JP2013127121A - 気相成長用担体担持有機金属化合物及びその製法、並びに当該化合物を充填した気相成長用有機金属化合物充填装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の課題は、常温で固体の気相成長用有機金属化合物に対して不活性な担体に該有機金属化合物を担持させた後に破砕した気相成長用担体担持有機金属化合物であって、粒径0.84mm未満の担体担持有機金属化合物を含まないことを特徴とする、気相成長用担体担持有機金属化合物によって解決される。
【選択図】 図1
Description
内容積250mlのテフロン(登録商標)製容器に、ヘリパック(1.3mm×2.5mm×2.3mm(東京特殊金網社製)38ml及びトリメチルインジウム33gを加え、90℃まで加熱してトリメチルインジウムを完全に融解させた後、室温まで冷却してトリメチルインジウムをヘリパックに担持させた。次いで、スパチュラで破砕した後に4メッシュ及び20メッシュの篩で篩い分けし、粒径0.84〜4.76mmのヘリパック担持トリメチルインジウム71gを得た。
窒素雰囲気にて、図1で示すような、キャリアーガス導入口1とキャリアーガス導出口2を設置した下細管容器(上部内径;69mmφ、下部内径;20mmφ)のステンレス製気相成長用有機金属化合物供給装置に、実施例1で得られた粒径0.84〜4.76mmのヘリパック担持トリメチルインジウム71gを充填口3を通して充填した。
キャリアーガス導入口1よりアルゴンガスを毎分300mlで流した結果、トリメチルインジウムの供給量は毎時0.4gで、供給速度は使用割合の77%まで安定していた。
実施例1において、4メッシュ及び60メッシュの篩で篩い分けし、粒径0.25〜4.76mmのヘリパック担持トリメチルインジウム73gを得た。
実施例2において、実施例1で得られた粒径0.84〜4.76mmのヘリパック担持トリメチルインジウムを変えて、比較例1で得られた粒径0.25〜4.76mmのヘリパック担持トリメチルインジウムを使用した以外は、実施例2と同様にして、比較例1で得られた粒径0.25〜4.76mmのヘリパック担持トリメチルインジウム73gを充填口3を通して充填した。
キャリアーガス導入口1よりアルゴンガスを毎分300mlで流した結果、トリメチルインジウムの供給量は毎時0.4gで、供給速度は使用割合の60%までしか安定していなかった。
窒素雰囲気にて、図2で示すような、キャリアーガス導入口1とキャリアーガス導出口2を設置した下細管容器(上部内径;69mmφ、下部内径;20mmφ)のステンレス製気相成長用有機金属化合物供給装置に、実施例1と同様な方法で得られた粒径0.84〜4.76mmのヘリパック担持トリメチルインジウム71gを充填口3を通して充填した。
キャリアーガス導入口1よりアルゴンガスを毎分300mlで流した結果、トリメチルインジウムの供給量は毎時0.4gで、供給速度は使用割合の75%まで安定していた。
窒素雰囲気にて、図3で示すような、キャリアーガス導入口1とキャリアーガス導出口2を設置した下円錐容器(上部内径;54mmφ)のステンレス製気相成長用有機金属化合物供給装置に、実施例1と同様な方法で得られた粒径0.84〜4.76mmのヘリパック担持トリメチルインジウム71gを充填口3を通して充填した。
キャリアーガス導入口1よりアルゴンガスを毎分300mlで流した結果、トリメチルインジウムの供給量は毎時0.4gで、供給速度は使用割合の72%まで安定していた。
窒素雰囲気にて、図2で示すような、キャリアーガス導入口1とキャリアーガス導出口2を設置した下細管容器(上部内径;69mmφ、下部内径;20mmφ)のステンレス製気相成長用有機金属化合物供給装置に、比較例1と同様な方法で得られた粒径0.25〜4.76mmのヘリパック担持トリメチルインジウム71gを充填口3を通して充填した。
キャリアーガス導入口1よりアルゴンガスを毎分300mlで流した結果、トリメチルインジウムの供給量は毎時0.4gで、供給速度は使用割合の62%までしか安定していなかった。
実施例1において、4メッシュ及び20メッシュの篩にて篩分けした操作を変えて、4メッシュの篩のみで篩分けした以外は、実施例1と同様な方法で得られて粒径4.76mm以下のヘリパック担持トリメチルインジウム71gを、実施例4で使用した図2に示すステンレス製気相成長用有機金属化合物供給装置に、充填口3を通して充填した。
キャリアーガス導入口1よりアルゴンガスを毎分300mlで流した結果、トリメチルインジウムの供給量は毎時0.4gで、供給速度は使用割合の45%までしか安定していなかった。
実施例1において、トリメチルインジウムを担持させる担体として使用したヘリパックを変えて、スポンジチタン(粒径0.84〜2.00mm(東邦チタニウム社製))を使用した以外は、実施例1と同様な方法で得られた粒径0.84〜4.76mmのスポンジチタン担持トリメチルインジウム75gを、実施例4で使用した図2に示すステンレス製気相成長用有機金属化合物供給装置に、充填口3を通して充填した。
キャリアーガス導入口1よりアルゴンガスを毎分300mlで流した結果、トリメチルインジウムの供給量は毎時0.4gで、供給速度は使用割合の75%まで安定していた。
実施例1において、トリメチルインジウムを担持させる担体として使用したヘリパックを変えて、ディクソンパッキン(φ3.0mm、高さ3.0mm(奥谷金網製作所社製))を使用した以外は、実施例1と同様な方法で得られた粒径0.84〜4.76mmのディクソンパッキン担持トリメチルインジウム53gを、実施例4で使用した図2に示すステンレス製気相成長用有機金属化合物供給装置に、充填口3を通して充填した。
キャリアーガス導入口1よりアルゴンガスを毎分300mlで流した結果、トリメチルインジウムの供給量は毎時0.4gで、供給速度は使用割合の75%まで安定していた。
実施例1において、トリメチルインジウムを担持させる担体として使用したヘリパックを変えて、テフロン(登録商標)製ラシヒリング(φ2.0mm、高さ4.0mm)を使用した以外は、実施例1と同様な方法で得られた粒径0.84〜4.76mmのテフロン(登録商標)製ラシヒリング担持トリメチルインジウム53gを、実施例4で使用した図2に示すステンレス製気相成長用有機金属化合物供給装置に、充填口3を通して充填した。
キャリアーガス導入口1よりアルゴンガスを毎分300mlで流した結果、トリメチルインジウムの供給量は毎時0.4gで、供給速度は使用割合の72%まで安定していた。
実施例1において、トリメチルインジウムを担持させる担体として使用したヘリパックを変えて、SUS球(φ2.0mm)を使用した以外は、実施例1と同様な方法で得られた粒径0.84〜4.76mmのSUS球担持トリメチルインジウム212gを、実施例4で使用した図2に示すステンレス製気相成長用有機金属化合物供給装置に、充填口3を通して充填した。
キャリアーガス導入口1よりアルゴンガスを毎分300mlで流した結果、トリメチルインジウムの供給量は毎時0.4gで、供給速度は使用割合の72%まで安定していた。
2 キャリアーガス導出口
3 充填口
本発明の課題は、又、気相成長用担体担持有機金属化合物の供給方法であって、キャリアーガス導入口およびキャリアーガス排出口を有するとともに、上記本発明の気相成長用担体担持有機金属化合物が充填された容器を用いる、気相成長用担体担持有機金属化合物の供給方法によっても解決される。
Claims (3)
- 常温で固体の気相成長用有機金属化合物に対して不活性な担体に該有機金属化合物を担持させた後に破砕した気相成長用担体担持有機金属化合物であって、粒径0.84mm未満の担体担持有機金属化合物を含まないことを特徴とする、気相成長用担体担持有機金属化合物。
- 常温で固体の気相成長用有機金属化合物を収納し、該気相成長用有機金属化合物を昇華させる容器からなる気相成長用有機金属化合物充填装置において、該容器にキャリアーガス導入口とキャリアーガス導出口を設置し、且つ容器内に請求項1に記載の気相成長用担体担持有機金属化合物を充填することを特徴とする気相成長用有機金属化合物充填装置。
- 有機金属化合物と有機金属化合物に対して不活性な担体とを混合した後、加熱して有機金属化合物を融解させ、次いで冷却して担持させた後に破砕及び篩分けする請求項1記載の気相成長用担体担持有機金属化合物の製法。
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