WO2007139159A1 - 有機金属化合物の供給装置 - Google Patents

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WO2007139159A1
WO2007139159A1 PCT/JP2007/061005 JP2007061005W WO2007139159A1 WO 2007139159 A1 WO2007139159 A1 WO 2007139159A1 JP 2007061005 W JP2007061005 W JP 2007061005W WO 2007139159 A1 WO2007139159 A1 WO 2007139159A1
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WO
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container
trimethylindium
supply
supply device
gas
Prior art date
Application number
PCT/JP2007/061005
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English (en)
French (fr)
Inventor
Hideki Noguchi
Kouji Ishiji
Tooru Hiratsuka
Hirotaka Yakushijin
Kenji Matsushige
Susumu Yoshitomi
Original Assignee
Ube Industries, Ltd.
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Publication date
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Priority to JP2008517972A priority patent/JP5509593B2/ja
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/4481—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65G—TRANSPORT OR STORAGE DEVICES, e.g. CONVEYORS FOR LOADING OR TIPPING, SHOP CONVEYOR SYSTEMS OR PNEUMATIC TUBE CONVEYORS
    • B65G53/00—Conveying materials in bulk through troughs, pipes or tubes by floating the materials or by flow of gas, liquid or foam
    • B65G53/04—Conveying materials in bulk pneumatically through pipes or tubes; Air slides
    • B65G53/16—Gas pressure systems operating with fluidisation of the materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65—CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65G—TRANSPORT OR STORAGE DEVICES, e.g. CONVEYORS FOR LOADING OR TIPPING, SHOP CONVEYOR SYSTEMS OR PNEUMATIC TUBE CONVEYORS
    • B65G53/00—Conveying materials in bulk through troughs, pipes or tubes by floating the materials or by flow of gas, liquid or foam
    • B65G53/04—Conveying materials in bulk pneumatically through pipes or tubes; Air slides
    • B65G53/16—Gas pressure systems operating with fluidisation of the materials
    • B65G53/18—Gas pressure systems operating with fluidisation of the materials through a porous wall
    • B65G53/22—Gas pressure systems operating with fluidisation of the materials through a porous wall the systems comprising a reservoir, e.g. a bunker

Definitions

  • the present invention relates to a supply device that supplies an organometallic compound together with a carrier gas by causing the carrier gas to flow through a container filled with an organometallic compound that is solid at room temperature.
  • MOCVD method metal organic chemical vapor deposition
  • MOCVD method metal organic chemical vapor deposition
  • Patent Document 1 As a supply device for gasifying and supplying a solid organometallic compound at room temperature, the one disclosed in Patent Document 1 is known.
  • the supply device disclosed in Patent Document 1 includes a container filled with an organic metal compound, a carrier gas introduction tube inserted from the upper part of the container into the inside, and a disperser installed at the lower part of the tube. have.
  • An organic compound gas and carrier gas discharge port is provided at the upper part of the container, and the lower part of the container is a narrow-diameter part with a smaller inner diameter than the upper part.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Publication No. 5-10320
  • An object of the present invention is to provide an industrially suitable organometallic compound supply apparatus capable of stably supplying an organometallic compound that is solid at room temperature over a long period of time.
  • An object of the present invention is to provide a first and second column type packed with an organometallic compound that is solid at room temperature. And a second container, and a communication member that communicates the insides of the first and second containers at their lower ends.
  • a carrier gas inlet is provided in the upper part of the first container, and the second container The upper part of the container is provided with an outlet for a carrier gas containing an organometallic compound, which is solved by an organometallic compound supply device.
  • the introduction port may include a gas introduction pipe attached to the first container so that the carrier gas introduced into the first container collides with the upper wall surface of the first container.
  • the tip of the gas introduction pipe faces upward in the first container.
  • the introduction port may include a distributor that disperses the carrier gas introduced into the first container.
  • the disperser may have a baffle plate that disperses the carrier gas introduced into the first container by colliding with it, or has a perforated hole disposed in the first container. It may have a pipe or a filter placed inside the first container.
  • the first container and the second container are arranged apart from each other.
  • the connecting member may have a communication pipe that connects the first and second containers.
  • the communication pipe can be composed of one or more straight pipes.
  • an industrially suitable organometallic compound supply apparatus that can stably supply an organometallic compound that is solid at room temperature over a long period of time.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of an organometallic compound supply device according to a first embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of a modification of the supply device shown in FIG.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of another modification of the supply device shown in FIG.
  • FIG. 4 is a schematic cross-sectional view of an organometallic compound supply device according to a second embodiment of the present invention.
  • FIG. 5 is a schematic cross-sectional view of an organometallic compound supply device according to a third embodiment of the present invention.
  • FIG. 6 is a schematic cross-sectional view of a modification of the supply device shown in FIG. 7 is a schematic cross-sectional view of another modification of the supply device shown in FIG.
  • FIG. 8 is a schematic cross-sectional view of another modification of the supply device shown in FIG.
  • FIG. 9 is a front view showing the appearance of a specific example of the supply device according to the present invention.
  • FIG. 10 is a rear view of the supply device shown in FIG.
  • FIG. 11 is a right side view of the supply device shown in FIG.
  • FIG. 12 is a left side view of the supply device shown in FIG.
  • FIG. 13 is a plan view of the supply device shown in FIG.
  • FIG. 14 is a bottom view of the supply device shown in FIG.
  • FIG. 15 is a graph showing the test results of Example 1_1.
  • FIG. 16 is a graph showing the test results of Example 1-2.
  • FIG. 17 is a schematic cross-sectional view of the supply device used in Comparative Examples 1 and 2.
  • FIG. 18 is a graph showing the test results of Comparative Example 1.
  • FIG. 19 is a graph showing the test results of Example 2-1.
  • FIG. 20 is a graph showing the test results of Example 3-1.
  • the supply device is composed of two column-type containers 1 and 1 ′ arranged in parallel at a distance from each other, and a communication pipe 5 that connects the inside of the two containers 1 and 1 ′ at the lower end of the containers 1 and 1 ′. have.
  • a gas inlet for introducing a carrier gas into the container 1 is provided at the upper end of one container 1
  • a gas introduction pipe 2 is attached.
  • a gas outlet pipe 3 that constitutes a gas inlet for leading the gas in the container 1 ′ to the outside is attached to the upper end of the other container 1 ′.
  • a filling port 4 is provided in the middle of the gas introduction pipe 2 and the gas outlet pipe 3 to fill the container 1 and 1 ′ with a solid organometallic compound at room temperature. Yes.
  • the filling port 4 is configured to be openable and closable. By opening the filling port 4, the organometallic compound can be filled into the containers 1 and 1 ′.
  • the shape of the containers 1 and 1 ' is a column type, for example, a cylindrical shape, a triangular cylindrical shape, a rectangular cylindrical shape, a hexagonal cylindrical shape, etc. can be used.
  • Shaped containers 1, 1 ' are preferably used.
  • the shapes of the two containers 1 and 1 ′ may be the same or different from each other.
  • the total capacity of the two containers 1, 1 ' is not particularly limited, but considering practicality, it is preferably in the range of 10-500 ml, more preferably in the range of 10-3000 ml, Particularly preferred is 25 to 1000 ml.
  • the capacities of the containers 1 and 1 ′ may be the same or different from each other.
  • the container 1 into which the carrier gas is introduced that is, the gas introducing pipe 2 is provided, and the capacity of the container 1 is set as the gas outlet pipe. It is desirable to make it larger than the capacity of the container 1 'provided with 3.
  • the ratio of the capacity of the container 1 provided with the gas introduction pipe 2 to the capacity of the container 1 ′ provided with the gas outlet pipe 3 is preferably 1 to 80, more preferably. 1-40.
  • the carrier gas flows in the containers 1, 1 'mainly in the axial direction of the containers 1, 1'. Therefore, the internal dimensions of container 1 and 1 'are high relative to the diameter so that the carrier gas flowing through container 1 and 1' can efficiently contact the organometallic compound in container 1 and 1 '.
  • the ratio is preferably 0.8-10.0, more preferably 1.2-10.0. This value assumes that containers 1 and 1 'are cylindrical, but if they are not cylindrical, the cross-sectional area is equal to the cross-sectional area, and the circular diameter of the area can be obtained.
  • the communication pipe 5 communicates the inside of the two containers 1, 1 'so that gas can flow between them. If it is a thing, its shape and structure are not particularly limited. For example, by bending one straight pipe, two containers 1, 1 'are formed into a predetermined shape that can be connected at the lower end, and multiple straight pipes are joined together to have a predetermined shape. Can be used as the communication pipe 5. From the viewpoint of the design of the communication pipe 5, it is desirable to configure the communication pipe 5 as a straight pipe.
  • the length of the communication pipe 5 is not particularly limited, and can be appropriately designed according to the size and arrangement of the two containers 1, 1 '.
  • the diameter of the communication pipe 5 is not particularly limited as long as the cross-sectional area of the communication pipe 5 is smaller than the cross-sectional area of the container 1, 1 'at the connection with the container 1, 1'.
  • the shape, size, and the mounting angle with respect to the containers 1 and 1' are not particularly limited.
  • organometallic compound that is solid at room temperature used in the present invention examples include lithium compounds such as tert-butyllithium; trimethylindium, dimethylchloroindium, cyclopentagenylindium, trimethylindium'trimethylarsine Organic indium compounds such as adducts, trimethylindium and trimethylphosphine adducts; Organic zinc compounds such as ethyl phosphite iodide, ethylcyclopentagenzyl zinc and cyclopentagenzyl zinc; methyl dichroic aluminum, triphenylaluminum, etc.
  • lithium compounds such as tert-butyllithium
  • trimethylindium, dimethylchloroindium, cyclopentagenylindium trimethylindium'trimethylarsine
  • Organic indium compounds such as adducts, trimethylindium and trimethylphosphine adducts
  • Organic zinc compounds such as ethyl phosphite iodide, e
  • Organo-aluminum compounds Organic gallium compounds such as methyl dichroic gallium, dimethyl chloro-gallium, dimethyl bromogallium; Magnesium compounds such as bis (cyclopentagenyl) magnesium; Triphenyl bisma Bismuth compounds such as; Manganese compounds such as bis (cyclopentagenyl) manganese; Iron compounds such as Huaikousen; Bis (acetylacetonato) barium, dipivaloylmethanatobarium ⁇ 1, 10-phenantine phosphorus adduct, etc.
  • the supply device of the present invention may be applicable to an organic compound that does not contain a metal, a metal that contains or does not contain a metal, and an inorganic compound.
  • the organometallic compound may be supported on a carrier inert to the organometallic compound.
  • Examples of the carrier material used in such a case include alumina, silica, clay, glassy carbon, graphite, potassium titanate, sponge titanium, quartz, silicon nitride, boron nitride, silicon carbide, stainless steel, Anoleminium, nickel, titanium, tandastain, fluororesin, glass, etc. are used. These carriers may be used alone or in admixture of two or more.
  • the shape of the carrier is not particularly limited, and for example, an indeterminate shape, round shape, square shape, spherical shape, fiber shape, net shape, spring shape, coil shape, cylindrical shape, or the like can be used.
  • the specific surface area of the support be as large as possible in order to efficiently bring the organometallic compound supported on the support into contact with the carrier gas.
  • Specific examples of such a carrier include, for example, alumina hole packing, Raschig rings (made of glass, Teflon (registered trademark)), helipack (made of glass, stainless steel), Dixon packing (made of stainless steel), Fengke (made of glass). , Sponge titanium, stainless sintered element, glass wool, and the like.
  • the filling of the organometallic compound into the filling device can be performed by using a generally known method.
  • the organometallic compound can be filled into the containers 1 and 1 ′ by introducing the organometallic compound as it is from the filling port 4 in an inert gas atmosphere.
  • the carrier gas introduced into the container 1, 1 ' is not particularly limited as long as it is inert with respect to the organometallic compound filled in the container 1, 1'.
  • argon, nitrogen Helium, hydrogen, etc. can be used. These carrier gases may be used alone or in combination of two or more.
  • the supply device of the present embodiment described above connects the gas introduction pipe 2 to the carrier gas source and discharges the gas in a state in which the organic metal compound is filled into the containers 1 and 1 'from the respective filling ports 4.
  • the tube 3 is connected to a vapor phase growth apparatus.
  • Carrier gas is introduced from the carrier gas source to the supply device while the supply device is maintained at a constant temperature.
  • the introduced carrier gas is routed from container 1 to communication pipe 5 to container 1 '.
  • the gas is supplied from the gas outlet pipe 3 to the vapor phase growth apparatus.
  • the organic metal compound vaporized in each container 1, 1 ′ accompanies the flow of the carrier gas, whereby the vaporized organic metal compound is supplied from the supply device to the vapor phase growth apparatus together with the carrier gas.
  • the carrier gas efficiently contacts with the organometallic compound, and the vaporized organometallic compound can be satisfactorily carried by the carrier gas. It can be supplied stably over a long period of time.
  • the filling port 4 is provided in the middle part of the gas introduction pipe 2 and the gas outlet pipe 3 .
  • the filling port 4 of the container 1 ′ is provided separately from the gas outlet pipe 3, or the filling port 4 of both containers 1, 1 ′ is provided separately from the gas introduction pipe 2 and the gas outlet pipe 3.
  • FIG. 4 shows an organometallic compound supply apparatus according to a second embodiment of the present invention.
  • the shape of the gas introduction pipe 2 connected to the container 1 is different from that of the first embodiment. More specifically, the gas introduction pipe 2 bends inside the container 1 so that the carrier gas introduced into the container 1 collides with at least the upper wall surface of the upper wall surface and the side wall surface inside the container 1, The spout, which is the tip, faces upward.
  • Other configurations are the same as those in the first embodiment, and thus detailed description thereof is omitted.
  • the carrier gas immediately after being introduced into the container 1 from the gas introduction pipe 2 collides with the upper wall surface inside the container 1.
  • the introduced carrier gas is dispersed throughout the interior of the container 1, and a carrier gas flow can be formed throughout the interior of the container 1.
  • the carrier gas containing the organometallic compound can be supplied more stably.
  • the distal end portion of the gas introduction pipe 2 is bent so as to introduce the carrier gas substantially perpendicularly to the upper wall surface of the container 1, and the carrier into the container 1
  • the gas introduction angle is not particularly limited as long as the carrier gas introduced into the container 1 collides with at least the upper wall surface of the upper wall surface and the side wall surface inside the container 1.
  • the filling port 4 of the container 1 is configured separately from the gas introduction pipe 2.
  • the capacity of the two containers 1, 1 ' is different.
  • the filling port 4 of the container 1 may be provided in the middle part of the gas introduction pipe 2, and the capacity of the two containers 1, 1 ′ may be the same.
  • the filling port 4 of the container 1 ′ may be configured separately from the gas outlet pipe 3.
  • 5 to 8 show an organometallic compound supply apparatus according to a third embodiment of the present invention.
  • the supply device includes a disperser 6 that disperses the carrier gas in the container 1 inside the container 1 into which the carrier gas is introduced.
  • the disperser 6 is arranged inside the container 1, and the structure and material thereof are not limited as long as the introduced gas can be dispersed in the container 1.
  • the size of the disperser 6 is appropriately selected depending on the shape and size of the container 1, the amount of carrier gas to be introduced, the thickness of the gas introduction pipe 2, and the like.
  • Examples of the disperser 6 include a filter made of sintered metal or glass, a net, a two-cam, a baffle plate, a perforated pipe, and the like, and preferably a sintered metal filter, a baffle plate, and a perforated pipe. More preferably, a baffle plate or a perforated pipe can be used.
  • baffle plate When a baffle plate is used as the disperser 6, disposing the baffle plate in parallel with the upper wall surface of the container 1 allows the carrier gas introduced into the container 1 to be well dispersed in the container 1. I like it.
  • a perforated pipe As the disperser 6, it is possible to arrange the perforated pipe so that the hole formed in the perforated pipe faces in a direction perpendicular to the upper wall surface of the container 1. It is preferable when it is dispersed and introduced into the inside.
  • the disperser 6 is configured by a baffle plate that is processed into a cone shape with a recessed central portion.
  • the baffle plate is arranged below the gas introduction pipe 2 in parallel with the upper wall surface of the container 1 with the recessed portion facing the jet port of the gas introduction pipe 2.
  • the carrier gas introduced into the container 1 from the gas introduction pipe 2 collides with the baffle plate, whereby the carrier gas immediately after being introduced into the container 1 is dispersed in the container 1.
  • the disperser 6 is configured by a perforated pipe having a plurality of holes formed on the peripheral surface, and the perforated pipe has a peripheral surface that is in contact with the upper wall surface of the container 1. They are arranged at right angles. As a result, the hole formed in the perforated pipe faces in a direction perpendicular to the upper wall surface of the container 1.
  • the number and size of holes provided in the perforated pipe are not particularly limited. Also, at the hole position Although not particularly limited, in order to disperse the carrier gas more uniformly in the container 1, it is preferable that holes are formed over the entire circumference of the nozzle.
  • the disperser 6 composed of a perforated pipe can be configured as a part of the gas introduction pipe 2 by making a plurality of holes in the peripheral surface of the gas introduction pipe 2. Alternatively, the disperser 6 made of a perforated pipe may be formed of a member different from the gas introduction pipe 2.
  • the carrier gas passes from the gas introduction pipe 2 through the disperser 6 which is a perforated pipe, and is distributed and introduced into the perforation force container 1 provided on the peripheral surface thereof.
  • the disperser 6 is configured by a baffle plate made of a flat plate.
  • the baffle plate is arranged parallel to the upper wall surface of the container 1 so as to face the gas introduction pipe 2 below the gas introduction pipe 2.
  • the carrier gas introduced into the container 1 from the gas introduction pipe collides with the baffle plate, whereby the carrier gas immediately after being introduced into the container 1 is dispersed into the container 1.
  • the disperser 6 is composed of a filter attached to the lower end of the gas introduction pipe 2.
  • the carrier gas is introduced into the container 1 through the filter, and is distributed and introduced into the container 1 by passing through the fine holes of the filter.
  • the filling port 4 of the container 1 may be provided in the middle part of the gas introduction pipe 2, or the capacity of the two containers 1, 1 ′ may be the same. Good.
  • the filling port 4 of the container 1 ′ is configured separately from the gas outlet pipe 3.
  • FIGs. 9 to 14 specifically show the external appearance of an example of a supply device configured according to the present invention.
  • 9 is a front view thereof
  • FIG. 10 is a rear view thereof
  • FIG. 11 is a right side view thereof
  • FIG. 12 is a left side view thereof
  • FIG. 13 is a plan view thereof
  • FIG. Fig. 9 ⁇ Supply equipment shown in 14
  • the container has two cylindrical containers, and the capacity of the container into which the carrier gas is introduced is larger than the capacity of the container from which the carrier gas is led out.
  • the filling port is provided separately from the gas introduction pipe.
  • the insides of the two containers are connected by a communication pipe connected to the lower end of the container.
  • the communication pipe is a combination of straight pipes.
  • the concentration of trimethylindium flowing out from the gas outlet 3 was measured with an ultrasonic gas concentration meter (trade name: Piezocon (manufactured by Lorex)).
  • Trimethylindium supply stability test (filling amount: about 25 g) Trimethylindium is prepared as a solid organometallic compound at room temperature, and helipack (stainless steel, 1.3 mm x 2.5 mm x 2.3 mm) is used as a carrier. (Manufactured by Tokyo Special Wire Mesh Co., Ltd.) In a Teflon (registered trademark) container with an internal volume of 250 ml, 38 ml of Helipac and 33 g of trimethylindium were added and heated to 90 ° C to completely melt trimethylindium. After cooling to room temperature, trimethylindium was supported on the helipac, then crushed with a spatula, sieved with a 4 mesh and 20 mesh sieve, and a helipad with a particle size of 0.84 to 4.76 mm.
  • 71 g of helium-pack-supported trimethylindium having a particle size of 0.84 to 4.76 mm was filled in two containers 1 and 1 ′ of the supply device configured as shown in FIG. 1 in a nitrogen atmosphere. Filled from 4. Containers 1 and 1 ′ were both cylindrical with the same size (inner diameter: 17.5 mm, height: 135 mm, internal volume: 31 ml).
  • the communication pipe 5 was a straight pipe with an inner diameter of 4.3 mm.
  • Containers 1, 1 'and communication pipe 5 were made of stainless steel.
  • This supply device was installed in a thermostat kept at 30 ° C, and argon gas as a carrier gas was introduced into the container 1 from the gas introduction pipe 2 at a flow rate of 300 ml per minute.
  • the supply amount of trimethylindium obtained from the gas outlet tube 3 of the container 1 ′ was about 0.38 g per hour, and the supply rate was stable up to 85% of the usage rate (FIG. 15).
  • Example 1 2 Trimethylindium supply stability test (filling amount: about 25 g)
  • the volume of the container 1 into which the carrier gas is introduced is larger than the volume of the container 1 ′ from which the carrier gas is derived, and the filling port 4 of the container 1 is connected to the gas inlet 2.
  • a stainless steel supply device was used.
  • the container 1 had an inner diameter of 54 mm, a height of 135 mm, and an internal volume of 230 ml.
  • the size of the container 1 ′ is the same as the container 1 ′ used in Example 1-1.
  • the communication pipe 5 was also a straight pipe having an inner diameter of 4.3 mm, as in Example 1-1.
  • This supply device was filled with 71 g of trimethylindium supported on a helipad having a particle diameter of 0.84 to 4.76 mm obtained in the same manner as in Example 1-1, through a filling port 4 in a nitrogen atmosphere.
  • This supply device was installed in a thermostat kept at 30 ° C, and argon gas was flowed at 300 ml per minute as a carrier gas from the gas introduction pipe 2. As a result, the amount of trimethylindium supplied from the gas outlet pipe 3 was about 0.38 g per hour, and the supply rate was stable up to 80% of the usage rate (Fig. 16).
  • the configuration of the container 1 into which the carrier gas was introduced was the same as that used in Example 11 except that the inner diameter was 37.1 mm, the height was 1 35 mm, and the internal volume was 138 ml.
  • a stainless steel supply device (see Fig. 2) was used. This supply device was filled with 71 g of helium-pack-supported trimethylindium having a particle size of 0.84 to 4.76 mm obtained in the same manner as in Example 1-1 through a filling port 4 in a nitrogen atmosphere.
  • This supply device was installed in a thermostat kept at 30 ° C, and argon gas was allowed to flow through the gas introduction pipe 2 as a carrier gas at a rate of 300 ml per minute. As a result, the amount of trimethylindium supplied from the gas outlet pipe 3 was about 0.40 g per hour, and the supply rate was stable up to 82% of the usage rate.
  • Example 1_1 a particle size of 0.84 to 4.76 obtained in the same manner as in Example 1-1, except that sponge titanium (particle size: 0.84 to 2.00 mm (manufactured by Toho Titanium Co.)) was used as a carrier supporting trimethylindium. 75 g of trimethylindium with sponge titanium on mm was charged through the filling port 4 under a nitrogen atmosphere into the same feeding apparatus used in Example 1_1.
  • the supply device is installed in a thermostatic chamber maintained at 30 ° C, and the carrier gas is supplied from the gas introduction pipe 2. Then, argon gas was flowed at 300 ml per minute. As a result, the amount of trimethylindium supplied from the gas outlet pipe 3 was about 0.40 g per hour, and the supply rate was stable up to 87% of the usage rate.
  • Dixon packing (stainless steel, ⁇ 3.0 mm, height 3.0 mm (Okutani Wire Mesh Co., Ltd.)) was used as a carrier for supporting trimethylindium.
  • 53 g of Dickson packing-carrying trimethylenoleinite having a particle diameter of 0.84 to 4.76 mm obtained in the above was filled into the same feeding apparatus used in Example 1-1 through the filling port 4 under a nitrogen atmosphere.
  • This supply device was installed in a thermostat kept at 30 ° C, and argon gas was flowed at 300 ml per minute as a carrier gas from the gas introduction pipe 2. As a result, the amount of trimethylindium supplied from the gas outlet pipe 3 was about 0.40 g per hour, and the supply rate was stable up to 84% of the usage rate.
  • Example 14 152 g of sponge titanium-supporting trimethylindium having a particle size of 0.84 to 4.75 mm was used as the supply unit in the same manner as Example 14 except that the supply unit used in Example 12 was used as the supply unit. Filled and tested for feed stability. As a result, the supply amount of trimethylindium was about 0.40 g per hour, and the supply rate was stable up to 85% of the usage rate.
  • Example 16 except that the amount of trimethylindium supported on sponge titanium was changed to 211 g, the supply device was filled with sponge titanium-supported trimethylindium having a particle size of 0.84 to 4.75 mm in the same manner as in Example 1-6. A supply stability test was conducted. As a result, the supply amount of trimethylindium was about 0.40 g per hour, and the supply rate was stable up to 85% of the usage rate.
  • Example 1_1 In the same manner as in Example 1_1 except that the amount of argon gas introduced was 600 ml / min in Example 1-1, 71 g of helium-pack-supported trimethylindium having a particle size of 0.84-4.75 mm was supplied. The container was filled and a feed stability test was performed. As a result, the supply amount of trimethylindium was about 0.80 g per minute, and the supply rate was stable up to 84% of the usage rate.
  • Example 1 _4 75 g of tritium indium with sponge titanium having a particle size of 0.84 to 4.75 mm was charged into the supply device in the same manner as Example 1 _4 except that the amount of argon gas introduced was 600 ml per minute. A sex test was performed. As a result, the supply amount of trimethylindium was about 0.80 g per minute, and the supply rate was stable up to 87% of the usage rate.
  • Example 1_5 53 g of Dixon packing-supported trimethylindium having a particle size of 0.84 to 4.75 mm was charged into the supply device in the same manner as Example 1_5 except that the amount of argon gas introduced was 600 ml per minute. A stability test was performed. As a result, the supply amount of trimethylindium was about 0.80 g per minute, and the supply rate was stable up to 83% of the usage rate.
  • Example 16 the same procedure as in Example 16 except that the amount of argon gas introduced was 600 ml / min. A sex test was performed. As a result, the supply amount of trimethylindium was about 0.80 g per hour, and the supply rate was stable up to 85% of the usage rate.
  • Example 1-3 the carrier of trimethylindium is sponge titanium, and the temperature in the thermostatic chamber to which the supply device is attached is set to 20 ° C.
  • a supply device was filled with 151 g of trimethylindium with 4.76 mm sponge titanium and a supply stability test was conducted. As a result, the supply amount of trimethylindium was about 0.19 g per hour, and the supply rate was stable up to 85% of the usage rate.
  • Example 1-12 except that the amount of argon gas introduced was 600 ml per minute, in the same manner as in Example 1-11 12, 51 g of trimethylindium with sponge titanium having a particle size of 0.84 to 4.76 mm was charged into the supply device. A supply stability test was conducted. As a result, the supply amount of trimethylindium was about 0.38 g per hour, and the supply rate was stable up to 85% of the usage rate. [0070] (Comparative Example 1) Trimethylindium supply stability test (filling amount: about 25 g) As shown in Fig.
  • the gas outlet pipe 3 extends to near the bottom wall of the container 1.
  • This supply apparatus was installed in a thermostat kept at 30 ° C, and argon gas was flowed at 300 ml / min as a carrier gas from the gas introduction pipe 2. As a result, the supply amount of trimethylindium was approximately 0.36 g per hour, and the supply rate was stable only to 55% of the usage rate (Fig. 18).
  • Comparative Example 1 as the carrier for supporting trimethylindium, a sponge titanium carrying trimethylindium having a particle diameter of 0.84 to 4.76 mm was used in the same manner as in Comparative Example 1 except that the same sponge titanium as in Example 1-4 was used. 77 g was charged through the filling port 4 into the feeding apparatus in a nitrogen atmosphere.
  • This supply device was installed in a thermostat kept at 30 ° C, and argon gas was allowed to flow from the gas introduction pipe 2 at a rate of 300 ml per minute. As a result, the supply amount of trimethylindium was about 0.39 g per hour, and the supply rate was stable only up to 56% of the usage rate.
  • Table 1 summarizes the main test conditions and test results of Examples 1 to 113 and Comparative Examples 1 and 2 described above.
  • Example 2-1 Trimethylindium supply stability test (filling amount: about 25 g)
  • 72 g of helium-pack-supported trimethylindium having a particle size of 0.84 to 4.76 mm was obtained.
  • the obtained helipak-supported trimethylindium (72 g) was filled through a filling port 4 into a stainless steel supply device having two cylindrical containers 1 and 1 ′ as shown in FIG.
  • the container 1 provided with the gas introduction pipe 2 had an inner diameter of 37.1 mm, a height of 135 mm, and an internal volume of 138 ml.
  • the container 1 ′ provided with the gas outlet pipe 3 had an inner diameter of 17.5 mm, a height of 135 mm, and an internal volume of 31 ml.
  • Communication pipe 5 is a straight pipe with an inner diameter of 4.3 mm. Consists of.
  • the gas introduction pipe 2 is bent inside the container 1 so as to introduce the carrier gas perpendicularly to the upper wall surface (introduction angle: 90 °).
  • This supply apparatus was installed in a thermostat kept at 30 ° C, and argon gas was introduced into the container 1 as a carrier gas from the gas introduction pipe 2 at a flow rate of 300 ml per minute.
  • the supply amount of trimethylindium obtained from the gas outlet tube 3 of the container 1 ′ was about 0.40 g per hour, and the supply rate was stable up to 89% of the usage rate (FIG. 19).
  • Example 2-1 except that sponge titanium (particle size: 0.84 to 2.00 mm (manufactured by Toho Titanium)) was used as the carrier supporting trimethylindium, a particle size of 0.84 was used.
  • a supply device was filled with 77 g of trimethylindium carrying titanium sponge of ⁇ 4.76 mm, and a supply stability test was conducted. As a result, the supply amount of trimethylindium was about 0.40 g per minute, and the supply rate was stable up to 92% of the usage rate.
  • Example 2-1 the same procedure as in Example 2-1, except that Dixon packing ( ⁇ : 3.0mm, height: 3.0mm (manufactured by Okutani Wire Mesh Co., Ltd.)) was used as the carrier supporting trimethylindium. Then, 51 g of Dickson packing-supported trimethylindium having a particle size of 0.84 to 4.76 mm was filled in the feeder, and a supply stability test was performed. As a result, the supply amount of trimethylindium was about 0.40 g per minute, and the supply rate was stable up to 89% of the usage rate.
  • Dixon packing ⁇ : 3.0mm, height: 3.0mm (manufactured by Okutani Wire Mesh Co., Ltd.)
  • Example 2-1 51 g of Dickson packing-supported trimethylindium having a particle size of 0.84 to 4.76 mm was used as the supply device in the same manner as in Example 2-1, except that the amount of helium pack-supported trimethylindium was 140 g. Filled and tested for feed stability. As a result, the supply amount of trimethylindium was about 0.40 g per minute, and the supply rate was stable up to 89% of the usage rate.
  • Example 2-2 153 g of sponge titanium-supported trimethylindium having a particle diameter of 0.84 to 4.76 mm was used as a supply device in the same manner as in Example 2-2, except that the amount of trimethylindium supported on sponge titanium was 153 g. Filled and tested for feed stability. as a result, The supply amount of trimethylindium was about 0.40 g per minute, and the supply rate was stable up to 92% of the usage rate.
  • Example 2-1 except that the amount of argon gas introduced was 600 ml per minute, 72 g of helium-pack-supported trimethylindium having a particle size of 0.84 to 4.76 mm was charged into the supply device in the same manner as Example 2_1. A supply stability test was conducted. As a result, the supply amount of trimethylindium was about 0.80 g per minute, and the supply rate was stable up to 87% of the usage rate.
  • Example 2-2 77 g of tritium indium with sponge titanium having a particle size of 0.84 to 4.76 mm was charged into the supply apparatus in the same manner as in Example 2_2 except that the amount of argon gas introduced was 600 ml per minute. A supply stability test was conducted. As a result, the supply amount of trimethylindium was about 0.80 g per minute, and the supply rate was stable up to 92% of the usage rate.
  • Example 2-3 5 lg of Dixon packing-supported trimethylindium having a particle size of 0.84 to 4.76 mm was charged into the supply device in the same manner as in Example 23, except that the amount of argon gas introduced was 600 ml per minute. A supply stability test was conducted. As a result, the supply amount of trimethylindium was about 0.80 g per minute, and the supply rate was stable up to 88% of the usage rate.
  • Example 2-4 except that the amount of argon gas introduced was 600 ml per minute, 140 g of helium-pack-supported trimethylindium having a particle size of 0.84 to 4.76 mm was charged into the supply device in the same manner as in Example 24. A supply stability test was conducted. As a result, the supply amount of trimethylindium was about 0.80 g per minute, and the supply rate was stable up to 88% of the usage rate.
  • Example 2-5 153 g of sponge titanium-supporting trimethylindium having a particle size of 0.84 to 4.76 mm was charged into the supply apparatus in the same manner as Example 2_5 except that the amount of argon gas introduced was 600 ml per minute. A supply stability test was conducted. As a result, the supply amount of trimethylindium was about 0.80 g per minute, and the supply rate was stable up to 91% of the usage rate.
  • Table 2 summarizes main test conditions and test results of Examples 1_1 to 1_10. [0088] [Table 2]
  • Example 3 Trimethylindium supply stability test (filling amount: about 25 g)
  • 71 g of helipack-supported trimethylindium having a particle size of 0.84 to 4.76 mm was obtained.
  • the obtained helipak-supported trimethylindium 7 lg was filled through a filling port 4 into a stainless steel supply device having two cylindrical containers 1 and 1 ′ as shown in FIG.
  • the container 1 in which the gas introduction pipe 2 can be provided had an inner diameter force S37.1 mm, a height force Sl35 mm, and an internal volume force Sl38 ml.
  • the container 1 ′ provided with the gas outlet pipe 3 had an inner diameter of Sl7.5 mm, a height of 135 mm, and an internal volume of 31 ml.
  • the communication pipe 5 is a straight pipe with an inner diameter of 4.3 mm.
  • a disperser 6 composed of a cone-shaped baffle plate having a recessed central part is disposed inside the container 1, below the gas introduction pipe 2, a disperser 6 composed of a cone-shaped baffle plate having a recessed central part is disposed.
  • This supply device was installed in a thermostat kept at 30 ° C, and argon gas was introduced into the container 1 as a carrier gas from the gas introduction pipe 2 at a flow rate of 300 ml per minute.
  • argon gas was introduced into the container 1 as a carrier gas from the gas introduction pipe 2 at a flow rate of 300 ml per minute.
  • the container 1 ' The amount of trimethylindium obtained from the lead-out tube 3 was about 0.40 g per hour, and the supply rate was stable up to 89% of the usage rate (Fig. 20).
  • Example 3-1 the same procedure as in Example 3-1, except that Dixon packing ( ⁇ : 3.0mm, height: 3.0mm (Okutani Wire Mesh Co., Ltd.)) was used as the carrier supporting trimethylindium. Then, 52 g of Dickson packing-supported trimethylindium having a particle size of 0.84 to 4.76 mm was filled in the feeding device, and a feeding stability test was performed. As a result, the supply amount of trimethylindium was about 0.40 g per minute, and the supply rate was stable up to 89% of the usage rate.
  • Dixon packing ⁇ : 3.0mm, height: 3.0mm (Okutani Wire Mesh Co., Ltd.)
  • Example 3-1 except that sponge titanium (particle size: 0.84 to 2.00 mm (manufactured by Toho Titanium)) was used as the carrier supporting trimethylindium, a particle size of 0.84 was used.
  • a supply device was filled with 75 g of trimethylindium supported with sponge titanium of ⁇ 4.76 mm, and a supply stability test was conducted. As a result, the supply amount of trimethylindium was about 0.40 g per minute, and the supply rate was stable up to 93% of the usage rate.
  • helipak-supported trimethylindium 71 having a particle size of 0.84 to 4.76 mm was obtained.
  • the obtained helipak-supported trimethylindium (71 g) was filled through a filling port 4 into a stainless steel supply device having two cylindrical containers 1 and 1 ′ as shown in FIG.
  • the containers 1, 1 ′ and the communication pipe 5 are the same as those used in Example 3-1.
  • the gas introduction pipe 2 is integrally provided with a disperser 6 made of a perforated pipe.
  • This supply device was installed in a thermostat kept at 30 ° C, and argon gas was introduced into the container 1 as a carrier gas from the gas introduction pipe 2 at a flow rate of 300 ml per minute.
  • the supply amount of trimethylindium obtained from the gas outlet tube 3 of the container 1 ′ was about 0.40 g per hour, and the supply rate was stable up to 89% of the usage rate.
  • Example 1-1 In the same manner as in Example 1-1, helipak-supported trimethylindium 71 having a particle size of 0.84 to 4.76 mm was obtained. The resulting helipack-supported trimethylindium 7 lg was added in a nitrogen atmosphere as shown in FIG.
  • a stainless steel supply device having two cylindrical containers 1 and 1 ′ as shown in FIG.
  • the containers 1, 1 ′ and the communication pipe 5 are the same as those used in Example 3-1.
  • a disperser 6 made of a flat plate is disposed below the gas introduction pipe 2.
  • This supply apparatus was installed in a thermostat kept at 30 ° C, and argon gas was introduced into the container 1 as a carrier gas from the gas introduction pipe 2 at a flow rate of 300 ml per minute.
  • the supply amount of trimethylindium obtained from the gas outlet tube 3 of the container 1 ′ was about 0.40 g per hour, and the supply rate was stable up to 89% of the usage rate.
  • Example 1-1 helipak-supported trimethylindium 71 having a particle size of 0.84 to 4.76 mm was obtained.
  • the obtained Helipak-supported trimethylindium (71 g) was filled through a filling port 4 into a stainless steel supply device having two cylindrical containers 1 and 1 ′ as shown in FIG.
  • the containers 1, 1 ′ and the communication pipe 5 are the same as those used in Example 3-1.
  • a disperser 6 composed of a sintered metal filter is attached to the lower end of the gas introduction pipe 2.
  • This supply device was installed in a thermostat kept at 30 ° C, and argon gas was introduced into the container 1 as a carrier gas from the gas introduction pipe 2 at a flow rate of 300 ml per minute.
  • the supply amount of trimethylindium obtained from the gas outlet tube 3 of the container 1 ′ was about 0.40 g per hour, and the supply rate was stable up to 88% of the usage rate.
  • Example 3-3 75 g of trimethylindium carrying sponge titanium having a particle size of 0.84 to 4.76 mm was supplied in the same manner as Example 3-3, except that a supply device having different dimensions of containers 1 and 1 ′ was used.
  • the equipment was filled and a feed stability test was performed.
  • the dimensions of the container 1 were an inner diameter: 55 mm, a height: 135 mm, and an internal volume of 302 ml, and the dimensions of the container 1 ′ were an inner diameter: 23 mm, a height of 135 mm, and an internal volume of 53 ml.
  • the supply amount of trimethylindium was 0.40 g per minute, and the supply rate was stable up to 92% of the usage rate.
  • Example 3-3 the filling amount of trimethylindium carrying sponge titanium was set to 150 g.
  • 153 g of sponge titanium-supporting trimethylindium having a particle size of 0.84 to 4.76 mm was filled in a supply device, and a supply stability test was performed.
  • the supply amount of trimethylindium was about 0.40 g per minute, and the supply rate was stable up to 93% of the usage rate.
  • Example 3-1 0.84 ⁇ 4.76 mm carrier-supported trimethylindium was filled in a feeding device under a nitrogen atmosphere, and a feeding stability test was performed.
  • Table 3 summarizes the main test conditions and test results of Example 3_ :! to 3-22.
  • Indium carrier Trimethyl supply Supply device ⁇ Dish tank Argon Stable use Filling amount ⁇ Indium device Internal volume Gas amount Ratio ' 3 amount *!
  • ⁇ 3 ⁇ 4 2 Indicates the total amount of carrier and trimethylindium charged in the feeder.

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Abstract

　供給装置は、カラム型の２つの容器１、１’と、容器１、１’の内部をその下端で連絡する連通管５と、を有する。容器１、１’には、常温で固体の有機金属化合物が充填される。容器１の上部には、キャリアガスを容器１内に導入するためのガス導入管２が設けられている。容器１’の上部には、有機金属化合物を含むキャリアガスを導出するためのガス導出管３が設けられている。

Description

明 細 書
有機金属化合物の供給装置
技術分野
[0001] 本発明は、常温で固体の有機金属化合物が充填された容器内にキャリアガスを流 通させることによって、キャリアガスとともに有機金属化合物を供給する供給装置に関 する。
背景技術
[0002] 化合物半導体デバイスの製造にぉレ、て、 MOCVD法（有機金属化学気相成長法） が一般に用いられる。この際、常温では固体の有機金属化合物をガス化して安定し て供給することが重要になる。
[0003] 従来、常温で固体の有機金属化合物をガス化して供給する供給装置としては、特 許文献 1に開示されたものが知られている。特許文献 1に開示された供給装置は、有 機金属化合物が充填される容器と、容器の上部から内部へ挿入された、キャリアガス 導入用のチューブと、チューブの下部に設置された分散器とを有している。容器の上 部には、有機化合物のガスおよびキャリアガスの排出口が設けられており、さらに、容 器の下部は、上部に比べて内径を狭めた狭径部とされている。
[0004] し力、しながら、常温で固体の有機金属化合物が容器の内部に充填されるため、容 器内で有機金属化合物とキャリアガスとが十分に接触しないでキャリアガスが通過し てしまう流路が形成されてしまうこと等の問題が依然として残っている。そのため、キヤ リアガスによって運ばれずに容器内に残ってしまう有機金属化合物の割合が多ぐ有 機金属化合物を長時間にわたって安定して供給することに関しては、未だ満足でき る装置の開発には至っていなかった。
[0005] 特許文献 1 :特公平 5— 10320号公報
発明の開示
[0006] 本発明の目的は、常温で固体の有機金属化合物を長時間にわたって安定して供 給できる、工業的に好適な有機金属化合物の供給装置を提供することである。
[0007] 本発明の課題は、常温で固体の有機金属化合物が充填されるカラム型の第 1およ び第 2の容器と、第 1および第 2の容器の内部をその下端で連絡する連絡部材と、を 有し、第 1の容器の上部にはキャリアガスの導入口が設けられ、第 2の容器の上部に は有機金属化合物を含むキャリアガスの導出口が設けられてレ、る有機金属化合物の 供給装置によって解決される。
[0008] 導入口は、第 1の容器に導入されたキャリアガスが第 1の容器の上壁面に衝突する ように第 1の容器に取り付けられたガス導入管を備えていてもよい。この場合、ガス導 入管は、先端が第 1の容器の内部で上方を向いていることが好ましい。
[0009] あるいは、導入口は、第 1の容器の内部に導入されたキャリアガスを分散させる分 散器を備えていてもよい。この場合、分散器は、第 1の容器の内部に導入されたキヤ リアガスを衝突させることによって分散させる邪魔板を有していてもよいし、第 1の容 器の内部に配置された穴開きパイプを有していてもよいし、第 1の容器の内部に配置 されたフィルタを有してレ、てもよレ、。
[0010] 本発明の有機金属化合物の供給装置において、第 1の容器と第 2の容器とは互い に離れて配置されていることが好ましい。また、連絡部材は、第 1および第 2の容器を 連結する連通管を有していてもよぐこの場合、連通管は 1または複数の直管で構成 すること力 Sできる。
[0011] 本発明により、常温で固体の有機金属化合物を、長時間にわたって安定して供給 できる、工業的に好適な有機金属化合物の供給装置を提供することができる。
図面の簡単な説明
[0012] [図 1]本発明の第 1の実施形態による有機金属化合物の供給装置の模式的断面図 である。
[図 2]図 1に示す供給装置の一変形例の模式的断面図である。
[図 3]図 1に示す供給装置の他の変形例の模式的断面図である。
[図 4]本発明の第 2の実施形態による有機金属化合物の供給装置の模式的断面図 である。
[図 5]本発明の第 3の実施形態による有機金属化合物の供給装置の模式的断面図 である。
[図 6]図 5に示す供給装置の一変形例の模式的断面図である。 [図 7]図 5に示す供給装置の他の変形例の模式的断面図である。
[図 8]図 5に示す供給装置の他の変形例の模式的断面図である。
[図 9]本発明による供給装置の一具体例の外観を示す正面図である。
[図 10]図 9に示す供給装置の背面図である。
[図 11]図 9に示す供給装置の右側面図である。
[図 12]図 9に示す供給装置の左側面図である。
[図 13]図 9に示す供給装置の平面図である。
[図 14]図 9に示す供給装置の底面図である。
[図 15]実施例 1 _ 1のテスト結果を示すグラフである。
[図 16]実施例 1—2のテスト結果を示すグラフである。
[図 17]比較例 1、 2で用いた供給装置の模式的断面図である。
[図 18]比較例 1のテスト結果を示すグラフである。
[図 19]実施例 2— 1のテスト結果を示すグラフである。
[図 20]実施例 3— 1のテスト結果を示すグラフである。
符号の説明
[0013] 1、 1 ' 容器
2 ガス導入管
3 ガス導出管
4 充填口
5 連通管
6 分散器
発明を実施するための最良の形態
[0014] (第 1の実施形態）
図 1を参照すると、本発明の第 1の実施形態による有機金属化合物の供給装置が 示される。供給装置は、互いに間隔をあけて並列に配置されたカラム型の 2つの容器 1、 1 'と、容器1、 1 'の下端で 2つの容器 1、 1 'の内部を連絡する連通管 5とを有して いる。
[0015] 一方の容器 1の上端部には、容器 1内にキャリアガスを導入するためのガス導入口 を構成するガス導入管 2が取り付けられている。他方の容器 1 'の上端部には、容器 1 '内のガスを外部へ導出するためのガス導入口を構成するガス導出管 3が取り付けら れている。容器 1、 1 'の外部において、ガス導入管 2およびガス導出管 3の中間部に は、常温で固体の有機金属化合物を容器 1、 1 '内に充填するための充填口 4が設け られている。充填口 4は開閉可能に構成されており、充填口 4を開くことによって、容 器 1、 1 '内に有機金属化合物を充填することができる。
[0016] 容器 1、 1 'の形状は、カラム型であれば、例えば、円筒形、三角筒形、四角筒形、 六角筒形等、任意の形状とすることができ、これらの中でも、円筒形の容器 1、 1 'が 好ましく使用される。 2つの容器 1、 1 'の形状は同じであってもよいし、互いに異なつ ていてもよい。
[0017] 2つの容器 1、 1 'の総容量は、特に制限されないが、実用性を考慮すると、 10-50 00mlの範囲内であることが好ましぐより好ましくは 10〜3000mlの範囲内、特に好 ましくは 25〜： 1000mlである。各容器 1、 1 'の容量は同じであってもよいし、互いに異 なっていてもよい。各容器 1、 1 'の容量が互いに異なる場合、図 2に示すように、キヤ リアガスが導入される容器 1、すなわちガス導入管 2が設けられてレ、る容器 1の容量を 、ガス導出管 3が設けられている容器 1 'の容量よりも大きくすることが望ましい。さらに 、ガス導出管 3が設けられている容器 1 'の容量に対する、ガス導入管 2が設けられて レ、る容器 1の容量の比は、 1〜80であることが好ましぐより好ましくは 1〜40である。
[0018] キャリアガスは、容器 1、 1 'の内部を、主として容器 1、 1 'の軸方向に流通する。そ のため、容器 1、 1 '内を流通するキャリアガスが容器 1、 1 '内で有機金属化合物と効 率よく接触できるように、容器 1、 1 'の内部の寸法は、直径に対する高さの割合が、 0 . 8-10. 0であることが好ましぐより好ましくは 1. 2-10. 0である。この値は、容器 1、 1 'が円筒形である場合を想定しているが、円筒形でない場合は、横断面積から、 その横断面積と等しレ、面積となる円形の直径を求めてもょレ、。
[0019] 容器 1、 1 'の縦横比を上記の範囲とすることにより、キャリアガスが有機金属化合物 と効率よく接触しなレ、まま通過してしまうガス流路の形成を抑制することができ、安定 した有機金属化合物の供給量を維持することができる。
[0020] 連通管 5は、 2つの容器 1、 1 'の内部を、両者間でガスが流通できるように連絡する ものであれば、その形状や構造は特に制限されない。例えば、 1本の直管を折り曲げ ることによって、 2つの容器 1、 1 'を下端で連絡できる所定の形状に形成したもの、複 数本の直管を所定の形状となるように繋ぎ合せたもの、および U字形の管材などを連 通管 5として用いることができる。連通管 5の設計上の観点からは、連通管 5を直管で 構成することが望ましい。
[0021] 連通管 5の長さは特に制限されず、 2つの容器 1、 1 'のサイズや配置等に応じて適 宜設計することができる。また、連通管 5の直径についても、容器 1、 1 'との接続部に おいて容器 1、 1 'の断面積に比べて連通管 5の断面積が小さければ特に制限されな レ、。
[0022] ガス導入管 2およびガス導出管 3は、それぞれ容器 1、 1 'の上端部に位置していれ ば、形状、サイズ、および容器 1、 1 'に対する取り付け角度等は特に制限されない。
[0023] 本発明において使用する常温で固体の有機金属化合物としては、例えば、 tert-ブ チルリチウム等のリチウム化合物；トリメチルインジウム、ジメチルクロ口インジウム、シク 口ペンタジェニルインジウム、トリメチルインジウム 'トリメチルアルシンァダクト、トリメチ ルインジウム.トリメチルホスフィンァダクト等の有機インジウム化合物；ェチルヨウ化亜 鉛、ェチルシクロペンタジェニル亜鉛、シクロペンタジェニル亜鉛等の有機亜鉛化合 物；メチルジクロ口アルミニウム、トリフエニルアルミニウム等の有機アルミニウム化合物 ；メチルジクロ口ガリウム、ジメチルクロ口ガリウム、ジメチルブロモガリウム等の有機ガリ ゥム化合物；ビス (シクロペンタジェニル)マグネシウム等のマグネシウム化合物；トリフ ェニルビスマス等のビスマス化合物；ビス (シクロペンタジェニル)マンガン等のマンガ ン化合物；フエ口セン等の鉄化合物；ビス (ァセチルァセトナト)バリウム、ジピバロィルメ タナトバリウム · 1, 10-フエナント口リンァダクト等のバリウム化合物；ビス (ァセチルァセト ナト)ストロンチウム、ジピバロィルメタナトストロンチウム等のストロンチウム化合物；ビ ス (ァセチルァセトナト)銅、ジピバロィルメタナト銅等の銅化合物；ビス (ァセチルァセト ナト)カルシウム、ジピバロィルメタナトカルシウム等のカルシウム化合物；ジピバロィル メタナトイツトリビゥム等のイツトリビゥム化合物が挙げられる。なお、本発明の供給装 置は、有機金属化合物以外にも、金属を含まない有機化合物、金属を含む又は含ま なレ、無機化合物にも適用できる場合がある。 [0024] 有機金属化合物は、当該有機金属化合物に対して不活性な担体に担持されてい てもよレ、。その場合に使用される担体の材料としては、例えば、アルミナ、シリカ、ムラ イト、グラッシ一カーボン、グラフアイト、チタン酸カリ、スポンジチタン、石英、窒化ケィ 素、窒化ホウ素、炭化ケィ素、ステンレス、ァノレミニゥム、ニッケル、チタン、タンダステ ン、フッ素樹脂、ガラス等が使用される。なお、これらの担体は、単独または二種以上 を混合して使用してもよい。また、担体の形状は特に限定されず、例えば、不定形状 、丸状、角状、球状、繊維状、網状、スプリング状、コイル状、円筒状等のものを使用 すること力 Sできる。
[0025] 担体に担持されている有機金属化合物をキャリアガスと効率よく接触させるため、 担体の比表面積はできるだけ大きいことが望ましい。そのために、表面に 100〜200 O z m程度の微細な凹凸が設けられている担体や、多数の気孔（空隙）が設けられた 担体を用いることが望ましい。このような担体の具体例としては、例えば、アルミナホ 一ルパッキン、ラシヒリング (ガラス製、テフロン (登録商標）製）、ヘリパック（ガラス製、 ステンレス製）、ディクソンパッキン（ステンレス製）、フェンスケ（ガラス製）、スポンジチ タン、ステンレス焼結エレメント、グラスウール等が挙げられる。
[0026] 充填装置への有機金属化合物の充填は、一般的に行われている公知の方法を利 用すること力 Sできる。例えば、不活性ガスの雰囲気にて、充填口 4からそのまま有機 金属化合物を投入することによって、有機金属化合物を容器 1、 1 '内に充填すること ができる。
[0027] 容器 1、 1 'に導入されるキャリアガスは、容器 1、 1 '内に充填された有機金属化合 物に対して不活性なものであれば特に限定されず、例えば、アルゴン、窒素、へリウ ム、水素等を使用することができる。なお、これらのキャリアガスは、単独で使用しても よいし、二種以上を混合して使用してもよい。
[0028] 上述した本実施形態の供給装置は、各充填口 4から容器 1、 1 '内に有機金属化合 物を充填した状態で、ガス導入管 2をキャリアガス源に接続するとともに、ガス導出管 3を例えば気相成長装置に接続して使用される。
[0029] 供給装置が一定の温度に保持された状態でキャリアガス源から供給装置にキャリア ガスが導入される。導入されたキャリアガスは、容器 1→連通管 5→容器 1 'という経路 を通ってガス導出管 3から気相成長装置へ供給される。各容器 1、 1 '内で気化した有 機金属化合物は、このキャリアガスの流れに随伴し、これによつて、気化した有機金 属化合物はキャリアガスとともに供給装置から気相成長装置へ供給される。
[0030] 本形態の構成によれば、キャリアガスは有機金属化合物と効率よく接触し、気化し た有機金属化合物をキャリアガスで良好に運ぶことができるので、結果的に、有機金 属化合物を長時間にわたって安定して供給することができる。
[0031] 上述した形態では、充填口 4がガス導入管 2およびガス導出管 3の中間部に設けら れている例を示したが、例えば図 3に示すように、容器 1の充填口 4を、ガス導入管 2 とは別に設けることもできる。図示しないが、容器 1 'の充填口 4をガス導出管 3とは別 に設けたり、両方の容器 1、 1 'の充填口 4をガス導入管 2およびガス導出管 3とは別 に設けたりすることもできる。
[0032] (第 2の実施形態）
図 4に、本発明の第 2の実施形態による有機金属化合物の供給装置を示す。
[0033] 本形態では、容器 1に接続されたガス導入管 2の形状が第 1の実施形態と異なって いる。より詳しくは、ガス導入管 2は、容器 1内に導入されたキャリアガスが容器 1の内 部の上壁面および側壁面のうち少なくとも上壁面に衝突するように、容器 1の内部で 屈曲し、その先端である噴出口が上方を向いている。その他の構成は、第 1の実施 形態と同じでょレ、ので、その詳細な説明は省略する。
[0034] このようにガス導入管 2を構成することで、ガス導入管 2から容器 1内に導入された 直後のキャリアガスは、容器 1の内部の上壁面に衝突する。キャリアガスが上壁面に 衝突することによって、導入されたキャリアガスは容器 1の内部全体に分散し、容器 1 の内部全体にキャリアガスの流れを形成することができる。その結果、有機金属化合 物を含むキャリアガスを、より安定して供給することができる。
[0035] 図 4に示した例では、ガス導入管 2の先端部は容器 1の上壁面に対して略垂直にキ ャリアガスを導入するように屈曲されている力 S、容器 1内へのキャリアガスの導入角度 は、容器 1内に導入されたキャリアガスが容器 1の内部の上壁面および側壁面のうち 少なくとも上壁面に衝突するようになっていれば、特に限定されない。
[0036] また、図 4に示した例では、容器 1の充填口 4がガス導入管 2とは別に構成され、か つ、 2つの容器 1、 1 'の容量が異なっている。しかし、容器 1の充填口 4はガス導入管 2の中間部に設けられていてもよいし、 2つの容器 1、 1 'の容量は同じであってもよい 。さらに、容器 1 'の充填口 4がガス導出管 3とは別に構成されていてもよい。
[0037] (第 3の実施形態）
図 5〜8に、本発明の第 3の実施形態による有機金属化合物の供給装置を示す。
[0038] 本形態では、供給装置は、キャリアガスが導入される容器 1の内部に、容器 1内でキ ャリアガスを分散させ分散器 6を備えている。分散器 6は、容器 1の内部に配置されて おり、導入されたガスを容器 1内に分散させることができるものであれば、その構造や 材質等は限定されない。また、分散器 6の大きさは、容器 1の形状や大きさ、導入する キャリアガスの量、ガス導入管 2の太さ等によって適宜選択される。分散器 6としては、 例えば、燒結金属またはガラス等で作られたフィルタ、網、ノ、二カム、邪魔板、穴開き パイプ等が挙げられ、好ましくは燒結金属製フィルタ、邪魔板、穴開きパイプを使用 することができ、より好ましくは邪魔板、穴開きパイプを使用することができる。
[0039] 分散器 6として邪魔板を使用する場合、邪魔板を容器 1の上壁面と平行に配置する ことが、容器 1内に導入されたキャリアガスを容器 1内に良好に分散するうえで好まし レ、。また、分散器 6として穴開きパイプを使用する場合、穴開きパイプに形成された穴 が容器 1の上壁面と直角な方向を向くように穴開きパイプを配置することが、キャリア ガスを容器 1内に良好に分散させて導入するうえで好ましい。
[0040] 図 5に示す供給装置では、分散器 6は、中央部が凹んだコーン形状に加工された 邪魔板で構成されている。邪魔板は、ガス導入管 2の下方に、凹んだ部分をガス導 入管 2の噴出口と対向させて、容器 1の上壁面と平行に配置されている。ガス導入管 2から容器 1内に導入されたキャリアガスは邪魔板に衝突し、これによつて、容器 1内 に導入された直後のキャリアガスが容器 1内に分散する。
[0041] 図 6に示す供給装置では、分散器 6は、周面に複数の穴が形成された穴開きパイ プで構成されており、穴開きパイプは、周面が容器 1の上壁面と直角になるように配 置されている。これにより、穴開きパイプに形成された穴は、容器 1の上壁面と直角な 方向を向く。
[0042] 穴開きパイプに設けられる穴の数や大きさは特に限定されない。また、穴の位置に ついても特に限定されないが、キャリアガスを容器 1内でより均一に分散させるために は、ノ イブの全周にわたって穴が形成されていることが好ましい。穴開きパイプからな る分散器 6は、ガス導入管 2の周面に複数の穴を開けることによって、ガス導入管 2の 一部として構成することができる。あるいは、穴開きパイプからなる分散器 6をガス導 入管 2とは別の部材で構成してもよい。キャリアガスは、ガス導入管 2から穴開きパイ プである分散器 6を通り、その周面に設けられた穴力 容器 1内に分散して導入され る。
[0043] 図 7に示す供給装置では、分散器 6は、平板からなる邪魔板で構成されている。邪 魔板は、ガス導入管 2の下方においてガス導入管 2と対向して、容器 1の上壁面と平 行に配置されている。ガス導入管から容器 1内に導入されたキャリアガスは、この邪魔 板に衝突し、これによつて、容器 1内に導入された直後のキャリアガスが容器 1内に分 散する。
[0044] 図 8に示す供給装置では、分散器 6は、ガス導入管 2の下端に取り付けられたフィ ルタで構成されている。キャリアガスは、フィルタを介して容器 1内に導入され、フィル タの微細孔を通過することによって、容器 1内に分散して導入される。
[0045] なお、図 5〜図 8において、容器 1の充填口 4はガス導入管 2の中間部に設けられて いてもよいし、 2つの容器 1、 1 'の容量は同じであってもよい。さらに、容器 1 'の充填 口 4がガス導出管 3とは別に構成されてレ、てもよレ、。
[0046] 以上、第 1〜第 3の実施形態を示すことによって本発明を説明したが、本発明は上 述した実施形態に限定されるものではなぐ本発明の技術的思想の範囲内で種々の 変更をカ卩えることができる。
[0047] 例えば、上述した実施形態では、 2つの容器 1、 1 'が互いに離れて配置されている 例を示したが、互いに接して配置されていてもよい。また、上述した実施形態では、 2 つの容器 1、 1 'が並列に配置されている例を示したが、 2つの容器 1、 1 'の下端同士 が連結されていれば互いの位置関係は特に限定されない。
[0048] 図 9〜図 14に、本発明にしたがって構成された供給装置の一例の外観を具体的に 示す。図 9はその正面図、図 10はその背面図、図 11はその右側面図、図 12はその 左側面図、図 13はその平面図、図 14はその底面図である。図 9〜： 14に示す供給装 置は、円筒形の 2つの容器を有し、キャリアガスが導入される側の容器のほうが、キヤ リアガスを導出する側の容器よりも容量が大きい。キャリアガスが導入される側の容器 では、充填口はガス導入管と別に設けられている。 2つの容器の内部は、容器の下 端に接続された連通管で連絡している。連通管は、直管を組み合わせて構成されて いる。
実施例
[0049] 次に、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明の範囲はこれらに限 定されるものではなレ、。なお、ガス導出間 3より流出するトリメチルインジウムの濃度は 、超音波式ガス濃度計（商品名； Piezocon (Lorex社製） )で測定した。
[0050] [1.直接導入]
(実施例 1 1)トリメチルインジウムの供給安定性テスト (充填量；約 25g) 常温で固体の有機金属化合物としてトリメチルインジウムを用意するとともに、担体 としてヘリパック (ステンレス製、 1.3mm X 2.5mm X 2.3mm (東京特殊金網社製）を用意 した。内容積 250mlのテフロン (登録商標)製容器に、ヘリパック 38mlとトリメチルインジ ゥム 33gを加え、 90°Cまで加熱してトリメチルインジウムを完全に融解させた後、室温 まで冷却してトリメチルインジウムをヘリパックに担持させた。次いで、スパチュラで破 砕した後に 4メッシュ及び 20メッシュの篩で篩い分けし、粒径 0.84〜4.76mmのへリパッ
[0051] 得られた粒径 0.84〜4.76mmのヘリパック担持トリメチルインジウム 71gを、窒素雰囲 気中にて、図 1に示すように構成された供給装置の 2つの容器 1、 1 'に充填口 4より 充填した。容器 1、 1 'は、ともに同じサイズ（内径； 17.5mm、高さ； 135mm、内容積； 31 ml)の円筒形とした。連通管 5は、内径が 4.3mmの直管で構成した。また、容器 1、 1 ' および連通管 5はステンレス製とした。
[0052] この供給装置を 30°Cに保った恒温槽内に取り付け、ガス導入管 2よりキャリアガスと してアルゴンガスを毎分 300mlの流量で容器 1内に導入した。その結果、容器 1 'のガ ス導出管 3から得られたトリメチルインジウムの供給量は毎時約 0.38gであり、供給速 度は使用割合の 85%まで安定していた（図 15)。
[0053] (実施例 1 2)トリメチルインジウムの供給安定性テスト（充填量;約 25g) 本実施例では、図 3に示すような、キャリアガスが導入される容器 1の容積がキャリア ガスを導出する容器 1 'の容積よりも大きく、かつ、容器 1の充填口 4がガス導入口 2と は別に構成されたステンレス製の供給装置を用いた。容器 1のサイズは、内径：54mm 、高さ： 135mm、内容積: 230mlとした。容器 1 'のサイズは、実施例 1—1で用いた容器 1 'と同じである。また、連通管 5も、実施例 1—1と同様、内径が 4.3mmの直管で構成 した。
[0054] この供給装置に、実施例 1 _ 1と同様にして得られた粒径 0.84〜4.76mmのへリパッ ク担持トリメチルインジウム 71gを、窒素雰囲気下で充填口 4を通して充填した。
[0055] この供給装置を 30°Cに保った恒温槽内に取り付け、ガス導入管 2よりキャリアガスと してアルゴンガスを毎分 300mlで流した。その結果、ガス導出管 3からのトリメチルイン ジゥムの供給量は毎時約 0.38gであり、供給速度は使用割合の 80%まで安定してい た（図 16)。
[0056] (実施例 1 3)トリメチルインジウムの供給安定性テスト（充填量;約 25g)
本実施例では、キャリアガスが導入される容器 1のサイズを、内径： 37.1mm、高さ： 1 35mm,内容積： 138mlとした以外は実施例 1 1で用いたのと同様に構成されたステ ンレス製の供給装置（図 2参照）を用いた。この供給装置に、実施例 1—1と同様にし て得られた粒径 0.84〜4.76mmのヘリパック担持トリメチルインジウム 71gを、窒素雰囲 気下で充填口 4を通して充填した。
[0057] この供給装置を 30°Cに保った恒温槽内に取り付け、ガス導入管 2よりキャリアガスと してアルゴンガスを毎分 300mlで流した。その結果、ガス導出管 3からのトリメチルイン ジゥムの供給量は毎時約 0.40gであり、供給速度は使用割合の 82%まで安定してい た。
[0058] (実施例 1 _4)トリメチルインジウムの供給安定性テスト（充填量;約 25g)
本実施例では、トリメチルインジウムを担持する担体としてスポンジチタン (粒径 0.84 〜2.00mm (東邦チタニウム社製） )を使用した以外は実施例 1 _ 1と同様な方法で得 た粒径 0.84〜4.76mmのスポンジチタン担持トリメチルインジウム 75gを、実施例 1 _ 1 で用いたのと同じ供給装置に、窒素雰囲気下で充填口 4を通して充填した。
[0059] この供給装置を 30°Cに保った恒温槽内に取り付け、ガス導入管 2よりキャリアガスと してアルゴンガスを毎分 300mlで流した。その結果、ガス導出管 3からのトリメチルイン ジゥムの供給量は毎時約 0.40gであり、供給速度は使用割合の 87%まで安定してい た。
[0060] (実施例 1 _ 5)トリメチルインジウムの供給安定性テスト（充填量;約 25g)
本実施例では、トリメチルインジウムを担持させる担体としてディクソンパッキン (ステンレス製、 φ 3.0mm,高さ 3.0mm (奥谷金網製作所社製））を使用した以外は、実 施例 1 _ 1と同様な方法で得た粒径 0.84〜4.76mmのディクソンパッキン担持トリメチ ノレインジウム 53gを、実施例 1—1で用いたのと同じ供給装置に、窒素雰囲気下で充 填口 4を通して充填した。
[0061] この供給装置を 30°Cに保った恒温槽内に取り付け、ガス導入管 2よりキャリアガスと してアルゴンガスを毎分 300mlで流した。その結果、ガス導出管 3からのトリメチルイン ジゥムの供給量は毎時約 0.40gであり、供給速度は使用割合の 84%まで安定してい た。
[0062] (実施例 1 6)トリメチルインジウムの供給安定性テスト（充填量;約 50g)
本実施例では、供給装置として実施例 1 2で用いた供給装置を使用した以外は 実施例 1 4と同様にして、粒径 0.84〜4.75mmのスポンジチタン担持トリメチルインジ ゥム 152gを供給装置に充填し、供給安定性テストを実施した。その結果、トリメチルイ ンジゥムの供給量は毎時約 0.40gであり、供給速度は使用割合の 85%まで安定して いた。
[0063] (実施例 1 7)トリメチルインジウムの供給安定性テスト（充填量;約 100g)
実施例 1 6において、スポンジチタン担持トリメチルインジウムの充填量を 211gとし た以外は、実施例 1—6と同様にして、粒径 0.84〜4.75mmのスポンジチタン担持トリメ チルインジウムを供給装置に充填し、供給安定性テストを実施した。その結果、トリメ チルインジウムの供給量は毎時約 0.40gであり、供給速度は使用割合の 85%まで安 定していた。
[0064] (実施例 1 _ 8)トリメチルインジウムの供給安定テスト（充填量；約 25g)
実施例 1 _ 1におレ、てアルゴンガスの導入量を毎分 600mlとした以外は実施例 1 _ 1 と同様にして、粒径 0.84〜4.75mmのヘリパック担持トリメチルインジウム 71gを供給装 置に充填し、供給安定性テストを実施した。その結果、トリメチルインジウムの供給量 は毎分約 0.80gであり、供給速度は使用割合の 84%まで安定してレ、た。
[0065] (実施例 1 9)トリメチルインジウムの供給安定テスト（充填量；約 25g)
実施例 1 _4においてアルゴンガスの導入量を毎分 600mlとした以外は実施例 1 _4 と同様にして、粒径 0.84〜4.75mmのスポンジチタン担持トリメチルインジウム 75gを供 給装置に充填し、供給安定性テストを実施した。その結果、トリメチルインジウムの供 給量は毎分約 0.80gであり、供給速度は使用割合の 87%まで安定してレ、た。
[0066] (実施例 1 _ 10)トリメチルインジウムの供給安定テスト（充填量;約 25g)
実施例 1 _ 5においてアルゴンガスの導入量を毎分 600mlとした以外は実施例 1 _ 5 と同様にして、粒径 0.84〜4.75mmのディクソンパッキン担持トリメチルインジウム 53gを 供給装置に充填し、供給安定性テストを実施した。その結果、トリメチルインジウムの 供給量は毎分約 0.80gであり、供給速度は使用割合の 83%まで安定してレ、た。
[0067] (実施例 1 11)トリメチルインジウムの供給安定性テスト（充填量;約 50g)
実施例 1 6において、アルゴンガスの導入量を毎分 600mlとした以外は実施例 1 6と同様にして、粒径 0.84〜4.75mmのスポンジチタン担持トリメチルインジウム 152gを 供給装置に充填し、供給安定性テストを実施した。その結果、トリメチルインジウムの 供給量は毎時約 0.80gであり、供給速度は使用割合の 85%まで安定してレ、た。
[0068] (実施例 1 12)トリメチルインジウムの供給安定性テスト（充填量;約 50g)
実施例 1—3において、トリメチルインジウムの担体をスポンジチタンとするとともに、 供給装置を取り付ける恒温槽内の温度を 20°Cとした以外は、実施例 1—3と同様にし て、粒径 0.84〜4.76mmのスポンジチタン担持トリメチルインジウム 151gを供給装置に 充填し、供給安定性テストを実施した。その結果、トリメチルインジウムの供給量は毎 時約 0.19gであり、供給速度は使用割合の 85%まで安定していた。
[0069] (実施例 1一 13)トリメチルインジウムの供給安定性テスト（充填量;約 50g)
実施例 1—12において、アルゴンガスの導入量を毎分 600mlとした以外は、実施例 1一 12と同様にして、粒径 0.84〜4.76mmのスポンジチタン担持トリメチルインジウム 1 51gを供給装置に充填し、供給安定性テストを実施した。その結果、トリメチルインジゥ ムの供給量は毎時約 0.38gであり、供給速度は使用割合の 85%まで安定していた。 [0070] (比較例 1)トリメチルインジウムの供給安定性テスト（充填量;約 25g) 図 17に示すような、ガス導入管 2およびガス導出管 3を上部に備えた下細形状の容 器 1 (上部内径； 69mm、下部内径； 20mm、高さ； 154mm、内容積； 300ml)を有するステ ンレス製の供給装置に、実施例 1 _ 1の方法で得た粒径 0.84〜4.76mmのヘリパック 担持トリメチルインジウム 7 lgを、窒素雰囲気にて充填口 4を通して充填した。容器 1の 内部において、ガス導出管 3は、容器 1の底壁近くまで延びている。
[0071] この供給装置を 30°Cに保った恒温槽内に取り付け、ガス導入管 2よりキャリアガスと してアルゴンガスを毎分 300mlで流した。その結果、トリメチルインジウムの供給量は 毎時約 0.36gであり、供給速度は使用割合の 55%までしか安定していなかった（図 18
[0072] (比較例 2)トリメチルインジウムの供給安定性テスト（充填量;約 25g)
比較例 1において、トリメチルインジウムを担持させる担体として、実施例 1—4と同 様のスポンジチタンを使用した以外は、比較例 1と同様にして、粒径 0.84〜4.76mmの スポンジチタン担持トリメチルインジウム 77gを、窒素雰囲気にて供給装置に充填口 4 を通して充填した。
[0073] この供給装置を 30°Cに保った恒温槽内に取り付け、ガス導入管 2よりアルゴンガス を毎分 300mlで流した。その結果、トリメチルインジウムの供給量は毎時約 0.39gであり 、供給速度は使用割合の 56%までしか安定していなかった。
[0074] 上述の実施例 1 1〜1 13および比較例 1、 2の主要なテスト条件およびテスト結 果を表 1にまとめる。
[0075] [表 1]
卜リメチル 担体担持
インジウム 担体 卜リメチル 供給 供給装置 温槽 アルゴン 安定使用 充填量" インジウム 装置 内容積 复 ガス量 割合'3 量'！
実施例 ヘリバック
25g 図 1 6Znl 300ml/min 85%
1-1
実施例 ック 7ie 図 3 261πΙ 30°C 300πΙ/πίπ 8G%
1-2 ?5g へリパ
実施例 ヘリパック
25g 71g 図 2 169ml 3(TC 300ml/min 82% 1-3
実施例 スポンジ
図 1 62ml 30 300ml/min 87% 1-4 25g 75g
チタン
実施例 ディクソン 53g 図 1 6Zml 30^ 30Oml/min S4% 1-5 2Sg パッキン
実施例 スポンジ I52g 図 3 Z61ml 30 300ml/nifi 85% 1-6 50g チタン
実施例 スポンジ 211g 図 3 261ml 300πιΙ/ιπίπ 55%
1-7 lOOg チタン
実施例 716 図 t 62m! 30 : 600inl/rnin
1-8 2Sg ヘリパック
実施例 スポンジ 75g 卽 62ml 30で 600ml/min & 7¾ 1-9 25g チタン
実施例 ディクソン 53g 卽 62ntl 30°C GOOml/niin & 3 1-10 25g パッキン
実施例 スポンジ 152g S3 Z61nl 30°C 600ml/nin 85% 1-11 50g チタン
実施例 スポンジ 151g 図 2 169nl 20で 300nl/nin
1-12 50g チタン
実施例 スポンジ ISIg 図 2 169m! 20t 600nl/nin
1-13 50g チタン
比較例 11 300ml 300nl/niin
1 25g ヘリパック 7ΐε 因
比較例 スポンジ 77g 回 11 300ml 300ml/min 56% 2 25e チタン
« 1 供給 に充填されているトリメチルインジウムの量を示す。
K$2 供給装置に充填されている担体とトリメチルインジウムの総量を示す。
3 安定したトリスチルインジゥムの供給量 （毎時 が低下するまでの使用割合を示す。 表 1より、比較例 1〜2ではトリメチルインジウムの安定使用割合が 55〜56。/。であつ たのに対し、実施例 1—1〜 — 13はいずれも 80%以上を達成しており、従来と比較 して有機金属化合物の安定使用割合を大幅に向上させることができるといえる。
[2.分散導入（1)]
(実施例 2— 1)トリメチルインジウムの供給安定性テスト (充填量;約 25g) 実施例 1—1と同様にして、粒径 0.84〜4.76mmのヘリパック担持トリメチルインジウム 72gを得た。得られたヘリパック担持トリメチルインジウム 72gを、窒素雰囲気にて、図 4 に示すような円筒形の 2つの容器 1、 1'を有するステンレス製の供給装置に、充填口 4を通じて充填した。ガス導入管 2が設けられている容器 1は、内径力 37.1mm、高さが 135mm,内容積が 138mlであった。ガス導出管 3が設けられている容器 1 'は、内径が 17.5mm,高さが 135mm、内容積が 31mlであった。連通管 5は、内径が 4.3mmの直管 で構成した。ガス導入管 2は、容器 1の内部で、上壁面に対して垂直にキャリアガスを 導入する（導入角度：90° )ように屈曲されている。
[0077] この供給装置を 30°Cに保った恒温槽内に取り付け、ガス導入管 2よりキャリアガスと してアルゴンガスを毎分 300mlの流量で容器 1内に導入した。その結果、容器 1 'のガ ス導出管 3から得られたトリメチルインジウムの供給量は毎時約 0.40gであり、供給速 度は使用割合の 89%まで安定していた（図 19)。
[0078] (実施例 2 _ 2)トリメチルインジウムの供給安定性テスト（充填量;約 25g)
実施例 2—1において、トリメチルインジウムを担持する担体をスポンジチタン (粒径 : 0.84〜2.00mm (東邦チタニウム社製））を使用した以外は、実施例 2—1と同様にし て、粒径 0.84〜4.76mmのスポンジチタン担持トリメチルインジウム 77gを供給装置に充 填し、供給安定性テストを実施した。その結果、トリメチルインジウムの供給量は毎分 約 0.40gであり、供給速度は使用割合の 92%まで安定していた。
[0079] (実施例 2— 3)トリメチルインジウムの供給安定性テスト（充填量;約 25g)
実施例 2—1において、トリメチルインジウムを担持する担体をディクソンパッキン（ φ : 3.0mm,高さ： 3.0mm (奥谷金網製作所社製））を使用した以外は、実施例 2—1と同 様にして、粒径 0.84〜4.76mmのディクソンパッキン担持トリメチルインジウム 51gを供 給装置に充填し、供給安定性テストを実施した。その結果、トリメチルインジウムの供 給量は毎分約 0.40gであり、供給速度は使用割合の 89%まで安定してレ、た。
[0080] (実施例 2— 4)トリメチルインジウムの供給安定性テスト（充填量;約 50g)
実施例 2—1において、ヘリパック担持トリメチルインジウムの充填量を 140gとした以 外は、実施例 2—1と同様にして、粒径 0.84〜4.76mmのディクソンパッキン担持トリメ チルインジウム 51gを供給装置に充填し、供給安定性テストを実施した。その結果、ト リメチルインジウムの供給量は毎分約 0.40gであり、供給速度は使用割合の 89%まで 安定していた。
[0081] (実施例 2 _ 5)トリメチルインジウムの供給安定性テスト（充填量;約 50g)
実施例 2— 2において、スポンジチタン担持トリメチルインジウムの充填量を 153gとし た以外は、実施例 2— 2と同様にして、粒径 0.84〜4.76mmのスポンジチタン担持トリメ チルインジウム 153gを供給装置に充填し、供給安定性テストを実施した。その結果、 トリメチルインジウムの供給量は毎分約 0.40gであり、供給速度は使用割合の 92%ま で安定していた。
[0082] (実施例 2— 6)トリメチルインジウムの供給安定性テスト（充填量;約 25g)
実施例 2—1において、アルゴンガスの導入量を毎分 600mlとした以外は、実施例 2 _ 1と同様にして、粒径 0.84〜4.76mmのヘリパック担持トリメチルインジウム 72gを供 給装置に充填し、供給安定性テストを実施した。その結果、トリメチルインジウムの供 給量は毎分約 0.80gであり、供給速度は使用割合の 87%まで安定してレ、た。
[0083] (実施例 2 _ 7)トリメチルインジウムの供給安定性テスト（充填量;約 25g)
実施例 2— 2において、アルゴンガスの導入量を毎分 600mlとした以外は、実施例 2 _ 2と同様にして、粒径 0.84〜4.76mmのスポンジチタン担持トリメチルインジウム 77g を供給装置に充填し、供給安定性テストを実施した。その結果、トリメチルインジウム の供給量は毎分約 0.80gであり、供給速度は使用割合の 92%まで安定していた。
[0084] (実施例 2— 8)トリメチルインジウムの供給安定性テスト（充填量;約 25g)
実施例 2— 3において、アルゴンガスの導入量を毎分 600mlとした以外は、実施例 2 3と同様にして、粒径 0.84〜4.76mmのディクソンパッキン担持トリメチルインジウム 5 lgを供給装置に充填し、供給安定性テストを実施した。その結果、トリメチルインジゥ ムの供給量は毎分約 0.80gであり、供給速度は使用割合の 88%まで安定していた。
[0085] (実施例 2— 9)トリメチルインジウムの供給安定性テスト（充填量;約 50g)
実施例 2— 4において、アルゴンガスの導入量を毎分 600mlとした以外は、実施例 2 4と同様にして、粒径 0.84〜4.76mmのヘリパック担持トリメチルインジウム 140gを供 給装置に充填し、供給安定性テストを実施した。その結果、トリメチルインジウムの供 給量は毎分約 0.80gであり、供給速度は使用割合の 88%まで安定してレ、た。
[0086] (実施例 2— 10)トリメチルインジウムの供給安定性テスト（充填量;約 50g)
実施例 2— 5において、アルゴンガスの導入量を毎分 600mlとした以外は、実施例 2 _ 5と同様にして、粒径 0.84〜4.76mmのスポンジチタン担持トリメチルインジウム 153g を供給装置に充填し、供給安定性テストを実施した。その結果、トリメチルインジウム の供給量は毎分約 0.80gであり、供給速度は使用割合の 91%まで安定していた。
[0087] 表 2に、実施例 1 _ 1〜1 _ 10の主要なテスト条件およびテスト結果をまとめる。 [0088] [表 2]
Figure imgf000020_0001
1 供給装置に充填されているトリメチルインジゥムの量を示す。
2 供給装置に充填されている担体とトリメチルインジウムの総量を示す。
3 安定したトリメチルインジウムの供給量 （毎時 が低下するまでの使用割合を示す。 表 2より、実施例 2 _：!〜 2 _ 10は、キャリアガスを容器 1内の上壁面に衝突させるこ とよって、安定使用割合をより向上させることができることがわかる。
[0089] [3.分散導入 (2) ]
(実施例 3 _ 1)トリメチルインジウムの供給安定性テスト（充填量;約 25g) 実施例 1—1と同様にして、粒径 0.84〜4.76mmのヘリパック担持トリメチルインジウム 71gを得た。得られたヘリパック担持トリメチルインジウム 7 lgを、窒素雰囲気にて、図 5 に示すような円筒形の 2つの容器 1、 1 'を有するステンレス製の供給装置に、充填口 4を通じて充填した。ガス導入管 2が設け得られている容器 1は、内径力 S37.1mm、高さ 力 Sl35mm、内容積力 Sl38mlであった。ガス導出管 3が設けられている容器 1 'は、内径 力 Sl7.5mm、高さが 135mm、内容積が 31mlであった。連通管 5は、内径が 4.3mmの直 管で構成した。容器 1の内部で、ガス導入管 2の下方には、中央部が凹んだコーン形 状の邪魔板で構成される分散器 6が配置されている。
[0090] この供給装置を 30°Cに保った恒温槽内に取り付け、ガス導入管 2よりキャリアガスと してアルゴンガスを毎分 300mlの流量で容器 1内に導入した。その結果、容器 1 'のガ ス導出管 3から得られたトリメチルインジウムの供給量は毎時約 0.40gであり、供給速 度は使用割合の 89%まで安定していた（図 20)。
[0091] (実施例 3— 2)トリメチルインジウムの供給安定性テスト（充填量;約 25g)
実施例 3—1において、トリメチルインジウムを担持する担体をディクソンパッキン（ φ : 3.0mm,高さ： 3.0mm (奥谷金網製作所社製））を使用した以外は、実施例 3—1と同 様にして、粒径 0.84〜4.76mmのディクソンパッキン担持トリメチルインジウム 52gを供 給装置に充填し、供給安定性テストを実施した。その結果、トリメチルインジウムの供 給量は毎分約 0.40gであり、供給速度は使用割合の 89%まで安定してレ、た。
[0092] (実施例 3 _ 3)トリメチルインジウムの供給安定性テスト（充填量;約 25g)
実施例 3—1において、トリメチルインジウムを担持する担体をスポンジチタン (粒径 : 0.84〜2.00mm (東邦チタニウム社製））を使用した以外は、実施例 3—1と同様にし て、粒径 0.84〜4.76mmのスポンジチタン担持トリメチルインジウム 75gを供給装置に充 填し、供給安定性テストを実施した。その結果、トリメチルインジウムの供給量は毎分 約 0.40gであり、供給速度は使用割合の 93%まで安定していた。
[0093] (実施例 3— 4)トリメチルインジウムの供給安定性テスト（充填量;約 25g)
実施例 1—1と同様にして、粒径 0.84〜4.76mmのヘリパック担持トリメチルインジウム 71を得た。得られたヘリパック担持トリメチルインジウム 71gを、窒素雰囲気にて、図 6 に示すような円筒形の 2つの容器 1、 1 'を有するステンレス製の供給装置に、充填口 4を通じて充填した。各容器 1、 1 'および連通管 5は、実施例 3— 1で用いたものと同 じである。容器 1の内部において、ガス導入管 2には穴開きパイプからなる分散器 6が 一体に設けられている。
[0094] この供給装置を 30°Cに保った恒温槽内に取り付け、ガス導入管 2よりキャリアガスと してアルゴンガスを毎分 300mlの流量で容器 1内に導入した。その結果、容器 1 'のガ ス導出管 3から得られたトリメチルインジウムの供給量は毎時約 0.40gであり、供給速 度は使用割合の 89%まで安定していた。
[0095] (実施例 3 _ 5)トリメチルインジウムの供給安定性テスト（充填量;約 25g)
実施例 1—1と同様にして、粒径 0.84〜4.76mmのヘリパック担持トリメチルインジウム 71を得た。得られたヘリパック担持トリメチルインジウム 7 lgを、窒素雰囲気にて、図 7 に示すような円筒形の 2つの容器 1、 1 'を有するステンレス製の供給装置に、充填口 4を通じて充填した。各容器 1、 1 'および連通管 5は、実施例 3— 1で用いたものと同 じである。容器 1の内部において、ガス導入管 2の下方には、平板からなる分散器 6 が配置されている。
[0096] この供給装置を 30°Cに保った恒温槽内に取り付け、ガス導入管 2よりキャリアガスと してアルゴンガスを毎分 300mlの流量で容器 1内に導入した。その結果、容器 1 'のガ ス導出管 3から得られたトリメチルインジウムの供給量は毎時約 0.40gであり、供給速 度は使用割合の 89%まで安定していた。
[0097] (実施例 3 _ 6)トリメチルインジウムの供給安定性テスト（充填量;約 25g)
実施例 1—1と同様にして、粒径 0.84〜4.76mmのヘリパック担持トリメチルインジウム 71を得た。得られたヘリパック担持トリメチルインジウム 71gを、窒素雰囲気にて、図 8 に示すような円筒形の 2つの容器 1、 1 'を有するステンレス製の供給装置に、充填口 4を通じて充填した。各容器 1、 1 'および連通管 5は、実施例 3— 1で用いたものと同 じである。容器 1の内部において、ガス導入管 2の下端には、焼結金属フィルタで構 成される分散器 6が取り付けられている。
[0098] この供給装置を 30°Cに保った恒温槽内に取り付け、ガス導入管 2よりキャリアガスと してアルゴンガスを毎分 300mlの流量で容器 1内に導入した。その結果、容器 1 'のガ ス導出管 3から得られたトリメチルインジウムの供給量は毎時約 0.40gであり、供給速 度は使用割合の 88%まで安定していた。
[0099] (実施例 3— 7)トリメチルインジウムの供給安定性テスト（充填量;約 25g)
実施例 3— 3において、容器 1、 1 'の寸法が異なる供給装置を用いた以外は、実施 例 3— 3と同様にして、粒径 0.84〜4.76mmのスポンジチタン担持トリメチルインジウム 7 5gを供給装置に充填し、供給安定性テストを実施した。容器 1の寸法は、内径： 55mm 、高さ： 135mm、内容積 302mlであり、容器 1 'の寸法は、内径： 23mm、高さ 135mm、内 容積 53mlとした。供給安定性テストの結果、トリメチルインジウムの供給量は毎分 0.40 gであり、供給速度は使用割合の 92%まで安定していた。
[0100] (実施例 3 _ 8)トリメチルインジウムの供給安定性テスト（充填量;約 50g)
実施例 3— 3において、スポンジチタン担持トリメチルインジウムの充填量を 150gとし た以外は、実施例 3— 3と同様にして、粒径 0.84〜4.76mmのスポンジチタン担持トリメ チルインジウム 153gを供給装置に充填し、供給安定性テストを実施した。その結果、 トリメチルインジウムの供給量は毎分約 0.40gであり、供給速度は使用割合の 93%ま で安定していた。
[0101] (実施例 3— 9〜3 _ 22)
トリメチルインジウムの充填量、担体、供給装置における分散器 6の構造、恒温槽内 の温度、およびアルゴンガスの導入量を変更して、実施例 3—1と同様な方法で得た 粒径 0.84〜4.76mmの担体担持トリメチルインジウムを窒素雰囲気下で供給装置に充 填し、供給安定性テストを実施した。
[0102] 表 3に、実施例 3 _：!〜 3— 22の主要なテスト条件およびテスト結果をまとめる。
[0103] [表 3]
卜リメチル 担体担持
インジウム 担体 トリメチル 供給 供給装置 † 皿槽 アルゴン 安定使用 充填量'' インジウム 装置 内容積 ガス量 割合'3 量 *!
実施例 へリパック 7lg 図 5 169ml 30ΐ 300m I m i n
3-1 25g
実施例 ディクソン
25g 52g 図 5 169nl 30t 300ml/inj!i tn 3-2 パッキン
実施例 スポンジ 75g S 169nl 30"C 300ffll/min 93Ϊ 3-3 25g チタン
実施例 ヘリパック 71g 図 6
3-4 25g 169ml 30 300DI l/tn in 89% 実施例 ヘリパック 71g 図 7 169(iil 30°C 300m ί An in
25g m 3-5
実施例 ヘリパック g 図 8 163nl 30¾ 300ml /mi n m 3-6 25g 71
実施例 スポンジ
25g 75g g|S 355πΙ 30ΐ; 300ml/min 3-7 m チタン
実施例 スポンジ
50g 150g 図 5 169ιηΙ 30" 300ml/inin 939i 3-8 チ夕ン
実施例 へリパック 71g 図 5 169ιπΙ 30TC 600il/inin
25g m 3-9
実施例 スポンジ 75g 囡 5 169nl 30'C 600ml/niin
3-10 25g チタン
実施例 ヘリパック 7lg 図 6 】69nl 301C 6Q0mI/niin n% 3-11 25g
実施例 75g 図 S 3S5ml 30'C 600nl/niin 91X 3-12 25g チタン
実施例 スポンジ
50g 150g 囡 5 169ml 30'C 600nl/min 9U 3-13 チタン
実施例 スポンジ 150g 図 5 330itii 20" 300ml/min 97Ϊ 3-1 50g チタン
実施例 スポンジ 150g @5 330ml eOOnil ini n 97S! 3-15 50g チタン
実施例 スポンジ 150g 図 5 330ml 20"C 1000ml /mi 11 95% 3-16 50g チタン
実施例 スポンジ
g 298g 図 5 330ml 20で 300nilノ min 97X 3-17 lOO チタン
実施例 スポンジ 298g 図 5 330ml 20Ό 600ctl/niin 97« 3-18 lOOg チタン
実施例 スポンジ
100g 29Sg 図 5 330ml 20 1000m l/ml n 95X 3-19 チタン
実施例 スポンジ 750n!
300g me 図 5 20で 300ml /min 95K 3-20 チタン
実施例 スポンジ S93g 図 5 750ml ΖΟ 600B 1 /in in 95X 3-21 300g チタン
実施例 «93g 図 5 750ml 20°C lOQOml/mi n 93X 3-22 30Qg チタン
1 供給装置に充填されている卜リメチルインジウムの量を示す。
ί¾ 2 供給装置に充填されている担体とトリメチルインジゥムの総量を示す。
5Κ3 安定したトリメチルインジウムの洪給量 （毎時 g) が低下するまでの使用割合を示す。

Claims

請求の範囲
[1] 常温で固体の有機金属化合物が充填されるカラム型の第 1および第 2の容器と、 前記第 1および第 2の容器の内部をその下端で連絡する連絡部材と、
を有し、
前記第 1の容器の上部にはキャリアガスの導入口が設けられ、前記第 2の容器の上 部には有機金属化合物を含むキャリアガスの導出口が設けられている、有機金属化 合物の供給装置。
[2] 前記導入口は、前記第 1の容器に導入されたキャリアガスが前記第 1の容器の上壁 面に衝突するように前記第 1の容器に取り付けられたガス導入管を備えている、請求 項 1に記載の供給装置。
[3] 前記ガス導入管は、先端が前記第 1の容器の内部で上方を向いている、請求項 2 に記載の供給装置。
[4] 前記導入口は、前記第 1の容器の内部に導入されたキャリアガスを分散させる分散 器を備えている、請求項 1に記載の供給装置。
[5] 前記分散器は、前記第 1の容器の内部に導入されたキャリアガスを衝突させること によって分散させる邪魔板を有する、請求項 4に記載の供給装置。
[6] 前記分散器は、前記第 1の容器の内部に配置された穴開きパイプを有する、請求 項 4に記載の供給装置。
[7] 前記分散器は、前記第 1の容器の内部に配置されたフィルタを有する、請求項 4に 記載の供給装置。
[8] 前記第 1の容器と前記第 2の容器とは互いに離れて配置されている、請求項 1から
7のレ、ずれか 1項に記載の供給装置。
[9] 前記連絡部材は、前記第 1および第 2の容器を連結する連通管を有する、請求項 1 力 8のいずれ力 4項に記載の供給装置。
[10] 前記連通管は 1または複数の直管で構成されている、請求項 9に記載の供給装置
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