CN111172513A - 封装固体高纯金属有机化合物的容器及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及封装固体高纯金属有机化合物的容器及其应用，瓶体内设置有烧结片，将内腔分隔为上腔以及下腔，上腔的容积大于下腔的容积；瓶体顶部具有加料口，加料口与上腔连通；进气管进入到上腔与其连通，其进气口具有用于对载气气流导向的气流导向结构；出气管进入到下腔与其连通。应用于MOCVD时，使载气与固体源有极大的接触面积，出气管中可得到饱和稳定的蒸气压，能够提供稳定、饱和的蒸气用于MOCVD制程设备，不仅满足后道气相沉积工序的工艺要求，较大增加载气与固体源接触的表面积，使得容器内固体源的利用率显著提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种封装固体高纯金属有机化合物的容器及其应用。
背景技术
目前，高纯三甲基铟等固体金属有机化合物，是金属有机气相沉积技术(MOCVD)、化学外延(CBE)过程中生长光电子材料的重要原料，广泛地应用于生长磷化铟(InP)、磷化铝铟镓(AlGaInP)等化合物半导体薄膜材料，其优异的电学、光学和磁学等性能，可将半导体和集成电路推向更高的频率、更快的速度、更低的噪音和更大的功率。因此固体MO源已被大量用于LED、太阳能电池、航空航天技术等多个领域。纯净的三甲基铟/二茂基镁室温下为固体，当用于MOCVD时需要将该固体源封装在钢瓶内，然后控制钢瓶温度，再通过持续流动的载气，将在使用温度下气-固平衡状态气相中的三甲基铟/二茂基镁带入MOCVD或CBE生长系统。
实际使用中发现，现在市场上所使用的大部分固体高纯金属有机化合物封装容器，瓶体中只有一个腔室，进气管从瓶体顶部插入后垂直向下，载气气流通过进气管后直接冲击固体源，会使得位于进气口下方的固体源消耗速度较其他位置快，因此会出现沟流现象，沟流现象的出现会使载气所携带的源浓度降低，造成固体源的饱和蒸气压不稳定，影响外延片的质量，导致客户更换源的周期减短，造成源的浪费。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种封装固体高纯金属有机化合物的容器及其应用。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
封装固体高纯金属有机化合物的容器，包括瓶体、进气管以及出气管，特点是：所述瓶体内设置有烧结片，将内腔分隔为上腔以及下腔，上腔的容积大于下腔的容积；瓶体顶部具有加料口，加料口与上腔连通；进气管进入到上腔与其连通，其进气口具有用于对载气气流导向的气流导向结构；出气管进入到下腔与其连通。
进一步地，上述的封装固体高纯金属有机化合物的容器，其中，所述气流导向结构为一用以将气流导向瓶体顶部的向上弯曲部，或者为一用以将气流导向瓶体内侧壁的向内侧壁偏折部，或者为一水平弯曲部，或者为一设置于进气口下方的挡板。
进一步地，上述的封装固体高纯金属有机化合物的容器，其中，向上弯曲部的出口方向与进气管的载气气流进入流向呈一夹角，夹角角度为90°～180°，与向上弯曲部的出口正对的瓶体顶部的底面区域为平面、曲面、或者平面与曲面结合的形状。
进一步地，上述的封装固体高纯金属有机化合物的容器，其中，向内侧壁偏折部的出口方向与进气管的载气气流进入流向呈一夹角，夹角角度为45°～90°。
进一步地，上述的封装固体高纯金属有机化合物的容器，其中，水平弯曲部为沿着内侧壁的弧形管，弧形管的末端设置出口，或者弧形管上分散设置出口，出口朝向瓶体顶部，与出口正对的瓶体顶部的底面区域为平面、曲面、或者平面与曲面结合的形状。
进一步地，上述的封装固体高纯金属有机化合物的容器，其中，于进气口下方的0～3cm处设置一挡板，挡板为平面形状、向上曲面形状或者向下曲面形状。
进一步地，上述的封装固体高纯金属有机化合物的容器，其中，上腔与下腔的容积比不小于10:1。
进一步地，上述的封装固体高纯金属有机化合物的容器，其中，上腔与下腔的容积比为10:1～20:1。
进一步地，上述的封装固体高纯金属有机化合物的容器，其中，上腔的底部形状为矩形、圆锥形或多边形。
进一步地，上述的封装固体高纯金属有机化合物的容器，其中，烧结片的滤网孔径为5～200μm。
进一步地，上述的封装固体高纯金属有机化合物的容器，其中，烧结片的滤网孔径为10～80μm。
进一步地，上述的封装固体高纯金属有机化合物的容器，其中，下腔的结构呈矩形、圆锥形或多边形。
进一步地，上述的封装固体高纯金属有机化合物的容器，其中，瓶体具有裙边结构的底座，可置于恒温水浴槽中。
本发明封装固体高纯金属有机化合物的容器应用于金属有机化学气象沉积过程，其特征在于：包括以下步骤：
①从加料口加入固体金属有机化合物，加完后用堵帽封住加料口；
②通过进气管和出气管将封装容器接入金属有机化学气象沉积过程中所使用的载气气路当中；
③将封装容器置于恒温水浴槽中，调节水浴温度至设定温度并保持温度的稳定性，确保封装容器内固体金属有机化合物的蒸气压稳定；
④打开进气管上的进气阀和出气管上的出气阀，使固体金属有机化合物的蒸气随载气流入气相沉积系统，生长半导体薄膜材料。
更进一步地，上述的封装固体高纯金属有机化合物的容器在金属有机化学气象沉积过程中的应用，固体金属有机化合物为三甲基铟或二茂基镁等，其纯度大于或等于99.999％。
更进一步地，上述的封装固体高纯金属有机化合物的容器在金属有机化学气象沉积过程中的应用，其特征在于：载气为氩气、氦气、氮气或氢气。
本发明与现有技术相比具有显著的优点和有益效果，具体体现在以下方面：
①本发明设计独特、结构新颖，具有可分散载气气流的气流导向结构，使得载气在进入上腔接触到固体源之前被分散，极大地增加载气与固体源的接触面积；分散向下接触固体源，较大面积的增加载气与固体源接触，使得固体源能均匀的消耗，避免沟流现象的出现；
②瓶体的上腔底部形状不限，较优为圆锥型，可聚拢收缩蒸气，增大底部的蒸气压强，使载气可顺利进入下腔，有效的减缓蒸气流速，稳定蒸气气压；
③设置烧结将内腔分隔为用以装载固体高纯金属有机化合物的上腔以及用以平衡蒸气压并稳定载气流速的下腔，上腔的容积大于下腔的容积，使上腔能装载较多的固体高纯金属有机化合物，充分利用容器的内部空间；连通上腔与下腔的烧结片，可减缓蒸气流速，使其缓慢进入下腔；
④具有可作为缓冲区的下腔，稳定进入下腔的载气，平衡蒸气压差并稳定载气流速，得到饱和的载气气流；
⑤出气管与下腔相连通，使得稳定的饱和蒸气压能直接通过出气管进入MOCVD设备；
⑥当应用于MOCVD时，得益于上述的多项创新结构，使得载气与固体源有极大的接触面积，出气管中可得到饱和稳定的蒸气压，能够提供稳定、饱和的蒸气用于MOCVD制程设备，不仅满足后道气相沉积工序的工艺要求，较大增加载气与固体源接触的表面积，还使得容器内固体源的利用率显著提高。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明具体实施方式了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1：本发明的结构示意图；
图2a：瓶体顶部的一种结构形式示意图；
图2b：瓶体顶部的另一种结构形式示意图；
图2c：瓶体顶部的又一种结构形式示意图；
图3a：气流导向结构的一种结构形式示意图；
图3b：气流导向结构的另一种结构形式示意图；
图3c：气流导向结构的又一种结构形式示意图；
图3d：气流导向结构的又一种结构形式示意图；
图3e：气流导向结构的又一种结构形式示意图；
图4a：上腔底部的一种结构形式示意图；
图4b：上腔底部的另一种结构形式示意图；
图4c：上腔底部的又一种结构形式示意图；
图5a：烧结片位置的一种形式示意图；
图5b：烧结片位置的另一种形式示意图；
图5c：烧结片位置的又一种形式示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。同时，在本发明的描述中，方位术语和次序术语等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
如图1所示，封装固体高纯金属有机化合物的容器，包括瓶体11、进气管7以及出气管10，瓶体11内设置有烧结片13，将内腔分隔为上腔以及下腔，上腔的容积大于下腔的容积，上腔与下腔的容积比不小于10:1，较优为10:1～20:1，使上腔能装载较多的固体高纯金属有机化合物，充分利用容器的内部空间；瓶体顶部8具有加料口6，加料口6与上腔连通，加料口6可使用堵帽14封住；进气管7从瓶体顶部8进入到上腔与其连通，其进气口9具有用于对载气气流导向的气流导向结构；出气管10从瓶体顶部8进入到下腔与其连通。上腔装载固体高纯金属有机化合物，下腔平衡蒸气压并稳定载气流速。
气流导向结构为一用以将气流导向瓶体顶部8的向上弯曲部，或者为一用以将气流导向瓶体内侧壁的向内侧壁偏折部，或者为一水平弯曲部，或者为一设置于进气口9下方的挡板。
如图3a，向上弯曲部的出口方向与进气管7的载气气流进入流向呈一夹角，夹角角度为90°～180°，较优为180°，与向上弯曲部的出口正对的瓶体顶部8的底面区域为平面形状如图2b，或者为曲面形状如图2c，或者为平面与曲面结合的形状如图2a。载气通过向上弯曲部导向流向瓶体顶部8，经碰撞作用后分散向下接触固体源，较大面积的增加载气与固体源接触，使得固体源能均匀的消耗，避免沟流现象的出现。
如图3b，向内侧壁偏折部的出口方向与进气管7的载气气流进入流向呈一夹角，夹角角度为45°～90°，较优为90°。载气通过向内侧壁偏折部导向对准内侧壁，载气经过导向作用后与内侧壁碰撞，载气气流分散下降接触固体源，较大面积的增加载气与固体源接触，减少固体源沟流现象出现。
如图3c、3d，水平弯曲部为沿着内侧壁的弧形管，弧形管的末端设置出口，或者弧形管上分散设置出口，出口朝向瓶体顶部8，与出口正对的瓶体顶部8的底面区域为平面、曲面、或者平面与曲面结合的形状。当出口设置于弧形管的末端时，载气通过弧形管末端出口后螺旋下降，避免直接接触固体源，减少沟流现象出现；当出口设置于弧形管之上，其中个数不限，载气气流通过出口流向瓶体顶部，与出口正对的瓶体顶部8的底面区域为平面、曲面、或者平面与曲面结合的形状，经碰撞作用后分散向下接触固体源，较大的增加载气与固体源接触的表面积，使得固体源能均匀的消耗，避免沟流现象的出现。
如图3e，于进气口9下方的0～3cm处设置一挡板，挡板为平面形状、向上曲面形状或者向下曲面形状，较优为向上曲面，载气经进气管7的进气口9后流向挡板，经碰撞作用后载气气流分散下降与固体源相接触，较大的增加载气与固体源接触的表面积，减少沟流现象出现。
如图4a、4b、4c，上腔的底部形状为矩形、圆锥形或多边形，较优为圆锥型，可聚拢收缩蒸气，增大底部的蒸气压强，使得蒸气顺利进入下腔。
烧结片13的滤网孔径为5～200μm，较优为10～80μm。烧结片13不同位置的设置形式，如图5a、5b、5c。
下腔的结构呈矩形、圆锥形或多边形，下腔为缓冲腔，可平衡蒸气压差并稳定载气流速，得到饱和蒸气，稳定气流。
出气管10的气口12与下腔顶部相连通，或直接插入到下腔中，蒸气通过下腔稳定气压和流速后通过与下腔连接的出气管10的气口12流出到MOCVD设备中。
瓶体11具有裙边结构的底座，可置于恒温水浴槽中。可直接接触制冷或制热介质，有利于瓶内固体源温度与设定温度一致。
为解决运输过程中因碰撞造成管路变形，在进气管7和出气管10间设置一固定板5，进气管7和出气管10的管口分别用堵帽封住。
封装固体高纯金属有机化合物的容器应用于金属有机化学气象沉积过程，包括以下步骤：
①从加料口6加入固体金属有机化合物，加完后用堵帽14封住加料口6；固体金属有机化合物为三甲基铟或二茂基镁等，其纯度大于或等于99.999％；
②通过进气管7和出气管10将封装容器接入金属有机化学气象沉积过程中所使用的载气气路当中，载气为氩气、氦气、氮气或氢气；
③将封装容器置于恒温水浴槽中，调节水浴温度至设定温度并保持温度的稳定性，确保封装容器内固体金属有机化合物的蒸气压稳定；
④打开进气管7上的进气阀3和出气管10上的出气阀4，使固体金属有机化合物的蒸气随载气流入气相沉积系统，生长半导体薄膜材料。
载气在经过进气管7进入上腔时，通过气流导向结构的引流使载气分散，极大地增加载气与固体源的接触面积，蒸气经过上腔底部的聚拢收缩经过烧结片进入下腔，这一过程有效的减缓蒸气流速，稳定蒸气气压。可消除固体金属有机化合物蒸气压不稳定、达不到饱和值和沟流现象的问题，提高固体金属有机化合物的使用率。
综上所述，本发明设计独特、结构新颖，具有可分散载气气流的气流导向结构，使得载气在进入上腔接触到固体源之前被分散，极大地增加载气与固体源的接触面积；分散向下接触固体源，较大面积的增加载气与固体源接触，使得固体源能均匀的消耗，避免沟流现象的出现；
瓶体的上腔底部形状不限，较优为圆锥型，可聚拢收缩蒸气，增大底部的蒸气压强，使载气可顺利进入下腔，有效的减缓蒸气流速，稳定蒸气气压；
设置烧结将内腔分隔为用以装载固体高纯金属有机化合物的上腔以及用以平衡蒸气压并稳定载气流速的下腔，上腔的容积大于下腔的容积，使上腔能装载较多的固体高纯金属有机化合物，充分利用容器的内部空间；连通上腔与下腔的烧结片，可减缓蒸气流速，使其缓慢进入下腔；
具有可作为缓冲区的下腔，稳定进入下腔的载气，平衡蒸气压差并稳定载气流速，得到饱和的载气气流；
出气管与下腔相连通，使得稳定的饱和蒸气压能直接通过出气管进入MOCVD设备；
当应用于MOCVD时，得益于上述的多项创新结构，使得载气与固体源有极大的接触面积，出气管中可得到饱和稳定的蒸气压，能够提供稳定、饱和的蒸气用于MOCVD制程设备，不仅满足后道气相沉积工序的工艺要求，较大增加载气与固体源接触的表面积，还使得容器内固体源的利用率显著提高。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
Claims (16)
1.封装固体高纯金属有机化合物的容器，包括瓶体(11)、进气管(7)以及出气管(10)，其特征在于：所述瓶体(11)内设置有烧结片(13)，将内腔分隔为上腔以及下腔，上腔的容积大于下腔的容积；瓶体顶部(8)具有加料口(6)，加料口(6)与上腔连通；进气管(7)进入到上腔与其连通，其进气口(9)具有用于对载气气流导向的气流导向结构；出气管(10)进入到下腔与其连通。
2.根据权利要求1所述的封装固体高纯金属有机化合物的容器，其特征在于：所述气流导向结构为一用以将气流导向瓶体顶部(8)的向上弯曲部，或者为一用以将气流导向瓶体内侧壁的向内侧壁偏折部，或者为一水平弯曲部，或者为一设置于进气口(9)下方的挡板。
3.根据权利要求2所述的封装固体高纯金属有机化合物的容器，其特征在于：向上弯曲部的出口方向与进气管(7)的载气气流进入流向呈一夹角，夹角角度为90°～180°，与向上弯曲部的出口正对的瓶体顶部(8)的底面区域为平面、曲面、或者平面与曲面结合的形状。
4.根据权利要求2所述的封装固体高纯金属有机化合物的容器，其特征在于：向内侧壁偏折部的出口方向与进气管(7)的载气气流进入流向呈一夹角，夹角角度为45°～90°。
5.根据权利要求2所述的封装固体高纯金属有机化合物的容器，其特征在于：水平弯曲部为沿着内侧壁的弧形管，弧形管的末端设置出口，或者弧形管上分散设置出口，出口朝向瓶体顶部(8)，与出口正对的瓶体顶部(8)的底面区域为平面、曲面、或者平面与曲面结合的形状。
6.根据权利要求2所述的封装固体高纯金属有机化合物的容器，其特征在于：于进气口(9)下方的0～3cm处设置一挡板，挡板为平面形状、向上曲面形状或者向下曲面形状。
7.根据权利要求1所述的封装固体高纯金属有机化合物的容器，其特征在于：上腔与下腔的容积比不小于10:1。
8.根据权利要求7所述的封装固体高纯金属有机化合物的容器，其特征在于：上腔与下腔的容积比为10:1～20:1。
9.根据权利要求1所述的封装固体高纯金属有机化合物的容器，其特征在于：上腔的底部形状为矩形、圆锥形或多边形。
10.根据权利要求1所述的封装固体高纯金属有机化合物的容器，其特征在于：烧结片(13)的滤网孔径为5～200μm。
11.根据权利要求10所述的封装固体高纯金属有机化合物的容器，其特征在于：烧结片(13)的滤网孔径为10～80μm。
12.根据权利要求1所述的封装固体高纯金属有机化合物的容器，其特征在于：下腔的结构呈矩形、圆锥形或多边形。
13.根据权利要求1所述的封装固体高纯金属有机化合物的容器，其特征在于：瓶体(11)具有裙边结构的底座，可置于恒温水浴槽中。
14.权利要求1所述的封装固体高纯金属有机化合物的容器应用于金属有机化学气象沉积过程，其特征在于：包括以下步骤：
①从加料口(6)加入固体金属有机化合物，加完后用堵帽(14)封住加料口(6)；
②通过进气管(7)和出气管(10)将封装容器接入金属有机化学气象沉积过程中所使用的载气气路当中；
③将封装容器置于恒温水浴槽中，调节水浴温度至设定温度并保持温度的稳定性，确保封装容器内固体金属有机化合物的蒸气压稳定；
④打开进气管(7)上的进气阀(3)和出气管(10)上的出气阀(4)，使固体金属有机化合物的蒸气随载气流入气相沉积系统，生长半导体薄膜材料。
15.根据权利要求14所述的封装固体高纯金属有机化合物的容器在金属有机化学气象沉积过程中的应用，其特征在于：固体金属有机化合物为三甲基铟或二茂基镁等，其纯度大于或等于99.999％。
16.根据权利要求14所述的封装固体高纯金属有机化合物的容器在金属有机化学气象沉积过程中的应用，其特征在于：载气为氩气、氦气、氮气或氢气。
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