JP2005033146A - 固体有機金属化合物の充填方法および充填容器 - Google Patents
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Abstract
【課題】 固体有機金属化合物を、長期間一定の濃度で安定的にＭＯＣＶＤ装置等の気相エピタキシャル成長用装置へ供給可能とする固体有機金属化合物用充填容器への固体有機金属化合物の充填方法を提供する。
【解決手段】 固体有機金属化合物を固体有機金属化合物用充填容器に充填する方法において、固体有機金属化合物が粒径８ｍｍ以下の粒であり、さらに粒径２．５〜６ｍｍの粒を固体有機金属化合物中に必須として含むようにすることを特徴とする固体有機金属化合物用充填容器への固体有機金属化合物の充填方法。
【選択図】 なし
【解決手段】 固体有機金属化合物を固体有機金属化合物用充填容器に充填する方法において、固体有機金属化合物が粒径８ｍｍ以下の粒であり、さらに粒径２．５〜６ｍｍの粒を固体有機金属化合物中に必須として含むようにすることを特徴とする固体有機金属化合物用充填容器への固体有機金属化合物の充填方法。
【選択図】 なし
Description
本発明は、固体有機金属化合物の充填容器への充填方法およびその充填方法で充填された固体有機金属化合物の充填容器に関する。さらに詳しくは、化合物半導体等の電子工業用材料を製造する際に用いられるMetalorganic Chemical Vapor Deposition（以下、「ＭＯＣＶＤ」と略称する）法等による気相エピタキシャル成長用の材料である固体有機金属化合物を、長期間一定の濃度で安定的に気相エピタキシャル成長用装置へ供給可能とする充填容器への固体有機金属化合物の充填方法およびその充填方法で固体有機金属化合物を充填した充填容器に関するものである。
トリメチルインジウム等の有機金属化合物は、電子工業用材料を製造する際の原料として幅広く使用されている。
有機金属化合物を用いた電子工業用材料の製造方法として、近年、ＭＯＣＶＤ法等による気相エピタキシャル成長が多く用いられている。例えば、化合物半導体の薄膜がＭＯＣＶＤ法によって製造されており、その際、トリメチルアルミニウム、トリメチルガリウム、トリメチルインジウム等の有機金属化合物を原料に用いる。
ＭＯＣＶＤ法でこれら有機金属化合物を使用する際にその有機金属化合物が使用する条件において固体の場合は、通常、有機金属化合物を図３３に示すようなキャリアガス導入口（２ａ）およびキャリアガス排出口（３ａ）を備えた充填容器（以下、充填容器Ａと呼ぶ）に充填し、水素ガス等のキャリアガスをキャリアガス導入口（２ａ）より容器内に導入し、キャリアガス排出口（３ａ）より有機金属化合物をキャリアガス中に飽和したガスとして取り出してＭＯＣＶＤ装置へ供給する方法を用いる。
その際、この有機金属化合物が上記の供給において使用する温度で固体の場合には、充填容器Ａ内において固体有機金属化合物中にキャリアガスが固体有機金属化合物と十分な接触をしないまま通過してしまう流路が形成されてしまうこと等によりキャリアガスと固体有機金属化合物との接触状態を均一に保つことが難しく、キャリアガスによって長期間一定の濃度で安定的にＭＯＣＶＤ装置に充填容器Ａから固体有機金属化合物を供給することが困難であるという問題点がある。また、前述のようなキャリアガスを用いた方法による固体有機金属化合物の供給においては、充填容器Ａに充填する固体有機金属化合物の量を増加させていくと、ＭＯＣＶＤ装置へ安定的に供給可能な固体有機金属化合物の量の割合が充填した固体有機金属化合物の量に対して減少し、結果的に固体有機金属化合物の充填容器内への残存量が多くなり固体有機金属化合物を有効に使用できないという問題点がある。
これら問題点を解決するために、固体有機金属化合物を充填容器Ａに充填する際の方法について種々の提案がなされている。例えば特許文献１、特許文献２、特許文献３、特許文献４および特許文献５等においては固体有機金属化合物を充填材とともに充填容器に充填する方法が提案されている。また、例えば特許文献６等においては固体有機金属化合物を不活性な担体に被覆し充填容器Ａに充填する方法等が提案されている。
このほかに、前述の問題点を解決する方法において、固体有機金属化合物を充填する充填容器自身の構造について種々の提案がなされている。例えば特許文献７等においては、図３４に示すようにキャリアガス導入口にガスを均一化するためのディフューザー（２０ａ）を設け、固体有機金属化合物に対してキャリアガスを均一に流通させる構造とする充填容器（以下、充填容器Ｂと呼ぶ）が提案されている。
また、例えば特許文献８等においては、図３５に示すような通気性を有する固体有機金属化合物配置室（２１ａ）を有する、充填容器（以下、充填容器Ｃと呼ぶ）が提案されている。
さらに、例えば特許文献９等においては、図３６に示すような多孔質インレットチャンバーを固体有機金属化合物の充填部分とする、充填容器（以下、充填容器Ｄと呼ぶ）が提案されている。
一方、特許文献１０等においては、固体有機金属化合物の供給の安定化に関して、ルテニウム化合物を用いた場合において、粒径を制御する方法が提案されている。
特公平５−３９９１５号公報
特公平６−２００５１号公報
特開平７−５８０２３号公報
特開平８−２５０４４０号公報
特開平８−２９９７７８号公報
特許第２６５１５３０号公報
特公平２−１２４７９６号公報
特開平１０−２２３５４０号公報
特開２００２−８３７７７号公報
特開２００３−１６０８６５号公報
しかしながら、特許文献１ないし９における充填方法および充填容器の提案においては、充填容器へ充填する固体有機金属化合物自身の粒径についての検討はなされていない。
また、特許文献１０等におけるルテニウム化合物の粒径制御の供給安定性への影響については、数回の製膜の検討により供給初期状態の効果については述べられているものの、ルテニウム化合物について長期間一定の濃度で安定的に供給する効果については明らかではない。本発明者が検討した結果、キャリアガスを用いた固体有機金属化合物の供給において、初期安定性だけでなく長期安定性を得るための粒径制御方法が存在すること見出した。
本発明は、前述の問題点を解決するものであり、本発明が解決しようとする課題は、固体有機金属化合物を、長期間一定の濃度で安定的にＭＯＣＶＤ装置等の気相エピタキシャル成長用装置へ供給可能とする固体有機金属化合物用充填容器への固体有機金属化合物の充填方法およびその充填方法で固体有機金属化合物を充填した充填容器を提供することである。
前述の問題点を解決するために、本発明者らが検討した結果、充填容器に固体有機金属化合物を充填し、キャリアガスを流通することで長期間一定の濃度で固体有機金属化合物を供給するためには、固体有機金属化合物を固体有機金属化合物用充填容器に充填する際において、固体有機金属化合物の粒径がある特定の大きさ以下の粒径に制御することで、初期の供給安定性を確保できるだけでなく、その供給安定性を長期間維持できることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、固体有機金属化合物を固体有機金属化合物用充填容器に充填する際において、固体有機金属化合物の粒径が８ｍｍ以下であり、さらに粒径が２．５〜６ｍｍの粒を固体有機金属化合物中に必須として含むようにすることを特徴とする固体有機金属化合物用充填容器への固体有機金属化合物の充填方法に関するものである。
さらに、本発明の充填方法においては、上記のように粒径を制御した固体有機金属化合物とともに充填材を共存させて使用することが出来る、
すなわち、固体有機金属化合物を固体有機金属化合物用充填容器に充填する方法において、固体有機金属化合物が粒径８ｍｍ以下の粒であり、さらに粒径が２．５〜６ｍｍの粒を固体有機金属化合物中に必須として含むようにすることを特徴とする固体有機金属化合物用充填容器への固体有機金属化合物の充填方法に関するものである。
すなわち、固体有機金属化合物を固体有機金属化合物用充填容器に充填する方法において、固体有機金属化合物が粒径８ｍｍ以下の粒であり、さらに粒径が２．５〜６ｍｍの粒を固体有機金属化合物中に必須として含むようにすることを特徴とする固体有機金属化合物用充填容器への固体有機金属化合物の充填方法に関するものである。
さらに、本発明の固体有機金属化合物用充填容器への固体有機金属化合物の充填方法においては、固体有機金属化合物と共に充填材を充填し、前記充填材の大きさが０．８〜８ｍｍのものを使用する。
さらに、本発明の固体有機金属化合物用充填容器への固体有機金属化合物の充填方法においては、前記固体有機金属化合物用充填容器が、キャリアガス導入口とキャリアガス排出口を有する固体有機金属化合物用充填容器において、充填容器内部が複数の縦型空間に分画され、キャリアガス導入口から導入されたキャリアガスが各縦型空間を流通し、キャリアガス排出口から排出される構造を有することを特徴とする固体有機金属化合物用充填容器であることを特徴とする。
さらに、本発明の固体有機金属化合物用充填容器への固体有機金属化合物の充填方法においては、前記固体有機金属化合物用充填容器において（a）〜（c）の用件を具備することが出来る。
(a) 充填容器の内部を、少なくとも１枚以上の隔壁で縦方向に仕切り、充填容器の内部が少なくとも２つ以上の空間に区画された構造であること
(b) 隔壁で仕切られることによりできた充填容器内部の空間において、キャリアガス導入口を具備する空間と、キャリアガス排出口を具備する空間を有すること
(c) 充填容器の内部の隔壁において、キャリアガスをキャリアガス導入口から充填容器内の各空間を通じてキャリアガス排出口へ流通させるための開口部を有する隔壁を有する。
(b) 隔壁で仕切られることによりできた充填容器内部の空間において、キャリアガス導入口を具備する空間と、キャリアガス排出口を具備する空間を有すること
(c) 充填容器の内部の隔壁において、キャリアガスをキャリアガス導入口から充填容器内の各空間を通じてキャリアガス排出口へ流通させるための開口部を有する隔壁を有する。
本発明の固体有機金属化合物用充填容器への固体有機金属化合物の充填方法においては、前記固体有機金属化合物用充填容器において（a）〜（c）の用件を具備するものにおいては、前記開口部において、開口部を隔壁の下部に配置する場合は、充填容器の内部底面から容器内部高さの１／３以下、開口部を隔壁の上部に配置する場合は、充填容器の内部底面から容器内部高さの２／３以上の位置にそれそれ開口部を設置することを特徴とする。
さらに、本発明の固体有機金属化合物用充填容器への固体有機金属化合物の充填方法においては、前記固体有機金属化合物用充填容器において（a）〜（c）の用件を具備するものにおいては、隔壁で仕切られることによりできた充填容器内部の空間に固体有機金属化合物を充填するための充填口を有することを特徴とする。
また、本発明の固体有機金属化合物用充填容器への固体有機金属化合物の充填方法においては、固体有機金属化合物用充填容器が、キャリアガス導入口とキャリアガス排出口を有する固体有機金属化合物用充填容器において、充填容器内部が複数の縦型空間に分画され、キャリアガス流通方向反転手段により、キャリアガス導入口から導入されたキャリアガスが各縦型空間を下向流として流通しキャリアガス排出口から排出される構造を有する固体有機金属化合物用充填容器であることを特徴とする。
さらに、本発明の固体有機金属化合物用充填容器への固体有機金属化合物の充填方法においては、前記固体有機金属化合物用充填容器において（d）〜（h）の用件を具備することが出来る。
(d) 充填容器の内部を、少なくとも１枚以上の隔壁で縦方向に仕切り、充填容器の内部が少なくとも２つ以上の空間に区画された構造であること
(e) 隔壁で仕切られることによりできた充填容器内部の空間において、キャリアガス導入口を具備する空間と、キャリアガス排出口を具備する空間を有すること
(f) 充填容器の内部の隔壁において、キャリアガスをキャリアガス導入口から充填容器内の各空間を通じてキャリアガス排出口へ流通させるための下部開口部および上部開口部を有する連絡流路を具備する隔壁を有すること
(g) 連絡流路において、充填容器内部に導入されたキャリアガスが、連絡流路の下部開口部から導入され上部開口部へ排出される構造であること
(h) キャリアガス排出口を有する空間の下部よりキャリアガス排出口へキャリアガスを排出する下部開口部を有する排出用流路を具備する固体有機金属化合物用充填容器であることを特徴とする。
(e) 隔壁で仕切られることによりできた充填容器内部の空間において、キャリアガス導入口を具備する空間と、キャリアガス排出口を具備する空間を有すること
(f) 充填容器の内部の隔壁において、キャリアガスをキャリアガス導入口から充填容器内の各空間を通じてキャリアガス排出口へ流通させるための下部開口部および上部開口部を有する連絡流路を具備する隔壁を有すること
(g) 連絡流路において、充填容器内部に導入されたキャリアガスが、連絡流路の下部開口部から導入され上部開口部へ排出される構造であること
(h) キャリアガス排出口を有する空間の下部よりキャリアガス排出口へキャリアガスを排出する下部開口部を有する排出用流路を具備する固体有機金属化合物用充填容器であることを特徴とする。
さらに、本発明の固体有機金属化合物用充填容器への固体有機金属化合物の充填方法においては、前記固体有機金属化合物用充填容器において（d）〜（h）の用件を具備するものにおいては、前記連絡流路において、連絡流路の下部開口部が充填容器の内部底面から容器内部高さの１／３以下、連絡流路の上部開口部が充填容器の内部底面から容器内部高さの２／３以上の位置に設置され、前記排出用流路において排出用流路の下部開口部が充填容器の内部底面から容器内部高さの１／３以下の位置に設置されていることを特徴とする。
さらに、本発明の固体有機金属化合物用充填容器への固体有機金属化合物の充填方法においては、前記固体有機金属化合物用充填容器において（d）〜（h）の用件を具備するものにおいては、隔壁で仕切られることによりできた充填容器内部の空間に固体有機金属化合物を充填するための充填口を有することを特徴とする。
また、本発明の固体有機金属化合物用充填容器への固体有機金属化合物の充填方法においては、前記固体有機金属化合物用充填容器において（d）〜（h）の用件を具備するものでは、隔壁で仕切られることによりできた充填容器内部の空間に固体有機金属化合物を充填するための充填口を有することを特徴とする。
本発明の固体有機金属化合物用充填容器への固体有機金属化合物の充填方法においては、固体有機金属化合物としてトリメチルインジウムを使用することができる。
また、本発明は、上記の本発明の充填方法で固体有機金属化合物を充填した固体有機金属化合物用充填容器に関するものである。
本発明により、固体有機金属化合物を固体有機金属化合物用充填容器に充填する際において、固体有機金属化合物の粒径がある特定の大きさの粒を必須として含むことで、初期の安定性を確保できるだけでなく、長期間安定的に固体有機金属化合物をＭＯＣＶＤ装置等の気相エピタキシャル成長用装置へ供給することができる。
以下に本発明の充填方法およびその充填方法で固体有機金属化合物を充填した充填容器についてさらに詳しく述べる。
本発明の充填方法においては、固体有機金属化合物を固体有機金属化合物用充填容器に充填する際において、固体有機金属化合物の粒径が８ｍｍ以下であり、さらに粒径が２．５〜６ｍｍの粒を固体有機金属化合物中に必須として含むようにすることを特徴とする。
本発明において、固体有機金属化合物の粒の大きさとしては、例えば、固体で充填容器に充填する場合には、充填容器に備えた充填口の開口部の大きさを通過する大きさとすることができ、通常、８ｍｍ以下、好ましくは６ｍｍ以下、さらに好ましくは５ｍｍ以下のものを用いることができ、さらに粒径が２．５〜６ｍｍの粒を固体有機金属化合物中に必須として含むようなものとする。
固体有機金属化合物が８ｍｍを超えると、キャリアガス流量を大きくした場合に、キャリアガスが固体有機金属化合物と接触する接触面積が減少するので、飽和に達するための十分な時間が得られなくなる。そのため長期間の供給安定性を得ることができない。
また、固体有機金属化合物当たりの２．５〜６ｍｍの粒子の存在割合は、例えば、３０〜１００％、好ましくは４０〜１００％、さらに好ましくは５０〜１００％とすることができる。
この理由としては、固体有機金属化合物当たりの２．５〜６ｍｍの粒子の存在割合が少ないと、例えば、６ｍｍより大きな粒子を多く含む場合において、前述のようにキャリアガス流量の増大とともに、キャリアガスと固体有機金属化合物粒子との十分な接触が得られず、長期間の供給安定性が得られなくなることが考えられ、また、例えば、２．５ｍｍよりも小さな粒子を多く含む場合においては、キャリアガスと粒子との接触面積は大きくなるので、初期の供給安定性が良好に得られるものの、長期間の使用に際しては、固体有機金属化合物がキャリアガスに飽和蒸気として供給されて消費されていくにつれ、粒子が細かくなり、細かい粒子間をキャリアガスが通りにくく、より大きな粒子の間をキャリアガスが通る現象、すなわち、固体有機金属化合物とキャリアガスとが十分な接触が得られないまま通過してしまう流路が形成されやすくなる現象が生じ、長期間の使用においては供給安定性が得られない結果となることが考えられる。
この固体有機金属化合物の粒を成形する方法としては、特に限定されず、これまで知られている成形方法をそのまま用いることが出来る。この成形方法の例として、例えば、固体有機金属化合物の固まりを粉砕する方法や、また、例えば、固体有機金属化合物を液化し、それを固化する方法等を用いることが出来る。
また、固体有機金属化合物の粒径の制御の方法も、特に限定されず、これまで知られている粒径を揃える方法をそのまま用いることが出来る。この粒径制御の方法として、例えば、固体有機金属化合物の固まりを粉砕する方法においては、固体有機金属化合物を粉砕した後、篩で一定の大きさの篩目を通過したものを回収する方法等、また、例えば、固体有機金属化合物を液化し、それを固化する方法においては、液滴重量を制御する方法あるいは型枠を使用し液体の形状を型枠の大きさで制御する方法等を例示することが出来る。
前述の方法で、固体有機金属化合物の粒径が粒径が８ｍｍ以下であり、さらに粒径が２．５〜６ｍｍの粒を固体有機金属化合物中に必須として含むようにしたものを得るための方法としては、特に制限はないが、具体的には、例えば、適度に粉砕した固体有機金属化合物を、８ｍｍの大きさの篩目をもつ篩を通過したものとしないものとに篩い分けを行い、篩い分けされた８ｍｍ以下の固体有機金属化合物の粒を、さらに適度に粉砕し６ｍｍの大きさの篩目をもつ篩を通過し２．５ｍｍの大きさの篩目を通過しない粒を分離し、粒径が２．５〜６ｍｍの粒の固体有機金属化合物を得たの後に、この粒径が２．５〜６ｍｍの粒を固体有機金属化合物を必須成分として、８ｍｍの大きさの篩目をもつ篩を通過することで得られた８ｍｍ以下の固体有機金属化合物の粒に混合する方法や、単純に粒径が２．５〜６ｍｍの粒を含ませるように適度に粉砕した固体有機金属化合物を、２．５〜６ｍｍの大きさの篩目をもつ篩を通過したものを全量回収する方法を用いることができる。
このように、充填容器に固体有機金属化合物を充填し、キャリアガスを流通する方法において、固体有機金属化合物の粒径が８ｍｍ以下であり、さらに粒径が２．５〜６ｍｍの粒を固体有機金属化合物中に必須として含むようにすることで、長期間一定の濃度で固体有機金属化合物を供給できる効果が得られる理由としては、粒径が２．５〜６ｍｍの粒を必須として含むことで、その大きさの粒から形成される空間においては、キャリアガスが流通されやすくなるようになるためと考えられ、固体有機金属化合物の粒径が２．５〜６ｍｍの粒を含まない場合には、それら粒から形成される空間では、固体有機金属化合物の供給初期においては固体有機金属化合物中においてキャリアガスが固体有機金属化合物と十分な接触が得られるものの、長期間の使用の過程でキャリアガスが固体有機金属化合物と十分な接触が得られないまま通過してしまう流路が形成されやすくなるためと考えられる。
従って、キャリアガスを用いた固体有機金属化合物の供給において、固体有機金属化合物の粒径が粒径が２．５〜６ｍｍの粒を含まないと、初期の供給安定性では問題がないものの、長期間の安定性においては不具合が生じる。本発明のように、固体有機金属化合物の粒径が２．５〜６ｍｍの粒を固体有機金属化合物中に必須としたものを用いることで、流路が形成されにくくなくなり、短期的に供給量が安定するだけでなく、長期間安定に固体有機金属化合物の充填層中をキャリアガスが流通することができ、固体有機金属化合物の供給安定性が向上すると考えられる。
本発明の充填方法において、使用可能な固体有機金属化合物用充填容器は、特にその構造は限定されず、例えば、先に示したようなこれまで知られている容器をそのまま用いることができる。
さらに本発明の充填方法においては、前記の構造の固体有機金属化合物用充填容器以外にも、キャリアガス導入口とキャリアガス排出口を有する固体有機金属化合物用充填容器において、充填容器内部が複数の縦型空間に分画され、キャリアガス導入口から導入されたキャリアガスが各縦型空間を流通し、キャリアガス排出口から排出される構造を有することを特徴とする固体有機金属化合物用充填容器を用いることが出来る。
この固体有機金属化合物用充填容器の一例を図１〜図４に示す。図１〜図４に示すように、本発明の充填方法で用いる固体有機金属化合物用充填容器は、充填容器の内部を少なくとも１枚以上の隔壁（１）で縦方向に仕切り、少なくとも２つ以上の空間に区画された構造を有する。隔壁（１）による空間の仕切り方は、例えば、図１〜４に示したように空間を区画した構造のものがある。
充填容器の外形は、例えば、図１〜４のように円柱状の容器の他にも、三角柱、四角柱、五角柱、六角柱等の角柱状の容器等とすることもできる。
さらに本発明の充填方法で用いる固体有機金属化合物用充填容器は、隔壁（１）で仕切られることによりできた充填容器内部の１つの空間に通じるキャリアガス導入口（２）を有し、残りの空間の１つに通じるキャリアガス排出口（３）を有する構造であり、例えば、図１〜４の構造のものを挙げることができる。キャリアガス導入口（２）よりキャリアガスを固体有機金属化合物が充填された充填容器に導入し、充填容器内部を流通させ、キャリアガス排出口（３）より有機金属化合物をキャリアガス中に飽和したガスとして取り出してＭＯＣＶＤ装置へ供給する。このキャリアガス導入口（２）およびキャリアガス排出口（３）の充填容器への設置位置は、隔壁（１）による空間の仕切り方や充填容器の使用の形態等に応じて、例えば、充填容器の上部にキャリアガス導入口（２）およびキャリアガス排出口（３）を有する構造のものや、また、例えば、それらが充填容器の側面に有する構造のものがある。
本発明で用いられる充填容器の内部の隔壁（１）においては、図１〜４に示すように、キャリアガスをキャリアガス導入口（２）から充填容器内の各空間を通じてキャリアガス排出口（３）へ流通させるための開口部（３０）を具備する隔壁（１）を有することを特徴とする。
この開口部（３０）を具備する隔壁（１）の例として、例えば、図５〜６の構造のものを上げることが出来る。
これら開口部（３０）の位置は、固体有機金属化合物が充填された空間を通じてキャリアガスがキャリアガス導入口（２）からキャリアガス排出口（３）へ十分に流通し、その際充填された固体有機金属化合物がキャリアガスと十分に接触し、有機金属化合物の安定的な供給に支障のないような位置であれば特に制限はないが、特に、充填された固体有機金属化合物とキャリアガスとを効果的に飽和接触させるために、キャリアガスを流すための開口部（３０）において、開口部（３０）を隔壁（１）の下部に配置する場合は、充填容器の内部底面から容器内部高さの１／３以下、好ましくは１／５以下、さらに好ましくは１／１０以下の位置に開口部（３０）を設置し、開口部（３０）が隔壁（１）の上部に配置する場合には、充填容器の内部底面から容器内部高さの２／３以上、好ましくは４／５以上、さらに好ましくは９／１０以上の位置に開口部（３０）を設置する。
本発明の充填方法で用いる充填容器は、上記構造により、キャリアガスは区画された各空間を流通して、キャリアガス排出口（３）から排出される。
本発明で使用する充填容器において、前記の開口部（３０）を具備する隔壁（１）の例としては、隔壁（１）が１枚の場合の例として、例えば、図１のような構造のものが示すことができ、また、隔壁（１）が２枚の場合の例として、例えば、図２のような構造のものが示され、さらに、隔壁（１）が３枚以上の場合の例として、例えば、図３または図４のような構造のものが示すことができる。
さらに、隔壁（１）に備わる開口部（３０）の位置によっては、キャリアガスをキャリアガス導入口（２）から開口部（３０）を通じて、空間すべてを流通させ、キャリアガス排出口（３）へ流通させるために、キャリアガス導入口（２）およびキャリアガス排出口（３）のそれぞれに流路（３１）を設けた構造とすることが出来る。このキャリアガス導入口（２）およびキャリアガス排出口（３）のそれぞれに流路（３１）を設けた構造を有する充填容器の例として、例えば、図７、８のような構造のものを示すことが出来る。
上記の流路（３１）は、例えば、図９に示すような管状のものや、図１０または図１１のような隔壁（１）で仕切られた構造の下部に流路下部開口部（３２）をもつもの等を用いることができる。前記流路（５）は、これら管状の構造のものや隔壁（１）で仕切られた構造の下部に流路下部開口部（３２）をもつものとを組み合わせたものでもよい。
この流路（３１）の流路下部開口部（３２）の位置は、充填容器の内部底面から容器内部高さの１／３以下、好ましくは１／５以下、さらに好ましくは１／１０以下の位置に設置することが望ましい。
本発明の充填方法で用いる充填容器におけるキャリアガスの流通形態を図１に基づいて説明する。まず、キャリアガスはキャリアガス導入口（２）から導入され、キャリアガス導入口（２）を有する空間内を流通する。キャリアガスは、開口部（４）を通じて各空間を流通し、キャリアガス排出口（３）から排出されＭＯＣＶＤ装置へ供給される。なお、図１に基づいてキャリアガスの流通形態を説明したが、図２〜図４のように、充填容器内が３以上の空間に区画されている場合、各隔壁（１）に設けられた開口部（３０）により、キャリアガスは流通することになる。
この流通形態において、図７のような、キャリアガス導入口（２）およびキャリアガス排出口（３）のそれぞれに流路（３１）を設けた構造においては、キャリアガスはキャリアガス導入口（２）から導入され、流路（３１）を流通した後、キャリアガス導入口（２）を有する空間内を流通する。キャリアガスは、開口部（３０）を通じて各空間を流通し、キャリアガス排出口（３）に設けた流路（３１）を流通し、キャリアガス排出口（３）から排出されＭＯＣＶＤ装置へ供給される。
さらに、本発明の充填方法で用いる固体有機金属化合物用充填容器においては、隔壁（１）で仕切られることによりできた充填容器内部の空間に固体有機金属化合物を充填するための充填口（９）を設けることもできる。この充填口（９）を設けることにより、固体有機金属化合物を固体のまま投入することが可能となる。本発明において、充填容器の充填口は、例えば、図１〜４のように充填容器の上部に設けることができる。また、キャリアガス導入口（２）および／またはキャリアガス排出口（３）を充填容器から切り離し可能な構造とすることで、これらキャリアガス導入口（２）および／またはキャリアガス排出口（３）と充填口（９）と兼用する構造とすることが可能である。切り離されたキャリアガス導入口（２）および／またはキャリアガス排出口（３）と充填容器とは、接続部品（２６）を介して再び継ぎ合わせて使用する。この構造の例として、例えば、図１２のように、キャリアガス導入口（２）と充填容器との間に、充填口として切り離し可能な接続部品（２６）設け、これを介して再び継ぎ合わせて使用するものがあげられる。
なお、本発明の充填方法で用いる充填容器においては、例えば、図１〜４のように、キャリアガス導入口（２）およびキャリアガス排出口（３）に開閉が可能なバルブ（２２）を備えることができ、キャリアガス流通時にはバルブ（２２）を開にして使用し、また、有機金属化合物を供給しない場合においては、通常バルブを閉の状態として固体有機金属化合物が外部から汚染されたり、充填容器外部へ昇華したりして蒸散することを防ぐ。
このように、本発明の充填方法で用いる充填容器は、充填容器内部は隔壁（１）により複数の空間に区画されており、キャリアガス導入口（２）より導入したキャリアガスは各容器空間に充填した固体有機金属化合物の中をすべての空間において、それら空間の上部より空間の下部へ通過しキャリアガス排出口（３）へ流通する構造となっている。このように容器内部を隔壁（１）で仕切り複数の空間に区画することで各空間の断面積が小さくなりキャリアガスと固体有機金属化合物との接触が十分に行われるので、従来技術のように流路が形成されることなくキャリアガスと固体有機金属化合物との接触状態を均一に保つことができ、キャリアガスによって長期間一定の濃度で安定的にＭＯＣＶＤ装置に充填容器から固体有機金属化合物を供給することが可能となり、本容器に粒径を制御した固体有機金属化合物を充填して用いることで、その粒径制御の効果をさらに有効に引き出すことができる。
さらに本発明の充填方法においては、前記の構造の固体有機金属化合物用充填容器以外にも、キャリアガス導入口とキャリアガス排出口を有する固体有機金属化合物用充填容器において、充填容器内部が複数の縦型空間に分画され、キャリアガス流通方向反転手段により、キャリアガス導入口から導入されたキャリアガスが各縦型空間を下向流として流通しキャリアガス排出口から排出される構造を有することを特徴とする固体有機金属化合物用充填容器を用いることができる。
本発明で用いることができる前記充填容器は、内部空間が複数の縦型空間に分画され、各縦型空間をキャリアガスが下向流として流通するものであれば特にその構造は限定されない。
本発明のキャリアガス流通方向反転手段は、分画された縦型空間を下向流として流通したキャリアガスの流通方向を反転し、隣接する縦型空間の上方に下向流として供給するための手段である。キャリアガス流通反転手段を具体的に例示すると、図１３から図２０に示したように隔壁に連絡流路を設けたものや、図２１及び図２２に示したように、連絡流路で隔壁を構成するものや、図２３および図２４に示したように、隔壁で連絡流路を構成するものなどが挙げられるが、これらのものに限定されるものではない。
本発明で用いる固体有機金属化合物用充填容器の一例を図１３〜図１６に示す。図１３〜図１６に示すように、本発明の充填方法で用いる固体有機金属化合物用充填容器は、充填容器の内部を少なくとも１枚以上の隔壁（１）で縦方向に仕切り、少なくとも２つ以上の空間に区画された構造を有する。隔壁（１）による空間の仕切り方は、例えば、図１〜４に示したように空間を区画した構造のものがある。
充填容器の外形は、例えば、図１３〜１６のように円柱状の容器の他にも、三角柱、四角柱、五角柱、六角柱等の角柱状の容器等とすることもできる。
さらに本発明の充填方法で用いる固体有機金属化合物用充填容器は、隔壁（１）で仕切られることによりできた充填容器内部の１つの空間に通じるキャリアガス導入口（２）を有し、残りの空間の１つに通じるキャリアガス排出口（３）を有する構造であり、例えば、図１３〜１６の構造のものを挙げることができる。キャリアガス導入口（２）よりキャリアガスを固体有機金属化合物が充填された充填容器に導入し、充填容器内部を流通させ、キャリアガス排出口（３）より有機金属化合物をキャリアガス中に飽和したガスとして取り出してＭＯＣＶＤ装置へ供給する。このキャリアガス導入口（２）およびキャリアガス排出口（３）の充填容器への設置位置は、隔壁（１）による空間の仕切り方や充填容器の使用の形態等に応じて、例えば、充填容器の上部にキャリアガス導入口（２）およびキャリアガス排出口（３）を有する構造のものや、また、例えば、それらが充填容器の側面に有する構造のものがある。
本発明の充填容器の内部の隔壁（１）においては、図１３〜１６に示すように、キャリアガスをキャリアガス導入口（２）から充填容器内の各空間を通じてキャリアガス排出口（３）へ流通させるための下部開口部（４）および上部開口部（５）を有する連絡流路（６）を具備する隔壁（１）を有する。
また、本発明の充填容器は、図１３〜１６に示すように、充填容器内部に導入されたキャリアガスが、連絡流路（６）の下部開口部（４）から導入され上部開口部（５）へ排出される構造を有する。
本発明の充填容器は、上記構造の流路を具備するので、キャリアガスは区画された各空間を流通して、キャリアガス排出口（３）から排出される。
さらに、本発明の充填容器は、図１３〜１６に示すように、キャリアガス排出口（３）を有する空間の下部よりキャリアガスをキャリアガス排出口（３）へ排出する下部開口部（７）を有する排出用流路（８）を具備する。
本発明の充填容器において、前記の連絡流路（６）および流路（８）の例としては、隔壁（１）が１枚の場合の例として、例えば、図１３のような構造のものが示すことができ、また、隔壁（１）が２枚の場合の例として、例えば、図１４のような構造のものが示され、さらに、隔壁（１）が３枚以上の場合の例として、例えば、図１５または図１６のような構造のものが示すことができる。
本発明の固体有機金属化合物用充填容器において、上記の連絡流路（６）は、例えば、図１７〜２０に示すような管状のものを１本あるいは複数本設置することができる。
本発明の充填容器におけるキャリアガスの流通形態を図１３に基づいて説明する。まず、キャリアガスはキャリアガス導入口（２）から導入され、キャリアガス導入口（２）を有する空間内を下降する。キャリアガスは、容器底部近傍にあるキャリアガス流通方向反転手段としての連絡流路（６）の下部開口部（４）から流入し、連絡流路（６）を上向流として流通しキャリアガス排出口（３）を有する空間の上部に供給される。キャリアガス排出口（３）を有する空間の上部へ供給されたキャリアガスは、下降する。キャリアガス排出口（３）を有する空間の下部近傍にある排出用流路（８）の下部開口部（７）から排出用流路（８）を上昇し、キャリアガス排出口（３）から排出されＭＯＣＶＤ装置へ供給される。なお、図１３に基づいてキャリアガスの流通形態を説明したが、図１４〜図１６のように、充填容器内が３以上の空間に区画されている場合、各隔壁（１）に設けられた連絡用流路（６）により、キャリアガスは各空間を上方から下方へと下降流として流通することになる。
また、例えば、図２１〜２４のように隔壁（１）が連絡流路（６）を兼用する構造のものでも同様の効果が達成される。これらの構造のものとして、例えば、図２１のように管状構造物を容器の縦方向におのおのの管状構造物が並び、その隙間を管状構造物が接する形で塞ぐか、または、図２２のように管状構造物の隙間を隔壁（１）で塞ぐ構造とし、さらにキャリアガス流通方向に対して上流側の空間側の管状構造物の下部に開口部を設けこれを下部開口部（４）とし、下流側の空間側の管状構造物の上部に開口部を設けこれを上部開口部（５）とするもの、また、図２３または図２４のように隔壁（１）を２枚としキャリアガス流通方向に対して上流側の空間側の隔壁（１）の下部に開口部を設けこれを下部開口部（４）とし、下流側の空間側の隔壁（１）の下部に開口部を設けこれを上部開口部（５）としてもよい。前記連絡流路（６）は、これら管状の構造のものや隔壁（１）が連絡通路（６）と兼用する構造のものとを組み合わせたものでもよい。
また、本発明の充填容器において、キャリアガス排出口（３）を有する空間の下部よりキャリアガスをキャリアガス排出口（３）へ排出する下部開口部（７）を有する排出用流路（８）についても、例えば、図２５に示すような下部に開口部をもつ管状の構造ものや、図２６または図２７のような隔壁（１）で仕切られた構造の下部に下部開口部（７）をもつもの等を用いることができる。前記排出用流路（８）は、これら管状の構造のものや隔壁（１）で仕切られた構造の下部に下部開口部（７）をもつものとを組み合わせたものでもよい。
さらに、本発明の固体有機金属化合物用充填容器においては、各キャリアガスを流すための下部開口部（４）および上部開口部（５）を有する連絡流路（６）およびキャリアガス排出口（３）を有する空間の下部よりキャリアガスをキャリアガス排出口（３）へ排出する下部開口部（７）を有する排出用流路（８）において、それらの上部開口部（５）および下部開口部（４）の位置は、固体有機金属化合物が充填された空間や連絡流路（６）およびキャリアガスがキャリアガス排出口（３）へ排出される下部開口部（７）を有する排出用流路（８）を通じてキャリアガスがキャリアガス導入口（２）からキャリアガス排出口（３）へ十分に流通し、その際充填された固体有機金属化合物がキャリアガスと十分に接触し、有機金属化合物の安定的な供給に支障のないような位置であれば特に制限はないが、特に、充填された固体有機金属化合物とキャリアガスとを効果的に飽和接触させるために、キャリアガスを流すための下部開口部（４）および上部開口部（５）を有する連絡流路（６）において、下部開口部（４）が充填容器の内部底面から容器内部高さの１／３以下、好ましくは１／５以下、さらに好ましくは１／１０以下の位置に設置され、上部開口部（５）が充填容器の内部底面から容器内部高さの２／３以上、好ましくは４／５以上、さらに好ましくは９／１０以上の位置に設置され、キャリアガス排出口（３）を有する空間の下部よりキャリアガスをキャリアガス排出口（３）へ排出する下部開口部（７）を有する排出用流路（８）において下部開口部（７）が充填容器の内部底面から容器内部高さの１／３以下、好ましくは１／５以下、さらに好ましくは１／１０以下の位置に設置することが望ましい。
固体有機金属化合物を本発明の充填容器に充填し、ＭＯＣＶＤ装置への有機金属化合物の供給に使用する場合には、充填容器内部の空間に固体有機金属化合物を充填する。
さらに、本発明の固体有機金属化合物用充填容器においては、隔壁（１）で仕切られることによりできた充填容器内部の空間に固体有機金属化合物を充填するための充填口（９）を設けることもできる。この充填口（９）を設けることにより、固体有機金属化合物を固体のまま投入することが可能となる。本発明において、充填容器の充填口は、例えば、図１３〜１６のように充填容器の上部に設けることができる。また、キャリアガス導入口（２）および／またはキャリアガス排出口（３）を充填容器から切り離し可能な構造とすることで、これらキャリアガス導入口（２）および／またはキャリアガス排出口（３）と充填口（９）と兼用する構造とすることが可能である。切り離されたキャリアガス導入口（２）および／またはキャリアガス排出口（３）と充填容器とは、接続部品（２６）を介して再び継ぎ合わせて使用する。その際、キャリアガス排出口（３）に接続する流路（８）も取り外し可能な構造とすることで固体有機金属化合物の充填が容易になる。この構造の例として、例えば、図２８のように、キャリアガス導入口（２）と充填容器との間に、充填口として切り離し可能な接続部品（２６）設け、これを介して再び継ぎ合わせて使用するものがあげられる。
なお、本発明の充填容器においては、例えば、図１３〜１６のように、キャリアガス導入口（２）およびキャリアガス排出口（３）に開閉が可能なバルブ（２２）を備えることができ、キャリアガス流通時にはバルブ（２２）を開にして使用し、また、有機金属化合物を供給しない場合においては、通常バルブを閉の状態として固体有機金属化合物が外部から汚染されたり、充填容器外部へ昇華したりして蒸散することを防ぐ。
このように、本発明の充填方法に用いる充填容器は、充填容器内部は隔壁（１）により複数の空間に区画されており、キャリアガス導入口（２）より導入したキャリアガスは各容器空間に充填した固体有機金属化合物の中をすべての空間において、それら空間の上部より空間の下部へ通過しキャリアガス排出口（３）へ流通する構造となっている。このように容器内部を隔壁（１）で仕切り複数の空間に区画することで各空間の断面積が小さくなりキャリアガスと固体有機金属化合物との接触が十分に行われるので、従来技術のように流路が形成されることなくキャリアガスと固体有機金属化合物との接触状態を均一に保つことができ、キャリアガスによって長期間一定の濃度で安定的にＭＯＣＶＤ装置に充填容器から固体有機金属化合物を供給することが可能になり、本容器に粒径を制御した固体有機金属化合物を充填して用いることで、その粒径制御の効果をさらに有効に引き出すことができる。
本発明の固体有機金属化合物用充填容器への固体有機金属化合物の充填方法によって固体有機金属化合物を充填容器に充填し、ＭＯＣＶＤ装置への有機金属化合物の供給に使用する場合には、充填容器内部の空間に固体有機金属化合物を充填する。
本発明の固体有機金属化合物用充填容器への固体有機金属化合物の充填方法において、充填容器の内部の空間へ固体有機金属化合物を充填する方法としては、これまで知られている方法をそのまま使用することが可能であり、例えば、固体有機金属化合物を昇華により充填容器内に導入し充填する方法や、また、例えば、有機金属化合物をキャリアガス中の飽和蒸気として充填容器内に導入し充填する方法や、さらに、例えば、有機金属化合物を融点以上に加熱して液状にして充填容器内に導入する方法等を用いることができるが、これらの方法は固体有機金属化合物の粒径の制御が困難な場合が多い。
通常、本発明の粒径を制御した固体有機金属化合物の固体有機金属化合物用充填容器への充填においては、前述のような特殊な操作を必要とせず、充填容器内部の空間に固体有機金属化合物を充填するための充填口を設けた充填容器を使用することで、充填容器の外部で粒径を制御した固体有機金属化合物を固体のまま投入することができる。
この固体有機金属化合物が、例えば、空気中で発火するような物質の場合、前記の固体有機金属化合物の充填口からの充填作業を、例えば、窒素、アルゴン、ヘリウム等の固体有機金属化合物に対して不活性なガスの雰囲気下で行うことが出来る。
本発明の充填容器に充填して使用できる固体有機金属化合物については、これまで知られている充填容器で使用されている固体有機金属化合物はもちろんのこと、その他の固体有機金属化合物であっても、キャリアガスを用いた供給使用温度・圧力において、キャリアガスに対して所望の供給に足りうる飽和蒸気圧がありかつ供給条件下において固体であるものが適用可能である。これら固体有機金属化合物の代表的な例として、アルキル金属化合物、メタロセン化合物、β−ジケトン錯体、アダクト化合物があり、具体的には例えば、トリメチルインジウム、ジメチルクロルインジウム、トリフェニルアルミニウム、トリフェニルビスマス、ｔｅｒｔ−ブチルリチウム等のアルキル金属化合物、シクロペンタジエニルインジウム、ビスシクロペンタジエニルマグネシウム、ビスシクロペンタジエニルマンガン、フェロセン等のメタロセン化合物、バリウムアセチルアセトナート錯体、ストロンチウムアセチルアセトナート錯体、銅アセチルアセトナート錯体、カルシウムアセチルアセトナート錯体、バリウムジピバロイルメタナート錯体、ストロンチウムジピバロイルメタナート錯体、銅ジピバロイルメタナート錯体、イットリウムジピバロイルメタナート錯体、カルシウムジピバロイルメタナート錯体等のβ−ジケトン錯体、トリメチルインジウム・トリメチルアルシンアダクト、トリメチルインジウム・トリメチルホスフィンアダクト、バリウムジピバロイルメタナート・１，１０−フェナントロリンアダクト等のアダクト化合物等が挙げられる。
また、本発明の充填方法で固体有機金属化合物を充填した充填容器を使用する際の圧力は、これまで知られている充填容器で用いられている条件を変更することなく使用可能であり、長期間安定的に固体有機金属化合物がＭＯＣＶＤ装置に供給されるような条件であれば特に制限はなく、加圧、常圧、減圧いずれでも使用可能であるが、通常常圧付近から減圧の条件で使用する。
さらに、本発明の充填方法で固体有機金属化合物を充填した充填容器を使用する際の温度についても、これまで知られている充填容器で用いられている条件を変更することなく適用可能であり、通常使用する固体有機金属化合物がキャリアガスに対して所望の供給に足りうる飽和蒸気圧が得られかつ供給条件下において固体となっている条件が適用可能である。
本発明の充填方法で固体有機金属化合物を充填した充填容器において、キャリアガスもこれまで知られている充填容器で用いられているものがすべて使用可能であり、例えば、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスあるいは水素ガス等が用いられる。
また、本発明の充填方法で固体有機金属化合物を充填した充填容器においては、これまで知られている充填容器において固体有機金属化合物とともに充填して使用されている既知の充填材を使用することができる。この充填材としてはその材質として、例えばステンレススチール、ガラス、セラミックス、フッ素樹脂等が用いられ、好ましくはステンレススチールを用いることができる。また、充填材の形状としては、丸型、角型、円筒状、コイル状、スプリング状、球状等の各種形状のものが使用でき、例えばこれらの例として、蒸留用各種パッキング、例えばディクソンパッキング、ヘリパック、フェンスケ等を使用できる。また、繊維状の充填材も使用できる。
本発明において、この充填材の大きさとしては、充填容器に備えた充填口の開口部の大きさを通過する大きさとすることができ、通常、０．８〜８ｍｍ、好ましくは０．８〜６ｍｍ、さらに好ましくは０．８〜５ｍｍのものを用いることが出来る。
これらの充填材は、本発明の充填容器においても、これまで知られている方法で充填容器に充填して固体有機金属化合物とともに使用することができる。
なお、本発明の充填方法は固体有機金属化合物だけでなく、その他蒸気圧をもつ固体無機化合物、固体有機化合物または固体金属等の一般的な固体物質の充填方法にも転用可能である。このように固体有機金属化合物のかわりにその他の固体物質をキャリアガスを用いキャリアガスに飽和したガスとして取り出すための充填方法としても本発明の充填方法は使用可能である。
以下、実施例によって本発明を詳しく説明する。
固体有機金属化合物として、トリメチルインジウムを用いた。
トリメチルインジウムを窒素雰囲気下において粉砕し、４．７５ｍｍの篩目を有する篩を用い、トリメチルインジウムの粒径が４．７５ｍｍ以下の粒とした。さらに、この篩をパスした粒径が４．７５ｍｍ以下のトリメチルインジウムの粒から１ｍｍの篩目を有する篩を用いてトリメチルインジウムの粒径を１ｍｍ以下のものをカットし、４．７５ｍｍ以下の粒径を有するトリメチルインジウムを調製した。
このトリメチルインジウムの粒の粒径を確認したところ、その５０％以上が２．５〜４．７５ｍｍの大きさであった。
このようにして得た、粒径が２．５〜４．７５ｍｍの粒を含むトリメチルインジウムを用いて、供給安定性をテストした。
供給安定性のテストは以下の方法で行った。
窒素雰囲気下において、図２８に示すような、外径６０．５ｍｍφのＳＵＳ製充填容器に、前述の方法で粒径を制御したトリメチルインジウム２００ｇと０．９ｍｍ×１．８ｍｍ×１．８ｍｍのステンレス製充填材２６３ｇおよび２．５ｍｍ×５．０ｍｍ×５．０ｍｍのステンレス製充填材９７ｇとを充填口（９）から充填した。この充填操作においては、接続部品（２６）部分で切り離し、そこを充填口（９）として充填した。
次に、キャリアガス排出口（３）をトリメチルインジウム捕集用のドライアイス−メタノールで冷却したトラップに接続した。キャリアガス排出口（３）とドライアイス−メタノールで冷却したトラップとを接続する配管は加温して、この配管内をトリメチルインジウムが析出しないようにした。トリメチルインジウムと充填材が入った充填容器を２５℃の恒温槽につけ、供給安定性テストの装置系内の圧力を大気圧付近にした条件下で、充填容器のキャリアガス導入口（２）より窒素ガスを毎分５００ｃｃ流し、８時間毎にドライアイス−メタノールで冷却したトラップに捕集されたトリメチルインジウムの重量を測定した。あわせてトリメチルインジウムの蒸気を含むキャリアガスのガス相のガス濃度について、超音波式ガス濃度計（商品名エピソン：トーマススワン社製）にて測定した。
その結果を図２９に示す。図２９に示すグラフの縦軸には１時間あたりのトリメチルインジウムの供給量を、横軸には供給したトリメチルインジウムの使用割合を重量％で示した。
供給安定性のテストの結果、本発明の充填方法を用いた場合、トリメチルインジウムの供給速度は使用割合の９１重量％まで安定していた。
このように、固体有機金属化合物の粒径が粒径が２．５〜４．７５ｍｍの粒を含むものを用いることで、固体有機金属化合物の供給を一定の濃度で安定的に行うことができ、さらに、安定した供給速度が得られた条件下において固体有機金属化合物の使用割合を増加させることが可能となる。その結果、固体有機金属化合物を安定的に供給する期間を向上することができる。
実施例１において、トリメチルインジウムを窒素雰囲気下において粉砕し、２．３６ｍｍの篩目を有する篩を用い、トリメチルインジウムを粒径２．３６ｍｍ以下の粒としたこと以外は、実施例１と同様の操作を行い、固体有機金属化合物の供給安定性をテストした。その結果を図３０に示す。図３０に示すグラフの縦軸には１時間あたりのトリメチルインジウムの供給量を、横軸には供給したトリメチルインジウムの使用割合を重量％で示した。供給安定性のテストの結果、粒径が２．５〜６ｍｍの粒を含まないトリメチルインジウムの供給速度は使用割合の７７重量％まで安定していた。
このように、粒径が２．５〜６ｍｍのトリメチルインジウムの粒を含まないトリメチルインジウムを充填して使用した場合には、実施例１のように長期間安定して供給速度を得ることができなかった。
実施例１において、充填容器を図２８に示すような外径７６ｍｍφのＳＵＳ製充填容器とし、粒径を制御したトリメチルインジウム４００ｇと０．９ｍｍ×１．８ｍｍ×１．８ｍｍのステンレス製充填材３９４ｇおよび２．５ｍｍ×５．０ｍｍ×５．０ｍｍのステンレス製充填材７８ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様の操作を行い、固体有機金属化合物の供給安定性をテストした。その結果を図３１に示す。図３１に示すグラフの縦軸には１時間あたりのトリメチルインジウムの供給量を、横軸には供給したトリメチルインジウムの使用割合を重量％で示した。供給安定性のテストの結果、粒径が２．５〜６ｍｍの粒を含むトリメチルインジウムの供給速度は使用割合の８５重量％まで安定していた。
実施例１において、充填容器を図３４に示すような構造の容器からディフューザー（２０ａ）を取り除いた構造を有する外径３５ｍｍφのガラス製充填容器とし、粒径を制御したトリメチルインジウム１００ｇを用いたこと以外は、実施例１と同様の操作を行い、固体有機金属化合物の供給安定性をテストした。供給安定性のテストの結果、粒径が２．８〜４．７５ｍｍの粒を含むトリメチルインジウムの供給速度は使用割合の７６重量％まで安定していた。
実施例２において、トリメチルインジウムを窒素雰囲気下において粉砕し、２．３６ｍｍの篩目を有する篩を用い、トリメチルインジウムを粒径２．３６ｍｍ以下の粒としたこと以外は、実施例１と同様の操作を行い、固体有機金属化合物の供給安定性をテストした。その結果を図３２に示す。図３２に示すグラフの縦軸には１時間あたりのトリメチルインジウムの供給量を、横軸には供給したトリメチルインジウムの使用割合を重量％で示した。供給安定性のテストの結果、粒径が２．５〜６ｍｍの粒を含まないトリメチルインジウムの供給速度は使用割合の５９重量％まで安定していた。
このように、粒径が２．５〜６ｍｍのトリメチルインジウムの粒を含まないトリメチルインジウムを充填して使用した場合には、実施例２のように長期間安定して供給速度を得ることができなかった。
実施例３において、トリメチルインジウムを窒素雰囲気下において粉砕し、トリメチルインジウムを粒径０．１〜０．３ｍｍの粒としたこと以外は、実施例３と同様の操作を行い、固体有機金属化合物の供給安定性をテストした。供給安定性のテストの結果、粒径が０．１〜０．３ｍｍの粒であるトリメチルインジウムの供給速度は使用割合の２０重量％まで安定していた。
このように、粒径が０．１〜０．３ｍｍの粒のトリメチルインジウムを充填して使用した場合には、実施例３のように長期間安定して供給速度を得ることができなかった。
本発明により、固体有機金属化合物を固体有機金属化合物用充填容器に充填する際において、固体有機金属化合物の粒径がある特定の大きさの粒を必須として含むことで、初期の安定性を確保できるだけでなく、長期間安定的に固体有機金属化合物をＭＯＣＶＤ装置等の気相エピタキシャル成長用装置へ供給することができる。
２：キャリアガス導入口
３：キャリアガス排出口
９：充填口
２２：バルブ
２６：接続部品
２ａ：キャリアガス導入口
３ａ：キャリアガス排出口
７ａ：下部開口部
８ａ：流路
９ａ：充填口
２０ａ：ディフューザー
２１ａ：固体有機金属化合物配置室
２２ａ：バルブ
２３ａ：カラム型容器
２４ａ：フィルター
２５ａ：インレットチャンバー
２７ａ：多孔質部材
３：キャリアガス排出口
９：充填口
２２：バルブ
２６：接続部品
２ａ：キャリアガス導入口
３ａ：キャリアガス排出口
７ａ：下部開口部
８ａ：流路
９ａ：充填口
２０ａ：ディフューザー
２１ａ：固体有機金属化合物配置室
２２ａ：バルブ
２３ａ：カラム型容器
２４ａ：フィルター
２５ａ：インレットチャンバー
２７ａ：多孔質部材
Claims (15)
- 固体有機金属化合物を固体有機金属化合物用充填容器に充填する方法において、固体有機金属化合物が粒径８ｍｍ以下の粒であり、さらに粒径が２．５〜６ｍｍの粒を固体有機金属化合物中に必須として含むようにすることを特徴とする固体有機金属化合物用充填容器への固体有機金属化合物の充填方法。
- さらに前記固体有機金属化合物に充填材を共存させることを特徴とする請求項１に記載の固体有機金属化合物の充填方法。
- 前記充填材の大きさが０．８〜８ｍｍであることを特徴とする請求項２記載の固体有機金属化合物の充填方法。
- 前記固体有機金属化合物用充填容器が、キャリアガス導入口とキャリアガス排出口を有する固体有機金属化合物用充填容器において、充填容器内部が複数の縦型空間に分画され、キャリアガス導入口から導入されたキャリアガスが各縦型空間を流通し、キャリアガス排出口から排出される構造を有することを特徴とする固体有機金属化合物用充填容器であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の固体有機金属化合物の充填方法。
- 前記固体有機金属化合物用充填容器において、
(a) 充填容器の内部を、少なくとも１枚以上の隔壁で縦方向に仕切り、充填容器の内部が少なくとも２つ以上の空間に区画された構造であること
(b) 隔壁で仕切られることによりできた充填容器内部の空間において、キャリアガス導入口を具備する空間と、キャリアガス排出口を具備する空間を有すること
(c) 充填容器の内部の隔壁において、キャリアガスをキャリアガス導入口から充填容器内の各空間を通じてキャリアガス排出口へ流通させるための開口部を有する隔壁を有する固体有機金属化合物用充填容器であることを特徴とする請求項４記載の固体有機金属化合物の充填方法。 - 前記開口部において、開口部を隔壁の下部に配置する場合は、充填容器の内部底面から容器内部高さの１／３以下、開口部を隔壁の上部に配置する場合は、充填容器の内部底面から容器内部高さの２／３以上の位置にそれそれ開口部を設置することを特徴とする請求項５記載の固体有機金属化合物の充填方法。
- 隔壁で仕切られることによりできた充填容器内部の空間に固体有機金属化合物を充填するための充填口を有することを特徴とする請求項４または請求項５記載の固体有機金属化合物の充填方法。
- 前記固体有機金属化合物用充填容器が、キャリアガス導入口とキャリアガス排出口を有する固体有機金属化合物用充填容器において、充填容器内部が複数の縦型空間に分画され、キャリアガス流通方向反転手段により、キャリアガス導入口から導入されたキャリアガスが各縦型空間を下向流として流通しキャリアガス排出口から排出される構造を有する固体有機金属化合物用充填容器であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の固体有機金属化合物の充填方法。
- 前記固体有機金属化合物用充填容器において、
(d) 充填容器の内部を、少なくとも１枚以上の隔壁で縦方向に仕切り、充填容器の内部が少なくとも２つ以上の空間に区画された構造であること
(e) 隔壁で仕切られることによりできた充填容器内部の空間において、キャリアガス導入口を具備する空間と、キャリアガス排出口を具備する空間を有すること
(f) 充填容器の内部の隔壁において、キャリアガスをキャリアガス導入口から充填容器内の各空間を通じてキャリアガス排出口へ流通させるための下部開口部および上部開口部を有する連絡流路を具備する隔壁を有すること
(g) 連絡流路において、充填容器内部に導入されたキャリアガスが、連絡流路の下部開口部から導入され上部開口部へ排出される構造であること
(h) キャリアガス排出口を有する空間の下部よりキャリアガス排出口へキャリアガスを排出する下部開口部を有する排出用流路を具備する固体有機金属化合物用充填容器であることを特徴とする請求項８記載の固体有機金属化合物の充填方法。 - 前記連絡流路において、連絡流路の下部開口部が充填容器の内部底面から容器内部高さの１／３以下、連絡流路の上部開口部が充填容器の内部底面から容器内部高さの２／３以上の位置に設置され、前記排出用流路において排出用流路の下部開口部が充填容器の内部底面から容器内部高さの１／３以下の位置に設置されていることを特徴とする請求項８記載の固体有機金属化合物の充填方法。
- 隔壁で仕切られることによりできた充填容器内部の空間に固体有機金属化合物を充填するための充填口を有することを特徴とする請求項８または請求項１０記載の固体有機金属化合物の充填方法。
- 隔壁で仕切られることによりできた充填容器内部の空間に固体有機金属化合物を充填するための充填口を有することを特徴とする請求項８または請求項９記載の固体有機金属化合物の充填方法。
- 固体有機金属化合物がトリメチルインジウムである請求項１ないし請求項１２のいずれか１項に記載の固体有機金属化合物の充填方法。
- 請求項１ないし３のいずれか1項に記載の充填方法で固体有機金属化合物を充填した固体有機金属化合物用充填容器。
- 前記固体有機金属化合物用充填容器が請求項４ないし１２記載の構造を有する固体有機金属化合物用充填容器である請求項１４記載の固体有機金属化合物用充填容器。
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