JP2000063505A - 薄板収納搬送容器用ポリカーボネート樹脂 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 半導体ウエーハや磁気ディスク等の薄板の表
面汚染を低減できる薄板収納搬送容器用のポリカーボネ
ート樹脂を提供する。 【解決手段】 粘度平均分子量が１４０００〜３０００
０の芳香族ポリカーボネート樹脂であって、該ポリカー
ボネート樹脂中の塩素原子含有量が１０ｐｐｍ以下であ
り、炭素数が６〜１８であるフェノール化合物の合計含
有量が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする薄板収
納搬送容器用ポリカーボネート樹脂。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、磁気ディスクある
いは集積回路チップへと加工されるウエーハなどを収納
あるいは運搬するために使用される薄板収納搬送容器用
のポリカーボネート樹脂に関するものである。さらに詳
しくは、半導体ウエーハや磁気ディスクの表面汚れとし
て支障を及ばさない程度まで金属原子および揮発性ガス
の発生を抑制した薄板収納搬送容器用のポリカーボネー
ト樹脂に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に、ウエーハや磁気ディスクなどの
表面汚染に敏感な薄板を収納運搬するための容器は、ウ
エーハ表面を常に正常に保って輸送できることが重要
で、合成樹脂、例えば、ポリプロピレン、ポリエチレ
ン、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン、ポリア
セタール等の汎用樹脂からポリアミド、ポリブチレンテ
レフタレート、ポリカーボネート、ポリスルホン、フッ
素系樹脂、液晶ポリマー、ポリフェニレンスルフィド、
ポリエーテルスルホン、ポリエーテルケトン等の高機能
または超高機能樹脂材料で成形される。その中でもその
バランスのとれた機械物性、成形性、約０．９の比重を
生かした軽量性、さらに合成樹脂の中でも大量に生産さ
れ価格的に有利な経済性など、さまざまな観点からの総
合的なコストパフォーマンスの良さからポリプロピレン
樹脂が使用されている（特開平８−２５０５８１号公
報）。

【０００３】ところが、ポリプロピレンを基本材料と
し、各種の添加剤を添加してウエーハ収納搬送容器を成
形した場合、この容器から有機物やイオン性不純物が漏
出し、半導体ウエーハを汚染してしまうおそれがある。
また、ポリプロピレンは表面硬度が比較的低いため、半
導体ウエーハを容器から出し入れする際等にこれらが互
いに接触して摩擦されると、微粒子が発生して、半導体
ウエーハを汚染してしまう恐れがある。

【０００４】また、特定の熱処理をした際の揮発ガスの
量と水に溶出するアルカリ金属の量を規定したポリエス
テル樹脂よりなるシリコンウエーハ容器が開示されてい
る（特開平１０−１１６８８９号公報）。かかるポリエ
ステル樹脂は、ある程度シリコンウエーハの汚染を防止
できるが十分ではなく、また、容器としての強度の面で
も十分とは云えない。

【０００５】最近の半導体ウエーハの大口径化と共に容
器からのウエーハ表面への汚染に対する要求がより厳し
くなり、同時により高強度の材料が求められるようにな
った。そして、ウエーハだけでなく磁気ディスク収納搬
送容器に関しても同様の要求がある。この要求に適した
成形材料としてポリカーボネート樹脂あるいはこれを主
成分とする樹脂組成物を用いる試みがなされるようにな
った。

【０００６】これら薄板収納搬送容器用材料の理想は、
揮発あるいは漏出の可能性のある不純物成分が材料中に
全く存在しないことである。しかしながら、現実には、
揮発あるいは漏出の可能性のあるすべての不純物成分を
材料からなくすことは技術的に不可能である。重要なの
は、シリコンウエーハ等の薄板に影響を与える不純物の
種類や量およびその組み合わせを実害のない程度に抑制
することが肝要である。さらに、例えば加熱時における
揮発分測定の際に検出されるもの中で注意すべき成分は
何か、そして、それに関し目的材料として揮発量はどの
くらい減らせばよいかを知ることである。

【０００７】しかしながら、“ポリカーボネート樹脂あ
るいはこれを材料とした成形品から漏出する有機物や無
機不純物の種類”と“ウエーハ表面の汚染度”との関係
については、明確な知見がなく、成形材料について最適
の選択をすることは現在極めて困難な状態にある。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、表面汚染に
敏感とされる半導体ウエーハや磁気ディスク等の薄板の
表面汚染を低減できる薄板収納搬送容器用のポリカーボ
ネート樹脂材料を提供することを目的とする。本発明者
は鋭意検討の結果、ポリカーボネート樹脂において、粘
度平均分子量、特定成分の含有量を規制し、さらに特定
の加熱試験における特定成分の揮発量を規制することに
よって上記目的を達成できることを見出し、本発明に到
達した。

【０００９】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明によれ
ば、粘度平均分子量が１４０００〜３００００の芳香族
ポリカーボネート樹脂であって、該ポリカーボネート樹
脂中の塩素原子含有量が１０ｐｐｍ以下であり、炭素数
が６〜１８であるフェノール化合物の合計含有量が１０
０ｐｐｍ以下であることを特徴とする薄板収納搬送容器
用ポリカーボネート樹脂が提供される。

【００１０】本発明で使用される芳香族ポリカーボネー
ト樹脂は、二価フェノールとカーボネート前駆体とを溶
液法また溶融法で反応させて得られるものである。ここ
で使用される二価フェノールの代表的な例としては、
２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（通
称ビスフェノールＡ）、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
エタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シク
ロヘキサン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−
ジメチルフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒド
ロキシ−３，５−ジブロモフェニル）プロパン、２，２
−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）プロパ
ン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）エーテル、４，４
−ジヒドロキシジフェニル、ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）スルフィド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ス
ルホン等が挙げられる。好ましい二価フェノールは、ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）アルカンであり、なかで
もビスフェノールＡが特に好ましい。

【００１１】カーボネート前駆体としてはカルボニルハ
ライド、カーボネートエステル又はハロホルメート等が
使用され、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネー
ト又は二価フェノールのジハロホルメート等が挙げられ
る。

【００１２】上記二価フェノールとカーボネート前駆体
を溶液法又は溶融法によって反応させて芳香族ポリカー
ボネート樹脂を製造するに当っては、二価フェノールは
単独又は２種以上を使用することができ、必要に応じて
触媒、末端停止剤、二価フェノールの酸化防止剤等を使
用してもよい。また芳香族ポリカーボネート樹脂は三官
能以上の多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポリカ
ーボネート樹脂であってもよく、芳香族又は脂肪族、好
ましくは炭素数８以上の芳香族又は脂肪族の二官能性カ
ルボン酸を共重合したポリエステルカーボネート樹脂で
あってもよく、更に２種以上の芳香族ポリカーボネート
樹脂の混合物であってもよい。

【００１３】本発明においては、特に溶液法が好適に用
いられ、かかる溶液法による反応は、通常二価フェノー
ルとホスゲンとの反応であり、酸結合剤および有機溶媒
の存在下に反応させる。酸結合剤としては、例えば水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化
物又はピリジン等のアミン化合物が用いられる。有機溶
媒としては、例えば塩化メチレン、クロロベンゼン等の
ハロゲン化炭化水素が用いられる。また、反応促進のた
めに例えば第三級アミンや第四級アンモニウム塩等の触
媒を用いることもできる。その際、反応温度は通常０〜
４０℃であり、反応時間は数分〜５時間程度である。

【００１４】また、かかる重合反応において、末端停止
剤として単官能フェノール類を使用することができる。
単官能フェノール類は末端停止剤として分子量調節のた
めに一般的に使用され、また得られたポリカーボネート
樹脂は、末端が単官能フェノール類に基づく基によって
封鎖されているので、そうでないものと比べて熱安定性
に優れている。かかる単官能フェノール類としては、一
般にはフェノール又は低級アルキル置換フェノールであ
って、下記一般式（１）で表される単官能フェノール類
を示すことができる。

【００１５】

【化１】

【００１６】（式中、Ｒは水素原子又は炭素数１〜９、
好ましくは１〜８のアルキル基を示し、ｍは１〜５、好
ましくは１〜３の整数を示す。）

【００１７】前記単官能フェノール類の具体例として
は、例えばフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノー
ル、ｐ−クミルフェノールおよびイソオクチルフェノー
ルなどが挙げられる。

【００１８】溶融法による反応は、通常二価フェノール
とジフェニルカーボネートとのエステル交換反応であ
り、不活性ガスの存在下に二価フェノールとジフェニル
カーボネートを混合し、好ましくは重合速度を速めるた
めにアルカリ（土類）金属化合物等の重合触媒を用い
て、減圧下通常１２０〜３５０℃で反応させる。減圧度
は段階的に変化させ、最終的には１ｍｍＨｇ以下にして
生成したフェノール類を系外に除去させる。反応時間は
通常１〜４時間程度である。

【００１９】本発明のポリカーボネート樹脂の分子量
は、粘度平均分子量（Ｍ）で１４，０００〜３０，００
０が好ましく、１４，５００〜２５，０００がより好ま
しく、１５，０００〜２３，０００がさらに好ましい。
かかる粘度平均分子量を有する芳香族ポリカーボネート
樹脂は、一定の機械的強度を有し成形時の流動性も良好
であり好ましい。分子量が１４，０００未満の場合は、
成形品に強度がでないため実用的な材料が得られず、分
子量が３０，０００を超える場合は、成形流動性が劣る
という問題が生じる。さらにこの場合、シリコンウエー
ハ等の薄板汚染の原因となるフェノール化合物や塩素系
有機溶媒が、押出加工中に樹脂中から揮発しにくくなる
問題が生じ、それを解消しようと押出温度を上げると、
塩素系有機溶媒は低減されるが、樹脂の分解が進みフェ
ノール化合物量が増える結果となる。

【００２０】本発明でいう粘度平均分子量Ｍは塩化メチ
レン１００ｍｌに芳香族ポリカーボネート樹脂０．７ｇ
を２０℃で溶解した溶液から求めた比粘度（η_SP）を次
式に挿入して求める。 η_SP／ｃ＝［η］＋０．４５×［η］²ｃ（但し［η］
は極限粘度） ［η］＝１．２３×１０^-4Ｍ^0.83ｃ＝０．７

【００２１】本発明におけるポリカーボネート樹脂中の
塩素原子含有量は、ポリカーボネート樹脂に対して１０
ｐｐｍ以下であり、特に好ましいのは８ｐｐｍ以下であ
る。塩素原子は、製造中に使用した前記の塩素系有機溶
媒がポリカーボネート樹脂中に残留したものがほとんど
であり、これに加えて、ポリマー鎖に残った微量の未反
応のクロロホーメート基に由来するものである。残存す
る塩素系有機溶媒が多くなると樹脂から漏出してウエー
ハなどの薄板汚染につながり、ポリマー鎖に残った未反
応のクロロホーメート基はそれ自体ポリマーより漏出す
ることはないが、その量が多くなると成形加工において
ポリマーの分解を微妙に促進して低分子量分つまり揮発
成分をふやし結果的に薄板汚染につながる。

【００２２】本発明において、炭素数が６〜１８である
フェノール化合物とは、ポリカーボネート樹脂の製造の
際に用いられる末端封鎖用の１価フェノール化合物、原
料の２価フェノールおよび添加剤を構成するフェノール
化合物である。

【００２３】それらは、未反応フェノール化合物が残留
したものあるいはポリカーボネート樹脂や添加剤の分解
によるものである。炭素数が１８を超えるフェノール化
合物は揮発性が低くなるため、炭素数が１８を超えるフ
ェノール化合物の含有量だけがふえても本発明の達成に
関する影響は小さい。

【００２４】本発明における炭素数が６〜１８であるフ
ェノール化合物とは、具体的には前述した原料の２価フ
ェノール、殊にビスフェノ−ルＡや、前述した末端停止
剤として使用される１価のフェノールであるフェノー
ル、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、ｐ−クミルフェ
ノールおよびイソオクチルフェノール等が挙げられる。

【００２５】本発明において炭素数が６〜１８であるフ
ェノール化合物の合計含有量はポリカーボネート樹脂に
対して１００ｐｐｍ以下であり、好ましくは７０ｐｐｍ
以下である。含有量が１００ｐｐｍを超えると、揮発す
るフェノール化合物の量も多くなり、ウエーハ等の薄板
を汚染することになる。

【００２６】本発明の薄板とは、コンパクトディスク、
ハードディスクやＭＯに代表される磁気ディスクおよび
集積回路チップへと加工されるウエーハ等、表面汚染に
敏感な薄板を意味する。

【００２７】本発明のポリカーボネート樹脂において、
樹脂中のカリウム、ナトリウム、亜鉛、アルミニウム、
チタン、ニッケルおよび鉄原子の含有量の合計は、ポリ
カーボネート樹脂に対して０．７ｐｐｍ以下であること
が好ましい。０．７ｐｐｍを超えるとかかる金属により
成形加工において樹脂の分解が促進され易くなり、結果
として薄板表面を汚染する揮発分を生じやすくなる。

【００２８】本発明のポリカーボネート樹脂において、
これを１５０℃で１時間加熱した場合、揮発する塩素系
有機溶媒量の合計量は、測定に使用したポリカーボネー
ト樹脂に対して０．０５ｐｐｍ以下であり、且つ揮発す
る炭素数が６〜１８であるフェノール化合物の合計量
が、測定に使用したポリカーボネート樹脂に対して０．
２ｐｐｍ以下であることが好ましい。揮発する塩素系有
機溶媒量の合計量が０．０５ｐｐｍを超えるか、あるい
は揮発する炭素数が６〜１８であるフェノール化合物の
合計量が０．２ｐｐｍを超えるポリカーボネート樹脂を
使用すると、ウエーハ等の薄板を汚染することとなる。

【００２９】本発明におけるポリカーボネート樹脂中の
塩素原子含有量は、燃焼塩素法により測定される。ま
た、ポリカーボネート樹脂中のフェノール含有量は、高
速液体クロマトグラフィーにより測定される。また、ポ
リカーボネート樹脂中のカリウム、ナトリウム、亜鉛、
アルミニウム、チタン、ニッケルおよび鉄原子の含有量
は、加熱灰化処理後に誘導結合プラズマ・質量分析法
（ＩＣＰ−ＭＳ法）により測定される。

【００３０】本発明のポリカーボネート樹脂を１５０℃
で１時間加熱した場合において揮発する塩素系有機溶媒
の量、揮発する炭素数が６〜１８であるフェノール化合
物の量は、ヘッドスペース・ガスクロマトグラフィー法
で測定される。

【００３１】本発明のポリカーボネート樹脂が発明の目
的とするウエーハ等の薄板収納搬送容器用に適合した材
料であるか確認するために、薄板表面のわずかの汚染状
況を測定する必要がある。その測定方法として、容器に
長時間放置した際に、ウエーハ表面と水との接触角が放
置前と放置後でどのくらい変わったっかを判定する方法
がある。ミクロのレベルでわずかに表面が汚染されただ
けもこの接触角は大きく変化することから、簡便な評価
法として用いることができる。

【００３２】本発明において、ポリカーボネート樹脂中
に残存する塩素系有機溶媒や炭素数６〜１８のフェノー
ル化合物を少なくする方法としては、例えば、ポリカー
ボネート樹脂の乾燥を強化する方法、表面積を大きくし
たポリカーボネート樹脂を乾燥する方法、そして、貧溶
媒でポリカーボネート樹脂粉粒体の洗浄を行なう方法な
どが挙げられる。

【００３３】ポリカーボネート樹脂の乾燥を強化する方
法としては、具体的には、乾燥温度を上げることが有効
である。ただし、ポリカーボネート樹脂の軟化点以上の
温度に設定するのは好ましくなく、通常６０〜１３０℃
で乾燥が行われる。また、乾燥時間を延長したり、乾燥
中のポリカーボネート樹脂の攪拌効率を上げる方法があ
る。

【００３４】ポリカーボネート樹脂の表面積を大きくす
るには、具体的には、ポリカーボネート樹脂の粒径を小
さくしたパウダー形状にすることが好ましく、そのため
にはポリカーボネート樹脂の粉砕を強化する等の方法が
用いられる。特に乾いた樹脂を粉砕するには粒子が硬す
ぎて効率が悪いため、造粒後の有機溶媒や水を含んだス
ラリー状態のものを粉砕することが好ましい。また、多
孔質パウダーとすることも有効であり、例えば、良溶媒
に溶かしたポリカーボネート樹脂溶液を、その良溶媒の
沸点よりかなり高い温度に設定してある貧溶媒へ滴下し
ながら攪拌して造粒する方法がある。

【００３５】貧溶媒でポリカーボネート樹脂、殊に樹脂
パウダーの洗浄を行なう方法を採用することにより、ポ
リカーボネート樹脂中のフェノール化合物が貧溶媒へ抽
出される。さらに、この方法はかかる貧溶媒がポリカー
ボネート樹脂中の塩素系有機溶媒と置換され塩素系有機
溶媒を少なくする効果もある。貧溶媒としては、アセト
ン、メタノール、ヘプタン等が挙げられ、なかでもアセ
トンが好ましく用いられる。

【００３６】また、金属原子を少なくする方法として
は、良溶媒に溶かしたポリカーボネート樹脂溶液を純水
と混合、分液を繰り返し洗浄する方法やフィルターでろ
過する方法等が用いられる。

【００３７】本発明においては、離型剤、熱安定剤、酸
化防止剤などの各種添加剤は、使用しないかあるいは使
用量を出来るだけ少なくすることが好ましい。

【００３８】殊に、一価または多価アルコールと飽和脂
肪酸との部分エステルまたは全エステル、具体的にはス
テアリン酸モノグリセリド、ステアリン酸ジグリセリ
ド、ステアリン酸トリグリセリド、ステアリン酸モノソ
ルビテート、ベヘニン酸モノグリセリド、ペンタエリス
リトールモノステアレート、ペンタエリスリトールテト
ラステアレート、ペンタエリスリトールテトラペラルゴ
ネート、プロピレングリコールモノステアレート、ステ
アリルステアレート、パルミチルパルミテート、ブチル
ステアレート、メチルラウレート、イソプロピルパルミ
テート、ビフェニルビフェネ−ト、ソルビタンモノステ
アレート、２−エチルヘキシルステアレート等に代表さ
れる離型剤は、特にシリコンウエーハの表面を汚染する
ため配合しないことが好ましい。

【００３９】また、熱安定剤は、芳香族ポリカーボネー
ト樹脂の成形時における分子量の低下や色相の悪化を防
止するため樹脂の劣化を防ぐため少量配合してもよく、
芳香族ポリカーボネート樹脂に対して５０ｐｐｍ以下が
好ましく、１０〜５０ｐｐｍがより好ましく、１０〜４
０ｐｐｍがさらに好ましい配合量である。かかる範囲内
では、熱安定剤の揮発や熱安定剤の変質物の揮発によ
り、殊にシリコンウエーハの表面を汚染するおそれがな
く好ましい。

【００４０】かかる熱安定剤としては、亜リン酸、リン
酸、亜ホスホン酸、ホスホン酸およびこれらのエステル
等が挙げられ、具体的には、トリフェニルホスファイ
ト、トリス（ノニルフェニル）ホスファイト、トリス
（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイ
ト、トリデシルホスファイト、トリオクチルホスファイ
ト、トリオクタデシルホスファイト、ジデシルモノフェ
ニルホスファイト、ジオクチルモノフェニルホスファイ
ト、ジイソプロピルモノフェニルホスファイト、モノブ
チルジフェニルホスファイト、モノデシルジフェニルホ
スファイト、モノオクチルジフェニルホスファイト、ビ
ス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェニ
ル）ペンタエリスリトールジホスファイト、２，２−メ
チレンビス（４，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）
オクチルホスファイト、ビス（ノニルフェニル）ペンタ
エリスリトールジホスファイト、ビス（２，４−ジ−ｔ
ｅｒｔ−ブチルフェニル）ペンタエリスリトールジホス
ファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジホスフ
ァイト、トリブチルホスフェート、トリエチルホスフェ
ート、トリメチルホスフェート、トリフェニルホスフェ
ート、ジフェニルモノオルソキセニルホスフェート、ジ
ブチルホスフェート、ジオクチルホスフェート、ジイソ
プロピルホスフェート、４，４’−ビフェニレンジホス
ホスフィン酸テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチ
ルフェニル）、ベンゼンホスホン酸ジメチル、ベンゼン
ホスホン酸ジエチル、ベンゼンホスホン酸ジプロピル等
が挙げられる。なかでも、トリスノニルフェニルホスフ
ァイト、トリメチルホスフェート、トリス（２，４−ジ
−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイトおよびベン
ゼンホスホン酸ジメチルが好ましく使用される。これら
の熱安定剤は、単独でもしくは２種以上混合して用いて
もよい。

【００４１】本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成
物には、他の樹脂やエラストマーを本発明の目的が損な
われない範囲で、すなわち極めて少割合であれば配合す
ることもできる。

【００４２】かかる他の樹脂としては、例えばポリエチ
レンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等の
ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、
ポリエーテルイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリフェ
ニレンエーテル樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、
ポリスルホン樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン等の
ポリオレフィン樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリロニト
リル／スチレン共重合体（ＡＳ樹脂）、アクリロニトリ
ル／ブタジエン／スチレン共重合体（ＡＢＳ樹脂）、ポ
リメタクリレート樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂
等の樹脂が挙げられる。

【００４３】また、エラストマーとしては、例えばイソ
ブチレン／イソプレンゴム、スチレン／ブタジエンゴ
ム、エチレン／プロピレンゴム、アクリル系エラストマ
ー、シリコーンゴム、ポリエステル系エラストマー、ポ
リアミド系エラストマー、コアシェル型のエラストマー
であるＭＢＳ（メタクリル酸メチル／スチレン／ブタジ
エン）ゴム、ＭＡＳ（メタクリル酸メチル／アクリロニ
トリル／スチレン）ゴム等が挙げられる。

【００４４】本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂にお
いてこれらをブレンドするには、任意の方法が採用され
る。例えばタンブラー、Ｖ型ブレンダー、スーパーミキ
サー、ナウターミキサー、バンバリーミキサー、混練ロ
ール、押出機等で混合する方法が適宜用いられる。こう
して得られる芳香族ポリカーボネート樹脂は、そのまま
又は溶融押出機で一旦ペレット状にしてから、射出成形
法、押出成形法、圧縮成形法等の通常知られている方法
で成形品にすることができる。なお、芳香族ポリカーボ
ネート樹脂への配合成分の分散を高めて安定した離型性
や各物性を得るためには、溶融押出において二軸押出機
を使用するのが好ましい。

【００４５】

【実施例】以下、実施例を挙げて詳細に説明するが、本
発明は何らこれに限定されるものではない。なお評価は
下記の方法に従った。

【００４６】（１）フェノール化合物の含有量 ペレットを塩化メチレンに溶かし、アセトニトリルを加
えてポリマーを析出させ、溶液部分について液体クロマ
トグラフィ測定により求めた。

【００４７】（２）塩素原子含有量 三菱化学（株）製の塩素イオウ分析装置ＴＳＸ１０型を
用いて燃焼塩素法により測定した。具体的には、サンプ
ルを電気炉（９２０℃）で加熱し、全量気化させ、気化
したガスを硫酸に通して脱水後、塩素用の電解液（酢酸
ナトリウム）に吸着させる。吸着により生じた電位差を
電位滴定により元の電位へ戻す。元の電位に戻すのに必
要なエネルギーによりＣｌ量を算出した。

【００４８】（３）Ｎａ、Ｋ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｎ
ｉ、Ｆｅの各金属量 加熱灰化処理後、誘導結合プラズマ・質量分析法（ＩＣ
Ｐ−ＭＳ法）による測定を行なった。

【００４９】（４）ポリカーボネート樹脂を１５０℃で
１時間加熱した場合の揮発する塩素系有機溶媒量および
揮発するフェノール化合物の量 ヘッドスペース法（１５０℃、１ｈｒ）により、ガスク
ロマトグラフィーを用いて求めた。

【００５０】（５）透明性 ＡＳＴＭ Ｄ１００３に準じて、厚さ３ｍｍの成形品を
用い全光線透過率（％）を測定した。

【００５１】（６）耐衝撃性 ＡＳＴＭ Ｄ２５６に準じて、厚さ３．２ｍｍ（ノッチ
付）の成形品を用いて衝撃強度（Ｊ／ｍ）を測定した。

【００５２】（７）耐熱性 ＡＳＴＭ Ｄ６４８に準じて、試験片を作成し、これを
用いて１．８２ＭＰａの荷重により荷重たわみ温度
（℃）を測定した。

【００５３】［製造例１］温度計、撹拌機及び還流冷却
器付き反応器にイオン交換水２１９４部、４８％水酸化
ナトリウム水溶液４０２部を仕込み、これに２，２−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン５７５部（２．
５２モル）およびハイドロサルファイト１．２部を溶解
した後、塩化メチレン１８１０部を加え、撹拌下１５〜
２５℃でホスゲン２８３部を４０分要して吹込んだ。ホ
スゲン吹き込み終了後、４８％水酸化ナトリウム水溶液
７２部およびｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール１９．６
部を加え、撹拌を始め、乳化後トリエチルアミン０．６
部を加え、さらに２８〜３３℃で１時間撹拌して反応を
終了した。反応終了後生成物を塩化メチレンで希釈して
水洗した後塩酸酸性にして水洗し、水相の導電率がイオ
ン交換水と殆ど同じになったところで、ポリカーボネー
ト樹脂の塩化メチレン溶液を分液した。この塩化メチレ
ン溶液にトリス（ノニルフェニル）ホスファイトをポリ
カーボネート樹脂に対して２５ｐｐｍとなる量添加し
た。

【００５４】得られたポリカーボネート樹脂の塩化メチ
レン溶液を６０℃の温水（ニーダー内部空間容量の１０
％程度を占める量）が仕込まれたニーダーに攪拌下に投
入し、スチームを吹き込みながら塩化メチレンを蒸発除
去させてポリカーボネート樹脂の造粒を行なった。１時
間かけてかかる塩化メチレン溶液を投入し、投入終了後
もそのまま攪拌を１０分間継続して行い、ポリカーボネ
ート粉粒体の水スラリーを得た。得られた水スラリー
は、ポリカーボネート粉粒体の量が水スラリーの量に対
して２５重量％であり、塩化メチレン量が水スラリーの
量に対して２５重量％であった。かかる水スラリーを粉
砕機に通してスラリー中のポリカーボネート粉粒体を粉
砕し、さらに遠心脱水を行ないポリカーボネート粉体を
得た。このポリカーボネート粉体を乾燥機に入れて１２
０℃で７時間乾燥し、次いで２８０℃で溶融押出を行な
い、粘度平均分子量１８，５００のポリカーボネート樹
脂ペレットを得た。このペレット中に残存するｐ−ｔｅ
ｒｔ−ブチルフェノールの量は３０ｐｐｍであり、ビス
フェノールＡの量は１９ｐｐｍであり、塩素原子含有量
は７ｐｐｍであり、金属としてＦｅの量が０．１１ｐｐ
ｍであった。

【００５５】［製造例２］製造例１において、ポリカー
ボネート樹脂の塩化メチレン溶液をニーダーへ投入終了
後、そのまま攪拌を継続した時間が５分間であることお
よび乾燥機での乾燥時間が４時間であること以外は製造
例１と同様に行ない、粘度平均分子量１８，７００のポ
リカーボネート樹脂ペレットを得た。このペレット中に
残存するｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノールの量は７２ｐ
ｐｍであり、ビスフェノールＡの量は５３ｐｐｍであ
り、塩素原子含有量は４０ｐｐｍであり、金属としてＦ
ｅの量が０．１１ｐｐｍであった。

【００５６】［製造例３］製造例１において、ｐ−ｔｅ
ｒｔ−ブチルフェノールの添加量を１２．４部に代えた
こと以外は製造例１と同様に行ない、粘度平均分子量２
３，４００のペレットを得た。このペレット中に残存す
るｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノールの量は３０ｐｐｍで
あり、ビスフェノールＡの量は２０ｐｐｍであり、塩素
原子含有量は６０ｐｐｍであり、金属としてＦｅの量が
０．１０ｐｐｍであった。

【００５７】［実施例１］製造例１で得られたペレット
を使用して、半導体ウエーハ用収納搬送容器を成形し
た。この半導体ウエーハ用収納搬送容器に所定枚数の半
導体ウエーハを挿入し、密閉容器内で１週間常温保持し
た後、半導体ウエーハをとりだし表面５カ所で、水とウ
エーハ表面との接触角を測定した。測定した接触角の平
均、および挿入前ブランクの接触角の平均を表１に示し
た。また、製造例１で得られたペレットを１５０℃、１
時間処理した時の揮発量を表１に示した。

【００５８】［比較例１］製造例２で得られたペレット
を使用して、半導体ウエーハ用収納搬送容器を成形し
た。実施例１と同様に処理し、測定した接触角の平均を
表１に示した。また、製造例２で得られたペレットを１
５０℃、１時間処理した時の揮発量を表１に示した。

【００５９】［比較例２］製造例３で得られたペレット
を使用して、半導体ウエーハ用収納搬送容器を成形し
た。実施例１と同様に処理し、測定した接触角の平均を
表１に示した。また、製造例３で得られたペレットを１
５０℃、１時間処理した時の揮発量を表１に示した。

【００６０】［比較例３および比較例４］表１記載のフ
ェノール化合物、塩素原子、金属成分を含有するペレッ
トを使用して、半導体ウエーハ用収納搬送容器を成形し
た。実施例１と同様に処理し、測定した接触角の平均を
表１に示した。また、このペレットを１５０℃、１時間
処理した時の揮発量を表１に示した。

【００６１】

【表１】

【００６２】［実施例２および比較例５、６］製造例１
で得られたポリカーボネート樹脂ペレット、ポリブチレ
ンテレフタレート樹脂（帝人（株）製ＴＲＢ−Ｈ）およ
びポリプロピレン樹脂（三井東圧化学（株）製ノーブレ
ンＢＪＨ−Ｍ）を使用して、それぞれ透明性、耐衝撃性
および耐熱性を測定した。その結果を表２に示した。ポ
リカーボネート樹脂は、他の樹脂に比べ透明性、耐衝撃
性および耐熱性に優れ、したがってポリカーボネート樹
脂製の容器は透明で内容物の確認が容易であり、繰り返
しの使用に耐えうる良好な効果をもたらす。

【００６３】

【表２】

【００６４】

【発明の効果】本発明のポリカーボネート樹脂は、表面
汚染に敏感とされる半導体ウエーハや磁気ディスク等の
薄板の表面汚染を低減できる薄板収納搬送容器の材料と
して好適に使用され、その奏する工業的効果は格別のも
のがある。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 結城 章 東京都千代田区内幸町１丁目２番２号 帝 人化成株式会社内 Ｆターム(参考） 3E036 AA04 DA10 4J029 AA10 AB01 AC01 AC02 AD01 AE01 JA013 JF033 JF043 JF183 JF223 JF323 JF563 KD01 KD02 KH03 KH05 KH06 5F031 CA02 DA15 DA19 EA02

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 粘度平均分子量が１４０００〜３０００
   ０の芳香族ポリカーボネート樹脂であって、該ポリカー
   ボネート樹脂中の塩素原子含有量が１０ｐｐｍ以下であ
   り、炭素数が６〜１８であるフェノール化合物の合計含
   有量が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とする薄板収
   納搬送容器用ポリカーボネート樹脂。
2. 【請求項２】 芳香族ポリカーボネート樹脂中のナトリ
   ウム、カリウム、亜鉛、アルミニウム、チタン、ニッケ
   ルおよび鉄原子の含有量の合計が０．７ｐｐｍ以下であ
   る請求項１記載の薄板収納搬送容器用ポリカーボネート
   樹脂。
3. 【請求項３】 芳香族ポリカーボネート樹脂を１５０℃
   で１時間加熱した場合、揮発する塩素系有機溶媒量の合
   計量が０．０５ｐｐｍ、揮発する炭素数が６〜１８であ
   るフェノール化合物の合計量が０．２ｐｐｍ以下である
   請求項１記載の薄板収納搬送容器用ポリカーボネート樹
   脂。
4. 【請求項４】 薄板収納搬送容器が、半導体ウエーハ用
   収納搬送容器である請求項１記載の薄板収納搬送容器用
   ポリカーボネート樹脂。