KR20030067563A - 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기 및 그 충전 방법 - Google Patents

고체 유기 금속 화합물용 충전 용기 및 그 충전 방법 Download PDF

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KR20030067563A KR10-2003-0007664A KR20030007664A KR20030067563A KR 20030067563 A KR20030067563 A KR 20030067563A KR 20030007664 A KR20030007664 A KR 20030007664A KR 20030067563 A KR20030067563 A KR 20030067563A
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토소 화인켐 가부시키가이샤
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Abstract

고체 유기 금속 화합물을, 장기간 일정한 농도로 안정적으로 MOCVD 장치 등의 기상 에피택셜 성장용 장치에 공급 가능한 신규한 충전 용기를 제공한다. 캐리어 가스 도입구(2)와 캐리어 가스 배출구(3)를 가지는 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 있어서, 충전 용기 내부가 복수의 세로 공간으로 분획되고, 캐리어 가스 유통 방향 반전 수단(6)에 의해, 캐리어 가스 도입구(2)로부터 도입된 캐리어 가스가 각 세로 방향을 하향류로서 유통하여 캐리어 가스 배출구(3)에서 배출시키는 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기.

Description

고체 유기 금속 화합물용 충전 용기 및 그 충전 방법{FILLING CONTAINER FOR METALORGANIC CHEMICAL IN SOLID STATE AND FILLING METHOD USING IT}
발명이 속하는 산업 분야
본 발명은 고체 유기 금속 화합물의 충전 용기 및 그 충전 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 화합물 반도체 등의 전자 공업용 재료를 제조하는 경우에 사용되는, 유기 금속 화합물 화학 기상 증착법(Metalorganic Chmical Vapor Deposition; 이하 「MOCVD」로 약칭한다.) 등에 의한 기상 에피택셜 성장용 재료인 고체 유기 금속 화합물을 장기간 일정한 농도에서 안정적으로 기상 에피택셜 성장용 장치에 공급할 수 있도록 하는 충전 용기 및 고체 유기 금속 화합물의 충전 방법에 관한 것이다.
종래 기술
[특허 문헌 1] 특공평 5-39915 호 공보
[특허 문헌 2] 특공평 6-20051 호 공보
[특허 문헌 3] 특개평 7-58023 호 공보
[특허 문헌 4] 특개평 8-250440 호 공보
[특허 문헌 5] 특개평 8-299778 호 공보
[특허 문헌 6] 특허 제 2651530 호 공보
[특허 문헌 7] 특공평 2-124796 호 공보
[특허 문헌 8] 특개평 10-223540 호 공보
유기 금속 화합물은 전자 공업용 재료를 제조하는 경우의 원료로써 광범위하게 사용되고 있다.
유기 금속 화합물을 사용한 전자 공업용 재료의 제조 방법으로서, 최근, MOCVD 법 등에 의한 기상 에피택셜 성장이 많이 이용되고 있다. 예를 들어, 화합물 반도체의 박막이 MOCVD 법에 의해 제조되고 있으며, 이러한 경우, 트리메틸알루미늄, 트리메틸갈륨, 트리메틸인듐 등의 유기 금속 화합물을 원료로 사용한다.
MOCVD 법에서 이들 유기 금속 화합물을 사용하는 경우에, 이러한 유기 금속 화합물이 사용되는 조건에 있어서 고체인 때에는, 통상, 유기 금속 화합물을 도 19에 도시된 바와 같은 캐리어 가스 도입구(2a) 및 캐리어 가스 배출구(3a)를 구비한 충전 용기 A에 충전하고, 수소 가스 등의 캐리어 가스를 캐리어 가스 도입구(2a)로부터 용기 내로 도입하고, 캐리어 가스 배출구(3a)로부터 유기 금속 화합물을 캐리어 가스 중에 포화시킨 가스로써 배출시켜 MOCVD 장치에 공급하는 방법을 사용한다.
이러한 경우, 그 유기 금속 화합물이 상기의 공급에 있어서 사용하는 온도에서 고체인 경우에는, 충전 용기 A 내에 있어서의 고체 유기 금속 화합물 중에, 캐리어 가스가 고체 유기 금속 화합물과 충분한 접촉을 하지 않고 그대로 통과하여 버리는 유로가 형성되는 등의 현상이 발생함으로써, 캐리어 가스와 고체 유기 금속 화합물의 접촉 상태를 균일하게 유지하는 것이 어렵게 되어, 상기 고체 유기 금속화합물을 캐리어 가스에 의하여 장기간 동안 일정한 농도로, 안정적으로 충전 용기 A로부터 MOCVD 장치로 공급하는 것이 곤란하게 되는 문제점이 있다. 또한, 전술한 바와 같은, 캐리어 가스를 사용한 방법에 의한 고체 유기 금속 화합물의 공급에 있어서는, 충전 용기 A에 충전한 고체 유기 금속 화합물의 양을 증가시켜 가면, MOCVD 장치에 안정적으로 공급 가능한 고체 유기 금속 화합물의 양의 비율이 충전한 고체 유기 금속 화합물의 양에 대하여 감소하여, 결과적으로 고체 유기 금속 화합물의 충전 용기 내에의 잔존량이 많게 되므로, 고체 유기 금속 화합물을 효과적으로 사용할 수 없다는 문제점이 있다.
이들 문제점을 해결하기 위하여, 고체 유기 금속 화합물을 충전 용기 A에 충전하는 경우의 방법에 있어서, 여러 가지 방법이 제안된 바 있다. 예를 들어, 특허 문헌 1, 특허 문헌 2, 특허 문헌 3, 특허 문한 4 및 특허 문헌 5 등에 있어서는 고체 유기 금속 화합물을 충전재와 함께 충전 용기에 충전하는 방법이 제안된 바 있다. 또한, 예를 들어, 특허 문헌 6 등에 있어서는 고체 유기 금속 화합물을 불활성담체로 피복하고, 충전 용기 A에 충전하는 방법 등이 제안된 바 있다.
이 외에도, 전술한 문제점을 해결하는 방법에 있어서, 고체 유기 금속 화합물을 충전하는 충전 용기 자신의 구조에 대하여 여러 가지가 제안된 바 있다. ㅇㄹ을 들어, 특허 문헌 7 등에 있어서는, 도 20에 도시된 바와 같이 캐리어 가스 도입구에 가스를 균일화하기 위한 디퓨져(diffuser; 20a)을 설치하여 고체 유기 금속 화합물에 대하여 캐리어 가스를 균일하게 유통시키는 구조로 하는 충전 용기 B가 제안된 바 있다.
또한, 예를 들면 특허 문헌 8 등에 있어서는, 도 21 에 도시된 바와 같은 통기성을 가지는 고체 유기 금속 화합물 배치실(21a)을 가지는, 충전 용기 C가 제안된 바 있다.
그러나, 종래의 충전 용기 A는 도 19에 나타난 바와 같이, 단일한 용기에 캐리어 가스 도입구(2a)와 캐리어 가스 배출구(3a)를 구비하고, 캐리어 가스 배출구 하부로부터 충전 용기 내부로 충전 용기 A의 저부 부근까지 유로(8a)로서 하부 개구부(7a)를 가지는 딥 튜브(dip tube)를 구비한 구조의 것이 있다. 본 발명자가 검토한 결과, 도 19의 구조를 가지는 충전 용기 A를 사용하는 경우에는 캐리어 가스를 사용하는 방법에서 고체 유기 금속 화합물을 MOCVD 장치에 공급하는데 있어서는, 캐리어 가스에 의한 유기 금속 화합물의 공급기간이 길어짐에 따라 서서히 캐리어 가스 중의 유기 금속 화합물의 공급량이 저하하는 현상이 발생한다는 것이 명확하게 되었다. 특히, 고체 유기 금속 화합물의 충전량을 증가시키거나, 캐리어 가스 유량을 증가시키면, 고체 유기 금속 화합물의 공급 안정성에 대한 효과가 현저히 감소한다. 이와 같이, 충전 용기 A로는 장기간 안정적으로 고체 유기 금속 화합물을 MOCVD 장치에 공급하는데 있어서 적당한 충분한 효과를 얻을 수 없다.
또한, 여러 가지로 제안된 바 있는 도 19 이외의 충전 용기에 있어서도, 캐리어 가스를 사용한 방법에 있어서 장기간 안정적으로 고체 유기 금속 화합물을 MOCVD 장치에 공급하는데 있어서는 불충분하게 되거나, 충전 용기의 외관 형상이 현저하게 크게 되는 등의 문제점이 있다.
이와 같이, 종래의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기는 여러 가지의 문제점이 있어서, 고체 유기 금속 화합물의 공급 안정성이나 충전 용기의 외관 형상이 지나치게 크게 될 수 없는 점 등에 관하여 개선이 필요하다.
본 발명은, 전술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 고체 유기 금속 화합물을 장기간 일정한 농도로 안정적으로 MOCVD 장치 등의 기상 에피택셜 성장용 장치에 공급 할 수 있는 신규한 충전 용기 및 이 충전 용기에 고체 유기 금속 화합물을 충전하는 방법에 관한 것이다.
도 1 (A) 는 본 발명의 충전 용기의 일실시예를 나타낸 모식 단면도이고, (B)는 그 평면도이며, (C)는 사시도이다.
도 2 (A) 는 본 발명의 충전 용기의 일실시예를 나타낸 모식 단면도이고, (B)는 그 평면도이며, (C)는 사시도이다.
도 3 (A) 는 본 발명의 충전 용기의 일실시예를 나타낸 모식 단면도이고, (B)는 그 평면도이며, (C)는 사시도이다.
도 4 (A) 는 본 발명의 충전 용기의 일실시예를 나타낸 모식 단면도이고, (B)는 그 평면도이며, (C)는 사시도이다.
도 5는 본 발명의 충전 용기에 있어서의 연락유로의 일실시형태를 나타낸 사시도이다.
도 6은 본 발명의 충전 용기에 있어서의 연락유로의 일실시형태를 나타낸 사시도이다.
도 7은 본 발명의 충전 용기에 있어서의 연락유로의 일실시형태를 나타낸 사시도이다.
도 8은 본 발명의 충전 용기에 있어서의 연락유로의 일실시형태를 나타낸 사시도이다.
도 9는 (A)는 본 발명의 충전 용기에 있어서 격벽이 연락 유로를 병용하는 구조의 연락 유로의 일실시형태를 나타낸 사시도이며, (B)는 그 단면도이다.
도 10 (A)는 본 발명의 충전 용기에 있어서 격벽이 연락 유로를 병용하는 구조의 연락 유로의 일실시형태를 나타낸 사시도이며, (B)는 그 단면도이다.
도 11 (A)는 본 발명의 충전 용기에 있어서 격벽이 연락 유로를 병용하는 구조의 연락 유로의 일실시형태를 나타낸 사시도이며, (B)는 그 단면도이다.
도 12 (A)는 본 발명의 충전 용기에 있어서 격벽이 연락 유로를 병용하는 구조의 연락 유로의 일실시형태를 나타낸 사시도이며, (B)는 그 단면도이다.
도 13 (A)는 본 발명의 충전 용기에 있어서 배출용 유로의 일실시형태를 나타낸 사시도이며, (B)는 그 단면도이다.
도 14 (A)는 본 발명의 충전 용기에 있어서 배출용 유로의 일실시형태를 나타낸 사시도이며, (B)는 그 단면도이다.
도 15 (A)는 본 발명의 충전 용기에 있어서 배출용 유로의 일실시형태를 나타낸 사시도이며, (B)는 그 단면도이다.
도 16 (A)는 본 발명의 충전 용기에 있어서 캐리어 가스 도입구와 충전구가 병용되는 구조에서 접속 부품을 가지는 충전 용기의 일실시형태를 나타낸 모식 단면도이며, (B)는 그 평면도이고, (C)는 그 사시도이다.
도 17은 본 실시예 1에 있어서 트리메틸인듐의 공급 안정성 테스트의 결과(공급한 트리메틸인듐의 사용 비율과 1시간 쯤의 트리메틸인듐의 공급량과의 관계)를 나타낸 도면이다.
도 18은 비교예 1에 있어서 트리메틸인듐의 공급 안정성 테스트의 결과(공급한 트리메틸인듐의 사용 비율과 1시간 쯤의 트리메틸인듐의 공급량과의 관계)를 나타낸 도면이다.
도 19는 종래의 충전 용기 A를 나타낸 모식 단면도이다.
도 20은 종래의 충전 용기 B를 나타낸 모식 단면도이다.
도 21은 종래의 충전 용기 C를 나타낸 모식 단면도이다.
도 22 (A)는 본 발명의 충전 용기에 있어서 캐리어 가스 도입구와 충전구가 병용하는 구조에서 접속 부품을 가지는 충전 용기의 일실시형태를 나타낸 모식 단면도이며, (B)는 그 평면도이고, (C)는 그 사시도이다.
도 23은 본 실시예 2에 있어서 트리메틸인듐의 공급 안정성 테스트의 결과(공급한 트리메틸인듐의 사용 비율과 1시간 쯤의 트리메틸인듐의 공급량과의 관계)를 나타낸 도면이다.
- 부호의 설명 -
1 : 격벽 2 : 캐리어 가스 도입구
3 : 캐리어 가스 배출구 4 : 하부 개구부
5 : 상부 개구부 6 : 연락 유로
7 : 하부 개구부 8 : 배출용 유로
9 : 충전구 22 : 밸브
26 : 접속 부품 2a : 캐리어 가스 도입구
3a : 캐리어 가스 배출구 7a : 하부 개구부
8a : 유로 9a : 충전구
20a : 디퓨저 21a : 고체 유기 금속 화합물 배치실
22a : 밸브 23a : 칼럼형 용기
24a : 필터
과제를 해결하기 위한 수단
전술한 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명자들이 검토한 결과, 충전 용기의내부의 구조를 이하에 도시한 특징을 가지는 신규한 구조로 함으로써, 종래에 알려져 있는 충전 용기에 비해 그 외관 형상을 현저히 크게 하지 않고도 MOCVD 장치 등의 기상 에피택셜 성장용 장치에의 고체 유기 금속 화합물의 공급을 일정한 농도로 장정적으로 행할 수 있으며, 또한, 고체 유기 금속 화합물을 안정적으로 공급하는 기간이 향상되는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은 캐리어 가스 도입구와 캐리어 가스 배출구를 가지는 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 있어서, 충전 용기의 내부가 복수의 세로(縱型) 공간으로 분획되고, 캐리어 가스 유통 방향 반전 수단에 의해, 캐리어 가스 도입구로부터 도입된 캐리어 가스가 각 세로 공간을 하향류로써 유통하여, 캐리어 가스 배출구에서 배출시키는 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 관한 것이다.
더욱 구체적으로 본 발명은 하기의 (a)~(e)의 요건을 구비하는 것을 특징으로 하는 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 관한 것이다.
(a) 충전 용기의 내부를 적어도 하나 이상의 격벽을 사용하여 세로 방향으로 분할하여, 충전 용기의 내부가 적어도 2 이상의 공간으로 구획된 구조인 것
(b) 상기 격벽으로 분할됨으로서 이루어진 충전 용기 내부의 공간에 있어서, 캐리어 가스 도입구를 구비한 공간과, 캐리어 가스 배출구를 구비한 공간을 가지는 것
(c) 충전 용기 내부의 격벽에 있어서, 캐리어 가스를 캐리어 가스 도입구로부터 충전 용기 내의 각 공간을 통하여 캐리어 가스 배출구로 유통시키기 위한 하부 개구부 및 상부 개구부를 가지는 연락 유로를 구비하는 격벽을 가지는 것
(d) 연락 유로에 있어서, 충전 용기 내부로 도입된 캐리어 가스가 연락 유로의 하부 개구부로부터 도입되어 상부 개구부로 배출되는 구조인 것
(e) 캐리어 가스 배출구를 가지는 공간의 하부로부터 캐리어 가스 배출구로 캐리어 가스를 배출하는 하부 개구부를 가지는 배출용 유로를 구비하는 것을 특징으로 하는 것.
또한, 본 발명의 (a) ~ (e)의 요건을 구비하는 것을 특징으로 하는 상기 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 있어서는, 상기 연락 유로에 있어서, 연락 유로의 하부 개구부가 충전 용기의 내부 저면으로부터 용기 내부 높이의 1/3이하의 위치에 설치되고, 상부 개구부가 충전 용기 내부 저면으로부터 용기 내부 높이의 2/3 이상의 위치에 설치되며, 상기 배출용 유로에 있어서, 배출용 유로의 하부 개구부가 충전 용기의 내부 저면으로부터 용기 내부 높이의 1/3 이하의 위치에 설치될 수 있다.
또한, 본 발명의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 있어서는, 격벽으로 분할됨으로써 이루어진 충전 용기의 내부 공간에 고체 유기 금속 화합물을 충전하기 위한 충전구를 구비할 수 있다.
또한, 본 발명의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에서는, 고체 유기 금속 화합물로서 트리메틸인듐을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기한 본 발명의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 고체 유기 금속 화합물을 충전하는 것을 특징으로 하는 고체 유기 금속 화합물의 충전 방법에 관한 것이다.
본 발명의 실시의 형태
본 발명의 충전 용기는 내부 공간이 복수의 세로 공간으로 분획되고, 각 세로 공간을 캐리어 가스가 하향류로서 유통하는 것이라면, 특히, 그 구조가 한정되지 않는다.
본 발명의 캐리어 가스 유통 방향 반전 수단은, 분획된 세로 공간을 하향류로서 유통하는 캐리어 가스의 유통 방향을 반전하고, 인접하는 세로 공간의 상부로 하향류로서 공급하기 위한 수단이다. 캐리어 가스 유통 반전 수단을 구체적으로 예시하면, 도 1 내지 도 8에 도시된 바와 같이 격벽에 연락 유로를 설치한 것이나, 도 9 및 도 10에 도시된 바와 같이, 연락 유로로 격벽을 구성한 것이나, 도 11 및 도 12 에 도시된 바와 같이, 격벽으로 연락 유로를 구성한 것 등이 알려져 있으나, 이러한 것들에 한정되는 것은 아니다.
이하, 본 발명의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기 및 그 충전 방법에 대하여, 도면을 사용하여 상세히 설명한다.
본 발명의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기의 일례를 도 1 ~ 도 4에 나타내었다. 도 1 ~ 도 4에 나타난 바와 같이, 본 발명의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기는, 충전 용기의 내부를 적어도 1 이상의 격벽(1)으로 세로 방향으로 분할하여, 적어도 2 이상의 공간으로 구획된 구조를 가진다. 격벽(1)에 의한 공간의 분할 방법으로는, 예를 들어, 도 1 ~ 4에 도시된 바와 같이 공간을 구획한 구조의 것이 있다.
충전 용기의 외형은, 예를 들어, 도 1 ~ 4 와 같이 원주상의 용기 이외에도, 삼각주, 사각주, 오각주, 육각주 등의 각주상의 용기 등으로도 할 수 있다.
또한, 본 발명의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기는, 격벽(1)으로 분할함으로써 이루어진 충전 용기 내부의 하나의 공간에 통하는 캐리어 가스 도입구(2)를 가지며, 나머지 공간 중 하나에 통하는 캐리어 가스 배출구(3)를 가지는 구조로써, 예를 들어, 도 1 ~ 4의 구조의 것을 들 수 있다. 캐리어 가스 도입구(2)로부터 캐리어 가스를 고체 유기 금속 화합물이 충전된 충전 용기에 도입하고, 충전 용기 내부를 통하여, 캐리어 가스 배출구(3)로부터 유기 금속 화합물을 캐리어 가스 중에 포화시킨 가스로써 배출시켜 MOCVD 장치로 공급한다. 이러한 캐리어 가스 도입구(2) 및 캐리어 가스 배출구(3)의 충전 용기에의 설치 위치는, 격벽(1)에 의한 공간의 절단 방법이나 충전 용기의 사용 형태 등에 따르며, 예를 들어, 충전 용기의 상부에 캐리어 가스 도입구(2) 및 캐리어 가스 배출구(3)를 가지는 구조의 것이나, 또한, 예를 들어, 이들을 충전 용기의 측면에 구비하는 구조의 것이 있다.
본 발명의 충전 용기의 내부의 격벽(1)에 있어서는, 도 1 ~ 4에 도시된 바와 같이, 캐리어 가스를 캐리어 가스 도입구(2)로부터 충전 용기 내의 각 공간을 통하여 캐리어 가스 배출구(3)로 유통시키기 위한 하부 개구부(4) 및 상부 개구부(5)를 가지는 연락 유로(6)를 구비하는 격벽(1)을 가진다.
또한, 본 발명의 충전 용기는, 도 1 ~ 4 에 도시된 바와 같이, 충전 용기 내부로 도입된 캐리어 가스가 연락 유로(6)의 하부 개구부(4)로부터 도입되고, 상부 개구부(5)로 배출되는 구조를 가진다.
본 발명의 충전 용기는, 상기 구조의 유로를 구비하게 되므로, 캐리어 가스는 구획된 각 공간을 통하여, 캐리어 가스 배출구(3)로 배출된다.
또한, 본 발명의 충전 용기는, 도 1 ~ 4에 나타난 바와 같이, 캐리어 가스 배출구(3)을 가지는 공간의 하부로부터 캐리어 가스를 배리어 가스 배출구(3)로 배출하는 하부 개구부(7)를 가지는 배출용 유로(8)를 구비한다.
본 발명의 충전 용기에 있어서, 상기 연락 유로(6) 및 유로(8)의 예로서는, 격벽(1)이 하나인 경우의 예로서, 예를 들어, 도 1과 같은 구조를 가지는 것을 들 수 있으며, 또한, 격벽(1)이 둘인 경우의 예로서, 예를 들어, 도 2와 같은 구조를 가지는 것을 들 수 있고, 또한, 격벽(1)이 세 개 이상인 경우의 예로서, 예를 들어, 도 3 또는 도 4와 같은 구조를 가지는 것을 들 수 있다.
본 발명의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 있어서, 상기한 연락 유로(6)는 예를 들어, 도 5 ~ 8에 도시된 바와 같은 관 형태의 것을 하나 또는 복수로 설치할 수 있다.
본 발명의 충전 용기에 있어서의 캐리어 가스의 유통 형태를 도 1에 기초하여 설명하기로 한다. 우선, 캐리어 가스는 캐리어 가스 도입구(2)로부터 도입되어, 캐리어 가스 도입구(2)를 가지는 공간 내로 하강한다. 캐리어 가스는, 용기 저부의 근방에 있는 캐리어 가스 유통 방향 반전 수단으로서의 연락 유로(6)의 하부 개구부(4)로 유입되어, 연락 유로(6)를 상향류로서 유통하여, 캐리어 가스 배출구(3)를가지는 공간의 상부로 공급된다. 캐리어 가스 배출구(3)를 가지는 공간의 상부로 공급된 캐리어 가스는, 하강한다. 캐리어 가스 배출구(3)를 가지는 공간의 하부 근방에 있는 배출용 유로(8)의 하부 개구부(7)로부터 배출용 유로(8)로 상승되어, 캐리어 가스 배출구(3)로부터 배출되고, MOCVD 장치로 공급된다. 그리고, 도 1에 기초하여, 캐리어 가스의 유통 형태를 설명하나, 도 2 ~ 도 4에 나타난 바와 같이, 충전 용기가 세 개 이상의 공간으로 구획되어 있는 경우, 각 격벽(1)에 설치된 연락용 유로(6)에 의하여, 캐리어 가스는 상부로부터 하부로의 하강류로서 각 공간을 유통하게 된다.
또한, 예를 들어, 도 9 ~ 12에 도시된 바와 같이, 격벽(1)이 연락 유로(6)를 병용하는 구조에서도 마찬가지의 효과가 달성될 수 있다. 이와 같은 구조의 것으로써, 예를 들어, 도 9와 같이 관 형태의 구조물을 용기의 세로 방향으로 각각의 관 형태의 구조물이 나란히 세워지고, 그 틈새를 관 형태의 구조물이 접하는 형태로 매우거나, 또는, 도 10과 같이 관 형태의 구조물의 틈새를 격벽(1)로 채우는 구조로 하고, 또한, 캐리어 가스 유통 방향에 대하여 상류 공간측의 관 형태 구조물의 하부에 개구부를 설치하여 이를 하부 개구부(4)로 하고, 하류 공간 측의 관 형태 구조물의 상부에 개구부를 설치하여 이를 상부 개구부(5)로 한 것, 또한, 도 11 또는 도 12와 같이, 격벽(1)을 둘 이상으로 하여, 캐리어 가스 유통 방향에 대하여 상류 공간 측의 격벽(1)의 하부에 개구부를 설치하여 이를 하부 개구부(4)로 하고, 하류 공간 측의 격벽(1)의 하부에 개구부를 설치하여 이를 상부 개구부(5)로 하여도 좋다. 상기 연락 유로(6)는 이들 관 형태의 구조의 것이나, 격벽(1)이 연락 유로(6)를 병용하는 구조의 것을 조합하여 사용할 수도 있다.
또한, 본 발명의 충전 용기에 있어서, 캐리어 가스 배출구(3)를 가지는 공간의 하부로부터 캐리어 가스를 캐리어 가스 배출구(3)로 배출하는 하부 개구부(7)를 가지는 배출용 유로(8)에 있어서도, 예를 들어, 도 13에 도시된 바와 같은 하부에 개구부를 포함하는 관 형태의 구조의 것이나, 도 14 또는 도 15와 같은 격벽(1)으로 분할된 구조의 하부에 하부 개구부(7)를 포함하는 것 등을 모두 사용할 수 있다. 상기 배출용 유로(8)는 이들 관 형태의 구조의 것이나 격벽(1)으로 분할된 구조의 하부에 하부 개구부(7)를 포함하는 것을 조합하여 사용할 수도 있다.
또한, 본 발명의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 있어서는, 각 캐리어 가스를 흐르게 하기 위한 하부 개구부(4) 및 상부 개구부(5)를 가지는 연락 유로(6) 및 캐리어 가스 배출구(3)를 가지는 공간의 하부로부터 캐리어 가스를 캐리어 가스 배출구(3)로 배출하는 하부 개구부(7)를 가지는 배출용 유로(8)에 있어서, 이들의 상부 개구부(5) 및 하부 개구부(4)의 위치는 고체 유기 금속 화합물이 충전된 공간이나, 연락 유로(6) 및 캐리어 가스가 캐리어 가스 배출구(3)로 배출되는 하부 개구부(7)를 가지는 배출용 유로(8)를 통하여 캐리어 가스가 캐리어 가스 도입구(2)로부터 캐리어 가스 배출구(3)로 충분히 유통하고, 이러한 경우, 충전된 고체 유기 금속 화합물이 캐리어 가스와 충분히 접촉하고, 유기 금속 화합물의 안정적인 공급에 지장이 없도록 하는 위치라면, 특히 제한되지는 않으나, 특히, 충전된 고체 유기 금속 화합물과 캐리어 가스를 효과적으로 포화 접촉시키기 위하여, 캐리어 가스를 흐르게 하기 위한 하부 개구부(4) 및 상부 개구부(5)를 가지는 연락유로(6)에 있어서, 하부 개구부(4)가 충전 용기의 내부 저면으로부터 용기 내부 높이의 1/3이하, 바람직하게는 1/5이하, 더욱 바람직하게는 1/10이하의 위치에 설치되고, 상부 개구부(5)가 충전 용기 내부 저면으로부터 용기 내부 높이의 2/3이상, 바람직하게는 4/5이상, 더욱 바람직하게는 9/10이상의 위치에 설치되며, 캐리어 가스 배출구(3)를 가지는 공간의 하부로부터 캐리어 가스를 캐리어 가스 배출구(3)로 배출하는 하부 개구부(7)를 가지는 배출용 유로(8)에 있어서, 하부 개구부(7)가 충전 용기 내부 저면으로부터 용기 내부 높이의 1/3이하, 바람직하게는 1/5이하, 더욱 바람직하게는 1/10이하의 위치에 설치된다.
고체 유기 금속 화합물을 본 발명의 충전 용기에 충전하고, MOCVD 장치에의 유기 금속 화합물의 공급에 사용하는 경우에는, 충전 용기 내부의 공간에 고체 유기 금속 화합물을 충전한다.
본 발명의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 있어서, 이러한 충전 용기에 고체 유기 금속 화합물을 충전하는 방법으로서는, 이제까지 알려져 있는 방법을 그대로 사용할 수 있으며, 예를 들어, 고체 유기 금속 화합물을 승화함으로써 충전 용기 내로 도입하여 충전하는 방법이나, 또는, 예를 들어, 유기 금속 화합물을 캐리어 가스 중의 포화 증기로서 충전 용기 내로 도입하여 충전하는 방법이나, 또는 예를 들어, 유기 금속 화합물을 융점 이상에서 가열하여 액상으로서 충전 용기 내로 도입하는 방법 등을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 있어서는, 격벽(1)으로 분할함으로써 이루어진 충전 용기 내부의 공간에 고체 유기 금속 화합물을 충전하기 위한 충전구(9)를 설치할 수도 있다. 이러한 충전구(9)를 설치함으로써, 고체 유기 금속 화합물을 고체 그대로 투입하는 것이 가능하게 된다. 본 발명에 있어서, 충전 용기의 충전구는, 예를 들어, 도 1 ~ 4와 같이 충전 용기의 상부에 설치할 수 있다. 또한, 캐리어 가스 도입구(2) 및/또는 캐리어 가스 배출구(3)를 충전 용기로부터 분리 가능한 구조로 하여, 이들 캐리어 가스 도입구(2) 및/또는 캐리어 가스 배출구(3)와 충전구(9)를 병용하는 구조로 하는 것이 가능하다. 분리된 캐리어 가스 도입구(2) 및/또는 캐리어 가스 배출구(3)과 충전 용기와는, 접속 부품(26)을 개재하여 다시 붙혀서 사용한다. 이러한 경우, 캐리어 가스 배출구(3)에 접속한 유로(8) 역시 떼어낼 수 있도록 하여, 고체 유기 금속 화합물의 충전이 용이하게 된다. 이러한 구조의 예로서, 예를 들어, 도 16과 같이, 캐리어 가스 도입구(2)와 충전 용기와의 사이에, 충전구로서 분리 가능한 접속 부품(26)을 설치하고, 이를 개재하여 다시 붙혀서 사용하는 것이 제시되어 있다.
또한, 상기 충전구는 고체 유기 금속 화합물의 충전 방법에 따라, 충전 용기에 구비하거나, 구비하지 않더라도 좋다.
또, 본 발명의 충전 용기에 있어서는, 예를 들어, 도 1 ~ 4와 같이, 캐리어 가스 도입구(2) 및 캐리어 가스 배출구(3)에 개폐 가능한 밸브(22)를 구비하여 이루어짐으로써, 캐리어 가스 유통시에는 밸브(22)를 열어서 사용하고, 또한, 유기 금속 화합물을 공급하지 않는 경우에 있어서는, 통상 밸브를 닫은 상태로 하여 고체 유기 금속 화합물이 외부로부터 오염되거나, 충전 용기 외부로 승화하여 증산(烝散)하는 것을 방지한다.
이와 같이, 본 발명의 충전 용기는, 충전 용기 내부는 격벽(1)에 의해 복수의 공간으로 구획되어 있고, 캐리어 가스 도입구(2)로부터 도입된 캐리어 가스는 각 용기 공간에 충전한 고체 유기 금속 화합물 사이를 포괄하는 전체적인 공간에 있어서, 이들 공간의 상부로부터 공간의 하부로 통과하여 케리어 가스 배출구(3)로 유통하는 구조로 되어 있다. 이와 같이 용기 내부를 격벽(1)으로 분할하여, 복수의 공간으로 구획하여, 각 공간의 단면적이 작게 되고, 캐리어 가스와 고체 유기 금속 화합물과의 접촉이 충분히 이루어질 수 있으므로, 종래 기술과 같이 유로가 형성되지 않고 캐리어 가스와 고체 유기 금속 화합물과의 접촉 상태를 균일하게 유지할 수 있고, 캐리어 가스에 의하여 장기간, 일정한 농도로 안정적으로 MOCVD 장치에 충전 용기로부터 고체 유기 금속 화합물을 공급하는 것이 가능하게 된다.
본 발명의 충전 용기에 충전하여 사용할 수 있는 고체 유기 화합물에 있어서는, 이제까지 알려져 있는 충전 용기에서 사용되고 있는 고체 유기 금속 화합물은 물론, 그 이외의 고체 유기 금속 화합물에 있어서도, 캐리어 가스를 사용한 공급 사용 온도·압력에 있어서, 캐리어 가스에 대하여 요구되는 공급에 충분한 포화 증기압이 있으면서도, 공급 조건 하에 있어서 고체인 것이 적용 가능하다. 이들 고체 유기 금속 화합물의 대표적인 예로서, 알킬금속화합물, 메탈로센화합물, β-디케톤착체, 어덕트 화합물이 있으며, 구체적으로는 예를 들어, 트리메틸인듐, 디메틸클로로인듐, 트리페닐알루미늄, 트리페닐비스무스, tert-부틸리튬 등의 알킬금속화합물, 시클로펜타디에닐망간, 페로센 등의 메탈로센 화합물, 바륨아세틸아세토네이트 착체, 스트론튬아세틸아세토네이트착체, 동(銅)아세틸아세토네이트착체, 칼슘아세틸아세토네이트착체, 바륨디피발로일메타네이트착체, 스트론튬디피발로일메타네이트착체, 동(銅)디피발로일메타네이트착체, 이트리움디피발로일메타네이트착체, 칼슘디피발로일메타네이트착체 등의 β-디케톤착체, 트리메틸인듐·트리메틸아르신어덕트, 트리메틸인듐·트리메틸포스핀어덕트, 바륨디피발로일메타네이트·1, 10-페난트롤린어덕트 등의 어덕트 화합물 등을 들 수 있다.
또한, 본 발명의 충전 용기를 사용하는 경우의 압력은, 이제까지 알려져 있는 충전 용기에서 사용되고 있는 조건을 변경하지 않고 사용할 수 있으며, 장기간 안정적으로 고체 유기 금속 화합물이 MOCVD 장치에 공급되도록 하는 조건이라면 특히 제한되지 않고 가압, 상압, 감압 중 어느 것도 사용 가능하나, 통상 상압 부근으로부터 감압의 조건에서 사용된다.
그리고, 본 발명의 충전 용기를 사용하는 경우의 온도에 있어서도, 이제까지 알려져 있는 충전 용기에서 사용되고 있는 조건을 변경하지 않고 적용 가능하며, 통상 사용하는 고체 유기 금속 화합물이 캐리어 가스에 대하여 요구되는 공급에 충분한 포화 증기압이 얻어질 수 있고, 또 공급 조건 하에 있어서 고체로 되는 조건이 적용 가능하다. 본 발명의 충전 용기에 있어서, 캐리어 가스 역시 이제까지 알려져 있는 충전 용기에서 사용되고 있는 것이 모두 사용될 수 있으며, 예를 들어, 질소, 아르곤, 헬륨 등의 불활성 가스 또는 수소 가스 등이 사용된다.
또한, 본 발명의 충전 용기에 있어서는, 이제까지 알려져 있는 충전 용기에 있어서 고체 유기 금속 화합물과 함께 충전되어 사용되고 있는 이미 알려진 충전재가 사용될 수 있다. 이러한 충전재로서는 그 재질로서, 예를 들어, 스테인레스스틸, 글라스, 세라믹스, 불소수지 등이 사용되며, 바람직하게는 스테인레스스틸을 사용할 수 있다. 또한, 충전재의 형상으로서는, 구형, 각형, 원통상, 코인상, 스프링상, 구상 등의 각종 형상의 것이 사용될 수 있고, 예를 들어 이러한 예로서, 증류용 각종 패킹, 예를 들어, 딕슨 패킹, 헤리팩, 펜스케 등을 사용할 수 있다. 또한, 섬유상의 충전재 역시 사용될 수 있다.
이들 충전재는, 본 발명의 충전 용기에 있어서도, 이제까지 알려진 방법으로 충전 용기에 충전하여 고체 유기 금속 화합물과 함께 사용될 수 있다.
또, 본 발명의 충전 용기는 고체 유기 금속 화합물에 대한 것만이 아니라, 이와 다른 증기압을 가지는 고체 무기 화합물, 고체 유기 화합물 또는 고체 금속 등의 일반적인 고체 물질에 대한 충전 용기에도 전용될 수 있다. 이와 같이 고체 유기 금속 화합물 대신 이와 다른 고체 물질에 대해 캐리어 가스를 사용하여, 캐리어 가스를 포화시키 가스로서 배출하기 위한 충전 용기로서도 본 발명의 충전 용기를 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 충전 용기는, 캐리어 가스를 캐리어 가스 배출구(3)로부터 도입하고, 캐리어 가스 도입구(2)에서 배출하는 방법으로 유통시킴으로써 액체 유기 금속 화합물이나 이와 다른 액체 물질의 충전 용기로서도 전용 가능하다.
실시예
이하 실시예를 통하여, 본 발명을 상세히 설명한다.
실시예 1
도 16에 도시된 충전 용기에 고체 유기 금속 화합물로써 트리메틸인듐을 사용하여, 고체 유기 금속 화합물의 공급 안정성을 테스트하였다.
공급 안정성의 테스트는 이하의 방법으로 행하였다.
질소 분위기 하에 있어서, 도 16에 도시된 바와 같은, 외경 60.5mmφ의 SUS제 충전 용기에 트리메틸인듐 200g과 스텐레스제 충전재 260g을 충전구(9)로 충전하였다. 이러한 충전 조작에 있어서, 캐리어 가스 도입구(2)를 가지는 충전 용기 내부의 공간에 트리메틸인듐을 충전하는 경우에는, 캐리어 가스 도입구(2)와 충전 용기를 접속 부품(26) 부분에서 분리하고, 이를 충전구(9)로써 하여 충전하였다.
다음으로, 캐리어 가스 배출구(3)를 트리메틸인듐 포집용의 드라이아이스-메탄올에서 냉각한 트랩에 접속하였다. 캐리어 가스 배출구(3)와 드라이아이스-메탄올로 냉각한 트랩을 접속한 배관은 가온하여, 이러한 배관 내에서 트리메틸인듐이 석출되지 않도록 하였다. 트리메틸인듐과 충전재가 들어간 충전 용기를 25℃의 항온조에 두고, 공급 안정성 테스트의 장치계 내의 압력을 대기압 부근으로 둔 조건 하에서, 충전 용기의 캐리어 가스 도입구(2)에서 질소 가스를 매분 500cc 만큼 흐르게 하고, 8시간마다 드라이아이스-메탄올에서 냉각한 트랩에 포집된 트리메틸인듐의 중량을 측정하였다. 이와 아울러, 트리메틸인듐의 증기를 포함하는 캐리어 가스의 가스상의 가스 농도에 관하여, 초음파식 가스 농도계(상품명 에피손 : 토마스스운사 제품)로써 측정하였다.
이러한 결과를 도 17에 도시한다. 도 17에 나타난 그래프의 종축에는 1시간 쯤의 트리메틸인듐의 공급량을, 횡축에는 공급한 트리메틸인듐의 사용비율을 중량%로 표시하였다.
공급 안정성 테스트의 결과, 본 발명의 충전 용기를 사용하는 경우, 트리메틸인듐의 공급 속도는 사용 비율의 85중량%까지 안정되고 있다.
이와 같이, 도 16의 충전 용기를 사용하여, 고체 유기 금속 화합물의 공급을 일정한 농도로 안정적으로 행할 수 있고, 또한, 안정된 공급 속도가 얻어지는 조건 하에 있어서 고체 유기 금속 화합물의 사용 비율을 증가시키는 것이 가능하게 된다. 이러한 결과, 본 발명의 충전 용기를 사용함으로써, 고체 유기 금속 화합물을 안정적으로 공급하는 기간을 향상시킬 수 있다.
실시예 2
도 22에 도시한 충전 용기에 고체 유기 금속 화합물로써 트리 메틸 인듐을 사용하여, 고체 유기 금속 화합물의 공급 안정성을 테스트하였다.
공급 안정성의 테스트는 이하의 방법으로 행하였다.
질소 분위기 하에 있어서, 도 22에 도시된 바와 같은, 외경 114mmφ의 SUS제 충전 용기에 트리메틸인듐 1000g과 스텐레스제 충전재 517g을 충전구(9)로 충전하였다. 이러한 충전 조작에 있어서, 캐리어 가스 도입구(2)를 가지는 충전 용기 내부의 공간에 트리메틸인듐을 충전하는 경우에는, 캐리어 가스 도입구(2)와 충전 용기를 접속 부품(26) 부분에서 분리하고, 이를 충전구(9)로써 하여 충전하였다.
다음으로, 캐리어 가스 배출구(3)를 트리메틸인듐 포집용의 드라이아이스-메탄올에서 냉각한 트랩에 접속하였다. 캐리어 가스 배출구(3)와 드라이아이스-메탄올로 냉각한 트랩을 접속한 배관은 가온하여, 이러한 배관 내에서 트리메틸인듐이 석출되지 않도록 하였다. 트리메틸인듐과 충전재가 들어간 충전 용기를 25℃의 항온조에 담그고, 공급 안정성 테스트 장치계 내의 압력을 66.6kPa(500torr) 부근으로 감압한 조건하에서, 충전 용기의 캐리어 가스 도입구(2)에서 질소 가스를 매분 500cc 만큼 흐르게 하고, 8시간마다 드라이아이스-메탄올에서 냉각한 트랩에 포집된 트리메틸인듐의 중량을 측정하였다. 이와 아울러, 트리메틸인듐의 증기를 포함하는 캐리어 가스의 가스상의 가스 농도에 관하여, 초음파식 가스 농도계(상품명 에피손 : 토마스스운사 제품)로써 측정하였다.
이러한 결과를 도 23에 도시한다. 도 23에 나타난 그래프의 종축에는 1시간 쯤의 트리메틸인듐의 공급량을, 횡축에는 공급한 트리메틸인듐의 사용비율을 중량%로 표시하였다.
공급 안정성 테스트의 결과, 본 발명의 충전 용기를 사용하는 경우, 트리메틸인듐의 공급 속도는 사용 비율의 92중량%까지 안정되고 있었다.
이와 같이, 도 22의 충전 용기를 사용하여, 고체 유기 금속 화합물의 공급을 일정한 농도로 안정적으로 행할 수 있고, 또한, 안정된 공급 속도가 얻어지는 조건 하에 있어서 고체 유기 금속 화합물의 사용 비율을 증가시키는 것이 가능하게 된다. 이러한 결과, 본 발명의 충전 용기를 사용함으로써, 고체 유기 금속 화합물을안정적으로 공급하는 기간을 향상시킬 수 있다.
비교예 1
도 19의 종래의 충전 용기 A에 고체 유기 금속 화합물로서 트리메틸인듐을 충전하여, 실시예 1과 마찬가지 방법으로 고체 유기 금속 화합물의 공급안정성을 테스트하였다. 이러한 결과를 도 18에 나타낸다. 공급 안정성의 테스트 결과, 도 19의 종래의 충전 용기 A를 사용한 경우, 트리메틸인듐의 공급 속도는 사용 비율의 52 중량%까지 안정되어 있었다.
본 발명에 의하여, 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 있어서, 충전 용기 내에 격벽을 사용하여 종방향으로 분할한 복수의 공간을 형성하고, 각 공간의 사이에 적절한 연락 유로를 설치하는 구조를 취함으로써, 종래의 충전 용기에 비해 그 외관 형상을 크게 하지 않고도 장기간, 안정적으로 고체 유기 금속 화합물을 MOCVD 장치 등의 기상 에피택셜 성장용 장치에 공급할 수 있다.

Claims (6)

  1. 캐리어 가스 도입구와 캐리어 가스 배출구를 가지는 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 있어서, 충전 용기의 내부가 복수의 세로(縱型) 공간으로 분획되고, 캐리어 가스 유통 방향 반전 수단에 의해, 캐리어 가스 도입구로부터 도입된 캐리어 가스가 각 세로 공간을 하향류로써 유통하여, 캐리어 가스 배출구에서 배출시키는 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기.
  2. 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 있어서,
    (a) 충전 용기의 내부를 적어도 하나 이상의 격벽을 사용하여 세로 방향으로 분할하여, 충전 용기의 내부가 적어도 2 이상의 공간으로 구획된 구조인 것;
    (b) 상기 격벽으로 분할됨으로서 이루어진 충전 용기 내부의 공간에 있어서, 캐리어 가스 도입구를 구비한 공간과, 캐리어 가스 배출구를 구비한 공간을 가지는 것;
    (c) 충전 용기 내부의 격벽에 있어서, 캐리어 가스를 캐리어 가스 도입구로부터 충전 용기 내의 각 공간을 통하여 캐리어 가스 배출구로 유통시키기 위한 하부 개구부 및 상부 개구부를 가지는 연락 유로를 구비하는 격벽을 가지는 것;
    (d) 연락 유로에 있어서, 충전 용기 내부로 도입된 캐리어 가스가 연락 유로의 하부 개구부로부터 도입되어 상부 개구부로 배출되는 구조인 것; 및
    (e) 캐리어 가스 배출구를 가지는 공간의 하부로부터 캐리어 가스 배출구로 캐리어 가스를 배출하는 하부 개구부를 가지는 배출용 유로를 구비하는 것;을 특징으로 하는 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 연락 유로에 있어서, 연락 유로의 하부 개구부가 충전 용기의 내부 저면으로부터 용기 내부 높이의 1/3이하의 위치에 설치되고, 연락 유로의 상부 개구부가 충전 용기 내부 저면으로부터 용기 내부 높이의 2/3 이상의 위치에 설치되며, 상기 배출용 유로에 있어서, 배출용 유로의 하부 개구부가 충전 용기의 내부 저면으로부터 용기 내부 높이의 1/3 이하의 위치에 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서, 격벽으로 분할됨으로써 이루어진 충전 용기의 내부 공간에 고체 유기 금속 화합물을 충전하기 위한 충전구를 구비함을 특징으로 하는 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기.
  5. 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 고체 유기 금속 화합물이 트리메틸인듐인 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 고체 유기 금속 화합물용 충전 용기에 고체 유기 금속 화합물을 충전하는 것을 특징으로 하는 고체 유기 금속 화합물의 충전 방법.
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