JP2003303772A - 固体有機金属化合物用充填容器およびその充填方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 固体有機金属化合物を、長期間一定の濃度で
安定的にＭＯＣＶＤ装置等の気相エピタキシャル成長用
装置へ供給可能な新規な充填容器を提供する。 【解決手段】 キャリアガス導入口（２）とキャリアガ
ス排出口（３）を有する固体有機金属化合物用充填容器
において、充填容器内部が複数の縦型空間に分画され、
キャリアガス流通方向反転手段（６）により、キャリア
ガス導入口（２）から導入されたキャリアガスが各縦型
空間を下向流として流通しキャリアガス排出口（３）か
ら排出される構造を有することを特徴とする固体有機金
属化合物用充填容器。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する産業分野】本発明は、固体有機金属化合
物の充填容器およびその充填方法に関する。さらに詳し
くは、化合物半導体等の電子工業用材料を製造する際に
用いられるMetalorganic Chemical Vapor Deposition
（以下、「ＭＯＣＶＤ」と略称する）法等による気相エ
ピタキシャル成長用の材料である固体有機金属化合物
を、長期間一定の濃度で安定的に気相エピタキシャル成
長用装置へ供給可能な充填容器および固体有機金属化合
物の充填方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】

【特許文献１】 特公平５−３９９１５号公報

【特許文献２】 特公平６−２００５１号公報

【特許文献３】 特開平７−５８０２３号公報

【特許文献４】 特開平８−２５０４４０号公報

【特許文献５】 特開平８−２９９７７８号公報

【特許文献６】 特許第２６５１５３０号公報

【特許文献７】 特公平２−１２４７９６号公報

【特許文献８】 特開平１０−２２３５４０号公報

【０００３】有機金属化合物は、電子工業用材料を製造
する際の原料として幅広く使用されている。

【０００４】有機金属化合物を用いた電子工業用材料の
製造方法として、近年、ＭＯＣＶＤ法等による気相エピ
タキシャル成長が多く用いられている。例えば、化合物
半導体の薄膜がＭＯＣＶＤ法によって製造されており、
その際、トリメチルアルミニウム、トリメチルガリウ
ム、トリメチルインジウム等の有機金属化合物を原料に
用いる。

【０００５】ＭＯＣＶＤ法でこれら有機金属化合物を使
用する際にその有機金属化合物が使用する条件において
固体の場合は、通常、有機金属化合物を図１９に示すよ
うなキャリアガス導入口（２ａ）およびキャリアガス排
出口（３ａ）を備えた充填容器Ａに充填し、水素ガス等
のキャリアガスをキャリアガス導入口（２ａ）より容器
内に導入し、キャリアガス排出口（３ａ）より有機金属
化合物をキャリアガス中に飽和したガスとして取り出し
てＭＯＣＶＤ装置へ供給する方法を用いる。

【０００６】その際、この有機金属化合物が上記の供給
において使用する温度で固体の場合には、充填容器Ａ内
において固体有機金属化合物中にキャリアガスが固体有
機金属化合物と十分な接触をしないまま通過してしまう
流路が形成されてしまうこと等によりキャリアガスと固
体有機金属化合物との接触状態を均一に保つことが難し
く、キャリアガスによって長期間一定の濃度で安定的に
ＭＯＣＶＤ装置に充填容器Ａから固体有機金属化合物を
供給することが困難であるという問題点がある。また、
前述のようなキャリアガスを用いた方法による固体有機
金属化合物の供給においては、充填容器Ａに充填する固
体有機金属化合物の量を増加させていくと、ＭＯＣＶＤ
装置へ安定的に供給可能な固体有機金属化合物の量の割
合が充填した固体有機金属化合物の量に対して減少し、
結果的に固体有機金属化合物の充填容器内への残存量が
多くなり固体有機金属化合物を有効に使用できないとい
う問題点がある。

【０００７】これら問題点を解決するために、固体有機
金属化合物を充填容器Ａに充填する際の方法について種
々の提案がなされている。例えば特許文献１、特許文献
２、特許文献３、特許文献４および特許文献５等におい
ては固体有機金属化合物を充填材とともに充填容器に充
填する方法が提案されている。また、例えば特許文献６
等においては固体有機金属化合物を不活性な担体に被覆
し充填容器Ａに充填する方法等が提案されている。

【０００８】このほかに、前述の問題点を解決する方法
において、固体有機金属化合物を充填する充填容器自身
の構造について種々の提案がなされている。例えば特許
文献７等においては、図２０に示すようにキャリアガス
導入口にガスを均一化するためのディフューザー（２０
ａ）を設け、固体有機金属化合物に対してキャリアガス
を均一に流通させる構造とする充填容器Ｂが提案されて
いる。

【０００９】また、例えば特許文献８等においては、図
２１に示すような通気性を有する固体有機金属化合物配
置室（２１ａ）を有する、充填容器Ｃが提案されてい
る。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
充填容器Ａは、図１９に示したように単一の容器にキャ
リアガス導入口（２ａ）とキャリアガス排出口（３ａ）
とを備え、キャリアガス排出口下部より充填容器内部に
充填容器Ａの底部付近まで流路（８ａ）として下部開口
部（７ａ）を有するディップチューブを備えた構造のも
のである。本発明者が検討した結果、図１９の構造の充
填容器Ａを用いた場合には、キャリアガスを用いた方法
において固体有機金属化合物をＭＯＣＶＤ装置に供給す
るに当たり、キャリアガスによる有機金属化合物の供給
期間が長くなるにつれて徐々にキャリアガス中の有機金
属化合物の供給量が低下する現象があることが明らかと
なった。特に固体有機金属化合物の充填量を増加させた
りキャリアガス流量を増加させると固体有機金属化合物
の供給安定性に対する効果は著しく減少する。このよう
に、充填容器Ａでは長期間安定的に固体有機金属化合物
をＭＯＣＶＤ装置に供給するに当たり十分な効果が得ら
れていない。

【００１１】また、種々の提案された図１９以外の充填
容器についても、キャリアガスを用いた方法において長
期間安定的に固体有機金属化合物をＭＯＣＶＤ装置に供
給するに当たっては不充分であったり、充填容器の外観
形状が著しく大きくなるなどの問題点がある。

【００１２】このように、従来の固体有機金属化合物用
充填容器は種々の問題点があり、固体有機金属化合物の
供給安定性や充填容器の外観形状が著しく大きくならな
いこと等に関して改善が望まれている。

【００１３】本発明は、前述の問題点を解決するもので
あり、固体有機金属化合物を、長期間一定の濃度で安定
的にＭＯＣＶＤ装置等の気相エピタキシャル成長用装置
へ供給可能な新規な充填容器およびその充填容器に固体
有機金属化合物を充填する方法に関するものである。

【００１４】

【課題を解決するための手段】前述の問題点を解決する
ために、本発明者らが検討した結果、充填容器の内部の
構造を以下に示す特徴を有する新規な構造とするによっ
て、従来知られている充填容器に比べてその外観形状を
著しく大きくすることなくＭＯＣＶＤ装置等の気相エピ
タキシャル成長用装置への固体有機金属化合物の供給を
一定の濃度で安定的に行うことができ、さらに固体有機
金属化合物を安定的に供給する期間が向上することを見
出し、本発明を完成させた。

【００１５】すなわち本発明は、キャリアガス導入口と
キャリアガス排出口を有する固体有機金属化合物用充填
容器において、充填容器内部が複数の縦型空間に分画さ
れ、キャリアガス流通方向反転手段により、キャリアガ
ス導入口から導入されたキャリアガスが各縦型空間を下
向流として流通しキャリアガス排出口から排出される構
造を有することを特徴とする固体有機金属化合物用充填
容器に関するものである。

【００１６】さらに具体的に本発明は、以下の（a）〜
（e）の要件を具備することを特徴とする固体有機金属
化合物用充填容器に関するものである。

【００１７】(a) 充填容器の内部を、少なくとも１枚
以上の隔壁で縦方向に仕切り、充填容器の内部が少なく
とも２つ以上の空間に区画された構造であること (b) 隔壁で仕切られることによりできた充填容器内部
の空間において、キャリアガス導入口を具備する空間
と、キャリアガス排出口を具備する空間を有すること (c) 充填容器の内部の隔壁において、キャリアガスを
キャリアガス導入口から充填容器内の各空間を通じてキ
ャリアガス排出口へ流通させるための下部開口部および
上部開口部を有する連絡流路を具備する隔壁を有するこ
と (d) 連絡流路において、充填容器内部に導入されたキ
ャリアガスが、連絡流路の下部開口部から導入され上部
開口部へ排出される構造であること (e) キャリアガス排出口を有する空間の下部よりキャ
リアガス排出口へキャリアガスを排出する下部開口部を
有する排出用流路を具備することを特徴とする。

【００１８】さらに本発明の（a）〜（e）の要件を具備
することを特徴とする上記固体有機金属化合物用充填容
器においては、前記連絡流路において、連絡流路の下部
開口部が充填容器の内部底面から容器内部高さの１／３
以下、上部開口部が充填容器の内部底面から容器内部高
さの２／３以上の位置に設置され、前記排出用流路にお
いて、排出用流路の下部開口部が充填容器の内部底面か
ら容器内部高さの１／３以下の位置に設置することがで
きる。

【００１９】さらに、本発明の固体有機金属化合物用充
填容器においては、隔壁で仕切られることによりできた
充填容器内部の空間に、固体有機金属化合物を充填する
ための充填口を有することができる。

【００２０】また、本発明の固体有機金属化合物用充填
容器では、固体有機金属化合物としてトリメチルインジ
ウムを使用することができる。

【００２１】さらに本発明は、上記の本発明の固体有機
金属化合物用充填容器へ固体有機金属化合物を充填する
ことを特徴とする固体有機金属化合物の充填方法に関す
るものである。

【００２２】

【発明の実施の形態】本発明の充填容器は、内部空間が
複数の縦型空間に分画され、各縦型空間をキャリアガス
が下向流として流通するものであれば特にその構造は限
定されない。

【００２３】本発明のキャリアガス流通方向反転手段
は、分画された縦型空間を下向流として流通したキャリ
アガスの流通方向を反転し、隣接する縦型空間の上方に
下向流として供給するための手段である。キャリアガス
流通反転手段を具体的に例示すると、図１から図８に示
したように隔壁に連絡流路を設けたものや、図９及び図
１０に示したように、連絡流路で隔壁を構成するもの
や、図１１および図１２に示したように、隔壁で連絡流
路を構成するものなどが挙げられるが、これらのものに
限定されるものではない。

【００２４】以下に本発明の固体有機金属化合物用充填
容器およびその充填方法について図面を用いてさらに詳
しく述べる。

【００２５】本発明の固体有機金属化合物用充填容器の
一例を図１〜図４に示す。図１〜図４に示すように、本
発明の固体有機金属化合物用充填容器は、充填容器の内
部を少なくとも１枚以上の隔壁（１）で縦方向に仕切
り、少なくとも２つ以上の空間に区画された構造を有す
る。隔壁（１）による空間の仕切り方は、例えば、図１
〜４に示したように空間を区画した構造のものがある。

【００２６】充填容器の外形は、例えば、図１〜４のよ
うに円柱状の容器の他にも、三角柱、四角柱、五角柱、
六角柱等の角柱状の容器等とすることもできる。

【００２７】さらに本発明の固体有機金属化合物用充填
容器は、隔壁（１）で仕切られることによりできた充填
容器内部の１つの空間に通じるキャリアガス導入口
（２）を有し、残りの空間の１つに通じるキャリアガス
排出口（３）を有する構造であり、例えば、図１〜４の
構造のものを挙げることができる。キャリアガス導入口
（２）よりキャリアガスを固体有機金属化合物が充填さ
れた充填容器に導入し、充填容器内部を流通させ、キャ
リアガス排出口（３）より有機金属化合物をキャリアガ
ス中に飽和したガスとして取り出してＭＯＣＶＤ装置へ
供給する。このキャリアガス導入口（２）およびキャリ
アガス排出口（３）の充填容器への設置位置は、隔壁
（１）による空間の仕切り方や充填容器の使用の形態等
に応じて、例えば、充填容器の上部にキャリアガス導入
口（２）およびキャリアガス排出口（３）を有する構造
のものや、また、例えば、それらが充填容器の側面に有
する構造のものがある。

【００２８】本発明の充填容器の内部の隔壁（１）にお
いては、図１〜４に示すように、キャリアガスをキャリ
アガス導入口（２）から充填容器内の各空間を通じてキ
ャリアガス排出口（３）へ流通させるための下部開口部
（４）および上部開口部（５）を有する連絡流路（６）
を具備する隔壁（１）を有する。

【００２９】また、本発明の充填容器は、図１〜４に示
すように、充填容器内部に導入されたキャリアガスが、
連絡流路（６）の下部開口部（４）から導入され上部開
口部（５）へ排出される構造を有する。

【００３０】本発明の充填容器は、上記構造の流路を具
備するので、キャリアガスは区画された各空間を流通し
て、キャリアガス排出口（３）から排出される。

【００３１】さらに、本発明の充填容器は、図１〜４に
示すように、キャリアガス排出口（３）を有する空間の
下部よりキャリアガスをキャリアガス排出口（３）へ排
出する下部開口部（７）を有する排出用流路（８）を具
備する。

【００３２】本発明の充填容器において、前記の連絡流
路（６）および流路（８）の例としては、隔壁（１）が
１枚の場合の例として、例えば、図１のような構造のも
のが示すことができ、また、隔壁（１）が２枚の場合の
例として、例えば、図２のような構造のものが示され、
さらに、隔壁（１）が３枚以上の場合の例として、例え
ば、図３または図４のような構造のものが示すことがで
きる。

【００３３】本発明の固体有機金属化合物用充填容器に
おいて、上記の連絡流路（６）は、例えば、図５〜８に
示すような管状のものを１本あるいは複数本設置するこ
とができる。

【００３４】本発明の充填容器におけるキャリアガスの
流通形態を図１に基づいて説明する。まず、キャリアガ
スはキャリアガス導入口（２）から導入され、キャリア
ガス導入口（２）を有する空間内を下降する。キャリア
ガスは、容器底部近傍にあるキャリアガス流通方向反転
手段としての連絡流路（６）の下部開口部（４）から流
入し、連絡流路（６）を上向流として流通しキャリアガ
ス排出口（３）を有する空間の上部に供給される。キャ
リアガス排出口（３）を有する空間の上部へ供給された
キャリアガスは、下降する。キャリアガス排出口（３）
を有する空間の下部近傍にある排出用流路（８）の下部
開口部（７）から排出用流路（８）を上昇し、キャリア
ガス排出口（３）から排出されＭＯＣＶＤ装置へ供給さ
れる。なお、図１に基づいてキャリアガスの流通形態を
説明したが、図２〜図４のように、充填容器内が３以上
の空間に区画されている場合、各隔壁（１）に設けられ
た連絡用流路（６）により、キャリアガスは各空間を上
方から下方へと下降流として流通することになる。

【００３５】また、例えば、図９〜１２のように隔壁
（１）が連絡流路（６）を兼用する構造のものでも同様
の効果が達成される。これらの構造のものとして、例え
ば、図９のように管状構造物を容器の縦方向におのおの
の管状構造物が並び、その隙間を管状構造物が接する形
で塞ぐか、または、図１０のように管状構造物の隙間を
隔壁（１）で塞ぐ構造とし、さらにキャリアガス流通方
向に対して上流側の空間側の管状構造物の下部に開口部
を設けこれを下部開口部（４）とし、下流側の空間側の
管状構造物の上部に開口部を設けこれを上部開口部
（５）とするもの、また、図１１または図１２のように
隔壁（１）を２枚としキャリアガス流通方向に対して上
流側の空間側の隔壁（１）の下部に開口部を設けこれを
下部開口部（４）とし、下流側の空間側の隔壁（１）の
下部に開口部を設けこれを上部開口部（５）としてもよ
い。前記連絡流路（６）は、これら管状の構造のものや
隔壁（１）が連絡通路（６）と兼用する構造のものとを
組み合わせたものでもよい。

【００３６】また、本発明の充填容器において、キャリ
アガス排出口（３）を有する空間の下部よりキャリアガ
スをキャリアガス排出口（３）へ排出する下部開口部
（７）を有する排出用流路（８）についても、例えば、
図１３に示すような下部に開口部をもつ管状の構造もの
や、図１４または図１５のような隔壁（１）で仕切られ
た構造の下部に下部開口部（７）をもつもの等を用いる
ことができる。前記排出用流路（８）は、これら管状の
構造のものや隔壁（１）で仕切られた構造の下部に下部
開口部（７）をもつものとを組み合わせたものでもよ
い。

【００３７】さらに、本発明の固体有機金属化合物用充
填容器においては、各キャリアガスを流すための下部開
口部（４）および上部開口部（５）を有する連絡流路
（６）およびキャリアガス排出口（３）を有する空間の
下部よりキャリアガスをキャリアガス排出口（３）へ排
出する下部開口部（７）を有する排出用流路（８）にお
いて、それらの上部開口部（５）および下部開口部
（４）の位置は、固体有機金属化合物が充填された空間
や連絡流路（６）およびキャリアガスがキャリアガス排
出口（３）へ排出される下部開口部（７）を有する排出
用流路（８）を通じてキャリアガスがキャリアガス導入
口（２）からキャリアガス排出口（３）へ十分に流通
し、その際充填された固体有機金属化合物がキャリアガ
スと十分に接触し、有機金属化合物の安定的な供給に支
障のないような位置であれば特に制限はないが、特に、
充填された固体有機金属化合物とキャリアガスとを効果
的に飽和接触させるために、キャリアガスを流すための
下部開口部（４）および上部開口部（５）を有する連絡
流路（６）において、下部開口部（４）が充填容器の内
部底面から容器内部高さの１／３以下、好ましくは１／
５以下、さらに好ましくは１／１０以下の位置に設置さ
れ、上部開口部（５）が充填容器の内部底面から容器内
部高さの２／３以上、好ましくは４／５以上、さらに好
ましくは９／１０以上の位置に設置され、キャリアガス
排出口（３）を有する空間の下部よりキャリアガスをキ
ャリアガス排出口（３）へ排出する下部開口部（７）を
有する排出用流路（８）において下部開口部（７）が充
填容器の内部底面から容器内部高さの１／３以下、好ま
しくは１／５以下、さらに好ましくは１／１０以下の位
置に設置することが望ましい。

【００３８】固体有機金属化合物を本発明の充填容器に
充填し、ＭＯＣＶＤ装置への有機金属化合物の供給に使
用する場合には、充填容器内部の空間に固体有機金属化
合物を充填する。

【００３９】本発明の固体有機金属化合物用充填容器に
おいて、その充填容器に固体有機金属化合物を充填する
方法としては、これまで知られている方法をそのまま使
用することが可能であり、例えば、固体有機金属化合物
を昇華により充填容器内に導入し充填する方法や、ま
た、例えば、有機金属化合物をキャリアガス中の飽和蒸
気として充填容器内に導入し充填する方法や、さらに、
例えば、有機金属化合物を融点以上に加熱して液状にし
て充填容器内に導入する方法等を用いることができる。

【００４０】さらに、本発明の固体有機金属化合物用充
填容器においては、隔壁（１）で仕切られることにより
できた充填容器内部の空間に固体有機金属化合物を充填
するための充填口（９）を設けることもできる。この充
填口（９）を設けることにより、固体有機金属化合物を
固体のまま投入することが可能となる。本発明におい
て、充填容器の充填口は、例えば、図１〜４のように充
填容器の上部に設けることができる。また、キャリアガ
ス導入口（２）および／またはキャリアガス排出口
（３）を充填容器から切り離し可能な構造とすること
で、これらキャリアガス導入口（２）および／またはキ
ャリアガス排出口（３）と充填口（９）と兼用する構造
とすることが可能である。切り離されたキャリアガス導
入口（２）および／またはキャリアガス排出口（３）と
充填容器とは、接続部品（２６）を介して再び継ぎ合わ
せて使用する。その際、キャリアガス排出口（３）に接
続する流路（８）も取り外し可能な構造とすることで固
体有機金属化合物の充填が容易になる。この構造の例と
して、例えば、図１６のように、キャリアガス導入口
（２）と充填容器との間に、充填口として切り離し可能
な接続部品（２６）設け、これを介して再び継ぎ合わせ
て使用するものがあげられる。

【００４１】なお、上記の充填口は固体有機金属化合物
の充填方法に応じて、充填容器に具備しても、具備しな
くてもよい。

【００４２】なお、本発明の充填容器においては、例え
ば、図１〜４のように、キャリアガス導入口（２）およ
びキャリアガス排出口（３）に開閉が可能なバルブ（２
２）を備えることができ、キャリアガス流通時にはバル
ブ（２２）を開にして使用し、また、有機金属化合物を
供給しない場合においては、通常バルブを閉の状態とし
て固体有機金属化合物が外部から汚染されたり、充填容
器外部へ昇華したりして蒸散することを防ぐ。

【００４３】このように、本発明の充填容器は、充填容
器内部は隔壁（１）により複数の空間に区画されてお
り、キャリアガス導入口（２）より導入したキャリアガ
スは各容器空間に充填した固体有機金属化合物の中をす
べての空間において、それら空間の上部より空間の下部
へ通過しキャリアガス排出口（３）へ流通する構造とな
っている。このように容器内部を隔壁（１）で仕切り複
数の空間に区画することで各空間の断面積が小さくなり
キャリアガスと固体有機金属化合物との接触が十分に行
われるので、従来技術のように流路が形成されることな
くキャリアガスと固体有機金属化合物との接触状態を均
一に保つことができ、キャリアガスによって長期間一定
の濃度で安定的にＭＯＣＶＤ装置に充填容器から固体有
機金属化合物を供給することが可能になる。

【００４４】本発明の充填容器に充填して使用できる固
体有機金属化合物については、これまで知られている充
填容器で使用されている固体有機金属化合物はもちろん
のこと、その他の固体有機金属化合物であっても、キャ
リアガスを用いた供給使用温度・圧力において、キャリ
アガスに対して所望の供給に足りうる飽和蒸気圧があり
かつ供給条件下において固体であるものが適用可能であ
る。これら固体有機金属化合物の代表的な例として、ア
ルキル金属化合物、メタロセン化合物、β−ジケトン錯
体、アダクト化合物があり、具体的には例えば、トリメ
チルインジウム、ジメチルクロルインジウム、トリフェ
ニルアルミニウム、トリフェニルビスマス、ｔｅｒｔ−
ブチルリチウム等のアルキル金属化合物、シクロペンタ
ジエニルインジウム、ビスシクロペンタジエニルマグネ
シウム、ビスシクロペンタジエニルマンガン、フェロセ
ン等のメタロセン化合物、バリウムアセチルアセトナー
ト錯体、ストロンチウムアセチルアセトナート錯体、銅
アセチルアセトナート錯体、カルシウムアセチルアセト
ナート錯体、バリウムジピバロイルメタナート錯体、ス
トロンチウムジピバロイルメタナート錯体、銅ジピバロ
イルメタナート錯体、イットリウムジピバロイルメタナ
ート錯体、カルシウムジピバロイルメタナート錯体等の
β−ジケトン錯体、トリメチルインジウム・トリメチル
アルシンアダクト、トリメチルインジウム・トリメチル
ホスフィンアダクト、バリウムジピバロイルメタナート
・１，１０−フェナントロリンアダクト等のアダクト化
合物等が挙げられる。

【００４５】また、本発明の充填容器を使用する際の圧
力は、これまで知られている充填容器で用いられている
条件を変更することなく使用可能であり、長期間安定的
に固体有機金属化合物がＭＯＣＶＤ装置に供給されるよ
うな条件であれば特に制限はなく、加圧、常圧、減圧い
ずれでも使用可能であるが、通常常圧付近から減圧の条
件で使用する。

【００４６】さらに、本発明の充填容器を使用する際の
温度についても、これまで知られている充填容器で用い
られている条件を変更することなく適用可能であり、通
常使用する固体有機金属化合物がキャリアガスに対して
所望の供給に足りうる飽和蒸気圧が得られかつ供給条件
下において固体となっている条件が適用可能である。本
発明の充填容器において、キャリアガスもこれまで知ら
れている充填容器で用いられているものがすべて使用可
能であり、例えば、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活
性ガスあるいは水素ガス等が用いられる。

【００４７】また、本発明の充填容器においては、これ
まで知られている充填容器において固体有機金属化合物
とともに充填して使用されている既知の充填材が使用可
能である。この充填材としてはその材質として、例えば
ステンレススチール、ガラス、セラミックス、フッ素樹
脂等が用いられ、好ましくはステンレススチールを用い
ることができる。また、充填材の形状としては、丸型、
角型、円筒状、コイル状、スプリング状、球状等の各種
形状のものが使用でき、例えばこれらの例として、蒸留
用各種パッキング、例えばディクソンパッキング、ヘリ
パック、フェンスケ等を使用できる。また、繊維状の充
填材も使用できる。

【００４８】これらの充填材は、本発明の充填容器にお
いても、これまで知られている方法で充填容器に充填し
て固体有機金属化合物とともに使用することができる。

【００４９】なお、本発明の充填容器は固体有機金属化
合物だけでなく、その他蒸気圧をもつ固体無機化合物、
固体有機化合物または固体金属等の一般的な固体物質の
充填容器にも転用可能である。このように固体有機金属
化合物のかわりにその他の固体物質をキャリアガスを用
いキャリアガスに飽和したガスとして取り出すための充
填容器としても本発明の充填容器は使用可能である。

【００５０】また、本発明の充填容器は、キャリアガス
をキャリアガス排出口（３）から導入し、キャリアガス
導入口（２）から排出する方法で流通させることによ
り、液体有機金属化合物やその他液体物質の充填容器と
しても転用可能ある。

【００５１】

【実施例】以下、実施例によって本発明を詳しく説明す
る。

【００５２】実施例１ 図１６に示した充填容器に固体有機金属化合物としてト
リメチルインジウムを用いて固体有機金属化合物の供給
安定性をテストした。

【００５３】供給安定性のテストは以下の方法で行っ
た。

【００５４】窒素雰囲気下において、図１６に示すよう
な、外径６０．５ｍｍφのＳＵＳ製充填容器に、トリメ
チルインジウム２００ｇとステンレス製充填材２６０ｇ
とを充填口（９）から充填した。この充填操作におい
て、キャリアガス導入口（２）を有する充填容器内部の
空間へトリメチルインジウムを充填する際には、キャリ
アガス導入口（２）と充填容器とを接続部品（２６）部
分で切り離し、そこを充填口（９）として充填した。

【００５５】次に、キャリアガス排出口（３）をトリメ
チルインジウム捕集用のドライアイス−メタノールで冷
却したトラップに接続した。キャリアガス排出口（３）
とドライアイス−メタノールで冷却したトラップとを接
続する配管は加温して、この配管内をトリメチルインジ
ウムが析出しないようにした。トリメチルインジウムと
充填材が入った充填容器を２５℃の恒温槽につけ、供給
安定性テストの装置系内の圧力を大気圧付近にした条件
下で、充填容器のキャリアガス導入口（２）より窒素ガ
スを毎分５００ｃｃ流し、８時間毎にドライアイス−メ
タノールで冷却したトラップに捕集されたトリメチルイ
ンジウムの重量を測定した。あわせてトリメチルインジ
ウムの蒸気を含むキャリアガスのガス相のガス濃度につ
いて、超音波式ガス濃度計（商品名エピソン：トーマス
スワン社製）にて測定した。

【００５６】その結果を図１７に示す。図１７に示すグ
ラフの縦軸には１時間あたりのトリメチルインジウムの
供給量を、横軸には供給したトリメチルインジウムの使
用割合を重量％で示した。

【００５７】供給安定性のテストの結果、本発明の充填
容器を用いた場合、トリメチルインジウムの供給速度は
使用割合の８５重量％まで安定していた。

【００５８】このように、図１６の充填容器を用いるこ
とで、固体有機金属化合物の供給を一定の濃度で安定的
に行うことができ、さらに、安定した供給速度が得られ
た条件下において固体有機金属化合物の使用割合を増加
させることが可能となる。その結果、本発明の充填容器
を用いることで、固体有機金属化合物を安定的に供給す
る期間を向上することができる。

【００５９】実施例２ 図２２に示した充填容器に固体有機金属化合物としてト
リメチルインジウムを用いて固体有機金属化合物の供給
安定性をテストした。

【００６０】供給安定性のテストは以下の方法で行っ
た。

【００６１】窒素雰囲気下において、図２２に示すよう
な、外径１１４ｍｍφのＳＵＳ製充填容器に、トリメチ
ルインジウム１０００ｇとステンレス製充填材５１７ｇ
とを充填口（９）から充填した。この充填操作におい
て、キャリアガス導入口（２）を有する充填容器内部の
空間へトリメチルインジウムを充填する際には、キャリ
アガス導入口（２）と充填容器とを接続部品（２６）部
分で切り離し、そこを充填口（９）として充填した。

【００６２】次に、キャリアガス排出口（３）をトリメ
チルインジウム捕集用のドライアイス−メタノールで冷
却したトラップに接続した。キャリアガス排出口（３）
とドライアイス−メタノールで冷却したトラップとを接
続する配管は加温して、この配管内をトリメチルインジ
ウムが析出しないようにした。トリメチルインジウムと
充填材の入った充填容器を２５℃の恒温槽に浸け、供給
安定性テスト装置の系内の圧力を６６．６ｋＰａ（５０
０ｔｏｒｒ）付近に減圧した条件下で、充填容器のキャ
リアガス導入口（２）より窒素ガスを毎分１０００ｃｃ
流し、８時間毎にドライアイス−メタノールで冷却した
トラップに捕集されたトリメチルインジウムの重量を測
定した。あわせてトリメチルインジウムの蒸気を含むキ
ャリアガスのガス相のガス濃度について、超音波式ガス
濃度計（商品名エピソン：トーマススワン社製）にて測
定した。

【００６３】その結果を図２３に示す。図２３に示すグ
ラフの縦軸には１時間あたりのトリメチルインジウムの
供給量を、横軸には供給したトリメチルインジウムの使
用割合を重量％で示した。

【００６４】供給安定性のテストの結果、本発明の充填
容器を用いた場合、トリメチルインジウムの供給速度は
使用割合の９２重量％まで安定していた。

【００６５】このように、図２２の本発明の充填容器を
用いることで、固体有機金属化合物の供給を一定の濃度
で安定的に行うことができ、さらに、安定した供給速度
が得られた条件下において固体有機金属化合物の使用割
合を増加させることが可能となる。その結果、本発明の
充填容器を用いることで、固体有機金属化合物を安定的
に供給する期間を向上することができる。

【００６６】比較例１ 図１９の従来の充填容器Ａに固体有機金属化合物として
トリメチルインジウムを充填して、実施例１と同様に固
体有機金属化合物の供給安定性をテストした。その結果
を図１８に示す。供給安定性のテストの結果、図１９の
従来の充填容器Ａを用いた場合、トリメチルインジウム
の供給速度は使用割合の５２重量％まで安定していた。

【００６７】

【発明の効果】本発明により、固体有機金属化合物用充
填容器において、充填容器内に隔壁で縦方向に仕切り複
数の空間とし、各空間の間に適切な連絡流路を設置する
構造とすることで、従来の充填容器に比べてその外観形
状を大きくすることなく長期間安定的に固体有機金属化
合物をＭＯＣＶＤ装置等の気相エピタキシャル成長用装
置へ供給することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】（Ａ）は本発明の充填容器の一実施形態を示す
模式断面図、（Ｂ）はその平面図、（Ｃ）はその斜視図

【図２】（Ａ）は本発明の充填容器の一実施形態を示す
模式断面図、（Ｂ）はその平面図

【図３】（Ａ）は本発明の充填容器の一実施形態を示す
模式断面図、（Ｂ）はその平面図

【図４】（Ａ）は本発明の充填容器の一実施形態を示す
模式断面図、（Ｂ）はその平面図

【図５】本発明の充填容器における連絡流路の一実施形
態を示す斜視図

【図６】本発明の充填容器における連絡流路の一実施形
態を示す斜視図

【図７】本発明の充填容器における連絡流路の一実施形
態を示す斜視図

【図８】本発明の充填容器における連絡流路の一実施形
態を示す斜視図

【図９】（Ａ）は本発明の充填容器における隔壁が連絡
流路を兼用する構造の連絡流路の一実施形態を示す斜視
図、（Ｂ）はその断面図

【図１０】（Ａ）は本発明の充填容器における隔壁が連
絡流路を兼用する構造の連絡流路の一実施形態を示す斜
視図、（Ｂ）はその断面図

【図１１】（Ａ）は本発明の充填容器における隔壁が連
絡流路を兼用する構造の連絡流路の一実施形態を示す斜
視図、（Ｂ）はその断面図

【図１２】（Ａ）は本発明の充填容器における隔壁が連
絡流路を兼用する構造の連絡流路の一実施形態を示す斜
視図、（Ｂ）はその断面図

【図１３】（Ａ）は本発明の充填容器における排出用流
路の一実施形態を示す斜視図、（Ｂ）はその断面図

【図１４】（Ａ）は本発明の充填容器における排出用流
路の一実施形態を示す斜視図、（Ｂ）はその断面図

【図１５】（Ａ）は本発明の充填容器における排出用流
路の一実施形態を示す斜視図、（Ｂ）はその断面図

【図１６】（Ａ）は本発明の充填容器におけるキャリア
ガス導入口と充填口とが兼用する構造で接続部品を有す
る充填容器の一実施形態を示す模式断面図、（Ｂ）はそ
の平面図、（Ｃ）はその斜視図

【図１７】本実施例１におけるトリメチルインジウムの
供給安定性のテストの結果（供給したトリメチルインジ
ウムの使用割合と１時間あたりのトリメチルインジウム
の供給量との関係）を示す図

【図１８】比較例１におけるトリメチルインジウムの供
給安定性のテストの結果（供給したトリメチルインジウ
ムの使用割合と１時間あたりのトリメチルインジウムの
供給量との関係）を示す図

【図１９】従来の充填容器Ａを示す模式断面図

【図２０】従来の充填容器Ｂを示す模式断面図

【図２１】従来の充填容器Ｃを示す模式断面図

【図２２】（Ａ）は本発明の充填容器におけるキャリア
ガス導入口と充填口とが兼用する構造で接続部品を有す
る充填容器の一実施形態を示す模式断面図、（Ｂ）はそ
の平面図、（Ｃ）はその斜視図

【図２３】本実施例２におけるトリメチルインジウムの
供給安定性のテストの結果（供給したトリメチルインジ
ウムの使用割合と１時間あたりのトリメチルインジウム
の供給量との関係）を示す図

【符号の説明】

１：隔壁 ２：キャリアガス導入口 ３：キャリアガス排出口 ４：下部開口部 ５：上部開口部 ６：連絡流路 ７：下部開口部 ８：排出用流路 ９：充填口 ２２：バルブ ２６：接続部品 ２ａ：キャリアガス導入口 ３ａ：キャリアガス排出口 ７ａ：下部開口部 ８ａ：流路 ９ａ：充填口 ２０ａ：ディフューザー ２１ａ：固体有機金属化合物配置室 ２２ａ：バルブ ２３ａ：カラム型容器 ２４ａ：フィルター

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 キャリアガス導入口とキャリアガス排出
   口を有する固体有機金属化合物用充填容器において、充
   填容器内部が複数の縦型空間に分画され、キャリアガス
   流通方向反転手段により、キャリアガス導入口から導入
   されたキャリアガスが各縦型空間を下向流として流通し
   キャリアガス排出口から排出される構造を有することを
   特徴とする固体有機金属化合物用充填容器。
2. 【請求項２】 固体有機金属化合物用充填容器におい
   て、 (a) 充填容器の内部を、少なくとも１枚以上の隔壁で
   縦方向に仕切り、充填容器の内部が少なくとも２つ以上
   の空間に区画された構造であること (b) 隔壁で仕切られることによりできた充填容器内部
   の空間において、キャリアガス導入口を具備する空間
   と、キャリアガス排出口を具備する空間を有すること (c) 充填容器の内部の隔壁において、キャリアガスを
   キャリアガス導入口から充填容器内の各空間を通じてキ
   ャリアガス排出口へ流通させるための下部開口部および
   上部開口部を有する連絡流路を具備する隔壁を有するこ
   と (d) 連絡流路において、充填容器内部に導入されたキ
   ャリアガスが、連絡流路の下部開口部から導入され上部
   開口部へ排出される構造であること (e) キャリアガス排出口を有する空間の下部よりキャ
   リアガス排出口へキャリアガスを排出する下部開口部を
   有する排出用流路を具備することを特徴とする固体有機
   金属化合物用充填容器。
3. 【請求項３】 前記連絡流路において、連絡流路の下部
   開口部が充填容器の内部底面から容器内部高さの１／３
   以下、連絡流路の上部開口部が充填容器の内部底面から
   容器内部高さの２／３以上の位置に設置され、前記排出
   用流路において排出用流路の下部開口部が充填容器の内
   部底面から容器内部高さの１／３以下の位置に設置され
   ていることを特徴とする請求項２記載の固体有機金属化
   合物用充填容器。
4. 【請求項４】 隔壁で仕切られることによりできた充填
   容器内部の空間に固体有機金属化合物を充填するための
   充填口を有することを特徴とする請求項２または請求項
   ３記載の固体有機金属化合物用充填容器。
5. 【請求項５】 固体有機金属化合物がトリメチルインジ
   ウムである請求項２ないし請求項４のいずれか１項に記
   載の固体有機金属化合物用充填容器。
6. 【請求項６】 請求項１ないし請求項５のいずれか１項
   に記載の固体有機金属化合物用充填容器に固体有機金属
   化合物を充填することを特徴とする固体有機金属化合物
   の充填方法。