KR101765734B1 - 고형 전구체 전달 어셈블리 및 관련 방법 - Google Patents

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Abstract

본 고형 전구체 전달 어셈블리(200)는 일반적으로 상측 부분 및 하측 부분을 갖는 용기(202)를 포함하며 이 용기 안에는 입구 챔버(238), 출구 챔버(244)와 제 1 및 2 전구체 챔버(240, 242)를 포함하는 챔버가 형성된다. 제 1 및 2 전구체 챔버는 용기 내에 전구체 재료를 담도록 되어 있다. 소결 프릿(248, 250, 252)이 상기 용기의 내측 부분에 고정 결합 및 시일링되며, 용기내의 챔버들의 적어도 일 부분을 형성한다. 소결 프릿 중의 적어도 하나는 제 1 전구체 챔버 내에서 전구체 재료를 그 위에 유지하도록 되어 있고, 소결 프릿 중의 적어도 하나는 제 2 전구체 챔버 내에서 전구체 재료를 그 위에 유지하도록 되어 있다. 입구(206)가 캐리어 가스를 용기 안으로 전달하기 위해 그 용기의 상측 부분에 결합되어 있다. 출구(208)가 증발된 전구체 재료 및 캐리어 가스를 포함하는 증기 생성물을 상기 용기에서 제거하는데 사용되기 위해 용기의 하측 부분에 결합되어 있다.

Description

고형 전구체 전달 어셈블리 및 관련 방법{SOLID PRECURSOR DELIVERY ASSEMBLIES AND RELATED METHODS}
본 특허 출원은 2009년 11월 2일에 출원된 미국 가특허 출원 제 61/257,379 호의 이익을 주장하는 바이며, 이의 개시 내용 전체는 본원에 참조로 관련되어 있다.
본 발명은 일반적으로 고형 전구체 전달 어셈블리에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, 고형 전구체 전달 어셈블리 내에서 캐리어 가스 포화를 개선시키는 데 사용되는 분할된 챔버를 갖는 고형 전구체 전달 어셈블리 및 관련 방법에 관한 것이다.
본 절에서는 본 발명에 관련된 것이면서 꼭 종래 기술이라고는 할 수 없는 배경 정보를 제공한다.
반도체 산업에서, 전자 장치는 종종 증착 공정(예컨대, 화학적 증기 증착(CVD), 원자 층 증착(ALD) 등)으로 제조된다. 일반적으로, 액상 또는 고형 전구체가 예컨대 용기 내에 공급되며, 이 용기를 통해 질소나 수소와 같은 캐리어 가스가 침지 관을 지나 이동하게 되며, 따라서 캐리어 가스는 전구체로 포화된다. 그리고, 캐리어 가스/전구체 증기 혼합물은 제어된 유량으로 에피택시얼 반응기 안으로 가게 된다. 이러한 시스템은 실리콘 반도체와 화합물 반도체 모두의 제조에 사용된다. 증기상(vapor phase)의 화학 물질의 농도를 극히 안정되게 하는 것이 중요하다. 종래의 일회용 시스템으로 생기는 채널링 및 불균일한 표면은 전구체의 가변적인 증발을 초래하여, 가스/전구체 농도의 변동을 야기할 수 있다. 이러한 변동은 증착 공정에 나쁜 것이다. 이는 트리메틸인듐(TMI)과 같은 고형 전구체가 사용되는 경우에 특히 현저하다.
금속유기 화학적 증기 증착(MOCVD) 시스템에서, 매우 복잡한 장치 구조를 만들 때, 반응 챔버 내로 들어가는 전구체의 일정하고 제어가능한 유량이 중요하다. 일반적으로, 단순 전달 시스템 설계를 사용하여 이 일을 수행하게 되며, 캐리어 가스 유동 및 공급원 온도의 제어를 통해 적절히 안정된 시스템을 제공할 수 있다. 그러나, 예컨대 MOCVD 장비에 대해 요구되는 부피 증가로 인해 유동의 증가 및/또는 더 큰 시스템이 필요하게 되었다. 이들 일반적인 전달 시스템 설계는 이들 요건을 만족하는데 더 이상 적합하지 않다.
본 절은 본 발명의 일반적인 요약을 제공하는 것이지만, 그 특징적 사항 모두를 포괄적으로 나타내는 것은 아니다.
본 발명 실시예의 실시 형태는 일반적으로 고형 전구체 전달 어셈블리에 관한 것이다. 일 실시예의 실시 형태에서, 본 고형 전구체 전달 어셈블리는 용기; 상기 용기내에 형성되어 각기 전구체 재료를 담도록 되어 있는 적어도 두개의 챔버; 상기 용기에 고정 결합되며, 전구체 재료를 담도록 되어 있는 상기 적어도 두개의 챔버의 적어도 일 부분을 형성하는 적어도 두개의 다공 분할기; 캐리어 가스를 용기 안으로 전달하기 위해 그 용기에 결합되어 있는 입구; 및 증발된 전구체 재료 및 캐리어 가스를 포함하는 증기 생성물을 상기 용기에서 제거하기 위해 그 용기에 결합되어 있는 출구를 포함한다.
다른 실시예의 실시 형태에서, 본 고형 전구체 전달 어셈블리는 일반적으로 상측 부분 및 하측 부분을 갖는 용기를 포함한다. 입구 챔버, 출구 챔버와 제 1 및 2 전구체 챔버를 포함하는 네개의 챔버가 상기 용기 내에 형성된다. 제 1 및 2 전구체 챔버는 용기내에 전구체 재료를 담도록 되어 있다. 세개의 소결 프릿이 상기 용기의 내측 부분에 고정 결합 및 시일링된다. 상기 세개의 소결 프릿은 용기내에서 네 챔버의 적어도 일 부분을 형성한다. 소결 프릿 중의 적어도 하나는 제 1 전구체 챔버내에서 전구체 재료를 그 위에 유지하도록 되어 있고, 소결 프릿 중의 적어도 하나는 제 2 전구체 챔버내에서 전구체 재료를 그 위에 유지하도록 되어 있다. 입구가 캐리어 가스를 용기 안으로 전달하기 위해 그 용기의 상측 부분에 결합되어 있다. 출구가 증발된 전구체 재료 및 캐리어 가스를 포함하는 증기 생성물을 상기 용기에서 제거하는데 사용되기 위해 용기의 하측 부분에 결합되어 있다.
본 발명 실시예의 실시 형태는 일반적으로 다챔버 고형 전구체 전달 어셈블리에서 증발된 전구체 재료를 캐리어 가스로 회수하는 방법에 관한 것이다. 일반적으로, 일 실시예의 방법은 다챔버 고형 전구체 전달 어셈블리에 캐리어 가스를 전달하는 단계 및 제 1 전구체 챔버와 제 2 전구체 챔버를 분리하는 다챔버 고형 전구체 전달 어셈블리의 제 1 소결 프릿에서 원하는 압력차가 존재할 때까지, 일반적으로 제 1 전구체 챔버내에 배치되어 있는 전구체 재료의 위쪽에 있는 다챔버 고형 전구체 전달 어셈블리의 제 1 전구체 챔버의 상부 공간내에 캐리어 가스를 유지하는 단계를 포함하며, 이때, 캐리어 가스 및 이 캐리어 가스로 회수되는 증발된 전구체 재료는 제 1 소결 프릿을 관류해 제 2 전구체 챔버로 가게 된다. 일반적으로 본 실시예의 방법은 제 2 전구체 챔버와 제 3 챔버를 분리하는 다챔버 고형 전구체 전달 어셈블리의 제 2 소결 프릿에서 원하는 압력차가 존재할 때까지, 일반적으로 제 2 전구체 챔버내에 배치되어 있는 전구체 재료의 위쪽에 있는 다챔버 고형 전구체 전달 어셈블리의 제 2 전구체 챔버의 상부 공간내에 캐리어 가스를 유지하는 단계(이때, 캐리어 가스 및 이 캐리어 가스로 회수되는 증발된 전구체 재료는 제 2 소결 프릿을 관류해 제 3 챔버로 간다) 및 캐리어 가스 및 이 캐리어 가스로 회수되는 증발된 전구체 재료를 다챔버 고형 전구체 전달 어셈블리에서 제거하는 단계를 더 포함한다.
다른 적용 분야는 여기에 제공되어 있는 설명으로부터 명확히 알 수 있을 것이다. 이 요약에 있는 설명과 특정 실시예는 단지 실례를 들기 위한 것일 뿐이고, 본 발명의 범위를 제한하려는 것은 아니다.
여기서 설명하는 도면은 단지 선택된 실시 형태에 대한 실례를 들기 위한 것뿐이고 모든 가능한 실시 형태를 나타내는 것은 아니며, 본 발명의 범위를 제한하려는 것이 아니다.
도 1 은 본 발명의 하나 이상의 양태를 포함하는 고형 전구체 전달 어셈블리의 실시예의 실시 형태의 사시도이다.
도 2 는 도 1 의 고형 전구체 전달 어셈블리의 정면도이다.
도 3 은 도 1 의 고형 전구체 전달 어셈블리의 측면도이다.
도 4 는 도 1 의 고형 전구체 전달 어셈블리의 상면도이다.
도 5 는 도 4 의 선 5 - 5 을 포함하는 면에서 취한 도 1 의 고형 전구체 전달 어셈블리의 단면도이다.
도 6 은 본 발명의 하나 이상의 양태를 포함하는 고형 전구체 전달 어셈블리의 다른 실시예의 실시 형태의 입면도로, 고형 전구체 전달 어셈블리의 용기의 일 부분은 내부 구조를 보여주기 위해 절취 생략되어 있다.
도 7 은 본 어셈블리의 실시예의 작동중에 도 1 의 실시예의 고형 전구체 전달 어셈블리에서 나온 트리메틸인듐(TMI)의 전달 농도 백분율 프로파일을 도시하는 Epison 그래프이다.
도 8 은 본 어셈블리의 다른 실시예의 작동중에 도 1 의 실시예의 고형 전구체 전달 어셈블리에서 나온 TMI의 전달 농도 백분율 프로파일을 도시하는 Epison 그래프이다.
대응하는 참조 번호는 수개의 도면 전체에 걸쳐 대응하는 부분을 나타낸다.
이제 첨부 도면을 참조하여 실시예의 실시 형태를 보다 자세히 설명하도록 한다.
실시예의 실시 형태는 본 발명이 완전히 드러나도록 또한 당업자에게 그 범위를 충분히 전달하도록 제공된다. 특정 구성 요소, 장치 및 방법의 실시예와 같은 많은 특정의 상세점들이 제시되어 본 발명의 실시 형태에 대한 완전한 이해를 제공한다. 당업자라면 이해할 수 있을 것으로, 특정의 상세점들을 채용할 필요는 없고 또한 실시예의 실시 형태는 많은 다른 형태로 실시될 수 있으며 또한 어느 것도 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 생각되어서는 아니된다. 일부 실시예의 실시 형태에서, 잘 알려져 있는 공정, 잘 알려져 있는 장치 구조 및 잘 알려져 있는 기술들은 자세히 설명하지 않을 것이다.
본원에서 사용되는 용어는 특정 실시예의 실시 형태만 설명하기 위한 것일 뿐, 한정적인 의도는 없다. 본원에서 사용되는 단수형은 명확한 다른 언급이 없으면 복수형도 포함하는 것이다. 용어 "포함한다" 및 "갖는다"는 포괄적인 것이며, 따라서 언급된 특징적 요소, 정수, 단계, 작동, 요소 및/또는 구성 요소를 특정하는 것이지만, 하나 이상의 다른 특징적 요소, 정수, 단계, 작동, 요소, 구성 요소 및/또는 이들의 그룹의 존재 또는 추가를 배제하는 것은 아니다. 본원에서 설명하는 방법 단계, 공정 및 작동은, 수행의 순서가 구체적으로 언급되어 있지 않으면, 논의 또는 도시된 특정의 순서에 따른 수행을 반드시 필요로 하는 것은 아니다. 또한, 추가적인 또는 대안적인 단계들도 사용될 수 있다.
요소나 층이 다른 요소나 층 "위에" 있다, 그 요소나 층에 "관여되어 있다", "연결되어 있다" 또는 "결합되어 있다" 라고 할 때, 이는 직접 다른 요소나 층 위에 있거나, 그 요소나 층에 관여되어 있거나, 연결되어 있거나 또는 결합되어 있을 수 있으며 또는 중간 요소나 층이 존재할 수도 있다. 대조적으로, 요소나 층이 다른 요소나 층 "위에 직접 있다", 그 요소나 층에 "직접 관여되어 있다", "직접 연결되어 있다" 또는 "직접 결합되어 있다" 라고 할 때는 중간 층이나 요소가 존재하지 않을 수 있다. 요소들 간의 관계를 설명하는데 사용되는 다른 말들도 유사하게 해석되어야 한다 (예컨대, "사이에" 대 "직접 사이에", "인접하여" 대 "직접 인접하여" 등). 본원에서 사용되는 용어 "및/또는" 은 열거된 관련 항목들 중의 하나 이상의 어떤 모든 조합도 포함하는 것이다.
용어 제 1, 제 2, 제 3 등을 사용하여 다양한 요소, 구성 요소, 영역, 층 및/또는 부분들을 기술할 수 있지만, 이들 요소, 구성 요소, 영역, 층 및/또는 부분들은 이들 용어에 의해 제한되어서는 아니 된다. 이들 용어는 한 요소, 구성 요소, 영역, 층 또는 부분을 다른 영역, 층 또는 부분과 구별하기 위해서만 사용될 수도 있다. "제 1", "제 2" 와 같은 용어 및 다른 수치적 용어는 본원에서 사용될 때 다른 명확한 언급이 없으면 어떤 차례나 순서를 암시하는 것이 아니다. 따라서, 아래에서 논의되는 제 1 요소, 구성 요소, 영역, 층 또는 부분은 본 실시예의 실시 형태의 교시를 벗어남이 없이 제 2 요소, 구성 요소, 영역, 층 또는 부분이라고도 할 수 있다.
"내부", "외부", "밑에", "아래에". "하부", "위쪽", "상부" 등과 같은 공간적 관계를 나타내는 용어들이 도면에 도시되어 있는 바와 같이 한 요소 또는 부재와 다른 요소(들) 또는 부재(들) 간의 관계를 쉽게 설명하기 위해 사용될 수 있다. 공간적 관계를 나타내는 용어들은 도면에 나타나 있는 방향에 추가하여 사용 또는 작동 중인 장치의 다른 방향도 포괄할 수도 있다. 예컨대, 도면에 있는 장치가 거꾸로 되면, 다른 요소 또는 부재의 "아래에" 또는 "밑에" 있는 요소는 그 다른 요소 또는 부재의 "위쪽에" 배향될 것이다. 따라서, 예시적인 용어 "아래"는 위쪽과 아래의 방향 모두를 포괄할 수 있다. 장치는 다르게 배향될 수 있으며(90도 회전되거나 다른 배향으로 될 수 있음) 본원에서 공간적 관계를 나타내기 위해 사용되는 말들은 그에 따라 해석된다.
이제 도면은 참조하면, 도 1 ∼ 5 는 본 발명의 하나 이상의 양태를 포함하는 고형 전구체 전달 어셈블리(100)(예컨대, 버블러 어셈블리 등)의 실시에의 실시 형태를 도시한다. 실시예의 어셈블리(100)는 무엇 보다도 어셈블리(100)내에 배치되어 있는 전구체 재료를 다음에 반응기 장소에서 사용될 수 있도록 가스 상태로 그 반응기 장소에 전달하도록(예컨대, 다음에 증기 증착 공정 등에서 사용되는 캐리어 가스를 통해) 형성된다(예컨대, 크기가 정해지고, 성형되거나 구성된다). 실시예의 어셈블리(100)는 본 발명의 범위내에서 어떤 고형 전구체 재료와도 사용될 수 있다(예컨대, 트리메틸인듐(TMI), 비스(시클로펜타디에닐)마그네슘(MgCp2), 펜타키스(디메틸아미노)탄탈륨(PDMAT), 금속 베타 디케토네이트(M(THD)n)(여기서, M 은 희토류 원소, 이트륨(Y), 바륨(Ba) 등을 포함할 수 있고, THD 는 테트라메틸헵탄디오네이트이고, n 은 3 또는 4 일 수 있음), 금속 할라이드(MX4)(여기서, M 은 하프늄(Hf), 지르코늄(Zr) 등을 포함할 수 있고, X 는 염소(Cl), 브롬(Br), 요오드(I) 등을 포함할 수 있다), 금속 시클로펜타디에닐((RnCp5 -n)2M)(여기서, R 은 메틸기, 에틸기, 이소프로필기, 테르티어리부틸기 등을 포함할 수 있으며, M 은 바륨(Ba), 스트론튬(Sr) 등을 포함할 수 있고 n 은 1 ∼ 3 이디). 금속 카르보닐(예컨대, Ru3(CO)12, W(CO)6, 등). 또한, 예컨대, 질소 가스, 수소 가스, 아르곤 가스, 일산화 탄소 등을 포함하여 어떤 적절한 캐리어 가스라도 본 실시예의 어셈블리(100)에 사용될 수 있다.
도 1 ∼ 3 에서 보는 바와 같이, 실시예의 고형 전구체 전달 어셈블리(100)는 일반적으로 전구체 재료(및 증발된 전구체 재료)를 담는 원통형 용기(102) 및 예컨대 이 용기(102) 안으로 들어가는 캐리어 가스 유동과 용기(102) 밖으로 유출하는 증기 생성물(캐리어 가스와 증발된 전구체 재료를 포함한다) 유동을 제어하는 밸브 어셈블리(104)를 포함한다. 용기(102)는 전구체 재료, 증발된 전구체 재료, 캐리어 가스, 증기 생성물 등이 원치 않게 용기(102) 밖으로 유출하는 것을 억제하고 그리고/또는 오염물 등이 원치 않게 용기(102) 안으로 유입하는 것을 억제하기 위해 일반적으로 실질적으로 시일링된 구조체로 형성될 수 있다. 용기(102)는 본 발명의 범위내에서 어떤 적절한 재료로도 형성될 수 있는데, 이러한 재료의 예를 들면, 유리, 스테인레스 강 등과 같은 불활성 재료가 있다. 다른 예시적인 실시 형태에서, 용기는 본 발명의 범위내에서 원통형 외의 다른 형상을 가질 수도 있다.
도시된 고형 전구체 전달 어셈블리(100)의 밸브 어셈블리(104)는 일반적으로 입구(106) 및 출구(108)를 포함한다. 이 입구(106)는 캐리어 가스를 용기(102) 안으로 도입시키도록(또는 전달 또는 분배하도록) 구성되어 있고, 출구(108)는 전구체 재료로부터 회수된 증발된 전구체 재료를 캐리어 가스로 용기(102) 밖으로 수송(또는 제거)하도록 구성되어 있다. 도시된 실시 형태에서, 입구(106)는 적절한 커플링, 연결부 등(예컨대, 나사 커플링 등)에 의해 용기(102)의 상측 부분에 결합된다. 출구(108)는 유체 커넥터(110)에 의해 용기(102)에 하측 부분에 결합된다. 따라서, 입구(106)와 출구(108)는 용기(102)와 각각 연통되어 있다. 따라서, 캐리어 가스는 일반적으로 입구(106)로부터 용기(102)를 통과해 원하는 경우 출구(108)로 흐를 수 있다 (예컨대, 용기(102)의 상측 부분으로부터 그 용기(102)의 하측 부분 등으로). 다른 예시적인 실시 형태에서, 고형 전구체 전달 어셈블리는 용기의 하측 부분에 결합되는 입구 및 용기의 상측 부분에 결합되는 출구를 포함할 수 있으며, 따라서 캐리어 가스는 일반적으로 용기를 위쪽으로 통과하면서 흐르게 된다(예컨대, 용기의 하측 부분으로 부터 그 용기의 상측 부분으로).
계속 1 ∼ 3 을 참조하면, 제 1 충전 포트(112) 및 제 2 충전 포트(114)가 용기(102)의 외측 표면부를 따라 배치되어 있는데, 이들 포트는 필요한 경우 용기(102)를 예컨대 전구체 재료로 충전 및/또는 재충전하기 위한 것이다. 충전 포트(112, 114) 각각은 적절한 커플링, 연결부 등을 통해 용기(102)에 결합되며, 따라서 충전 포트(112, 114) 각각은 용기(102)와 유체 연통한다. 정상적인 사용시, 일반적으로 용기(102)를 시일링하는 것을 돕고 또한 용기(102)를 통과하는 캐리어 가스 유동이 입구(106)로부터 원하는 경로를 따라 출구(108)까지 가도록 하기 위해 충전 포트(112, 114)에 적절한 부착물, 커넥터 등을 둘 수 있다.
도 4 를 추가로 참조하면, 입구(106)는 일반적으로 커플링(118) 및 밸브 구조체(120)를 포함한다. 커플링(118)은 캐리어 가스를 입구(106)에 공급하기 위해 입구(106)를 캐리어 가스 공급 라인(미도시)에 결합시키도록 구성되어 있다(예컨대, 나사 연결부 등을 통해). 밸브 구조체(120)는 입구(106)를 통해 용기(102) 안으로 유입하는 캐리어 가스의 유동을 제어하도록 구성되어 있다. 밸브 구조체(120)의 액츄에이터(122)를 작동시켜, 밸브 스풀(미도시)을 선택적으로 열어 캐리어 가스가 용기(102) 안으로 유입하도록 할 수 있으며, 또한 밸브 스풀(미도시)를 선택적으로 닫아서 캐리어 가스가 용기(102) 안으로 유입하는 것을 막을 수 있다.
유사하게, 상기 출구(108)는 일반적으로 커플링(126) 및 밸브 구조체(128)를 포함한다. 커플링(126)은 용기(102)로부터 증기 생성물을 받기 위해(예컨대, 생성물 전달 라인에 진공을 가하여) 생성물 전달 라인에 출구(108)를 결합하도록 되어 있다 (예컨대, 나사 연결부 등을 통해). 밸브 구조체(128)는 용기(102)로부터 출구(108)를 통해 나가는 증기 생성물의 유동을 제어하도록 구성되어 있다. 출구(108)는 실질적으로 용기(102)의 높이(또는 길이) 치수를 따라(그리고 그 용기에서 떨어져서) 밸브 구조체(128)로부터 유체 커넥터(110)까지 이르는 외부 관(130)을 포함한다. 이 외부 관(130)은 적절한 커플링, 커넥터 등(예컨대, 나사 커플링 등)에 의해 유체 커넥터(110)에 결합될 수 있다. 밸브 구조체(128)의 액츄에이터(132)를 작동시켜, 밸브 스풀(미도시)을 선택적으로 열어 증기 생성물이 용기(102) 밖으로 유출하도록 할 수 있으며(예컨대, 유체 커넥터(110) 및 외부 관(130)을 통해 생성물 전달 라인 등으로), 또한 밸브 스풀(미도시)를 선택적으로 닫아서 증기 생성물이 용기(102) 밖으로 유출하는 것을 막을 수 있다. 다른 예시적인 실시 형태에서, 고형 전구체 전달 어셈블리는 실질적으로 용기내에 배치되는 내부관을 출구를 포함할 수 있으며, 이 내부관은 용기 밖으로 증기 생성물을 제거하는데 사용되는 것으로, 용기의 하측 부분에서 그 용기에 연결된다.
이제 도 5 를 참조하면, 도시된 고형 전구체 전달 어셈블리(100)의 용기(102)는 그 안에 형성된 일반적으로 원통형인 균일한 내부 공간(136)을 포함한다. 다른 예시적인 실시 형태에서, 용기는 본 발명의 범위 내에서 원통형 외의 다른 형상을 갖는 내부 공간을 가질 수도 있다.
용기(102)의 내부 공간(136)은 3개의 다공 분배 플레이트(148, 150, 152)(일반적으로, 다공 분할기)에 의해 4개의 챔버(138, 140, 142, 144)(일반적으로 직렬로 배향됨). 도시된 실시 형태에서, 4개의 챔버는 일반적으로 입구 챔버(138), 제 1 및 2 전구체 챔버(140, 142) 및 출구 챔버(144)를 포함한다. 입구 챔버(138)는 일반적으로 입구(106)로부터 용기(102)에 유입하는 캐리어 가스를 받도록 되어 있고, 입구(106)가 캐리어 가스를 용기(102) 안으로 도입시키는 지점에 인접하여 그 용기(102)의 상측 부분쪽에 위치된다. 출구 챔버(144)는 일반적으로 용기(102)로부터 캐리어 가스(및 이 캐리어 가스로 회수되는 증발된 전구체 재료)를 출구(108)에 보내도록 되어 있고, 출구(108)가 용기(102)로부터 캐리어 가스를 제거하는 지점에 인접하여 용기(102)의 하측 부분에 위치한다. 제 1 및 2 전구체 챔버(140, 142) 각각은 전구체 재료를 각각의 챔버(140, 142) 내부에 담도록 되어 있다. 챔버(138, 140, 142, 144)는 본 발명의 범위내에서 어떤 원하는 형상, 크기 등이라도 가질 수 있다.
도 5 에서 보는 바와 같이, 제 1 분배 플레이트(148)는 용기(102)의 상측 부분쪽에 위치되고, 제 2 분배 플레이트(150)는 일반적으로 제 1 분배 플레이트(148)의 아래에서 용기(102)의 중간 부분쪽에 위치되며, 제 3 분배 플레이트(152)는 일반적으로 제 2 분배 플레이트(150)의 아래에서 용기(102)의 하측 부분쪽에 위치된다. 입구 챔버(138)는 일반적으로 제 1 분배 플레이트(148)의 위쪽에서 용기(102)의 상측 부분쪽에 형성되며, 제 1 전구체 챔버(140)는 일반적으로 제 1 분배 플레이트(148)와 제 2 분배 플레이트(150) 사이에 형성되며, 제 2 전구체 챔버(142)는 일반적으로 제 2 분배 플레이트(150)와 제 3 분배 플레이트(152) 사이에 위치되며, 출구 챔버(144)는 일반적으로 제 3 분배 플레이트(152)의 아래에서 용기(102)의 하측 부분쪽에 위치된다.
분배 플레이트(148, 150, 152) 각각은 이들 분배 플레이트(148, 150 152)의 둘레 가장자리 주위로(예컨대, 분배 플레이트(148, 150, 152)의 둘레 가장자리와 용기(102)의 내부 표면부 사이) 캐리어 가스와 증기 생성물이 흐르는 것이 방지되도록 용기(102)의 내부 표면부에 고정 결합되어 있다(또한 일반적으로 시일링된다). 예컨대, 분배 플레이트(148, 150, 152)는 용기(102)의 내부 표면부에 용접되거나, 용기(102)의 내부 표면부에 기계적으로 체결 및 시일링되며, 아니면 용기(102)의 내부 표면부에 시일링된다. 따라서, 분배 플레이트는 각각의 챔버(138, 140, 142, 144)에 대한 일반적으로 고정된 크기, 부피 등을 적어도 부분적으로 규정하는 것을 도와 준다. 도시된 실시 형태에서, 챔버(138, 144)의 크기, 부피 등은 대략 동일하고, 챔버(140, 142)의 크기, 부피 등은 대략 동일한다. 다른 예시적인 실시 형태에서, 고형 전구체 전달 어셈블리는 모두 유사한 크기, 부피 등을 갖는 챔버, 또는 모든 서로 다른 크기, 부피 등을 갖는 챔버를 가질 수 있다. 이에 대해서는 뒤에서 보다 자세히 설명할 것이다.
분배 플레이트(148, 150, 152) 각각은 일반적으로 용기(102)의 내부에서 인접 챔버(138, 140, 142, 144) 간에 압력차를 발생시키도록 구성되어 있다. 분배 플레이트(148, 150, 152)는 일반적으로 그를 통과하는 캐리어 가스 및/또는 증발된 전구체 재료의 유동에 저항을 주어 상기 압력차를 발생시킨다. 따라서, 분배 플레이트(148, 150, 152)는 용기(102)를 통과하는 캐리어 가스 및/또는 증발된 전구체 재료의 유동을 효과적으로 제어하며, 용기(102)를 통과하는 캐리어 가스를 양호하게 분포시키는데 도움을 줄 수 있다.
도시된 실시 형태에서, 예컨대, 분배 플레이트(148, 150, 152)는 일반적으로 약 5000 Pa의 압력차를 발생시키도록 구성될 수 있다. 각 분배 플레이트(148, 150, 152)를 가로지르는 이 압력차는 주어진 분배 플레이트(148, 150 또는 152)의 바로 상류에서 각 챔버(138, 140, 142 또는 144) 내의 전구체 재료(존재한다면)에서의 압력 강하 보다 상당히 더 커야 하는데, 예컨대, 상기 전구체 재료에서의 압력 강하 보다 약 10 배 더 커야 하며, 또한 주어진 분배 플레이트(148, 150 또는 152)의 상류에서 챔버(138, 140, 142 또는 144)내의 평균 압력의 실제적인 부분 만큼 되어야 하는데, 예컨대 그 압력의 약 0.5 % ∼ 약 50 % 이어야 한다.
고형 전구체 전달 어셈블리(100)에는 어떤 적절한 플레이트도 사용될 수 있다. 예컨대, 원하는 공칭 세공 크기를 갖는 분배 플레이트(예컨대, 약 0.5 미크론의 공칭 세공 크기를 갖는 플레이트 등)가 사용될 수 있으며, 원하는 가스 유동 저항(예컨대, 약 2 × 109/m2 보다 더 큰)을 갖는 분배 플레이트가 사용될 수 있으며, 원하는 두께(예컨대, 약 0.125 in(약 0.316 cm) 등)를 갖는 분배 플레이트가 사용될 수 있고, 또한 원하는 압력차를 발생시키는 분배 플레이트(예컨대, 그를 가로지르는 가스 유동에 대해 약 5000 Pa의 압력차를 발생시키는 분배 플레이트, 그를 가로지르는 물 유동의 경우 약 23 파운드/in2 의 압력차를 발생시키는 분배 플레이트 등)가 사용될 수 있다. 유체 유동을 허용하면서(예컨대, 분배 플레이트에서 원하는 압력차가 얻어질 때) 고형 재료를 지지하도록 되어 있는 분배 플레이트가 사용될 수 있다. 분배 플레이트에 의해 발생되는 압력차는 일반적으로 그 분배 플레이트를 통과하는 유체의 종류에 의존한다.
게다가, 어떤 적절한 재료로 형성된 분배 플레이트도 사용될 수 있다. 예컨대, 스테인레스강 소결 프릿(frit)을 포함하는 분배 플레이트가 사용될 수 있다. 또한, 실질적으로 서로 동일한 분배 플레이트들도 고형 전구체 전달 어셈블리(100)에 사용될 수 있다. 그러나, 다른 예시적인 실시 형태에서, 고형 전구체 전달 어셈블리는 적어도 하나 이상의 다른 분배 플레이트와 상이한 적어도 하나의 분배 플레이트를 포함할 수 있다. 예컨대, Mott 코포레이션(Farmington, Ct.)에서 제조된 다공 금속 분배 플레이트가 사용될 수 있다(예컨대, 그러한 분배 플레이트는 약 30의 액체 투과 계수 및 약 260 의 기체 투과 계수 등을 가질 수 있다).
도시된 실시 형태에서, 고형 전구체 전달 어셈블리(100)는 용기(102)의 내부 공간(136)을 일반적으로 수직 방향으로 서로 떨어진 4개의 챔버(138, 140, 142, 144)로 분할하는(또한 그래서 일반적으로 용기(102)내에서 3개의 압력차 또는 압력 강하를 주는) 3개의 분배 플레이트(148, 150, 152)를 포함한다. 다른 예시적인 실시 형태에서, 고형 전구체 전달 어셈블리는 3개 보다 많거나 적은 분배 플레이트 를 포함하며 그리고/또는 용기의 내부 공간을 4개 보다 많거나 적은 챔버로 분할하는 분배 플레이트를 포함할 수 있다. 또 다른 예시적인 실시 형태에서, 고형 전구체 전달 어셈블리는 용기의 내부 공간을 수평으로 서로 떨어진 챔버로 분할하는 분배 플레이트를 포함할 수 있다. 또 다른 예시적인 실시 형태에서, 고형 전구체 전달 어셈블리는 전구체 재료가 둘 이상의 챔버 안에 위치되는 용기를 포함할 수 있다(예컨대, 그래서 용기는 둘 이상의 전구체 챔버, 예컨대 3개의 전구체 챔버 등을 포함하게 됨).
다음, 도시된 고형 전구체 전달 어셈블리(100)의 예시적인 작동을 도 5 를 계속 참조하여 설명할 것이다. 어셈블리(100)를 작동 준비시키기 위해, 먼저 전구체 재료를 용기(102)의 제 1 및 2 전구체 챔버(140, 142) 안에 배치한다. 보다 구체적으로, 전구체 재료를 제 1 전구체 챔버(140)내에서 제 2 분배 플레이트(150)의 상측부에 배치하고(예컨대, 제 1 충전 포트(112) 등을 통해), 제 2 전구체 챔버(142)내에서도 제 3 분배 플레이트(152)의 상측부에 전구체 재료를 배치한다 (예컨대, 제 2 충전 포트(114) 등을 통해). 제 1 및 2 분배 플레이트(148, 150)(일반적으로 제 1 전구체 챔버(140)를 형성한다)의 일반적으로 고정된 위치는 제 1 전구체 챔버(140)내에 배치되는 전구체 재료의 위쪽에 상부 공간을 제공한다. 유사하게, 제 2 및 3 분배 플레이트(150, 152)(일반적으로 제 2 전구체 챔버(142)를 형성한다)의 일반적으로 고정된 위치는 제 2 전구체 챔버(142)내에 배치되는 전구체 재료의 위쪽에 상부 공간을 제공한다.
고형 전구체 전달 어셈블리(100)는 일반적으로 감소된 압력하에서 작동된다(예컨대, 출구(108) 등에서 진공이 가해진다). 따라서, 출구(108) 쪽에는(예컨대, 도시된 실시 형태에서는 용기(102)의 하측 부분 쪽에는) 일반적으로 더 낮은 압력 영역이 존재하며, 입구(106) 쪽에는(예컨대, 도시된 실시 형태에서는 용기(102)의 상측 부분 쪽에는) 일반적으로 더 높은 압력 영역이 존재한다. 그래서, 도시된 실시 형태에서 캐리어 가스는 용기(102)의 상측 부분으로부터 그 용기(102)의 하측 부분으로 흐르게 된다.
캐리어 가스는 밸브 어셈블리(104)의 입구(106)를 통해(예컨대, 밸브 구조체(120)의 선택적인 작동을 통해) 고형 전구체 전달 어셈블리(100)의 용기(102) 안으로 도입된다. 캐리어 가스는 입구(106)로부터 용기(102)의 입구 챔버(138) 안으로 배출된다. 제 1 분배 플레이트(148)는 입구 챔버(138)로부터 제 1 전구체 챔버(140)로 가는 캐리어 가스의 유동에 저항을 주며, 그 캐리어 가스는 일반적으로 축적되어 입구 챔버(138)를 충전하게 된다. 캐리어 가스가 입구 챔버(138)를 충전함에 따라, 그 챔버내 캐리어 가스의 압력은, 제 1 분배 플레이트(148)에서 충분한 압력차가 존재하여(예컨대, 입구 챔버(138)내 캐리어 가스의 압력이 제 1 전구체 챔버(140) 내의 압력 보다 충분히 더 크다) 캐리어 가스가 제 1 분배 플레이트 (148)를 통과하여(예컨대, 제 1 분배 플레이트(148)의 다공 개구 등을 통과하여) 제 1 전구체 챔버(140) 안으로 유입할 수 있을 때까지 증가하게 된다.
용기(102)의 제 1 전구체 챔버(140)에서, 제 2 분배 플레이트(150)는 제 1 전구체 챔버(140)에서 제 2 전구체 챔버(142)로 가는 캐리어 가스의 유동에 저항을 주게 된다. 캐리어 가스는 일반적으로 축적되어 제 1 전구체 챔버(140)(제 1 전구체 챔버(140) 내에서 제 2 분배 플레이트(150)의 상측 표면상에 있는 전구체 재료의 위쪽에 있는 상부 공간을 포함하여)를 충전하게 되며. 이리 하여, 캐리어 가스는 증발된 전구체 재료를 픽업하게 된다(그리고 적어도 부분적으로 그 증발된 전구체 재료로 포화된다). 제 1 전구체 챔버(140)내의 캐리어 가스(그리고 증발된 전구체 재료)의 압력은, 제 2 분배 플레이트(150)에서 충분한 압력차가 존재하여(예컨대, 제 1 전구체 챔버(140)내의 압력이 제 2 전구체 챔버(142) 내의 압력 보다 충분히 더 크다) 캐리어 가스 및 증발된 전구체 재료가 제 2 분배 플레이트 (150)를 통과하여(예컨대, 제 2 분배 플레이트(150)의 상측 표면에 있는 전구체 재료와 그리고 제 2 분배 플레이트(150)의 다공 개구 등을 통과하여) 제 2 전구체 챔버(142) 안으로 유입할 수 있을 때까지 증가하게 된다. 제 2 분배 플레이트(150)에서 발생된 압력차는 제 1 분배 플레이트(148)에서 발생된 압력차와 같거나 다를 수 있다.
용기(102)의 제 2 전구체 챔버(142)에서, 제 3 분배 플레이트(152)는 제 2 전구체 챔버(142)에서 출구 챔버(144)로 가는 캐리어 가스의 유동에 저항을 주게 된다. 캐리어 가스는 일반적으로 축적되어 제 2 전구체 챔버(142)(제 2 전구체 챔버(142) 내에서 제 3 분배 플레이트(152)의 상측 표면상에 있는 전구체 재료의 위쪽에 있는 상부 공간을 포함하여)를 충전하게 된다. 이리 하여, 캐리어 가스는 제 2 전구체 챔버(142)로부터 증발된 전구체 재료를 픽업하고 이 재료로 포화되는 것으로 끝나게 된다(예컨대, 완전히 포화된다). 제 2 전구체 챔버(142)내의 압력은, 제 3 분배 플레이트(152)에서 충분한 압력차가 존재하여(예컨대, 제 2 전구체 챔버(142)내의 압력이 출구 챔버(144) 내의 압력 보다 충분히 더 크다) 상기 증발된 전구체 재료로 포화된 캐리어 가스가 제 3 분배 플레이트 (152)를 통과하여(예컨대, 제 3 분배 플레이트(152)의 상측 표면에 있는 전구체 재료와 그리고 제 3 분배 플레이트(152)의 다공 개구 등을 통과하여) 출구 챔버(1144) 안으로 지속적으로 유입할 수 있을 때까지 증가하게 된다. 출구 챔버(144)로부터, 포화된(일반적으로 전구체 재료에서 생긴 증기 생성물로 포화된) 캐리어 가스는 원하는 경우 다음 사용을 위해 출구(108)를 통해(용기(102)의 하측 부분에 있는 개구를 지나) 용기(102)에서 나가게 된다. 제 3 분배 플레이트(152)에서 발생된 압력차는 제 1 분배 플레이트(148)에서 발생된 압력차 및/또는 제 2 분배 플레이트(150)에서 발생된 압력차와 같거나 다를 수 있다.
도시된 고형 전구체 전달 어셈블리(100)는 캐리어 가스가 일반적으로 입구(106)로부터 용기(102)를 통해 제 1 분배 플레이트(148), 제 1 전구체 챔버(140), 제 2 분배 플레이트(150), 제 2 전구체 챔버(142), 제 3 분배 플레이트(152) 및 출구 챔버(144)를 통해 출구(108)로 유동하는 경로를 제공한다. 용기(102)를 통과하는 캐리어 가스 유동의 다른 경로가 본 발명의 범위내에서 제공될 수 있다.
도시된 고형 전구체 전달 어셈블리(100)의 다중 챔버 구성은, 캐리어 가스는 제거되기 전에 전구체 재료를 갖는 두 챔버(예컨대, 챔버(140, 142) 등)를 통과하므로 포화된 일정한 캐리어 가스를 출구(108)에 제공하데 도움을 준다. 예컨대, 도시된 실시 형태에서, 캐리어 가스는 처음에 제 1 전구체 챔버(140)를 통과하게 되며, 이 챔버에서 제 1 양의 증발된 전구체 재료를 픽업하여 적어도 부분적으로 포화되고, 그리고 나서 캐리어 가스는 제 2 전구체 챔버(142)를 관류하게 되며, 여기서 캐리어 가스는 추가적인 증발된 전구체 재료를 픽업하여 출구(108)를 통해 제거되기 전에 포화되는 것으로 끝난다.
도시된 고형 전구체 전달 어셈블리(100)의 다중 챔버 구성은, 전구체 재료의 보다 효율적인 그리고/또는 완전한 고갈을 제공하는데 도움을 줄 수 있다. 예컨대, 도시된 실시 형태에서, 제 2 전구체 챔버(142) 보다 더 많은 양의 전구체 재료가 제 1 전구체 챔버(140) 안에 배치되어, 캐리어 가스가 제 1 전구체 챔버(140)로부터 제 2 전구체 챔버(142)로 갈 때 그 캐리어 가스에 대한 포화 요건이 감소될 수 있다. 캐리어 가스는 일반적으로 이미 제 1 전구체 챔버(140)를 떠난 후에는 많은 증발된 전구체 재료를 포함하게 될 것이며, 따라서 포화는 제 2 전구체 챔버(142)안에서만 요구된다. 용기(102)를 떠나는(출구(108)를 통해) 캐리어 가스내의 증발된 전구체 재료의 대부분은 제 1 전구체 챔버(140)에서 오는 것이며, 제 2 전구체 챔버(142)에서 오는 것은 보다 적다. 제 2 전구체 챔버(142) 보다 제 1 전구체 챔버(140)로부터 더 많은 전구체 재료가 고갈될 것이므로(즉, 제 1 전구체 챔버(140)내의 전구체 재료가 제 2 전구체 챔버(142)내의 전구체 재료 보다 일반적으로 더 빠른 속도로 고갈될 것이다), 제 2 전구체 챔버(142)에서 보다 더 많은 양의 전구체 재료가 제 1 전구체 챔버(140) 안에 배치될 수 있으며, 따라서 두 챔버(140, 142)는 결국에는 대략 동시에 고갈된다. 예컨대, 제 1 전구체 챔버(140)는 약 75 그램의 전구체 재료로 채워질 수 있고, 제 2 전구체 챔버(142)는 약 25 그램의 전구체 재료로 채워질 수 있다.
다른 예시적인 실시 형태에서, 고형 전구체 전달 어셈블리는 제 1 전구체 챔버에 배치될 수 있는 더 많은 양의 전구체 재료를 수용하기 위해 제 2 전구체 챔버 보다 더 큰 제 1 전구체 챔버를 포함할 수 있다. 예컨대, 고형 전구체 전달 어셈블리에서 제 2 전구체 챔버에 대한 제 1 전구체 챔버의 부피 비가 약 2:1, 약 3:1, 약 4:1 등이 될 수 있으며, 이에 한정되지 않는다.
도 6 은 본 발명의 하나 이상의 양태를 포함하는 고형 전구체 전달 어셈블리(200)의 다른 예시적인 실시 형태(예컨대, 버블러 어셈블리)를 도시한다. 이 실시 형태의 예시적인 어셈블리(200)는, 앞에서 설명한 또한 도 1 ∼ 5 에 도시되어 있는 고형 전구체 전달 어셈블리(100)와 유사하다.
도시된 고형 전구체 전달 어셈블리(200)는 일반적으로 전구체 재료(및 증발된 전구체 재료)를 담는 원통형 용기(202) 및 예컨대 용기(202) 안으로 들어가는 캐리어 가스 유동과 용기(202) 밖으로 나가는 증기 생성물(캐리어 가스 및 증발된 전구체 재료를 포함한다) 유동을 제어하기 위한 밸브 어셈블리(204) 등을 포함한다. 용기(202)는 그 안에 형성된 일반적으로 원통형인 균일한 내부 공간(236)을 포함한다.
도시된 고형 전구체 전달 어셈블리(200)의 밸브 어셈블리(204)는 일반적으로 입구(206) 및 출구(208)를 포함한다. 이 입구(206)는 캐리어 가스를 용기(202) 안으로 도입시키도록(또는 전달 또는 분배하도록) 구성되어 있다. 출구(208)는 용기(202) 밖으로 증기 생성물을 운반(또는 제거)하도록 구성되어 있다. 실시 형태에서, 입구(206) 및 출구(208) 각각은 적절한 커플링, 연결부 등(예컨대, 나사 커플링 등)에 의해 용기(202)의 상측 부분에 결합된다. 출구(208)는 용기(202)의 하측 부분을 향해 일반적으로 그 용기(202)의 내부 공간(236)을 통과하는 내부관(230)을 포함한다. 따라서, 입구(206)와 출구(208)는 용기(202)와 각각 연통되어 있다. 따라서, 캐리어 가스는 일반적으로 입구(206)로부터 도시된 용기(202)를 통과해 출구(208)로(용기(202)의 상측 부분으로부터 그 용기(202)의 하측 부분으로) 흐를 수 있다.
충전 포트(212, 214)가 필요한 경우 용기(202)를 예컨대 전구체 재료로 츙전 및/또는 재충전하는데 사용하기 위해 제공되어 있다. 이들 충전 포트(212, 214) 각각은 적절한 커플링, 연결부 등으로 용기(202)에 결합되며, 따라서 충전 포트(212, 214) 각각은 용기(202)와 유체 연통한다. 통상적인 사용시, 일반적으로 용기(202)를 시일링하는 것을 돕고 또한 용기(202)를 통과하는 캐리어 가스 유동이 입구(206)로부터 원하는 경로를 따라 출구(208)까지 가도록 하기 위해 충전 포트(212, 214)에 적절한 부착물, 커넥터 등을 둘 수 있다.
용기(202)의 내부 공간(236)은 3개의 다공 분배 플레이트(248, 250, 252)(일반적으로, 다공 분할기)에 의해 4개의 챔버(238, 240, 242, 244)(일반적으로 직렬로 배향됨)로 분할된다. 도시된 실시 형태에서, 4개의 챔버는 일반적으로 입구 챔버(238), 제 1 및 2 전구체 챔버(240, 242) 및 출구 챔버(244)를 포함한다. 입구 챔버(238)는 일반적으로 입구(206)로부터 용기(202)에 유입하는 캐리어 가스를 받도록 되어 있고, 입구(206)가 캐리어 가스를 용기(202) 안으로 도입시키는 지점에 인접하여 그 용기(202)의 상측 부분쪽에 위치된다. 출구 챔버(244)는 일반적으로 용기(102)로 부터 캐리어 가스(및 이 캐리어 가스로 회수되는 증발된 전구체 재료)를 출구(108)에 보내도록 되어 있고, 출구(208)가 용기(202)로부터 캐리어 가스를 제거하는 지점에 인접하여 용기(202)의 하측 부분에 위치한다. 제 1 및 2 전구체 챔버(240, 242) 각각은 용기(202) 내부에 전구체 재료를 담도록 되어 있다.
도 6 에서 보는 바와 같이, 제 1 분배 플레이트(248)는 용기(202)의 상측 부분쪽에 위치되고, 제 2 분배 플레이트(250)는 일반적으로 제 1 분배 플레이트(248)의 아래에서 용기(202)의 중간 부분쪽에 위치되며, 제 3 분배 플레이트(252)는 일반적으로 제 2 분배 플레이트(250)의 아래에서 용기(202)의 하측 부분쪽에 위치된다. 입구 챔버(238)는 일반적으로 제 1 분배 플레이트(248)의 위쪽에서 용기(202)의 상측 부분쪽에 형성되며, 제 1 전구체 챔버(240)는 일반적으로 제 1 분배 플레이트(248)와 제 2 분배 플레이트(250) 사이에 형성되며, 제 2 전구체 챔버(242)는 일반적으로 제 2 분배 플레이트(250)와 제 3 분배 플레이트(252) 사이에 위치되며, 출구 챔버(244)는 일반적으로 제 3 분배 플레이트(252)의 아래에서 용기(202)의 하측 부분쪽에 위치된다.
분배 플레이트(248, 250, 252) 각각은 이들 분배 플레이트(248, 250, 252)의 둘레 가장자리 주위로(예컨대, 분배 플레이트(248, 250, 252)의 둘레 가장자리와 용기(202)의 내부 표면부 사이) 캐리어 가스와 증기 생성물이 흐르는 것이 방지되도록 용기(202)의 내부 표면부에 고정 결합되어 있다(또한 일반적으로 시일링된다). 예컨대, 분배 플레이트(248, 250, 252)는 용기(202)의 내부 표면부에 용접되거나, 용기(202)의 내부 표면부에 기계적으로 체결 및 시일링되며, 아니면 용기(102)의 내부 표면부에 시일링된다. 또한 도시된 실시 형태에서, 출구(208)의 내부관(230) 및 제 1, 2 충전 포트(212, 214)의 관(260)은 일반적으로 분배 플레이트(248, 250, 252)에 있는 개구를 통해 용기(202) 안으로 들어가 있다. 관(230, 260)이 분배 플레이트(248, 250, 252)를 통과하는 지점에서 시일이 그들 관 주위에 제공되어 있어, 그 지점에서 캐리어 가스 및 증기 생성물이 원치 않게 분배 플레이트(248, 250, 252)를 통해 흐르는 것을 억제할 수 있다.
분배 플레이트(248, 250, 252) 각각은 일반적으로 용기(202)의 내부에서 각 챔버(238, 240, 242, 244) 간에 압력차를 발생시키도록 구성되어 있다. 분배 플레이트(248, 250, 252)는, 일반적으로 원하는 압력차가 발생될 때까지 그를 통과하는 캐리어 가스 및/또는 증발된 전구체 재료의 유동에 저항을 주어 상기 압력차를 발생시킨다. 따라서, 분배 플레이트(248, 250, 252)는 용기(202)를 통과하는 캐리어 가스 및/또는 증발된 전구체 재료의 유동을 효과적으로 제어하며, 용기(202)를 통과하는 캐리어 가스를 양호하게 분포시키는데 도웅을 줄 수 있다.
본 발명의 예시적인 고형 전구체 전달 어셈블리는 종래 기술의 어셈블리에 대해 다양한 개선, 이점, 유익 등을 줄 수 있다. 예컨대, 실시예의 어셈블리의 분배 플레이트는 용기의 챔버 사이에서 캐리어 가스(및 이 캐리어 가스로 회수되는 증발된 전구체 재료)의 유동에 저항을 준다. 이리 하여, 일반적으로 용기를 통과하는(예컨대, 입구로 부터 분배 플레이트를 통해 출구까지) 캐리어 가스의 유동 경로가 복잡하게 되는데, 그래서 용기내에서(예컨대, 용기의 챔버내에서) 캐리어 가스와 전구체 재료가 접촉하는 시간이 증가된다. 또한, 이리 하여, 캐리어 가스는 각각의 분배 플레이트를 관류하기 전에 용기의 각 챔버(그리고 따라서 전구체 재료 위쪽의 상부 공간)를 채우게 된다. 그리고 이는 각 챔버내에서의 캐리어 가스 주재 시간(및 따라서 챔버내의 전구체 재료의 노출 표면과의 접촉 시간)을 증가시키고, 챔버내 전구체 재료와 캐리어 가스의 표면 접촉을 균일하게 하고(그리고/또는 개선시키며) 또한 전구체 재료를 통과하는 캐리어 가스의 균일한 유동을 촉진하는데 도움이 된다. 따라서, 일정하게 포화된 캐리어 가스가 출구에 제공될 수 있다.
실시예의 고형 전구체 전달 어셈블리의 분배 플레이트는 또한 일반적으로 일정한 구성을 갖는다. 이는 분배 플레이트를 통과하는(예컨대, 분배 플레이트의 표면 영역을 가로지르는) 캐리어 가스의 유동에 일반적으로 균일한 저항을 주고 또한 분배 플레이트가 전구체 재료를 통해 캐리어 가스를 일반적으로 고르게, 균일하게 확산시키는데 도움을 줄 수 있다. 그 결과, 전구체 재료를 통해 캐리어 가스가 원치 않게 안내되고/안내되거나 잘못 분포되는 것을 억제할 수 있으며, 전구체 재료의 일반적으로 균일한 고갈이 이루어질 수 있다.
실시예의 고형 전구체 전달 어셈블리의 분배 플레이트는 용기내에서 일련의 압력차(예컨대, 압력 강하 등)를 발생시킨다(캐리어 가스 및 증기 생성물의 유동에 저항을 주어). 예컨대, 비교적 높은 압력차가 존재할 수 있다(예컨대, 약 5000 Pa 등). 사실 이들 압력차는 용기에서(입구와 출구 사이에서) 압력 구배를 발생시키며(일반적으로 입구에서 압력이 더 높고 출구에서는 더 낮다), 그리고 용기의 횡단면에 걸쳐 또한 각각의 분배 플레이트를 통해 캐리어 가스의 일반적으로 균일한 유유동(예컨대, 용기를 통해 횡단하는 일반적으로 일정한 캐리어 가스의 질량 유량)을 촉진시키는데 도움을 준다. 캐리어 가스의 감소된 국부적인 속도, 압력 등(채널링을 야기할 수 있음)이 회피될 수 있다.
더욱이, 용기 크기, 전구체 재료의 질량, 전구체 재료의 종류 등에 근거하여 용기를 통한 캐리어 가스의 이러한 균일하게 분포되는 유동을 얻는데 도움이 되도록 본 발명의 실시예의 고형 전구체 전달 어셈블리에서 압력차를 필요에 따라 조절, 구성 또는 선택할 수 있다. 분배 블레이트를 통과하는 원하는 그래서 챔버 사이에서의 캐리어 가스와 증기 생성물의 유동에 원하는 점성 저항을 주기 위해 고형 전구체 전달 어셈블리에 사용되는 분배 플레이트를 선택할 수 있다.
또한 그리고 전술한 바와 같이, 본 발명의 실시예의 고형 전구체 전달 어셈블리는 챔버형 구성을 이용하는데, 복수의 챔버(예컨대, 두개의 챔버 등) 각각에 전구체 재료가 위치된다. 전술한 이점에 추가하여, 이 챔버형 구성은 단일 챔버의 용기와 비교하여 더 작은 부피와 더 작은 상부 공간을 제공할 수 있다. 더 작은 부피와 더 작은 상부 공간은 더 빨리 캐리어 가스로 충전되며, 따라서 각 챔버내에서의 캐리어 가스의 주재 시간이 줄어들어 최고의 포화를 달성할 수 있다.
본 발명의 실시예의 고형 전구체 전달 어셈블리는 더 오랜 시간 동안(예컨대, 심지어 전구체 재료가 고갈될 때까지) 안정적이고 더욱 일정하고 포화된 전구체 재료의 증기를 반응기 장소에 제공할 수 있다. 또한, 전구체 재료의 고갈은 일반적으로 도시된 고형 전구체 전달 어셈블리와 관련하여 전구체 재료의 표면 영역을 가로질러 일반적으로 균일할 수 있으므로, 증발된 전구체 재료의 농도 감소가 작업의 후반 단계에서 일어나, 전구체 재료의 개선된 사용 효율이 촉진된다. 대 부분의 증기 생성물이 전구체 재료로부터 균일하게 나오므로(전구체 재료의 표면 영역을 가로지르는 균일한 압력에 근거하여), 전구체 재료의 채널링(예컨대, 국부적으로 압력, 속도 등이 감소된 영역에서의 채널링)이 감소되고/감소되거나 없어질 수 있다. 따라서, 용기내의 실질적으로 모든 전구체 재료가 효과적으로 사용되어 반응기 장소에 전달될 수 있다. 예컨대, 일부 실시 형태에서, 전구체 재료 중 적어도 약 90% 이상이 실질적으로 일정한 농도에서 효과적으로 사용되어 반응기 장소에 전달될 수 있다. 다른 실시 형태에서, 전구체 재료 중 적어도 약 95% 이상이 실질적으로 일정한 농도에서 효과적으로 사용되어 반응기 장소에 전달될 수 있다.
본 발명의 실시예의 고형 전구체 전달 어셈블리는 원하는 크기, 구성 등을 포함할 수 있다. 일 실시 형태에서, 고형 전구체 전달 어셈블리는 약 3.0 in(약 7.6 cm) 의 외경 치수 및 약 6.15 in(약 15.6 cm)의 전체 높이 치수를 갖는 실질적으로 원통형인 스테인레스강 용기를 포함한다. 용기의 일반적으로 원통형인 내부 공간은 약 2.8 in(약 7.1 cm) 의 직경 치수 및 약 5.1 in(약 12.9 cm)의 높이 치수를 포함하며, 그래서 약 31.4 in3(약 515 cm3)의 부피를 갖는다. 이 실시예의 어셈블리는 3개의 스테인레스강 소결 디스크를 또한 포함하며, 이들 디스크는 스테인레스강 용기내에서 일반적으로 평행하게 배향되고 스테인레스강 용기의 내부 표면부에 용접된다. 스테인레스강 소결 디스크 각각은 약 0.125 in(약 0.316 cm) 의 두께를 포함하며 또한 약 0.5 미크론의 공칭 세공 크기를 각는 세공을 포함한다. 또한, 스테인레스강 소결 디스크 각각은 약 23 파운드/in2의 압력차(물 유동으로 측정될 때)를 발생시키도록 되어 있다. 스테인레스강 소결 디스크는 입구 챔버, 출구 챔버 및 두개의 전구체 챔버를 포함하여 4개의 챔버를 이 예시적인 어셈블리의 스테인레스강 용기 내에 형성하게 된다. 입구 챔버와 출구 챔버 각각은 약 0.4 in(약 10 cm)의 높이 치수 및 약 6.15 in3(약 100.8 cm3)의 부피를 갖는다. 제 1 전구체 챔버는 약 1.94 in(약 4.9 cm)의 높이 치수 및 약 11.9 in3(약 195 cm3)의 부피를 가지며, 제 2 전구체 챔버는 약 1.91 in(약 4.8 cm)의 높이 치수 및 약 11.8 in3(약 193.4 cm3)의 부피를 갖는다.
본 발명의 예시적인 고형 전구체 전달 어셈블리는 본 발명의 범위내에서 원하는 질량의 전구체 재료, 예컨대 350 그램, 850 그램 또는 350 그램과 850 그램 외의 다른 질량의 전구체 재료를 수용할 수 있다.
실시예
다음 실시예는 단지 실례를 들기 위한 것이며, 어떤 방식으로든 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
실시예 1
일 실시예에서, 제 1 전구체 챔버(140)와 제 2 전구체 챔버(142) 안에 100 그램의 전구체 재료인 트리메틸인듐(TMI)을 배치하여, 도 1 ∼ 5 에 도시된 실시예의 고형 전구체 전달 어셈블리(100)를 약 1 시간 동안 작동시켰다. 작동 중에 어셈블리(100)는 약 17 ℃로 유지되었고, 캐리어 가스가 약 800 표준 cm3/min의 일반적으로 일정한 유량으로 그 어셈블리를 관류하였다. 작동 중에, 어셈블리(100)의 입구(106)의 바로 앞에는 일반적으로 일정한 약 370 Torr의 압력이 존재하였고, 어셈블리(100)의 출구(108)에서는 일반적으로 일정한 약 225 Torr의 압력이 존재하였다.
어셈블리(100)를 떠나는 캐리어 가스(TMI로 포화되어 있음)를 초음파 농도 측정 시스템에 통과시켜, 캐리어 가스내의 TMI 농도를 정확히 결정했다. 이들 결과는 어셈블리(100)의 작동 시간에 따른 TMI의 Epison 양/값으로서 도 7 에 나타나 있다(어셈블리(100)의 작동 중에 2초 마다 하나의 리딩을 취했다). 도 7 은 작동의 예시적인 긴 기간에 걸쳐 어셈블리(100)를 떠나는 캐리어 가스내에서 TMI의 일반적으로 일정한 농도 리딩을 나타내며, 주어진 어셈블리(100)의 유효성(및 출력 안정성)을 강조한다.
실시예 2
다른 실시예에서, 제 1 전구체 챔버(140)와 제 2 전구체 챔버(142) 안에 100 그램의 전구체 재료인 트리메틸인듐(TMI)을 배치하여, 도 1 ∼ 5 에 도시된 실시예의 고형 전구체 전달 어셈블리(100)를 약 1 시간 동안 작동시켰다. 작동 중에 어셈블리(100)는 약 17 ℃로 유지되었고, 캐리어 가스가 약 800 표준 cm3/min의 일반적으로 일정한 유량으로 그 어셈블리를 관류하였다. 작동 중에, 어셈블리(100)의 입구(106)의 바로 앞에는 일반적으로 일정한 약 370 Torr의 압력이 존재하였고, 어셈블리(100)의 출구(108)에서는 일반적으로 일정한 약 225 Torr의 압력이 존재하였다.
어셈블리(100)를 떠나는 캐리어 가스(TMI로 포화되어 있음)를 초음파 농도 측정 시스템에 통과시켜, 캐리어 가스내의 TMI 농도를 정확히 결정했다. 이들 결과는 어셈블리(100)의 작동 시간에 따른 TMI의 Epison 양/값으로서 도 8 에 나타나 있다(어셈블리(100)의 작동 중에 2초 마다 하나의 리딩을 취했다). 도 8 은 작동의 예시적인 긴 기간에 걸쳐 어셈블리(100)를 떠나는 캐리어 가스내에서 TMI의 일반적으로 일정한 농도 리딩을 나타내며, 주어진 어셈블리(100)의 유효성(및 출력 안정성)을 강조한다.
본원에서 개시된 특정 치수는 본래 예시적인 것으로, 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
실시 형태들에 대한 전술한 설명은 실례와 설명의 목적으로 제공된 것이다. 이는 포괄적인 것이 아니고 또는 본 발명을 제한하는 것이 아니다. 특정 실시 형태의 개별적인 요소 또는 특징은 그 특정 실시 형태에 한정되지 않고, 적용가능하다면, 서로 교환가능하며, 또한 구체적으로 나타내고 설명하지는 않지만 선택된 실시 형태에도 사용될 수 있다. 실시 형태는 많은 방식으로 변경될 수도 있다. 이러한 변경은 본 발명을 벗어나서는 안 되며, 모든 이러한 수정은 본 발명의 범위내에 포함되는 것이다.

Claims (24)

  1. 용기;
    상기 용기 내에 형성되어 각기 전구체 재료를 담도록 되어 있는 적어도 두개의 챔버;
    상기 용기에 고정 결합되며, 전구체 재료를 담도록 되어 있는 상기 적어도 두개의 챔버의 적어도 일 부분을 형성하는 적어도 두개의 다공 분할기;
    캐리어 가스를 용기 안으로 전달하기 위해 그 용기에 결합되어 있는 입구; 및
    증발된 전구체 재료 및 캐리어 가스를 포함하는 증기 생성물을 상기 용기에서 제거하기 위해 그 용기에 결합되어 있는 출구
    를 포함하며,
    상기 적어도 두개의 다공 분할기 중의 적어도 하나는 그를 통과하는 캐리어 가스의 유동에 저항을 주어 상기 적어도 두개의 다공 분할기 중의 상기 적어도 하나의 다공 분할기에서 압력차가 발생되도록 하는 고형 전구체 전달 어셈블리.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 적어도 두개의 다공 분할기 중의 상기 적어도 하나의 다공 분할기는 상기 적어도 두개의 다공 분할기 중의 상기 적어도 하나의 다공 분할기에서 원하는 압력차가 발생될 때까지 그를 통과하는 캐리어 가스의 유동에 저항을 주도록 되어 있는 고형 전구체 전달 어셈블리.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 적어도 두개의 다공 분할기 각각은 상기 적어도 두개의 다공 분할기 각각에서 원하는 압력차가 발생될 때까지 그를 통과하는 캐리어 가스의 유동에 저항을 주도록 되어 있는 고형 전구체 전달 어셈블리.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 다공 분할기 중의 적어도 하나는 금속 프릿(frit)이고, 이 금속 프릿은 용기의 내부 표면에 용접되는 고형 전구체 전달 어셈블리.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 용기 내에 형성되는 적어도 세개의 챔버 및 이 적어도 세개의 챔버의 적어도 일 부분을 형성하는 적어도 세개의 다공 분할기를 포함하는 고형 전구체 전달 어셈블리.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 적어도 두개의 챔버는 용기 내에 형성되는 네개의 챔버를 포함하고, 상기 적어도 두개의 다공 분할기는 용기에 고정 결합되어 상기 네개의 챔버의 적어도 일 부분을 형성하는 세개의 다공 분할기를 포함하는 고형 전구체 전달 어셈블리.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 네개의 챔버는 상기 입구가 용기 안으로 캐리어 가스를 전달하는 지점에 인접해 있는 입구 챔버, 상기 출구가 용기에서 캐리어 가스를 제거하는 지점에 인접해 있는 출구 챔버 및 상기 입구 챔버와 출구 챔버 사이에 배치되는 제 1 및 2 전구체 챔버를 포함하며, 제 1 및 2 전구체 챔버는 용기 내에 전구체 재료를 담도록 되어 있는 고형 전구체 전달 어셈블리.
  8. 제 7 항에 있어서,
    세개의 다공 분할기가 입구 챔버와 출구 챔버 사이에 배치되는 제 1 다공 분할기, 제 1 전구체 챔버와 제 2 전구체 챔버 사이에 배치되는 제 2 다공 분할기 및 제 2 전구체 챔버와 출구 챔버 사이에 배치되는 제 3 다공 분할기를 포함하며, 제 2 및 3 다공 분할기 각각은 그 위에 전구 재료를 유지하도록 되어 있고, 그리하여 캐리어 가스는 입구로부터 입구 챔버, 제 1 다공 분할기, 제 1 전구체 챔버, 제 2 다공 분할기, 제 2 전구체 챔버, 제 3 다공 분할기 및 출구 챔버를 통과해 출구까지 용기를 통과해 흐르는 고형 전구체 전달 어셈블리.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 용기는 상측 부분을 포함하고, 상기 입구가 용기의 이 상측 부분에 결합되어 있는 고형 전구체 전달 어셈블리.
  10. 제 1 항 또는 제 9 항에 있어서,
    상기 용기는 하측 부분을 포함하고, 상기 출구가 용기의 이 하측 부분에 결합되어 있는 고형 전구체 전달 어셈블리.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 출구는 용기 길이의 적어도 일 부분을 따르면서 일반적으로 그 용기의 외부에 배치되는 관을 포함하고, 이 관은 출구를 용기의 하측 부분에 결합시키는 고형 전구체 전달 어셈블리.
  12. 제 1 항에 있어서,
    용기를 전구체 재료로 충전 또는 재충전, 또는 충전 및 재충전하는데 사용되는 적어도 두개의 충전 포트를 더 포함하는 고형 전구체 전달 어셈블리.
  13. 제 1 항에 있어서,
    상기 전구체 재료는 트리메틸인듐인 고형 전구체 전달 어셈블리.
  14. 제 1 항에 있어서,
    상기 적어도 두개의 챔버는 각기 안에 전구체 재료를 담도록 되어 있는 제 1 전구체 챔버와 제 2 전구체 챔버를 포함하고, 제 1 전구체 챔버의 부피는 제 2 전구체 챔버의 부피 보다 더 큰 고형 전구체 전달 어셈블리.
  15. 상측 부분 및 하측 부분을 갖는 용기;
    입구 챔버, 출구 챔버와 제 1 및 2 전구체 챔버를 포함하여 상기 용기 내에 형성되며, 제 1 및 2 전구체 챔버는 용기 내에 전구체 재료를 담도록 되어 있는 네개의 챔버;
    상기 용기의 내측 부분에 고정 결합 및 시일링되는 세개의 소결 프릿;
    캐리어 가스를 용기 안으로 전달하기 위해 그 용기의 상측 부분에 결합되어 있는 입구; 및
    증발된 전구체 재료 및 캐리어 가스를 포함하는 증기 생성물을 상기 용기에서 제거하는데 사용되기 위해 용기의 하측 부분에 결합되어 있는 출구
    를 포함하며,
    상기 세개의 소결 프릿은 용기 내에서 상기 네개의 챔버의 적어도 일 부분을 형성하고, 소결 프릿 중의 적어도 하나는 제 1 전구체 챔버 내에서 전구체 재료를 그 위에 유지하도록 되어 있고, 소결 프릿 중의 적어도 하나는 제 2 전구체 챔버 내에서 전구체 재료를 그 위에 유지하도록 되어 있고, 제 2 전구체 챔버보다 제 1 전구체 챔버 안에는 더 많은 양의 전구체 물질이 수용될 수 있는,
    고형 전구체 전달 어셈블리.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 세개의 소결 프릿 각각은 그에서 원하는 압력차가 발생될 때까지 그 소결 프릿을 통과하는 캐리어 가스의 유동에 저항을 주도록 되어 있는 고형 전구체 전달 어셈블리.
  17. 제 15 항에 있어서,
    상기 출구는 용기 길이의 적어도 일 부분을 따르면서 일반적으로 그 용기의 외부에 배치되는 관을 포함하고, 이 관은 출구를 용기의 하측 부분에 결합시키는 고형 전구체 전달 어셈블리.
  18. 제 15 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 용기는 금속 용기이며, 세개의 소결 프릿 각각은 금속 용기의 내측 부분에 용접되어 있는 고형 전구체 전달 어셈블리.
  19. 제 15 항에 있어서,
    제 1 전구체 챔버의 부피는 제 2 전구체 챔버의 부피 보다 더 큰 고형 전구체 전달 챔버.
  20. 다챔버 고형 전구체 전달 어셈블리에서 증발된 전구체 재료를 캐리어 가스로 회수하는 방법으로서,
    다챔버 고형 전구체 전달 어셈블리에 캐리어 가스를 전달하는 단계;
    제 1 전구체 챔버와 제 2 전구체 챔버를 분리하는 다챔버 고형 전구체 전달 어셈블리의 제 1 소결 프릿에서 원하는 압력차가 존재할 때까지, 일반적으로 제 1 전구체 챔버 내에 배치되어 있는 전구체 재료의 위쪽에 있는 다챔버 고형 전구체 전달 어셈블리의 제 1 전구체 챔버의 상부 공간 내에 캐리어 가스를 유지하는 단계; 이때, 캐리어 가스 및 이 캐리어 가스로 회수되는 증발된 전구체 재료는 제 1 소결 프릿을 관류해 제 2 전구체 챔버로 가며;
    제 2 전구체 챔버와 제 3 챔버를 분리하는 다챔버 고형 전구체 전달 어셈블리의 제 2 소결 프릿에서 원하는 압력차가 존재할 때까지, 일반적으로 제 2 전구체 챔버 내에 배치되어 있는 전구체 재료의 위쪽에 있는 다챔버 고형 전구체 전달 어셈블리의 제 2 전구체 챔버의 상부 공간 내에 캐리어 가스를 유지하는 단계; 이때, 캐리어 가스 및 이 캐리어 가스로 회수되는 증발된 전구체 재료는 제 2 소결 프릿을 관류해 제 3 챔버로 가며; 그리고
    캐리어 가스 및 이 캐리어 가스로 회수되는 증발된 전구체 재료를 다챔버 고형 전구체 전달 어셈블리에서 제거하는 단계를 포함하는 방법.
  21. 제 20 항에 있어서,
    상기 제 3 챔버는 출구 챔버인 방법.
  22. 제 20 항에 있어서,
    상기 제 1 전구체 챔버의 상부 공간 내에 캐리어 가스를 유지하는 단계는 상기 제 1 소결 프릿에서 원하는 압력차가 상기 제 1 전구체 챔버 내의 평균 압력의 0.5 내지 50 퍼센트일 때까지 상기 제 1 전구체 챔버의 상부 공간 내에 캐리어 가스를 유지하는 단계를 포함하고,
    상기 제 2 전구체 챔버의 상부 공간 내에 캐리어 가스를 유지하는 단계는 상기 제 2 소결 프릿에서 원하는 압력차가 상기 제 2 전구체 챔버 내의 평균 압력의 0.5 내지 50 퍼센트일 때까지 상기 제 2 전구체 챔버의 상부 공간 내에 캐리어 가스를 유지하는 단계를 포함하는, 방법.
  23. 제 1 항에 있어서,
    상기 적어도 두개의 다공 분할기 중 적어도 하나의 다공 분할기에서의 압력차는 상기 적어도 두개의 다공 분할기 중 상기 적어도 하나의 다공 분할기의 상류측 챔버에서의 평균 압력의 0.5 내지 50 퍼센트인, 방법.
  24. 제 16 항에 있어서,
    상기 세개의 소결 프릿 각각에서의 원하는 압력차는 각각의 소결 프릿의 상류측 챔버에서의 평균 압력의 0.5 내지 50 퍼센트인, 방법.
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