KR101799219B1 - 광학 유리 및 광학 컴포넌트 - Google Patents

광학 유리 및 광학 컴포넌트 Download PDF

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Abstract

본 발명은 비교적 낮은 전이온도, 투과율이 높고 화학안정성과 내실투성이 양호한 광학 유리를 제공하는 것으로 그 굴절률은 1.60～1.65, 아베수는 62～66인 광학 유리. 그 성분 중량백분비는 P2O5：30～50%, BaO：35～50%, B2O3：2～6%, La2O3：0～5%, Gd2O3：0～5%, Al2O3：0.1～5%, Li2O：0.1～5%, MgO：2～10%, CaO：2～10%.본 발명은 P2O5를 유리의 네트워크 생성물질로 하고 유리에 비교적 높은 투과율을 부여하고 대량의 BaO는 유리 투과율을 향상하는 중요한 성분으로 또한 유리 굴절률을 증가하고 유리의 내후 안정성을 높이고 비교적 낮은 전이온도를 가지고 있으며 화학안정성과 내실투성이 우수하다.

Description

광학 유리 및 광학 컴포넌트{OPTICAL GLASS AND OPTICAL ELEMENT}
본 발명은 광학 유리에 관련하며 특히 굴절률（nd）이 1.60～1.65이고, 아베수（υd）가 62～66인 광학 유리 및 유리 프리케스트 유니트, 광학 컴포넌트 및 광학 계측기에 관련한다.
디지털 카메라, 디지털 비디오 카메라와 카메라폰 등 고화상 품질과 하이비젼으로 발전함과 동시에 비구면렌즈의 사용이 더욱 광범화하였고 이에 따라 중등굴절률, 저색분산, 고투과율 유리가 시장의 주목을 받고 있다. 또한 가공난이도를 낮추고 생산원가를 절감하기 위해서는 정밀 압축성형기술 광학 유리로 광학 렌즈를 제조하는 것이 주요선택이 되였다. 그러나 광학 유리가 정밀 압축성형에 적합하려면 비교적 낮은 전이온도가 필요하기에 광학 유리 연구개발인력에게 상대적으로 높은 요구사항을 제출하게 되였다.
중국특허신청 201010554499.2에서는 광학 유리를 공개하였는데 그 유리화 전이온도가 600℃정도로 정밀 압축성형에는 부적합하다.
일본공표번호 특개 2004-217513에 기재한 광학 유리에는 비교적 많은 Nb2O5, Bi2O3, WO3를 포함하고 있어 유리투과율이 낮은 문제가 존재한다.
중국특허신청 201010299001.2에서는 광학 유리를 공개하였는데 그 성분에는 대량의 B2O3을 함유하고 있어 유리가 용해할 경우 휘발성이 증대되고 또한 유리화학안정성과 내실투성이 부족하다.
발명에서 해결해야 할 과제는 비교적 낮은 전이온도와 투과율이 높고 화학안정성과 내실투성이 양호한 광학 유리를 제공하는 것으로 굴절률은 1.60～1.65, 아베수는 62～66이다.
본 발명의 과제 해결방안은 아래와 같다. 광학 유리의 성분을 중량백분비로 P2O5：30～50%, BaO：35～50%, B2O3：2～6%, La2O3：0～5%, Gd2O3：0～5%, Al2O3：0.1～5%, Li2O：0.1～5%, MgO：2～10%, CaO：2～10%를 함유하고 있다.
더 나아가 ZnO：0～3%, SrO：0～8%, Sb2O3：0～0.5%를 함유하고 있다.
더 나아가 성분을 중량백분비로 P2O5 ：30～50%, BaO：35～50%, La2O3：0～5%, Gd2O3：0～5%, B2O3：2～6%, Al2O3：0.1～5%, Li2O：0.1～5%, MgO：2～10%, CaO：2～10%, ZnO：0～3%, SrO：0～8%, Sb2O3：0～0.5%를 함유하고 있다.
나아가 P2O5 ：38～42%를 함유하고 있다.
더 나아가 BaO：39～45%를 함유하고 있다.
더 나아가 B2O3：2.5～4.5%를 함유하고 있다.
더 나아가 Al2O3：1～5%를 함유하고 있다.
더 나아가 Li2O：1～3%를 함유하고 있다.
더 나아가 MgO：4～8%를 함유하고 있다.
더 나아가 CaO：4～8%를 함유하고 있다.
더 나아가 Gd2O3：0～3%와/또는 La2O3：0～3%를 함유하고 있다.
더 나아가 0.9≤BaO/(P2O5+B2O3)≤1.5를 함유하고 있다.
더 나아가 0.1%≤La2O3+Gd2O3≤8%를 함유하고 있다.
더 나아가 기술한 광학 유리 굴절률을 1.60～1.65로 아베수를 62～66로 하는 것이다.
더 나아가 기술한 광학 유리투사비가 80%에 달할 경우 대응하는 파장 370nm 미만으로 기술한 광학 유리（분말법）내수성 DW은 1급이고 내산성 DA은 4급이고 기술한 광학 유리의 내후 안정성은 1급으로 기술한 광학 유리전이온도는 550℃ 이하이다.
상기의 정밀 압축성형용 광학 유리로 제조한 유리 프리케스트 유니트.
상기의 정밀 압축성형용 광학 유리로 제조한 광학 컴포넌트.
상기의 정밀 압축성형용 광학 유리로 제조한 광학 계측기.
본 발명은 P2O5를 유리 네트워크 생성물질로 하고 유리에 비교적 높은 투과율을 부여한다. 대량의 BaO는 유리투과율을 개선하는 중요한 성분으로 동시에 유리굴절률을 증가하며 유리의 내후 안정성을 향상하고 각 성분의 함유량 범위를 합리적으로 조정함으로 투과율이 높고 비교적 낮은 전이온도를 가진 화학안정성과 내 실투성이 양호한 광학 유리를 얻는 것으로 굴절률 1.60～1.65, 아베수 62～66로 광학 유리의 투사율이 80%에 도달할 경우 대응하는 파장은 370nm 미만으로 광학 유리의 내수성 DW은 1급이고 내산성 DA은 4급이고 내후 안정성은 1급이고 전이온도 550℃ 이하로 정밀 압축성형 비구면렌즈, 구면렌즈, 광격자 등 광학 컴포넌트 제조에 적합하다.
다음으로 본 발명의 광학유리의 각개 성분을 설명하는 것이다. 별도의 설명을 제외하여 각 성분 함유량의 비율은 중량%로 표시하는 것이다.
P2O5는 네트워크 생성물질로서 유리뼈대를 구성하는 주요원소로 그 함유량이 지나치게 적으면 유리의 내실투성(devitrification resistance)이 악화된다. 다만 함유량이 과다할 경우 화학안정성이 저하함과 동시에 예기한 광학성능을 얻을 수 없으므로 P2O5의 함유량을 30～50%로 한정하고 함유량을 38～42%로 하는 것이 바람직하다.
B2O3은 유리 고굴절률, 저색분산을 얻는 필수성분이지만 함유량이 클 경우 유리용융시에 휘발이 증가하여 유리의 화학안정성과 내실투성능이 떨어진다. 그러므로 그 함유량을 2～6%로 하고 함유량을 2.5～4.5%로 하는 것이 바람직하다.
BaO는 유리투과율을 개선하고 유리굴절률과 내후 안정성을 향상하는 필수성분이다. 한편 그 함유량이 낮을 경우 필요한 광학상수와 우수한 내후 안정성을 얻지 못한다. 또 한편 그 함유량이 과다할 경우 유리 전이온도가 올라가면서 유리의 화학안정성이 떨어진다. 그러므로 그 함유량을 35～50%로 하고 함유량을 39～45%로 하는 것이 바람직하다.
BaO는 중등굴절률, 저색분산 유리중에서 유리투과율을 개선하는 중요한 성분으로 비교적 높은 투과율을 얻기 위하여 발명인의 끊임없는 연구개발 끝에 BaO와 P205, B2O3사이에는 일정한 비율이 있다는 것을 발견하였다. BaO/(P205+ B2O3)가 0.9 미만일 경우 유리투과율은 높아지지만 유리는 중등굴절률과 저 색분산 요구사항을 만족하지 못한다. BaO/(P205+ B2O3)가 1.5 이상일 경우 유리중에 존재하는 대량의 BaO는 유리내부구조를 파괴하여 투과율을 악화시킨다. 그러므로 BaO/(P205+ B2O3)가 0.9～1.5인 경우만이 유리의 중등굴절률, 저색분산과 고투과율 요구사항을 충족할 수 있다.
La2O3는 유리의 굴절률향상과 유리 화학안정성과 내구성 개선에 사용할 수 있다. 다만 그 함유량이 과다할 경우 유리 전이온도가 상승하여 항실투성이 떨어진다. 그러므로 La2O3 함유량을 0～5%로 한정하고 함유량을 0～3%로 하는 것이 바람직하다.
Gd2O3는 유리 굴절률과 내실투성 향상에 유효한 성분으로 그 함유량이 5%를 초과할 경우 유리전이온도가 높이지면서 유리의 내실투성능이 악화된다. 그러므로La2O3 함유량을 0～5%로 하고 함유량을 0～3%로 하는 것이 바람직하다.
Gd2O3을 유리의 필수성분으로 사용하였을 경우 La2O3는 자유첨가 성분으로 쓰인다. La2O3을 유리의 필수성분으로 사용하였을 경우 Gd2O3는 자유첨가 성분으로 쓰인다. La2O3과Gd2O3이 동시에 유리에 존재할 경우 양자의 중량합 La2O3+Gd2O3은 0.1～8%로 하되 그렇지 않을 경우 유리의 전이온도가 높아지면서 내실투성능이 악화되다.
Al2O3은 유리 화학안정성을 개선하는 중요한 성분으로 그 함유량이 5%를 초과할 경우 유리의 용융난이도가 증가되여 유리의 투과율을 저하하므로 Al2O3의 함유량을 0.1～5%로 한정한다.
Li2O는 본 발명의 필요한 성분으로서 유리의 전이온도와 밀도를 현저하게 저하하는 작용을 할 뿐더러 비교적 강한 플럭스 작용을 한다. 그 함유량이 0.1% 미만일 경우 전이온도를 저하하는 작용은 뚜렷하지 하지않고 그 함유량이 5%를 초과할 경우 유리의 내실투성과 화학안정성이 급격히 저하된다. 그러므로 Li2O 함유량을 0.1～5%로 하고 함유량을 1～3%로 하는 것이 바람직하다. 본 발명의 유리중에는 Li2O만 함유하고 있으나 Na2O와 K2O를 함유하지 않는다. 그것은 Li+의 반지름이 Na+와 K+의 입자보다 작기 때문에 본 발명의 유리에서는 Li+이 축적역할을 하기 때문에 유리의 팽창계수가 저하된다.
MgO는 유리의 팽창계수를 저하하는데 유리하고 유리의 내후성을 높인다. 정량의 MgO 투여는 유리 전이온도와 굴복점 온도를 저하하는데 아주 효과적이다. 그 함유량이 매우 높을 경우 반대로 유리 내실투성이 현저하게 악화된다. 액상온도가 높아지므로 MgO의 함유량을 2～10%로 한정하고 4～8%로 하는 것이 바람직하다.
CaO는 유리의 화학안정성을 향상하고 일정한 플럭스 작용을 한다. 다만 그 함유량이 10%를 초과하면 유리의 실투경향이 증대되므로 CaO의 함유량을 2～10%로 한정하고 4～8%로 하는 것이 바람직하다.
ZnO는 유리의 결정화경향을 저하하는 임의의 첨가성분이지만 그 함유량이 과도하게 높으면 유리의 내실투성과 화학안정성이 저하되고 유리색분산이 커지므로 ZnO의 함유량을 0～3%로 한정하고 0～2%로 하는 것이 바람직하고 나아가 첨가하지 않은 것이 더더욱 바람직하다.
SrO는 광학상수를 조정하고 유리의 화학안정성을 향상하는 성분으로 본 발명에서는 적당량을 첨가할 수 있으며 첨가 함유량은 0～8%로 하는 것이다.
Sb2O3는 본 발명에서 청정제로 사용하고 그 함유량은 0～0.5%로 하는 것이다.
다음은 본 발명의 광학 유리의 성능을 설명한다.
그중 굴절률과 아베수는《GB/T 7962.1-1987 무색광학 유리측정방법 굴절률과 색분산계수》에 의해 측정한다.
전이온도（Tg）는 《GB/T7962.16-1987 무색광학 유리측정방법 선팽창계수, 전이온도와 휨온도》에 의해 측정한다. 즉 피측정용 시료를 일정한 온도범위 내에서 매1℃씩 상승할 때마다 피측정용 시료의 팽창곡선상에서 저온구역과 고온구역 직선부분이 연장하여 교차되는 그 교차점이 대응하는 온도.
내수작용 안정성 측정기준은 다음과 같다.
GB/T17129 측정방법에 따라서, 아래의 계산식으로 침출백분율을 산출한다.
DW=（B-C）/（B-A）×100%
식에서
DW-유리침출백분율（%）；
B-필터와 시료중량（g）；
C-필터와 침식후 시료중량（g）；
A-필터중량（g）
산출한 침출백분율에 근거하여 광학 유리 내수작용 안정성을 6급으로 분류하고 그중1급은 침출백분율（DW）<0.04이다.
내산작용 안정성 측정기준은 다음과 같다.
GB/T17129 측정방법 아래의 계산식으로 침출백분율을 산출한다.
DA=（B-C）/（B-A）×100%
식에서
DA-유리침출백분율（%）；
B-필터와 시료중량（g）；
C-필터와 침식후시료중량（g）；
A-필터중량（g）
산출한 침출백분율에 근거하여 광학 유리 내수작용 안정성을 6급으로 분류하고 그중4급은 침출백분율（DA）이 0.65～1.20이다.
무색광학 유리는 대기에 침식한 후 그 표면에“무화”등 변질층이 형성된다. 유리표면의 침식정도는 시료침식 전후의 탁도차를 측정하여 확정한다. 그러므로 유리를 30mm×30mm×10mm규격으로 가공하고 그중 2개의 큰면을 폴리싱하고 표면거칠기Ra를 0.025μm 이하로 하고, 면형정밀도 N은 3 이하로, 면형정밀도차 △N은 0.5 미만으로 남은 다른 면을 정밀연마한다. 초음파세척기로 세척 또는 긴섬유목화와 GB/T 678에 적합한 무수알코올과 GB/T 12591 에 적합한 에테르（1:9）의 혼합 용제로 시료를 깨끗이 닦고 적분구식 탁도계로 유리침식전의 탁도H0 를 측정하고 난 다음 측정시료를 상대습도 90%의 포화증기환경에 방치하여 40℃까지 온도를 올리고 40℃-50℃에서 1시간씩 교차하여 순환한 다음 30시간 시험 후 시료유리를 꺼내어 유리침식 후의 탁도H1 를 측정하고 시험에 사용하는 증류수는 GB/T 6682에 적합한 2급증류수로 한다.
탁도차 계산
△H=H 1 -H 0
식에서 △H--피침식시료의 탁도차；
H 1 ―침식후 피측정용 시료의 탁도；
H 0 ―침식전 피측정용 시료의 탁도.
탁도△ H에근거하여 광학 유리의 내후안정성을 4급으로 분류하고 그중1급은 ：탁도차△H<0.3%이다.
유리를 10mm±0.1mm두께의 시료로 제조하고 유리의 투사비가 80%에 달했을 경우의 대응하는 파장을 시험한다.
시험을 통하여 본 발명의 광학 유리는 다음과 같은 성능을 갖고 있다. 광학 유리굴절률（nd）은 1.60～1.65로 아베수（υd）는 62～66로 투사비가 80%일 경우 대응하는 파장은 370nm 이하, 전이온도（Tg）는 550℃ 이하, 내수작용 안정성 DW은 1급으로 내산작용 안정성 DA은 4급으로 내후 안정성은 1급으로 저원가 고산출률의 정밀 압축성형 비구면 광학 컴포넌트 제조에 적합하다.
본 발명은 또한 광학 유리 프리케스트 유니트와 광학 컴포넌트를 제공한다. 상기 광학 유리는 본 분야의 기술인력들이 숙지하는 방법으로 형성되였으며 또한 기술한 광학프리케스트 유니트와 광학 컴포넌트는 디지털 카메라, 디지털 비디오카메라, 카메라폰 등 설비에 활용할 수 있다.
실시예
아래 내용에서 실시예를 참고하여 본 발명에 대해 더 자세히 설명할 것이다. 다만 실시예에 의해서 본 발명의 범위가 제한되지 않는 것을 유의한다.
실시예1～40에서 표시하는 광학 유리 (실시예1～40）는 표1～표4에서 표시하는 실시예별 비율로 계량하여 나아가 광학 유리의 일반적인 원료를 혼합하고（예를 들면 산화물, 수산화물, 인산염, 메타 인산염, 탄산염과 질산염 등）, 혼합원료를 백금으로 된 도가니에 넣고 일정한 온도범위 내에서 용융한다. 게다가 용융, 균질화한 후 기포와 용해물질이 들어있지 않은 균질화한 용융유리를 얻는 것이다. 이 용융유리를 금형안에서 주형, 소둔하여 유리를 얻게 되는 것이다.
본 발명의 실시예1～40의 성분과 굴절률（nd）, 아베수（υd）, 내수작용 안정성 DW, 내산작용 안정성 DA, 내후 안정성, 전이온도（Tg）와 유리투과율이 80%일 경우의 파장λ80 결과를 표1～표4에 표시한다. 이 표들에서는 각 성분을 중량백분비로 표시한다.
Figure 112016030629304-pct00001
Figure 112016030629304-pct00002
Figure 112016030629304-pct00003
Figure 112016030629304-pct00004
상기 표1～표4 중의 실시예에서 본 발명의 발명인은 각 성분의 배합을 합리적으로 조정하여 얻은 광학 유리의 굴절률（nd）은 1.60～1.65, 아베수（υd）는 62～66, 투사비가 80%일 경우 대응하는 파장은 370nm 이하로 전이온도（Tg）550℃ 이하 내수작용 안정성 DW은 1급, 내산작용 안정성 DA은 4급, 내후 안정성은 1급으로 해당 유리의 광학 및 물리화학성능은 우수하고 저원가 고산출의 정밀 압축성형 비구면 광학 컴포넌트 제조에 적합하다는 것을 알 수 있다.

Claims (18)

  1. 광학 유리로서 다음 성분의 중량 백분비는 P2O5：30～50%, BaO：35～50%, B2O3：2～4.5%, La2O3：0～5%, Gd2O3：0～5%, Al2O3：0.1～5%, Li2O：0.1～5%, MgO：2～10%, 및 CaO：2～10%인 것을 포함하고, 0.9≤BaO/(P2O5+B2O3)≤1.5이고,
    상기 광학 유리의 투사비가 80%일 경우 대응하는 파장이 370nm 미만으로,
    상기 광학 유리의 전이온도는 550℃ 이하인, 광학 유리.
  2. 제1항에 있어서
    성분의 중량 백분비는 ZnO：0～3%, SrO：0～8%, 및 Sb2O3：0～0.5%를 더 포함하는, 광학 유리.
  3. 제1항에 있어서
    성분의 중량 백분비는 P2O5 ：30～50%, BaO：35～50%, La2O3：0～5%, Gd2O3：0～5%, B2O3：2～4.5%, Al2O3：0.1～5%, Li2O：0.1～5%, MgO：2～10%, CaO：2～10%, ZnO：0～3%, SrO：0～8%, 및 Sb2O3：0～0.5%인 광학 유리.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    성분의 중량 백분비는 P2O5 ：38～42%인 광학 유리.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    성분의 중량 백분비는 BaO：39～45%인 광학 유리.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    성분의 중량 백분비는 B2O3：2.5～4.5%인 광학 유리.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    성분의 중량 백분비는 Al2O3：1～5%인 광학 유리.
  8. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    성분의 중량 백분비는 Li2O：1～3%인 광학 유리.
  9. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    성분의 중량 백분비는 MgO：4～8%인 광학 유리.
  10. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    성분의 중량 백분비는 CaO：4～8%인 광학 유리.
  11. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    성분의 중량 백분비는 Gd2O3：0～3% 또는 La2O3：0～3% 중 어느 하나인 광학 유리.
  12. 삭제
  13. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    성분의 중량 백분비는 0.1%≤La2O3+Gd2O3≤8%인 광학 유리.
  14. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 광학 유리의 굴절률은 1.60～1.65, 아베수는 62～66인 광학 유리.
  15. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 광학 유리의 내수성 DW은 1급，내산성 DA은 4급，상기 광학 유리의 내후 안정성은 1급인 광학 유리.
  16. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 광학 유리로 제조한 유리 프리케스트 유니트.
  17. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 광학 유리로 제조한 광학 컴포넌트.
  18. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 광학 유리로 제조한 광학계기.
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