CN114059038A - 固态金属有机化合物转态方法及其转态系统 - Google Patents
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Abstract
本发明揭露一种固态金属有机化合物转态方法及其转态系统，其方法应用具有反应腔的有机金属化学气相沉积设备(MOCVD)，包含(a)提供预先填充金属有机化合物的可替换式容器；(b)加热固态金属有机化合物为液态金属有机化合物；(c)载入第一载气；(d)第一载气通过流经可替换式容器中的金属有机化合物；(e)输出饱和蒸气压；(f)加载来自于有机金属化学气相沉积设备的第二载气；以及(g)稳定模块混合第二载气与第一载气带出的金属有机的饱和蒸气压以形成混合气体，混合气体不会发生冷凝现象且输出至反应腔的金属有机化合物数量保持不变。
Description
技术领域
本发明为有机金属化学气相沉积法的技术领域，特别是关于固态金属有机化合物转变液态金属有机化合物且应用于有机金属化学气相沉积设备的固态金属有机化合物转态方法及其转态系统。
背景技术
在先进半导体制程中，有机金属化学气相沉积法(Metal-organic ChemicalVapor Deposition，MOCVD)，是在基板上成长半导体薄膜的一种方法，可提供集成电路具有高频率、快速度、低噪音和大功率等优势。因此，也大量地被应用在LED、太阳能电池、航天等多个技术领域。
有机金属化学气相沉积法使用金属有机源(Metal Organic Source)(或称金属有机化合物)作为反应物的来源之一。在有机金属化学气相沉积法中，若金属有机源(例如三甲基铟)纯度越纯及蒸气压越稳定，则沉积效果与产品特性越佳。根据金属有机源于常温常压下的熔点，分为固态金属有机源与液态金属有机源。由于固态金属有机源容易地产生晶体型态变化，使得固态金属有机源蒸气压不稳定的现象，造成固态金属有机源剩余量大而使用不完全；相对于液态金属有机源则无前述的缺点，故其使用效率相较于固态金属有机源来得高。
现有技术，研发出一种将固态金属有机化合物溶于有机溶剂而获得溶液状态金属有机源的方法；然而，在前述溶于有机溶剂的过程中，需要添加高纯度的有机溶剂，但是如此的添加方式将会促使金属有机源的化学组成分变得复杂化。尽管有机溶剂具有较低的蒸气压，但随着时间的累积，会缓慢地在MOCVD机台的管壁累积，造成对机台的污染。
目前，金属有机源供货商主要通过改良钢瓶结构设计、改良载气通过固态金属有机源的路径或是在固态金属有机源添加特定比例的填充物等方式，用以解决固态金属有机源使用效率低及蒸气压不稳定的问题。然而，新式的钢瓶取代旧式钢瓶的设计，会大幅增加生产成本，且使用效率仍相较使用液态金属有机源低。
有鉴于此，本发明提出一种固态金属有机化合物转态方法及其转态系统，用以解决已知技术的缺失。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种固态金属有机化合物转态方法，将固态金属有机化合物简单地转换成与维持成液态金属有机化合物的目的。
本发明的第二目的是根据上述的固态金属有机化合物转态方法，利用恒温装置将金属有机化合物维持在液体(或称液态)状态，以避免固态金属有机化合物容易地产生晶体型态变化以及产生沟流而发生不稳定的现象。
本发明的第三目的是根据上述的固态金属有机化合物转态方法，利用第一载气通过液态金属有机化合物携带的饱和蒸气，以应用在有机金属化学气相沉积设备而达到提升沉积效果让产品特性越佳。
本发明的第四目的是根据上述的固态金属有机化合物转态方法，直接地应用在旧式的钢瓶而不需要重新设计可替换式容器(例如钢瓶)，即可达到利用液态金属有机化合物产生饱和蒸气的目的。
本发明的第五目的是根据上述的固态金属有机化合物转态方法，稳定模块通过添加第二载气稀释流经稳定模块的混合气体，以达到实现上述特定状态的目的。
本发明的第六目的是根据上述的固态金属有机化合物转态方法，通过传感器感测可替换式容器的压力、温度或其二者，以作为恒温装置控制可替换式容器的温度的判断依据。
本发明的第七目的是提供一种固态金属有机化合物转态系统，用以实现将固态金属有机化合物转换成液态金属有机化合物的目的。
为达到上述目的与其他目的，本发明提供一种固态金属有机化合物转态方法，应用于具有反应腔的有机金属化学气相沉积设备(MOCVD)，该固态金属有机化合物转态的步骤包含步骤(a)，提供预先填充金属有机化合物的可替换式容器(例如钢瓶)；步骤(b)，提供加热恒温装置以放置该可替换式容器，以加热该金属有机化合物并将该金属有机化合物维持在液态金属有机化合物；步骤(c)，第一载气通过该加热恒温装置输送至该可替换式容器的输入口；步骤(d)，第一载气通过流经可替换式容器中的金属有机化合物；步骤(e)，该替换式容器的输出口输出该第一载气与该金属有机化合物的饱和蒸气压至稳定模块；步骤(f)，第二载气经过该加热恒温装置输送至该稳定模块，该第二载气来自于该有机金属化学气相沉积设备；以及步骤(g)，在该稳定模块中混合该第二载气与该第一载气带出的该金属有机化合物的饱和蒸气压以形成混合气体并自设置在加热恒温装置中的该稳定模块输出，又，该混合气体自该稳定模块输出且经由管路到达反应腔体之前，不会发生冷凝现象且输出至反应腔的金属有机化合物数量保持不变。
为达到上述目的与其他目的，本发明提供一种固态金属有机化合物转态系统，其应用具有反应腔的有机金属化学气相沉积设备与可替换式容器，该可替换式容器具有第一容置空间、具有阀门、VCR的第一管件与第二管件。该第一容置空间分别地连接该第一管件的一端与该第二管件的一端。第一容置空间供容置金属有机化合物。该固态金属有机化合物转态系统包含恒温装置。恒温装置具有第二容置空间、稳定模块、第三管体、第四管体、第五管体与第六管体。该第二容置空间供维持在预定温定且供容置该可替换式容器。该第三管体一端的VCR母端接头连接该可替换式容器的第一管体的VCR公端接头，该第三管体的另一端连接该有机金属化学气相沉积设备(MOCVD)的第一载气，该第四管体的一端连接该有机金属化学气相沉积设备的第二载气，该第五管体的一端连接设备管路至该反应腔；以及该稳定模块设置于该第二容置空间，该稳定模块连接该第四管体的另一端、连接该可替换式容器上的第二管体的VCR公端接头与连接该稳定模块上该第六管体上的VCR母端接头，该稳定模块混合该第二载气与该第一载气带出的金属有机的饱和蒸气压的混合气体通过该第五管体输出至该有机金属化学气相沉积设备(MOCVD)的该反应腔。
相较于已知的技术，本发明的固态金属有机化合物转态及其产生装置具有以下的优点：
本发明通过利用恒温装置进行温度调节，特别是根据工艺要求维持在某一设定温度的恒温条件下，使得例如三甲基铟熔化转变并维持液态的三甲基铟，而能够形成具有稳定特性的液态金属有机源。此外，通过本发明的方法，除了可以降低成本之外也易于工业化生产，同时也不需大幅变动原有工厂的配置，特别是可以使用现有的可替换式容器。
本发明提供的稳定模块，能够让输出气体维持在特定的状态，使得内部气体不受到常温管体的温度影响，以避免金属有机化合物附着于管路的管壁内而造成管体堵塞的情形，进而能够提高沉积的效果。
本发明跳脱传统仅是针对可替换式容器结构设计、改良载气通过金属有机化合物的路径、添加特定比例的填充物等方式，让原本为固体状态的金属有机化合物(例如三甲基铟)能够处于液体状态，进而产生稳定的饱和蒸气。
本发明所使用的固态液体状金属有机化合物，有别于传统在金属有机化合物溶于有机溶剂而获得溶液状态金属有机源的方法，本发明不须要添加有机溶剂，使得本发明不仅能够降低添加有机溶剂的成本，更还能够解决有机溶剂造成液态金属有机源的化学组成分变得复杂的问题。
本发明提供的由固态转化成液态的金属有机源，同时还具有金属有机化合物的高纯度的特性，使气相沉积的后续产品获得稳定的良率。
附图说明
图1是本发明第一实施例的固态金属有机化合物转态方法的流程示意图。
图2是本发明第二实施例的固态金属有机化合物转态系统的方块示意图。
图3是说明本发明图2的可替换式容器结合固态金属有机化合物转态系统的组合示意图。
符号说明：
S11-S17…方法步骤
1…有机金属化学气相沉积设备反应腔
2…可替换式容器
3…阀门
22…第一管件
222、224…端
24…第二管件
242、244…端
4…金属有机化合物
4’…金属有机的饱和蒸气压
26…加料口
6…混合气体
10…固态金属有机化合物转态系统
12…恒温装置
122…第三管体
1222、1224…端
124…第四管体
1242、1244…端
126…第五管体
1262、1264…端
128…第六管体
1282、1284…端
14…稳定模块
FSP…第一容置空间
SSP…第二容置空间
FCG…第一载气
SCG…第二载气
具体实施方式
为充分了解本发明的目的、特征及功效，兹通过下述具体的实施例，并配合所附的图式，对本发明做一详细说明，说明如后。
于本发明中，使用“一”或“一个”来描述本文所述的单元、组件和组件。此举只是为了方便说明，并且对本发明的范畴提供一般性的意义。因此，除非很明显地另指他意，否则此种描述应理解为包括一个、至少一个，且单数也同时包括复数。
于本发明中，用语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其他任何类似用语意欲涵盖非排他性的包括物。举例而言，含有复数要件的一组件、结构、制品或装置不仅限于本文所列出的此等要件而已，而是可以包括未明确列出但却是该组件、结构、制品或装置通常固有的其他要件。除此之外，除非有相反的明确说明，用语“或”是指涵括性的“或”，而不是指排他性的“或”。
请参考图1，为本发明第一实施例的固态金属有机化合物转态方法的流程示意图。在图1中，固态金属有机化合物转态方法应用具有一反应腔的一有机金属化学气相沉积设备(MOCVD)。
固态金属有机化合物转态方法起始于步骤S11，提供填充金属有机化合物的可替换式容器，例如可替换式容器为钢瓶。其中，金属有机化合物为纯度大于或等于99.9999％的三甲基铟其熔点温度为88.4℃。于本实施例中，可替换式容器是预先在工厂进行填充，出厂的钢瓶已经预先填充有金属有机化合物。此外，可替换式容器提供VCR接头，用于与恒温装置上的VCR接头进行连接。
步骤S12，提供加热恒温装置以放置该可替换式容器，以加热该金属有机化合物并将该金属有机化合物维持在液态金属有机化合物。于本步骤中，液态金属有机化合物可以解决传统固体金属有机化合物因为受到晶体型态变化而形成结块(或产生沟流(channeling)现象)，而发生固体金属有机化合物在尚未用尽时所发生蒸气产生不稳定的问题。
在本步骤中，加热恒温装置更可以通过温度的改变将金属有机化合物熔为液态状的金属有机化合物。举例而言，当加热恒温装置控制可替换式容器的温度维持(或称固定、恒定)在高于(或称大于)金属有机化合物(例如三甲基铟)的熔点温度的某一默认温度(例如高于88.4℃)时，金属有机化合物将持续地呈现液态状。换言之，加热恒温装置可以对可替换式容器进行升温/降温，并且能够让可替换式容器维持在某一默认温度而达到恒温的功效。在一实施例中，默认温度的误差值被要求在小于或等于正负0.1℃的范围内，例如加热恒温装置可为具有加热恒温功能的小型气柜或是封闭式恒温设备。举例而言，当加热恒温装置为封闭式恒温设备，可以避免操作人员误触开放式恒温装置内的恒温介质(例如：水、油等)，以提高操作安全性。
步骤S13，第一载气通过该加热恒温装置输送至该可替换式容器的输入口。于本实施例中，第一载气可以进一步设定在某一压力与流量。于本实施例中，第一载气系根据生产所需的金属有机化合物的质量(mass)通过MOCVD机台上的质量流量计MFC来设定其压力和流量，以携载例如三甲基铟饱和蒸气的气体，例如第一载气可为氢气、氮气等惰性气体。
步骤S14，第一载气通过流经可替换式容器中的金属有机化合物以携带饱和蒸气。于本步骤中，第一载气与预先储存在可替换式容器的金属有机化合物，特别是经由加热恒温装置加热金属有机化合物之后的液体状金属有机化合物。
步骤S15，该替换式容器的输出口输出该第一载气与该金属有机化合物的饱和蒸气压至设置于加热恒温装置内的稳定模块。
步骤S16，第二载气经过该加热恒温装置输送至稳定模块。其中，该第二载气来自于该有机金属化学气相沉积设备，该第二载气如前该第一载气所述，于此不赘述。
步骤S17，在该稳定模块中混合该第二载气与该第一载气带出的该金属有机化合物的饱和蒸气压以形成混合气体输出，又，该混合气体经由管路到达反应腔体之前，不会发生金属有机化合物冷凝现象且输出至反应腔的金属有机化合物数量能够保持不变。举例而言，于本步骤中，在混合气体进入反应腔之前，通过第二载气进一步进行稀释，以混合第一载气与饱和蒸气压，以维持液态金属有机化合物且固定数量输出至反应腔。由此，可避免因为可替换式容器的温度大于连接至反应腔的管路(处于室温，例如25摄氏度)的温度，造成自稳定模块输出的混合气体的三甲基铟蒸气相变为固体型态(即冷凝现象)从而附着于出气管的管壁内的情形，而导致实际上进入反应腔的例如三甲基铟的数量减少。
值得注意的是，上述的步骤S11至S17仅为了便于说明，并不代表具有一定的顺序步骤或是前后的因果关系。简言之，步骤S11至S17可以视情况而调整顺序。
请参考图2，为本发明一第二实施例的固态金属有机化合物转态系统的方块示意图。在图2中，固态金属有机化合物转态系统10，其应用具有反应腔的有机金属化学气相沉积设备1与图3的可替换式容器2；以及，请一并参考图3，为说明本发明图2的可替换式容器结合固态金属有机化合物转态系统的组合示意图。其中，在图3中，可替换式容器2具有第一容置空间FSP、第一管件22与第二管件24。该第一容置空间FSP分别地连接该第一管件22的一端222与该第二管件24的一端242。第一容置空间FSP能够容置金属有机化合物4。其中，可替换式容器2的材质为316L不锈钢钢瓶及金属有机化合物4为纯度大于或等于99.9999％的三甲基铟其熔点温度为88.4℃。
于本实施例中，可替换式容器2预先在工厂进行填充，出厂的钢瓶已经预先填充有金属有机化合物。此外，可替换式容器进气端224和出气端244为VCR公端接头(male)，用于与后续提及的恒温设备12中第一载气FCG的进气管下端1222的VCR母端接头(female)及稳定模块14下端的VCR母端接头(female)进行连接。又，可替换式容器2包含阀门3，设置在进气管体或出气管体，用以打开或关闭可替换式容器2与管路之间的连接。
于本实施例中，第一管件22(或称进气管)为插底管，插至可替换式容器2的底部，第二管件24(或称出气管)位于可替换式容器2的顶部，于其他实施例，可以依照实际的环境而设定。值得注意的是，若工厂采用本发明的固态金属有机化合物转态系统，可以直接使用传统的可替换式容器2，而不必使用特制的可替换式容器2。于另一实施例中，可替换式容器2更包含加料口26，用以在工厂充填金属有机化合物4。
在实际的应用例中，由于本发明的可替换式容器2是可以替换的。因此，当可替换式容器2的金属有机化合物4用尽时，用户只需要将用完的可替换式容器2卸下并且更换为新的可替换式容器，即可以立即使用。
该固态金属有机化合物转态系统10具有包含一稳定模块14的一恒温装置12。
回到图2，恒温装置12更包含第二容置空间SSP、连接第一载气FCG与可替换式容器2的进气端的第三管体122的一端1222(带有VCR母端接头(female))、连接第二载气SCG的第四管体124、连接有机金属化学气相沉积设备的反应腔的第五管体126以及稳定模块14与可替换式容器2出气端连接的第六管体128的一端1284(带有VCR母端接头(female))。
恒温装置12能够在该第二容置空间SSP维持在一预定温定(例如预定温度约为90℃)，使得在该第二容置空间SSP的该可替换式容器2内的金属有机化合物4维持在液态状。于本实施例中，默认温度大于金属有机化合物4的熔点温度。举例而言，恒温装置12将温度维持在误差值小于或等于正负0.1℃，让温度恒温或是趋近于恒温。
参考图3，该第三管体122的一端1222连接该第一管体22(即是钢瓶进气端)的一端224，其中该端224含有阀门3和1/4吋VCR公端接头(male))和该端1222含有1/4吋VCR母端接头(female))。该第三管体122的另一端1224连接有机金属化学气相沉积设备的第一载气FCG，例如第一载气FCG可为氢气、氮气等惰性气体。
该第四管体124的一端1242连接有机金属化学气相沉积设备的第二载气SCG。
第五管体126的一端1262能够通过MOCVD设备管路(图未示)连接至有机金属化学气相沉积设备1的反应腔。于本实施例中，管路是设置于室温的下。
稳定模块14也设置于该第二容置空间SSP。
该稳定模块14连接该第四管体124的另一端1244、第五管体126的另一端1264，该第二管体24的另一端244连接稳定模块14的第六管体128的一端1284，其中该端244含有阀门3和1/4吋VCR公端接头(male))和该端1284含有1/4吋VCR母端接头(female))。该稳定模块14混合该第二载气SCG与该第一载气FCG带出的金属有机的饱和蒸气压4’的一混合气体6，通过第五管体126输出至MOCVD的反应腔。其中，稳定模块14的下端连接该第六管体128的另一端1282。
因此，本发明通过利用恒温装置12进行温度调节和控制，特别是根据工艺要求维持在某一设定温度的恒温条件下，使得例如三甲基铟熔化转变并维持液态的三甲基铟，而能够形成具有稳定特性的液态金属有机源。此外，通过本发明的方法，除了可以降低成本之外也易于工业化生产，同时也不需变动原有用户的配置，特别是可以使用现有的可替换式容器。
本发明提供的稳定模块14，能够让输出气体维持在特定的状态，使得内部气体不受到常温管体的温度影响，以避免金属有机化合物附着于管路的管壁内而造成管体堵塞的情形，进而能够提高沉积的效果和提高金属有机源的使用率、减少剩余量。本发明有别于传统在金属有机化合物溶于有机溶剂而获得液态金属有机源的方法，本发明不须要添加有机溶剂，使得本发明不仅能够降低添加有机溶剂的成本，更还能够解决有机溶剂造成液态金属有机源的化学组成分变得复杂的问题。
本发明在上文中已以较佳实施例揭露，然本领域技术人员应理解的是，实施例仅用于描绘本发明，而不应解读为限制本发明的范围。应注意的是，举凡与实施例等效的变化与置换，均应设为涵盖于本发明的范畴内。因此，本发明的保护范围当以权利要求范围所界定者为准。
Claims (10)
1.一种固态金属有机化合物转态方法，应用具有反应腔的有机金属化学气相沉积设备，其特征在于，所述的固态金属有机化合物转态的步骤包含：
(a)提供预先填充金属有机化合物的可替换式容器；
(b)提供加热恒温装置以放置所述的可替换式容器，以加热所述的金属有机化合物并将所述的金属有机化合物维持在液态金属有机化合物；
(c)第一载气通过所述的加热恒温装置输送至所述的可替换式容器的输入口；
(d)所述的第一载气通过流经所述的可替换式容器中的所述的金属有机化合物；
(e)所述的可替换式容器的输出口输出所述的第一载气与所述的金属有机化合物的饱和蒸气压至稳定模块；
(f)第二载气经过所述的加热恒温装置输送至所述的稳定模块，所述的第二载气来自于所述的有机金属化学气相沉积设备；以及
(g)在所述的稳定模块中混合所述的第二载气与所述的第一载气带出的所述的金属有机化合物的饱和蒸气压以形成混合气体并自设置在所述的加热恒温装置中的所述的稳定模块输出，又，所述的混合气体自所述的稳定模块输出且经由管路到达反应腔体之前，不会发生冷凝现象且输出至反应腔的金属有机化合物数量保持不变。
2.如权利要求1所述的固态金属有机化合物转态方法，其特征在于，所述的第二载气稀释所述的第一载气带出的所述的金属有机化合物的饱和蒸气压，以维持所述的液态金属有机化合物以固定数量输出至所述的反应腔。
3.如权利要求1所述的固态金属有机化合物转态方法，其特征在于，所述的温度恒定在误差值不大于正负0.1℃。
4.如权利要求1所述的固态金属有机化合物转态方法，其特征在于，所述的第一载气为氢气或氮气的惰性气体。
5.如权利要求1所述的固态金属有机化合物转态方法，其特征在于，所述的金属有机化合物为三甲基铟。
6.一种固态金属有机化合物转态系统，应用具有反应腔的有机金属化学气相沉积设备与可替换式容器，所述的可替换式容器具有第一容置空间和具有阀门、VCR的第一管件与第二管件，所述的第一容置空间分别地连接所述的第一管件的一端与所述的第二管件的一端，所述的第一容置空间供容置金属有机化合物，其特征在于，所述的固态金属有机化合物转态系统包含：
恒温装置，其具有第二容置空间、稳定模块、第三管体、第四管体、第五管体与第六管体，所述的第二容置空间供维持在预定温定且供容置所述的可替换式容器，所述的第三管体的一端连接所述的第一管体，第三管体的另一端连接所述的有机金属化学气相沉积设备的第一载气，所述的第四管体的一端连接所述的有机金属化学气相沉积设备的第二载气，第五管体的一端连接设备管路至所述的反应腔；以及，稳定模块设置于所述的第二容置空间，所述的稳定模块连接所述的第四管体的另一端、连接所述的第二管体与连接所述的第六管体以进入所述的稳定模块，所述的稳定模块混合所述的第二载气与所述的第一载气带出的金属有机的饱和蒸气压的混合气体，且输出至所述的第五管体的另一端。
7.如权利要求6所述的固态金属有机化合物转态系统，其特征在于，所述的第二载气稀释流经所述的稳定模块的所述的混合气体，以将所述的混合气体的浓度值控制在小于室温的饱和蒸气压浓度值，以维持液态金属有机化合物以固定数量输出至所述的反应腔。
8.如权利要求6所述的固态金属有机化合物转态系统，其特征在于，所述的第二容置空间为封闭空间，以将温度维持在预定温度。
9.如权利要求6所述的固态金属有机化合物转态系统，其特征在于，所述的第三管件与所述的第六管件具有VCR接头，用以连接所述的第一管件与所述的第二管件。
10.如权利要求6所述的固态金属有机化合物转态系统，其特征在于，所述的可替换式容器更包含加料口于所述的第二容置空间，以供补充所述的金属有机化合物。
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