KR101072108B1 - 고체 유기 금속 화합물의 충전 방법 및 충전 용기 - Google Patents
고체 유기 금속 화합물의 충전 방법 및 충전 용기 Download PDFInfo
- Publication number
- KR101072108B1 KR101072108B1 KR1020040009277A KR20040009277A KR101072108B1 KR 101072108 B1 KR101072108 B1 KR 101072108B1 KR 1020040009277 A KR1020040009277 A KR 1020040009277A KR 20040009277 A KR20040009277 A KR 20040009277A KR 101072108 B1 KR101072108 B1 KR 101072108B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- filling container
- carrier gas
- filling
- trimethylindium
- container
- Prior art date
Links
- 238000011049 filling Methods 0.000 title claims abstract description 411
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 107
- 239000007787 solid Substances 0.000 title abstract description 237
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 title abstract description 229
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims abstract description 253
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 115
- IBEFSUTVZWZJEL-UHFFFAOYSA-N trimethylindium Chemical compound C[In](C)C IBEFSUTVZWZJEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 122
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims description 89
- 238000004891 communication Methods 0.000 claims description 34
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 16
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 claims description 16
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 8
- 238000002488 metal-organic chemical vapour deposition Methods 0.000 abstract description 20
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 abstract description 14
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 10
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 abstract description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 20
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 14
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 13
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 8
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 7
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 6
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 238000009740 moulding (composite fabrication) Methods 0.000 description 5
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 5
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004033 diameter control Methods 0.000 description 4
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 4
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 4
- -1 trimethyl indium Chemical class 0.000 description 4
- OEERIBPGRSLGEK-UHFFFAOYSA-N carbon dioxide;methanol Chemical compound OC.O=C=O OEERIBPGRSLGEK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 3
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 3
- 150000003304 ruthenium compounds Chemical class 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- AYJRCSIUFZENHW-UHFFFAOYSA-L barium carbonate Chemical compound [Ba+2].[O-]C([O-])=O AYJRCSIUFZENHW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 2
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 2
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- HTDIUWINAKAPER-UHFFFAOYSA-N trimethylarsine Chemical compound C[As](C)C HTDIUWINAKAPER-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YWWDBCBWQNCYNR-UHFFFAOYSA-N trimethylphosphine Chemical compound CP(C)C YWWDBCBWQNCYNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 2
- XSFVQEHUVOVFOW-UHFFFAOYSA-N 1,10-phenanthroline Chemical compound C1=CN=C2C3=NC=CC=C3C=CC2=C1.C1=CN=C2C3=NC=CC=C3C=CC2=C1 XSFVQEHUVOVFOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DJHZYHWLGNJISM-FDGPNNRMSA-L barium(2+);(z)-4-oxopent-2-en-2-olate Chemical compound [Ba+2].C\C([O-])=C\C(C)=O.C\C([O-])=C\C(C)=O DJHZYHWLGNJISM-FDGPNNRMSA-L 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- QAZYYQMPRQKMAC-FDGPNNRMSA-L calcium;(z)-4-oxopent-2-en-2-olate Chemical compound [Ca+2].C\C([O-])=C\C(C)=O.C\C([O-])=C\C(C)=O QAZYYQMPRQKMAC-FDGPNNRMSA-L 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- ZKXWKVVCCTZOLD-UHFFFAOYSA-N copper;4-hydroxypent-3-en-2-one Chemical compound [Cu].CC(O)=CC(C)=O.CC(O)=CC(C)=O ZKXWKVVCCTZOLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LCGVCXIFXLGLHG-UHFFFAOYSA-N cyclopenta-1,3-diene;manganese(2+) Chemical compound [Mn+2].C1C=CC=[C-]1.C1C=CC=[C-]1 LCGVCXIFXLGLHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JZPXQBRKWFVPAE-UHFFFAOYSA-N cyclopentane;indium Chemical compound [In].[CH]1[CH][CH][CH][CH]1 JZPXQBRKWFVPAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- KTWOOEGAPBSYNW-UHFFFAOYSA-N ferrocene Chemical compound [Fe+2].C=1C=C[CH-]C=1.C=1C=C[CH-]C=1 KTWOOEGAPBSYNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012765 fibrous filler Substances 0.000 description 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- UBJFKNSINUCEAL-UHFFFAOYSA-N lithium;2-methylpropane Chemical compound [Li+].C[C-](C)C UBJFKNSINUCEAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QBJCZLXULXFYCK-UHFFFAOYSA-N magnesium;cyclopenta-1,3-diene Chemical compound [Mg+2].C1C=CC=[C-]1.C1C=CC=[C-]1 QBJCZLXULXFYCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- MYWUZJCMWCOHBA-VIFPVBQESA-N methamphetamine Chemical compound CN[C@@H](C)CC1=CC=CC=C1 MYWUZJCMWCOHBA-VIFPVBQESA-N 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000011146 organic particle Substances 0.000 description 1
- 125000002524 organometallic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- RGCLLPNLLBQHPF-HJWRWDBZSA-N phosphamidon Chemical compound CCN(CC)C(=O)C(\Cl)=C(/C)OP(=O)(OC)OC RGCLLPNLLBQHPF-HJWRWDBZSA-N 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 1
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UMBFGWVRZIHXCK-FDGPNNRMSA-L strontium;(z)-4-oxopent-2-en-2-olate Chemical compound [Sr+2].C\C([O-])=C\C(C)=O.C\C([O-])=C\C(C)=O UMBFGWVRZIHXCK-FDGPNNRMSA-L 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- JLTRXTDYQLMHGR-UHFFFAOYSA-N trimethylaluminium Chemical compound C[Al](C)C JLTRXTDYQLMHGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XCZXGTMEAKBVPV-UHFFFAOYSA-N trimethylgallium Chemical compound C[Ga](C)C XCZXGTMEAKBVPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BSRUTWLOBPCVAB-UHFFFAOYSA-N trimethylindigane;trimethylphosphane Chemical compound CP(C)C.C[In](C)C BSRUTWLOBPCVAB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JQPMDTQDAXRDGS-UHFFFAOYSA-N triphenylalumane Chemical compound C1=CC=CC=C1[Al](C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 JQPMDTQDAXRDGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZHXAZZQXWJJBHA-UHFFFAOYSA-N triphenylbismuthane Chemical compound C1=CC=CC=C1[Bi](C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 ZHXAZZQXWJJBHA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 1
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G06—COMPUTING; CALCULATING OR COUNTING
- G06F—ELECTRIC DIGITAL DATA PROCESSING
- G06F3/00—Input arrangements for transferring data to be processed into a form capable of being handled by the computer; Output arrangements for transferring data from processing unit to output unit, e.g. interface arrangements
- G06F3/01—Input arrangements or combined input and output arrangements for interaction between user and computer
- G06F3/048—Interaction techniques based on graphical user interfaces [GUI]
- G06F3/0487—Interaction techniques based on graphical user interfaces [GUI] using specific features provided by the input device, e.g. functions controlled by the rotation of a mouse with dual sensing arrangements, or of the nature of the input device, e.g. tap gestures based on pressure sensed by a digitiser
- G06F3/0488—Interaction techniques based on graphical user interfaces [GUI] using specific features provided by the input device, e.g. functions controlled by the rotation of a mouse with dual sensing arrangements, or of the nature of the input device, e.g. tap gestures based on pressure sensed by a digitiser using a touch-screen or digitiser, e.g. input of commands through traced gestures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/46—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with organic materials
- C04B41/49—Compounds having one or more carbon-to-metal or carbon-to-silicon linkages ; Organo-clay compounds; Organo-silicates, i.e. ortho- or polysilicic acid esters ; Organo-phosphorus compounds; Organo-inorganic complexes
- C04B41/4905—Compounds having one or more carbon-to-metal or carbon-to-silicon linkages ; Organo-clay compounds; Organo-silicates, i.e. ortho- or polysilicic acid esters ; Organo-phosphorus compounds; Organo-inorganic complexes containing silicon
- C04B41/4922—Compounds having one or more carbon-to-metal or carbon-to-silicon linkages ; Organo-clay compounds; Organo-silicates, i.e. ortho- or polysilicic acid esters ; Organo-phosphorus compounds; Organo-inorganic complexes containing silicon applied to the substrate as monomers, i.e. as organosilanes RnSiX4-n, e.g. alkyltrialkoxysilane, dialkyldialkoxysilane
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
- G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
- G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour
- G02F1/13—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour based on liquid crystals, e.g. single liquid crystal display cells
- G02F1/133—Constructional arrangements; Operation of liquid crystal cells; Circuit arrangements
- G02F1/1333—Constructional arrangements; Manufacturing methods
- G02F1/133308—Support structures for LCD panels, e.g. frames or bezels
- G02F1/133311—Environmental protection, e.g. against dust or humidity
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Theoretical Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Human Computer Interaction (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
Abstract
본 발명은 고체 유기 금속 화합물을, 장기간 일정한 농도로 안정적으로 MOCVD 장치 등의 기상(氣相) 에피택시얼(epitaxial) 성장용 장치에 공급 가능하게 하는 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에의 고체 유기 금속 화합물의 충전 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 고체 유기 금속 화합물을 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 충전하는 방법에 있어서, 고체 유기 금속 화합물이 입자 직경 8㎜ 이하의 입자이고, 또한 입자 직경 2.5∼6㎜의 입자를 고체 유기 금속 화합물중에 필수적으로 포함하도록 하는 것을 특징으로 하는 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에의 고체 유기 금속 화합물의 충전 방법에 관한 것이다.
캐리어 가스 도입구, 캐리어 가스 배출구, 충전구, 유로
Description
도 1은 본 발명의 충전 용기의 한 실시형태를 나타내는 모식도로서, 도 1a는 단면도, 도 1b는 평면도, 도 1c는 사시도를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 충전 용기의 한 실시형태를 나타내는 모식도로서, 도 2a는 단면도, 도 2b는 평면도를 나타낸다.
도 3은 본 발명의 충전 용기의 한 실시형태를 나타내는 모식도로서, 도 3a는 단면도, 도 3b는 평면도를 나타낸다.
도 4는 본 발명의 충전 용기의 한 실시형태를 나타내는 모식도로서, 도 4a는 단면도, 도 4b는 평면도를 나타낸다.
도 5는 본 발명의 충전 용기의 한 실시형태를 나타내는 모식도로서, 도 5a는 사시도, 도 5b는 단면도를 나타낸다.
도 6은 본 발명의 충전 용기의 한 실시형태를 나타내는 모식도로서, 도 6a는 사시도, 도 6b는 단면도를 나타낸다.
도 7은 본 발명의 충전 용기의 한 실시형태를 나타내는 모식도로서, 도 7a는 단면도, 도 7b는 평면도, 도 7c는 사시도를 나타낸다.
도 8은 본 발명의 충전 용기의 한 실시형태를 나타내는 모식도로서, 도 8a 는 단면도, 도 8b는 평면도, 도 8c는 사시도를 나타낸다.
도 9는 본 발명의 충전 용기의 한 실시형태를 나타내는 모식도로서, 도 9a는 사시도, 도 9b는 단면도를 나타낸다.
도 10은 본 발명의 충전 용기의 한 실시형태를 나타내는 모식도로서, 도 10a는 사시도, 도 10b는 단면도를 나타낸다.
도 11은 본 발명의 충전 용기의 한 실시형태를 나타내는 모식도로서, 도 11a는 사시도, 도 11b는 단면도를 나타낸다.
도 12는 본 발명의 충전 용기의 한 실시형태를 나타내는 모식도로서, 도 12a는 단면도, 도 12b는 평면도, 도 12c는 사시도를 나타낸다.
도 13은 본 발명의 충전 용기의 한 실시형태를 나타내는 모식도로서, 도 13a는 단면도, 도 13b는 평면도, 도 13c는 사시도를 나타낸다.
도 14는 본 발명의 충전 용기의 한 실시형태를 나타내는 모식도로서, 도 14a는 단면도, 도 14b는 평면도를 나타낸다.
도 15는 본 발명의 충전 용기의 한 실시형태를 나타내는 모식도로서, 도 15a는 단면도, 도 15b는 평면도를 나타낸다.
도 16은 본 발명의 충전 용기의 한 실시형태를 나타내는 모식도로서, 도 16a는 단면도, 도 16b는 평면도를 나타낸다.
도 17은 본 발명의 충전 용기의 한 실시형태를 나타내는 사시도이다.
도 18은 본 발명의 충전 용기의 한 실시형태를 나타내는 사시도이다.
도 19는 본 발명의 충전 용기의 한 실시형태를 나타내는 사시도이다.
도 20은 본 발명의 충전 용기의 한 실시형태를 나타내는 사시도이다.
도 21은 본 발명의 충전 용기의 한 실시형태를 나타내는 모식도로서, 도 21a는 사시도, 도 21b는 단면도를 나타낸다.
도 22는 본 발명의 충전 용기의 한 실시형태를 나타내는 모식도로서, 도 22a는 사시도, 도 22b는 단면도를 나타낸다.
도 23은 본 발명의 충전 용기의 한 실시형태를 나타내는 모식도로서, 도 23a는 사시도, 도 23b는 단면도를 나타낸다.
도 24는 본 발명의 충전 용기의 한 실시형태를 나타내는 모식도로서, 도 24a는 사시도, 도 24b는 단면도를 나타낸다.
도 25는 본 발명의 충전 용기의 한 실시형태를 나타내는 모식도로서, 도 25a는 사시도, 도 25b는 단면도를 나타낸다.
도 26은 본 발명의 충전 용기의 한 실시형태를 나타내는 모식도로서, 도 26a는 사시도, 도 26b는 단면도를 나타낸다.
도 27은 본 발명의 충전 용기의 한 실시형태를 나타내는 모식도로서, 도 27a는 사시도, 도 27b는 단면도를 나타낸다.
도 28은 본 실시예 1에서 사용한 충전 용기를 나타내는 모식도로서, 도 28a는 단면도, 도 28b는 평면도, 도 28c는 사시도를 나타낸다.
도 29는 본 실시예 1에 있어서의 트리메틸인듐의 공급 안정성의 테스트 결과(공급한 트리메틸인듐의 사용 비율과 1시간당의 트리메틸인듐의 공급량의 관계)를 나타내는 도면이다.
도 30은 비교예 1에 있어서의 트리메틸인듐의 공급 안정성의 테스트 결과(공급한 트리메틸인듐의 사용 비율과 1시간당의 트리메틸인듐의 공급량의 관계)를 나타내는 도면이다.
도 31은 본 실시예 2에 있어서의 트리메틸인듐의 공급 안정성의 테스트 결과(공급한 트리메틸인듐의 사용 비율과 1시간당의 트리메틸인듐의 공급량의 관계)를 나타내는 도면이다.
도 32는 비교예 2에 있어서의 트리메틸인듐의 공급 안정성의 테스트 결과(공급한 트리메틸인듐의 사용 비율과 1시간당의 트리메틸인듐의 공급량의 관계)를 나타내는 도면이다.
도 33은 종래의 충전 용기 A를 나타내는 모식 단면도이다.
도 34는 종래의 충전 용기 B를 나타내는 모식 단면도이다.
도 35는 종래의 충전 용기 C를 나타내는 모식 단면도이다.
도 36은 종래의 충전 용기 D를 나타내는 모식 단면도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 간단한 설명>
2 : 캐리어 가스 도입구 3 : 캐리어 가스 배출구
9 : 충전구 22 : 밸브
26 : 접속 부품 2a : 캐리어 가스 도입구
3a : 캐리어 가스 배출구 7a : 하부 개구부
8a : 유로 9a : 충전구
20a : 디퓨저(diffuser) 21a : 고체 유기 금속 화합물 배치실
22a : 밸브 23a : 칼럼형 용기
24a : 필터 25a : 인렛(inlet) 챔버
27a : 다공질 부재
본 발명은 고체 유기 금속 화합물의 충전 용기에의 충전 방법 및 그 충전 방법으로 충전된 고체 유기 금속 화합물의 충전 용기에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 화합물 반도체 등의 전자공업용 재료를 제조할 때에 사용되는 Metalorganic Chemical Vapor Deposition(이하, "MOCVD"라고 약칭함)법 등에 의한 기상(氣相) 에피택시얼(epitaxial) 성장용의 재료인 고체 유기 금속 화합물을, 장기간 일정한 농도로 안정적으로 기상 에피택시얼 성장용 장치에 공급 가능하게 하는 충전 용기에의 고체 유기 금속 화합물의 충전 방법 및 그 충전 방법으로 고체 유기 금속 화합물을 충전한 충전 용기에 관한 것이다.
트리메틸인듐 등의 유기 금속 화합물은 전자공업용 재료를 제조할 때의 원료로서 폭넓게 사용되고 있다.
유기 금속 화합물을 사용한 전자공업용 재료의 제조 방법으로서, 최근, MOCVD법 등에 의한 기상 에피택시얼 성장이 많이 사용되고 있다. 예를 들면, 화합물 반도체의 박막이 MOCVD법에 의해 제조되고 있으며, 그 때, 트리메틸알루미늄, 트리메틸갈륨, 트리메틸인듐 등의 유기 금속 화합물을 원료에 사용한다.
MOCVD법에서 이들 유기 금속 화합물을 사용할 때에 그 유기 금속 화합물이 사용되는 조건에 있어서 고체인 경우는, 통상, 유기 금속 화합물을 도 33에 나타내는 바와 같은 캐리어 가스 도입구(2a) 및 캐리어 가스 배출구(3a)를 구비한 충전 용기(이하, 충전 용기 A라고 부름)에 충전하고, 수소 가스 등의 캐리어 가스를 캐리어 가스 도입구(2a)로부터 용기 내에 도입하며, 캐리어 가스 배출구(3a)로부터 유기 금속 화합물을 캐리어 가스중에 포화한 가스로서 배출하여 MOCVD 장치에 공급하는 방법을 사용한다.
그 때, 이 유기 금속 화합물이 상기의 공급에 있어서 사용하는 온도에서 고체인 경우에는, 충전 용기 A 내에 있어서 고체 유기 금속 화합물중에 캐리어 가스가 고체 유기 금속 화합물과 충분한 접촉을 하지 않은 채 통과해 버리는 유로가 형성되는 것 등에 의해 캐리어 가스와 고체 유기 금속 화합물의 접촉 상태를 균일하게 유지하는 것이 어렵고, 캐리어 가스에 의해 장기간 일정한 농도로 안정적으로 MOCVD 장치에 충전 용기 A로부터 고체 유기 금속 화합물을 공급하는 것이 곤란하다고 하는 문제점이 있다. 또한, 상술과 같은 캐리어 가스를 사용한 방법에 의한 고체 유기 금속 화합물의 공급에 있어서는, 충전 용기 A에 충전하는 고체 유기 금속 화합물의 양을 증가시켜 가면, MOCVD 장치에 안정적으로 공급 가능한 고체 유기 금속 화합물의 양의 비율이 충전한 고체 유기 금속 화합물의 양에 대하여 감소하고, 결과적으로 고체 유기 금속 화합물의 충전 용기 내에의 잔존량이 많아져서 고체 유기 금속 화합물을 유효하게 사용할 수 없다고 하는 문제점이 있다.
이들 문제점을 해결하기 위하여, 고체 유기 금속 화합물을 충전 용기 A에 충 전할 때의 방법에 대하여 다양한 제안이 이루어지고 있다. 예를 들면, 일본국 특허공고 평5-39915호 공보, 일본국 특허공고 평6-20051호 공보, 일본국 특허공개 평7-58023호 공보, 일본국 특허공개 평8-250440호 공보, 일본국 특허공개 평8-299778호 공보 등에 있어서는 고체 유기 금속 화합물을 충전재와 함께 충전 용기에 충전하는 방법이 제안되어 있다. 또한, 예를 들면 일본국 특허 제2651530호 공보 등에 있어서는 고체 유기 금속 화합물을 불활성의 담체(擔體)에 피복하여 충전 용기 A에 충전하는 방법 등이 제안되어 있다.
이 외에, 상술한 문제점을 해결하는 방법에 있어서, 고체 유기 금속 화합물을 충전하는 충전 용기 자체의 구조에 대하여 다양한 제안이 이루어지고 있다. 예를 들면 일본국 특허공고 평2-124796호 공보에 있어서는, 도 34에 나타내는 바와 같이 캐리어 가스 도입구에 가스를 균일화하기 위한 디퓨저(diffuser)(20a)를 형성하고, 고체 유기 금속 화합물에 대하여 캐리어 가스를 균일하게 유통시키는 구조로 하는 충전 용기(이하, 충전 용기 B라고 부름)가 제안되어 있다.
또한, 예를 들면 일본국 특허공개 평10-223540호 공보 등에 있어서는, 도 35에 나타내는 바와 같은 통기성을 갖는 고체 유기 금속 화합물 배치실(21a)을 갖는 충전 용기(이하, 충전 용기 C라고 부름)가 제안되어 있다.
또한, 예를 들면 일본국 특허공개 2002-83777호 공보 등에 있어서는, 도 36에 나타내는 바와 같은 다공질 인렛 챔버를 고체 유기 금속 화합물의 충전 부분으로 하는 충전 용기(이하, 충전 용기 D라고 부름)가 제안되어 있다.
한편, 일본국 특허공개 2003-160865호 공보 등에 있어서는, 고체 유기 금속 화합물의 공급의 안정화에 관하여, 루테늄 화합물을 사용한 경우에 있어서, 입자 직경을 제어하는 방법이 제안되어 있다.
그러나, 일본국 특허공고 평5-39915호 공보, 일본국 특허공고 평6-20051호 공보, 일본국 특허공개 평7-58023호 공보, 일본국 특허공개 평8-250440호 공보, 일본국 특허공개 평8-299778호 공보, 일본국 특허 제2651530호 공보, 일본국 특허공고 평2-124796호 공보, 일본국 특허공개 평10-223540호 공보, 일본국 특허공개 2002-83777호 공보에 있어서의 충전 방법 및 충전 용기의 제안에 있어서는, 충전 용기에 충전하는 고체 유기 금속 화합물 자체의 입자 직경에 대한 검토는 이루어지고 있지 않다.
또한, 일본국 특허공개 2003-160865호 공보 등에 있어서의 루테늄 화합물의 입자 직경 제어의 공급 안정성에의 영향에 대해서는, 수회의 제막(製膜)의 검토에 의해 공급 초기 상태의 효과에 대해서는 서술되어 있지만, 루테늄 화합물에 대하여 장기간 일정한 농도로 안정적으로 공급하는 효과에 대해서는 분명하지 않다. 본 발명자가 검토한 결과, 캐리어 가스를 사용한 고체 유기 금속 화합물의 공급에 있어서, 초기 안정성 뿐만 아니라 장기 안정성을 얻기 위한 입자 직경 제어 방법이 존재하는 것을 발견하였다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하는 것으로, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 고체 유기 금속 화합물을, 장기간 일정한 농도로 안정적으로 MOCVD 장치 등의 기상 에피택시얼 성장용 장치에 공급 가능하게 하는 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에의 고체 유기 금속 화합물의 충전 방법 및 그 충전 방법으로 고체 유기 금속 화합물을 충전한 충전 용기를 제공하는 것이다.
상술한 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명자들이 검토한 결과, 충전 용기에 고체 유기 금속 화합물을 충전하고, 캐리어 가스를 유통함으로써 장기간 일정한 농도로 고체 유기 금속 화합물을 공급하기 위해서는, 고체 유기 금속 화합물을 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 충전할 때에 있어서, 고체 유기 금속 화합물의 입자 직경을 어느 특정한 크기 이하의 입자 직경으로 제어함으로써, 초기의 공급 안정성을 확보할 수 있을 뿐만 아니라, 그 공급 안정성을 장기간 유지할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성시켰다.
즉, 고체 유기 금속 화합물을 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 충전할 때에 있어서, 고체 유기 금속 화합물의 입자 직경이 8㎜ 이하이고, 또한 입자 직경이 2.5∼6㎜인 입자를 고체 유기 금속 화합물중에 필수적으로 포함하도록 하는 것을 특징으로 하는 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에의 고체 유기 금속 화합물의 충전 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명의 충전 방법에 있어서는, 상기와 같이 입자 직경을 제어한 고체 유기 금속 화합물과 함께 충전재를 공존시켜서 사용할 수 있다.
즉, 고체 유기 금속 화합물을 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 충전하는 방법에 있어서, 고체 유기 금속 화합물이 입자 직경 8㎜ 이하의 입자이고, 또한 입자 직경이 2.5∼6㎜인 입자를 고체 유기 금속 화합물중에 필수적으로 포함하도록 하는 것을 특징으로 하는 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에의 고체 유기 금속 화합물의 충전 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에의 고체 유기 금속 화합물의 충전 방법에 있어서는, 고체 유기 금속 화합물과 함께 충전재를 충전하며, 상기 충전재의 크기가 0.8∼8㎜인 것을 사용한다.
또한, 본 발명의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에의 고체 유기 금속 화합물의 충전 방법에 있어서는, 상기 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기가 캐리어 가스 도입구와 캐리어 가스 배출구를 갖는 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 있어서, 충전 용기 내부가 복수의 종형(縱型) 공간으로 분획되고, 캐리어 가스 도입구로부터 도입된 캐리어 가스가 각 종형 공간을 유통하여, 캐리어 가스 배출구로부터 배출되는 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에의 고체 유기 금속 화합물의 충전 방법에 있어서는, 상기 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 있어서 (a)∼(c)의 용건을 구비할 수 있다.
(a)충전 용기의 내부를, 적어도 1장 이상의 격벽으로 세로 방향으로 칸막이하여, 충전 용기의 내부가 적어도 2개 이상의 공간으로 구획된 구조인 것;
(b)격벽으로 칸막이됨으로써 생긴 충전 용기 내부의 공간에 있어서, 캐리어 가스 도입구를 구비하는 공간과, 캐리어 가스 배출구를 구비하는 공간을 갖는 것;
(c)충전 용기의 내부의 격벽에 있어서, 캐리어 가스를 캐리어 가스 도입구로 부터 충전 용기 내의 각 공간을 통하여 캐리어 가스 배출구로 유통시키기 위한 개구부를 갖는 격벽을 갖는다.
본 발명의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에의 고체 유기 금속 화합물의 충전 방법에 있어서는, 상기 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 있어서 (a)∼(c)의 용건을 구비하는 것에 있어서는, 상기 개구부에 있어서, 개구부를 격벽의 하부에 배치하는 경우는, 충전 용기의 내부 바닥면으로부터 용기 내부 높이의 1/3 이하, 개구부를 격벽의 상부에 배치하는 경우는, 충전 용기의 내부 바닥면으로부터 용기 내부 높이의 2/3 이상의 위치에 각각 개구부를 설치하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에의 고체 유기 금속 화합물의 충전 방법에 있어서는, 상기 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 있어서 (a)∼(c)의 용건을 구비하는 것에 있어서는, 격벽으로 칸막이됨으로써 생긴 충전 용기 내부의 공간에 고체 유기 금속 화합물을 충전하기 위한 충전구를 갖는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에의 고체 유기 금속 화합물의 충전 방법에 있어서는, 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기가 캐리어 가스 도입구와 캐리어 가스 배출구를 갖는 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 있어서, 충전 용기 내부가 복수의 종형 공간으로 분획되고, 캐리어 가스 유통 방향 반전 수단에 의해, 캐리어 가스 도입구로부터 도입된 캐리어 가스가 각 종형 공간을 하향류(下向流)로서 유통하여 캐리어 가스 배출구로부터 배출되는 구조를 갖는 고 체 유기 금속 화합물용 충전 용기인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에의 고체 유기 금속 화합물의 충전 방법에 있어서는, 상기 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 있어서 (d)∼(h)의 용건을 구비할 수 있다.
(d)충전 용기의 내부를, 적어도 1장 이상의 격벽으로 세로 방향으로 칸막이하여, 충전 용기의 내부가 적어도 2개 이상의 공간으로 구획된 구조인 것;
(e)격벽으로 칸막이됨으로써 생긴 충전 용기 내부의 공간에 있어서, 캐리어 가스 도입구를 구비하는 공간과, 캐리어 가스 배출구를 구비하는 공간을 갖는 것;
(f)충전 용기의 내부의 격벽에 있어서, 캐리어 가스를 캐리어 가스 도입구로부터 충전 용기 내의 각 공간을 통하여 캐리어 가스 배출구로 유통시키기 위한 하부 개구부 및 상부 개구부를 갖는 연락 유로를 구비하는 격벽을 갖는 것;
(g)연락 유로에 있어서, 충전 용기 내부에 도입된 캐리어 가스가 연락 유로의 하부 개구부로부터 도입되어 상부 개구부로 배출되는 구조인 것;
(h)캐리어 가스 배출구를 갖는 공간의 하부로부터 캐리어 가스 배출구로 캐리어 가스를 배출하는 하부 개구부를 갖는 배출용 유로를 구비하는 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에의 고체 유기 금속 화합물의 충전 방법에 있어서는, 상기 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 있어서 (d)∼(h)의 용건을 구비하는 것에 있어서는, 상기 연락 유로에 있어서, 연락 유로의 하부 개구부가 충전 용기의 내부 바닥면으로부터 용기 내부 높이의 1/3 이하, 연락 유로의 상부 개구부가 충전 용기의 내부 바닥면으로부터 용기 내부 높이의 2/3 이상의 위치에 설치되고, 상기 배출용 유로에 있어서 배출용 유로의 하부 개구부가 충전 용기의 내부 바닥면으로부터 용기 내부 높이의 1/3 이하의 위치에 설치되어 있는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에의 고체 유기 금속 화합물의 충전 방법에 있어서는, 상기 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 있어서 (d)∼(h)의 용건을 구비하는 것에 있어서는, 격벽으로 칸막이됨으로써 생긴 충전 용기 내부의 공간에 고체 유기 금속 화합물을 충전하기 위한 충전구를 갖는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에의 고체 유기 금속 화합물의 충전 방법에 있어서는, 상기 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 있어서 (d)∼(h)의 용건을 구비하는 것에서는, 격벽으로 칸막이됨으로써 생긴 충전 용기 내부의 공간에 고체 유기 금속 화합물을 충전하기 위한 충전구를 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에의 고체 유기 금속 화합물의 충전 방법에 있어서는, 고체 유기 금속 화합물로서 트리메틸인듐을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기의 본 발명의 충전 방법으로 고체 유기 금속 화합물을 충전한 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 관한 것이다.
<발명의 실시형태>
이하에 본 발명의 충전 방법 및 그 충전 방법으로 고체 유기 금속 화합물을 충전한 충전 용기에 대하여 더욱 상세히 설명한다.
본 발명의 충전 방법에 있어서는, 고체 유기 금속 화합물을 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 충전할 때에 있어서, 고체 유기 금속 화합물의 입자 직경이 8㎜ 이하이고, 또한 입자 직경이 2.5∼6㎜인 입자를 고체 유기 금속 화합물중에 필수적으로 포함하도록 하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 고체 유기 금속 화합물의 입자의 크기로서는, 예를 들면, 고체로 충전 용기에 충전하는 경우에는, 충전 용기에 구비한 충전구의 개구부의 크기를 통과하는 크기로 할 수 있으며, 통상, 8㎜ 이하, 바람직하게는 6㎜ 이하, 더욱 바람직하게는 5㎜ 이하인 것을 사용할 수 있고, 또한 입자 직경이 2.5∼6㎜인 입자를 고체 유기 금속 화합물중에 필수적으로 포함하는 것으로 한다.
고체 유기 금속 화합물이 8㎜를 넘으면, 캐리어 가스 유량을 크게 한 경우에, 캐리어 가스가 고체 유기 금속 화합물과 접촉하는 접촉 면적이 감소하기 때문에, 포화 상태에 이르기 위한 충분한 시간을 얻을 수 없게 된다. 그 때문에 장기간의 공급 안정성을 얻을 수 없다.
또한, 고체 유기 금속 화합물당의 2.5∼6㎜의 입자의 존재 비율은 예를 들면, 30∼100%, 바람직하게는 40∼100%, 더욱 바람직하게는 50∼100%로 할 수 있다.
이 이유로서는, 고체 유기 금속 화합물당의 2.5∼6㎜의 입자의 존재 비율이 적으면, 예를 들면, 6㎜보다 큰 입자를 많이 포함하는 경우에 있어서, 상술과 같이 캐리어 가스 유량의 증대와 함께, 캐리어 가스와 고체 유기 금속 화합물 입자의 충 분한 접촉이 얻어지지 않아, 장기간의 공급 안정성이 얻어지지 않게 되는 것을 생각할 수 있고, 또한, 예를 들면, 2.5㎜보다도 작은 입자를 많이 포함하는 경우에 있어서는, 캐리어 가스와 입자의 접촉 면적은 커지기 때문에, 초기의 공급 안정성을 양호하게 얻을 수 있지만, 장기간의 사용시에는, 고체 유기 금속 화합물이 캐리어 가스에 포화 증기로서 공급되어 소비되어 감에 따라, 입자가 미세해져서, 미세한 입자간을 캐리어 가스가 통과하기 어렵고, 보다 큰 입자 사이를 캐리어 가스가 통과하는 현상, 즉, 고체 유기 금속 화합물과 캐리어 가스가 충분한 접촉이 얻어지지 않은 채 통과해 버리는 유로가 형성되기 쉬워지는 현상이 발생하여, 장기간의 사용에 있어서는 공급 안정성이 얻어지지 않는 결과가 되는 것을 생각할 수 있다.
이 고체 유기 금속 화합물의 입자를 성형하는 방법으로서는, 특별히 한정되지 않고, 지금까지 알려져 있는 성형 방법을 그대로 사용할 수 있다. 이 성형 방법의 예로서, 예를 들면, 고체 유기 금속 화합물의 덩어리를 분쇄하는 방법이나, 또한, 예를 들면, 고체 유기 금속 화합물을 액화(液化)하고, 이것을 고화하는 방법 등을 사용할 수 있다.
또한, 고체 유기 금속 화합물의 입자 직경의 제어 방법도, 특별히 한정되지 않고, 지금까지 알려져 있는 입자 직경을 가지런히 하는 방법을 그대로 사용할 수 있다. 이 입자 직경 제어의 방법으로서, 예를 들면, 고체 유기 금속 화합물의 덩어리를 분쇄하는 방법에 있어서는, 고체 유기 금속 화합물을 분쇄한 후, 체로 일정한 크기의 체구멍을 통과한 것을 회수하는 방법 등, 또한, 예를 들면, 고체 유기 금속 화합물을 액화하고, 그것을 고화하는 방법에 있어서는, 액적(液滴) 중량을 제어하 는 방법 또는 형틀을 사용하여 액체의 형상을 형틀의 크기로 제어하는 방법 등을 예시할 수 있다.
상술한 방법에서, 고체 유기 금속 화합물의 입자 직경이 입자 직경이 8㎜ 이하이고, 또한 입자 직경이 2.5∼6㎜인 입자를 고체 유기 금속 화합물중에 필수적으로 포함하도록 한 것을 얻기 위한 방법으로서는, 특별히 제한은 없으나, 구체적으로는, 예를 들면, 적당히 분쇄한 고체 유기 금속 화합물을, 8㎜의 크기의 체구멍을 갖는 체를 통과한 것과 하지 않은 것으로 체질을 행하고, 체질된 8㎜ 이하의 고체 유기 금속 화합물의 입자를, 또한 적당히 분쇄해서 6㎜의 크기의 체구멍을 갖는 체를 통과하고 2.5㎜의 크기의 체구멍을 통과하지 않는 입자를 분리하여, 입자 직경이 2.5∼6㎜인 입자의 고체 유기 금속 화합물을 얻은 후에, 이 입자 직경이 2.5∼6㎜인 입자를 고체 유기 금속 화합물의 필수 성분으로 하고, 8㎜의 크기의 체구멍을 갖는 체를 통과함으로써 얻어진 8㎜ 이하의 고체 유기 금속 화합물의 입자에 혼합하는 방법이나, 단순히 입자 직경이 2.5∼6㎜인 입자를 포함시키도록 적당하게 분쇄한 고체 유기 금속 화합물을, 2.5∼6㎜의 크기의 체구멍을 갖는 체를 통과한 것을 전량 회수하는 방법을 사용할 수 있다.
이와 같이, 충전 용기에 고체 유기 금속 화합물을 충전하고, 캐리어 가스를 유통하는 방법에 있어서, 고체 유기 금속 화합물의 입자 직경이 8㎜ 이하이고, 또한 입자 직경이 2.5∼6㎜인 입자를 고체 유기 금속 화합물중에 필수적으로 포함하도록 함으로써, 장기간 일정한 농도로 고체 유기 금속 화합물을 공급할 수 있는 효과가 얻어지는 이유로서는, 입자 직경이 2.5∼6㎜인 입자를 필수적으로 포함함으로 써, 그 크기의 입자로부터 형성되는 공간에 있어서는, 캐리어 가스가 유통되기 쉬워지도록 되기 때문이라고 생각되며, 고체 유기 금속 화합물의 입자 직경이 2.5∼6㎜인 입자를 포함하지 않는 경우에는, 그들 입자로부터 형성되는 공간에서는, 고체 유기 금속 화합물의 공급 초기에 있어서는 고체 유기 금속 화합물중에 있어서 캐리어 가스가 고체 유기 금속 화합물과 충분한 접촉이 얻어지지만, 장기간의 사용 과정에서 캐리어 가스가 고체 유기 금속 화합물과 충분한 접촉이 얻어지지 않은 채 통과해 버리는 유로가 형성되기 쉬워지기 때문이라고 생각된다.
따라서, 캐리어 가스를 사용한 고체 유기 금속 화합물의 공급에 있어서, 고체 유기 금속 화합물의 입자 직경이 입자 직경이 2.5∼6㎜인 입자를 포함하지 않으면, 초기의 공급 안정성에서는 문제가 없지만, 장기간의 안정성에 있어서는 문제가 발생한다. 본 발명과 같이, 고체 유기 금속 화합물의 입자 직경이 2.5∼6㎜인 입자를 고체 유기 금속 화합물중에 필수로 한 것을 사용함으로써, 유로가 형성되기 어렵지 않게 되고, 단기적으로 공급량이 안정될 뿐만 아니라, 장기간 안정적으로 고체 유기 금속 화합물의 충전층 중을 캐리어 가스가 유통할 수 있어, 고체 유기 금속 화합물의 공급 안정성이 향상한다고 생각된다.
본 발명의 충전 방법에 있어서, 사용 가능한 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기는 특별히 그 구조는 한정되지 않고, 예를 들면, 앞에 나타낸 바와 같은 지금까지 알려져 있는 용기를 그대로 사용할 수 있다.
또한 본 발명의 충전 방법에 있어서는, 상기의 구조의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기 이외에도, 캐리어 가스 도입구와 캐리어 가스 배출구를 갖는 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 있어서, 충전 용기 내부가 복수의 종형 공간으로 분획되고, 캐리어 가스 도입구로부터 도입된 캐리어 가스가 각 종형 공간을 유통하여, 캐리어 가스 배출구로부터 배출되는 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기를 사용할 수 있다.
이 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기의 일례를 도 1∼도 4에 나타낸다. 도 1∼도 4에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 충전 방법에서 사용하는 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기는 충전 용기의 내부를 적어도 1장 이상의 격벽(1)으로 세로 방향으로 칸막이하여, 적어도 2개 이상의 공간으로 구획된 구조를 갖는다. 격벽(1)에 의한 공간의 칸막이 방식은 예를 들면, 도 1∼도 4에 나타낸 바와 같이 공간을 구획한 구조인 것이 있다.
충전 용기의 외형은 예를 들면, 도 1∼도 4와 같이 원기둥 형상의 용기 외에도, 삼각기둥, 사각기둥, 오각기둥, 육각기둥 등의 각기둥 형상의 용기 등으로 할 수도 있다.
또한 본 발명의 충전 방법에서 사용하는 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기는 격벽(1)으로 칸막이됨으로써 생긴 충전 용기 내부의 1개의 공간에 통하는 캐리어 가스 도입구(2)를 가지며, 나머지 공간의 1개에 통하는 캐리어 가스 배출구(3)를 갖는 구조로서, 예를 들면, 도 1∼도 4의 구조의 것을 들 수 있다. 캐리어 가스 도입구(2)로부터 캐리어 가스를 고체 유기 금속 화합물이 충전된 충전 용기에 도입하여, 충전 용기 내부를 유통시키고, 캐리어 가스 배출구(3)로부터 유기 금속 화합물을 캐리어 가스중에 포화한 가스로서 배출하여 MOCVD 장치에 공급한다. 이 캐리 어 가스 도입구(2) 및 캐리어 가스 배출구(3)의 충전 용기에의 설치 위치는 격벽(1)에 의한 공간의 칸막이 방식이나 충전 용기의 사용의 형태 등에 따라서, 예를 들면, 충전 용기의 상부에 캐리어 가스 도입구(2) 및 캐리어 가스 배출구(3)를 갖는 구조인 것이나, 또한, 예를 들면, 그들을 충전 용기의 측면에 갖는 구조인 것이 있다.
본 발명에서 사용되는 충전 용기의 내부의 격벽(1)에 있어서는, 도 1∼도 4에 나타내는 바와 같이, 캐리어 가스를 캐리어 가스 도입구(2)로부터 충전 용기 내의 각 공간을 통하여 캐리어 가스 배출구(3)로 유통시키기 위한 개구부(30)를 구비하는 격벽(1)을 갖는 것을 특징으로 한다.
이 개구부(30)를 구비하는 격벽(1)의 예로서, 예를 들면, 도 5∼도 6의 구조의 것을 들 수 있다.
이들 개구부(30)의 위치는 고체 유기 금속 화합물이 충전된 공간을 통하여 캐리어 가스가 캐리어 가스 도입구(2)로부터 캐리어 가스 배출구(3)로 충분히 유통하고, 그 때 충전된 고체 유기 금속 화합물이 캐리어 가스와 충분히 접촉하며, 유기 금속 화합물의 안정적인 공급에 지장이 없는 위치라면 특별히 제한은 없으나, 특히, 충전된 고체 유기 금속 화합물과 캐리어 가스를 효과적으로 포화 접촉시키기 위하여, 캐리어 가스를 흘리기 위한 개구부(30)에 있어서, 개구부(30)를 격벽(1)의 하부에 배치하는 경우는, 충전 용기의 내부 바닥면으로부터 용기 내부 높이의 1/3 이하, 바람직하게는 1/5 이하, 더욱 바람직하게는 1/10 이하의 위치에 개구부(30)를 설치하고, 개구부(30)가 격벽(1)의 상부에 배치되는 경우에는, 충전 용기의 내 부 바닥면으로부터 용기 내부 높이의 2/3 이상, 바람직하게는 4/5 이상, 보다 바람직하게는 9/10 이상의 위치에 개구부(30)를 설치한다.
본 발명의 충전 방법에서 사용하는 충전 용기는 상기 구조에 의해, 캐리어 가스는 구획된 각 공간을 유통하여, 캐리어 가스 배출구(3)로부터 배출된다.
본 발명에서 사용하는 충전 용기에 있어서, 상기의 개구부(30)를 구비하는 격벽(1)의 예로서는, 격벽(1)이 1장인 경우의 예로서, 예를 들면, 도 1과 같은 구조의 것을 나타낼 수 있고, 또한, 격벽(1)이 2장인 경우의 예로서, 예를 들면, 도 2와 같은 구조의 것이 나타나며, 또한, 격벽(1)이 3장 이상인 경우의 예로서, 예를 들면, 도 3 또는 도 4와 같은 구조의 것을 나타낼 수 있다.
또한, 격벽(1)에 구비되는 개구부(30)의 위치에 따라서는, 캐리어 가스를 캐리어 가스 도입구(2)로부터 개구부(30)를 통하여, 공간 전체를 유통시키고, 캐리어 가스 배출구(3)로 유통시키기 위하여, 캐리어 가스 도입구(2) 및 캐리어 가스 배출구(3)의 각각에 유로(31)를 형성한 구조로 할 수 있다. 이 캐리어 가스 도입구(2) 및 캐리어 가스 배출구(3)의 각각에 유로(31)를 형성한 구조를 갖는 충전 용기의 예로서, 예를 들면, 도 7, 도 8과 같은 구조의 것을 나타낼 수 있다.
상기의 유로(31)는 예를 들면, 도 9에 나타내는 바와 같은 관형상의 것이나, 도 10 또는 도 11과 같은 격벽(1)으로 칸막이된 구조의 하부에 유로 하부 개구부(32)를 갖는 것 등을 사용할 수 있다. 상기 유로(5)는 이들 관형상의 구조의 것이나 격벽(1)으로 칸막이된 구조의 하부에 유로 하부 개구부(32)를 갖는 것을 조합한 것이어도 된다.
이 유로(31)의 유로 하부 개구부(32)의 위치는 충전 용기의 내부 바닥면으로부터 용기 내부 높이의 1/3 이하, 바람직하게는 1/5 이하, 더욱 바람직하게는 1/10 이하의 위치에 설치하는 것이 바람직하다.
본 발명의 충전 방법에서 사용하는 충전 용기에 있어서의 캐리어 가스의 유통 형태를 도 1에 의거하여 설명한다. 우선, 캐리어 가스는 캐리어 가스 도입구(2)로부터 도입되어, 캐리어 가스 도입구(2)를 갖는 공간 내를 유통한다. 캐리어 가스는 개구부(4)를 통하여 각 공간을 유통하고, 캐리어 가스 배출구(3)로부터 배출되어 MOCVD 장치에 공급된다. 한편, 도 1에 의거하여 캐리어 가스의 유통 형태를 설명하였으나, 도 2∼도 4와 같이, 충전 용기 내가 3이상의 공간으로 구획되어 있는 경우, 각 격벽(1)에 형성된 개구부(30)에 의해, 캐리어 가스는 유통하게 된다.
이 유통 형태에 있어서, 도 7과 같은, 캐리어 가스 도입구(2) 및 캐리어 가스 배출구(3)의 각각에 유로(31)를 형성한 구조에 있어서는, 캐리어 가스는 캐리어 가스 도입구(2)로부터 도입되어, 유로(31)를 유통한 후, 캐리어 가스 도입구(2)를 갖는 공간 내를 유통한다. 캐리어 가스는 개구부(30)를 통하여 각 공간을 유통하고, 캐리어 가스 배출구(3)에 형성한 유로(31)를 유통하며, 캐리어 가스 배출구(3)로부터 배출되어 MOCVD 장치에 공급된다.
또한, 본 발명의 충전 방법에서 사용하는 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 있어서는, 격벽(1)으로 칸막이됨으로써 생긴 충전 용기 내부의 공간에 고체 유기 금속 화합물을 충전하기 위한 충전구(9)를 형성할 수도 있다. 이 충전구(9)를 형성함으로써, 고체 유기 금속 화합물을 고체의 상태로 투입하는 것이 가능해진다. 본 발명에 있어서, 충전 용기의 충전구는 예를 들면, 도 1∼도 4와 같이 충전 용기의 상부에 형성할 수 있다. 또한, 캐리어 가스 도입구(2) 및/또는 캐리어 가스 배출구(3)를 충전 용기로부터 분리 가능한 구조로 함으로써, 이들 캐리어 가스 도입구(2) 및/또는 캐리어 가스 배출구(3)와 충전구(9)와 겸용하는 구조로 하는 것이 가능하다. 분리된 캐리어 가스 도입구(2) 및/또는 캐리어 가스 배출구(3)와 충전 용기는 접속 부품(26)을 통하여 다시 맞붙여서 사용한다. 이 구조의 예로서, 예를 들면, 도 12와 같이, 캐리어 가스 도입구(2)와 충전 용기 사이에, 충전구로서 분리 가능한 접속 부품(26)을 형성하고, 이것을 통하여 다시 맞붙여서 사용하는 것을 들 수 있다.
한편, 본 발명의 충전 방법에서 사용하는 충전 용기에 있어서는, 예를 들면,도 1∼도 4와 같이, 캐리어 가스 도입구(2) 및 캐리어 가스 배출구(3)에 개폐가 가능한 밸브(22)를 구비할 수 있으며, 캐리어 가스 유통시에는 밸브(22)를 개방으로 하여 사용하고, 또한, 유기 금속 화합물을 공급하지 않는 경우에 있어서는, 통상 밸브를 닫은 상태로 하여 고체 유기 금속 화합물이 외부로부터 오염되거나, 충전 용기 외부로 승화하여 증산(蒸散)하는 것을 방지한다.
이와 같이, 본 발명의 충전 방법에서 사용하는 충전 용기는 충전 용기 내부는 격벽(1)에 의해 복수의 공간으로 구획되어 있으며, 캐리어 가스 도입구(2)로부터 도입한 캐리어 가스는 각 용기 공간에 충전한 고체 유기 금속 화합물 중을 모든 공간에 있어서, 그들 공간의 상부로부터 공간의 하부로 통과하여 캐리어 가스 배출구(3)로 유통하는 구조로 되어 있다. 이와 같이 용기 내부를 격벽(1)으로 칸막이하 여 복수의 공간으로 구획함으로써 각 공간의 단면적이 작아져서 캐리어 가스와 고체 유기 금속 화합물의 접촉이 충분히 행해지기 때문에, 종래 기술과 같이 유로가 형성되지 않고 캐리어 가스와 고체 유기 금속 화합물의 접촉 상태를 균일하게 유지할 수 있으며, 캐리어 가스에 의해 장기간 일정한 농도로 안정적으로 MOCVD 장치에 충전 용기로부터 고체 유기 금속 화합물을 공급하는 것이 가능해지고, 본 용기에 입자 직경을 제어한 고체 유기 금속 화합물을 충전하여 사용함으로써, 그 입자 직경 제어의 효과를 더욱 유효하게 이끌어 낼 수 있다.
또한 본 발명의 충전 방법에 있어서는, 상기의 구조의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기 이외에도, 캐리어 가스 도입구와 캐리어 가스 배출구를 갖는 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 있어서, 충전 용기 내부가 복수의 종형 공간으로 분획되고, 캐리어 가스 유통 방향 반전 수단에 의해, 캐리어 가스 도입구로부터 도입된 캐리어 가스가 각 종형 공간을 하향류로서 유통하여 캐리어 가스 배출구로부터 배출되는 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기를 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용할 수 있는 상기 충전 용기는 내부 공간이 복수의 종형 공간으로 분획되고, 각 종형 공간을 캐리어 가스가 하향류로서 유통하는 것이면 특별히 그 구조는 한정되지 않는다.
본 발명의 캐리어 가스 유통 방향 반전 수단은 분획된 종형 공간을 하향류로서 유통한 캐리어 가스의 유통 방향을 반전하여, 인접하는 종형 공간의 상측으로 하향류로서 공급하기 위한 수단이다. 캐리어 가스 유통 반전 수단을 구체적으로 예 시하면, 도 13 내지 도 20에 나타낸 바와 같이 격벽에 연락 유로를 형성한 것이나, 도 21 및 도 22에 나타낸 바와 같이, 연락 유로로 격벽을 구성하는 것이나, 도 23 및 도 24에 나타낸 바와 같이, 격벽으로 연락 유로를 구성하는 것 등을 들 수 있으나, 이러한 것들에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에서 사용하는 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기의 일례를 도 13 ∼도 16에 나타낸다. 도 13∼도 16에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 충전 방법에서 사용하는 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기는 충전 용기의 내부를 적어도 1장 이상의 격벽(1)으로 세로 방향으로 칸막이하여, 적어도 2개 이상의 공간으로 구획된 구조를 갖는다. 격벽(1)에 의한 공간의 칸막이 방식은 예를 들면, 도 1∼도 4에 나타낸 바와 같이 공간을 구획한 구조의 것이 있다.
충전 용기의 외형은 예를 들면, 도 13∼도 16과 같이 원기둥 형상의 용기 외에도, 삼각기둥, 사각기둥, 오각기둥, 육각기둥 등의 각기둥 형상의 용기 등으로 할 수도 있다.
또한 본 발명의 충전 방법에서 사용하는 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기는 격벽(1)으로 칸막이됨으로써 생긴 충전 용기 내부의 하나의 공간에 통하는 캐리어 가스 도입구(2)를 가지며, 나머지 공간의 하나에 통하는 캐리어 가스 배출구(3)를 갖는 구조로서, 예를 들면, 도 13∼도 16의 구조의 것을 들 수 있다. 캐리어 가스 도입구(2)로부터 캐리어 가스를 고체 유기 금속 화합물이 충전된 충전 용기에 도입하여, 충전 용기 내부를 유통시키고, 캐리어 가스 배출구(3)로부터 유기 금속 화합물을 캐리어 가스중에 포화한 가스로서 배출하여 MOCVD 장치에 공급한다. 이 캐리어 가스 도입구(2) 및 캐리어 가스 배출구(3)의 충전 용기에의 설치 위치는 격벽(1)에 의한 공간의 칸막이 방식이나 충전 용기의 사용 형태 등에 따라서, 예를 들면, 충전 용기의 상부에 캐리어 가스 도입구(2) 및 캐리어 가스 배출구(3)를 갖는 구조인 것이나, 또한, 예를 들면, 그들을 충전 용기의 측면에 갖는 구조인 것이 있다.
본 발명의 충전 용기의 내부의 격벽(1)에 있어서는, 도 13∼도 16에 나타내는 바와 같이, 캐리어 가스를 캐리어 가스 도입구(2)로부터 충전 용기 내의 각 공간을 통하여 캐리어 가스 배출구(3)로 유통시키기 위한 하부 개구부(4) 및 상부 개구부(5)를 갖는 연락 유로(6)를 구비하는 격벽(1)을 갖는다.
또한, 본 발명의 충전 용기는 도 13∼도 16에 나타내는 바와 같이, 충전 용기 내부에 도입된 캐리어 가스가 연락 유로(6)의 하부 개구부(4)로부터 도입되어 상부 개구부(5)로 배출되는 구조를 갖는다.
본 발명의 충전 용기는 상기 구조의 유로를 구비하기 때문에, 캐리어 가스는 구획된 각 공간을 유통하여, 캐리어 가스 배출구(3)로부터 배출된다.
또한, 본 발명의 충전 용기는 도 13∼도 16에 나타내는 바와 같이, 캐리어 가스 배출구(3)를 갖는 공간의 하부로부터 캐리어 가스를 캐리어 가스 배출구(3)로 배출하는 하부 개구부(7)를 갖는 배출용 유로(8)를 구비한다.
본 발명의 충전 용기에 있어서, 상기의 연락 유로(6) 및 유로(8)의 예로서는, 격벽(1)이 1장인 경우의 예로서, 예를 들면, 도 13과 같은 구조의 것을 나타낼 수 있고, 또한, 격벽(1)이 2장인 경우의 예로서, 예를 들면, 도 14와 같은 구조의 것이 나타나며, 또한, 격벽(1)이 3장 이상인 경우의 예로서, 예를 들면, 도 15 또는 도 16과 같은 구조의 것을 나타낼 수 있다.
본 발명의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 있어서, 상기의 연락 유로(6)는 예를 들면, 도 17∼도 20에 나타내는 바와 같은 관형상의 것을 1개 또는 복수개 설치할 수 있다.
본 발명의 충전 용기에 있어서의 캐리어 가스의 유통 형태를 도 13에 의거하여 설명한다. 우선, 캐리어 가스는 캐리어 가스 도입구(2)로부터 도입되어, 캐리어 가스 도입구(2)를 갖는 공간 내를 하강한다. 캐리어 가스는 용기 바닥부 근방에 있는 캐리어 가스 유통 방향 반전 수단으로서의 연락 유로(6)의 하부 개구부(4)로부터 유입해서, 연락 유로(6)를 상향류(上向流)로서 유통하여 캐리어 가스 배출구(3)를 갖는 공간의 상부로 공급된다. 캐리어 가스 배출구(3)를 갖는 공간의 상부로 공급된 캐리어 가스는 하강한다. 캐리어 가스 배출구(3)를 갖는 공간의 하부 근방에 있는 배출용 유로(8)의 하부 개구부(7)로부터 배출용 유로(8)를 상승해서, 캐리어 가스 배출구(3)로부터 배출되어 MOCVD 장치에 공급된다. 한편, 도 13에 의거하여 캐리어 가스의 유통 형태를 설명하였으나, 도 14∼도 16과 같이, 충전 용기 내가 3이상의 공간으로 구획되어 있는 경우, 각 격벽(1)에 형성된 연락용 유로(6)에 의해, 캐리어 가스는 각 공간을 상측으로부터 하측으로 하강류(下降流)으로서 유통하게 된다.
또한, 예를 들면, 도 21∼도 24와 같이 격벽(1)이 연락 유로(6)를 겸용하는 구조인 것이라도 동일한 효과가 달성된다. 이들의 구조의 것으로서, 예를 들면, 도 21과 같이 관형상 구조물을 용기의 세로 방향으로 각각의 관형상 구조물이 늘어서고, 그 간극을 관형상 구조물이 접하는 형태로 막든지, 또는, 도 22와 같이 관형상 구조물의 간극을 격벽(1)으로 막는 구조로 하며, 또한 캐리어 가스 유통 방향에 대하여 상류측의 공간측의 관형상 구조물의 하부에 개구부를 형성하여 이것을 하부 개구부(4)로 하고, 하류측의 공간측의 관형상 구조물의 상부에 개구부를 형성하여 이것을 상부 개구부(5)로 하는 것, 또한, 도 23 또는 도 24와 같이 격벽(1)을 2장으로 해서 캐리어 가스 유통 방향에 대하여 상류측의 공간측의 격벽(1)의 하부에 개구부를 형성하여 이것을 하부 개구부(4)로 하고, 하류측의 공간측의 격벽(1)의 하부에 개구부를 형성하여 이것을 상부 개구부(5)로 해도 된다. 상기 연락 유로(6)는 이들 관형상의 구조의 것이나 격벽(1)이 연락 통로(6)와 겸용하는 구조의 것을 조합한 것이어도 된다.
또한, 본 발명의 충전 용기에 있어서, 캐리어 가스 배출구(3)를 갖는 공간의 하부로부터 캐리어 가스를 캐리어 가스 배출구(3)로 배출하는 하부 개구부(7)를 갖는 배출용 유로(8)에 대해서도, 예를 들면, 도 25에 나타내는 바와 같은 하부에 개구부를 갖는 관형상의 구조의 것이나, 도 26 또는 도 27과 같은 격벽(1)으로 칸막이된 구조의 하부에 하부 개구부(7)를 갖는 것 등을 사용할 수 있다. 상기 배출용 유로(8)는 이들 관형상의 구조의 것이나 격벽(1)으로 칸막이된 구조의 하부에 하부 개구부(7)를 갖는 것을 조합한 것이어도 된다.
또한, 본 발명의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 있어서는, 각 캐리어 가스를 흘리기 위한 하부 개구부(4) 및 상부 개구부(5)를 갖는 연락 유로(6) 및 캐 리어 가스 배출구(3)를 갖는 공간의 하부로부터 캐리어 가스를 캐리어 가스 배출구(3)로 배출하는 하부 개구부(7)를 갖는 배출용 유로(8)에 있어서, 그들의 상부 개구부(5) 및 하부 개구부(4)의 위치는 고체 유기 금속 화합물이 충전된 공간이나 연락 유로(6) 및 캐리어 가스가 캐리어 가스 배출구(3)로 배출되는 하부 개구부(7)를 갖는 배출용 유로(8)를 통하여 캐리어 가스가 캐리어 가스 도입구(2)로부터 캐리어 가스 배출구(3)로 충분히 유통하고, 그 때 충전된 고체 유기 금속 화합물이 캐리어 가스와 충분히 접촉하며, 유기 금속 화합물의 안정적인 공급에 지장이 없는 위치라면 특별히 제한은 없으나, 특히, 충전된 고체 유기 금속 화합물과 캐리어 가스를 효과적으로 포화 접촉시키기 위하여, 캐리어 가스를 흘리기 위한 하부 개구부(4) 및 상부 개구부(5)를 갖는 연락 유로(6)에 있어서, 하부 개구부(4)가 충전 용기의 내부 바닥면으로부터 용기 내부 높이의 1/3 이하, 바람직하게는 1/5 이하, 더욱 바람직하게는 1/10 이하의 위치에 설치되고, 상부 개구부(5)가 충전 용기의 내부 바닥면으로부터 용기 내부 높이의 2/3 이상, 바람직하게는 4/5 이상, 더욱 바람직하게는 9/10 이상의 위치에 설치되며, 캐리어 가스 배출구(3)를 갖는 공간의 하부로부터 캐리어 가스를 캐리어 가스 배출구(3)로 배출하는 하부 개구부(7)를 갖는 배출용 유로(8)에 있어서 하부 개구부(7)가 충전 용기의 내부 바닥면으로부터 용기 내부 높이의 1/3 이하, 바람직하게는 1/5 이하, 더욱 바람직하게는 1/10 이하의 위치에 설치하는 것이 바람직하다.
고체 유기 금속 화합물을 본 발명의 충전 용기에 충전하고, MOCVD 장치에의 유기 금속 화합물의 공급에 사용하는 경우에는, 충전 용기 내부의 공간에 고체 유 기 금속 화합물을 충전한다.
또한, 본 발명의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 있어서는, 격벽(1)으로 칸막이됨으로써 생긴 충전 용기 내부의 공간에 고체 유기 금속 화합물을 충전하기 위한 충전구(9)를 형성할 수도 있다. 이 충전구(9)를 형성함으로써, 고체 유기 금속 화합물을 고체의 상태로 투입하는 것이 가능해진다. 본 발명에 있어서, 충전 용기의 충전구는 예를 들면, 도 13∼도 16과 같이 충전 용기의 상부에 형성할 수 있다. 또한, 캐리어 가스 도입구(2) 및/또는 캐리어 가스 배출구(3)를 충전 용기로부터 분리 가능한 구조로 함으로써, 이들 캐리어 가스 도입구(2) 및/또는 캐리어 가스 배출구(3)와 충전구(9)와 겸용하는 구조로 하는 것이 가능하다. 분리된 캐리어 가스 도입구(2) 및/또는 캐리어 가스 배출구(3)와 충전 용기는 접속 부품(26)을 통하여 다시 맞붙여서 사용한다. 이 때, 캐리어 가스 배출구(3)에 접속하는 유로(8)도 떼내기 가능한 구조로 함으로써 고체 유기 금속 화합물의 충전이 용이해진다. 이 구조의 예로서, 예를 들면, 도 28과 같이, 캐리어 가스 도입구(2)와 충전 용기 사이에, 충전구로서 분리 가능한 접속 부품(26)을 형성하고, 이것을 통하여 다시 맞붙여서 사용하는 것을 들 수 있다.
한편, 본 발명의 충전 용기에 있어서는, 예를 들면, 도 13∼도 16과 같이, 캐리어 가스 도입구(2) 및 캐리어 가스 배출구(3)에 개폐가 가능한 밸브(22)를 구비할 수 있으며, 캐리어 가스 유통시에는 밸브(22)를 개방으로 하여 사용하고, 또한, 유기 금속 화합물을 공급하지 않는 경우에 있어서는, 통상 밸브를 닫은 상태로 하여 고체 유기 금속 화합물이 외부로부터 오염되거나, 충전 용기 외부로 승화하여 증산하는 것을 방지한다.
이와 같이, 본 발명의 충전 방법에 사용하는 충전 용기는, 충전 용기 내부는 격벽(1)에 의해 복수의 공간으로 구획되어 있으며, 캐리어 가스 도입구(2)로부터 도입한 캐리어 가스는 각 용기 공간에 충전한 고체 유기 금속 화합물 중을 모든 공간에 있어서, 그들 공간의 상부로부터 공간의 하부로 통과하여 캐리어 가스 배출구(3)로 유통하는 구조로 되어 있다. 이와 같이 용기 내부를 격벽(1)으로 칸막이하여 복수의 공간으로 구획함으로써 각 공간의 단면적이 작아져서 캐리어 가스와 고체 유기 금속 화합물의 접촉이 충분히 행해지기 때문에, 종래 기술과 같이 유로가 형성되지 않고 캐리어 가스와 고체 유기 금속 화합물의 접촉 상태를 균일하게 유지할 수 있으며, 캐리어 가스에 의해 장기간 일정한 농도로 안정적으로 MOCVD 장치에 충전 용기로부터 고체 유기 금속 화합물을 공급하는 것이 가능해지고, 본 용기에 입자 직경을 제어한 고체 유기 금속 화합물을 충전하여 사용함으로써, 그 입자 직경 제어의 효과를 더욱 유효하게 이끌어 낼 수 있다.
본 발명의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에의 고체 유기 금속 화합물의 충전 방법에 의해 고체 유기 금속 화합물을 충전 용기에 충전하고, MOCVD 장치에의 유기 금속 화합물의 공급에 사용하는 경우에는, 충전 용기 내부의 공간에 고체 유기 금속 화합물을 충전한다.
본 발명의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에의 고체 유기 금속 화합물의 충전 방법에 있어서, 충전 용기의 내부의 공간에 고체 유기 금속 화합물을 충전하는 방법으로서는, 지금까지 알려져 있는 방법을 그대로 사용하는 것이 가능하며, 예를 들면, 고체 유기 금속 화합물을 승화에 의해 충전 용기 내에 도입하여 충전하는 방법이나, 또한, 예를 들면, 유기 금속 화합물을 캐리어 가스중의 포화 증기로서 충전 용기 내에 도입하여 충전하는 방법이나, 또한, 예를 들면, 유기 금속 화합물을 융점 이상으로 가열해서 액상(液狀)으로 하여 충전 용기 내에 도입하는 방법 등을 사용할 수 있으나, 이러한 방법들은 고체 유기 금속 화합물의 입자 직경의 제어가 곤란한 경우가 많다.
통상, 본 발명의 입자 직경을 제어한 고체 유기 금속 화합물의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에의 충전에 있어서는, 상술과 같은 특수한 조작을 필요로 하지 않고, 충전 용기 내부의 공간에 고체 유기 금속 화합물을 충전하기 위한 충전구를 형성한 충전 용기를 사용함으로써, 충전 용기의 외부에서 입자 직경을 제어한 고체 유기 금속 화합물을 고체의 상태로 투입할 수 있다.
이 고체 유기 금속 화합물이 예를 들면, 공기 중에서 발화하는 물질인 경우, 상기의 고체 유기 금속 화합물의 충전구로부터의 충전 작업을, 예를 들면, 질소, 아르곤, 헬륨 등의 고체 유기 금속 화합물에 대하여 불활성의 가스의 분위기하에서 행할 수 있다.
본 발명의 충전 용기에 충전하여 사용할 수 있는 고체 유기 금속 화합물에 대해서는, 지금까지 알려져 있는 충전 용기에서 사용되고 있는 고체 유기 금속 화합물은 물론, 그 밖의 고체 유기 금속 화합물이어도, 캐리어 가스를 사용한 공급 사용 온도ㆍ압력에 있어서, 캐리어 가스에 대하여 원하는 공급에 충족될 수 있는 포화 증기압이 있고 또한 공급 조건하에 있어서 고체인 것이 적용 가능하다. 이들 고체 유기 금속 화합물의 대표적인 예로서, 알킬 금속 화합물, 메탈로센 화합물, β－디케톤 착체(錯體), 어덕트(adduct) 화합물이 있으며, 구체적으로는 예를 들면, 트리메틸인듐, 디메틸클로로인듐, 트리페닐알루미늄, 트리페닐비스무트, tert－부틸리튬 등의 알킬 금속 화합물, 시클로펜타디에닐인듐, 비스시클로펜타디에닐마그네슘, 비스시클로펜타디에닐망간, 페로센(ferrocene) 등의 메탈로센 화합물, 바륨 아세틸아세토네이트 착체, 스트론튬 아세틸아세토네이트 착체, 구리 아세틸아세토네이트 착체, 칼슘 아세틸아세토네이트 착체, 바륨 디피발로일메타네이트 착체, 스트론튬 디피발로일메타네이트 착체, 구리 디피발로일메타네이트 착체, 이트륨 디피발로일메타네이트 착체, 칼슘 디피발로일메타네이트 착체 등의 β－디케톤 착체, 트리메틸인듐ㆍ트리메틸아르신 어덕트, 트리메틸인듐ㆍ트리메틸포스핀 어덕트, 바륨 디피발로일메타네이트ㆍ1,10－페난트롤린(phenanthroline) 어덕트 등의 어덕트 화합물 등을 들 수 있다.
또한, 본 발명의 충전 방법으로 고체 유기 금속 화합물을 충전한 충전 용기를 사용할 때의 압력은 지금까지 알려져 있는 충전 용기에서 사용되고 있는 조건을 변경하지 않고 사용 가능하며, 장기간 안정적으로 고체 유기 금속 화합물이 MOCVD 장치에 공급되는 조건이라면 특별히 제한은 없고, 가압, 상압, 감압 중 어느 것이라도 사용 가능하지만, 통상 상압 부근으로부터 감압의 조건에서 사용한다.
또한, 본 발명의 충전 방법으로 고체 유기 금속 화합물을 충전한 충전 용기를 사용할 때의 온도에 대해서도, 지금까지 알려져 있는 충전 용기에서 사용되고 있는 조건을 변경하지 않고 적용 가능하며, 통상 사용하는 고체 유기 금속 화합물 이 캐리어 가스에 대하여 원하는 공급에 충족될 수 있는 포화 증기압이 얻어지고 또한 공급 조건하에 있어서 고체로 되어 있는 조건이 적용 가능하다.
본 발명의 충전 방법으로 고체 유기 금속 화합물을 충전한 충전 용기에 있어서, 캐리어 가스도 지금까지 알려져 있는 충전 용기에서 사용되고 있는 것이 모두 사용 가능하며, 예를 들면, 질소, 아르곤, 헬륨 등의 불활성 가스 또는 수소 가스 등을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 충전 방법으로 고체 유기 금속 화합물을 충전한 충전 용기에 있어서는, 지금까지 알려져 있는 충전 용기에 있어서 고체 유기 금속 화합물과 함께 충전하여 사용되고 있는 기지(旣知)의 충전재를 사용할 수 있다. 이 충전재로서는 그 재질로서, 예를 들면 스테인리스 스틸, 유리, 세라믹스, 불소 수지 등이 사용되고, 바람직하게는 스테인리스 스틸을 사용할 수 있다. 또한, 충전재의 형상으로서는, 둥근형, 각형, 원통형상, 코일형상, 스프링형상, 구형상 등의 각종 형상의 것을 사용할 수 있고, 예를 들면 이들의 예로서, 증류용 각종 패킹, 예를 들면 딕슨 패킹, 헬리팩, 펜스케 등을 사용할 수 있다. 또한, 섬유형상의 충전재도 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서, 이 충전재의 크기로서는, 충전 용기에 구비한 충전구의 개구부의 크기를 통과하는 크기로 할 수 있으며, 통상, 0.8∼8㎜, 바람직하게는 0.8∼6㎜, 더욱 바람직하게는 0.8∼5㎜인 것을 사용할 수 있다.
이들 충전재는 본 발명의 충전 용기에 있어서도, 지금까지 알려져 있는 방법으로 충전 용기에 충전하여 고체 유기 금속 화합물과 함께 사용할 수 있다.
한편, 본 발명의 충전 방법은 고체 유기 금속 화합물 뿐만 아니라, 그 외 증기압을 갖는 고체 무기 화합물, 고체 유기 화합물 또는 고체 금속 등의 일반적인 고체 물질의 충전 방법에도 전용(轉用) 가능하다. 이와 같이 고체 유기 금속 화합물 대신에 그 밖의 고체 물질을 캐리어 가스를 사용하여 캐리어 가스에 포화한 가스로서 배출하기 위한 충전 방법으로서도 본 발명의 충전 방법은 사용 가능하다.
이하, 실시예에 따라서 본 발명을 상세하게 설명한다.
<실시예 1>
고체 유기 금속 화합물로서, 트리메틸인듐을 사용하였다.
트리메틸인듐을 질소 분위기하에 있어서 분쇄하고, 4.75㎜의 체구멍을 갖는 체를 사용하여, 트리메틸인듐의 입자 직경이 4.75㎜ 이하인 입자로 하였다. 또한, 이 체를 통과한 입자 직경이 4.75㎜ 이하인 트리메틸인듐의 입자로부터 1㎜의 체구멍을 갖는 체를 사용하여 트리메틸인듐의 입자 직경을 1㎜ 이하의 것을 컷트하고, 4.75㎜ 이하의 입자 직경을 갖는 트리메틸인듐을 조제하였다.
이 트리메틸인듐의 입자의 입자 직경을 확인한 결과, 그 50% 이상이 2.5∼4.75㎜의 크기였다.
이와 같이 하여 얻은, 입자 직경이 2.5∼4.75㎜인 입자를 포함하는 트리메틸인듐을 사용하여, 공급 안정성을 테스트하였다.
공급 안정성의 테스트는 이하의 방법으로 행하였다.
질소 분위기하에 있어서, 도 28에 나타내는 바와 같은, 외부 직경 60.5㎜φ의 SUS제 충전 용기에, 상술한 방법으로 입자 직경을 제어한 트리메틸인듐 200g과 0.9㎜×1.8㎜×1.8㎜의 스테인리스제 충전재 263g 및 2.5㎜×5.0㎜×5.0㎜의 스테인리스제 충전재 97g을 충전구(9)로부터 충전하였다. 이 충전 조작에 있어서는, 접속 부품(26) 부분에서 분리하고, 그곳을 충전구(9)로 하여 충전하였다.
다음으로, 캐리어 가스 배출구(3)를 트리메틸인듐 포집용의 드라이아이스-메탄올로 냉각한 트랩에 접속하였다. 캐리어 가스 배출구(3)와 드라이아이스-메탄올로 냉각한 트랩을 접속하는 배관은 가온하여, 이 배관 내를 트리메틸인듐이 석출하지 않도록 하였다. 트리메틸인듐과 충전재가 들어간 충전 용기를 25℃의 항온조(恒溫槽)에 담그고, 공급 안정성 테스트의 장치계 내의 압력을 대기압 부근으로 한 조건하에서, 충전 용기의 캐리어 가스 도입구(2)로부터 질소 가스를 매분 500cc 흘리고, 8시간마다 드라이아이스-메탄올로 냉각한 트랩에 포집된 트리메틸인듐의 중량을 측정하였다. 아울러 트리메틸인듐의 증기를 포함하는 캐리어 가스의 가스상(相)의 가스 농도에 대하여, 초음파식 가스 농도계(상품명 에피손:토마스 스완사 제품)로 측정하였다.
그 결과를 도 29에 나타낸다. 도 29에 나타내는 그래프의 세로축에는 1시간당의 트리메틸인듐의 공급량을, 가로축에는 공급한 트리메틸인듐의 사용 비율을 중량%로 나타내었다.
공급 안정성의 테스트 결과, 본 발명의 충전 방법을 사용한 경우, 트리메틸인듐의 공급 속도는 사용 비율의 91중량%까지 안정되어 있었다.
이와 같이, 고체 유기 금속 화합물의 입자 직경이 입자 직경이 2.5∼4.75㎜인 입자를 포함하는 것을 사용함으로써, 고체 유기 금속 화합물의 공급을 일정한 농도로 안정적으로 행할 수 있고, 또한, 안정된 공급 속도가 얻어진 조건하에 있어서 고체 유기 금속 화합물의 사용 비율을 증가시키는 것이 가능해진다. 그 결과, 고체 유기 금속 화합물을 안정적으로 공급하는 기간을 향상할 수 있다.
<비교예 1>
실시예 1에 있어서, 트리메틸인듐을 질소 분위기하에 있어서 분쇄하고, 2.36㎜의 체구멍을 갖는 체를 사용하여, 트리메틸인듐을 입자 직경 2.36㎜ 이하의 입자로 한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 조작을 행하여, 고체 유기 금속 화합물의 공급 안정성을 테스트하였다. 그 결과를 도 30에 나타낸다. 도 30에 나타내는 그래프의 세로축에는 1시간당의 트리메틸인듐의 공급량을, 가로축에는 공급한 트리메틸인듐의 사용 비율을 중량%로 나타내었다. 공급 안정성의 테스트 결과, 입자 직경이 2.5∼6㎜인 입자를 포함하지 않는 트리메틸인듐의 공급 속도는 사용 비율의 77중량%까지 안정되어 있었다.
이와 같이, 입자 직경이 2.5∼6㎜인 트리메틸인듐의 입자를 포함하지 않는 트리메틸인듐을 충전하여 사용한 경우에는, 실시예 1과 같이 장기간 안정되게 공급 속도를 얻을 수 없었다.
<실시예 2>
실시예 1에 있어서, 충전 용기를 도 28에 나타내는 바와 같은 외부 직경 76㎜φ의 SUS제 충전 용기로 하고, 입자 직경을 제어한 트리메틸인듐 400g과 0.9㎜×1.8㎜×1.8㎜의 스테인리스제 충전재 394g 및 2.5㎜×5.0㎜×5.0㎜의 스테인리스제 충전재 78g을 사용한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 조작을 행하여, 고체 유기 금속 화합물의 공급 안정성을 테스트하였다. 그 결과를 도 31에 나타낸다. 도 31에 나타내는 그래프의 세로축에는 1시간당의 트리메틸인듐의 공급량을, 가로축에는 공급한 트리메틸인듐의 사용 비율을 중량%로 나타내었다. 공급 안정성의 테스트 결과, 입자 직경이 2.5∼6㎜인 입자를 포함하는 트리메틸인듐의 공급 속도는 사용 비율의 85중량%까지 안정되어 있었다.
<실시예 3>
실시예 1에 있어서, 충전 용기를 도 34에 나타내는 바와 같은 구조의 용기로부터 디퓨저(20a)를 제거한 구조를 갖는 외부 직경 35㎜φ의 유리제 충전 용기로 하고, 입자 직경을 제어한 트리메틸인듐 100g을 사용한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 조작을 행하여, 고체 유기 금속 화합물의 공급 안정성을 테스트하였다. 공급 안정성의 테스트 결과, 입자 직경이 2.8∼4.75㎜인 입자를 포함하는 트리메틸인듐의 공급 속도는 사용 비율의 76중량%까지 안정되어 있었다.
<비교예 2>
실시예 2에 있어서, 트리메틸인듐을 질소 분위기하에 있어서 분쇄하고, 2.36㎜의 체구멍을 갖는 체를 사용하여, 트리메틸인듐을 입자 직경 2.36㎜ 이하의 입자로 한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 조작을 행하여, 고체 유기 금속 화합물의 공급 안정성을 테스트하였다. 그 결과를 도 32에 나타낸다. 도 32에 나타내는 그래프의 세로축에는 1시간당의 트리메틸인듐의 공급량을, 가로축에는 공급한 트리메틸인듐의 사용 비율을 중량%로 나타내었다. 공급 안정성의 테스트 결과, 입자 직경이 2.5∼6㎜인 입자를 포함하지 않는 트리메틸인듐의 공급 속도는 사용 비율의 59중량%까지 안정되어 있었다.
이와 같이, 입자 직경이 2.5∼6㎜인 트리메틸인듐의 입자를 포함하지 않는 트리메틸인듐을 충전하여 사용한 경우에는, 실시예 2와 같이 장기간 안정되게 공급 속도를 얻을 수 없었다.
<비교예 3>
실시예 3에 있어서, 트리메틸인듐을 질소 분위기하에 있어서 분쇄하여, 트리메틸인듐을 입자 직경 0.1∼0.3㎜의 입자로 한 것 이외는, 실시예 3과 동일한 조작을 행하여, 고체 유기 금속 화합물의 공급 안정성을 테스트하였다. 공급 안정성의 테스트 결과, 입자 직경이 0.1∼0.3㎜의 입자인 트리메틸인듐의 공급 속도는 사용 비율의 20중량%까지 안정되어 있었다.
이와 같이, 입자 직경이 0.1∼0.3㎜의 입자의 트리메틸인듐을 충전하여 사용한 경우에는, 실시예 3과 같이 장기간 안정되게 공급 속도를 얻을 수 없었다.
본 발명에 의해, 고체 유기 금속 화합물을 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 충전할 때에 있어서, 고체 유기 금속 화합물의 입자 직경이 어느 특정한 크기의 입자를 필수적으로 포함함으로써, 초기의 안정성을 확보할 수 있을 뿐만 아니라, 장기간 안정적으로 고체 유기 금속 화합물을 MOCVD 장치 등의 기상(氣相) 에피택시얼(epitaxial) 성장용 장치에 공급할 수 있다.
Claims (15)
- 트리메틸인듐을 트리메틸인듐용 충전 용기에 충전하는 방법으로, 트리메틸인듐만으로 이루어지는 입자 직경 2.5∼6㎜인 입자를 상기 트리메틸인듐 중에 필수적으로 포함하도록 하여 상기 트리메틸인듐을 상기 트리메틸인듐용 충전 용기에 충전하는 단계를 포함하며,상기 트리메틸인듐용 충전 용기는,(a)충전 용기의 내부를, 적어도 1장 이상의 격벽으로 세로 방향으로 칸막이하여, 충전 용기의 내부가 적어도 2개의 공간으로 구획된 구조인 것;(b)격벽으로 칸막이됨으로써 생긴 충전 용기 내부의 공간에 있어서, 캐리어 가스 도입구를 구비하는 공간과, 캐리어 가스 배출구를 구비하는 공간을 갖는 것;(c)충전 용기의 내부의 격벽에 있어서, 캐리어 가스를 캐리어 가스 도입구로부터 충전 용기 내의 각 공간을 통하여 캐리어 가스 배출구로 유통시키기 위한 개구부를 갖는 격벽을 갖는 트리메틸인듐용 충전 용기인 것을 특징으로 하는 트리메틸인듐의 충전 방법.
- 트리메틸인듐을 트리메틸인듐용 충전 용기에 충전하는 방법으로, 트리메틸인듐만으로 이루어지는 입자 직경 2.5∼6㎜인 입자를 상기 트리메틸인듐 중에 필수적으로 포함하도록 하여 상기 트리메틸인듐을 상기 트리메틸인듐용 충전 용기에 충전하는 단계를 포함하며,상기 트리메틸인듐용 충전 용기에 있어서,(d)충전 용기의 내부를, 적어도 1장 이상의 격벽으로 세로 방향으로 칸막이하여, 충전 용기의 내부가 적어도 2개 이상의 공간으로 구획된 구조인 것;(e)격벽으로 칸막이됨으로써 생긴 충전 용기 내부의 공간에 있어서, 캐리어 가스 도입구를 구비하는 공간과, 캐리어 가스 배출구를 구비하는 공간을 갖는 것;(f)충전 용기의 내부의 격벽에 있어서, 캐리어 가스를 캐리어 가스 도입구로부터 충전 용기 내의 각 공간을 통하여 캐리어 가스 배출구로 유통시키기 위한 하부 개구부 및 상부 개구부를 갖는 연락 유로를 구비하는 격벽을 갖는 것;(g)연락 유로에 있어서, 충전 용기 내부에 도입된 캐리어 가스가 연락 유로의 하부 개구부로부터 도입되어 상부 개구부로 배출되는 구조인 것;(h)캐리어 가스 배출구를 갖는 공간의 하부로부터 캐리어 가스 배출구로 캐리어 가스를 배출하는 하부 개구부를 갖는 배출용 유로를 구비하는 트리메틸인듐용 충전 용기인 것을 특징으로 하는 트리메틸인듐의 충전 방법.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 상기 트리메틸인듐에 충전재를 또한 공존시키는 것을 특징으로 하는 트리메틸인듐의 충전 방법.
- 제3항에 있어서, 상기 충전재의 크기가 0.8∼8㎜인 것을 특징으로 하는 트리메틸인듐의 충전 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 개구부에 있어서, 개구부를 격벽의 하부에 배치하는 경우는, 충전 용기의 내부 바닥면으로부터 용기 내부 높이의 1/3 이하, 개구부를 격벽의 상부에 배치하는 경우는, 충전 용기의 내부 바닥면으로부터 용기 내부 높이의 2/3 이상의 위치에 각각 개구부를 설치하는 것을 특징으로 하는 트리메틸인듐의 충전 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 연락 유로에 있어서, 연락 유로의 하부 개구부가 충전 용기의 내부 바닥면으로부터 용기 내부 높이의 1/3 이하, 연락 유로의 상부 개구부가 충전 용기의 내부 바닥면으로부터 용기 내부 높이의 2/3 이상의 위치에 설치되고, 상기 배출용 유로에 있어서 배출용 유로의 하부 개구부가 충전 용기의 내부 바닥면으로부터 용기 내부 높이의 1/3 이하의 위치에 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 트리메틸인듐의 충전 방법.
- 트리메틸인듐을 트리메틸인듐용 충전 용기에 충전하는 방법으로, 트리메틸인듐만으로 이루어지는 입자 직경 2.5∼6㎜인 입자를 상기 트리메틸인듐 중에 필수적으로 포함하도록 하여 상기 트리메틸인듐을 상기 트리메틸인듐용 충전 용기에 충전하는 단계를 포함하는 충전 방법으로 트리메틸인듐을 충전한 트리메틸인듐용 충전 용기로,상기 트리메틸인듐용 충전 용기는,(i) 충전 용기의 내부를, 적어도 1장 이상의 격벽으로 세로 방향으로 칸막이하여, 충전 용기의 내부가 적어도 2개의 공간으로 구획된 구조인 것;(ii) 격벽으로 칸막이됨으로써 생긴 충전 용기 내부의 공간에 있어서, 캐리어 가스 도입구를 구비하는 공간과, 캐리어 가스 배출구를 구비하는 공간을 갖는 것;(iii) 충전 용기의 내부의 격벽에 있어서, 캐리어 가스를 캐리어 가스 도입구로부터 충전 용기 내의 각 공간을 통하여 캐리어 가스 배출구로 유통시키기 위한 개구부를 갖는 격벽을 갖는 것을 특징으로 하는, 트리메틸인듐을 충전한 트리메틸인듐용 충전 용기.
- 트리메틸인듐을 트리메틸인듐용 충전 용기에 충전하는 방법으로, 트리메틸인듐만으로 이루어지는 입자 직경 2.5∼6㎜인 입자를 상기 트리메틸인듐 중에 필수적으로 포함하도록 하여 상기 트리메틸인듐을 상기 트리메틸인듐용 충전 용기에 충전하는 단계를 포함하는 충전 방법으로 트리메틸인듐을 충전한 트리메틸인듐용 충전 용기로,상기 트리메틸인듐용 충전 용기는,(i) 충전 용기의 내부를, 적어도 1장 이상의 격벽으로 세로 방향으로 칸막이하여, 충전 용기의 내부가 적어도 2개의 공간으로 구획된 구조인 것;(ii) 격벽으로 칸막이됨으로써 생긴 충전 용기 내부의 공간에 있어서, 캐리어 가스 도입구를 구비하는 공간과, 캐리어 가스 배출구를 구비하는 공간을 갖는 것;(iii) 충전 용기의 내부의 격벽에 있어서, 캐리어 가스를 캐리어 가스 도입구로부터 충전 용기 내의 각 공간을 통하여 캐리어 가스 배출구로 유통시키기 위한 개구부를 갖는 격벽을 갖는 것이며,상기 개구부에 있어서, 개구부를 격벽의 하부에 배치하는 경우는, 충전 용기의 내부 바닥면으로부터 용기 내부 높이의 1/3 이하, 개구부를 격벽의 상부에 배치하는 경우는, 충전 용기의 내부 바닥면으로부터 용기 내부 높이의 2/3 이상의 위치에 각각 개구부를 설치하는 것을 특징으로 하는, 트리메틸인듐을 충전한 트리메틸인듐용 충전 용기.
- 트리메틸인듐을 트리메틸인듐용 충전 용기에 충전하는 방법으로, 트리메틸인듐만으로 이루어지는 입자 직경 2.5∼6㎜인 입자를 상기 트리메틸인듐 중에 필수적으로 포함하도록 하여 상기 트리메틸인듐을 상기 트리메틸인듐용 충전 용기에 충전하는 단계를 포함하는 충전 방법으로 트리메틸인듐을 충전한 트리메틸인듐용 충전 용기로,상기 트리메틸인듐용 충전 용기는,(i) 충전 용기의 내부를, 적어도 1장 이상의 격벽으로 세로 방향으로 칸막이하여, 충전 용기의 내부가 적어도 2개 이상의 공간으로 구획된 구조인 것;(ii) 격벽으로 칸막이됨으로써 생긴 충전 용기 내부의 공간에 있어서, 캐리어 가스 도입구를 구비하는 공간과, 캐리어 가스 배출구를 구비하는 공간을 갖는 것;(iii) 충전 용기의 내부의 격벽에 있어서, 캐리어 가스를 캐리어 가스 도입구로부터 충전 용기 내의 각 공간을 통하여 캐리어 가스 배출구로 유통시키기 위한 하부 개구부 및 상부 개구부를 갖는 연락 유로를 구비하는 격벽을 갖는 것;(iv) 연락 유로에 있어서, 충전 용기 내부에 도입된 캐리어 가스가 연락 유로의 하부 개구부로부터 도입되어 상부 개구부로 배출되는 구조인 것;(v) 캐리어 가스 배출구를 갖는 공간의 하부로부터 캐리어 가스 배출구로 캐리어 가스를 배출하는 하부 개구부를 갖는 배출용 유로를 구비하는 것을 특징으로 하는, 트리메틸인듐을 충전한 트리메틸인듐용 충전 용기.
- 트리메틸인듐을 트리메틸인듐용 충전 용기에 충전하는 방법으로, 트리메틸인듐만으로 이루어지는 입자 직경 2.5∼6㎜인 입자를 상기 트리메틸인듐 중에 필수적으로 포함하도록 하여 상기 트리메틸인듐을 상기 트리메틸인듐용 충전 용기에 충전하는 단계를 포함하는 충전 방법으로 트리메틸인듐을 충전한 트리메틸인듐용 충전 용기로,상기 트리메틸인듐용 충전 용기는,(i) 충전 용기의 내부를, 적어도 1장 이상의 격벽으로 세로 방향으로 칸막이하여, 충전 용기의 내부가 적어도 2개 이상의 공간으로 구획된 구조인 것;(ii) 격벽으로 칸막이됨으로써 생긴 충전 용기 내부의 공간에 있어서, 캐리어 가스 도입구를 구비하는 공간과, 캐리어 가스 배출구를 구비하는 공간을 갖는 것;(iii) 충전 용기의 내부의 격벽에 있어서, 캐리어 가스를 캐리어 가스 도입구로부터 충전 용기 내의 각 공간을 통하여 캐리어 가스 배출구로 유통시키기 위한 하부 개구부 및 상부 개구부를 갖는 연락 유로를 구비하는 격벽을 갖는 것;(iv) 연락 유로에 있어서, 충전 용기 내부에 도입된 캐리어 가스가 연락 유로의 하부 개구부로부터 도입되어 상부 개구부로 배출되는 구조인 것;(v) 캐리어 가스 배출구를 갖는 공간의 하부로부터 캐리어 가스 배출구로 캐리어 가스를 배출하는 하부 개구부를 갖는 배출용 유로를 구비하는 것이며,상기 연락 유로에 있어서, 연락 유로의 하부 개구부가 충전 용기의 내부 바닥면으로부터 용기 내부 높이의 1/3 이하, 연락 유로의 상부 개구부가 충전 용기의 내부 바닥면으로부터 용기 내부 높이의 2/3 이상의 위치에 설치되고, 상기 배출용 유로에 있어서 배출용 유로의 하부 개구부가 충전 용기의 내부 바닥면으로부터 용기 내부 높이의 1/3 이하의 위치에 설치되어 있는 것을 특징으로 하는, 트리메틸인듐을 충전한 트리메틸인듐용 충전 용기.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JPJP-P-2003-00273784 | 2003-07-11 | ||
| JP2003273784A JP4585182B2 (ja) | 2003-07-11 | 2003-07-11 | トリメチルインジウムの充填方法および充填容器 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020110080409A Division KR101358204B1 (ko) | 2003-07-11 | 2011-08-12 | 고체 유기 금속 화합물의 충전 방법 및 충전 용기 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20050008456A KR20050008456A (ko) | 2005-01-21 |
| KR101072108B1 true KR101072108B1 (ko) | 2011-10-10 |
Family
ID=34210922
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020040009277A KR101072108B1 (ko) | 2003-07-11 | 2004-02-12 | 고체 유기 금속 화합물의 충전 방법 및 충전 용기 |
| KR1020110080409A KR101358204B1 (ko) | 2003-07-11 | 2011-08-12 | 고체 유기 금속 화합물의 충전 방법 및 충전 용기 |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020110080409A KR101358204B1 (ko) | 2003-07-11 | 2011-08-12 | 고체 유기 금속 화합물의 충전 방법 및 충전 용기 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4585182B2 (ko) |
| KR (2) | KR101072108B1 (ko) |
| CN (1) | CN1590583B (ko) |
| TW (1) | TW200503080A (ko) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5431649B2 (ja) * | 2006-03-15 | 2014-03-05 | 宇部興産株式会社 | 気相成長用担体担持有機金属化合物充填装置、気相成長用担体担持有機金属化合物の製法および気相成長用担体担持有機金属化合物の供給方法 |
| JP5655874B2 (ja) * | 2006-03-15 | 2015-01-21 | 宇部興産株式会社 | 気相成長用担体担持有機金属化合物及びその製法、並びに当該化合物を充填した気相成長用有機金属化合物充填装置 |
| CN103350905A (zh) * | 2006-05-30 | 2013-10-16 | 宇部兴产株式会社 | 有机金属化合物的供给装置 |
| JP5045062B2 (ja) * | 2006-10-30 | 2012-10-10 | 住友化学株式会社 | 固体有機金属化合物の供給方法 |
| GB2444143B (en) * | 2006-11-27 | 2009-10-28 | Sumitomo Chemical Co | Apparatus of supplying organometallic compound |
| CN105063570A (zh) * | 2015-08-31 | 2015-11-18 | 清远先导材料有限公司 | 一种提高三甲基铟利用率的方法 |
| TWI617764B (zh) * | 2017-06-06 | 2018-03-11 | 江蘇南大光電材料股份有限公司 | 固體金屬有機化合物的封裝容器 |
| KR102027179B1 (ko) * | 2018-05-08 | 2019-10-02 | 주식회사 레이크머티리얼즈 | 유기금속 화합물 공급 장치 |
| KR102208303B1 (ko) * | 2019-09-25 | 2021-01-28 | 주식회사 레이크머티리얼즈 | 유기금속 화합물 공급 장치 |
| CN114059038B (zh) * | 2020-08-07 | 2024-02-09 | 吕宝源 | 固态金属有机化合物转态方法及其转态系统 |
| JP6879607B1 (ja) | 2020-10-30 | 2021-06-02 | 株式会社三秀 | 転造加工装置 |
| KR102407768B1 (ko) * | 2021-07-01 | 2022-06-10 | 주식회사 레이크머티리얼즈 | 유기금속 화합물 공급 장치 |
| FI130131B (en) | 2021-09-07 | 2023-03-09 | Picosun Oy | Precursor container |
| KR20230061591A (ko) * | 2021-10-28 | 2023-05-09 | 주식회사 레이크머티리얼즈 | 유기금속 화합물 공급 장치 |
| KR20230061592A (ko) * | 2021-10-28 | 2023-05-09 | 주식회사 레이크머티리얼즈 | 유기금속 화합물 공급 장치 |
| KR20230061593A (ko) * | 2021-10-28 | 2023-05-09 | 주식회사 레이크머티리얼즈 | 유기금속 화합물 공급 장치 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003160865A (ja) | 2001-11-27 | 2003-06-06 | Mitsubishi Materials Corp | 有機金属化学蒸着法用ルテニウム化合物及び該化合物により得られたルテニウム含有薄膜 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0176537B1 (en) * | 1984-03-26 | 1989-01-25 | The Secretary of State for Defence in Her Britannic Majesty's Government of the United Kingdom of Great Britain and | The preparation of metal alkyls |
| JPS6464314A (en) * | 1987-09-04 | 1989-03-10 | Mitsubishi Electric Corp | Sublimator |
| JPH01168331A (ja) * | 1987-12-24 | 1989-07-03 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 有機金属化合物の飽和方法 |
| JP2651530B2 (ja) * | 1988-04-15 | 1997-09-10 | 住友化学工業株式会社 | 気相成長用有機金属化合物供給装置 |
| JPH0269389A (ja) * | 1988-08-31 | 1990-03-08 | Toyo Stauffer Chem Co | 有機金属気相成長法における固体有機金属化合物の飽和蒸気生成方法 |
| JP2964313B2 (ja) * | 1995-03-09 | 1999-10-18 | 信越化学工業株式会社 | 固体有機金属化合物供給装置及びその製造方法 |
| US5989305A (en) * | 1995-03-09 | 1999-11-23 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Feeder of a solid organometallic compound |
| JPH10223540A (ja) * | 1997-02-03 | 1998-08-21 | Sony Corp | 有機金属気相成長装置 |
| EP1079001B1 (en) * | 1999-08-20 | 2005-06-15 | Morton International, Inc. | Dual fritted bubbler |
-
2003
- 2003-07-11 JP JP2003273784A patent/JP4585182B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2004
- 2004-02-10 TW TW093103076A patent/TW200503080A/zh not_active IP Right Cessation
- 2004-02-12 KR KR1020040009277A patent/KR101072108B1/ko active IP Right Grant
- 2004-07-09 CN CN2004100638127A patent/CN1590583B/zh not_active Expired - Fee Related
-
2011
- 2011-08-12 KR KR1020110080409A patent/KR101358204B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003160865A (ja) | 2001-11-27 | 2003-06-06 | Mitsubishi Materials Corp | 有機金属化学蒸着法用ルテニウム化合物及び該化合物により得られたルテニウム含有薄膜 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TW200503080A (en) | 2005-01-16 |
| JP2005033146A (ja) | 2005-02-03 |
| KR20110099079A (ko) | 2011-09-06 |
| KR101358204B1 (ko) | 2014-02-05 |
| JP4585182B2 (ja) | 2010-11-24 |
| CN1590583B (zh) | 2010-04-28 |
| TWI345263B (ko) | 2011-07-11 |
| KR20050008456A (ko) | 2005-01-21 |
| CN1590583A (zh) | 2005-03-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101358204B1 (ko) | 고체 유기 금속 화합물의 충전 방법 및 충전 용기 | |
| US7547363B2 (en) | Solid organometallic compound-filled container and filling method thereof | |
| EP2418300B1 (en) | Delivery device and method of use thereof | |
| CN101405433B (zh) | 用于减少沉积系统中粒子污染的方法和设备 | |
| DE60106675T2 (de) | Verdampfer | |
| US7678194B2 (en) | Method for providing gas to a processing chamber | |
| US6444038B1 (en) | Dual fritted bubbler | |
| JP2010503768A5 (ko) | ||
| US20070266949A1 (en) | Delivery device | |
| DE3927869A1 (de) | Verfahren zur herstellung von gesaettigtem dampf fester metallorganischer verbindungen fuer metallorganisch-chemische bedampfungsverfahren | |
| TW201602401A (zh) | 利用受控固體形態學且基於固體前驅物之流體傳送 | |
| EP0556208B1 (de) | Vorrichtung zum gasdiffusionsbeschichten von hohlen werkstücken | |
| KR101029894B1 (ko) | 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기 및 그 충전 방법 | |
| KR20140075019A (ko) | 유기금속 화합물의 공급 장치 | |
| KR100927456B1 (ko) | 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기 및 그 충전 방법 | |
| JP2005033046A (ja) | 固体有機金属化合物の充填方法および充填容器 | |
| JP2003303772A (ja) | 固体有機金属化合物用充填容器およびその充填方法 | |
| KR100982985B1 (ko) | 화학 기상 증착 장치 | |
| JPH05335243A (ja) | 液体バブリング装置 | |
| DE102006023046B4 (de) | Verfahren und Ausgangsmaterial zum Bereitstellen eines gasförmigen Precursors | |
| WO2015145907A1 (ja) | 有機金属化合物含有ガスの供給装置 | |
| EP2021532B1 (de) | Quellenbehälter eines vpe-reaktors | |
| JPH0499312A (ja) | 有機金属気相成長装置 | |
| JPS60730A (ja) | バブラ | |
| JPS61157303A (ja) | 蒸留晶析方法およびその装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| AMND | Amendment | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| AMND | Amendment | ||
| J201 | Request for trial against refusal decision | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| A107 | Divisional application of patent | ||
| B701 | Decision to grant | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20140821 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20150828 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20160817 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20170822 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20180821 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20190827 Year of fee payment: 9 |