고, 또, 이형제 등의 첨가제가 휘산되기 어려워져 바람직하다.
실시예
이하, 실시예를 들어 상세하게 설명하지만, 본 발명은 전혀 이것에 한정되는 것은 아니다. 또한 평가는 하기 방법에 따랐다.
(1) 점도 평균 분자량
방향족 폴리카보네이트 분립체 0.7 g 을 염화메틸렌 100 ㎖ 에 용해하고, 얻어진 용액을 20 ℃ 에서 오스트발트 점도계를 사용하여 비점도를 구하고, 하기 식으로부터 점도 평균 분자량 (M) 을 구했다.
비점도 (ηSP) = (t-t0)/t0
［t0 은 염화메틸렌의 낙하 초수, t 는 시료 용액의 낙하 초수］
ηSP/c =［η］＋ 0.45 ×［η］2c (단［η］는 극한 점도)
［η］= 1.23 × 10-4 M0 .83
c = 0.7
(2) 염소 원자 함유량
미츠비시 화학 (주) 제조의 염소유황 분석 장치 TSX10 형을 사용하여 연소 염소법에 의해 측정했다. 구체적으로는, 샘플 (펠릿) 을 전기로 (920 ℃) 로 가열하여, 전체량 기화시키고, 기화된 가스를 황산에 통과시켜 탈수 후, 염소용의 전해액 (아세트산나트륨) 에 흡착시켰다. 흡착에 의해 생긴 전위차를 전위 적정에 의해 원래의 전위로 되돌렸다. 원래의 전위로 되돌리는데 필요한 에너지에 의해 Cl 량을 산출했다.
(3) 사염화탄소 함유량
120 ㎖ 의 스테인리스제 용기에, 펠릿 5 g 을 넣어 밀전하고, 250 ℃ 에서 2 시간 가열한 후, 헤드 스페이스 가스 1 ㎖ 를 전자 포획형 검출기가 부착된 가스 크로마토그래프 장치 (히타치 제작소 제조 263 형) 에 주입하여 측정했다.
(4) 페놀 화합물 함유량
펠릿을 염화메틸렌에 녹이고, 아세토니트릴을 첨가하여 폴리머를 석출시키고, 용액 부분에 대해 액체 크로마토그래피 측정에 의해 구했다.
(5) Na, Fe 의 각 금속량
펠릿을 가열 회화 처리 후, 유도 결합 플라즈마·질량 분석법 (ICP-MS 법) 에 의한 측정을 실시했다.
(6) 에스테르 화합물류 함유량, 평균 에스테르화도 및 수평균 분자량
펠릿 3 g 을 염화메틸렌 30 ㎖ 에 용해하고, 아세톤 50 ㎖, 헥산 200 ㎖ 의 순서로 용매를 적하했다. 다음으로, 석출물을 여과하여 제거하고, 여과액을 농축, 건고시켜, 추출물을 얻었다. 추출물을 내부 표준 용량 중클로로포름 1 ㎖ 로 용해하여, 1H-NMR 측정을 실시했다. 에스테르 화합물류의 피크 및 내부 표준 피크의 적분치의 비로부터, 에스테르 화합물류 양을 산출함으로써 에스테르 화합물류 함유량을 구했다. 또, 얻어진 1H-NMR 측정 결과로부터, 각 에스테르 화합물 (부분 에스테르 및 풀에스테르) 의 함유 몰비를 산출하고, 하기 식 (3) 으로부터 평균 에스테르화도를, 하기 식 (4) 로부터 수평균 분자량을 구했다. 또한, 표 1 에는 풀에스테르에 대한 평균 에스테르화도 (％) 를 나타냈다.
Figure 112013092525944-pct00002
(식 중, i 는 평균 에스테르화도를 나타내고, n 은 원료 다가 알코올 1 분자 중의 수산기의 수를 나타내고, i 는 다가 알코올 고급 지방산 에스테르의 에스테르화도를 나타내고, Ni 는 에스테르화도가 i 의 다가 알코올 고급 지방산 에스테르의 전체 에스테르 화합물류 중에 있어서의 몰％ 를 나타낸다)
Figure 112013092525944-pct00003
(식 중, Mn 은 수평균 분자량을 나타내고, n 은 원료 다가 알코올 1 분자 중의 수산기의 수를 나타내고, i 는 다가 알코올 고급 지방산 에스테르의 에스테르화도를 나타내고, Mi 는 에스테르화도가 i 의 다가 알코올 고급 지방산 에스테르의 분자량을 나타내고, Ni 는 에스테르화도가 i 의 다가 알코올 고급 지방산 에스테르의 전체 에스테르 화합물류 중에 있어서의 몰％ 를 나타낸다)
(7) 용출 염화물 이온 농도
청정한 폴리올레핀제 용기에, 얻어진 펠릿 50 g 및 초순수 50 ㎖ 를 넣어 밀전하고, 80 ℃ 에서 24 시간 방치한 후, 얻어진 용액에 대해, Dionex 사 제조 분리 칼럼 IonPacAS12A 를 구비한 Dionex 사 제조 이온 크로마토그래프 DX-120 을 사용하여 염화물 이온 농도를 측정하고, 얻어진 결과로부터 펠릿 중의 농도를 산출했다.
(8) 이형 하중
펠릿을 120 ℃ 에서 5 시간 건조시킨 후, 사출 성형기 (스미토모 중기계 공업 (주) 제조 ： SS75) 를 사용하여 실린더 온도 320 도, 금형 온도 90 도에서 컵상 (개구부 외경 ： 70 mm, 저면 외경 ： 63 mm, 높이 ： 20 mm, 두께 ： 4 mm) 의 이형성 평가용 금형을 사용하여 사출 성형하고, 로드 셀에 의해 이형시의 밀어내기 하중을 측정했다. 이 값이 작을수록 이형성이 우수한 것을 나타낸다.
(9) 접촉각
펠릿을 120 ℃ 에서 5 시간 건조시킨 후, 실린더 온도 280 ℃, 금형 온도 70 ℃, 성형 사이클 약 130 초로 사출 성형하여, 300 mm 반도체 웨이퍼용 수납 반송 용기 (FOSB) 를 얻었다.
이 반도체 웨이퍼용 수납 반송 용기에 소정 매수의 반도체 웨이퍼를 삽입하고, 밀폐 용기 내에서 1 주일 상온 유지한 후, 반도체 웨이퍼를 꺼내 표면 5 지점에서, 순수와 웨이퍼 표면의 접촉각을 Θ／2 법에 의해 측정했다. 또한, 실시예 및 비교예에 있어서, 용기에 방치하기 전의 접촉각은 모두 4 °였다.
(실시예 1)
온도계, 교반기 및 환류 냉각기가 부착된 반응기에 이온 교환수 2194 부, 48 ％ 수산화나트륨 수용액 402 부를 주입하고, 이것에 2,2-비스(4-하이드록시페닐)프로판 575 부 및 하이드로설파이트 1.2 부를 용해한 후, 염화메틸렌 1810 부를 첨가하여, 활성탄 처리한 포스겐 283 부를 교반하 15 ∼ 25 ℃ 에서 40 분 들여 불어넣었다. 포스겐 불어넣기 종료 후, 48 ％ 수산화나트륨 수용액 72 부 및 p-tert-부틸페놀 18.5 부를 첨가하고, 교반하여 유화시키고, 10 분 후에 호모 믹서로 처리한 후, 무교반 상태로 온도 30 ∼ 33 ℃ 의 범위에서, 3 시간 방치하여 반응을 종료했다.
반응 종료 후 염화메틸렌 1810 부를 첨가하여 20 분간 교반 혼합한 후 가만히 정지시켜, 폴리카보네이트 수지의 유기 용매 용액상과 수상을 분리했다. 분리한 폴리카보네이트 수지의 유기 용매 용액 1 부에 대해 이온 교환수 1 부를 첨가하여 세정 및 분액을 수상의 도전율이 이온 교환수와 거의 동일해질 때까지 3 회 반복했다. 세정한 그 폴리카보네이트 수지 유기 용매 용액을 공칭 여과 정밀도 1 ㎛ 의 SUS304 제 필터로 여과한 후, 4,4'-비페닐렌디포스핀산테트라키스(2,4-디-tert-부틸페닐) 을 폴리카보네이트 수지에 대해 25 ppm 이 되는 양 첨가했다.
다음으로, 얻어진 폴리카보네이트 수지 유기 용매 용액을, 45 ℃ 의 온수 (니더 내부 공간 용량의 10 ％ 정도를 차지하는 양) 가 주입된 니더의 교반하에 1 시간에 걸쳐 투입하고, 스팀을 불어넣으면서 내온 45 ℃ 에서 염화메틸렌을 증발 제거시켜 폴리카보네이트 분립체와 물의 혼합물을 얻었다. 이러한 분립체와 물의 혼합물을 분쇄기에 통과시켜 분쇄한 후, 수온 95 ℃ 로 컨트롤된 교반기가 부착된 열수 처리조에 투입하고, 분립체 25 부, 물 75 부의 혼합비가 되도록 물을 첨가하여 30 분간 교반기 혼합했다. 이 분립체와 물의 혼합물을 원심 분리기로 분리하여 염화메틸렌 3.5 중량％, 물 10 중량％ 를 함유하는 분립체를 얻었다. 다음으로, 이 분립체를 140 ℃ 로 컨트롤되어 있는 SUS316L 제 전도 수열식 홈형 2 축 교반 연속 건조기에 50 kg/Hr (폴리카보네이트 수지 환산) 로 연속 공급하여, 평균 건조 시간 8 시간의 조건으로 건조시키고, 점도 평균 분자량 1.85 × 104, 염화메틸렌 함유량 50 ppm 의 분립체를 얻었다.
이어서, 얻어진 폴리카보네이트 분립체에 리켄 비타민 (주) 제조 ： 리케마르 S-100A (상품명) (주성분 ： 글리세린모노스테아레이트) 를 폴리카보네이트 수지에 대해 1000 ppm 첨가하고, 나우터 믹서를 사용하여 20 분간 교반 혼합한 것을, 벤트 2 지점과 그 벤트간에 이온 교환수 주입구를 가지며, 또한 실린더와 다이의 사이에 20 ㎛ 디스크형 스크린을 부설한 2 축 압출기 ((주) 닛폰 제강소 제조 ： TEX30α) 를 사용하여, 그 원료 공급구로부터 30 kg/Hr 로 공급하고, 스크루 회전수 300 rpm, 수지 온도 280 ℃, 벤트 진공도 1 kPa 의 압출 조건으로 스트랜드를 용융 압출했다. 용융 압출된 스트랜드를 냉각 버스로 냉각시킨 후, 절단기로 절단하여 직경 3 mm, 길이 3 mm 의 펠릿을 얻었다. 또한, 이온 교환수 주입구로부터 탈휘 보조제로서 이온 교환수를 폴리카보네이트 수지 조성물 100 중량부에 대해 0.5 중량부 공급했다. 얻어진 펠릿에 대해, 상기 (1) ∼ (9) 의 측정, 평가를 실시하고, 그 결과를 표 1 에 나타냈다. ND 는 검출 한계 미만을 의미한다.
(실시예 2)
실시예 1 에 있어서, p-tert-부틸페놀의 첨가량을 14.9 부로 대체한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시했다.
(실시예 3)
실시예 1 에 있어서, 원료로서 사용하는 포스겐의 활성탄 처리를 실시하지 않은 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시했다.
(실시예 4)
실시예 1 에 있어서, 실시예 1 에서 얻어진 폴리카보네이트 분립체와, 후술하는 비교예 4 에서 얻어진 폴리카보네이트 분립체를 1 ： 1 로 블렌드한 것을 폴리카보네이트 분립체로서 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시했다.
(실시예 5)
실시예 1 에 있어서, 실시예 1 에서 얻어진 폴리카보네이트 분립체와, 후술하는 비교예 5 에서 얻어진 폴리카보네이트 분립체를 1 ： 1 로 블렌드한 것을 폴리카보네이트 분립체로서 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시했다.
(실시예 6)
실시예 1 에 있어서, 리켄 비타민 (주) 제조 ： 리케마르 S-100A (상품명) 의 첨가량을 300 ppm 으로 대체한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시했다.
(실시예 7)
실시예 1 에 있어서, 리켄 비타민 (주) 제조 ： 리케마르 S-100A (상품명) 의 첨가량을 2000 ppm 으로 대체한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시했다.
(실시예 8)
실시예 1 에 있어서, 리켄 비타민 (주) 제조 ： 리케마르 S-100A (상품명) 를 폴리카보네이트 수지에 대해 1000 ppm 첨가하는 대신에 리켄 비타민 (주) 제조 ： 리케스타 EW-400 (상품명) (주성분 ： 펜타에리트리톨테트라스테아레이트) 을 폴리카보네이트 수지에 대해 3000 ppm 첨가한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시했다.
(실시예 9)
실시예 1 에 있어서, 리켄 비타민 (주) 제조 ： 리케마르 S-100A (상품명) 에 더하여, 추가로 리켄 비타민 (주) 제조 ： 리케스타 EW-400 (상품명) 을 폴리카보네이트 수지에 대해 4000 ppm 첨가한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시했다.
(비교예 1)
실시예 1 에 있어서, 용융 압출할 때에 탈휘 보조제로서 순수를 사용하지 않은 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시했다.
(비교예 2)
비교예 1 에 있어서, 원료로서 사용하는 포스겐의 활성탄 처리를 실시하지 않은 것 이외에는 비교예 1 과 동일하게 실시했다.
(비교예 3)
실시예 1 에 있어서, 포스겐의 첨가량을 276 부로 대체한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시했다.
(비교예 4)
실시예 1 에 있어서, 반응 종료 후 수상과 분리된 폴리카보네이트 수지의 유기 용매 용액의 이온 교환수에 의한 세정 및 분액 횟수를 1 회로 대체한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시했다.
(비교예 5)
실시예 1 에 있어서, 전도 수열식 홈형 2 축 교반 연속 건조기의 재질을 SUS304 로 대체한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시했다.
(비교예 6)
실시예 1 에 있어서, 리켄 비타민 (주) 제조 ： 리케마르 S-100A (상품명) 를 첨가하지 않은 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시했다.
(비교예 7)
실시예 1 에 있어서, 리켄 비타민 (주) 제조 ： 리케마르 S-100A (상품명) 를 폴리카보네이트 수지에 대해 1000 ppm 첨가하는 대신에 3,4-에폭시시클로헥세닐메틸-3',4'-에폭시시클로헥센카르복시레이트를 폴리카보네이트 수지에 대해 50 ppm 첨가한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시했다.
(비교예 8)
실시예 1 에 있어서, 리켄 비타민 (주) 제조 ： 리케마르 S-100A (상품명) 의 첨가량을 3000 ppm 으로 대체한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시했다.
(비교예 9)
실시예 1 에 있어서, 리켄 비타민 (주) 제조 ： 리케마르 S-100A (상품명) 를 폴리카보네이트 수지에 대해 1000 ppm 첨가하는 대신에 리켄 비타민 (주) 제조 ： 리케스타 EW-400 (상품명) 을 폴리카보네이트 수지에 대해 300 ppm 첨가한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시했다.
(비교예 10)
실시예 1 에 있어서, 리켄 비타민 (주) 제조 ： 리케마르 S-100A (상품명) 를 폴리카보네이트 수지에 대해 1000 ppm 첨가하는 대신에 리켄 비타민 (주) 제조 ： 리케스타 EW-400 (상품명) 을 폴리카보네이트 수지에 대해 6000 ppm 첨가한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 실시했다.
Figure 112013092525944-pct00004
Figure 112013092525944-pct00005
Figure 112013092525944-pct00006
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Figure 112013092525944-pct00009
산업상 이용가능성
본 발명의 박판 수납 반송 용기는, 반도체 웨이퍼나 자기 디스크 등의 박판의 수납 반송 용기로서 유용하다.

Claims (7)

  1. ［I］방향족 폴리카보네이트 수지 100 중량부, 및
    ［II］다가 알코올과 고급 지방산으로 구성되는, 평균 에스테르화도가 풀에스테르의 30 ∼ 99 ％ (A ％) 인 에스테르 화합물류를 0.01 ∼ 0.5 중량부 (B 중량부) 함유하는 수지 조성물로서, 그 수지 조성물은,
    (i) 염소 원자 함유량이 5 ppm 이하이며,
    (ii) 사염화탄소 함유량이 3 ppm 이하이며,
    (iii) 탄소수가 6 ∼ 18 인 페놀 화합물의 합계 함유량이 40 ppm 이하이며,
    (iv) 나트륨 및 철 원자의 함유량의 합계가 0.1 ppm 이하이며, 또한,
    (v) 하기 식 (1)
    1.0 ≤ (100 - A) × B ≤ 10.0 (1)
    을 만족시키는 것을 특징으로 하는 박판 수납 반송 용기용 수지 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    하기 식 (2)
    0.001 ≤ (100 - A) × n × B/Mn ≤ 0.1 (2)
    (식 중, n 은 에스테르 화합물류의 원료 다가 알코올 1 분자 중의 수산기의 수를 나타내고, Mn 은 에스테르 화합물류의 수평균 분자량을 나타낸다.)
    를 만족시키는 수지 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    에스테르 화합물류의 주성분이 글리세린모노스테아레이트인 수지 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    방향족 폴리카보네이트 수지는 그 점도 평균 분자량이 1.4 × 104 ∼ 3.0 × 104 인 수지 조성물.
  5. 제 1 항에 기재된 수지 조성물로 성형된 박판 수납 반송 용기.
  6. 제 5 항에 있어서,
    반도체 웨이퍼용인 박판 수납 반송 용기.
  7. (i) 성형 재료를 준비하고,
    (ii) 성형 재료를 형 내에서 성형하여 박판 수납 반송 용기를 얻는,
    각 공정을 포함하고, 성형 재료로서,
    ［I］방향족 폴리카보네이트 수지 100 중량부, 및
    ［II］다가 알코올과 고급 지방산으로 구성되는, 평균 에스테르화도가 풀에스테르의 30 ∼ 99 ％ (A ％) 인 에스테르 화합물류를 0.01 ∼ 0.5 중량부 (B 중량부) 함유하는 수지 조성물로서, 그 수지 조성물은,
    (i) 염소 원자 함유량이 5 ppm 이하이며,
    (ii) 사염화탄소 함유량이 3 ppm 이하이며,
    (iii) 탄소수가 6 ∼ 18 인 페놀 화합물의 합계 함유량이 40 ppm 이하이며,
    (iv) 나트륨 및 철 원자의 함유량의 합계가 0.1 ppm 이하이며, 또한,
    (v) 하기 식 (1)
    1.0 ≤ (100 - A) × B ≤ 10.0 (1)
    을 만족시키는 수지 조성물을 사용하는 것을 특징으로 하는 박판 수납 반송 용기를 성형할 때의 이형성을 향상시키는 방법.
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