KR101774696B1 - 폴리에스테르 수지, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 폴리에스테르 필름 - Google Patents

폴리에스테르 수지, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 폴리에스테르 필름 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 따르면, 폴리에스테르 화합물을 포함하는 베이스 수지, 및 상기 베이스 수지 내부에 분산되어 있는 유기 입자를 포함하며, 상기 유기 입자는 폴리스티렌-폴리메틸메타아크릴레이트(PS-PMMA)를 포함하는 폴리에스테르 수지를 제공한다.

Description

폴리에스테르 수지, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 폴리에스테르 필름{POLYESTER RESIN, MANUFACTURING METHOD FOR THE SAME AND POLYESTER FILM INCLUDING THE SAME}
본 발명은 폴리에스테르 수지, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 폴리에스테르 필름에 관한 것으로, 구체적으로 유기 입자를 포함하는 폴리에스테르 수지, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.
일반적으로 폴리에스테르 필름의 가공을 위한 재료로 사용되는 폴리에스테르 수지는 테레프탈산 또는 디메틸테레프탈레이트 등과 디올 등을 혼합, 반응시켜 제조하고 있다.
이 때, 폴리에스테르 필름에서 요구되는 성능 중 하나인 점착 방지 성능(anti blocking)을 구현하기 위해서 폴리에스테르 필름의 재료가 되는 폴리에스테르 수지의 제조 공정 중에 이산화규소, 탄산칼슘, 황산바륨, 이산화티타늄 등의 무기 입자를 첨가하여 제조하거나, 또는 폴리에스테르 필름 표면에 무기 입자 등을 코팅하는 등의 처리를 수행하고 있다.
하지만 종래와 같이 폴리에스테르 필름에 무기 입자를 함유하거나, 무기 입자를 코팅하는 경우 필름의 투명성 저하와 무기 입자의 응집으로 인한 결점 등이 발생할 수 있는 문제점이 있다.
또한, 폴리에스테르 필름의 투명성 저하나 결점 등이 발생할 경우 휘도의 저하, 신뢰성 저하 및 수율 저하를 초래할 수 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 폴리에스테르 수지에 유기 입자를 포함시켜, 유기 입자를 포함하는 폴리에스테르 수지의 가공에 의해 제조된 폴리에스테르 필름이 우수한 점착 방지 성능을 가지면서도 투명성이 개선될 수 있는 폴리에스테르 수지, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 폴리에스테르 필름을 제공하는 것이다.
이러한 과제를 해결하기 위하여 본 발명의 일 실시예에 따르면, 폴리에스테르 화합물을 포함하는 베이스 수지, 및 상기 베이스 수지 내부에 분산되어 있는 유기 입자를 포함하며, 상기 유기 입자는 폴리스티렌-폴리메틸메타아크릴레이트(PS-PMMA)를 포함하는 폴리에스테르 수지를 제공한다.
상기 유기 입자는 상기 폴리에스테르 수지 총 중량 대비 0.1~5.0중량% 포함할 수 있다.
상기 베이스 수지의 굴절률 및 상기 유기 입자의 굴절률은 1.6~ 1.7의 값을 가질 수 있다.
상기 베이스 수지는 디카르복실산 및 글리콜을 포함할 수 있다.
상기 디카르복실산 및 상기 글리콜은 1: 1~2의 몰비로 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 실시예에 따르면, 디카르복실산 및 글리콜을 반응시켜 베이스 수지를 제조하는 단계, 글리콜에 유기 입자 및 수분을 첨가하여 글리콜 슬러지를 제조하는 단계, 및 상기 글리콜 슬러지를 상기 베이스 수지에 투입하여 반응시키는 단계를 포함하며, 상기 유기 입자는 폴리스티렌-폴리메틸메타아크릴레이트(PS-PMMA)를 포함하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법을 제공한다.
상기 유기 입자는 상기 글리콜 슬러지의 총 중량 대비 5~15중량%를 첨가하고, 상기 수분은 상기 글리콜 슬러지의 총 중량 대비 10~20중량%를 첨가할 수 있다.
상기 베이스 수지를 제조하는 단계는 250℃까지 온도를 점진적으로 승온시키면서 반응시킬 수 있다.
상기 베이스 수지에 유기 입자 및 수분을 첨가하여 반응시키는 단계는 진공 분위기에서 280℃까지 온도를 점진적으로 0.2~0.5℃/분의 속도로 승온시키면서 반응시킬 수 있다.
상기 베이스 수지에 유기 입자 및 수분을 첨가하여 반응시키는 단계에서, 상기 베이스 수지의 총 중량 대비 0.01~0.5중량%의 금속 촉매 및 0.01~0.5중량%의 열 안정제를 함께 첨가하여 반응시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 폴리에스테르 화합물을 포함하는 베이스 수지, 및 상기 베이스 수지 내부에 분산되어 있는 유기 입자를 포함하며, 상기 유기 입자는 폴리스티렌-폴리메틸메타아크릴레이트(PS-PMMA)를 포함하는 폴리에스테르 필름을 제공한다.
이상과 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리에스테르 수지, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 폴리에스테르 필름에 따르면, 폴리에스테르 수지의 가공에 의해 제조된 폴리에스테르 필름이 우수한 점착 방지 성능을 가지면서도 투명성 및 신뢰성이 개선될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 폴리에스테르 수지의 마스터 배치를 촬영한 사진이다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
달리 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 갖는다. 상충되는 경우, 정의를 포함하는 본 명세서가 우선할 것이다. 또한 본 명세서에서 설명되는 것과 유사하거나 동등한 방법 및 재료가 본 발명의 실시 또는 시험에 사용될 수 있지만, 적합한 방법 및 재료가 본 명세서에 기재된다.
먼저 본 발명의 실시예에 따른 폴리에스테르 수지 및 폴리에스테르 필름에 대해서 상세하게 설명한다.
본 발명의 실시예에 따른 폴리에스테르 수지는 베이스 수지 및 베이스 수지 내부에 포함된 유기 입자를 포함한다.
베이스 수지는 폴리에틸렌테레프탈레이트 (polyethyleneterephthalate, PET) 또는 에틸렌테레프탈레이트를 주된 반복 단위로 포함하는 공중합체로 이루어질 수 있으나, 폴리에스테르 화합물을 포함하는 수지라면 이에 한정되지 않는다.
베이스 수지의 굴절률은 1.6~1.7의 값을 가질 수 있다.
베이스 수지는 디카르복실산을 주성분으로 하는 산 성분과 알킬 글리콜을 주성분으로 하는 글리콜 성분을 축중합하여 얻어질 수 있다. 디카르복실산의 주성분으로는 테레프탈산, 디메틸테레프탈레이트 등이 사용될 수 있으나, 이에 한정되지 않고, 아이소프탈산, 나프탈렌다이카복실산, 디메틸이소프탈레이트 등 다양하게 사용될 수 있다.
글리콜 성분으로는 에틸렌 글리콜을 사용할 수 있지만, 일부 또는 전부를 디에틸렌글리콜, 테트라메틸렌글리콜, 프로필렌 글리콜, 트리메틸렌글리콜, 1,4-사이클로헥산디올, 1,4-사이클로헥산디메탄올, 1,4-비스옥시에톡시벤젠, 비스페놀, 2,2-디메틸(-1,3-프로판)디올, 폴리옥시에틸렌글리콜 등으로 대체하여 사용될 수도 있으며, 일관능성 화합물 또는 삼관능성 화합물 등을 병용하여 사용될 수도 있다.
베이스 수지는 디카르복실산 및 글리콜 성분을 1: 1~2의 몰비로 포함할 수 있다.
베이스 수지 내부에 포함된 유기 입자는 폴리에스테르 수지 총 중량 대비 0.1~5.0중량% 포함할 수 있으며, 유기 입자는 베이스 수지 내부에 고르게 분산되어 있을 수 있다.
이는 유기 입자가 0.1중량% 미만으로 포함될 경우 점착 방지 성능(anti blocking)이 떨어질 수 있고, 5.0중량%를 초과하여 포함될 경우 중합 반응 시간이 길어져 물성에 변동이 생길 수 있기 때문이다.
본 발명의 실시예에 따른 유기 입자는 베이스 수지와 유사하게 1.6~1.7의 굴절률을 가지는 유기물로 형성될 수 있으며, 유기 입자는 폴리스티렌-폴리메틸메타아크릴레이트(PS-PMMA)를 포함할 수 있다.
일반적으로 폴리에스테르 필름의 점착 방지 성능을 구현하기 위해 무기 입자를 폴리에스테르 수지 내부에 포함시키거나, 폴리에스테르 필름 표면에 코팅시키는 경우 필름의 점착 방지 성능은 구현될 수 있으나 제품의 투명도가 저하되거나 무기 입자의 응집으로 인한 결점이 발생할 수 있다.
하지만, 본 발명의 실시예에 따른 폴리에스테르 수지 및 폴리에스테르 수지를 가공하여 제조되는 폴리에스테르 필름은 베이스 수지와 유사한 굴절률을 가지는 유기물을 포함하는 유기 입자를 종래의 무기 입자 대신 포함함으로써, 폴리에스테르 필름의 점착 방지 성능을 구현하면서도 투명성과 신뢰성이 개선될 수 있다.
그러면, 본 발명의 실시예에 따른 폴리에스테르 수지의 제조 방법에 대해서 상세하게 설명한다.
본 발명의 실시예에 따른 폴리에스테르 수지의 제조는 디카르복실산 및 글리콜을 반응시켜 베이스 수지를 제조하는 단계, 글리콜에 유기 입자 및 수분을 첨가하여 글리콜 슬러지를 제조하는 단계, 및 글리콜 슬러지를 베이스 수지에 투입하여 반응시키는 단계를 포함할 수 있다.
글리콜 슬러지를 제조하는 단계에서 글리콜 슬러지의 총 중량 대비 5~15중량%의 유기 입자 및 10~20중량%의 수분을 첨가하여 반응시킬 수 있다.
이 때, 수분은 유기 입자를 글리콜 슬러지에 균일하게 분산시키기 위해 투입하는 것으로서, 10중량% 미만 또는 20중량% 초과 범위로 포함될 경우 유기 입자의 균일한 분산이 이루어지기 어렵다.
이하 각 단계에 대하여 상세하게 설명한다.
먼저 디카르복실산 및 글리콜을 반응시켜 베이스 수지를 제조한다.
디카르복실산의 주성분으로는 테레프탈산, 디메틸테레프탈레이트 등이 사용될 수 있으나, 이에 한정되지 않고, 아이소프탈산, 나프탈렌다이카복실산, 디메틸이소프탈레이트 등 다양하게 사용될 수 있다.
글리콜 성분으로는 에틸렌 글리콜을 사용할 수 있지만, 일부 또는 전부를 디에틸렌글리콜, 테트라메틸렌글리콜, 프로필렌 글리콜, 트리메틸렌글리콜, 1,4-사이클로헥산디올, 1,4-사이클로헥산디메탄올, 1,4-비스옥시에톡시벤젠, 비스페놀, 2,2-디메틸(-1,3-프로판)디올, 폴리옥시에틸렌글리콜 등으로 대체하여 사용될 수도 있으며, 일관능성 화합물 또는 삼관능성 화합물 등을 병용하여 사용될 수도 있다.
디카르복실산 및 글리콜은 1: 1~2의 몰비로 반응시킬 수 있다.
디카르복실산 및 글리콜은 단계적으로 온도를 상승시키면서 반응시킬 수 있으며, 250℃까지 온도를 상승시키면서 반응시킬 수 있다.
이 때, 디카르복실산과 글리콜의 반응 시 발생하는 메탄올을 증류 칼럼을 통해 외부로 유출시키면서 베이스 수지를 제조할 수 있다.
다음으로, 글리콜에 유기 입자 및 수분을 첨가하여 글리콜 슬러지를 제조하는 단계로, 제조된 글리콜 슬러지의 총 중량 대비 5~15중량%의 유기 입자 및 10~20중량%의 수분을 첨가하여 반응시킨다.
유기 입자는 베이스 수지와 유사하게 1.6~1.7의 굴절률을 가지는 유기물로 형성될 수 있으며, 유기 입자는 폴리스티렌-폴리메틸메타아크릴레이트(PS-PMMA)를 포함할 수 있다.
유기 입자는 1~15㎛의 입경을 가질 수 있다.
다음으로, 제조된 글리콜 슬러지를 베이스 수지에 투입하여 반응시키는 단계를 수행한다.
베이스 수지에 제조된 글리콜 슬러지를 투입한 후, 진공 분위기에서 0.2~0.5℃/분의 속도로 280℃까지 단계적으로 온도를 상승시키면서 반응시켜 본 발명의 실시예에 따른 폴리에스테르 수지를 제조할 수 있다.
이 때, 베이스 수지의 총 중량 대비 0.01~0.5중량%의 금속 촉매 및 0.01~0.5중량%의 열 안정제를 함께 첨가하여 반응시킬 수 있다.
금속 촉매로서는 안티모니(Sb) 화합물, 게르마늄(Ge) 화합물, 티타늄(Ti) 화합물, 마그네슘(Mg) 화합물 등을 사용할 수 있으며, 안티모니 화합물은 삼산화안티몬, 안티몬아세테이트 등을 사용할 수 있고, 마그네슘 화합물은 마그네슘아세테이트 등을 사용할 수 있다.
열 안정제로서는 인(P) 화합물을 사용할 수 있으며, 인 화합물로서 트리메틸포스페이트, 트리에틸포스포노아세테이트, 인산 등을 사용할 수 있다.
이하, 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예: 유기 입자를 포함하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지의 제조
테레프탈산과 에틸렌 글리콜을 1:1.12의 몰비로 혼합하여, 1차 반응관에 2시간에 걸쳐 투입하였으며, 1차 반응관에서 250℃까지 온도를 상승시키면서 반응시켜 베이스 수지를 제조하였다. 이 때, 질소 가스에 의한 1kg/cm2의 가압 조건 하에서 반응관에서 발생하는 물을 증류 칼럼을 통해 외부로 유출시키면서 베이스 수지를 제조하고, 질소로 가압하여 2차 반응관으로 이액하였다.
또한, 글리콜에 폴리스티렌-폴리메틸메타아크릴레이트 입자 및 수분을 첨가하여 글리콜 슬러리를 제조하였다. 이 때, 글리콜 슬러리 총 중량 대비 8.3중량%의 폴리스티렌-폴리메틸메타아크릴레이트 입자, 수분 20중량%를 투입하여 글리콜 슬러리를 제조하였다.
제조된 글리콜 슬러지를 2차 반응관에 이액한 베이스 수지에 투입하였으며, 이 때, 베이스 수지의 총 중량 대비 안티몬 화합물 0.04중량% 및 인 화합물 0.02중량%을 함께 첨가하여 고속 교반기에서 5000rpm의 속도로 5분간 교반한 후, 진공 상태에서 0.35℃/분의 속도로 280℃까지 단계적으로 온도를 상승시키면서 반응시켜 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 제조하였다. 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지는 도 1에 나타낸 것과 같이 마스터배치 형태로 제조하였다.
도 1은 본 발명의 실시예에 폴리에스테르 수지의 마스터 배치를 촬영한 사진이다.
최종적으로 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지에서 유기 입자는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지의 총 중량 대비 2.5중량%를 포함하고 있는 것을 확인하였다.
비교예: 무기 입자를 포함하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지의 제조
폴리스티렌-폴리메틸메타아크릴레이트 유기 입자 대신 이산화규소(SiO2)를 사용하고, 폴리에스테르 수지의 총 중량 대비 0.6중량%의 이산화규소를 포함시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 통해 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 제조하였다. 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지는 마스터배치 형태로 제조하였다.
실험예: 헤이즈(haze) 측정
실시예 및 비교예에 따라 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지의 투명도를 알아보기 위해 실시예 및 비교예에 따른 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지를 HAZE 측정기를 이용하여 산란광과 투과광을 측정하고 산란광/투과광x100의 계산을 통해 실시예 및 비교예에 따라 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지의 헤이즈를 측정하였다.
이에 따른 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
항목 평균 입경 최대 입경 입자 함량 헤이즈
실시예 3.39 8.94 2.5중량% 3.0%
비교예 4.40 15.65 0.6중량% 6.2%
표 1에 나타난 바와 같이, 비교예에 따른 수지에 대비하여 실시예에 따른 수지에 포함된 입자 함량이 대략 4배 가까이 많이 포함되어 있음에도, 헤이즈는 비교예에 비해 실시예가 대략 절반 수준으로 낮은 것을 확인할 수 있었다.
따라서, 본 발명의 실시예와 같이 유기 입자를 포함하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지는, 기존의 무기 입자를 포함하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지에 비해 투명도가 개선될 수 있음을 확인할 수 있다.
이상과 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리에스테르 수지, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 폴리에스테르 필름에 따르면, 폴리에스테르 수지의 가공에 의해 제조된 폴리에스테르 필름이 우수한 점착 방지 성능을 가지면서도 투명성 및 신뢰성이 개선될 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims (13)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 디카르복실산 및 글리콜을 반응시켜 베이스 수지를 제조하는 단계,
    글리콜에 유기 입자 및 수분을 첨가하여 진공 분위기에서 280℃까지 온도를 0.2~0.5℃/분의 속도로 점진적으로 승온시키면서 반응 시켜 글리콜 슬러지를 제조하는 단계, 및
    상기 글리콜 슬러지를 상기 베이스 수지에 투입하여 반응시키는 단계를 포함하며,
    상기 유기 입자는 폴리스티렌-폴리메틸메타아크릴레이트(PS-PMMA)를 포함하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법.
  7. 제6항에서,
    상기 유기 입자는 상기 글리콜 슬러지의 총 중량 대비 5~15중량%를 첨가하고, 상기 수분은 상기 글리콜 슬러지의 총 중량 대비 10~20중량%를 첨가하는 폴리에스테르 수지의 제조 방법.
  8. 제7항에서,
    상기 디카르복실산 및 상기 글리콜은 1: 1~2의 몰비로 반응시키는 폴리에스테르 수지의 제조 방법.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 제7항에서,
    상기 베이스 수지에 유기 입자 및 수분을 첨가하여 반응시키는 단계에서,
    상기 베이스 수지의 총 중량 대비 0.01~0.5중량%의 금속 촉매 및 0.01~0.5중량%의 열 안정제를 함께 첨가하여 반응시키는 폴리에스테르 수지의 제조 방법.
  12. 삭제
  13. 삭제
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